LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN

PERCOBAAN X

KROMATOGRAFI GAS

OLEH :

NAMA : VICHA NUR FATANAH

STAMBUK : F1C1 13 039

KELOMPOK : VIII (DELAPANN)

ASISTEN : RISMAWATI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2015

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

. Pada umumnya sebelum suatu senyawa diidentifikasi dan dapat di ukur kadarnya,perlu di pisahkan dari matriknya. Oleh karna itu, pemisahan merupakan lankah penting dalam analisi kualitatis.Suatu analisis kimia menjadi meragukan jika pengukuran sifat tidak berhubungan dengan sifat sepositif senyawa terukur.Pada kebanyakan analisis meliputi pengubahan cuplikan pemisahan senyawa pengganggu, isolasi senyawa yang dimaksudkan, pemekatan terrlebih dahulu sebelum identifikasi dan pengukuran.

Ada banyak teknik pemisahan/isolasi,diantaranya yaitu penyaringan, sublimasi, ekstraksi, kromotografi dan lain-lain. Dalam kegitan praktikum kali ini akan dilakukan teknik pemisahan antara kromotografi karna teknik ini yang paling banyak di gunakan. Kromatografi dibedakan menjadi beberapa macam berdasarkan jenis fase yang terlibat, antara lain kromatografi gas-cair, kromatografi gas- padat, kromatografi cair-cair, kromatografi cair-padat. Selain itu penggolongan kromatografi yang didasarkan pada teknik yang digunakan dapat digolongkan menjadi dua yaitu kromatografi kolom dan kromatografi planar. Penggolongan kromatografi berdasarkan teknik pemisahan adalah kromatografi kolom adsorbsi dan kromatografi kolom partisi. Pada percobaan kali ini akan digunakan metode kromatografi gas.

Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkanpada jaman instrument dan elektronika yangtelah merevolusikan keilmuan selamalebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai secara rutin disebagian besar laboratorium industri dan perguruan tinggi. GC dapat dipakai untuk setiapcampuran yang komponennya atau akan lebih baik lagi jikasemua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untukpemisahan. Berdasarkan uraian di atas, maka dilakukan praktikum dengan judul Kromatografi Gas.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas?

2. Apa saja bagian-bagian dari kromatografi gas?

3. Bagaimana cara kerja kromatografi gas?

4. Apa kelebihan dan kekurangan kromatografi gas?

C. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai percobaan ini sebagai berikut:

1. Untuk mengetahui pengertian kromatografi gas.

2. Untuk mengetahui bagian-bagian kromatografi gas.

3. Untuk mengetahui cara kerja kromatografi gas.

4. Untuk mengetahui kelebihan dan kekurangan kromatografi gas.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan komponen dalam medium tertentu. Istilah kromatografi berasal dari gabungan kata chroma (warna) dan graphein (menuliskan). Prinsip pemisahan kromatografi yaitu adanya distribusi komponen-komponen dalam fase diam dan fase gerak berdasarkan perbedaan sifat fisik komponen yang akan dipisahkan. Kromatografi dapat digunakan untuk analisa kualitatif dan kuantitatif. Pada dasarnya semua cara kromatografi menggunakan dua fase yaitu fase diam (stationer) dan Fase bergerak (mobile) (Ardianingsih, 2009).

Metode kromatografi gas mampu mencapai sensitivitas tinggi selain KCKT, gas pembawa tidak bervariasi dan tidak membutuhkan pembuangan dan meskipun helium digunakan sebagai gas pembawa lebih murah dibandingkan dengan pelarut organik yang digunakan dalam KCKT (Ratnasari dkk, 2010).

Analisis lemak dapat dilakukan dengan cara kromatografi. Dua cara yang umum digunakan adalah kromatografi lapis tipis (KLT) dan kromatografi gas. KLT digunakan untuk uji kemurnian lemak dan kromatografi gas digunakan untuk identifikasi asam lemak yang terkandung dalam lemak. Dengan menggunakan kromatografi gas komponen-komponen dalam lemak dapat dipisahkan satu sama lain (Puspawati dkk, 2011).

Kromatografi gas atau KG, fase gerak berupa gas lembam seperti helium, nitrogen, argon bahkan hidrogen digerakkan dengan tekanan melalui pipa yang berisi fase diam. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas merupakan metode yang sangat tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit.. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom (Gritter 1991).

Keuntungan utama kromatografi kertas ialah dari proses kemudahannya dan kesederhanaannya dalam pelaksanaan pemisahan yaitu hanya pada lembaran kertas saring yang berlaku sebagai medium pemisahan dan juga sebagai penyangga. Selain itu keuntungan menggunakan kromatografi kertas ialah keterulangan bilangan Rf yang besar pada kertas sehingga pengukuran Rf dapat menjadi parameter yang berharga dalam memaparkan senyawa tumbuhan baru (Svehla, 1985).

III. PEMBAHASAN

A. Pengertian Kromatografi Gas

Kromatografi pertama kali diberikan oleh Michel Tswett, seorang ahli dari Botani Rusia, yang menggunakan kromatografi untuk memisahkan klorofil dari pigmen-pigmen lain pada ekstrak tanaman. Kromatografi berasal dari bahasa Yunani yang terdiri dari dua kata yaitu chromos yang berarti warna dan graphos yang berarti menulis.

Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisanserapan (sorben) yang diam. Fase diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan kromatografi gas padat (GSC) dan zat cair sebagai kromatografi gas-cair (GLC). Keduanya hampir sama kecuali dibedakan dalam hal cara kerjanya. Pada GSC pemisahan berdasarkan adsorpsi sedangkan GLC berdasarkan partisi.

KG merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat murni. Waktu yang digunakan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu retensi yang khas pada kondisi yang tepat.

Kromatografi Gas (KG), merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan. Analisis KG dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi KG dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reaktif seperti gas nitrogen. Stationari atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (aerograph, gas pemisah).

Compounds gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi dengan berbagai tahapan stationari. Ini menyebabkan setiap kompleks ke eluen di waktu yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dari ingatan kali yang memberikan kegunaan analisis KG-nya. Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi,seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compunds dalam campuran dilakukan antara stationari fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah kromatografi gas-cair, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan masing-masing). Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran, terutama berdasarkan perbedaaan titik didih (atau tekanan uap). Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar.

Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau gas-cair kromatografi partisi (GLPC). Dalam kasus kromatografi gas-cair, seperti ester seperti fail dodesilsulfat yang diabsorbsi di permukaan alumina teraktivitasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu. Metode ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester.

Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisis atau preparatif.

B. Bagian-Bagian Kromatografi Gas

Secara umum, bagian-bagian kromatografi gas meliputi:

1. Gas Pembawa

Kromatografi Gas Gas pembawa (carrier gas) berfungsi sebagai fase gerak.Gas pembawa adalah gas inert yang memiliki kemurnian tinggi (direkomendasikan grade Ultra High Purity atau UHP).Gas pembawa ini yang akan membawa uap sampel masuk ke dalam kolom untuk dipisahkan komponen-komponen dalam campurannya dan selanjutnya akan masuk ke detektor untuk dideteksi secara individual. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah Helium,Nitrogen atau Hidrogen (silakan mengacu ke kurva Van Deemter).

Untuk analisis sampel gas,maka gas pembawa yang digunakan harus berbeda dengan gas target analisis. Gas pembawa biasanya disimpan dalam tabung gas bertekanan tinggi atau dari gas generator.

2. Injektor

Injektor memiliki fungsi untuk memasukkan sampel,menguapkan sampel,dan mencampur uap sampel dengan gas pembawa. Dalam kromatografi gas,semua sampel dari fase asal harus diubah menjadi fase gas/uap. Misalnya sampel padatan dapat dilarutkan terlebih dahulu,baru larutannya diinjeksikan ke sistem kromatografi gas. Untuk sampel larutan bisa langsung diinjeksikan menggunakan microsyringebiasa,sementara untuk sampel gas bisa menggunakan gas-tight syringe. Untuk otomatisasi,bisa juga menggunakan autoinjector/autosampler. Injektor dilengkapi dengan blok pemanas (heater block) yang memungkinkan pengaturan suhu injektor untuk menguapkan sampel. Biasanya yang menjadi patokan awal adalah kira-kira 50oC di atas titik didih tertinggi dalam campuran,dengan asumsi semua zat target akan menguap tapi tidak sampai merusak komponen itu sendiri. Untuk sampel-sampel yang memerlukan perlakuan khusus bisa menggunakan opsi tambahan,misalnya Pyrolizer (untuk sampel seperti ban, kayu dll), Headspace (untuk sampel film atau kemasan plastik, cat dll) atau Programmable Temperature Vaporizer (untuk sampel biodiesel yang memiliki range titik didih lebar).

3. Kolom

Kolom berfungsi sebagai fase diam dan merupakan jantung dari kromatografi. Dalam kolomlah terjadi proses pemisahan komponen-komponen dalam campuran berdasarkan perbedaan afinitas masing-masing komponen terhadap fase diam dan fase gerak. Secara imaginer, masing-masing komponen akan mengalami 3 kondisi ikut dengan gas pembawa, terdistribusi secara dinamis di antara gas pembawa dan kolom, serta tertahan/larut dalam kolom. Mekanisme ini terjadi berulang-ulang mulai dari sampel masuk ke dalam kolom hingga masuk ke detektor secara individual. Proses pemisahan dalam kolom dipengaruhi oleh banyak faktor seperti sifat kimia-fisika dari sampel maupun material kolom, dimensi kolom (panjang, diameter dan tebal lapisan kolom, kapiler/kemas), laju alir gas pembawa, suhu oven kolom dll. Secara umum, semakin mirip polaritas komponen sampel dengan fase diam, maka semakin kuat interaksi antara keduanya sehingga komponen akan tertahan lebih lama dalam kolom (waktu retensi makin lama). Semakin panjang kolom, semakin panjang jarak lintasan yang harus dilalui oleh komponen sampel sehingga waktu retensi makin lama. Laju aliran gas pembawa mempengaruhi kecepatan migrasi komponen sampel dalam kolom (semakin cepat laju alir akan mengakibatkan waktu retensi makin cepat pula). Begitu pula dengan variabel suhu oven kolom, makin tinggi suhu oven kolom, makin lemah interaksi antara komponen sampel dengan fase diam, sehingga makin cepat waktu retensi. Semua variabel tersebut dikombinasikan sedemikian rupa sehingga didapatkan kondisi analisis yang menghasilkan pemisahan yang baik namun waktu analisis juga seefektif mungkin.

4. Oven

Faktor suhu sangat berpengaruh secara signifikan dalam pemisahan di khromatografi gas, khususnya suhu kolom. Kolom diletakan dalam sebuah oven yang bisa diatur suhunya sesuai kebutuhan analisis (baik suhu tetap maupun suhu terprogram). Oven yang baik harus bisa memberikan akurasi dan kestabilan suhu yang baik.

5. Detektor

Kromatografi Gas Detektor pada khromatografi gas berfungsi untuk memberikan respon linear atas komponen-komponen sampel yang sudah dipisahkan dalam kolom. Komponen-komponen dalam sampel akan masuk secara individual ke dalam sistem detektor dan akan dideteksi responnya sesuai prinsip masing-masing detektor, arusnya diperkuat, kemudian dikonversi menjadi satuan tegangan listrik (uV atau mV). Masuknya komponen-komponen sampel kedetektor terjadi secara parsial (tidak sekaligus) dan plotingnya akan membentuk kurva distribusi Gauss seperti yang bisa kita lihat sebagai khromatogram. Untuk detektor MS (Mass Spectrometer), mekanismenya agak berbeda dengan mekanisme detektor lain.

6. Pengolah Data

Pengolah data berfungsi sebagai pengatur sistem instrumen dan pengolahan data untuk tujuan analisis kualitatif maupun kuantitatif. Secara umum pengolah data bisa berupa integrator/recorder ataupun berupa software yang beroperasi under-Windows.

C. Cara Kerja Kromatografi Gas

Gas pembawa dialirkan dari tangki bertekanan tinggi melalui alat pengatur tekananyang dapat menentukan kecepatan aliran gas pembawa yang akan mengalir ke komponenyang lain. Sampel dimasukkan dalam injektor yang dipanaskan agar sampel berubah menjadi gas dan mengalir ke dalam kolom. Pada kolom campuran zat penyusun mengalami pemisahan proses partisi pada fase cair melalui detekor yang mengirimkan signal ke recorder setelah mengalami amplifikasi. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan syringe, bila berupa gas melalui katup. Sampel masuk kedala injektor mengalir dengan gas pembawamasuk kedalam kolom.

D. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas

Teknik pemisahan dan analisis campuran yang didasarkan pada adsorpsi selektif pada bahan itu banyak mempunyai kelebihan dan kekurangan. Ini karena aktivitas adsorben sangat tergantung pada cara pembuatan.

Kelebihan Kromatografi Gas

1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.

2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.

3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.

4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.

5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran

Kekurangan Kromatografi Gas

1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.

2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

IV. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pembahasan pada makalah ini, maka dapat disimpulkan bahwa:

1. Prinsip dasar metode kromatografi gas adalah pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan kepolarannya. Dimana komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa diam maka akan tertahan di kolom, sedangkan komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa gerak akan terelusi keluar dari kolom (keluar duluan).

2. Komponen-komponen utama instrumen GC yaitu: Gas Pembawa, Detektor, Kolom, Injektor, Rekorder dan Komputer (Penampil Kromatogram).

3. Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali (analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya (Tr).

4. Kelebihan kromatografi gas, diantaranya adalah daya pisah tinggi, sensitif, akurasi dan reprodusibilitas tinggi, waktu analisis pendek, dapat diatomisasi, harga instrumentasi dapat terjangkau. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk zat yang mudah menguap, untuk zat-zat yang stabil terhadap perubahan suhu, hanya untuk kuantitas sampel yang kecil.

DAFTAR PUSTAKA

Gritter, 1991, Kromatografi, Institut Teknologi Bandung, Bandung.

Puspawati, N. M., Gusti, A. M. D. S., Dewa, A. I. D., 2011, Analisis Asam Lemak Rumput Laut Ulva Reticulata Forsskal yang diperoleh dari Pantai Segara Sanur, Jurnal Kimia, Vol. 5 (2).

Ratnasari, D., Riesta, P., Noor, E. N. S., 2010, Validasi Metode Kromatografi Gas-Spektrometri Massa untuk Analisis Residu Pestisida Triadimefon dalam Kubis, Jurnal Sains, Vol. 3 (1).

Svehla, 1985, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Ardianingsih, R., 2009, Penggunaan High Performance Liquid Chromatography (Hplc) dalam Proses Analisa Deteksi Ion, Berita Dirgantara, Vol. 10 (4).