Instructivo Extracciones Industriales Primer Semestre 2013

UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

FACULTAD DE INGENIERÍA

ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE EXTRACCIONES INDUSTRIALES

INSTRUCTIVO DE LABORATORIO

EXTRACCIONES INDUSTRIALES CÓDIGO 423

Coordinadora:

INGA. Qca. TELMA MARICELA CANO MORALES

Instructor:

ING. Qco. MARIO JOSÉ MÉRIDA MERÉ

PRIMER SEMESTRE 2013

Laboratorio de Extracciones Industriales, Segundo semestre 2012

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REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS

Las practicas de laboratorio se llevarán a cabo dos veces por semana en el horario

señalado.

Para la realización adecuada de las prácticas, deberán atenderse las siguientes

indicaciones:

1. Es obligatorio presentarse a la hora en punto en el Laboratorio de Investigación de

Extractos Vegetales –LIEXVE-, Sección Química Industrial del Centro de

Investigaciones de Ingeniería; en ese instante se procederá a realizar un examen corto.

2. Cada estudiante deberá tener conocimiento cognoscitivo y metodológico de la práctica

a realizar.

3. Cada estudiante deberá tener el más mínimo cuidado y atención dentro de la planta

piloto de extracciones, evitando accidentes dentro de la misma.

4. NO SE ACEPTAN VISITAS DURANTE LA REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA.

5. Seguir las normas de seguridad para el laboratorio, por lo tanto: SE PROHÍBE

TERMINANTEMENTE COMER O FUMAR DENTRO DEL LABORATORIO Y

DENTRO DE LA PLANTA PILOTO.

6. No se permitirá repetir ninguna práctica. El día que está programado debe ser respetado.

7. Al final de cada práctica, los estudiantes deben dejar limpia las instalaciones de la

planta piloto, siguiendo las instrucciones dadas.


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NORMAS PARA UN BUEN TRABAJO EN EL LABORATORIO

1. Vista la bata del laboratorio y utilizar zapatos cerrados.

2. Trabajar con formalidad en cada práctica evitando juegos dentro de la planta piloto,

en beneficio de la seguridad personal y la de los demás compañeros.

3. No se debe fumar ni consumir alimentos en el laboratorio.

4. Maneje con cuidado y precaución el equipo a utilizar y la manipulación de la

materia prima de cada práctica, evitando quemarse o inhalar alguna sustancia

tóxica.

5. Al trabajar con alcohol etílico u otro solvente, asegurarse que no hayan llamas o

chispas alrededor.

6. Trabaje con calma y sin precisión.

7. Cuando transfiera el alcohol etílico del tonel a un recipiente, evitar el contacto en la

piel e inhalación del mismo.

8. Cada una de las prácticas están detalladas dentro de éste instructivo, las cuales

deberán seguirse, evitando errores. Las dudas del mismo deberán ser consultadas al

instructor.

9. El trabajo dentro del Laboratorio de Investigación de Extractos Vegetales –

LIEXVE-, se realizo con formalidad, además es importante conocer en cada etapa

del procedimiento lo que se está haciendo y por qué se está haciendo.


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EVALUACIÓN TOTAL: 25 puntos

Exámenes cortos 5 puntos

Reporte de cada práctica 15 puntos

Examen Final 5 puntos

TOTAL 25 PUNTOS

Para aprobar el laboratorio es necesario obtener 15.3 puntos que es el

equivalente al 61% de la nota de promoción, de no ser así, el alumno

pierde el laboratorio.

GUIA PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE

Uno de los objetivos de este laboratorio, es que el estudiante aprenda a elaborar un

reporte técnico; por lo que se pondrá especial énfasis en los aspectos que comprende el

mismo. Un reporte debe ser breve, conciso y claro, aunque debe ser suficiente específico

para el lector.

Contenido del reporte

El reporte debe contener cada una de las secciones en el orden que aparecen citadas:

A. RESUMEN 10

B. RESULTADOS 15

C. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS 40

D. CONCLUSIONES 15

E. APÉNDICE

E.1. PROCEDIMIENTO 2.5

E.2. HOJA DE DATOS ORIGINALES 2.5

E.3. MUESTRA DE CÁLCULO 5

E.5. DATOS CALCULADOS 5

F. BIBLIOGRAFÍA 5

TOTAL : 100


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PRÁCTICA No. 1

LIXIVIACIÓN

OBJETIVOS

Evaluar el rendimiento de Rosa de Jamaica (Hibiscus sabdariffa L.), utilizando los

diferentes métodos de Extracción sólido-líquido.

Evaluar el rendimiento de extracción utilizando, lixiviación con maceración estática,

lixiviación con maceración dinámica, lixiviación utilizando la técnica soxhlet y

percolación.

GENERALIDADES

Lixiviación es la eliminación de una fracción soluble, en forma de solución, a partir de una

fase sólida permeable e insoluble a la cual está asociada. La separación implica,

normalmente, la disolución selectiva, con difusión o sin ella, pero en el caso extremo del

lavado simple, consiste sólo en el desplazamiento (con alguna mezcla) de un líquido

intersticial por otro, con el que es miscible.

El constituyente soluble puede ser sólido o líquido y estar incorporado, combinado

químicamente o adsorbido, o bien mantenido mecánicamente, en la estructura porosa del

material insoluble.

El sólido insoluble puede ser másico y poroso; con mayor frecuencia es de partículas y

estas últimas pueden ser poros abiertos, de celdas, con paredes celulares selectivamente

permeables o con superficies activadas.

Debido a su gran variedad de aplicaciones y su importancia para diferentes industrias

antiguas, la lixiviación tiene otros nombres.

Entre los que se encuentran en la ingeniería química están:

Extracción,

Extracción de sólido-líquido,

Percolación,

Infusión,

Lavado y

Decantación por sedimentación.


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Maceración estática:

El proceso clásico de maceración consiste en dejar la materia prima en contacto con el

solvente durante varios días, con agitación ocasional.

Este proceso, también conocido como maceración simple o estática, es sumamente lento.

Maceración dinámica:

Para abreviar el tiempo de operación, la materia prima y el solvente deben mantenerse en

movimiento constante. Este procedimiento es conocido como maceración dinámica.

Tanto la maceración simple como la maceración dinámica pueden ser ejecutadas a una

temperatura ambiente o a temperaturas más elevadas.

Percolación:

La percolación consiste en hacer pasar el solvente a través de la materia prima, hasta su

extracción exhaustiva completa.

La percolación simple, comprende la extracción exhaustiva de la materia prima con el

solvente siempre renovado.

Técnica Soxhlet:

Para realizar una extracción Soxhlet se coloca una cantidad de materia prima seca en el

dedal de celulosa, seguidamente se deposita en la unidad de extracción y se adapta al

matraz que contiene el solvente que separará las fracciones solubles, cuando este solvente

llegue a su punto de ebullición, formará vapor que ascenderá por la pared interna del

extractor.


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PROCEDIMIENTO

MACERACIÓN ESTÁTICA

1. Colocar 35 g de materia prima en un beacker de 500mL

2. Adicionar una relación 1:10 del solvente a utilizar en este caso etanol al 95%.

3. Dejar por 1 hora el proceso extractivo.

4. Filtar el extracto etanólico.

5. Rotaevaporar la muestra.

MACERACIÓN DINÁMICA

1. Colocar 35 g de materia prima en un beacker de 500 mL


3. Colocar un agitador magnético y proceder a realizar la agitación


5. Filtar el extracto etanólico.

6. Rotaevaporar el extracto etanólico.

PERCOLACIÓN

1. Colocar algodón en la parte inferior del percolador.

2. Colocar 50 g de materia prima en el percolador.


4. Dejar circular el solvente a través de la válvula inferior.

5. Recuperar el extracto etanólico.


MACERACIÓN DINÁMICA

1. Armar la unidad soxhlet.

2. Colocar 35 g de materia prima dentro del dedal de celulosa

3. Adicionar ¾ partes del volumen total del balón etanol al 95%.

4. Encender la plancha de calentamiento, hasta ebullición del solvente.




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PRÁCTICA No. 2

ACEITES ESENCIALES

OBJETIVOS

Extraer el aceite esencial de la hoja de orégano (Lippia graveolens H.B.K.),

utilizando el método de hidrodestilación a nivel laboratorio y utilizando el método de

arrastre con vapor a nivel planta piloto.

Evaluar el rendimiento de aceite esencial extraído de la hoja de orégano (Lippia

graveolens H.B.K.).

GENERALIDADES

El uso de los aceites esenciales en la industria hoy en día es de gran importancia

debido a que suelen ser utilizados en distintas industrias como lo son: la industria

farmacéutica, cosmética, alimenticia, etc.

Definición

Los aceites esenciales son líquidos volátiles, en su mayoría insolubles en agua, pero

fácilmente solubles en alcohol, éter y aceites vegetales y minerales. Por lo general no son

oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases, dependiendo de su estructura química:

alcoholes, ésteres, aldehídos, cetonas y lactonas y óxidos.

Los aceites esenciales proceden de las flores, frutos, hojas, raíces, semillas y corteza

de los vegetales. El aceite de espliego, por ejemplo, procede de una flor, el aceite de

pachulí, de una hoja, y el aceite de naranja, de un fruto. Los aceites se forman en las partes

verdes (con clorofila) del vegetal y al crecer la planta son transportadas a otros tejidos, en

concreto a los brotes en flor. Se desconoce la función exacta de un aceite esencial en un

vegetal; puede ser para atraer los insectos para la polinización, o para repeler a los insectos

nocivos, o puede ser simplemente un producto metabólico intermedio.

Productos

En un aceite esencial pueden encontrarse hidrocarburos alicíclicos y aromáticos, así

como sus derivados oxigenados; Ej., alcoholes, aldehídos, cetonas, ésteres, etc., substancias


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azufradas y nitrogenadas. Los compuestos nos frecuentes derivan biológicamente del ácido

mevalónico; se les cataloga como terpenos: menoterpenos (C10) y sesquiterpenos (C15).

Propiedades físicas de los aceites esenciales

Los aceites esenciales son líquidos a temperatura ambiente, muy raramente tienen

color y su densidad es inferior a la del agua (la esencia de sasafrás o de clavo constituyen

excepciones). Casi siempre dotadas de poder rotatorio, tienen un índice de refracción

elevado. Solubles en alcoholes y en disolventes orgánicos habituales, son liposolubles y

muy poco solubles en agua pero le comunican el aroma, son arrastrables por el vapor de

agua, solubles en aceites fijos o grasas.

Propiedades farmacológicas

Antisépticos

Irritantes

Digestivos

Antiespasmódicos

Sedantes

Usos de los aceites esenciales

Los aceites esenciales se utilizan para dar sabor y aroma al café, el té, los vinos y las

bebidas alcohólicas. Son los ingredientes básicos en la industria de los perfumes y se

utilizan en jabones, desinfectantes y productos similares. También tienen importancia en

medicina, tanto por su sabor como por su efecto calmante del dolor y su valor fisiológico.

Los aceites esenciales son utilizados principalmente en la industria alimenticia,

cosmetológica, farmacéutica y aromaterapia.

MÉTODOS DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES

Existen varios métodos para la obtención de aceites esenciales. El método ideal sería

aquel que extrajera totalmente la esencia, es decir, que no produjera variaciones en su

composición.

La materia prima empleada en la extracción de aceites esenciales se clasifica de la

siguiente forma:

Semillas y frutos

Hierbas y hojas


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Flores y pétalos

Racimos y rizomas.

Destilación

La técnica más utilizada para la obtención de los aceites volátiles, tanto a nivel

industrial como de laboratorio, es la destilación. Se define como la separación de los

componentes de una mezcla de dos o más líquidos en virtud de sus presiones de vapor. La

destilación consiste en extraer los aceites esenciales mediante vapor de agua, el cual pasa a

través del material vegetal arrastrando las partículas de aceite vegetal.

La destilación por arrastre con vapor tiene una duración entre tres o más horas,

según el material que se esté tratando obteniéndose muy poca cantidad de esencia. Esto se

debe a que el contenido de aceite en la planta es bajo y por ello es necesario destilar

abundante cantidad de materia prima para obtener un volumen que justifique el gasto que

se produce. Los rendimientos suelen ser menores al 1%, es decir que por cien kilogramos

de hierba fresca se obtiene menos de un kilogramo de aceite esencial.

Del vapor condensado se debe separar la fase de agua por medio de diferencia de

densidad por el método de decantación. El método de extracción por destilación posee tres

modalidades: a) hidrodestilación; b) destilación en corriente de vapor de agua y c) mixta.

Hidrodestilación

La materia prima está sumergida en el agua dentro de un recipiente o alambique que

se calienta directamente hasta ebullición. Se suministra calor, para generar vapor, que se

encuentra en contacto directo con el material vegetal, conduciéndolo después al

condensador. En este método el tamaño de partícula puede ser de un tamiz muy pequeño

aumentado así el área de contacto y favoreciendo la extracción sin que exista el riesgo de

que el vapor lo arrastre, debido a que el vapor se genera dentro del mismo recipiente y su

presión de vapor es menor que el vapor que se extrae de una caldera y esto es compensado

por el tamaño de partícula.


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Destilación en arrastre con vapor directo

Este método consiste en poner en contacto el material con vapor seco generado en

una caldera para posteriormente condensarlo. Este método tiene la ventaja de que el vapor

que se pone en contacto con el material vegetal se encuentra a mayor presión lo que logra

favorecer la extracción rompiendo más fácilmente las micelas donde se encuentra el aceite

esencial. Cuando se realiza este tipo de extracción se debe tener cuidado de que el tamaño

de partícula no sea muy pequeño, ya que puede ser arrastrado por el vapor contaminando el

producto condensado.

Destilación mixta

El vapor se produce en el mismo recipiente en el que se encuentra el material

vegetal, sostenida sobre el nivel del agua por una rejilla metálica. La parte baja del

destilador es llenada con agua a un nivel por debajo de la rejilla calentando el agua por

alguno de los métodos mencionados anteriormente.

Se debe tener en cuenta que al utilizar este método el vapor debe estar siempre

saturado y nunca sobrecalentado manteniendo el material lejos del contacto con el agua.

Luego de realizada la destilación mixta los productos volátiles son arrastrados por

el vapor de agua hacia un refrigerante donde se condensan. Las esencias se separan del

agua de destilación una vez frías.

Este método es muy sencillo y económico, sin embargo no se puede utilizar cuando

los constituyentes de la esencia son alterados por el calor.

Expresión en frío

Algunas esencias como las de los frutos cítricos (naranja, limón) no pueden

destilarse porque se descomponen, se extraen en frío por expresión de las cáscaras

(pericarpios); para ello industrialmente se procede a la escarificación mecánica haciendo

pequeñas incisiones en el material vegetal haciendo rodar los frutos sobre bandejas

revestidas de púas que penetran en la epidermis y rompen las glándulas oleíferas.

Comercialmente este método es muy costoso y de bajo rendimiento y a veces se combina

con otros métodos para obtener un buen rendimiento.


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Maceración

La maceración fue un proceso importante antes de de la introducción de los métodos

modernos de extracción con disolventes, la diferencia es que el material permanece varios

días sumergido; en este sistema se usa aceite, grasa fundida y aún etanol.

Extracción con solventes volátiles

La principal ventaja de este método consiste en que es un proceso muy suave, se usa

en aquellos casos en que el contenido en esencia es bajo o cuando sus constituyentes son

muy delicados. Los disolventes utilizados generalmente son: éter etílico, éter de petróleo,

hexano y benceno. Una vez extraída la esencia se elimina el solvente a presión reducida. El

residuo obtenido se denomina "concreto de esencia" y por lo general es de consistencia

semisólida debido a otras sustancias acompañantes (ceras y otros). Se purifica por

tratamiento con alcohol absoluto y constituye la "esencia absoluta".

Enfloración (Enfleurage)

En la actualidad esta técnica sólo se aplica en casos muy especiales para órganos

frágiles (flores de jazmín, clavel, nardo o jacinto) y consiste en ponerlos en contacto a

temperatura ambiente con materia grasa, la que se satura con la esencia. La esencia es

retirada posteriormente del material graso por tratamiento con etanol absoluto y evapora el

disolvente a presión reducida.


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PROCEDIMIENTO

EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL, ESCALA LABORATORIO

MATERIALES Y EQUIPO

7. Materia prima, orégano (Lippia graveolens H.B.K.)

8. Neoclevenger

9. Balón 1000 mL

10. Plancha de calentamiento

11. Recirculador

12. Hielo

13. Ampolla de decantación

14. Refractómetro

METODOLOGÍA

1. Se lavan las secciones del Neoclevenger con etanol y agua.

2. Se colocan 50 g del material a extraer en un balón de 1000 mL

3. En cada extracción se agregan 500 mL de agua destilada humedeciendo todo el

material vegetal, hasta cubrir el material.

4. Se copla el balón que contiene el material vegetal con el Neoclevenger.

5. Se recircula el agua del condensador del Neoclevenger, manteniendo el agua de

recirculación a una temperatura de 10°C.

6. Se transfiere calor al balón de 1000 mL con la plancha de calentamiento, hasta que

de inicio la ebullición.

7. Iniciada la ebullición, se toma el tiempo de destilación para dos horas.

8. Completado el tiempo de destilación, se suspende el calentamiento hasta que

termine de producirse el condensado.

9. Se establece la masa de un gotero color ámbar.

10. Se transfiere el aceite el gotero, teniendo cuidado de separar la fase oleosa del agua.

11. Nuevamente se establece la masa del gotero, pero ahora conteniendo el aceite

recuperado, y finalmente por diferencia se determina la masa del aceite obtenido en

la destilación.


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EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL, ESCALA PLANTA PILOTO

MATERIALES Y EQUIPO


2. Caldera

3. Marmita

4. Condensador

5. Sistema de enfriamiento

6. Vaso Florentino

7. Ampolla de decantación

8. Refractómetro

METODOLOGÍA

1. Antes de iniciar la práctica, se debe encender la caldera, para obtener producción de

vapor, para operar debe de haber una producción de vapor mínima de 100psi.

2. Materia prima. Se trabajará un lote de 5 lb de orégano (Lippia graveolens H.B.K.)

3. Para preparar la muestra, el lote debe ser deshojado y triturado, como lo indique el

instructor.

4. La materia prima preparada, se coloca en la marmita de extracción de la planta

piloto, previamente humedecida.

5. Se enciende el sistema de enfriamiento.

6. Se coloca el vaso florentino, en el cual se recuperará el aceite esencial junto con el

hidrolato.

7. Se hace pasar vapor directo a la marmita de extracción y se procede a recolectar la

mezcla de aceite esencial e hidrolato.

8. El tiempo de extracción es de 2 horas, a partir de la primera gota condensada.

9. Al terminar el tiempo de extracción, se transfiere la mezcla de aceite esencial e

hidrolato a una ampolla de decantanción.

10. Se separa el aceite y se coloca en un frasco color ámbar, debidamente tarado e

identificado.

11. Se pesa el aceite junto con el frasco, y se calcula el porcentaje de rendimiento del

mismo.

12. El aceite esencial debe ser conservado a temperaturas menores de 5°C.

13. Finalmente se procede a realizar el análisis de índice de refracción.


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PRÁCTICA No. 3

OLEORRESINAS

OBJETIVOS

Extraer la oleorresina de la hoja de orégano (Lippia graveolens H.B.K.), utilizando

el método de lixiviación por maceración dinámica.

Evaluar el rendimiento de la oleorresina extraído de la hoja de orégano (Lippia

graveolens H.B.K.).

GENERALIDADES

Las oleorresinas son preparadas líquidos consistentes en aceites esenciales y

materias resinosas. Pueden dividirse en 2 grandes grupos: Las que se preparan con especias

y hierbas por extracción con disolventes volátiles, utilizados exclusivamente en la industria

de sustancias soporíferas; y las que se preparan de las partes odiferas de la planta,

exceptuadas las flores, cuyo empleo principal es la industria de perfumes.

Las oleorresinas de especias corresponden enteramente a la primera categoría de

oleorresinas mencionadas anteriormente, hay que distinguirlas de las llamadas acuarresinas,

que típicamente se preparan por extracción de alcohol acuoso y no con disolventes, aunque

hay cierta superposición en las aplicaciones de ambos tipos de productos.

Puesto que disolventes distintos pueden dar como resultado productos de diferentes

características de olor a partir de la misma sustancia, la elección de los disolventes es una

de las funciones más importantes en la fabricación de oleorresinas. Después de la

separación de las materias sobrantes se libera el extracto de su disolvente volátil mediante

la destilación al vació, lo que deja como residuo la oleorresina deseada.

Las oleorresinas de especies que constituyen la forma líquida más concentrada de

la especia, reproducen el carácter de la especia con mucha mayor plenitud que los aceites

esenciales. Se utilizan como agentes soporíferos en la industria de elaboración de

alimentos. Como su elevada concentración hace difícil que las oleorresinas como tales se

incorporen en las mezclas de productos alimentarios, se dispersan en una base seca, como

ejemplo harina y dextrosa.


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Las oleorresinas es uno de los ejemplos típicos de más fácil control de calidad y

más limpias que las especias molidas equivalentes, aparte de las ya mencionadas, es que

son más estables cuando se calientan.

Debido a su gran ventaja que poseen las oleorresinas sobre los aceites esenciales y

sobre las especias en crudo, las oleorresinas han ido aumentando su consumo a nivel global

en los Estados Unidos, Canadá y Reino Unido. A largo plazo cabe una evolución general en

los países industrializados del mundo entero llamados países del primer mundo.

MATERIALES Y EQUIPO


2. Manta para filtrar

3. Alcohol etílico, grado industrial 95%

4. Marmita con agitación.

5. Recipientes plásticos.

6. Sistema de filtrado al vacío

7. Rotaevaporador.

8. Frascos.

PROCEDIMIENTO

1. Materia prima. Se trabajará un lote de 5 lb de orégano (Lippia graveolens H.B.K.).

2. Para preparar la muestra, el lote debe ser deshojado, como lo indique el instructor.

3. La materia prima preparada, se coloca en la marmita con agitación.

4. La relación de materia prima-solvente es de 1:10.

5. Se agrega el alcohol etílico en la marmita con agitación y se procede a lixiviar

durante 2 horas.

6. Después de haber operado la marmita durante 2 horas con agitación, se apaga y se

procede a descargar el extracto etanólico.

7. Luego el extracto etanólico se filtra, dicho extracto se filtra a través del sistema de

filtrado al vacío proporcionado por la planta piloto.

8. El extracto etanólico filtrado se concentra en la marmita de concentración al vacío

de la planta piloto, eliminando el 95% del alcohol.


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9. El extracto concentrado se transfiere a un rotaevaporador, eliminando todo el

solvente, quedando así la oleorresina.

10. La oleorresina se coloca en un frasco, debidamente tarado e identificado.

11. Se pesa la oleorresina junto con el frasco, y se calcula el porcentaje de rendimiento

del mismo.


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PRÁCTICA No. 4

COLORANTES NATURALES

OBJETIVOS

Extraer el tinte natural de la corteza de especies forestales, utilizando el método de

lixiviación con reflujo a nivel laboratorio.

Evaluar el rendimiento del tinte natural extraído de la corteza de especies forestales,

utilizando el método de lixiviación con reflujo a nivel laboratorio.

Extraer el tinte natural de la corteza de especies forestales, utilizando el método de

lixiviación a nivel planta piloto.

Evaluar el rendimiento del tinte natural extraído de la corteza de especies forestales,

utilizando el método de lixiviación a nivel planta piloto.

GENERALIDADES

Se da el nombre de colorantes naturales a sustancias coloreadas, las cuales son

capaces de teñir las fibras vegetales y animales.

Para que un colorante sea útil, debe ser capaz de unirse fuertemente a la fibra, y por

lavado no debe perder su color. Debe ser relativamente estable químicamente y soportar

bien la acción de la luz.

Origen de los colorantes naturales

Desde las primeras civilizaciones el hombre usó materias colorantes naturales. Los

pigmentos o sustancias coloreadas se extraían de plantas, animales y minerales. Estas

materias eran empleadas para teñir ropas, pintar las pieles y fabricar objetos religiosos y

recreativos.

Las sustancias vegetales más empleadas eran: palo de campeche, cúrcuma, índigo

natural. De animales se empleaba la cochinilla.

El éxito de los colorantes naturales se remonta a varios miles de años en la historia.

Las civilizaciones precolombinas, en América Latina, o los antiguos egipcios, por citar a

algunas, sentaron las bases de unos usos que se extendían desde la tinción textil hasta los

alimentos, pasando por aplicaciones meramente cosméticas.


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Historia de los colorantes naturales

A partir de 1771 los colorantes químicos empiezan a ser una fuerte competencia

para los tintes naturales.

Las propiedades de estos productos se ampliaron, muchísimo tiempo después, a la

tinción de productos farmacéuticos. En alimentación su uso ha sido recurrente y sólo se ha

visto parcialmente desplazado tras la aparición de colorantes artificiales en el mercado.

El primer colorante sintético obtenido fue el ácido píorico, preparado por Woulfe en

1771, mediante la acción del ácido nítrico sobre el índigo natural.

En el año 1856 se inició la era de los colorantes sintéticos, a partir del

descubrimiento de William Henry Perkin (1838 - 1907), quién logró obtener el colorante

púrpura por oxidación de la anilina con ácido crómico.

En 1855 se encontró la forma técnica de prepararlo a partir del alquitrán de hulla. A

partir del alquitrán de hulla se preparó la Aurina, fabricado por Friedlich Ferdinand Runge,

en el año 1834.

Una de las características de un colorante natural es que no causa efectos adversos

para la salud, característica con la cual puede competir con éxito con los de origen químico.

Los colorantes naturales han sido ampliamente utilizados en la preparación de

alimentos y bebidas, y siguen siendo a nivel mundial una contribución significante en la

preparación y procesamiento de los mismos.

Aunque el término colorante natural pudiera prestarse a confusión, normalmente se

aplica a productos de origen animal, vegetal o incluso mineral en los cuales se encuentra de

forma también natural.

Por extensión, se consideran también naturales los colorantes obtenidos de

materiales biológicos como algunos insectos o incluso los que se forman espontáneamente

al calentar o someter a tratamiento térmico un alimento, como el caramelo.

En este sentido, y aunque pudieran tener composición y potencial de tinción

idénticos, se contraponen a los artificiales que son, en esencia, los obtenidos por síntesis

química.


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Clasificación de los colorantes

Según su origen, los colorantes naturales son pigmentos coloreados obtenidos de

materia prima principalmente animal y vegetal, aunque también los hay de tipo mineral.

Además se pueden clasificar en: flavonoides, carotenoides, melanoidinas, porfirinas,

betalinas, quinoides y otros varios (curcumina, carbón vegetal, Índigo).

Colorantes de origen animal

Dentro de este grupo se encuentra la Cochinilla (E-120), considerado como el mejor

de los colorantes naturales. Antiguamente, se extraía con agua caliente y el extracto

coloreado se comercializaba con el nombre de carmín de cochinilla.

La cochinilla proviene del extracto obtenido de la cocción de los cuerpos de insectos

hembra de las familias Coccoidea y Aphidoidea. Este extracto de color rojo se denomina

Kermes, es ligeramente soluble en agua fría y su principal pigmento es el ácido kermésico.

Este colorante se usa en confitería para colorear jarabes, confituras y mermeladas. También

en conservas vegetales, helados y lácteos como el yogur y el queso fresco, y en productos

cárnicos y en bebidas. Una importante proporción se usa en cosmética. No se conocen

efectos adversos para la salud producidos por este colorante.

El Monascus es un colorante natural, de origen animal (especies microbiológicas)

que no figura en la lista positiva de colorantes permitidos en la Unión Europea ni tampoco

en la de Estados Unidos. No obstante, ha sido utilizado en Oriente desde hace cientos de

años de forma medicinal o para colorear el vino. El Monascus crece sobre el arroz de

Oriente produciendo una masa roja que puede incorporarse como tal a los alimentos o bien

en forma de polvo desecado. Puede presentar tonalidades del amarillo al rojo.

Colorantes de origen vegetal

Este grupo está formado por los Antocianos (E-163), las Betaninas (E-162), el

Caramelo (E-150), los Carotenoides (E-160), las Clorofilas y Clorofilinas (E-140 y E-141),


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la Curcumina (E-100), las Xantofilas (E-161) y el Carbón Vegetal (E-153). Los Antocianos

(E-163) pertenecen a la clase de flavonoides.

Son pigmentos de color rojo, naranja y azul, solubles en agua e intensamente

coloreados. En términos generales, son los responsables de los colores de las uvas, fresas,

frambuesas, moras, arándanos, manzana rosa y maíz de la India.

Las Betaninas (E-162) son la betacianina y las betaxantinas, un pequeño grupo de

pigmentos presentes solamente en la familia Centrosperme. En nuestras latitudes se

encuentran la remolacha roja, el higo chumbo y las flores de bogambilia. La remolacha roja

es la fuente comercial más importante de estos pigmentos y supone aproximadamente un

85% del total de los colorantes.

Del Caramelo (E-150), colorante perteneciente a la clase de las meloidinas, de

material amorfo y color pardo oscuro a negro, puede decirse que es el colorante más

empleado en la industria alimenticia. De hecho, fue el primer colorante empleado en las

bebidas alcohólicas y es uno de los más usados en las colas, caramelos, cerveza, helados,

postres, sopas preparadas y diversos productos cárnicos.

Flavonoides

Los flavonoides o bioflavonoides son pigmentos vegetales no nitrogenados. Su

función dentro del mundo de las plantas parece ser la de de atraer a los polinizadores hacia

las flores o los animales que comen los frutos con la intención de que puedan dispersar

mejor las semillas.

La estructura básica de un flavonoide consiste en dos anillos bencénicos unidos por

un enlace de tres carbonos que forma un anillo pirónico con un oxígeno. Existen diferentes

tipos de flavonoides, entre otros las flavonas, flavonoles, flavanonas, antocianidinas y

catequinas. Estas sustancias difieren sólo en el estado de oxidación de los enlaces entre los

tres átomos de carbono, y los compuestos que pertenecen a cada tipo de flavonoides

difieren entre sí en el número y orientación de los grupos sustituyentes en los anillos

bencénicos.

La mayoría de los flavonoides se encuentra en las plantas como glucósidos en los

que uno o más de los grupos hidróxido están unidos a azúcares.


22

Muchas veces los flavonoides son la respuesta adaptativa de las plantas a la intensa

radiación ultravioleta. Estos componentes protegen y protegerían a las plantas de los

nocivos efectos de estos rayos solares. Otras veces estos componentes presentan unos

sabores desagradables.

Algunos flavonoides dan el color amarillo y el nombre general a estos principios,

dado que flavus en latín significa amarillo. De este nombre deriva la palabra flavonoide.

Otros son los que proporcionan la coloración rojiza de las yemas, de los rebrotes o

de las hojas en otoño. También son los responsables de los colores de muchos frutos.

Muchas variedades de color en la flores dependen de la acidez del medio. Un medio

ácido proporciona coloraciones rojas fuertes, un medio alcalino dará la coloración azul y un

medio neutro, proporcionará el violeta. Estas variaciones explican porque una misma

planta, como la hortensia, varía de color según donde esté plantada.

Se han descubierto más de 600 flavonoides. Todos ellos parecen tener un papel muy

importante en la alimentación humana, dado que presentan propiedades medicinales muy

interesantes.

Dentro de la ingente cantidad de flavonoides los más destacados serían los

siguientes:

Betacaroteno Alfacaroteno Licopeno Criptoxantina

Luteina / Zeaxantina Capsantina Catequinas Antocianinas

Quercetrina Hesperidina Resveratrol Rutina

Carotenoides

Los carotenoines son un grupo muy importante de flavonoides con función

antioxidante. Entre los cuales se encuentran:

Los carotenos, que son aquellos que poseen una de coloración rojiza y anaranjada.

Dentro de los carotenos tendríamos los siguientes:

http://www.botanical-online.com/florhortensia.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalesbetacaroteno.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalescarotenos.htm

http://www.botanical-online.com/medicinaleslicopeno.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalescarotenos.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalesluteina.htm

http://www.botanical-online.com/medicinaleszeaxantina.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalescapsantina.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalescatequinas.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalesantocianinas.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalesquercetina.htm

http://www.botanical-online.com/medicinaleshesperidina.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalesresveratrol.htm

http://www.botanical-online.com/medicinalesrutina.htm


23

Los betacarotenos: Los betacarotenos son precursores de la vitamina A. Se trata de

un pigmento vegetal que, una vez ingerido, se transforma en el hígado y en el

intestino delgado en vitamina A. Es un componente antioxidante que favorece la no

aparición del cáncer, especialmente el de pulmón, boca y estómago. También se ha

demostrado que previene la aparición de enfermedades del corazón.

El Alfacaroteno: Con propiedades más destacadas como antioxidante que el

betacaroteno, aparece en los mismos alimentos que este aunque en una proporción

menor.

Las xantofilas, que son aquellos que poseen una de coloración rojiza y anaranjada (

carotenos). Dentro de los carotenos tendríamos los siguientes:

La luteína: Pigmento liposoluble de color amarillento que aparece en algas,

bacterias y plantas superiores. Su función sería la de proteger la planta contra la

radiación solar. Esta misma propiedad resulta eficaz para proteger la retina humana

de las radiaciones ultravioleta del sol.

La zeaxantina: Con propiedades similares a la luteína.

La capsantina: La capsantina es un pigmento que se encuentra en los pimientos

rojos junto con otros carotenoides como la capsoburina. Tiene propiedades

antioxidantes.

MATERIALES Y EQUIPO

Escala laboratorio

1. Materia prima, corteza de especies forestales


3. Bomba de vacío


5. Recirculador

6. Condensadores

7. Balones

8. Condensadores

9. Probetas graduadas

10. Magnetos

11. Viales


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Escala planta piloto

1. Materia prima, corteza de especies forestales.


3. Alcohol etílico, grado industrial 35%

4. Marmita con agitación.



7. Secador eléctrico.

8. Frascos.

PROCEDIMIENTO

METODO DE EXTRACCION DEL TINTE NATURAL

Se trabajará a dos niveles: en laboratorio y en planta piloto.

MÉTODO DE EXTRACCIÓN DEL TINTE NATURAL ESCALA LABORATORIO

1. Se procede a tamizar la corteza molida de las especies utilizando un tamiz No.60.

2. El método a utilizar es el de lixiviación con reflujo. En este método se procede a colocar

el material a extraer en un matraz de cuello corto con esmeril 24/40, y se le agrega el

solvente respectivo (agua o alcohol etílico al 35%), en una relación materia prima

seca/solvente de 1:10, procurando que el solvente cubra la materia prima.

3. Se procede a colocar el condensador en el cuello del matraz y todo el equipo se coloca

en una plancha de calentamiento durante 2 horas a temperatura de ebullición.

4. Se procede a filtrar, utilizando la técnica de filtración al vacío.

5. Los extractos obtenidos se secan por evaporación, obteniéndose un polvo de cristales

brillantes de color café. Los extractos pulverizados se colocan en recipientes cerrados

color ámbar para su posterior caracterización.

6. Para poder analizar la calidad del extracto obtenido se procede de la siguiente manera: se

concentra a presión reducida en un rotavapor, girando a una velocidad determinada. El

tiempo de extracción de solvente es continuo, hasta que la muestra no tenga presencia de

solvente.


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El residuo obtenido contiene extracto colorante, el que es almacenado en viales

debidamente identificados y en refrigeración. Después de obtener los extractos se le

realizan pruebas físicas y químicas.

MÉTODO DE EXTRACCIÓN DEL TINTE NATURAL A ESCALA PLANTA

PILOTO

1. La materia prima seca, molida y tamizada se coloca en la marmita de acero

inoxidable en una relación materia prima seca/solvente 1:10, solvente (agua o

alcohol etílico 35%).

2. Se procede a abrir la llave de vapor que en forma indirecta incrementa la

temperatura de la mezcla hasta llegar a temperatura de ebullición durante 2 horas.

3. Se procede a descargar la mezcla a través del conducto de salida en la parte inferior

de la marmita.

4. Se procede a filtrar, utilizando un recipiente de acero inoxidable para filtración al

vacío. Se utiliza manta de algodón como medio filtrante.

5. El extracto así obtenido se seca, utilizando el secador eléctrico de flujo transversal

de bandejas, obteniendo un polvo de cristales brillantes y se coloca en frasco color

ámbar para su utilización en el teñido de fibras.


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PRÁCTICA No. 5

TANINOS

OBJETIVOS

Extraer los taninos extraídos de la corteza de especies forestales, utilizando el

método de lixiviación con calentamiento a nivel laboratorio.

Evaluar rendimiento y cuantificar los taninos extraídos de la corteza de especies

forestales, utilizando el método de lixiviación con calentamiento a nivel laboratorio.

Extraer los taninos extraídos de la corteza de especies forestales, utilizando el

método de lixiviación con calentamiento a nivel planta piloto.

Evaluar rendimiento y cuantificar los taninos extraídos de la corteza de especies

forestales, utilizando el método de lixiviación con calentamiento a nivel planta piloto.

GENERALIDADES

Los taninos son una mezcla variable y compleja de compuestos químicos, de sabor

amargo y astringente, pero en general son ésteres de un azúcar con un número variable de

ácidos fenólicos. Uno de los componentes más comunes de los taninos es el

pentagaloilglucosa. A estas mezclas de ésteres fenólicos se les conoce como ácido tánico.

Los taninos tienen la propiedad de formar complejos con macromoléculas, particularmente

con las proteínas; así forman enlaces colocándose entre las fibras de colágeno de la piel de

los animales, por lo que se usan para curtir la piel, dándole flexibilidad y resistencia. Son

solubles en agua, acetona y alcohol, e insolubles en éter, benceno y cloroformo. Se oxidan

al contacto con el aire, son inodoros y de sabor agrio. Reaccionan con el cloruro férrico y

otras sales. Cuando se calientan a 210° C se descomponen produciendo dióxido de carbono

y pirogalol. Son poco tóxicos por ingestión o inhalación.

Los taninos son sustancias que se producen en diversas partes de las plantas como

por ejemplo: corteza, frutos, hojas, raíces y semillas, pero con particular abundancia en las

excreciones patológicas provocadas por ciertos insectos, conocidas comúnmente con el

nombre de agallas. A pesar de tener un origen común, la especifidad de las plantas le da a

los taninos diferencias en color, calidad y concentración.


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Los taninos son polímeros polifenólicos producidos en las plantas como compuestos

secundarios y que tienen la habilidad de formar complejos con proteínas, polisacáridos,

ácidos nucléicos, esteroides, alcaloides y saponinas, desempeñando en las plantas una

acción defensiva frente a los insectos.

Los taninos son un grupo de sustancias complejas que están ampliamente

distribuidas en el reino vegetal, en casi todas las familias. Los taninos se presentan en

especies de familias vegetales de todo el mundo, se han identificado aproximadamente 500

especies de plantas que contienen varias cantidades de taninos. Entre las principales

familias botánicas con importancia en la obtención de taninos se pueden citar a las

siguientes: Leguminosae, Rosaceae, Polygonaceae, Fegaceae, Rhyzophoraceae y

Myrtaceae. Algunos géneros como las acacias (Acacia spp.), los encinos (Quercus spp.) y

algunos pinos (Pinus spp.) que habitan bosques de pino y encino o zonas de transición son

importantes en la producción de estos productos.

Clasificación de taninos

La clasificación de los taninos se hace con base en los siguientes dos criterios:

1. Productos resultantes de la destilación seca: taninos hidrolizables o pirogálicos y

taninos condensados.

2. Origen: taninos fisiológicos y taninos patológicos.

Taninos hidrolizables

Son ésteres fácilmente hidrolizables formados por una molécula de azúcar (en

general glucosa) unida a un número variable de moléculas de ácidos fenólicos (ácido gálico

o su dímero, el ácido elágico). Son comunes de observar en plantas dicotiledóneas.

Cuando se destilan en seco producen pirogalol. Dan coloración azul con el FeCl2. No

precipitan con soluciones de bromo. Sus núcleos bencénicos están unidos por medio de

átomos de oxígeno. Se hidrolizan con facilidad por la acción de los ácidos, bases o

enzimas, en un azúcar, un polialcohol y un ácido fenolcarboxílico. Dependiendo del tipo

de ácido que produce por la reacción se subdividen en galotaninos (ácido gálico) y

elagitaninos (ácido elágico).


28

Galotaninos

Estos están caracterizados por la presencia de ácido galotánico o ácido gálico.

Como ejemplo se puede mencionar al que se obtiene de los frutos de Caesalpinia spinosa

(nombre común: tara). Este tanino es fácilmente hidrolizable por la acción de la enzima

tanasa. Esto permitió asignar la estructura de un éster poligaloílo del ácido químico a dicho

tanino, con un peso molecular aproximado de 800. Es común en las agallas del encino y en

la raíz del zumaque.

Elagitaninos

Su componente principal es el ácido elágico. Como ejemplo se puede citar al

corilagin, primer tanino aislado de este tipo, obtenido de Caesalpinia coriarea (nombre

común: dividivi) y Terminalia chebula (nombre común: microbálano). El isorugosin B,

aislado de liquidambar, es otro ejemplo.

Taninos condensados

Los taninos condensados son derivados de unidades de flavan-3,4-dioles

(leucoantocianidinas o proantocianidinas monómeras), conocidos actualmente también

como proantocianidinas condensadas. Al ser tratados con ácidos en caliente se origina una

polimerización progresiva hasta dar taninos amorfos llamados flobafenos o taninos rojos.

Dan coloración verde con el FeCl3. Precipitan con soluciones de bromo. Ejemplos de

este tipo de taninos se encuentran en la corteza de mimosa (Acacia mollisima willd), en la

madera de quebracho (Schinopsis lorenzii), en la corteza de mangle (Rhizophora mangle),

en las hojas de lentisco (Pistacia lentiscus), en la madera del castaño (Castanca sativa),

entre otros. Los taninos condensados presentes en leguminosas tropicales se encuentran en

tres formas principales: extractables (reactivos con proteína), ligados a proteínas y ligados a

fibra. Existen leguminosas donde todos los taninos son extractables (Acacia boliviana) y

en otras donde todos son ligados (Gliricidia sepium).

Se ha demostrado que el secado de una muestra puede afectar la distribución de

taninos en el tejido de una planta. Por ejemplo, se ha observado que en varias leguminosas


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secadas al horno a 60°C hubo una reducción de taninos extractables y un aumento de

taninos ligados en comparación con muestras liofilizadas.

Taninos fisiológicos

Son el resultado de las funciones metabólicas propias de la planta.

Taninos patológicos

Son una respuesta al ataque de insectos, ya sea por ovoposición o por picadura.

Extracción de curtientes vegetales

La obtención de curtientes vegetales comprende cinco fases básicas:

Molienda

Extracción

Filtrado

Decoloración

Evaporación

MATERIALES Y EQUIPO

Escala laboratorio


2. Sulfito de sodio 2%.


4. Bomba de vacío


6. Beacker

7. Probetas graduadas

8. Magnetos

9. Viales

Escala planta piloto


2. Sulfito de sodio 2%


4. Marmita con agitación

5. Caldera



8. Secador eléctrico.

9. Frascos.


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PROCEDIMIENTO

METODO DE EXTRACCION DE TANINOS

Se trabajará a dos niveles: en laboratorio y en planta piloto.

MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE TANINOS A ESCALA LABORATORIO

1. Se procede a tamizar la corteza molida de las especies utilizando un tamiz No.60.

2. El método a utilizar es el de lixiviación con calentamiento. En este método se

procede a colocar el material a extraer en un beacker de 600 mL, y se le agrega la

solución de sulfito de sodio al 2% con una relación materia prima seca/solvente de

1:10, procurando que el solvente cubra la materia prima.

3. Se procede a colocar el beacker en una plancha de calentamiento, manteniendo la

muestra en calentamiento con agitación a una temperatura no mayor de 70°C

durante 45 minutos.

4. Se procede a filtrar, utilizando la técnica de filtración al vacío.

5. Los extractos obtenidos se secan por evaporación, obteniéndose un polvo de

cristales brillantes de color café. Los extractos pulverizados se colocan en

recipientes cerrados color ámbar para su posterior cuantificación.

MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE TANINOS A ESCALA PLANTA PILOTO

1. La materia prima seca, molida y tamizada se coloca en la marmita de acero

inoxidable en una relación materia prima seca/solvente 1:10, solvente (sulfito de

sodio al 2%).

2. Se procede a abrir la llave de vapor que en forma indirecta incrementa la

temperatura de la mezcla hasta llegar a temperatura no mayor de 70°C durante 45

minutos.

3. Se procede a descargar la mezcla a través del conducto de salida en la parte inferior

de la marmita.

4. Se procede a filtrar, utilizando un recipiente de acero inoxidable para filtración al

vacío. Se utiliza manta de algodón como medio filtrante.


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5. El extracto así obtenido se seca, utilizando el secador eléctrico de flujo transversal

de bandejas, obteniendo un polvo de cristales brillantes y se coloca en frasco color

ámbar para su evaluación de rendimiento.

DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE TANINOS

EN EL EXTRACTO TÁNICO

FLUJOGRAMA 1

Método de Tara en Vaina. Método Volumétrico

Colocar 1 g del extracto tánico seco en un

beacker de 250 ml y disolverlo en 100ml de

agua destilada.

Luego transferir la solución a un balón de

fondo plano y colocarla a reflujo por 4 horas.

En un earlenmeyer de 500 ml colocar 12.5ml

de la solución tánica , agregarle 10ml de

indicador Índigo de Carmín y adicionar 375ml

de agua destilada.

Titular con Permanganato de Potasio Titrisol

0.1N, hasta visualizar un color amarillo claro

El residuo se desecha en un recipiente

destinado para ello.


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FLUJOGRAMA 2

Método Stiasny. Método Gravimétrico

Colocar una muestra de extracto tánico seco y

diluirla con agua hasta alcanzar una

concentración del 50%

Tomar de ésta solución 25 ml y colocarla en un

earlenmeyer de 200 ml

Agregar 6 ml de ácido clorhídrico al 34.5% y

12 ml de formalina al 35% . Luego calentar a

reflujo por 30 minutos.

Colocar en un balón de fondo plano y

calentar a reflujo por 30 minutos.

Instructivo Extracciones Industriales Primer Semestre 2013

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