PRACTICA de Laboratorio de Quimica Unexpo

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA

ANTONIO JOSE DE SUCRE

VICERECTORADO LUIS CABALLERO MEJAS

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS

LABORATORIO DE QUMICA

PRCTICAS DEL LABORATORIO DE

QUIMICA

CARACAS, ABRIL 2007

2

INDICE

CONTENIDO Pg.

Bibliografa sugerida para cada una de las practicas... 4

Practica 1: Medicin y Errores 5

A. Introduccin. 5

B. Objetivos 5

C. Parte experimental 6

D. Tabla de datos experimentales. 8

E. Clculos y resultados 9

F. Cuestionario 10

Practica 2: Purificacin de sustancias 11

A. Introduccin 11

B. Objetivos 11




F. Cuestionario 17

Practica 3: Destilacin simple.. 19

A. Introduccin 19

B. Objetivos 19




F. Cuestionario 22

Practica 4: Reacciones qumicas y su clasificacin. 23

A. Introduccin 23

B. Objetivos 23



3


F. Cuestionario 27

Practica 5: Sntesis de sulfato de bario 28

A. Introduccin 28

B. Objetivos. 29




F. Cuestionario 31

Practica 6: Determinacin del contenido de vitamina C en una pastilla de

uso comercial.

33

A. Introduccin 33

B. Objetivos 34




F. Cuestionario 37

Practica 7: Titulacin Redox. 39

A. Introduccin. 39

B. Objetivos.. 39

C. Parte experimental. 39


E. Clculos y resultados. 41

Practica 8: Comprobacin de la constante universal R de los gases y

determinacin del peso equivalente del magnesio..

42

A. Introduccin. 42

B. Objetivos.. 42

C. Parte experimental. 42


E. Clculos y resultados. 45

F. Cuestionario. 46

4

BIBLIOGRAFA SUGERIDA PARA LAS PRACTICES DEL LABORATORIO

1. Alvarado J; Campos A,; Hernndez A; Manual de laboratorio de Qumica. UMC. Catia

la Mar, venezuela, 2003.

2. Brown T,; leMay, H; Bursten, B. Qumica la ciencia central. Sptima edicin. Prentice

hall, Mxico,1998.

3. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Revert, 2001.

4. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Captulos 1, 3 y 4, Editorial Iberoamrica.

5. C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, Captulo 2, Editorial Iberoamrica.

6. Chocrn, P. y Escalona, I. 1976. Laboratorio de Fsica I. Facultad de Ciencias. Escuela de

Fsica.

7. Curso de Qumica Analtica 2004 Unidad de Bioqumica Analtica Licenciatura en

Bioqumica CIN Facultad de Ciencias

8. Douglas, A.S. y Skoog, D.N. 1970. Fundamentos de Qumica Analtica. Tomo I. Editorial

Reverte, Espaa.

9. Goncalves, J., Machado, F., De Sola V. y Pardey, A. 2000 Laboratorio de Principios de

Qumica. Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Qumica.

10. Horta, S. Esteban, R. Navarro, P. Cornejo, C. Barthelemy, Tcnicas Experimentales de

Qumica, UNED, 3 ed, 1991.

11. M. A. Martnez Grau, A. G. Csk, Tcnicas Experimentales en Sntesis Orgnica,

Sntesis, 1998.

12. R. Q. Brewster, C. A. Vanderwerf, W. E. McEwen, Curso Prctico de Qumica Orgnica,

Vertix, Alhambra. 1975.

13. Siegert C, G. Laboratrorio bsico de Qumica UCV. Facultad de Ingeniera. Caracas,

venezuela, 1998.

14. Sienko,M; Plane, R. Qumica experimental. Manual de laboratorio. Aguilar, Espaa.

1969.

15. Skoog, D.; West, D. Qumica Analtica. Cuarta Edicin. Mc Graw Hill, Espaa, 1989.

16. www.mtas.es/insht/ipcsnspn/spanish.htm. fecha de consulta: 20/04/2006

5

PRACTICA 1

MEDICIN Y ERRORES

A. INTRODUCCIN

La medida de una variable fsica (masa volumen, temperatura, tiempo, entre otras) es

fundamental en la qumica por ser una ciencia experimental. En los experimentos se obtiene el

valor cuantitativo de una propiedad mediante el uso de un instrumento. Existen diferentes

instrumentos para medir una misma propiedad. Las caractersticas de cada instrumento son

diferentes, por lo que el valor numrico obtenido puede variar considerablemente. Otro

aspecto importante es que el instrumento usado este calibrado y tenga una escala de lectura

adecuada. Para el trabajo en el laboratorio, es necesario el manejo adecuado de los reactivos

(slidos y lquidos). Por esta razn, es importante que el estudiante entienda cuando una

medicin realizada es correcta o presenta errores.

La experiencia de muchos cientficos y tcnicos ha demostrado que todo proceso de medicin

esta acompaado en cierto grado de duda en cuanto a la validez de sus resultados, y si bien los

instrumentos de medicin y las tcnicas para utilizarlos se han desarrollado, todo operador o

profesional que realiza mediciones y/o trabaja con ellas debe tener siempre necesidad de

verificar su confiabilidad.

Para la realizacin de esta prctica se debe tener conocimientos previos en:

La balanza: tipos, partes de una balanza, teora de operacin, carga y precisin,

sensibilidad y tcnica de pesado.

Material volumtrico: manejo y uso, limpieza, calibracin, lmite de error, apreciacin,

lectura de escala, menisco.

Conceptos bsicos: errores determinados e indeterminados, precisin y exactitud,

tratamiento estadstico de los datos, desviacin normal y estndar, cifras significativas,

propagacin de errores, densidad, tabla de densidad del agua en funcin de la temperatura

B. OBJETIVOS

1. Conocer y demostrar las principales fuentes de error cuando se realiza una medida.

2. Aplicar los conceptos de precisin, exactitud, error relativo, a un conjunto de mediciones

6

3. Medir y transferir volmenes aproximados y exactos, calculando los errores de la medida.

4. Adquirir destreza en el uso de instrumentos y tcnicas bsicas en el laboratorio.

5. Calibrar y emplear diferentes instrumentos en la medicin de masa y volumen.

6. Reconocer la incertidumbre de medidas y usar cifras significativas

C. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Esta seccin consta de tres partes: La primera consiste en el uso de la balanza, la segunda parte

en la calibracin del material volumtrico y la tercera en la determinacin de la densidad de

una muestra salina

PARTE I. USO DE LA BALANZA

1. Verificar sus partes.

2. Demostracin por parte del profesor de cmo se debe realizar una pesada de una muestra.

3. Pesar tres veces un material volumtrico siguiendo la tcnica adecuada, indicando tipo de

objeto a pesar, su uso y el peso obtenido, expresndolo con el nmero ce cifras

significativas adecuadas.

PARTE II. CALIBRACIN DEL MATERIAL VOLUMETRICO

PREPARAR ADEACUADAMENTE EL MATERIAL DE VIDRIO CON EL QUE

SE VA A TRABAJAR, LAVANDOLOS CUIDADOSAMENTE SIN DEJAR

RASTROS DE GRASAS O GOTAS ADHERIDAS A LAS PAREDES DE LOS

MISMOS.

II.A CALIBRACIN DE CILINDRO GRADUADO

4. Tomar un cilindro graduado y determine su apreciacin.

5. Llenar con agua el cilindro hasta el enrase total. Medir la temperatura del agua.

6. Tomar un vaso de precipitado, limpio y seco, de capacidad 100 mL, pesar el vaso

precipitado vaco y verter en ste el volumen de agua que fue medido con el cilindro.

7. Pesarlo de nuevo al vaso precipitado con el contenido de agua.

7

8. Anotar todos los pesos con sus respectivos errores (apreciacin de la balanza). Igualmente

anotar todos los volmenes con sus respectivos errores (apreciacin del cilindro).

9. Repetir el procedimiento dos veces ms desde el punto 5 hasta 8.

II.B CALIBRACIN DE UNA PIPETA VOLUMTRICA

10. Tomar una pipeta volumtrica y determine su apreciacin.

11. Llenar con agua la pipeta volumtrica hasta el enrase.


precipitado vaco y verter en ste el volumen de agua que fue medido con la pipeta

volumtrica.



anotar todos los volmenes con sus respectivos errores (apreciacin de la pipeta).


II.C CALIBRACIN DE LA PIPETA GRADUADA

16. Tomar una pipeta graduada y determine su apreciacin.

17. Llenar con agua la pipeta graduada hasta el enrase.


precipitado vaco y verter en ste el volumen de agua que fue medido con la pipeta

graduada.





II. D CALIBRACIN DE UNA FIOLA

22. Tomar una fiola de 125 mL y determine su apreciacin.

23. Llenar con agua la fiola hasta el enrase.


precipitado vaco y verter en ste el volumen de agua que fue medido con la fiola.

8





PARTE III. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD DE UNA SOLUCIN SALINA.

28. Tomar 10 mL de la solucin problema. Indicar el instrumento que utilizara para la

realizacin de esta actividad y diga porque lo usa.

29. Pesar el lquido igual que en los experimentos anteriores.

30. Determinar la densidad de la solucin. Expresar el resultado de la forma correcta

(incluyendo los errores).

31. Tomar nota de los valores de densidad de sus compaeros y realizar el tratamiento

estadstico con ellos, tabulando los datos y resultados

32. Comparar su resultado con el promedio obtenido y con el valor verdadero que le dar el

profesor.

D. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

PARTE I. USO DE LA BALANZA

Masa muestra ( M + 0.0001) G

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

PARTE II: CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMETRICO

Material Volumtrico Capacidad Apreciacin

Cilindro Graduado

Pipeta volumtrica

Pipeta Graduada

Fiola 125 ml

9

Material

Volumtrico

Masa de Vaso

precipitado

(Vaco)

Masa de Vaso

precipitado

(Lleno)

Masa de agua Volumen real o

calculado

Cilindro Graduado

Pipeta volumtrica

Pipeta Graduada

Fiola 125 ml

PARTE III. DETERMINACIN DE LA DENSIDAD SOLUCIN SALINA

DENSIDAD ( d + ) g/ mL

Solucin salina

E. CALCULOS Y RESULTADOS

Para los experimentos de la parte II del procedimiento experimental realizar lo siguiente:

1. Presentar los datos tabulados utilizando el nmero de cifras significativas correcto.

2. Determinar el volumen real o calculado del agua, para cada uno de los instrumentos

empleados, considerando la temperatura y de la densidad del agua a esa temperatura.

3. Realizar los clculos de errores correspondientes.

4. Calcular el factor de correccin del instrumento utilizado usando la siguiente ecuacin:

Vl

Vrfc

Vr

m

donde:

fc= Factor de correccin ( adim)

Vr= Volumen real o calculado (mL)

Vl= Volumen ledo (mL)

= Densidad (g/mL)

m= Masa total de agua (g)

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F. CUESTIONARIO

1. Cul es la diferencia entre exactitud y precisin?

2. Cules son las principales causas de variacin en las mediciones de volmenes

realizadas con pipeta volumtrica, pipeta graduada, cilindro graduado y bureta?

3. Cules son las principales causas error al comparar diferentes mediciones de una

misma propiedad?

4. Cuales son los tipos de balanza y sus caractersticas.

5. Mencione algunos de los tipos de instrumentos de medida de slidos y lquidos que se

utilizan en el laboratorio.

6. Con que es ms conveniente medir 22ml de agua destilada, con un cilindro graduado

de 25ml o con uno de 50ml. Por qu?

7. Cmo se determina la apreciacin de un instrumento.

8. Cul es la utilidad de los conceptos manejados en la prctica para el ejercicio de la

profesin de ingeniero?

11

PRACTICA 2

PURIFICACIN DE SUSTANCIAS

A. INTRODUCCIN

En la purificacin de una sustancia slida se puede utilizar la tcnica de cristalizacin y para

identificar a ese slido se puede hacer determinando su punto de fusin como propiedad fsica.

La cristalizacin es uno de los mtodos ms adecuado para la purificacin de sustancias

slidas. En general la cristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son

ms solubles en un solvente caliente que en fro. Si con una cristalizacin sencilla no se

consigue la sustancia pura, el proceso se puede repetir (recristalizacin) empleando el mismo u

otro solvente.

El punto de fusin es una constante fsica de gran importancia porque adems de identificar al

slido constituye un valioso criterio de pureza. Este se define como la temperatura donde se

cambia de estado slido a estado lquido (se funde).

Para la realizacin de esta prctica se debe tener conocimientos previos en:

En qu consiste y en qu propiedad se basa el proceso de cristalizacin.

Saber detalladamente cada uno de los pasos que constituyen el proceso de cristalizacin

(Eleccin del solvente, preparacin de la solucin, filtracin al vaci, filtracin de la

solucin en caliente, enfriamiento, separacin de cristales, lavado y secado de cristales).

Solucin saturada.

Punto de Fusin. Punto de Fusin Normal. Punto de fusin mixto.

Instrumentos para medicin de puntos de fusin. Funcionamiento detallado.

B. OBJETIVOS

Aplicar las tcnicas correctas en el proceso de purificacin de sustancias por cristalizacin.

Diferenciar entre una filtracin rpida y una al vaco.

Determinar el porcentaje de pureza de la muestra impura.

Estudiar y determinar la temperatura o punto de fusin de diversas sustancias, incluyendo

una muestra desconocida y un compuesto previamente purificado mediante cristalizacin.

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C. PARTE EXPERIMENTAL

Esta seccin consta de dos partes: La primera consiste en la cristalizacin de una sustancia

impura y la segunda parte determinacin del punto de funcin de sustancia

PARTE I. CRISTALIZACIN DE UNA SUSTANCIA IMPURA.




MISMOS.

I.A SELECCIN DEL SOLVENTE:

Tome 4 porciones pequeas (la punta de la esptula) de la sustancia a cristalizar, que esta en la

parte superior de su mesn de trabajo, pulvercela y adala en igual nmero de tubos de

ensayo. Ensaye con mucho cuidado la solubilidad de los solventes asignados de la siguiente

forma:

IMPORTANTE: REALICE ESTAS PRUEBAS EN LA CAMPANA, Y TOME EN

CUENTA ANTES LOS PUNTOS DE EBULLICIN DE ESTOS SOLVENTES

1. Aadir el solvente poco a poco, con agitacin continua. Cuando haya aadido alrededor de

1 mL., si es necesario agite con una varilla de vidrio, si es necesario. Si el solvente fro ha

disuelto todo slido, no es adecuado para la cristalizacin. Por que? Y anotar sus

resultados.

2. Si no se ha disuelto todo el slido, caliente suavemente la mezcla hasta que el solvente

comienza su punto de ebullicin, agitndolo. (No acerque la boca del tubo a la llama, pues

los solventes orgnicos son inflamables); si se ha disuelto todo el slido considrelo

fcilmente soluble en caliente.

13

Figura N2: Filtracin al vaco

Figura N1. Filtracin rpida

3. Si no se ha disuelto, aada ms solvente en porciones de 0,5 mL, calentando despus de

cada adicin; si el slido se ha disuelto en menos de tres millitros del solvente caliente,

puede considerarlo moderadamente soluble.

I.B CRISTALIZACIN

4. Tomar un beacker de 100 mL, limpio y seco, proceder a pesarlo vaco. Anotar su valor en

la tabla de datos. Despus en el mismo beacker pesar entre 3 y 5 gramos de muestra

impura. Anotar el valor, por diferencia de

pesada usted sabr cual es la cantidad exacta

de muestra impura que se peso.

5. Pesar los papeles de filtro que le va a

suministrar su profesor. Anotar el peso de

cada uno e identificarlo.

6. Preparar el equipo de filtrado rpido que

constar de: Fiola de 250 mL donde se

recoger el filtrado, un embudo de vidrio sin

tallo y el papel de filtro plegado. (Ver Figura

N1)

7. La forma de plegar el papel de filtro se muestra en la figura N3.

8. Disolver el slido que se encuentra en el beacker, aadiendo 30 mL de solvente escogido

por usted y caliente lentamente hasta ebullicin mientras agita con la varilla de vidrio.

9. Dejar ebullir la solucin que preparo usted de sustancia impura con el solvente elegido,

durante un cierto tiempo, al disolverse por completo, filtre de inmediato en el equipo de

filtrado rpido.

10. Tapar la Fiola con un vidrio de reloj y deje enfriar el

lquido. Observe cuando se forman los cristales. En

caso de que no ocurra la cristalizacin, raspe las

paredes del recipiente o siembre un poco de la

sustancia pura.

11. Preparar el equipo de filtrado al vaco (Ver Figura

N2), el cual constar de: Un Kitasato, en el cual

14

Figura N 3. Plegado del papel de filtro.

recoger el filtrado. Un embudo Buchner provisto de papel filtrado humedecido.(Sin

plegar), previamente pesado.

12. Cuando el lquido con los cristales est completamente fro, transfiralo al embudo

Buchner guindose con la varilla de vidrio abra la llave de agua para provocar el vaco y

filtre.

13. Lavar el resto de los cristales que quedan en la fiola con pequeas porciones de solvente

puro y filtrarlos tambin.

14. Continuar aplicando la filtracin por algunos minutos, para eliminar la mayor cantidad

posible de solvente.

15. Guardar los dos papeles de filtros con los cristales y las impurezas, doblndolo

cuidadosamente para no perder nada del slido filtrado y gurdelo en un sobre preparado

por usted en el sitio que le indique el profesor.

16. En la prxima sesin de laboratorio, pese el papel de filtrado con su contenido y determine

el peso de los cristales puros y el peso de las impurezas.

15

Figura N4: Montaje del tubo THIELE

PARTE II. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN

16. Se monta el aparato para la determinacin de puntos de fusin (THIELE) como se muestra

en la figura N 4.

17. En el tapn hay un corte longitudinal, para que toda la columna termomtrica quede visible

y se aade despus el lquido del calentamiento hasta el nivel justamente por encima del

brazo lateral.

18. Se toman pequeas muestras de los compuestos a utilizar (compuesto conocido, compuesto

cristalizado previamente). Si fuese necesario, se pulveriza en un mortero o sobre un papel

de filtro con una esptula.

16

19. Se introduce despus una pequea cantidad de la primera muestra en el tubo capilar de

puntos de fusin, que unir al termmetro mediante un pequeo anillo de goma, de tal

forma que la porcin del tubo que contiene la sustancia quede a la altura del bulbo trmico

(los dos deben tener una longitud aproximadamente igual). El anillo de goma debe quedar

por encima de la superpie del lquido.

20. La calefaccin se efecta mediante las mismas consideraciones mencionadas

anteriormente, y se observa y anota el intervalo del punto de fusin, desde el momento en

que la muestra reblandece y se separa de las paredes del capilar hasta que se transforma en

un lquido transparente. Anotar la temperatura en la tabla de datos.

21. A continuacin se determinan y anotan los intervalos de fusin de la otra muestra

(compuesto cristalizado), operando de la misma forma.

22. Enseguida se toma el compuesto desconocido y se determina su punto de fusin utilizando

el procedimiento anterior.


PARTE I. CRISTALIZACIN

Valores

Solvente seleccionado

Masa de sustancia impura ( 0.001 g)

Peso del papel de filtro I

Peso del papel del filtro II

Masa de cristales seco (+ 0.001 g)

Porcentaje de pureza

Punto de fusin de la sustancia cristalizada

Punto de fusin de la sustancia desconocida

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E. CLCULOS Y RESULTADOS

1. Describa el producto obtenido, comprelo con el material de partida y calcule el % de

pureza.

2. Con los resultados obtenidos en las determinaciones de los puntos de fusin de la muestra

conocida y cristalizada, compare estos con los valores reportados en la literatura.

3. Con el resultados obtenidos en las determinaciones de los puntos de la muestra

desconocida, se decidir, si es posible, cul es esta la sustancia problema. Para ello

compare sus resultados experimentales con valores de puntos de fusin reportados en la

literatura.

4. En los resultados debe indicar el punto de fusin determinado por usted, el punto de fusin

correspondiente encontrado en la literatura, la identidad de cada compuesto, as como otras

propiedades fsicas que pueda observar.

F. CUESTIONARIO

1. Cules son las caractersticas que debe cumplir un buen solvente para el proceso de

cristalizacin?

2. Si usted tiene un compuesto cristalizable en agua, el cual esta impurificado con sustancias

muy insolubles en agua, sustancias coloreadas solubles en agua y sustancias muy solubles en

el mismo solvente: Podra purificarlo por cristalizacin?, Cmo lo hara?

3. Mencione dos mtodos para provocar la cristalizacin, y explique en que consisten.

4. De acuerdo a la tabla siguiente diga si usted podra recristalizar los solutos A, B y C.

JUSTIFIQUE SU RESPUESTA

SOLVENTE

AGUA BENCENO

SOLUTO FRIO CALIENTE FRIO CALIENTE

A i s i s

B i i i s

C i s i i

18

i = insoluble, s = soluble

5. Que ventajas tiene el agua como solvente para cristalizacin?

6. Cuando se filtra un slido por succin, Por qu se debe interrumpir la succin antes de

cerrar la trompa de agua?

7. En el proceso de cristalizacin Qu es aconsejable, enfriar la solucin rpida o ms bien

lentamente? Explique su respuesta.

8. Seale las ventajas y desventajas de realizar una recristalizacin.

19

PRACTICA 3

DESTILACIN SIMPLE

A. INTRODUCCIN

La destilacin es un mtodo que consiste en la separacin de los componentes de una mezcla

basndose en las diferencias en los puntos de ebullicin de dichos componentes. Cabe

mencionar que un compuesto de punto de ebullicin bajo se considera "voltil" en relacin

con los otros componentes de puntos de ebullicin mayor. Los compuestos con una presin de

vapor baja tendrn puntos de ebullicin altos y los que tengan una presin de vapor alta

tendrn puntos de ebullicin bajos.

La destilacin es el mtodo ms frecuentemente utilizado para la purificacin de lquidos o

aislamiento de los mismos de una mezcla de reaccin.

Para mayor entendimiento de este proceso el alumno debe tener los siguientes conocimientos.

Destilacin

Temperatura o punto de ebullicin

Volatilidad

Presin de Vapor

Liquido Sobrecalentado

Condensacin

Evaporacin

B. OBJETIVO DE LA PRCTICA

Determinar experimentalmente la temperatura o punto de ebullicin de una sustancia.

Desarrollar las tcnicas de destilacin como proceso de separacin y purificacin.


Esta seccin consta de dos partes, la primera parte consiste en el montaje del aparato de

destilacin, la segunda parte es la separacin del alcohol de una muestra de ron.

20

Figura N1: Aparato de destilacin

PARTE I. MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIN




MISMOS.

Para el montaje del aparato de destilacin se deben tomar en cuenta los siguientes aspectos:

(ver figura N 1)

1. El baln de destilacin sujtelo con una pieza a un soporte universal, (la pinza debe estar

colocada por encima del

brazo del baln). Este debe

descansar sobre un brazo

metlico o trpode en el cual

debe colocarse una rejilla

metlica con centro de

amianto para prevenir que

las llamas golpeen

directamente al baln.

2. El tope del mechero no

debe estar por debajo mas de

4 cm. por debajo de la rejilla.

3. Tome el refrigerante, con

una pinza sujtelo con la

parte media al soporte

universal, conctelo al baln

e introduzca una de las mangueras de goma en la llave de agua de manera que circule el agua

en la forma correcta. Coloque al final del refrigerante el recipiente colector.

4. Introduzca el termmetro, en el tapn horadado que se suministra.

21

5. El tapn horadado con el termmetro colquelo en la boca del baln por la parte superior,

debe estar bien ajustado para prevenir la perdida de vapores. Vigile que el bulbo del

termmetro, est a nivel del brazo por donde salen los vapores del baln al condensador.

6. Una vez montado todo el aparato, llame al instructor para verificar que el montaje este bien.

Revise todas las conexiones para asegurar que estn bien ajustadas.

PARTE II. SEPARACION DE UN ALCOHOL DE UNA MUESTRA DE RON

7. Tomar el embudo colquelo en la boca superior del baln, agregar 150 mL de RON, tenga

cuidado con el nivel del lquido no debe sobre pasar la mitad del volumen del baln.

8. Aadir unas cuantas perlas de vidrio, para asegurar le ebullicin controlada.

9. Calentar el baln con llama baja de forma que el destilado se recoja de una manera

contina.

10. Cuando aparezca la primera gota de destilado colocar un cilindro graduado. Anotar la

temperatura en la tabla de datos.

11. Debe mantener este recipiente hasta que la temperatura sea de 80C. Medir el volumen y

anotarlo en la tabla de datos.

12. Cuando llegue a 80C , cambiar el cilindro graduado por otro, y recoger el condensado

hasta que la temperatura sea de 85C. Medir el volumen y anotarlo en la tabla de datos.

13. Una vez que alcance los 85C cambiar el recipiente por otro y recoger el condensado hasta

los 90C. Medir el volumen y anotarlo en la tabla de datos.

14. Cuando la temperatura alcance 90 C, interrumpa la destilacin y enfri el baln de

destilacin, dejando que gotee en este, el condensado del cuello.

15. Medir el volumen de lquido que queda en el baln, una vez que este fri, anotarlo en la

tabla de datos.


Actividad Fraccin Volumen

Muestra de Ron

I) X-80 C

II) 80-85 C

III) 85-90 C

Residuo

22


1. Grafique una curva de destilacin, la temperatura de destilacin (eje vertical) contra el

volumen (eje horizontal).

2. Determine al partir del grafico la temperatura de ebullicin.

3. Cul es la temperatura de ebullicin del alcohol?

4. De que esta formada principalmente la fraccin I?

5. Las fracciones I y II son soluciones de alcohol. Cul de ellas ser ms rica en alcohol?

F. CUESTIONARIO

1. Explique el empleo de materiales porosos para evitar el sobrecalentamiento y proyecciones

violentas de lquidos.

2. Explique si la lectura de la temperatura de ebullicin ser errnea por exceso o por defecto

cuando el bulbo del termmetro no este mojado por los vapores condensados.

3.Por qu no debe llenarse el baln de destilacin por encima de la mitad de su capacidad?

23

PRACTICA 4

REACCIONES QUIMICAS Y SU CLASIFICACIN

A. INTRODUCCIN

Reaccin qumica, proceso en el que una o ms sustancias (reactivos) se transforman en otras

sustancias diferentes (productos) de la reaccin. Un ejemplo de reaccin qumica es la

formacin de dos (2) xido de hierro producida al reaccionar el oxgeno del aire con el hierro.

La estequiometra se ocupa de estudiar las relaciones o proporciones, en masa o peso, en que

se encuentran los diferentes elementos en las frmulas y reacciones qumicas.

La frmula emprica es la proporcin ms simple existente entre los elementos que forman un

compuesto. Por otra parte, la frmula molecular es la proporcin exacta que hay entre los

elementos que integran un compuesto. No siempre la frmula emprica y molecular de un

compuesto son iguales.

Para la realizacin de esta prctica el alumno debe tener conocimientos previos en:

Mol. Peso atmico y Peso Molecular.

Clculo de Frmula Emprica y Frmula Molecular

Estequiometra.

Reaccin qumica y Ecuaciones quimicas.

Tipo de reacciones qumicas

Balanceo de reacciones qumicas.

B. OBJETIVO DE LA PRCTICA

Determinar experimentalmente la frmula emprica de una sal formada por potasio, cloro y

oxgeno.

Explicar cualitativamente los cambios que se producen en una reaccin qumica como

calor, color, desprendimiento de gases, formacin de precipitados.

Desarrollar y balancear la reaccin qumica principal de cada proceso.

24


Esta seccin consta de dos partes: En la primera parte se comprobar la formula emprica de

una sal de potasio y en la segunda se observarn los diferentes cambios que se producen en

una reaccin qumica.

PARTE I. COMPROBACIN DE LA FRMULA EMPRICA DE UNA SAL DE

POTASIO




MISMOS.

1. Tomar dos tubos de ensayos pirex limpio y seco, pesarlo vacio e identifiquelos.

2. Aadir a cada uno de los tubos una pizca de dixido de manganeso (MnO2) y pesar su

masa total en la balanza. Anotar su resultado en la tabla de datos.

3. Aadir luego, a cada tubo de ensayo, aproximadamente entre 0.25 y 0.5 gramos de la sal

de potasio seca y pesar todo nuevamente. Anotar su resultado en la tabla de datos.

4. Asegurarse de que estn bien mezclados los compuestos en los tubos de ensayo.

5. Colocar una pinza de madera en la parte superior de uno de los tubos de ensayo.

6. Calentar el tubo de ensayo en posicin vertical y con llama suave; tenga cuidado de no

calentar la pinza. Note que la muestra funde y comienza a descomponer como lo pone de

manifiesto la formacin de burbujas de gas en el seno del lquido. Cuando el burbujeo deje

de ser violento, caliente con llama fuerte por varios minutos para asegurar la total

descomposicin de la muestra. Caliente cualquier porcin de material depositado en la

parte superior del tubo.

7. Colocar el tubo en una rejilla metlica, hasta que este se enfre.

8. Una vez que el tubo este fro, pselo de nuevo. Anotar su resultado en la tabla de datos.

9. Repetir todo el procedimiento desde el punto 5 hasta 8 para el otro tubo de ensayo.

25

10. Escribir y balancear la reaccin qumica del proceso.

PARTE II. TIPOS DE REACCIONES QUIMICAS

II.A CAMBIO DE COLOR

11. Pesar aproximadamente 0.1 g de cido oxlico.

12. En un tubo de ensayo, limpio y seco, aadir aproximadamente 2,0 ml de Permanganato de

potasio acidificado con cido sulfrico (KMnO4+H2SO4).

13. Calentar el permanganato hasta que comienza su ebullicin, utilizando un mechero o bao

de mara.

14. Agregar la cantidad de cido oxlico que pes en el tubo de ensayo, con mucha

precaucin.

15. Observar el cambio que se produce y anotar sus resultados.

II.B DESPRENDIMIENTO DE GAS

16. Tomar tres tubos de ensayo, limpio y seco, a cada uno agregar aproximadamente 2 ml de

cido clorhdrico (HCl) de concentracin 0.1 N, 0.5 N y 1 N.

17. Pesar aproximadamente 0.1 g de Magnesio (Mg) y agregrselo a cada tubo de ensayo que

contiene las distintas concentraciones de cido clorhdrico.

18. Anotar sus observaciones. Escribir la reaccin qumica y balancearla por el metodo de in

electrn.

II.C REACCIN DE METALES CON HCl

19. En cuatro tubos de ensayos, limpios y secos, agregar aproximadamente el mismo peso de

los siguientes metales: Zn, Pb, Mg y Fe.

20. Aadir a cada uno de los tubos de ensayo 3 mL de HCl cuya concentracin el profesor

le especificar.

21. Calentar suavemente aquellas soluciones en donde la reaccin sea muy lenta a temperatura

ambiente.

22. Anotar sus observaciones. Escribir la reaccin qumica y balancearla.

26


PARTE I. FRMULA EMPRICA DEL CLORATO DE POTASIO

Masa (0,0001)

1ra

deter 2da

deter

Masa del tubo de ensayo+catalizador

Masa del tubo de ensayo+catalizador+clorato de potasio

Masa del tubo de ensayo+catalizador+residuo

Masa del clorato de potasio

Masa del residuo (cloruro de potasio)

Masa del oxgeno desprendido

PARTE II. TIPO DE REACCIONES QUIMICAS

ACTIVIDAD OBSERVACIONES

Cambio de Color

Desprendimiento de gas

Reaccin de metal con HCl

Formacin de precipitados


1. Calcule lo siguiente para cada determinacin de la primera parte. Suponga que Usted no

conoce la frmula del clorato de potasio pero si conoce la del cloruro de potasio: i)

Nmero de moles de oxgeno desprendido. ii) Nmero de moles de cloruro de potasio. iii)

Nmero de moles de potasio en la muestra inicial. iv) Nmero de moles de cloro en la

muestra inicial. v) Nmero de moles de oxgeno en la muestra inicial. vi) Frmula

emprica del cloruro de potasio.

2. Calcule el porcentaje de clorato de potasio en la mezcla problema. Utilice para ello la

frmula que usted conoce del clorato de potasio.

27

3. Escribir la reaccin qumica de cada una de las actividades de la parte II del procedimiento

experimental y balancearla.

F. CUESTIONARIO

1. El xido de bario, BaO, incorpora ms oxgeno cuando se calienta en condiciones

adecuadas. Si 1,15 g de xido pasan a 1,27 g del nuevo producto. Cul ser la frmula de

este nuevo producto?

2. Al calentar nitrato sdico, NaNO3, desprende oxgeno y pasa a nitrito sdico, NaNO2. Una

mezcla de NaNO3 y NaNO2 de masa 0,754 g pierde 0,064 g de O2 cuando se calienta.

Calcule el porcentaje de NaNO3 en la mezcla inicial.

3. Un error bastante frecuente en este experimento consiste en no realizar la total

descomposicin del clorato de potasio. Suponga que se produce este fallo en la parte (a),

cmo resultar afectada la primera fase de la experiencia?, qu resultados se obtendran:

una frmula de clorato de potasio con mayor o menor proporcin de oxgeno?

28

PRACTICA 5

SNTESIS DE SULFATO DE BARIO

A. INTRODUCCIN

Una reaccin en la cual se conocen tanto los reactivos como los productos se puede

representar mediante una ecuacin qumica. Para que la informacin que brinda la ecuacin

qumica sea completa, esta deber estar balanceada, es decir, el nmero de tomos de un

mismo elemento debe ser igual en ambo lados de la ecuacin. Una reaccin qumica no esta

completa sino esta balanceada.

Cuando se colocan cantidades de reactivos que no estn en la proporcin exacta que la

ecuacin qumica indica, es decir, que uno de los reactivos se encuentra en exceso, la reaccin

proceder de manera que el reactivo que no estaba en exceso se consuma todo. Al suceder

esto, slo se consumir la parte proporcional del reactivo en exceso, quedando el resto de este

reactivo sin reaccionar. El reactivo que se consume todo recibe el nombre de reactivo

limitante, ya que ser el que establecer el lmite de la cantidad del reactivo en exceso que se

consumir. El reactivo limitante tambin determinar el mximo de la cantidad de los

productos que se podra obtener, es decir, el rendimiento terico.

En esta prctica se va a preparar sulfato de bario mezclando soluciones acuosas de cloruro de

bario y sulfato de aluminio:

BaCl2 (ac) + Al2(SO4)3 (ac) BaSO4 (s) + AlCl3(ac)

En un caso se har con las cantidades exactas de los reactivos y en otro teniendo uno de los

reactivos en exceso. Para ambas reacciones se obtendr una cantidad de sulfato de bario que

permitir ilustrar el concepto de reactivo limitante.

Para realizar la prctica se debe tener los siguientes conocimientos:

Reacciones qumicas.

Reacciones de precipitacin.

Balanceo de ecuaciones qumicas.

Solubilidad.

29

Estequiometra. Clculos estequiomtricos. Reactivo limitante. Reactivo en exceso.

Rendimiento terico. Rendimiento experimental o prctico. Porcentaje de rendimiento.

B. OBJETIVO

Sintetizar sulfato de bario mediante una reaccin de precipitacin a partir de cloruro de

bario y sulfato de aluminio.

Determinar experimentalmente el reactivo en exceso y el porcentaje de rendimiento en el

proceso de sntesis del sulfato de bario.





MISMOS.

1. Tomar un vaso de precipitado, limpio y seco, identificarlo y pesarlo.

2. Aadir sulfato de aluminio anhidro al mismo hasta que obtenga un peso de 0,5 1,0 g de

dicha sustancia. Anotar este peso con su error asociado.

3. Calcular los moles de sulfato aluminio anhidro que hay en la cantidad que usted pes.

Calcule los moles de cloruro de bario que reaccionan exactamente segn la estequiometra

de la reaccin con los moles de sulfato de aluminio pesado. Calcule el peso de ese nmero

de moles cloruro de bario. Verifique la pureza del reactivo de acuerdo a la etiqueta del

frasco que lo contiene, verifique que se trata de una sal deshidratada, de no ser as tome en

cuenta el agua de hidratacin y la pureza reportada por el fabricante.

4. Tomar otro vaso de precipitado limpio y seco, identifquelo y pesarlo.

5. Aadir cloruro de bario hasta que obtenga la masa deseada (obtenida por estequiometra).

Anotar el peso con su error asociado.

30

6. Aadir 6 mL de agua destilada a cada beacker y proceda a calentar en bao de vapor (bao

de Mara) la solucin de sulfato de aluminio, coloque en el bao tambin la solucin de

cloruro de bario hasta que se calienten ambas y luego aprtelas.

7. Aadir la solucin de sulfato de aluminio a la de cloruro de bario, lavar el vaso de

precipitado de sulfato de aluminio con 3 mL de agua destilada (para asegurarse de

trasvasar todo el reactivo) y adalos a la mezcla de reaccin.

8. Mientras la mezcla con el precipitado se digiere, realizar nuevamente el procedimiento

desde el punto 1 hasta 2.

9. Tomar otro beacker limpio y seco, identificarlo y pesar la mitad de cloruro de bario que

pes anteriormente; anote el peso exacto y su error.

10. Realizar el paso nmero 6.

11. Tomar un papel de filtro, mrquelo y pselo, haga lo mismo con otro papel de filtro.

12. Preparar dos embudos de filtracin, colocando en un embudo el papel de filtro.

13. Filtrar la mezcla de cada uno de los beacker en los embudos con el papel de filtro. Tenga

cuidado de que el lquido al filtrar nunca llegue al borde del papel sino que quede

aproximadamente medio centmetro por debajo del borde.

14. Coloque los papeles de filtro con su contenido en un vidrio de reloj limpio y rotulado con

su nombre y seccin. Tenga cuidado de no tocar el precipitado ni derramarlo al cambiarlo

del embudo de vidrio al vidrio de reloj. Deje secando hasta que el profesor le indique. Pese

cada uno de los productos en sus respectivos papeles de filtro y anote el peso.

D. TABLA DATOS EXPERIMENTALES

DATOS EXPERIMENTO I EXPERIMENTO II

Peso del Sulfato de Aluminio

Peso del Cloruro de Bario

Peso del papel de filtro

Peso del papel de filtro+precipitado

31


E.A CLCULOS PREVIOS

Despus de la tabla de datos experimentales y antes de las observaciones se deben colocar los

clculos relativos a los moles de sulfato de aluminio usados, as como tambin los moles y

masa de cloruro de bario necesario en la reaccin

E.B PARA CADA UNO DE LOS EXPERIMENTOS

1. Calcular: a) Rendimiento Terico de sulfato de bario, b) Rendimiento experimental o

practico del sulfato de bario en base a los datos de su pesada, c) Porcentaje de rendimiento del

sulfato de bario.

2. Especifique en una tabla el nmero de moles de cada reactivo usado, as como el resultado

para cada uno de los clculos realizados en cada experimento.

F. CUESTIONARIO

1. Un estudiante necesita 0,025 moles de sulfato cprico pentahidratado para ser usado en una

reaccin. Qu cantidad de esta sal en gramos debe pesar el estudiante?

2. Para la reaccin:

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + KNO3

a) Cuntos gramos de cromato de potasio se necesitan, de acuerdo a la

estequiometra, para la reaccin de 8,49 g de nitrato de plata.

b) Cul ser el porcentaje de rendimiento de la reaccin si el rendimiento

experimental de cromato de plata es de 7,50 g?

c) Cmo afectan los siguientes errores experimentales al porcentaje de

rendimiento:

i) El producto final fue pesado hmedo,

j) No se tom en cuenta la pureza de los reactivos.

32

d) Qu significa digerir un precipitado?. Es necesario digerir el sulfato de

estroncio que precipita en la sntesis? Cundo se requiere del proceso de

digestin? Explique.

33

PRACTICA 6

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE VITAMINA C EN UNA PASTILLA

(TITULACIN CIDO-BASE)

A. INTRODUCCIN

Las vitaminas y otros productos farmacuticos a menudos es presentan en forma de pastillas,

la cuales estn compuestas por la mezcla de un material inerte o no reactivo, llamado relleno,

con el ingrediente activo. El relleno proporciona dureza a la pastilla y diluye al ingrediente

activo. Se pueden aadir tambin sustancias para dar sabor u otras propiedades deseables. La

compaa que manufactura tal producto est obligada por la ley a mencionar en la etiqueta el

peso o porcentaje del ingrediente activo, y debe mantener controles durante el proceso de

manufactura para asegurar que la desviacin de la masa del producto en cada tableta con

respecto al valor reportado en la etiqueta sea pequea.

En este experimento usted va a determinar la masa de vitamina C en una pastilla y lo

comparar con el valor en la etiqueta del frasco En otras palabras usted va a realizar una

prueba tpica de control de calidad sobre la pastilla. La vitamina C es un cido orgnico, cido

ascrbico, el cual es esencial en la dieta humana. Como la vitamina C es un cido o donador

de protones, reacciona con el hidrxido de sodio, NaOH, que es una base o aceptor de

protones, para producir agua y ascorbato de sodio.

Usted utilizar una solucin de NaOH, previamente estandarizada, para determinar la cantidad

de vitamina C en la pastilla, mediante una titulacin, empleando un indicador apropiado para

determinar el punto final de la titulacin.

Para realizar la prctica se debe tener los siguientes conocimientos:

Mol,

Concentracin. Molaridad. Normalidad.

Peso molecular. Peso equivalente.

Solubilidad., cidos y Bases.

Titulacin, Punto de equilibrio. Punto final, Indicador, Patrn primario. Solucin estndar.

Clculos estequiomtricos.

34

B. OBJETIVO

Preparar una solucin de concentracin especificada por el profesor.

Determinar la cantidad de cido ascrbico (Vitamina C) contenido en una pastilla

comercial, mediante una titulacin cido-base, empleando una solucin de hidrxido de

sodio.

Comparar el resultado obtenido con el reportado por el fabricante.


Importante: Traer cuatro pastillas de vitamina C (no efervescente, sin sabor ni color

artificial).

Esta seccin consta de dos partes: la primera consiste en la preparacin de una solucin de

vitamina C y la segunda la determinacin del contenido de vitamina C en una pastilla de uso

comercial.

PARTE I. PREPARACIN DE SOLUCION




MISMOS.

1. Pedir al profesor el valor de la concentracin que se necesita para preparar la solucin de

vitamina C. Anotar su valor en la tabla de datos.

2. Tomar un beacker (vaso precipitado) limpio y seco, pesarlo vaco y anotar su valor en la

tabla de datos.

3. Pesar en el beacker la cantidad (vitamina C) que usted determinar de acuerdo al valor de

concentracin dado.

35

4. Agregar 50 mL de agua destilada y disgregar la pastilla con una varilla de vidrio. Lavar la

varilla con agua destilada antes de retirarla de la mezcla. Agitar la muestra un poco. No se

preocupe si algunas partculas no se disuelven, son el relleno; la vitamina C misma es

bastante soluble.

5. Utilizando un embudo, transferir el contenido del vaso precipitado hacia un baln aforado,

la capacidad del mismo el profesor se la debe especificar. Completar con agua destilada

hasta la marca del aforo.

6. Limpiar y curar la bureta con dos proporciones pequeas de agua destilada (5 mL). Vace

la bureta completamente cada vez y luego crela con dos porciones y luego crela con dos

porciones pequeas de solucin estndar de NaOH. Durante cada curada mantenga la

bureta en posicin horizontal, rtela, e inclnela hacia el extremo abierto de modo que toda

la superficie interna de la bureta quede impregnada. A final de cada curada abra la llave y

deje que todo el lquido se escape para que la punta tambin quede curada. Cerrar la llave.

Recuerde que no puede verter los reactivos en los lavamanos.

7. Llenar la bureta con la ayuda de un embudo limpio y seco con una solucin estndar de

NaOH. Abrir la llave y dejar salir suficiente lquido para que se llene la punta de la bureta

y para que el menisco quede en, o por debajo de 0,00 mL. Asegrese de que no queden

burbujas de aire atrapadas en la solucin. Espere unos segundos para que el lquido drene

de las partes superiores de la bureta. Anote el volumen inicial con dos cifras decimales.

8. Con una pipeta volumtrica tomar porciones de la solucin de vitamina C que se encuentra

en el baln aforado y transvasarla a una fiola de 250 mL. Aadir dos o tres gotas de

indicador, solucin de fenolftalena, a la mezcla dentro de la fiola.

9. Colocar el matraz (fiola) debajo de la bureta de manera que la punta quede dentro de la

boca del erlenmeyer (fiola), pero sin tocarlo. Puede ser til el colocar un papel blanco

debajo del erlenmeyer.

10. Abrir la llave de la bureta y comience a aadir lentamente la solucin de NaOH. Agite

constantemente moviendo el matraz suavemente en crculos.

11. A medida que uno se acerca al punto final el color de la fenolftalena tarda en desaparecer

despus de la adicin de la adicin de la base, por lo que sta debe aadirse gota a gota y

con agitacin constante a partir de este momento. Cuando una gota o menos de solucin de

36

NaOH produce un color rosado plido que persiste durante varios segundos, se ha

alcanzado el punto final. Lea el volumen final de la bureta y anote el valor.

12. Repetir los pasos 8 hasta 11 dos veces mas.

PARTE II. DETERMINACIN DE VITAMINA C

13. Pesar una pastilla de vitamina C y transfiera a una fiola de 250 mL. Anotar el nmero del

frasco y el contenido de vitamina C reportado en la etiqueta.

14. Agregar 50 mL de agua destilada y disgregue la pastilla con una varilla de vidrio. Lavar la

varilla con agua destilada antes de retirarla de la mezcla. Agitar la muestra un poco. No se

preocupe si algunas partculas no se disuelven, son el relleno; la vitamina C misma es

bastante soluble.

15. Realizar los pasos desde 6 hasta 11.

16. Repetir la determinacin con otras dos pastillas del mismo frasco.


PARTE I: PREPARACIN DE SOLUCIN

Concentracin

Vitamina C

Masa de

vitamina C

Solucin de vitamina C

Titulacin Volumen Gastado

de NaOH

Concentracin de

NaOH

37

PARTE II. DETERMINACIN DE VITAMINA C


1. Resuma sus datos, incluyendo la masa de la pastilla, la concentracin de NaOH estndar y

los volmenes inicial y final, para cada determinacin.

2. Calcule la masa en mg y el porcentaje en masa de cido ascrbico en las pastillas.

3. Exprese sus resultados con el nmero correcto de cifras significativas.

4. Compare sus resultados con los de los otros estudiantes que utilizaron pastillas del mismo

frasco. Analice y discuta sus resultados. Utilice un grfico o una tabla para representar sus

datos.

5. Compare el resultado promedio de masa que obtuvo con e reportado con el fabricante en el

frasco de pastillas.

F. CUESTIONARIO

1. Explique cul aparato volumtrico utilizara usted para:

a) Transferir una alcuota de 50 mL

b) Medir cualquier volumen con una incertidumbre absoluta de 0,05 mL.

2. Una titulacin que se llev a cabo con una bureta de 25 mL requiri exactamente 18 mL de

titulante. Exprese esta cantidad con el nmero correcto de cifras significativas

Titulacin Masa de

Vitamina C

Volumen Gastado de

NaOH

Porcentaje en masa de

Vitamina C

38

3. Se requiri 22,30 mL de una solucin 0,1500 M de NaOH para titular una pastilla de

vitamina C que pes 0,680 g. Calcule la masa de cido ascrbico en la tableta en

miligramos.

4. Por qu no hace falta ajustar el nivel del lquido en la bureta a la marca de 0,00 antes de

comenzar la titulacin?

5. Un estudiante se olvid de llenar la punta de la bureta antes de comenzar la titulacin

Cmo afectara esto el valor experimental de la masa de vitamina C en la pastilla?

Justifique su respuesta.

39

PRACTICA 7

TITULACIN REDOX

A. INTRODUCCIN

Las reacciones de xido reduccin (Redox) constituyen uno de los tipos ms importante de las

reacciones qumicas tanto a nivel de fenmenos naturales, tales como la combustin de los

hidrocarburos, fotosntesis, respiracin, el ciclo de nitrgeno, el contenido de azufre en la

atmsfera, entre otras, y a travs de muchos procesos industriales. Las reacciones redox

implican transferencia de electrones entre sustancias.

Las reacciones redox estudiada en esta practica involucra el uso de permanganato de potasio

(KMnO4) como agente oxidante y peroxido de hidrogeno (H2O2) como agente reductor.

Para la realizacin de la prctica se debe tener conocimiento en:

Reacciones de oxidacin-reduccin

Agente oxidante y Agente reductor.

Balanceo de ecuaciones Redox en medio cido y bsico.

Estequiometria Redox.

Preparacin de solucin por dilucin.

Semireacciones de oxidacin y reduccin en la reaccin entre el KMnO4 y el H2O2.

Reaccin total balanceada.

Precaucin para el manejo de peroxido de hidrogeno y permanaganato de potasio.

B. OBJETIVOS

Reforzar los conceptos tericos de las reacciones Redox.

Preparacin de solucin por dilucin.

Determinar el porcentaje de peroxido de hidrogeno en una muestra problema, mediante

valoracin con KMnO4.


En esta seccin se realizar la valoracin de una muestra comercial de perxido de hidrogeno

(H2O2), utilizando el permanganato de potasio (KMnO4)

40




MISMOS.

1. Pesar en un vaso precipitado de 100 mL alrededor de 6 g de la solucin de peroxido de

hidrogeno comercial (aproximadamente 3 % en H2O2).

2. Transfiera cuantitativamente la muestra a un baln aforado de 250 mL y dilyala con agua

destilada hasta el enrase.

3. Limpiar y secar tres fiolas de 175 mL.

4. Con una pipeta volumtrica medir 25 mL de la solucin que se encuentra en el baln

aforado de 250 mL,

5. Transferir este volumen a una fiola de 175 mL y diluir con agua destilada hasta alcanzar un

volumen de 75 o 100 mL aproximadamente.

6. Acidifique aadiendo 5 mL de cido sulfurico 0,3 M (H2SO4).

7. Tomar una bureta limpia y crela con dos porciones de aproximadamente 5 mL de KmnO4

0.01 M, descarte estas porciones de solucin. Llene su bureta (incluyendo la punta) hasta

enrasar a cero.

8. Colocar la fiola con la muestra problema sobre un papel blanco debajo de la bureta con

permanganato.

9. Anotar el volumen inicial de la bureta. Abrir la llave y comenzar a aadir la solucin de

KMnO4 mientras agita constantemente la fiola (movimiento circulares).

10. Titular hasta que se observe un color permanente.

11. Anotar el volumen final de la bureta.

12. Repetir dos veces ms desde el punto 4 hasta 11.

41

D. TABLA DE DATOS

Titulacin Masa de

H2O2

Volumen

terico

KMnO4

Volumen

Experimental

KMnO4

Porcentaje en

masa terico

Porcentaje en

masa experimental


1. A partir de los datos tericos determinar el volumen de KMnO4 aproximado que se

consumir en la valoracin de H2O2.

2. A partir de la masa de H2O2, del volumen de KMnO4 gastado experimentalmente y de la

molaridad de la solucin patrn, determinar el porcentaje de peso del agua oxigenada en la

muestra de solucin comercial.

3. Compare le valor terico con el obtenido por usted y explique a que se debe esta

diferencia.

42

PRACTICA 8

COMPROBACIN DE LA CONSTANTE UNIVERSAL R DE LOS GASES Y

DETERMINACIN DEL PESO EQUIVALENTE DEL MAGNESIO.

A. INTRODUCCIN

De los tres estados de la materia, es el estado gaseoso el que permite estudiar con mayor

claridad el comportamiento de los materiales a nivel atmico y molecular (microscpico) y

explicar cientficamente los fenmenos macroscpicos en funcin de este comportamiento

molecular, es as como surge la teora cintica molecular de los gases y las leyes que rigen su

comportamiento. Las propiedades de los gases son de fcil reconocimiento en comparacin

con la de los slidos y lquidos, tal como su fcil expansibilidad, compresibilidad,

difusibilidad, fluidez, isotropa. La densidad de los gases () es funcin de la temperatura (T)

y presin (P) a la que se les someta.

Mediante la reaccin entre el magnesio (Mg) metlico y un cido, se puede evaluar la

constante universal R de los gases y a su vez por ser una reaccin redox, se puede

determinar el peso equivalente del Magnesio.

B. OBJETIVOS

Reforzar los conceptos bsicos de las reacciones Redox.

Medir el volumen (V) de gas desprendido en una reaccin qumica, a una temperatura y

presin determinadas.

Evaluar la constante R de los gases mediante la medicin de presin (P), temperatura (T)

y volumen (V).

Determinar el peso equivalente de un elemento dada una reaccin qumica.


En esta seccin se har reaccionar magnesio metlico con una solucin de cido clorhdrico

(HCl) 1N y se recoger el gas hidrogeno (H2) obtenido en la reaccin qumica. El magnesio

(Mg) es el limitante de la reaccin.

43

Figura N 1: Montaje de aparato para determinar la constante

de los gases y peso equivalente




MISMOS.

1. Pesar tres pedazos de cinta de magnesio (Mg) con una longitud aproximadamente de 3-3.5

cm.

2. Limpiar y secar tres tubos de

ensayo.

3. Monte el aparato para la

recoleccin y medicin del

gas hidrgeno (H2) tal como

se muestra en la figura N1.

4. Llenar un vaso de precipitado

de 1 L con agua destilada.

5. Llenar completamente con

agua destilada una bureta de

50 mL, tapar cuidadosamente

la boca de la bureta, evitando

que queden burbuja en su

interior.

6. Invierta con cuidado la bureta,

sumergiendo la boca del

mismo en el agua contenida en el vaso de precipitado preparado en 3.

7. Sujetar la bureta en un soporte universal, desalojar con cuidado el agua dentro de la bureta

hasta alcanzar el enrase.

8. Introducir un extremo de una manguera por la boca de la bureta, si se desaloja un gran

volumen de agua repetir el procedimiento nuevamente.

44

9. Pipetear 4 mL de HCl 1,0 M y transferirlo al fondo de unos de los tubos de ensayo que

limpio y seco en el punto 2.

10. Inclinar el tubo de ensayo y color uno de los trozos de cinta de magnesio (Mg) humedecida

con agua de manera tal que se adhiera a una de las paredes del tubo de ensayo, se debe

tener mucho cuidado de que la cinta de magnesio no entre en contacto con la solucin de

cido clorhdrico.

11. Tapar el tubo de ensayo con un tapn provisto con la otra punta de la manguera.

12. Mover y agitar el tubo de ensayo de tal manera que la cinta de magnesio se deslice por las

paredes internas del tubo y entre en contacto con la solucin de HCl. Se producir

inmediatamente la reaccin entre el metal y el cido, dando como resultado el

desplazamiento del agua dentro de la bureta.

13. Dejar que la reaccin se complete hasta no observar ms magnesio dentro del tubo y no

exista ms evolucin de burbujas de gas desde el fondo del tubo ensayo, dejar todo el

montaje en reposo durante unos 5 minutos, con la finalidad de que se establezca el

equilibrio entre el aparato y el medio exterior..

14. Anotar el volumen final de la bureta, as como lla presin baromtrica y la temperatura

ambiente.

15. Repita el mismo procedimiento desde el punto 3 hasta 14 para los otros pedazos de cinta

de magnesio

D. TABLA DE DATOS

Experimento

1

Experimento

2

Experimento

3

Masa en g de cinta de Magnesio (Mg)

Moles de Magnesio (Mg)

Moles de H2

Volumen de H2 ( mL)

Presin baromtrica, P (mmHg)

Presin de vapor de agua, Pv (mmHg)

Presin corregida (Pc) atm

Valor experimental de R

45


1. Calcule el nmero de moles de magnesio (Mg).

2. Reaccin qumica balanceada del proceso.

3. Calcule por estequiometria el numero de moles de gas hidrogeno (H2) recogido a partir de

la reaccin entre el Mg y HCl.

4. Determinar la Presin de vapor del agua (Pv).

Esta se puede calcular:

a)Usando la tabla de datos experimentales entre la presin de vapor de agua y la

temperatura (ver tabla 1).

b)Con la expresin analtica de la ecuacin de Antoine

)235(

286,175010765,8log

TPv

donde: Pv= presin de vapor del agua (mmHg)

T= Temperatura expresada en C

La ecuacin de Antoine es valida para un rango de temperatura de 0C hasta 60C.

c) Utilizando un grfico de valores de presin versus temperatura.

Tabla 1: Datos experimentales de presin de vapor y temperatura. Ecuacin de Antoine.

Temperatura C Presin de vapor de

agua, Pv (mmHg) Temperatura C

Presin de vapor de

agua, Pv (mmHg)

20 17.5 26 25.2

21 18.7 27 26.7

22 19.8 28 28.3

23 21.1 29 30.0

24 22.4 30 31.8

25 23.8 31 33.7

5. Presin corregida (Pc)

46

mmHg

PvPbPc

760

donde: Pb= Presin baromtrica en mmHg

6. Volumen de gas hidrogeno recogido: Se calcula por la diferencia de volumen medida en

los puntos inicial y final de la bureta.

7. Con la ecuacin de gas ideal determinar la Constante universal de los gases (R).

8. Determinar el peso equivalente del magnesio (Mg)

9. Haga el tratamiento estadstico de los resultados obtenidos.

F. CUESTIONARIO

1. Qu diferencia existe entre un gas y un vapor?. Explique

2. Qu es la presin baromtrica? Explique.

3. Con cul de los siguientes gases: Hidrogeno (H2) o difluoroetano (C2H4F2) esperara

usted encontrar experimentalmente un valor de constante R ms cercano al terico.

Explique.

4. Se cometera error por exceso o por defecto en el clculo de la constante R sino se

removiera previa a la reaccin, la capa de xido en la cinta de magnesio. Explique.

5. Si por equivocacin se utiliza 4 mL de HCl 0.1 N ( en vez de 1 N) Que volumen de gas

hidrgeno en condiciones normales se generara en la reaccin.,si se aadieron 1*10-3

moles de magnesio?

PRACTICA de Laboratorio de Quimica Unexpo

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