Informe Practicas Abs.atom

8/17/2019 Informe Practicas Abs.atom

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III DIRECCION TERRITORIAL – LA LIBERTAD

Lab. Absorción Atómica – OFICRI – PNP.

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RESUMEN

El Laboratorio de Absorción Atómica de la Oficina de Criminalística de

Trujillo fue creado con la finalidad de realizar los análisis para la determinación de

restos de disparo con arma de fuego en personas involucradas en algún eco ilícito!

Los residuos de un disparo se subdividen en dos partes" una proveniente del

fulminante" por residuo de metales #$a" %b" Cu" &b'( ) la del *esiduo de disparo

propiamente dico #+O,'" producto de la pólvora del pro)ectil de arma de fuego #-'!

Los ambientes libres de residuos de disparo por fulminante contienen cantidades

particulares de bario #$a' ) antimonio #%b'" por efecto de actividades rutinarias de la

comunidad" siendo contaminantes normales o por efecto de anteriores detonaciones!

Este informe está elaborado teniendo en cuenta los diversos análisis

realizados en el tiempo de periodo de prácticas" el cual está dividido en . capítulos/

El Capítulo 0/ Toma de 1uestra!

El Capítulo 00/ &rocesamiento de 1uestras!

El Capítulo 000/ Lectura de 1uestras!

Augusto Jonatan !"ana#u$ %ni&'rsi(a( Naciona) (' Tru*i))o


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INTRODUCCION

En la Actualidad nuestro país cuenta con dos Laboratorios de Absorción

Atómica a nivel nacional tanto en las ciudades de Lima ) Trujillo" de los cuales

destaca el Laboratorio de Absorción Atómica 2e la Oficina de Criminalística de

nuestra ciudad con la finalidad de descentralizar los peritajes propios de la

investigación criminal" cubriendo así las necesidades de todo el norte del país" para

lo cual cuenta con los e3uipos idóneos!

Anualmente son mucos los casos en 3ue la delincuencia a todo nivel utiliza

arma de fuego" este comportamiento es un índice de violencia 3ue afecta a mucas

comunidades #4'! %e a calculado 3ue más del 567 de las muertes se dieron por

erida de pro)ectil de arma de fuego!

El Laboratorio de Absorción Atómica 8 O90C*0 : Trujillo" está encargado de

realizar los análisis para determinar la presencia de elementos como son/ &lomo"

Antimonio ) $ario" los cuales corresponden a restos de disparo con arma de fuego"

las muestras a analizar son tomadas de las manos o prendas de personas involucradas

en ecos delincuenciales!

Los elementos bario #$a' ) antimonio #%b' son componentes presentes en

alrededor del ;


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de los analitos en individuos 3ue no est=n asociados con arma de fuego o algún

componente de munición #.'!

Los residuos de un disparo se subdividen en dos partes" una proveniente del

fulminante" por residuo de metales #$a" %b" Cu" &b'( ) la del *esiduo de disparo

propiamente dico #+O,'! Los ambientes libres de residuos de disparo contienen

cantidades particulares de bario #$a' ) antimonio #%b'" por efecto de actividades

rutinarias de la comunidad ) 3ue son contaminantes normales o por efecto de

anteriores detonaciones!

El m=todo analítico" resultado de investigaciones del 9$0" 0C9 ) mucos otros

colaboradores forenses" se lleva a cabo por la T=cnica de Espectrofotometría de

Absorción Atómica con >orno de ?rafito" cu)os resultados son interpretados en

función de otros criterios propios del caso!

La presente práctica profesional" a sido desarrollada en el Laboratorio de Absorción

Atómica : O90C*0 8 Trujillo" en donde se aplicaron los conocimientos ) t=cnicas de

laboratorio obtenidas en la formación profesional" participando en todos los

procesos desde el conocimiento de un eco delincuencial" la toma de muestras"

procesamiento" análisis ) resultados de las mismas" asta la formulación de un

dictamen pericial por el perito a cargo!



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CAPITULO I

TOMA DE MUESTRAS

OBJETIVO

• Obtener una muestra lo más optima para una buena lectura ) detección de los

elementos investigados!

I.- FUNDAMENTO TEORICO

La comunidad forense internacional sugiere procedimientos para el análisis de

residuos de disparo tanto a nivel m=todo como condiciones instrumentales #." 6" ) @'!

1. Los elementos bario #$a' ) antimonio #%b' son componentes presentes en

la ma)oría de las mezclas para fulminante o primerB de las municiones" )

son comúnmente encontrados como residuos de disparo!

1.2 +iveles significativos de estos metales pueden ser depositados en las

manos de/

1.2.1 A3uel 3ue a disparado un arma de fuego!

1.2.2 A3uel 3ue est= cercano al arma de fuego cuando está disparada!

1.2.3 A3uel 3ue a manejado alguna arma de fuego o componente de

munición contaminado! El valor del análisis de residuos de

disparo en manos para el análisis de los metales bario )

antimonio esta basado en estas propiedades #4


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.

La manera en 3ue ocurrió la deposición de los residuos de disparo en las

manos no se puede inferir o determinar con el análisis!

3. NIVELES INSIGNIFICANTES:

Cuando los niveles de bario ) antimonio no son detectados" entonces estas

cantidades son descritas como niveles insigni+icant's! Las cantidades

insignificantes pueden ser encontradas en individuos 3ue/

3.1 +o an estado en un ambiente de residuos de disparo!

3.2 >aber estado en un ambiente de residuos de disparo pero cantidades

significativas no se depositaron en sus manos!

3.3 >ab=rsele depositado residuos de disparo significativamente en sus

manos pero se removieron parte o totalmente antes del muestreo!

3.4 %e realizó un muestreo inapropiado!

4 CIRCUSTANCIAS QUE CARECEN DE VALOR CIENTÌFICO AL

EXAMINAR LOS RESIDUOS DE DISPARO:

4.1 Ejemplo de las Circunstancias m,s comun's/

4.1.1 &ersonas víctimas de 2isparo/ %i a un individuo le disparan a

distancia corta entonces es conocido 3ue este individuo a

estado en un ambiente epuesto a *esiduos de disparo! &or lo

3ue el eamen no provee ninguna información de valor! Esto no

solo aplica a víctimas de suicidio sino a cual3uier otro individuo

3ue se le a disparado a corta distancia!

4.1.2 &ersonas en posesión de un arma de fuego/ %i un individuo es

encontrado en posesión de un arma de fuego" entonces es



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.

conocido 3ue la persona está relacionada con un arma de fuego!

Da 3ue el eamen de residuos de disparo no puede determinar si

el individuo disparó" entonces el análisis de residuos de disparo

no provee información de valor!

4.1.3 2eclaraciones por el sospecoso/ %i el sospecoso admite aber

disparado" forcejeado con el arma" realizado disparos

accidentales" efectuado movimiento del arma en caso de

suicidio" el análisis no puede indicar como fue el suceso en

cuestión! Las cantidades significativas de bario ) antimonio

encontradas en un individuo en estas situaciones no pueden

confirmar o refutar declaraciones del sospecoso" solo puede

indicar una asociación con un arma de fuego o algún

componente de la munición 3ue )a fue admitida! Los niveles

insignificantes no eclu)en al sospecoso de estar asociado con

un arma de fuego! Las mu'stras ('b'n s'r toma(as si'm"r'-

pero solo sometidas a análisis si el individuo se retracta de la

relación con el arma de fuego!

4.1.4 Componentes del fulminante de la munición/ arias compaFías

fabrican municiones #*imfire Cartridge' 3ue no contienen bario

ni antimonio en sus fulminantes! Otras no contienen antimonio!

%i en un caso se disparan este tipo de municiones el análisis de

residuos de disparo no proveería información de valor!

4.1.5 Actividades realizadas despu=s del disparo/ %egún el 9$0"

cual3uier cantidad de residuos de disparo en las manos es



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.

normalmente reducida por las actividades 3ue realiza una

persona viva" a tal punto 3ue si a transcurrido un lapso de

cinco oras" no se obtiene ninguna información de valor con el

análisis de residuos de disparo! &or tal razón si es conocido 3ue

un individuo se a lavado las manos provee una información

ambigua!

4.1. Otras superficies para la determinación de residuos de

fulminantes/ La interpretación del análisis utiliza la eperiencia

con respecto a las cantidades encontradas en in(i&i(uos no

asocia(os o (' r'+'r'ncia- con r'si(uos (' (is"aro (')

+u)minant' ) las cantidades 3ue pueden ser depositadas en un

individuo cuando se está en un ambiente epuesto a residuos de

disparo! +o a) eperiencia correspondiente disponible para

otras superficies tales como ropa" etc! Aún realizando alguna

investigación adicional ) necesaria" asumiendo 3ue fuera

confiable" mu) poco valor puede ser otorgado al detectar

cantidades de bario ) antimonio en dicas superficies!

4.1.! Eamen de residuos de disparo para eliminar sospecosos/

&uesto 3ue cantidades insignificantes de antimonio ) bario no

descartan 3ue un individuo a estado en un ambiente de residuos

de disparo el realizar un análisis para eliminar un individuo

como sospecoso en una investigación de disparo resulta

inapropiada!



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1. FORMAS DE OBTENER MUESTRA

E" #$ %&'()( )# $* +*,*"*

%e utiliza parafina li3uida a determinada temperatura #-< a 6< GC'

para cubrir en moldes las manos de la persona implicada ) recoger las

aderencias de restos de disparo sobre la piel!

&ara análisis comparativos se elabora otro molde testigo de parafina

pura ) se somete a la prueba con los reactivos!

E" #$ %&'()( )# /*$0#,

%e utiliza una oja de papel fotográfico desensibilizado mediante

reactivos usado en fotografías! %e pone en contacto directo con la

superficie a investigar #tela' en medio acido prenda a eaminar

ligeramente acido ) con suministros de calor" por un tiempo

determinado! El papel fotografico registrara un numero determinado

de puntos de color rojo oscuro 3ue corresponden a los granos de

polvora parcial o totalmente incombustos retenidos en la prenda!

E" #$ %&'()( )#$ R()("*'(

Consiste en lavar o limpiar las manos #dorso ) palma' sospecosas

con una franela o lienzo de color blanco embebido con acido

clorídrico al 67! Hna vez seco este paFo se le deja caer una gota de

rodizonato de sodio! La reacción del rodizonato de sodio ante la

presencia del bario o plomo #fulminante o pro)ectil' es de una

coloración fija" 3ue es bastante estable!



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E" #$ '#%* )# E+#',(('(%#',* )# A6(,7" A'7%*

8 Etracción con soluciones acidas diluidas de >CL" >+O."

usando isopos de algodón esterilizados ) embebidos sobre

la zona a investigar!

8 Hsar además isopos en blanco #neutro' ) colocarlos dentro

de un tubo de ensa)os as=ptico" para luego ser procesados )

sometidos al análisis en el e3uipo!

&ara el presente informe se trabajo la toma de muestra con el sistema de

espectrofotometría de absorción atómica!

2. INTERPRETACION DE RESULTADOS

E" $* P,8#6* )# $* +*,*"*

8 %e dan casos de falsos positivos por otros agentes 3uímicos"

ricos en oigeno!

8 Cosm=ticos" tabaco" fertilizantes" orina" etc! Tambi=n son

compatibles en esta prueba" dando una coloración

semejante" al realizar la marca cualitativa!

8 En la actualidad esta t=cnica resulta obsoleta por sus

comprobadas falsas positivasB ) falsas negativasB" siendo

no recomendable su práctica" debido a los lamentables

errores judicialesB 3ue provoco en el pasado!

E" $* P,8#6* )# /*$0#,

El 2octor 1oreno ?onzáles" opina 3ue/ la reacción 3uímica 3ue se

efectúa entre la alfa8naftilamina ) el acido sulfanilico" con los nitritos



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es altamente especifica" en virtud de 3ue ningún otro radical produce

esta reacción! &or tanto no es posible obtener falsas positivasB B!

E" $* P,8#6* )#$ R()("*'(

Las falsas positivas son mu) bajas! Las falsas negativas son bajas!

Las probabilidades de acumulación ajenas al disparo son escasas!

E" $* T&"* )# A6(,7" A'7%*

&ara interpretación eficaz de los resultados" en la 3ue se determina la

presencia o ausencia de los cationes metálicos de plomo" antimonio )

bario" presentes en el fulminante de un pro)ectil de arma de fuego" se

debe considerar lo siguiente/

a! >ora ) feca de los disparos realizados!

b! >ora ) feca de toma de muestra de las manos o ropas del

3ue se sospeca disparo!

c! Condiciones del medio" si disparo en el interior de una casa o

en el eterior" así como la eistencia del viento" en 3ue

proporciones ) condiciones!

d! *especto a la persona sometida al tratamiento" si resulto

erida ) le fueron lavadas las manos" o si le fueron

contaminadas en cual3uier forma durante el tratamiento

medico!

e! La actividad del individuo sospecoso" desde su detención

asta el momento en 3ue fueron obtenidas las muestras o

moldes de las manos! %i se lavo las manos o se le tomo la

fica decadactilar" antes de la toma de los moldes o muestras!



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f! El numero de disparos efectuados" el tipo de arma utilizada"

datos 3ue se obtienen en le lugar de los ecos o por medio

de la entrevista a los testigos o al sospecoso!

g! %i en el caso 3ue se investiga alguno de los sospecosos

tocaron o manipularon el arma de fuego ) el o los cas3uillos!

! %i la persona utilizo la mano dereco o la iz3uierda" o ambas!

i! %u ocupación u oficio" para conocer si tiene o no relacion con

el manejo de objetos" instrumentos o sustancias 3ue puedan

contener elementos de plomo" bario )Io antimonio!

III.- MATERIALES

1.- MUESTRA: La muestra es tomada de las manos de la persona inculpada

en algún eco ilícito!

2.8 MATERIALES:

>isopos de algodón esterilizados!

iales de 46 ml!

?uantes desecables!

3.- REACTIVOS:

Acido nítrico 67

IV.- PROCEDIMIENTO

Llenado de acta de toma de muestra!

>abilitar el material de trabajo #abilitar isopos" viales )

colocarse los guantes'!



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Embeber el isopo con el acido nítrico al 67 para proceder acer

el recojo de muestra de las manos de la persona implicada!

%e sujeta fuertemente la mano de la persona a eaminar ) se

procede acer el barrido con el isopo embebecido previamente

con acido nítrico!

%e procede a llenar los isopos en el vial previamente abilitado de

inmediato el lacrado el cual se realiza con la firma ) sello del fiscal

a cargo" para dar legalidad a la muestra tomada!

V.- RESULTADO

En todo el procedimiento de toma de muestra se procura obtener la ma)or

cantidad de muestra por medio del m=todo de barrido con el isopo para así

lograr una detección óptima en las lecturas de plomo" antimonio ) bario!

VI.- CONCLUSIONES• La toma de muestras es el principal paso ) por ello se debe trabajar con

bastante cuidado para no contaminar la muestra" )a 3ue eso podría acer

variar las lecturas de plomo" antimonio ) bario ) de lo cual depende las

pericias emitidas a la comisaría ) fiscalía 3ue tienen a su cargo el caso!

VII.- RECOMENDACIONES

• %e recomienda sujetar la mano fuertemente del implicado para así no tener

ningún problema de perdida muestra )a 3ue si el isopo llegara a caer al

suelo se tendría 3ue desecar por estar contaminado!

• En el caso de presentarse la toma de muestras a un occiso se deberá tener )a

listo ) abilitado el maletín para salidas!



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II CAPITULO

PROCESAMIENTO DE MUESTRAS

OBJETIVO

• Lograr 3ue los iones de plomo" antimonio ) bario presentes en la muestra

reaccionen con el acido nítrico para obtener una lectura lo mas optima

posible!


1.2.- CARACTER9STICAS:

• NOMBRE: Acido +ítrico

• FORMULA: >+O.

•

NOMBRES COMUNES/ Agua fuerte" Anidro!

• CALIDAD CONCENTRACION DE PUREA: @@7 pIp #el acido concentrado

esta en una solución de agua 3ue contiene 5< : 547 de >+O.'

• PUNTO DE EBULLICION: ;.G C

• PUNTO DE FUSION: 8-4!6@GC

• CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS: Li3uido incoloro" al aire emana

vapor fuerte ) corrosivo" cuando es ultra puro en presencia de la luz forma +O ,! >,O

) O, alrededor del punto de congelación!

• DENSIDAD: 4!6


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• MANEJO ; PRECAUSIONES: 0rritante por eposición de mucosas" ojos" además

pulmonar" neumonitis ) bron3uitis" erosión dental! %írvase en campana con e3uipo

de seguridad! Absorción cutánea se adiciona suficiente agua para eliminar!

II.- MATERIALES

1.8 MATERIALES:

iales de 46 ml!

?uantes desecables!

&apel 9iltro

Cartucos

&ipeta graduada de 4< ml!

2.- REACTIVOS:

Acido nítrico 67

3.- ESTERILIACION DE MATERIALES:

• PREPARACI


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arilla de vidrio

*ecipiente en donde se preparará ) almacenará la mezcla

Tapa para dico recipiente

S($8("# ,#>8#,)* #" *( )# *)#"'#:

$icarbonato de sodio

>idróido de sodio

P,#+*,*7":

1. &esar .< g de dicromato de potasio en el vaso de precipitados de

,6< ml" disolver en un pe3ueFo volumen de agua con a)uda de la

varilla ) colocar en la cuba!

2. Llenar el vaso de precipitados grande con ácido sulfúrico!

3. Colocar la cuba con el dicromato en una pileta en la 3ue debe correr

el agua" con la tapa colocada de manera 3ue permita seguir agregando

el ácido!

4. Agregar el ácido de a pe3ueFos volúmenes" evitando respirar los

vapores 3ue se desprenden ) cuidando 3ue la cuba no se recaliente! Al

finalizar la operación" tapar totalmente la cuba!

5. En caso de 3ue ocurra algún accidente" se debe volcar una buena

cantidad de bicarbonato de sodio #asta 3ue deje de formarse espuma'

sobre la piel o prendas de vestir! %obre el material de vidrio" mesadas"

piso" etc! olcar idróido de sodio para neutralizar el ácido!

III.- PROCEDIMIENTO

&ara ma)or eplicación del trabajo en si realizado se eplicara por medio

de un muestreo!



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*. Las personas a las 3ue se les tomo las muestras eran enviadas

mediante oficio por las diversas delegaciones policiales!

6. %e tomo las muestras sin ningún trato o consideración especial!

. Las muestras se tomo en el ambiente de toma de muestras( de las

dos manos usando el reactivo adecuado ) usado con frecuencia

#acido nítrico al 67' frotando giratoriamente en la palma

preferentemente asiendo un poco de fricción! Esto tiene como

objeto la evacuación de los cationes metálicos en las zonas

indicadas" si es 3ue se tuviera presente!

). Luego cada uno de los isopos es introducido en un vial el cual va

rotulado ) sellado por el fiscal a cargo del caso!

#. &asamos el vial al laboratorio ) procedemos a enumerar e inscribir

el vial con la muestras para evitar alguna confusión de resultados!

. %e procederá a colocar dos viales debidamente esterilizados" con ;

ml acido nítrico al 67!

?. &asaremos a colocar en una planca t=rmica por un tiempo

promedio de 6 a 4< minutos para no tener perdidas por

volatilización!

. 2espu=s de enfriar se procederá a filtrar ) a colocar en su respectivo

deposito debidamente rotulado para su posterior lectura de plomo"

antimonio ) bario!

0V.- RESULTADO:

Teniendo en cuenta ) bastante cuidado en la preparación de la muestra se

lograra obtener los datos lo mas óptimos posibles!



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V.- CONCLUSIONES

&or todo lo antes visto se puede llegar a la conclusión 3ue los resultados

podrán variar si no se tiene el sumo cuidado en la etapa de toma de muestras

) un buen procesamiento!

VI.- RECOMENDACIONES

%e recomienda tener bastante cuidado en la etapa del calentamiento de las

muestras )a 3ue se puede presentar p=rdida de alguno de los iones

investigados por un calentamiento ecesivo! !

Tener bastante cuidado en la rotulación de cada uno de los *2s )a 3ue cada

uno de ellos corresponde a una persona implicada en algún eco ilícito!



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III CAPITULO

LECTURA DE MUESTRAS

OBJETIVO

• 2eterminar los niveles más mínimos de plomo" antimonio ) bario presentes en las

manos de las personas a eaminar!


1. ABSORCION ATOMICA:

1.1.- DEFINICION:

Hn elemento dado tienen una estructura electrónica única 3ue lo caracteriza"

como ejemplo" la longitud de onda de la luz emitida es una propiedad

específica ) 3ue caracteriza a cada elemento!

En la figura 4" el principio 3uímico de la absorción atómica" una muestra se

somete a alta energía ) temperatura con una determinada longitud de onda"

produce átomos al estado ecitado #&4'" pudi=ndose medir la intensidad de la

luz emitida por el decaimiento de energía #&,'! 2ico proceso se lleva a cabo

consecutivamente!

9igura 4/ &roceso de Absorción Atómica #4. ) 4-'!



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La nube de átomos re3uerida para mediciones en Absorción Atómica" es por la

adición de suficiente energía t=rmica a la muestra para disociación de los

componentes 3uímicos en átomos libres!

2. APLICACI


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•El pro)ectil es impulsado por la presión de los gases de la combustión de la

pólvora ) del fulminante!

• %e manifiesta dos conos de deflagración/ un anterior ) otro posterior" con sus

respectivos elementos constantes/ nitratos" nitritos" derivados de nitrados"

elementos de $ario" &lomo" Antimonio" Cobre" >ierro #acero'!

4. DESCOMPOSICION QUIMICA:

La descomposición 3uímica producto de la detonación de la carga fulminante se le

puede individualizar de la siguiente manera/

&bCJ>O; +. 88888888888888888 P6 ,CO, -CO M >,O .I, +,

$a #+O.', 88888888888888888 B*O ,+O, M O,

C,>;O+4< 8888888888888888 6+, >,O .>, ,C

&bO, 8888888888888888 P6 O,

%b%. 88888888888888 2S6 .%O,

Los elementos de inter=s 3uedan en el producto como restos metálicos #&b" %b" $a'!

5. INVESTIGACION CRIMINALISTICA CON ANALISIS

INSTRUMENTAL:

Las t=cnicas instrumentales" mas empleadas en el laboratorio de criminalística

&+& son/ cromatografía de gases" espectrofotometría" ) microscopia"

electrónica de barrido!

5.1.- ESPECTROFOTOMETRIA DE FLAMA:

• 2e emisión atómica

2e absorción atómica!

• 2e fluorescencia atómica



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5.2.-ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA:

• T=cnica desarrollada por el científico australiano %ir Alan

Nals en 4@6

• 1=todo preferido de análisis de elementos!

• Consiste esencialmente en llevar al elemento de inter=s a una

disociación de sus enlaces 3uímicos" colocándose en estado

atómico fundamental" a alta temperatura" para 3ue absorba

energía radiante emitida por una fuente luminosa del mismo

elemento ) finalmente medir ) traducir esta absorción en la

concentración del electo!

• %e mide en unidades mu) pe3ueFas denominadas para te por

millón #ppm'!

• T=cnica relativamente económica ) rápida!

• La absorbancia es proporcional a la concentración de los átomos

libres en la llama" dado por la le) de Lambert : $eer!

5.3.- POSIBILIDADES ANALITICAS:

Las posibilidades analiticas del espectrofotometro de absorción

atomica" abarcan las determinaciones de sesentaicino #J6'

determinaciones de elementos metalicos desde los mas

conocidos como el plomo" fierro" cobre" oro" plta" etc! >asta

los mas raros como zirconio ) trium" samario" rutenio" niobio!

El tipo de energia suministrada" mediante llama con lo cual se

logra la disociación" por medio de un simple calentamiento!

El mercurio es el unico elemento 3ue se determina por un

vapor detector de mercurio! Esto implica la utilización de un



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accesorio adicional al e3uipo" de tal manera 3ue en el caso del

mercurio no re3uiere flama" por su elevada presión de vapor a

temperatura ambiente!

Los tipos de flama 3ue se usan masivamente son los de aire :

acetileno" acetileno : oido nitroso ) argón : idrogeno" la

primera llama es la mas aplicada en trabajos cotidianos" la de-

oido nitroso : acetileno" para electos llamados refractarios

3ue re3uiere para su disociación temperaturas altas" como son

los casos del $ario" Aluminio" 9ósforo" %ilicio" etc! La llama

de argón : nitrógeno solo es usada en el caso de %elenio )

Ars=nico!

Las longitudes de onda fluctúan de los [email protected] AG 3ue es la

correspondiente al ars=nico ) es mas baja asta la del cesio 3ue

es el elemento de ma)or longitud de onda es decir ;6,4 AG!

Este rango de longitud de onda es similar al rango de

espectrofotometría de ultravioleta!

En las determinaciones analíticas por espectrofotometría de

absorción atómica se inclu)e todos los metales ) semimetales!

Con la salvedad 3ue se eclu)en" el azufre" alógenos ) otros

gases cu)as líneas de resonancias se allan en la zona de

absorción atmosf=rica!

En criminalsticas en las áreas 3ue inclu)en el estudio de los

campos de balística" se usaran lámparas de &lomo" Antimonio

) $ario( para las dos primeras aplicaciones se usaran las llamas



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de aire : acetileno" ) para la ultima la llama de oido nitroso :

acetileno" aun cuando es posible determinar bario con el

sistema de aire : acetileno!

La simplicidad en la preparación de los estándares ace 3ue

esta t=cnica sea más simple en su acondicionamiento 3uímico

previo así como el manejo del e3uipo sin embargo" se debe

resaltar 3ue el criterio 3uímico del operador es vital" para la

presición de la lectura de confianza!

.-CALIBRACION DEL INSTRUMENTO CON ESTRANDARES :

Comúnmente en todos los instrumentos analíticos espectrofotómetros

de absorción atómica necesitan ser calibrados con soluciones

apropiadas de calibración tal 3ue la lectura de absorbancia dada por la

soluciones de muestra pueda ser relacionada con a la concentración

del elemento analizado 3ue contiene! En el caso simple" a una

relativamente baja absorción donde la absorbancia tiene una relación

lineal con la concentración" las calibraciones pueden ser afectadas por

obtención de una lectura de absorbancia con una apropiada solución

de calibración conteniendo una concentración conocida del elemento

analizado! La concentración de la solución de muestra puede ser

entonces relacionada directamente a la concentración de la solución de

calibración por la siguiente ecuación/



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Cc AsC% P QQQQQQQQQ

Ac

2onde/

C%/ Concentración de la solución muestra!

Cc/ Concentración de la solución de calibración!

As/ Absorbancia de la solución muestra!

Ac/ Absorbancia de la solución de calibración!

Los instrumentos con un sistema de lectura digital pueden estar

ecos para leer directamente la concentración por ajuste del

control de escala de epansión asta el sistema de lectura dado por la

solución de calibración correspondiente a esta concentración!

La concentración de la solución muestra puede ser leída directamente!

III.- DESCRIPCION DEL EQUIPO:

3.1.-ESPECTROSCOPIA AT


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La absorción ) emisión de ra)os R supone la ecitación de electrones 3ue se

encuentran en las capas o niveles internos del átomo! La absorción ) emisión de

radiación en las regiones H ) 0% supone la ecitación de electrones de valencia!

Es necesario convertir los constitu)entes de la muestra en partículas monoatómicas

gaseosas" atomización!

El espectro de emisión así como el de absorción consiste en varias líneas 3ueaparecen a longitudes de onda características del elemento!

3.1.1.-ABSORCI


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• Arco

• Cispa!

3.3.- ESTRUCTURA DE LA FLAMA:

• ("* )# (%68'7" +,%*,*: presenta luminiscencia azul 3ue

proviene de los espectros de bandas de C," C> ) otros radicales esta

zona no alcanza el e3uilibrio t=rmico rara vez se utiliza en

espectroscopia de flama



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.

• R#?7" I"'#,("*$: rica en átomos libres más utilizada en

espectroscopia

• C("( #'#,(,: zona de reacción secundaria se forma óidos

moleculares estables

3.4.- VISION GENERAL DEL EQUIPO/

1odelo/ Avanta &1

Sptica/ 2oble >az

Corrección de $acground/ %i

Torreta de Lámparas/ -" Automática

Control de 9lama/ &rogramable

3.4.1.- INSTALACION DEL INSTRUMENTO

El Avanta es una unidad robusta 3ue incorpora sistemas ópticos"

seguros de alimentación de gases ) control el=ctrico" con acceso al

compartimiento de las lámparas ) atomización! La operación de cada

uno de los instrumentos es controlado por una computadora eterna!

3.4.2.- CONTROLES DEL OPERADOR

• 0nterruptor O+IO99 #erde'



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____________________________________________________________________

.

• 0nterruptor de ignición de flama! este tambi=n apaga la flama en

los instrumentos con opción de flama programable!

• Las perillas de ajuste de la lámpara de deuterio#para optimizar la

corrección óptica del bacground'

• Las perillas de ajuste de las lámparas de cátodo ueco #para

optimizar cada posición de una lámpara de cátodo ueco'

• Los instrumentos con control de flama interloced están ajustados

con una perilla de selección de oidante ) perillas de control de

acetileno!

3.4.3.- PREPARACION DEL AMBIENTE INSTRUMENTAL

ENTORNO DE OPERACI


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____________________________________________________________________

.

minimizar estos efectos! Esto supone 3ue el ventilador esta

ventilado apropiadamente o en cuarto con aire acondicionado" asi

como siguiendo una buena practica de laboratorio en el manejo )

almacenamiento de los materiales 3uímicos!

3.4.5.- REQUERIMIENTO DE GASES:

Los . gases mas comunes utilizados en AA% son acetileno" aire oido

nitroso! Es recomendable ubicar los cilindros fuera del laboratorio )

acer las líneas acia el instrumento!

C(%68'6$# Acetileno 1ínimo 66 U&a#;psi' 1áimo @J U&a #4-psi'

O)*"'#

Aire 1ínimo Abs! .


30/44



____________________________________________________________________

.

La lámpara de cátodo ueco contiene un ánodo de tunsgeno ) un

cátodo cilíndrico construido del metal cu)o espectro se determina"

encerrado en un tubo de cristal 3ue contiene un gas inerte a

presión baja! En ocasiones el cátodo es una aleación de varios

metales ) pueden utilizarse eficientemente al determinar estos

metales!

LAMPARA DE DEUTERIO:

La $%+*,* )# )#8'#,( #o lámpara de descarga de deuterio' es

una fuente de luz compuesta por una cápsula de cristal ultravioleta"

o de cuarzo" 3ue contiene deuterio a baja presión en su interior!

%uelen emplearse en espectrometría como espectro continuo de

referencia de la región ultravioleta" así como para generar la seFal

de análisis en cromatógrafos!


http://es.wikipedia.org/wiki/Deuteriohttp://es.wikipedia.org/wiki/Espectrometr%C3%ADahttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Espectro_continuo&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Ultravioletahttp://es.wikipedia.org/wiki/Deuteriohttp://es.wikipedia.org/wiki/Espectrometr%C3%ADahttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Espectro_continuo&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Ultravioleta


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____________________________________________________________________

.

3.4.!.- MECEROS O QUEMADORES O ATOMIADORES DE

FLAMA

En combinación con el aspirador" introduce la muestra a la flama

el re3uisito principal es 3ue cuando se proporcione el combustible

) el oigeno o aire a presiones constantes produciendo una flama

estable!

%e emplean dos tipos de meceros/

• Consumo total o flujo turbulento/ El combustible ) el gas

oidante se llevan por conductos separados ) se mezclan )

3ueman en la salida superior del mecero• 9lujo laminar/ el combustible" el oidante ) la muestra se

mezclan en una cámara o compartimento antes de 3uemarse en

la salida superior del mecero

Los combustibles más utilizados inclu)en/ gas natural" propano" butano" idrogeno"

acetileno!



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____________________________________________________________________

.

Los gases oidantes mas utilizados inclu)en/ aire" oigeno8aire" oigeno ) oido

nitroso!

4.- M@TODOS DE ANLISIS

Tanto el m=todo basado en la curva de calibración" como el de adiciones

estándar son apropiados para las determinaciones cuantitativas! Aun3ue en

teoría eiste una relación líneal entre la concentración ) absorbancia" algunas

condiciones eperimentales pueden causar desviaciones! Es conveniente

medir la absorción de un estándar cada vez 3ue se realiza un análisis( la

desviación 3ue presente el estándar puede utilizarse para corregir los

resultados!

5.- METODO DE FLAMA:

5.1.- CONDICIONES OPTIMAS PARA PLOMO:

D#,+7": elemento &LO1O

M*',: >+O. 67

INTRUMENTO:

• Corriente de lampara/ 6!


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.

CALIBRACION/

• 1odo de calibración/ 1ínimos cuadrados!

• Hnidad de concentración/ ugIml!

• &unto decimal de concentración/ .

• 9alla de calibración/ +o

• Calibración de limite de fallo/

•

Acción de fallo de calibración/ &arar

- cero despu=s de calibración!

- Auto guardar m=todo despu=s de calibración!

ESTANDARES:

ESTANDARES CONCENTRACION ABSORVANCIAEstándar 4

CALIDAD:

• 1uestra/

- >abilitar ce3ueo de rango de concentración

- Accion valor bajo/ &arar

- Concentración maima/ 4


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.

• Angulo del 3uemador/

• Altura de cabezal #mm!'/ 46!


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____________________________________________________________________

.


ESTANDARES:


CALIDAD:

• 1uestra/




M*',: >+O. 67

INTRUMENTO:

• Corriente de lampara/ 46!


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.

• Longitud de onda/ 66.!J< nm!

• Anco de espectro/

MEDICION:

• 1odo de medición/ 0ntegracion

• Tiempo de lectura/ .!•

*eplicas/ .

CALIBRACION/

• 1odo de calibración/ 1ínimos cuadrados!

• Hnidad de concentración/ ugIml!

• &unto decimal de concentración/ .

• 9alla de calibración/ +o

• Calibración de limite de fallo/

• Acción de fallo de calibración/ &arar

- cero despu=s de calibración!


ESTANDARES:


CALIDAD:

• 1uestra/



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.




$a 3ue se debe tomar'

PARA 1.5 ++%:

C44 P C,,

4


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____________________________________________________________________

.

PARA 2.5 ++%:

C44 P C,, 4

NOTA: &ara calibrar el e3uipo acer un blanco" adicionando todos los

reactivos anteriormente especificados menos el volumen de la solución de 9ósforo!

IV.- RESULTADO

Hna vez realizados las lecturas correspondientes" promediadas ) ajustadas de

acuerdo a la sensitividad se procedera a la interpretación de resultados!

2ebemos aclarar" 3ue el presente informe las muestras están rotulados para

una posible identificación" tanto en el análisis" como para sus respectivos

informes criminalísticos!

&ero en el presente informe solo se detallara las muestras como 14" 1," 1."

WW!etc!" evitando de esta manera fuga de datos criminalísticos!

A3uí algunos resultados mas ilustrativos 3ue se obtuvieron en el periodo de

prácticas" es decir mencionaremos solo algunas de las tantas muestras

analizadas en la determinación de los cationes de plomo" antimonio ) bario

por espectroscopia de absorción atómica!

MUESTRA MANO PLOMO++% ANTIMONIO++% BARIO

++%14 2



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.

0

1, 2

0

1. 2

0

1- 2

0

16 2

0

1J 2 4!0

15 2

0

V.- DISCUSION DE REULTADOS:

14/ En este caso no se encontró presencia de ninguno de los elementos

implicados!

1,/ En este caso encontramos 3ue solo se encontró presencia de plomo lo

cual en criminalística significa el ,67 compatible con restos de disparo" esto

no significa 3ue dica persona a)a disparado aun3ue el plomo se encuentra

en diversos objetos cotidianos!

1./ En este caso sucede lo mismo 3ue en 1, pero con resultados elevados

de plomo!

1-/ En este caso se encontró presencia de cationes de plomo ) bario! lo cual

significa un 5


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____________________________________________________________________

.

16" 1J" 15/ &odemos observar 3ue en los tres casos se obtienen presencia

de los tres cationes investigados ) esto implica 3ue los resultados son

compatibles con restos de disparo con arma de fuego!

V.- CONCLUSIONES:

La determinación de plomo #&b'" antimonio #%b'" ) bario #$a' en las manos

por disparo de arma de fuego por espectrofotometría de absorción atómica

nos ace concluir 3ue este sistema instrumental ofrece garantías con margen

de error mínimo!

Los resultados deben ser analizados teniendo en cuenta la ora del incidente )

la ora de la toma de muestra )a 3ue al menor tiempo trascurrido se obtendrá

una ma)or concentración en la detección de los cationes de plomo" antimonio

) bario en el caso de 3ue la persona a)a disparado!

Las cantidades de plomo ) bario son ma)ores por3ue porcentualmente se

encuentran en ma)or proporción 3ue el antimonio )a 3ue el trisulfuro de

antimonio por ejemplo se encuentra en menor porcentaje 3ue las sales de

plomo ) bario!

VI.- RECOMENDACIONES

A nivel policial el tiempo es un parámetro importantísimo" cuanto menor

tiempo transcurra entre el momento del incidente ) la lectura se tendrá ma)or

probabilidad de =ito!

%e recomienda realizar estudios de restos de tejidos umanos 3ue guarden

relación con suicidios omicidios o atentados 3ue se allan realizado con

arma de fuego para comparación de datos!



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____________________________________________________________________

.

Otros parámetros 3ue podrían acer variar los resultados podría ser la

concentración del acido nítrico )a 3ue es la solución con la cual se etrae )

procesa la muestra!

VII.- BIBLIOGRAFIA

MANUAL DE PROCEDIMIENTO PARA EL ANLISIS DE RESIDUOS DE

DISPARO! Caparra >eigts %tation %an Xuan" &uerto *ico


42/44



____________________________________________________________________

.

EXTRACTION AND INSTRUMENTS PROCEDURES. Xournal Of 9orensic

%ciences" X9%CA" ol .," +o! -" Xul) 4@;5" pp8;-J8;J6! Uoons" *!A!" >aveost"

2!?! and &eters" C!A! ANAL;SIS OF GUNSOT PRIMER RESIDUE

COLLECTION S/ABS USING FLAMELESS ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPOTOMETR;: EFFECTS OF A MODIFIED EXTRUCTUM

PROCEDURE AND STORAGE OF STANDARS. Xournal of 9orensic %ciences"

X9%CA" ol .-" +o! 4" Xanuar) 4@;@" pp8,4;8,,4! 6.

GUNSOT PRIMER EXAMINATIONH RESIDUE EXAMINATION

GUIDELINES. FBI LABORATOR; GSR. 9a 44Iill" 1=ico 4@@@! pp8,,aveost" 2!?!" &eters" C!A!" Uoons"

*!A! BARIUM AND ANTIMON;

DISTRIBUTIONS ON TE ANDS OF NONSOOTERS. Xournal Of 9orensic

%ciences" X9%CA" ol .6" +o! .6" %eptember 4@@illI0nteramericana de EspaFa" %!A! 1adrid" EspaFa" 4@@-! pp8,


43/44



____________________________________________________________________

.

ELECTROTERMICAL ATOMIATION FOR ATOMIC ABSORTION .

Anal)sis Cemistr) +o! 6-" 4@;,! pp 4646A!

GBC AVANTA ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETER OPERATION

MANUAL. &ublication number

S;STEM 23 GRAPITE FURNACE. ?bc %cientific E3uipment &T Ltd!

Edition 4!4 1anual

SPECTROCION. ?$C8Acta!" ol ..;" 4@5;" &p846.! Nitten" *obert!

QUIMICA GENERAL. -ta ed! Editorial 1c?raY :>ill" 1=ico 4@@

KTE MERC INDEX OF CEMICALS AND DRUGSKH editor/ &aul ?!

%tecer" 4,edición" por 1erc \ Co! 0nc! 4J-, &p! EEHH" 4@@J! pp8

,


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.

Mayor Ing. PNP.

Manuel A. Sánchez Pereda

Perito Ing. Forense

_________________________

Br. U.N.T.

Augusto J. Ypanaqué K.

Informe Practicas Abs.atom

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