reporte de Destilacionreflujo Total
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8/16/2019 reporte de Destilacionreflujo Total
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PRÁCTICA No.4
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
Objetivos
Operar la columna de rectifcación de platos perorados con una mezclaMetanol – Agua
Conocer las partes que componen la columna de rectifcación, así comosaber el uncionamiento de cada una.
Obtener los conocimientos básicos necesarios para determinar la efcienciatotal de un plato en una columna de rectifcación de platos perorados, aloperarla con la mezcla binaria mencionada a re!u"o total a presión constante.
I!t"o#$%%i&!
# $latos perorados%
&on placas con peroraciones que pueden ser de dierentes tama'os. &uconstrucción es la más sencilla de todas.
Fi'$" (squema de un plato perorado
)a concentración del componente o componentes del más ba"o punto deebullición se *a incrementando en el *apor de cada etapa en la dirección del!u"o del *apor disminuendo en el líquido en la dirección de !u"o del líquido,
debido a esto la temperatura disminue de etapa a etapa alcanza su *alormínimo cuando el *apor es producido en la primera.
&imilarmente la temperatura se *a incrementando en la dirección del !u"o dellíquido alcanza su *alor má+imo en el punto donde el producto líquido eseliminado del proceso.
(scribir te+to- $ágina
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(ste proceso de separación es eectuado en columnas de platos o empacadas,donde los productos son un destilado en el domo un residuo en los ondos.
)a destilación se utiliza muc/o para separar mezclas líquidas en componentes
más o menos puros. 0ebido a que la destilación implica e*aporación condensación de la mezcla, es una operación que necesita grandes cantidadesde energía.
)as aplicaciones de la destilación son mu di*ersas. )as racciones del petróleo1tales como gases ligeros, nata, gasolina, 2eros3n, combustóleo, aceiteslubricantes asalto4 se obtienen en grandes columnas de destilación a las quese alimenta el crudo. (stas racciones se procesan despu3s para obtener losproductos fnales , con recuencia, la destilación tambi3n inter*iene en lasetapas intermedias de este proceso. Otras aplicaciones de la destilación a
re!u"o total son% destilación atmos3rica del petróleo, aplicaciones en laproducción en grande escala de alco/ol con un ele*ado grado alco/ólico,destilación raccionada de petróleo crudo, destilación atmos3rica de corrienteslíquidas que contienen /idrocarburos, purifcación de amoniaco, purifcación demezclas acuosas que tienen como componentes principales ácido ac3tico ácido órmico, purifcación de trimetilolpropano obtenido por /idrogenación,entre otras.
(scribir te+to- $ágina 5
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MAPA CONCEPTUAL
(scribir te+to- $ágina 7
Efciencia de Platos de
Murphree (EM )% $uedereerirse al *apor 1gas4o al líquido. $or e"emplo,para el *apor se tiene%
Cuando todos los vapores
desprendidos en la parte
superior de la columna son
condensados y devueltos a
la misma como
reflujo , de modo
que no se extrae producto
destilado, se dice que la
columna o era ba o reflu o
8(C9:;:CAC:O< A8(;)=>O 9O9A)
(;:C:(
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DIARAMA DE FLUJO DE OPERACIÓN
(scribir te+to- $ágina G
.#Comprobar que todas las
*ál*ulas del equipo seencuentren cerradas.
.# er car n *e en e tanquede alimentaci n la
P R O C E D I M I E N T O D E O P E R A C I Ó N .
7.#0esconectar la bomba
de alimentación cuandose /aan alcanzado 6I7partes del ni*el del/er*idor cerrar las*ál*ulas utilizadas.
6.# Alimentar la mezcla pordestilar al /er*idor, abriendo
las *ál*ulas correspondientes1tanque de alimentaciónJrotámetro /er*idor4, accionar elinterruptor de la bomba de carga permitir el paso de la mezcla por el
G.#Cuando se tengan
*apores *isibles en la*ál*ula de *enteo,:nmediatamente cerrarla
abrir la *ál*ula dealimentación de agua al
condensador.
F K#$urgar línea de *apor. Abrir
las *ál*ulas de *apor decalentamiento al /er*idor lade purga del condensador1*enteo4, para eliminar el aire
E.#8egistrar anotar lastemperaturas del /er*idor del plato . , así como latemperatura de los platos pormedio del registrador selector de temperatura .
Mantener constante la presióndel *apor de calentamientoentre B.5 B.7 2gIcm5
L.#Cuando se /aa alcanzado elequilibrio del sistema, (n estemomento se /abrá alcanzado la
má+ima separación de loscomponentes la efciencia de la
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Tb* #e #tos E+,e"i-e!t*es .Tie-,o(-i!$tos)
P"esi&!#eo,e"%i&!*b/,$*'0
Se",e!t1 !*b/,$*'0
C*#e"i!*b/,$*'0
Fo!#o*b/,$*'0
Do-o*b/,$*'0
B B B B.5 B B6 .6 6.F B B.L BL .7 6.E B B.L B
6 .7 7.G B B
L .7 .G B B B5F .7 F.
5#5 B B
5L .E .F # .F B66 .F F.5 B 5 .F7F .F .F .6 6 .67L .FF 6.5 .L 7 576 .FF 7.F 6 F 6.77E .FF 6.5 B.E G 7.6F5 .FL 7.F F G F.G
FE .FL F.F F.F G. GG5 .FL E G E G.7
(scribir te+to- $ágina E
# Cuando se /aa alcanzado el
equilibrio, se toman las muestras
siguientes%
a4 0el /er*idor.b4 0el re!u"o.
c4 0e tres platos consecuti*os. 9ambi3n se anotan las
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(-i!)
T(2C)
T0(2C)
T3(2C)
T4(2C)
T(2C)
T5(2C)
T6(2C)
T7(2C)
T8(2C)
T9(2C
)
T(2C
)
T0(2C
)
T3(2C
)
T4(2C
)
T(2C
)
T5(2C
)
T6(2C)
B 6L
6L
6L
6L.F
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6
6L
6 6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6
6
6
6
L 6.F
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
6
7B
6 6.F
6
6
6
6
75
7B
7B
75
7G
7B
7B
75
7G
7B
7F
7F
L 7
7
7B
76
7B.F
7B.F
7B.F
75
7B
7B
7B
7B
7B
7B
7B
7F
7F
56 7
7
7B
76
7
7
76
7
7
7
7
7
7
7
7
7F
7F
5L 7B
7
7B
77
75
77
75
77
75
75
7
76
7
7
7
7F
7F.F
66 7
5
7
B
7
7
F
7
5
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
7
F6L 75
7
7
7F
75
7
77
7
7
75
7
7
7
7
7
7F
7F
76 76
76
76
76
76
76
76
76
76
76
76
77
75
75
75
76
7F.6
7E 75
75
75
7F
75
75
77
75
77
75
75
75
75
75
75
75
7F
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Tabla de datos Experimentales
9emperatura
densidades Nmol
Alimentación
5B B.EE 6
destilado 56 B.EE BB
Elaboración de la mezcla metanol-agua
&e llena el /er*idor a los 5B cm es decir al LBN para esto se prendió la bomba se abrió el rotámetro a FN, así subió el ni*el del /er*idor por lo tanto ba"ael ni*el del tanque de alimentación, despu3s que se llene el /er*idor se apagóla bomba se cerró el rotámetro
9abla de $reparación de la mezcla M(9A
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Tabla de Temperaturas 2:
(-i!)
T(2C)
T0(2C)
T3(2C)
T4(2C)
T(2C)
T5(2C)
T6(2C)
T7(2C)
T8(2C)
T9(2C
)
T(2C
)
T0(2C
)
T3(2C
)
T4(2C
)
T(2C
)
T5(2C
)
T6(2C)
B 6F
6F
6F
7B
6F
6F
6F
6F
6F
6F
7
7
6F
6F
6F
6F
6F
F 57
57
57
57
57
57
57
57
57
57
57
57
57
57
5E
57
5E
B 5E
5E
5E
5E
5E
5E
5E
5E
5E
5E
7F
7F
5E
5E
5G
5G
5L
F 6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
6L
7L
7F
F
5E
5E
F7
5G
5E
5B 76
76
76
77
75
6
G
G
G
GB
GB
GB
5E
5E
F7
5L
5
5F FE
FE
FE
FE
FE
FG
L5
EL
EL
EE
GB
GB
5E
5E
FG
5L
5
6B FE
FE
FE
FE
FF
F5
EL
EL
EL
EL
EL
E
5E
5E
FE
5L
5
6F GF
GF
GF
GF
G6
E5
LG
EL
EL
EL
EL
LB
5E
5E
FL
5L
5
7B GL
GL
GL
GL
GE
GF
EL
EL
EL
EL
EL
LB
5E
5E
FL
5
5
7F E6
E6
E6
E7
E6
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EL
EL
EL
E
EL
LB
5E
5E
FL
5L
6B
FB E6
E6
E6
E7
EE
EL
EL
EL
EL
E
EL
LB
5E
5E
FL
5L
6B
FF E6
E6
E6
E7
EE
EL
EL
EL
EL
E
EL
LB
5E
5E
FL
5L
6B
GB E6
E6
E6
E7
EE
EL
EL
EL
EL
E
EL
LB
5E
5E
FL
5L
6B
GF E E E E E E E E E E E L 5 5 F 5 6
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6 6 6 7 E L L L L L B E E L L B
EB E6
E6
E6
E7
EE
EL
EL
EL
EL
E
EL
LB
5E
5E
FL
5L
6B
Grafca de Temperatura vs Tiempo:
(scribir te+to- $ágina
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B F BF5B5F6B6F7B7FFBFFGBGFEBB
F
B
F
5B
5F
6B
6F
7B
7F
FB
FF
GB
GF
EB
EF
LB
LF
B
TEMPERATURAS REIMEN PERMAMENTE
plato
plato5
plato6
plato7
platoF
platoG
platoE
platoL
plato
platoB
plato
plato5
plato6
re!u"o
/er*idor
alimentacion
condensador
Tie-,o(-i!)
Te-,e"t$"s (2C)
(scribir te+to- $ágina 5
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Tabla de Presiones:
Tiempo(minuto
s
Presiónde
operaci ón
lb!pulg2
"erpent #n
lb!pulg2
$alderinlb!pulg2
ondolb!pulg
2
&omolb!pulg
2
F 7.5G .BBB B.7 B.BBB B.BBBB 7.5G .BBB B.7 B.BBB B.BBBF 7.5G .BBB B.7 B.BBB B.BBB5B E.F .BBB B.7 B.BBB B.BBB
5F E.F .FBB B.7 B.BBB B.BBB6B E.F .BBB B.BBB .BBB B.BBB6F 7.5G .FBB B.E6E 5.FBB 5.L7G7B 7.5G 5.BBB B.L5 7.BBB F.7BL7F 7.5G 6.BBB .GF F.6BB F.7BLFB 7.5G 6.BBB 5.7FG G.BBB F.EEFF 7.5G 6.6BB 5.LL E.BBB G.7B7GB 7.5G 6.GBB 5.G E.FBB G.7B7GF 7.5G 6.GBB 5.G E.FBB G.7B7EB 7.5G 7.5BB 6.5 L.BBB G.7B7
Grafca de Presiones vs Tiempo:
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B
F
B
F
5B
5F
6B
6F
7B
7F
FB
FF
GB
GF
EB
B
5
6
7
F
G
E
L
PRESION REIMEN PERMANTE
operación
serpentin
calderin
ondo
domo
Tie-,o(-i!)
P"esi&!(*b/,$*'0)
Tabla de 'ndices de reracción:
:!#i%e #e"e;"%%i&!
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X mol=
X peso
P M METOH
X peso
P M METOH +
1− X peso
P M H 2O
X mol=
0.93
32
0.93
32+1−0.93
18
=0.881
X mol=
0.915
32
0.915
32+1−0.915
18
=0.858
X mol=
0.92
32
0.92
32 +
1−0.92
18
=0.866
X mol=
0.92
32
0.92
32+1−0.92
18
=0.866
X mol=
0.91
32
0.91
32 +
1−0.91
18
=0.85
X mol=
0.9
32
0.9
32+1−0.9
18
=0.835
(scribir te+to- $ágina F
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16/34
X mol=
0.88
32
0.88
32 +
1−0.88
18
=0.804
X mol=
0.86
32
0.86
32+1−0.86
18
=0.775
X mol=
0.32
32
0.32
32 +
1−0.32
18
=0.209
X mol=
0.98
32
0.98
32+1−0.98
18
=0.964
X mol=
0.07
32
0.07
32 +
1−0.07
18
=0.04
Elaboración de la grafca de E*uilibrio +etanol-,gua
Presionde Trabajo :0.45 Kg
cm2 (
1atm
1.033 Kg
cm2
∗760m m h g
1atm)=331.075mmhg
(scribir te+to- $ágina G
$resión de traba"o 9.4 ='/%-0>33.96 --?'
$resiónmanom3trica
FLB mmg
$resión total .BEF mmg
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PresionTotal : Presiuon de operacion+ Presion manometrica
PresionTotal : (331.075+580 ) mmhg=911.075mmmhg
Ecuación de ,ntoine:
log ( p )= A− B
C +T
0onde%$ presión de operación
9 9emperatura, PCA, Q, C constantes de AntonieConstantates de Antonie%
Met!o* (A) A'$ (@)A L.BE57 E.GGLQ FE7. GG.5C 56L.L 55L
P A=108.0724−
1574.99
238.8+T =911.075mm Hg
PB=107.96681−
1669.21
228+T =911.075mmHg
0espe"ando a 9 para ambas soluciones 1temperaturas de ebullición4Metanol G.5FAguaBF.6FL
Calcular +A A
x A= PT − P B
P A− PB y A=
P A x A
PT
T P Pb
-
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PT − PB
P A− PB
)
P A x A
PT )
G.5F .55F
6
557.F76
LF5
B.EL
B
B.7
FLE7.5F B.E6
E75EL.BGEL
B.EEB6LLFG
B.565
E.5F 6.7B65
675.B657
B.FL5565F
B.L76FFL
L7.5F FE7.BE55L
7E.LL777
B.75GFG6G7
B.E6GEEE7
L.5F LGE.LG
FBE.6FFF
B.5GEF5L
B.GBL6EL7
7.5F 55BF.BBLG
G5.5E66
B.LEFE
B.7F7B67B5
.5F 5FB.6655
E67.GG6B7
B.BFBG676
B.5EB5LBFL
B7.5F 6B5L.E6EL6
LEG.EB55L5
B.BFE5
B.BF6BE57
BF.6FL
666.F65
.BGE7G7
6.6B(#BG
.GG6(#BF
Grafca de E*uilibrio +etano-,gua (&E,.:
(scribir te+to- $ágina L
-
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9 9. 9.0 9.3 9.4 9. 9.5 9.6 9.7 9.8 5
69
6
79
7
89
8
99
9
9
t vs +
t vs B
-
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Grafca &e x vs / (deal:
9 9. 9.0 9.3 9.4 9. 9.5 9.6 9.7 9.8 9
9.
9.0
9.3
9.4
9.
9.5
9.6
9.7
9.8
R
S
Elaboración de Grafca de E*uilibrio +etanol-,gua(01 &E,.
(scribir te+to- $ágina 5B
-
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(cuaciones de Han )aar%
A=e
A
(1+( AB )( x1− x ))2
B=e
B
(1+( B A)( 1− x x ))2
0onde AB.B7 QB.FFF
A∗ P A∗ x A
PT +
B∗ P B∗ xB
PT =1
-
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22/34
Grafca de E*uilibrio +rtanol-,gua( 01 &E,.:
9 9. 9.0 9.3 9.4 9. 9.5 9.6 9.7 9.8 5
69
6
79
7
89
8
99
9
9
T vs <
T vs
-
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23/34
Grafca x vs / (01 &E,.:
(scribir te+to- $ágina 56
-
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24/34
9 9. 9.0 9.3 9.4 9. 9.5 9.6 9.7 9.8 9
9.
9.0
9.3
9.4
9.
9.5
9.6
9.7
9.8
R
S
$)lculo de la efciencia de la columna (Grafca ideal
(scribir te+to- $ágina 57
-
8/16/2019 reporte de Destilacionreflujo Total
25/34
!TC = "ET −1
"P# 100
-
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26/34
$)lculo de la efciencia de un plato Efciencia de +urp3ree
$ara la ase *apor líquida%
! M$ = yn− yn+1
yn¿− yn+1
∗100
! M%= xn−1− xn
xn−1− xn¿∗100
(scribir te+to- $ágina 5G
-
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Plato 4 T45647$
P A&=108.0724−
1574.99
238.8+74=1307.628
PB &=107.96681−
1669.21
228+74=338.5664
xA= PT − PB &
PA &− PB &=
911.075−338.55664
1307.628−338.5664=0.59
yA= PA & xA
PT =
1307.628∗0.59
911.075=0.84
$ara TB.7 de la gráfca de equilibrio
Plato 8 T85667$
P A&=108.0724− 1574.99
238.8+77=1216.46
PB&=107.96681−
1669.21
228+77=311.883
xA= PT − PB &
PA &− PB &=
911.075−311.883
1216.46−311.883=0.6623
yA= PA & xA
PT =
1216.46∗0.6623
911.075=0.8838
$ara TB.LL de la gráfca de equilibrio
Plato 9 T9567$
(scribir te+to- $ágina 5E
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P A &=108.0724−
1574.99
238.8+78=1261.364
PB &=10
7.96681−1669.21
228+78=324.994
xA= PT − PB &
PA &− PB &= 911.075−324.994
1261.364−324.994=0.6259
yA= PA & xA
PT =
1261.364∗0.6259
911.075 =0.8665
$ara +TB.G5 de la gráfca de equilibrio
! M$ = y4− y4+1
y4¿− y4+1
∗100 ! M%= x6−1− x6
x6−1− x6¿∗100
! M$ =0.84−0.8838
0.94−0.8838∗100=77.93
! M%=
0.6623−0.6259
0.6623−0.62 ∗
100=86.052
Tabla de ;esultados inales:
9(MA& 0( 8(;)(R:U<
(scribir te+to- $ágina 5L
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0espu3s de estudiar el te+to en la práctica
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6.#(n una operación a re!u"o total, para una
determinada separación,
1 4 &e requiere el maor n?mero de etapas.
1 4 &e utiliza el n?mero óptimode etapas.
1 R 4 &e requiere el menor n?mero de etapas
7 K #(n una operación a re!u"o total, para una determinada separación,
1 4 &e utiliza la maor cantidad de energía t3rmica.
1 R 4 &e utiliza la menor cantidad de energía t3rmica.
1 4
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1 4 R # 18I04
y= #
#+1 x+
x '
#+1
y=
l '
l
'+1
x+ x 'l
'+1
y=
l
0
l
0+1
x+ x 'l
0+1
y= (
(+1 x+
x '
(+1
y=0.99999999999 x+0.00000000000001
y= x
E.# 0e acuerdo al resultado del punto anterior, Xcómo trazaría la líneade operación en un diagrama YY+Z *s ZZ[
y= x ) ..ecuacion de lalinea de operacion
Con esta ecuación solo bastaría proponer una x con ello tenemos una misma/ unimos los puntos.
L.# 0escriba bre*emente como lle*aría a cabo el m3todo gráfco de McCabe#9/iele para calcular el n?mero de etapas teóricas en unaoperación a re!u"o total.
9razando nuestra línea de operación, nos posecionamos en nuestra +0 trazamos nuestra línea /orizontal /asta topar con la de equilibrio ba"amos ala línea de operación asi sucesi*amente /asta llegar +\.
.# Anote la ecuación para calcular la efciencia global de una columnade rectifcación.
(+plique el signifcado de la misma.
(scribir te+to- $ágina 6
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Cálculo de la efciencia total de la columna
1
:
100*
−=
=
NET NPT
NET gráfica De
NPR
NPT Ec
B.#Anote las ecuaciones para calcular la efciencia de Murp/ree en unplato 1ase líquida
ase *apor4. (+plique el signifcado de las mismas.
Platon Donde
x x
x x
y y
y y
nn
nn
ML
nn
nn
MV
=
−
−
=
−
−
=
−
−
+
+
*
1
1
1
*
1
η
η
.# X(n qu3 situaciones considera que es usual operar a re!u"o total
en una operación industrial[Al momento de iniciar, es decir, para lle*ar acabo el r3gimen permanente.
5.# XCómo puede modifcar la presión de operación de la columna[
Con la presión de *apor inectada en el /er*idor a/í se acumula el *apor dela mezcla esto cambiaría la presión de la columna
6.# X@ue inno*aciones considera recomendables para me"orar laoperati*idad del sistema de rectifcación a re!u"o total en ellaboratorio[
a4 Al momento de realizar la práctica, se difculto un poco traba"ar con losinstrumentos accesorios ubicados en la parte trasera del equipo por loque se sugiere ampliar un poco mas la separación entre la pared elequipo 1modifcar la ubicación del equipo4.
b4 Herifcar la buena unción de los termopares.
(scribir te+to- $ágina 65
NET: Número de etapas teóricas
NPT: Número de platos teóricos
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.7. XCómo considera que podría me"orarse la efciencia de la columna de los platos[
Calentar menos, o aumentar el caudal
F.# (+plique los cuidados que se debe tener al tornar las muestrasen los platos de la columna para que representen la composiciónreal de la solución en el interior de los mismos.
A tiempo, preciso, e*itando la perdida de muestra, por ello el usoadecuado del equipo de seguridad.
CO
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