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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICAESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
EXTRACCIÓN EN FASE LÍQUIDASeparata del curso: Transferencia de Masa II
Ing. Carlos Angeles QueiroloProfesor de la Facultad de Ingeniería Química
Universidad Nacional del Callao
Callao 2010
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO EXTRACCIÓN LÍQUIDAEscuela Profesional de Ingeniería Química
Prólogo
Esta separata dedicada a exponer los fundamentos y principios de diseño de la
operación de extracción en fase líquida, no pretende sustituir a otras obras
clásicas de operaciones con transferencia de masa, sino servir como
herramienta de trabajo para los alumnos que cursan la asignatura
Transferencia de Masa II del Plan de Estudios de Ingeniería Química de la
Universidad Nacional del Callao.
Está basado en otros libros generales, así como en la experiencia docente
acumulada tras años de impartir la asignatura, y se centra principalmente en
el tratamiento de los diferentes métodos como puede llevarse a cabo la
operación de extracción en fase líquida para equipos de contacto por etapas.
Los dos primeros temas están orientados a describir las principales
características de la extracción en fase líquida, sus aplicaciones y a una
revisión del equilibrio líquido – líquido de sistemas ternarios.
Los siguientes temas se centran en la presentación de los distintos métodos
como puede llevarse a cabo la extracción en fase líquida, los equipos de
extracción comercialmente utilizados, así como las consideraciones de diseño
y a los procedimientos de cálculo para sistemas de extracción por etapas.
Esta obra surge aprovechando la experiencia docente acumulada y el avance
en las nuevas tecnologías, y siempre con la finalidad de conseguir una mejor
asimilación de la materia por parte de los alumnos.
Indice
Págin
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Prólogo 02
1 Extracción en fase líquida: Definiciones y aplicaciones 05
1.1 Extracción en fase líquida 05
1.2 Aplicaciones de la extracción 09
1.3 Nomenclatura 10
2 Equilibrio líquido - líquido de sistemas ternarios
2.1 Equilibrio en extracción líquida
2.2 Representación de mezclas en diagrama triángulo rectángulo
2.3 Regla de las mezclas
2.4 Representación gráfica de los datos de equilibrio
2.5 Sistemas ternarios de interés en la extracción líquida
2.6 Coordenadas rectangulares para datos de equilibrio líquido –
líquido ternarios2.7 Interpolación de datos de equilibrio
3 Métodos y equipos en la extracción líquida
3.1 Métodos de extracción
3.2 Equipos de extracción líquida
4
5
Extracción en una sola etapa
5 Extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado
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6 Extracción en etapas múltiples y en contracorriente
Bibliografía
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TEMA 1: EXTRACCION EN FASE LIQUIDA:
DEFINICIONES Y APLICACIONES
1.1 Extracción en fase líquida
La extracción en fase líquida, denominada también extracción líquido - líquido
o extracción por solventes, es una operación con transferencia de masa entre
dos fases líquidas inmiscibles. Debe entenderse la inmiscibilidad en forma
relativa, ya que lo importante es la formación de dos fases líquidas, lo cual es
indispensable para poder aplicar este método de separación.
Esta operación consiste en separar los componentes de una mezcla líquida
mediante el empleo de otro líquido, denominado solvente, parcial o totalmente
inmiscible con la mezcla anterior y por el cual tienen afinidad uno o varios
componentes de la mezcla líquida original.
Esta operación es un método indirecto, puesto que los componentes de la
mezcla original no son separados directamente sino que una sustancia extraña
a la mezcla original, un líquido inmiscible, es introducida para dar lugar a una
segunda fase.
Por otro lado, es característico que las operaciones con transferencia de masa
suelen basarse en la distribución desigual en el equilibrio de las sustancias que
han de separarse entre dos fases mutuamente inmiscibles, en este caso entre
dos fases líquidas. Si los componentes de la mezcla original se distribuyen de
forma desigual entre las dos fases líquidas resultantes, se produce un cierto
grado de separación.
La extracción en fase líquida se define como una operación con
transferencia de masa indirecta entre dos fases líquidas, que consiste en que
dada una mezcla líquida que contenga uno o más componentes valiosos en
cantidad apreciable, se trata de recuperar estos componentes mediante un
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solvente con el cual éstos tienen afinidad y con el cual la solución anterior es
inmiscible.
Dos fases resultan de este contacto: una fase que contiene al solvente
enriquecido en el componente valioso y la otra fase que es la solución residual
a la que se ha extraído el componente valioso.
Por ejemplo, una solución acuosa de ácido acético, donde el ácido es el
componente a recuperar, se trata con un solvente como el acetato de etilo,
que es inmiscible con la solución anterior.
Figura Nº 1.1: Extracción de ácido acético
Se mezcla la solución acuosa con el acetato de etilo mediante algún sistema
de agitación y luego se deja reposar. Dado que las densidades en el equilibrio
de las dos fases son distintas, éstas se separarán tan pronto cese la agitación.
Se formarán dos fases, una fase acuosa y una fase orgánica, entre las cuales
se ha distribuido el ácido acético, ya que el ácido pasa en una cierta
proporción al acetato de etilo. Como la relación de ácido a agua en la fase
orgánica es distinta a la de mezcla original, y también distinta a la de la fase
acuosa, es evidente que se habrá producido una separación de los
componentes respecto a la mezcla original.
Otro ejemplo, sería la separación de ácido acético y acetona por adición de la
solución que los contiene a una mezcla inmiscible de agua y cloroformo, pues
el ácido pasa preferentemente al agua y la acetona pasa con preferencia al
cloroformo. Este es un proceso más complicado, ya que utiliza dos solventes
para separar los componentes de la mezcla original. Este tipo de operación se
denomina extracción con doble solvente.
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Agua + ácido
acéticoAcetato de
etilo
Transferencia del ácido Agua y
menor cantidad
ácido acético
Acetato de etilo + ácido
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El sistema más simple de extracción en fase líquida comprende a tres
componentes:
Componente A: Llamado solvente portador, que es el componente de la
mezcla original que generalmente se encuentra en mayor proporción.
Componente B: Solvente extractor de C, inmiscible con la mezcla original
de A y C.
Componente C: Soluto o componente a recuperar de la mezcla original.
La extracción se puede llevar a cabo en un equipo sencillo, el que consiste en
una combinación de un tanque de agitación o mezclador y de un decantador.
Alimentación (F) Solvente (S) Extracto ( E )
Refinado (R)
SEDIMENTADOR
MEZCLADOR
Figura Nº 1.2: Esquema de un mezclador - sedimentador
En este tipo de operación, la mezcla sometida a la extracción se denomina
“alimentación o refinado inicial”, y el líquido con el que se pone en
contacto se denomina solvente. La fase rica en solvente se denomina fase
extracto y el líquido residual de donde se ha eliminado el soluto se denomina
refinado.
En el esquema mostrado en la figura Nº 2, podemos distinguir:
Alimentación ( F )
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También se le puede conocer como el refinado original. Es la mezcla que
contiene uno o varios componentes que se van a recuperar. En el caso más
simple, se tiene una solución de dos componentes A y C, donde el
componente A generalmente es el que se encuentra en mayor proporción.
Solvente ( S )
Es el líquido cuya finalidad es extraer el componente C de la solución
original. Generalmente se carga puro ( S = B ) , sin embargo puede suceder
que el solvente provenga de una extracción anterior, es decir que el
solvente ya ha sido utilizado.
Extracto ( E )
Es el solvente enriquecido en el componente C. Esta solución está,
constituida fundamentalmente de los componentes B y C. Es frecuente la
situación en que el extracto sea una solución de los componentes A, B y C;
en cuyo caso las concentraciones de éstos por lo general tendrían la
siguiente proporción:
B >> C >> A
Refinado ( R )
Es la fase resultante de la extracción de C a la solución rica en el solvente
portador. Esta solución está constituida fundamentalmente de los
componentes A y C. Es frecuente la situación en que el refinado sea una
solución de los componentes A, B y C; en cuyo caso las concentraciones de
éstos tendrían la siguiente proporción:
A >> C >> B
1.2 Aplicaciones de la extracción
Los principales campos de aplicación de la extracción son los siguientes:
En sustitución de métodos directos, cuando éstos son más
costosos.
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Por ejemplo en sustitución de la destilación cuando las sustancias a separar
son químicamente diferentes. Los costos de separación por destilación, de
líquidos de mala volatilidad relativa, como el caso de soluciones diluidas de
ácido acético en agua, son relativamente elevados. Sin embargo se puede
separar con relativa facilidad y menores costos por extracción seguida de
una destilación del extracto.
Otro ejemplo es la separación de líquidos de puntos de ebullición próximos
(separación de butadieno y butilenos)
Cuando fallan los métodos directos.
Por ejemplo se tiene el caso de separación de sustancias sensibles al calor,
es decir que se puedan descomponer térmicamente, como la penicilina y la
mayoría de antibióticos o los ácidos grasos de larga cadena que pueden
separarse de los aceites vegetales.
Así mismo, tenemos la separación de mezclas que forman azeótropos como
la separación de metil-etil-cetona y agua.
Muchas separaciones de metales, en particular aquéllas costosas y
difíciles por medios químicos (como vanadio-uranio, hafnio-circonio) se
pueden llevar a cabo económicamente por extracción. Incluso productos
inorgánicos de bajo coste tales como el ácido fosfórico, bórico o hidróxido
sódico se purifican por extracción con solventes.
Los procesos de extracción supercrítica que permiten la recuperación de
distintas sustancias como la cafeína, etc. utilizando básicamente el dióxido
de carbono supercrítico como solvente.
1.3 Nomenclatura
La nomenclatura está referida a las diversas formas de expresar
concentraciones y flujos.
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Las concentraciones para la fase refinado se pueden expresar como:
x : Fracción peso de C, en el refinado C x = --------- A + B + C
x’ : Fracción peso de C, en base libre de C, en el refinado
C x’ = ----- A + B
X : Fracción peso de C, en base libre de B, en el refinado
C X = ----- A + C
Las concentraciones para la fase extracto se pueden expresar como:
y: Fracción peso de C, en el extracto
C y = --------- A + B + C
y’ : Fracción peso de C, en base libre de C, en el extracto
C y’ = ----- A + B
Y : Fracción peso de C, en base libre de B, en el extracto
C Y = ----- A + C
La concentración del componente B, en base libre de B, se expresa como:
N: Fracción peso de B, en base libre de B
B N = ----- A + C
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Mediante un apóstrofe ( ' ) se indica flujos en base libre de B :
R' flujo de A y C, en el refinado
E' flujo de A y C, en el extracto
Mediante subíndices literales se hace referencia a una determinada
corriente:
Para la alimentación:
xF fracción peso de C
x’F fracción peso de C, en base libre de C
XF fracción peso de C, en base libre de B
Para el solvente:
yS fracción peso de C
y’S fracción peso de C, en base libre de C
YS fracción peso de C, en base libre de B
Mediante subíndices numéricos se hace referencia a la etapa de la cual
procede una corriente:
R4 Refinado proveniente de la etapa Nº 4
E2 Extracto proveniente de la etapa Nº 2
Mediante subíndices literales y numéricos se hace referencia a una
corriente y a la etapa de la cual procede:
NR6 Fracción peso de B, en base libre de B, del refinado
proveniente de
la etapa Nº 6
NS2 Fracción peso de B, en base libre de B, del solvente que
ingresa a la
Etapa Nº 2
Relaciones de conversión
Para las composiciones:
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xx’ = ------ 1 – x
x’x = ------ 1 + x’
yy’ = ------ 1 – y
y’y = ------ 1 + y’
Xx = ------ 1 + NR
Yy = ------ 1 + NE
Para los flujos:
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F = F’ (1 + NF) R = R’ (1 + NR)
S = S’ (1 + NS) E = E’ (1 + NE)
F = A (1 + x’F) R = A ( 1 + x’ )
S = B (1 + y’S) E = B ( 1 + y’ )
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TEMA 2: EQUILIBRIO LÍQUIDO - LÍQUIDO DE SISTEMAS
TERNARIOS
2.1 Equilibrio en extracción líquida
Los sistemas de extracción en fase líquida se caracterizan porque pueden
presentar una gran variedad de comportamientos en el equilibrio. El estudio
del equilibrio líquido - líquido de soluciones hace referencia a las condiciones
de equilibrio entre dos fases líquidas en contacto y para su interpretación
resulta conveniente aplicar el principio conocido como "Regla de las Fases".
Esta se puede expresar por la siguiente relación:
F = C - P + 2
donde: C = número de componentes del sistema
P = número de fases presentes en el equilibrio
F = número de grados de libertad
El número de grados de libertad se define como el número de variables
independientes (temperatura, presión y concentraciones) que tienen que
fijarse para definir por completo el sistema.
Para un sistema ternario constituido por los componentes A, B y C; el número
de componentes será C = 3.
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Excepto a presiones muy elevadas, la influencia de la presión en el equilibrio
líquido-líquido es muy pequeña y puede ser ignorada. Se considera que la
presión es lo suficientemente alta como para mantener el sistema
condensado, es decir muy por encima de las presiones de vapor de las
soluciones. Si la presión fuese menor, el equilibrio líquido-líquido se vería
interrumpido y aparecería una región de equilibrio líquido-vapor.
Como el efecto de la presión sobre los equilibrios en fase líquida es
relativamente insignificante, se puede excluir la consideración de la fase vapor
como no importante para los presentes fines y considerar que el sistema es
condensado. Por lo tanto, el número de fases será P = 2 que corresponde a
dos fases líquidas.
Luego, el número de grados de libertad será: F = 3 - 2 + 2 = 3 grados de
libertad.
Si se considera constante la presión, se tendrían dos grados de libertad, la
temperatura y la composición. El efecto de la temperatura se puede mostrar
en un diagrama tridimensional, como el mostrado en la figura Nº 1, donde se
representa la temperatura en la arista vertical y las composiciones en las
aristas de la base de un prisma triangular.
Figura Nº 2.1: Efecto de la temperatura
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Para la mayoría de sistemas de este tipo la solubilidad mutua de A y B
aumenta al hacerlo la temperatura y por encima de una temperatura T4,
temperatura crítica de solubilidad, son totalmente miscibles. Este aumento de
la temperatura afecta notablemente al equilibrio, tal como puede apreciarse
en la proyección sobre la base, mostrada en la parte derecha de la figura Nº 1.
No sólo varían las regiones de solubilidad, sino que las pendientes de las líneas
de equilibrio pueden alterarse notablemente.
En los procesos de extracción, como todos los componentes permanecen en
estado líquido, los únicos efectos caloríficos se deberán a los calores de
solución, de orden de magnitud muy inferior a los calores latentes requeridos
para un cambio de estado. Por ello, habitualmente resulta aceptable
despreciar los efectos caloríficos y suponer que las operaciones de extracción
se desarrollan isotérmicamente.
Si se fija la temperatura, solamente será necesario conocer las
concentraciones. Así, si la composición de una de las fases líquidas se halla
especificada o fijada de antemano, quedarán fijadas todas las variables y la
composición de la otra fase líquida resultará igualmente fija, dejando de ser
una variable independiente; siempre que se establezca el equilibrio en el
sistema considerado.
2.2 Representación de mezclas en el diagrama triángulo equilátero
Para representar los datos de equilibrio líquido - líquido de sistemas ternarios a
temperatura constante se puede hacer uso de un triángulo equilátero.
El triángulo equilátero tiene la propiedad de que si desde un punto cualquiera
dentro del triángulo se trazan líneas perpendiculares a los lados, la suma de
las longitudes de estos segmentos es igual a la altura del triángulo: OM + OP
+ ON = h
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% C C
% B% A
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M
P h O N
Figura Nº 2.2: Diagrama triángulo equilátero.
Basándose en esta característica, se hace que la altura del triángulo
represente la composición del 100 % y que la longitud de los segmentos
perpendiculares, desde cualquier punto, represente los porcentajes de los tres
componentes.
OM % A
OP % B
ON % C
El sistema ternario formado por los componentes A, B y C puede considerarse
como compuesto por tres sistemas binarios A – B, A – C y B - C.
Así se puede construir un diagrama triangular que cuenta con las siguientes
características:
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S
C
A B
Q
P
R
B
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Figura Nº 2.3: Representación de mezclas de acuerdo a su composición en el diagrama triángulo equilátero
Todo punto que coincide con uno de los vértices del triángulo representa a
un componente puro.
A representa 100 % del componente A.
B representa 100 % del componente B.
C representa 100 % del componente C.
Todo punto en un lado del triángulo equilátero representa a una mezcla
binaria de los dos componentes que se encuentran en los extremos del
lado.
P representa 50 % de A y 50 % de C.
Q representa 60 % de B y 40 % de C.
Todo punto dentro del triángulo equilátero representa a una mezcla
ternaria:
R representa 60 % de A, 30 % de B y 10 % de C.
S representa 20 % de A, 50 % de B y 30 % de C.
Los puntos fuera del triángulo representan mezclas imaginarias y solo tiene
significado desde el punto de vista de la construcción geométrica.
2.3 Regla de las mezclas
Para realizar los cálculos de mezcla se pueden utilizar los diagramas
triangulares. En la figura Nº 4 se representa una operación sencilla de
mezclado, donde se ponen en contacto las mezclas D y E para formar la
mezcla F, bajo la consideración que la operación es isotérmica.
D F E
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E
F
DE
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xE
xF
xD
Figura Nº 2.4: Regla de mezclas
Aplicando los balances de materia para la operación de mezclado:
Balance de materia total : D + E = F
Balance de componente C : D . xD + E . xE = F . xF
Relacionando ambas ecuaciones: D . xD + E . xE = ( D + E ) . xF
Separando variables: E xF - xD
--- = ------- D xE - xF
Por semejanza de triángulos:
xF - xD FD------- = --- xE - xF EF
Por tanto, la regla de mezclas se puede enunciar de la siguiente forma:
Si a D Kg de la mezcla representada en el diagrama por el punto D, se le
agregan E Kg de la mezcla representada en el diagrama por el punto E, la
mezcla resultante F tendrá la composición en el punto F; la cual está ubicada
en la línea recta DE, de modo que se cumpla la siguiente relación:
E FD--- = ----D EF
2.4 Representación gráfica de los datos de equilibrio
La representación de los datos de equilibrio para un sistema ternario en un
diagrama triángulo equilátero, da como resultado a una línea conocida como la
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Curva de solubilidad o de equilibrio que representa a soluciones saturadas, y
cuya forma dependerá del tipo de sistema. En el caso más frecuente, cuando
la curva es continua se le denomina también curva binodal.
Toda mezcla representada por puntos en el área situada fuera de la curva de
equilibrio son soluciones homogéneas de una sola fase líquida; mientras que
las mezclas representadas en el interior del área limitada por la curva forman
dos capas líquidas insolubles (Región de las dos fases).
Toda mezcla representada por puntos en el área situada fuera de la curva de
equilibrio son soluciones homogéneas de una sola fase líquida; mientras que
las mezclas representadas en el interior del área limitada por la curva forman
dos capas líquidas insolubles (Región de las dos fases).
C
Región de una fase
Punto de pliegue
Curva de refinados Curva de extractos
Región de dos fases
Líneas de unión
A B
Figura Nº 2.5: Representación del equilibrio líquido – líquidoen un diagrama triángulo equilátero
En la curva de solubilidad, la zona cercana al lado AC del triángulo se conoce
como la Región o curva de refinados y la zona cercana al lado BC se
conoce como la Región o curva de extractos, uniéndose en el punto de
pliegue.
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El punto de pliegue o punto de equisolubilidad es un punto crítico donde
se forman dos capas líquidas de composición y densidad idénticas. Este punto
no necesariamente debe estar en el valor máximo de C en la curva.
La unión de las composiciones de fases en equilibrio mediante una línea recta
da lugar a lo que se conoce como la línea de equilibrio (línea de unión o de
interconexión).
Debe imaginarse el área de heterogeneidad (región de 2 fases) como llena de
un número infinito de líneas de equilibrio.
2.5 Sistemas ternarios de interés en la extracción
Si los tres componentes de un sistema se mezclan en todas proporciones con
formación de soluciones homogéneas, el sistema carece de importancia para
la extracción en fase líquida. Solo interesan aquellos sistemas en que ocurra
inmiscibilidad y que pueden clasificarse en:
Tipo 1: Sistemas con formación de un par de líquidos parcialmente
miscibles.
Tipo 2: Sistemas con formación de dos pares de líquidos parcialmente
miscibles.
Tipo 3: Sistemas con formación de tres pares de líquidos parcialmente
miscibles.
Sistemas del Tipo 1
Son sistemas que se caracterizan por presentar un par de líquidos
parcialmente miscibles. Esta es la combinación más frecuente y se ilustra
mediante la isoterma mostrada en la figura Nº 6.
C
Punto de pliegue
Curva de refinados Curva de extractos
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Región de dos fases
A B
Figura Nº 2.6: Representación de un sistema del tipo 1 en el diagrama triángulo equilátero
En los sistemas de esta naturaleza, los pares de líquidos A-C y B-C son
miscibles en todas las proporciones a la temperatura que prevalece y el par de
líquidos A-B es parcialmente miscible.
Para estos sistemas, las líneas de equilibrio no son paralelas y de ordinario
cambian de pendiente lentamente en una dirección al cambiar la
concentración. Sin embargo, son bastante comunes los casos en que hay una
inversión de la pendiente de las líneas de equilibrio, y estos sistemas han sido
llamados solutrópicos.
Ejemplos: agua (A) - tricloroetano (B) - acetona (C)
agua (A) – metil isobutil cetona (B) - acetona (C)
agua (A) - éter isopropílico (B) - ácido acético (C)
Sistemas del Tipo 2
En los sistemas de esta naturaleza, la curva de solubilidad no es continua sino
presenta forma de franja o banda, tal con se ilustra en la isoterma de la figura
Nº 7.
C
Región de una fase
Curva de refinados Región de dos fases
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Curva de extractos
A BFigura Nº 2.7: Representación de un sistema del tipo 2
en el diagrama triángulo equiláteroSe caracterizan por presentar dos pares de líquidos parcialmente miscibles.
Los pares de líquidos A-B y B-C son parcialmente miscibles mientras que el
par de líquidos A-C es miscible en todas las proporciones, a la temperatura que
prevalece.
En la isoterma mostrada en la figura el área interior de la banda representa
mezclas que forman dos fases; fuera de ella la mezcla es una solución
homogénea de una sola fase líquida. En este tipo de sistemas no puede existir
punto de equisolubilidad.
Ejemplos: n-heptano (A) - anilina (B) - metilciclohexano (C)
clorobenceno (A) - agua (B) - metiletilcetona (C)
aceite de semillas de algodón (A) - propano (B) - ácido oleico (C)
Sistemas del Tipo 3
En los sistemas de esta naturaleza, los pares de líquidos A-B, A-C y B-C son
parcialmente miscibles, y se ilustra en la isoterma mostrada en la figura Nº 8.
C
A B
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Figura Nº 2.8: Representación de un sistema del tipo 3en el diagrama triángulo equilátero
Estos sistemas son relativamente inusuales y pueden llegar a ser sumamente
complejos.
Ejemplo: Etilenglicol (A) - Alcohol laurílico (B) - nitrobenceno (C)
2.6 Coordenadas rectangulares para equilibrio líquido – líquido en
sistemas
ternarios
En muchas publicaciones, los datos de equilibrio para sistemas ternarios
suelen representarse en coordenadas triangulares equiláteras, por lo que es
importante poder leer y usar esta clase de diagramas de extracción; donde se
pueden realizar directamente y con mucha comodidad muchos cálculos de
extracción.
Pero como generalmente se dispone de un solo tamaño de este tipo de
gráficas y siendo frecuente el uso de escalas diferentes, para estos casos son
útiles los diagramas rectangulares. Estos diagramas presentan la ventaja de
poder variar las escalas en los ejes y ampliarse partes del diagrama.
Dentro de este tipo de diagramas tenemos:
Diagrama triángulo rectángulo
Diagrama de Janecke
Diagramas de distribución
Diagrama triángulo rectángulo
Se puede utilizar un diagrama triángulo rectángulo con escalas iguales (además de
rectángulo, el triángulo es isósceles), aunque las escalas se pueden ampliar según sea
conveniente y debe hacerse notar que se pueden utilizar escalas diferentes según sea
necesario. (Figura Nº 9)
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Figura Nº 2.9: Diagrama triángulo rectángulo
Las propiedades señaladas para el triangulo equilátero, también son válidas
para el triangulo rectángulo, así como la aplicación de la regla de mezclas.
1 1
0 1 0 1 Sistema tipo 1 Sistema tipo 2
Figura Nº 2.10: Representación de sistemas tipo 1 y 2 en el diagrama triángulo rectángulo
En este tipo de diagrama se representa la fracción peso de C en función de la
fracción peso de B, tanto para la fase refinado como para la fase extracto. La
fracción peso de C se representa en el eje de ordenadas y la fracción peso de
B en las abscisas. En las figura Nº 10 se presentan los diagramas triangulares
para los sistemas de los tipos 1 y 2.
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A
C
B
C
BA
% A
% B
% C % C
% B
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Diagrama de Janecke
Para construir este diagrama se requiere transformar los datos de equilibrio a
fracciones peso en base libre de B. Se representa la fracción peso de B, en
base libre de B, en función de la fracción peso de C, en base libre de B, tanto
para la fase extracto como para la fase refinado. En la figura Nº 11 se
presentan los diagramas para los sistemas de los tipos I y II.
N N
X ,Y X ,Y
Sistema tipo I Sistema tipo II
Figura Nº 2.11: Representación de sistemas tipo 1 y 2 en el diagrama de Janecke
Diagramas de distribución
En este tipo de diagramas se representa la composición de C en el extracto, en
el eje de ordenadas, en función de la composición de C en el refinado, en el
eje de abscisas.
Las composiciones pueden expresarse como fracción peso de C (x , y), como
fracción peso de C en base libre de C (x’ , y’) ó como fracción peso de C en
base libre de B (X , Y).
y Y
x X
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E
D
H
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Figura Nº 2.12: Representación de sistemas tipo 1 y 2 en el diagrama de distribución
2.7 Interpolación de datos de equilibrio
En el diagrama triangular
Para la interpolación de datos de equilibrio en los diagramas triangulares,
sea triángulo equilátero o triángulo rectángulo, debe trazarse una línea que
correlacione las líneas de unión o de equilibrio, a la que se denomina
Curva de Conjugadas. Para trazar la curva de conjugadas se conocen los
métodos de Alders y de Sherwood.
Método de Alders
Sea DE una línea de unión. Por el punto D, en el extremo donde la línea de
unión corta a la curva de refinados, se traza una línea paralela al lado BC
del triángulo; y por el punto E, en el extremo donde la línea de unión corta
a la curva de extractos, se traza una línea paralela al lado AC del triángulo.
Estas dos líneas se interceptan en el punto H.
C C
A B A B
Figura Nº 2.13: Método de Alders
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De igual manera se trazan estas líneas por todas las líneas de unión
representadas en el diagrama triangular, y la unión de todos estos puntos
de intersección dará lugar a la Curva de Conjugadas.
Método de Sherwood
Sea DE una línea de unión. Por el punto D, en el extremo donde la línea de
unión corta a la curva de refinados, se traza una línea paralela al lado AB
del triángulo; y por el punto E, en el extremo donde la línea de unión corta a
la curva de extractos, se traza una línea paralela al lado AC del triángulo.
Estas dos líneas se interceptan en el punto H.
C
C
A B A B
Figura Nº 2.14: Método de Sherwood
De igual manera se trazan estas líneas por todas las líneas de unión
conocidas, y la unión de todos estos puntos de intersección dará lugar a la
Curva de Conjugadas (línea que presenta una pequeña curvatura).
La ventaja de este segundo método es que la Curva de conjugadas cae
dentro de la hoja que se dispone.
En el diagrama de Janecke
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Para interpolar datos de equilibrio en el diagrama de Janecke se trabaja
conjuntamente con un diagrama de distribución, con las composiciones
expresadas en fracción peso de C en base libre de B.
N
X , Y
Y
X
Figura Nº 2.15: Interpolación en el diagrama de Janecke
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TEMA 3: MÉTODOS DE EXTRACCIÓN EN FASE LÍQUIDA
3.1 Clasificación de los métodos de extracción
La separación por extracción de los componentes de una solución puede
llevarse a cabo de diferentes maneras, según la naturaleza del solvente
empleado y según la disposición física del equipo empleado.
Según la naturaleza del solvente empleado se puede presentar la siguiente
clasificación:
Extracción con un solo solvente
Esta categoría comprende a los sistemas ternarios o los que pueden
reducirse al equivalente de tres componentes: los dos que han de
separarse y el solvente.
Extracción con solvente mixto
Esta categoría comprende disposiciones en la que el solvente es una
mezcla de varias sustancias (dos por lo menos), y en el cual las relaciones
de solubilidad son de tal naturaleza que no es factible la simplificación al
equivalente de un sistema ternario.
El objeto de utilizar un solvente mixto puede ser el mejorar alguna
propiedad de extracción del solvente, como su selectividad o su capacidad
para disolver, o alguna propiedad física, como su punto de congelación o su
viscosidad.
Extracción con doble solvente
Esta categoría comprende las disposiciones en que la mezcla que ha de
separarse, la cual está constituida por dos o más componentes, se
distribuye entre dos solventes inmiscibles. En este caso, los sistemas
contienen por lo menos cuatro componentes.
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Según la disposición física de los equipos empleados para la extracción, es
decir de acuerdo al tipo de contacto entre la solución que ha de separarse en
sus componentes y el solvente, podemos distinguir dos grupos:
Contacto por etapas
Aquellos equipos en que la solución de alimentación y el solvente se ponen
en contacto íntimo, se deja que ocurra la extracción y se sedimentan las
fases inmiscibles, que se retiran por separado.
Se puede definir como una etapa de extracción a un artificio mecánico, en
la que la solución a separarse y el solvente inmiscible se mezclan
íntimamente, luego se permite que se acerquen al equilibrio y
posteriormente se sedimenta la mezcla o se divide en dos fases líquidas
inmiscibles, que se retiran por separado
Esta operación se puede llevar a cabo por lotes o en flujo continuo. Si la
operación es por lotes, es probable que el mismo recipiente sirva para las
dos cosas: mezcla y sedimentación. Si la operación es en flujo continuo la
mezcla y la sedimentación se realizarán en distintos recipientes.
Contacto continuo
En este caso se hace fluir la solución de alimentación y el solvente en
contracorriente en un equipo de contacto continuo, como por ejemplo una
columna vertical.
Se consigue el flujo a contracorriente de los dos líquidos en contacto en
virtud de la diferencia entre sus densidades. Si la fuerza impulsora del flujo
es la fuerza de gravedad, el equipo suele tener la forma de una columna
vertical, en la cual el líquido ligero entra por el fondo y asciende, mientras
desciende el líquido denso que entra por la parte superior. También se
puede generar una fuerza centrífuga mayor, haciendo girar rápidamente el
extractor, y en este caso la dirección general del flujo es radial respecto al
eje de revolución, el cual puede ser horizontal o vertical.
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La solución objeto de extracción fluye hacia abajo, si es la más densa de las
dos fases, por una torre vacía y la llena por completo, mientras que el
solvente, más ligero, es dispersado en forma de riego por el fondo, a fin de
que las gotas asciendan a través del refinado que fluye hacia abajo, para
ser sacado por la parte superior.
También se puede disponer en la torre de un material de relleno, tabiques
o bandejas perforadas, para aumentar la turbulencia o afectar de otro
modo las propiedades del flujo.
La operación es necesariamente en flujo continuo y al mismo tiempo las
dos fases inmiscibles están en contacto continuo a lo largo de toda la
columna.
3.2 Equipos de extracción líquida
Los equipos de extracción de importancia desde el punto de vista comercial
pueden clasificarse en las siguientes categorías:
Mezcladores – sedimentadores
Columnas extractoras estáticas y con agitación
Extractores Centrífugos
Equipo Ventajas Desventajas
Mezclador-Sedimentador
Eficiente Ambiente de poca altura Induce a un buen
contacto Se puede usar cualquier
número de etapas
Ocupa espacios grandes Alto costo de instalación Alto costo de operación
Columnas estáticas Bajos costos de inversión Bajos costos de
operación
Ambiente de gran altura Dificultad de escalado Menos eficiente que mezclador-
sedimentador
Columnas con agitación Buena dispersión Bajos costos de inversión Se puede usar cualquier
número de etapas
Dificultad para separa líquidos con poca diferencia de densidad
No permite ratios altos de flujo
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Extractores centrífugos Puede separar líquidos con poca diferencia de densidad
Poco tiempo de residencia
Pequeña cantidad de lamacenado de líquidos
Alto costo de instalación Alto costo de operación y
mantenimiento No se puede utilizar muchas
etapas
Los mezcladores – sedimentadores, como su nombre lo indica, son
generalmente una serie de mezcladores estáticos o con agitación, con etapas
de sedimentación colocadas entre los mezcladores. Son mayormente
utilizados en la industria metalúrgica dado que los procesos de extracción
requieren de u intenso mezclado y un alto tiempo de residencia. En una
operación por lotes, el mezclador sedimentador puede ser un simple recipiente
donde la alimentación y el solvente son mezclados y posteriormente son
sedimentados.
Figura Nº 1: Mezclador - sedimentador
Las columnas de contacto en contracorriente son más populares en la
industria química. Estas columnas pueden ser estáticas o con agitación. Se
dispone de varios tipos de extractores, cada uno con sus propias ventajas:
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Los extractores centrífugos son equipos de alta velocidad de rotación que
tienen la ventaja de un tiempo muy corto de residencia. El número de etapas
en un dispositivo centrífugo está generalmente limitado a una etapa, pero son
comunes los dispositivos con número de etapas múltiples. Estos extractores
son utilizados principalmente en la industria farmacéutica.
3.3 Disposiciones de diagramas de flujo para contacto por etapas
La extracción por etapas con un solo solvente puede realizarse de varias
maneras, según la disposición de las etapas, presentándose los siguientes
casos:
Extracción en una sola etapa
Denominada también extracción de contacto simple o de contacto único,
es el método más sencillo de extracción que generalmente se utiliza a
pequeña escala o escala de laboratorio. Esta operación se puede llevar a
cabo por lotes o en flujo continuo. La operación consiste en que la solución
que ha de separarse en sus componentes o alimentación y el solvente que
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Columnas estáticas
Columna por rociado
Columna de platos perforados
Columnas con relleno (al azar y
estructuradas)Columnas con agitación (rotatorias)
Columna con discos rotatorios
Columna Scheibel
Columna Kuhni
Columnas con agitación (reciprocantes)
Columna Karr
Columna pulsatoria
33
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ha de extraer el soluto se ponen en contacto por una sola vez, y
posteriormente las fases resultantes del extracto y del refinado son
separadas del equipo.
Extracto (E1)
Alimentación (F) 1 Refinado (R1) Solvente (S)
Figura Nº 1: Extracción en una sola etapa
Extracción diferencial
Este es un método que se realiza por lotes, en que la alimentación se pone
en contacto con porciones diferenciales del solvente de extracción, y se
separan porciones diferenciales del extracto a medida que se forman.
Extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado
Denominada también extracción con corrientes transversales o
concurrentes, es una extensión de la extracción en una sola etapa y puede
llevarse a cabo por lotes o en flujo continuo.
En este método, la cantidad total de solvente disponible se divide en varias
porciones que pueden ser iguales o diferentes, pero de la misma
composición ya que tienen el mismo origen.
La solución de alimentación se pone en contacto con una de estas
porciones de solvente fresco en una primera etapa de extracción, para
luego obtener las fases resultantes de extracto y de refinado.
El refinado obtenido en la primera etapa de extracción se pone en contacto
con otra porción de solvente fresco en una segunda etapa de extracción,
y obtener de este modo las dos fases resultantes de extracto y de refinado.
Se puede proseguir de esta manera en etapas sucesivas, reduciendo la
concentración del soluto C en el refinado final.
Ecompuesto
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E1 E2 En
F R1 R2 Rn-1 Rn
S1 S2 Sn
Figura Nº 1: Extracción en flujo cruzado
Extracción en etapas múltiples a contracorriente
Es un método muy utilizado a escala industrial y es mucho más efectiva
que la extracción en flujo cruzado. La operación necesariamente debe
llevarse a cabo en flujo continuo y tiene como objeto despojar uno de los
componentes de la alimentación.
Este método supone el empleo de una cascada de etapas, en la que la
alimentación y el solvente se introducen por los extremos opuestos de la
misma, de manera tal que las fases de extracto y de refinado fluyen
continuamente y en contracorriente de etapa a etapa, a través de todo el
sistema. Así mismo solo se obtiene dos productos por los extremos de la
cascada, el extracto producto y el refinado final.
F R1 R2 Rm-1 Rm RNp-1 RNp
1 2 m Np
E1 E2 E3 Em Em+1 ENp S
Figura Nº 1: Extracción en contracorriente
Extracción en etapas múltiples, en contracorriente y con reflujo
Este método ofrece la ventaja de que se puede obtener un producto más
rico que aquel que se produce en una operación en contracorriente. La
operación es análoga a la destilación fraccionada y se lleva a cabo en flujo
continuo.
En este método, la alimentación se introduce más o menos centralmente
en una cascada de etapas mientras que el solvente lo hace por uno de los
extremos. Las fases de extracto y refinado fluyen en contracorriente de
etapa a etapa y a lo largo de todo el sistema, y se procura reflujo en el
extremo de la cascada por donde sale el extracto.
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1 2 n
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TEMA 4 : EXTRACCIÓN EN UNA ETAPA
La extracción en una sola etapa, denominada también extracción de contacto
simple o de contacto único, es el método más sencillo de extracción que
generalmente se utiliza a pequeña escala o escala de laboratorio. Esta
operación se puede llevar a cabo por lotes o en flujo continuo.
La operación consiste en que la solución que ha de separarse en sus
componentes, es decir la alimentación (F) y el solvente (S) que ha de extraer
el soluto se ponen en contacto por una sola vez, y posteriormente las fases
resultantes del extracto (E1) y del refinado (R1) son separadas del equipo.
Extracto (E1)
Alimentación (F) 1 Refinado (R1) Solvente (S)
Figura Nº 1: Extracción en una sola etapa
Variables de la operación:
Las variables a considerar para la extracción en una etapa son las siguientes:
Temperatura.
Cantidad o flujo y composición de la alimentación.
Cantidad o flujo y composición del solvente.
Cantidad o flujo y composición de los productos.
Grado de recuperación del soluto.
De todas estas variables, las que se refieren al flujo o cantidad de alimentación
y su composición, así como la composición del solvente están determinadas
por el proceso y se requiere un dato adicional para realizar los cálculos de
extracción.
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Para los cálculos se considerará la suposición de etapa ideal o teórica, es decir
que la solución que ha de separarse se mezcla con el solvente, para obtener
una fase extracto y una fase refinado, encontrándose ambas en condiciones
de equilibrio
4.1 DIAGRAMAS TRIANGULARES
De ordinario, en la mayoría de los casos, la alimentación consiste
exclusivamente en una mezcla de A y C, mientras que el solvente extractor es
un componente puro. Si la alimentación es una mezcla de A y C, estará
representada en el lado AC del triángulo; y si fuera una mezcla ternaria,
estará representada dentro del triángulo.
Extracto E1
y1
Alimentación F 1 Refinado R1
xF x1
Solvente S yS
Figura Nº 2: Extracción en una sola etapa – Diagrama triangular
Si el solvente es puro, estar representado en el vértice B del triángulo; si es
una mezcla binaria, en uno de los lados del triángulo; y si es una mezcla
ternaria, dentro del triángulo.
Aplicando la regla de mezclas, definiremos M como la mezcla resultante de
poner en contacto la alimentación (F) y el solvente (S).
F + S = M ( 1 )
que estará ubicada en un punto de la línea FS, de acuerdo a la siguiente
relación :
F
F MS--- = ---- ( 2 ) M S FM
S
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La ubicación exacta del punto M dependerá de las cantidades relativas de
alimentación y de solvente que se están utilizando. Para que ocurra la
extracción, el punto M deberá estar ubicado en la región delimitada por la
curva de equilibrio.
Al aplicar balances de materia en estado estacionario, alrededor de la etapa de
extracción:
Balance de materia total:
F + S = E1 + R1 = M ( 3 )
Balance de materia para el componente C:
F . xF + S . ys = E1 . y1 + R1 . x1 = M . xM ( 4 )
Relacionando las ecuaciones ( 3 ) y ( 4 ):
F. xF + S . yS xM = ------------- ( 5 ) F + S
S xF - xM --- = --------- ( 6 ) F xM - yS
xM – x1 E1 = M . -------- ( 7 ) y1 – x1
y1 - xM R1 = M . -------- ( 8 ) y1 – x1
Por otro lado, al relacionar las ecuaciones ( 1 ) y ( 3 )
se tiene que M también representa a la mezcla de las
fases extracto ( E1 ) y refinado ( R1 ) y, aplicando la
regla de mezclas, deberá estar contenido en un punto
de la línea R1E1. Por lo tanto, el punto M es común a las
líneas FS y R1E1.
E1
M
R1
Por otro lado, como las fases de extracto y refinado resultantes están en la
condición de equilibrio, la característica de esta línea es que se trata de una
línea de unión o de equilibrio.
C
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E1
F xM M
R1
S A B
Figura Nº 3: Extracción en una sola etapa (Diagrama triangulo equilátero)
Tipos de problemas
De ordinario, las composiciones del solvente y de la alimentación y el flujo o
cantidad esta última están determinadas por el proceso. Las otras variables
de importancia son la cantidad o flujo del solvente y las composiciones de los
productos.
Se presentarán dos casos cuando, adicionalmente a los datos básicos (F, xF,
ys ), se especifica un dato adicional: la cantidad o flujo de solvente (Caso A) o
la composición del refinado o del extracto (Caso B).
A) Cantidad o flujo del solvente especificado
1. Representar en el diagrama la alimentación ( F ) y el solvente ( S ), de
acuerdo a su composición, y trazar la línea FS.
2. Ubicar el punto M en la línea FS, previo cálculo de la composición xM
mediante la ecuación ( 5 ) , resultado de los balances de materia :
F . xF + S . yS xM = --------------- F + S
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3. Ubicar los puntos que representan a las fases de refinado ( R1 ) y extracto (
E1 ), en los extremos de la línea de equilibrio que pase por el punto M.
4. Del diagrama tomar lectura de las composiciones x1 e y1.
5. Calcular los flujos o cantidades de los productos mediante la aplicación de
las ecuaciones ( 7 ) y ( 8 ), resultado de los balances de materia:
xM – x1 E1 = M . -------- y1 – x1
y1 - xM R1 = M . -------- y1 – x1
B) Composición del refinado o del extracto especificada
1. Representar en el diagrama la alimentación ( F ) y el solvente ( S ), de
acuerdo a su composición y trazar la línea FS.
2. Representar en el diagrama a la fase cuya composición ha sido
especificada, y ubicar a la otra fase mediante una línea de equilibrio.
3. La intersección de las líneas FS y R1E1, determina la ubicación del punto M
y del diagrama tomar lectura de la composición xM.
4. Calcular el flujo o cantidad de solvente mediante la ecuación ( 6 ),
resultado de los balances de materia:
xF - xM S = F . ---------- xM - yS
5. Calcular los flujos o cantidades de los productos mediante la aplicación de
las ecuaciones ( 7 ) y ( 8 ), resultado de los balances de materia:
xM – x1 E1 = M . -------- y1 – x1
y1 - xM R1 = M . -------- y1 – x1
Cantidades mínima y máxima de solvente
Para asegurar que ocurra una separación por extracción, la mezcla
representativa M debe estar ubicada dentro de la región delimitada por la
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curva de equilibrio, ya que fuera de ella se obtendrá una solución de una sola
fase. Esto dependerá de las cantidades relativas de alimentación y de
solvente que se empleen.
Si la cantidad de solvente empleada es tal que el punto M coincide con el
punto de intersección de la línea FS y la curva de refinados (D), esta
cantidad corresponderá a una cantidad mínima de solvente; resultando un
refinado de composición xD y nada de extracto.
xF - xD Smínimo = F . --------- ( 9 ) xD - yS C
F xD D yG G S A B
Figura Nº 4: Cantidades mínima y máxima de solvente (Diagrama triangular)
Si la cantidad de solvente empleada es tal que el punto M coincide con el
punto de intersección de la línea FS y la curva de extractos (G), esta cantidad
corresponderá a una cantidad máxima de solvente; resultando un extracto de
composición yG y nada de refinado.
xF - yG Smáximo = F . --------- ( 10 ) yG - yS
4.2 DIAGRAMA DE JANECKE
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Los principios desarrollados para los diagramas triangulares son los mismos
para el diagrama de Janecke, solo que los flujos estarán expresados en base
libre de B y las composiciones de B y C, en fracción peso en base libre de B.
Así mismo, se desarrollará primero el procedimiento para el caso en que el
solvente sea una mezcla binaria o ternaria y luego para el caso de solvente
puro.
Y1
E‘1
NE1
XF X1
F’ 1 R’1
NF NR1
YS
S’ NS
Figura Nº 5: Extracción en una etapa – Diagrama de Janecke
Solvente no puro
Se plantearan los balances de materia, en estado estacionario y en base libre
de B, alrededor de la etapa de extracción.
Balance de materia total:
F' + S' = E'1 + R'1 = M' ( 11
)
Balance de materia para el componente C:
F' . XF + S' . YS = E' . Y1 + R' . X1 = M' . XM ( 12 )
Balance de materia para el componente B:
F' . NF + S' . NS = E'1 . NE1 + R'1 . NR1 = M' . NM ( 13 )
Relacionando las ecuaciones ( 11 ) y ( 12 ):
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F’. XF + S’. YS S’ XF - XM XM = ------------- ( 14 ) ---- = --------- ( 15 ) F’ + S’ F’ XM - YS
Relacionando las ecuaciones ( 11 ) y ( 13 ):
F’. NF + S’. NS S’ NF - NM NM = -------------- ( 16 ) ---- = --------- ( 17 ) F’ + S’ F’ NM - NS
Para el cálculo del flujo de los productos, en base libre de B:
XM – X1 Y1 - XM E’1 = M’ . ------- ( 18 ) R’1 = M’ . -------- ( 19 ) Y1 – X1 Y1 – X1
De la misma manera que en el caso de los diagramas triangulares, cuando
además de los datos básicos se especifica un dato adicional, se presentan dos
casos: la cantidad o flujo de solvente (Caso A) o la composición del refinado o
del extracto (Caso B).
A) Cantidad o flujo del solvente especificado
1. Representar en el diagrama la alimentación ( F’) y el solvente (S’), de
acuerdo a su composición, y trazar la línea F’S’.
2. Ubicar el punto M’ en la línea F’S’, previo cálculo de las coordenadas de
este punto (XM y NM ) mediante las siguientes ecuaciones ( 14 ) y
( 16 ):
F’. XF + S’. YS F’ . NF + S’ . NS XM =-------------- NM = ---------------- F’ + S’ F’ + S’
3. Ubicar los puntos que representan a las fases refinado (R’1) y el extracto
( E’1), en los extremos de la línea de equilibrio que pase por el punto M’.
4. Del diagrama tomar lectura de las composiciones ( X1 , NR1 ) e (Y1 , NE1 ).
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5. Calcular los flujos o cantidades de los productos mediante las siguientes
ecuaciones ( 18 ) y ( 19 ), resultado de los balances de materia.
XM – X1 Y1 - XM E’1 = M’ . ------- R’1 = M’ . -------- Y1 – X1 Y1 – X1
N NS S’ E’1
NE1
NM M’
R’1
NR1
NF F ’
YS X1 XM Y1 XF X , Y
Y
X
Figura Nº 6: Extracción en una sola etapa – Solvente no puro (Diagrama de Janecke)
B) Composición del refinado o del extracto especificado
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1. Representar en el diagrama la alimentación F’ y el solvente S’, de
acuerdo a su composición y trazar la línea F’S’.
2. Representar en el diagrama a la fase cuya composición ha sido
especificada, y ubicar a la otra fase mediante una línea de equilibrio.
3. La intersección de las líneas F’S’ y R’1E’1, determina la ubicación del punto
M’ y del diagrama, tomar lectura de las composiciones XM y NM.
4. Calcular el flujo o cantidad de solvente mediante la siguiente ecuación,
resultado de los balances de materia:
S’ XF - XM S’ NF - NM --- = --------- ( 15 ) ó --- = --------- ( 17 ) F’ XM - YS F’ NM - NS
5. Calcular los flujos o cantidades de los productos mediante las siguientes
ecuaciones ( 18 ) y ( 19 ), resultado de los balances de materia.
XM – X1 Y1 - XM E’1 = M’ . ------- R’1 = M’ . -------- Y1 – X1 Y1 – X1
Solvente puro
Cuando el solvente es puro: S' = 0 YS = indeterminado NS =
S' . YS = 0 y S'. NS = S
Por tanto, los balances de materia desarrollados anteriormente se modifican
de la siguiente manera:
Balance de materia total:
F' = R'1 + E'1 = M' ( 23 )
Balance de materia para el componente C:
F'. XF = R'1 . X1 + E'1 . Y1 = M' . XM ( 24 )
N E’1
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NE1
NM M’
R’1
NR1
NF F’
YS X1 XF = XM Y1 X , Y
Y
X
Figura Nº 7: Extracción en una sola etapa – Solvente puro (Diagrama de Janecke)
Balance de materia para el componente C:
F'. XF = R'1 . X1 + E'1 . Y1 = M' . XM ( 24 )
Balance de materia para el componente B:
F' . NF + S = R'1 . NR1 + E'1 . NE1 = M' . NM ( 25 )
Relacionando las ecuaciones ( 23 ) y ( 24 ): XM = XF ( 26
)
Relacionando las ecuaciones ( 23 ) y ( 25 ):
F'. NF + S NM = ----------- ( 27 ) S = F' . ( NM - NF ) ( 28 ) F'
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En este caso el punto S' tiene una ordenada infinita, de manera que la línea
F'S' será una línea vertical. Los procedimientos de cálculo señalados para el
caso en que el solvente no es puro, son válidos para solvente puro, con la
modificación del trazo de la línea F'S'.
Cantidades mínima y máxima de solvente
Para asegurar que ocurra una separación por extracción, la mezcla
representativa M’ debe estar ubicada dentro de la región delimitada por la
curva de equilibrio, ya que fuera de ella se obtendrá una solución de una sola
fase. Esto dependerá de las cantidades relativas de alimentación y de
solvente que se empleen.
Si la cantidad de solvente empleada es tal que el punto M’ coincide con el
punto de intersección de la línea F’S’ y la curva de refinados ( D’ ) ,
corresponderá a una cantidad mínima de solvente; resultando un refinado
de composición XD y nada de extracto.
NS S’ G’ G’
NG NG
D’ ND D’ND NF F’ NF F’ YS YG XD XF XF
(a) Solvente no puro (b) Solvente puro
Figura Nº 8: Solvente mínimo y máximo (Diagrama de Janecke)
Para solvente no puro:
XF - XD NF - ND
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S’mínimo = F’ . --------- = F’ . --------- ( 29 ) XD - YS ND - NS
Para solvente puro:
Smínimo = F’ . ( ND - NF ) ( 30 )
Si la cantidad de solvente empleada es tal que el punto M’ coincide con el
punto de intersección de la línea F’S’ y la curva de extractos ( G’ ) ,
corresponderá a una cantidad máxima de solvente; resultando un extracto
de composición YG y nada de refinado.
Para solvente no puro:
XF - YG NF - NG
S’máximo = F . --------- = --------- ( 31 ) YG - YS NG - NS
Para solvente puro:
Smáximo = F’ . ( NG - NF ) ( 32 )
4.3 SOLVENTES INMISCIBLES
Cuando los solventes A y B son inmiscibles, para realizar los cálculos de
extracción en una sola etapa resulta conveniente emplear un diagrama de
distribución con las composiciones expresadas en base libre de C.
B y‘1
A 1 A x’F x’1
B y’S
Figura Nº 9: Extracción en una etapa – Solventes inmiscibles
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 49
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Si los solventes son inmiscibles, tanto la alimentación como el refinado
contienen la misma cantidad del componente A; mientras que el contenido de
B en el extracto es igual al contenido de B en el solvente de extracción.
La concentración de C en la alimentación estar dada por x'F, mientras que en
el solvente estará dada por y'S.
Un balance de materia para el componente C, en base libre de C, alrededor de
la etapa de extracción:
A . x'F + Bn .y'S1 = A . x'1 + B1 . y'1 ( 33 )
A . (x'F - x'1 ) = B1 . (y'1- y'S1 )
A ( y'1 - y'S1 )- --- = ------------ ( 34 ) B1 ( x'F - x'1 )
Esta es la ecuación de una línea recta de pendiente - A/B1, que pasa por los
puntos:
( x'F , y'S1 ) ( x'1 , y'1 )
Como las corrientes efluentes de una etapa teórica (el extracto y el refinado)
están en equilibrio, el punto de coordenadas x'1 , y'1 está ubicado en la
curva de equilibrio.
y’
y’1
- A/B1
y’S1
x’1 x’F
Figura Nº 10: Extracción en una etapa – Solventes inmiscibles
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TEMA 5: EXTRACCIÓN EN ETAPAS MÚLTIPLES Y EN
FLUJO CRUZADO
La extracción en etapas múltiples y en flujo cruzado, denominada también
extracción con corrientes transversales o concurrentes, es una extensión de la
extracción en una sola etapa y puede llevarse a cabo por lotes o en flujo
continuo.
En esta operación la cantidad total de solvente disponible se divide en varias
porciones o fracciones que pueden ser iguales o diferentes, pero de la misma
composición ya que tienen el mismo origen.
Ecompuesto
E1 E2 En
F R1 R2 Rn-1 Rn
S1 S2 Sn
Figura Nº 1: Extracción en flujo cruzado
La solución que ha de separarse en sus componentes ( F ) se pone en contacto
con una de estas porciones de solvente fresco ( S1 ) en una primera etapa de
extracción, para luego obtener las fases resultantes de extracto ( E1 ) y de
refinado ( R1 ).
El refinado ( R1 ) obtenido en la primera etapa de extracción se pone en
contacto con otra porción de solvente fresco ( S2 ) en una segunda etapa de
extracción, y obtener de este modo las dos fases resultantes de extracto ( E2 )
y de refinado ( R2 ).
Se puede proseguir de esta manera en etapas sucesivas, reduciendo la
concentración del soluto C en el refinado final y en cada caso, el refinado
proveniente de la etapa anterior se constituye en la alimentación de la etapa
subsiguiente. En esta operación se obtendrá un refinado único (Refinado final:
Rn) mientras que los extractos obtenidos en cada una de las etapas de
extracción suelen combinarse para dar el extracto compuesto.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 51
1 2 n
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En las diferentes etapas de extracción se puede utilizar diferentes cantidades
de solvente e incluso trabajar a diferentes temperaturas, en cuyo caso se
deberá contar con la ayuda de un diagrama de fases a la temperatura
adecuada.
Variables de la operación:
Las variables a considerar para la extracción en una etapa son las siguientes:
Temperatura.
Cantidad o flujo y composición de la alimentación.
Cantidad o flujo y composición del solvente.
Reparto del solvente
Cantidad o flujo y composición de los productos.
Número de etapas de extracción.
Grado de recuperación del soluto.
De todas estas variables, las que se refieren al flujo o cantidad de alimentación
y su composición, así como la composición del solvente están determinadas
por el proceso y se requiere de dos datos adicionales para realizar los cálculos
de extracción.
Para los cálculos se considerará la suposición de etapa ideal o teórica, es decir
que la solución que ha de separarse se mezcla con el solvente, para obtener
una fase extracto y una fase refinado, encontrándose ambas en condiciones
de equilibrio.
Los métodos de cálculo resultan análogos al empleado para la extracción en
una sola etapa. Conforme a ello todas las ecuaciones desarrolladas para el
contacto en una sola etapa se aplican tanto para la primera etapa como para
las subsiguientes. Según sea el tipo de diagrama utilizado, se presentarán a
continuación ecuaciones generalizadas para utilizar en cualquier etapa de
extracción.
5.1 DIAGRAMA TRIANGULAR
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 52
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E1 E2 En Ecompuesto
y1 y2 yn
F R1 R2 Rn-1 Rn
xF x1 x2 xn-1 xn S1 S2 Sn
yS1 yS2 ySn
Figura Nº 2: Extracción en flujo cruzado
Generalizando para una etapa n cualquiera, realizando los balances de materia
en estado estacionario:
Balance de materia total:
Rn-1 + Sn = Rn + En = Mn ( 1 )
Balance de materia para el componente C:
Rn-1 . xn-1 + Sn . ySn = Rn . xn + En . yn = Mn . xMn ( 2 )
Combinando las ecuaciones ( 1 ) y ( 2 ) se obtiene :
Rn-1 . xn-1 + Sn . ySn xn-1 - xMn
xMn = ----------------- ( 3 ) Sn = Rn-1 . --------- ( 4 ) Rn-1 + Sn xMn - ySn
y para calcular las cantidades de extracto y refinado, de las ecuaciones ( 1 ) y
( 2 ) :
xMn - xn yn - xMn
En = Mn . ------- ( 5 ) Rn = Mn . -------- ( 6 ) yn - xn yn - xn
C
F E1
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 53
1 2 n
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M1
xM1
R1 E2
xM2 M2
R2
S A B
Figura Nº 3: Extracción en flujo cruzado – Diagrama triangular
5.2 DIAGRAMA DE JANECKE
Solvente no puro
Generalizando para una etapa n cualquiera se realizará los balances de
materia en estado estacionario y en base libre de B:
Balance de materia total:
R'n-1 + S'n = R'n + E'n = M'n ( 1 )
Balance de materia para el componente C:
R'n-1 . Xn-1 + S'n . YSn = R'n . Xn + E'n . Yn = M'n. XMn ( 2 )
Balance de materia para el componente B:
R'n-1 . NRn-1 + S'n . NSn = R' n. NRn + E' n. NEn = M'n. NMn ( 3 )
E’1 E’2 E’n Y1 Y2 Yn
NE1 NE2 NEn
F’ R’1 R’2 R’n-1 R’n
XF X1 X2 Xn-1 Xn NF NR1 NR2 NRn-1 NRn S’1 S’2 S’n
YS1 YS2 YSn
NS1 NS2 NSn
Figura Nº 4: Extracción en flujo cruzado – Diagrama triangular
Combinando las ecuaciones (1) y (2) se tiene:
R'n-1 . Xn-1 + S'n . YSn Xn-1 - XMn XMn = -------------------- ( 4 ) S'n = R'n-1 . ---------- ( 5 ) R'n-1 + S'n XMn - YSn
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1 2 n
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Combinando las ecuaciones (1) y (3) se tiene:
R'n-1 . NRn-1 + S'n . NSn NRn-1 - NMn
NMn = -------------------- ( 6 ) S'n = R'n-1 . ---------- ( 7 ) R'n-1 + S'n NMn - NSn
Para calcular los flujos o cantidades de extracto y de refinado, en base libre de B:
XMn - Xn Yn - XMn E'n = M'n . --------- ( 8 ) R' n = M'n . -------- ( 9 ) Yn - Xn Yn - Xn
y para los flujos totales:En = E' n. (1 + NEn) ( 10 ) Rn = R'n. (1 + NRn) ( 11 )
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 55
YY
XX
NN
NNM1M1
XXFF
NNFF
XXM1M1YYSS
NNSS
S’S’
F’F’
M’M’11
R’R’11
E’E’11
XXM2M2
NNM2M2
R’R’22
E’E’22
M’M’22
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Figura Nº 5: Extracción en flujo cruzado - Diagrama de Janecke(Solvente no puro)
Solvente puroSi el solvente es puro, las ecuaciones de los balances de materia se simplifican
tomando en cuenta que: S' = 0 , S' . YS = 0 y S' . NS = S
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 56
XX
NN
YY
X , YX , Y
NNM1M1
XX22
NNFF
XXF F = X= XM1M1
FF’’
M’M’11
E’E’11
NNM2M2
R’R’11
E’E’22
M’M’22
R’R’22
XX11=X=XM2M2
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Figura Nº 6: Extracción en flujo cruzado - Diagrama de Janecke (Solvente puro)Balance de materia total:
R'n-1 = R'n + E'n = M'n ( 12 )
Balance de materia para el componente C:
R'n-1 . Xn-1 = R'n . Xn + E'n . Yn = M'n. XMn ( 13 )
Balance de materia para el componente B:
R'n-1 . NRn-1 + Sn = R' n. NRn + E' n. NEn = M'n. NMn ( 14 )
Relacionando las ecuaciones ( 12 ) y ( 13 ): XMn = Xn-1
Relacionando las ecuaciones ( 12 ) y ( 14 ):
R'n-1 . NRn-1 + Sn
NMn = ---------------- ( 15 ) Sn = R'n-1 . (NMn - NRn-1) ( 16 ) R'n-1
5.3 SOLVENTES INMISCIBLES
B1 B2 Bn Ecompuesto
y’1 y’2 y’n
A A A A Ax’F x’1 x’2 x’n-1 x’n B1 B2 Bn
Y’S1 y’S2 y’Sn
Figura Nº 7: Extracción en flujo cruzado – Solventes inmiscibles
Cuando los solventes A y B son inmiscibles, para realizar los cálculos de
extracción para etapas múltiples y en flujo cruzado, resulta conveniente
emplear un diagrama de distribución con las composiciones expresadas en
base libre de C. Si los solventes son inmiscibles, tanto la alimentación como los
refinados de cada etapa contienen la misma cantidad del componente A;
mientras que el contenido de B en el extracto de cualquier etapa es igual al
contenido de B en el solvente de extracción para dicha etapa.
Para una etapa " n " cualquiera, un balance de materia para el componente C,
en base libre de C:
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1 2 n
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A . x'n-1 + Bn .y'Sn = A . x'n + Bn . y'n ( 17 )
A . (x'n-1 - x'n ) = Bn . (y'n- y'Sn )
A ( y'n - y'Sn ) - --- = ------------ ( 18 ) Bn ( x'n-1 - x'n )
y’
y’1
y’2
- A/B2 - A/B1
y’Sn
x’2 x’1 x’F x’
Figura Nº 8: Extracción en flujo cruzado – Solventes inmiscibles
Esta es la ecuación de una línea recta, de pendiente - A/Bn, que pasa por los
puntos:
( x'n-1 , y'Sn ) ( x'n , y'n )
Como las corrientes efluentes de una etapa teórica (el extracto y el refinado)
están en equilibrio, el punto de coordenadas x'n , y'n está ubicado en la
curva de equilibrio.
Las cantidades o flujos de las diversas corrientes estarán dadas por:
F = A . ( 1 + x'F ) Sn = Bn . (1 + y'Sn )
Rn = A . ( 1 + x'n ) En = Bn . ( 1 + y'n )
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TIPOS DE PROBLEMAS
De ordinario, las concentraciones del solvente y de la alimentación y el flujo o
cantidad de ésta última están determinadas por el proceso.
Las otras variables de importancia son:
Cantidad o flujo total de solvente,
Reparto del solvente entre las etapas,
Número de etapas y
Composiciones de las fases extracto o refinado.
Adicionalmente a los datos básicos, se presentarán los siguientes casos
especificando adicionalmente las siguientes variables:
Número de etapas y cantidad de solvente para cada etapa
Número de etapas y las composiciones del extracto o refinado en cada una
de ellas.
La composición del refinado final, la cantidad total de solvente, con la
proporción que ha de utilizarse en cada etapa.
La composición del refinado final, el número de etapas y el reparto del
solvente entre éstas.
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TEMA 6: EXTRACCIÓN EN ETAPAS MÚLTIPLES A
CONTRACORRIENTE
La extracción en etapas múltiples y en contracorriente es una operación muy
utilizada a escala industrial y es mucho más efectiva que la extracción en flujo
cruzado. La operación necesariamente debe llevarse a cabo en flujo continuo.
F R1 R2 Rm-1 Rm RNp-1 RNp
1 2 m Np
E1 E2 E3 Em Em+1 ENp S
Figura Nº 1: Extracción en contracorriente
Este método supone el empleo de una cascada de etapas, en la que la
alimentación (F) y el solvente (S) se introducen por los extremos opuestos
de la misma, de manera tal que las fases de extracto y de refinado fluyen
continuamente y en contracorriente de etapa a etapa, a través de todo el
sistema. Así mismo solo se obtiene dos productos por los extremos de la
cascada, el extracto producto (E1) y el refinado final (RNp).
Variables de la operación:
Las variables a considerar para la extracción en una etapa son las siguientes:
Temperatura.
Flujo y composición de la alimentación.
Flujo y composición del solvente.
Flujo y composición de los productos.
Número de etapas de extracción.
De todas estas variables, las que se refieren al flujo o cantidad de alimentación
y su composición, así como la composición del solvente están determinadas
por el proceso y se requiere de dos datos adicionales para realizar los cálculos
de extracción.
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Para los cálculos se considerará la suposición de etapa ideal o teórica, es decir
que la solución que ha de separarse se mezcla con el solvente, para obtener
una fase extracto y una fase refinado, encontrándose ambas en condiciones
de equilibrio.
6.1 DIAGRAMAS TRIANGULARES
F R1 R2 Rm-1 Rm RNp-1 RNp
xF x1 x2 xm-1 xm xNp-1 xNp
1 2 m Np
E1 E2 E3 Em Em+1 ENp S
y1 y2 y3 ym ym+1 yNp ys
Figura Nº 2: Extracción en contracorriente – Diagrama triangular
Balances de materia, en estado estacionario, alrededor de la cascada:
Balance de materia total:
F + S = RNp + E1 = M ( 1 )
Balance de materia para el componente C:
F . xF + S . yS = RNp . xNp + E1 . y1 = M . xM ( 2 )
Relacionando las ecuaciones ( 1 ) y ( 2 ):
F . xF + S . yS S xF - xM xM = -------------- ( 3 ) --- = -------- ( 4 ) F + S F xM - yS Por otro lado, definiendo R como un flujo neto de materia ficticio (entradas –
salidas): R = F - E1 , donde R se conoce como el punto polar.
E1
F
R
y de la ecuación ( 1 ) : F - E1 = RNp - S = R
RNp
S
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 61
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R
De acuerdo con esta última ecuación, y al aplicar la regla de mezclas, este
punto polar es un punto común a la línea que une la alimentación y el
producto extracto, y a aquella que une al refinado final con el solvente.
E1
F
R RNp
S
Figura Nº 3: Ubicación del punto polar R en el diagrama triangular (Lado Izquierdo)
Si se ubica en el diagrama de equilibrio a la alimentación (F), al producto
extracto (E1), al refinado final (RNp) y al solvente (S); lo que implica conocer
las composiciones de estas corrientes, será suficiente trazar una línea que
pase por F y E1, y otra que pase por RNp y S. El punto de intersección de
ambas líneas determinará la ubicación del punto polar R.
R
Figura Nº 4: Ubicación del punto polar R en el diagrama triangular (Lado Derecho)
Por otro lado si se realiza un balance de materia total entre una etapa
intermedia " m” y uno de los extremos de la cascada se tiene:
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 62
EE11
SSRRNpNp
FF
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Balances entre las etapas " m" y " Np":
Rm-1 + S = RNp + Em
Rm-1 - Em = RNp - S = R ( 5 )
Em
Rm-1
R
Balances entre las etapas " 1 " y " m" :
F + Em+1 = Rm + E1
F - E1 = Rm - Em+1 = R ( 6 )
Em+1
Rm
R
El resultado de estos balances de materia lleva a la conclusión de que toda
línea que pasa por el punto polar une a un refinado y a un extracto, que
proceden de etapas contiguas. Esto es lo que permite determinar el número
de etapas de equilibrio para efectuar una separación dada.
El procedimiento para determinar el número de etapas de equilibrio se
da a continuación:
1. Ubicar en el diagrama triangular a la alimentación (F) y al solvente (S), de
acuerdo a su composición.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 63
CC
AA BB
EE11
E2
E3
E4
SS
FF
RR
R1
R2
R3
R4
RRNpNp
BB
CC
AA
FF
EE11
RRNpNp
SSRR
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Figura Nº 5: Cálculo de etapas en el diagrama triangular
2. Ubicar en el diagrama los puntos que representan al refinado final (RNp) y al
extracto producto (E1), de acuerdo a su composición. Los datos
adicionales del problema se utilizan para determinar estas composiciones.
3. Se trazan las líneas F - E1 y RNp - S , ubicando R en la
intersección de ambas.
Figura Nº 6: Cálculo de etapas en el diagrama triangular
4. Por los balances de materia entre uno de los extremos de la cascada y una
etapa intermedia se sabe que toda línea que pasa por el punto polar une a
un refinado y un extracto de dos etapas contiguas; y por otro lado, al igual
que en toda etapa ideal, las fases de extracto y de refinado de una misma
etapa están en equilibrio y se ubican en los extremos de una línea de
equilibrio.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 64
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5. Por consiguiente puede ubicarse R1 en el extremo de la línea de equilibrio
que pase por E1.
Trazando la línea que une R y R1, se ubica E2 donde ésta corte a la
curva de extractos, y posteriormente se ubica R2, en el extremo de la línea
de unión que pase por E2.
6. Luego el trazo alternado de líneas de operación y de líneas de equilibrio,
hasta la composición de salida del refinado final, permitir determinar el
número de etapas de equilibrio que será igual al número de líneas de
equilibrio trazadas.
Para el cálculo del flujo de los productos, así como para las etapas
intermedias, se utilizan las siguientes ecuaciones, resultados de los balances
de materia:
xM - xNp y1 - xM E1 = M . --------- ( 7 ) RNp = M . --------- ( 8 ) y1 - xNp y1 - xNp
Rm-1 . ( xm-1 - xm ) - Em . ( ym – xm )Em+1 = ------------------------------------ ( 9 ) ( xm - ym+1 )
Rm-1 . ( xm-1 - ym+1 ) + Em . ( ym+1 - ym )Rm = -------------------------------------- ( 10 ) ( xm - ym+1 )
Diagrama de distribución
Cuando el número de etapas sea mayor de 4 o 5, es más conveniente efectuar
los cálculos sobre un diagrama de distribución conjuntamente con el diagrama
triangular.
1. En este caso se trabaja inicialmente con el diagrama triangular para ubicar
el punto polar R, y luego se trazan líneas de operación al azar que pasen
por este punto polar.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 65
CC
AA BB
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2. Posteriormente estas líneas de operación se trasladan al diagrama de
distribución, para dar origen a una curva de operación.
Figura Nº 7: Líneas de operación al azar en el diagrama triangular
Figura Nº 8: Traslado de líneas de operación al diagrama de distribución
3. El número de etapas de equilibrio se determina trazando escalones entre la
línea de operación y la línea de equilibrio, desde el punto de coordenadas
(xF , y1) y finalizando en el punto de coordenadas (xNp , yS).
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 66
EE11
SS
FF
RR
RR
CC
AA BB
EE11
FF
RRNpNp
SS
RRNN
pp
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Figura Nº 9: Número de etapas en el diagrama de distribución
6.2 DIAGRAMA DE JANECKE
Para realizar los cálculos en el diagrama de Janecke, los flujos y composiciones
deben estar expresados en base libre del componente B, así como los
balances de materia, que también deben realizarse en base libre.
F’ R’1 R’2 R’m-1 R’m R’Np-1 R’Np
XF X1 X2 Xm-1 Xm XNp-1 XNp
NF NR1 NR2 NRm-1 NRm NRNp-1 NRNp
1 2 m Np
E’1 E’2 E’3 E’m E’m+1 E’Np S’
Y1 Y2 Y3 Ym Ym+1 YNp Ys
NE1 NE2 NE3 NE NEm+1 NENp NS
Figura Nº 10: Extracción en contracorriente – Diagrama de Janecke
Solvente no puro
Balances de materia, en estado estacionario y en base libre de B, alrededor de
la cascada:
Balance de materia total:
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 67
xxFF
yy11
yySS
xxNN
pp
xx
yy
1
2
3
4
5
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F' + S' = R'Np + E'1 = M' ( 11 )
Balance de materia para el componente C:
F' . XF + S' . YS = R'Np . XNp + E'1 . Y1 = M' . XM ( 12 )
Balance de materia para el componente B:
F' . NF + S' . NS = R'Np . NRNp + E'1 . NE1 = M' . NM ( 13 )
Relacionando las ecuaciones ( 11 ) y ( 12 ):
F' . XF + S' . YS S' XF - XM XM = ---------------- ( 14 ) --- = ---------- ( 15 ) F' + S' F' XM - YS
Relacionando las ecuaciones ( 11 ) y ( 13 ):
F' . NF + S' . NS S' NF - NM NM = ----------------- ( 16 ) --- = --------- ( 17 ) F' + S' F' NM - NS
Por otro lado, definiendo 'R como un flujo neto de materia ficticio (entradas -
salidas), donde 'R se conoce como el punto polar:
'R = F' - E'1
y de la ecuación ( 11 ) : F' - E'1 = R'Np - S' = 'R
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 68
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De acuerdo con esta última ecuación,
y al aplicar la regla de mezclas, este
punto polar es un punto común a la
línea que une la alimentación y el
producto extracto, y a aquella que
une al refinado final con el solvente.
Ubicando en el diagrama de equilibrio
a la alimentación (F'), al producto
extracto (E'1), al refinado final (R'Np) y
al solvente (S'); lo que implica
conocer las composiciones de estas
corrientes, será suficiente trazar una
línea que pase por F' y E'1; y otra
que pase por R'Np y S'. El punto de
intersección de ambas líneas
determinará la ubicación del punto
polar 'R. Figura Nº 11: Ubicación del punto polaren el Diagrama de Janecke
Por otro lado si se realiza un balance de materia total entre una etapa
intermedia " m” y uno de los extremos de la cascada se tiene:
Balances entre las etapas " m" y " Np":
R’m-1 + S’ = R’Np + E’m
R’m-1 – E’m = R’Np - S’ = ’R ( 18 )
E’m
R’m-1
’R
Balances entre las etapas " 1 " y " m" :
F’ + E’m+1 = R’m + E’1
F’- E’1 = R’m – E’m+1 = ’R ( 19 )
E’m+1
R’m
’R
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 69
X , X , YY
'RR
NN
RR'NpNp
FF'
SS'
EE'11
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El resultado de estos balances de materia lleva a la conclusión de que toda
línea que pasa por el punto polar une a un refinado y a un extracto, que
proceden de etapas contiguas. Esto es lo que permite determinar el número
de etapas de equilibrio para efectuar una separación dada.
El procedimiento para determinar el número de etapas de equilibrio se
da a continuación:
1. Ubicar en el diagrama triangular a la alimentación (F’) y al solvente (S’),
de acuerdo a su composición.
2. Ubicar en el diagrama los puntos que representan al refinado final (R’Np) y
al extracto producto (E’1), de acuerdo a su composición. Los datos
adicionales del problema se utilizan para determinar estas composiciones.
3. Se trazan las líneas F’ - E’1 y R’Np - S’ , ubicando ’R en la
intersección de ambas.
4. Por los balances de materia entre uno de los extremos de la cascada y una
etapa intermedia se sabe que toda línea que pasa por el punto polar une a
un refinado y un extracto de dos etapas contiguas; y por otro lado, al igual
que en toda etapa ideal, las fases de extracto y de refinado de una misma
etapa están en equilibrio y se ubican en los extremos de una línea de
equilibrio.
5. Por consiguiente puede ubicarse R’1 en el extremo de la línea de equilibrio
que pase por E’1.
Trazando la línea que une ’R y R’1, se ubica E’2 donde ésta corte a la
curva de extractos, y posteriormente se ubica R’2, en el extremo de la
línea de unión que pase por E’2.
6. Luego el trazo alternado de líneas de operación y de líneas de equilibrio,
hasta la composición de salida del refinado final, permitir determinar el
número de etapas de equilibrio que será igual al número de líneas de
equilibrio trazadas.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 70
NN SS'
EE'11
SS'
'RR
RR'NNpp
FF'
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Figura Nº 12: Número de etapas – Diagrama de Janecke (solvente no puro)Cuando el número de etapas sea mayor de 4 o 5, es más conveniente efectuar
los cálculos sobre el diagrama de distribución conjuntamente con el diagrama
de Janecke. El procedimiento a seguir es el siguiente:
1. En este caso se trabaja inicialmente con el diagrama de Janecke para
ubicar el punto polar ’R, y luego se trazan líneas de operación al azar que
pasen por este punto polar.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 71
EE'22EE'33
EE'11
XX
'RR
X , YX , YYY
RR'11RR'22RR'NpNp
FF'
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Figura Nº 13: Trazo de líneas de operación al azar
2. Posteriormente estas líneas de operación se trasladan al diagrama de
distribución, para dar origen a una curva de operación.
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’’RR
R’R’NN
pp
FF’’
NN
YY
XX
X , YX , Y
SS’’
E’E’11
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Figura Nº 14: Traslado de líneas de operación al diagrama de distribución
3. Luego se trazan escalones entre la curva de operación y la curva de
equilibrio, teniendo como límites de la curva de operación los puntos de
coordenadas:
(XF , Y1)
(XNp , YS)
Figura Nº 15: Número de etapas en el diagrama de distribución
Para el cálculo del flujo de los productos, así como para las etapas
intermedias, se utilizan las siguientes ecuaciones, resultados de los balances
de materia:
XM - XNp Y1 - XM E'1 = M' . ---------- ( 20 ) R'Np = M' . ---------- ( 21 ) Y1 - XNp Y1 - XNp
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 73
XXFF
YYSS
YY11
XXNpNp XX
YY
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R'm-1 . ( Xm-1 - Xm ) - E'm . ( Ym – Xm )E'm+1 = ------------------------------------- ( 22 ) ( Xm - Ym+1 )
R'm-1 . ( Xm-1 - Ym+1 ) + E'm . ( Ym+1 - Ym )R'm = ---------------------------------------- ( 23 ) ( Xm - Ym+1 )
Solvente puro
Si el solvente es puro, las ecuaciones de los balances de materia se simplifican
tomando en cuenta que: S' = 0 , S' . YS = 0 y S' . NS = S
Balance de materia total:
F' = R'Np + E'1 = M' ( 24 )
Balance de materia para el componente C:
F' . XF = R'Np . XNp + E'1 . Y1 = M' . XM ( 25 )
Balance de materia para el componente B:
F' . NF + S = R'Np . NRNp + E'1 . NE1 = M' . NM ( 26 )
Relacionando las ecuaciones ( 24 ) y ( 25 ):
XM = XF ( 27 )
Relacionando las ecuaciones ( 24 ) y ( 26 ):
F' . NF + S NM = ----------- ( 28 ) S = F' ( NF - NM ) ( 29 ) F'
El principio señalado para el caso de solvente no puro, también se aplica para
solvente puro. De los balances de materia, se tiene la misma conclusión de
que toda línea que pasa por el punto polar une a un refinado y a un extracto,
que proceden de etapas contiguas. La variación radica en que la línea que une
R'Np y S' será una línea vertical que pase por el punto R'Np.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 74
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El procedimiento para determinar el número de etapas de equilibrio es
el mismo que se señalado para el caso de solvente puro, sea cuando se
calculan las etapas en el diagrama de Janecke o en el diagrama de
distribución, cuyos diagramas se presentan a continuación.
Figura Nº 15: Número de etapas en el diagrama de Janecke (Solvente puro)
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NN SS'
EE'11EE'22
EE'33
RR'11
RR'22
RR'NpNp
FF'
'RR
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Figura Nº 16: Número de etapas en el diagrama de distribución (Solvente puro)
6.3 SOLVENTES INMISCIBLES Cuando los solventes A y B son inmiscibles, para realizar los cálculos de
extracción en etapas múltiples y en contracorriente, resulta conveniente
emplear un diagrama de distribución con las composiciones expresadas en
base libre de C.
Si los solventes son inmiscibles, tanto la alimentación como los refinados de
cada etapa contienen la misma cantidad del componente A; mientras que el
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X , YX , Y
NN
'RR
EE'11
FF'
RR'NpNp
XXFFXXNpNp
YY11
RR'NpNp
’R’R
FF'
YY
E’E’11
NN
XX
XX
YY
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contenido de B en el extracto de cualquier etapa es igual al contenido de B en
el solvente de extracción.
A A A A A A A x'F x'1 x'2 x'm-1 x'm x'Np-1 x'Np
1 2 m Np B B B B B B B y'1 y'2 y'3 y'm y'm+1 y'Np y'S
Figura Nº 17: Extracción en contracorriente – Solventes inmiscibles
Un balance de materia para el componente C, en estado estacionario,
alrededor de todo el sistema de extracción:
A . x’F + B . y’S = A . x’NP + B . y’1 ( 30 )
A ( x’F - x’NP ) = B ( y’1 - y’S ) ( 31 )
A ( y’1 - y’S )--- = ---------- ( 32 ) B ( x’F - x’NP )
Ecuación de la línea de operación, que corresponde a la de una línea recta de
pendiente positiva A/B y que pasa por los puntos de coordenadas:
( x’F , y’1 )
( x’Np , y’S )
Para una etapa " m " cualquiera, un balance de materia para el componente C,
en base libre de C:
A . x'm-1 + B .y'S = A . x'Np + B . y'1 ( 33 )
A . ( x'm-1 - x'Np ) = B . ( y'1 - y'S ) ( 34 )
A ( y'm - y'S )--- = ------------- ( 35 ) B ( x'm-1 - x'NP )
Ecuación de la línea de operación, que corresponde a la de una línea recta de
pendiente positiva A/B y que pasa por los puntos de coordenadas:
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( x’m-1 , y’m )
( x’Np , y’S )
lo cual indica que la línea de operación correlaciona a un extracto y a un
refinado que proceden de etapas contiguas, por lo que el número de etapas se
determina trazando escalones entre la línea de operación y la de equilibrio.
y’
y’1
A/B
y’S
x’Np x’F x’
Figura Nº 18: Número de etapas en el diagrama de distribución (Solventes
inmiscibles)
TIPOS DE PROBLEMAS
De ordinario el flujo de la alimentación ( F ) así como su composición ( xF ) y
la composición del solvente ( yS ), están determinados por el proceso.
Las variables mayores que quedan son:
El flujo del solvente ( S )
El número de etapas ( Np )
La composición del extracto producto ( y1 )
La composición del refinado de salida ( xNp )
Especificándose estas variables por pares, se pueden presentar los siguientes
casos:
Flujo del solventeComposición del extracto producto ó del Composición del refinado final
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Composición del extracto productoComposición del refinado final
Flujo del solvente Número de etapas
Número de etapas Composición del extracto producto ó del refinado final
Sistema: Agua - Clorobenceno - Acetona ( T = 25 ºC )
Fase acuosa Fase orgánica
Agua Aceton
a
Clorobence
no
Agua Acetona Clorobence
no99.89 0.00 0.11 0.18 0.00 99.8294.82 5.00 0.18 0.32 5.21 94.4789.79 10.00 0.21 0.49 10.79 88.7284.78 15.00 0.24 0.63 16.20 83.1779.69 20.00 0.31 0.79 22.23 76.9874.58 25.00 0.42 1.17 29.01 69.8269.42 30.00 0.58 1.72 37.48 60.8064.22 35.00 0.78 2.33 43.28 54.3958.64 40.00 1.36 3.05 49.44 47.5152.76 45.00 2.24 4.28 54.92 40.8046.28 50.00 3.72 7.24 59.19 33.5738.69 55.00 6.31 13.83 61.79 24.3827.41 60.00 12.59 22.85 62.07 15.0825.66 60.58 13.76 25.66 60.58 13.76
Sistema: Agua - Metil-isobutil-cetona – Acetona (T = 30 ºC)
Datos para la curva de solubilidad:
Agua MIK Aceton
a
Agua MIK Acetona2.33 93.20 4.60 18.80 32.80 48.303.86 77.30 18.95 24.10 27.40 48.404.66 71.00 24.40 33.50 20.10 46.305.53 65.50 28.90 45.00 12.40 42.707.82 54.70 37.60 64.30 5.01 30.90
10.70 46.20 43.20 75.80 3.23 20.9014.80 38.30 47.00 94.20 2.12 3.73
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Composiciones de equilibrio que determinan rectas de reparto: % peso de
acetona en
Capa de MIK Capa de agua
10.66 5.58
18.00 11.83
25.50 15.35
30.50 20.60
35.30 23.80
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