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≠ EDICT OF GOVERNMENT ±

Republic of Ecuador

NTE INEN 0239 (1978) (Spanish):Fertilizantes. Determinación del magnesiosoluble en ácido. (Método gravimétrico)

Norma

Ecuatoriana

FERTILIZANTES

DETERMINACION DEL MAGNESIO SOLUBLE EN ACIDO (Método gravimétrico)

INEN 239

1977-02

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de magnesio, soluble en

ácido en fertilizantes.

2. RESUMEN

2.1 Consiste en precipitar el magnesio con fosfato diamónico, calcinar y valorar como pirofosfato de

magnesio

3. INSTRUMENTAL

3.1 Balanza analítica. Sensible al 0,1mg,

3.2 Matraz volumétrico, de 250 cm3.

3.3 Vaso de precipitación, de 250 cm3.

3.4 Papel filtro, o crisol para filtración.

3.5 Crisol para calcinación.

3.6 Mufla, preferible con control pirométrico, que alcance 900a 1 000° C.

3.7 Desecador.

3.8 Colorímetro (opcional).

4. REACTIVOS

4.1 Acido nítrico concentrado.

4.2 Acido clorhídrico concentrado.

4.3 Acido sulfúrico concentrado.

4.4 Hidróxido de amonio concentrado.

4.5 Solución indicadora de rojo de metilo

4.6 Solución indicadora de bromotimol. Disolver 0,1 N de azul de bromotimol en 1,6 cm3 de solución de

hidróxido de sodio a 0,1 N y diluir a 25 cm3 con agua destilada.

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4.7 Solución saturada de oxalato de amonio.

4.8 Solución al 10% de fosfato diamónico

4.9 Solución 0,1 N de permanganato de potasio, debidamente estandarizada.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

5.2 Pesar 2,5 g de muestra, con aproximación a 0,1 mg, y colocar en un matraz volumétrico de 250 cm3.

5.3 Agregar 30 cm3 de ácido nítrico, 10 cm3 de ácido clorhídrico y hervir durante 30 min.

5.4 Enfriar, diluir a volumen y mezclar.

5.5 Transferir a un vaso de precipitación una alícuota de solución clara que no contenga más de 12 mg de

magnesio, neutralizar parcialmente con hidróxido de amonio y agregar unas pocas gotas de rojo de metilo.

5.6 Agregar hidróxido de amonio hasta que la solución adquiera coloración amarilla y luego ácido clorhídrico

hasta coloración ligeramente rosada.

5.7 Agregar 10 cm3 de solución saturada de oxalato de amonio por cada 50 cm3 de solución.

5.8 Ajustar la solución a pH 5,0 (coloración rosada débil) con ácido clorhídrico (1 + 4) o hidroxido de

amonio (1 + 4).

5.9 Llevar a ebullición durante unos minutos, enfriar y de nuevo ajustar a pH 5,0, agregando más rojo de

metilo, si es necesario; agitar muy bien y dejaren reposo la solución, hasta que sedimente el precipitado.

5.10 Filtrar a través de papel filtro de 11cm de diámetro y de porosidad suficientemente fina, para retener

el oxalato de calcio. Lavar 10 veces con agua destilada caliente (el precipitado puede utilizarse para

determinar calcio).

5.11 Evaporar el filtrado hasta 100 cm3, aproximadamente, agregar 5 cm3 de solución al 10% de ácido cítrico

y suficiente cantidad de hidróxido de amonio, para volver alcalina la solución, utilizando el indicador azul

de bromotimol.

5.12 Agregar 5 cm3 de solución al 10% de fosfato diamónico y agitar vigorosamente. Agregar 15 cm3 de

hidróxido de amonio y dejar en reposo por lo menos durante 2 horas, agitando frecuentemente. Si la

cantidad de magnesio presente es pequeña y no se forma precipitado durante la agitación o después de

agregar los 15 cm3 de hidróxido de amonio, dejar en reposo la solución durante la noche.

5.13 Transferir el precipitado a un filtro pequeño o crisol para filtración. Lavar con hidróxido de amonio

(1+9) y calcinar lentamente en un crisol a temperaturas inferiores a 900° C, preferiblemente en una mufla

control pirométrico, hasta que se queme el carbono, y continuar 1 a 2 horas entre 950 a 1 000 ° C.

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5.14 Enfriar en un desecador y pesar como Mg2P2O7.

5.15 El residuo consta de Mg2P2O7 y posiblemente de Mn2P2O7 y Ca3, (PO4)2. Realizar la corrección para

el manganeso de la manera siguiente:

5.15.1 Disolver el residuo en 10 cm3 de ácido sulfúrico (1+9), transferir a un Erlenmeyer de 250 cm3 y agregar

50 cm3 de ácido nítrico (1+3) y 2 cm3 de ácido fosfórico.

5.15.2 Calentar hasta cerca de ebullición y agregar 0,3 g de yódato de potasio, con agitación. Mantener de 30

60 min a una temperatura entre 90 y 100° C, hasta que el desarrollo del color sea completo.

5.15.3 Enfriar y diluir a un volumen conveniente.

5.15.4 En otro matraz que contenga las mismas cantidades de reactivos tratados en forma similar, igualar el

color agregando solución estandarizada de permanganato de potasio o comparar con solución patrón de

permanganato de potasio en un colorímetro.

5.15.5 Del volumen requerido de solución de permanganato de potasio o de la lectura del colorímetro, se

calcula la masa de Mn2P2O7 y en el residuo. Se resta ésta de la masa total.

6. CÁLCULOS

6.1 El contenido de magnesio soluble en ácido, en el fertilizante, se calcula mediante la ecuación siguiente:

x vm, x x mMg

2

1 21850250=

Siendo:

Mg = contenido de magnesio soluble en ácido, en porcentaje de masa.

m1 = masa del precipitado corregido, en g.

m2 = masa de la muestra, en g.

v = volumen de la alícuota, en cm3

7. ERRORES DE MÉTODO

7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del

0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

8. INFORME DE RESULTADOS

8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación.

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8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse,

además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como

cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

8.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 NO0RMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 209 Fertilizantes. Terminología. INEN 330 Fertilizantes. Clasificación. INEN 211 Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima. INEN 212 Fertilizantes. Urea. Requisitos. INEN 213 Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos. INEN 214 Fertilizantes. Cloruro da potasio. Requisitos. INEN 215 Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos. INEN 216 Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos. INEN 217 Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos. INEN 218 Fertilizantes. Sulfato da potasio. Requisitos. INEN 219 Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos. INEN 220 Fertilizantes. Muestreo. INEN 221 Fertilizantes. Envasado y rotulado. INEN 222 Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad. INEN 223 Fertilizantes. Determinación del Biuret INEN 224 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total. INEN 225 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal. INEN 226 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos. INEN 227 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método

espectrofotométríco). INEN 228 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. Método

volumétrico). INEN 229 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método

gravimétrico). INEN 230 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método

espectrofotométríco). INEN 231 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método

gravimétrico). INEN 232 Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (Método

volumétrico). INEN 233 Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos. INEN 234 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método de la llama

fotométrica). INEN 235 Fertilizantes. Determinación del potasio. (método del tetrafenil

boro) INEN 236 Fertilizantes. Determinación de la acidez libre. INEN 237 Fertilizantes, Determinación del azufre. INEN 238 Fertilizantes. Determinación del calcio.

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INEN 240 Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método Edta o versanato).

INEN 241 Fertilizantes. Determinación de cloruros.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

Método AOAC de análisis. AOAC Fertílizers. Acid-soluble magnesium. Association of Official Analytical

Chemists. Washington, 1970.

Anteproyecto de Norma Colombiana ICONTEC C 7.61.1 Abonos o Fertilizantes. Método de determinación da magnesio soluble en acido Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1968.

Norma IRAM 22-409. Fertilizantes. Método da determinación de calcio y magnesio. Instituto Argentino de

Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1964.

Norma Chilena INDITECNOR 21-11 ch. Abonos. Determinación del oxido de magnesio (MgO). Instituto

Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización. Santiago, 1956.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: NTE INEN 239

TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL

MAGNESIO SOLUBLE EN ÁCIDO (Método gravimético). Código:

AG 03.02-318

ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio:

REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AG 03-02, Fertilizantes Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1975-01-31 Integrantes del Subcomité Técnico: La Norma en referencia ha sido homologada de la Norma Colombiana ICONTEC C 7.61.1 NOMBRES:

Ing. Washington Bejarano Ing. Jorge Cáceres Ing. Oswaldo Yépez Ing. Wilson Izurieta Dr. Eduardo Sampértegui Ing. Jaime Figueroa Dr. Daniel Uriguen Ing. Adelberto Sen Sang López Ing. Shayler Nieto Dra. Leonor Orozco

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INIAP DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA PROYECTO ECU 533 INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ FERTISA INEN

Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de

OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1977-02-10 Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 334 del 1978-04-13 Registro Oficial No. 576 del 1978-04-28

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