Sains Kimia Vol_ 8 No_ 2 Juli_2004

SAINS KIMIA

Volume : 8, Nomor : 2, 2004 ISSN : 1410 – 5152

1

JURNAL

(JOURNAL OF CHEMICAL SCIENCE)

Daftar Isi

1. Pengaruh Suhu dan pH Buffer Asetat Terhadap Hidrolisa CMC Oleh Enzim Selulase dari Ekstrak Aspergillus Niger dalam Media Campuran Onggok dan Dedak

Yuniarti Yusak.................................................................................................... 35-37

2. Pengolahan Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit yang Berasal dari Kolam Akhir (Final Pond) dengan Proses Koagulasi Melalui Elektrolisis

Darwin Yunus Nasution ..................................................................................... 38-40

3. Pengaruh Air Isian dan Zat Kimia Terhadap Operasi Ketel Uap Emma Zaidar Nasution...................................................................................... 41-42

4. Penentuan Derajat Kristalinitas Larutan Kitin dengan Variasi Waktu Penyimpanan

Menggunakan Difraksi Sinar-X (XRD) Harry Agusnar .................................................................................................... 43-45

5. Pembuatan n-butil Litium Menggunakan Logam Litium dan n-butil bromida

dalam Pelarut Dietil eter Saur Lumban Raja ............................................................................................. 46-47

6. Korelasi Daerah Hard dan Soft Segment dan Indeks Ikatan Hidrogen (HBI) pada

Struktur Poliuretan (PU) dari Sistem Campuran Lignin Isolat-Polietilena Glikol Supri..................................................................................................................... 48-49

7. Optimasi Sifat Mekanik dari Campuran Karet Ban Dalam Bekas dengan Karet Alam

(SIR 5, SIR 10 dan SIR 20) Thamrin ............................................................................................................... 50-52

8. Analisis pH dan Kesadahan Total pada Air Umpan Boiler di Pabrik Kelapa Sawit

PTP Nusantara II Padang Brahrang Zul Alfian............................................................................................................. 53-55

9. Pembuatan Senyawa 2-Hidroksi-4-(Beta-Hidroksi Etoksi) Benzofenon

Neng Sri Suharty................................................................................................. 56-61

SAINS KIMIA

Volume : 8, Nomor : 2, 2004 ISSN : 1410 – 5152

2

JURNAL


Ucapan Terima Kasih

Kepada para mitra bestari Jurnal Sains Kimia yang telah mengevaluasi artikel-artikel Jurnal Sains Kimia Volume 8 Nomor 2 Tahun 2004, kami mengucapkan banyak terima kasih: 1) Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D 2 artikel (Bidang Kimia Polimer, Universitas Sumatera Utara) 2) Prof. Dr. Harlinah SPW, M.Sc 2 artikel (Bidang Biokimia, Universitas Sumatera Utara) 3) Prof. Dr. Harlem Marpaung 2 artikel (Bidang Kimia Sensor, Universitas Sumatera Utara) 4) Prof. Dr. Seri Bima Sembiring,M.Sc 1 artikel (Bidang Kimia Anorganik, Universitas Sumatera Utara) 5) Dr. Zul Alfian, M.Sc 2 artikel (Bidang Kimia Analitik, Universitas Sumatera Utara)

Pengaruh Suhu dan pH Buffer Asetat (Yuniarti Yusak)

35

PENGARUH SUHU DAN pH BUFER ASETAT TERHADAP HIDROLISA CMC OLEH ENZIM SELULASE DARI

EKSTRAK ASPERGILLUS NIGER DALAM MEDIA CAMPURAN ONGGOK

DAN DEDAK

Yuniarti Yusak Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Sumatera Utara Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155

Abstrak Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh suhu dan pH bufer asetat terhadap hidrolisa CMC oleh enzimselulase dari ekstrak Aspergillus niger dalam campuran onggok dan dedak.Enzim selulase dari ekstrakAspergillus niger ini diperoleh melalui metode pengendapan dengan etanol 60% dan kandungan proteinnyadianalisis menggunakan metode Lowry. Pengukuran kadar gula reduksi hasil hidrolisa CMC ditentukan dengan merode Nelson Somogyi. Dari hasil pengukuran dan karakterisasi diperoleh bahwa pengaruh suhu dan pH sangat nyata terhadap kadargula yang dihasilkan dari proses hidrolisa. Suhu optimum aktivitas enzim selulase dari ekstrak Aspergillus nigeradalah 450C dan pH optimum pada 4,2 dengan aktivitas spesifik 2,082 U/mg proten.

Kata kunci : Aspergillus niger, ekstrak dan enzim selulase

PENDAHULUAN

Dalam proses biokonversi, mikroorganisme berperan dalam mengubah substrat menjadi suatu produk tertentu. Mikroorganisme menjadi sumber enzim yang merupakan katalis biologis yang digunakan oleh sel makhluk hidup untuk melaksanakan berbagai konversi kimia.

Enzim dapat diperoleh dari mikroorganisme, tanaman dan hewan. Sel mikroba merupakan sumber enzim yang umum untuk digunakan dalam bidang industri. Enzim dari mikroba lebih banyak digunakan dibandingkan enzim dari tanaman atau hewan karena mikroorganisme dapat berkembang biak dengan cepat, pertumbuhan relatif mudah diatur, enzim yang dihasilkan tinggi sehingga ekonomis bila digunakan

untuk industri, enzim yang dihasilkan lebih stabil.

Hambatan utama dalam usaha pengembangan enzim selulase dalam skala industri adalah tingginya biaya produksi sehingga nilai enzim yang dihasilkan menjadi sangat mahal. Salah satu cara untuk menekan biaya produksi enzim selulase adalah dengan memanfaatkan limbah hasil pertanian seperti jerami, onggok, dedak yang biasa digunakan sebagai medium pertumbuhan bagi mikroba penghasil selulase.

Mikroorganisme penghasil enzim selulase secara ekstraseluler tersebar pada kapang dan bakteri, tetapi yang umum dipakai adalah kapang Aspergillus niger. Aspergillus niger telah dikenal sebagai salah satu jenis mikroba yang memiliki kemampuan yang tinggi untuk menghasilkan berbagai enzim yang penting

Jurnal Sains Kimia Vol 8, No.2, 2004: 35-37

36

penerapannya dalam industri pangan seperti enzim selulase, amilase, amiloglukosidase. Selain itu aspergillus niger memiliki kelebihan dibandingkan jenis kapang lainnya yaitu mampu menghasilkan enzim selulase khususnya β-glukosidase dalam jumlah tinggi. Bertitik tolak dari uraian diatas maka perlu dilakukan penelitian mengenai karakteristik dari enzim selulase yang dihasilkan oleh Aspergillus niger dalam media campuran onggok dan dedak.

BAHAN DAN METODA

Persiapan Inokulum Biakan aspergillus niger ditanam pada 5

ml media agar miring PDA dalam tabung reaksi, diinkubasi pada suhu 370C selama 5 hari. Jamur hasil pembiakan dibiakkan kembali dalam media pertumbuhan PD(potato dekstrosa) selama 5 hari pada suhu 370C. Spora biakan murni aspergillus niger diencerkan dalam 10 ml larutan sehingga diperoleh suspensi biakan Aspergillus niger.

Penyediaan Enzim Selulase dari Ekstrak Aspergillus niger

Kedalam erlenmeyer 500 ml dimasukkan

65 gr campuran onggok dan dedak 1;2, serta nutrien dan mineral tambahan yang mengandung NaH2PO4; urea;CaCl2, KCl; MgCl2 berturut-turut dalam konsentrasi 4,7 ; 0,1 ; 0,1 ; 0,02 ; 0,02% (W/V). Media yang telah diberi nutrien dan mineral disterilisasi (kecuali MgCl2 dilakukan terpisah ) dalam otoklaf pada temperatur 1210C selama 15 menit, lalu diinokulasi selama 8 hari pada suhu kamar.

Kedalam hasil biakan ditambahkan 200 ml bufer sitrat 0,025 M pH 5,6 lalu dishaker selama 2 jam, kemudian disentrifugasi selama 20 menit pada 40C dengan kecepatan 3500 rpm. Kedalam 100 ml supernatan ditambahkan etanol sampai konsentrasi 60%

pada keadaan dingin, lalu disentrifugasi kembali pada suhu 40C dengan kecepatan 3500 rpm. Endapan yang diperoleh difreeze drying selama 5 jam. 0,5478 gram endapan dilarutkan dalam 50 ml bufer sitrat 0,025 M lalu ditentukan aktivitas dan kadar proteinnya.

Penentuan pH Optimum Aktivitas Ekstrak Enzim Selulase Hasil Isolasi Kedalam 2 tabung reaksi dimasukkan masing-masing 50 mg CMC dan 5 ml larutan bufer asetat dengan pH 3,8 , 0,1 M . Untuk yang tabung uang lain ditambahkan 1 ml ekstrak enzim selulase, sedang tabung yang satu tanpa enzim, lalu ditambahkan 1 ml NaCl 1%. Diinkubasi selama 60 menit pada suhu 450C. Reaksi dihentikan dengan penambahan 1 ml NaOH 2 N. Setelah itu disentrifugasi 3000 rpm selama 5 menit. Diambil 1 ml supernatan dan ditambahkan 1 ml bufer asetat pH 3,5 dan 1 ml pereaksi Nelson, ditutup dan dipanaskan pada air yang mendidih selama 30 menit. Didinginkan lalu ditambahkan 1 ml larutan arsenomolibdat sehingga endapan Cu2O larut sempurna. Ditambahkan 7 ml aquades lalu dikocok hingga diperoleh larutan yang homogen. Diukur pada serapan dengan panjang gelombang 540 nm.

HASIL DAN PEMBAHASAN Jamur yang digunakan dalam penelitian

ini untuk menghasilkan enzim selulase adalah aspergillus niger karena merupakan salah satu kapang penghasil enzim selulase. Kapang hanya dapat menggunakan senyawa karbon asal organik misalnya glukosa. Onggok dan dedak dengan perbandingan tertentu cukup potensial digunakan sebagai media pertumbuhan Aspergillus niger.

Dari penelitian ini diperoleh pengendapan dengan aktivitas maksimum pada penambahan etanol 60% sehingga setelah disentrifugasi dingin lalu difreeze drying diperoleh ekstrak enzim selulase sebanyak 0,5478 g dari 100 ml supernatan. Pengaturan pH selama proses berlangsung dan fermentasi

Pengaruh Suhu dan pH Buffer Asetat (Yuniarti Yusak)

37

medium padat sukar dilakukan tetapi sedapat mungkin pH diatur dengan penambahan larutan bufer. Aktivitas ekstrak enzim maksimum diperoleh pada pH 4,2. Tabel 1. Data aktivitas enzim selulase pada pengaruh

suhu

Suhu (0C) Aktivitas (%) 35 0,0356 40 0,0596 45 0,005 50 0,0505 55 0,0461 60 0,0431

Pada kondisi ini jumlah ion H+ yang ada

tidak mempengaruhi konformasi enzim dan pada kondisi pH optimum ini konformasi enzim sama dengan konformasi substrat sehingga aktivitas enzim paling tinggi diperoleh. Suhu optimum dimana enzim memberikan aktivitas yang paling tinggi pada suhu 450C . Setelah kondisi optimum ini terjadi penurunan aktivitas, hal ini diperkirakan karena enzim mengalami denaturasi. KESIMPULAN

Suhu optimum untuk aktivitas enzim

selulase yang diisolasi secara parsial dengan etanol adalah 450C dan pH optimum pada 4,2 dan menghasilkan aktivitas spesifik sebesar 2,082 U/mg protein.

DAFTAR PUSTAKA Okada, G., 1985, Purification and Properties of a

Cellulosa from Aspergillus niger, Agrig.Bio. Chem., 49(5).

Fogarty, M.W., 1983, Microbial Enzymers and Biotechnologi, Apl. Sci., Publ.co.Ltd., New York.

Satiawiharja, B., 1984, Fermentasi Media Padat dan Manfaatnya, Dikti, Jakarta.

Suriawirya, 1985, Pengantar Mikrobiologi Umum, Penerbit Angkasa, Bandung.

Tian, K.E., 1982, Cellulolytic Fungi: Isolation and Biochemical Study, Dept. Botany, National of Singapore.


38

PENGOLAHAN LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT YANG BERASAL DARI KOLAM AKHIR (FINAL POND) DENGAN PROSES

KOAGULASI MELALUI ELEKTROLISIS

Darwin Yunus Nasution Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak Pengolahan limbah cair pabrik kelapa sawit yang berasal dari kolom akhir dengan koagulasi melalui elektrolositelah dilakukan. Sampel limbah cair diambil dari kolom akhir Pabrik Kelapa Sawit PTPN IV Bah Jambi KebuAdolina Perbaungan dan diukur pH, COD, BOD dan kekeruhannya. Sebanyak 250 ml sampel limbah cair pabrik kelapa sawit yang berasal dari kolom akhir dimasukkan elektroda aluminium dengan jarak 2 cm dan divariasikan arus yang mengalir selama 2 jam, lalu disaring. Selanjutnya masing-masing perlakuan ditentukan pH, COD, BOD dan kekeruhan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses koagulasi melalui elektrolisis dapat dimanfaatkan dalam proses pengolahan limbah cair pabrik kelapa sawit karena dapat menurunkan nilai COD, BOD, pH dan kekeruhan.

Kata kunci: Limbah cair, elektrolisis dan koagulasi

PENDAHULUAN Proses pengolahan kelapa sawit menjadi

minyak kelapa sawit akan menghasilkan limbah cair dalam jumlah yang cukup besar. Untuk menghasilkan satu ton minyak kelapa sawit dihasilkan dua setengah ton limbah cair pabrik kelapa sawit. Limbah cair tersebut berasal dari proses perebusan, klarifikasi dan hidrosiklon.

Pengembangan industri kelapa sawit yang diikuti dengan pembangunan pabrik dapat menimbulkan dampak negatif terhadap lingkungan berupa pencemaran. Limbah cair pabrik kelapa sawit masih memiliki potensi sebagai pencemaran lingkungan karena berbau, berwarna, mengandung nilai COD, BOD serta padatan tersuspensi yang tinggi. Apabila limbah tersebut langsung dibuang ke badan penerima, maka sebagian akan mengendap, terurai secara perlahan,

mengkonsumsi oksigen terlarut, menimbul-kan kekeruhan, mengeluarkan bau yang tajam dan dapat merusak ekosistem badan penerima (Alaerts, G., 1987 dan Betty, J.S., 1996).

Pengeluaran tentang proses koagulasi melalui elektrolisis telah dilakukan oleh Kartini Noor Hafni (1998) yaitu mengamati pengaruh penurunan warna air buangan pencelupan tekstil, dimana aliran air dibuat kontinu selama proses. Tingginya nilai COD, BOD dan kekeruhan limbah cair pabrik kelapa sawit dapat diturunkan dengan koagulasi zat-zat organik dan anorganik yang dikandungnya. Proses koagulasi dapat terjadi dengan penambahan koagulasi secara tidak langsung dari proses elektrolisis memakai elektroda aluminium sebagai sumber ion Al+3. Ion Aluminium akan bereaksi dengan air membentuk aluminium hidroksida yang berfungsi sebagai koagulasi.

Pengolahan Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit (Darwin Yunus Nst)

39

BAHAN DAN METODA Pengukuran COD (Chemical Oxygen Demand)

Sampel 10 ml dipipet ke dalam

erlenmeyer 250 ml. Ditambahkan 5 ml K2Cr2O7 dan 0,2 g merkuri sulfat. Dimasukkan 2 buah batu didih yang telah diaktifkan. ditambahkan 5 ml asam sulfat. Hasil dari perlakuan itu ditambahkan 10 ml asam sulfat dan direfluks selama 45 menit. Setelah larutan menjadi dingin ditambahkan 20 ml aquades. Ditambahkan 2 tetes indikator feroin, lalu dititrasi dengan ferro amonium sulfat 0,025 N sampai warna menjadi merah kecoklatan dan dicatat volume peniter. Pengukuran BOD (Biologycal Oxygen Demand)

1 liter aquades dimasukkan dalam botol

aerasi dan ditambahkan 1 ml FeCL3, 1ml CaCl2, 1 ml bufer fosfat , 1 ml HCl 10%, 0,1 g inhibitor nitrifiksasi dan 25 ml jentik-jentik lalu diaerasi selama 1 jam. Dipipet 1 ml sampel dimasukkan dalam labu Winkler dan diisi dengan larutan pengencer sampai penuh dan ditutup. Untuk Do5 dimasukkan ke dalam inkubator selama 5 hari pada suhu 200C.

Untuk Do0 ditambahkan 1 ml mangan sulfat, 1 ml azida dan 1 ml asam sulfat lalu diaduk. Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning pucat lalu ditambahkan 1 ml indikator amilum dan dititrasi kembali sampai jernih dan dicatat volume peniter. HASIL DAN PEMBAHASAN

Sampel limbah cair dari Pabrik Kelapa

Sawit PTPN IV Bah Jambi Kebun Adolina Perbaungan yang berasal dari kolam akhir secara acak yakni melalui beberapa titik sampel dan beberapa kedalaman. Data yang diperoleh bahwa limbah cair pabrik kelapa sawit yang berasal dari kolam akhir masih

banyak mengandung zat anorganik dan organik, dengan ukuran dan bentuk yang bermacam-macam sehingga mengakibatkan nilai COD dan BOD serta kekeruhan semakin tinggi. Dari grafik arus terhadap COD ditunjukkan penurunan nilai COD dan BOD seiring dengan meningkatnya kuat arus yang dialirkan. Hal ini terjadi karena kestabilan sistem koloid yang tersuspensi pada sampel limbah cair diganggu dengan penambahan ion aluminium yang berasal dari proses oksidasi di anoda. Ion Al+3 yang masuk ke dalam sampel akan memperkecil potensial zeta yang berarti mengurangi perbedaan muatan di dalam sampel.

Dengan berkurangnya perbedaan muatan ini ketebalan lapisan diffus akan berkurang dan menggangu lapisan stern sehingga gaya tolak menolak antara partikel yang berdekatan tersebut dikurangi ataupun ditiadakan sehingga terjadi proses koagulasi. Pada kedua grafik tersebut dapat dilihat penurunan nilai COD dan BOD yang relatif derastis pada saat arus dialirkan sebesar 2,5 A dibandingkan dengan sampel limbah cair yang tidak dielektrolisis. Hal ini disebabkan oleh arus yang dialirkan semakin besar maka kecepatan partikel terkoagulasi akan semakin cepat sehingga mnegakibatkan jumlah partikel yang tersuspensi semakin sedikit . Semakin sedikit jumlah dan semakin kecil ukuran partikel maka diperlukan kuat arus dan waktu yang lebih besar untuk terkoagulasi.

Kekeruhan sampel limbah cair mengalami penurunan dari saat awal sebesar 1,08 NTU dan setelah dialiri arus 0,5 A kekeruhan sampel dapat diturunkan menjadi 0,64 NTU. Pada arus 1,0; 0,5 dan 2,0 A kekeruhannya berturut-turut adalah 0,56; 0,43 dan 0,36 NTU. Hal ini disebabkan karena pengendapan sebagian partikel yang tersuspensi dalam sampel menjadi berkurang.

Didapati bahwa semakin besar arus yang dialirkan maka pH sampel akan semakin besar. Kenaikan pH ini disebabkan adanya pelepasan ion hidroksida atau gas hidrogen


40

pada saat berlangsungnya peristiwa reduksi di katoda. KESIMPULAN

Proses koagulasi melalui elektrolisis

dapat menurunkan nilai COD, BOD, kekeruhan dan pH limbah cair pabrik kelapa sawit yang berasal dari kolam akhir. Semakin besar arus yang digunakan pada proses koagulasi semakin besar penurunan nilai dari COD, BOD, kekeruhan dan pHnya. DAFTAR PUSTAKA Alaerts, G., 1987, “Metode Penelitian Air”, Usaha

Nasional, Surabaya. Betty, J.S., 1996, “Penanganan Limbah Industri

Pangan”, Kanisius, Yogyakarta. Hafni, K.N, 1998, “Pengolahan Air Buangan

Pencelupan Tekstil dengan Proses Elektrokoagulasi Memakai Elektroda Aluminium”, FT USU, Medan.

Sastrawijaya, A.T, 1991, “Pencemaran Lingkungan”, Rineka Cipta, Jakarta.

Voyutsky, 1975, “Colloid Chemistry”, Mir Publisher, Moskow.

Pengaruh Air Isian dan Zat Kimia (Emma Zaidar Nasution)

41

PENGARUH AIR ISIAN DAN ZAT KIMIA TERHADAP OPERASI KETEL UAP

Emma Zaidar Nasution Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak Telah dilakukan penelitian pengaruh air isian dan zat kimia terhadap ketel uap. Air isian dan zat kimia perpengaruh terhadap kestabilan ketel uap. Air yang berasal dari Sungai Ular Perbaungan Sumatera Utara dipompakan ke salah satu pabrik, melalui tahapan penyaringan dan pengendapan lumpur–lumpur. Proses selanjunya melalui penyaringan ion dan akhirnya masuk ke ketel uap. Hasil yang diperoleh dari analisis air sesudah regenerasi adalah NaOH 1200 ppm, CaCO3 500 ppm, silika 100 ppm, klor 90 ppm, tanin 9 ppm dan SO4

= 19 ppm.

Kata kunci: ketel uap, penyaringan ion dan air isian

PENDAHULUAN Ketidakmurnian dari air alam

memberikan dampak yang negatif terhadap pembentukan steam dan kondisi dari alat. Garam–garam logam dan asam yang dikandung air alam dapat mengganggu proses pembentukan steam (Asthon, 1981). Air alam memiliki komposisi seperti garam yang sifatnya dapat merusak bahan logam (Degremont, 1997). Sukar kita dapatkan air alam yang murni karena air dalam siklusnya telah terkontaminasi dengan bahan kimia yang dapat berupa polutan, baik polusi tanah maupun polusi udara atau bisa dikandung oleh air itu sendiri. Sifat kimia air menjadi berubah dan mengandung partikel pengotor yang akhirnya mengganggu terhadap penggunaannya (Siregar, Harry., 1998). Steam dan air merupakan dua bagian penting dalam proses suatu pabrik pengolahan minyak nabati dalam pembentukan produk akhir.

Steam merupakan uap yang digunakan dalam pemanasan dan vakum selama proses. Kedua bagian itu bertujuan dalam

memperoleh hasil akhir dengan mutu yang baik. Steam dibentuk di dalam ketel, dalam hal ini air dipanaskan dengan suhu 340–3500C untuk menghasilkan steam dengan tekanan 12 kg/cm2. Steam dengan tekanan tersebut hanya mampu untuk memenuhi kebutuhan dalam proses olein, sedangkan jika pabrik mengolah olein dan margarin sekaligus maka steam dengan tekanan 12 kg/cm2 belumlah cukup.

Dalam memenuhi kebutuhan steam tersebut, panas yang diberikan pada ketel uap harus ditambah maka kapasitas panas yang diberikan pada ketel uap akan berdampak negatif pada keselamatan. Akibatnya biaya produksi menjadi tinggi dalam mencukupi bahan bakar dan ketel uap akan rusak. BAHAN DAN METODA

Penelitian ini dilakukan untuk

mengetahui parameter senyawa kimia dalam air isian ketel uap. Air yang berasal dari Sungai ular Perbaungan yang melalui proses penyaringan sampai beroperasinya ketel uap. Untuk dapat menghasilkan panas, mesin


42

tersebut bekerja pada suhu 340–3500C dan tekanan 12 kg/cm2 yang mengubah air pada suhu kamar hingga menjadi uap air. HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil yang diperoleh dari penelitian air alam sampai pada air isian ketel uap sebelum dan sesudah regenerasi ditunjukkan pada Tabel di bawah ini.

Tabel 1. Analisis air alam sebelum regenerasi

Parameter Ketel (ppm) Tangki umpan (ppm)

PH 10 8 CO3

= 900 29 NaOH 1500 40 Hardness 80 27 Silika 200 12 Klor 135 8 Tanin 12 – SO4

= 25 – TDS 56 37

Tabel 2. Analisis air ketel sebelum regenerasi

Waktu Tekanan uap (kg/cm2)

Bahan bakar (kg/jam)

07.00 12 1250 08.00 11.3 1250 09.00 12.5 1500 10.00 12 1500 11.00 12 1525 12.00 11.5 1525 13.00 12.5 1500

Tabel 3. Analisis air alam sesudah regenerasi

Parameter Ketel (ppm)

Tangki umpan (ppm)

PH 9 6 CO3

= 500 6 NaOH 1200 9 Hardness 20 2 Silika 100 3 Klor 90 5 Tanin 9 – SO4

= 19 – TDS 40 31

Tabel 4. Analisis air ketel sesudah regenerasi

Waktu Tekanan uap (kg/cm2)

Bahan bakar (kg/jam)

07.00 12 1100 08.00 12.2 1100 09.00 11.7 1100 10.00 12.5 1250 11.00 12 1250 12.00 12 1250 13.00 12 1500

Garam logam yang dikandung oleh air

alam pengisi ketel uap sangat menggangu akan kesinambungan kerja dari boiler, kerak yang timbul dipermukaan dinding pipa menyebabkan perpindahan panas menjadi terhambat akibat untuk memperoleh suhu yang sama.± Penambahan bahan bakar adalah salah satu alternatif terakhir walaupun mengeluarkan biaya yang besar. Bertambahnya bahan bakar berarti bertambah kalor atau panas yang diberikan pada pipa–pipa yang memiliki keterbatasan tekanan. Korosi dan pengkerakan dikawatirkan akan menjadi over heating sehingga dapat menyebabkan pipa pecah dan merusak instalasi dan akhirnya produksi dapat dihentikan.Untuk mengatasi hal tersebut kita perlu paham bahan yang dikandung air alam agar bebas dari kerusakan. KESIMPULAN

Air isian yang berasal dari alam untuk

ketel uap harus dianalisis terlebih dahulu karena bahan kimia atau bahan pengotor yang terdapat di air alam dapat berakibat buruk bagi suatu pabrik. DAFTAR PUSTAKA Asthon, H.M., 1981, “Boiler Effeciency and Safety”,

Mc Millan Press Ltd. Degremont, 1997, “Water Treatment Handbook”,

Fifth Edition, A. Halsted Press Book, Jhon Wiley & Sons, New York.

Siregar, Harry, 1998, “Air Pengisi Ketel Uap dan Persyaratannya”, FT USU, Medan.

Penentuan Derajat Kristalinitas Larutan Kitin (Harry Agusnar)

43

PENENTUAN DERAJAT KRISTALINITAS LARUTAN KITIN DENGAN VARIASI WAKTU PENYIMPANAN

MENGGUNAKAN DIFRAKSI SINAR-X (XRD)

Harry Agusnar

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara

Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155 abstrak Kristalinitas merupakan sifat penting pada polimer yang dipengaruhi oleh bentuk struktur dan ikatan yang terjadi. Kitin memiliki derajat kristalinitas yang cukup tinggi disebabkan karena adanya ikatan hidrogen di dalam strukturnya. Kitin dapat mengalami degradasi di dalam suatu pelarut yang dipengaruhi oleh waktu. Pengaruh waktu penyimpanan larutan kitin dalam pelarut N,N dimetil asetamida telah dilakukan dengan varisai waktu 24, 72 dan 120 jam. Derajat kristalinitas film kitin diukur menggunakan difraksi sinar-X (XRD). Hasil yang diperoleh dari pengukuran derajat kristalinitas film kitin untuk waktu penyimpanan 24, 48 dan 72 jam secara berturut-turut adalah 47,16%, 40,40% dan 19,46%. Kekuatan tarik film kitin semakin menurun dengan bertambahnya lama penyimpanan larutan kitin.

Kata kunci: Kitin, N, N dimetil asetamida dan difraksi sinar-X PENDAHULUAN

Kitin merupakan polimer alam yang

bersumber dari kulit udang (crustaceae) atau cumi-cumi dan merupakan biopolimer kedua yang terbanyak di alam setelah selulosa yang dikenal dengan nama poli(n-asetil D glukosamida).

Kitin mempunyai sifat-sifat yang unik seperti stabil di dalam larutan alkali yang pekat pada temperatur tinggi, dapat diproduksi kembali secara biologi dialam, tidak beracun, dapat diproses menjadi tepung, serat, film serta mudah mengalami degradasi secara biologi atau dipengaruhi oleh faktor suhu dan waktu (Muzarelli,R.A., 1973). Kitin mengandung 7% Nitrogen dan memiliki kelarutan dan reaktifitas yang rendah dikarenakan ikatan yang kuat melalui inter dan intra molekuler ikatan hidrogen di

struktur kimianya (Austin, R.P, Reed,G.A, 1982). Ikatan hidrogen dari residu ikatan amida dan N-asetil glukosamin ini menyebabkan tingginya kristalinitas dari molekul kitin.

Kristalinitas merupakan sifat penting pada polimer yang menunjukkan ikatan antara rantai molekul sehingga menghasilkan susunan molekul yang lebih teratur. Sifat kristalinitas yang tinggi menyebabkan tegangan yang tinggi dan kaku. Struktur raitai polimer dan sintesis mempunyai kristalinitas yang berbeda. Kristalinitas polimer dipengaruhi oleh jenis struktur rantai dan jenis ikatan (Almalaika, S. and G. Csot, 1983). Derajat kristalinitas kitin dapat dipelajari melalui film tipis dengan pengukuran difraksi sinar-X dan kristalinitas kitin tergantung jumlah bilangan cacahnya (Marlina, E., 1998).


44

BAHAN DAN METODA Pembuatan kitin

Sampel kulit udang dicuci kemudian direndam dalam HCl 2 N selama 24 jam. Hasil perendaman dengan HCl dicuci dengan air mengalir kemudian direndam dengan NaOH 2 N selama 24 jam. Hasil perendaman dengan NaOH dicuci dengan air mengalir dan dihasilkan kitin basah. Kitin basah dikeringkan di udara terbuka dan ditimbang. (Alimuniar A. dan Zainuddin R., 1992) Pembuatan larutan kitin 0,5%

Ditimbang 0,5 g kitin dilarutkan dalam 77 ml larutan kompleks LiCl dan N,N dimetil asetamida, diaduk selama 6 jam hingga larutan tersebut homogen. Hasil dari pengadukan selama 6 jam larutan kitin dituangkan pada plat kaca datar dengan ukuran 20 x 20 cm dan dikeringkan diudara terbuka sampai terbentuk film dan dicuci dengan air suling. HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Derajat Kristalinitas Larutan Kitin

Dari perhitungan secara eksternal dengan XRD menunjukkan bahwa derajat kristalinitas. Pada penyimpanan 24 jam sebesar 47,16%, sedangkan pada 72 jam sebesar 40,40% dan pada 120 jam sebesar 19,46%. Dari hasil ini diketahui bahwa waktu penyimpanan kitin yang dilarutkan dalam pelarut kompleks dapat menurunkan derajat kristalinitas. Hal ini disebabkan oleh penyimpanan pelarutan kitin 24 jam belum terjadi degradasi sehingga struktur kitin masih sempurna, kuat dan belum terputus dan ikatan hidrogen yang terjadi pada inter dan antar molekulnya yang menyebabkan tingginya derajat kristalinitas film kitin.

Untuk penyimpanan 72 jam mulai terlihat turunnya derajat kristalinitas kitin. Hal ini disebabkan karena kitin tersebut sudah mulai mengalami degradasi sehingga kitin tersebut sudah tidak sempurna dan berat molekulnya sudah menurun. Ikatan hidrogen yang ada pada struktur mulai melemah dan akhirnya putus pada inter senyawa kitin. Sedangkan pada penyimpanan 120 jam penurunan derajat kristalinitas semakin besar disebabkan degradasi larutan kitin sudah mulai sempurna dan terputusnya ikatan hidrogen semakin mudah terjadi baik inter dan antar molekul kitin.

Sifat Mekanis Film Kitin

Kekuatan tarik film kitin pada

penyimpanan 24 jam lebih besar jika dibandingkan dengan penyimpanan 72 dan 120 jam. Hal ini disebabkan derajat kristalinitas berhubungan langsung dengan kekuatan tarik, sifat kristalinitas yang tinggi menyebabkan keras dan kaku seperti ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. Data hasil pengukuran uji tarik film kitin

Waktu (jam)

Tegangan (Mpa)

Regangan (%)

24 2.02 46.40 72 0.88 69.24

120 0.72 .69.48 KESIMPULAN

Derajat kristalinitas larutan kitin dipengaruhi oleh lama penyimpanan, semakin lama waktu penyimpanan larutan kitin maka derajat kristalinitasnya semakin menurun. Derajat kristalinitas yang baik tidak lebih pada penyimpanan 24 jam. DAFTAR PUSTAKA Muzarelli,R.A., 1973, “Chitin”, Pergamon Press. Austin, R.P, Reed,G.A, 1982, Deschamps, “Int. Conf.

Chitin/Chitosan”, 2rd New York.

Penentuan Derajat Kristalinitas Larutan Kitin (Harry Agusnar)

45

Almalaika, S and G, Csot, 1983, “In Degradation and Stabilization of Polyolefins” App.Sci, Ltd, London.

Marlina, E, 1998, “Pengukuran Derajat Kristalinitas Kandungan Serat Ijuk” Skripsi Jur. Kimia USU, Medan.

Alimuniar, A. dan Zainuddin, R, 1992, “An Economical Technique for Producing Chitosan, Advances Integration Chitin and Chitosan”, London.


46

PEMBUATAN n–BUTILLITIUM MENGGUNAKAN LOGAM LITIUM DAN n–BUTILBROMIDA DALAM

PELARUT DIETILETER

Saur Lumban Raja Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak Normal butillitium dapat disintesis dari reaksi litiasi n–butilbromida dalam pelarut dietileter yang didinginkandengan karbon dioksida padat dalam aseton (dry ice acetone slush).

Kata kunci: litiasi dan dry ice acetone slush PENDAHULUAN

Sehubungan dengan tekanan ekonomi

yang semakin berat, terutama pemakaian bahan–bahan kimia yang harganya sangat mahal dan harus didatangkan dari luar negeri maka perlu dipikirkan suatu cara untuk mengatasi kebutuhan bahan kimia tersebut. Normal butilitium adalah suatu bahan kimia yang mudah terbakar dan penangannnya sangat sukar (penyimpanan di bawah suhu 00C) menyebabkan pengiriman dari luar negeri menjadi terhambat.

Normal butilitium dalah bahan kimia yang sangat potensial dalam berbagai proses litiasi senyawa organik seperti adisi organolitium pada turunan stirena (Wei.X and Taylor.R.J.K., 1997), metalasi posisi orto benzamidda tersier (Beak, P., 1997), litiasi benzena terfluorinasi (Coe.P.L. and waring.A.J., 1995), sintesis o–benzena difenil fosfina (Gossage, dkk, 1996), litiasi senyawa H2PCH2CH2PH2 (DHPE) (Fiels, L.D. and Thomas, L.P, 1996) serta banyak lagi senyawa organik lainnya.

Reaksi pembuatan senyawa tersebut adalah sangat sederhana yaitu:

C4H9Br + 2 Li C4H9Li + LiBr

Dari penelitian sebelumnya bahwa pembuatannya pada suhu 00C dan –500C hasil yang diperoleh sangat sedikit. Berdasarkan uraian diatas peneliti membuat senyawa tersebut pada suhu –200C.

BAHAN DAN METODA Pembuatan n–butilbromida

Ke dalam labu schlenk yang berisi n–

butanol (11 ml; 0,120 mol) dan fosfor merah (1,24g; 0,011 mol) diteteskan sedikit demi sedikit air brom (3,3 ml; 0,066 mol) sambil diaduk. Campuran reaksi direfluks dan didestilasi. Destilat yang diperoleh dicuci dengan air dilanjutkan dengan HCl pekat, Na2CO3 10 %, air dan dikeringkan dengan MgSO4 anhidrat lalu didestilasi pada suhu 1030C. Dari hasil reaksi diperoleh n–butil bromida sebanyak 3 ml. Pembuatan n–butillitium

Ke dalam labu sclenk yang berisi logam

litium (0,2 g; 36 mmol) yang dibuat melalui pengadukan kering dan didinginkan dengan CO2 padat dalam aseton diteteskan larutan n–butilbromida (1 ml dalam 50 ml dietil eter)

Korelasi Daerah Hard dan Soft Segment (Supri)

47

melalui sebuah corong. Campuran diaduk selama 3 jam dan suhu konstan dalam dry ice acetone. Kemudian ditentukan konsentrasi larutan ini secara analisis volumetri. HASIL DAN PEMBAHASAN

Pembuatan n butil bromida dari 11 ml

(0,120 mol) n–butanol ; 1,24 g (0.011 mol0 fosfor merah dan 3,3 ml (0,066 mol) air brom dihasilkan 3 ml (0,027 mol) butil bromida berupa larutan jernih dengan titik didih 1030C. Reaksi pembentukan n–butil bromida adalah 12C4H9OH + P4 + 6 Br2 4H3PO4 + 12C4H9Br

Pada sintesis n–butil litium dari 1 ml n–butil bromida dalam 50 ml dietileter dengan 0,2 g logam litium (36 mmol) setelah ditentukan kadarnya secara titrimetri menurut metode Gilman (1994) diperoleh kadar n–butillitium sebesar 0,53 mol (setiap 1 ml mengandung 0,53 mmol n–butillitium). Reaksi pembentukannya adalah C4H9Br + 2 Li C4H9Li + LiBr Dietil eter/–200C KESIMPULAN

Normal butillitium dapat diperoleh dari

reaksi litiasi n–butilbromida dalam pelarut dietileter kering yang dinginkan dengan CO2 padat dalam aseton. Kadar n–butillitium yang diperoleh sebesar 0,53 M. DAFTAR PUSTAKA Beak, P., 1997, “Dimetalation Ortho Position of

Benzamida Tersier”, J.Chem. Coe P. L. and Waring. A. J., 1995, “The Litiation of

Fluorination Benzena and Its Depence of Solvent and Temperature”, J.Chem. Soc. Perkin Trans.

Fiels, L.D. and Thomas, L.P, 1996, “Synthesis of New Bidentat Phosphines Ligands Coupling Saturated Phosphorus Heterocycles”, Inorg. Chem.

Gilman, H., Beel, J.A. Brannen, C.G. Bullock, M.W. Dunn, G.E. and Miller, L.S, 1949, “The Preparation of n–Butyllitium”, J.Org.Chem.

Gilman, H. and Hauben, A.H., 1994, “The Qualitativ Analysis of Alkyllitium Compounds”, J. Org. Chem.

Gossage, R.A.Mc Lennan, G.D and Stobast, S, R, 1996, “Poly (o–diphenilphosphino) Benzil Silane Synthesis”, Inorganic Chem.

Vogel, 1964, “Practical Inorganic Chemistry”. Wei.X and Taylor R.J.K., 1997, “Organolitium

Addition to Styrena Derivatives”, J. Chem.


48

KORELASI DAERAH HARD DAN SOFT SEGMENT DAN INDEKS IKATAN HIDROGEN (HBI) PADA STRUKTUR

POLIURETAN (PU) DARI SISTEM CAMPURAN LIGNIN ISOLAT–POLIETILENA GLIKOL

S u p r i

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara

Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155 Abstrak Poliuretan (PU) suatu senyawa polimer yang disintesis dari gugus reaktif NCO/OH. PU dapat berupa elastomer dan termoset, tergantung komposisi penyusun dari materialnya. Daerah keras yang disebut (hard) dan lembut (soft) pada struktur poliuretan dibuat dengan cara menambahkan variasi lignin isolat sebagai sumber poliol. Metil difenilisosianat (MDI) yang ditambahkan setelah lignin tercampur secara baik dengan polietilena glikol dengan perbandingan NCO/OH lebih dari satu. Kelebihan MDI tersebut diekstraksi dengan sikloheksana selama 8 jam dan diukur dengan Spektofotometer UV. Poliuretan hasil sintesis dikarakterisasi dengan spektroskopi infra merah untuk menentukan Indeks Ikatan Hidrogen (HBI). HBI ditentukan dari perbandingan absorbansi gugus karbonil terikat pada daerah panjang gelombang 1700 cm–1 dan gugus karbonil bebas pada panjang gelombang 1720 cm–1. HBI poliuretan meningkat dengan bertambahnya kandungan lignin pada sistem campuran. Akhirnya poliuretan tersebut menjadi kaku (rigid) akibat mobilitas strukturnya berkurang diakibatkan terjadinya ikatan silang.

Kata kunci: Poliuretan dan Indeks Ikatan Hidrogen

PENDAHULUAN Komponen utama Penyusun kayu adalah

selulosa, hemiselulosa dan lignin yang merupakan polimer alam yang terdiri dari molekul polifenol yang berfungsi sebagai pengikat sel kayu satu sama lain, sehingga kayu menjadi keras.

Dewasa ini penelitian tentang pemanfaatan lignin sebagai bahan penguat sifat mekanik pada bahan polimer belum banyak menarik minat peneliti. Lignin merupakan polimer alam yang mempunyai gugus hidroksil lebih dari satu dimanfaatkan sebagai sumber poliol yang akhirnya dapat berikatan secara baik dengan poliuretan yang linear (Fengel, G.D. dan Wegener, 1985). Daerah hard dan soft segment pada struktur PU akan terjadi akibat adanya ikatan secara

silang antara gugus NCO dan lignin. Daerah lembut (soft) terjadi dari gugus polietilena glikol yang berikatan pada NCO dari MDI (Hatakayama, H., 1995 dan Shih–Liang Huang, 1997). Daerah keras (hard) terjadi antara gugus NCO dari MDI dan OH dari sistem campuran lignin isolat dan polietilena glikol. Akibat dari struktur lignin yang rumit dan adanya ikatan hidrogen akan membentuk ikatan silang yang teratur pada poliuretan, akhirnya PU menjadi kaku. Poliuretan akan dikarakterisasi menggunakan spektroskopi infra merah (FTIR) untuk menentukan Indeks Ikatan Hidrogen (HBI) dari perbandingan absorbansi gugus karbonil terikat pada bilangan gelombang 1700 cm–1 dan 1720 cm–1 dan MDI yang berlebih diukur dengan Spektrofotometer UV.

Korelasi Daerah Hard dan Soft Segment (Supri)

49

BAHAN DAN METODA Sintesis Poliuretan

Untuk memperoleh poliuretan, masing–masing variasi lignin 0–30% dari sistem lignin isolat–polietilena glikol direaksikan dengan MDI pada suhu ruang selama 30 menit dan disesuaikan dengan jumlah hidroksinya. Sebelum mengeras poliuretan dituang ke wadah datar. Penentuan MDI berlebih

Sebanyak 5 g PU yang telah kering diekstraksi dengan sikloheksana selama 8 jam pada suhu 1000C secara terus menerus. Setelah ekstraksi, filtranya diukur dengan spektrofotometer UV pada panjang gelombang 286 nm. HASIL DAN PEMBAHASAN

Struktur poliuretan memiliki daerah hard

dan soft segment . Daerah hard dan soft segment dibentuk oleh blok ikatan lignin isolat dan MDI. Daerah soft segment dibentuk oleh ikatan antara blok polietilena glikol (PEG). Hard segment dapat terjadi apabila dalam segment tersebut dimungkinkan terjadinya ikatan hidrogen, dimana ikatan hidrogen terjadi dalam daerah group uretan[4], karena karbonil dalam ikatan hidrogen dan alkoksi oksigen diuretan merupakan akseptor proton. Indeks Ikatan Hidrogen didasarkan pada perbandingan absorbansi gugus CO terikat pada daerah panjang gelombang sekitar 1700 cm–1 terhadap asorbansi gugus CO bebas pada panjang gelombang 1720 cm-1 pada spektrum infra merah.

Nilai Indeks Ikatan Hidrogen (HBI) meningkat dengan bertambahnya kandungan lignin dalam sistem campuran.

Meningkatnya HBI poliuretan disebabkan oleh lignin yang memiliki struktur bercabang dengan jumlah hidroksi lebih dari satu (poliol) yang membentuk blok uretan dari

sistem campuran tersebut. Sehingga memungkinkan terjadinya interaksi sesama hard segment yang ditandai oleh ikatan antara gugus NH dan CO[5]. Poliuretan yang terbentuk dengan adanya lignin sebagai sumber poliol akan menjadi kaku. KESIMPULAN

Poliuretan yang bersifat kaku (rigid)

dapat dibentuk melalui sistem campuran lignin isolat dan polietilena glikol. Daerah hard dan soft segment poliuretan diperlihatkan oleh Indeks Ikatan Hidrogen (HBI). Semakin besar kandungan lignin dari sistem campuran yang ditambahkan semakin tinggi HBI poliuretan. DAFTAR PUSTAKA Fengel, G.D. dan Wegener, 1985, “Kimia Ultra

Struktur Reaksi”, Gajah Mada University Press, Yogyakarta.

Hamid, R., 1999, “Studi Pendahuluan Pemanfaatan Lignin Untuk Sintesis Poliuretan”, Tesis ITB, Bandung.

Hatakayama, Hyoe., 1995, “Biodegradable Polyurethanes from Plant Component”, J.M.S–Pure Appl.Chem., 4, 743–750.

Shih–Liang Huang, 1997, “Structure–Tensile Properties of Polyurethanes”, Eur. Polym.J., 33, 1563–1567.

Tae Oan Ahn, Soon Uk–Jung, and Sang Won Lee, 1994, “The Properties with Mixed Chain Extenders and Mixed Sotf Segment”, J. of Applied Polym. Sci., 51, 43–49.


50

OPTIMASI SIFAT MEKANIK DARI CAMPURAN KARET BAN DALAM BEKAS DENGAN KARET ALAM

(SIR 5, SIR 10 DAN SIR 20)

T h a m r i n Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak

Telah dilakukan penelitian menggunakan karet ban dalam bekas yang tidak terpakai lagi dicampurkan dengan karet alam SIR (5, 10 dan 20) dengan cara blending yang menghasilkan sifat mekanik yang lebih baik dibandingkan dengan karet alam bekas. Diharapkan pada masa yang akan datang karet ban bekas ini dapat dimanfaatkan kembali. Konsentrasi untuk mendapatkan optimasi sifat mekanik telah dilakukan dan hasil yang paling baik dari eksperimen menunjukkan bahwa campuran karet ban dalam bekas 15 – 20 % telah menghasilkan sifat mekanik yang sangat baik.

Kata kunci: Karet alam dan blending

PENDAHULUAN Pemrosesan karet bekas khususnya karet

ban dalam bekas sudah dimulai sejak tahun 1846 oleh A. Parkers (Marton. M, 1973). Penelitian selanjutnya dilakukan oleh H. Marks dan R.B Proce (Blow, C. W., 1971). Mengemukakan proses alkali, dimana karet ban bekas dipanaskan dengan larutan soda kaustik pada suhu 220.0C. Menurut J.M. Ball pemerosesan karet ban dalam bekas yang paling penting ialah pendepolimeran yang dapat menghilangkan ikatan molekul karet alam membentuk struktur molekul yang berantai pendek tanpa memutuskan sulfur yang terikat (Buist, J., M., 1990). Dalam penelitian yang terakhir pemerosesan karet ban dalam bekas telah dapat digunakan untuk pembuatan pipa saluran (Spilane, J., 1989).

Secara umum komposisi karet ban luar dan karet ban dalam tidak sama untuk setiap bagian, akan tetapi bagian ban tersebut mempunyai standart tertentu. Dengan perkembangan teknologi yang maju, banyak jenis dan ragam dari pada produk karet tervulkanisasi diciptakan guna memenuhi

kebutuhan manusia. Dari hari ke hari kuantitas karet ban bekas telah bertambah dan meningkat secara tajam, tentu ini membuat permasalah baru terhadap lingkungan yang berupa polusi maupun sukarnya penyimpanan (Bateman, L., 1963).

Dari uji kekhususan sifat mekanik dari kedua campuran antara karet alam SIR baik SIR 5, 10 dan 20 yang diadun dengan karet ban dalam bekas, telah menghasilkan sifat mekanik tertentu. Sampel diambil secara acak untuk dari kedua bahan dalam campuran ini. Perlakuan pengadunan dilakukan dengan ekstruder tunggal sehingga diharapkan campuran dapat lebih sempurna dan sifat mekanik diuji berupa Load dan Stroke dengan menggunakan ASTM D- 1432 (Fesenden., J.R., 2000).

BAHAN DAN METODA

Karet alam padat masing-masing SIR 5,

SIR 10 dan SIR 20 dipotong-potong tipis dan diadun dengan ekstruder tunggal, kemudian dicampurkan dengan serbuk karet ban dalam bekas yang telah diberi tanda. Ditambahkan bahan pelunak asam stearat, bahan pengaktif

Optimasi Sifat Mekanik Dari Campuran Karet Ban (Thamrin)

51

Zinkum Oksida, MBTS dan sedikit sulfur. Adonan berulang kali dilakukan untuk campuran sampel untuk mendapatkan sampel yang benar-benar homogen. Suhu pengadonan digunakan pada 120 0C.

Kondisi campuran dari kedua komponen dibuat dalam bentuk Tabel 1 di bawah ini.

Tabel 1. Campuran karet ban dalam bekas dan

SIR 5

Komposisi campuran ( g/g) No Karet Ban Dalam

Bekas Karet SIR 5

1 0 70 2 10 60 3 15 55 4 20 50 5 25 45 6 30 40 7 35 35 8 40 30


SIR 10

Komposisi campuran ( g/g ) No Karet Ban Dalam

Bekas Karet SIR 10

1 0 70 2 10 60 3 15 55 4 20 50 5 25 45 6 30 40 7 35 35 8 40 30


SIR 20

Komposisi campuran ( g/g ) No

Karet Ban Dalam Bekas Karet SIR 20

1 0 70 2 10 60 3 15 55 4 20 50 5 25 45 6 30 40 7 35 35 8 40 30

Penentuan sifat mekanik sampel menggunakan ASTM D-1432, dengan alat mekanik dan kekuatan tarik 300 mm/menit. Perubahan load dan stroke dicatat untuk setiap sampel pengujian dan perlakuan dilakukan 3 kali.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Telah dilakukan pengujian sifat mekanik

terhadap semua jenis sampel dalam penelitian ini, diperoleh hasil rata-rata. Data merupakan data awal rata-rata setiap sampel telah dibuat dalam bentuk grafik. Pengujian tarik dilakukan pada Torsces Electronik sistem (Universal system mechine). Alat penguji terdiri dari bagian pencatat yang dapat menunjukkan besarnya tenaga tarikan yang telah dilakukan dan diteruskan dalam bentuk grafik. Hasil pengujian didapatkan pengukuran harga Load dan Stroke. Harga Load mempunyai satuan dalam Kgf dan Stroke dalam mm. Hasil penelitian ini diolah kembali untuk mendapatkan regangan dan tegangan. Regangan = 1- I O / I o X 100 % = Stroke/ Io X 100 % Tegangan = P/ Po = Load / Ao

Semua data diambil dalam bentuk grafik

seperti grafik 1 sampai grafik 3. Dari grafik terlihat bahwa pada pengadunan menggunakan SIR 5, dimana regangan jauh lebih baik dibandingkan dengan lainnya, ini dimungkinkan karena adanya pengotoran pada SIR 10 dan Sir 20, sehingga sifat mekanik dari kedua SIR tersebut sedikit lebih rendah. Sedangkan untuk penambahan karet ban dalam bekas lebih besar dari 20 % terlihat sifat mekanik dari semua sampel menurun, ini dimungkinkan tidak stabilnya lagi dari kedua matriks yang bercampur, disini keserasian kedua komponen sangat mempengaruhi sifat mekanik. Jadi keserasian kedua matrik hanya terdapat pada


52

penambahan sekitar 15 – 20% karet ban dalam bekas. KESIMPULAN 1. Karet ban dalam bekas di masa yang akan

datang dapat digunakan kembali dengan cara memperbaiki sifat mekanik sesuai kebutuhan, sehingga dapat memperkecil permasalahan baik lingkungan maupun polusi yang dibuatnya.

2. Optimasi sifat mekanik didapat pada penambahan 15-20% karet ban dalam bekas.

DAFTAR PUSTAKA Marton. M, 1973, “Rubber Technology”, 2nd Ed, Van

Nostrand Reinhold Company, New York. Blow, C. W., 1971, “An Outline of Rubber

Technology”, In., Rubber Technology and Manufacture, Instution of The Rubber Industry, London., P. 37-40.

Buist, J., M., 1990, “Aging and Weatching of Rubber”, Published by Wheffer and Sons Ltd., London.

Spilane, J., 1989, “Komoditi Karet”, Edisi-2, Kanisius, Yogyakarta,.

Bateman, L., 1963, “The Chemistry and Physics of Rubbber Like Subtances”, Jhon Willey and Sons, New York.

Fesenden., J.R., 2000, “Kimia Organik”, Edisi-3, jilid I, Erlangga, Jakarta.

Dogad Kein, 2001, “The Role of Free Radical in The Low Temperature Vulcanitation of Rubber”, Heigh Moleculer Wiight Compound Vol 1

Porte, M., 1997, “The Chemistry of Sulfur Vulcanization of Natural Rubber” The Chemistry of Sulfide, Edition by Tobolsky, A.V., New York.

Analisis pH dan Kesadahan Total pada Air Umpan Boiler (Zul Alfian)

53

ANALISIS pH DAN KESADAHAN TOTAL PADA AIR UMPAN BOILER DI PABRIK KELAPA SAWIT PTP NUSANTARA II

PADANG BRAHRANG

Zul Alfian Jurusan Kimia FMIPA


Abstrak Boiler adalah suatu bejana yang berisi air di mana secara kontinyu air itu diuapkan dan membentuk steam dari pemanasan yang berasal dari dapur api. Dalam pabrik kelapa sawit uap dipakai untuk menjalankan mesin, dan untuk pemanasan. Oleh sebab itu boiler memerlukan perawatan agar terhindar dari kerak dan korosi, untuk menghindarinya perlu dilakukan analisis pH dan kesadahan total tiap harinya. Metode yang digunakan untuk analisis pH adalah dengan menggunakan pH meter, karena hasilnya lebih akurat dibanding dengan metode yang lain, sedangkan untuk analisis kesadahan digunakan penambahan tablet hardnes untuk menganalisis tingkat kesadahannya. Berdasarkan analisis yang di lakukan di PTPN II Padang Brahrang untuk kesadahan total pada air umpan boiler selama empat hari di peroleh kesadahan totalnya 2 mg/l, sedangkan untuk kadar pH air umpan boiler selama empat hari yaitu: 7, maka air umpan boiler pada PTPN II Padang Brahrang telah memenuhi standar PTPN II Padang Brahrang. Kata Kunci: Analisis, Spektrofotometer Serapan Atom. PENDAHULUAN

Pabrik kelapa sawit membutuhkan air bersih untuk pengolahan, untuk kebutuhan rumah tangga dan air umpan boiler membutuhkan kemurnian yang memenuhi persyaratan air minum. Sumber air untuk kualitas tersebut sudah jarang dijumpai di perkebunan kelapa sawit. Oleh sebab itu perlu pemurnian dan perlakuan yang menghasilkan air sesuai dengan kebutuhan. Air alam yang bersih dan murni hanya memerlukan sedikit pengawasan berdasarkan sumber air alam, yang selalu mengandung senyawa-senyawa kimia, maka diperlukan beberapa perlakuan sebelum digunakan di pabrik. Air sangat dibutuhkan dalam proses pengolahan minyak sawit baik sebagai air pengencer maupun sebagai air pencuci. Penggunaan air pengolahan minyak sawit memiliki persyaratan khusus yaitu harus menggunakan

perlakuan kimia yang aman (food grade). Kebutuhan air cukup banyak untuk mengelolah yaitu mencapai 0,5-0,6M3/ton TBS, sedangkan untuk uap dibutuhkan 0,6M3/ton.

Pemanfaatan sumber energi yang terdapat dipabrik kelapa sawit upaya untuk menekan ongkos pengolahan. Oleh sebab itu pembangkit tenaga dilakukan dengan menggunakan tenaga uap dengan bantuan boiler.

Air umpan boiler di treatment untuk meyakinkan bahwa air itu nyata sebagai sumber uap yang ekonomis dan reliable. Pengertian reliable ialah mudah melakukan operasi secara kontinu selama dibutuhkan. Dan ini merupakan usaha-usaha menghindarkan kegagalan-kegagalan terutama pada korosi dan pipa hangus dan sebagainya.


54

BAHAN DAN METODA Bahan Tablet Hardnes, Aquadest Alat Alat–alat yang biasa di gunakan di laboratorium kimia, pH meter (Hanna), washing bottle. Cara Kerja Pengukuran kesadahan total. Contoh air sebanyak 50 ml dimasukan

kedalam botol Erlenmeyer Tambahkan satu tablet Hardnes dan

kemudian di bruss sampai hancur sambil dikocok.

Perlakuan diulangi dengan menambahkan satu persatu tablet hardnes hingga warna air merah yang timbul kuning menjadi biru

Hitung tablet hardnes dinyatakan sebagai ppm CaCO3.

Pengukuran pH. Dikalibrasi/distandarisasi pH meter

dengan memasukan elektroda pH meter

Kedalam larutan buffer pH 7,00 sehingga pembacaan menunjukan pH 7,00.

Dikeluarkan elektroda pH meter dari larutan buffer, kemudian

dibersihkan dengan aquadest yang berada dalam washing bottle.

Setelah bersih dimasukan elektroda kedalam contoh air yang akan dianalisis.

Pembacaan pada pH meter menyatakan pH.


Tabel 1. Data hasil pengukuran pH air umpan boiler

No Tanggal Analisis pH 1 28 – 1 – 2005 7 2 29 – 1 – 2005 7 3 31 – 1 – 2005 7 4 7 – 2 – 2005 7

Tabel 2. Data hasil analisis kesadahan total

No Tanggal Analisis Kesadahan

Total 1 28 – 1 – 2005 2 2 29 – 1 – 2005 2 3 31 – 1 – 2005 2 4 7 – 2 – 2005 2

Dari Tabel 1 diperoleh data pH pada air

umpan boiler di PTPN II sebesar 7, sedangkan standar pH-nya adalah 7 – 9 dari data ini menunjukan bahwa pH pada air umpan boiler di PTPN II masih berada dalam standar. Tingkat kadar pH air umpan boiler yang benar harus di terapkan untuk mencegah terjadinya korosi. Umumnya kadar pH berkisar antara 7 – 9. Bila pH diluar batas rekomendasi maka untuk mengontrol nya perlu di lakukan beberapa tahap yaitu: Bila pH rendah tambah dosis alkali

booster Bila tinggi hentikan pemakaian alkali

booster dan lakukan blowdown. Untuk Kesadahan total dari Tabel 2.

diperoleh data kesadahan total pada air umpan boiler sebesar 2 mg/l Hal ini menunjukan bahwa kesadahan total pada PTPN II masih berada dalam standar, Karena Standar dari kesadahan total adalah Max 5 mg/l. Bila kesadahan total pada air umpan boiler lebih dari 5 mg/l maka akan menyebabkan terbentuk nya kerak pada Boiler yang di sebabkan garam–garam sadah yang mengendap pada permukaan pipa. Apabila di ketahui boiler telah mengandung lapisan kerak yang tebal akan mendapat masalah dalam pembersihannya. Pembersihan yang memuaskan adalah dengan memakai bahan kimia: proses ini dengan menggunakan asam

Analisis pH dan Kesadahan Total pada Air Umpan Boiler (Zul Alfian)

55

dengan hati–hati sehingga tidak menimbulkan masalah pada boiler. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan

Berdasarkan data analisis pH dan kesadahan total dari air umpan boiler yang digunakan PTPN II Padang Brahrang masih sesuai dengan standar PTPN II Padang Brahrang. Saran

pH dan kesadahan pada air umpan boiler harus dianalisis dari waktu ke waktu agar senantiasa sesuai dengan standar PTPN II Padang Brahrang. Begitu juga dengan parameter yang lain seperti alkalinitas, silica, TDS, kekeruhan. DAFTAR PUSTAKA Ir. Mj. Djoko Setyardjo,” Pembahasan lanjut tentang

ketel uap,” PT Pradnya Pramita, Jakarta Cetakan I, 1990. Hal: 45 –

53. Dr. Ir. Ponten M.Naibaho,” Teknologi Pengolahan

Kelapa sawit,” Pusat penelitian kelapa Sawit. Medan 1990, Hal : 154 – 195.

Tim Penulis, “Boiler Feed Water Treatment,” PT mekar agung tirta lestari Medan. Hal: 1 – 50.

Ir.Djoko Sasongko,” Teknik Sumber Daya Air,” Edisi III, penerbit Erlangga, Jakarta, 1996.Hal: 99 – 100.

Soepadiyo mangoen Soekarjo, Haryono, semangun ,” Agro Bisnis Kelapa sawit,” UGM –Press, Yogyakarta 2003. Hal: 369 – 371.

Ir.Sri sumestri Santika , MSc ,” Metode Penelitian Air ,” Penerbit Usaha

Nasional, Surabaya, Indonesia, 1984. Hal 48–50; 72 – 85.


56

PEMBUATAN SENYAWA 2-HIDROKSI-4-(BETA-HIDROKSI ETOKSI)-BENZOFENON

Neng Sri Suharty Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Negeri Solo

Abstract The sintesised result of 2-hydroxy-4-(beta-hydroxy-ethoxy)-benzophenone (HHBP) was a yellowish needle crystal with melting point 90-91oC and the yield was 90%. Elemental analysis of HHBP was found the C content was 69.77% and the H content was 5.43%. The identification of structure HHBP was carried out by using spectrometer UV, FTIR, proton and carbon-13 NMR. The λ maximal of HHBP was 287 nm. Analysis FTIR spectrum showed the appearance new free hydroxyl absorption. Analysis proton NMR was showing the disappearance of proton hydroxyl which was dyrectly bound onto aromatic, in addition, was found 4 new protons of methylenic group which was influenced by oxygen. Analysis of carbon-13 NMR was found two new secondary carbons of methylenic group, influencing by oxygen. From the above analysis can be suggested that the changing structure of DHBP to be HHBP can be identified by an absence of proton hydroxyl aromatic of DHBP and replacing by hydroxy ethoxy group of HHBP. Keywords: benzofenon, methylenic group, bound onto PENDAHULUAN

Senyawa 2-hidroksi-4-(beta-hidroksi-

etoksi)-benzofenon (HHBP) dapat dibuat dari senyawa awal 2,4-dihidroksi benzofenon (DHBP). Kedua senyawa tersebut berdasarkan pada struktur benzofenon. Senyawa yang berdasarkan pada struktur benzofenon dikenal sebagai senyawa penyerap uv (uv absorber) (Rabek, 1990 dan Suharty, 1993). Kemampuan daya serap benzofenon terhadap sinar uv didasarkan dari reaksi kimia tautomeri dikarenakan adanya gugus hidroksil dan karbonil yang beresonansi membentuk keto dan enol bila menyerap energi dari luar (seperti terlihat pada Gambar 1). Senyawa HHBP adalah merupakan bentuk antara dari antioksidan reaktif benzofenon [2-hidroksi-4-(beta akrilat-etoksi)-benzofenon, HAEB].

Seperti diketahui antioksidan reaktif belakangan ini sangat intensif dilakukan

penelitian untuk memperbaiki cara pemakaian antioksidan di dalam polimer matrik (Al-Malaika, 1993). Penggunaan antioksidan reaktif mampu mempertahankan keberadaan antioksidan di dalam matrik polimer dan mencegah terlepas keluar yang dapat mencemari lingkungannya (Munteanu, 1987). Keberadaan antioksidan di dalam polimer yang dapat berfungsi untuk meningkatkan kualitas polimer tersebut. dapat dibuat dari senyawa awal (DHBP) (Robjohn, 1963 dan Suharty, 1993).

Pada penelitian ini dilakukan transformasi struktur dari 2,4-dihidroksi benzofenon (DHBP) dengan mensubstitu-sikan gugus etoksi terhadap proton gugus hidroksil yang tidak terstabilkan tautomeri menjadi 2-hidroksi-4-(beta-hidroksi-etoksi)-benzofenon (HHBP). Dasar reaksi pembuatan HHBP adalah reaksi pembentukan eter, yang merubah gugus hidroksi aromatik menjadi eter yang

Pembuatan senyawa 2-hidroksi-4-(beta-hidroksi etoksi)-benzofenon (Neng Sri Suharty)

57

mengandung gugus hidroksil alipatik (US Patent, 1963; Finair, 1967 dan Fessenden, 1981).

BAHAN DAN METODA

Bahan Bahan-bahan kimia yang dipergunakan

didalam pembuatan senyawa HHBP dilaboratorium adalah sebagai berikut : senyawa 2,4-di-hidroksi benzo-fenon (DHBP), NaOH, gas nitrogen, etilen klorohidrin, metanol, petrolium eter, DCM, KBr dan CDCl3.

Metoda

Pembuatan senyawa 2-hidroksi-4-

(beta-hidroksi-etoksi)-benzofenon (HHBP) dengan mempergunakan labu alas bulat berleher tiga kapasitas 500 ml yang dilengkapi dengan pendingin, termometer, pengaduk mekanik dan dibawah kondisi gas nitrogen. Kedalam labu alas bulat tersebut dimasukkan 0,1 mol 2,4-di-hidroksi benzofenon (DHBP) tambahkan 40 ml larutan yang mengandung 4 gram NaOH, kemudian diaduk dengan pengaduk mekanik pada suhu kamar selama 1 jam. Setelah penambahan 1,5 mol etilen klorohidrin, campuran larutan tersebut direfluk secara kontinu selama 5 jam, kemudian hasil refluk tersebut

ditambahkan air dingin berlebihan dan di diamkan bermalam. Setelah dicuci dengan air, larutan kemudian diaduk dengan pengaduk mekanik kembali sampai terbentuk padatan putih. Padatan putih yang terbentuk disaring dan dikeringkan kemudian direkristalisasi dengan metanol-petroleum eter (1:10) dan menghasilkan kristal jarum berwarna kekuning-kuningan.

Hasil sintesa tersebut kemudian diidentifikasi baik secara fisik maupun sedara fisikokimia, antara lain: 1) penentuan analisis unsur dari senyawa hasil sintesa; 2) penentuan titik leleh; 3) pengukuran rendemen produk; 4) pengukuran λ maksimal dengan spektrometer UV/visibel; 5) analisis spektrum FTIR; dan 6) analisis spektrum NMR proton dan karbon-13.


Hasil sintesa HHBP berupa kristal

jarum kekuning-kuningan dengan rendemen 70%, yang mempunyai titik leleh 90-91oC. Hasil uji analisis unsur diperoleh sebagai berikut: 1) unsur karbon 69,29% sedang bila diperhitungkan secara teoritis 69,77%; 2) unsur hidrogen 5,17% sedangkan perhitungan secara teoritis 5,43%, lihat Tabel 1.

Analisis spektroskopi UV dilakukan

dalam pelarut DCM, yang memberikan 4 serapan pada λ (nm): 287,0; 218,0; 242,0; 330,0 dengan intensitas serapan masing-masing: 1,775; 1,709; 1,428; 1,389 dan diperoleh λ maksimum 287 nm.

C

O O

H

C

O OH

+ hv

- panas

bentuk keto bentuk enol

.

C

O OH

.

+ hv

C

O

OH

HO

C

O

OCH2CH2OH

HO

C

O

ONa

HO

+

NaOH

+ ClCH2CH2OH

DHBP

HHBP


58

Tabel 1. Analisis unsur dan puncak serapan utama dalam FTIR senyawa HHBP dalam KBr pelet.

Analisis C dan H

No. Unsur % ditemukan % teoritis

1 2

C H

69,29 5,17

69,77 5,43

Tabel 2. Perbandingan analisis spektrum serapan utama FTIR senyawa DHBP dan HHBP pengukuran dalam

KBr pelet.

Serapan utama DHBP Serapan utama HHBP

cm-1 Identifikasi gugus fungsi cm-1 Identifikasi gugus fungsi

2934 1636-1596

hidroksil terikat (broad) ikatan rangkap aromatik

3463 1636-1596

hidroksil bebas ikatan rangkap aromatik

Analisis spektroskopi IR dilakukan

dalam KBr pelet dari senyawa HHBP hasil sintesa diperoleh puncak serapan pada bilangan gelombang, ν (cm-1): 3483; 1636-1596, seperti terlihat dalam Tabel 2. Dibandingkan puncak serapan senyawa asal (DHBP) pada bilangan gelombang, ν (cm-1): 2934 (broad); 1636 –1596. Dari perbandingan kedua serapan diatas terlihat bahwa baik serapan gugus karbonil maupun 2 buah gugus hidroksil dari 2,4 hidroksi benzofenon tidak muncul, hal ini disebabkan gugus karbonil dan hidroksil pada no.2 berada dalam bentuk tautomeri nya (seperti terlihat pada Gambar 1), selain itu posisi para gugus hidroksil no.4 yang terikat langsung inti aromatik merupakan gugus pengaktif inti aromatik maka tidak berfungsi sebagai gugus hidroksil bebas. Sedangkan senyawa hasil sintesa HHBP memberikan, 1) serapan selain ikatan rangkap aromatik pada ν (cm-1): 1636-1596, juga adanya 2) serapan gugus hidroksil bebas baru terbentuk yang tidak

terikat langsung pada inti aromatik pada ν : 3483 cm-1 (Silverstein, 1963; William, 1973 dan Kemp, 1975).

Dari hasil analisis diatas menunjukkan adanya gugus hidroksi bebas yang dipastikan dari gugus beta hidroksi etoksi hasil substitusi etilen klorohidrin terhadap gugus hidroksil karbon no 4 inti aromatik dari senyawa awal 2,4-di-hidroksi benzofenon. Gugus hidroksil yang berikatan hidrogen senyawa awal hilang dan digantikan gugus hidroksil dari beta hidroksi etoksi (Silverstein, 1963 dan Kemp, 1975)

Analisis NMR proton yang dilakukan dalam larutan CDCl3 memberikan serapan pada daerah, δ (ppm): 7,41-7,60; 6,46-6,47; 12,84; 6,37-6,40; 4,00-4,09; 3,92-3,95 dan 2,72 dengan masing-masing intensitas (%): 193,3; 30,1; 32,5; 35,5; 62,7; 64,0 dan 40,0 seperti yang terlihat dalam Tabel 3.


59

Tabel 3. Analisis spektrum NMR proton larutan HHBP dalam CDCl3.

H No δ (ppm) Jumlah puncak Intensitas, % Total proton 1) 2) 3) 6)

4 5 7 8 9

10

7,41-7,60

6,46-6,47 12,84

6,37-6,40 4,00-4,09 3,92-3,95

2,72

m’plet

2 1 2 3 3 1

193,3

30,1 32,5 35,5 62,7 64,0 40,0

1 2 2 1

1 1 1 2 2 1

Serapan pada δ: 7,41-7,60 ppm dengan intensitas 193,3% diartikan adanya 6 proton inti aromatik yang terikat masing-masing pada 6 karbon aromatik tersier. Serapan pada δ: 6,46-6,47 dan 6,37-6,40 ppm dengan intensitas masing-masing 31,1% dan 35,5% diartikan masing-masing adanya 1 proton dari karbon tertier inti aromatik. Serapan pada δ: 12,84 ppm dengan intensitas 32,5 % diartikan adanya 1 proton gugus hidroksi karbon no.2 inti aromatik benzofenon. Serapan pada δ: 4,00-4,09 ppm dengan intensitas 62,7% diartikan adanya dua proton metilen alipatik yang dipengaruhi unsur oksigen dari gugus etoksi. Serapan pada δ: 3,92-3,95 ppm dengan intensitas 64,0% diartikan adanya 2 proton metilen alipatik yang dipengaruhi oleh gugus hidroksil. Serapan pada δ: 2,72 ppm dengan intensitas 40,0% diartikan adanya proton hidroksi alipatik dari gugus beta hidroksi etoksi (Silverstein, 1963 dan William, 1973) .

Dari spektrum NMR proton diatas didapatkan hasil analisis bahwa pada senyawa baru: hilangnya proton hidroksi

yang terikat langsung pada inti aromatik, dan munculnya proton dari hidroksi alipatik, juga 2 proton metilen alipatik yang berikatan dengan oksigen dari gugus etoksi dan 2 proton metilen alipatik yang juga berikatan dengan gugus hidroksil. Hal ini juga sependapat dengan hasil analisis spektrum FTIR pada pembahasan sebelumnya.

Analisis NMR C13 yang dilakukan dalam larutan CDCl3 memberikan serapan pada daerah, δ (ppm): (+)101,76; (+)128,77; (+)128,23; (-)113,29; (-) 166,07; (-) 138,06; (-) 200,00; (+)107,46; (+) 135,29; (-) 131,47; (-) 165,20; (-) 69,57 dan (-) 60,89 dengan masing-masing intensitas (%): 4,8; 12,1; 11,6; 1,4; 2,4; 1,3; 1,2; 5,3; 6,5; 6,1; 1,8; 6,3 dan 6,6 seperti terlihat dalam Table 4. Tanda (+) didepan daerah serapan mengindikasikan puncak serapan mengarah keatas dari jenis serapan C primer dan tertier, sedangkan tanda (-) mengindikasikan puncak serapan mengarah kebawah dari jenis serapan C sekunder dan kuarterner (Kemp. 1973 dan William, 1973).

C

O

O CH2 CH2 OHH

H H

HH

H H

HOH

1

2 3 4

5 6

7

8 9 10


60

Tabel 4. Analisis spektrum NMR Karbon-13 larutan HHBP dalam CDCl3.

H No δ (ppm) (+) / (-) Intensitas,% Total proton 1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

101,76 128,77 128,23 113,29 166,07 138,06 200,00 107,46 135,29 131,47

(+) (+) (+) (-) (-) (-) (-) (+) (+) (+)

4,8 12,1 11,6 1,4 2,4 1,3 1,2 5,3 6,5 6,1

1 2 2 1 1 1 1 1 1 1

\ H No δ (ppm) (+) / (-) Intensitas,% Total proton

11 12 13

165,20 69,57 60,89

(-) (-) (-)

1,8 6,3 6,6

1 1 1

Dari data Tabel 4 di atas ada 6 daerah

serapan yang bertanda (+) dan ada 7 jenis daerah serapan yang bertanda (-). Serapan pada (+) 101,76; (+) 128,77; (+) 128,23 ppm dengan masing-masing intensitas 04,8; 12,1; 11,6 % menunjukkan masing-masing adanya 1; 2 dan 2 karbon aromatik tertier inti aromatik I yang tidak mengandung gugus etoksi. Serapan pada (-) 113,29 dan (-) 138,06 ppm dengan intensitas 1,4 dan 1,3% masing-masing merupakan serapan 1 karbon kuarterner inti aromatik I dan II yang berikatan langsung dengan karbon karbonil penghubung kedua cincin aromatik tersebut. Serapan pada (-) 166,07 ppm dengan intensitas 2,4% merupakan serapan karbon kuarterner dari gugus karbonil yang mengikat dua inti aromatik yang berbeda. Serapan pada (-) 200,00 ppm dengan intensitas 1,2% merupakan serapan karbon kuarterner inti aromatik II yang mengikat gugus hidroksil. Serapan (+) 107,46; (+) 131,47 dan (+) 135,29 ppm dengan intensitas 5,3%; 6,1% dan 6,5% masing-masing merupakan karbon tertier inti aromatik II. Serapan pada (-)

165,20 dengan intensitas 1,8% merupakan karbon kuaterner inti aromatik II yang mengikat gugus alkoksi. Serapan pada (-) 69,57 ppm dengan intensitas 6,3% merupakan karbon sekunder gugus metilen yang dipengaruhi unsur oksigen dari ikatannya dengan gugus etoksi, sehingga mengalami pergeseran. Serapan pada (-) 60,89 ppm dengan intensitas 6,6% merupakan karbon sekunder metilen yang mengalami pergeseran dikarenakan adanya pengaruh unsur elektronegatif oksigen yang diikat dalam bentuk gugus hidroksil (William, 1973 dan Sander, 1987).

Dari spektrum NMR C13 diperoleh dua jenis karbon baru dengan timbulnya serapan karbon sekunder metilen yang berikatan langsung dengan oksigen etoksi dan karbon sekunder metilen lainnya yang juga mengikat gugus hidroksil; kedua atom karbon adalah dari gugus beta hidroksi etoksi dari hasil reaksi sintesa HHBP yang dilakukan. KESIMPULAN

C

O

O CH2 CH2 OH

OH

1

2 3

45

67

8

9

1011

12 13


61

Dari hasil diskusi diatas maka senyawa hasil sintesa HHBP dapat disimpulkan sebagai berikut. Senyawa HHBP hasil sintesa dengan rendemen 70%, merupakan suatu kristal jarum kekuning-kuningan yang mempunyai titik leleh 90-91oC. Analisis spektroskopi UV larutan HHBP dalam DCM menunjukkan λ maksimal 287 nm. Analisis spektroskopi FTIR senyawa HHBP dalam KBr pelet menunjukkan adanya serapan dari vibrasi gugus baru hidroksi bebas alipatik Analisis spektroskopi NMR proton menunjukkan hilangnya proton gugus hidroksil yang terikat langsung dengan inti aromatik dan munculnya serapan 4 proton dari dua gugus metilen yang dipengaruhi unsur elektronegatif oksigen. Analisis spektroskopi NMR karbon-13 menunjukkan munculnya dua karbon sekunder metilen alipatik yang dipengaruhi unsur oksigen.

DAFTAR PUSTAKA Al-Malaika, S., Scott, G., and Wirjosentono, B., 1993,

Polymer Degradation Stability, 40, Elsevier Science Ltd., Northern Ireland, p.233

Fessenden, R.J., and Fessenden, J.S., 1981, Organic Chemistry, Willard Grant Press, Massachusetts, USA.

Finair, I.L., 1967, Organic Chemistry, Vol.I, 5th Edition, ELBS and Longmans, Green & Co Ltd.

Kemp, W., 1975, Organic Spectroscopy, The Macmillan Press Ltd., London.

Munteanu, D., 1987, in Development in Polymer Stabilisation-8 (Ed.G. Scott), Ch.5, Applied Science Publishers, London.

Robjohn, N., 1963, Organic Synthesis, John Wiley & Sons. Inc., New York.

Sanders, J.M.K., and Hunter, B.K, 1987, Modern NMR Spectroscopy, Chapter 1&9, Oxford University Press, Oxford.

Silverstein, R.M., Bassler,C.G., and Marill,T.C., 1963, Spectrometric Identification of Organic Compounds, John Wiley & Sons., New York.

Suharty, N.S., 1993, Reactive Processing of Polyolefins Using Antioxidant Systems, Disertasi PhD, Chem.Eng. & App.Chem., Aston University, Birmingham, United Kingdom.

U.S.Patent, 1963, 3, 116, 305, December 31. William, D.H. and Fleming, O., 1973, Spectroscopic

Methods in Organic Chemistry, Mc Graw Hill, London.


62

SAINS KIMIA

Volume : 8, 2004 ISSN : 1410 – 5152

63

JURNAL


AUTHORS-CO AUTHOR INDEX Agusnar, Harry, 43 Raja, Saur Lumban, 46 Alfian, Zul, 26, 53 Sembiring, Tini, 19 Dongoran, Daniel S, 29 Siregar, Philippus H, 12 Khairi, 8 Suharty, Neng Sri, 56 Khairuddin, 4 Supri, 48 Muis, Yugia, 1 Surbakti, Ribu, 15 Nasution, Darwin Yunus, 38 Thamrin, 50 Nasuiton, Emma Zaidar, 41 Yuasak, Yuniarti, 22, 35

SAINS KIMIA

Volume : 8, 2004 ISSN : 1410 – 5152

64

JURNAL


INDEX OF SUBJECT Air isian, 41 Kitin, 43 Aktivator, 29 Koagulan, 1 Analisis, 53 Koagulasi, 38 Aspergillus niger, 29 Kristobalit, 8 Blending, 48 Lateks, 1 Benzofenon, 56 Limbah cair, 19, 38 Bond onto, 56 Litiasi, 46 Dalu-dalu, 12 Logam transisi, 19 Difraski sinar X, 43 Methylenic group, 56 Dyr ice aseton slush, 46 Mirex, 4 Ekstrak, 29 N, N-dimetilen asetamida, 43 Elektrolisis, 38 Organochlorine, 4 Enzim proteolitik papain, 29 Penyaringan ion, 41 Enzim selulosa, 29 Pesticides, 4 Genetika, 15 Plastisitas, 1 Glikolisida, 22 Poliuretan, 50 Hdirolisa, 22 Sirup, 22 Indeks ikatan hidrogen, 50 Sistein, 29 Ion Fe3+, 8 Spektrofotometer Serapan Atom, 8, 53 Isolasi, 12 Steroida, 12 Kalsium, 26 Susu, 26 Karbohidrat, 15 Tirosin, 29 Karet Alam, 48 Ubi jalar, 22 Ketel Uap, 41

SAINS KIMIA

Volume : 8 ISSN : 1410 – 5152

65

JURNAL


Daftar Isi

Volume 8 Nomor 1 Pemanfaatan Limbah Cair Pabrik Tahu Sebagai Penggumpal Lateks

Yugia Muis ................................................................................................ 1-3

The Use of Mirex as Internal Standard and DCBP as Volumemetric for Determination of Organochlorine Pesticide in Sediment Using GC-MS in CI+ Mode

Chairuddin................................................................................................ 4-7

Uji Daya Serap Kristobalit Alam Jaboi Sabang Nanggroe Aceh Darussalam Terhadap Ion Fe3+

Khairi......................................................................................................... 8-11

Isolasi Senyawa Steroida dari Ekstrak Metanol Daun Tumbuhan Dalu-Dalu (Salix terasperma Roxb,)

Philippus H Siregar.................................................................................. 12-14

Pengaruh Manipulasi Genetika dengan Metode Sambung Pucuk (grafting) Antara Ubi Kayu Racun dengan Ubi Kayu Biasa (Manihot utilisma) Terhadap Pengikatan Kadar Karbohidrat dan Produksi Umbi yang Dihasilkan Ribu Surbakti ........................................................................................... 15-18

Analisis Logam Transisi dalam Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit Setelah Perlakuan Land Application

Tini Sembiring .......................................................................................... 19-21

Pengaruh Variasi Volume HCl 0,1 N dan Waktu Hidrolisa Terhadap Mutu Situp pada Pembuatan Sirup Glukosa dari Pati Ubi Jalar (Ipomoea babatas L., Sin babatas edulis choisy)

Yuniarti Yusak ......................................................................................... 22-25

Penentuan Kadar Unsur Kalsium (Ca2+) pada Susu Sapi Murni dan Susu Sapi di Pasaran dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom

Zul Alfian .................................................................................................. 26-28

Pengaruh Aktivator Sistein dan Natrium Klorida Terhadap Aktivitas Papain Daniel S Dongoran ................................................................................... 29-34

66

Volume 8 Nomor 2 Pengaruh Suhu dan pH Buffer Asetat Terhadap Hidrolisa CMC Oleh Enzim Selulase dari Ekstrak Aspergillus Niger Dalam Media Campuran Onggok dan Dedak

Yuniarti Yusak ......................................................................................... 35-37

Pengolahan Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit yang Berasal dari Kolam Akhir (Final Pond) dengan Proses Koagulasi Melalui Elektrolisis.

Darwin Yunus Nasution........................................................................... 38-40

Pengaruh Air Isian dan Zat Kimia Terhadap Operasi Ketel Uap Emma Zaidar Nasution ........................................................................... 41-42

Penentuan Derajat Kristalinitas Larutan Kitin dengan Variasi Waktu Penyimpanan Menggunakan Difraksi Sinar-X (XRD)

Harry Agusnar.......................................................................................... 43-45

Pembuatan n-butil Litium Menggunakan Logam Litium dan n-butil bromida dalam Pelarut Dietil eter Saur Lumban Raja................................................................................... 46-47

Korelasi Daerah Hard dan Soft Segmen dan Indeks Ikatan Hidrogen (HBI) pada Struktur Poliuretan (PU) dari Sistem Campuran Lignin Isolat-Polietilena Glikol

Supri .......................................................................................................... 48-49

Optimasi Sifat Mekanik dari Campuran Karet Ban Dalam Bekas dengan Karet Alam (SIR 5, SIR 10 dan SIR 20)

Thamrin..................................................................................................... 50-52

Analisis pH dan Kesadahan Total pada Air Umpan Boiler di Pabrik Kelapa Sawit PTP Nusantara II Padang Brahrang

Zul Alfian .................................................................................................. 53-55

Pembuatan Senyawa 2-Hidroksi-4-(Beta-Hidroksi Etoksi) Benzofenon Neng Sri Suharty ...................................................................................... 56-61

Sains Kimia Vol_ 8 No_ 2 Juli_2004

Documents

Transcript of Sains Kimia Vol_ 8 No_ 2 Juli_2004