Determinacion de ZInc

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

DE SAN MARCOS

E.A.P. INGENIERÍA METALÚRGICA

ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

INFORME N° 09 : DETERMINACIÓN DE ZINC

PROFESORA : Ing. Pilar Avilés Mera

INTEGRANTES :

LEÓN ALVAREZ, Osnar

LLONA ESCOBAR, Carlos

LOPEZ AREVALO, Oscar

MENDOZA PÉREZ, Moises

VILELA CARHUAVILCA, José

2015DETERMINACIÓN DE ZINC

1


Contenido

I. INTRODUCCIÓN.......................................................................................................2

II. RESUMEN.................................................................................................................3

III. FUNDAMENTO TEORICO..........................................................................................4

IV. DETALLES EXPERIMENTALES....................................................................................9

PROCEDIMIENTOS....................................................................................................... 9

V. CALCULOS..............................................................................................................10

VI. CONCLUSIONES......................................................................................................13

VII. RECOMENDACIONES...........................................................................................13

VIII. CUESTIONARIO....................................................................................................14

DETERMINACIÓN DE ZINC

1


I. INTRODUCCIÓN

Para esta práctica se utilizará el método de titulación complexométrica directa para

determinar el contenido de Zinc en una muestra dada.

Aprovechando que hemos separado el porcentaje de plomo de nuestra muestra,

procederemos a evaluar cuanto de zinc posee la misma mediante una volumetría de

formación complejos, utilizaremos los distintos método aprendidos para separar el

fierro de nuestra muestra, realizando una precipitación y posteriormente una

filtración, una vez obtenida nuestra solución podremos hallar el porcentaje de zinc

presente titulando con EDTA, anotando el volumen gastado.

Luego procederemos a realizar los cálculos correspondientes para esta determinación.


2


II. RESUMEN

En primer lugar procedimos a agregar a nuestra solución (obtenida luego de la

determinación del plomo en la muestra) una cucharadita de cloruro de amonio,

precipitamos el hierro con hidróxido de amonio (notaremos un color amarronado), con

un exceso, luego llevamos a plancha, enfriamos y filtramos. Utilizaremos una solución

reguladora, para lavar el filtro y también agua caliente, luego desechamos el filtro y

titulamos la solución con HCl, después del viraje agregaremos un exceso.

Agregamos unos 30 ml de Buffer y naranja de xilenol como indicador y titulamos;

anotamos el volumen gastado y lo pasamos a registrar para el informe.

Con los datos registrados procedemos a realizar los cálculos para determinar el

porcentaje de Zinc.


3


III. FUNDAMENTO TEORICO

El cinc metálico no se encuentra de forma natural en el medio ambiente. Está presente

sólo en estado bivalente como Zn (II). El cinc iónico sufre solvatación, dependiendo su

solubilidad del pH y de la concentración de aniones. El cinc es un elemento de

transición y puede formar complejos con diversos ligandos orgánicos. En la naturaleza

no existen compuestos organometálicos de cinc.

Los compuestos de cinc inorgánico tienen varias aplicaciones, por ejemplo de

equipamiento para el automóvil, baterías de acumuladores, pilas secas, y aplicaciones

dentales, médicas y domésticas. Existen compuestos orgánicos de cinc que se utilizan

como fungicidas, antibióticos tópicos y lubrificantes1.

En los sistemas biológicos el cinc está claramente perfilado como un elemento esencial

para el normal desarrollo y crecimiento así como para los procesos de reconstitución

de tejidos y aparece también involucrado en la química y fisiología del cerebro y el

sistema nervioso2. El óxido de cinc ejerce una actividad astringente leve sobre la piel y

forma una capa protectora contra la excoriación y otros agentes agresivos externos, el

undecilenato de zinc es un agente cicatrizante y germicida.

Para la determinación del cinc las técnicas instrumentales normalmente utilizadas son:

métodos espectrofotométricos3, 4, espectrometría de emisión atómica de plasma con

acoplamiento inductivo5, espectrometría de absorción atómica 3, voltametría de

arranque anódico y catodico6.

Las técnicas a microescala permiten optimizar recursos, reducir la generación de

residuos, concientizar y promover la cultura ecológica y mejorar la seguridad en el

ámbito del laboratorio. Por las mencionadas características son de interés

permanante7-9.

La estrategia de trabajar a microescala consiste en reducir los niveles de

experimentación a valores de 25 a 150 mg para sólidos y de 100 a 2000 mL para

líquidos10.


4


El objetivo de este trabajo es lograr una participación activa de los estudiantes en

temas que ya han sido tratados con anterioridad, sumado a una experiencia de

laboratorio que permite enriquecer los conocimientos adquiridos y desarrollar sus

habilidades desde el punto de vista experimental.

La experiencia de laboratorio propuesta es un método alternativo para la

determinación de Zn en un medicamento específico, para ser utilizado en un curso de

Química Analítica. Este es un experimento que permite a los estudiantes poner en

práctica conceptos ya aprendidos como: complejos; espectrofotometría; titulaciones

espectrofotométricas.

El método consiste en una microtitulación espectrofométrica, utilizando como agente

titulante EDTA y naranja de xilenol como indicador. El Zn puede ser detectado en

pequeñas cantidades, valorando en forma directa con EDTA y el indicador

mencionado.

Han sido descriptos numerosos métodos para la determinación de Zn en muestras

diversas, usando agentes complejantes. La reacción del Zn con el naranja de xilenol

forma un compuesto 1:1 de color amarillo-verdoso a un pH óptimo 5,8 - 6,2 con un

máximo de absorción a 570 nm. La constante de estabilidad del complejo fue

establecida a pH = 6 en medio regulado de ácido acético - acetato de sodio12 en un

valor de KZn-XO = 1,40x106. Por otra parte la reacción del Zn con el EDTA forma

también un compuesto 1:1 incoloro y el valor de su constante de estabilidad16 es de

KZn-EDTA = 3,16x1016. Las interferencias que se presentan se deben a Fe(III), Al(III),

Pb(II), Cu(II) pudiendo ser enmascaradas los dos primeros, con fluoruro de sodio y los

restantes eliminados por electrólisis.

La absorción de luz, es una de las diversas propiedades físicas cuyo cambio se puede

utilizar para seguir el progreso de una titulación. Para aplicar un método de titulación

espectrofotométrico es necesario que uno o más de los reactivos o de los productos

absorban la radiación, o que la titulación se haga en presencia de un indicador

absorbente. En las titulaciones espectrofotométricas se registran la transmitancia o

absorbancia de la solución en una longitud de onda adecuada mientras se va

añadiendo el reactivo titulante.


5


Estructura del EDTA

El EDTA disódico se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones acuosas de

cationes metálicos de transición. El EDTA disódico (a veces escrito como Na2H2Y) solo

forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos a valores de

pH ≤ 12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto,

no pueden donar electrones para la formación de enlaces covalentes coordinados.

Téngase en cuenta que la forma abreviada Na4-xHxY puede utilizarse para representar

una especie de EDTA, donde x designa el número de protones ácidos unidos a la

molécula de EDTA.

El EDTA forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes metálicos

divalentes, M2+, en solución acuosa. La principal razón de que el EDTA se utilice tan

ampliamente en la estandarización de soluciones de cationes metálicos es que la

constante de formación de la mayoría de los complejos catión metálico-EDTA es muy

alta, lo que significa que el equilibrio de la reacción siguiente:

M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+

Se encuentra muy desplazada hacia la derecha. Para la mayoría de los propósitos se

puede considerar que la formación del complejo catión metálicoEDTA es completa, y

es por esto, por lo que el EDTA se utiliza en las valoraciones y estandarizaciones de

este tipo.

Complejos metal-quelato

Los iones metálicos son ácidos de Lewis, que aceptan pares de electrones de ligandos

donadores de electrones, que a su vez son bases de Lewis. El cianuro (CN-) se

denomina ligando monodentado, porque se enlaza a un ion metálico a través de un

solo átomo (el átomo de carbono). La mayoría de los iones de los metales de transición

se enlazan a 6 átomos del ligando. Un ligando que se une a un ion metálico a través de

más átomos del mismo se llama ligado multidentado o ligando quelante. Un ligando

quelante sencillo es la etilendiamina, el cual es bidentado, porque se une al metal a

través de dos átomos del ligando. Otro quelante conocido es el EDTA, abreviatura del


6


ácido etilendiaminotetraacético, un compuesto que forma complejos 1:1 fuertes con la

mayoría de los iones metálicos y que se usa ampliamente en el análisis cuantitativo.

Constantes de Formación del EDTA

Ión Log k1Ba++ 7,78Ca++ 11,00Cd++ 16,59Cu++ 18,79Fe++ 14,3Fe+++ 24,23Mg++ 8,69Mn++ 13,6Na++ 1,66Ni++ 18,56Pb++ 18,3Zn++ 16,26

En muchos complejos, el EDTA rodea completamente al ion metálico, a través de seis

enlaces o puntos de coordinación. El EDTA juega un papel importante como agente

complejante fuerte de metales en procesos industriales y en productos tales como

detergentes, productos de limpieza y aditivos alimentarios que impide la oxidación de

alimentos catalizada por metales. El EDTA comienza también a desempeñar un papel

importante en química ambiental.

Una valoración basada en la formación de un complejo se llama valoración

comlejométrica. El efecto quelato es la capacidad de los ligandos multidentados de

formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar ligandos

monodentados similares a los primeros.

La titulación se efectúa añadiendo el agente quelante a la muestra, mientras más

estable sea el quelato, la deflexión del punto final será mayor. Además mientras más

estable sea el quelato, será menor el pH al cual pueda efectuarse la titulación. Esto es

importante porque permite titular ciertos metales en la presencia de otros cuyos

quelatos con EDTA son demasiado débiles para titularse a un pH inferior. En el rango

de pH más elevado, pH > 10, todos los metales serán titulados. En el rango intermedio,

pH < 6, el tercer grupo no se titulará y podrá titularse el segundo grupo de metales en


7


presencia del tercer grupo. Es decir a un pH < 6, el Galio, Estroncio y Magnesio no

interfieren en la titulación del resto de metales. En un rango de pH más ácido, pH < 4,

solo podrán titularse los cationes, Fe +3, In +3, Th +4, Hg +2 y Sc +3, lo que significa que

todos los demás cationes que estén no interferirán durante la titulación.

Curvas de titulación de Ca+2 versus EDTA a pH 7 y 10

Competición del EDTA con otros ligandos

Para mantener un pH constante, es necesario añadir una solución buffer, si el

compuesto de dicha solución forma un complejo con el metal ligando, el EDTA deberá

competir con dicho compuesto. El tampón NH4+ /NH3 contiene ligando NH3 que forma

complejos con gran parte de metales. El EDTA forma en algunos casos complejos más

fuertes que el ligando NH3, sin embargo, se reduce la estabilidad de los complejos.


8


IV. DETALLES EXPERIMENTALES

PROCEDIMIENTOS

1.- Para esta experiencia se utilizó la solución obtenida de la filtración para la

obtención de plomo, estas estaban guardadas en vasos de precipitado.

2.- Se prepara la solución agregándole 3gr de cloruro de amonio, más 5 ml de agua

oxigenada e hidróxido de amonio. Con esto se esperó obtener la completa

precipitación de hidróxido de hierro, se le agrego un ligero exceso.

3.- Se llevó la solución a plancha durante 20 a 25 minutos para digestar la solución.

4.-Una vez decantado, procedemos a filtrar en frio sobre un matraz de 500ml.

5.-La solución se llevó a filtrado con filtro de alta porosidad, luego se transvaso lavando

el filtro con una solución lavadora (6 lavadas), el precipitado paso al vaso de

precipitado inicial.

6.- Se lavó el filtro con ácido clorhídrico diluido, y finalmente se lavó con agua caliente

(2 lavadas). Se guardó la solución para determinación de hierro.

7.-A la solución obtenida en el vaso de precipitado se adicionó 2 gotas de indicador

purpura de bromocresol y ácido clorhídrico diluido hasta viraje azul a amarillo tenue

con dos gotas de exceso. Se enfría la solución, con baño de agua fría si es necesario.

8.- Se agregó 30 ml de disolución tampón y una pizca de naranja de xilenol, se valoró

hasta viraje de violeta tenue hasta amarillo limón.


9


V. CALCULOS

HALLANDO EL FACTOR PROMEDIO DE Zn

Datos Experimentales

#Matraz Peso del Zn

electrolítico

Volumen

gastado del

EDTA

Grupo 1 17 0.1271g 39.00ml

Grupo 2 42 0.1496g 53.13ml

Grupo 3 4 0.1295g 39.70ml

FACTOR Zn

Factor Zn: peso delznelectrolitico×%purezadel zn

vol gastado del EDTA

Grupo 1 :

Factor Zn: 0.1271g×99.9%

0.0390 L=3.2557

Grupo 2 :

Factor Zn: 0.1496 g×99.9%0.05313 L

=2.8

Grupo 3 :

Factor Zn: 0.1295g×99.9%0.03970 L

=3.2585

PROMEDIO DEL FACTOR (se usaran solo los estándares del

grupo 1 y grupo 3 ya que el estándar del grupo 2 fue solo un

ensayo)


10


Xfactor Zn :3.2572

HALLANDO EL PORCENTAJE DE Zn

Datos Experimentales

INTEGRANTES Peso de

muestra

Volumen

gastado EDTA

%Zn

Leon Alvarez 0.5027g 40.75ml 26.40%

Llona Escobar 0.5037g 42.50ml 27.47%

Lopez Arevalo 0.5030g 74.40ml 31.19%

Mendoza Pérez 0.5001g 42.50ml 27.68%

Vilela

Carhuavilca

0.5001g 40.60ml 26.44%

Determinación del Zn:

%Zn= vol gastado EDTA× factor del Znpeso demuestra

×100

Leon Alvarez:

%Zn=0.04075L×3.25720.5027

×100

%Zn=¿26.40%

Llona Escobar:

%Zn=0.04250×3.25720.5037

×100


11


%Zn=¿27.47%

López Arévalo:

%Zn=0.07440×2.120.5030

×100

%Zn= 31.19%

Mendoza Pérez:

%Zn :0.04250×3.2572

0.5001g×100

%Zn: 27.68%

Vilela Carhuavilca:

%Zn :0.04060×3.2572

0.5001g×100

%Zn: 26.44%


12


VI. CONCLUSIONES

El fundamento del método está basado en la reacción de formación de

complejos, este método debe ser rápido, estequiométrico y cuantitativo, pero

la mayoría de las reacciones que implican formación de complejos dejan de

satisfacer uno o más de estos requisitos es por eso que se usa como agente

acomplejante al EDTA.

Se ha realizado una volumetría complexometría utilizando el EDTA para este

caso la reacción de la titulación fue cuando el EDTA se combina con el Zinc para

formar un compleja EDTA - Zinc el cual se observó mediante el cambio de color

a amarillo de la solución.

El proceso de titulación como el filtrado se realizó a temperatura ambiente

para evitar variaciones de cálculo debido a temperaturas elevadas.

VII. RECOMENDACIONES

Anotar cada procedimiento inmediatamente después de su realización para

mencionarlo en el reporte y posteriormente en el informe.

Se debe agregar un pequeño exceso de NH4OH después de la precipitación

total del filtrado que se trató.

El lavado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua caliente y sin

excedernos en el volumen.

Al momento de valorar la solución para obtener el factor del Zn, se debe hacer

en forma lenta para tener una buena exactitud.

Tener cuidado en la manipulación de los vasos cuando estos se encuentran

calientes.


13


VIII. CUESTIONARIO

1) ¿Por qué se realiza la primera filtración luego de la sulfatación?

Es para la separación el Pb del Zn; en nuestro experimento se realizó en la

determinación del Pb.

2) ¿Qué función tiene la adición de cloruro de amonio?

Se adiciona éste para formar cloruros de zinc, lo cual permite precipitar

completamente el hierro presente en forma de hidróxido de hierro, al adicionar

hidróxido de amonio.

3) ¿Qué función tiene la primera adición de agua oxigenada, luego de la sulfatación?

Esto permite que el plomo esté libre en forma de sulfato, para que al momento de la

filtración éste sea recuperado de la solución de zinc.

4) ¿Qué función tiene la adición de agua oxigenada, antes de la adición de hidróxido

de amonio?

Tiene la función de oxidar el Fe+2 a Fe+3.

5) ¿Que función tiene la adición de HCl?

Tiene la función de diluir algunos compuestos o metales en la

muestra como los óxidos de plomo y manganeso presentes en la

solución.

6) ¿Que función tiene la adición de la solución tampón?

Regular el PH de la solución, para evitar la variación de PH de manera drástica.


14

Determinacion de ZInc

Documents

Transcript of Determinacion de ZInc