UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSUniversidad del Per, Decana de Amrica

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICADepartamento Acadmico De Qumica Analtica

Prctica de laboratorio N 1"Determinacion espectrofotometrica del Manganeso en Acero

Prctica de laboratorio N 2"Determinacion espectrofotometrica del Nitratos en Aguas

Curso : Laboratorio de Anlisis Instrumental

Alumno : Lpez Daz Alan Jos Cdigo : 13070043

Profesor : Rosa Lengua

Horario : Jueves 1 a 5 P.M.

Lima, jueves 30 de septiembre de 2015

INDICE

OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS3

DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA4

REACCIONES IMPORTANTES6

INSTRUMENTOS7Espectrofotmetro GENESYS 20:7

CALCULOS Y TABLAS8Tablas de datos:8Clculos:9

GRAFICOS10

DISCUSION EL METODO12

DUSCUSION DE RESULTADOS12

CONCLUSIONES13

RECOMENDACIONES13

BIBLIOGRAFIA13

OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

ObjetivosPractica N 1: Determinacin de manganeso en acero por espectrofotometra visible Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 Perkin Elmer)

Fundamento del mtodo En el experimento se utilizara la tcnica de espectrofotomtrica de absorcin visible. La tcnica se basa en la absorcin de luz por parte de un cromforo (especie qumica capaz de absorber luz). La determinacin cuantitativa del manganeso se basa en la ley de Beer-Lambert la cual establece que la absorbancia es proporcional a la concentracin del cromforo, se construir una curva de calibracin con soluciones de concentracin conocida del Ion de permanganato y se determinara los parmetros de pendiente e intercepto por ajuste de mnimos cuadrados, la concentracin de la muestra se determina en base a la pendiente e intercepto obtenido por el mtodo de mnimo cuadrado.

DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

El mtodo ms utilizado en la determinacin espectrofotomtrica de manganeso se basa en la oxidacin del Ion manganeso (Mn+2) a permanganato (MnO-4). El Ion de permanganato absorbe la luz visible en la regin de los 525nm lo que le imparte un color violeta a la solucin acuosa de este Ion. El agente oxidante es el yodato de potasio (KIO4) el cual oxida al Mn+2 mediante: 2Mn2+ + 5IO4- + 3H2O 2MnO4- + 5IO3- + 4H+El anlisis espectrofotomtrico de manganeso en acero presenta una posible interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra en grandes cantidades y al disolver el acero en este pasa al Ion ferrico. La interferencia del Ion ferrico se puede minimizar al aadir cido fosfrico donde el Ion de fosfato forma un complejo incoloro con el Ion hierro. Por otro lado, la presencia de nquel y cromo se puede simular al aadir la cantidad presente en la aleacin de acero a las soluciones que se preparan para la construccin de la curva de calibracin de manganeso. El carbonato presente en la muestra se puede eliminar mediante peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la reaccin.

En este experimento se determinara la concentracin de manganeso en acero por espectrofotometra de absorcin molecular visible. El experimento consiste principalmente en cuatro partes. En la primera se prepara la solucin valorada de permanganato de potasio, en la segunda parte se preparan las soluciones de curva de calibracin y de adicin de patrn, tercero la solucin muestra y por ltimo se determina la absorbancia de todas las soluciones preparadas. Con estos datos se prepara una curva de calibracin de absorbancia como funcin de la concentracin conocida de manganeso y con la absorbancia de la solucin del desconocido se podr determinar la concentracin del Ion MnO-4. Las medidas Espectrofotomtricas se llevan a a cabo en un espectrofotmetro GENESYS 20.Dilucin de la muestra con la mezcla de cidos (H3PO4, HNO3, H2O) (1:1:1):

Fe2+ + HNO3 Fe3+ + NO2 + NOMnO + HNO3 Mn2+ + NO2 + NO

Al realizar la disolucin de la muestra, la mezcla de cidos H3PO4, HNO3, H2O: acta sobre los componentes dejndolos en estados inicos, donde el cido ntrico acta tanto en la muestra de acero como en el de manganeso y el cido fosfrico va a acomplejar al in frrico dando un complejo incoloro cuya reaccin es la siguiente:2PO43- + Fe3+ [Fe(PO4)2]3-Adicin de sal de Mohr:La adicin de sal de Mohr es para dar las mismas condiciones a la muestra patrn, con el fin de igualar el contenido de hierro de los patrones con el hierro contenido en la muestra de acero a determinar.

a. Calibracin del espectrofotmetro con CoCl2 en HCl 1%.

Con la solucin de CoCl en HCl 1% se hacen medidas entre el rango de 480nm a 540nm, con las lecturas obtenidas se traza el grfico de % T vs. y el de absorbancia vs. . Usar como blanco la solucin de HCl al 1%. Los valores obtenidos y la forma de la curva se comparan con el catlogo del fabricante.

b. Determinacin del mximo del KMnO4.

Obtener la curva de absorcin mxima con uno de los patrones que se preparan. Usando el blanco para ajustar a 0A. Efectuar en el rango de 480nm a 555nm de longitud de onda.

c. Determinacin cuantitativa de manganeso en acero.Ver clculos detallados (VII)

REACCIONES IMPORTANTES

Tratamiento de la muestra de Acero para determinacin de Mn:

Dilucin de la muestra con los cidos H3PO4 + HNO3 + Agua:

Acomplejamiento del cido fosfrico hacia el ion frrico:

.Oxidacin del Mn con la adicin de peryodato de potasio.

Reacciones en el equipo de espectrofotometra:

En el proceso de absorcin de radiacin electromagntica una especie, en un medio transparente, capta selectivamente ciertas frecuencias de la radiacin electromagntica. El fotn absorbido hace pasar la especie M a un estado excitado M*:M + h M*

Tras un corto periodo, se pierde la energa de excitacin, generalmente en forma de calor, y la especie vuelve a su estado fundamental:

M* M + Calor

INSTRUMENTOS

Espectrofotmetro GENESYS 20:

El espectrofotmetro GENESYS 20 es un instrumento fcil de usar que ejecuta mediciones de absorbancia, % de transmitancia y concentracin dentro del rango de longitud de 325 a 1100 manmetros. Sus caractersticas incluyen: Rango longitud de onda 325 nm - 1100 nm Ancho de banda espectral 8 nm Precisin longitud de onda 2.0 nm Sistema ptico Rejilla difraccin 1200 lneas / nm Capacidades estndar Mediciones de absorbancia, %transmitancia, Concentracin Rango fotomtrico 0-125 %T, -0.1-2.5 A, 0-1999C Exactitud fotomtrica 0.003 A desde 0.0 a 0.3 A, 1% de lectura de 0.301 a 2.5 Energa parsita radiante