Determinacion de Metronidazol

8/11/2019 Determinacion de Metronidazol

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Determinacin de Metronidazol por una valoracin cido-Base en medio No Acuoso

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Determinacin de Metronidazol por una valoracin cido-Base en Medio No Acuoso.

Antecedentes:

En Qumica Analtica los mtodos qumicos de anlisis se fundamentan en las reacciones qumicascomo el elemento fundamental de medicin, caracterizacin y monitoreo. Las reacciones qumicas

realizadas con fines analticos pueden llevarse a cabo en medio gaseoso, en medio lquido y en

medio slido; sin embargo, la precisin se ve maximizada cuando el analito se deposita en una

matriz lquida. Lo anterior se denomina como la disolucin del analito s ste simplemente se

mezcla con un disolvente lquido; o bien, como su solubilizacin si ste sufre transformaciones

qumicas o fsicas para aumentar o disminuir la cantidad disuelta en el disolvente.

El agua ha sido empleada durante dcadas como el disolvente por excelencia atendiendo a sus

propiedades fsicas y qumicas, su facilidad de manipulacin y la amplia y variada difusin cientficade la que se dispone actualmente. El estudio de las reacciones qumicas en disolucin acuosa se ha

consolidado desde finales del siglo XIX y conforma junto con la Teora de la Estructura Atmica

una de las teoras ms slidas en Qumica: La Teora de la Qumica en Disolucin. Dentro de dicha

teora se han propuesto muchos modelos que permiten generalizar, predecir y controlar la

reactividad qumica en disolucin.

Sin embargo, el uso de disolventes distintos ofrece numerosas posibilidades, ya que las

propiedades qumicas pueden verse modificadas debido a la presencia de equilibrios innatos que

no se presentan en el agua. Esto produce cambios en los valores de las constantes cidobase, de

oxidorreduccin, de formacin de compuestos de coordinacin, de solubilidad y de intercambio

inico (por mencionar algunos ejemplos) , adems pueden dejar de existir las especies que en el

agua existan para aparecer otras, ya sean nuevos cidos o bases, nuevos estados de oxidacin o

compuestos de coordinacin distintos. En conjunto, el cambio de disolvente trae consigo cambios

en la reactividad, en la solubilizacin, en la especiacin y en la operatividad.

Estos medios son denominados como disolventes no acuosos y se emplean de manera amplia y a

menudo ventajosamente sobre el agua.

Estos disolventes pueden ser de diversa naturaleza. Entre las sustancias de naturaleza orgnica

destacan los hidrocarburos, alcoholes y teres, pero tambin existen muchos disolventes

inorgnicos no acuosos, como los denominados lquidos moleculares, que son lquidos a la

temperatura ambiente o cerca de ella, las sales fundidas y tambin los metales de bajo punto de

fusin, como el mercurio o el sodio.


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Objetivo: Determinar el porcentaje de contenido de Metronidazol por una valoracin cido-

_________Base en medio no acuoso.

Hiptesis:Contiene no menos de 95,0 por ciento y no ms de 105,0 por ciento de C 6H9N3O3,

_________indicada en el marbete, segn la FEUM 5 Edicin,Pgina 1332.

---- Calculo de la Solucin Volumtrica ----

1) Acido Perclrico 250 ml a 0.1N

________Densidad: 1.664 g/ml Pureza: 60%

Para la preparacin se usaran 2.5 mL de cido Perclrico, 6 mL de Anhdrido Actico en 150 mL de

cido actico glacial y llevar a 250 mL en la campana, se debe tener precaucin al agregar el

anhdrido.

Se hace un recalculo, ya que el 40% de cido

perclrico es agua por diferencia la cantidad

de agua es 1.006584 g, si para 18g de agua

se necesitan 102.99g de Anhdrido Actico,

para 1g se necesitan 5.29 mL de Anhdrido.

Peso Equivalente =


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Preparacin de la solucin volumtrica de cido Perclrico segn la FEUM, 5 edicin.

Acido Perclrico, solucin en cido actico glacial 0.1 N o M10.05 g en 1000 mL

En aquellos casos en que las monografas especficas de los productos se mencione solucinvalorada de cido perclrico, sin especificar el disolvente, se debe usar la solucin descrita en

este inciso.

Precaucin: el uso de anhdrido actico amerita escrupuloso cuidado. En contacto con el agua

puede reaccionar violentamente con proyeccin al exterior del recipiente. Todo el material

deber estar perfectamente seco. En un matraz volumtrico de 1000 mL, mezclar 8.5 mL de

cido perclrico con 500 mL de cido actico glacial y 21 mL de anhdrido actico. Como

alternativa la solucin se puede preparar de la siguiente manera: mezclar 11 mL de cido

perclrico al 60 por ciento con 500 mL de cido actico glacial y 30 mL de anhdrido actico,

enfriar y aforar a 1000 mL con cido actico glacial.

Dejar reposar la solucin durante un da, para que se combine todo el anhdrido actico.

Determinar el contenido de agua con el mtodo de Karl Fischer; si el contenido de agua es

mayor al 0.05 por ciento, aadir ms cido actico. Si la solucin no tiene agua titulable,

aadir agua hasta tener un contenido entre 0.02 y 0.05 por ciento. Dejar en reposo la solucin

durante un da mas y valorar otra vez el contenido de agua. La soluciona si obtenida debe

contener entre 0.02 y 0.05 por ciento de agua. Estandarizar la solucin, segn la FEUM 5

edicin, pagina 278.


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---- Calculo del patrn primario ----

El cido Perclrico se estandariza con Biftalato de Potasio

Gasto de volumen de la solucin volumtrica para 2meq de patrn primario

Estandarizacin de la solucin volumtrica de cido Perclrico 0.1 N

Pesar exactamente alrededor de 700 mg de Biftalato de potasio, previamente pulverizado y

secado a 120C por 2 horas, disolverlo en 50 mL de cido actico glacial, en un matraz cnico

de 250 mL, agregar dos gotas de SI de cristal violeta y titular con la solucin de cido

perclrico, hasta que el color vire a verde esmeralda. Calcular la normalidad considerando que

cada 20.24 mg de Biftalato de potasio son equivalentes a 1 mL de cido perclrico 0.1 N,

segn la FEUM 5 edicin, pagina 278.

PM= 204.23 g/mol

Peso Equivalente = 0.2042 g = 1me

Por lo tanto:

204.23mg ------ 1meq

Xmg ------ 2meq

2meq = 408.46 mg

Por lo tanto:

Pesar 408.46 mg de Biftalato de

potasio en balanza analtica por

triplicado


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Determinacin de la sustancia Problema

Metronidazol (Tabletas)

Gasto de volumen de la solucin volumtrica para 2meq de solucin problema

Material Equipo Reactivos 1 Vaso de precipitado 500ml 1 vaso de precipitado 150mL 3 Vasos de precipitado 100mL 6 Matraz Erlenmeyer 125mL

Bureta 25ml Pinzas para Bureta Soporte Universal

Pipeta Graduada 5mL

Balanza Analtica Balanza Granataria Parrilla de Agitacion

Tabletas Metronidazol Acido Perclrico R.A Biftalato de Potasio R.A cido Actico Glacial R.A Anhdrido Actico R.A Verde de Malaquita S.I Cristal Violeta S.I

eso Equivalente = 0.17116g = 1meq

0.17116 Por lo tanto:

171.16mg ------ 1meq

Xmg ------ 2meq

2meq = 342.32 mg

(171.16.24 g/mol)


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Explicacin de lo que ocurre en la tcnica analtica, porque de los reactivos con reacciones.

Para la valoracin de aminas, aminocidos y sales alcalinas de cidos carboxlicos

dbiles, se utiliza con determinaciones con cido perclrico, como no es totalmentepuro, el resto del porcentaje de agua es eliminado con Anhdrido Actico:

El cido actico se utiliza frecuentemente para las titulaciones de sustancias bsicas;

CH3COOHH++ CH

3COO-

Cuando un cido muy fuerte como el cido perclrico se disuelve en cido actico,

este puede funcionar como una base y se combinan con protones donados del cido

perclrico para formar cido actico protonado:

HClO4H++ ClO4-CH3COOH + H

+CH3COOH2+

Substancia PM p. fusin densidad p. ebull. Estado

cido perclrico 100.46 g/mol -112C 1.67 g/cm3 19C Liquido incoloro

Precauciones: A concentraciones superiores al 72% es inestable y puede resultar explosivo. Debido a que es el cido conmenor pKa de todos y por lo tanto, el que ms se disocia en soluciones acuosas, resulta ser el cido ms corrosivo detodos por lo que es recomendable la utilizacin del mismo con precaucin

Anhdrido actico 102.1 g/mol -73 C 1.08 g/cm3 139 C Liquido incoloro fum.El anhdrido actico es corrosivo, irritante e inflamable, al contacto con el agua es muy voltil e irritante a ojos y fosasnasales.

cido actico 60.05 g/mol 17 C 1.05 g/cm3 118 C Liquido incoloro fum.

Ingestin: Dolor de garganta, vmito, diarrea, dolor abdominal, sensacin de quemazn en el tracto digestivo.Inhalacin: Dolor de garganta, dificultad respiratoria, tos.Piel: Irritacin, graves quemaduras.Ojos:Irritacin, visin borrosa, quemaduras profundas.

Biftalato de potasio 204.22g/mol 300C 1.6g/cm3 Polvo blanco solido

Metronidazol 171.16 g 159 Polvo blanco inodoroSe distribuye en la mayor parte en los tejidos y lquidosdel cuerpo, incluyendo lquido cefaloraqudeo, huesos, bilis, saliva, lquidospleural y peritoneal, secreciones vaginales, lquido seminal, lquido del odomedio, y abscesos hepticos y cerebrales.


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Es posible, por tanto, para valorar una solucin de una base dbil en cido actico con cidoperclrico en cido actico, y obtener un punto final agudo cuando los intentos para llevar a cabo lavaloracin en solucin acuosa no tienen xito.

RESULTADOS:

Estandarizacin de la solucin volumtrica: cido Perclrico

mg Biftalato meq Biftalato mL HClO4 N

409.8 2.0066 11.6 0.1781

409.3 2.0041 11.5 0.1743

408.8 2.0017 11.4 0.1756

Normalidad promedio: 0.176 0.001

CALCULO DEL PORCIENTO DE PUREZA DEL METRONIDAZOL

mg polvo detableta

mL HClO4 meq Metronidazol mg MetronidazolContenido de

Metronidazol portableta

% Pureza

482.5 11.4 2.064 343.415424 501.564454 100.31

454.1 11.5 2.024 346.42784 504.291879 100.85

483.0 11.5 2.024 346.42784 505.44037 101.08

C LCULOS DE PORCENTAJE DE PUREZA DELMETRONIDAZOL

meq de METRONIDAZOL

1.

2.

3.

C LCULOS DE LA NORMALIDAD DEL HClO4

meq Biftalato

1.

2.

3.

N del HClO4

1.

2.

3.

mg de METRONIDAZOL

1.

2.

3.


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mg contenido/ tableta

1. 343.415424 mg Metronidazol : 482.5 mg polvo tabletaXmg : 704.7 mg (1 tableta) X=501.564454

2. 346.42784 mg Metronidaazol : 484.1 mg polvo tabletaXmg : 704.7 mg (1 tableta) X=504.291879

3. 346.42784 mg Metronidazol : 483 mg polvo tabletaXmg : 704.7 mg (1 tableta) X=505.44037

D.S.=1.625512 C.V. =0.322672

Porciento de pureza del METRONIDAZOL

1. 500 mg : 100%501.544454 mg : X % X= 100.3128%

2. 500 mg : 100%504.291879 mg : X % X= 100.8583%

3. 500 mg : 100%505.44037 mg : X % X= 101.088%

D.S. = 0.32268 C.V. = 0.32511


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ANLISIS (CRITICA DE LA TCNICA USADA)

La valoracin del Metronidazol fue rpida y sencilla. Se debe tener cuidado de no lavar el material

con agua, ya que es una valoracin en medio no acuoso.

El polvo de tableta no se disuelve por completo en el anhdrido actico debido al excipiente, por lo

tanto es innecesario usar ms disolventeque el que se tena calculado, aun sin saber esto.

Es importante aadir el anhdrido acticoal cido actico en la preparacin del HClO4 para eliminar

el agua con mucha precaucinpara evitar proyecciones violentas.

ANLISIS DE LOS RESULTADOS

La normalidad promedio, desviacin estndar y coeficiente de variacin obtenidos en la

estandarizacin de la solucin volumtrica de cido perclrico fueron de 0.176N 0.001con un

coeficiente de variacin de0.896

El coeficiente de variacin nos sugiere que los datos obtenidos son confiables.

El porcentaje de pureza del Metronidazol es 100.75 0.32con un coeficiente de variacin de 0.32,

por lo tanto los resultados son confiables.

CONCLUSIN

El porcentaje de contenido de Metronidazol por tableta es 100.75% 0.32, lo cual

equivale a 503.76 mg/tableta. Por lo tanto SI cumple con las especificaciones de la FEUM 5edicin, y tambin cumple con la especificacin de la etiqueta.

APLICACIONES DEL MTODO VOLUMTRICO, TIPO DE SUSTANCIAS Y GRUPOSFUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN POR ESTE MTODO VOLUMTRICO.

Aminas Terciarias

cidos Carboxlicos


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CON ESTA PRCTICA APREND

Realizar una titulacin acido-base en medio no acuoso.

Usar cido actico como disolvente

El excipiente puede quedar no disuelto, pero el anlisis no se ve

afectado.

Bibliografa:

Harris, DC, Anlisis Qumico Cuantitativo. 3ed, Barcelona: Reverte 2007 Paginas:

224-231

Christian, GD. Qumica Analtica, New York, Jhon Wiley and Sons, 1980 Paginas:284-86

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 5 edicin, Paginas: 278,777-78,

1332.


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