8/15/2019 Analize Negrilica Completari 31 Mai

1/4

Metode de determinare pt negrilica

La bibliografe treci

Mărculescu Angela - Îndrumar de laboratorpt. Biochimia produselor alimentare,Universitatea Transilvania Brșov, 2!"

3.2.2.1. Determinarea umidită ii i substan ei uscateț ș țPrincipiul metodei

Prin încălzirea produsului de analizat, (în prealabil mărunţit şi cântărit), la o temperatură de 105  oCse elimină conţinutul de apă din acel produs. Pentru ca eliminarea de apă să ie totală încălzirea probei se ace până când produsul cântărit după uscare a!un"e la o "reutate constantă. Pierderea în"reutate e#primată procentual reprezintă conţinutul de apă.Prin uscare, pe lân"ă apă se e$aporă şi substanţe $olatile, acizi liberi $olatili, unii alcooli, uleiurieterice, amoniac prezenti în cantitate ne"li!abilă

Aparatură şi reactivi:1% balanţă analitică cu o precizie de cântărire de 0,001 "&'% iole de cântărire din sticlă cu capac care înainte de utilizare se usucă în etu$ă până la

"reutate constantă (se cântăresc şi se tarează) şi se păstrează în e#icator&% e#icator cu capac şi substanţă idroabsorbantă (clorură de calciu)&*% etu$ă electrică&5% nisip de mare&6* lin"uriţe, spatule, ba"ete de sticlă., cleşti de laborator 

Modul de lucru+ntro iolă de cântărire cu capac, adusă la "reutate constantă, la 105oC, se cântăresc la balanţaanalitică - 5,0000 " semin e de ne"rilică mo!aratețe usucă în etu$ă timp de ore la 105oC, după care iola se introduce în e#icator (olosind cleştiimetalici). Proba răcită se cântăreşte după o !umătate de oră. e introduce din nou în etu$ă pentru ooră şi se cântăreşte din nou. /scarea se repetă până la "reutate constantă.alculul re!ultatului otând "reutate iolă 2 a

"reutate iolă 3 material umed2 b"reutate iolă 3 material uscat2 c

rezultă  "b # a$ % "c # a$ c % aapă, & ' %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% ( 1)) +ubstana uscată "+-$& ' %%%%%%%%%%%(1))

b % a b % a +ubstană uscată, & ' 1)) # apă & +-& ' enuşa "+M$ +ubst. /r0anică "+/$  "reutate iolă 2 4','*"

"reutate iolă 3 material umed2 4','*3524,'*"

"reutate iolă 3 material uscat2 4','*3*,51524,55

",2%2,2$ % " 6,44%2,2$apă, & ' %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% ( 1))',  ,2%2,2

  c # a ,414+ubstana uscată "+-$& ' %%%%%%%%%(1)) ' %%%%%%%%%(1))'),3

b % a 4+-&' 1)) % & apă '1)) # , '),3&

8/15/2019 Analize Negrilica Completari 31 Mai

2/4

3.2.2.2. Determinarea substan elor mineraleț

Principiul metodeiubstanţele minerale totale reprezintă reziduul obţinut după calcinarea unei substanţe anor"anice sauor"anice şi se e#primă în procente de masă.Aparatură şi reactivi

% cuptor de calcinare termore"labil&6% etu$ă de uscare termore"labilă&4% creuzete de calcinare din porţelan, nicel sau platină&10% e#icator cu substanţă absorbantă (clorură de calciu).

Modul de lucru+ntrun creuzet de porţelan curat, uscat şi tarat se cântăresc la balanţa analitică cca. 5,0000 " semin ețde ne"rilică mo!arate. e desidratează produsul în etu$ă la temperatura de 1'5 oC şi apoi se supunearderii până la carbonizare la lacăra unui bec de "az timp de 1015 minute. 7upă carbonizarecreuzetul se introduce cu a!utorul unui cleşte metalic cu braţe lun"i în cuptorul de calcinare latemperatura de 800 oC, unde se ţine timp de 8 - 6 ore. 9a e#pirarea timpului se scoate creuzetul din

cuptor, se introduce în e#icator pentru răcire şi se cântăreşte la balanţa analitică. e introduce dinnou în cuptor pentru 15'0 min, se răceşte şi se cântăreşte din nou. :peraţia se repetă până semenţine "reutatea constantă.Conţinutul de cenuşă se calculează cu ormula

c % a enuşă, & '%%%%%%%%% ( 1))

b % aîn care

11%a este "reutatea creuzetului "ol1'% b este "reutatea creuzetului cu produs iniţial

1% c este "reutatea creuzetului cu produsul după calcinareConţinutul de substanţă or"anică dintrun produs analizat $a i dat de dierenţa dintre substanţauscată şi cenuşă.

+ubstană or0anică & ' substană uscată & % cenuşă & 

"reutatea creuzetului "ol 2 ',58""reutatea creuzetului cu produs iniţial 2 ',58352'6,58""reutatea creuzetului cu produsul după calcinare 2',583*,5152 '6.05"

m2−m

0

 enuşă, & ' %%%%%%%%%%%%% ( 1))'2,4&m1−m

0

  5otămm2−m0(cenușă)  cu (

 x

5  ( 1)) ' 2,4

8/15/2019 Analize Negrilica Completari 31 Mai

3/4

'2,75

20 ' ),134

enu ă & 'ș0,1375

5 x100

' 2,4&

3.2.2.3. 7denti8icarea vitaminelor A i 9ș

;, :? 5 @

cloroorm sulat de sodiu anidru clorură de stibiu soluţie cloroormică 1 @

Proba de anali!at: semin e de ne"rilicățModul de lucru :

emin ele de ne"rilică mo!arate se omo"enizează cu câţi$a mililitri de soluţie alcoolică dețidro#id de potasiu . e introduce amestecul întro pâlnie de separare şi se adau"ă 10 ml cloroorma"itând bine conţinutul. 7upă separarea azelor, aza cloroormică se trece întro eprubetă uscată şise a"ită cu sulat de sodiu anidru. e lasă la sedimentat şi apoi se adau"ă câte$a picături pe o ârtiede iltru. e ormează o pată "albenă speciică carotenoidelor si $itaminei ;

7upă uscarea petei, se adau"ă câte$a picături de soluţie cloroormică de clorură de stibiu şi

se obţine o culoare albastră caracteristică.

Reacția a fost pozitivă

b. 7denti8icarea vitaminei 9 % antio#idantă Principiul metodeiSe bazează pe proprietatea tocoferolilor de a se oxida sub acţiunea unor agenţi oxidanţi, precum

clorura ferică, acidul azotic concentrat, la compuşi de tip chinonic coloraţi specific,Proba de anali!at: soluţie uleioasă de $iatmina A armaceutică (0, m"Bml)& semin e de ne"rilicăț

mo!arateeactivi şi materiale

acid azotic concentrat& cloroorm, eprubete şi ustensile de laborator  Modul de lucru e amestecă ),4 0 semin e de ne"rilică mo!arate cuț 4ml cloroorm omo"enizând timp de 1'minute&

se lasă apoi în repaus 10 minute pentru e#tracţia $itaminei A. e itrează amestecul pentru indepărtarearestului $e"etal si se ob ine e#tractul $itaminic.ț

8/15/2019 Analize Negrilica Completari 31 Mai

4/4

+ntro eprubetă se introduce 1 ml de e#tract $itaminic, iar în paralel, în altă eprubetă se ace o probămartor (se pun 10 picături soluţie de $itamina A)& se adau"ă %4 picături de acid azotic concentrat, 9aîncălzirea eprubetelor se $a dez$olta o culoare roşie, datorită ormării unei cinone, în cazul unei reacţii poziti$e.

/bservaii metoda este rapidă şi nu intereră cu carotenii& reacţia este dată şi de produşii de o#idare ai $itaminei A.

Reacția a fost pozitivă