UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIONES Y CONTROL

INFORME DE PLANEACIÓN

EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO PARA LA RECUPERACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO UTILIZANDO

ACETATO DE ETILO COMO SOLVENTE

Andrés Augusto Ovalle Montoya1, Jesús David Tonguino Carrera2, Esteban David Cabrera

Jaramillo3, Diana Carolina Álvarez Chadid4

PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN

A nivel mundial se obtiene ácido acético en cantidades gigantescas, por distintos métodos.

Cantidades tan grandes que solo en el año 1999, la producción del mismo en Estados Unidos,

Europa Occidental y Japón alcanzó 4,26x106 toneladas (Tabla 1. Producción de ácido acético. [1]).

Y dentro de los distintos métodos de obtención se encuentre la oxidación de acetaldehído con aire

u oxígeno en fase líquida con ayuda de acetato de manganeso como catalizador, oxidación de

butano en fase líquida a alta presión (60 atm) y elevada temperatura, con acetato de cromo como

catalizador, y una combinación catalítica de metanol y monóxido de carbono.

La combinación catalítica de metanol y CO es el procedimiento más utilizado que se utiliza, y la

reacción exotérmica es la siguiente:

𝐶𝐻3𝑂𝐻 + 𝐶𝑂 → 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

De acuerdo a la industria en cuestión y en particular con este procedimiento se logra acético

glacial, el cual es el mismo acético anhídrido, que lo disuelven con agua al 70% por cuestiones de

seguridad en el almacenaje. Para ser más precisos, el acético glacial tiene las siguientes

propiedades:

1 Universidad Nacional de Colombia, gerente de logística 2 Universidad Nacional de Colombia, gerente general 3 Universidad Nacional de Colombia, gerente de comunicación 4 Universidad Nacional de Colombia, gerente de seguridad

TABLA 1. PROPIEDADES DEL ÁCIDO ACÉTICO AL 99%.

Propiedades Valor

Punto de ebullición 118°C

Punto de fusión 17°C

Punto de inflamación 40°C

Por no extender la tabla, se mencionan solo las propiedades de interés para este problema.

Resulta que por encima de 40°C es posible que la sustancia pueda inflamarse, pero por debajo de

17°C se puede solidificar, siendo que en países de producción tan grande de ácido acético como lo

es Estados Unidos las condiciones climáticas son cambiantes por cuestión de las estaciones, y los

costos de almacenaje, adicionando intercambiadores de calor, pueden elevarse precipitadamente.

Pero por aplicabilidad el ácido acético es necesario tenerlo a altos niveles de pureza, dado que así

se requiere por ejemplo para producir ésteres o acetato de celulosa [2].

Ahora bien, las propiedades del ácido acético al 70% en agua cambian convenientemente. Tal y

como lo hace el punto de fusión, disminuyendo, y el punto de inflamación aumentando. Lo que

significa que a la hora de almacenar no es necesario tener en cuenta intercambiadores de calor en

los tanques, ni preocuparse por los cambios erráticos de temperatura que se presentan por

cuestión de estaciones.

Para finalizar y como bien se discute, el ácido acético es necesario tenerlo a altos grados de pureza

para su aplicabilidad, se necesita entonces, después de su almacenaje purificarlo, y esto se logra

mediante la extracción líquido-líquido con acetato de etilo.

PROCEDIMIENTO

Diagrama No 1. Procedimiento para la extracción liquido – líquido en una sola etapa.

Diagrama No 2. Procedimiento para la extracción liquido – líquido en varias etapas.

Obtener muestra problema.Registrar el volumen de la

muestra problema.

Agregar la cantidad de acetato de etilo

determinada.

Agitar la mezcla durante 15 minutos.

Dejar reposando la mezcla bifasica.

Separar el extracto y refinado.

Reportar los volumenes obtenidos.

Obtener muestra problema.

Registrar el volumen de la muestra

problema.

Agregar la cantidad de acetato de etilo

determinada.

Agitar la mezcla durante 15 minutos.

Dejar reposando la mezcla bifasica.

Separar el extracto y refinado.

Utilizar el volumen de refinado anterior.

Agregar nuevamente la

cantidad de acetato de etilo

determinada.

Agitar durate 15 minutos.

Dejar reposando la mezcla bifasica.

Separar el extracto y refinado.

Realizar el procedimiento anterior para el nuevo refinado.

CÁLCULOS

𝝆𝒂𝒄𝒆𝒕𝒂𝒕𝒐 = 𝟎, 𝟖𝟗𝟕𝒈

𝒎𝒍

𝑷𝑴𝒂𝒄𝒆𝒕𝒂𝒕𝒐 = 𝟖𝟖, 𝟏𝟏𝒈

𝒎𝒐𝒍

𝝆𝒂𝒈𝒖𝒂 = 𝟎, 𝟗𝟗𝟕𝒈

𝒎𝒍

𝑷𝑴𝒂𝒈𝒖𝒂 = 𝟏𝟖𝒈

𝒎𝒐𝒍

𝝆𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒄𝒆𝒕𝒊𝒄𝒐 = 𝟏, 𝟎𝟓𝒈

𝒎𝒍

𝝆𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒄𝒆𝒕𝒊𝒄𝒐 = 𝟔𝟎, 𝟎𝟓𝒈

𝒎𝒐𝒍

Diagrama No 3. Diagrama ternario Acetato de etilo – Ácido acético – Agua

Nuestro alimento tiene composición igual a 40% ácido acético y 60% agua y observando en el

diagrama anterior se tiene un Xm=0,1. Teniendo en cuenta la composición del alimento se calcula

los volúmenes a adicionar.

Xm

0,8 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑐 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 ∗60,05 𝑔

1 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑐 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜= 48,04 𝑔 ∗

1 𝑚𝑙

1,05 𝑔= 45,75 𝑚𝑙

1,2 𝑚𝑜𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 ∗18 𝑔

1 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑔𝑢𝑎= 21,6 𝑔 ∗

1 𝑚𝑙

0,997 𝑔= 21,66 𝑚𝑙

𝐹 = (48,04 + 21,6)𝑔 = 69,64

1. Cantidad de solvente en una sola etapa para la extracción de ácido acético.

𝑆 =𝐹 ∗ 𝑋𝐹

𝑋𝐹− 𝐹 =

69,64 𝑔 ∗ 0,4

0,1− 69,64 𝑔

𝑆 = 208,92 𝑔 = 232,9 𝑚𝑙

Donde

S es la cantidad de solvente.

F es la cantidad de mezcla problema.

XF es la composición en % molar de la mezcla problema.

Xm es la composición de la mezcla.

La cantidad de solvente que se va a agregar para la separación deseada en una etapa es de 232,9

ml.

2. Cantidad de solvente en tres etapas para la extracción de ácido acético.

Dado que uno de los objetivos consiste en comparar la extracción líquido-líquido realizado en una

etapa frente a una hecha a través de 3 etapas con una misma cantidad de solvente, para cada

etapa se añadió la tercera parte del volumen de acetato de etilo agregado en el procedimiento de

una etapa, es decir 77,64 ml cada vez.

Para ubicar la mezcla resultante en la primera etapa se determina XM1 a través del siguiente

cálculo:

𝑋𝑀1 = 𝐹 ∗ 𝑋𝐹

𝐹 + 𝑆=

64,69 𝑔 ∗ 0,4

64,69 + 69,64= 0,19 (𝑆𝑒 𝑢𝑏𝑖𝑐𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑎𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎)

Para la segunda etapa se debe hallar XM2, R1 y XR1:

R1 se determina con el volumen medido de refinado de la primera etapa y su densidad (con el

objetivo de calcular la masa). Como aún no se tiene el dato del refinado obtenido

experimentalmente, se debe planteado el procedimiento de cálculos:

𝑅1 = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 [𝑚𝑙] ∗ 𝐷𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 [𝑔

𝑚𝑙]

XR1 se lee del diagrama No 1 considerando ahora, los nuevos valores.

Entonces para XM2 se tiene

𝑋𝑀1 = 𝑅1 ∗ 𝑋𝑅1

𝑅1 + 𝑆 (𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑒 𝑢𝑏𝑖𝑐𝑎 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑎𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎)

Para la tercera etapa el cálculo es similar al de la segunda; los valores calculados y leídos son:

𝑅2 𝑦 𝑋𝑅2 y teniendo en cuenta estos valores se calcula 𝑋𝑀3 el cual se ubica el dato en el diagrama

No 3.

PRESENTACIÓN DEL GRUPO DE TRABAJO Y DISTRIBUCIÓN DE RESPONSABILIDADES

GRUPO A FUNCIÓN A CARGO

Andrés Augusto Ovalle Montoya Gerente de logística

Jesús David Tonguino Carrera Gerente general

Esteban David Cabrera Jaramillo Gerente de comunicación

Diana Carolina Alvarez Chadid Gerente de seguridad

Referencias [1] Laura Castro Alvaredo, N. F. (2007). Planta de produccion de ácido acético. Barcelona.

[2] Portal laboratorios de procesos quimicos. (9 de Septiembre de 2015). Obtenido de

http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?Itemid=148&id=63..#2