Determinacion de Cobre, analisis

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    DETERMINACION DE COBRE

    Practica Nº 8

    DETERMINACIÓN DE COBRE

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    DETERMINACION DE COBRE

    INTRODUCCIÓN

    La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidacin!

    reduccin" #ue se re$ere a las %aloraciones de su&stancias

    reductoras mediante soluciones de yodo" y a las determinaciones

    de yodo por medio de soluciones de tiosul'ato de sodio(

    La yodometria es un método %olumétrico indirecto" donde un

    exceso de iones yoduro son adicionados e#ui%alente de yodo #ue

    ser) titulado con una solucin estandari*ada de tiosul'ato de

    sodio(

    Este método ser) utili*ado en esta practica para determinar lacantidad de co&re presente en una muestra de mineral(

    Este método es usado en América en casi todas las industrias

    metal+r,icas del co&re" y da tan &uenos resultados como el

    método electrolítico si se tienen en cuenta ciertas condiciones(

    (

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    I. OBJETIVO

    Esta pr)ctica tiene como o&-eti%o cuanti$car la cantidad de co&re

    presente en un mineral" concentrado para ello una %olumetríaredox indirecta(

    II. ASPECTO TEORICO

    El Cobre (C!

    Elemento del ,rupo B sus estados de oxidacin. /01 /2" 3e

    presenta en estado li&re como co&re metal y en minerales

    sul'urados y oxidados de co&re(

    Cobre Reaccio"e#

    Es poco reacti%o con'orme a su potencial para la reaccin(

    Cu/2  / 2e   Cu4  E5 /4(667 %oltios

    En presencia de oxí,eno recciona con los )cidos sin despla*ar

    8idr,eno ,as(

      O$i%a"te#

    Los oxidantes m)s 'uertes oxidan los iones yoduro a yodo y los

    reductores 'uertes reducen el yodo a yoduro( 9or este moti%o" los

    métodos %olumétricos in%olucrando el yodo se di%iden en dos

    ,rupos.

    a: Los métodos indirectos ;yodometria:" en #ue los oxidantes son

    determinados 8aciéndolos reaccionar con un exceso de iones

    yoduro y determin)ndose el yodo li&erado con un reductor

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    est)ndar" como el tiosul'ato de sodio ;p( e-(. determinacin de

    8alo,enos" determinacin de o*ono" determinacin de cerio

    ;Cearl =is8er"

    determinacin de 8idra*ina" determinacin de esta?o ;3n2/:"

    determinacin de arsenico ;As;III:" etc:

    Estos métodos %olumétricos son 'undamentados en la semi!

    reaccin.

    E@ 5 4"6 olts

    Los iones yoduro son reductores dé&iles #ue reducen oxidantes

    'uertes" cuantitati%amente( Los iones no son usados directamente

    como titulante por %arias ra*ones" entre ellas por la 'alta de un

    indicador %isual apropiado y por lenta la %elocidad de reaccin(

    Las principales 'uentes de errores en titulaciones yodométricas ;y

    yodimétricas: son la oxidacin de la solucin de yoduro por el aire

    y la pérdida de yodo por %olatili*acin( En el primer caso" los iones

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    yoduro en medio )cido son oxidados lentamente por el oxí,eno

    atmos'érico" se,+n.

    Esta reaccin es lenta en medio neutro" pero su %elocidad

    aumenta con la disminucin del p y realmente es acelerada por

    la intensa exposicin a la lu*( Ella tam&ién es a'ectada por la

    reaccin de los iones yoduro con otras sustancias oxidantes

    presentes en el medio y por la presencia de sustancias #ue

    presentan e'ectos catalíticos(

    En la titulacin yodométrica de a,entes oxidantes" donde un

    exceso de yoduro se est) presente en la solucin" no se de&e

    demorar muc8o para empe*ar la titulacin del yodo( 3i es

    necesario un periodo m)s ,rande de tiempo para completarse la

    reaccin" el aire de&e ser e%acuado de la solucin y la atms'era

    en contacto con ella de&e ser inerte ;p( e-(. ar,n" nitr,eno o

    dixido de car&ono:( Esto puede 8acerse adicionandose"

    consecuti%amente" tres o cuatro porciones de al,unos mili,ramos

    de &icar&onato de sodio" después de la adicin del )cido usado

    para a-ustar el medio reaccional( 9oco después a est) operacin"

    un exceso de yoduro de potasio es adicionado" en su 'orma slida"

    y el 'rasco de titulacin es inmediatamente cerrado( Esta

    operacin reducir) la cantidad de aire disuelta en la solucin y

    ,enerar) una atms'era ;local: con exceso de CO2(

    El yodo es solu&le en a,ua en la proporcin de 4"440 mol L !0"a la

    temperatura am&iente" pero su solu&ilidad es aumentada en la

    presencia de iones yoduro( Así" la pérdida de yodo por

    %olatili*acin es e%itada por la adicin de un ,ran exceso de iones

    yoduro" los cuales reaccionan con el yodo para 'ormar iones

    triyoduro" se,+n la ecuacin.

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    > 5 7" F 042

    En titulaciones a una temperatura de aproximadamente 2@C" las

    pérdidas de yodo por %olatili*acin son desprecia&les si la solucin

    contiene aproximadamente

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    Determinacin de punto $nal

    El yodo presente en una solucin acuosa de yoduro tiene una

    intenso color amarillo!casta?o" #ue incluso es %isi&le con ,ran

    dilucin ;una ,ota de una solucin de yodo 4"0 mol L !0 en 044 mL

    de a,ua presenta un color amarillo!p)lido:( Cuando se titula

    soluciones incolores con una solucin!est)ndar de yodo

    ;yodimetria:" el propio yodo sir%e como indicador" aun#ue el uso

    de un indicador auxiliar ;p( e-(. almidn: proporciona una

    deteccin m)s sensi&le del punto $nal(

    En yodometria es com+n el uso de indicadores por#ue el %ira-e esmenos percepti&le" de&ido a la 'ati,a %isual al #ue el analista es

    sometido( El indicador ,eneralmente usado tam&ién es una

    solucin acuosa de almidn" con el cual puede determinarse

    concentraciones de yodo en solucin de 8asta 2 F 04!7 mol L!0(

    El almidn es una sustancia 'ormada por 2 constituyentes

    macromoleculares lineales" llamados amilosa ; ! amilosa: y

    amilopectina ; ! amilosa:( Estas sustancias 'orman comple-os de

    adsorcin ;comple-os de trans'erencia de car,a: con el yodo( En el

    caso de la amilosa" #ue posee con'ormacin 8elicoidal" se cree

    #ue el intenso color a*ul sea resultante de la adsorcin del yodo

    ;en la 'orma I! : en estas cadenas( a el comple-o yodo!

    amilopectina produce un color %iol)ceo" de 'orma irre%ersi&le( De

    esta 'orma" el almidn solu&le comerciali*ado para el uso como

    indicador de&e consistir &)sicamente de amilosa" separada de la

    amilopectina(

    La solucin de almidn" si no es con%enientemente conser%ada" se

    descompone en pocos días" principalmente de&ido a acciones

    &acterianas y los productos de su decomposicin puedenconsumir yodo y tam&ién inter'erir en las propiedades indicadores

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    del almidn( La sensi&ilidad de la reaccin del almidn con el yodo

    disminuye con el aumento de la temperatura y en la presencia de

    alco8ol etilico yHo metilico( a una solucin conteniendo el a,ente

    oxidante" #ue reaccionar) produciendo una cantidad

    III. PROCEDIMIENTO E&PERIMENTA'

    0( Materiales.

    • Balan*a analítica

    • 9lanc8a

    • Matraces ,raduados

    • 9ipeta

    • 9in*as

    2( Reacti%os.

    • Acido perclrico

    • idrxido de amonio

    • BiJuoruro de amonio

    •  oduro de potasio

    • 3olucin almidn al 4(G

    • 3olucin t8iosul'ato de sodio

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    6( 9rocedimientos reali*ados en el la&oratorio.

    ! 9esamos con ayuda de la &alan*a analítica 4(6,r de la

    muestra y la colocamos en un matra* de 24 ml( Los pesos

    o&tenidos 'ueron.

    ! Lue,o se procede a adicionar una pisca de clorato de

    potasio mas 04ml de acido nítrico y se lle%a a planc8a

    8asta ata#ue completo" esto es la disolucin total del

    mineral" pasa de un color amarillento a un %erde claro(

    Peso – Cardenas: 0.3072gr

    Peso – Chamana: 0.2999gr

    Peso - Maximiliano: 0.3091gr

    Peso – Rey: 0.3005gr

    Peso – Rodrigue !. 0.30"9gr

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    ! adicionamos 04 ml de acido clor8ídrico y lle%amos a

    planc8a" después adicionamos 04ml de acido sul'+rico y

    lle%amos a planc8a 8asta #ue sal,a 8umos &lancos(! 3acamos de planc8a y de-amos #ue esta se en'rié

    %ol%iéndose un color tur#uesa( A8ora diluimos con a,ua

    destilada a un aprox( de

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    DETERMINACION DE COBRE

    ! Adicionamos una pi*ca de &iJoruro de amonio 8asta

    completar la precipitacin del $erro por completo y

    a?adimos un pe#ue?ísimo exceso(

    ! Antes de la %aloracin a?adimos 6,r aprox( de oduro de

    potasio y procedemos a titular con la solucin de t8iosul'ato

    de sodio 8asta #ue la solucin declore a un amarillo claro(

    ! Lue,o a?adimos ml de solucin de almidn y continuamos

    titulando 8asta completa decloracion(

      ! Anotamos los %ol+menes o&tenidos los cuales 'ueron.

    Vole" ) C*r%e"a# + ,-.--l

    Vole" ) Caa"a + ,-./0l

    Vole" ) Ma$iilia"o + ,-.-,l

    Vole" 1 Re2+ ,-.3-l

    Vole" ) Ro%r45e6 B. ,-.73l

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    ! Retiramos y procedemos a en'riar de manera moderada y

    adicionamos 8idrxido de amonio 8asta precipitacin del

    $erro con a,itacin constante

    ! Adicionamos una pi*ca de &iJoruro de amonio 8asta

    completar la precipitacin del $erro por completo y a?adimos

    un pe#ue?ísimo exceso(

    ! Antes de la %aloracin a?adimos 6,r aprox( de oduro de

    potasio y procedemos a titular con la solucin de t8iosul'ato

    de sodio 8asta #ue la solucin declore a un amarillo claro(

    ! Lue,o a?adimos ml de solucin de almidn y

    continuamos titulando 8asta completa decloracion(

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    DETERMINACION DE COBRE

    ! Anotamos los %ol+menes o&tenidos los cuales 'ueron.

    Vole" 5r9o 1 ,+ /3.3,l

    Vole" 5r9o 1 3+ /:.70l

    Vole" 5r9o 1 /+ /;.,;l

      Vole" 5r9o 1 :+

    /;.,0l

    ! 9rocedemos a reali*ar los si,uientes c)lculos.

      Reali*amos c)lculos y 8allamos el 'actor Cu de cada ,rupo.

    Proe%io+ /.

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      %Cu C(rdenas 0.01''' x ".$!1$=0."0#   x 100 = #".$'$!%

      %Cu C)amana 0.01'"& x ".$!1$=0.#'''

      x 100 = #".!'$1%

      %Cu *aximiliano 0.01''1 x ".$!1$=0."0'1

      x 100 = #".!&$$%

      %Cu +e, 0.01'#' x ".$!1$=0."00&

      x 100 = #".!0%

      %Cu +odrigue . 0.1'# x ".$!1$=0."0'

      x 100 = #".#!%

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    DETERMINACION DE COBRE

    IV. CONC'USIONES

    • En 'orma r)pida la cantidad de co&re presente usando como

    método una %olumetría con odo en 'orma indirecta

    ;yodimetria:(

    • 3e o&ser%o #ue ante la 'alta de reacti%os necesarios " se pueden

    usar otros #ue tienen la mismas 'unciones y #ue la ,uía es solo

    un indicati%o de los muc8as otras maneras de poder cuanti$car

    el co&re• 3e pudo o&ser%ar el cam&io característico de color ;punto $nal:

    dela reaccin #ue se produce al momento de %alorar( 3e 8allo

    • Cuando la solucin madre se torna de color celeste al a,re,ar el

    Juoruro de sodio es un indicati%o de #ue todos los inter'entes

    se 8an aislado y se esta en condiciones para reali*ar la

    titulacin

    V. RECOMENDACIONES

    •  Tener cuidado de #ue la muestra no se pe,ue en las paredes

    del matra* al momento de disol%er(

    • No excederse el consumo de amoniaco" pues solo es 8asta

    #ue empiece la precipitacin del 8idrxido 'érrico(

    • Cuando se %a usar )cidos 'uertes tener en cuenta #ue estos

    se de&en a,re,ar en la campana de extraccin

    • A,re,ar el yoduro de potasio solamente cuando este todo

    listo para titular

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    VI. BIB'IO=RAIA

    • An)lisis Kuímico Cualitati%o

      Daniel C( arris

    • Kuímica Analítica Cualitati%a

    =rit* ames

    • An)lisis Kuímico Cualitati%o

      Ayres

    • uía de la&oratorio ! An)lisis Mineral Cuantitati%o

      In,( 9ilar A%iles Mera

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    VII. CUESTIONARIO

    0( Kue 'uncin tiene la adicin de )cido perclrico

     Tiene la 'uncin de un a,ente oxidante muy 'uerte y de un &uen

    des8idratante" es pues +til para la dilucin del mineral y para la

    oxidacin de co&re

     

    Cu4  PPPPPPP Q Cu// /2e!

    2( Kué 'uncin tiene la adicin de N

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    C O N T E N I D O

    I. OBJETIVO

    II. ASPECTO TEORICO

    III. PROCEDIMIENTO E&PERIMENTA'

    IV. CONC'USIONES

    V. RECOMENDACIONES

    VI. BIB'IO=RA>A

    VII. CUESTIONARIO