二次イオン質量分析法(SIMS)による 高分解能元素イメージング

2016.11.2　 2016国立大学フェスタ

ナノテクノロジープラットフォーム 公開セミナー

二次イオン質量分析法（SIMS）

二次イオン質量分析法 Secondary Ion mass Spectrometry: SIMS

一次イオンを加速して試料に照射し、 試料表面から生成した二次イオンを質量分析により測定する。

一次イオン 二次イオン

質量分析

SIMSの原理

中性粒子 電子

二つの分析モード ‣ ダイナミックSIMS 元素分析。 半導体等の無機材料における微量元素分析,深さ方向分析, 等。

‣ スタティックSIMS TOF-SIMSに代表される。 非破壊分析に近い。 試料の分子情報が得られる。

SIMSの特徴

長所 n  水素(H)からウラン(U)まですべての元素の測定が可能． n  同位体測定が可能である． n  高感度（ppm~ppb)． n  高質量分解能． 短所 n  破壊分析である（↔︎スパッタにより三次元分析ができる）． n  元素により検出感度が大きく異なる． n  定量が困難。適切な標準試料を必要とする． n  平坦な試料面が必要である． n  分子情報は得られない．

元素により検出感度が大きく異なる 相対二次イオン化率 M-

原子番号

Cs+, 16.5kV, 1nA 二次イオン：Negative

O-, 13.5kV, 1nA 二次イオン：Positive

原子番号

相対二次イオン化率 M-

Au

Te

Storm et al. (1977) Anal. Chem., 49, 2023

二次元高分解能SIMS NanoSIMS 50L

C[18O]  

3 µm

NanoSIMS 50L : イオン顕微鏡

元素・同位体のイメージング装置

A

B

0.000    

0.010    

0.020    

0.030    

0   1   2   3   4   5  18O  /(

16O+  

18O)  

Distance  (µm)

（左）酸化亜鉛セラミックスに粒界拡散した18O像.

測定例：酸化亜鉛セラミックスにおける18Oの粒界拡散

(試料提供: 坂口 勲 博士, NIMS)

（右）左図内のABライン上における18Oの強度分布. 粒界拡散幅 80 nm. 　

NanoSIMS 50L : イオン顕微鏡

TEM像および NanoSIMS 50Lで取得したイオン像。

TEM 12C14N- 16O- 31P- 32S-

NanoSIMS

5µm 5µm

植物細胞断面

n  ダイナミック SIMS n  二次イオン質量分析系：二重収束型 (セクタ型) n  イオン源：Cs+ （負の二次イオン）および O- （正の二次イオン） n  イオン光学系：走査型。 空間分解能は一次イオンビーム径によって決まる。

Cs+ 100 nm (>50 nm) O- 400 nm (>200 nm)

n  測定領域　1x1 µm ~ 70 x 70 µm程度。 n  最大７イオンを同時取得できる。

NanoSIMS 50Lの概要

イオン顕微鏡, 元素・同位体のイメージング装置

NanoSIMS 50L

7検出器 (Electron multipliers & Faraday cups)

酸素イオン源

Csイオン源 Magnetic sector質量分析器

予備排気室1 予備排気室2 測定チャンバー

≈ 1x10-10 mbar (1x10-8 Pa)

NanoSIMS 50L の構成

試料

一次イオン

二次イオン

12C-- 12C 14N- 32P- 127I-

二次イオン像取得例（培養細胞）

• 鉄鋼､アルミ等の金属材料 • セラミクス • 半導体 • 電池材料 • 高分子材料 • 有機ｰ無機複合材料 　　基板，ナノワイヤ，デバイス 等． • 酵母 • 大腸菌 • 毛髪 • 動植物組織 • 隕石 　など。

測定実績

イメージングによる u  微量元素分布 u  粒界偏析 u  同位体分布