COLORIMETRE DR/820 METHODES D’ANALYSES

48441-94

COLORIMETREDR/820

METHODES D’ANALYSES

© Hach Company, 1997-2005. Tous droits réservés. Imprimé aux U.S.A Original : te/dk 12/05 3edTraduction : te 12/05 3ed

2

MARQUES DE HACH

AccuGrow®

AccuVac®

AccuVer™

AccuVial™

Add-A-Test™

AgriTrak™

AluVer®

AmVer™

APA 6000™

AquaChek™

AquaTrend®

BariVer®

BODTrak™

BoroTrace™

BoroVer®

C. Moore Green™

CA 610™

CalVer®

ChromaVer®

ColorQuik®

CoolTrak®

CuVer®

CyaniVer®

Digesdahl®

DithiVer®

Dr. F. Fluent™

Dr. H. Tueau™

DR/Check™

EC 310™

FerroMo®

FerroVer®

FerroZine®

FilterTrak™ 660

Formula 2533™

Formula 2589™

Gelex®

H2O University™

H2OU™

Hach Logo®

Hach One®

Hach Oval®

Hach.com™

HachLink™

Hawkeye The Hach Guy™

HexaVer®

HgEx™

HydraVer®

ICE-PIC™

IncuTrol®

Just Add Water™

LeadTrak®

M-ColiBlue24®

ManVer®

MolyVer®

Mug-O-Meter®

NetSketcher™

NitraVer®

NitriVer®

NTrak®

OASIS™

On Site Analysis.Results You Can Trust

OptiQuant™

OriFlow™

OxyVer™

PathoScreen™

PbEx®

PermaChem®

PhosVer®

Pocket Colorimeter™

Pocket Pal™

Pocket Turbidimeter™

Pond In Pillow™

PourRite®

PrepTab™

ProNetic™

Pump Colorimeter™

QuanTab®

Rapid Liquid™

RapidSilver™

Ratio™

RoVer®

™

Simply Accurate

SINGLET™

SofChek™

SoilSYS™

SP 510™

Spec ™

StablCal®

StannaVer®

SteriChek™

StillVer®

SulfaVer®

Surface Scatter®

TanniVer®

TenSette®

Test ‘N Tube™

TestYES!

TitraStir®

TitraVer®

ToxTrak™

UniVer®

VIScreen™

Voluette®

WasteAway™

ZincoVer®

SM

SM

SM

sension

√

TABLE DES MATIERES

INTRODUCTION .......................................................................................................................................... 5Exemple de technique .................................................................................................................................... 6

CHAPITRE 1 ANALYSE CHIMIQUE - GENERALITES ............................................................... 101.1 Abréviations ................................................................................................................................................ 101.2 Conversions des formes chimiques ............................................................................................................. 11

1.2.1 Conversion de dureté ......................................................................................................................... 121.2.2 Oxygène dissous ................................................................................................................................ 12

1.3 Prélèvement, conservation et stockage des échantillons ............................................................................. 141.3.1 Prélèvement d’échantillons d’eau...................................................................................................... 171.3.2 Lavage acide des flacons ................................................................................................................... 171.3.3 Corrections des ajouts de volumes .................................................................................................... 181.3.4 Régulateurs d’ébullition..................................................................................................................... 181.3.5 Filtration des échantillons.................................................................................................................. 181.3.6 Température ....................................................................................................................................... 201.3.7 Techniques de dilution des échantillons ............................................................................................ 201.3.8 Dilution de l’échantillon et interférences .......................................................................................... 211.3.9 Utilisation des pipettes et éprouvettes graduées ................................................................................ 211.3.10 Utilisation de la pipette TenSette ..................................................................................................... 221.3.11 Mélange des échantillons d’eau....................................................................................................... 231.3.12 Utilisation des cuvettes pour échantillons ....................................................................................... 251.3.13 Utilisation des ampoules AccuVac .................................................................................................. 261.3.14 Utilisation des réactifs en gélules .................................................................................................... 261.3.15 Utilisation des sachets PermaChem................................................................................................. 271.3.16 Stabilité des réactifs et des étalons .................................................................................................. 27

1.4 Interférences ................................................................................................................................................ 281.4.1 Interférence du pH ............................................................................................................................. 28

1.5 Exactitude et précision ................................................................................................................................ 291.5.1 Additions d’étalon ............................................................................................................................. 30

1.6 Performances de la méthode ....................................................................................................................... 361.6.1 Limite de détection estimée ............................................................................................................... 361.6.2 Limite de détection d’une méthode (LDM)....................................................................................... 371.6.3 Précision ............................................................................................................................................ 38

1.7 Correction du blanc de réactif ..................................................................................................................... 391.8 Ajustement de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................ 40

1.8.1 Préparation d’une courbe d’étalonnage ............................................................................................. 411.8.2 Etalonnage de concentration en fonction de %T ............................................................................... 421.8.3 Etalonnage de concentration en fonction de l’absorbance ................................................................ 43

1.9 Approbation et Acceptation par l’USEPA : Définitions.............................................................................. 431.9.1 Méthode approuvée par l’USEPA...................................................................................................... 431.9.2 Méthode acceptée par l’USEPA ........................................................................................................ 43

CHAPITRE 2 PRETRAITEMENT DE L’ECHANTILLON ............................................................ 442.1 Digestion ..................................................................................................................................................... 44

2.1.1 Digestion douce EPA avec plaque chauffante pour l’analyse de métaux seulement......................... 442.1.2 Digestion énergique EPA avec plaque chauffante pour l’analyse de métaux seulement................... 442.1.3 Digestion au Digesdahl Hach (non acceptée par l’USEPA) .............................................................. 45

2.2 Distillation................................................................................................................................................... 46

3

TABLE DES MATIERES, suite

CHAPITRE 3 TECHNIQUES D’ANALYSE ........................................................................................ 47

ACIDE ISOCYANURIQUE, Méthode Turbidimétrique .................................................................................. 48

ACIDES VOLATILS, Méthode Estérification.................................................................................................. 51

ALUMINIUM, Méthode Aluminon.................................................................................................................. 55

BROME, Méthode DPD.................................................................................................................................... 60

CHLORE LIBRE, Méthode DPD ..................................................................................................................... 66

CHLORE LIBRE, Méthode DPD, Test ’N Tube .............................................................................................. 72

CHLORE LIBRE, gamme haute, Méthode DPD.............................................................................................. 76

CHLORE TOTAL, Méthode DPD .................................................................................................................... 80

CHLORE TOTAL, Méthode DPD, Test ’N Tube ............................................................................................. 86

CHLORE TOTAL, gamme haute, Méthode DPD............................................................................................. 90

DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, Méthode Digestion Manganèse III .............................................. 94

DURETE, Calcium et Magnésium ; Méthode colorimétrique à la Calmagite.................................................. 99

FER, FERREUX, Méthode 1,10 Phénanthroline............................................................................................ 103

FER, TOTAL, Méthode FerroVer.................................................................................................................... 107

MANGANESE, Méthode Oxydation au Périodate......................................................................................... 113

NITRATE, gamme basse, Méthode de réduction au cadmium....................................................................... 117

NITRATE, gamme haute, Méthode de réduction au cadmium....................................................................... 122

NITRITE, gamme basse, Méthode Diazotation .............................................................................................. 128

NITRITE, Test 'N Tube, Méthode diazotation ................................................................................................ 133

OXYGENE DISSOUS, gamme haute, Méthode HRDO ................................................................................ 137

pH, Détermination colorimétrique du pH au rouge de phénol........................................................................ 140

PHOSPHATE, ORTHO, (aussi appelé phosphore réactif) Méthode Amino-acide......................................... 142

SULFATE, Méthode SulfaVer 4...................................................................................................................... 146

TURBIDITE, Méthode d'atténuation de radiation .......................................................................................... 152

CHAPITRE 4 INFORMATIONS GENERALES ............................................................................... 155

4

INTRODUCTION

Ce manuel est divisé en cinq chapitres :

Chapitre 1 Information sur l’analyse chimiqueCe chapitre se rapporte à toutes les méthodes. Il fournit une information de base ou matière à révision pour le technicien ou chimiste. Les opérations communé-ment utilisées dans les techniques sont expliquées en détail.

Chapitre 2 Prétraitement de l’échantillonCe chapitre donne un bref aperçu du prétraitement d’échantillon et 2 techniques de digestion USEPA. Une brève description du minéralisateur Digesdahl Hach et du distillateur Hach est aussi incluse.

Chapitre 3 Gestion des déchets et sécuritéLe chapitre 3 contient des informations sur la gestion des déchets, les réglementa-tions, l’élimination des déchets et les moyens de gestion des déchets. La partie sécurité décrit une fiche de données de sécurité de produit (FDSP) et des règles générales de sécurité.

Chapitre 4 Techniques d’analyseDes instructions illustrées très détaillées pour la mesure des paramètres sont présentées. Les étapes sont complétées par des notes utiles. Chaque méthode con-tient des informations sur le prélèvement, le stockage et la conservation des échantillons, la vérification de l’exactitude, les interférences possibles, le principe de la méthode et une liste de tous les réactifs et accessoires nécessaires pour effec-tuer une analyse.

Chapitre 5 Références de commandeCe chapitre fournit les informations nécessaires pour commander, pour le retour d’articles et sur les marques déposées de Hach.

Avant d’effectuer les analyses en utilisant ces méthodes, lire le mode d’emploi de l’appareil pour connaître les caractéristiques du colorimètre et son fonctionnement.

5

Exemple de technique

6

Exemple de technique, suite

7


8


9

CHAPITRE 1 ANALYSE CHIMIQUE - GENERALITES

1.1 Abréviations

Les abréviations suivantes sont utilisées tout au long du texte du chapitre des techniques d’analyse :

Abréviation Définition

°C Degré(s) Celsius (Centigrade)

°F Degré(s) Fahrenheit

ACS Norme de pureté des réactifs analytiques de l’American Chemical Society

APHA Standard Methods

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.1

1 Livre de méthodes de référence publié conjointement par l’American Public Health Asso-ciation (APHA), l’American Water Works Association (AWWA) et la Water Environment Federation (WEF). Ce livre peut être fourni par Hach sous la référence n° 22708-00 ou acheté dans les librairies scientifiques. De nombreuses techniques dans ce manuel sont fondées sur le Standard Methods.

AV AccuVac

CFR Code of Federal Regulations

CG Compte-gouttes

CGG Compte-gouttes gradué

conc Concentré

FAU Formazin Attenuation Unit : Unité de mesure de turbidité basée sur une suspension de Formazine

g gramme

gr/gal grains par gallon (1 gr/gal = 17,12 mg/l)

HPT Hydrocarbures pétroliers totaux

HR (high range) gamme haute

l ou L Litre. Volume égal à un décimètre cube (dm3).

LDE Limite de détection estimée

LDM Limite de détection de la méthode

LR (low range) gamme basse

mg/l milligrammes par litre (ppm)

µg/l microgrammes par litre (ppb)

ml millilitre, équivalent à 1 centimètre cube (cc) ou 1/1000 de litre. Appelé aussi “cc”.

MR (medium range) gamme moyenne

NIPDWR National Interim Primary Drinking Water Regulations

NPDES National Polluant Discharge Elimination System

P Phosphore

PCB Polychloro biphényle

TNT Test ‘N Tube™

TPTZ 2,4,6 Tri (2-Pyridyl) 1-3-5 Triazine

ULR (Ultra Low Range) Gamme ultra-basse

USEPA Agence pour la Protection de l’Environnement aux USA

10

CHAPITRE 1, suite

1.2 Conversions des formes chimiquesDes facteurs de conversion pour plusieurs unités de mesure couramment utilisées ont été pré-programmés dans l’appareil (voir Tableau 1). Les conversions sont spécifiques de la méthode et sont accessibles après la mesure en pressant CONC.

Tableau 1 Facteurs de conversion

Pour convertir de : en : Multiplier par :

mg/l Al mg/l Al2O3 1,8895

mg/l B mg/l H3BO3 5,7

mg/l Ca-CaCO3 mg/l Ca 0,4004

µg/l CaCO3 µg/l Ca 0,4004

µg/l CaCO3 µg/l Mg 0,2428

µg/l Carbohydrazide µg/l Hydroquinone 1,92

µg/l Carbohydrazide µg/l AC. ERYTHRO. 2,69

µg/l Carbohydrazide µg/l MECOX 3,15

mg/l Cr6+ mg/l CrO42– 2,231

mg/l Cr6+ mg/l Na2CrO4 3,115

mg/l Mg-CaCO3 mg/l Mg 0,2428

mg/l Mn mg/l KMnO4 2,876

mg/l Mn mg/l MnO4– 2,165

mg/l Mo6+ mg/l MoO42– 1,667

mg/l Mo6+ mg/l Na2MoO4 2,146

mg/l N mg/l NH3 1,216

mg/l N mg/l NO3– 4,427

mg/l Na2CrO4 mg/l Cr6+ 0,321

mg/l Na2CrO4 mg/l CrO42– 0,72

mg/l N-NH2Cl mg/l Cl2 5,0623

mg/l N-NH2Cl mg/l NH2Cl 3,6750

mg/l N-NH3 mg/l NH3 1,216

mg/l N-NH3 mg/l NH4+ 1,288

mg/l NO2– mg/l NaNO2 1,5

mg/l NO2– mg/l N-NO2

– 0,3045

mg/l N-NO2– mg/l NaNO2 4,926

µg/l N-NO2– µg/l NaNO2 4,926

mg/l N-NO2– mg/l NO2

– 3,284

µg/l N-NO2– µg/l NO2

– 3,284

mg/l N-NO3– mg/l NO3

– 4,427

mg/l PO43– mg/l P 0,3261

µg/l PO43– µg/l P 0,3261

mg/l PO43– mg/l P2O5 0,7473

µg/l PO43– µg/l P2O5 0,7473

mg/l SiO2 mg/l Si 0,4674

µg/l SiO2 µg/l Si 0,4674

11

CHAPITRE 1, suite

1.2.1 Conversion de duretéLe Tableau 2 donne les facteurs pour convertir une unité de mesure de la dureté dans une autre unité. Par exemple, pour convertir de mg/l de CaCO3 en degré français/100.000 de CaCO3, multiplier la valeur en mg/l par 0,1.

1.2.2 Oxygène dissousLe Tableau 3 liste la concentration en mg/l d’oxygène dissous dans l’eau à satura-tion pour différentes températures et pressions atmosphériques. Le tableau a été établi dans un laboratoire sur de l’eau pure ; les valeurs données doivent être con-sidérées comme des approximations, lors de l’estimation de la concentration en oxygène d’un échantillon d’eau de surface.

Tableau 2 Facteurs de conversion de dureté

Unités de mesure

mg/lCaCO3

gr/galAnglaisCaCO3

gr/gal U.S. CaCO3 degré français/ 100.000 CaCO3

degréallemand/100.000CaCO3

meq/l1 g/l CaOlb/cu-ftCaCO3

mg/l CaCO3 1,0 0,07 0,0580,1 0,056 0,02 5,6x10-4 6,23x10-5

gr/gal Anglais CaCO3

14,3 1,0 0,831,43 0,8 0,286 8,0x10-3 8,91x10-4

gr/gal U.S.CaCO3

17,1 1,2 1,0 1,72 0,96 0,343 9,66x10-3 1,07x10-3

degré français/100.000 CaCO3

10,0 0,7 0,58 1,0 0,56 0,2 5,6x10-3 6,23x10-4

degré allemand/100.000 CaO

17,9 1,25 1,04 1,79 1,0 0,358 1,0x10-2 1,12x10-3

meq/l1 50,0 3,5 2,9 5,0 2,8 1,0 2,8x10-2 3,11x10-3

g/l CaO 1.790,0 125,0 104,2 179,0 100,0 35,8 1,0 0,112

lb/cu-ft CaCO3 16.100,0 1.123,0 935,0 1.610,0 900,0 321,0 9,0 1,0

1 ou epm/l ou mval/lNote : 1 meq/l = N/1000

Tableau 3 Saturation d’oxygène dissous dans l’eau

Pression en millimètres et pouces de Hg

mm

775 760 750 725 700 675 650 625

Temp pouces

°F °C 30,51 29,92 29,53 28,45 27,56 26,57 25,59 24,61

32,0 0 14,9 14,6 14,4 13,9 13,5 12,9 12,5 12,0

33,8 1 14,5 14,2 14,1 13,6 13,1 12,6 12,2 11,7

35,6 2 14,1 13,9 13,7 13,2 12,9 12,3 11,8 11,4

37,4 3 13,8 13,5 13,3 12,9 12,4 12,0 11,5 11,1

39,2 4 13,4 13,2 13,0 12,5 12,1 11,7 11,2 10,8

41,0 5 13,1 12,8 12,6 12,2 11,8 11,4 10,9 10,5

42,8 6 12,7 12,5 12,3 11,9 11,5 11,1 10,7 10,3

44,6 7 12,4 12,2 12,0 11,6 11,2 10,8 10,4 10,0

46,4 8 12,1 11,9 11,7 11,3 10,9 10,5 10,1 9,8

48,2 9 11,8 11,6 11,5 11,1 10,7 10,3 9,9 9,5

50,0 10 11,6 11,3 11,2 10,8 10,4 10,1 9,7 9,3

12

CHAPITRE 1, suite

51,8 11 11,3 11,1 10,9 10,6 10,2 9,8 9,5 9,1

53,6 12 11,1 10,8 10,7 10,3 10,0 9,6 9,2 8,9

55,4 13 10,8 10,6 10,5 10,1 9,8 9,4 9,1 8,7

57,2 14 10,6 10,4 10,2 9,9 9,5 9,2 8,9 8,5

59,0 15 10,4 10,2 10,0 9,7 9,3 9,0 8,7 8,3

60,8 16 10,1 9,9 9,8 9,5 9,1 8,8 8,5 8,1

62,6 17 9,9 9,7 9,6 9,3 9,0 8,6 8,3 8,0

64,4 18 9,7 9,5 9,4 9,1 8,8 8,4 8,1 7,8

66,2 19 9,5 9,3 9,2 8,9 8,6 8,3 8,0 7,6

68,0 20 9,3 9,2 9,1 8,7 8,4 8,1 7,8 7,5

69,8 21 9,2 9,0 8,9 8,6 8,3 8,0 7,7 7,4

71,6 22 9,0 8,8 8,7 8,4 8,1 7,8 7,5 7,2

73,4 23 8,8 8,7 8,5 8,2 8,0 7,7 7,4 7,1

75,2 24 8,7 8,5 8,4 8,1 7,8 7,5 7,2 7,0

77,0 25 8,5 8,4 8,3 8,0 7,7 7,4 7,1 6,8

78,8 26 8,4 8,2 8,1 7,8 7,6 7,3 7,0 6,7

80,6 27 8,2 8,1 8,0 7,7 7,4 7,1 6,9 6,6

82,4 28 8,1 7,9 7,8 7,6 7,3 7,0 6,7 6,5

84,2 29 7,9 7,8 7,7 7,4 7,2 6,9 6,6 6,4

86,0 30 7,8 7,7 7,6 7,3 7,0 6,8 6,5 6,2

87,8 31 7,7 7,5 7,4 7,2 6,9 6,7 6,4 6,1

89,6 32 7,6 7,4 7,3 7,0 6,8 6,6 6,3 6,0

91,4 33 7,4 7,3 7,2 6,9 6,7 6,4 6,2 5,9

93,2 34 7,3 7,2 7,1 6,8 6,6 6,3 6,1 5,8

95,0 35 7,2 7,1 7,0 6,7 6,5 6,2 6,0 5,7

96,8 36 7,1 7,0 6,9 6,6 6,4 6,1 5,9 5,6

98,6 37 7,0 6,8 6,7 6,5 6,3 6,0 5,8 5,6

100,4 38 6,9 6,7 6,6 6,4 6,2 5,9 5,7 5,5

102,2 39 6,8 6,6 6,5 6,3 6,1 5,8 5,6 5,4

104,0 40 6,7 6,5 6,4 6,2 6,0 5,7 5,5 5,3

105,8 41 6,6 6,4 6,3 6,1 5,9 5,6 5,4 5,2

107,6 42 6,5 6,3 6,2 6,0 5,8 5,6 5,3 5,1

109,4 43 6,4 6,2 6,1 5,9 5,7 5,5 5,2 5,0

111,2 44 6,3 6,1 6,0 5,8 5,6 5,4 5,2 4,9

113,0 45 6,2 6,0 5,9 5,7 5,5 5,3 5,1 4,8

114,8 46 6,1 5,9 5,9 5,6 5,4 5,2 5,4 4,8

116,6 47 6,0 5,9 5,8 5,6 5,3 5,1 4,8 4,7

118,4 48 5,9 5,8 5,7 5,5 5,3 5,0 4,8 4,6

120,2 49 5,8 5,7 5,6 5,4 5,2 5,0 4,7 4,5

122,0 50 5,7 5,6 5,5 5,3 5,1 4,9 4,7 4,4

Tableau 3 Saturation d’oxygène dissous dans l’eau (suite)

Pression en millimètres et pouces de Hg

mm

775 760 750 725 700 675 650 625

Temp pouces

°F °C 30,51 29,92 29,53 28,45 27,56 26,57 25,59 24,61

13

CHAPITRE 1, suite

1.3 Prélèvement, conservation et stockage des échantillonsUn prélèvement et un stockage convenables sont essentiels pour l’exactitude de chaque analyse. Pour une plus grande exactitude, nettoyer soigneusement les systèmes de prélèvement et les récipients pour minimiser la contamination par les échantillons précédents. Traiter l’échantillon pour une bonne conservation, chaque technique contient des informations pour la conservation des échantillons.

• Les récipients d’échantillonnage les plus économiques sont ceux en polyéthylène ou polypropylène.

• Les récipients les meilleurs et les plus chers sont ceux en quartz ou en PTFE (polytétrafluoroéthylène, Téflon).

• Eviter les récipients en verre ordinaire pour les métaux au niveau du microgramme par litre.

• Stocker les échantillons pour la détermination de l’argent dans des récipients absorbant la lumière, tels que des flacons bruns.

Eviter d’introduire une contamination d’ions métalliques à partir des récipients, de l’eau distillée ou des membranes filtrantes. Nettoyer soigneusement les récipi-ents d’échantillonnage comme décrit sous Lavage acide des flacons.

Les techniques de préservation peuvent retarder les modifications chimiques et biologiques après prélèvement de l’échantillon. Ces modifications peuvent faire varier la quantité d’une espèce chimique disponible pour l’analyse. En règle générale, il est préférable d’analyser les échantillons aussitôt que possible après prélèvement. Ceci est particulièrement vrai lorsque la concentration attendue est faible. L’analyse immédiate réduit les risques d’erreur.

Les méthodes de préservation sont limitées généralement à la fixation du pH, à l’addition de réactif, à la réfrigération et à la congélation. Les méthodes de préser-vation pour divers constituants sont données dans le Tableau 4 ci-après. Les autres informations fournies dans le tableau sont le type de récipient et le temps maximal de conservation recommandés pour les échantillons convenablement préservés.

Les échantillons pour l’analyse de l’aluminium, cadmium, chrome, cobalt, cuivre, fer, plomb, nickel, phosphore, potassium, argent et zinc peuvent être préservés pour au moins 24 heures par l’addition d’une gélule de solution d’acide nitrique au 1/2 (réf. n° 2540-98) par litre d’échantillon. Vérifier le pH au papier indicateur de pH ou au pH-mètre pour s’assurer que le pH est inférieur ou égal à 2. Ajouter des gélules supplémentaires si nécessaire. Ajuster le pH de l’échantillon avant l’analyse en ajoutant un nombre égal de gélules de carbonate de sodium anhydre (réf. n° 179-98) ou élever le pH à 4,5 avec une solution d’hydroxyde de sodium 1N ou 5N. Corriger pour tenir compte du volume de réactif ajouté ; voir chapitre 1.3.3 en page 18.

14

CHAPITRE 1, suite

Tableau 4 Récipients nécessaires, techniques de préservation et temps de conservation1

Paramètre N°/Nom Récipient2 Moyen de préservation3,4 Temps de conservation5

Tableau 1A - Tests bactériologiques

1-4. Coliformes totaux et fécaux P, V Réfrigérer à 4°C, 0,008 % Na2S2O36 6 heures

5. Streptocoques fécaux P, V Réfrigérer à 4°C, 0,008 % Na2S2O36 6 heures

Tableau 1B - Tests inorganiques

1. Acidité P, V Inutile 24 heures

2. Alcalinité P, V Réfrigérer à 4°C 24 heures

4. Azote Ammoniacal P, V Réfrigérer à 4°C + H2SO4 à pH < 2 28 jours

9. Demande biologique en oxygène P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

10. Bore PTFE ou quartz

HNO3 à pH <2 6 mois

11. Bromure P, V Inutile 28 jours

14. Demande biochimique en oxygène, carbonée

P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

15. Demande chimique en oxygène P, V Réfrigérer à 4°C + H2SO4 à pH < 2 28 jours

16. Chlorure P, V Inutile 28 jours

17. Chlore total résiduel P, V Inutile Analyse immédiate

21. Couleur P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

24-24. Cyanure total et accessible à la chloration

P, V Réfrigérer à 4°C, NaOH à pH > 12, 0,6 g acide ascorbique6

14 jours7

25. Fluorure P Inutile 28 jours

27. Dureté P, V HNO3 à pH <2, H2SO4 à pH < 2 6 mois

28. Ion Hydrogène (pH) P, V Inutile Analyse immédiate

31-43. Azote Kjeldahl et organique P, V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours

Métaux8

18. Chrome VI P, V Réfrigérer à 4°C 24 heures

35. Mercure P, V HNO3 à pH < 2 6 mois

3, 5-8, 10,12, 13, 19, 20, 22, 26, 29, 30, 32-34, 36, 37, 45, 47, 51, 52, 58-60, 62, 63, 70-72, 74, 759. Métaux, sauf bore, chrome VI et mercure.

P, V HNO3 à pH < 2 6 mois

38. Nitrate P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

39. Nitrate-nitrite P, V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours

40. Nitrite P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

41. Huile et graisse V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours

42. Carbone organique V Réfrigérer à 4°C, HCI ou H2SO4 à pH < 2

28 jours

44. Orthophosphate P, V Filtrer immédiatement, réfrigérer à 4°C 48 heures

46. Oxygène dissous, par sonde V, flacon & bouchon

Inutile Analyse immédiate

47. Winkler V, flacon & bouchon

Analyser sur place et stocker dans le noir

8 heures

48. Phénols V seulement

Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours

49. Phosphore réactif V Réfrigérer à 4°C 48 heures

50. Phosphore total P, V Réfrigérer à 4°C, H2SO4 à pH < 2 28 jours

53. Résidus totaux P, V Réfrigérer à 4°C 7 jours

15

CHAPITRE 1, suite

54. Résidus, filtrables P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

55. Résidus, non filtrables P, V Réfrigérer à 4°C 7 jours

56. Résidus, décantables P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

57. Résidus volatils P, V Réfrigérer à 4°C 7 jours

61. Silice P Réfrigérer à 4°C 28 jours

64. Conductivité spécifique P, V Réfrigérer à 4°C 28 jours

65. Sulfate P, V Réfrigérer à 4°C 28 jours

66. Sulfure P, V Réfrigérer à 4°C, ajouter de l’acétate de zinc + sodium hydroxyde à pH >9

7 jours

67. Sulfite P, V Inutile Analyse immédiate

68. Détergents P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

69. Température P, V Inutile Analyse immédiate

73. Turbidité P, V Réfrigérer à 4°C 48 heures

1 Ce tableau est adapté du tableau II dans Federal Register, July 1, 1994, 40 CFR, Part 136.3, pages 396-398. Les tests d’organiques ne sont pas inclus.

2 Polyéthylène (P) ou verre (V).3 La préservation des échantillons doit être effectuée immédiatement après le prélèvement. Pour les échantillons chimiques

composites, chaque aliquote doit être préservée au moment du prélèvement. Lorsque l’emploi d’un préleveur automa-tique rend impossible la préservation de chaque aliquote, les échantillons chimiques peuvent être préservés à 4°C jusqu’à la fin du prélèvement.

4 Lorsque les échantillons sont expédiés par transport routier, chemin de fer, bateau ou avion, il est de la responsabilité de l’expéditeur de se conformer à la réglementation sur le transport des substances dangereuses en vigueur dans le pays concerné.

5 Les échantillons doivent être analysés aussitôt que possible après prélèvement. Les temps indiqués sont les temps max-imaux pendant lesquels les échantillons peuvent être conservés avant analyse et les résultats considérés comme val-ables.

6 Doit être utilisé seulement en présence de chlore résiduel.7 Le temps maximal de conservation est 24 heures en présence de sulfure. Tous les échantillons peuvent être testés avec

un papier à l’acétate de plomb avant les ajustements de pH pour déterminer la présence de sulfure. Dans ce cas, il peut être éliminé par addition de nitrate de cadmium en poudre jusqu’à réaction négative. L’échantillon doit être filtré puis traité avec NaOH jusqu’à pH 12.

8 Les échantillons doivent être filtrés immédiatement sur site avant addition de conservateurs pour les métaux dissous.9 Les nombres se rapportent au numéro de paramètre dans 40 CFR, Part 136-3, Table 1B.

Tableau 4 Récipients nécessaires, techniques de préservation et temps de conservation1 (suite)

Paramètre N°/Nom Récipient2 Moyen de préservation3,4 Temps de conservation5

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CHAPITRE 1, suite

1.3.1 Prélèvement d’échantillons d’eauLes échantillons pour l’analyse doivent être prélevés avec soin pour être sûr d’obtenir l’échantillon le plus représentatif possible. En règle générale, ils doivent être prélevés au centre du récipient ou du conduit et sous la surface. N’utiliser que des récipients propres (flacons, béchers) pour contenir les échantillons. Rincer d’abord le récipient plusieurs fois avec l’eau à prélever.

Les échantillons doivent être prélevés aussi près que possible de la source d’ali-mentation pour minimiser les effets d’un système de distribution. L’eau doit s’écouler un temps suffisant pour rincer le système de prélèvement et le récipient doit être rempli lentement pour éviter les turbulences et les bulles d’air. Les prélèvements dans des puits doivent être effectués après que la pompe a fonc-tionné un temps suffisant pour délivrer un échantillon représentatif de l’eau d’ali-mentation du puits.

Il est difficile d’obtenir un échantillon vraiment représentatif lors du prélèvement d’échantillons d’eau de surface. Les meilleurs résultats pourront être obtenus en effectuant une série d’analyses avec des échantillons prélevés à plusieurs endroits et profondeurs à des temps différents. Les résultats peuvent être utilisés pour étab-lir des schémas applicables à ce type particulier d’eau.

Généralement, un temps aussi court que possible doit s’écouler entre le prélève-ment et l’analyse.

Selon la nature de l’analyse, des précautions spéciales pour la manipulation de l’échantillon peuvent aussi être nécessaires pour éviter les interférences naturelles telles que la croissance bactérienne ou la perte ou l’absorption de gaz dissous. Des conservateurs et des techniques de stockage sont indiqués dans chaque technique si l’échantillon doit être conservé pour analyse ultérieure.

1.3.2 Lavage acide des flaconsSi une technique recommande le lavage des flacons d’échantillonnage à l’acide, utiliser la technique suivante :

1. Nettoyer les flacons en verre ou en plastique avec un détergent de laboratoire (un détergent exempt de phosphate est recommandé).

2. Rincer soigneusement à l’eau du robinet.

3. Rincer avec de l’acide chlorhydrique au 1/2 ou à l’acide nitrique au 1/2. Le rinçage à l’acide nitrique est important pour l’analyse du plomb.

4. Rincer soigneusement à l’eau désionisée au moins quatre fois. Jusqu’à 12 à 15 rinçages peuvent être nécessaires si le chrome doit être analysé.

5. Sécher à l’air.

L’acide chromique ou des substituts sans chrome peuvent être utilisés pour éliminer les dépôts organiques des récipients en verre, mais ils doivent être rincés soigneusement pour éliminer les traces de chrome.

La verrerie pour les déterminations de phosphate doit être lavée avec des déter-gents exempts de phosphate puis lavée à l’acide chlorhydrique au 1/2. Cette verre-rie doit être rincée soigneusement à l’eau désionisée. Pour l’azote ammoniacal et l’azote total Kjeldahl, la verrerie doit être rincée à l’eau exempte d’ammoniac.

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CHAPITRE 1, suite

1.3.3 Corrections des ajouts de volumesLorsque des quantités importantes de conservateurs sont utilisées, une correction de volume doit être faite pour tenir compte de l’acide ajouté pour préserver l’échantillon et de la base utilisée pour ajuster le pH à la valeur appropriée pour l’analyse. Cette correction est effectuée comme suit :

1. Déterminer le volume de l’échantillon initial, de l’acide et de la base ajoutés et le volume total final de l’échantillon.

2. Diviser le volume total par le volume initial.

3. Multiplier le résultat de l’analyse par ce facteur.

Exemple :Un échantillon d’un litre a été prélevé et préservé avec 2 ml d’acide nitrique. Il a été neutralisé avec 5 ml d’hydroxyde de sodium 5 N. Le résultat de l’analyse était 10,00 mg/l. Quel est le facteur de correction de volume et le résultat correct ?

1. Volume total = 1000 ml + 2 ml + 5 ml = 1007

2. = 1,007 = facteur de correction de volume

3. 10,00 mg/l x 1,007 = 10,07 mg/l = résultat correct

Les gélules Hach d’acide nitrique au 1/2 contiennent 2,5 ml d’acide, corriger pour ce volume. L’addition d’une gélule de carbonate de sodium pour neutraliser le contenu de la gélule d’acide nitrique ne nécessite pas de correction de volume.

1.3.4 Régulateurs d’ébullitionLe chauffage à l’ébullition est une étape nécessaire dans certaines méthodes d’analyse. Il peut être utile d’utiliser un régulateur d’ébullition tel que les pastilles (réf. n° 14835-31) pour réduire les projections. Les projections sont provoquées par la conversion soudaine, quasi-explosive de l’eau en vapeur au contact de la paroi chauffée du récipient. Les projections peuvent provoquer une perte d’échan-tillon et peuvent être dangereuses pour l’opérateur.

Tous les régulateurs d’ébullition doivent être vérifiés pour s’assurer qu’ils ne con-taminent pas l’échantillon. Les régulateurs d’ébullition (à l’exception des billes de verre) ne doivent pas être réutilisés. Un couvercle non étanche placé sur le récipi-ent évitera les projections, les contaminations et la perte d’échantillon.

1.3.5 Filtration des échantillonsLa filtration est la technique de séparation des particules de l’échantillon en util-isant un milieu, généralement du papier filtre, pour retenir les particules et laisser passer la solution. Ceci est particulièrement utile lorsque la turbidité interfère avec l’analyse colorimétrique. La filtration s’effectue soit par gravité, soit sous vide. La filtration par gravité utilise la pesanteur pour tirer le liquide à travers le papier fil-tre. La filtration sous vide utilise la différence de pression créée par soit une trompe à eau, soit une pompe à vide en plus de la pesanteur pour tirer le liquide à travers le filtre. La filtration sous vide est plus rapide que la filtration par gravité. Pour filtrer sous vide (voir Figure 1), procéder comme suit :

1. Placer un filtre dans le support de filtre.

2. Placer le support de filtre sur une fiole à vide et mouiller le filtre avec de l’eau désionisée pour le faire adhérer en support.

10071000-------------

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CHAPITRE 1, suite

3. Placer l’entonnoir sur le support de filtre.

4. Appliquer le vide sur la fiole et verser l’échantillon dans l’entonnoir du système de filtration.

5. Casser lentement le vide dans la fiole et transférer le filtrat dans un autre récipient.

Figure 1 Filtration sous vide

APPAREILLAGE NECESSAIRE POUR LA FILTRATION SOUS VIDEDésignation Unité Réf. n°Filtres en fibre de verre 47 mm ....................................................................................... paq/100 ............2530-00Fiole à vide, 500 ml....................................................................................................................1 ..............546-49Support de filtre complet............................................................................................................1 ..........13529-00Pompe à vide manuelleou ..........................................................................................................1 ..........14283-00Pompe à vide, portable, 115 V ...................................................................................................1 ..........14697-00Pompe à vide, portable, 230 V ...................................................................................................1 ..........14697-02

Plusieurs méthodes de ce manuel utilisent la filtration par gravité. Les seuls acces-soires nécessaires sont du papier filtre, un entonnoir conique et un récipient pour recueillir le filtrat. Ces accessoires sont décrits dans la liste des accessoires option-nels de chaque méthode. La filtration par gravité assure une meilleure rétention des particules fines. Pour obtenir une vitesse de filtration optimale, remplir le cône du filtre aux trois-quarts. Ne jamais remplir le filtre complètement. Pour filtrer par gravité (voir Figure 2), procéder comme suit :

1. Placer un papier filtre plissé dans l’entonnoir.

2. Mouiller le filtre à l’eau désionisée pour assurer l’adhérence à l’entonnoir.

3. Placer l’entonnoir sur un erlenmeyer ou une éprouvette graduée.

4. Verser l’échantillon dans l’entonnoir.

Figure 2 Filtration par gravité

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CHAPITRE 1, suite

APPAREILLAGE NECESSAIRE POUR LA FILTRATION PAR GRAVITEDésignation Unité Réf. n°Entonnoir, poly, 65 mm..............................................................................................................1 ............1083-67Eprouvette graduée, 100 ml .......................................................................................................1 ..............508-42Erlenmeyer, 125 ml ....................................................................................................................1 ..............505-43Papier filtre 12,5 cm ...................................................................................................................1 ............1894-57

La détermination des métaux nécessite un chauffage en milieu acide pour prétraiter l’échantillon. Comme le papier filtre se désintègre dans ces conditions, la filtration sous vide avec des disques filtrants en fibre de verre est recommandée. De plus, les filtres en fibre de verre ne retiennent pas les substances colorées comme le font les filtres en papier.

1.3.6 TempératureToutes les analyses colorimétriques indiquées dans ce manuel doivent être réal-isées entre 20°C (68 °F) et 25°C (77 °F) pour assurer leur précision. Si certaines analyses demandent un contrôle plus étroit de la température, ceci sera indiqué dans les notes qui suivent chaque technique.

1.3.7 Techniques de dilution des échantillonsDix et 25 millilitres sont les volumes spécifiés dans la plupart des techniques col-orimétriques. Cependant, dans certaines analyses, la couleur qui se développe peut être trop intense pour être mesurée et, dans certains tests, la couleur obtenue n’est pas celle attendue. Dans les deux cas, il est nécessaire de diluer l’échantillon pour rechercher les substances susceptibles d’interférer.

Pour diluer facilement l’échantillon, pipetter la quantité d’eau choisie dans une éprouvette graduée propre (ou dans une fiole jaugée propre pour un travail plus exact) et remplir l’éprouvette (ou la fiole) au volume désiré avec l’eau désionisée. Homogénéiser et utiliser cet échantillon dilué pour effectuer l’analyse.

Pour les dilutions, le Tableau 5 indique la quantité d’eau prélevée, la quantité d’eau désionisée utilisée pour amener le volume à 25 ml et le facteur de multiplication.

La concentration de l’échantillon est égale à la concentration lue pour l’échantil-lon dilué, multipliée par le facteur de dilution.

Des dilutions plus exactes peuvent être effectuées avec une pipette et une fiole jaugée de 100 ml (voir Tableau 6). Pipetter l’échantillon et le diluer au volume avec de l’eau désionisée. Agiter pour mélanger.

Tableau 5 Dilution des échantillons

Volume échantillon (ml)Eau désionisée (ml) pour amener le volume à 25 ml

Facteur de multiplication

25,0 0,0 1

12,5 12,5 2

10,01 15,0 2,5

5,01 20,0 5

2,51 22,5 10

1,01 24,0 25

0,2501 24,75 100

1 Pour les volumes inférieurs ou égaux à 10 ml, une pipette doit être utilisée pour mesurer le volume dans l’éprouvette graduée ou la fiole jaugée.

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CHAPITRE 1, suite

1.3.8 Dilution de l’échantillon et interférencesLa dilution de l’échantillon peut influencer aussi le niveau auquel une substance peut interférer. L’effet des interférences diminue avec le volume d’échantillon. Par conséquent, l’effet de l’interférence décrit dans les notes de la technique décroît avec le volume d’échantillon. En d’autres termes, des concentrations plus élevées d’une substance qui interfère peuvent être présentes dans l’échantillon s’il est dilué avant l’analyse.

Exemple : Le cuivre n’interfère pas à ou au-dessous de 100 mg/l pour un échantillon de 25 ml dans une technique. Si le volume d’échantillon est dilué avec un égal vol-ume d’eau, le niveau auquel le cuivre interfère sera :

Niveau d’interférence X Facteur de dilution = Niveau d’interférence dans l’échantillon

100 X 2 = 200 mg/l

Le niveau auquel le cuivre n’interfère pas dans l’échantillon est à ou au-dessous de 200 mg/l.

1.3.9 Utilisation des pipettes et éprouvettes graduéesLorsque de petites quantités d’échantillon sont utilisées, la précision de la mesure est très importante. La figure 3 montre la façon correcte de lire le volume lorsque le liquide forme un ménisque en mouillant la paroi de la pipette ou de l’éprouvette.

Figure 3 Lecture du ménisque

Rincer la pipette ou l’éprouvette deux ou trois fois avec le liquide à mesurer avant de remplir. Utiliser une poire à pipetter pour aspirer le liquide. NE JAMAIS PIPETTER A LA BOUCHE DES REACTIFS OU DES ECHANTILLONS. En remplissant une pipette, maintenir la pointe sous la surface du liquide.

Tableau 6 Facteurs de multiplication pour diluer à 100 ml

Volume d’échantillon (ml) Facteur de multiplication

1 100

2 50

5 20

10 10

25 4

50 2

Volume totalVolume d'échantillon------------------------------------------------------- Facteur de dilution=

2512,5----------- 2=

35

45

50

40

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CHAPITRE 1, suite

Les pipettes graduées portent des traits qui indiquent le volume délivré par la pipette. Les graduations peuvent aller jusqu’à la pointe de la pipette ou seulement sur la partie droite du tube. Si les traits sont seulement sur la partie droite du tube, remplir les pipettes graduées jusqu’au trait zéro, et laisser s’écouler le liquide jusqu’à ce que le ménisque indique la graduation voulue. Si la pipette est graduée jusqu’à la pointe, remplir la pipette jusqu’au volume souhaité et laisser tout l’échantillon s’écouler de la pipette. La dernière goutte doit être soufflée pour obtenir une mesure exacte.

Les pipettes jaugées à un trait sont de longs tubes fins avec un renflement au milieu et un seul trait de jauge à la partie supérieure pour indiquer le volume qui sera délivré lorsque la pipette sera remplie jusqu’au trait. Pour vider une pipette de ce type, tenir la pointe à 45° contre la paroi du récipient et laisser le liquide s’écouler. Ne pas tenter de faire couler la petite partie de liquide ou réactif restant dans la pointe. Ces pipettes sont fabriquées de telle façon qu’une quantité repro-ductible de liquide reste dans la pointe de la pipette.

Si des gouttes d’échantillon restent sur les parois de la pipette, la pipette est sale et ne délivre pas le volume correct d’échantillon. Laver soigneusement la pipette avec un détergent de laboratoire ou une solution de nettoyage et rincer plusieurs fois avec de l’eau désionisée.

1.3.10 Utilisation de la pipette TenSettePour de meilleurs résultats, toujours utiliser un embout neuf pour chaque opéra-tion de pipettage. Après plusieurs utilisations, l’embout de la pipette peut retenir du liquide, provoquant une erreur de distribution. Chaque pipette est fournie avec 50 embouts. Commander des embouts Hach pour de meilleurs résultats.

Toujours effectuer des mouvements manuels réguliers et soigneux pour une bonne reproductibilité. Si la pipette ne fonctionne pas en douceur, démonter et enduire le piston et le réservoir avec une graisse pour robinet de bonne qualité. La tourelle de mesure peut également être légèrement enduite de graisse. Se reporter au mode d’emploi de la Pipette TenSette.

Pour une bonne précision, la température ambiante et de la solution pipettée doivent être comprises entre 20 et 25°C.

Ne jamais laisser de liquide dans la pointe de la pipette. La solution pourrait pénétrer dans la pipette et provoquer une corrosion.

1.3.10.1 Mode d’emploi de la pipette TenSette

1. Fixer une pointe propre. En tenant la pipette TenSette dans une main, appuyer doucement sur le bout pointu de la pipette jusqu’à ce que la pointe soit tenue fermement et qu’une bonne adhérence soit obtenue.

2. Tourner le bouton de la tourelle pour aligner le volume désiré avec l’index sur le corps de la pipette.

3. Appuyer sur le bouton de la tourelle avec le pouce, d’un mouvement régulier, jusqu’à ce que la tourelle touche la butée. Immerger la pointe à environ 5 mm (1/4") sous la surface de la solution pour éviter d’introduire de l’air dans la pointe. Ne pas insérer la pointe plus profondément, sous peine d’affecter le volume délivré.

22

CHAPITRE 1, suite

4. Tout en maintenant une pression constante, laisser la tourelle revenir à la posi-tion détendue. Ne pas laisser la tourelle revenir brusquement en place sous peine d’affecter le volume délivré.

5. Avec la tourelle relâchée, retirer la pointe du liquide et la déplacer vers le récipient récepteur. Eviter d’appuyer sur le bouton en déplaçant la pipette.

6. Avec le pouce et l’index, faire tourner le bouton de la tourelle sur la position immédiatement supérieure pour assurer l’éjection totale et le transfert quanti-tatif de l’échantillon. La position “F” (Full) donne la course maximale du piston.

7. En gardant la pointe en contact avec la paroi du récipient récepteur, appuyer doucement et lentement sur le bouchon jusqu’à ce que la tourelle atteigne la butée et que la solution soit délivrée complètement.

1.3.11 Mélange des échantillons d’eauLes deux méthodes suivantes peuvent être très utiles dans les techniques qui nécessitent le mélange de l’eau et des réactifs (généralement indiqué par “retourner pour mélanger”.

1. Pour mélanger un échantillon dans une cuvette colorimétrique ronde ou une éprouvette graduée bouchée, retourner la cuvette ou l’éprouvette, voir Figure 4. Tenir la cuvette en position verticale avec le bouchon en place. Retourner la cuvette la tête en bas. Remettre la cuvette en position normale. Faire de même pour une éprouvette graduée bouchée.

2. Lorsque l’agitation doit être faite dans une éprouvette graduée ou une fiole conique, un mouvement de rotation est également recommandé. Dans ce cas, tenir fermement le haut de l’éprouvette ou de la fiole avec le bout des trois doigts. Voir Figure 5. Effectuer un mouvement de rotation du poignet qui fait tourner l’éprouvette à 45° selon un cercle de 30 cm. Ce mouvement donne au liquide une rotation très intense, qui assure un mélange complet en quelques tours.

Les deux méthodes sont simples, mais les deux demandent un peu de pratique pour obtenir les meilleurs résultats.

ETAPE 3 ETAPE 4 ETAPE 5

ETAPE 6

ETAPE 7

23

CHAPITRE 1, suite

Figure 4 Agitation d’une cuvette pour échantillon

Figure 5 Agitation d’une éprouvette graduée

24

CHAPITRE 1, suite

1.3.12 Utilisation des cuvettes pour échantillons

1.3.12.1 Orientation des cuvettesDeux cuvettes cylindriques pour échantillons sont fournies avec le DR/820, DR/850 et DR/890. Elles sont marquées avec des traits de remplissage à 10, 20 et 25 ml qui peuvent être utilisés pour mesurer le volume d’échantillon à moins que la technique demande d’utiliser d’autre verrerie pour mesurer le volume d’échantillon.

Pour minimiser la variabilité des mesures en utilisant une cuvette particulière, tou-jours la placer dans le puits de mesure avec la même orientation. Les cuvettes doivent être placées dans l’appareil avec les traits de remplissage dirigés face à l’opérateur).

En plus d’une orientation correcte, les parois des cuvettes doivent être exemptes de taches, traces de doigts, etc. pour assurer des mesures exactes. Essuyer les parois des cuvettes avec un tissu doux pour nettoyer les surfaces avant d’effectuer les lectures.

1.3.12.2 Entretien des cuvettes colorimétriques HachStocker les cuvettes dans leurs boîtes lorsqu’elles ne sont pas utilisées pour les protéger des rayures et de la casse. C’est une bonne pratique de laboratoire de vider et nettoyer les cuvettes lorsque l’analyse est terminée, en évitant de laisser des solutions colorées dans les cuvettes pendant un temps prolongé. Terminer le nettoyage par quelques rinçages d’eau désionisée et laisser sécher. Les techniques individuelles d’analyses recommandent souvent des méthodes spécifiques de nettoyage.

1.3.12.3 Nettoyage des cuvettes colorimétriquesLa plupart des détergents de laboratoire peuvent être utilisés aux concentrations recommandées. Les détergents neutres sont plus sûrs à utiliser pour un nettoyage normal, par exemple dans le cas de résidus de protéines.

Avec un détergent, le nettoyage peut être accéléré en augmentant la température ou en utilisant un bain ultrasonique.

Le rinçage est plus efficace en rinçant à l’eau désionisée.

1.3.12.4 Utilisation de l’adaptateur DCO/TNTPour mettre en place un tube dans l’adaptateur DCO/TNT (pour tubes DCO et tubes Test ‘N Tubes). Placer le tube dans l’adaptateur et presser verticalement sur le haut du tube jusqu’à ce qu’il soit solidement en place. Ne pas déplacer le tube latéralement, ceci cause des erreurs.

1.3.12.5 Précision des mesures de volumeLes cuvettes pour échantillons fournies avec le colorimètre sont marquées pour indiquer 10, 20 ou 25 ml. Les traits de remplissage sont destinés à la mesure du volume à analyser. Ne pas utiliser ces traits pour effectuer des dilutions d’échantillons.

Lorsqu’un échantillon doit être dilué, utiliser une pipette pour la mesure de vol-ume. L’exactitude est importante car une légère erreur dans la mesure d’un petit volume cause une erreur significative dans le résultat. Par exemple, une erreur de 0,1 ml sur un volume de 1 ml représente une erreur de 10 %.

Les volumes pour les ajouts d’étalons peuvent être mesurés dans les cuvettes de 25 ml, mais ceci n’est pas recommandé pour les cuvettes de 10 ml en raison d’une

25

CHAPITRE 1, suite

erreur relative potentiellement trop importante. Une erreur de 0,5 ml dans 25 ml représente seulement 2%, cependant qu’une erreur de 0,5 ml dans 10 ml représente 5%.

Pour les ajouts d’étalons sur 10 ml, procéder comme suit :

1. Pipetter 10,0 ml d’échantillon dans une cuvette de 10 ml propre et sèche (l’échantillon sans ajout).

2. Ajouter l’étalon à une portion de 25 ml d’échantillon dans une éprouvette graduée bouchée de 25 ml. Boucher et mélanger soigneusement.

3. Transférer 10 ml dans une autre cuvette de 10 ml (utiliser le trait de remplissage) pour l’analyse.

1.3.13 Utilisation des ampoules AccuVacLes ampoules AccuVac contiennent une quantité pré-mesurée de poudre dans des ampoules en verre de qualité optique.

1. Placer l’échantillon dans un bécher ou autre récipient ouvert.

2. Immerger l’ampoule, pointe vers le bas, loin sous la surface et casser la pointe (voir Figure 6) contre la paroi intérieure du bécher. La cassure doit être suff-isamment loin sous la surface pour éviter l’introduction d’air dans l’ampoule lorsque le niveau de l’échantillon baisse (le briseur d’ampoule AccuVac peut être utilisé au lieu de briser l’ampoule contre la paroi du bécher).

3. Retourner l’ampoule plusieurs fois pour dissoudre le réactif en poudre. Ne pas placer le doigt sur la pointe cassée, le liquide reste dans l’ampoule lorsqu’elle est retournée. Essuyer l’ampoule avec un tissu de papier pour éliminer les traces de doigts.

4. Introduire l’ampoule dans l’adaptateur AccuVac placé dans le COL-ORIMÈTRE et lire le résultat directement.

Figure 6 Utilisation des ampoules AccuVac

1.3.14 Utilisation des réactifs en gélulesPour diminuer les problèmes de fuite ou de détérioration, Hach utilise des réactifs en poudre à chaque fois que cela est possible. Pour un emploi plus facile, les réac-tifs en poudre sont conditionnés en gélules de polyéthylène pré-mesurées ou en sachets PermaChem®. Chaque gélule contient la quantité de réactif nécessaire pour un essai. Ouvrir les gélules avec des pinces coupantes ou des ciseaux. Voir Figure 7.

1 2 3 4

26

CHAPITRE 1, suite

Figure 7 Ouverture des gélules de réactif

1.3.15 Utilisation des sachets PermaChem

1. Pour obtenir les meilleurs résultats, taper légèrement le sachet sur une surface dure pour rassembler le réactif en poudre au fond, puis :

2. Déchirer ou couper de A à B, en tenant le sachet éloigné de votre visage.

3. Avec les deux mains, pousser les deux côtés l’un vers l’autre pour former un bec.

4. Verser le contenu du sachet dans la cuvette et continuer la technique selon les instructions.

Figure 8 Ouverture des sachets PemaChem

1.3.16 Stabilité des réactifs et des étalonsHach s’efforce continuellement de préparer des formulations stables et d’imaginer des méthodes d’emballage pour assurer une protection maximale. La plupart des produits chimiques et des réactifs préparés ne se détériorent pas d’eux-mêmes après fabrication, mais les conditions de stockage et d’emballage ont une grande influence sur leur stabilité. La lumière, l’action des bactéries et l’absorption d’humidité et de gaz de l’atmosphère, peut avoir un effet sur la durée de vie d’un réactif. Dans certains cas, une réaction avec le récipient de stockage ou une inter-action de plusieurs composants peut se produire.

1. DECHIRER 2. POUSSER 3. VERSER

B A

27

CHAPITRE 1, suite

Les réactifs Hach utilisés avec le colorimètre ont une durée de vie indéfinie lor-squ’ils sont stockés dans les conditions ambiantes moyennes sauf indications con-traires sur les emballages. Les produits pour lesquels des conditions de stockage particulières sont recommandées portent cette mention sur leur étiquette. Généralement, stocker les réactifs dans un endroit frais et sec pour une durée de vie maximale. Il est toujours bon de dater les réactifs à la réception et de faire tourner les stocks de façon à utiliser les lots les plus anciens en premier. En cas de doute sur la bonne conservation d’un réactif, analyser un étalon pour vérifier l’efficacité d’un réactif.

1.4 InterférencesDes substances présentes dans l’échantillon peuvent interférer avec une mesure. La plupart des interférences communes sont mentionnées dans les techniques ou dans les notes accompagnant ces techniques. La formulation des réactifs élimine de nombreuses interférences. D’autres peuvent être éliminées par des prétraite-ments spéciaux qui sont décrits dans la technique.

Lorsqu’une couleur autre que celle attendue est formée, qu’une odeur anormale ou une turbidité est notée, le résultat peut être erroné. Répéter l’analyse sur un échantillon dilué avec de l’eau désionisée (voir chapitre 1.3.7 en page 20). Com-parer le résultat (corrigé par le facteur de dilution) avec le résultat du premier essai. Si ces deux résultats ne concordent pas, alors le résultat initial est probable-ment faux et une dilution ultérieure doit être faite pour vérifier le second résultat (première dilution). Répéter ce procédé jusqu’à ce que le même résultat correct soit obtenu sur deux dilutions successives.

Une discussion plus complète des interférences et de la manière de les éviter est contenue dans Additions d’étalon et dans l’introduction de APHA Standard Meth-ods. Il est recommandé de se procurer ce livre et de s’y référer lorsqu’on rencontre des difficultés.

L’une des meilleures aides pour l’analyste est la connaissance de l’échantillon. Il n’est pas nécessaire de connaître exactement la composition de chaque échantil-lon, mais de savoir quelles substances présentes sont susceptibles d’interférer avec la méthode d’analyse utilisée. Pour utiliser une méthode, il peut être utile de déter-miner si ces interférences sont présentes.

1.4.1 Interférence du pHUn grand nombre de méthodes de ce manuel fonctionnent seulement dans une cer-taine gamme de pH. Les réactifs Hach contiennent des tampons incorporés pour ajuster le pH d’un échantillon usuel à la gamme de pH correcte. Cependant, le pouvoir tampon d’un réactif peut ne pas être suffisant pour certains échantillons particuliers. Ceci se produit le plus souvent avec des échantillons fortement tam-ponnés ou des échantillons ayant un pH extrême.

Le paragraphe Prélèvement et stockage des techniques d’analyse donne la gamme de pH optimale pour l’échantillon. C’est le pH auquel l’échantillon conservé est ajusté juste avant d’effectuer l’analyse.

Si cette information n’est pas donnée, utiliser la procédure suivante :

1. Mesurer le pH de votre échantillon analysé avec un pH-mètre. Pour la mesure de Ag+, K+ ou Cl–, utiliser du papier pH.

28

CHAPITRE 1, suite

2. Préparer un blanc de réactif en utilisant de l’eau désionisée comme échantil-lon, ajouter tous les réactifs indiqués dans la technique. Les séquences de minutage peuvent être ignorées. Homogénéiser soigneusement.

3. Mesurer le pH du blanc de réactif avec un pH-mètre.

4. Comparer les valeurs de pH de votre échantillon analysé et du blanc de réactif.

5. S’il n’y a pas de différence entre les valeurs de pH, l’interférence du pH n’est pas un problème : suivre la procédure de vérification de l’exactitude donnée dans la méthode pour identifier le problème.

6. S’il y a une différence significative entre les valeurs de pH de l’échantillon analysé et du blanc de réactif, ajuster avant l’analyse le pH de l’échantillon à la valeur de pH du blanc de réactif, pour toutes les déterminations ultérieures. Utiliser un acide approprié, généralement de l’acide nitrique, pour abaisser le pH et utiliser une base appropriée, généralement de l’hydroxyde de sodium, pour élever le pH. Corriger le résultat final pour la dilution due aux ajouts de volumes d’acide ou de base. Voir chapitre 1.3.3 en page 18.

7. Analyser l’échantillon selon la technique d’analyse.

8. Certains étalons achetés peuvent être très acides et ne sont pas utilisables avec les méthodes Hach. Ajuster le pH de ces étalons comme décrit ci-dessus. Cor-riger le résultat final pour tenir compte de la dilution. Les solutions étalons Hach recommandées dans les techniques sont formulées pour ne pas néces-siter d’ajustement de pH.

1.5 Exactitude et précisionL’exactitude est la déviation d’un résultat d’analyse par rapport à la valeur vraie. La précision se rapporte à l’accord entre les valeurs obtenues pour une série de mesures répétées. Bien qu’une bonne précision indique généralement une bonne exactitude, des résultats précis peuvent être inexacts (voir Figure 9). Les para-graphes suivants décrivent comment améliorer à la fois l’exactitude et la précision des analyses en utilisant les additions d’étalons.

Figure 9 Précision et exactitude illustrées

Not accurate,not precise

Accurate,not precise

Precise,not accurate

Accurate andprecise

Non exact, non précis

Exact et précisPrécis, non exactExact, non précis

29

CHAPITRE 1, suite

1.5.1 Additions d’étalonL’addition d’étalon est une technique courante pour la vérification des résultats d’analyses. Egalement connue sous le nom de méthode des ajouts connus, cette technique permet de vérifier les interférences, la validité des réactifs, de l’appar-eillage et la technique.

Effectuer les additions d’étalon en suivant les instructions de la technique d’addition d’étalon dans Vérification d’exactitude. Suivre les instructions détaillées données.

Si vous obtenez pratiquement 100% de récupération pour chaque ajout, tout fonctionne correctement et vos résultats sont corrects.

Si vous n’obtenez pas pratiquement 100% de récupération pour chaque ajout, un problème existe. Vous pouvez déterminer s’il s’agit d’une interférence dans l’échantillon en répétant les additions d’étalon sur de l’eau désionisée utilisée comme échantillon. Si vous obtenez alors pratiquement 100% de récupération pour chaque ajout, il s’agit d’une interférence dans l’échantillon. Si les résultats n’étaient pas satisfaisants avec l’eau désionisée, utiliser la méthode suivante pour rechercher la raison de l’anomalie :

1. Vérifier que la technique est suivie correctement :

a. Utilisez vous les réactifs appropriés dans le bon ordre? Utilisez vous les réactifs pour 10 ml avec un échantillon de 10 ml et les réactifs pour 25 ml avec un échantillon de 25 ml?

b. Attendez vous le temps nécessaire au développement de la coloration?

c. Utilisez vous la verrerie appropriée?

d. La verrerie est-elle propre?

e. La méthode nécessite-t-elle une température d’échantillon spécifique?

f. Le pH de l’échantillon est-il dans la gamme correcte?

La technique d’analyse Hach doit vous aider à répondre à ces questions.

2. Vérifiez vos réactifs. Répétez les additions d’étalon en utilisant de nouveaux réactifs récents. Si vos résultats sont bons, les premiers réactifs étaient défectueux.

3. Si rien d’autre n’est mauvais, la solution étalon est certainement défectueuse. Répétez les additions d’étalon en utilisant un nouvel étalon.

Si cette liste de vérifications ne résout pas le problème, utiliser l’arbre de décision (Figure 10) et les explications de chaque branche ci-dessous pour identifier le problème.

30

CHAPITRE 1, suite

Figure 10 Table de décision de la méthode d’ajouts

31

CHAPITRE 1, suite

Branche ASupposons qu’une addition unique d’étalon à l’échantillon n’ait pas donné l’aug-mentation de concentration prévue, une des causes possibles peut être la présence d’interférences. D’autres causes peuvent être des réactifs défectueux, une méth-ode incorrecte, un appareil ou des accessoires défectueux ou un étalon défectueux utilisé pour l’addition.

En l’absence connue ou supposée d’interférences, passer à la branche B.Si des interférences sont certaines ou possibles, passer à la branche C.

Branche BEffectuer des additions multiples d’étalon à de l’eau désionisée comme indiqué dans l’exemple suivant :

1. Mesurer 25,0 ml d’eau désionisée dans une cuvette de 25 ml.

2. Ajouter 0,1 ml de solution étalon de fer à 50 mg/l à un second échantillon de 25,0 ml d’eau désionisée.

3. Ajouter 0,2 ml de la même solution étalon à un troisième échantillon de 25,0 ml d’eau désionisée.

4. Ajouter 0,3 ml de la même solution étalon à un quatrième échantillon de 25,0 ml d’eau désionisée. Analyser le fer dans tous ces échantillons.

5. Dresser le tableau suivant :

Les résultats ci-dessus amènent à plusieurs conclusions :

• Les réactifs, appareil, méthode et étalons sont corrects car le fer ajouté à l’eau désionisée a été récupéré intégralement dans les mêmes proportions uniformes que dans les additions.

• Comme le fer ajouté à l’eau désionisée a été récupéré alors qu’il n’était pas récupéré après addition à un échantillon (Branche A), l’échantillon contient des substances qui empêchent les réactifs de réagir correctement.

• La première analyse de fer sur cet échantillon en utilisant cette méthode était inexacte.

Si les résultats d’additions multiples ont donné les augmentations correctes entre les additions, passer à la branche C.

Si les résultats d’additions multiples ne donnent pas l’augmentation correcte pour chaque addition, passer à la branche D.

ml d’étalon ajouté mg/l d’étalon ajouté mg/l de fer trouvé

0 0 0

0,1 0,2 0,2

0,2 0,4 0,4

0,3 0,6 0,6

32

CHAPITRE 1, suite

Branche CSi des ions gênants sont présents, l’analyse peut être incorrecte. Il est cependant possible, par la méthode des additions multiples, d’arriver à une très bonne approximation du résultat exact si les augmentations sont uniformes.

Supposons une analyse de fer donnant un résultat de 1,0 mg/l. A cause de la présence possible d’interférences, une addition de 0,1 ml de solution étalon à 50 mg/l est effectuée. L’augmentation prévue est de 0,2 mg/l, mais l’augmentation trouvée est 0,1 mg/l. Deux autres échantillons sont analysés après addition de 0,2 et 0,3 ml respectivement.

Si les écarts entre chaque addition sont à peu près uniformes, par exemple 0,1 mg/l, passer à la branche G. Si les écarts ne sont pas uniformes, 0,1 - 0,08 et 0,05 mg/l par exemple, passer à la branche F.

Branche DVérifier soigneusement les instructions ou directives du mode d’emploi en s’assurant que les réactifs appropriés sont utilisés dans l’ordre et aux intervalles de temps indiqués et que la verrerie utilisée est celle indiquée. S’assurer que le temps de développement de la coloration est respecté et que la température de l’échantil-lon est correcte. Si des erreurs sont relevées dans l’utilisation de la technique, répéter la Branche B en utilisant une technique correcte. Si la technique est cor-recte, passer à la Branche E.

Branche EVérifier la qualité des réactifs en utilisant un autre lot acheté récemment ou en utilisant une solution étalon connue pour effectuer l’analyse. S’assurer que le temps de développement de la coloration est respecté. Si les réactifs s’avèrent défectueux, répéter la branche B avec de nouveaux réactifs. Si les réactifs sont valables, passer à la branche H.

Branche FDes exemples d’augmentations non uniformes entre additions sont données ci-dessous :

Exemple A

Exemple B


0 0 1,0

0,1 0,2 1,10

0,2 0,4 1,18

0,3 0,6 1,23


0 0 0

0,1 0,2 0

0,2 0,4 0,2

0,3 0,6 0,4

33

CHAPITRE 1, suite

Ces deux exemples montrent l’effet d’interférences sur l’addition d’étalon. Les résultats reportés sur les courbes A et B de la Figure 11 montrent que les 4 points ne sont pas alignés.

La courbe A montre une interférence qui devient progressivement plus importante au fur et à mesure que la concentration de l’étalon augmente. Ce type d’inter-férence est peu fréquent et peut en fait être provoqué par une erreur ou une mau-vaise utilisation de la technique des réactifs ou de l’appareil. Il est recommandé d’effectuer la branche B pour vérifier s’il s’agit d’une interférence.

La courbe B montre une interférence chimique courante qui diminue ou même s’annule en augmentant la concentration de l’étalon. La courbe montre que le pre-mier ajout a été consommé par l’interférence et que les additions suivantes ont donné l’augmentation correcte de 0,2 mg/l.

L’interférence apparente de l’exemple B pourrait également être due à une erreur de manipulation dans les additions. Recommencer l’analyse pour vérifier si une erreur a été faite pendant l’addition d’étalon. Lorsque ces deux types d’inter-férences se produisent, essayer d’analyser l’échantillon avec une autre méthode utilisant une réaction chimique différente.

Figure 11 Graphique d’additions multiples d’étalon

mg/l d’étalon ajoutémg/l réellement présents

mg

/l tr

ou

vés

mg/l d’étalon ajoutémg/l réellement présents

mg

/l tr

ou

vés

34

CHAPITRE 1, suite

Branche GDes exemples d’augmentations uniformes entre additions d’étalons sont donnés ci-dessous :

Exemple C

La courbe C montre une interférence ayant un effet uniforme sur l’étalon et la sub-stance présente dans l’échantillon. Les 4 points forment une ligne droite qui peut être prolongée jusqu’à l’axe horizontal. Le point d’intersection avec cet axe peut être utilisé pour déterminer la concentration dans l’échantillon.

Dans cet exemple, la première analyse a donné 0,4 mg/l. Le résultat obtenu graphiquement est beaucoup plus proche de la concentration réelle, c’est à dire 0,8 mg/l.

Les interférences apparentes peuvent également être causées par un défaut de l’appareil ou de l’étalon. Avant d’affirmer que l’interférence est d’origine chimique, vérifier la branche B.

Exemple D

La courbe D pose un problème à l’analyste. Les augmentations sont uniformes et la récupération des ajouts est complète. Le résultat de la première analyse est 0 mg/l et la courbe passe par l’origine. Si une interférence est certaine, la sub-stance qui interfère peut être présente en quantité stoechiométrique avec la sub-stance à analyser en l’empêchant de réagir : cette situation est en fait très rare.

Branche HVérifier le fonctionnement de l’appareil et des accessoires utilisés pour effectuer l’analyse. Procéder aux contrôles de linéarité et réglage de longueur d’onde indiqués dans le mode d’emploi de l’appareil. Vérifier la verrerie utilisée en s’assurant qu’elle est scrupuleusement propre. Des pipettes et éprouvettes sales sont une source de contamination et ne délivrent pas le volume correct. Vérifier le volume délivré par les pipettes en utilisant de l’eau désionisée et une balance : 0,2 ml = 0,2 gramme.

Si un défaut est trouvé dans l’appareil et/ou les accessoires, répéter la branche B après réparation ou remplacement. Si l’appareil et les accessoires sont corrects, passer à la branche I.


0 0 0,4

0,1 0,2 0,5

0,2 0,4 0,6

0,3 0,6 0,7


0 0 0

0,1 0,2 0,2

0,2 0,4 0,4

0,3 0,6 0,6

35

CHAPITRE 1, suite

Branche IAprès avoir démontré que la technique, les réactifs, l’appareillage sont corrects et en état de marche, la seule cause possible de résultats non conformes des additions d’étalons à l’eau désionisée réside dans la solution étalon utilisée. Se procurer un nouvel étalon et répéter la branche B.

Branche JSi l’addition d’étalon a donné le résultat correct, l’analyste doit déterminer la présence d’interférences. En l’absence d’interférences, le résultat de l’analyse avant l’addition est correct. En présence d’interférences, passer à la branche C.

Si vous ne pouvez toujours pas identifier le problème, vous pouvez obtenir de l’aide auprès de :

• Aux Etats-Unis, contacter Hach Company, Technical Support Group au 800-227-4224.

• Hors des Etats-Unis, contacter votre distributeur Hach.

1.6 Performances de la méthode

1.6.1 Limite de détection estiméeLes gammes pour les mesures chimiques ont des limites. La limite inférieure est importante car elle détermine si une mesure est différente de zéro. Beaucoup d’experts ne sont pas d’accord sur la définition de cette limite de détection et sa détermination peut être difficile. Le Code of Federal Regulations (40 CFR, Part 136, Appendix B) fournit une procédure pour déterminer la limite de détection d’une méthode (LDM). La LDM est la concentration la plus basse différente de zéro avec un intervalle de confiance de 99%. Une mesure au-dessous de cette LDM peut être utile, mais il existe une plus grande chance qu’elle soit réellement zéro.

La LDM n’est pas fixe, elle varie pour chaque lot de réactif, appareil, analyste, type d’échantillon, etc. En conséquence une LDM publiée peut être un guide utile, mais elle est seulement exacte pour un ensemble de circonstances données. Chaque analyste doit déterminer une LDM plus exacte pour chaque matrice d’échantillon spécifique en utilisant le même équipement, les mêmes réactifs et étalons qui seront ensuite utilisés pour les mesures.

Hach indique une valeur appelée la limite de détection estimée (LDE). C’est la concentration moyenne la plus basse calculée, dans une matrice d’eau désionisée et qui est différente de zéro avec un intervalle de confiance de 99%. Spécifique-ment, il s’agit de la limite de supérieure de confiance à 99% pour le zéro de con-centration fondée sur les données d’étalonnage utilisées pour préparer la courbe d’étalonnage pré-programmée. Ne pas utiliser la LDE comme une LDM. Les conditions pour la détermination de la LDM doivent être exactement les mêmes que les conditions utilisées pour l’analyse. La LDE peut être utile pour l’analyste comme point de départ pour la détermination de la LDM ou comme un moyen pour comparer des méthodes. Les mesures au-dessous de la LDE peuvent encore être valables car elles peuvent montrer une tendance, indiquer la présence d’ana-lyte et/ou fournir des données statistiques. Cependant, ces valeurs ont une grande incertitude.

36

CHAPITRE 1, suite

1.6.2 Limite de détection d’une méthode (LDM)Cette méthode est en accord avec la définition de l’USEPA dans 40 CFR, PART 136, Appendix B dans l’édition 7-1-94 (voir l’édition la plus récente).

L’USEPA définit la limite de détection d’une méthode (LDM) comme la concen-tration minimale qui peut être déterminée avec 99% de confiance que la concen-tration vraie est supérieure à zéro. Comme la LDM varie d’un opérateur à l’autre, il est important que les utilisateurs déterminent la LDM dans leurs conditions par-ticulières d’utilisation.

La procédure pour déterminer la LDM est fondée sur des analyses répétées à une concentration de 1 à 5 fois la limite de détection estimée. La valeur de LDM est calculée à partir de l’écart-type des résultats multiples de l’étude, multiplié par la valeur t de Student pour un intervalle de confiance de 99%. Dans cette définition, la LDM ne prend pas en compte les variations de composition de l’échantillon et peut seulement être atteinte dans des conditions idéales.

1. Estimer la limite de détection. Utiliser la valeur donnée par Hach pour la lim-ite de détection estimée (LDE) indiquée dans la partie Performances de la méthode de la technique d’analyse.

2. Préparer une solution étalon de l’analyte dans une eau désionisée exempte de l’analyte, à une concentration de 1 à 5 fois la limite de détection estimée.

3. Analyser au moins 7 portions de l’étalon et noter chaque résultat.

4. Calculer la moyenne et l’écart-type (s) des résultats.

5. Calculer la LDM en utilisant la valeur t de Student (voir tableau ci-dessous) et la valeur de l’écart-type :

LDM = valeur t de Student x s

Par exemple :La LDE pour la mesure du fer par la méthode FerroZine est 0,003 mg/l. Un ana-lyste a préparé avec soin 1 litre d’un étalon à 0,010 mg/l (environ 3 x LDE) en diluant un étalon de fer à 10 mg/l dans de l’eau désionisée exempte de fer.

Huit portions de l’étalon ont été analysés par la méthode FerroZine avec les résul-tats suivants :

Nombre d’essais Valeur t de Student

7 3,143

8 2,998

9 2,896

10 2,821

Echantillon # Résultat (mg/l) Echantillon # Résultat (mg/l)

1 0,009 5 0,008

2 0,010 6 0,011

3 0,009 7 0,010

4 0,010 8 0,009

37

CHAPITRE 1, suite

En utilisant un programme de calculateur, la concentration moyenne = 0,010 mg/l et l’écart-type (s) = 0,0009 mg/l.

Selon la définition de l’USEPA, calculer la LDM comme suit :

LDM de la méthode FerroZine = 2,998 (t de Student) x 0,0009 (s)

LDM = 0,003 mg/l (en accord avec l’estimation initiale)

Notes :

• Occasionnellement, la LDM calculée peut être très différente de la limite de détection estimée indiquée par Hach. Pour vérifier si la LDM calculée est plausible, répéter la procédure en utilisant un étalon proche de la LDM calculée. Le résultat moyen calculé pour la seconde LDM doit correspondre avec la LDM calculée initialement. Se référer à 40 CFR, Part 136, Appendix B (7-1-94), pages 635-637 pour les procédures détaillées de vérification de la détermination de la LDM.

• Effectuer un essai à blanc, contenant de l’eau désionisée sans analyte, en utilisant la technique d’analyse pour confirmer que la mesure du blanc est inférieure à la LDM calculée. Si la mesure du blanc est proche de la LDM calculée, répéter la procédure LDM en utilisant un blanc pour analyse séparé pour chaque portion de solution étalon analysée. Soustraire la moyenne de mesure du blanc de chaque étalon et utiliser les valeurs corrigées des étalons pour calculer la moyenne et l’écart-type utilisés pour le calcul de la LDM.

1.6.3 PrécisionChaque mesure a un certain degré d’incertitude. Tout comme une règle avec des graduations à 0,1 mm laisse encore un certain doute sur la longueur exacte d’une mesure, les mesures chimiques ont aussi un certain degré d’incertitude. La qualité de toute la courbe d’étalonnage détermine la précision.

L’incertitude dans les mesures chimiques peut être due à des erreurs systématiques et/ou à des erreurs aléatoires. Une erreur systématique est une erreur qui est tou-jours la même pour chaque mesure faite. Par exemple, un blanc peut ajouter à chaque mesure pour un composé donné, donnant des résultats constamment élevés (un décalage positif). Les erreurs aléatoires sont différentes pour chaque essai et ajoutent un décalage soit positif soit négatif. Les erreurs systématiques peuvent être causées par des variations dans la technique analytique qui donnent une varia-tion de la réponse.

Les chimistes de Hach travaillent à l’élimination des erreurs systématiques dans les méthodes Hach en utilisant les réactifs Hach, mais des variations de réponse se produisent dans toutes les mesures chimiques.

1.6.3.1 Estimation de la précisionLe tableau de précision de chaque technique donne une estimation de la précision de la technique. Deux types d’estimation sont utilisés dans ce manuel. La plupart des techniques utilisent une estimation par "analyses répétées" fondées sur des résultats réels.

En analyses répétées, un chimiste Hach prépare une concentration donnée d’ana-lyte dans une matrice d’eau désionisée. L’étalon est analysé individuellement sept fois avec les deux lots de réactifs utilisés dans l’étalonnage (14 échantillons au total). Un écart-type des deux ensembles de sept valeurs est calculé. La valeur la

38

CHAPITRE 1, suite

plus grande est reportée dans la technique. La valeur indiquée est une estimation de la “dispersion” des résultats à un point particulier de la courbe d’étalonnage.

Il est important de souligner que les estimations sont fondées sur une matrice d’eau désionisée. La précision sur les échantillons réels avec des matrices vari-ables peut être très différente de ces estimations.

1.7 Correction du blanc de réactifLa correction de blanc de réactif soustrait l’absorbance de la couleur développée en effectuant une analyse sur de l’eau désionisée à la place de l’échantillon. La valeur de blanc est soustraite de chaque résultat pour corriger toute couleur due aux réactifs.

Lors de l’utilisation de la fonction de correction de blanc de réactif, la correction de blanc doit être entrée avant d’utiliser la fonction d’ajustement de la courbe d’étalonnage.

Pour utiliser une correction programmée pour le blanc de réactif :

1. Effectuer l’analyse en utilisant de l’eau désionisée avec chaque nouveau lot de réactifs.

2. Presser READ pour obtenir la valeur du blanc.

3. Presser SETUP, avancer jusqu’à BLANK et presser ENTER. L’affichage indique : BLANK?.

4. Entrer la valeur du blanc qui vient d’être lue par l’appareil.

5. Presser ENTER pour accepter la valeur comme blanc à soustraire de chaque lecture.

6. L’affichage indique 0,00 mg/l (la résolution et les unités varient) et le symbole de cuvette d’échantillon est affiché, indiquant que la fonction de correction de blanc de réactif est active et que la valeur de blanc sera soustraite de chaque lecture. Répéter la détermination de la valeur du blanc pour chaque nouveau lot de réactifs.

Note : Après avoir entré une valeur de correction de blanc de réactif, le symbole “limit” peut clignoter à l’affichage lors du réglage du zéro si la solution utilisée pour le réglage du zéro a une absorbance plus faible que le blanc de réactif.

Pour désactiver la fonction de correction de blanc de réactif, presser SETUP, avancer jusqu’à BLANK et presser deux fois ENTER. Les lectures de concentra-tions seront affichées sans soustraction du blanc. Le symbole de cuvette d’échan-tillon n’apparaîtra plus à l’affichage.

Ne pas utiliser la fonction de correction de blanc de réactif si la méthode utilise un blanc de réactif pour le réglage du zéro.

39

CHAPITRE 1, suite

1.8 Ajustement de la courbe d’étalonnageLe colorimètre a des programmes Hach installés en mémoire permanente. Un programme comprend généralement une courbe d’étalonnage pré-programmée. Chaque courbe est le résultat d’un étalonnage complet effectué dans les conditions idéales et convient normalement pour la plupart des analyses. Des différences par rapport à la courbe d’étalonnage peuvent se produire en utilisant des réactifs défectueux, des cuvettes endommagées, une méthode erronée, une technique incorrecte ou d’autres causes qui peuvent être corrigées. L’interférence de sub-stances ou d’autres causes peuvent être hors du contrôle de l’analyste.

Dans certaines situations, l’utilisation de la courbe pré-programmée peut ne pas être adaptée :

• pour effectuer des analyses lorsque de fréquentes vérifications de la courbe d’étalonnage sont exigées.

• pour analyser des échantillons qui donnent une interférence constante.

Considérer les points suivants avant d’ajuster la courbe d’étalonnage :

1. les résultats des analyses ultérieures seront-ils améliorés en ajustant la courbe?

2. l’interférence de substances est-elle constante dans tous les échantillons à analyser?

Toutes les informations de précision et de gamme d’analyse fournies dans la méthode peuvent ne pas s’appliquer à une courbe d’étalonnage modifiée.

Vous pouvez ajuster beaucoup de courbes d’étalonnage en suivant les étapes indiquées dans les méthodes d’analyses. Il est important de travailler soigneuse-ment. Après l’ajustement, il est conseillé d’analyser des solutions étalons de plu-sieurs concentrations pour être sûr que la courbe ajustée est satisfaisante. Effectuer des ajouts d’étalon sur des échantillons courants pour aider à déterminer si la courbe ajustée est acceptable.

La mesure d’ajustement d’étalon est une opération en deux étapes. D’abord, l’appareil mesure l’échantillon en utilisant l’étalonnage pré-programmé. Ensuite, il multiplie cette mesure par un facteur d’ajustement. Le facteur est le même pour toutes les concentrations. L’appareil conserve indéfiniment le facteur et affiche le symbole d’ajustement d’étalonnage lorsqu’il est utilisé.

Ajuster la courbe d’étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec une solution étalon Hach ou un étalon préparé avec soin à partir d’une solution étalon Hach concentrée. Il est important d’ajuster la courbe dans la gamme de concentration correcte. Pour la plupart des utilisations, Hach recommande d’ajuster la courbe en utilisant une concentration d’étalon qui est à 70 à 85% de la concentration maxi-male de la gamme pour l’analyse.

Par exemple, la méthode Hach programmée pour le fluorure a une gamme de 0 à 2,0 mg/l F-. Pour ajuster la courbe d’étalonnage, utiliser un étalon avec une con-centration entre 1,4 et 1,6 mg/l. Hach propose une solution étalon de fluorure à 1,60 mg/l (80% de la limite de la gamme). Cet étalon convient pour ajuster la courbe d’étalonnage.

40

CHAPITRE 1, suite

Si la gamme de tous les échantillons est connue pour être au-dessous d’une con-centration qui est inférieure à 50% de la pleine gamme (50% de 2,0 = 1,0 mg/l), ajuster la courbe d’étalonnage avec un étalon situé dans cette gamme.

Par exemple, si tous les échantillons se situent dans la gamme 0,6 à 0,9 mg/l, vous pouvez utiliser un étalon fluorure à 1,00 mg/l pour ajuster la courbe. Il est préférable d’utiliser cet étalon parce qu’il est plus proche de la gamme des échan-tillons que vous avez à analyser.

Si vous utilisez une correction de blanc de réactif, la correction de blanc doit être entrée avant d’ajuster la courbe d’étalonnage.

Pour ajuster la courbe d’étalonnage :

1. Préparer l’étalon.

2. Utiliser l’étalon comme échantillon dans la technique.

3. Lorsque la lecture pour l’étalon est obtenue, presser SETUP.

4. Utiliser les flèches pour avancer jusqu’à l’option “STD”.

5. Presser ENTER pour activer la fonction d’ajustement d’étalonnage.

6. Modifier la concentration pour correspondre à celle de l’étalon utilisé.

7. Presser ENTER. Le symbole d’ajustement d’étalonnage s’affiche, indiquant que la courbe a été ajustée avec l’étalon.

Note : Si la correction tentée est en-dehors de la limite d’ajustement permise, l’appareil émet un bip d’erreur et le symbole d’erreur clignote à l’affichage et l’opération n’est pas permise.

1.8.1 Préparation d’une courbe d’étalonnage

1. Préparer un nombre de concentrations connues (5 ou plus) avec des valeurs couvrant la gamme recherchée. Effectuer la préparation sur les échantillons comme indiqué dans la méthode. Puis verser le volume nécessaire de chaque étalon dans des cuvettes propres du type précisé pour l’appareil utilisé.

2. Régler l’appareil en utilisant l’échantillon d’eau non traité ou un blanc de réactif comme indiqué dans la méthode d’analyse.

3. Mesurer et noter le %T ou l’absorbance de chacune des solutions étalons. Pour les mesures en %T, voir chapitre 1.8.2. Pour les mesures en absorbance, voir Etalonnage de concentration en fonction de l’absorbance. Un programme créé par l’utilisateur peut aussi être entré en stockant un étalonnage dans la mémoire non volatile de l’appareil. Se reporter au chapitre traitant de la créa-tion des programmes par l’utilisateur dans le mode d’emploi de l’appareil.

41

CHAPITRE 1, suite

1.8.2 Etalonnage de concentration en fonction de %TPour les mesures en %T, utiliser le papier semi-logarithmique et reporter les valeurs de %T sur l’échelle logarithmique (axe vertical) et les valeurs de concen-tration sur l’échelle linéaire (axe horizontal). Dans la Figure 12, des solutions éta-lons de fer à 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,2 - 1,6 - et 2 mg/l ont été mesurées sur un spectrophotomètre à 500 nm en utilisant des tubes de 1/2 pouce (12,7 mm). Les résultats ont été reportés sur le graphique et les valeurs de la table d’étalonnage ont été extraits de cette courbe (Tableau 7).

Figure 12 Courbe d’étalonnage logarithmique

Pour convertir les lectures en pourcentage de transmission en mg/l de fer, préparer un tableau comme le Tableau 7 et choisir la ligne appropriée dans la colonne “%T Dizaines” et la colonne appropriée dans le groupe de colonnes “%T Unités”. Par exemple, si la lecture sur l’appareil était 46 %, choisir la ligne 40 dans la col-onne des dizaines et la colonne 6 des unités. Le point d’intersection donne le résultat de la mesure, dans ce cas 0,78 mg/l de fer (Fe).

2.40

1.60

1.80

0.40

2.00

0.20

2.20

0.00

10

20

30

40

50

60

80100

0.60

1.40

1.20

1.00

0.80

PE

RC

EN

TT

RA

NS

MIT

TAN

CE

mg/L IRONMG/L FER

PO

UR

CE

NTA

GE

DE

TR

AN

SM

ISS

ION

Tableau 7 Exemple de table d’étalonnage

%T Dizaines

%T Unités

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

0

10 2,30 2,21 2,12 2,04 1,97 1,90 1,83 1,77 1,72 1,66

20 1,61 1,56 1,51 1,47 1,43 1,39 1,35 1,31 1,27 1,24

30 1,20 1,17 1,14 1,11 1,08 1,04 1,02 0,99 0,97 0,94

40 0,92 0,89 0,87 0,84 0,82, 0,80 0,78 0,76 0,73 0,71

50 0,69 0,67 0,65 0,64 0,62 0,60 0,58 0,56 0,55 0,53

60 0,51 0,49 0,48 0,46 0,45 0,43 0,42 0,40 0,39 0,37

70 0,36 0,34 0,33 0,32 0,30 0,29 0,28 0,26 0,25 0,24

80 0,22 0,21 0,20 0,19 0,17 0,16 0,15 0,14 0,13 0,12

90 0,11 0,09 0,08 0,07 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01

42

CHAPITRE 1, suite

1.8.3 Etalonnage de concentration en fonction de l’absorbancePour lire les valeurs de concentration directement sur l’appareil, entrer un pro-gramme créé par l’utilisateur. Voir le mode d’emploi de l’appareil pour des infor-mations complémentaires.

Pour les mesures en absorbance, utiliser le papier graphique linéaire et reporter les valeurs d’absorbance sur l’axe vertical et les valeurs de concentration sur l’axe horizontal.

Porter les valeurs d’absorbance croissantes de bas en haut. Porter les valeurs de concentration croissantes de gauche à droite. Les valeurs 0.000 d’absorbance et 0 de concentration commencent dans le coin inférieur gauche du graphique. Etablir une table d’étalonnage à partir du graphique ou lire les valeurs de concentration directement sur la courbe pour déterminer une équation pour la droite en utilisant la pente et l’ordonnée à l’origine.

1.9 Approbation et Acceptation par l’USEPA : Définitions

1.9.1 Méthode approuvée par l’USEPAL’agence pour la protection de l’environnement des Etats-Unis (USEPA) établit des limites de concentrations maximales de contamination pour certains constitu-ants dans l’eau. Elle exige également qu’une méthodologie spécifique soit utilisée pour analyser ces constituants. Ces méthodes proviennent de différentes sources. L’USEPA a développé certaines de ces méthodes. Dans d’autres cas, l’USEPA a évalué et approuvé des méthodes développées par des fabricants, des groupes pro-fessionnels et des agences publiques telles que :

• American Public Health Association (APHA)

• American Water Works Association (AWWA)

• Water Environnement Federation (WEF)

• American Society for Testing and Materials (ASTM)

• United States Geological Survey (USGS)

• Association of Official Analytical Chemists (AOAC)

Toutes les méthodes approuvées par l’USEPA sont citées dans Federal Register et compilées dans le Code of Federal Regulations. Aux Etats-Unis, les méthodes approuvées USEPA peuvent être utilisées pour les rapports d’analyses à l’USEPA et autres organismes de contrôles.

1.9.2 Méthode acceptée par l’USEPAHach a développé des méthodes analytiques qui sont équivalentes aux méthodes approuvées par l’USEPA. Même si des différences mineures existent, l’USEPA a étudié et accepté certaines méthodes pour les rapports d’analyses. Ces méthodes ne sont pas publiées dans Federal Register, mais sont référencées comme équiva-lentes à la méthode USEPA.

43

CHAPITRE 2 PRETRAITEMENT DE L’ECHANTILLON

2.1 DigestionPlusieurs techniques nécessitent une digestion de l’échantillon. La digestion uti-lise des réactifs et de la chaleur pour décomposer une substance en composants qui peuvent être analysés. Ce chapitre comprend trois techniques différentes de digestion.

Le système Digesdahl Hach est un procédé absolu qui produit un minéralisat pour la détermination des métaux, du phosphore total et de l’azote Kjeldahl total. Elle est rapide et pratique. C’est la méthode de choix pour la digestion de la plupart des échantillons analysés par les méthodes Hach.

Pour les rapports d’analyse à l’USEPA, des méthodes de digestion approuvées par l’USEPA sont exigées. L’USEPA présente deux méthodes de digestion (douce et énergique) pour l’analyse des métaux. Elles sont beaucoup plus laborieuses et longues à effectuer que la méthode Digesdahl Hach. D’autres méthodes com-plexes sont exigées pour le phosphore et l’azote Kjeldahl.

2.1.1 Digestion douce EPA avec plaque chauffante pour l’analyse de métaux seulement

1. Acidifier la totalité de l’échantillon au moment du prélèvement avec de l’acide nitrique concentré en ajoutant 5 ml par litre d’échantillon.

2. Transférer 100 ml d’échantillon soigneusement mélangé dans un bécher ou un erlenmeyer. Ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique distillé au 1/2.

3. Chauffer en utilisant un bain-marie ou une plaque chauffante jusqu’à ce que le volume ait été réduit à 15-20 ml. Prendre soin de ne pas faire bouillir la solution.

4. Après ce traitement, l’échantillon peut être filtré pour éliminer toute partie insoluble.

5. Ajuster l’échantillon digéré à pH 4 par addition goutte à goutte de solution d’hydroxyde de sodium 5,0 N. Mélanger soigneusement et vérifier le pH après chaque addition.

6. Transférer quantitativement l’échantillon avec de l’eau désionisée dans une fiole de 100 ml et diluer au volume avec de l’eau désionisée. Effectuer la tech-nique d’analyse. Cette digestion douce peut ne pas être suffisante pour tous les types d’échantillon. Un blanc de réactif doit aussi être effectué pour les tech-niques de digestion et de mesure.

2.1.2 Digestion énergique EPA avec plaque chauffante pour l’analyse de métaux seulementUne digestion énergique peut être effectuée pour briser toutes les liaisons orga-nométalliques.

1. Acidifier la totalité de l’échantillon avec de l’acide nitrique redistillé au 1/2 jusqu’à pH inférieur ou égal à 2. Ne pas filtrer l’échantillon avant digestion.

2. Transférer un volume d’échantillon approprié (voir Tableau 8) dans un bécher et ajouter 3 ml d’acide nitrique redistillé concentré.

3. Placer le bécher sur une plaque chauffante et évaporer presque à sec, sans faire bouillir la solution.

44

CHAPITRE 2, suite

4. Refroidir le bécher et ajouter de nouveau 3 ml d’acide nitrique redistillé concentré.

5. Couvrir le bécher avec un verre de montre et le remettre sur la plaque chauf-fante. Augmenter la température de la plaque chauffante pour obtenir un léger reflux. Ajouter davantage d’acide, si nécessaire, jusqu’à ce que la digestion soit complète (généralement indiqué par la couleur claire du digestat qui ne change plus de couleur pendant le reflux).

6. Evaporer de nouveau juste à sec et refroidir le bécher. S’il reste un résidu ou précipité après évaporation, ajouter de l’acide chlorhydrique redistillé au 1/2 (5 ml pour 100 ml de volume final). Voir Tableau 8.

7. Tiédir le bécher. Ajouter 5,0 ml d’hydroxyde de sodium 5,0 N et transférer quantitativement l’échantillon avec de l’eau désionisée dans une fiole jaugée. Voir Tableau 8 ci-dessous pour le volume final suggéré.

8. Ajuster l’échantillon à pH 4 par addition goutte à goutte d’hydroxyde de sodium 5,0 N ; mélanger soigneusement et vérifier le pH après chaque addi-tion. Diluer au volume avec de l’eau désionisée. Multiplier le résultat par le facteur de correction du Tableau 8. Un blanc de réactif doit également être effectué pour les techniques de minéralisation et de mesure.

2.1.3 Digestion au Digesdahl Hach (non acceptée par l’USEPA)De nombreux échantillons peuvent être minéralisés en utilisant le minéralisateur Digesdahl (réf. n° 23130). Il est conçu pour la minéralisation de nombreux types d’échantillons comprenant eau résiduaire, boues, huiles, aliments du bétail, grains, bains de galvanoplastie, aliments et sols.

Dans cette technique, l’échantillon est oxydé par l’eau oxygénée en milieu sulfu-rique. La minéralisation d’un échantillon sec exige moins de 10 minutes, cepen-dant que les échantillons aqueux nécessitent une minute/ml. La minéralisation est effectuée dans une fiole jaugée spéciale à fond plat de 100 ml. Des aliquotes sont prélevées après minéralisation et dilution au trait, pour les analyses par méthodes colorimétriques.

Les techniques pour la minéralisation avec le minéralisateur Digesdahl varient selon le type et la forme de l’échantillon et sont données dans le mode d’emploi du minéralisateur Digesdahl fourni avec chaque appareil.

Tableau 8 Volumes pour la digestion énergique

Conc. de métal attendue

Vol. échantillon suggéré pour

digestion

Volume Hcl au 1/2 suggéré

Volume final suggéré après

digestion

Facteur de correction

1 mg/l 50 ml 10 ml 200 ml 4

10 mg/l 5 ml 10 ml 200 ml 40

100 mg/l 1 ml 25 ml 500 ml 500

45

CHAPITRE 2, suite

2.2 DistillationLa distillation est un moyen efficace de séparation de composants chimiques pour l’analyse. Le distillateur Hach (voir Figure 13) est facilement adapté pour une variété de besoins analytiques. Il convient pour l’analyse d’eaux et eaux résid-uaires nécessitant un prétraitement de l’échantillon par distillation. Les distilla-tions sont faciles et sûres.

Le distillateur d’usage général permet la distillation pour les analyses de :

L’arsenic et les cyanures nécessitent des ensembles de verrerie spécialisés en plus de l’équipement pour usage général. Ces ensembles sont l’appareillage pour dis-tillation de l’arsenic et l’appareillage pour distillation des cyanures. Tous les raccords de verrerie sont équipés de raccords vissants pour une plus grande com-modité et une plus grande sécurité. Le dispositif de chauffage avec support de l’équipement pour usage général assure un chauffage efficace et permet l’assem-blage de la verrerie.

Figure 13 Distillateur d’usage général avec chauffe-ballon et support

• acides volatils • fluorure

• azote albumineux • phénols

• azote ammoniacal • sélénium

46

47

CHAPITRE 3 TECHNIQUES D’ANALYSE

Méthode 8139

ACIDE ISOCYANURIQUE (7 à 55 mg/l) Pour eau de piscines et spas

Méthode Turbidimétrique

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour l'acide isocyanurique.

Presser : PRGM

L'affichage indique :PRGM?

Note : Pour des résultats plus exacts, effectuer une correction de blanc de réactif en utilisant de l'eau désionisée (voir Chapi-tre 1).

2. Presser : 24 ENTER

L'affichage indique mg/l, CYACD et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette col-orimétrique avec 25 ml d'échantillon (le blanc).

Note : Il est nécessaire de fil-trer les échantillons troubles.

4. Placer le blanc dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour cou-vrir la cuvette.

5. Presser : ZERO

Le curseur se déplace vers la droite puis l'affichage indique :

0 mg/l CYACD

Note : Si la correction de blanc de réactif est active, le symbole "limit" peut clignoter à l'affichage. Voir Chapitre 1.

6. Remplir une autre cuvette avec 25 ml d'échantillon.

7. Ajouter le contenu d'une gélule de réactif Cyanuric Acid 2 (l'échantillon pré-paré). Agiter pour mélanger.

8. Presser : TIMER ENTER

Une période de réaction de 3 minutes commence.

Note : En présence d'acide isocyanurique, une turbidité blanche se développe.

Note : La poudre non dissoute n'affecte pas l'exactitude.

48

ACIDE ISOCYANURIQUE, suite

Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons en plastique ou en verre propres. Les échantillons doivent être analysés dans les 24 heures.

Vérification de l'exactitude

Méthode par solution étalon

1. Dissoudre 1,000 g d'acide isocyanurique dans un litre d'eau désionisée pour préparer une solution à 1000 mg/l. Il faut plusieurs heures pour que l’acide cyanurique se dissolve. Cette solution est stable plusieurs semaines.

2. Diluer 2,00 ml de la solution à 1000 mg/l à 100 ml avec de l'eau désionisée pour préparer une solution à 20 mg/l. Cette solution doit être préparée au moment de l'emploi.

3. L'analyse de la solution à 20 mg/l doit donner un résultat très proche de 20 mg/l d'acide isocyanurique.

Performances de la méthode

PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 25,0 mg/l d'acide isocya-nurique et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 1,2 mg/l d'acide isocyanurique.

9. Placer l'échantillon pré-paré dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l d'acide isocyanurique s'affiche.

Note : Un ajustement d'étalon-nage peut être effectué en util-isant un étalon préparé (voir Chapitre 1).

Note : Nettoyer les cuvettes colorimétriques en les brossant à l'eau savonneuse aussitôt après chaque analyse pour éviter la formation d'un film blanc.

49

ACIDE ISOCYANURIQUE, suite

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 24 est 7,0 mg/l d'acide isocya-nurique. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

InterférencesLa turbidité interfère. Filtrer les échantillons troubles avant d'effectuer l'analyse.

Principe de la méthodeL'analyse de l'acide isocyanurique utilise la méthode turbidimétrique. Le réactif Cyanuric Acid 2 précipite l'acide isocyanurique présent et le maintient en suspen-sion. La turbidité provoquée par les particules en suspension est directement pro-portionnelle à la quantité d'acide isocyanurique présent. En raison de la nature de la réaction de précipitation, les faibles concentrations d'acide isocyanurique (inférieures à 7 mg/l) ne sont pas détectées par cette méthode.

REACTIFS ET ACCESSOIRES NECESSAIRESQuantité

Désignation nécessaire Unité Réf. N°par essai

Réactif Cyanuric Acid 2 en gélules.......................................................1 gélule ............. paq. 50 ............2460-66Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS OPTIONNELSAcide isocyanurique..............................................................................................................25 g ............7129-24Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56

ACCESSOIRES OPTIONNELSBalance analytique modèle SA 120 Scientech, 115 V ...............................................................1 ..........26103-00Balance analytique modèle SA 120 Scientech, 230 V ...............................................................1 ..........26103-02Entonnoir, plastique....................................................................................................................1 ............1083-67Fiole jaugée classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42Fiole jaugée classe A, 1000 ml...................................................................................................1 ..........14574-53Papier filtre plissé, 12,5 cm............................................................................................ paq. 100 ............1894-57Pipette jaugée classe A, 2,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-36

Pour support technique et informations de commande, voir chapitre 4.

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Méthode 8196

ACIDES VOLATILS (0 à 2800 mg/l) Pour boues de digesteur

Méthode Estérification*

* Adaptée de The Analyst, 87 949 (1962).

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour les acides volatils en acide acé-tique (HOAc).

Presser : PRGM

L’affichage indique :PRGM?

Note : Pour des résultats plus exacts, effectuer une correction de blanc de réactif en utilisant de l’eau désionisée (voir Chapitre 1).


L’affichage indique mg/l, HOAc et le symbole ZERO.

Note : En cas de présence de niveaux élevés de particules en suspension, ou d’acides minéraux, distillez l’échantillon comme décrit dans le manuel d’utilisation de l’instrument de distillation Hach.

3. Pipetter 0,5 ml d’eau désionisée dans une cuvette propre et sèche (le blanc).

Note : Utiliser une pipette classe A ou la pipette TenSette.

4. Filtrer ou centrifuger 25 ml d’échantillon en util-isant les accessoires repris dans la liste des accessoires nécessaires.

Note : La centrifugation est plus rapide que la filtration.

5. Pipetter 0,5 ml du filtrat ou surnageant dans une autre cuvette propre et sèche (l’échantillon préparé).

Note : Utiliser une pipette classe A ou la pipette TenSette.

6. Pipetter 1,5 ml d’éth-ylène glycol dans chaque cuvette. Agiter pour mélanger.

7. Pipetter 0,2 ml de solu-tion d’acide sulfurique 19,2 N dans chaque cuvette. Agiter pour mélanger.

8. Placer les deux flacons dans un bain-marie bouillant.

Note : Un bécher de 600 ml peut être utilisé.

51

ACIDES VOLATILS, suite



10. Lorsque le minuteur sonne, refroidir les solutions à 25 °C (jusqu’à ce que les cuvettes paraissent froides) sous l’eau du robinet. Sécher les cuvettes avec un tissu doux.

11. Pipetter 0,5 ml de solution de chlorhydrate d’hydroxylamine dans chaque cuvette. Agiter pour mélanger.

12. Pipetter 2,0 ml de solu-tion d’hydroxyde de sodium 4,5 N dans chaque cuvette. Agiter pour mélanger.

13. Ajouter 10 ml de solu-tion sulfurique de chlorure ferrique à chaque cuvette. Agiter pour mélanger.

14. Ajouter 10 ml d’eau désionisée à chaque cuvette. Agiter pour mélanger.

15. Lorsque le minuteur sonne, l’affichage indique : 3:00 Timer 2

Presser : ENTER


Note : Pendant cette période de 3 minutes, effectuer les étapes 16-17 de la technique.

16. Lorsque le minuteur sonne, placer immédiatement le blanc dans le comparti-ment d’échantillon. Ajuster le capot de l’appareil pour couvrir la cuvette.

17. Presser : ZERO

Le curseur se déplace vers la droite puis l’affichage indique :

0 mg/l HOAc

Note : Si la correction de blanc de réactif est active, le symbole "limit" peut clignoter à l’affichage. Voir Chapitre 1.

18. Lorsque le minuteur sonne, placer immédiatement l’échantillon préparé dans le compartiment d’échantillon. Ajuster le capot de l’appareil pour couvrir la cuvette.

19. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l d’acides volatils exprimés en acide acétique s’affiche.

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Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Analy-ser les échantillons aussitôt que possible après prélèvement. Les échantillons peu-vent être stockés jusqu’à 24 heures en les refroidissant à 4°C ou au-dessous. Avant d’effectuer l’analyse, réchauffer l’échantillon à la température ambiante.

Vérification de l’exactitude

Méthode d’addition d’étalon

1. Casser le col d’une ampoule Voluette acides volatils, 62.500 mg/l en acide acétique.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml - 0,2 ml et 0,3 ml d’étalon à 3 éprouvettes graduées bouchées contenant 25 ml d’échan-tillon filtré. Mélanger soigneusement chaque échantillon.

3. Prélever 0,5 ml de solution dans chaque éprouvette et délivrer chaque aliquote dans un flacon colorimétrique propre. Ces trois échantillons peuvent être analysés parallèlement à l’échantillon d’origine en commençant à l’étape 5 de la procédure. La concentration d’acides volatils doit augmenter de 250 mg/l d’acides volatils en acide acétique pour chaque ajout de 0,1 ml d’étalon.

4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d’Etalon (Chapitre I) pour des informations complémentaires.

Méthode par solution étalonPréparer une solution étalon d’acides volatils à 500 mg/l en utilisant la pipette TenSette pour ajouter 0,8 ml de solution d’une ampoule PourRite d’étalon d’acides volatils à 62.500 mg/l dans une fiole jaugée classe A de 100 ml. Diluer au volume à l’eau désionisée. Préparer cette solution au moment de l’emploi.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 500 mg/l d’acides volatils en acide acétique et deux lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opéra-teur unique a obtenu un écart-type de ± 8 mg/l.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 96 est 17 mg/l HOAc. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Principe de la méthodeL’analyse des acides volatils est destinée spécifiquement à la détermination des acides volatils dans les boues de digesteur. La méthode est fondée sur l’estérifica-tion des acides carboxyliques présents et la détermination des esters par formation d’hydroxamate ferrique. Tous les acides organiques volatils présents sont exprimés en leur équivalent d’acide acétique en mg/l.

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REACTIFS NECESSAIRESRéf. N°

Kit de réactifs acides volatils (90 essais) ................................................................................................22447-00contenant : (1) 2039-53, (2) 2042-53, (1) 818-42, (1) 2040-53, (1) 2038-32

QuantitéDésignation nécessaire

par essai Unité Réf. N°Acide sulfurique, solution 19,2 N .......................................................... 0,4 ml...... 100 ml CGG ............2038-32Eau désionisée ....................................................................................... 20,5 ml...............4 litres ..............272-56Ethylène glycol.........................................................................................3 ml ...............1000 ml ............2039-53Fer (III) chlorure, solution sulfurique .....................................................20 ml ..............1000 ml ............2042-53Hydroxylamine chlorhydrate, solution 100 mg/l .....................................1 ml .................100 ml ..............818-42Sodium hydroxyde solution 4,5 N............................................................4 ml ...............1000 ml ............2040-53

ACCESSOIRES NECESSAIRESBain-marie et portoir .................................................................................. 1 .............................1 ............1955-55Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06Doigtiers ..................................................................................................... 2 ..................... paq. 2 ..........14647-02Embouts pour pipette TenSette 1-10 ml..................................................... 2 ................... paq. 50 ..........21856-96Entonnoir, poly 65 mm............................................................................... 1 .............................1 ............1083-67Eprouvette graduée 10 ml .......................................................................... 1 .............................1 ..............508-38Fiole Erlenmeyer, 50 ml ............................................................................. 1 .............................1 ..............505-41Papier filtre plissé 12,5 cm......................................................................... 1 .............................1 ............1894-57Pipette graduée, 2 ml.................................................................................. 2 .............................1 ..............532-36Pipette jaugée classe A, 0,50 ml................................................................. 3 .............................1 ..........14515-34Pipette jaugée classe A, 10,00 ml............................................................... 1 .............................1 ..........14515-38Pipette TenSette 1 à 10 ml.......................................................................... 1 .............................1 ..........19700-10Plaque chauffante circulaire 10 cm 230 V ................................................. 1 .............................1 ..........12067-02Plaque chauffante circulaire 10 cm 115 V ................................................. 1 .............................1 ..........12067-01Poire à pipetter ........................................................................................... 1 .............................1 ..........14651-00

REACTIFS OPTIONNELSSolution étalon Acides volatils,

62.500 mg/l en acide acétique, ampoule PourRite 2 ml ............................................... paq. 20 ..........14270-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBécher, 600 ml ...........................................................................................................................1 ..............500-52Bouchons de tubes à centrifuger ...................................................................................... paq. 20 ..........25852-20Briseur d’ampoule PourRite.......................................................................................................1 ..........24846-00Centrifugeur, 6x15 ml 115 V .....................................................................................................1 ..........26765-00Centrifugeur, 6x15 ml 230 V .....................................................................................................1 ..........26765-02Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ...........................................................................................1 ............1896-40Eprouvette graduée plastique, 250 ml ........................................................................................1 ............1081-46Fiole jaugée classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42Pipette TenSette 0,1 à 1,0 ml......................................................................................................1 ..........19700-01Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00Tubes à centrifuger, 15 ml................................................................................................ paq. 10 ..........22787-39


54

Méthode 8012

ALUMINIUM (0 à 0,80 mg/l) Pour eau et eau résiduaire

Méthode Aluminon*

* Adaptée de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour l'alu-minium (Al).

Presser : PRGM


Note : Avant l'analyse, ajuster le pH des échantillons préservés.



L'affichage indique mg/l, Al et le symbole ZERO.

Note : La détermination de l'aluminium total nécessite une digestion préalable (voir Chapi-tre 2).

Note : Pour une autre forme (Al2O3), presser CONC.

3. Remplir une éprouvette graduée de 50 ml jusqu'au trait 50 ml avec l'échantillon.

Note : Rincer l'éprouvette à l'acide chlorhydrique au 1/2 et à l'eau désionisée avant l'emploi pour éviter les erreurs dues aux contaminants absor-bés sur le verre.

Note : La température de l'échantillon doit être comprise entre 20° et 25°C (68-77 °F) pour des résultats exacts.

4. Ajouter le contenu d'une gélule d'acide ascorbique. Boucher. Retourner plu-sieurs fois pour dissoudre la poudre.

5. Ajouter le contenu d'une gélule de réactif Aluminon AluVer 3. Boucher.

Note : En présence d'alumin-ium, une coloration rouge-orange se développe.

Note : Des résultats aberrants seront obtenus s'il reste de la poudre non dissoute.

6. Presser :TIMER ENTER

Une période de trois minutes commence. Retourner plu-sieurs fois l'éprouvette pen-dant les trois minutes.

7. Verser 25 ml du mélange dans une cuvette de 25 ml (l'échantillon préparé).

8. Ajouter le contenu d'une gélule de poudre décolorante Bleaching 3 aux 25 ml res-tants dans l'éprouvette (le blanc). Boucher.

55

ALUMINIUM, suite

9. L'affichage indique :00:30 Timer 2

Presser : ENTER

Une période de réaction de 30 secondes commence. Agiter vigoureusement l'éprouvette pendant les 30 secondes.

Note : Cette solution doit virer à l'orange clair à moyen lors de la décoloration. Elle ne devien-dra pas incolore.

10. Verser les 25 ml restant dans l'éprouvette dans une seconde cuvette (le blanc).


Presser : ENTER


12. Moins de trois minutes après la sonnerie du minu-teur, placer le blanc dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour cou-vrir la cuvette.

13. Presser : ZERO


0,00 mg/l Al


14. Placer immédiatement l'échantillon préparé dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour cou-vrir la cuvette.

15. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l d'aluminium s'affiche.

Note : Nettoyer immédiate-ment l'éprouvette graduée et les cuvettes colorimétriques en les brossant avec du savon.


56

ALUMINIUM, suite

Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans un récipient en verre ou en plastique propre. Ajuster le pH à 2 ou moins avec de l'acide nitrique (environ 1,5 ml par litre). Les échantil-lons préservés peuvent être stockés jusqu'à 6 mois à la température ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH à 3,5 à 4,5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volume; voir Corrections des ajouts de volumes au chapitre 1.


Méthode d'addition d'étalon

1. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon Aluminium, 50 mg/l Al.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et 0,3 ml d'étalon à 3 échantillons de 50 ml. Mélanger soigneusement chaque échantillon. Préparer aussi un échantillon sans ajout d'étalon.

3. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessous. La concentration de l'aluminium doit augmenter de 0,1 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'Etalon (chapitre 1) pour des informations complémentaires.

Méthode par solution étalonPréparer une solution étalon d'aluminium à 0,4 mg/l en pipettant 1,00 ml de solu-tion étalon d'aluminium à 100 mg/l en Al3+, dans une fiole jaugée de 250 ml. Diluer au trait avec de l'eau désionisée. Préparer cette solution au moment de l'emploi. Effectuer la technique d'analyse comme décrit ci-dessus. Le résultat de la mesure à l'étape 13 doit être 0,4 mg/l Al.

Ou, en utilisant la pipette TenSette, délivrer 0,8 ml de solution d'une ampoule Vol-uette-étalon (50 mg/l Al) dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de l'eau désionisée. Préparer cet étalon juste avant l'analyse et l'utiliser comme échantillon.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 0,40 mg/l Al et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,013 mg/l Al.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme #1 est 0,013 mg/l Al. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

57

ALUMINIUM, suite

Interférences

Figure 1 Graphique d'interférence de fluorure

Le fluorure interfère à toutes les concentrations en complexant l'aluminium. La concentration en aluminium peut être déterminée en se reportant au graphique ci-dessous lorsque la concentration de fluorure est connue. Pour utiliser ce graphique :

1. Trouver sur l'échelle supérieure la ligne verticale correspondant à la concen-tration en aluminium lue à l'étape 15.

2. Marquer le point où cette ligne verticale (lecture de l'appareil) croise la ligne horizontale correspondant à la concentration en fluorure.

3. Extrapoler la concentration réelle en aluminium à partir des courbes encadrant le point d'intersection.

Substances interférant Niveaux d'interférence et traitements

Acidité L'acidité interfère au-delà de 300 mg/l en CaCO3. Les échantillons avec une acidité plus grande doivent être traités comme suit :

1. Ajouter une goutte de solution d'indicateur m-Nitrophénol à l'échantillon prélevé à l'étape 3.

2. Ajouter une goutte de sodium hydroxyde 5,0 N. Boucher l'éprouvette. Retourner pour mélanger. Répéter jusqu'à ce que la solution vire de l'incolore au jaune. Reprendre la technique d'analyse.

Alcalinité L'alcalinité interfère au-delà de 1000 mg/l en CaCO3. Les échantillons avec une alcalinité plus grande doivent être traités comme suit :

1. Ajouter une goutte de solution d'indicateur m-Nitrophénol à l'échantillon prélevé à l'étape 3. Une coloration jaune indique une alcalinité excessive.

2. Ajouter une goutte d'acide sulfurique 5,25 N. Boucher l'éprouvette. Retourner pour mélanger. Si la coloration jaune persiste, répéter jusqu'à ce que la solution vire à l'incolore. Reprendre la technique d'analyse.

Calcium N'interfère pas

Fer Au-dessus de 20 mg/l

Fluorure Interfère à toutes concentrations. Voir graphique ci-dessous.

Phosphate Au-dessus de 50 mg/l

Poly-phosphate Le polyphosphate interfère à toutes les concentrations et provoque une erreur négative. Avant l'analyse, s'assurer de l'absence de polyphosphate ou le convertir en orthophosphate par hydrolyse acide comme décrit dans les techniques phosphore.

mg/l Al3+ (Lecture du DR/2010)

Concentration réelle d’aluminium (mg/l Al3+)

mg

/l F

–

58

ALUMINIUM, suite

Par exemple, si le résultat de l'analyse est 0,7 mg/l pour une teneur en fluorure de 1,00 mg/l, le point où la ligne verticale 0,7 intercepte la ligne horizontale 1,0 se situe entre les courbes 1,2 et 1,3 mg/l. Dans ce cas, la concentration en aluminium est 1,27 mg/l.

Principe de la méthodeL'indicateur Aluminon se combine avec l'aluminium dans l'échantillon pour former une coloration rouge-orange. L'intensité de la coloration est proportion-nelle à la concentration de l'aluminium. L'acide ascorbique est ajouté pour éliminer l'interférence du fer. Le réactif AluVer 3, en poudre conditionnée en gélule, présente une stabilité exceptionnelle et est utilisable pour les eaux douces.


Kit de réactifs aluminium (100 essais)....................................................................................................22420-00contenant : (1) 14290-99, (1) 14577-99, (1) 14294-49

QuantitéDésignation nécessaire

par essai Unité Réf. N°Acide ascorbique en gélules..................................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........14577-99AluVer 3 en gélules ...............................................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........14290-99Réactif Bleaching 3 en gélules ..............................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........14294-49

ACCESSOIRES NECESSAIRESCuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06Eprouvette graduée bouchée 50 ml ............................................................ 1 .............................1 ............1896-41

REACTIFS OPTIONNELSAcide chlorhydrique 6N (1/2) ...........................................................................................500 ml ..............884-49Acide nitrique ACS ...........................................................................................................500 ml ..............152-49Acide nitrique au 1/2 .........................................................................................................500 ml ............2540-49Acide sulfurique solution 5,25 N ............................................................................ 100 ml CGG ............2449-32Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56m-Nitrophénol indicateur en solution 10 g/l ........................................................... 100 ml CGG ............2476-32Sodium hydroxyde solution 5,0N................................................................................. 50 ml CG ............2450-26Sodium hydroxyde solution 5,0N............................................................................ 100 ml CGG ............2450-32Solution étalon d'aluminium, 100 mg/l .............................................................................100 ml ..........14174-42Voluette-étalon Aluminium, 50 mg/l Al, 10 ml ............................................................... paq. 16 ..........14792-10

APPAREILLAGE OPTIONNELBriseur d'ampoule Voluette ........................................................................................................1 ..........21968-00Equipement pour analyse de fluorure avec électrode combinée ................................................1 ..........50269-00Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml..................................................................... paq. 50 ..........21856-96Fiole jaugée classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42Fiole jaugée classe A, 250 ml.....................................................................................................1 ..........14574-46Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00Papier pH 1 à 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH-mètre/ionomètre EC20 portatif ............................................................................................1 ..........50075-00Pipette TenSette 0,1 à 1,0 ml......................................................................................................1 ..........19700-01Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00


59

Méthode 8016

BROME (0 à 4,50 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode DPD* (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)


Technique avec réactifs en gélules

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le brome (Br2), réactif en gélules.

Presser : PRGM




L’affichage indique mg/l, Br2 et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette avec 10 ml d’échantillon (le blanc).

Note : Les échantillons doivent être analysés immédiatement et ne peuvent pas être préservés pour analyse ultérieure.

4. Placer le blanc dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l’appareil pour cou-vrir la cuvette.

5. Presser : ZERO.


0.00 mg/l Br2


6. Ajouter le contenu d’une gélule de réactif DPD pour chlore total à la cuvette (l’échantillon préparé). Boucher la cuvette et agiter pour dissoudre la poudre.

Note : Il n’est pas nécessaire que toute la poudre soit dis-soute. En présence de brome, une coloration rose se développe.



8. Lorsque le minuteur sonne, placer l’échantillon préparé dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l’appareil pour couvrir la cuvette.

60

BROME, suite

9. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l Br2 s’affiche.

Note : Si la solution vire tem-porairement au jaune après addition du réactif, ou provoque l’affichage de "limit" clignotant, la concentration de brome est trop forte. Diluer un nouvel échantillon et recommencer l’essai. Une légère perte de brome peut se produire lors de la dilution. Multiplier le résultat par le facteur de dilution appro-prié; voir Chapitre 1.

Note : Un ajustement d’étalon-nage peut être effectué en util-isant un étalon préparé (voir Chapitre 1).

Technique avec ampoules AccuVac

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le brome (Br2), ampoules AccuVac.

Presser : PRGM




L’affichage indique mg/l, Br2 et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette avec au moins 10 ml d’échantillon (le blanc). Prélever au moins 40 ml d’échantillon dans un bécher de 50 ml.



61

BROME, suite

5. Presser : ZERO.


0.00 mg/l Br2


6. Remplir une ampoule AccuVac chlore total avec l’échantillon (échantillon préparé).

Note : Maintenir la pointe immergée jusqu’à ce que l’ampoule soit complètement pleine.

7. Retourner rapidement plusieurs fois l’ampoule pour mélanger, puis essuyer tout liquide ou traces de doigts.

Note : En présence de brome, une coloration rose se dével-oppe.



9. Lorsque le minuteur sonne, placer l’ampoule AccuVac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l’appareil pour couvrir l’ampoule.

10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l Br2 s’affiche.

Note : Si la solution vire tem-porairement au jaune après addition du réactif, ou si "limit" clignote à l’affichage, la con-centration de brome est trop forte. Diluer un nouvel échantil-lon et recommencer l’essai. Une légère perte de brome peut se produire lors de la dilu-tion. Multiplier le résultat par le facteur de dilution approprié; voir Chapitre 1.


62

BROME, suite

Prélèvement et stockageAnalyser le brome dans les échantillons immédiatement après le prélèvement.

Eviter les récipients en plastique qui ont une demande en brome importante. Prétraiter les récipients en verre pour éliminer toute demande en brome en fai-sant tremper dans une solution diluée d’hypochlorite (1 ml d’eau de Javel du com-merce pour un litre d’eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer soigneusement à l’eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement sont rincés soigneusement à l’eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétrait-ement est seulement nécessaire occasionnellement.

La principale difficulté dans l’analyse du brome est l’obtention d’un échantillon représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l’eau couler au moins 5 minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes d’eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu’il ne reste pas d’espace au-dessus de l’échantillon. Pour prélever dans une cuvette de l’appareil, rincer la cuvette plusieurs fois avec l’échantillon, puis remplir avec soin jusqu’au trait 10 ml. Effectuer l’analyse du brome immédiatement.


Méthode d’addition d’étalon (avec réactifs en gélules)

1. Casser le col d’une ampoule PourRite d’étalon Chlore LR, 25-30 mg/l Cl2.

2. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml d’étalon, à l’échantillon analysé (ceci est l’échantillon avec ajout). Agiter pour mélanger.

3. Refaire le réglage du zéro sur l’échantillon initial (le blanc).

4. Placer l’échantillon avec ajout dans le puits de mesure et presser READ. Noter le résultat.

5. Calculer la concentration équivalente en brome ajoutée à l’échantillon :

6. Le résultat pour l’échantillon avec ajout (étape d) doit être égal au résultat pour l’échantillon analysé (étape a) + la concentration ajoutée calculée (étape 5)

7. Si l’augmentation attendue de concentration n’est pas obtenue, voir Additions d’étalon au chapitre 1, pour information complémentaire.

Méthode d’addition d’étalon (avec ampoules AccuVac)


2. Utiliser une éprouvette graduée pour mesurer 25 ml d’échantillon dans deux béchers de 50 ml.

3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml d’étalon, à l’un des échantil-lons de 25 ml et mélanger soigneusement. Ceci est l’échantillon avec ajout d’étalon.

4. Remplir complètement une ampoule AccuVac DPD Chlore total à partir de chaque bécher.

mg/l brome 0,1 (vol. étalon ajouté) valeur de l'étiquette (mg/l chlore) 2,25××10,1 (volume échantillon + étalon)

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=

63

BROME, suite

5. Analyser l’échantillon avec ajout et l’échantillon sans ajout selon la technique ci-dessus.

6. Calculer la concentration équivalente en brome ajoutée à l’échantillon :

7. Le résultat pour l’échantillon avec ajout doit être égal au résultat pour l’échan-tillon sans ajout + la concentration ajoutée calculée (étape 6).



PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 2,34 mg/l de brome et deux lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,02 mg/l de brome.

Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 2,31 mg/l de brome et deux lots représentatifs d’ampoules AccuVac avec l’appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,02 mg/l de brome.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 5 est 0,04 mg/l Br2 et 0,03 mg/l Br2 pour le programme 6. Pour information complémentaire sur la lim-ite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Interférences

mg/l brome 0,2 (vol. étalon ajouté) valeur de l'étiquette (mg/l chlore) 2,25××25 2 (volume échantillon + étalon),

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=

Substances interférant Niveaux d’interférence et traitements

Acidité Supérieure à 150 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n’est pas complet ou la couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l’hydroxyde de sodium 1 N. Déterminer la quantité nécessaire sur une aliquote d’échantillon séparée. Ajouter la même quantité à l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Cor-rections des ajouts de volumes).

Alcalinité Supérieure à 250 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n’est pas complet ou la couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l’acide sulfurique 1 N. Déter-miner la quantité nécessaire sur une aliquote d’échantillon séparée. Ajouter la même quantité à l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des ajouts de volumes).

Chlore Interfère à toute concentration.

Dioxyde de chlore Interfère à toute concentration.

Chloramines organiques Peut interférer.

Dureté Sans effet au-dessous de 1000 mg/l en CaCO3.

Iode Interfère à toute concentration.

Manganèse oxydé (Mn4+, Mn7+) ou Chrome oxydé (Cr6+)

1. Ajuster le pH entre 6 et 7.

2. Ajouter 3 gouttes de solution d’iodure de potassium, 30 g/l, à 25 ml d’échantillon

3. Mélanger et attendre une minute.

4. Ajouter 3 gouttes d’arsénite de sodium, 5g/l et mélanger.

5. Analyser 10 ml de l’échantillon traité comme décrit dans la technique.

6. Soustraire le résultat de cet essai de l’analyse initiale pour obtenir le résultat exact du brome.

64

BROME, suite

Principe de la méthodeLe brome réagit avec le DPD (N,N diéthyl-p-phénylènediamine) pour former une coloration rouge proportionnelle à la concentration du brome total.

REACTIFS NECESSAIRES (avec réactifs en gélules)Quantité

Désignation nécessairepour un essai Unité Réf. N°

Réactif DPD chlore total en gélules ......................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21056-69

REACTIFS NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Ampoules AccuVac chlore total ..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25030-25

ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactifs en gélules)Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41

REACTIFS OPTIONNELSAcide sulfurique solution, 1N ............................................................................... 100 ml* CGG ............1270-32Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Potassium iodure solution, 30 g/l .......................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32Sodium arsénite, 5 g/l............................................................................................ 100 ml* CGG ............1047-32Sodium Hydroxyde solution, 1N........................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32Solution étalon chlore, 25-30 mg/l, ampoule PourRite 2 ml............................................ paq. 20 ..........26300-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d’ampoule AccuVac.......................................................................................................1 ..........24052-00Briseur d’ampoule PourRite.......................................................................................................1 ..........24846-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée, 25 ml .........................................................................................................1 ..............508-40pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01


Monochloramine Interfère à toute concentration.

Ozone Interfère à toute concentration.

Peroxydes Peut interférer.

pH extrême de l’échantil-lon ou échantillons forte-ment tamponnés

Ajuster à pH 6-7. Voir Interférences, Chapitre 1.


* Unités de vente plus grandes disponibles

65

Méthode 8021

CHLORE LIBRE (0 à 2,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode DPD (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)Acceptée par l’USEPA pour les analyses d’eau potable et eau résiduaire*


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le chlore libre et total (Cl2), réactif en gélules.

Presser : PRGM




L’affichage indique mg/l, Cl2 et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette 10 ml avec 10 ml d’échantil-lon (le blanc).


Note : Les échantillons doivent être analysés immédiatement et ne peuvent être conservés pour analyse ultérieure.

5. Presser : ZERO


0.00 mg/l Cl2


6. Remplir une autre cuvette avec 10 ml d’échantillon.

7. Ajouter le contenu d’une gélule de réactif DPD pour chlore libre à la cuvette (l’échantillon préparé). Boucher la cuvette et agiter vigoureusement pour dissou-dre la poudre.

Note : En présence de chlore, une coloration rose se développe.

8. Immédiatement, placer l’échantillon préparé dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l’appareil pour cou-vrir la cuvette.

Note : Effectuer l’étape 9 moins d’une minute après l’addition du réactif.

* La méthode est équivalente à la méthode USEPA 330.5 pour l’eau résiduaire et à Standard Method 4500-Cl G pour l’eau potable.

66

CHLORE LIBRE, suite

9. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l Cl2 s’affiche.


Note : Si la solution vire tem-porairement au jaune après addition du réactif, ou si "limit" clignote à l’affichage, la con-centration de chlore est trop forte. Diluer un nouvel échantil-lon et recommencer l’essai. Une légère perte de chlore peut se produire lors de la dilu-tion. Multiplier le résultat par le facteur de dilution approprié; voir Chapitre I. Ou,utiliser la méthode chlore libre, gamme haute, programme #8.


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le chlore (Cl2), ampoules AccuVac.

Presser : PRGM





3. Remplir une cuvette pour essai à blanc avec au moins 10 ml d’échantillon (le blanc). Prélever au moins 40 ml d’échantillon dans un bécher de 50 ml.



67

CHLORE LIBRE, suite

Prélèvement et stockageAnalyser le chlore dans les échantillons immédiatement après le prélèvement. Le chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles. Il réagit rapidement avec différents produits inorganiques et oxyde plus lentement les composés organiques. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH, la température et la salinité influencent la décomposition du chlore libre dans l’eau.

Eviter les récipients en plastique qui ont une demande en chlore importante. Prétraiter les récipients en verre pour éliminer toute demande en chlore en faisant tremper dans une solution diluée d’hypochlorite (1 ml d’eau de Javel du commerce pour un litre d’eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer soi-gneusement à l’eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement sont

5. Presser : ZERO.


0.00 mg/l Cl2


6. Remplir une ampoule AccuVac chlore libre avec l’échantillon (échantillon préparé).

Note : Maintenir la pointe immergée jusqu’à ce que l’ampoule soit complètement pleine.

7. Retourner rapidement plusieurs fois l’ampoule pour mélanger, puis essuyer tout liquide ou traces de doigts.


8. Immédiatement, placer l’ampoule AccuVac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l’appareil pour cou-vrir la cuvette.

Note : Effectuer l’étape 9 moins d’une minute après l’addition du réactif.

9. Presser : READ



Note : Si la solution vire temporai-rement au jaune après addition du réactif, ou si "limit" clignote à l’affichage, la concentration de chlore est trop forte. Diluer un nouvel échantillon et recom-mencer l’essai. Une légère perte de chlore peut se produire lors de la dilution. Multiplier le résultat par le facteur de dilution approprié; voir Chapitre I.

68

CHLORE LIBRE, suite

rincés soigneusement à l’eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétraitement est seulement nécessaire occasionnellement.

Lors de l’analyse, ne pas utiliser les mêmes cuvettes pour échantillon pour le chlore libre et le chlore total. Si des traces d’iodure du réactif chlore total contami-nent un échantillon pour l’analyse du chlore libre, la monochloramine interférera. Il est préférable d’utiliser des cuvettes séparées réservées aux déterminations du chlore libre et du chlore total.

La principale difficulté dans l’analyse du chlore est l’obtention d’un échantillon représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l’eau couler au moins 5 minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes d’eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu’il ne reste pas d’espace au-dessus de l’échantillon. Pour prélever dans une cuvette de l’appareil, rincer la cuvette plusieurs fois avec l’échantillon, puis remplir avec soin jusqu’au trait 10 ml. Effectuer l’analyse du chlore immédiatement.


Méthode d’addition d’étalon (avec réactifs en gélules)

1. Effectuer une analyse de l’échantillon et noter le résultat.


3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml d’étalon, à l’échantillon analysé (ceci est l’échantillon avec ajout). Agiter pour mélanger.

4. Placer l’échantillon avec ajout dans l’appareil et lire le résultat.

5. Calculer la concentration en chlore ajoutée à l’échantillon :

6. Le résultat pour l’échantillon avec ajout (étape d) doit être égal au résultat pour l’échantillon analysé (étape a) + la concentration ajoutée calculée (étape 5)


Méthode d’addition d’étalon (avec ampoules AccuVac)


2. Utiliser une éprouvette graduée pour mesurer 25 ml d’échantillon dans deux béchers de 50 ml.

3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml d’étalon, à l’un des échantil-lons de 25 ml et mélanger soigneusement. Ceci est l’échantillon avec ajout d’étalon.

4. Remplir complètement une ampoule AccuVac DPD Chlore libre à partir de chaque bécher.

5. Analyser l’échantillon avec ajout et l’échantillon sans ajout selon la technique ci-dessus.

mg/l chlore 0,1 (vol. étalon ajouté) valeur de l'étiquette (mg/l chlore)×10,1 (volume échantillon + étalon)

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=

69

CHLORE LIBRE, suite


7. Le résultat pour l’échantillon avec ajout doit être égal au résultat pour l’échan-tillon sans ajout + la concentration ajoutée calculée (étape f)



PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 1,00 mg/l de chlore et deux lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,01 mg/l de chlore.

Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 1,00 mg/l de chlore et deux lots représentatifs d’ampoules AccuVac avec l’appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,01 mg/l de chlore.

Limite de détection estimée (LDE)La limite de détection estimée pour les programmes 9 et 11 est 0,02 mg/l Cl2. Pour information complémentaire sur la dérivation et l’utilisation de la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Interférences

mg/l chlore 0,2 (vol. étalon ajouté) valeur sur certificat (mg/l chlore)×25 2 (volume échantillon + étalon),

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=


Acidité Supérieure à 150 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n’est pas complet ou la couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l’hydroxyde de sodium 1 N. Déterminer la quantité nécessaire sur une aliquote d’échantillon séparée. Ajouter la même quantité à l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Correc-tions des ajouts de volumes).

Alcalinité Supérieure à 250 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n’est pas complet ou la couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l’acide sulfurique 1 N. Déterminer la quantité nécessaire sur une aliquote d’échantillon séparée. Ajouter la même quantité à l’échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des ajouts de volumes).

Brome, Br2 Interfère à toute concentration.


Chloramines organiques Peuvent interférer.


Manganèse oxydé (Mn4+, Mn7+)ouChrome oxydé (Cr6+)


2. Ajouter 3 gouttes de solution d’iodure de potassium, 30 g/l, à 10 ml d’échantillon.



5. Analyser l’échantillon traité comme décrit dans la technique.

6. Soustraire le résultat de cet essai de l’analyse initiale pour obtenir le résultat exact du chlore.

Monochloramine Cause une dérive graduelle vers les valeurs de chlore plus élevées. Lorsque la lecture est effectuée moins d’une minute après l’addition du réactif, 3,0 mg/l de monochloramine donnent une augmentation de moins de 0,1 mg/l de la lecture du chlore libre.


70

CHLORE LIBRE, suite

Principe de la méthodeLe chlore présent dans l’échantillon sous forme d’acide hypochloreux et/ou d’ion hypochlorite (chlore libre ou chlore libre disponible) réagit immédiatement avec le DPD (N,N-diéthyl p- phénylène-diamine) en même temps que le chlore libre présent dans l’échantillon pour former une coloration rouge proportionnelle à la concentration du chlore.

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactifs en gélules)Quantité


Réactif DPD chlore libre en gélules......................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21055-69Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Ampoules AccuVac chlore libre..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25020-25Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS OPTIONNELSAcide sulfurique solution, 1N ............................................................................... 100 ml* CGG ............1270-32Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Potassium iodure solution, 30 g/l .......................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32Réactif DPD chlore libre avec bouchon doseur ...........................................................250 essais ..........21055-29Sodium arsénite, 5 g/l............................................................................................ 100 ml* CGG ............1047-32Sodium Hydroxyde solution, 1N........................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32Solution étalon chlore, 20-30 mg/l, ampoule PourRite 2 ml............................................ paq. 20 ..........26300-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d’ampoule AccuVac.......................................................................................................1 ..........24052-00Briseur d’ampoule PourRite.......................................................................................................1 ..........24846-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée, 25 ml .........................................................................................................1 ..............508-40pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01


Peroxydes Peuvent interférer.

pH extrême de l’échan-tillon ou échantillons for-tement tamponnés




71

Méthode 10102

CHLORE LIBRE (0 à 5,00 mg/l Cl2) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode DPD*, Test ’N Tube


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le chlore (Cl2), Test ’N Tube.

Presser : PRGM


Note : Pour des résultats plus exacts, effectuer une correction de blanc de réactif en utilisant de l’eau désionisée (voir Chapitre 1 du manuel d’analy-ses de la série DR/800).



3. Placer l’adaptateur de tube DCO/TNT dans le puits de mesure en le tournant pour qu’il tombe en place. L’enfoncer pour qu’il soit correctement installé.

4. Remplir un tube Test ’N Tube vide avec l’échantillon (le blanc).

Note : Remplir jusqu’au haut du trait ovale du logo Hach.


5. Essuyer l’extérieur du tube du blanc avec un tissu.

Note : Essuyer avec un tissu humide puis avec un tissu sec pour éliminer les traces de doi-gts et autres marques.

6. Placer le blanc dans l’adaptateur.

Presser verticalement sur le haut du tube jusqu’à ce qu’il soit solidement en place dans l’adaptateur.

Note : Ne pas déplacer le tube latéralement, ceci cause des erreurs.

7. Ajuster le capot de l’appareil pour couvrir le tube.

8. Presser : ZERO


0.00 mg/l Cl2

Note : Si la correction de blanc de réactif est active, le symbole "limit" peut clignoter à l’affichage. Voir Chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800.

72

CHLORE LIBRE, suite

Prélèvement et stockageAnalyser le chlore dans les échantillons immédiatement après le prélèvement. Le chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles. Il réagit rapidement avec différents produits inorganiques et oxyde plus lentemennt les composés organiques. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH, la température et la composition de l’échantillon influencent la décomposition du chlore libre dans l’eau.

Eviter les récipients en plastique qui ont une demande en chlore importante. Prétraiter les récipients en verre pour éliminer toute demande en chlore en faisant tremper dans une solution diluée d’hypochlorite (1 ml d’eau de Javel du commerce pour un litre d’eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer soi-gneusement à l’eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement sont rincés soigneusement à l’eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétraitement est seulement nécessaire occasionnellement.

La principale difficulté dans l’analyse du chlore est l’obtention d’un échantillon représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l’eau couler au moins 5 minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes d’eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu’il ne reste pas d’espace au-dessus de l’échantillon. Pour prélever dans une cuvette col-orimétrique, rincer la cuvette plusieurs fois avec l’échantillon, puis remplir avec soin jusqu’au trait 10 ml. Effectuer l’analyse du chlore immédiatement.

9. Retirer le bouchon d’un tube TNT DPD chlore libre. Ajouter 10 ml d’échantillon.


Note : En présence de chlore, une coloration rouge magenta se développe.

10. Boucher et retourner le tube au moins 10 fois pour dissoudre la poudre. Ceci est l’échantillon préparé.

Note : Effectuer des retourne-ments lents, complets pour un rendement quantitatif. Dix retournements doivent pren-dre au moins 30 secondes. Un retournement correspond à mettre le tube à l’envers et le remettre en position droite.

11. Moins de 30 secondes après l’agitation, essuyer le tube d’échantillon préparé avec un tissu, puis le placer dans l’adaptateur.




Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de chlore libre s’affiche.

73

CHLORE LIBRE, suite



1. Casser le col d’une ampoule PourRite™ Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.

2. Au moyen de la pipette TenSette®, ajouter 0,1 ml d’étalon, à l’échantillon après développement de la coloration (ceci est l’échantillon avec ajout) et mélanger soigneusement.

3. Analyser l’échantillon avec ajout en commençant à l’étape 8 de la technique.


5. Le résultat pour l’échantillon avec ajout (étape 3) doit être égal au résultat pour l’échantillon analysé + la concentration ajoutée calculée (étape 4).

6. Si l’augmentation attendue de concentration n’est pas obtenue, voir Additions d’étalon au chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800, pour informa-tion complémentaire.



Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 10 est 0,03 mg/l Cl2. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800.

Interférences


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=











5. Analyser 10 ml d’échantillon traité comme décrit dans la technique.


74

CHLORE LIBRE, suite

Principe de la méthodeLe chlore présent dans l’échantillon sous forme d’acide hypochloreux et/ou d’ion hypochlorite (chlore libre ou chlore libre disponible) réagit immédiatement avec le DPD (N,N-diéthyl p- phénylène-diamine) en même temps que le chlore libre présent dans l’échantillon pour former une coloration rouge proportionnelle à la concentration du chlore.

REACTIFS NECESSAIRESQuantité


Réactif DPD chlore libre en tube Test ’N Tube ..................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........21055-45Tubes Test ’N Tube vides ....................................................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........25831-25

ACCESSOIRES NECESSAIRESAdaptateur de tube DCO/TNT ................................................................... 1 .............................1 ..........48464-00

REACTIFS OPTIONNELSAcide sulfurique solution, 1N ............................................................................... 100 ml CGG* ............1270-32Potassium iodure solution, 30 g/l .......................................................................... 100 ml CGG* ..............343-32Sodium arsénite, 5 g/l............................................................................................ 100 ml CGG* ............1047-32Sodium hydroxyde solution, 1N............................................................................ 100 ml CGG* ............1045-32Solution étalon chlore, 50-75 mg/l, ampoule PourRite 2 ml............................................ paq. 20 ..........14268-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBécher, 50 ml .............................................................................................................................1 ..............500-41Briseur d’ampoule PourRite.......................................................................................................1 ..........24846-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Papier pH 1,0 à 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH-mètre EC10 portable ............................................................................................................1 ..........50050-00Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01Portoir inox pour tubes...............................................................................................................1 ..........18641-00

Monochloramine Pour une désinfection conventionnelle au chlore libre (au-delà du "breakpoint"), les concentra-tions de monochloramine sont généralement très basses. Si la monochloramine est présente dans l’échantillon, son interférence dans la mesure du chlore libre dépend de la température de l’échantillon, de la concentration relative de monochloramine et de chlore libre et du temps nécessaire pour effectuer l’analyse.

Interférences de NH2Cl sur l’analyse de chlore libre(en mg/l Cl2)




Ajuster à pH 6-7. Voir Interférences, au chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800.


Température d’échantillon, °C (°F)

C° NH2Cl 5 (40) 10 (50) 20 (68) 30 (86)1,2 mg/l +0,15 0,19 0,30 0,292,5 +0,35 0,38 0,55 0,613,5 +0,38 0,56 0,69 0,73

* compte-gouttes gradué - unités de vente plus grandes disponibles

75

Méthode 10069

CHLORE LIBRE, gamme haute (0 à 5,00 mg/l Cl2)

Méthode DPD* Pour eau, eau résiduaire et eau de mer


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le chlore (Cl2), gamme haute.

Presser : PRGM





3. Remplir deux cuvettes jusqu’au trait 10 ml avec l’échantillon.

Note : Pour une meilleure exactitude, utiliser deux éprou-vettes graduées bouchées de 25 ml.


4. Ajouter le contenu d’un sachet de réactif DPD chlore libre pour échantillon de 25 ml à l’une des cuvettes. Boucher et retourner plu-sieurs fois la cuvette pour dissoudre la poudre.

Note : Utiliser le réactif pour 25 ml.


5. Moins d’une minute après l’addition du réactif, ajouter de l’eau désionisée à chaque cuvette jusqu’au trait 25 ml. Boucher et retourner chaque cuvette deux fois pour mélanger.

6. Placer l’échantillon dilué sans réactif dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l’appareil pour couvrir la cuvette.

7. Presser : ZERO


0.00 mg/l Cl2


8. Placer l’échantillon pré-paré dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l’appareil pour couvrir la cuvette.

FILL LINE

FILL LINE

76

CHLORE LIBRE, gamme haute, suite

Prélèvement et stockageAnalyser le chlore dans les échantillons immédiatement après le prélèvement. Le chlore libre est un agent oxydant puissant, qui réagit rapidement avec différents produits. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH, la température et la composition de l’échantillon influencent la décomposition du chlore libre dans l’eau.


Lors de l’analyse, ne pas utiliser les mêmes cuvettes pour échantillon pour le chlore libre et le chlore total. Si des traces d’iodure du réactif chlore total contami-nent un échantillon pour l’analyse du chlore libre, la monochloramine interférera. Il est préférable d’utiliser des cuvettes séparées réservées aux déterminations du chlore libre et du chlore total.

La principale difficulté dans l’analyse du chlore est l’obtention d’un échantillon représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l’eau couler au moins 5 minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes d’eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu’il ne reste pas d’espace au-dessus de l’échantillon. Pour prélever dans une cuvette col-orimétrique, rincer la cuvette plusieurs fois avec l’échantillon, puis remplir avec soin jusqu’au trait 10 ml. Effectuer l’analyse du chlore immédiatement.

9. Presser : READ



77


Interférences



1. Casser le col d’une ampoule PourRite Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d’étalon, à un échantillon de 10 ml (ceci est l’échantillon avec ajout) et mélanger soigneusement.



5. Le résultat pour l’échantillon avec ajout (étape 3) doit être égal au résultat pour l’échantillon analysé + la concentration ajoutée calculée (étape 4)












5. Analyser l’échantillon traité comme décrit dans la technique.


Monochloramine Pour une désinfection conventionnelle au chlore libre (au-delà du "breakpoint"), les concentra-tions de monochloramine sont généralement très basses. Si la monochloramine est présente dans l’échantillon, son interférence dans la mesure du chlore libre dépend de la température de l’échantillon, de la concentration relative de monochloramine et de chlore libre et du temps nécessaire pour effectuer l’analyse.

Interférences de NH2Cl sur l’analyse de chlore libre GH(temps d’analyse 1 minute, inter-férences en mg/l Cl2)





Température d’échantillon, °C (°F)

C° NH2Cl 5 (40) 10 (50) 20 (68) 30 (86)1,2 mg/l +0,15 0,19 0,30 0,292,5 +0,35 0,38 0,55 0,613,5 +0,38 0,56 0,69 0,73


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=

78




Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 8 est 0,03 mg/l Cl2. Utiliser la méthode DPD pour le chlore libre (méthode 8021) pour les concentrations inférieures à 2 mg/l. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Principe de la méthodeLa gamme d’analyse avec la méthode DPD pour le chlore libre peut être étendue en ajoutant plus d’indicateur par rapport au volume d’échantillon. Le contenu d’un sachet de réactif DPD chlore libre pour échantillon de 25 ml est ajouté à un échantillon de 10 ml. Après développement de la coloration, le volume d’échantil-lon est ajusté à 25 ml avec de l’eau désionisée. Ceci permet d’effectuer la mesure colorimétrique directement dans la cuvette de 1", éliminant la nécessité de trans-vaser dans une cuvette de trajet optique plus petit.

La dilution de l’échantillon après réaction évite le risque de perte de chlore lor-sque l’échantillon est dilué avant l’analyse. De plus, de l’eau désionisée exempte de demande en chlore n’est pas nécessaire. La dilution amène une certaine perte d’exactitude et précision. La méthode DPD pour le chlore libre (méthode 8021) est recommandée pour les concentrations inférieures à 2 mg/l.



Eau désionisée .........................................................................................30 ml ................4 litres ..............272-56Réactif DPD chlore libre, sachet PermaChem pour 25 ml....................1 sachet ........... paq. 100 ..........14070-99

ACCESSOIRES NECESSAIRESCuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06


ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d’ampoule PourRite.......................................................................................................1 ..........24846-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ...........................................................................................1 ..........20886-40Papier pH 1,0 à 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH-mètre EC10 portable ............................................................................................................1 ..........50050-00Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01


79

Méthode 8167

CHLORE TOTAL (0 à 2,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode DPD (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)Acceptée par l'USEPA pour les analyses d'eau potable et eau résiduaire*


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le chlore libre et total (Cl2), réactif en gélules.

Presser : PRGM




L'affichage indique mg/l, Cl2 et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette 10 ml avec 10 ml d'échantil-lon (le blanc).



5. Presser : ZERO


0.00 mg/l Cl2



7. Ajouter le contenu d'une gélule de réactif DPD pour chlore total à la cuvette (l'échantillon préparé). Boucher la cuvette et agiter vigoureusement pour dissou-dre la poudre.

Note : Il n'est pas nécessaire que toute la poudre soit dissoute.




* La méthode est équivalente à la méthode USEPA 330.5 pour l'eau résiduaire et à Standard Method 4500-Cl G pour l'eau potable.

80

CHLORE TOTAL, suite

9. Lorsque le minuteur sonne, placer l'échantillon préparé dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l Cl2 s'affiche.


Note : Si la solution vire tem-porairement au jaune après addition du réactif, ou si "limit" clignote à l'affichage, la con-centration de chlore est trop forte. Diluer un nouvel échantil-lon et recommencer l'essai. Une légère perte de chlore peut se produire lors de la dilu-tion. Multiplier le résultat par le facteur de dilution approprié; voir Chapitre I. Ou,utiliser la méthode chlore total, gamme haute, programme #8.


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le chlore (Cl2), ampoules AccuVac.

Presser : PRGM





3. Remplir une cuvette pour essai à blanc avec au moins 10 ml d'échantillon (le blanc). Prélever au moins 40 ml d'échantillon dans un bécher de 50 ml.


4. Placer le blanc dans le puits de mesure. Fermer le capot.

81

CHLORE TOTAL, suite

Prélèvement et stockageAnalyser le chlore dans les échantillons immédiatement après le prélèvement. Le chlore libre est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles. Il réagit rapidement avec différents produits inorganiques et oxyde plus lentement les composés organiques. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH, la température et la salinité influencent la décomposition du chlore dans l'eau.

Eviter les récipients en plastique qui ont une demande en chlore importante. Prétraiter les récipients en verre pour éliminer toute demande en chlore en faisant tremper dans une solution diluée d'hypochlorite (1 ml d'eau de Javel du commerce pour un litre d'eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer soigneusement à l'eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement sont rincés soigneusement à l'eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétraitement est seulement nécessaire occasionnellement.

5. Presser : ZERO


0.00 mg/l Cl2


6. Remplir une ampoule AccuVac chlore total avec l'échantillon (échantillon préparé).

Note : Maintenir la pointe immergée jusqu'à ce que l'ampoule soit complètement pleine.

7. Retourner rapidement plusieurs fois l'ampoule pour mélanger, puis essuyer tout liquide ou traces de doigts.




9. Lorsque le minuteur sonne, placer l'ampoule AccuVac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

10. Presser : READ



Note : Si la solution vire temporaire-ment au jaune après addition du réactif, ou si "limit" clignote à l'affichage, la concentration de chlore est trop forte. Diluer un nouvel échantillon et recom-mencer l'essai. Une légère perte de chlore peut se produire lors de la dilu-tion. Multiplier le résultat par le facteur de dilution approprié; voir Chapitre I. Ou,utiliser la méthode chlore total, gamme haute, programme #8.

82

CHLORE TOTAL, suite

Lors de l'analyse, ne pas utiliser les mêmes cuvettes pour échantillon pour le chlore libre et le chlore total. Si des traces d'iodure du réactif chlore total contami-nent un échantillon pour l'analyse du chlore libre, la monochloramine interférera. Il est préférable d'utiliser des cuvettes séparées réservées aux déterminations du chlore libre et du chlore total.

La principale difficulté dans l'analyse du chlore est l'obtention d'un échantillon représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l'eau couler au moins 5 minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes d'eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu'il ne reste pas d'espace au-dessus de l'échantillon. Pour prélever dans une cuvette de l'appareil, rincer la cuvette plusieurs fois avec l'échantillon, puis remplir avec soin jusqu'au trait 10 ml. Effectuer l'analyse du chlore immédiatement.


Méthode d'addition d'étalon (avec réactifs en gélules)

1. Effectuer une analyse de l'échantillon et noter le résultat.

2. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Chlore LR, 20-30 mg/l Cl2.

3. Utiliser la pipette TenSette pour ajouter 0,1 ml d'étalon, à l'échantillon analysé (ceci est l'échantillon avec ajout). Agiter pour mélanger.

4. Placer l'échantillon avec ajout dans l'appareil et lire le résultat.

5. Calculer la concentration en chlore ajoutée à l'échantillon :

6. Le résultat pour l'échantillon avec ajout (étape d) doit être égal au résultat pour l'échantillon analysé (étape 1) + la concentration ajoutée calculée (étape 5)

7. Si l'augmentation attendue de concentration n'est pas obtenue, voir Additions d'étalon au chapitre 1, pour information complémentaire.

Méthode d'addition d'étalon (avec ampoules AccuVac)

1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Chlore LR, 20-30 mg/l Cl2.

2. Utiliser une éprouvette graduée pour mesurer 25 ml d'échantillon dans deux béchers de 50 ml.

3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,2 ml d'étalon, à l'un des échantil-lons de 25 ml et mélanger soigneusement. Ceci est l'échantillon avec ajout d'étalon.

4. Remplir complètement une ampoule AccuVac DPD Chlore total à partir de chaque bécher.

5. Analyser l'échantillon avec ajout et l'échantillon sans ajout selon la technique ci-dessus.



---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=

mg/l chlore 0,2 (vol. étalon ajouté) valeur de l'étiquette (mg/l chlore)×25 2 (volume échantillon + étalon),

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=

83

CHLORE TOTAL, suite

7. Le résultat pour l'échantillon avec ajout doit être égal au résultat pour l'échan-tillon sans ajout + la concentration ajoutée calculée (étape 6)



PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 1,00 mg/l de chlore et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,01 mg/l de chlore.

Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 1,00 mg/l de chlore et deux lots représentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,01 mg/l de chlore.

Limite de détection estimée (LDE)La limite de détection estimée pour les programmes 9 et 11 est 0,01 mg/l Cl2. Pour information complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Interférences


Acidité Supérieure à 150 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n'est pas complet ou la couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l'hydroxyde de sodium 1 N. Déterminer la quantité nécessaire sur une aliquote d'échantillon séparée. Ajouter la même quantité à l'échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Correc-tions des ajouts de volumes).

Alcalinité Supérieure à 250 mg/l en CaCO3. Le développement de la coloration n'est pas complet ou la couleur disparaît rapidement. Neutraliser à pH 6 à 7 avec de l'acide sulfurique 1 N. Déterminer la quantité nécessaire sur une aliquote d'échantillon séparée. Ajouter la même quantité à l'échantillon à analyser. Corriger pour les ajouts de volumes (voir Chapitre 1 Corrections des ajouts de volumes).







2. Ajouter 3 gouttes de solution d'iodure de potassium, 30 g/L, à 10 ml d'échantillon.


4. Ajouter 3 gouttes d'arsénite de sodium, 5 g/L et mélanger.

5. Analyser l'échantillon traité comme décrit dans la technique.

6. Soustraire le résultat de cet essai de l'analyse initiale pour obtenir le résultat exact du chlore.



pH extrême de l'échan-tillon ou échantillons for-tement tamponnés


84

CHLORE TOTAL, suite

Principe de la méthodeLe chlore peut être présent dans l'eau sous forme de chlore libre et sous forme de chlore combiné. Les deux formes peuvent coexister dans l'eau et être déterminées ensemble comme chlore total. Le chlore libre est présent sous forme d'acide hypochloreux et/ou d'ion hypochlorite. Le chlore combiné existe sous forme de monochloramine, dichloramine, trichlorure d'azote et autres dérivés chlorés.

Le chlore combiné oxyde l'iodure du réactif en iode. L'iode réagit avec le DPD (N,N-diéthyl p- phénylène-diamine) en même temps que le chlore libre présent dans l'échantillon pour former une coloration rouge proportionnelle à la concen-tration du chlore total. Pour déterminer la concentration du chlore combiné, effec-tuer une analyse du chlore libre. Soustraire le chlore libre du chlore total pour obtenir le chlore combiné.



Réactif DPD chlore total en gélules ......................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21056-69Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Ampoules AccuVac chlore total ..........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25030-25Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS OPTIONNELSAcide sulfurique solution, 1N ............................................................................... 100 ml* CGG ............1270-32Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Potassium iodure solution, 30 g/l .......................................................................... 100 ml* CGG ..............343-32Réactif DPD chlore total avec bouchon doseur............................................................250 essais ..........21056-29Sodium arsénite, 5 g/l............................................................................................ 100 ml* CGG ............1047-32Sodium Hydroxyde solution, 1N........................................................................... 100 ml* CGG ............1045-32Solution étalon chlore, 20-30 mg/l, ampoule PourRite 2 ml............................................ paq. 20 ..........26300-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00Briseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée, 25 ml .........................................................................................................1 ..............508-40pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01



85

Méthode 10101

CHLORE TOTAL (0 à 5,00 mg/l Cl2) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode DPD*, Test ’N Tube


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le chlore (Cl2), Test ’N Tube.

Presser : PRGM


Note : Pour des résultats plus exacts, effectuer une correction de blanc de réactif en utilisant de l’eau désionisée (voir Chapitre 1 du manuel d’analy-ses de la série DR/800).




4. Remplir un tube Test ’N Tube vide avec l’échantillon (le blanc).



5. Essuyer l’extérieur du tube du blanc avec un tissu.

Note : Essuyer avec un tissu humide puis avec un tissu sec pour éliminer les traces de doi-gts et autres marques.

6. Placer le blanc dans l’adaptateur.




Presser : ZERO


0.00 mg/l Cl2

Note : Si la correction de blanc de réactif est active, le symbole "limit" peut clignoter à l’affichage. Voir Chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800.

8. Retirer le bouchon d’un tube TNT DPD chlore total. Ajouter 10 ml d’échantillon.



86

CHLORE TOTAL, suite

Prélèvement et stockageAnalyser le chlore dans les échantillons immédiatement après le prélèvement. Le chlore libre et combiné est un agent oxydant puissant, instable dans les eaux naturelles. Il réagit rapidement avec différents produits inorganiques et oxyde plus lentemennt les composés organiques. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH, la température et la composition de l’échantillon influencent la décomposition du chlore dans l’eau.


La principale difficulté dans l’analyse du chlore est l’obtention d’un échantillon représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l’eau couler au moins 5 minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes d’eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu’il ne reste pas d’espace au-dessus de l’échantillon. Effectuer l’analyse du chlore immédiatement.



1. Casser le col d’une ampoule PourRite Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d’étalon, à un échantillon de 10 ml (l’échantillon avec ajout) et mélanger soigneusement.

9. Boucher et retourner le tube au moins 10 fois pour dissoudre la poudre. Ceci est l’échantillon préparé.

Note : Effectuer des retourne-ments lents, complets pour un rendement quantitatif. Dix retournements doivent pren-dre au moins 30 secondes. Un retournement correspond à mettre le tube à l’envers et le remettre en position droite.



11. Moins de 30 secondes après l’agitation, essuyer le tube d’échantillon préparé avec un tissu, puis le placer dans l’adaptateur.




Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de chlore total s’affiche.

87

CHLORE TOTAL, suite



5. Le résultat pour l’échantillon avec ajout (étape 3) doit être égal au résultat pour l’échantillon analysé + la concentration ajoutée calculée (étape 4).

6. Si l’augmentation attendue de concentration n’est pas obtenue, voir Additions d’étalon au chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800, pour informa-tion complémentaire.



Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 10 est 0,03 mg/l Cl2. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1 du manuel d’analyses de la série DR/800.

Interférences


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=








2. Ajouter 3 gouttes de solution d’iodure de potassium, 30 g/L, à 25 ml d’échantillon.


4. Ajouter 3 gouttes d’arsénite de sodium, 5 g/L et mélanger.

5. Analyser 10 ml d’échantillon traité comme décrit dans la technique.






88

CHLORE TOTAL, suite

Principe de la méthodeLa gamme d’analyse avec la méthode DPD pour le chlore total peut être étendue en ajoutant plus d’indicateur par rapport au volume d’échantillon. Le contenu d’un sachet de réactif DPD chlore total pour échantillon de 25 ml est ajouté à un échantillon de 10 ml. Après développement de la coloration, le volume d’échantil-lon est ajusté à 25 ml avec de l’eau déminéralisée. Ceci permet d’effectuer la mesure colorimétrique directement dans la cuvette de 1", éliminant la nécessité de transvaser dans une cuvette de trajet optique plus petit.

La dilution de l’échantillon après réaction évite le risque de perte de chlore lor-sque l’échantillon est dilué avant l’analyse. De plus, de l’eau déminéralisée exempte de demande en chlore n’est pas nécessaire. La dilution amène une cer-taine perte d’exactitude et précision. La méthode DPD pour le chlore total (méth-ode 8167) est recommandée pour les concentrations inférieures à 2 mg/l.



Réactif DPD chlore total en tube Test ’N Tube...................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........21056-25Tubes Test ’N Tube vides ....................................................................... 1 tube ............... paq. 25 ..........25831-25

ACCESSOIRES NECESSAIRESAdaptateur de tube DCO/TNT ................................................................... 1 .............................1 ..........48464-00


ACCESSOIRES OPTIONNELSBécher, 50 ml .............................................................................................................................1 ..............500-41Briseur d’ampoule PourRite.......................................................................................................1 ..........24846-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Papier pH 1,0 à 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH-mètre sension™ ..................................................................................................................1 ..........50050-00Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01Portoir inox pour tubes...............................................................................................................1 ..........18641-00



89

Méthode 10070

CHLORE TOTAL, gamme haute (0 à 5,00 mg/l Cl2)

Méthode DPD* Pour eau, eau résiduaire et eau de mer


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le chlore (Cl2), gamme haute.

Presser : PRGM





3. Remplir deux cuvettes jusqu'au trait 10 ml avec l'échantillon.

Note : Pour une meilleure exactitude, utiliser deux éprou-vettes graduées bouchées de 25 ml.


4. Ajouter le contenu d'un sachet de réactif DPD chlore total pour échantillon de 25 ml à l'une des cuvettes. Boucher et retourner plu-sieurs fois la cuvette pour dissoudre la poudre.

Note : Utiliser le réactif pour 25 ml.



Une période de réaction de deux minutes commence.

6. Lorsque le minuteur sonne, ajouter de l'eau désionisée à chaque cuvette jusqu'au trait 25 ml. Boucher et retourner chaque cuvette deux fois pour mélanger.

7. Placer l'échantillon dilué sans réactif dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

8. Presser : ZERO.


0.00 mg/l Cl2


FILL LINE

FILL LINE

90

CHLORE TOTAL, gamme haute, suite

Prélèvement et stockageAnalyser le chlore dans les échantillons immédiatement après le prélèvement. Le chlore libre et combiné est un agent oxydant puissant, qui réagit rapidement avec différents produits. De nombreux facteurs tels que la lumière solaire, le pH, la température et la composition de l'échantillon influencent la décomposition du chlore libre dans l'eau.

Eviter les récipients en plastique qui ont une demande en chlore importante. Prétraiter les récipients en verre pour éliminer toute demande en chlore en faisant tremper dans une solution diluée d'hypochlorite (1 ml d'eau de Javel du commerce pour un litre d'eau désionisée) pendant au moins une heure. Rincer soigneusement à l'eau désionisée ou distillée. Si les récipients de prélèvement sont rincés soigneusement à l'eau désionisée ou distillée après emploi, ce prétraitement est seulement nécessaire occasionnellement.

Lors de l'analyse, ne pas utiliser les mêmes cuvettes pour échantillon pour le chlore libre et le chlore total. Si des traces d'iodure du réactif chlore total contami-nent un échantillon pour l'analyse du chlore libre, la monochloramine interférera. Il est préférable d'utiliser des cuvettes séparées réservées aux déterminations du chlore libre et du chlore total.

La principale difficulté dans l'analyse du chlore est l'obtention d'un échantillon représentatif. En cas de prélèvement à un robinet, laisser l'eau couler au moins 5 minutes pour obtenir un échantillon représentatif. Laisser plusieurs volumes d'eau déborder du récipient et boucher le récipient de façon à ce qu'il ne reste pas d'espace au-dessus de l'échantillon. En prélevant dans une cuvette colorimétrique, rincer la cuvette plusieurs fois avec l'échantillon, puis remplir avec soin jusqu'au trait 10 ml. Effectuer l'analyse du chlore immédiatement.


10. Presser : READ



91


Interférences



1. Casser le col d'une ampoule PourRite Chlore HR, 50-75 mg/l Cl2.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter 0,1 ml d'étalon, à un échantillon de 10 ml (l'échantillon avec ajout) et mélanger soigneusement.

3. Analyser l'échantillon avec ajout en commençant à l'étape 4 de la technique.


5. Le résultat pour l'échantillon avec ajout (étape 3) doit être égal au résultat pour l'échantillon analysé + la concentration ajoutée calculée (étape 4).



PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 2,40 mg/l de chlore et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,06 mg/l de chlore.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 8 est 0,03 mg/l Cl2. Utiliser la méthode DPD pour le chlore total (méthode 8167) pour les concentrations inférieures à 2 mg/l. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.








2. Ajouter 3 gouttes de solution d'iodure de potassium, 30 g/L, à 10 ml d'échantillon.


4. Ajouter 3 gouttes d'arsénite de sodium, 5 g/L et mélanger.

5. Analyser l'échantillon traité comme décrit dans la technique.

6. Soustraire le résultat de cet essai de l'analyse initiale pour obtenir le résultat exact du chlore.



pH extrême de l'échan-tillon ou échantillons for-tement tamponnés


mg/l chlore 0,1 (vol. étalon ajouté) valeur sur certificat (mg/l chlore)×10,1 (volume échantillon + étalon)

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------=

92


Principe de la méthodeLa gamme d'analyse avec la méthode DPD pour le chlore total peut être étendue en ajoutant plus d'indicateur par rapport au volume d'échantillon. Le contenu d'un sachet de réactif DPD chlore total pour échantillon de 25 ml est ajouté à un échan-tillon de 10 ml. Après développement de la coloration, le volume d'échantillon est ajusté à 25 ml avec de l'eau désionisée. Ceci permet d'effectuer la mesure col-orimétrique directement dans la cuvette de 1", éliminant la nécessité de transvaser dans une cuvette de trajet optique plus petit.

La dilution de l'échantillon après réaction évite le risque de perte de chlore lorsque l'échantillon est dilué avant l'analyse. De plus, de l'eau désionisée exempte de demande en chlore n'est pas nécessaire. La dilution amène une certaine perte d'exactitude et précision. La méthode DPD pour le chlore total (méthode 8167) est recommandée pour les concentrations inférieures à 2 mg/l.



Eau désionisée .........................................................................................30 ml ................4 litres ..............272-56Réactif DPD chlore total en gélules pour 10 ml....................................1 gélule ........... paq. 100 ..........14064-99



ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ...........................................................................................2 ..........20886-40Papier pH 1,0 à 11,0 ......................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH-mètre EC10 portable ............................................................................................................1 ..........50050-00Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01



93

Méthode 10067

DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE (20 à 1.000 mg/l)

Méthode Digestion Manganèse III* (sans élimination de chlorure) Pour eau et eau résiduaire

* Brevets U.S. 5,556,787

1. Entrer le numéro de programme mémorisé pour la DCO, méthode Manganèse III.

Presser : PRGM


Note : Si les échantillons ne peuvent pas être analysés immédiatement, voir Prélève-ment et stockage à la suite de cette technique.

Note : Préchauffer le réacteur DCO à 150 °C pour utilisation ultérieure dans la technique.


L’affichage indique mg/l, COD et le symbole ZERO.

Note : Pour d’autres formes (O2), presser la touche CONC.

3. Homogénéiser 100 ml d’échantillon pendant 30 secondes dans un homogénéiseur.

Note : L’homogénéisation assure une distribution homogène des solides et améliore l’exactitude et la reproductibilité.

Note : Si des particules en suspension sont présentes, continuer à mélanger pendant le pipettage.

4. Si l’échantillon contient du chlorure†, pipetter 0,50 ml d’échantillon homogénéisé dans un tube DCO Mn III. Boucher et retourner plu-sieurs fois pour mélanger.

Note : Si la valeur de DCO de l’échantillon n’est pas entre 20 et 1000 mg/l et si l’élimination de chlorure n’est pas néces-saire, diluer l’échantillon à l’eau désionisée pour obtenir une gamme de 20-1000 mg/l DCO. Multiplier le résultat final par le facteur de dilution.

Attention : Certains des réactifs et accessoires utilisés dans cette technique peuvent être dangereux pour la santé et la sécurité de l’utilisateur s’ils sont manipulés de façon inappropriée et accidentellement mal employés. Lire les consignes au chapitre Sécurité de ce manuel. Porter des vêtements et lunettes de protection appropriés. En cas de contact, laver la partie atteinte à l’eau courante. Suivre attentivement les instructions.

† Pour déterminer si le chlorure interfère, analyser l’échantillon avec et sans élimination de chlorure et comparer les résultats.

94

DEMANDE CHIMIQUE EN OXYGENE, suite

5. Préparer un blanc (voir note) en remplaçant l’échan-tillon par 0,50 ml d’eau désionisée. Continuer à l’étape 9 de la technique.

Note : Le blanc de réactif est stable et peut être réutilisé. Vérifier la qualité du blanc de réactif en mesurant l’absor-bance du blanc par rapport à un tube rempli d’eau désion-isée. L’absorbance doit être environ 1,36 - 1,43.

6. Placer les tubes dans le réacteur DCO préchauffé. Digérer pendant 1 heure.

Note : L’ébullition de l’échantil-lon dans les tubes pendant la digestion indique que le tube n’est pas fermé hermétique-ment ; les résultats seront erronés.

Note : Les échantillons peu-vent être digérés pendant 4 heures pour oxyder les mat-ières organiques résistantes. Le blanc doit être traité dans les mêmes conditions.

7. Placer les tubes sur un portoir pour les refroidir pen-dant 2 minutes. Refroidir ensuite les tubes à tempéra-ture ambiante dans un bain d’eau froide. Ceci prend généralement 3 minutes.

Note : Occasionnellement, un tube peut présenter une couche supérieure incolore et une couche inférieure violette. Retourner le tube plusieurs fois et continuer. Ceci n’affecte pas le résultat.

8. Retirer les tubes de l’eau et essuyer l’extérieur des tubes avec un tissu propre et sec. Retourner les tubes plu-sieurs fois pour mélanger.


10. Placer le blanc dans l’adaptateur avec le logo Hach dirigé vers l’opérateur.

Poussez le haut du tube jasqu’à ce que le tube est fermement en place dans l’adapteur.

Note : Pour éliminer les erreurs, ne bougez pas le tube d’un coté à l’autre.


Note : Essuyer le tube DCO avec un tissu propre pour éliminer les traces de doigts et autres marques.

Presser : ZERO


0 mg/l COD

12. Si l’élimination de chlo-rure a été faite, vérifier que le disque du filtre n’est pas retenu au milieu du tube ; il peut interférer avec la lec-ture de l’appareil. Le déplacer en agitant douce-ment ou en tapant légèrement le tube sur une table.

PREPARER UN BLANC

2:00 minutes

OUI OUI NON

95


Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons en verre. N’utiliser des flacons plastique qu’après avoir vérifié qu’ils sont exempts de contamination organique. Analyser les échantillons biologiquement actifs aussitôt que possible. Homogénéiser les échantillons contenant des solides pour obtenir des échantillons représentatifs. Les échantillons traités à l’acide sulfurique à pH 2 ou au-dessous (2 ml par litre) et réfrigérés à 4°C peuvent être stockés jusqu’à 28 jours. Corriger le résultat pour les ajouts de volumes ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.


Méthode par solution étalonPréparer une solution étalon à 800 mg/l de DCO en dissolvant 0,6808 g d’hydrogénophtalate de potassium anhydre (séché une nuit à 103 °C) dans un litre d’eau désionisée. Utiliser 0,50 ml de cette solution (0,60 ml pour la technique d’élimination de chlorure) comme volume d’échantillon. Le résultat devra être 800 ±26 mg/l DCO.

Une solution étalon de DCO à 800 mg/l peut aussi être fournie prête à l’emploi par Hach (voir Réactifs optionnels).

Performances de la méthode(valeurs pour la DCO Mn III sans la technique d’élimination de chlorure)

PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 800 mg/l de DCO et deux lots représentatifs de réactifs avec l’appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ±23 mg/l DCO.

Placer l’échantillon dans l’adaptateur avec le logo Hach dirigé vers l’opérateur.

Poussez le haut du tube jasqu’à ce que le tube est fermement en place dans l’adapteur.

Note : Pour éliminer les erreurs, ne bougez pas le tube d’un coté à l’autre.


Note : Essuyer le tube DCO avec un tissu propre pour éliminer les traces de doigts et autres marques.

14. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de DCO s’affiche.

Note : Ajuster le résultat pour toute dilution de l’échantillon aux étapes 4 ou 6.


96


Limite de détection estimée (LDE)La limite de détection estimée pour le programme 18 est 14 mg/l DCO. Pour information complémentaire sur la dérivation et l’utilisation de la limite de détec-tion estimée Hach, voir chapitre 1.

InterférencesLes produits inorganiques peuvent aussi être oxydés par le manganèse trivalent et constituer une interférence positive lorsqu’ils sont présents en quantités significatives.

Le chlorure constitue l’interférence la plus courante et est éliminé par un prétrait-ement de l’échantillon avec la cartouche d’élimination de chlorure (CEC). S’il est connu que le chlorure est absent ou présent en quantité insignifiante, le prétraite-ment peut être supprimé. Un moyen simple de déterminer si le chlorure affecte les résultats de l’analyse est d’analyser des échantillons courants avec et sans l’élimi-nation de chlorure et de comparer les résultats. Les autres interférences inorga-niques (par exemple nitrite, fer ferreux, sulfure) ne sont pas généralement présents en quantités importantes. Si nécessaire, ces interférences peuvent être corrigées après avoir mesuré la concentration de ces ions par des méthodes séparées et cor-rigé le résultat de la DCO en conséquence.

L’azote ammoniacal interfère en présence de chlorure, il n’interfère pas en absence de chlorure.

Principe de la méthodeLa demande chimique en oxygène (DCO) l est définie comme “... une mesure de l’équivalent en oxygène de la teneur en matière organique d’un échantillon qui est susceptible d’être oxydée par un oxydant chimique puissant” (APHA Standard Methods, 19th ed., 1995). le manganèse trivalent est un oxydant chimique puis-sant non cancérigène qui vire quantitativement du violet à l’incolore lorsqu’il réagit avec la matière organique. Il oxyde généralement environ 80% des com-posés organiques. Les études ont montré que les réactions sont hautement repro-ductibles et que les résultats d’analyses sont en corrélation étroite avec les valeurs de demande biochimique en oxygène (DBO) et les analyses de DCO au chrome hexavalent. Aucune des méthodes de demande en oxygène ne donne 100% d’oxydation de tous les composés organiques.

Un étalonnage fondé sur l’oxydation de l’hydrogénophtalate de potassium (KHP) est fourni. Une réponse différente peut être obtenue dans l’analyse de différentes eaux résiduaires. L’étalonnage par KHP est adéquat pour la plupart des applica-tions. Le plus haut degré d’exactitude est obtenu lorsque les résultats sont corrélés à une méthode de référence comme la DBO ou l’une des méthodes de DCO au dichromate. Des types d’effluents spéciaux peuvent nécessiter un étalonnage par-ticulier pour obtenir une lecture directe en mg/l de DCO ou pour générer un fac-teur de correction pour la réponse précalibrée sur le KHP. Le temps de digestion de l’échantillon peut être étendu jusqu’à 4 heures pour les échantillons qui sont difficiles à oxyder.

97




Acide sulfurique concentré ACS..............................................................1 ml .....................4 kg ..............979-09Eau désionisée .......................................................................................variable ..............4 litres ..............272-56Tubes de réactifs DCO Manganèse III, 20-1000 mg/l ............................... 1 ................... paq. 25 ..........26234-25

ACCESSOIRES NECESSAIRESAdaptateur de tube DCO/TNT ................................................................... 1 .............................1 ..........48464-00Bol pour homogénéiseur, 50-250 ml.......................................................... 1 .............................1 ..........26748-00Bouchon avec joint Téflon pour flacon 24277........................................... 2 .............................1 ..........24018-12Ecran de sécurité pour réacteur DCO......................................................... 1 .............................1 ..........23810-00Embouts pour pipette TenSette .................................................................. 2 ............... paq. 1000 ..........21856-28Embouts pour pipette TenSette .................................................................. 2 ................. paq. 250 ..........21997-25Flacon en verre pour mélange .................................................................... 2 .............................1 ..........24276-00Homogénéiseur 14 vitesses, 120 V ............................................................ 1 .............................1 ..........26747-00Pince brucelles pointe extra-fine ................................................................ 1 .............................1 ..........26696-00Pipette TenSette 0,1-1,0 ml ........................................................................ 1 .............................1 ..........19700-01Portoir pour tubes DCO.............................................................................. 1 .............................1 ..........18641-00Réacteur DCO 230 V (Europe) .................................................................. 1 .............................1 ..........45600-02OURéacteur DCO 115/230 V, 50/60 Hz (USA, Canada) ................................ 1 .............................1 ..........45600-00

REACTIFS ET ACCESSOIRES OPTIONNELSPotassium hydrogénophtalate ACS .....................................................................................500 g ..............315-34Solution étalon DCO, 800 mg/l.........................................................................................200 ml ..........26726-29Distributeur pour acide sulfurique..............................................................................................1 ..........25631-37


98

Méthode 8030

DURETE (0 à 4,00 mg/l Ca et Mg en CaCO3) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Calcium et Magnésium ; Méthode colorimétrique à la Calmagite

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour la dureté du magnésium (en CaCO3).

Presser : PRGM




L'affichage indique mg/l, CaCO3 et le symbole ZERO.

3. Verser 100 ml d'eau à analyser dans une éprouvette graduée bouchée de 100 ml.

Note : La température de l'échantillon doit être comprise en 21 et 29°C (70-84 °F).

4. Ajouter 1,0 ml de solu-tion d'Indicateur du Calcium et Magnésium au moyen du compte-gouttes gradué 1,0 ml. Boucher. Retourner plusieurs fois pour mélanger.

5. Ajouter 1,0 ml de solu-tion alcaline pour Calcium et Magnésium en utilisant le compte-gouttes gradué 1,0 ml. Boucher. Retourner plusieurs fois pour mélanger.

6. Verser 10 ml de cette solution dans 3 cuvettes colorimétriques.

Note : L'analyse détectera toute contamination de calcium ou magnésium dans l'éprou-vette, les compte-gouttes et les cuvettes colorimétriques. Pour tester la propreté, répéter l'analyse plusieurs fois sur le même échantillon jusqu'à obtention de résultats constants.

7. Ajouter une goutte de solution d'EDTA 1 M à l'une des cuvettes (le blanc). Agiter pour mélanger.

8. Ajouter une goutte de solution d'EGTA à une autre cuvette (l'échantillon pré-paré). Agiter pour mélanger.

99

DURETE, suite

Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons en verre ou en plastique lavés à l'acide. Ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 5 ml par litre). Les échantillons préservés de cette façon peuvent être stockés jusqu'à six mois. Avant l'analyse, ajuster le pH de l'échantillon préservé entre pH 3 et 8 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volume ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1.


10. Presser : ZERO


0.00 mg/l CaCO3



12. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis la dureté du magnésium exprimée en mg/l de CaCO3 s'affiche.

13. Sans retirer la cuvette du puits de mesure, presser :

PRGRM


Presser : 29 ENTER

Note : Pour d'autres formes (Ca), presser la touche CONC.

14. Presser : ZERO


0.00 mg/l CaCO3

15. Placer la 3ème cuvette dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

16. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis la dureté du cal-cium exprimée en mg/l de CaCO3 s'affiche.


Note : mg/l de dureté totale est égal à mg/l Ca en CaCO3 plus mg/l Mg en CaCO3.

100

DURETE, suite

Vérification d'exactitudeEn utilisant une solution étalon de calcium à 2,00 mg/l (en CaCO3) comme échan-tillon, effectuer la méthode dureté décrite ci-dessus. Le résultat doit être 2,00 mg/l de calcium (en CaCO3).


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,00 mg/l de Mg en CaCO3 et 1,88 mg/l de Ca en CaCO3 avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,09 mg/l Mg en CaCO3 et ±0,08 mg/l Ca en CaCO3.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 30 est 0,13 mg/l de dureté mag-nésienne et 0,08 mg/l de dureté calcique. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

InterférencesPour le résultat le plus exact dans l'analyse du calcium, recommencer l'essai sur un échantillon dilué si la concentration du calcium est supérieure à 1,0 mg/l et la con-centration du magnésium supérieure à 0,25 mg/l en CaCO3. Il n'est pas nécessaire de recommencer si l'une des concentrations est au-dessous de ces valeurs respectives.

Les éléments suivants provoquent une erreur décelable dans les résultats de l'analyse au-dessus des concentrations indiquées :

Les traces d'EDTA et EGTA d'analyses précédentes restant dans les cuvettes don-nent des résultats erronés. Rincer soigneusement les cuvettes avant et après usage.

Principe de la méthodeLa méthode colorimétrique pour la mesure de la dureté complète la méthode vol-umétrique plus courante par sa capacité à mesurer de très faibles concentrations de calcium et magnésium. De même l'interférence de certains métaux (ceux énumérés ci-dessus) sera rendue négligeable lors de la dilution pour amener l'échantillon dans la gamme de mesure de l'analyse colorimétrique.

L'indicateur utilisé est la calmagite qui forme une coloration bleu-violet en solu-tion fortement alcaline et vire au rouge en présence de calcium ou magnésium libre. L'analyse du calcium et du magnésium est effectuée en complexant le cal-cium avec l'EGTA pour détruire toute coloration rouge due au calcium et en com-plexant le calcium et le magnésium avec l'EDTA pour détruire la coloration rouge due à ces deux éléments (Ca + Mg). En mesurant la coloration rouge dans ces dif-férents états, les concentrations du calcium et du magnésium sont obtenues.

Substance Niveaux d'interférence

Cr3+ 0,25 mg/l

Cu2+ 0,75 mg/l

EDTA, complexé 0,2 mg/l en CaCO3

Fe2+ 1,4 mg/l

Fe3+ 2,0 mg/l

Mn2+ 0,20 mg/l

Zn2+ 0,050 mg/l

101

DURETE, suite


Kit de réactifs dureté (100 essais) ...........................................................................................................23199-00contenant : (1) 22417-32, (1) 22418-32, (1) 22419-26, (1) 22297-26

QuantitéDésignation nécessaire Unité Réf. N°

par essaiEDTA, solution 1 M ..............................................................................1 goutte ......... 50 ml CG ..........22419-26EGTA, solution......................................................................................1 goutte ......... 50 ml CG ..........22297-26Indicateur Calmagite en solution..............................................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........22418-32Solution alcaline pour calcium et magnésium..........................................1 ml ....... 100 ml CGG ..........22417-32

ACCESSOIRES NECESSAIRESCompte-gouttes gradué 0,5 et 1,0 ml ......................................................... 2 ................... paq. 20 ..........21247-20Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06Eprouvette graduée bouchée 100 ml .......................................................... 1 .............................1 ............1896-42

REACTIFS OPTIONNELSAcide nitrique ACS ...........................................................................................................500 ml ..............152-49Sodium hydroxyde solution 5,0 N........................................................................... 100 ml CGG ............2450-32Solution étalon calcium, 2,0 mg/l en CaCO3 ....................................................................946 ml ..........20581-16Solution étalon magnésium, 1000 mg/l en Mg .................................................................100 ml ..........14794-42

ACCESSOIRES OPTIONNELSpH-mètre sension™ ..................................................................................................................1 ..........50050-00Pipette graduée, 5,0 ml...............................................................................................................1 ..............532-37Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00


102

Méthode 8146

FER, FERREUX (0 à 3,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode 1,10 Phénanthroline* (Réactifs en sachets ou ampoules AccuVac)


Technique avec réactifs en sachets

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le fer ferreux (Fe2+).

Presser PRGM


Note : Analyser les échantil-lons aussi tôt que possible pour éviter l'oxydation du fer ferreux en fer ferrique, qui n'est pas déterminé.


L'affichage indique mg/l, Fe et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette avec 25 ml d'échantillon (le blanc).


5. Presser : ZERO


0.00 mg/l Fe


7. Ajouter le contenu d'un sachet de réactif du fer fer-reux à la cuvette (l'échantil-lon préparé). Boucher et agiter pour mélanger.

Note : La poudre non dissoute n'affecte pas l'exactitude de l'analyse.



Note : En présence de fer fer-reux, une coloration orange se développe.

103

FER, FERREUX, suite


10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de fer ferreux s'affiche.



1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le fer ferreux (Fe2+).

Presser PRGM


Note : Analyser les échantil-lons aussi tôt que possible pour éviter l'oxydation du fer ferreux en fer ferrique, qui n'est pas déterminé.



3. Remplir une cuvette avec au moins 10 ml d'échantillon (le blanc). Prélever au moins 40 ml d'échantillon dans un bécher de 50 ml.


104

FER, FERREUX, suite

Prélèvement et stockageLe fer ferreux doit être analysé immédiatement, les échantillons ne peuvent pas être stockés. Analyser les échantillons aussi tôt que possible pour éviter l'oxyda-tion du fer ferreux en fer ferrique, qui n'est pas mesuré.


Méthode par solution étalonPréparer une solution mère de fer ferreux (100 mg/l Fe) en dissolvant 0,7022 g de sulfate de fer (II) et d'ammonium, hexahydrate dans l'eau désionisée. Diluer à un litre dans une fiole jaugée classe A. Préparer cette solution au moment de l'emploi. Dans une fiole jaugée classe A de 100 ml, diluer 1,00 ml de cette solution à 100 ml avec de l'eau désionisée pour préparer une solution étalon à 1,0 mg/l. Préparer cette solution au moment de l'emploi.

5. Presser : ZERO


0.00 mg/l Fe

6. Remplir une ampoule AccuVac Fer ferreux avec l'échantillon (échantillon préparé).






Note : En présence de fer fer-reux, une coloration orange se développe.

9. Lorsque le minuteur sonne, placer l'ampoule AccuVac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir l'ampoule.

10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de fer ferreux s'affiche.


105

FER, FERREUX, suite

Effectuer l'analyse en utilisant la solution étalon à 1,00 mg/l Fe2+ et en suivant la technique avec réactif en poudre ou la technique AccuVac. Le résultat doit être entre 0,90 et 1,10 mg/l Fe2+.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,00 mg/l de fer et deux lots représentatifs de réactif en poudre avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,017 mg/l de Fe2+.

Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,00 mg/l de fer et deux lots représentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,009 mg/l de Fe2+.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 33 (réactif en poudre et ampoules AccuVac) est 0,03 mg/l Fe. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Principe de la méthodeL'indicateur 1,10 phénanthroline dans le réactif du fer ferreux réagit avec le fer ferreux présent dans l'échantillon pour former une coloration orange proportion-nelle à la concentration du fer. Le fer ferrique ne réagit pas. La concentration de l'ion ferrique peut être déterminée en soustrayant la concentration du fer ferreux de la concentration du fer total.



Réactif fer ferreux en sachets ................................................................1 sachet ........... paq. 100 ............1037-69Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Ampoules AccuVac fer ferreux ...........................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25140-25Bécher 50 ml .............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS OPTIONNELSAmmonium, fer (II) sulfate, hexahydrate ACS ...................................................................113 g ..........11256-14Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56

ACCESSOIRES OPTIONNELSBalance analytique, 115 V .........................................................................................................1 ..........26103-00Balance analytique, 230 V .........................................................................................................1 ..........26103-02Briseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00Coupelles de pesée, 67/46 mm, 8-9 cm2 ........................................................................ paq. 500 ..........21790-00Fiole jaugée classe A,100 ml......................................................................................................1 ..........14574-42Fiole jaugée classe A, 1000 ml...................................................................................................1 ..........14574-53Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00Pipette jaugée classe A, 1,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-35Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00

106

Méthode 8008

FER, TOTAL (0 à 3,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode FerroVer (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)Approuvée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires (digestion nécessaire, voir Chapitre 2)*


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le fer (Fe), méthode FerroVer, réactif en sachet.

Presser PRGM


Note : La détermination du fer total nécessite une digestion préalable (voir Chapitre 2).

Note : Avant l'analyse, ajuster le pH des échantillons conservés.



3. Remplir une cuvette pro-pre avec 25 ml d'échantillon (le blanc).

Note : Pour les échantillons troubles, traiter le blanc avec une mesure de 0,1 g de RoVer. Agiter pour mélanger.


5. Presser : ZERO


0.00 mg/l Fe


7. Ajouter le contenu d'un sachet de réactif FerroVer à la cuvette (l'échantillon pré-paré). Boucher et agiter pour mélanger.

Note : La poudre non dissoute n'affecte pas l'exactitude de l'analyse.



Note : En présence de fer, une coloration orange se développe.

Note : Pour les échantillons contenant de la rouille visible, laisser réagir au moins 5 minutes.

* Federal Register, 45 (126) 43459 June 27, 1980. Voir aussi 40 CFR, part 136.3, Table 1B.

107

FER, TOTAL, suite


10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de fer (Fe) s'affiche.



1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le fer (Fe), méthode FerroVer, ampoules AccuVac.

Presser PRGM


Note : Avant l'analyse, ajuster le pH des échantillons conservés.

Note : La détermination du fer total nécessite une digestion préalable (voir Chapitre 2).



3. Remplir une cuvette pour essai à blanc avec au moins 10 ml d'échantillon (le blanc). Prélever au moins 40 ml d'échantillon dans un bécher de 50 ml.

Note : Pour les échantillons troubles, traiter le blanc avec une mesure de 0,1 g de RoVer (utiliser 0,2 g pour 25 ml). Agiter pour mélanger.


108

FER, TOTAL, suite

Prélèvement et StockagePrélever les échantillons dans des flacons en verre ou en plastique lavés à l'acide. Il n'est pas nécessaire d'ajouter d'acide si l'échantillon est analysé immédiatement. Pour préserver les échantillons, ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 2 ml par litre). Les échantillons préservés peuvent être stockés jusqu'à six mois à température ambiante. Ajuster le pH entre 3 et 5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N avant l'analyse. Corriger les résultats de l'analyse pour les ajouts de volume ; voir Correction des ajouts de volumes au chapitre 1. Si le fer dissous seul doit être déterminé, filtrer l'échantillon avant l'ajout d'acide en utilisant les accessoires optionnels.

5. Presser : ZERO


0.00 mg/l Fe

6. Remplir une ampoule AccuVac FerroVer avec l'échantillon (échantillon réparé).



Note : En présence de fer, une coloration orange se développe.




Note : Pour les échantillons contenant de la rouille visible, laisser réagir au moins 5 minutes.

9. Lorsque le minuteur sonne, placer l'ampoule AccuVac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir l'ampoule.

10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de fer (Fe) s'affiche.


109

FER, TOTAL, suite



1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon Fer, 50 mg/l Fe.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et 0,3 ml d'étalon, à 3 échantillons de 25 ml et mélanger chacun soigneusement.

3. Pour analyser avec les ampoules AccuVac, transférer les solutions dans des béchers de 50 ml propres et secs. Pour analyser avec les réactifs en gélules, transférer une aliquote de 10 ml de chaque solution dans les cuvettes de 10 ml.

4. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de fer doit augmenter de 0,2 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

5. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'étalon au chapitre 1 pour information complémentaire.

Méthode par solution étalonPréparer une solution étalon à 1,0 mg/l de fer en diluant 1,00 ml de solution étalon de fer, 100 mg/l Fe, dans une fiole jaugée de 100 ml avec de l'eau désionisée ; ou diluer 1,00 ml d'une ampoule Voluette de solution étalon fer (50 mg/l) à 50 ml dans une fiole jaugée. Préparer cette solution au moment de l'emploi.

Analyser cette solution selon la technique pour réactif en sachets ou en ampoules AccuVac ci-dessus. Le résultat doit être entre 0,90 et 1,10 mg/l Fe.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,00 mg/l de fer et deux lots représentatifs de réactif en poudre avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,017 mg/l de Fe2+.

Dans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à 2,00 mg/l de fer et deux lots représentatifs d'ampoules AccuVac avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,009 mg/l de Fe2+.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 33 (réactif en poudre et ampoules AccuVac) est 0,03 mg/l Fe. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

110

FER, TOTAL, suite

Interférences

Principe de la méthodeLe réactif FerroVer réagit avec tout le fer dissous et la plupart des formes insolu-bles du fer présent dans l'échantillon, pour produire du fer ferreux soluble. Le fer ferreux réagit avec la 1,10 phénanthroline du réactif pour former une coloration orange proportionnelle à la concentration du fer.

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec réactifs en sachets)FerroVer en sachet pour échantillon de 10 ml.......................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21057-69Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Ampoules AccuVac FerroVer..............................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25070-25Bécher 50 ml .............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

Substances interférant et traitements préconisés


Calcium, Ca2+ Sans effet jusqu'à 10.000 mg/l en CaCO3

Chlorure, Cl- Sans effet jusqu'à 185.000 mg/l

Cuivre, Cu2+ Sans effet. Un agent masquant est contenu dans le réactif FerroVer.

Grand excès de fer Inhibe le développement de la coloration. Analyser un échantillon dilué pour vérifier le résultat.

Oxyde de fer Nécessite une digestion douce, vigoureuse ou au Digesdahl. Après digestion, ajuster à pH 3 à 5 avec NaOH et analyser.

Magnésium Sans effet jusqu'à 10.000 mg/l en CaCO3

Molybdate Sans effet jusqu'à 25 mg/l en Mo

Grandes quantités de sulfure 1. Traiter sous hotte ou dans un lieu correctement ventilé.Ajouter 5 ml HCl à 100 ml d'échantillon dans un erlenmeyer de 250 ml. Faire bouillir 20 minutes.

2. Refroidir. Ajuster à pH 3 - 5 avec NaOH. Réajuster le volume à 100 ml avec de l'eau désionisée.

3. Analyser.

Turbidité 1. Ajouter 1 mesure de 0,1 g de réactif RoVer au blanc à l'étape 3. Agiter pour mélanger.

2. Régler le zéro sur ce blanc.

3. Si l'échantillon reste trouble, ajouter 3 mesures de 0,2 g à 75 ml d'échantillon. Laisser reposer 5 minutes.

4. Filtrer sur filtre en fibre de verre ou centrifuger.

5. Utiliser l'échantillon filtré aux étapes 3 et 6.

Echantillons de pH extrême Ajuster à pH 3-5. Voir Interférence du pH au Chapitre 1.

Echantillons fortement tamponnés Ajuster à pH 3-5. Voir Interférence du pH au Chapitre 1.

111

FER, TOTAL, suite

REACTIFS OPTIONNELSDésignation Unité Réf. N°Acide chlorhydrique 6N....................................................................................................500 ml ..............884-49Acide chlorhydrique ACS .................................................................................................500 ml ..............134-49Acide nitrique ACS ...........................................................................................................500 ml ..............152-49Acide nitrique au 1/2 .........................................................................................................500 ml ............2540-49Ammonium hydroxyde ACS.............................................................................................500 ml ..............106-49Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56RoVer...................................................................................................................................454 g ..............300-01Sodium hydroxyde solution 5,0 N........................................................................... 100 ml CGG ............2450-32Solution étalon fer, 100 mg/l .............................................................................................100 ml ..........14175-42Solution étalon fer, 50 mg/l, ampoule PourRite 2 ml....................................................... paq. 20 ..........14254-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00Briseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00Cuiller de mesure 0,1 g ..............................................................................................................1 ..............511-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée, poly 25 ml .................................................................................................1 ............1081-40Eprouvette graduée, poly 100 ml ...............................................................................................1 ............1081-42Eprouvette graduée bouchée 25 ml ............................................................................................1 ..........20886-40Filtres fibre de verre 47 mm........................................................................................... paq. 100 ............2530-00Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49Fiole Erlenmeyer, 250 ml ...........................................................................................................1 ..............505-46Fiole jaugée classe A, 50 ml.......................................................................................................1 ..........14574-41Fiole jaugée classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42Au choix, selon tension d'alimentation :

Minéralisateur Digesdahl 230 V, 50 Hz ..................................................................................1 ..........23130-21Minéralisateur Digesdahl 115 V, 60 Hz ..................................................................................1 ..........23130-20

Papier pH 1 à 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00Pipette graduée, 2 ml..................................................................................................................1 ..............532-36Pipette graduée, 5 ml..................................................................................................................1 ..............532-37Pipette jaugée classe A, 1,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-35Pipette TenSette 0,1 à 1,0 ml......................................................................................................1 ..........19700-01Au choix, selon tension d'alimentation :

Plaque chauffante, micro 115V...............................................................................................1 ..........12067-01Plaque chauffante, micro 230V...............................................................................................1 ..........12067-02

Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00Support de filtre, gradué, 500 ml................................................................................................1 ............2340-00Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00


112

Méthode 8034

MANGANESE (0 à 20,0 mg/l) Pour eau et eau résiduaire

Méthode Oxydation au Périodate* approuvée par l'USEPA pour les rapports d'analyses des eaux résiduaires (digestion nécessaire, voir chapitre 2)**


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le manganèse (Mn), oxydation au périodate.

Presser PRGM


Note : Pour des résultats plus exacts, effectuer une correction de blanc de réactif en utilisant de l'eau désionisée (voir Chapitre 1).


L'affichage indique mg/l, Mn et le symbole ZERO.

Note : Pour d'autres formes (KMnO4, MnO4), presser la touche CONC.

3. Remplir une cuvette avec 10 ml d'échantillon (le blanc).

Note : La détermination du manganèse total nécessite une digestion préalable ; utiliser la digestion douce (chapitre 2).



5. Presser : ZERO


0,0 mg/l Mn GH


6. Retirer la cuvette de l'appareil. Ajouter le contenu d'une gélule de tampon cit-rate pour manganèse. Boucher la cuvette et retourner jusqu'à dissolution de la poudre. Retirer le bou-chon.

7. Ajouter le contenu d'une gélule de périodate de sodium à la cuvette (l'échan-tillon préparé). Boucher la cuvette et retourner pendant 10 secondes pour mélanger.



Note : En présence de manga-nèse, une coloration violette se développe.

** Federal Register, 44 (116) 34 193 (June 14, 1979).

113

MANGANESE, suite

Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons en plastique lavés à l'acide. Ne pas uti-liser de récipients en verre en raison de l'a possibilité d'adsorption de manganèse sur les parois de verre des récipients. Ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide nitrique (environ 2 ml par litre). Les échantillons préservés peuvent être stockés jusqu'à six mois à température ambiante. Avant l'analyse, ajuster le pH entre 4 et 5 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Ne pas dépasser pH 5,0 car le manganèse peut précipiter. Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de vol-umes ; voir Corrections des ajouts de volumes au chapitre 1. Si seul le manganèse dissous doit être déterminé, filtrer avant l'addition d'acide.



1. Casser le col d'une ampoule Voluette Manganèse, 250 mg/l Mn.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et 0,3 ml d'étalon, à 3 échantillons de 25 ml et mélanger chacun soigneusement.

3. Transférer une aliquote de 10 ml de chaque solution dans des cuvettes de 10 ml.

4. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de manganèse doit augmenter de 1,0 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.



10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l Mn s'affiche.


114

MANGANESE, suite

Méthode par solution étalonPréparer une solution étalon de manganèse à 5,0 mg/l en pipettant (utiliser la pipette TenSette ou une pipette jaugée classe A) 5,00 ml de solution étalon de manganèse, 1000 mg/l Mn dans une fiole jaugée de 1000 ml. Diluer au volume avec de l'eau désionisée. Cette solution peut aussi être préparée en diluant 1,00 ml d'une ampoule Voluette- étalon manganèse, 250 mg/l à 100 ml. Préparer ces solu-tions au moment de l'emploi. Effectuer la méthode comme décrit ci-dessus en util-isant la solution étalon comme échantillon.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 10,00 mg/l de manganèse et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,18 mg/l Mn.

Limite de détection estimée (LDE)La limite de détection estimée pour le programme 41 est 0,12 mg/l Mn. Pour information complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détec-tion estimée Hach, voir chapitre 1.

InterférencesLes éléments suivants peuvent interférer s'ils sont présents à des concentrations dépassant celles indiquées ci-dessous :

Les échantillons fortement tamponnés ou de pH extrême peuvent dépasser le pou-voir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon ; voir Inter-férence du pH au chapitre 1.

Principe de la méthodeLe manganèse dans l'échantillon est oxydé à l'état de permanganate violet par le périodate de sodium, après avoir tamponné l'échantillon avec du citrate. La color-ation violette est directement proportionnelle à la concentration du manganèse.

Calcium 700 mg/l

Chlorures 70.000 mg/l

Fer 5 mg/l

Magnésium 100.000 mg/l

115

MANGANESE, suite


Kit de réactifs manganèse (100 essais) ...................................................................................................24300-00contenant : (1) 21076-69, (1) 21077-69


par essaiSodium périodate en gélules pour manganèse ......................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21077-69Tampon citrate en gélules pour manganèse...........................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21076-69


REACTIFS OPTIONNELSAcide chlorhydrique au 1/2 (6 N) .....................................................................................500 ml ..............884-49Acide nitrique ACS ...........................................................................................................500 ml ..............152-49Acide nitrique au 1/2 .........................................................................................................500 ml ............2540-49Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Sodium hydroxyde 5,0 N ........................................................................................ 100 ml CGG ............2450-32Solution étalon manganèse 1000 mg/l Mn........................................................................100 ml ..........12791-42Voluette-étalon manganèse 250 mg/l Mn, 10 ml.............................................................. paq. 16 ..........14258-10

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule Voluette ........................................................................................................1 ..........21968-00Compte-gouttes plastique gradué 0,5 et 1,0 ml................................................................ paq. 20 ..........21247-20Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml..................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée, 25 ml .........................................................................................................1 ..........20886-40Fiole Erlenmeyer 250 ml............................................................................................................1 ..............505-46Fiole jaugée classe A, 50 ml.......................................................................................................1 ..........14574-41Fiole jaugée classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42Fiole jaugée classe A,1000 ml....................................................................................................1 ..........14574-53Papier pH 1 à 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00Pipette graduée 5 ml...................................................................................................................1 ..............532-37Pipette jaugée classe A, 1,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-35Pipette jaugée classe A, 5,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-37Pipette TenSette 0,1 à 1,0 ml......................................................................................................1 ..........19700-01Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00


116

Méthode 8192

NITRATE, gamme basse (0 à 0,50 mg/l N-NO3–) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer*

Méthode de réduction au cadmium

* L'eau de mer nécessite un étalonnage manuel, voir Interférences.

1. Entrer le numéro de programme mémorisé pour le nitrate gamme basse (N-NO3

-).

Presser PRGM




L'affichage indique mg/l, NO3-N et le symbole ZERO.

Note : Pour d'autres formes (NO3), presser la touche CONC.

3. Remplir une éprouvette graduée bouchée de 25 ml jusqu'au trait 15 ml avec l'échantillon.

4. Ajouter le contenu d'une gélule de réactif NitraVer 6 à l'éprouvette. Boucher.

Note : Il est important de vider toute la poudre du sachet. Taper le sachet jusqu'à ce qu'il ne reste plus de poudre. Pren-dre soin de récupérer la poudre dans les coins du sachet.


Une période de réaction de 3 minutes commence. Agiter vigoureusement l'éprouvette pendant la période de 3 minutes.

Note : Le temps et la technique d'agitation influencent le dével-oppement de la coloration. Pour obtenir des résultats exacts, faire des essais suc-cessifs sur une solution étalon et ajuster le temps d'agitation pour obtenir le résultat correct.

6. Lorsque le minuteur sonne, l'affichage indique :

2:00 Timer 2

Presser : ENTER

Un temps de repos de 2 minutes permet au cad-mium de se déposer.

Note : Un dépôt de cadmium non oxydé reste après la disso-lution du NitraVer 6. Ce dépôt n'affecte pas le résultat.

7. Lorsque le minuteur sonne, verser avec précaution 10 ml d'échantillon de l'éprouvette dans une cuvette colorimétrique propre.

Note : Prendre soin de ne pas transférer de particules de cadmium.

8. Ajouter le contenu d'un sachet de NitriVer 3 à la cuvette (l'échantillon pré-paré). Boucher. Agiter pour dissoudre.

Note : En présence de nitrate, une coloration rose se développe.

117

NITRATE, gamme basse, suite


Presser : ENTER


Remplir une autre cuvette (le blanc) avec 10 ml d'échantillon.

10. Lorsque le minuteur sonne, placer le blanc dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour cou-vrir la cuvette.

11. Presser : ZERO


0.00 mg/l NO3-N


12. Moins de 10 minutes après la sonnerie du minu-teur, retirer le bouchon de l'échantillon préparé. Placer l'échantillon préparé dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour cou-vrir la cuvette.

13. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de nitrate exprimé en azote s'affiche.


Note : Rincer la cuvette et l'éprouvette immédiatement après utilisation pour éliminer toutes les particules de cad-mium. Conserver l'échantillon analysé pour l'élimination con-venable des déchets contenant du cadmium.

118


Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Stocker à 4 °C ou au-dessous si l'échantillon doit être analysé dans les 24 ou 48 heures. Réchauffer à la température ambiante avant d'effectuer l'analyse. Pour des temps de stockage plus longs, jusqu'à 14 jours, ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide sulfurique concentré pour analyse (environ 2 ml par litre). La réfrigération de l'échantillon reste nécessaire. Ne pas utiliser de dérivés du mer-cure comme conservateur.

Avant l'analyse de l'échantillon préservé, le réchauffer à la température ambiante. Neutraliser l'échantillon avec la solution d'hydroxyde de sodium 5,0 N.

Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volumes. Voir Corrections des ajouts de volumes au Chapitre 1.



1. Mesurer 15 ml d'échantillon dans trois éprouvettes graduées bouchées de 25 ml.

2. Casser le col d'une Voluette-étalon Nitrate, 12,0 mg/l N-NO3-.

3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et 0,3 ml d'étalon aux 3 éprouvettes. Boucher chaque éprouvette et mélanger soigneusement.

4. Analyser chacun des échantillons selon la technique ci-dessus. La concentra-tion de nitrate doit augmenter de 0,08 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.


Méthode par solution d'étalonPréparer une solution étalon à 0,20 mg/l N-NO3

- en diluant 2,00 ml d'une solution étalon nitrate, 10 mg/l N à 100,0 ml avec de l'eau désionisée ; ou, en utilisant la pipette TenSette, préparer une solution étalon à 0,12 mg/l N-NO3

- en diluant 1,00 ml d'une Voluette-étalon nitrate, 12 mg/l N à 100,0 ml avec de l'eau désion-isée. Utiliser ces étalons préparés à la place de l'échantillon à l'étape 3.

Ajustement d'étalonnagePour ajuster la courbe d'étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec une solu-tion étalon à 0,20 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à l'option STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 0.20, la concen-tration de l'étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajuste-ment de la courbe d'étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire. Si vous utilisez une correction de blanc de réactif, la correction de blanc doit être entrée avant d'ajuster la courbe d'étalonnage.

119



PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon nitrate à 0,25 mg/l d'azote et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,03 mg/l N-NO3

-.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 55 est 0,01 mg/l N-NO3

-. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Interférences

Principe de la méthodeLe cadmium réduit le nitrate dans l'échantillon en nitrite. L'ion nitrite réagit avec l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium intermédiaire qui réagit avec l'acide chromotropique pour produire un complexe coloré rose.

Substance interférant Niveaux d'interférence et traitements

Chlorure Les concentrations de chlorure supérieures à 100 mg/l donnent des résultats trop faibles. La méthode peut être utilisée à des concentrations élevées de chlorure (eau de mer) mais un étal-onnage doit être effectué en utilisant des étalons ayant la même concentration de chlorure.

Fer ferrique Interfère à toutes concentrations.

Nitrite Interfère à toutes concentrations.Cette méthode mesure le nitrate et le nitrite présent dans l'échantillon. Si le nitrite est présent, l'analyse du nitrite (programme #60) doit être effectuée sur l'échantillon. Prétraiter l'échantillon pour mesure du nitrate avec le prétraitement suivant ; puis soustraire la quantité de nitrite trouvée des résultats de l'analyse du nitrate gamme basse :

1. Ajouter de l'eau de brome à 30 g/l goutte à goutte à 30 ml d'échantillon jusqu'à coloration jaune persistante.

2. Ajouter une goutte de solution de phénol à 30 g/l pour détruire la coloration jaune.

3. Continuer à l'étape 3 de la technique nitrate.

pH Les échantillons fortement tamponnés ou de pH extrême peuvent dépasser le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon.

Oxydants ou réducteurs forts

Interfèrent à toutes concentrations.

120



Kit de réactifs nitrate gamme basse.........................................................................................................24298-00contenant : (1) 21071-69, (1) 21072-49


par essaiNitraVer 6 en gélules .............................................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21072-49NitriVer 3 en gélules..............................................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21071-69

ACCESSOIRES NECESSAIRESCuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ........................................................... 1 .............................1 ............1896-40

REACTIFS OPTIONNELSAcide sulfurique ACS .....................................................................................................500 ml* ..............979-49Eau de brome 30 g/l ..........................................................................................................25 ml* ............2211-20Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Kit de prétraitement, contenant : (1) 2211-20, (1) 2112-20 .......................................................1 ............2268-00Phénol solution 30 g/l........................................................................................................25 ml* ............2112-20Sodium hydroxyde solution 5,0 N.............................................................................. 50 ml* CG ............2450-26Solution étalon Nitrate 10 mg/l N .....................................................................................500 ml ..............307-49Solution étalon Nitrate, 12 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........25587-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSLe nitrate à ces concentrations peut être déterminé avec l'électrode sélective nitrate Hach (réf. n° 50235-00)

Briseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00Compte-gouttes pour flacon 29 ml.............................................................................................1 ............2258-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Fiole jaugée classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00Papier pH 1 à 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH-mètre/ionomètre portatif EC20 ............................................................................................1 ..........50075-00Pipette graduée, 2 ml..................................................................................................................1 ..............532-36Pipette jaugée classe A, 2,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-36Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00



121

Méthode 8039

NITRATE, gamme haute (0 à 30,0 mg/l N-NO3–) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer*

Méthode de réduction au cadmium (Réactifs en sachets ou ampoules AccuVac)

* L'eau de mer nécessite un étalonnage manuel, voir Interférences.


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le nitrate gamme haute (N-NO3

-).

Presser PRGM






3. Remplir une cuvette avec 10 ml d'échantillon.


4. Ajouter le contenu d'un sachet de réactif NitraVer 5 à la cuvette (l'échantillon pré-paré). Boucher la cuvette.

Note : Il est important de vider toute la poudre du sachet. Taper le sachet jusqu'à ce qu'il ne reste plus de poudre.


Une période de réaction d'une minute commence. Agiter la cuvette vigoureuse-ment jusqu'à ce que le minu-teur sonne.

Note : Il est important d'agiter la cuvette vigoureusement. Le temps et la technique d'agita-tion influencent le développe-ment de la coloration. Pour obtenir des résultats exacts, faire des essais successifs sur une solution étalon et ajuster le temps d'agitation pour obtenir le résultat correct.

6. Lorsque le minuteur sonne, l'affichage indique :

5:00 Timer 2

Presser : ENTER


Note : Un dépôt de cadmium non oxydé reste après la disso-lution du réactif. Ce dépôt n'affecte pas le résultat.

Note : En présence de nitrate, une coloration ambre se développe.

7. Remplir une autre cuvette avec 10 ml d'échantillon (le blanc). Essuyer tout liquide ou traces de doigts.


122

NITRATE, gamme haute, suite

9. Lorsque le minuteur sonne, presser : ZERO


0.0 mg/l NO3-N



11. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l d'azote (N-NO3

-) s'affiche.

Note : L'utilisation de la fonc-tion d'ajustement d'étalonnage pour chaque nouveau lot de réactif est fortement recom-mandée. Voir Vérification d'exactitude.

Note : Rincer la cuvette immé-diatement après utilisation pour éliminer toutes les particules de cadmium. Conserver l'échantillon analysé pour l'élimination convenable des déchets contenant du cadmium.


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le nitrate gamme haute, ampoules AccuVac.

Presser PRGM






3. Prélever au moins 40 ml d'échantillon dans un bécher de 50 ml. Remplir une ampoule AccuVac NitraVer 5 avec l'échantillon (échantil-lon préparé). Placer un bou-chon sur la pointe de l'ampoule.

Note : Maintenir la pointe immergée pendant que l'am-poule se remplit. L'ampoule ne sera pas complètement pleine pour permettre l'agitation.



Un temps d'agitation d'une minute commence. Retourner constamment l'ampoule jusqu'à ce que le minuteur sonne. Essuyer tout liquide ou traces de doigts.

Note : La vitesse et le temps d'agitation influence le dével-oppement de la coloration. Pour obtenir des résultats exacts, faire des essais suc-cessifs, sur une solution étalon de nitrate. Ajuster la vitesse d'agitation pour obtenir le résultat correct.

123


5. L'affichage indique : 5:00 Timer 2

Presser : ENTER


Note : Un dépôt de cadmium non oxydé reste après la disso-lution du NitraVer 5. Ce dépôt n'affecte pas le résultat.

Note : En présence de nitrate, une coloration ambre se développe.

6. Remplir une cuvette avec au moins 10 ml d'échantillon (le blanc).


8. Presser : ZERO


0.0 mg/l NO3-N


9. Placer l'ampoule Accu-Vac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir l'ampoule.

10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l d'azote (N-NO3

-) s'affiche.

Note : L'utilisation de la fonc-tion d'ajustement d'étalonnage pour chaque nouveau lot de réactif est fortement recom-mandée. Voir Vérification d'exactitude.

Note : Voir Prévention de la pollution et gestion des déchets pour l'élimination con-venable des déchets contenant du cadmium.

124


Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Stocker à 4°C ou au-dessous si l'échantillon doit être analysé dans les 24 ou 48 heures. Réchauffer à la température ambiante avant d'effectuer l'analyse. Pour des temps de stockage plus longs, jusqu'à 14 jours, ajuster le pH à 2 ou au-dessous avec de l'acide sulfurique concentré pour analyse (environ 2 ml par litre). La réfrigération de l'échantillon reste nécessaire. Ne pas utiliser de dérivés du mer-cure comme conservateur.

Avant l'analyse de l'échantillon préservé, le réchauffer à la température ambiante. Neutraliser l'échantillon avec la solution d'hydroxyde de sodium 5,0 N.

Corriger le résultat de l'analyse pour les ajouts de volumes. Voir Corrections des ajouts de volumes au Chapitre 1.



1. Remplir trois éprouvettes graduées bouchées avec 25 ml d'échantillon.

2. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon Nitrate, 500 mg/l N-NO3-.

3. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et 0,3 ml d'étalon, aux 3 échantillons. Mélanger soigneusement.

4. Pour analyser avec les ampoules AccuVac, transférer les solutions dans des béchers de 50 ml propres et secs. Pour analyser avec les réactifs en sachets, transférer 10 ml de chaque solution dans des cuvettes de 10 ml.

5. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de nitrate doit augmenter de 2,0 mg/l d'azote pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.


Méthode par solution étalonUtiliser la solution étalon à 10,0 mg/l N-NO3

- listée dans les réactifs optionnels à la place de l'échantillon et effectuer la technique comme décrit ci-dessus.

Ajustement d'étalonnagePour ajuster la courbe d'étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec une solu-tion étalon à 10,0 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à l'option STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 10.0, la concen-tration de l'étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajuste-ment de la courbe d'étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire. Si vous utilisez une correction de blanc de réactif, la correction de blanc doit être entrée avant d'ajuster la courbe d'étalonnage.

125



PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon nitrate à 25,0 mg/l d'azote et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,3 mg/l N-NO3

- pour le programme 50 et ± 1,7 mg/l N-NO3- pour

le programme 51.


- et 0,8 mg/l N-NO3

- pour le programme 51. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Interférences

Principe de la méthodeLe cadmium métallique réduit le nitrate en nitrite. L'ion nitrite réagit en milieu acide avec l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium intermédiaire. Ce sel réagit avec l'acide gentisique pour former une solution de couleur ambre.

Substance interférant Niveaux d'interférence et traitements

Chlorure Les concentrations de chlorure supérieures à 100 mg/l donnent des résultats trop faibles. La méthode peut être utilisée à des concentrations élevées de chlorure (eau de mer) mais un étal-onnage doit être effectué en utilisant des étalons ayant la même concentration de chlorure.

Fer ferrique Interfère à toutes concentrations.

Nitrite Interfère à toutes concentrations.Compenser l'interférence de nitrite comme suit :

1. Ajouter de l'eau de brome à 30 g/l goutte à goutte à l'échantillon à l'étape 3 jusqu'à coloration jaune persistante.

2. Ajouter une goutte de solution de phénol à 30 g/l pour détruire la coloration jaune.

3. Continuer à l'étape 4. Rendre le résultat en nitrate + nitrite.

pH Les échantillons fortement tamponnés ou de pH extrême peu-vent dépasser le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon.

Oxydants ou réducteurs forts

Interfèrent à toutes concentrations.

126




Réactif Nitrate NitraVer 5 en sachets ....................................................1 sachet ........... paq. 100 ..........21061-69Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Ampoules AccuVac Nitrate NitraVer 5 ...............................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25110-25

ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41Bouchon caoutchouc .................................................................................. 1 ..................... paq. 6 ............1731-06Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS OPTIONNELSAcide sulfurique ACS .....................................................................................................500 ml* ..............979-49Eau de brome 30 g/l ..........................................................................................................25 ml* ............2211-20Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Phénol solution 30 g/l........................................................................................................25 ml* ............2112-20Sodium hydroxyde solution 5,0 N......................................................................... 100 ml* CGG ............2450-32Solution étalon Nitrate 10 mg/l N .....................................................................................500 ml ..............307-49Solution étalon Nitrate 1000 mg/l N .................................................................................500 ml ..........12792-49Solution étalon Nitrate, 500 mg/l N, ampoule PourRite 2 ml .......................................... paq. 20 ..........14260-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00Briseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00Compte-gouttes pour flacon 29 ml.............................................................................................1 ............2258-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée, 25 ml .........................................................................................................1 ............1081-40Papier pH 1 à 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH-mètre sension™ ..................................................................................................................1 ..........50050-00Pipette graduée, 2 ml..................................................................................................................1 ..............532-36Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00



127

Méthode 8507

NITRITE, gamme basse (0 à 0,350 mg/l N-NO2–) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode Diazotation (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)Approuvée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires*


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le nitrite gamme basse en azote (N-NO2

-).

Presser PRGM





Note : Pour d'autres formes (NO2, NaNO2), presser la touche CONC.


4. Ajouter le contenu d'une gélule de NitriVer 3 à la cuvette (l'échantillon pré-paré). Boucher. Agiter pour dissoudre la poudre.

Note : L'exactitude n'est pas affectée si une partie de la pou-dre n'est pas dissoute.



Note : En présence de nitrite, une coloration rose se développe.

6. Lorsque le minuteur sonne, remplir une autre cuvette avec 10 ml d'échan-tillon (le blanc). Essuyer l’extérieur des cuvettes avec un tissu propre.

Note : Essuyer avec un tissu mouillé puis avec un tissu sec pour éliminer les traces de doi-gts et autres marques.


8. Presser : ZERO


0.000 mg/l NO2-N


* Federal Register, 44 (85) 25505 (May 1, 1979).

128

NITRITE, gamme basse, suite


10. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis la concentration de nitrite en mg/l d'azote s'affiche.


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le nitrite (N-NO2

-), technique AccuVac.

Presser PRGM






3. Prélever au moins 40 ml d'échantillon dans un bécher de 50 ml. Remplir une ampoule AccuVac NitriVer 3 avec l'échantillon.



Note : L'exactitude n'est pas affectée si une partie de la pou-dre n'est pas dissoute.

129


Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique.

Stocker à 4 °C ou au-dessous et analyser les échantillons dans les 48 heures. Réchauffer à la température ambiante avant l'analyse.

Ne pas utiliser de conservateurs acides.

Eliminer les solides en suspension par filtration.




6. Lorsque le minuteur sonne, remplir une cuvette avec au moins 10 ml d'échan-tillon (le blanc).


8. Presser : ZERO


0.000 mg/l NO2-N


9. Placer l'ampoule Accu-Vac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir l'ampoule.

10. Presser : READ


130



Méthode par solution étalonEn utilisant de la verrerie jaugée classe A, pipetter 5,00 ml de la solution étalon de nitrite à 250 mg/l N-NO2

- dans une fiole jaugée de 250,0 ml. Diluer au trait avec de l'eau désionisée, ceci est l'étalon intermédiaire à 5,00 mg/l. Pour préparer un étalon de nitrite à 0,100 mg/l N-NO2

-, diluer 10,00 ml de cet étalon intermédiaire à 500 ml dans une fiole jaugée. Préparer cette solution immédiatement avant utilisation.

Effectuer l'analyse en utilisant la solution étalon à 0,100 mg/l N-NO2- à la place

de l'échantillon. Le résultat doit être entre 0,090 et 0,110 mg/l N-NO2-.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon de nitrite à 0,250 mg/l d'azote et deux lots représentatifs de réactifs en poudre avec l'appareil, un opéra-teur unique a obtenu un écart-type de ± 0,001 mg/l d'azote pour les réactifs en gélules et ± 0,003 mg/l d'azote pour la méthode AccuVac.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour les programmes 60 et 62 est 0,005 mg/l N-NO2

-. Pour information complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détection estimée Hach, voir Chapitre 1.

Interférences

Principe de la méthodeLe nitrite dans l'échantillon réagit avec l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium qui réagit avec l'acide chromotropique pour produire un complexe col-oré rose dont la coloration est proportionnelle à la quantité de nitrite présent.


Antimoine (III) Interfère en provoquant une précipitation

Argent Interfère en provoquant une précipitation

Ions auriques Interfère en provoquant une précipitation

Bismuth Interfère en provoquant une précipitation

Ions chloro-platinates Interfère en provoquant une précipitation

Cu2+ Donne des résultats faibles

Fe2+ Donne des résultats faibles

Fe3+ Interfère en provoquant une précipitation

Mercure (I) Interfère en provoquant une précipitation

Metavanadate Interfère en provoquant une précipitation

Nitrate De très fortes concentrations de nitrate (100 mg/l N ou plus) paraissent subir une légère réduction en nitrite, soit spontané-ment, soit au cours de l'analyse. Une petite quantité de nitrite sera détectée dans ce cas.

Plomb Interfère en provoquant une précipitation

Oxydants et réducteurs forts

Interfèrent à toutes concentrations

131




NitriVer 3 en gélules (échantillons de 10 ml)........................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21071-69Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (avec ampoules AccuVac)Ampoules AccuVac Nitrite NitriVer 3 ................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25120-25Bécher 50 ml .............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS OPTIONNELSEau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Solution étalon nitrite, 250 mg/l en N-NO2

- .....................................................................500 ml ..........23402-49

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00Embouts pour pipette TenSette 0,1 - 1,0 ml..................................................................... paq. 50 ..........21856-96Fiole jaugée classe A, 250 ml.....................................................................................................1 ..........14574-46Fiole jaugée classe A, 500 ml.....................................................................................................1 ..........14574-49Pipette jaugée classe A, 5,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-37Pipette jaugée classe A, 10,00 ml...............................................................................................1 ..........14515-38Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00


132

Méthode 8507

NITRITE, Test 'N Tube (0 à 0,500 mg/l N-NO2–) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode diazotation Approuvée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires*

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le nitrite Test 'N Tube en azote (N-NO2

-).

Presser PRGM






3. Placer l'adaptateur de tube DCO/TNT dans le puits de mesure en le tournant pour qu'il tombe en place. L'enfoncer pour qu'il soit correctement installé.

4. Retirer le bouchon d'un tube Test 'N Tube de réactif NitriVer 3 et ajouter 5,0 ml d'échantillon. Boucher et agiter pour dissoudre la pou-dre. Ceci est l'échantillon préparé.




6. Lorsque le minuteur sonne, remplir un tube Test 'N Tube vide avec 5 ml d'échantillon (le blanc).

7. Essuyer l'extérieur des 2 tubes avec un tissu propre.

Note : Essuyer avec un tissu mouillé puis avec un tissu sec pour éliminer les traces de doi-gts et autres marques.

8. Placer le blanc dans le puits de mesure.



* Federal Register, 44(85) 25505 (May 1, 1979).

133

NITRITE, Test 'N Tube, suite

Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique.

Stocker à 4 °C ou au-dessous et analyser les échantillons dans les 48 heures. Réchauffer à la température ambiante avant l'analyse.

Ne pas utiliser de conservateurs acides.

Eliminer les solides en suspension par filtration.


Méthode par solution étalonEn utilisant de la verrerie jaugée classe A, pipetter 5,00 ml de la solution étalon de nitrite à 250 mg/l N-NO2

- dans une fiole jaugée de 250,0 ml. Diluer au trait avec de l'eau désionisée, ceci est l'étalon intermédiaire à 5,00 mg/l. Pour préparer un étalon de nitrite à 0,100 mg/l N-NO2

-, diluer 10,00 ml de cet étalon intermédiaire à 500 ml dans une fiole jaugée. Préparer cette solution immédiatement avant utilisation.

Effectuer l'analyse en utilisant la solution étalon à 0,100 mg/l N-NO2- à la place

de l'échantillon. Le résultat doit être entre 0,090 et 0,110 mg/l N-NO2-.

v

9. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

10. Presser : ZERO


0.000 mg/l NO2-N


11. Placer l'échantillon pré-paré dans le puits de mesure.



12. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

Presser : READ



134



PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon de nitrite à 0,250 mg/l d'azote et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,004 mg/l d'azote.


-. Pour information complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détec-tion estimée Hach, voir Chapitre 1.

Interférences

Principe de la méthodeLe nitrite dans l'échantillon réagit avec l'acide sulfanilique pour former un sel de diazonium qui réagit avec l'acide chromotropique pour produire un complexe col-oré rose dont la coloration est proportionnelle à la quantité de nitrite présent.


Antimoine (III) Interfère en provoquant une précipitation

Argent Interfère en provoquant une précipitation

Ions auriques Interfère en provoquant une précipitation

Bismuth Interfère en provoquant une précipitation

Ions chloro-platinates Interfère en provoquant une précipitation

Cu2+ Donne des résultats faibles

Fe2+ Donne des résultats faibles

Fe3+ Interfère en provoquant une précipitation

Mercure (I) Interfère en provoquant une précipitation

Metavanadate Interfère en provoquant une précipitation

Nitrate De très fortes concentrations de nitrate (100 mg/l N ou plus) paraissent subir une légère réduction en nitrite, soit spontané-ment, soit au cours de l'analyse. Une petite quantité de nitrite sera détectée dans ce cas.

Plomb Interfère en provoquant une précipitation

Oxydants et réducteurs forts

Interfèrent à toutes concentrations

135



Kit de réactif Test ‘N Tube NitriVer 3, Nitrite gamme basse (50 essais) ................................................26083-45contenant :(50) tubes Test ‘N Tube NitriVer 3, Nitrite ....................................................................................................... *Tubes 16 x 100 mm, paquet de 6 .........................................................................................................22758-06Bouchons pour tubes 22758, paquet de 6 ............................................................................................22411-06Eau désionisée, 100 ml ............................................................................................................................272-42

ACCESSOIRES NECESSAIRESQuantité


Adaptateur de tube DCO/TNT ................................................................... 1 .............................1 ..........48464-00Embouts pour pipette TenSette 1 - 10 ml......................................................................... paq. 50 ..........21997-96Pipette TenSette, 1 ml à 10 ml....................................................................................................1 ..........19700-10Portoir inox pour tubes............................................................................. 1-3 ...........................1 ..........18641-00

REACTIFS OPTIONNELSEau désionisée ..........................................................................................................................4 l ..............272-56Solution étalon nitrite, 250 mg/l en N...............................................................................500 ml ..........23402-49

ACCESSOIRES OPTIONNELSFiole jaugée classe A, 250 ml.....................................................................................................1 ..........14574-46Fiole jaugée classe A, 500 ml.....................................................................................................1 ..........14574-49Pipette jaugée classe A, 10,00 ml...............................................................................................1 ..........14515-38


* Non disponibles séparément.

136

Méthode 8166

OXYGENE DISSOUS, gamme haute (0 à 15,0 mg/l O2) Pour eau et eau résiduaire

Méthode HRDO (en ampoules AccuVac)

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour l'oxygène dissous gamme haute.

Presser PRGM




L'affichage indique mg/l, O2 et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette avec au moins 10 ml d'échantillon (le blanc). Remplir un bou-chon bleu avec l'échantillon. Prélever au moins 40 ml d'échantillon dans un bécher de 50 ml.

4. Remplir une ampoule AccuVac Oxygène dissous HRDO avec l'échantillon.

Note : Maintenir la pointe de l'ampoule immergée jusqu'à ce que l'ampoule soit complète-ment pleine.

5. Sans retourner l'ampoule, placer immédiatement le bouchon bleu qui a été rem-pli avec l'échantillon ferme-ment sur la pointe de l'ampoule. Agiter l'ampoule pendant environ 30 secondes.

Note : Les résultats ne sont pas affectés si une petite partie du réactif n'est pas dissoute.

Note : Le bouchon empêche la contamination par l'oxygène de l'atmosphère.


Une période de réaction de 2 minutes permet à l'oxygène qui a été dégazé par l'aspira-tion de se redissoudre et de réagir.

7. Lorsque le minuteur sonne, agiter l'ampoule pendant 30 secondes.


:30 secondes :30 secondes

137

OXYGENE DISSOUS, gamme haute, suite

Prélèvement et stockageLe point le plus important pour le prélèvement avec l'ampoule AccuVac HRDO est d'éviter la contamination de l'échantillon par l'oxygène atmosphérique. Pour cela, l'ampoule est bouchée avec un bouchon dans l'intervalle entre le remplissage et la mesure de l'absorbance. Si l'ampoule est convenablement bouchée, elle est protégée de la contamination pendant plusieurs heures. L'absorbance décroît d'environ 3% pendant la première heure et ne change plus de façon significative ensuite.

Le prélèvement et la manipulation de l'échantillon sont des facteurs importants pour obtenir des résultats fiables. La teneur en oxygène dissous de l'eau à analyser est susceptible de changer avec la profondeur, la turbulence, la température, la sédimentation, la lumière, l'action microbienne, le mélange, le temps de transport et d'autres facteurs. Une seule analyse d'oxygène dissous reflète rarement exacte-ment l'état de la totalité d'une masse d'eau. Plusieurs échantillons pris à des moments, lieux et profondeurs différents, sont recommandés pour obtenir les résultats les plus fiables. Les échantillons doivent être analysés aussitôt après prélèvement bien que la mesure de l'absorbance après plusieurs heures ne produ-ise qu'une légère erreur.

Vérification de l'exactitudeLes résultats de cette méthode peuvent être comparés avec les résultats d'une méthode volumétrique (demander la documentation 8042) ou d'un oxymètre (réf. N° 50175-00).


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 8,0 mg/l d'O2 déterminée par la méthode de Winkler et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,41 mg/l O2.

9. Presser : ZERO


0.0 mg/l O2


10. Placer l'ampoule Accu-Vac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir l'ampoule. Attendre approximativement 30 secondes pour laisser les bulles d'air se disperser du faisceau lumineux.

11. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l d'oxygène dissous s'affiche.


138

OXYGENE DISSOUS, gamme haute, suite

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 70 est 0,10 mg/l O2. Pour infor-mation complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Interférences

Principe de la méthodeL'ampoule AccuVac Oxygène dissous HRDO contient un réactif scellé sous vide dans une ampoule de 12 ml. Lorsque la pointe de l'ampoule AccuVac est cassée dans un échantillon contenant de l'oxygène dissous, il se forme une coloration jaune qui vire au violet. L'intensité de la coloration violette est proportionnelle à la concentration de l'oxygène dissous.



Ampoules AccuVac Oxygène dissous HRDO, fournies avec 2 bouchons réutilisables.............................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25150-25

ACCESSOIRES NECESSAIRESBécher, 50 ml ............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41Bouchon pour ampoule, bleu ..................................................................... 1 ..................... paq. 6 ............1731-06Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00Flacon DBO avec bouchon.........................................................................................................1 ..............621-00Kit de réactifs oxygène dissous (méthode à la burette)................................................100 essais ..........23514-00Kit de réactifs oxygène dissous (méthode au titrimètre digital).....................................50 essais ..........22722-00Oxymètre DO175 portable .........................................................................................................1 ..........50185-00Préleveur d'échantillon en profondeur pour AccuVac................................................................1 ..........24051-00Système de vidange AccuVac (pour élimination) ......................................................................1 ..........41036-00

L'oxygène dissous peut aussi être déterminé par méthode volumétrique. Demandez la publication 8042 pour information complémentaire.



Cr3+ Au-dessus de 10 mg/l

Cu2+ Au-dessus de 10 mg/l

Fe2+ Au-dessus de 10 mg/l

Mg2+ Le magnésium est généralement présent dans l'eau de mer et cause une interférence négative. Si l'échantillon contient plus de 50% d'eau de mer, la concentration d'oxygène obtenue par cette méthode sera de 25% inférieure à la concentration réelle. Si l'échantillon contient moins de 50% d'eau de mer, l'interférence sera inférieure à 5%.

Mn2+ Au-dessus de 10 mg/l

Ni2+ Au-dessus de 10 mg/l

NO2- Au-dessus de 10 mg/l

139

Méthode 10076

pH (6,5 à 8,5 unités pH) Pour eau et eau résiduaire

Détermination colorimétrique du pH au rouge de phénol

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour la méthode pH.

Presser : PRGM



L'affichage indique PH et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette pro-pre avec 10 ml d'échantillon (le blanc).


5. Presser : ZERO


6,00 PH

6. Remplir une autre cuvette propre avec 10 ml d'échantillon.

7. Avec une pipette compte-gouttes à usage unique, ajouter 1,0 ml de solution d'indicateur rouge de phénol à la cuvette (l'échantillon préparé). Boucher la cuvette et retourner deux fois pour mélanger.


9. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en unités pH s'affiche.

Note : L'utilisation de la fonction d'ajust-ement d'étalonnage est fortement recommandée. Voir Vérification d'exacti-tude à la suite de cette technique.

Note : Toute lecture au-dessous de 6,5 unités pH est erronée.

140

pH, suite

Prélèvement et stockageAnalyser les échantillons immédiatement pour de meilleurs résultats.


Méthode par solution étalonEn utilisant une solution limpide de tampon pH 7,0 comme échantillon, effectuer la technique pH comme décrit ci-dessus.

Ajustement d'étalonnagePour ajuster la courbe d'étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec la solution tampon pH 7,0, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à l'option STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 7.0, la valeur de l'étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajustement de la courbe d'étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant un solution étalon à pH 7,0 et deux lots de réactif avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type inférieur à 0,1 unité pH.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 75 est un pH de 6,5.

InterférencesLe chlore n'interfère pas jusqu'à des concentrations de 6 mg/l.

L'eau salée (eau de mer) interfère et ne peut pas être analysée par cette méthode.

Principe de la méthodeCette méthode utilise un indicateur phénolsulfonephtaléine (rouge de phénol) pour déterminer le pH colorimétriquement. Le rouge de phénol a une gamme util-isable de pH 6,8 (jaune) à pH 8,2 (rouge).

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRESQuantité


Indicateur rouge de phénol qualité spectro, en solution......................... 1,0 ml..................50 ml ..........26575-12Compte-gouttes gradués, 0,5 & 1,0 ml....................................................... 1 ................... paq. 20 ..........21247-20Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS OPTIONNELSSolution tampon, pH 7,0 ...................................................................................................500 ml ..........12222-49

ACCESSOIRES OPTIONNELSThermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00


141

Méthode 8178

PHOSPHATE, ORTHO (0 à 30,00 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

(aussi appelé phosphore réactif) Méthode Amino-acide*


1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour l'orthophosphate, méthode aminoacide.

Presser PRGM




L'affichage indique mg/l, PO4 et le symbole ZERO.

Note : Pour d'autres formes (P, P2O5), presser la touche CONC.


4. Ajouter 1,0 ml de réactif molybdate en utilisant un compte-gouttes gradué de 1 ml.

5. Ajouter 1,0 ml de réactif amino-acide. Boucher et retourner plusieurs fois pour mélanger (échantillon préparé).

Note : En présence de phos-phate, une coloration bleue se développe.

Note : Le réactif amino-acide en solution (1 ml) peut être remplacé par l'amino-acide en gélule (1 gélule).



Note : Effectuer l'étape 7 pen-dant ce temps.

7. Verser 25 ml d'échantil-lon (le blanc) dans une cuvette.


142

PHOSPHATE, ORTHO, suite

Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique qui ont été lavés à l'acide chlorhydrique au 1/2 et rincés à l'eau désionisée. Ne pas utiliser de détergents du commerce qui contiennent du phosphate et contamineraient l'échantillon.

Analyser les échantillons immédiatement après le prélèvement pour obtenir les résultats les plus fiables. Si une analyse immédiate est impossible, préserver les échantillons jusqu'à 48 heures en les filtrant immédiatement et en les stockant à 4 °C (39 °F) ou au-dessous. Avant l'analyse, réchauffer à température ambiante.



1. Casser le col d'une ampoule Voluette-étalon Phosphate, 500 mg/l PO43-.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml, 0,2 ml et 0,3 ml d'étalon, à 3 échantillons de 25 ml. Mélanger soigneusement.

3. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de phosphate doit augmenter de 2,0 mg/l PO4

3- pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.


Méthode par solution étalonUne solution étalon de phosphate à 10,0 mg/l PO4

3- peut être préparée en pipettant 10,00 ml de solution étalon Phosphate, 50 mg/l PO4

3- dans une fiole jaugée de 50 ml. Diluer au volume avec de l'eau désionisée.

La solution étalon de phosphate à 10,0 mg/l PO43- peut aussi être préparée en util-

isant la pipette TenSette pour pipetter 1,00 ml de solution d'une ampoule Voluette

9. Presser : ZERO


0.00 mg/l PO4


10. Verser l'échantillon pré-paré dans une cuvette. Placer la cuvette dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

11. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de PO4

3- s'affiche.


143


Phosphate, 500 mg/l PO43- dans une fiole jaugée de 50 ml. Diluer au volume avec

de l'eau désionisée.

Pour vérifier l'exactitude, utiliser cet étalon à la place de l'échantillon et effectuer la technique comme indiqué. Le résultat en mg/l PO4

3- doit être 10 mg/l.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 15,0 mg/l de PO4

3- et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,12 mg/l PO4

3-.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 85 est 0,14 mg/l PO4

3-. Pour information complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Interférences


Calcium 10.000 mg/l en CaCO3

Chlorure 150.000 mg/l en Cl-

Echantillons colorés Ajouter 1 ml de solution d'acide sulfurique 10 N à un autre échantillon de 25 ml. Utiliser cette préparation comme blanc pour régler le zéro de l'appareil. Utiliser une pipette et une poire à pipetter pour la solution d'acide sulfurique.

Eaux fortement salées (NaCl)

Donnent des résultats erronés par défaut. Pour éliminer cette interférence, diluer l'échantillon jusqu'à ce que deux dilutions successives donnent des résultats identiques.

Magnésium 40.000 mg/l en CaCO3

Nitrite Décolore la coloration bleue. Eliminer l'interférence du nitrite en ajoutant une mesure de 0,05 g d'acide sulfamique à l'échantillon. Agiter pour mélanger. Continuer à l'étape 4.

Phosphate, forte concentration (PO4

3-)Lorsque la concentration du phosphate augmente, la couleur change de bleu à vert, puis à jaune et finalement à marron. La coloration marron peut indiquer une concentration aussi élevée que 100.000 mg/l en PO4

3-. Si la coloration formée n'est pas bleue, diluer l'échantillon et recommencer l'analyse.

Sulfure (S2-) Le sulfure interfère. Eliminer l'interférence des sulfures jusqu'à 5 mg/l par le prétraitement suivant :

1. Verser 50 ml d’échantillon dans une fiole Erlenmeyer de 125 ml.

2. Ajouter de l'eau de brome goutte à goutte en agitant constamment jusqu'à coloration jaune persistante.

3. Ajouter de la solution de phénol goutte à goutte jusqu'à disparition de la coloration jaune. Utiliser cette solution aux étapes 3 et 7 de la technique.

Température Pour de meilleurs résultats, la température de l'échantillon doit être 21 ± 3 °C.

Turbidité Peut donner des résultats non reproductibles. Certaines des particules en suspension peu-vent se dissoudre à cause de l'acide contenu dans le réactif utilisé. Les résultats peuvent varier en raison de la désorption variable d'orthophosphate des particules. Pour les échantil-lons très troubles, ajouter 1 ml de solution d'acide sulfurique 10 N à un autre échantillon de 25 ml. Utiliser cette préparation comme blanc pour régler le zéro de l'appareil. Utiliser une pipette et une poire à pipetter pour la solution d'acide sulfurique.

Echantillons fortement tamponnés ou de pH extrême

Peuvent dépasser le pouvoir tampon des réactifs et nécessiter un prétraitement de l'échantillon

144


Principe de la méthodeEn solution fortement acide, le molybdate d'ammonium réagit avec l'orthophos-phate pour former de l'acide molybdophosphorique. Ce complexe est ensuite réduit par le réactif amino-acide pour former le bleu de molybdène intensément coloré en bleu.

REACTIFS NECESSAIRESKit de réactifs orthophosphate, gamme haute (100 essais) .....................................................................22441-00

contenant : (1) 1934-32, (1) 2236-32Quantité


Réactif amino-acide en solution...............................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............1934-32Réactif molybdate en solution..................................................................1 ml ..... 100 ml CGG* ............2236-32


REACTIFS OPTIONNELSAcide chlorhydrique au 1/2 ...............................................................................................500 ml ..............884-49Acide sulfamique ACS........................................................................................................113 g ............2344-14Acide sulfurique solution 10 N ................................................................................................1 l ..............931-53Amino-acide en gélules.................................................................................................. paq. 100 ..............804-99Eau de brome, 30 g/l ...........................................................................................................25 ml ............2211-20Eau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Phénol, solution 30 g/l.................................................................................................. 25 ml CG ............2112-20Solution étalon phosphate, 50 mg/l PO4

3-.........................................................................500 ml ..............171-49Solution étalon phosphate, 500 mg/l PO4

3-, ampoule PourRite 2 ml .............................. paq. 20 ..........14242-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00Cuiller de mesure 0,05 g ............................................................................................................1 ..............492-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ...........................................................................................1 ..........20886-40Eprouvette graduée, 50 ml .........................................................................................................1 ..............508-41Fiole Erlenmeyer 125 ml............................................................................................................1 ..............505-43Fiole jaugée classe A, 50 ml.......................................................................................................1 ..........14574-41Papier pH 1 à 11 ............................................................................................................paq. 5 rlx ..............391-33pH mètre sension™...................................................................................................................1 ..........50050-00Pince coupante............................................................................................................................1 ..............968-00Pipette graduée, 2 ml..................................................................................................................1 ..............532-36Pipette jaugée classe A, 10,00 ml...............................................................................................1 ..........14515-38Pipette TenSette 0,1 à 1,0 ml......................................................................................................1 ..........19700-01Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00

ACCESSOIRES OPTIONNELS SUPPLEMENTAIRES POUR FILTRATIONBouchon n°7, un trou ......................................................................................................... paq. 6 ............2119-07Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49Membrane filtrante 47 mm, 0,45 microns...................................................................... paq. 100 ..........13530-00Support de filtre 47 mm, 300 ml gradué ....................................................................................1 ..........13529-00Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00Tuyau à vide, longueur 3,60 m...................................................................................................1 ..............560-19

* Unités de vente plus grandes disponibles.

145

Méthode 8051

SULFATE (0 à 70 mg/l) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode SulfaVer 4* (Réactifs en gélules ou ampoules AccuVac)Acceptée par l'USEPA pour l'analyse des eaux résiduaires**



1. Effectuer un étalonnage créé par l'utilisateur pour obtenir les résultats les plus exacts. Voir Création de l'éta-lonnage à la suite de cette technique. Le programme 91 peut être utilisé directement pour les contrôles de routine ou les applications ne néces-sitant pas un haut degré d'exactitude.

Note : Les variations entre lots du réactif et la nature de la mesure turbidimétrique néces-sitent la création d'un étalon-nage pour de meilleurs résultats.

2. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le sulfate (SO4

2-), réactif en gélules.

Presser PRGM



L'affichage indique mg/l, SO4 et le symbole ZERO.

4. Remplir une cuvette pro-pre avec 10 ml d'échantillon.

Note : Filtrer les échantillons très colorés ou troubles. Uti-liser l'échantillon filtré ici et pour le blanc.

5. Ajouter le contenu d'une gélule de réactif SulfaVer 4 à la cuvette (l'échantillon pré-paré). Boucher la cuvette et retourner plusieurs fois pour mélanger.

Note : En présence de sulfate, une turbidité blanche se développe.

Note : L'exactitude n'est pas affectée par la poudre non dissoute.



Note : Laisser la cuvette au repos pendant ce temps.

7. Remplir une autre cuvette avec 10 ml d'échantillon (le blanc).


** La méthode est équivalente à la méthode USEPA 375.4 pour l'eau résiduaire.

Choisir l'exactitude

souhaitée pour le programme

146

SULFATE, suite

9. Presser : ZERO


0 mg/l SO4

10. Moins de 5 minutes après la sonnerie du minu-teur, placer l'échantillon pré-paré dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

11. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de sulfate (SO4

2-) s'affiche.

Note : Avec le programme 91, 'utilisation de la fonction d'ajustement d'étalonnage pour chaque nouveau lot de réactif est fortement recommandée. Voir Vérification d'exactitude à la suite de cette technique.

Note : Nettoyer les cuvettes en les brossant à l'eau savon-neuse avec un goupillon.


1. Effectuer un étalonnage créé par l'utilisateur pour obtenir les résultats les plus exacts. Voir Création de l'éta-lonnage à la suite de cette technique. Le programme 92 peut être utilisé directement pour les contrôles de routine ou les applications ne néces-sitant pas un haut degré d'exactitude.

2. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour le sulfate (SO4

2-), technique AccuVac.

Presser PRGM



L'affichage indique mg/l, SO4 et le symbole ZERO.

4. Remplir une cuvette avec au moins 10 ml d'échantillon (le blanc). Prélever au moins 40 ml d'échantillon dans un bécher de 50 ml.

Note : Filtrer les échantillons très colorés ou troubles en util-isant les accessoires option-nels. Utiliser l'échantillon filtré à cette étape et pour le blanc.

Choisir l'exactitude

souhaitée pour le programme

147

SULFATE, suite

5. Remplir une ampoule AccuVac Sulfate avec l'échantillon (échantillon préparé).



Note : En présence de sulfate, une turbidité blanche se développe.

Note : L'exactitude n'est pas affectée par la poudre non dis-soute qui s'est déposée.



Note : Laisser l'ampoule au repos pendant ce temps.


9. Presser : ZERO


0 mg/l SO4

10. Moins de 5 minutes après la sonnerie du minu-teur, placer l'ampoule Accu-Vac dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir l'ampoule.

11. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en mg/l de sulfate (SO4

2-) s'affiche.

Note : Avec le programme 92, 'utilisation de la fonction d'ajustement d'étalonnage pour chaque nouveau lot de réactif est fortement recommandée. Voir Vérification d'exactitude à la suite de cette technique.

148

SULFATE, suite

Etalonnage par l'utilisateurIl existe différents programmes pour déterminer le sulfate, chacun avec un niveau d'exactitude différent. Pour les résultats les plus exacts, utiliser un étalonnage créé par l'utilisateur pour chaque nouveau lot de réactif. Les programmes 91 et 92 peu-vent être utilisés lorsqu'un haut degré d'exactitude n'est pas exigé. La fonction d'ajustement de la courbe d'étalonnage ne doit pas être utilisée avec un étalonnage créé par l'utilisateur ; elle perturberait le fonctionnement.

En utilisant de la verrerie classe A préparer des étalons à 10 - 20 - 30 - 40 - 50 - 60 et 70 mg/l de sulfate en pipettant 1, 2, 3, 4, 5, 6 et 7 ml de la solution à 1000 mg/l de sulfate dans des fioles jaugées de 100 ml. Diluer au trait à l'eau désionisée. Mélanger soigneusement.

Régler le zéro de l'appareil sur e l'eau. Les paramètres de l'étalonnage créé par l'utilisateur pour le sulfate sont :

Programme # = 101 à 105Longueur d'onde = 520 nmRésolution = 0 mg/l

Voir Création d'un programme par l'utilisateur dans le mode d'emploi du col-orimètre série DR/800 pour des instructions spécifiques pour la création d'un pro-gramme par l'utilisateur.

Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons propres en verre ou en plastique. Les échantillons peuvent être stockés jusqu'à 28 jours en les réfrigérant à 4 °C ou au-dessous. Avant l'analyse, réchauffer à température ambiante.


Méthode d'addition d'étalon - réactifs en gélules

1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon sulfate, 1000 mg/l SO42-.

2. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et 0,3 ml d'étalon à 3 échantillons de 10 ml. Mélanger soigneusement chaque échantillon.

3. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de sulfate doit augmenter de 10 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'Etalon au Chapitre 1 pour des informations complémentaires.

Méthode d'addition d'étalon - ampoules AccuVac

1. Casser le col d'une ampoule PourRite d'étalon sulfate, 2500 mg/l SO42-.

2. Remplir trois éprouvettes graduées bouchées de 25 ml avec 25 ml d'échantil-lon. Au moyen de la pipette TenSette, ajouter respectivement 0,1 ml; 0,2 ml et 0,3 ml d'étalon aux trois éprouvettes. Mélanger soigneusement chaque échan-tillon. Pour les ampoules AccuVac, transvaser dans un bécher de 50 ml.

3. Analyser chaque échantillon selon la technique ci-dessus. La concentration de sulfate doit augmenter de 10 mg/l pour chaque ajout de 0,1 ml d'étalon.

149

SULFATE, suite

4. Si ces augmentations ne se produisent pas, voir Additions d'Etalon au Chapitre 1 pour des informations complémentaires.

Méthode par solution étalonVérifier l'exactitude de l'analyse en utilisant la solution étalon de sulfate, 50 mg/l, listée dans les réactifs optionnels, ou préparer cette solution en pipettant 1,00 ml de la solution d'une Voluette-étalon sulfate, 2500 mg/l, dans une fiole jaugée de 50 ml. Diluer au volume à l'eau désionisée et mélanger soigneusement. La con-centration finale est 50 mg/l SO4

2-. Effectuer la technique comme décrit ci-dessus en remplaçant l'échantillon par cette solution.

Ajustement d'étalonnageL'ajustement d'étalonnage est recommandé lors de l'utilisation des programmes mémorisés 91 et 92. Il ne doit pas être utilisé avec un étalonnage créé par l'utilisateur.

Pour ajuster la courbe d'étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec la solution étalon à 50 mg/l, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu'à l'option STD. Presser ENTER pour activer l'option. Entrer ensuite 50, la concentration de l'étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l'ajustement. Voir Ajustement de la courbe d'étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 50 mg/l de sulfate et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 0,5 mg/l de sulfate.

Dans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 50 mg/l de sulfate et deux lots représentatifs d'ampoules AccuVac avec le l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 3 mg/l de sulfate.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 91 est 4,9 mg/l SO4

2-. La limite de détection estimée pour le programme 92 est 3 mg/l SO4

2-. Pour information complémentaire sur la dérivation et l'utilisation de la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

InterférencesLes ions suivants peuvent interférer lorsqu'ils sont présents en concentrations supérieures à celles indiquées ci-dessous :

Principe de la méthodeLes ions sulfate réagissent avec le baryum du réactif SulfaVer 4 et produit un précipité de sulfate de baryum insoluble. La quantité de turbidité formée est pro-portionnelle à la concentration du sulfate. Le réactif SulfaVer 4 contient aussi un agent stabilisant pour maintenir le précipité en suspension.

Calcium 20.000 mg/l en CaCO3

Chlorure 40.000 mg/l en Cl-

Magnésium 10.000 mg/l en CaCO3

Silice 500 mg/l

150

SULFATE, suite

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (réactifs en gélules)Quantité


Réactif SulfaVer 4 en gélules ................................................................1 gélule ........... paq. 100 ..........21067-69Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 2 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS & ACCESSOIRES NECESSAIRES (ampoules AccuVac)Ampoules AccuVac Sulfate.................................................................1 ampoule ........... paq. 25 ..........25090-25Bécher, 50 ml ............................................................................................. 1 .............................1 ..............500-41Cuvettes colorimétriques 10-20-25 ml avec bouchons .............................. 1 ..................... paq. 6 ..........24019-06

REACTIFS OPTIONNELSEau désionisée ...................................................................................................................4 litres ..............272-56Solution étalon sulfate, 50 mg/l.........................................................................................500 ml ............2578-49Solution étalon sulfate, 1000 mg/l.....................................................................................500 ml ..........21757-49Solution étalon sulfate, 1000 mg/l, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........21757-20Solution étalon sulfate, 2500 mg/l, ampoule PourRite 2 ml ............................................ paq. 20 ..........14252-20

ACCESSOIRES OPTIONNELSBriseur d'ampoule AccuVac .......................................................................................................1 ..........24052-00Briseur d'ampoule PourRite .......................................................................................................1 ..........24846-00Embouts pour pipette TenSette 0,1-1,0 ml ....................................................................... paq. 50 ..........21856-96Entonnoir poly, 65 mm...............................................................................................................1 ............1083-67Eprouvette graduée bouchée, 25 ml ...........................................................................................1 ..........20886-40Fiole jaugée classe A, 50 ml.......................................................................................................1 ..........14574-41Goupillon....................................................................................................................................1 ..............690-00Papier filtre plissé 12,5 cm............................................................................................. paq. 100 ............1894-57Pipette jaugée classe A, 1,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-35Pipette jaugée classe A, 2,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-36Pipette jaugée classe A, 3,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-03Pipette jaugée classe A, 4,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-04Pipette jaugée classe A, 5,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-37Pipette jaugée classe A, 6,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-06Pipette jaugée classe A, 8,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-08Pipette TenSette, 0,1 ml à 1,0 ml................................................................................................1 ..........19700-01Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00Thermomètre, -10 à 110 °C........................................................................................................1 ..........26764-00


151

Méthode 8237

TURBIDITE (0 à 450 FAU) Pour eau, eau résiduaire et eau de mer

Méthode d'atténuation de radiation* (lecture directe)

Prélèvement et stockagePrélever les échantillons dans des flacons propres en verre. Analyser aussitôt que possible après prélèvement. Si une analyse immédiate n'est pas possible, stocker les échantillons à 4 °C (39 °F) jusqu'à 48 heures. Avant l'analyse, réchauffer les échantillons à la température à laquelle l'échantillon a été prélevé.

* Adaptée de FWPCA Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, 275 (1969).

1. Entrer le numéro de pro-gramme mémorisé pour la turbidité en FAU.

Presser PRGM


Note : 1 FAU = 1 NTU = 1 FTU pour la mesure de formazine. Elles ne sont pas équivalentes pour la mesure d’autres types d’étalons ou d’échantillons.


L'affichage indique FAU et le symbole ZERO.

3. Remplir une cuvette jusqu'au trait 25 ml avec de l'eau désionisée (le blanc).

Note : Pour les échantillons très colorés, filtrer une partie de l'échantillon et l'utiliser à la place de l'eau désionisée. Voir Accessoires optionnels pour le matériel nécessaire.


5. Presser : ZERO


0 FAU

6. Verser 10 ml d'échantil-lon dans une autre cuvette.

Note : L'échantillon doit être mélangé soigneusement avant de le transvaser dans la cuvette colorimétrique.

Note : Essuyer l'extérieur de la cuvette avec un tissu doux sans peluches.

7. Immédiatement, placer cet cuvette dans le puits de mesure. Ajuster le capot de l'appareil pour couvrir la cuvette.

8. Presser : READ

Le curseur se déplace vers la droite puis le résultat en unités FAU de turbidité s'affiche.

152

TURBIDITE, suite


Méthode par solution étalonLe programme mémorisé a été étalonné en utilisant de la formazine, l'étalon pri-maire de turbidité. Préparer une solution étalon à 200 FAU pour vérifier l'exacti-tude de l'analyse en suivant la technique suivante :

1. Pipetter 5,00 ml de la suspension à 4.000 NTU dans une fiole jaugée de 100 ml classe A.

2. Diluer au trait avec de l'eau désionisée. Boucher et retourner plusieurs fois pour mélanger. Préparer cette solution au moment de l'emploi.

Une suspension de formazine stabilisée à 200 FAU (étalon StablCal™ 200 NTU) prête à l'emploi est disponible chez Hach.

Ajustement d’étalonnagePour ajuster la courbe d’étalonnage en utilisant la lecture obtenue avec l’étalon formazine à 200 FAUl, presser SETUP et utiliser les flèches pour avancer jusqu’à l’option STD. Presser ENTER pour activer l’option. Entrer ensuite 200, la concen-tration de l’étalon utilisé. Presser ENTER pour terminer l’ajustement. Voir Ajuste-ment de la courbe d’étalonnage au Chapitre 1 pour information complémentaire.


PrécisionDans un seul laboratoire utilisant une solution étalon à 200 FAU et deux lots représentatifs de réactifs avec l'appareil, un opérateur unique a obtenu un écart-type de ± 2 FAU.

Limite de détection estiméeLa limite de détection estimée pour le programme 95 est 21 FAU. Pour informa-tion complémentaire sur la limite de détection estimée Hach, voir chapitre 1.

Interférences

Principe de la méthodeLa détermination de la turbidité mesure une propriété optique de l'échantillon d'eau qui résulte de la dispersion et de l'absorption de la lumière par les particules de matières en suspension présentes dans l'échantillon. La quantité de turbidité mesurée dépend de variables telles que la taille, la forme et les propriétés de réfraction des particules.


Bulles d'air Interfèrent à toutes concentrations. Dégazer les échantillons en utilisant le kit de dégazage ou un bain ultrasonique.

Couleur Interfère si la couleur absorbe la lumière à 520 nm.

Températures extrêmes Peuvent interférer en changeant la turbidité de l'échantillon. Analyser les échantillons aussitôt après prélèvement. Analy-ser à la température à laquelle l'échantillon a été prélevé.

153

TURBIDITE, suite

L'étalonnage de cette méthode utilise des étalons de formazine et les mesures sont exprimées en unités formazine d'atténuation (FAU). Cette méthode ne peut pas être utilisée pour les rapports d'analyses à l'USEPA, mais elle peut être utilisée pour le suivi journalier d'une station. Une unité FAU est équivalente à une unité néphélométrique de turbidité (NTU). Cependant, la méthode optique de mesure est très différente de la méthode NTU (1 NTU = 1 FTU = 1 FAU lorsqu'elles sont rattachées aux étalons primaires de formazine).



Eau désionisée .........................................................................................10 ml ................4 litres ..............272-56Formazine, suspension à 4.000 NTU ................................................................................500 ml ............2461-49Formazine, suspension stabilisée StablCal, 200 NTU ......................................................500 ml ..........26604-49Huile silicone.......................................................................................................................15 ml ............1269-36


ACCESSOIRES OPTIONNELSBain ultrasonique........................................................................................................................1 ..........24895-00Bouchon caoutchouc 1 trou n° 7 ........................................................................................ paq. 6 ............2119-07Fiole jaugée classe A, 100 ml.....................................................................................................1 ..........14574-42Fiole à vide 500 ml.....................................................................................................................1 ..............546-49Kit de dégazage ..........................................................................................................................1 ..........43975-00Membrane filtrante, 0,45 µm, 47 mm............................................................................. paq. 200 ..........13530-01Pince brucelles, plastique ...........................................................................................................1 ..........14282-00Pipette jaugée classe A, 5,00 ml.................................................................................................1 ..........14515-37Pissette, 250 ml ..........................................................................................................................1 ..............620-31Poire à pipetter ...........................................................................................................................1 ..........14651-00Trompe à eau ..............................................................................................................................1 ............2131-00Support de filtre, magnétique, 300 ml........................................................................................1 ..........13529-00Tissu pour application d'huile ....................................................................................................1 ..........26873-00Tuyau à vide 8 mm d.i.........................................................................................................3,6 m ..............560-19

Produits liésPour les mesures de turbidité les plus précises, le turbidimètre portatif modèle 2100P Hach ou le turbidimètre de laboratoire modèle 2100AN Hach sont recom-mandés. Ces appareils sont de vrais néphélomètres qui répondent à tous les critères de fonctionnement pour les mesures de turbidité décrites dans APHA Standard Methods, dans Methods of Chemical Analysis of Water and Wastes et dans le Federal Register. Pour le marché international, Hach recommande le turbi-dimètre 2100 AN IS, un néphélomètre vrai conforme aux exigences de la norme ISO 7027.


154

CHAPITRE 4 INFORMATIONS GENERALES

POUR COMMANDER

Aux Etats-Unis

Hors des Etats-Unis

Renseignements nécessaires

Par téléphone : Par courrier :

Par fax : Information de commande par E-mail :

Hach Company World Headquarters,

Dr. Bruno Lange GmbH & Co. KG,

–

6:30 a.m. à 5:00 p.m. MST Hach CompanyLundi à Vendredi P.O. Box 389(800) 227-HACH Loveland, Colorado, 80539-0389(800-227-4224) U.S.A.

(970) 669-2932 [email protected]

Hach dispose d’un réseau d’agents et de distributeurs dans le monde entier.Pour connaître le distributeur pour votre pays, adresser un E-mail à[email protected] ou contacter :

Loveland, Colorado, U.S.A.Téléphone : (970) 669-3050 ; Fax : (970) 669-2932

ou

Düsseldorf, AllemagneTéléphone : (49) 211 - 52 88 - 0 ; Fax : (49) 211 - 52 88 - 143

Numéro de compte Hach (si disponible)

Adresse de facturation

Adresse d’expédition

Nom et numéro de téléphone

Numéro de commande

Numéros de références des articles

Désignation ou nom du modèle

antité

–

–

–

–

–

–

– Qu

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CHAPITRE 4, suite

SERVICE APRES-VENTE

Le Service après-vente de l’appareil est assuré par le distributeur qui afourni l’appareil ou par les centres de service après-vente HACH. Toutretour pour réparation doit faire l’objet d’un accord préalable.

Hach Company100 Dayton Ave.Ames, Iowa 50010800-227-4224 (U.S.A. uniquement)Téléphone : (515) 232-2533Fax : (515) 232-1276

Hach Sales & Service Canada Ltd1313 Border Street, Unit 34Winnipeg, Manitoba R3H OX4(800) 665-7635 (Canada uniquement)Téléphone : (204) 632-5598Fax : (204) 694-5134E-mail : [email protected]

Hach Company, World HeadquartersP.O. Box 389Loveland, Colorado, 80539 U.S.A.Téléphone : (970) 669-3050Fax : (970) 669-2932E-mail : [email protected]

Aux Etats Unis

Au Canada

En Europe

En Orient, Afrique, Amérique Latine, Caraïbes,sous-continent Indien, ou Bassin Pacifique :

Dr. Bruno Lange GmbH & Co. KGWillstätterstr. 11D-40549 Düsseldorf, AllemagneTéléphone : (49) 211 - 52 88 - 0Fax : (49) 211 - 52 88 - 143

156

CHAPITRE 4, suite

INFORMATIONS SUPPLEMENTAIRES

Limites d’utilisationLes réactifs Hach sont destinés uniquement à l’usage de laboratoire et de fabrication. Ils ne doivent pas être utilisés comme médicaments, produits cosmétiques ou additifs alimentaires.

Fiches de sécuritéLes fiches de sécurité Hach (Material Safety Data Sheets), sont parmi les plus complètes et les plus informatives, et fournissent des informations de sécurité détaillées essentielles pour la manipulation des réactifs. Une fiche de sécurité Hach en Anglais est disponible pour tous les réactifs Hach.

EtiquettesLes étiquettes sur les produits chimiques et réactifs Hach donnent les informations suivantes :

• Nom du produit : en Anglais, Français, Allemand, Italien et Espagnol sur toutes les étiquettes, sauf les plus petites.

• Numéro de référence Hach : pour l’identification et pour faciliter le réapprovisionnement et déterminer la fiche de sécurité correspondante.

• Numéro de lot et information de stockage : les numéros de lots, constitués de lettres et chiffres, indiquent une durée de conservation très longue ; un numéro à quatre chiffres indique les produits qui doivent tourner régulièrement et qu’il est nécessaire de vérifier périodiquement avec une solution étalon. Le numéro de lot est indispensable si vous appelez pour une assistance technique ou en cas de doute sur la validité d’un réactif.

RéclamationsNous apportons un soin particulier à l’exécution et à l’expédition correcte des commandes. Si une erreur ou une avarie se produit, réclamer immédi-atement auprès du transporteur et contacter le distributeur Hach ou le bureau Hach dont vous dépendez.

Retours d’articlesAUCUN RETOUR NE DOIT ÊTRE EFFECTUE SANS AUTORISATION PREALABLE. LES RETOURS DOIVENT ETRE EFFECTUES EN PORT PAYE. LES EXPEDITIONS EN PORT DÛ SERONT REFUSEES.

Bulletin d’information HachLe bulletin d’information gratuit Hach News & Notes for the Analyst fournit des informations à jour pour l’analyste. Il contient des mises à jour des réglementations américaines, des discussions approfondies sur des méth-odes chimiques, des notes d’application pour les appareils ou techniques d’analyse et une mise à jour des produits Hach. Contacter Hach pour com-mencer à recevoir cette publication.

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COLORIMETRE DR/820 METHODES D’ANALYSES

Documents

Transcript of COLORIMETRE DR/820 METHODES D’ANALYSES