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SECRETARÍA DE ECONOMÍA

NORMA MEXICANA

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INDUSTRIA HULERA - HULE VULCANIZADO O TERMOPLÁSTICO – DETERMINACIÓN DE LA DUREZA SHORE A – MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-T-024-SCFI-2010).

RUBBER INDUSTRY - VULCANIZED RUBBER OR THERMOPLASTIC - DETERMINATION OF HARDNESS SHORE A - TEST METHOD

DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS

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PREFACIO

En la elaboración de la presente Norma Mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones:

- CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA HULERA - CENTRO DE NORMALIZACIÓN Y CERTIFICACION DE PRODUCTOS, A.C. - CERTIFICACION MEXICANA, S.C. - CODAN RUBBER MÉXICO, S.A. DE C.V. - COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE LA INDUSTRIA HULERA - LABORATORIO TÉCNICO EPS, S.A. DE C.V. - PLÁSTICOS Y ELASTÓMEROS, S.A. DE C.V. - TERRAMIX MÉXICO, S.A. DE C.V. - MAX SEAL INTERNACIONAL, S.A. DE C.V.

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ÍNDICE Capítulo Página 0 INTRODUCCIÓN 1 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1 2 APARATOS Y/O EQUIPOS 1 3 ESPECIMENES DE PRUEBA 4 4 ACONDICIONAMIENTO Y TEMPERATURA DE ENSAYO 5 5 PROCEDIMIENTO 5 6 CALIBRACIÓN Y VERIFICACION 6 7 INFORME DE LA PRUEBA 7 8 PRECISIÓN DEL MÉTODO 7 9 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 9 10 BIBLIOGRAFIA 10

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INDUSTRIA HULERA - HULE VULCANIZADO O TERMOPLÁSTICO – DETERMINACIÓN DE LA DUREZA SHORE A – MÉTODO DE PRUEBA

0 INTRODUCCIÓN La dureza del hule vulcanizado, medida por un durómetro (dureza SHORE A) es determinada a partir de la respuesta del hule vulcanizado a una indentación aplicada. La respuesta es compleja y depende de: a) Módulo de elasticidad del hule b) Las propiedades viscoelásticas del hule c) El espesor del especimen de ensayo d) La geometría del penetrador e) La presión ejercida f) La variación de incremento de la presión g) El intervalo de tiempo tras el cual se registra la dureza 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para determinar la dureza SHORE A de termoplásticos o hule vulcanizado utilizando durómetros con la siguiente escala:

Escala A en el rango normal de dureza.

Es aplicable a todos los productos que se comercialicen en territorio nacional. 2 APARATOS Y/O EQUIPOS 2.1 DUROMETRO TIPO A 2.1.1 Base de contacto

La base de contacto para el tipo A deberá tener un diámetro de 18 mm ± 0,5 mm y un agujero central de diámetro de 3 mm ± 0,1 mm. 2.1.2 Indentador El indentador debe estar formado de una barra de acero endurecido de 1,25 mm ± 0,15 mm de diámetro a la forma y dimensión que se muestra en la Figura 1, para durómetros Tipo A.

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a La protrusión mostrada es valida para lecturas de 0. Dimensiones en mm

FIGURA 1. Indentador para durómetros tipo A (esta figura es solo ilustrativa)

2.1.3 Dispositivo Indicador

Dispositivo que permite la extensión de la penetracion de la punta del indentador mas allá de la cara de la base de contacto para ser leído. 2.1.4 Resorte

Este deberá utilizarse para aplicar una fuerza, F, expresada en milinewtons, al indentador de acuerdo con la ecuación 1. Para durómetro Tipo A:

(1) Donde: HA es la lectura de dureza tomada de un durómetro tipo A.

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2.1.5 Dispositivo automático de tiempo (opcional) El control de tiempo se activa automáticamente cuando la base de contacto y la pieza de prueba están en contacto. Deberá indicar el final del tiempo de prueba o bloquear el valor de prueba en su finalización. Se sugiere el uso de un dispositivo de tiempo ya que mejora la precisión. Cuando se utiliza en un soporte, la tolerancia de tiempo será de ± 0,3 s. 2.2 Soporte Una mejor precisión se obtiene mediante el uso de un soporte con un peso centrado en el eje del indentador para aplicar la fuerza de contacto a la especimen de ensayo. Durómetro Tipo A puede usarse ya sea como medidores manuales o montado en un soporte.

El soporte operativo debe ser capaz de sostener la superficie de la base de contacto del durómetro paralela a la mesa de soporte del espécimen de prueba. 2.3 Velocidad de funcionamiento El soporte deberá ser capaz de aplicarle el indentador al espécimen de ensayo, o viceversa, sin choque. Nota 1. Una máxima velocidad de 3,2 mm/s ha sido encontrada como adecuada. 2.4 Masa La masa del durómetro sumado a la masa extra para vencer la fuerza del resorte debe ser de 1,0 kg con una tolerancia de 0 kg a 0,1 kg para los tipos A. 2.5 Fuerza del resorte Los valores de fuerza deben estar de acuerdo con la Tabla 1.

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Tabla 1- Fuerza de resorte del Durómetro (mN)

Valor del durómetro

indicado

Tipo A

0 550

10 1300

20 2050

30 2800

40 3550

50 4300

60 5050

70 5800

80 6550

90 7300

100 8050

Milinewtons (mN) por

unidad

75

Tolerancia de la

calibración

± 37,5

Nota 2. Para los durómetros portátiles la tolerancia de fuerza de resorte puede ser el doble. 3 ESPECÍMENES DE PRUEBA 3.1 General Los especímenes de prueba, en forma de discos o botones, se preparan por moldeo, reproduciendo lo más cerca posible el estado de vulcanización del producto. Los especímenes de termoplásticos se deben moldear de acuerdo con las instrucciones del fabricante para el material, aplicación, el tipo y tamaño de molde. Los especímenes de ensayo vulcanizados antes del acondicionamiento se almacenarán en condiciones que reduzcan al mínimo la posibilidad de degradación por condiciones ambientales, tales como calor o luz, o contaminación, por ejemplo, la contaminación cruzada de otros especímenes. Una vez obtenidos los especímenes vulcanizados, estos deben quedar en reposo 16 h como mínimo antes de iniciar el ensayo y un máximo de 4 semanas. Para las evaluaciones que pretenden ser comparables, los ensayos deben realizarse, en la medida de lo posible, después del mismo intervalo de tiempo.

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3.2 Espesor de especímenes Para la determinación de la dureza Shore A, el espesor del especímen de ensayo debe tener al menos 6 mm. Para láminas más delgadas de 6 mm y 1,5 mm, el espécimen de ensayo puede estar compuesto por no más de tres capas, para obtener el espesor necesario. Sin embargo, las determinaciones realizadas en dichos especímenes, pueden no estar de acuerdo con los resultados obtenidos en especímenes de espesor individual. Para fines de comparación, los especímenes deben ser similares. 3.3 Superficie Las otras dimensiones de los especímenes de ensayo deben ser suficientes para permitir mediciones de al menos 12 mm de distancia de cualquiera de los bordes. La superficie del espécimen debe ser plana y paralela con un área suficiente para permitir que la base de contacto al tocar el especimen de ensayo tenga un radio de al menos 6 mm desde la punta del indentador. No se pueden hacer en superficies redondeadas, irregulares o rugosas determinaciones de dureza confiables. 4 ACONDICIONAMIENTO Y TEMPERATURA DE ENSAYO Los especímenes de ensayo se acondicionarán inmediatamente antes de la prueba por un período mínimo de 1 hora a la temperatura de laboratorio 23 °C ± 2 °C. Se utilizará la misma temperatura a través de cualquier prueba o serie de pruebas destinadas a ser comparables. 5 PROCEDIMIENTO 5.1 Generalidades Colocar el espécimen de ensayo sobre una superficie plana, dura y rígida. Aplique la base de contacto al espécimen de ensayo o viceversa, tan rápido como sea posible, pero sin choque, manteniendo la base de contacto paralela a la superficie del espécimen de ensayo y el identador sea perpendicular. 5.2 Tiempo de ensayo Aplicar una fuerza suficiente para obtener un contacto firme entre la base de contacto y el espécimen de ensayo, y tomar la lectura en el tiempo especificado después de que la base de contacto esté tocando firmemente con el espécimen de ensayo.

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El tiempo de prueba estándar será de 3 s para caucho vulcanizado y 15 s para caucho termoplástico. Otros tiempos de prueba se pueden utilizar, siempre que se indiquen en el informe del ensayo. Los hules de tipo desconocido deben ser tratados como vulcanizado. 5.3 Mediciones Hacer cinco mediciones de dureza en diferentes posiciones del espécimen de ensayo con al menos 6 mm de distancia de separación y determinar el valor de la mediana.

Si el intervalo de tiempo después del cual se tomó de cada lectura es diferente de 3 s, registrar los valores individuales de la dureza, así como el intervalo de tiempo después del cual fue tomada cada lectura, determinar el valor de la mediana y los valores máximo y mínimo obtenidos. 6 CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN 6.1 Calibración Los aparatos y/o equipos descritos en 2.1.2, 2.4, 2.5. deberán estar calibrados por un laboratorio de calibración. 6.2 Verificación 6.2.1 Botones de hule estándar

Presione el instrumento contra una superficie plana, dura adecuada (por ejemplo, vidrio) y ajuste la lectura de la escala de dar un valor de 100. Continúa la verificación del instrumento utilizando un conjunto de botones de hule estándar que cubren el intervalo de medición. Todos los ajustes se harán de acuerdo con las instrucciones del fabricante. El conjunto de discos o botones de hule estándar utilizados estará compuesto de por lo menos seis especímenes de ensayo que deben mantenerse ligeramente espolvoreados con talco en un recipiente adecuado cubierto lejos de la luz, el calor, el aceite y la grasa. Se recomienda que los discos o botones de hule estándar sean sustituidos cada año. 6.2.2 Placa metálica de verificación (Gauge) Se deberá verificar directamente en términos de unidades que van desde 0 para la máxima penetración de 2,50 mm ± 0,02 mm a un valor máximo establecido por el fabricante del equipo de medición.

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7 INFORME DE LA PRUEBA El informe del ensayo debe incluir como mínimo la siguiente información: a) detalles de la muestra

descripción completa de la muestra (material para ensayos) y su origen,

descripción del espécimen de ensayo, incluyendo su espesor y, en el caso de un espécimen de ensayo de material compuesto, el número de capas;

b) el método de ensayo utilizado

c) los datos de prueba

temperatura de prueba, y la humedad relativa cuando la dureza del material depende de la humedad,

tipo de instrumento utilizado,

el tiempo transcurrido entre la preparación de la probeta y la medición de la dureza,

cualquier desviación del procedimiento estándar,

detalles de alguna operación no especificada en la norma, y de los incidentes que puedan haber tenido una influencia en los resultados;

d) el resultado de la prueba, expresado como un número entero, junto a la escala, por ejemplo, 75 Shore A; e) fecha de la prueba. 8 PRECISIÓN DEL MÉTODO La precisión del método debe llevarse a cabo una vez al año como mínimo, pudiendo auxiliarse de un master o compuesto de hule patrón (muestra estandarizada) para mejores resultados. La precisión del método establecido es expresado por la repetibilidad (r) y reproducibilidad (R) para tres niveles de dureza del material a ensayar, determinadas por dos analistas, tanto para laboratorios de control como para ensayos inter-laboratorios, tal como se muestra en la siguiente tabla (véase tabla 2).

Tabla 2 - Precisión para Dureza Shore “A”

Material Nivel promedio

Laboratorio de control Interlaboratorios

SrA rB (r)C SRD RE (R)F

1 51,4 0,646 1,83 3,56 1,56 4,41 8,59

2 65,3 0,878 2,48 3,81 2,21 6,06 9,27

3 68,0 0,433 1,23 1,80 2,28 6,45 9,49

61,6 0,677 1,92 3,11 2,018 5,72 9,28

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SrA es la repetibilidad como desviación estándar; rB es la repetibilidad = 2,83 X Sr; (r)c es la repetibilidad relativa, en porcentaje; SRD es la reproducibilidad como desviación estándar; RE es la reproducibilidad = 2,83 X SR; (R)F es la reproducibilidad relativa, en porcentaje. Para determinar el cumplimiento del desempeño y la repetibilidad de los resultados, se debe determinar la diferencia absoluta (D) de acuerdo a la ecuación 2:

(2) La diferencia absoluta debe ser igual o menor a la diferencia crítica (DC), la cual es determinada por la ecuación 3:

(3) donde: YA es la media aritmética de las mediciones del analista A; YB es la media aritmética de las mediciones del analista B; Sr es la repetibilidad de la desviación estándar; SR es la reproducibilidad de la desviación estándar; nA es el número de determinaciones realizadas por el analista A; nB es el número de determinaciones realizadas por el analista B. 8.1 Ejemplo de aplicación Dos analistas han realizado 5 mediciones cada uno a una muestra dada, los resultados obtenidos por ello se muestran a continuación:

Con los resultados obtenidos podemos determinar que es un material clase 2 con un nivel de dureza de 65,3, una repetibilidad de la desviación estándar (Sr) igual a 0,878 y una reproducibilidad de la desviación estándar (SR) igual a 2,21 (véase tabla 2). Para determinar el cumplimiento del desempeño y la repetibilidad de los resultados, primeramente empleamos la ecuación (2) para determinar la diferencia absoluta.

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Sustituyendo valores, tenemos:

A continuación se determina la diferencia crítica (DC) aplicando la ecuación (3) y sustituyendo los valores obtenidos de la tabla 2:

Para que se cumpla el desempeño y la repetibilidad del método es vital que se cumpla la siguiente condición:

D ≤DC Sustituyendo los valores obtenidos:

0,6 ≤ 5,85 con lo que la condición se cumple Con esto la determinación es aceptada.

9 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta Norma Mexicana se ha modificado (MOD) con relacion a la Norma ISO 7619-1:2010 Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of indentation hardness — Part 1:Durometer method (Shore hardness), segunda edición 2010, difiere en lo siguiente:

Capítulo/Inciso al que aplica la diferencia Desviación técnica/Justificación

3 Priciple and choice of durometer type La Norma Internacional contempla las escalas A, D,

AO y AM, para determinar la dureza Shore, pero en

la industria hulera en México únicamente se utiliza

la dureza Shore A.

8.1 Calibration La Norma Internacional refiere en el apartado de

calibración a la ISO 18898, sin embargo la norma

mexicana se hace referencia a los laboratorios de

calibración.

9 Presicion El apartado de Precisión de la Norma Internacional

no incluye lo referido a la escala Shore A y la

Norma Mexicana si lo contempla.

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10 BIBLIOGRAFÍA

Norma Oficial Mexicana NOM-008-SCFI-2002 Sistema general de unidades de medida, fecha de publicación en el Diario Oficial de la Federación 27 de noviembre de 2002

ISO 7619-1:2010 Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of indentation hardness —Part 1:Durometer method (Shore hardness), segunda edición 2010.

ISO 23529:2010 Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods,segunda edición 2010.

ISO 18898:2016 Rubber – Calibration and verification of hardness testers, tercera edición 2016.

ASTM D2240 -05 Standard Test Method for Rubber Property—Durometer Hardness, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2005,www.astm.org