Quimica Analitica

3B-1

SILABOUNIDAD ACADÉMICA: EAP DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

I.- INFORMACIÓN GENERAL

1. Asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

2. Código de asignatura: FB4041

3. Créditos: 5

4. Requisitos: FB4034

5. Semestre 2014 – II

6. Ciclo: IV

7. Horas teoría semanal: 3

8. Horas práctica semanal: 4

9. Duración: Del 25 de Agosto al 20 de Diciembre del 2014

10. Coordinador de la asignatura:

MSc. Norma Angélica Carlos Casas

[email protected]

11. Docentes:MSc. Norma Angélica Carlos CasasQuím. José Luis López Gabriel

II. SUMILLALa asignatura forma parte del área formativa de la carrera. Siendo de naturaleza teórico-práctica. Tiene como propósito desarrollar las capacidades que le permitan resolver problemas relacionados al análisis de fármacos y otras sustancias relacionadas. El resultado final de la asignatura constituirá en que el alumno será capaz de identificar los fármacos, mediante los métodos Volumétricos, Gravimetría, Espectroscopia, Potenciometría y Cromatografía.Esto le servirá para que desarrollen la capacidad de aplicarlos en el análisis y control de calidad de medicamentos, cosméticos y alimentos. El resultado final de la asignatura constituirá en la presentación de un proyecto de investigación aplicado al desarrollo de un método instrumental analítico en el que se apliquen los conocimientos adquiridos.

III. COMPETENCIAAnaliza los resultados obtenidos por medio de la aplicación de métodos clásicos e instrumentales de análisis químico considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.

IV. LOGRO DE APRENDIZAJE DE LA ASIGNATURA

Al finalizar la asignatura los estudiantes presentan el informe del análisis de los resultados obtenidos por medio de la aplicación de métodos instrumentales de análisis químico considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.

F-CV3-3B-1 Rev. Junio 2007

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V. PROGRAMA CALENDARIZADO

UNIDAD DIDÁCTICA I: VOLUMETRÍA

Logro de aprendizaje: Al finalizar la Unidad I los estudiantes realizan el análisis de los resultados obtenidos por medio de la aplicación de la Volumetría considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.

Duración: 28 horas Del 25 de Agosto al 20 de Setiembre del 2014Semana

Contenidos Estrategia metodológica

1

De conocimiento Definición y clasificación de la Química Analítica. El Equilibrio Químico: Manejo de las constantes de equilibrio de las reacciones en sistemas homogéneos. Kp y Kc. Fuerza de acidez y basicidad, especies anfóteras, autoprotólisis del agua, especies conjugadas.

Exposiciones – diálogo.Dinámicas de grupos.

Análisis de lecturas

De desempeño (práctica)Prepara y estandariza una solución básica. Realiza el análisis cuantitativo de un analito ácido aplicando el método volumétrico de neutralización.

2

De conocimiento La escala de pH. Soluciones Buffer, formación de soluciones tampón, cálculo del pH y aplicaciones en el campo farmacéutico, Equilibrio Heterogéneo: solubilidad y Kps.



De desempeño (práctica)Realiza la cuantificación volumétrica de un analito por el método reductométrico. Determinación de H2O2 por Permanganimetría.Registra los datos, los analiza e interpreta.

3

De conocimiento Volumetría: Clasificación, patrones primarios, indicadores, Cálculos estequiométricos en el análisis volumétrico.Volumetría Ácido Base. Valoración de ácidos fuertes y débiles con bases fuertes y débiles. Construcción de curvas de titulación, aplicaciones analíticas en el campo farmacéutico.


Análisis de lecturasDe desempeño (práctica)

Realiza la cuantificación volumétrica de un analito por el método reductométrico. Determinación de Vitamina C por Yodimetría. Registra los datos, los analiza e interpreta.

4

De conocimiento Volumetría Redox, fundamento, tipos. Agentes oxidantes y reductores. Patrones primarios, indicadores redox. Permanganatometría. Volumetría de Precipitación.



De desempeño (práctica)Desarrolla el análisis cuantitativo de una muestra, aplicando el método volumétrico de precipitación. Determinación de Cloruros por Argentometría. Presenta los resultados en un protocolo de análisis.

Producto: Presentación de una hoja de trabajo, con las soluciones a los problemas y ejercicios sobre Volumetría.

Criterio de evaluación: Aplicación de Métodos estándares de análisis.

Instrumento de evidencia del logro de aprendizaje

De conocimiento De desempeño De trabajo independiente estudiantil


Reporte de análisis Cuestionario Informe.

Momento de evaluación: del 15 al 20 de Setiembre.

Fuentes de información recomendada1. Rubinson KA, Rubinson JF. Análisis Instrumental. 1a ed. Madrid: Pearson

Education; 2001.2. Skoog DA, Holler FJ, Nieman T. Principios de Análisis Instrumental. 5a ed.

Madrid: McGraw-Hill; 2001.3. Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Barcelona: Reverté; 2001.4. Harvey D. Química Analítica Moderna. 1a. ed. Madrid: McGraw-Hill; 2002.

Tesis5. Wong Arana E. Determinación cuali-cuantitativa del colorante sintético amarillo

5 (tartrazina) en golosinas, postres, refrescos en polvo y bebidas no alcohólicas. Tesis Químico Farmaceútico. Universidad Privada Norbert Wiener. 2010.

6. Ortiz Quispe E. Cuantificación de plomo y cadmio en leche materna - Hospital de Essalud II de Pasco. Tesis Químico Farmaceútico. Universidad Privada Norbert Wiener. 2010.

7. Gutierrez Apaza M. Determinación de plomo, cadmio y cromo en juguetes expendidos en el centro comercial mina de oro- cercado de lima. Tesis Químico Farmaceútico. Universidad Privada Norbert Wiener. 2012.

Fuentes electrónicas8. http://www.uco.es/investiga/grupos/FQM-227/9. http://ull.chemistry.uakron.edu/analytical/index.html10. http://web.uniovi.es/QFAnalitica/quimica_analitica/AnInstrum.htm 11. http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/alim.html

UNIDAD DIDÁCTICA II:

Logro de aprendizaje: GRAVIMETRÍA Y POTENCIOMETRÍA

Al finalizar la Unidad II los estudiantes realizan el análisis de los resultados obtenidos por medio de la aplicación de la Gravimetría y la Potenciometría considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.

Duración: 21 horas Del 22 de Setiembre al 11 de Octubre del 2014Semana

Contenidos Estrategia metodológica

5

De conocimiento Gravimetría: concepto, fundamento. El Factor Gravimétrico. Problemas aplicados al análisis cuantitativo. Mecanismos de formación de precipitados, co-precipitación y post-precipitación. Aplicaciones analíticas.


Análisis de lecturasDe desempeño (práctica)Realiza el análisis cuantitativo de Humedad y Cenizas por el método gravimétrico. Organiza los datos en una tabla, los analiza e interpreta.

6 De conocimiento Métodos analíticos de la Química Analítica Instrumental. Introducción a la electroquímica. Celdas galvánicas y electrolíticas, ánodo, cátodo, puente salino, potenciales de celdas. Ecuación de Nernst. Ejercicios y problemas de aplicación




3

De desempeño (práctica)Realiza el análisis cuantitativo de Calcio por el método gravimétrico, aplicando el concepto de Kps. Organiza los datos en una tabla, los analiza e interpreta.

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De conocimiento Instrumentación: Mediciones potenciométricas. Electrodos de Referencia y Electrodos Indicadores. Titulaciones potenciométricas. Gráficas de curvas de titulación: primera y segunda derivada. Aplicaciones y problemas.


Análisis de lecturasDe desempeño (práctica)Determina y analiza la titulación potenciométrica ácido-base en muestras de Vinagre (Ácido Acético). Elabora un diagrama de las técnicas operativas ejecutadas en el laboratorio y realiza su interpretación química.

Producto: informe del análisis de los resultados obtenidos por medio de la aplicación de la Espectroscopía Infrarroja considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.Criterio de evaluación: Aplicación de Métodos estándares de análisis.




Momento de evaluación: del 06 al 11 de Octubre.








8. Luna Yale K. Desarrollo y validación de la técnica analítica por Espectofotometría UV/VIS para cuantificar Bencidamina clorhidrato 0,15% en un colutorio. Tesis Químico Farmaceútico. Universidad Privada Norbert Wiener. 2012.



UNIDAD DIDÁCTICA III:

Logro de aprendizaje: ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA Y ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VIS. Al finalizar la Unidad III los estudiantes realizan el análisis de los resultados obtenidos por medio de la aplicación de la Espectroscopía Infrarroja (FT-IR) y la Espectroscopía UV-Visible considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.

Duración: 28 horas Del 20 de Octubre al 15 de Noviembre del 2014Seman

aContenidos Estrategia

metodológica

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Radiación, propiedades y naturaleza de la radiación electromagnética. El espectro electromagnético. Espectroscopia de absorción en el infrarrojo (IR). Tipos de radiación infrarroja: IR medio, cercano, lejano. Tipos de vibraciones moleculares. Características del espectro IR. Ejemplos de aplicación.


Análisis de lecturasDetermina y analiza la titulación potenciométrica ácido-base en muestras de Äcido Fosfórico. Elabora un diagrama de las técnicas operativas ejecutadas en el laboratorio y realiza su interpretación química.

10

Interpretación de espectros IR. Determinación de grupos funcionales e identificación de sustancias. Tabla de absorción para la interpretación de espectros: Enlaces con hidrógeno, triples enlaces, dobles enlaces, enlaces con heteroátomos. Ejemplos de espectros para su interpretación.


Análisis de lecturasDetermina y analiza la titulación potenciométrica ácido-base en muestras de Äcido Benzoico en solventes no acuosos. Elabora un diagrama de las técnicas operativas ejecutadas en el laboratorio y realiza su interpretación química.

11

Espectroscopia ultravioleta-visible. Ejemplos de aplicación. Métodos cualitativos y cuantitativos de la medición espectrofotométrica. La ley de Lambert y Beer: absorbancia, transmitancia, absortividad y absortividad molar. Limitaciones de la aplicación de la ley de Lambert y Beer. Aplicaciones y problemas.


Análisis de lecturasInterpreta espectros de Absorción en la región infrarroja mediante tablas de interpretación para la identificación de grupos funcionales en los ejercicios de espectros recomendados en clase.

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Conceptual: Espectrofotometría ultravioleta. Espectroscopía de absorción molecular ultravioleta-visible de compuestos orgánicos. Tipos de transiciones electrónicas. Cromóforo, auxócromo y desplazamiento batocrómico en el estudio de la absorción molecular de compuestos orgánicos. Ejemplos de espectros de absorción de muestras de fármacos, alimentos y cosmética


Análisis de lecturasDetermina el espectro de absorción y curva de calibración del sulfato de quinidina. Elabora un diagrama de las técnicas operativas ejecutadas en el laboratorio y realiza su interpretación química.


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Semana 8: E1 – Primer examen.

Producto: informe del análisis de los resultados obtenidos por medio de la aplicación de la potenciometría considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.Criterio de evaluación: Aplicación de Métodos estándares de análisis.




Momento de evaluación: del 10 al 15 de Noviembre.



Madrid: McGraw-Hill; 2001.3. Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. 2a. ed. Barcelona: Reverté; 2001.


5 (tartrazina) en golosinas, postres, refrescos en polvo y bebidas no alcoholicas. Tesis Químico Farmaceútico. Universidad Privada Norbert Wiener. 2010.




UNIDAD DIDÁCTICA IV: Logro de aprendizaje: CROMATOGRAFÍA.Al finalizar la Unidad IV los estudiantes realizan el análisis de los resultados obtenidos por medio de la aplicación de los Métodos Cromatográficos de análisis químico considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.

Duración: 21 horas Del 17 de Noviembre al 06 de Diciembre del 2014Sema

naContenidos Estrategia

metodológica

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Introducción a la cromatografía. Reseña histórica. Fundamentos generales. Clasificación de las técnicas cromatográficas. Parámetros de evaluación de la columna cromatográfica. Cromatograma y análisis cuantitativo. Ejemplos de aplicaciones.



Procedimental: Determina y analiza el espectro de absorción y la curva de calibración del Anaranjado de Metilo. Elabora un diagrama de las técnicas operativas ejecutadas en el laboratorio y realiza su interpretación química.


14

Cromatografía de gases (CG). Fase estacionaria, fase móvil. Tipos de columnas y detectores. Técnicas acopladas: GC-Masa, GC-IR. Ejemplos de aplicaciones. Exposiciones –

diálogo.Dinámicas de grupos.


Determina y analiza por el método espectrofotométrico el Fe (II) en complementos vitamínicos. Elabora un diagrama de las técnicas operativas ejecutadas en el laboratorio y realiza su interpretación química.

15

Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Fase estacionaria, fase móvil. Tipos de columnas y detectores. Tipos de trabajo en HPLC: fase normal, fase reversa.



Evalúa métodos de análisis de fármacos y alimentos por CG y HPLC. Elabora un diagrama de las técnicas operativas ejecutadas en el laboratorio y realiza su interpretación química.

Producto: informe del análisis de los resultados obtenidos por medio de la aplicación de la cromatografía considerando metodologías, características de la muestra y propiedades del analito.Criterio de evaluación: Aplicación de Métodos estándares de análisis.




Momento de evaluación: del 01 al 06 de Diciembre.





5 (tartrazina) en golosinas, postres, refrescos en polvo y bebidas no alcoholicas. Tesis Químico Farmaceútico. Universidad Privada Norbert Wiener. 2010.




Fuentes electrónicas9. http://www.uco.es/investiga/grupos/FQM-227/


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10. http://ull.chemistry.uakron.edu/analytical/index.html11. http://web.uniovi.es/QFAnalitica/quimica_analitica/AnInstrum.htm 12. http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/alim.html


Semana 16: E2 – Segundo examen.

Semana 17: E3 – Tercer examen (sustitutorio).

PROGRAMACIÓN DE PRÁCTICAS

Semana

Practica Tema

1 1 Volumetría: Determinación del contenido de Ácido Acético en el Vinagre.

2 2 Volumetría: Determinación del contenido de H2O2 en el agua oxigenada por permanganimetría.

3 3 Volumetría: Determinación de Vitamina C por Yodimetría.

4 4 Volumetría: Determinación del contenido de cloruros en suero fisiológico por Argentometría.

5 5 Gravimetría: Determinación de Humedad y Cenizas.

6 6 Gravimetría: Determinación del contenido de Calcio por precipitación.

7 7 Potenciometría: Titulación potenciométrica ácido-base en muestras de Vinagre.

8 Primer Examen de Teoría

9 8 Potenciometría: Determinación de Fosfatos por Titulación potenciométrica Acido-Base.

10 9 Potenciometría: Titulación Potenciométrica en solvente no acuoso.

11 10 Espectrofotometría Infrarroja: Interpretación de espectros de Absorción en la Región Infrarroja.

12 11 Espectrofotometría UV-VIS: Espectro de absorción y curva de calibración del sulfato de quinina.

13 12 Espectrofotometría UV-VIS: Determinación simultánea de la forma ácida y básica del Anaranjado de metilo.

14 13 Espectrofotometría UV-VIS: Determinación espectrofotométrica de Fe (II) en complementos vitamínicos.

15 14 Cromatografía: Evaluación y análisis de muestras por métodos cromatográficos.

16 Segundo Examen de Teoría

17 Tercer Examen de Teoría

VI. RECURSOS DIDÁCTICOS UTILIZADOS EN LA ASIGNATURAImpresos: Guías de práctica. Módulo del curso. Separatas. Textos Revistas

Medios: Visuales: imágenes. Audiovisuales: video.


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VII. EVALUACIÓNLa evaluación se hará de acuerdo al Reglamento Académico General de la Universidad que, entre otros, establece que el estudiante, para ser evaluado, requiere:

1. Tener como mínimo el 70% de asistencia a clases.2. No tener algún impedimento o disposición de tipo académico o

administrativo.

7.1 Evaluación Diagnóstica: Se aplica el primer día de clases, con la finalidad de evaluar los conocimientos previos necesarios para el desarrollo de la asignatura. La nota es referencial (no se utiliza para determinar el promedio final) y sus resultados servirán para que los docentes programen las actividades de retroalimentación, nivelación y de seguimiento de los estudiantes durante el periodo académico.

7.2 Evaluación Formativa: Es la evaluación más importante, es un proceso continuo y sirve para mejorar el aprendizaje y la enseñanza. Se utiliza con el fin de retroalimentar al estudiante y al docente acerca de su desempeño durante el desarrollo de la asignatura.

7.3 Evaluación Sumativa: Se utiliza para determinar si el estudiante es promovido o no al término del periodo académico. Importante: Para aprobar la asignatura, el estudiante debe rendir obligatoriamente dos de los tres exámenes programados en las semanas 8, 16 y 17 del semestre académico.

Aspectos que se evalúan y determinación de promedios;

¿Qué se evalúa en cada fase?

Conocimiento

Desempeño

Producto

Examen escrito

¿Cómo se determina el promedio de cada fase?

Promedio de fase:PC x 0.10 + PD x 0.30 + PP x 0.30 + E x 0.30

¿Cómo se determina el promedio final?

Promedio final (PF)PF1 x 0.40 + PF2 x 0.60

PC = Promedio de evaluación de conocimientos.PD = Promedio de evaluación de desempeño.PP = Promedio de evaluación de productos.E = Examen (E1 o E2 que se realizan en las semanas 8 y 16

respectivamente).PF1 = Promedio de la Fase 1.PF2 = Promedio de la Fase 2.PF = Promedio final.

Tercer examen (E3): Los estudiantes que hayan sido desaprobados en el primer o segundo examen (E1 o E2) o que deseen elevar la calificación obtenida en alguno de ellos podrán rendir el tercer examen (E3), como máximo en tres (3) asignaturas, en un semestre académico, previo pago de la tasa administrativa correspondiente. El tercer examen (E3) se realizará en la semana 17, será de toda la asignatura y la nota que se obtenga reemplazará a la nota más baja obtenida en E1 o E2; en el caso que el E1 y E2 sean iguales, el tercer examen (E3) reemplazará a E2.

VIII. FUENTES DE INFORMACIÓN COMPLEMENTARIAS








7. Gutiérrez Apaza M. Determinación de plomo, cadmio y cromo en juguetes expendidos en el centro comercial mina de oro- cercado de lima. Tesis Químico Farmaceútico. Universidad Privada Norbert Wiener. 2012.




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