Curso de Simulacion Aspen Gabriel

“DISEÑO DE COLUMNAS DE DESTILACIÓN UTILIZANDO ASPEN

PLUSTM”

Dr. Juan Gabriel Segovia Hernández Departamento de Ingeniería Química

División de Ciencias Naturales y Exactas Universidad de Guanajuato, Campus Guanajuato

Zacatecas, Zac. Octubre del 2009

1. INTRODUCTION Distillation is defined as: a process in which a liquid or vapour mixture of two or more substances is separated into its component fractions of desired purity, by the application and removal of heat. Distillation is based on the fact that the vapour of a boiling mixture will be richer in the components that have lower boiling points. Therefore, when this vapour is cooled and condensed, the condensate will contain more volatile components. At the same time, the original mixture will contain more of the less volatile material. Distillation columns are designed to achieve this separation efficiently.

Although many people have a fair idea what “distillation” means, the important aspects that seem to be missed from the manufacturing point of view are that: * distillation is the most common separation technique * it consumes enormous amounts of energy, both in terms of cooling and heating requirements * it can contribute to more than 50% of plant operating costs The best way to reduce operating costs of existing units, is to improve their efficiency and operation via process optimisation and control. To achieve this improvement, a thorough understanding of distillation principles and how distillation systems are designed is essential. The purpose of this set of notes is to expose you to the terminology used in distillation practice and to give a very basic introduction to: types of columns basic distillation equipment and operation column internals reboilers distillation principles vapour liquid equilibria distillation column design and the factors that affect distillation column operation 2. TYPES OF DISTILLATION COLUMNS There are many types of distillation columns, each designed to perform specific types of separations, and each design differs in terms of complexity. Batch and Continuous Columns One way of classifying distillation column type is to look at how they are operated. Thus we have: batch and continuous columns. Batch Columns In batch operation, the feed to the column is introduced batch-wise. That is, the column is charged with a 'batch' and then the distillation process is carried out. When the desired task is achieved, a next batch of feed is introduced. Continuous Columns In contrast, continuous columns process a continuous feed stream. No interruptions occur unless there is a problem with the column or surrounding process units. They are capable of handling high throughputs and are the most common of the two types. We shall concentrate only on this class of columns.

Types of Continuous Columns Continuous columns can be further classified according to: a) the nature of the feed that they are processing, binary column - feed contains only two components multi-component column - feed contains more than two components b) the number of product streams they have multi-product column - column has more than two product streams c) where the extra feed exits when it is used to help with the separation, extractive distillation - where the extra feed appears in the bottom product stream azeotropic distillation - where the extra feed appears at the top product stream d) the type of column internals tray column - where trays of various designs are used to hold up the liquid to provide better contact between vapour and liquid, hence better separation packed column - where instead of trays, 'packings' are used to enhance contact between vapour and liquid 3. MAIN COMPONENTS OF DISTILLATION COLUMNS Distillation columns are made up of several components, each of which is used either to tranfer heat energy or enhance materail transfer. A typical distillation contains several major components: a vertical shell where the separation of liquid components is carried out column internals such as trays/plates and/or packings which are used to enhance component separations a reboiler to provide the necessary vaporisation for the distillation process a condenser to cool and condense the vapour leaving the top of the column a reflux drum to hold the condensed vapour from the top of the column so that liquid (reflux) can be recycled back to the column The vertical shell houses the column internals and together with the condenser and reboiler, constitute a distillation column. A schematic of a typical distillation unit with a single feed and two product streams is shown below:

4. BASIC OPERATION AND TERMINOLOGY The liquid mixture that is to be processed is known as the feed and this is introduced usually somewhere near the middle of the column to a tray known as the feed tray. The feed tray divides the column into a top (enriching or rectification) section and a bottom (stripping) section. The feed flows down the column where it is collected at the bottom in the reboiler.

Heat is supplied to the reboiler to generate vapour. The source of heat input can be any suitable fluid, although in most chemical plants this is normally steam. In refineries, the heating source may be the output streams of other columns. The vapour raised in the reboiler is re-introduced into the unit at the bottom of the column. The liquid removed from the reboiler is known as the bottoms product or simply, bottoms.

The vapour moves up the column, and as it exits the top of the unit, it is cooled by a condenser. The condensed liquid is stored in a holding vessel known as the reflux drum. Some of this liquid is recycled back to the top of the column and this is called the reflux. The condensed liquid that is removed from the system is known as the distillate or top product.

Thus, there are internal flows of vapour and liquid within the column as well as external flows of feeds and product streams, into and out of the column. 5. COLUMN INTERNALS Trays and Plates The terms "trays" and "plates" are used interchangeably. There are many types of tray designs, but the most common ones are : Bubble cap trays A bubble cap tray has riser or chimney fitted over each hole, and a cap that covers the riser. The cap is mounted so that there is a space between riser and cap to allow the passage of vapour. Vapour rises through the chimney and is directed downward by the cap, finally discharging through slots in the cap, and finally bubbling through the liquid on the tray.

Valve trays In valve trays, perforations are covered by liftable caps. Vapour flows lifts the caps, thus self creating a flow area for the passage of vapour. The lifting cap directs the vapour to flow horizontally into the liquid, thus providing better mixing than is possible in sieve trays.

Sieve trays Sieve trays are simply metal plates with holes in them. Vapour passes straight upward through the liquid on the plate. The arrangement, number and size of the holes are design parameters. Because of their efficiency, wide operating range, ease of maintenance and cost factors, sieve and valve trays have replaced the once highly thought of bubble cap trays in many applications. 6. LIQUID AND VAPOUR FLOWS IN A TRAY COLUMN The next few figures show the direction of vapour and liquid flow across a tray, and across a column.

Each tray has 2 conduits, one on each side, called ‘downcomers’. Liquid falls through the downcomers by gravity from one tray to the one below it. The flow across each plate is shown in the above diagram on the right. A weir on the tray ensures that there is always some liquid (holdup) on the tray and is designed such that the the holdup is at a suitable height, e.g. such that the bubble caps are covered by liquid.

Being lighter, vapour flows up the column and is forced to pass through the liquid, via the openings on each tray. The area allowed for the passage of vapour on each tray is called the active tray area. The picture on the left is a photograph of a section of a pilot scale column equiped with bubble capped trays. The tops of the 4 bubble caps on the tray can just be seen. The down- comer in this case is a pipe, and is shown on the right. The frothing of the liquid on the active tray area is due to both passage of vapour from the tray below as well as boiling. As the hotter vapour passes through the liquid on the tray above, it transfers heat to the liquid. In doing so, some of the vapour condenses adding to the liquid on the tray. The condensate, however, is richer in the less volatile components than is in the vapour. Additionally, because of the heat input from the vapour, the liquid on the tray boils, generating more vapour. This vapour, which moves up to the next tray in the column, is richer in the more volatile components. This continuous contacting between vapour and liquid occurs on each tray in the column and brings about the separation between low boiling point components and those with higher boiling points. 7. TRAY DESIGNS A tray essentially acts as a mini-column, each accomplishing a fraction of the separation task. From this we can deduce that the more trays there are, the better the degree of separation and that overall separation efficiency will depend significantly on the design of the tray. Trays are designed to maximise vapour-liquid contact by considering the liquid distribution and vapour distribution on the tray. This is because better vapour-liquid contact means better separation at each tray, translating to better column performance. Less trays will be required to achieve the same degree of separation. Attendant benefits include less energy usage and lower construction costs.

8. PACKINGS There is a clear trend to improve separations by supplementing the use of trays by additions of packings. Packings are passive devices that are designed to increase the interfacial area for vapour-liquid contact. The following pictures show 3 different types of packings.

These strangely shaped pieces are supposed to impart good vapour-liquid contact when a particular type is placed together in numbers, without causing excessive pressure-drop across a packed section. This is important because a high pressure drop would mean that more energy is required to drive the vapour up the distillation column. 8. PACKINGS VERSUS TRAYS A tray column that is facing throughput problems may be de-bottlenecked by replacing a section of trays with packings. This is because: packings provide extra inter-facial area for liquid-vapour contact efficiency of separation is increased for the same column height packed columns are shorter than trayed columns Packed columns are called continuous-contact columns while trayed columns are called staged-contact columns because of the manner in which vapour and liquid are contacted. 9. COLUMN REBOILERS There are a number of designs of reboilers. It is beyond the scope of this set of introductory notes to delve into their design principles. However, they can be regarded as heat-exchangers that are required to transfer enough energy to bring the liquid at the bottom of the column to boiling boint. The following are examples of typical reboiler types.

10. DISTILLATION PRINCIPLES Separation of components from a liquid mixture via distillation depends on the differences in boiling points of the individual components. Also, depending on the concentrations of the components present, the liquid mixture will have different boiling point characteristics. Therefore, distillation processes depends on the vapour pressure characteristics of liquid mixtures. Vapour Pressure and Boiling The vapour pressure of a liquid at a particular temperature is the equilibrium pressure exerted by molecules leaving and entering the liquid surface. Here are some important points regarding vapour pressure: energy input raises vapour pressure vapour pressure is related to boiling a liquid is said to ‘boil’ when its vapour pressure equals the surrounding pressure the ease with which a liquid boils depends on its volatility liquids with high vapour pressures (volatile liquids) will boil at lower temperatures the vapour pressure and hence the boiling point of a liquid mixture depends on the relative amounts of the components in the mixture distillation occurs because of the differences in the volatility of the components in the liquid mixture The Boiling Point Diagram

The boiling point diagram shows how the equilibrium compositions of the components in a liquid mixture vary with temperature at a fixed pressure. Consider an example of a liquid mixture containing 2 components (A and B) - a binary mixture. This has the following boiling point diagram. The boiling point of A is that at which the mole fraction of A is 1. The boiling point of B is that at which the mole fraction of A is 0. In this example, A is the more volatile component and therefore has a lower boiling point than B. The upper curve in the diagram is called the dew-point curve while the lower one is called the bubble-point curve. The dew-point is the temperature at which the saturated vapour starts to condense. The bubble-point is the temperature at which the liquid starts to boil. The region above the dew-point curve shows the equilibrium composition of the superheated vapour while the region below the bubble-point curve shows the equilibrium composition of the subcooled liquid. For example, when a subcooled liquid with mole fraction of A=0.4 (point A) is heated, its concentration remains constant until it reaches the bubble-point (point B), when it starts to boil. The vapours evolved during the boiling has the equilibrium composition given by point C, approximately 0.8 mole fraction A. This is approximately 50% richer in A than the original liquid. This difference between liquid and vapour compositions is the basis for distillation operations. Relative Volatility Relative volatility is a measure of the differences in volatility between 2 components, and hence their boiling points. It indicates how easy or difficult a particular separation will be. The relative volatility of component ‘i’ with respect to component ‘j’ is defined as

yi = mole fraction of component ‘i’ in the vapour xi = mole fraction of component ‘i’ in the liquid Thus if the relative volatility between 2 components is very close to one, it is an indication that they have very similar vapour pressure characteristics. This means that they have very similar boiling points and therefore, it will be difficult to separate the two components via distillation.

1 2

En el diseño de cualquier columna (de destilación) es im-portante conocer, por lo menos, dos cosas. Una de ellases el número de platos que se requieren para la separa-ción cuando no se retira producto de la columna. Esta esla condición de reflujo total. La otra cuestión es la rela-ción de reflujo mínima que se puede utilizar para conse-guir la separación deseada. Mientras que este caso re-quiere el mínimo consumo de calor, la altura de la co-lumna necesaria se hace infinita. Es evidente que todoslos demás casos prácticos de operación estarán compren-didos entre estas dos condiciones.

Merril R. Fenske, 1932

Aunque se dispone de métodos rigurosos de cálculo para la de proble-mas de separación de sistemas multicomponentes, los métodos aproximados siguen

467

468 Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas

utilizándose en la práctica con distintos fines, como diseño estu-dios paramétricos para establecer las condiciones óptimas de asíestudios de síntesis del proceso para determinar las secuencias de se-paración.

En este capítulo se presentan tres métodos aproximados que resultan elmétodo de Fenske-Underwood-Gilliland, y sus variantes, para la delreflujo y las etapas necesarias en la destilación de sistemas elmétodo de Kremser, y SUS variantes, para separaciones en las que variascascadas simples en contracorriente, como absorción, extrac-ción líquido-líquido, y el método de Edmister para separaciones en las que intervie-nen cascadas en contracorriente con alimentaciones intermedias, como destila-ción. Estos métodos se pueden aplicar fácilmente por medio de cálculos silas propiedades físicas son independientes de la composición. Sin embargo, loscálculos son de tipo iterativo, es recomendable el uso de ordenadores.

12.1 Destilación multicomponente.Métodos empíricos

En la Fig. 12.1 se muestra un algoritmo del método empírico para una dedestilación del tipo que se indica en la Tabla 1.1. Este método se conoce Habitual-mente con el nombre de método de Fenske-Underwood-Gillilancl, que los au-tores de tres importantes etapas del procedimiento. La columna puede estar

Número de especificacionesVelocidad de flujo de la alimentaciónFracción molar de la alimentación C - l*Temperatura de la alimentación 1*Presión de la alimentaciónEtapas adiabáticas (excluyendo el calderín) N - lPresión de las etapas (incluyendo el calderín) NSeparación del componente clave ligero 1Separación del componente clave pesado 1Localización de la etapa de alimentación 1Relación de reflujo (como un múltiplo del mínimo) 1Temperatura del reflujo 1Divisor adiabático de reflujo 1Presión del condensador total 1Presión en el divisor de reflujo 1

La temperatura l a presión de la al iment ac ión pueden corresponder a condic iones conoc ida:; de que aban-d o n a

1la etapa previa del equipo.

Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas multicomponentes

ComienzoAlimentación

Cálculos del de rocío

Repetir solamente si Aplicar flash a la alimentaProcedimiento de flash

las escisiones esti- para presión de columnamadas calculadasde los componentesno clave difierenconsiderablemente Ecuación de Fenske

Calcular las escisiones delos componentes no clave Ecuación de Fenske

Correlación de

pas teóricas para la rela-ción de reflujo especifica- Correlación de

da valor

Ecuación de

del balance de energía

Figura 12.1 Algoritmo para destilación de sistemas multicomponentes por un método empírico.

4 7 0 Métodos para separaciones en etapa de sistemas multrcomponentes

pada con un condensador total o parcial. Según la Tabla 6.2, los grados de libertadcon un condensador total son 2N + C + 9. En este caso generalmente están especi-ficadas las etapas que se indican en la página 468, contando el ebullidor parcial comouna etapa. Para columnas con un condensador parcial se pueden escribir especifica-ciones similares.

Selección de dos componentes clavePara alimentaciones multicomponentes, la especificación de dos componentes clavey su distribución entre el destilado y las colas se puede realizar de diversas formas.La estimación preliminar de la distribución de los componentes no clave puede sersuficientemente difícil como para requerir el procedimiento iterativo que se indicaen la Fig. 12.1. Sin embargo, generalmente dos, y rara vez más de tres iteraciones,son suficientes.

Consideremos la alimentación multicomponente de hidrocarburos de la Fig.12.2. Esta mezcla es típica de la alimentación de la sección de una planta de

Los componentes se relacionan en orden decreciente de volatilidad. Paraseparar esta mezcla en los tres productos indicados se utiliza una secuencia de co-lumnas de destilación incluyendo un desbutanizador y un desisobutanizador. En elCaso 1 de la Tabla 12.1, se selecciona el desisobutanizador como primera columna

Recirculación de

C o m p o n e n t e2 5

del reactor de Proceso de destilación

Producto de n-butano

Componente C o m p o n e n t e

30.703 8 0

4 7 3 Producto de

3 6 C o m p o n e n t e

, se tomancomo normales

Figura 12.2 Especificaciones de separación para el del reactor de alquilación.

4 7 2 Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas multicomponentes

de la secuencia. Puesto que las cantidades permitidas de n-butano en la de isobutano y de isobutano en el producto de n-butano están especificadas,

el isobutano es el clave ligero y el n-butano es el clave pesado. Estos dos compo-nentes clave son adyacentes en el orden de volatilidad. Puesto que está indicadauna nítida separación entre los dos componentes clave, y los componentes no claveno tienen volatilidades próximas a las de los butanos, vamos a suponer, como pri-mera aproximación, que hay una perfecta separación de los componentes no clave.

Alternativamente, en el Caso 2, si el desbutanizador se coloca en primer lugaren la secuencia, las especificaciones de la Fig. 12.2 requieren que el n-butano seaseleccionado como clave ligero. Sin embargo, la selección del clave pesado es in-cierta debido a que no se especifica recuperación ni pureza de ningún componentemenos volátil que el n-butano. Los posibles componentes clave pesados para elbutanizador son o El procedimiento más sencillo es seleccionar conlo cual los dos componentes clave están nuevamente adyacentes.

Supóngase, por ejemplo, que se especifica que se permite que aparezcan 13 de en el destilado. Puesto que la separación de no es nítida y

tiene una volatilidad próxima a es probable que la cantidad de en el des-tilado no sea despreciable. En la Tabla 12.1 se da una estimación preliminar de lasdistribuciones de los componentes no clave para el Caso 2. Aunque también sepuede distribuir, se le da una estimación cero para la cantidad en colas.

Finalmente, en el Caso 3 se selecciona como clave pesado para elnizador para un flujo especificado de en el destilado, tal como se in-dica en la Tabla 12.1. Ahora y se distribuirán entre el destilado y las colasen cantidades a determinar. Como primera estimación, suponemos la misma dis-tribución que en el Caso 2.

En la práctica el desisobutanizador se coloca generalmente delante en la se-cuencia. En la Tabla 12.1 las colas del Caso 1 entran como alimentación delbutanizador, para el cual, si se seleccionan e como componentes clave, lasespecificaciones de separación de componentes en el desbutanizador se indican enla Fig. 12.3, donde las estimaciones preliminares de separación de los componentesno clave figuran entre paréntesis. Esta separación ha sido tratada porPuesto que y comprenden moles % de la alimentación y difieren gran-demente en la volatilidad, la diferencia de temperatura entre el destilado y las colases bastante grande. Por otra parte, la separación del clave ligero es nítida, pero encambio no lo es la del clave pesado. Como se verá más adelante, este caso consti-tuye una prueba relativamente severa para el procedimiento empírico de diseño quese considera en esta sección.

Presión de operación de la columna tipo de condensadorPara el diseño preliminar, la presión de operación de la columna y el tipo de con-densador se pueden establecer siguiendo el procedimiento que se muestra en la Fig.12.4, que se ha formulado para alcanzar, si es posible, una presión en el tambor

Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas multicomponentes 473

Desti lado

Componente

442

Alimentación Desbutanizador

Componente

3 61 5

Componente6

Figura 12.3 Especificaciones para el desbutanizador.

de reflujo comprendida entre 0 y 415 para una temperatura míni-ma de 120°F (49°C) (con el fin de utilizar agua como líquido refrigerante del con-densador de cabeza). Los límites de presión y temperatura son solamente

y dependen de factores económicos. Se supone que las caídas de presión en

474 para separaciones en múltiple etapa de sistema:;

Comienzo

del destila-do colas conocidas esti-m a d a s

Calcular la presión del punto de

burbuja del desti-lado a

< 215 (1.48

Utilizar condensadortotal (Reponer a

la temperatura dadescomposición

Calcular la temperatura colas la temperaturadel punto de burbuja

de colas

> la temperatura da de colas la

temperatura

Disminuir lade forma

Figura 12.4 Algoritmo para establecer la presión de la columna de destilación el tipo de condensador.

la columna y en el condensador son de 5 Sin embargo, cuando se conozca elnúmero de platos necesarios se realizarán cálculos más refinados para permitir, porlo menos, una caída de presión de para operación de la columna apresión atmosférica o superatmosférica, y para operación de la co-lumna a vacío, con una caída de presión en el condensador de 5 2 La tem-peratura en el fondo de la columna no debe dar lugar a descomposición del pro-ducto de colas ni estar próxima a las condiciones críticas. Para presiones del tam-bor de reflujo de hasta 215 se utiliza un condensador total, mientras que entre215 y 365 se utiliza un condensador parcial. Si la presión supera 365 seutiliza un refrigerante para el condensador de cabeza.

Con la columna operando a las presiones establecidas, la alimentación puedesometerse a una operación adiabática de flash para una presión del plato de ali-mentación de con el fin de determinar la condición de laalimentación.

Ejemplo 12.1 Determínense las presiones de operación de la columna el tipo de con-densad or pa ra e l desb utani zador d e la Fi g. 12.3 .

Solución. Utilizando la composición estimada del destilado de Fíg. 12.3, se calcula presión del punto de burbuja del destilado a 120°F por cálculo iterativo a partir


de de una forma similar al Ejemplo 7.4. Este procedimiento conduce una presióndel tambor de reflujo de 79 Por tanto, está indicado un condensador total. Dejandouna c aída de pre sión de 5 psi para e l cond ensador , l a pre sión en l a par te supe r ior de l a co-lumna será (79 + 5) 84 y dejando una caída de presión de 5 psi para la columna, lapresión en el fondo de la columna será (84 5) 89

fija una presión de 80 para toda la columna, y obtiene una temperaturapa ra e l dest i lad o d e 123° F. Un cál cu lo de l punto de bur buja par a la com posic ión d e las c ol asa 80 conduce a una temperatura de que es suficientemente baja para evitar ladesco mposic ión.

La al imentac ión del de sb utanizador es p resumiblemente e l produc to de colas delsob utani zado r que ta l v ez ope ra a un a pr esión de 100 o supe r io r . ob t i ene l o ss ig uient es re sul t ados para un f l ash ad iabá t ico de es t a a l i mentación a 8 0

Componente

Libras mol por hora

Alimentación Alimentacióncom o vapo r como líquido

1 01 . 5

La temperatura de la alimentación, una vez sometida a flash, es 180°F Segúnla tabla anterior, la fracción molar vaporizada es

Número mínimo de etapas de equilibrioPara una separación especificada entre dos componentes clave de una mezclaticomponente, se puede deducir fácilmente una expresión exacta para el número mí-nimo de etapas de equilibrio que se necesitan, lo que corresponde a la condiciónde reflujo total. Esta condición se puede alcanzar en la práctica cargando la colum-na con la alimentación y operando sin introducir más alimentación y sin retirar pro-ducto de colas ni de cabezas, tal como se ilustra en la Fig. 12.5. Todo el vapor quesale de la etapa se condensa y retorna a la etapa como reflujo. Todo el líquidoque sale de la etapa 1 se vaporiza y retorna a la etapa 1 como vapor. Para opera-ción en estado estacionario la entrada de calor en el y la salida de caloren el condensador son iguales (suponiendo que no hay pérdidas de calor). Por


to, según el balance de materia, las corrientes de vapor y líquido que se cruzan en-tre dos etapas cualesquiera tienen los mismos flujos y composiciones; por ejemplo

e Sin embargo, los flujos de vapor y líquido variarán de unaetapa a otra a no ser que se cumpla la suposición de flujo molar constante.

La deducción de una ecuación exacta para el número mínimo de etapas de equi-librio requiere solamente la definición del valor y la igualdad de fracciones mo-lares entre las etapas. Para el componente i en la etapa 1 de la Fig. 12.5,

=

Pero para las corrientes que se cruzan,

=Combinando estas dos ecuaciones

=Análogamente, para la etapa 2

=

Combinando (12-3) y se obtiene

=La (12-5) puede ampliarse fácilmente para dar

= .Análogamente, para el componente

. . .Combinando (12-6) y se encuentra que

(12-1)

12-2)

(12-3)

12-4)

(12-5)

(12-7)

o bien(12-B)

12-9)

donde que es la volatilidad relativa entre los componentes i y La (12-9) relaciona los enriquecimientos relativos de dos componentes cualesquie-

ra i y en una cascada de etapas teóricas con las volatilidades relativas de losdos componentes. Aunque (12-9) es exacta, raramente se utiliza en la práctica de-bido a que es preciso conocer las condiciones de cada etapa para calcular la serie


Con densado r t otal

Ebullidor total Figura 12.5 Operación de la columna de d est i lación a ref lujo total.

de volatilidades relativas. Sin embargo, si la volatilidad relativa es constante, (12-9)se transforma en

(12-10)

(12-11)

La (12-11) es muy útil, y se conoce con el nombre de ecuación de Cuan-do clave ligero y j clave pesado, el número mínimo de etapas de equilibrioestá influenciado por los componentes no clave solamente debido a su efecto (si esque ejercen alguno) sobre el valor de la volatilidad relativa de los componentes clave.

La (12-11) permite una rápida estimación del número mínimo de etapasde equilibrio. Una forma más conveniente de (12-11) se obtiene substituyendo elproducto de las relaciones de las fracciones molares por el producto equivalente de

4 7 8 para separaciones en múltiple etapa de sistemas

las relaciones de distribuciones molares en función de los flujos de componente enel destilado y las colas, y b respectivamente*, y substituyendo la volatilidad relati-va por la media geométrica de sus valores correspondientes a las etapas de cabeza ycola. Por tanto,

donde la volatilidad relativa media viene dada por

Por tanto, el número mínimo de etapas de equilibrio depende del grado de separa-ción de los dos componentes clave y de su volatilidad relativa, pero es independien-te de la condición de la alimentación. La (12-l combinada cones exacta para un número mínimo de etapas igual a dos. Para el caso de una etapaes equivalente a la ecuación del flash de equilibrio. En la práctica las columnas de des-tilación se diseñan para separaciones de hasta un número de etapas de equilibrio de150.

Cuando la volatilidad relativa varía apreciablemente a lo largo de la cascaday hay bastantes etapas, la ecuación de Fenske, aunque inexacta, predice para N unvalor que en general es alto por tanto, conservador. Cuando la volatilidad varía,la ecuación de es más exacta si se cumple la suposición

donde y son constantes empíricas que han de determinarse para el intervalo detemperatura y presión adecuado. Dividiendo ambos miembros de (12-6) por la po-tencia de (12-7) y combinando con se obtiene la ecuación de Winn

Si (12-14) no es aplicable (p. e,, con mezclas altamente no ideales), la ecuación deWinn también puede resultar errónea.

Esta substitución es válida aún cuando a reflujo total no se retiran productos de destilado ni de colas.

Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas

8 0

K

479

Valores ideales depara hidrocarburos a 80

Ejemplo 12.2 Para el desbutanizador que se muestra en la Fig. que se ha consi-derado en e l Ejemplo 12.1, e st ímese e l número mínimo de e tapas de (a) por la ecua -ción de Fenske y (b) por la ecuación de Winn. Supóngase una presión uniforme 80(5 52 en t odo e l s i s tema y ut i l í cense lo s val ore s K i deale s dados por Bache lo r y qu e s erepresentan en la Fig . 12.6 .


S o l u c i ó n . Los dos componentes c l ave son n- butano e i sope ntano . Las c ondic iones de ldest i ladl o y de las co las , basadas en la s dis t r ibuc iones de produ ctos e s t imada s par a l os com -po nen tes n o cl ave de l a Fi g. 12.3 , so n

Componen te = =

0.0256 - 00.0147

0.0278 0.05630.0021 0.0343- 0 0.0563- 0 0.0958- 0 0.6667- 0 0.07591.0000

(a) a partir de la Fig. 12.6, para la temperatura de 123°F supuesta para la etapa superior,

= = 2.08

Para la temperatura de 340°F supuesta para la etapa inferior,

= = 1.44

Seg ún (12- 13) = = 1.73

Teniendo en cuenta que y que la (12-12) se trans-forma en

N = log 1.73

(b) En la Fig. 12.6 , una lí nea l igeramente curva para puede a justarse mediante una rectaco rrespo ndient e a la ecua ción

= 1.862

de forma que 1,862 y = 0,843 en (12-14) . A partir de (12-15) se obtiene

N =log

log 1.862

La e cuación de Wi nn c onduce a aproxi madame nte una eta pa menos que l a ecuaci ón deFenske.

Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas 481

Distribución de componentes no clave a reflujo totalLas ecuaciones de Fenske y de Winn no están restringidas a los dos componentes cla-ve. Una vez que se conoce N se pueden calcular las fracciones molares ypara todos los componentes no clave. Estos valores permiten una primera aproxi-mación de la distribución real dc los productos cuando se utiliza un número de eta-pas superior al mínimo. El conocimiento de la distribución de los componentes noclave es también necesario cuando se aplica el método de Winn, puesto que (í2-15)no se puede convertir en una molar como la

Sea i un componente no clave y el clave pesado o componente de referen-cia, que se por La entonces la forma

Substituyendo/; d, + en se obtiene

o bien

d, =

Las Ecs. y dan la distribución de los componentes no clave a reflujototal de acuerdo con la ecuación de Fenske.

Un tratamiento análogo de la ecuación de Winn conduce a

donde

(12-19)

( 12-20)

(12-21)

(12-22)


Para aplicar (12-19) y (12-20) se suponen valores de B y D y se comprueban despuéscon (12-21) y (12-22).

Para cálculos exactos deberán utilizarse (12-19) (12-20) conel fin de calcular la menor de las dos cantidades y mientras que la otra se ob-tiene mejor mediante un balance global de materia.

Ejemplo 12.3 Estímese la distribución de productos de los componentes no clave, por me-dio de la ecuación de Fenske, para el problema del Ejemplo 12.2.

Solución. Todas las volatilidades relativas de los componentes no clave se calculan conrelación al isopentano utilizando los valores K de la Fig. 12.6.

C om p on e nt e 123°F 340°F Media geométrica

Tomando como base N,,, etapas, según el Ejemplo 12.2, y las anteriores medias geo-métricas de las volatilidades relativas, se calculan los valores de con relación alpentano, que se tabulan más adelante.

A partir de utilizando las especificaciones de la velocidad de alimentación de laFig. 12.3

= 0.0268 = 0.0268 =

Los resultados de cálculos similares para los demás componentes no clave se incluyen en la si-guiente tabla

C om p on e nt e


Reflujo mínimoEl reflujo mínimo está basado en las especificaciones para el grado de separación en-tre dos componentes clave. El reflujo mínimo es finito y se puede introducir alimen-tación y retirar productos. Sin embargo, una columna no puede operar bajo esta con-dición debido a que requiere un número infinito de etapas. Por otra parte, el reflujomínimo es una condición límite de gran utilidad.

Para una destilación binaria con reflujo mínimo, como la que se muestra en laFig. la mayor parte de las etapas se acumulan en una zona de composición cons-tante a ambos lados de la etapa de alimentación. En esta zona todas las corrientesde vapor y de líquido tienen composiciones esencialmente idénticas a las de la ali-mentación sometida a una operación de flash. Esta zona constituye un solo punto decontacto o punto de infinitud, tal como se muestra en la Fig. Si las condicionesde no idealidad son adecuadas para crear un punto de tangencia entre la curva de equi-librio y la línea de operación de la sección de rectificación, como ocurre en la Fig.

entonces habrá un punto de contacto en dicha sección, tal como se muestraen la Fig. El punto de contacto puede también presentarse en la sección de ago-tamiento.

Shiras, y clasificaron los sistemas multicomponentes atendien-do a que tengan uno (Clase 1) o dos (Clase 2) puntos de contacto. Para la separa-ción de los sistemas de la Clase 1 todos los componentes de la alimentación se dis-tribuyen entre ambos productos de cabeza y cola. En este caso el único punto de con

Figura 12.7 Localización de zonas de punto de contacto para reflujo mínimo. (a) Sistema binario. (b)Sistema binario; condiciones de no idealidad con un punto de tangencia. (c) Sistema multicomponente:todos los componentes distribuidos (Clase Sistema multicomponente; no distribución de todoslos LLK HHK (Clase 2). (e) Sistema multicomponente; distribución de todos los LLK pero no

de todos los HHK (Clase 2).

4 8 4 Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas

tacto está comprendido en la etapa de alimentación como se muestra en la Fig.Separaciones de la Clase 1 pueden ocurrir cuando se destilan mezclas con estrechointervalo de los puntos de ebullición o cuando el grado de separación entre los com-ponentes clave no es nitido.

Para las separaciones de la Clase 2, uno o más de los componentes solamente apa-recen en uno de los productos. Si ni el destilado ni las colas contienen todos los com-ponentes de la alimentación, se presentarán dos puntos de contacto lejos de la etapade alimentación, tal como se muestra en la Fig. Las etapas situadas entre la eta-pa de alimentación y el punto de contacto de la sección de rectificación separan loscomponentes pesados, que no aparecen en el destilado. Los componentes ligeros, queno aparecen en las colas, son separados por las etapas comprendidas entre la etapade alimentación y el punto de contacto de la sección de agotamiento. Sin embargo,si todos los componentes de la alimentación aparecen en las colas, el punto de con-tacto de la sección de agotamiento se desplaza hasta la etapa de alimentación, talcomo se muestra en la Fig.

Consideremos el caso general de un punto de contacto de la sección de rectifi-cación, situado dentro o fuera de la etapa de alimentación, tal como se muestra enla Fig. 12.8. Un balance de componente a todas las etapas conduce a

= + 12-23)

Un balance total para todas las etapas es

Puesto que las composiciones de las fases no varían en la zona de contacto, la rela-ción de equilibrio entre fases es

=

Combinando (12-23) y (12-25) para los componentes y para eliminar y obteniendo la relación de reflujo interno para el punto de contacto, y substitu-

yendo = se obtiene


Figura 12.8 Zona del punto de contacto de la sección de rectificación.

Para las separaciones de la Clase las composiciones de la zona de contacto sonidénticas a las del equilibrio de flash de la alimentación.* Por tanto, ‘y(12-26) para el clave ligero y el clave pesado adquiere la forma

- -F

( 12-27)

Esta ecuación se atribuye a Underwood” y puede aplicarse a alimentaciones dedo subenfriado o de vapor sobrecalentado utilizando valores ficticios de y cal-culados mediante un cálculo de flash fuera de la región de dos fases. Como en el casode la ecuación de Fenske, la (12-27) es aplicable a los componentes no clave. Portanto, para una separación especificada de los dos componentes clave, la distribu-ción de los componentes no clave se obtiene combinando (12-27) con una ecuaciónanáloga para el componente en vez del para obtener

Para una separación de la Clase

4 8 6 Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas

para todos los componentes no clave. En este caso la relación de reflujo externo seobtiene a partir del reflujo interno por medio de un balance de entalpía aplicadola sección de rectificación en la forma

+D externo =

donde los subíndices y se refieren al vapor que sale dc la etapa superior el lí-quido de reflujo externo, respectivamente. Para condiciones de flujo molar constante

=

Aun cuando (12-27) es incorrecta resulta útil, ya que, según demostró la relación de reflujo mínima calculada suponiendo una separación de la Cla-

se 1 es igual o superior al verdadero valor mínimo. Esto se debe a que la presenciade componentes no claves distribuidos en las zonas del punto de contacto aumentala dificultad de la separación, aumentando así las exigencias de reflujo.

Ejemplo 12.4 Calcúlese e l re f lujo inte rno mínimo para e l P roblema 12.2 suponi endo unasepa ración de l a Clase 1 . Compruébese l a v al idez de es t a sup osic ión.

So lución. De acuerdo con la Fig. 12.6, la volatilidad relativa entre epara la temperatura de la alimentación de 180°F es Las cantidades de alimentación

y de dest i lado se dan en la F ig. 1 2.3 y en e l E jemplo 12.1. A par t i r de

346.5- -

( 31.4=1

La di s t r ibución de componentes no clave en la a l imen tac ión es t á dete rminad a po r (12- 28) . Elcomponente no c lave más probablemente dis t r ibu ido es d ebido a qu e su vo lat i l ida d e spróxima a la del que no experimentará una separación nítida. Para utilizandoda tos pa ra lo s valor es K tomados de la Fig. 12.6 , tendremos,

=

Por tanto 13.4) de en el destilado. Esta cantidad es in-ferior a la de en l a a l imen tación tota l . Por tant o, se di s t r i bu ye ent re e l de st i l ado y l ascolas . S in emb argo, c álculos s i mil ares para los otros componente s no clave dan velocidadesde f lujo de l dest i lad o nega t iva s pa ra los demás componentes pe sados en el ca so de unf l ujo de de st i l ado sup er ior a l de la a l imen tación. Por tant o, e l r ef luj o ca lcul ado no es vá l ido.Sin embargo, como era de esperar , resul ta super ior a l verdadero valor de 298 obte -n i do p o r pa ra e l re f lujo in terno.c l


Para las separaciones de la Clase 2 son también aplicables las Ecs. (12-23) a Sin embargo, no se puede utilizar (12-26) directamente para calcular la re-

lación de reflujo interno mínima, debido a que los valores de no están relacio-nados de una forma sencilla con la composición de la alimentación para las separa-ciones de la Clase 1. ideó un ingenioso procedimiento algebraico parasuperar esta dificultad, definiendo para la sección de rectificación la magnitud por

+

Análogamente, para la sección de agotamiento Underwood definió como

12-30)

donde = y la comilla hacen referencia a condiciones de la zona de contactoen la sección de agotamiento. En esta deducción Underwood supuso que las volati-lidades relativas eran constantes en la región comprendida entre las dos zonas de con-tacto y que y están relacionadas por la suposición de flujo molar cons-tante en la región comprendida entre la entrada de la alimentación y el punto de con-tacto de la sección de rectificación, así como en la región comprendida entre la en-trada de la alimentación y el punto de contacto de la sección de agotamiento. Por tan-to,

(12-32)

Con estas dos suposiciones críticas Underwood demostró que, por lo menos, existeuna raíz común (siendo entre (12-30) y

La (12-30) es análoga a la siguiente ecuación deducida a partir de (12-25) yla relación

+ 12-33)

donde es el llamado factor de absorción para un componente de refe-rencia en la zona del punto de contacto de la sección de rectificación. Aunque esanálogo al factor de absorción, para la obtención de se utiliza una raíz dife-rente de tal como indican Shiras, y

La raíz común puede determinarse multiplicando (12-30) y (12-3 1) por D y B,respectivamente, sumando las dos ecuaciones, substituyendo (12-3 1) para eliminar

y y utilizando un balance global de componente +para obtener

12-34)


donde es la condición térmica de la alimentación a partir de (8-32) y, porconveniencia, se toma como el clave pesado, Cuando solamente se distribu-yen dos componentes clave, se resuelve iterativamente (12-34) para obtener una raíz que cumpla la condición > > 1. Se obtiene entonces la relación de reflu-

jo interno utilizando la siguiente modificación de (12-30)

Si se sospecha que hay distribución de algún componente no clave, no se pue-den utilizar directamente en (12-35) los valores estimados de Esto ocurre espe-cialmente cuando los componentes no clave tienen una volatilidad intermedia entrelos dos componentes clave. En este caso se resuelve (12-34) para obtener m raíces de

siendo m uno menos que el número de componentes distribuidos. Además, cadaraíz de está comprendida entre una pareja adyacente de volatilidades relativas decomponentes distribuidos. Así, en el Ejemplo 12.4, se encontró que para reflujo mí-nimo se distribuye pero en cambio no se distribuye ni tampoco y máspesados. Por tanto, son necesarias dos raíces de

Con estas dos raíces se escribe dos veces (12-35) y se resuelven simultáneamente paraobtener y el valor desconocido de Por supuesto que la solución debecumplir la condición = 1

Una vez que se conoce la relación de reflujo interno la relación de reflu-jo externo se calcula por un balance de entalpía con (12-29). Esto requiere conocerlas composiciones del punto de contacto de la sección de enriquecimiento.

demostró que

12-36)

con dada por (12-23). El valor de que se ha de utilizar en (12-36) es la raíz de(12-35) que cumple la desigualdad

donde HNK se refiere al no clave más pesado en el destilado para reflujo mínimo.Esta raíz es igual a en (12-33). Para alimentaciones con un amplio inter-valo de puntos de ebullición, el externo puede ser considerablemente más altoque el reflujo interno. cita un caso en el que el reflujo externo es un 55%superior al reflujo interno.


Para la composición del punto de contacto de la sección de agotamientowood obtiene

(12-37)

donde en este caso es la raíz de (12-35) que cumple la desigualdad

donde HNK se refiere al no clave más pesado en el producto de colas para el reflujomínimo.

Debido a su relativa sencillez, las ecuaciones de Underwood del reflujo mínimoson ampliamente utilizadas para separaciones de la Clase 2, pero sin examinar mu-chas veces la posibilidad de distribución de los no clave. Además, con frecuencia sesupone que es igual a la relación de reflujo externa. Cuando no son válidaslas suposiciones de volatilidad relativa constante y de flujo molar constante en las re-giones comprendidas entre las dos zonas del punto de contacto, los valores de la re-lación de reflujo mínima calculados a partir de las ecuaciones de Underwood para se-paraciones de la Clase 2 pueden tener un error considerable debido a la sensibilidadde (12-34) para el valor de tal como se verá en el Ejemplo 12.5. Cuando las supo-siciones de Underwood son válidas y se obtiene un valor negativo para la relaciónde reflujo mínimo, este hecho se puede interpretar como que la sección de rectifica-ción no es necesaria para obtener la separación especificada. Las ecuaciones dederwood muestran que el reflujo mínimo depende principalmente de la condición dela alimentación y de la volatilidad relativa y, en menor grado, de la separación a al-canzar entre los dos componentes clave. Aun para una separación perfecta, existeuna finita relación de reflujo mínima.

Barnes, y ampliaron el método de Underwood para columnas dedestilación con alimentaciones múltiples. Se dispone también de métodos exactos decálculo con ordenador para la determinación del reflujo Para los cálcu-los rigurosos de destilación para las condiciones de reflujo real utilizando los méto-dos de ordenador que se describen en el Capítulo 15, no es esencial el conocimientodel reflujo mínimo, pero en cambio el número mínimo de etapas de equilibrio resul-ta de gran utilidad.

Ejemplo 12.5 Repí t ase e l E jemp lo 12 .4 su pon iendo un a s eparaci ón de l a C lase 2 y u t i l i -z ando las cor resp ondien tes ecuac iones d e Unde rwoo d. Compruébese la va l ide z de las supos i -c iones de Underwood. Calcúlese también la re lación de re f lujo externa.

Solución. De a cuerdo con los resul tados del E jemplo 12.4, se su pone que el único com-pon ente no c lave que se dis t r ibuye es e l n-pe ntano. Adm i t iendo que l a t empe ratura de 180 °F


de la a l imen tación re sul t a r azonab le para c alcul ar las volat i l ida des re la t ivas en l a zona de con -t act o , se obt i enen los s igu ient e s va lore s a pa r t i r de l as 12 .3 y 1 2.6 ,

Especie - -

El val or d e q para la a l imentación se supone que e s la f racción mola r de lí quido en la a l imen-tación sometida a flash. Según el Ejemplo 12.1, q Aplicandos e

+ +2.43 1.93-e 1.00-e 0.765 t?

+ + +0.362 0.0 72 0.0 36 2

= 1 0.8666

Reso lviend o e sta ecuación por un mé todo de Ne wton con finado para dos ra íces de que cum-plan

o b i en

y Puesto que los flujos de e en el destilado están especifi-cados (4 42 y 13 re spect ivamente) , es prefer ible ut il izar la si gui ente forma de (12-35)

+ ),

con l a res t r icción

( 12-39)


Suponiendo que es igual a para los componentes mas pesados que y 12,0 para se e ncuent ra que es t as dos re lac iones da n lugar a l as t res ecua ciones l ineal es

siguientes

+ = 1 2 ) + +2.43 1.04504 1.04504 .OO

+ 0.765(x0.765 1.04504

+ = 1 2 ) +2.43 0.78014 1.93 0.78014

+ 0.78014

+0.765 0.78014

D =

Resol vi endo est as t re s e cuacio nes se obt iene

2.56D = 469.56

= 2 19.8

El flujo de en el destilado es muy próximo al valor calculado en el Ejemplo 12.4, sise supone un a se pa ración de l a C lase La rel ación de ref lujo interno mínima en e l punto decon tac to de la secc ión de rec t if i cación es considerablemente menor que e l valor 389 calcu ladoen el Ejemplo 12.4 y también mucho menor que el valor real de 298 encontrado por

La principal razón para la discrepancia entre el valor de y el verdadero valor de298 es l a no val i dez de la supo si c ión de f lujo m olar cons t ante . ca lculó l as ve loc ida -des de f lujo y las tem peraturas pa ra la reg ión del pun to de cont acto que se mues tran en l aFig. 12.9 . La tempera tura media de la región comprendida entre la s dos regiones d e contac toes 152 °F que es notabl emente infe r ior a la tempera tura de f lash de la a limentac ión.La a l imentación r e la t iva men te cal i ente da lug ar a u na vapor ización adicional en la zona de a l i -mentación. El valor efec t ivo de en la re gión comprendida ent re lo s p untos de contac to se ob-t ien e a par t i r de (8- 29)

Este valor e s considerablemente menor que e l de igual a basa do en l as co ndicione sde alimentación sometida a flash. Por otra parte, el valor de a 152°F no esmuy diferente del valor 180°F Si se repi te e s t e ej emplo ut i l izando un va lor de iguala 0 ,685, e l va lo r q ue resul ta p ara es que e s sol amente un infer ioral v erdad ero valor de 2 98. Desafor tunadamente , es te p rocedimiento corregido no se pue de apl i -car en l a práct ica debido a que no se puede determinar fáci lmente el verdadero valor de

Para ca lcul ar la rel ación de ref lujo externo a pa r t ir de es preciso calc ul ar las com-posi cione s de l punto de con tacto de la s ecc ión de r ect i f i cación a pa r t i r de (1 2-36) y (12 -23) .


Contacto de rectificación131.5

= 896.6

Contacto de agotamiento

Fig ura 12.9 Con dicion es de l a re -gión del punto de contacto para elEjemplo 12.5 según los cálculos deBachelor. [J. B. Bachelor,

36

La raíz de que se ha de utilizar en (12-36) se obtiene a partir de la versión de (12-35) utili-zada anter iormente . Por tanto

donde 0,765 > > 0. Resolviendo se obtiene Las composiciones del líquido delpun to de contacto se obt ien en a par t i r d e la s i guient e forma de

Para

Mediante una combinación dc y

Para

+ + D

, = 2 - -


Análogamente , la s f racc iones molare s de l os otros componente s que aparecen en el dest i ladoso n

Componente

0.0171 0.02290.8645 0.91680.0818 0.04490.0366 0.0154

.oooo

La temperatura de l punto de co ntacto d e la de re ct i f i cación se obt ien e bi en medianteun c álculo de l a tempera tura del punto d e burb uja p ara o b ien de la temperatura de l pu n-to de rocío para E l r esul tado es 1 26°F. Aná logamen te , la t empe ratura de l l í quido dest i -l ado (pu nto de burbu ja) y l a temperatu ra de l va por que sa le d e la e tapa sup er ior (pun to de r o-cío) se cal culan ambas para ser aproximadamente 123°F. Puesto que las temperaturas de l des-t i lado y d el punto de contacto de la sección de rect i f icac ión son muy próximas, es de espe rarqu e y sean ca s i i dénti cas . o bt u vo u n va lor d e 29 2 parael ref lujo ext erno y 298 p ara e l ref lujo intern o.

Relación real de reflujo etapas teóricasPara alcanzar una separación especificada entre dos componentes clave, tanto la re-lación de reflujo como el número de etapas teóricas tienen que ser superiores a susvalores mínimos. La relación real de reflujo se establece ordinariamente por con-sideraciones económicas como un mútiplo del reflujo mínimo. Se determina enton-ces el correspondiente número de etapas teóricas utilizando un adecuado métodoanalítico o gráfico, o bien, tal como se estudia en esta sección, por medio de unaecuación empírica. Sin embargo, no existe una razón por la cual el número de eta-pas teóricas no pueda especificarse como un múltiplo del número mínimo de etapasy calcular el correspondiente reflujo real por la misma relación empírica. Tal comose muestra en la Fig. 12.10, tomada de y Bolles,” el valor óptimo dees aproximadamente Sin embargo, las condiciones casi óptimas se extiendena un intervalo relativamente amplio de valores mayores de En la práctica,los superfraccionadores que requieren un gran número de etapas se diseñan habi-tualmente para un valor de de aproximadamente mientras que las se-paraciones que requieren un corto número de etapas se diseñan para un valor de

de aproximadamente Para casos intermedios, una regla comúnmenteutilizada es tomar igual a

El número de etapas de equilibrio que se requieren para la separación de unamezcla binaria, suponiendo volatilidad relativa constante y flujo molar constante,depende de R y A partir de (12.1 para una mezcla binaria,

4 9 4 Métodos para separaciones en etapa de sistemas

1 4

1 2

Refrigerante = 125 F

2

1. 1 1. 2

Figura Efecto de la relación de re-flujo sobre el coste. [J. R. y W. L.Bolles, 7522,

depende de y mientras que depende de q y Consecuen-temente, numerosos investigadores han supuesto correlaciones empíricas de la forma

También han supuesto que debe existir una correlación de este tipo para sistemasmulticomponentes casi ideales, donde las variables adicionales de composición dela alimentación y las volatilidades relativas de los componentes no clave influyentambién sobre el valor de

La correlación de mayor éxito y más sencilla de este tipo es la desarrollada por ligeramente modificada después por Robinson y La corre-

lación se muestra en la Fig. 12.11, donde las tres series de puntos de datos, queestán basados en cálculos exactos, son los puntos originales de y los pun-tos para sistemas multicomponentes de Brown y y de Van Winkle yLos 61 puntos experimentales cubren los siguientes intervalos de condiciones.

1. Número de componentes: 2 a ll.


22

Van Winkleo Datos de

Línea de la ecuación de Datos de

Figura 12.11 de la correlación de Gilliland con cálculos rigurosos.

2. q : a

3. Presión: vacío hasta 600 psig.

4. a

5. a

6. hasta

La línea que pasa por los datos representa la ecuación desarrollada por Molokanovet

N + l

496 Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas multicomponentes

donde

Esta ecuación se cumple para los puntos extremos (Y = 0, 1) e (Y 1, = 0).Para el valor de próximo al óptimo de la Fig. 12.11 predice una relaciónóptima para de aproximadamente 2. El valor de N incluye una etapa paraun ebullidor parcial y otra para un condensador parcial.

La correlación de Gilliland resulta muy útil para una exploración preliminarde las variables de diseño. Aunque no ha sido propuesta con fines de diseño final,la correlación de Gilliland se ha utilizado para diseñar muchas de las columnas ac-tualmente existentes para separaciones de mezclas multicomponentes sin recurrir alos cálculos exactos etapa a etapa. En la Fig. 12.12, una nueva representaciónde la correlación en coordenadas lineales muestra como un pequeño aumento ini-cial de R por encima de da lugar a un gran descenso de pero posterioresvariaciones de R tienen un efecto mucho menor sobre N. El codo de la Fig. 12.12se corresponde muy aproximadamente con el valor óptimo de de la Fig.1 2.1 0 .

Infinitasetapas

Mínimasetapas

Reflujo Reflujomínimo total

0

0

0

Figura 12.12 Correlación de Gilliland en coordenadas lineales.


0.1 1

F ig u r a 12.13 Efecto de la condición de la alimentación sobre la correlación de Gilliland. [G.Hydrocarbon Processing, 48 137-142

Robinson y indican que una correlación más exacta habría de uti-lizar un parámetro en el que intervenga la condición de la alimentación q. Este efec-to se muestra en la Fig. 12.13 utilizando puntos tomados de para la se-paración nítida de mezclas de benceno y tolueno. Los datos, que cubren las con-diciones de la alimentación desde líquido subenfriado hasta vapor sobrecalentado(q desde hasta muestran una tendencia hacia la disminución del númerode etapas necesarias al aumentar la vaporización de la alimentación. La correlaciónde Gilliland parece conducir a resultados conservadores para alimentaciones quetienen valores bajos de q. Donnell y Cooper indican que este efecto de solamentees importante cuando el entre los componentes clave es elevada o cuando el con-tenido de componentes volátiles en la alimentación es pequeño.

Con la ecuación de Gilliland se puede presentar un serio problema cuando elagotamiento es mucho más importante que la rectificación. Por ejemplo,considera un ficticio caso binario con especificaciones de

0,001, 1, = 5, y flujo molar constante. Mediante cálculosexactos se encuentra Según la ecuación de Fenske, y según laecuación de Underwood, A partir de (12-40) para la correlación deliland, que es un 34% inferior al valor exacto. Esta limitación, que sedebe a ignorar la vaporización, fue estudiada por Strangio y quienes pre-sentaron un método más exacto para estos casos.

Ejemplo Utilícese la correlación de Gilliland para estimar las etapas teóricas nece-sarias para el desbutanizador de los Ejemplos 12.1, 12.2 12.5 para un reflujo externo de

498 Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas multicomponentes

379 (un 30% superior al valor exacto del reflujo mínimo calculado por Bachelor),de acuerdo con los s iguien tes esq uemas:

(a) Ecuac ión de Fenske para ecuación de Unde rwood para

(b) Ecuación de Winn para ecuación de Underwood para

(c) Ecuación de Winn para valor exacto de

Solución. A partir de los ejemplos citados se obtienen los valores de y(R + 1) para los diferentes casos utilizando un flujo de destilado dede acuerdo con el Ejemplo 12.5. Por tanto, R = 0,808.

R

0.479 0.1820.479 0.1820.622 0.103

Según (12-40) para e l Caso (a)

I - e x p

+ 0.476

Análogamente, para los demás casos, se obtienen los siguientes resultados, donde N 1corre sponde a la s e tapas de equi l ibr io de la to rre desc ontando una e t apa t eór ic a p ara e lde r ín , p ero s in consid erar e ta pa pa ra e l c ond ensador t ot a l .

Case N N - l(Fenske -Underwood) 8.88 17.85 16.85(Winn-Und erwood) 7.65 15.51 14.51

7.65 18.27 17.27

Aunque l os valores de N pa ra lo s Casos (a) y (c) son próxi mos, es p reciso tener en cuentaque como no se conocía el valor exacto de R se ha utilizado un valor de R igual aveces el valor de obtenido por el método de Underwood, de forma que el valor de Rh ab rí a s i do 29 2 Pero, por c oincidenci a , es te valor es solamente e l verdadero ref lu-jo mínimo por tanto, no se alcanzaría la separación deseada.c l

Localización de la etapa de alimentaciónEn la aplicación de la correlación de Gilliland está implícita la especificación deque las etapas teóricas están óptimamente distribuidas entre las secciones de recti-ficación y agotamiento. Tal como han sugerido Brown y la etapa óptimade alimentación se puede localizar suponiendo que la relación entre las etapas por

Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas multicomponentes 4 9 9

encima y por debajo de la alimentación es la misma que la aplicando laecuación de Fenske para las secciones separadas, operando a reflujo total, paraobtener

Desafortunadamente, (12-41) sólo se cumple para alimentaciones y separacionesaproximadamente simétricas.

Una aproximación razonablemente buena de la localización de la etapa óptimade alimentación puede obtenerse utilizando la ecuación empírica de

12-42)

Un test de ambas ecuaciones para condiciones extremas lo constituye el pro-blema de la mezcla ficticia binaria de Oliver citado en la sección precedente. Loscálculos exactos realizados, por Oliver y los obtenidos con (12-41) y (12-42) condu-cen a los siguientes resultados

Método

ExactoKirkbride (12-42)Relac ión de Fen ske

0.082760.19710.6408

Aunque el resultado de la ecuación de Kirkbride no es muy satisfactorio, el mé-todo de Fenske es mucho peor.

Ejemplo 12.7 Utilícese la ecuación de Kirkbride para determinar la localización de la eta-pa de al imentación del desbu tan izador del Ejemplo 12.1, su poniendo que e l número de e ta-pas de equilibrio necesarias es de

So lución. Supóngase que la distribución de en el Ejemplo 12.2,basada en la ecuación de Winn para las condiciones de reflujo total, es una buena aproxi-mación de l a s compo si c iones d el dest i l ado y de l as col a s para l as cond icion es de re f lu jo real .P or t an t o ,

= = 0.0147

= 0.0278

= 467.8 = 408.5


A partir de la Fig. 12.3

A partir de (12-42)

= = 0.5 112= = 0.0411

Por tanto,

(18.27) = 5.63 etapas

= 18.27 5.63 = 12.64 etapas

Redondeando el número de etapas que se requieren se encuentra una etapa correspondienteal 12 etapas por debajo de la alimentación y 6 etapas por encima de la alimentación.c l

Distribución de componentes no clave para reflujo realPara mezclas níulticomponentes, todos los componentes se distribuyen en algunaproporción entre el destilado y las colas para las condiciones de reflujo total. Sinembargo, para las condiciones de reflujo mínimo, no se distribuye ninguno, o so-lamente unos pocos de los componentes no clave. En la 12-14 se muestran lasrelaciones de distribución para estas dos condiciones límite para el ejemplo delbutanizador. Para las condiciones de reflujo total, los resultados de la ecuación deFenske del Ejemplo 12.3 se sitúan sobre una línea recta en coordenadas log-log.Para las condiciones de reflujo mínimo, los resultados de la ecuación dewood del Ejemplo 12.5 corresponden a la línea de trazos.

Cabría esperar que la curva de distribución de productos para las condicionesde reflujo real estuviese comprendida entre las dos curvas límite. Sin embargo, talcomo han demostrado Stupin y las distribuciones de productos en des-tilación son complejas. En la Fig. 12.15 se muestra un resultado típico. Para unarelación de reflujo próxima a la mínima, la distribución de productos (Curva 3)está comprendida entre las dos curvas límite (Curvas 1 y 4). Sin embargo, para unarelación de reflujo elevada, la distribución de un componente no clave (Curva 2)puede en realidad estar situada fuera de los límites, dando lugar a una separacióninferior.

Para el comportamiento de la distribución de productos de la Fig. 12.15, y Lockhart dan una explicación que es consistente con la correlación de

land de la Fig. 12. ll. Cuando, a partir de reflujo total, disminuye la relación dereflujo manteniendo las separaciones especificadas de los dos componentes clave,las etapas de equilibrio necesarias aumentan sólo ligeramente al principio, para ha-cerlo después rápidamente al acercarse al reflujo mínimo. Inicialmente, grandes des-censos de la relación de reflujo no pueden ser adecuadamente compensados aumen-tando las etapas. Esto da lugar a una inferior distribución de los componentes no

Métodos para separaciones en múltiple etapa de sistemas

Figura 12.14 Relaciones de la distribución de componentes para condiciones extremas de destilación.

clave. Sin embargo, al acercarse al reflujo mínimo, disminuciones comparativamen-te pequeñas del reflujo son compensadas con creces por grandes aumentos de lasetapas de equilibrio, y la separación de componentes no clave resulta superior a lacorrespondiente a reflujo total. Parece razonable suponer que, para una relación dereflujo próxima a la óptima de la distribución de componentes no clave es cer-cana a la estimada por las ecuaciones de Fenske o de Winn para las condicionesde reflujo total.

12.2 Cascadas de múltiple etapa en contracorrienteMétodos de grupo

Muchos separadores de sistemas multicomponentes están formados por cascadasde etapas donde las dos fases que se ponen en contacto circulan en contracorriente.

MÉTODOS RIGUROSOSPARA SEPARACIONES

EN ETAPA MÚLTIPLELa disponibilidad de grandes calculadoras electrónicashace posible la resolución rigurosa de los modelos deequilibrio en etapas, la exactitud en el cálculo de unacolumna de destilación de múltiple etapa se encuentra

solamente por la precisión de los datos de equi-librio entre las fases entalpía utilizados.

D. Smith, 1973

En los capítulos precedentes se ha considerado un conjunto de métodos gráficos,empíricos y aproximados para la resolución de los problemas de separación en eta-pa múltiple. Salvo para casos sencillos, como la destilación binaria, estos mé-todos sólo son válidos para el estudio de diseños preliminares. El diseño final delequipo de etapa múltiple para la realización de separaciones multicomponentes re-quiere una determinación rigurosa de temperaturas, presiones, flujos de las corrien-tes, composiciones y velocidades de transferencia de calor para cada etapa.* Estadeterminación se realiza resolviendo los balances de materia y energía (entalpía), y

Métodos rigurosos para separaciones en etapa

relaciones de equilibrio para cada etapa. Desafortunadamente, estas relaciones sonecuaciones algebraicas no lineales que interaccionan entre sí fuertemente. En con-secuencia, los métodos de resolución se vuelven complejos y tediosos. Sin embargo,una vez que estos métodos de resolución han sido programados para un ordenadordigital de alta velocidad, las soluciones se alcanzan de forma rápida y casi rutina-ria. Estos programas se encuentran fácilmente disponibles y son ampliamenteutilizados.

15.1 Modelo teórico para una etapa de equilibrio

Considérese un separador líquido-vapor o líquido-líquido general, continuo y en es-tado estacionario, con un cierto número de etapas dispuestas en cascada en con-tracorriente. Admítase que en cada etapa se alcanza el equilibrio entre fases y queno tiene lugar ninguna reacción química. En la Fig. 15.1 se muestra el esquema enforma general de una etapa de equilibrio j para un separador líquido-vapor, dondelas etapas están numeradas de arriba a abajo. La misma puede apli-carse al caso de un separador líquido-líquido si las corrientes líquidas de mayor den-sidad están representadas por las corrientes líquidas y las fases liquidas de menordensidad por las corrientes de vapor.

La entrada de la etapa j puede ser una corriente de alimentación de una o dosfases de flujo molar con una composición global de fracción molar z,,, en el com-ponente i, temperatura presión y entalpía molar global Admítase quela presión de la alimentación es igual o mayor que la presión de la etapa P,. Cual-quier sobrepresión en la alimentación P,) se reduce a cero adiabáticamente me-diante la válvula F.

La entrada a la etapa j también puede ser un líquido interetapas procedentede la etapa superior j 1, de flujo molar con una composición de fracción mo-lar entalpía y presión que ha de ser menor o igualque la de la etapa j. La presión de la corriente líquida procedente de la etapa j- 1aumenta de forma adiabática por variación de la carga hidrostática en L.

De la misma forma, de la etapa inferior + puede entrar a la etapa j unacorriente de vapor interetapas de flujo molar con una composición de fracciónmolar entalpía temperatura y presión Cualquier sobrepresión

se elimina adiabáticamente mediante la válvulaLa corriente en fase vapor que abandona la etapa j posee unas propiedades in-

tensivas T, y P,. Esta corriente puede dividirse en una corriente lateral devapor de flujo molar y una corriente interetapas de flujo molar V, que va a laetapa o, si j = 1, abandona el separador como un producto. El líquido que salede la etapa j tiene unas propiedades intensivas y y está en equilibriocon el vapor + W,). Este líquido puede también dividirse en una corriente líqui-da lateral de flujo molar y una corriente interetapas o de producto de flujo mo-lar L,, que pasa a la etapaj + o, si j = abandona el separador como un producto.

rigurosos para separaciones multicomponentes en etapa múltiple

Líquido procedente dela etapa superior

Corriente lateralde vapo r

Ca rgaL

Válvula 7

A l i m e n t a c i ó n Transferencia de calorEtapa j

, desde la etapa hacia la etapa

Válvulav

PCorriente lateral

de líquidoV

Vap or p rocedent e d ela etapa inferior

t

Figura 15.1 Etapa general de equilibrio.

Se puede transmitir calor con un flujo desde (+) o hacia la etapa parasimular enfriadores, calentadores, condensadores y ebullidores interetapas, tal comose muestra en la Fig. 1.7. El modelo de la Fig. 15.1 no admite bombas interetapasdel tipo mostrado en la Fig. 15.2. Estas bombas interetapas se utilizan con

Calentad or

Métodos rigurosos para separaciones multicomponentes en etapa múltiple

Calentad or

Enfr iador

Bombas interetapas.

cia en columnas con corrientes laterales con el fin de conservar la energía y equi-librar las cargas de vapor de la columna.

Asociadas a cada etapa teórica general existen las siguientes ecuaciones expre-sadas en función del conjunto de variables que se muestran en la Fig. 15.1. Sinembargo, puede utilizarse un conjunto de variables distinto de éste. Por ejemplo,se pueden reemplazar las fracciones molares por los flujos de cada uno de los com-ponentes, y los flujos de las corrientes laterales pueden expresarse como fraccionesde flujos interetapas. Estas ecuaciones son similares a las utilizadas en la Sección

con frecuencia, de acuerdo con Wang y Henke,’ se denominan ecuacionesMESH.

A del en la Sección 6.3. aquí se los balances de materia de todos Ccomponentes. y se omite el balance global de materia. La presión y temperatura de las fases en equilibrio se reemplaza

la y temperatura de la etapa.

Métodos para multicomponentes en etapa múltiple

1 .

2.

3.

Ecuaciones Balances de materia para cada componente (C ecuaciones paracada etapa).

(15-l)

Ecuaciones E. Relaciones de equilibrio entre fases para cada componenteecuaciones para cada etapa).

(15-2)

donde K,,, representa la relación de equilibrio entre fases.

Ecuaciones de las fracciones molares (una cada etapa).

= 1 .o = 0

4. Ecuación H. Balance de energía (uno para cada etapa).

Hj

donde se ignoran las variaciones de energía cinética y potencial.

En lugar de o (15-4) se puede utilizar una ecuación para el balance demateria total. Se obtiene combinando estas dos ecuaciones y 1 con (15-l)sumado para los C componentes y a lo largo de las etapas 1 a para dar:

En general, y HL.,Si estas relaciones no se cuentan como ecuaciones y las tres propiedades no se cuen-tan como variables, cada etapa de equilibrio viene definida solamente por las 2C + 3ecuaciones MESH. Una cascada en contracorriente con N etapas de este tipo, talcomo se muestra en la Fig. 15.3, está representada por + 3) de ecuacio-nes con + 10) + 1] variables. Si N y todas las TI;,. P,, W, Yestán especificadas, el modelo está representado por + 3) ecuaciones algebrai-cas simultáneas con + 3) variables desconocidas (de salida), compuestas portodas las y T,, donde E y H son ecuaciones no lineales. Si se es-pecifican otras variables, como suele ser frecuente, se hacen las correspondientessubstituciones en la lista de variables de salida. Con independencia de las

rigurosos para separaciones multicomponentes en múltiple

Figura 15.3 Cascada general entracorriente de N etapas.

caciones, el resultado es un conjunto de ecuaciones no lineales que debe ser resuel-to por métodos iterativos.

Métodos rrgurosos-para separaciones en etapa múltiple

15.2 Estrategia general de resolución matemática

En la bibliografía existe una gran variedad de métodos iterativos para la resoluciónde ecuaciones algebraicas no lineales. En general, hacen uso de la separación deecuaciones junto con la ecuación de tanteo linealización por las técnicas de New-ton Raphson, descritas detalladamente por Myers y Este método fue utili-zado en la Sección 7.4 para el cálculo de un flash adiabático.

Un primer intento para la resolución de las ecuaciones (15-1) a otraforma equivalente de las mismas, se realiza por el método clásico de cálculo etapa

etapa y ecuación ecuación de (1932) ybasado en el método de tanteo para la resolución de separadores sencillos con unaalimentación y dos productos. De forma general se utilizaron valores K indepen-dientes de la composición y entalpía de los componentes. El método Thiele-Geddesfue formulado para el tratamiento de las especificaciones de variables del Caso IIen la Tabla 6.2, donde el número de etapas de equilibrio por encima y por debajode la alimentación, la relación de reflujo, y el flujo de destilado están especificados,y la temperatura de las etapas y los flujos de vapor (o líquido) interetapas son lasvariables de iteración. Aunque el método Thiele-Geddes fue ampliamente utilizadopara cálculos manuales en los años siguientes a su aparición en la pre-sentó un comportamiento numéricamente inestable cuando se intentó su programa-ción en un ordenador digital. Sin embargo, y colaboradores desarrollaronun método de Thiele-Geddes mejorado denominado método theta, que ha sido uti-lizado en diferentes versiones con un éxito considerable.

El método de Lewis-Matheson es también un método de tanteo. Fue formula-do, de acuerdo con las especificaciones de variables del Caso en la Tabla 6.2, paradeterminar el número de etapas requeridas, dadas unas especificaciones de separa-ción de dos componentes clave, una relación de reflujo y un criterio en la localiza-ción de la etapa de alimentación. Se precisan iteraciones interiores y exteriores. Lasvariables de tanteo del lazo exterior son las fracciones molares o los flujos de loscomponentes no clave en los productos. Las variables de tanteo del lazo interiorson los flujos de vapor (o líquido) interetapas. El método de Lewis-Matheson fueampliamente utilizado para cálculos manuales, pero también manifestó inestabili-dad numérica en su utilización en ordenadores digitales.

En vez de utilizar un método de resolución ecuación a ecuación, Amundson y señalaron que las ecuaciones (15-2) y (15-6) de las ecuaciones

MESH para las especificaciones del Caso II podían ser combinadas y resueltas com-ponente a componente a partir de un conjunto de ecuaciones lineales simultáneaspara las utilizando un método de tanteo con las mismas variables de prue-ba que en el método de Thiele-Geddes. Aunque la resolución de dichas ecuacioneses tediosa por métodos manuales, resulta sencilla utilizando un ordenador digital.

En un estudio clásico, Friday y Smith’ analizaron de forma sistemática una se-rie de métodos de tanteo para la resolución de las ecuaciones MESH, considerando


cuidadosamente la elección de la variable de salida para cada ecuación. Demostra-ron que no hay una técnica única capaz de resolver todos los tipos de problemas.Para el caso de separadores donde la alimentación está constituida por componen-tes de volatilidades parecidas (puntos de ebullición próximos), recomendaron un mé-todo de Amundson-Pontinen modificado, denominado método del punto de bur-buja (BP). En el caso de alimentaciones con componentes de muy diferente solubi-lidad o volatilidad (puntos de ebullición alejados), el método BP mostró encontrar-se sometido a fallos, sugiriéndose el método denominado de suma de flujos (SR).Para casos intermedios el método de tanteo puede no converger; en este caso

y Smith sugieren la utilización del método de Newton-Raphson, o bien una com-binación de éste con un método de tanteo. La resolución de la mayoría de los pro-blemas se basa en métodos de Newton-Raphson, BP y SR, tratados todos en estecapítulo. El método de Newton-Raphson permite una considerable flexibilidad enla elección de las variables especificadas y, por lo general, es capaz de resolver to-dos los problemas.

15.3 Métodos de ecuaciones de tanteo

De forma general, los modernos métodos de ecuaciones de tanteo se encuentran yaprogramados, son rápidos, y requieren un espacio mínimo de memoria en el orde-nador. Aunque se pueden aplicar a una variedad mucho mayor de problemas queel método clásico de tanteo de Thiele-Geddes, normalmente están limitados en lamisma selección de las variables especificadas. Es por esto que ni las purezas delos productos, la recuperación de las especies, los flujos interetapas ni la tempera-tura de las etapas pueden especificarse.

Algoritmo de la matriz tridiagonalLa clave para el éxito de los métodos de tanteo BP y SR es la matriz tridiagonalque resulta de una forma modificada de las ecuaciones en las cuales seprocede a tantear a partir de las otras ecuaciones, seleccionando y como lasvariables de tanteo. De esta forma las ecuaciones quedan como ecuaciones li-neales en las fracciones molares desconocidas en la fase líquida. Este conjunto deecuaciones para cada componente se resuelve mediante un algoritmo de elevada

y seguridad debido a y aplicado por Wang y Henke.’ Las ecuacio-nes M modificadas se obtienen mediante la substitución de (15-2) en (15-l) para eli-minar y y substituyendo (15-6) en (15-1) para eliminar L. De esta forma las ecua-ciones para el cálculo de y y L se separan de las otras ecuaciones. Se obtiene así lasiguiente ecuación para cada componente y etapa, donde se ha omitido el subíndicei para los términos C y D.

+ (15-7)

Métodos rigurosos para separaciones en etapa múltiple

donde

= + V,

1

(15-l

con 0, 0, 0 y 0, tal como se indica en la Fig. 15.3.Si las ecuaciones modificadas se agrupan por componentes, pueden separar-

se escribiéndolas como una serie de C ecuaciones separadas en la matriz donde la variable de salida para cada ecuación matricial es la composición x,

para toda la cascada en contracorriente de N etapas.

Las constantes y para cada componente dependen exclusivamente de lasvariables de tanteo T y V con tal de que los valores sean independientes de lacomposición. De no ser así, las composiciones obtenidas en la iteración previa pue-den utilizarse para estimar los valores K.

El algoritmo de Thomas para la resolución del conjunto de ecuaciones (15-12) es un método Gaussiano de eliminación en el que se procede ini-

cialmente a una eliminación progresiva comenzando en la etapa y operando hastaalcanzar la etapa N, aislando finalmente Se obtienen así otros valores decomenzando con mediante una substitución por camino inverso. En la Fig.15.4 se muestran las formas inicial, media y final de las ecuaciones en forma

para caso de cinco etapas.

6 2 0 Métodos rigurosos para separaciones en etapa múltiple

000

c, 0 0 PI0 0 0 0 0

0 0 00 0 0

0 0 0 0 0 0

0000 0000 0000 0000 0000

Figura 15.4 Matriz de los coeficientes para las ecuaciones modificadas de un determinado compo-nente en varios pasos del algoritmo de Thomas para cinco etapas de equilibrio (El subíndice se haomitido en x): Matriz inicial. (b) Matriz después de la eliminación. (c) Matriz después de lasubstitución.

Las ecuaciones utilizadas en el algoritmo de Thomas son las siguientes:Para la etapa 1, la ecuación (15-7) es de la forma + DI, y puede

resolverse para en función de para dar

Haciendo el cambio de variable:

Entonces:

= (15-13)

Por tanto, los coeficientes de la matriz se transforman en 1, ydonde quiere decir “reemplazado por”. Sólo se necesitan conservar los valores

YPara la etapa 2, (15-7) puede combinarse con (15-13) y resolver para

obteniéndose

Tomando

=


Resulta

De esta forma AZ 0, 1, y Sólo se necesitan conservar losvalores de y

De forma general, podemos definir

(15-14)

Por tanto,

(15-16)

Sólo se necesitan conservar los valores dep, y De esta forma, partiendo de la etapa 1, se van calculando de forma progre-siva los valores de y q, en el siguiente orden: . . . . Enla etapa la ecuación (15-16) aísla como

= (15-17)

Se calculan entonces a partir de (15-16) valores sucesivos de x, substituyendo a lolargo del camino inverso en la forma

(15-18)

La ecuación (15-18) corresponde a la matriz de coeficientes de identidad.La utilización del algoritmo de Thomas en esta forma evita la recomposición

de errores de ruptura en el programa debido a que, por lo general, no aparecen di-ferencias entre cantidades casi iguales. Además, los valores calculados de x;,, soncasi siempre positivos. El algoritmo es de una elevada eficacia, requiere una míni-ma cantidad de memoria en el ordenador, tal como ha podido apreciarse anterior-mente, y es superior a las rutinas alternativas de inversión de matrices. Un algorit-mo de Thomas modificado para casos difíciles ha sido propuesto por Boston y

Tales casos tienen lugar para columnas con un elevado de etapasde equilibrio y con componentes cuyos factores de absorción (véase (12-48)) son me-nores que la unidad en una sección de las etapas, y mayores que la unidad en laotra sección.

622 Métodos rigurosos para separaciones etapa múltiple

Método del punto de burbuja (BP) para destilaciónCon frecuencia, en el proceso de destilación intervienen especies que cubren un es-trecho margen de relaciones de equilibrio líquido-vapor (valores K). Un procedi-miento de resolución particularmente efectivo para este caso fue sugerido por

y Smith’ y desarrollado con detalle por Wang y Henke.’ Se denomima comométodo del punto de burbuja (BP) dado que en cada iteración se calcula un nuevo

todas las de la

todas las Q, excepto

(reflujo). (flujo de vapor

Ajustar k 1 (para comenzar la

rCalcular Resolver la dede matriz

Ajustar + 1 el método de Thomas componente cada vez)(para comenzar la

- - - - - T - -

para cada etapa

según la ecuaciónde punto de burbuja

E v a l u a c i o n e ssecuenciales

(una ecuacióncada vez)

Calcular nuevosen

según = 0.01 N?

s i Final

Converge

Figura 15.5 Algoritmo del método BP de Wang-Henkc para destilación.

Métodos rigurosos para separaciones multicomponentes en etapa múltiple 623

conjunto de temperaturas de las etapas a partir de las ecuaciones delbuja. En este método todas las ecuaciones son separadas y resueltas de forma se-cuencial, excepto las ecuaciones modificadas, que se resuelven de forma separa-da para cada componente por el método de la matriz tridiagonal.

En la Fig. 15.5 se muestra el algoritmo para el método de Wang-Henke.Se encuentra disponible un programa de ordenador” en FORTRAN para este mé-todo. Las especificaciones del problema consisten en las condiciones y etapas de lo-calización de todas las corrientes de alimentación, presión en cada etapa, flujos to-tales de todas las corrientes laterales,* flujos de transferencia de calor hacia o desdetodas las etapas salvo la etapa 1 (condensador) y la etapa (ebullidor), númerototal de etapas, flujo externo de reflujo en el punto de burbuja, y flujo de vapordestilado. En la Fig. 15.6 se muestra un ejemplo de especificaciones del problema.

Para iniciar los cálculos se asignan valores a las variables de tanteo. En la ma-yoría de los problemas es suficiente con establecer un conjunto inicial de valores

basados en la suposición de flujos molares constantes interetapas, utilizando losflujos de destilado, alimentación, reflujo y corrientes laterales especificados. Por logeneral, se puede obtener un conjunto inicial adecuado de valores calculando osuponiendo tanto la temperatura del punto de burbuja de un producto de colas es-timado, como la temperatura de rocío de un producto de vapor destilado; o biencalculando o suponiendo la temperatura del punto de burbuja, si el destilado es lí-quido, o una temperatura comprendida entre las de burbuja rocío en el caso deque el destilado sea una mezcla (vapor y líquido); y procediendo después a deter-minar la temperatura del resto de las etapas admitiendo una variación lineal de latemperatura con la localización de las etapas.

Para obtener x, a partir de (15-12) por el método de Thomas se precisan losvalores Cuando estos dependen de la composición se necesitan también supo-siciones iniciales para todos los xi,, e a no ser que se utilicen valores K idealespara la primera iteración. Para cada iteración, el conjunto de valores calculados x,,,de cada etapa por lo general no satisfará la restricción impuesta por (15-4). Aunqueno ha sido mencionado por Wang y Henke, es aconsejable normalizar el conjuntode valores calculados mediante la relación

(15-19)

Estos valores normalizados se utilizan para todos los cálculos posteriores en cuyaiteración intervengan las x,,,.

Se calcula un nuevo conjunto de temperaturas etapa a etapa mediante el cál-culo de las temperaturas de burbuja a partir de los valores normalizados Friday

El flujo de liquido. en el caso de que lo


2 4 0

Alimentación

etano 2.5pro pano 14.0n-butano 19.0n-pentano .

Co mp .etano 0.5pro pano 6.0n-butano 1 8 . 0n-pentano 30.0n-hexano 4.5 242 .E

Desti lado vapor

2

3

6

9

1 3

1 5

Reflujo Desti lado l íquido

5infr iador int eret apas

Corriente lateral de líquido3

A = 0.2(excepto para e l condensador e l ebul l id or)

Corriente la tera l de vapor 37

243

Ebull id or(Etapa 16)

Colas

Figura 15.6 Ejemplo de especificaciones del método BP de Wang-Henke aplicado a destilación.

Métodos para separaciones en etapa múltiple

y Smith’ señalaron que los cálculos del punto de burbuja para la temperatura delas etapas son particularmente efectivos para mezclas con un estrecho intervalo devalores K dado que entonces las temperaturas no son sensibles a la composición.Por ejemplo, en el caso limite en el que todos los componentes tienen idénticos va-lores K, la temperatura corresponde a las condiciones de K,,, 1, y no depende delos valores x,,,. En el extremo opuesto, sin embargo, los cálculos de punto de bur-buja para establecer la temperatura de las etapas pueden ser muy sensibles a la com-posición. Por ejemplo, considérese una mezcla binaria que contiene un componentecon un elevado valor K que varía poco con la temperatura. El segundo componentetiene un valor K moderado que varía fuertemente con la temperatura. Este es elcaso de la mezcla de metano y n-butano a 400 cuyos valores K están dadosen el Ejemplo 12.8. El efecto sobre el punto de burbuja de pequeñas cantidades demetano disueltoen n-butano líquido es muy importante tal como se indica en lossiguientes resultados.

Fracción molarde metano enfase líquida

Temperaturade

pues, el método BP es mejor cuando los componentes tienen un intervalo re-lativamente estrecho de valores K.

La ecuación necesaria del punto de burbuja se obtiene en la forma descrita enel Capítulo 7 mediante la combinación de (15-2) y (15-3) para eliminar dando

C

1 .o = 0

que es no lineal en y debe resolverse por iteración. En la Fig. 7.6 se muestra unalgoritmo para este cálculo cuando los valores K son dependientes de la composi-ción. Wang y Henke prefieren utilizar el método de iteración de Muller” por suseguridad y por no precisar del cálculo derivadas. El método de Muller precisade tres suposiciones iniciales de Para cada suposición, el valor de se calculaa partir de

Las tres parejas de se ajustan mediante una ecuación cuadrática de enfunción de Esta ecuación se utiliza para predecir T, haciendo S, 0, según

6 2 6 Métodos rigurosos para separaciones multicomponentes en etapa

pone (15-20). La validez del valor de así obtenido se comprueba utilizándolo paracalcular S, en (15-21). El ajuste cuadrático y la comprobación de S, se repiten conlas tres mejores parejas de S,) hasta alcanzar una cierta tolerancia de conver-gencia, es decir con T en grados absolutos, siendo elnúmero de iteración para el lazo de en el cálculo del punto de burbuja,o bien puede utilizarse preferiblemente S, C.

Los valores de y,,, se determinan juntamente con el cálculo de temperatura delas etapas utilizando las ecuaciones E, Las entalpías molares para cadacorriente de líquido y vapor que abandonan una etapa se calculan a partir de unconjunto consistente de valores de x T, e Puesto que y estánespecificadas, se obtiene de forma inmediata de y el servicio del conden-sador, que es una cantidad se obtiene de (15-5). El servicio del ebullidor, quees una cantidad se determina sumando (15-5) en todas las etapas para dar

(15-22)

Se calcula un nuevo conjunto de variables de tanteo mediante la aplicación delsiguiente balance de energía modificado, obtenido por combinación de y(15-6) dos veces para eliminar y Una vez reordenado

+ 5-23)

d o n d e

5-24)

5-25)

+ HF,) + + Qj

(15-26)

y las entalpías se evalúan para las últimas temperaturas calculadas de las etapas,en vez de las utilizadas al iniciar la iteración. La ecuación escrita en formade matriz didiagonal, aplicada a las etapas comprendidas entre 2 y N- 1 es

. --. . . .

. .0 . . 00 . . 0 0 ---

rY 3

Y 4. . . . = . .

. . .

S-27)

Métodos rigurosos para separaciones multicomponentes en etapa múltiple 6 2 7

La ecuación matricial (15-27) se resuelve de forma inmediata, comenzando aresolver por la ecuación superior donde es conocida, y operando hacia abajo enla misma forma, apoyándose en los resultados anteriores. Esto es

0, en general

y así hasta el final. Los correspondientes flujos de líquido se obtienen de (15-6)Se considera que el método de resolución ha convergido cuando los conjuntos

de valores y se encuentran dentro de un margen preestablecido de toleran-cia respecto de los conjuntos de valores y donde es el de ite-ración. Un posible criterio de convergencia es

donde T es la temperatura absoluta y es la tolerancia preestablecida. Sin embar-go, Wang y Henke sugieren el siguiente criterio sencillo, basado exclusivamente enlos sucesivos conjuntos de valores y que resulta adecuado.

N

Se utilizan a menudo substituciones sucesivas para iterar las variables de tan-teo, esto es, los valores T, y generados por (15-20) y respectivamente,durante una iteración, se utilizan directamente para iniciar la siguiente. Sin embar-go, la experiencia indica que con frecuencia es deseable ajustar los valores de lasvariables de tanteo generadas antes de comenzar la siguiente iteración. Por ejem-plo, deberían colocarse los límites superior e inferior de temperatura de las etapas,y los valores negativos de los flujos interetapas deberían ajustarse a un valor posi-tivo próximo a cero. De la misma forma, para prevenir oscilaciones en las itera-ciones, pueden amortiguarse los límites de cambio en los valores de y T, absolutade una iteración a la siguiente -digamos un 10%.

Ejemplo 15.1 Realícese una iteración según el método BP para la columna depropuesta en la Sección 7.7 y mostrada en Fig. 15.7, e inclúyase un nuevo conjunto

6 2 8 Métodos rigurosos para separaciones multicomponentes en etapa múltiple

va lo res a par t ir de U t il í c ense l os va lore s K i ndependiente s de la composi ción dela Fig. 7.5.

So lución. Medi ant e un balanc e g loba l de ma ter ia

Líquido destilado 100 50 50

Entonces

Reali zando un balance globa l de mater i a a l condensador tot a l

+ 100-t 50 150

Las es t imaciones i ni c ia l es de la s var iabl es de t an teo son :

E ta p a j(Fi j ado a 0 por e specif icación) 6 5

2 (Fi j ado a 150 por especif icación)

1 5 0 1 4 0

A partir de la Fig. 7.5, los valores Ka y a la temperatura supuesta para cada etapaso n

2 3 4 5

1.250.166

La ecua ción para el primer componente s e d esa rr ol la a c on ti nu ac ión ,

= +

Esto es, = + = 150 + 100 50 200 De forma similar 200, 100, y AI 100 en las mismas unidades.Según (15-9) con 0,

= + +1

Métodos rigurosos para separaciones molticomponentes en etapa múltiple 6 2 9

Cond ensadortotal

Et apa = 2.02 (líquido saturado)

Et apa3

a 100Componente 3

0.30Et apa Todas las etapas

a 100

1.00

Ebull id or

5

= 50

Figura 15.7 Especificaciones para la columna de destilación del Ejemplo

es, = + = 50 + = De la misniaforma, = = y en las mismas unidades.

A partir de C, Por tanto,De forma similar, 405, y en las mismas unidades.

De (15-l 1), D, Por tanto, -30 De la misma forma, = = = = 0.

La su bst i tuc ión d e los va lor es a nt er io re s en (15 -7) d a

-1 50 244.5 0 0 01 0 0 -344.5 325.5 0 00 loo -525.5 405 00 0 200 -605 499.50 0 0 200 -549.5


Utilizando y se aplica el primer paso del algoritmo de Thomas tal como seind ica a con t inuac ión

= = 150) = 1.630

= =

Realizando cálculos similares, la ecuación matricial, una vez aplicado el procedimiento deeliminación, es

-1.630 00 1.7930 0 10 0 00 0 0

=

Rea l iza nd o l a sub st i t uc ión de va lor es en e l se nt ido in ve rso se gún 17 ) y se ob t iene

= = 0.0333

= = 0.0467 (- = 0.0915De forma similar

= 0.1938

Las ecuaciones matriciales para y se resuelven de la misma manera, obteniéndose

Etapa

0.5664 0.3475 0.1938 0.0915 0.03330.1910 0.3820 0.4483 0.4857 0.40900.0191 0.1149 0.3253 0.4820 0.7806_ _ _0.7765 0.8444 0.9674 1.0592 1.2229

Una vez norma l izadas las composic iones , se ca lcul an las tem peraturas de burbuj a a 100 de forma iterativa a partir de y se comparan con los valores supuestos

inic ialmente,

Etapa

2345

6 694 90

154 140184 165

rigurosos para separaciones en etapa

La velocidad de convergencia del método BP es impredecible tal como semuestra en el Ejemplo 15.12, puede depender drásticamente de los valores inicialessupuestos para Además, en casos de elevada relación de reflujo, la convergenciapuede ser más difícil de alcanzar que en los casos con bajas relaciones de reflujo.Orbach y describen un método generalizado de extrapolación para acele-rar la convergencia basado en el ajuste periódico de las variables de tanteo cuandosus valores forman una progresión geométrica durante al menos cuatro iteracionesconsecutivas.

Ejemplo 15.2 Determínese, por el método BP, temperatura de las etapas, flujos y com-posiciones de vapor y líquido interetapas, y servicio del ebullidor y del condensador paralas especificaciones de la columna de destilación dadas en el Ejemplo 12. Il.

Solución. Se ha utilizado el programa de cálculo de Johansen y basado en elmétodo de Wang-Henke. En este programa no se realiza ningún ajuste de las variables detanteo al comi enzo de cada i teración, y se toma como c ri ter io de convergencia L o sva lo res K y l a s ent a lp ía s se ca lcul an co mo en el E jemp lo 12.8. Las ú ni ca s supo s ic io nes in i-ci ale s q ue se requ ieren son l as te mpera turas de cabe za y cola.

Caso

Temperaturas supuestas, Número de Tiempo de ejecucióniteraciones en UNIVAC 1108,

Destilado Colas para convergencia segundos

0.0 5180.0

50.0 150.0

En la t abla anter ior se muestra e l e fecto s ign if ica t ivo de l os valore s supue stos pa ra lastemperaturas de cabeza y cola sobre el número de iteraciones requeridas para satisfacer(15-3 2) . En el Caso se han uti l izado la s mismas t empe ra turas extremas supues tas para i ni cia rel método de grupo en el Ejemplo 12. ll. Estas temperaturas se encontraban a unos pocosgrados d e dif erenc ia de l os va lores exac tos y es timaciones eran mucho más próximas quelas de los otros tres casos. Sin embargo, fue el Caso el que requirió un mayor número deiteraciones. La Fig. 15.8 es una representación del valor de como una función delnúmero de i t eraciones para cada uno de los c uatr o casos . El Caso 2 rápidamenteal criterio de < Los Casos 3 y 4 convergieron rápidamente para las tres o cuatroprimeras iteraciones , pero después se d esplazaron l entamente hac ia el cr it er io de convergen-cia. Esto fue particularmente cierto en el Caso para el cual sería deseable aplicación deun méto do d e acel eración de la conve rgenc ia . En ninguno de lo s cu atro caso s tu vieron lugaroscilaciones en los valores de las variables de tanteo, por el contrario, los valores se aproxi-maron a l os re sul tados de convergenci a de una forma monótona.

En la Fig. 15.9 se muestran los resultados globales de los cálculos, tomados para elCaso 2, una vez a lcanzado el de conve rgencia . Los f lujos de comp onente en e l pro-ducto no cumplían de forma sat isfactor ia bala nce de mat eria con la alimentac ión . Por

632 Métodos rigurosos para separaciones multicomponentes en etapa múltiple

to, se valores ajustados que satisficieran las ecuaciones del balance global demateriapromediando los valores calculados, y están incluidos en la Fig. 15.9. Un valor

de hubiera mejorado el balance global de materia. Las Figs. 15.10, 15.11, 15.12y representaciones de los valores finales obtenidos para las temperaturas de las

interetapas, y composiciones en fracciones molares a partir de los resultadosdel Cas 2. Los resultados de los otros tres casos fueron casi idénticos a los del Caso 2. Enla se incluye el perfil de temperaturas supuesto inicialmente. Salvo en el caso delas de cola, no se aprecian desviaciones significativas del perfil final. En el perfil de

se observa un punto de inflexión a la altura de la etapa de alimentación. Estoocurreromunmente.

En la Fig. 15. ll se observa que la suposición de flujo molar constante interetapas nose en la sección de rectificación. Tanto los flujos de líquido como de vapor dismi-nuyen medida que se desciende desde la etapa de cabeza hacia la de alimentación. Habida

que la alimentación es un vapor próximo al punto de rocío, el flujo de líquidoapenasraría en la etapa de alimentación. Correspondientemente, el flujo de vapor disminu-ye en etapa de alimentación una cantidad casi igual al flujo de alimentación. Debido aeste los flujos molares interetapas permanecen casi constantes en la sección de ago-tamiento. Sin embargo, el flujo de vapor supuesto en esta sección, basado en la extrapola-ción flujo en la sección de rectificación a través de la zona de alimentación (véase Fig.

es aproximadamente un 33% mayor que el valor obtenido a partir de los cálculos.Una mucho mejor del flujo de vapor en la sección de agotamiento puede reali-zarse, como se muestra en el Ejemplo 12. ll, calculando primero el servicio del ebullidora del servicio del condensador, basado en la relación de reflujo especificada, y deter-minando entonces el correspondiente flujo de vapor que abandona el ebullidor parcial (véaseFig. 12,276).

En este problema la separación se realiza entre y Es decir, estos dos componen-tes pueden ser designados como clave ligero y clave pesado respectivamente. Asípues, es más ligero que el clave ligero y y son más pesados que el clave

Cada una de estas cuatro denominaciones muestra un diferente tipo de perfilde composición, tal como se muestra en las 15.12 y 15.13. Excepto en la zona de

y en los extremos de la columna, las fracciones molares para el clave ligero (Cr),tanto fase líquida como en fase vapor, disminuyen de forma uniforme y continua de ca-beza acola. El caso inverso ocurre para el clave pesado Las fracciones molares de me-tano permanecen casi constantes en la sección de rectificación, salvo en las proximi-dades de la cabeza. Por debajo de la zona de alimentación el metano desaparece rápidamen-te tanto de la corriente líquida como de la de vapor. El caso contrario tiene lugar para losdos componentes HHK. En la Fig. 15.13 se muestra como la composición de laes algodiferente de la del vapor que llega a la zona de alimentación procedente de la etapainferior, así como de la del vapor que la abandona.c l

el caso de problemas donde se especifica el de destilado y el númerode etapas teóricas, es difícil especificar la localización de alimentaciónque conduce al máximo grado de separación. Sin embargo, una vez que los resul-tados del cálculo riguroso se encuentran disponibles, se puede construir una gráficamodificada de basada en los componentes clave, para determinar

Métodos rigurosos separaciones en etapa múltiple

Número de iteración

Figura 15.8 Modelos de convergencia para el Ejemplo 15.2.

Métodos rigurosos para separaciones en etapa múltiple

Vapor desti lado

4 948 000 Calculado Ajust ado

Reflujo.satu rado.

1000 Ib-mol/h

vap orl igeramente sobrecalentado

en toda la

160.0

Líquido de colasparcia l

3 1 9 9 000

Calculado Ajustado0.00 0.00

Figura 15.9 Especificaciones resultados globales del Ejemplo 15.2.

si la etapa de alimentación está localizada en la etapa óptima o, si por el contrario,debería trasladarse. Para esta gráfica se calculan las fracciones molares del compo-nente clave sobre la base de exento de los no clave. En la Fig. 15.14 se muestra eldiagrama resultante para el Ejemplo 15.2. Se observa que la tendencia a unirse laslíneas de equilibrio y operación es más notable justo por encima de la etapa 7 quepor debajo de ésta. Esto sugiere la posibilidad de realizar una mejor separación en-tre los componentes clave trasladando la entrada de alimentación a la etapa 6. En

Métodos rigurosos para separaciones multicomponentes en etapa múltiple 635

Destilado

2

3

4

5

6 Alimentac

Colas 1:

.

,

C

inicial ,

S n de

200

TemperaturaFigura 15.10 final de tempe-ratura para el Ejemplo 15.2.

la Fig. 15.15 se muestra el efecto de la localización de la etapa de alimentación so-bre el porcentaje de disminución de etano en el producto de cola. Tal como se pue-de apreciar en la Fig. 15.14, la etapa de alimentación óptima es la 6.

de la suma de flujos (SR) para absorción yLos componentes químicos presentes en la mayoría de los absorbedores ydores cubren un intervalo relativamente amplio de volatilidades. De aquí que el mé-todo BP de resolución de ecuaciones MESH fallará, debido a que el cálculo parala determinación de la temperatura de las etapas mediante el cálculo del punto deburbuja (BP) es demasiado sensible a la composición de la fase líquida, yel balance energético de la etapa (15-5) es mucho más sensible a la tem eratura delas etapas que a los flujos interetapas. Para este caso, Friday y Smith señalaronque un método alternativo ideado por podría aplicarse satisfactoriamente.Este método, denominado método de la suma de flujos (SR), fue desarrollado conposterioridad por Burningham y Otto” juntamente con la formulación de la matriztridiagonal para las ecuaciones modificadas.

REVISTA MEXICANA DE INGENIERIA QUIMICA Vol. 4 (2005) 287-297

PROPIEDADES DE CONTROL DE ESQUEMAS DE DESTILACION ALTERNATIVOS A LAS SECUENCIAS TERMICAMENTE ACOPLADAS CON COLUMNAS

LATERALES PARA LA SEPARACION DE MEZCLAS TERNARIAS

CONTROL PROPERTIES OF ALTERNATIVE DISTILLATION SEQUENCES TO THERMALLY COUPLED SYSTEMS WITH SIDE COLUMNS FOR THE SEPARATION

OF TERNARY MIXTURES

J. A. Márquez-Muñoz, J. G. Segovia-Hernández* y S. Hernández

Universidad de Guanajuato, Facultad de Química, Noria Alta S/n, C. P. 36050, Guanajuato Gto., México.

Resumen

En los últimos años se han comenzado a analizar las propiedades de control de las columnas de destilación térmicamente acopladas para la separación de mezclas ternarias. En algunos trabajos se ha establecido que la presencia de reciclos en este tipo de esquemas puede degradar las propiedades dinámicas y por lo tanto convertir estas columnas en sistemas difíciles de controlar. En el presente trabajo se analizan las propiedades de control (mediante la técnica de descomposición en valores singulares a frecuencia cero) de dos secuencias térmicamente acopladas, directa e indirecta, y sus respectivos arreglos alternativos. Los resultados muestran equivalentes consumos de energía y que las columnas térmicamente acopladas presentan mejores propiedades de control que los esquemas con disminución del número de reciclos. Estos resultados indican que el incremento de número de reciclos no necesariamente causa problemas adicionales de control. Palabras clave: destilación térmicamente acopladas, ahorro de energía, propiedades de control, dinámica de columnas de destilación. Abstract

Recently, control properties of thermally coupled distillation sequences have been explored for the separation of ternary mixtures. In some papers, it has been established that the recycle streams in the thermally coupled distillation sequences can deteriorate their dynamic behavior. In this work, we explore the controllability properties of two thermally coupled distillation sequences with side columns and two alternate distillation sequences (by using the singular value decomposition technique at zero frequency). The alternate distillation sequences do not have recycle streams and are thermodynamically equivalent to the thermally coupled distillation sequences with side columns (stripper or rectifier columns). The results show equivalent energy consumptions between the two types of distillation sequences, but the theoretical control properties are better in the systems that include recycle streams than in the uncoupled distillation sequences. This result shows that an increment in the number of recycle streams does not necessarily cause additional control problems. Keywords: thermally coupled distillation, energy savings, control properties, dynamics of distillation columns.

1. Introducción

La destilación es un proceso de separación muy popular, utilizada para realizar el 95% de las separaciones de mezclas de fluidos en la industria química; sin embargo, tiene la desventaja de que consume grandes cantidades de energía; se ha estimado que un 3% de la energía que se consume en el mundo es utilizada por este proceso (Engelien y col., 2003). Una gran

cantidad de trabajos se han efectuado con la finalidad de mejorar la eficiencia energética en los sistemas de destilación, dentro de los que destaca como estrategia prometedora el uso de acoplamientos térmicos, en los cuales la transferencia de calor se realiza por intercambio directo de flujos másicos entre dos columnas. Esto logra dos efectos positivos: a) un equipo de transferencia de calor (rehervidor o condensador) es

AMIDIQ

Autor para la correspondencia: E-mail: [email protected] Tel. (47) 37320006 Ext. 8142.

Publicado por la Academia Mexicana de Investigación y Docencia en Ingeniería Química, A. C. 287

mailto:[email protected]

J. A. Márquez-Muñoz y col. / Revista Mexicana de Ingeniería Química Vol. 4 (2005) 287-296

eliminado y b) con un adecuado procedimiento de diseño (particularmente con una apropiada selección de los valores de los flujos de interconexión) se pueden lograr ahorros de energía con relación a los esquemas de destilación convencionales. Las secuencias de destilación térmicamente acopladas (SDTA) más estudiadas para la separación de mezclas ternarias son las secuencias con rectificador lateral (STAD; Figura 1a) o con agotador lateral (STAI; Fig. 1b) y el sistema con acoplamiento térmico total (o columna Petlyuk; Fig. 1c). Estudios teóricos (Tedder y Rudd, 1978; Glinos y Malone, 1988; Fidkowski y Krolikowski, 1986; Yeomans y Grossmann, 2000) han mostrado que los esquemas acoplados pueden logran ahorros en el consumo de energía del orden del 30% en comparación con las secuencias convencionales. Sin embargo, estas configuraciones que pueden alcanzar importantes ahorros, tanto en consumo energético como en capital, no han sido implementadas ampliamente a nivel industrial, sino hasta en los últimos años, debido a problemas potenciales de control (Dünnebier y Pantelides, 1999; Kaibel y Schoenmakers, 2002). Los trabajos de Wolff y Skogestad (1995), Abdul-Mutalib y Smith (1998), Hernández y Jiménez (1999), Jiménez y col. (2001), Segovia – Hernández y col. (2002a; 2002b; 2004), entre otros, han mostrado que estos esquemas integrados son controlables; así que, los ahorros de energía predichos pueden ser logrados en la práctica industrial. La búsqueda de ahorros, tanto en energía como en capital y un buen desempeño dinámico, ha permitido el desarrollo de esquemas adicionales a los mostrados en la Fig. 1. Por ejemplo, Agrawal (2000), Rong y Kraslawski (2003), entre otros, han reportado nuevas configuraciones térmicamente acopladas que parecen tener mejores propiedades de control, debido a la disminución del número de interconexiones. Recientemente, Ramírez y Jiménez (2004) han mostrado que algunos esquemas

alternativos a las secuencias acopladas con columna lateral (Fig. 2) presentan consumos de energía similares a estas configuraciones complejas. Por ello surge la necesidad de respaldar teóricamente la afirmación de que estos esquemas son controlables, a fin de abrir posibilidades de desarrollo e implementación industrial de estos esquemas. En este trabajo se analiza en forma teórica las propiedades de control de dos esquemas alternativos a las secuencias acopladas con columnas laterales, utilizando la descomposición en valores singulares (DVS) a frecuencia cero. 2. Esquemas alternos a las secuencias acopladas con columna lateral

Con el fin de diseñar columnas de destilación más operables, manteniendo un ahorro potencial de energía similar al predicho para las secuencias térmicamente acopladas (para la separación de mezclas ternarias) antes mencionadas, se han propuesto de manera alternativa nuevos arreglos, algunos de ellos sin acoplamientos térmicos, basados en modificaciones a las secuencias ya existentes. Recientemente, Agrawal (2000) ha propuesto dos arreglos que surgen de modificaciones a los sistemas mostrados en la Fig. 1. Estos esquemas son los mostrados en la Fig. 2. El primer arreglo modificado (una secuencia directa con una corriente lateral en la primera columna, SDI; Fig. 2a) elimina la corriente de reciclo de la STAD reproduciendo la sección de agotamiento (sección 4) de la primera columna en la segunda columna, lo cual afecta la estructura de la secuencia original. En la segunda alternativa (una secuencia indirecta con una corriente lateral en la primera columna, SIS; Fig. 2b), la corriente de vapor de la STAI es eliminada y la sección rectificadora de la primera columna (sección 3) es añadida en la segunda columna, afectando el agotador original. Por lo tanto, los nuevos esquemas eliminan la

288


transferencia de vapor entre las columnas (desaparece el reciclo) y la segunda columna de cada secuencia es transformada en una columna convencional. Las nuevas estructuras parecen proveer esquemas más simples de controlar y operar. Ramírez y

Jiménez (2004) han mostrado que estos nuevos esquemas son equivalentes a las secuencias acopladas con columna lateral, pues exhiben los mismos consumos de energía.

(a) STAD (b) STAI

(c) Columna Petlyuk

Fig. 1. Secuencias de destilación térmicamente acopladas para la separación de mezclas ternarias.

289


(a) SDI (b) SIS

Fig. 2. Esquemas alternos a las secuencias acopladas: (a) alternativa a la STAD; (b) alternativa a la STAI.

(a) SD (c) SI

Fig. 3. Secuencias de destilación convencionales para la separación de mezclas ternarias.

290


3. Diseño de las secuencias

Para el diseño de SDTA se obtuvieron primero sus contrapartes convencionales [una secuencia directa (SD; Fig. 3a) para STAD y una secuencia indirecta (SI; Fig. 3b) para STAI]. Mediante un procedimiento de analogía de secciones, a partir del diseño de las secuencias convencionales, es posible generar la estructura de platos de las secuencias acopladas. Los diseños fueron analizados y optimizados (como función del flujo de interconexión) para la obtención de arreglos con el mínimo consumo de energía mediante simulaciones rigurosas; una descripción más detallada sobre el procedimiento de diseño y optimización se encuentra en Hernández y Jiménez (1996). Los diseños de los nuevos esquemas alternos fueron obtenidos directamente de los arreglos térmicamente acoplados siguiendo una analogía de secciones como se puede ver entre las Figs. 1 y 2. Los nuevos sistemas también fueron sometidos a un procedimiento de optimización para detectar los valores de los flujos de las corrientes laterales que minimizan los consumos de energía. Se debe resaltar que el rango de búsqueda para la optimización de los valores de los flujos laterales está más restringido que para las columnas acopladas debido al balance de materia. Estas limitaciones para las secuencias con columnas laterales han sido explicadas por Glinos y Malone (1985). Más detalles sobre la metodología y optimización de estos arreglos se encuentran en Ramírez y Jiménez (2004). 4. Descomposición en valores singulares (DVS)

Para analizar el efecto de las perturbaciones a un proceso o que tan bien puede lograr cambios de set point, un sistema de control del proceso resuelve implícita o explícitamente un problema algebraico que depende de la matriz de ganancias del

proceso. El sistema de control determina los valores adecuados de las variables manipulables para que las variables controladas logren los valores requeridos. La DVS puede ser utilizada para analizar la robustez de los sistemas a lazo cerrado, establecer que tan bien un proceso responde a diversos casos de estudio (perturbación al proceso, cambios de set point, entre otros) y que tan sensible puede ser en el momento de resolver dichas problemáticas (McAvoy y Braatz, 2003). Respuestas a lazo abierto alrededor del punto de operación que corresponde al del mínimo consumo de energía para cada configuración se obtuvieron utilizando el simulador Aspen Plus 11.1. Las matrices de ganancias (G) fueron obtenidas para cada esquema y fueron sometidas a la DVS (Ec. 1):

G = VΣWH (1) Aquí Σ = diag (σ1,.....,σn), σ1 valores singulares de G = 2

1

iλ (GGH); V = (v1, v2,…..) es la matriz compuesta de los vectores singulares izquierdos, y W = (w1, w2,….) es la matriz que consiste de los vectores singulares derechos. Los dos parámetros de interés son el valor singular mínimo, σ* y la relación del máximo al mínimo valor singular, o número condición (Ec. 2): γ∗ = σ* / σ* (2)

El valor singular mínimo es una medida de la invertibilidad del sistema y representa una medida de los problemas potenciales del sistema al operar bajo un control retroalimentado (Klema y Laub, 1980). El número de condición refleja la sensibilidad bajo incertidumbres en los parámetros del proceso y en errores de modelado. Estros parámetros proporcionan información cualitativa de las propiedades teóricas de control. Se espera que las mejores propiedades dinámicas bajo control

291


retroalimentado sean exhibidas por aquellos sistemas con los mayores valores singulares mínimos y números de condición más bajos. Jiménez y col. (2001) han mostrado la utilidad de aplicar la DVS al comparar propiedades de control de estructuras térmicamente acopladas con sus contrapartes convencionales. Un análisis completo de DVS debe cubrir un intervalo suficientemente amplio de frecuencias. Para este análisis inicial de las propiedades de control de los esquemas alternativos a las configuraciones acopladas con columnas laterales sólo se analizaron los resultados de la DVS a frecuencia cero. Este análisis proporciona información preliminar sobre las propiedades de control de cada sistema alrededor del punto nominal de operación. Un análisis más completo debería de incluir la DVS en todas las frecuencias de interés y presentar respuestas dinámicas a lazo cerrado. 5. Caso de estudio

Se analizaron tres mezclas ternarias con diferentes valores de índice de facilidad de separación, ESI=αAB/αBC (Tedder y Rudd, 1978), con la finalidad de establecer el efecto de la volatilidad relativa de los componentes. Las mezclas seleccionadas fueron: 1. n-pentano, n-hexano y n-heptano (ESI = 1.04; M1); 2. n-butano / i-pentano / n-pentano (ESI = 1.86; M2); 3. i-pentano / n-pentano / n-hexano (ESI = 0.47; M3). Se analizaron dos composiciones para cada mezcla estudiada, (0.40, 0.20, 0.40; F1) ó (0.75, 0.15, 0.75; F2) fracción mol para (A,B,C) respectivamente; esto con la finalidad de reflejar el efecto de la composición del componente intermedio. El flujo total de alimentación fue de 100 lbmol/h. Las purezas especificadas en los productos se tomaron como 98.7, 98 y 98.6 para A, B y C respectivamente. La presión de operación fue seleccionada de tal forma que los condensadores puedan operar con agua de enfriamiento. La correlación de Chao –

Seader fue utilizada para el cálculo de las propiedades termodinámicas. Resultados y discusión

A continuación se muestran los resultados obtenidos durante el análisis de las columnas acopladas y sus esquemas alternativos mediante la DVS. El estudio se complementa al analizar también las propiedades de control como función de la forma de la curva de optimización (perfil de consumo de energía como función del flujo de interconexión). 6.1 Curvas de optimización como criterio de la controlabilidad de la configuración

A continuación se muestran los perfiles de consumo de energía como función del flujo de interconexión (curva de optimización). En la Fig. 4 se muestran las curvas de optimización para la STAD y SDI (M1, F1). Se observa que la STAD tiene una curva no aguda y un amplio intervalo de operación, teniendo regiones en las cuales el consumo de energía pareciera ser constante. Por el contrario, la SDI muestra una curva estrecha con un intervalo reducido de operación, pudiéndose establecer que este arreglo tendrá problemas de control debido a que cualquier perturbación, por pequeña que sea, alterará severamente el consumo de energía. También se puede observar que si el flujo de interconexión de la SDI disminuye en más de 2 lbmol/h respecto del flujo óptimo, el consumo de energía se incrementará drásticamente; por otro lado, si se aumenta en un incremento mayor de 0.5 lbmol/h el consumo de energía tenderá a dispararse hacia valores muy grandes. Esta situación refleja problemas de operabilidad de la secuencia alternativa y al efectuar el análisis comparativo se ve que la STAD muestra más estabilidad para enfrentar cambios potenciales en las condiciones de operación (lo cual es un reflejo de robustez dinámica). De igual manera que para la

292


STAD, el análisis de la curva de optimización de la STAI muestra una curva amplia y un intervalo amplio de operación para el flujo de interconexión alrededor del valor óptimo, en el cual no se observa disparo en el valor de la carga térmica. Esta situación permite establecer que la secuencia es robusta para enfrentar cambios potenciales en las condiciones de operación y por lo tanto sus propiedades dinámicas deben ser mejores cuando se compara con la curva de optimización del arreglo SIS, que es muy aguda y presenta un intervalo de operación reducido alrededor del valor óptimo del flujo de interconexión (Fig. 5). Finalmente, el análisis se extendió a las otras dos mezclas, obteniéndose resultados similares.

Fig. 4. Perfiles de consumo de energía para la STAD y SDI, caso M1, F1.

Fig. 5. Perfiles de consumo de energía para la STAI y SIS, caso M1, F1.

6.2 Análisis mediante la DVS

La Tabla 1 muestra los resultados de la DVS para cada una de las secuencias de la Mezcla M1 (caso F1 y F2). Cuando se comparan la STAD con la SDI y la STAI con la SIS se puede observar que las columnas acopladas presentan el valor singular mínimo más grande y el menor de los números de condición. Por lo tanto, se debe esperar que las secuencias acopladas sean más fácilmente controlables que las secuencias alternativas (SDI y SIS): es decir, para un mismo cambio de set point las secuencias acopladas deben presentar el menor esfuerzo de control. Las columnas alternativas muestra el menor de los valores singulares mínimos y el mayor de los números de condición. Esta situación implica que las secuencias SDI y SIS sean más difícilmente controlables en comparación con las otras secuencias. Las secuencias alternativas fueron diseñadas para proveer esquemas más simples de controlar y operar (debido a la disminución de los reciclos) y que tuvieran el mismo consumo de energía que la STAD y la STAI. Por lo tanto, es importante resaltar el hecho de que las columnas acopladas, aún teniendo el acoplamiento térmico, muestran mejores propiedades de control que los arreglos alternos. Por lo tanto, la presencia de reciclos no es causa de deterioro del desempeño dinámico de las secuencias. Resultados similares se obtuvieron para los demás casos analizados (Tablas 2 y 3). Los valores obtenidos mediante la DVS indican que la disminución del número de interconexiones afecta la controlabilidad de los esquemas. También es necesario resaltar el hecho de que los resultados obtenidos mediante la DVS corroboran la idea de que la forma de la curva de optimización, la cual indica que tan sensible o no es el esquema a cambios en las condiciones de operación, puede ser utilizada como un criterio preliminar para intuir las posibles propiedades de control de los arreglos: curvas de optimización muy agudas

293


y que presentan un intervalo de operación reducido alrededor del valor óptimo del flujo de interconexión indican que la secuencia será más difícil de controlar, cuando se compara con una arreglo que muestra una curva de optimización menos aguda y con un intervalo de operación más amplio alrededor del valor óptimo del flujo de interconexión. En general, los resultados del análisis

muestran que las propiedades dinámicas de las secuencias acopladas no se ven deterioradas por la presencia del reciclo y que los arreglos alternativos, que fueron diseñados para conservar el ahorro de energía de las columnas acopladas en estructuras más simples no son una propuesta que presente mejores propiedades de control.

Tabla 1. Valor singular mínimo y número de condición para las secuencias analizadas

con la mezcla M1.

Alimentación F1 Alimentación F2

Secuencia σ∗ γ∗ Secuencia σ∗ γ∗

STAD 29.3 80.9 STAD 1.8 1984

SDI 0.0603 16356.24 SDI 0.6 3231.5

STAI 80.4 12.2 STAI 1.7 2483 SIS 0.1 29392 SIS 0.0006 181674

Tabla 2. Valor singular mínimo y número de condición para las secuencias analizadas con la mezcla M2.



STAD 41.4 125.8 STAD 4.4 851.9

SDI 0.1 8166.1 SDI 2 1603.2

STAI 120.8 8.9 STAI 7.5 1328.8

SIS 0.1 98594 SIS 0.0018 273873.7

Tabla 3. Valor singular mínimo y número de condición para las secuencias analizadas con la mezcla M3.



STAD 21.7 85.8 STAD 5.8 977.8 SDI 1.7 4064.2 SDI 0.1 69816

STAI 257.5 34.57 STAI 3 1401.3 SIS 0.04 10315.63 SIS 0.02 17057

294


Conclusiones

Los resultados indican que el aumento del número de interconexiones no afecta la controlabilidad en los arreglos acoplados. Mediante el análisis utilizando, la DVS, se puede establecer que las secuencias térmicamente acopladas tienen mejores propiedades de control respecto a las secuencias alternas y convencionales; además, de tener ahorros de energía considerables respecto a los esquemas convencionales. Para las tres mezclas analizadas se observa como en el análisis comparativo los esquemas acoplados tienen los mayores valores singulares mínimos y los menores números de condición, siendo los esquemas acoplados mejores desde el punto de vista de robustez del control. Cuando se analizan los esquemas alternos, el análisis mediante DVS muestra que dichos arreglos no presentan buenas propiedades de control. Estos resultados se pueden atribuir a la unidireccionalidad del flujo de conexión, que está restringido por el balance de materia, siendo esta topología de los esquemas alternos la causa de los problemas de controlabilidad. En cambio, en los esquemas acoplados la presencia de reciclos másicos favorece las propiedades dinámicas de las columnas térmicamente acopladas. También se comprueba que la forma de las curvas de optimización se puede utilizar como criterio introductorio para tener una idea previa de cómo puede ser el control del esquema a estudiar. Una heurística puede ser establecida: conforme la curva de optimización sea más aguda, el esquema no presentará buenas propiedades de control. En este trabajo, dicha heurística es consistente con los resultados obtenidos mediante la DVS. En general, los resultados indican que la presencia de flujos de interconexión mejora las propiedades dinámicas de los esquemas complejos y este análisis es consistente con aquellos obtenidos por Segovia – Hernández y col. (2005) para el

estudio de esquemas alternativos a la columna Petlyuk con disminución de reciclos. Agradecimientos

A PROMEP y a la Universidad de Guanajuato por el apoyo recibido para la realización de este trabajo. Referencias

Abdul Mutalib, M. I. y Smith, R. (1998). Operation and control of dividing wall distillation columns. Part I: Degrees of freedom and dynamic simulation. Transactions of IchemE. 76, 308 –318.

Agrawal, R. (2000). Thermally coupled distillation with reduce number of intercolumn vapor transfer. AIChE Journal. 46, 2198 - 2210.

Dünnebier, G. y Pantelides, C. (1999). Optimal design of thermally coupled distillation columns. Industrial and Engineering Chemistry Research. 38, 162 – 176.

Engelien, H .K. Larsson, T. y Skogestad, S. (2003). Implementation of optimal operation for heat integrated distillation columns. Transactions of IchemE. 81, 277 - 281.

Fidkowski, Z. y Krolikowski, L. (1986). Thermally coupled systems of distillation columns: optimization procedure. AIChE Journal. 32, 537 - 546.

Glinos, K. y Malone, F. (1988). Optimality regions for complex column alternatives in distillation systems. Chemical Engineering Research and Design. 66, 229 - 240.

Hernández, S. y Jiménez, A. (1996). Design of optimal thermally coupled distillation systems using a dynamic model. Transactions of IchemE. 74, 357 - 362.

Hernández, S. y Jiménez, A. (1999). Controllability analysis of thermally coupled distillation systems. Industrial and Engineering Chemistry Research. 38, 3957 - 3963.

Jiménez, A., Hernández, S. Montoy, F.A. y Zavala-García, M. (2001). Analysis of control properties of conventional and nonconventional distillation sequences.

295


Industrial and Engineering Chemistry Research. 40, 3757 –3761.

Kaibel, G. y Schoenmakers, H. (2002). Process synthesis and design in industrial practice. En: Proceedings ESCAPE – 12 (J. Grievnik y J. Schijndel, eds.), Pp. 9 –22. Elsevier, The Netherlands.

Klema, V. C. y Laub, A. J. (1980). The Singular Value Decomposition: Its Computation and some Applications. IEEE Transactions on Automatic Control, 25, 164-175.

McAvoy T. y Braatz, R. D. (2003).Controllability of processes with large singular values. Industrial and Engineering Chemistry Research. 42, 6155 – 6165.

Ramírez, N. y Jiménez, A. (2004). Two alternatives to thermally coupled distillation systems with side columns. AIChE Journal. 50, 2971 - 2975.

Rong, B.G. y Kraslawski, A. (2003). Partially thermally coupled distillation systems for multicomponent separartions. AIChE Journal. 49, 1340 - 1347.

Segovia – Hernández, J.G., Hernández, S. y Jiménez, A. (2002a). Control behaviour of thermally coupled distillation sequences. Transactions of IchemE. 80, 783 - 789.

Segovia – Hernández, J.G., Hernández, S. y Jiménez, A. (2002b). Análisis dinámico de secuencias de destilación térmicamente acopladas. Información Tecnológica 13, 103 - 108.

Segovia – Hernández, J.G., Hernández, S. Rico – Ramírez, V. y Jiménez, A. (2004). A comparison of the feedback control behavior between thermally coupled and conventional distillation schemes. Computers and Chemical Engineering. 28, 811 - 819.

Segovia – Hernández, J.G. Hernández, S. y Jiménez, A. (2005). Analysis of dynamic properties of alternative sequences to the Petlyuk column. Computers and Chemical Engineering.. 29, 1389-1399.

Tedder, D. W. y Rudd, D. F. (1978). Parametric studies in industrial distillation: Part I. Design Comparisons. AIChE Journal. 24, 303 - 315.

Wolff, E. A. y Skogestad, S. (1995). Operation of integrated three – product (Petlyuk) distillation columns. Industrial and

Engineering Chemistry Research. 34, 2094 - 2103.

Yeomans, H. y Grossmann, I. E. (2000). Optimal design of complex distillation columns using rigorous tray – by – tray disjunctive programming models. Industrial and Engineering Chemistry Research. 39, 4326 - 4335.

296

Design and Optimization of Thermally Coupled Distillation Schemes for theSeparation of Multicomponent Mixtures

Christopher Jorge Calzon-McConville,† Ma. Bibiana Rosales-Zamora,†Juan Gabriel Segovia-Hernandez,† Salvador Hernandez,*,† and Vicente Rico-Ramı´rez‡

Facultad de Quı´mica, UniVersidad de Guanajuato, Noria Alta s/n, Guanajuato, Gto., 36050, Me´xico, andDepartamento de Ingenierı´a Quımica, Instituto Tecnolo´gico de Celaya, AVenida Tecnolo´gico y Garcı´a Cubass/n, Celaya, Gto., 38010, Me´xico

The design of thermally coupled distillation sequences for the separation of multicomponent mixtures is complexbecause of the greater number of degrees of freedom in comparison to distillation sequences based onconventional columns. The energy-efficient design procedure for thermally coupled distillation sequences forthe separation of ternary and quaternary mixtures is extended to the separation of five or more componentmixtures [Blancarte-Palacios, J. L.; Bautista-Valde´s, M. N.; Hernandez, S.; Rico-Ramı´rez, V.; Jimenez, A.Energy-Efficient Designs of Thermally Coupled Distillation Sequences for Four-Component Mixture.Ind.Eng. Chem. Res.2003, 42, 5157]. The schemes analyzed (five fully thermally coupled sequences and twopartially thermally coupled sequences) include side rectifiers, side strippers, or both types of side columns.The procedure uses initial designs for thermally coupled distillation sequences obtained from the distributionof tray sections of conventional distillation sequences and then optimized for energy consumption using theinterconnecting flows as search variables. The methodology provides a robust tool for the design ofmulticomponent thermally coupled distillation schemes. The proposed design strategy results in thermallycoupled sequences that not only achieve the specified separation but also require lower energy consumptionsand better thermodynamic efficiencies than conventional distillation schemes.

1. Introduction

Distillation is the most widespread separation method inindustry, but it is highly inefficient in the use of energy. Fordecades, the purpose of some research groups has been todevelop tools for the design of separation schemes as simpleand profitable as possible. Several strategies have been adoptedto improve the energy performance of distillation systems.Nonconventional distillation sequences involve the use ofthermal couplings in which heat transfer is accomplished bydirect contact of material flows between the columns of thesystem. In the case of ternary mixtures, these thermally coupledarrangements include the side stripper, the side rectifier, andthe fully thermally (Petlyuk scheme) coupled column, amongothers. As examples, the side stripper has been widely used inthe processing of crude oil1 and the side rectifier has been usedin the cryogenic separation of air into oxygen, nitrogen, andargon.2 Recently, the Petlyuk column has gained acceptance inthe process industries3 because it can be implemented throughthe use of a divided-wall distillation column. There is aconsiderable amount of literature on the analysis of the relativeadvantages of the thermally coupled distillation schemes (TCDS)for ternary separations.4-8 In these studies, it has been reportedthat thermally coupled configurations are capable of achievingenergy savings of up to 30% in contrast to the conventionaldirect and indirect distillation sequences for the separation offeeds with low or high content of the intermediate component,and that the energy savings depend on the amount of theintermediate component. When the energy savings of integratedschemes are calculated, it has been found that the Petlyuk systemoffers better savings than the systems with side columns. These

results have promoted the development of design methods forintegrated systems.9-11

There are few works on extensions toward the design ofintegrated systems for mixtures of more than three com-ponents.12-14 The lack of design strategies is due to thecombinatorial problem of the possible configurations for mul-ticomponent mixtures and the lack of experience and knowledgeon the separation of four or more components by using thermallycoupled schemes.15 Optimal synthesis and design of multicom-ponent distillation processes are usually performed in a searchspace that excludes the considerations of complex thermallycoupled distillation schemes. Recently, a shortcut designprocedure has been reported for the design of multicomponentthermally coupled distillation columns.16 Also, effective com-putational strategies based on disjunctive programming andproper thermodynamic initialization are emerging. An optimalsynthesis of complex distillation columns using rigorous modelshas been reported;17 the synthesis involves several mathematicalprogramming approaches including NLP, MINLP, and general-ized disjunctive programming models.

In this work, we present an energy-efficient design procedurefor thermally coupled distillation sequences for the separationof five-component mixtures. Although several arrangements canbe conceptually obtained for five-component mixtures,18 wehave focused our attention on seven schemes: five fullythermally coupled sequences (Figures 1-5) and two partiallythermally coupled sequences (Figures 6 and 7). Such sequenceswere selected because of their potential for energy savings andfor industrial implementation. In general, the most usedthermally coupled column is the Petlyuk column, which can beimplemented through the dividing-wall column proposed byKaibel and Schoenmakers.19 This thermally coupled distillationcolumn can offer savings in both capital and energy consump-tion. Also, for the case of the separation of three or morecomponent mixtures, Halvorsen and Skogestad20-23 have used

* To whom correspondence should be addressed. E-mail: [email protected].

† Universidad de Guanajuato.‡ Instituto Tecnolo´gico de Celaya.

724 Ind. Eng. Chem. Res.2006,45, 724-732

10.1021/ie050961s CCC: $33.50 © 2006 American Chemical SocietyPublished on Web 12/02/2005

diagrams of the minimum vapor generated in the reboiler toachieve the separation at minimum reflux conditions and havefound that Petlyuk-type schemes present the largest energysavings (around 40%). The Petlyuk-type option can reduce bothenergy and capital costs. Also, BASF has reported that most ofthe thermally coupled distillation schemes implemented in thenew developments are Petlyuk-type column.

Finally, an analysis on thermodynamic efficiency (η) isincluded, since one could be reducing energy consumption onlyto use more expensive energy. Some works have reported thatnot all thermally coupled distillation schemes can have betterthermodynamic efficiencies than the corresponding thermallycoupled distillation sequences.24 Also, some other options suchas diabatic distillation columns can be attractive alternatives forreducing the energy consumption and improving the thermo-dynamic efficiency.25,26

2. Development of the Design and Optimization Strategies

It is well-known that the design of the thermally coupleddistillation sequences can be modeled through superstructures

suitable for optimization procedures with mathematical pro-gramming techniques. However, the task is complicated and islikely to fail due to numerical issues. Two efforts for the optimaldesign of TCDS schemes for separation of ternary mixtures inthe area of mathematical programming are the work of Du¨n-nebier and Pantelides27 and the research of Caballero andGrossmann.28 For a multicomponent mixture, the problem isclearly more complicated as the combinatorial nature of thesystem results in a superstructure that it is significantly morecomplex to solve.

In this work, to overcome the complexity of the simultaneoussolution of the tray arrangement and energy consumption withina formal optimization algorithm, we have decoupled the designproblem in two stages: (1) tray configuration; (2) energy-efficient design (optimal energy consumption).

In the first stage, our approach begins with the developmentof preliminary designs for the complex systems based on thedesigns of the conventional distillation sequences (see Figures1-7). For the conventional sequences, it is assumed that eachcolumn performs its respective split (i.e., the separation of thelight and heavy key components) with molar recoveries of 98%

Figure 1. Preliminary design of the fully thermally coupled sequence (TCDS-1) from a conventional distillation sequence.


Ind. Eng. Chem. Res., Vol. 45, No. 2, 2006725

respectively. Then, by use of the shortcut method of Fenske-Underwood-Gilliland, the tray structures of conventionaldistillation schemes are obtained. As an initial heuristic, the

number of the trays in each conventional distillation column isobtained by considering a reflux ratio of 1.33 times the minimumreflux ratio.




726 Ind. Eng. Chem. Res., Vol. 45, No. 2, 2006

The conventional distillation sequences (Figures 1a-7a) showeight different tray sections. These sections are used as a basisfor the arrangement of the tray structure of the coupled schemesthrough a section analogy procedure. For instance, in the maincolumn of the integrated sequence of Figure 1b, the total numberof trays is obtained by conceptually moving the stripper sections(sections 4, 6, and 8 from Figure 1a) from the second, third,and fourth columns of the conventional sequence to the bottomof the first column. The reboilers of the first, second, and thirdcolumns are replaced by vapor-liquid interconnections withside rectifiers. The number of trays in the side rectifiers of thecomplex scheme is equal to the number of trays in the rectifiersection in the second, third, and fourth columns of theconventional arrangement, respectively (sections 3, 5, and 7 fromFigure 1a). A similar procedure is applied to obtain the otherthermally coupled schemes. See Figures 1-7.

After the tray arrangements for the integrated designs havebeen obtained, an optimization procedure is used to minimizethe heat duty supplied to the reboilers of each coupled scheme,taking into account the constraints imposed by the requiredpurities of the five product streams. Although the number oftrays is not formally optimized, a parametric analysis is carriedout to test different tray arrangements by changing the recoveriesof the key components. The resulting sections serve as a basisfor the tray arrangements of the complex scheme; such a

procedure allows the comparison of different designs to detectthe design with superior performance in terms of energyconsumption. In practice, the procedure is limited by the numberof tray arrangements that the designer decides to consider.

The remaining degrees of freedom after design specificationsand tray arrangement are used to obtain the proper values ofthe interconnecting vapor streams which provide minimumenergy consumption. Three or two degrees of freedom (depend-ing on the number of thermal links; see Figures 1-7) remainfor each integrated sequence. Our selections for these degreesof freedom are the interconnecting flows (vapor or liquid,depending of the scheme). The search procedure provides theoptimal values of the interconnecting flows to minimize theenergy consumption for the separation. The design is successfulif it meets the product specifications. The optimization procedureis described in Figure 8.

The optimization strategy can then be summarized as fol-lows: (a) A base design for the complex schemes is obtained.(b) A value for each interconnecting flow (vapor or liquid) isassumed. (c) A rigorous model, based on the MESH equations,is used for the simulation of the coupled schemes with theproposed tray arrangement. In this work, the process simulatorAspen Plus 11.1 is used for this purpose. If the productcompositions are obtained, then the design is kept; otherwise,proper adjustments must be made. (d) The value of intercon-

Figure 6. Preliminary design of the partially thermally coupled sequence (TCDS-6) from a conventional distillation sequence.

Figure 7. Preliminary design of the partially thermally coupled sequence (TCDS-7) from a conventional distillation sequence.


necting flow (F3) is changed and the algorithm goes back tostep c until a local minimum in energy consumption isdetermined for the assumed values of the other interconnectingflows (F1 and F2). A similar procedure is used for F2 and F1.(e) The value of F2 is modified (F1 is kept constant), goingback to step c until the energy consumption is minimum. (f)The value of F1 is modified, going back to step c until theminimum energy consumption supplied to the reboilers isobtained. When the procedure ends, an optimum value has beendetected for the design of the complex schemes. This methodol-ogy is valid for the optimization of the thermally coupleddistillation schemes involving three interconnecting streams(Figures 1-5). Still, the algorithm can also be used when twointerconnecting streams are presented (Figures 6 and 7).

3. Case Study

The analysis presented in this work is based on the separationsof two different five-component mixtures. The components ofthe mixtures considered aren-butane,n-pentane,n-hexane,n-heptane, andn-hexane for mixture 1, andn-butane, isopentane,n-pentane,n-hexane, andn-heptane for mixture 2. Two molarcompositions F1 (A) 0.35, B) 0.1, C) 0.1, D ) 0.1, E)

0.35) and F2 (A) 0.125, B) 0.25, C) 0.25, D) 0.25, E)0.125) for each mixture are analyzed. Molar recoveries of 98,94, 94, 94, and 97 are assumed for each component in theproducts. A feed flow rate of 45.5 kmol/h as saturated liquid isused. The operational pressure for each column is chosen toguarantee the use of cooling water in the condensers. Thepressure drop for a single tray is given based on the heuristicsof Kister.28

4. Results

The resulting designs and their performances with respect toenergy consumption and thermodynamic efficiency are discussedin the following sections.

4.1. Sequences with Three Thermal Couplings (FullyThermally Coupled). The design and energy optimization offully thermally coupled sequences for each feed mixture werecarried out. Typical optimization surfaces for the TCDS-1,mixture 1 and feed F1, are shown in Figure 9, where thecombination of interconnecting flow rates that provides theminimum energy consumption was determined. The tray ar-rangements and some important design variables for thatsequence after the optimization task are given in Table 1. The

Figure 8. Optimization strategy.


results obtained for energy consumption and thermodynamicefficiency (computed through standard expressions as explainedin Seader and Henley;29 see the Appendix) for the five fullythermally coupled sequences for each case study are summarizedin Tables 2 and 3. In general, the TCDS presented energysavings in the range between 10 and 38% in contrast toconventional distillation sequences (Table 4). It can be notedthat the energy requirements are lower for feed F1 than for feedF2 for each TCDS analyzed (Tables 2 and 3). Similar behavioris shown for the thermodynamic efficiencies: they are higher

in feed F1 than in feed F2. For most of the cases studied here,the second-law efficiency of the TCDS is higher than that ofthe corresponding conventional distillation option. The inef-ficiency of conventional sequences has been reported as aconsequence of remixing.30,31 Therefore, proper optimizationof fully thermally coupled sequences should avoid such a

Figure 9. Search for the energy-efficient design of the TCDS-1, mixture 1, composition F1.

Table 1. Design Variables for the TCDS-1, Mixture 1, Feed F1

column variables

main column stages) 41feed stage) 9reflux ratio) 1.72FV1 ) 15.5 kmol/hFV2 ) 43.2 kmol/hFV3 ) 51.5 kmol/hpressure) 4.52 atm

side rectifier 1(where component B is purified)

stages) 10

distillate flow rate) 4.47 kmol/hside rectifier 2

(where component C is purified)stages) 11

distillate flow rate) 4.41 kmol/hside rectifier 3

(where component D is purified)stages) 11

distillate flow rate) 4.39 kmol/h

Table 2. Optimum Energy Requirements (kW) and ThermodynamicEfficiencies for Fully Thermally Coupled Sequences, Mixture 1

feed sequence total reboiler duty (kW) η (%)

F1 CS-1 1090.2 15.65TCDS-1 841.1 26.67CS-2 1181.5 20.60TCDS-2 793.7 29.67CS-3 1062.8 17.8TCDS-3 931.6 24.9CS-4 1168.0 18.0TCDS-4 708.0 33.5CS-5 1092.2 15.65TCDS-5 841 26.67

F2 CS-1 2032.8 5.47TCDS-1 1246.7 14.40CS-2 2039.5 11.62TCDS-2 1471.8 12.61CS-3 1213.5 15.4TCDS-3 1123.0 16.9CS-4 1332.5 16.8TCDS-4 960.5 19.4CS-5 2032.8 5.47TCDS-5 1246.6 14.40


remixing problem. The methodology proposed generates designswhere the effect of the remixing is eliminated. Three trends forfully thermally coupled sequences were obtained: (1) fullythermally coupled sequences always required less energyconsumption to achieve the separation for both feed composi-tions considered; (2) energy savings were higher in the feedcomposition with low content of the intermediate components;(3) the second-law efficiencies calculated show that the intro-duction of optimized thermal links increased the thermodynamicefficiency. In general, the results show that the optimization ofthese thermal links causes significant energy savings andimproves the values of second-law efficiencies.

Figure 9 displays the response surfaces for the optimizationof the TCDS-1 option. The response surfaces show an interestingeffect of the search variables. The design is sensitive, in termsof its energy consumption, to changes in the interconnectingflow rates (Figure 9b). On the other hand, there are combinationsof interconnecting flow rates in which the energy consumptiondoes not vary significantly (Figure 9c-d). An implication ofthis observation has to do with operational considerations. Insome regions of interconnecting flow rates, minor changes inthe operating conditions of the thermally coupled schemes can

lead to a significant deterioration of its energy consumption.The control design of this system appears to be an importanttask to develop. In all cases analyzed, the results show that, inthe optimal region of interconnection flow rates, the design isnot very sensitive, in terms of its energy consumption, tochanges in the interconnecting flow (Figure 9c).

One detail is worth highlighting: the TCDS-1 and TCDS-5are thermodynamically equivalent schemes. A simple columnhas two sections, the rectifying and stripping sections. Basedon the function of each of the column sections in a complexdistillation scheme (i.e., either rectifying sections or strippingsections), a complex scheme can be converted into a sequencein which each unit has only one rectifying column section andone stripping column section. Then the connections of the unitsare determined according to the interconnections of theirstreams. Thus, for the TCDS-1 scheme, TCDS-5 could beobtained. That converted sequence6 is a thermodynamicallyequivalent scheme of the corresponding TCDS-1. In this work,we show that both sequences have similar energy consumptionand second-law efficiencies, therefore verifying their thermo-dynamic equivalence (Tables 2 and 3).

4.2. Sequences Partially Thermally Coupled.For the caseof sequences partially thermally coupled (structures with reduc-tion in thermal couplings), the results are presented in Tables 5and 6. In Figure 10, the search for the optimal interconnectionflow rate for TCDS-6 (mixture 1, composition F1) is shown.In all cases, TCDS-6 and TCDS-7 schemes show heat loadsmuch lower than conventional sequences. The thermodynamicefficiency in the complex systems is higher in comparison tothat of conventional arrangements. Similarly to fully thermallycoupled schemes, the structures with a reduction in thermalcouplings presented energy savings in the range between 15and 25% in contrast to conventional distillation sequences (Table6). When the optimization surface (Figure 10) for TCDS-6sequence is analyzed, the shape of the response surface suggestsa lower sensitivity of energy consumption to changes inoperating conditions.

A remark on partially thermally coupled structures can beestablished. As expected, the schemes with a reduction inthermal couplings have total reboiler duty lower in comparisonto conventional arrangements. However, for fully thermallycoupled schemes, the energy savings were above those obtainedfor partially thermally coupled structures. The results show thatthe reduction in the number of interconnection streams increases

Table 3. Optimum Energy Requirements (kW) and ThermodynamicEfficiencies for Fully Thermally Coupled Sequences, Mixture 2




Table 4. Energy Savings of the Fully Thermally Coupled Sequencesin Comparison with Their Corresponding Conventional DistillationSequences

mixture feed sequence % of energy savingsa

mixture 1 F1 TCDS-1 22.8TCDS-2 32.8TCDS-3 12.3TCDS-4 39.4TCDS-5 22.8




a In comparison with its conventional sequence.

Table 5. Optimum Energy Requirements (kW) and ThermodynamicEfficiencies for Partially Thermally Coupled Sequences, Mixture 1


F1 CS-6 1446.4 12.95TCDS-6 1157.7 25.80CS-7 1484.2 15.80TCDS-7 1096.5 22.21

F2 CS-6 1222.5 15.59TCDS-6 960 17.74CS-7 1482.7 9.29TCDS-7 1241. 15.62

Table 6. Energy Savings of the Partially Thermally CoupledSequences in Comparison with Their Corresponding ConventionalDistillation Sequences, Mixture 1

feed sequence % of energy savingsa

F1 TCDS-6 19.95TCDS-7 26.11

F2 TCDS-6 21.47TCDS-7 16.3

a In comparison with its conventional sequence.


the total energy demand in the reboilers of complex schemes,for the same separation. This is an interesting situation becausesome authors32,33 have claimed that the reduction of intercon-nection flows in complex arrangements might provide betteroperating properties. As a result, we would expect that thecontrollability properties could be improved at expenses ofhigher energy consumptions. This observation opens the fieldfor the development of research of the effect of the number ofthermal links in the control properties of TCDS systems.

5. Conclusions

The design and optimization of thermally coupled distillationsequences (fully or partially coupled) for the separation of five-component mixtures were studied. A general energy-efficientdesign procedure is developed for any type of the thermallycoupled scheme. The method is based on a section analogyprocedure with respect to the characteristics of a conventionaldistillation sequence. The methodology provides a robust toolfor the design of multicomponent thermally coupled distillationschemes. The examples have shown that the design procedurecan provide all of the operating parameters needed. Some trendswere observed: (i) TCDS presented energy savings between20 and 30% in contrast to the conventional schemes. (ii)Regarding thermodynamic efficiency, in all cases, the introduc-tion of thermal links increased its value. (iii) The possibilitiesfor the use of five-component thermally coupled distillationarrangements depend on the characteristics of the mixtures andthe distribution of the feed compositions (amount of intermediatecomponents). (iv) The reduction in the number of thermal linksincreases the total energy demand in the reboilers of complexschemes. (v) The optimization surfaces obtained for each designseem to indicate that the designs are sensitive, in terms of energyconsumption, to changes in the interconnecting flow rates sothat these structures are suitable candidates for analysis of theirdynamic properties.

Acknowledgment

This research project was supported by PROMEP andUniversidad de Guanajuato, Me´xico.

Appendix

With the optimized designs of the TCDS schemes, thethermodynamic efficiencies can be computed using the laws of

thermodynamics. We used for this task the equations reportedin the textbook by Seader and Henley.29 The equations are asfollows:

whereb ) h - T0s is the exergy function, LW) T0∆Sirr is thelost work in the system, andη is the thermodynamic efficiency.The thermodynamic properties such as enthalpies and entropiesof the streams of the distillation sequences were evaluatedthrough the use of the simulator of processes Aspen Plus 11.1.

Nomenclature

h ) molar enthalpyn ) mole flowQ ) heats ) molar entropyT0 ) temperature of the surroundingsTs ) temperature of the systemWmin ) minimum work for separationWs ) shaft workη ) second-law efficiency

Literature Cited

(1) Watkins, R. N. Petroleum Refinery Distillation, 2nd ed.; GulfPublishing: Houston, TX, 1979.

(2) Seidel, M. German Patent 610503, 1935.(3) Hairston, D. The Divide in Distillation.Chem Eng.1999, April, 32.(4) Tedder, D.; Rudd, D. Parametric Studies in Industrial Distillation:

Part I. Design Comparisons.AIChE J.1978, 24, 303.(5) Glinos, K.; Malone, M. F. Optimality Regions for Complex Column

Alternatives in Distillation Systems.Chem. Eng. Res. Des.1988, 66, 229.(6) Carlberg, N.; Westerberg, W. Temperature-Heat Diagrams for

Complex Columns. 2. Underwood’s Method Side Strippers and Enrichers.Ind. Eng. Chem. Res.1989, 28, 1379.

(7) Yeomans, H.; Grossmann, I. Optimal Design of Complex DistillationColumns Using Rigorous Tray-by-Tray Disjunctive Programming Models.Ind. Eng. Chem. Res.2000, 39 (11), 4326.

(8) Rev, E.; Emtir, M.; Szitkai, Z.; Mizsey, P.; Fonyo´, Z. Energy Savingsof Integrated and Coupled Distillation Systems.Comput. Chem. Eng.2001,25, 119.

(9) Hernandez, S.; Jime´nez, A. Design of Energy-Efficient PetlyukSystems.Comput. Chem. Eng.1999, 23 (8), 1005.

Figure 10. Minimum energy consumption for the TCDS-6, mixture 1,composition F1.

first law of thermodynamics

∑out of system

(nh + Q + Ws) - ∑into system

(nh + Q + Ws) ) 0 (1)

second law of thermodynamics

∑out of system

(ns+ Q/Ts) - ∑into system

(ns+ Q/Ts) ) ∆Sirr (2)

exergy balance

∑into system[nb + Q(1 -

T0

Ts) + Ws] -

∑out of system[nb + Q(1 -

T0

Ts) + Ws] ) LW (3)

minimum work of separation

Wmin ) ∑out of system

nb- ∑into system

nb (4)

second-law efficiency

η )Wmin

LW + Wmin(5)


(10) Amminudin, K. A.; Smith, R.; Thong, D. Y.-C.; Towler, G. P.Design and Optimization of Fully Thermally Coupled Distillation Columns.Part I: Preliminary Design and Optimization Methodology.Trans. Inst.Chem. Eng.2001, 79, 701.

(11) Muralikrishna, K.; Madhavan, K. P.; Shah, S. S. Development ofDividing Wall Distillation Column Design Space for a Specified Separation.Trans. Inst. Chem. Eng.2002, 80, 155.

(12) Agrawal, R. Synthesis of Distillation Columns Configurations fora Multicomponent Separation.Ind. Eng. Chem. Res.1996, 35, 1059.

(13) Chrsitiansen, A.; Skogestad. S.; Lien, K. Complex DistillationArrangements: Extending the Petlyuk Ideas.Comput. Chem. Eng.1997,21, S237.

(14) Blancarte-Palacios, J. L.; Bautista-Valde´s, M. N.; Hernańdez, S.;Rico-Ramı´rez, V.; Jimenez, A. Energy-Efficient Designs of ThermallyCoupled Distillation Sequences for Four-Component Mixture.Ind. Eng.Chem. Res.2003, 42, 5157.

(15) Rong, B. G.; Kraslawski, A.; Nystrom, L. The Synthesis ofThermally Coupled Distillation Flowsheets for Separations of Five-Component Mixtures.Comput. Chem. Eng.2000, 24, 247.

(16) Rong, B. G.; Kraslawski, A.; Nystrom, L. Design and Synthesis ofMulticomponent Thermally Coupled Distillation Flowsheets.Comput. Chem.Eng.2001, 25, 807.

(17) Grossmann, I. E.; Aguirre, P. A.; Barttfeld, M. Optimal Synthesisof Complex Distillation Columns using Rigorous Models.Comput. Chem.Eng.2005, 29, 1203.

(18) Rong, B. G.; Kraslawski, A. Partially Thermally Coupled Distil-lation Systems for Multicomponent Separations.Ind. Eng. Chem. Res.2003,42 (6), 1204.

(19) Kaibel, G.; Schoenmarkers, H. Process Synthesis and Design inIndustrial Practice.Proceedings of ESCAPE-12; Grievink, J., Schijndel, J.V., Eds.; Computer Aided Process Engineering 10; Elsevier: Amsterdam,2002; p 9.

(20) Halvorsen, I. J.; Skogestad, S. Minimum Energy Consumption inMulticomponent Distillation. 1. Vmin Diagram for Two-Product Column.Ind. Eng. Chem. Res.2003, 42, 596.

(21) Halvorsen, I. J.; Skogestad, S. Minimum Energy Consumption inMulticomponent Distillation. 2. Three-Product Petlyuk Arrangements.Ind.Eng. Chem. Res.2003, 42, 605.

(22) Halvorsen, I. J.; Skogestad, S. Minimum Energy Consumption inMulticomponent Distillation. 3. More Than Three Products and GeneralizedPetlyuk Arrangements.Ind. Eng. Chem. Res.2003, 42, 616.

(23) Halvorsen, I. J.; Skogestad, S. Shortcut Analysis of OptimalOperation of Petlyuk Distillation.Ind. Eng. Chem. Res.2004, 43, 3994.

(24) Flores, O. A.; Ca´rdenas, J. C.; Hernańdez, S.; Rico-Ramı´rez, V.Thermodynamic Analysis of Thermally Coupled Distillation Sequences.Ind.Eng. Chem. Res.2003, 42, 5940.

(25) De Koeijer, G. M.; Rivero, R. Entropy Production and Exergy Lossin Experimental Distillation Columns.Chem. Eng. Sci.2003, 58, 1587.

(26) Jimenez, E. S.; Salomon, P.; Rivero, R.; Rendon, C.; Hoffmann,K. H.; Schaller, M.; Andresen, B. Optimization of a Diabatic DistillationColumn with Sequential Heat Exchangers.Ind. Eng. Chem. Res.2004, 43,7566.

(27) Dunnebier, G.; Pantelides, C. Optimal Design of Thermally CoupledDistillation Columns.Ind. Eng. Chem. Res.1999, 38, 162.

(28) Caballero, J. A.; Grosmann, I. E. Generalized Disjunctive Program-ming Models for the Optimal Synthesis of Thermally Linked DistillationColumns.Ind. Eng. Chem. Res.2001, 40, 2260.

(29) Kister, H. Z.Distillation Design; McGraw-Hill: New York, 1992.(30) Seader, J. D.; Henley, E.Separation Process Principles; John Wiley

and Sons: New York, 1998.(31) Triantafyllou, C.; Smith, R. The Design and Optimization of Fully

Thermally Coupled Distillation Columns.Trans. Inst. Chem. Eng.1992,70, 118.

(32) Hernandez, S.; Pereira-Pech, S.; Jimeńez, A.; Rico-Ramı´rez, V.Energy Efficiency of an Indirect Thermally Coupled Distillation Sequence.Can. J. Chem. Eng.2003, 81, 1087.

(33) Agrawal, R.; Fidkowski, Z. More Operable Arrangements of FullyThermally Coupled Distillation Columns.AIChE J.1998, 44, 2565.

(34) Agrawal, R.; Fidkowski, Z. New Thermally Coupled Schemes forTernary Distillation.AIChE J.1999, 45, 485.

ReceiVed for reView August 22, 2005ReVised manuscript receiVed October 26, 2005

AcceptedNovember 2, 2005

IE050961S


RadFrac for Dummies:A How to Guide on Aspen Plus

This example will show how to use Radfrac on Aspen Plus to model distillationcolumns. The feed shown in the diagram above will consist of 50 lbmol/hr ofMethanol and 50 lbmol/hr of water. A purity of 99.5% is desired in both thebottoms and distillate product streams using a reflux ratio of 1.5.

DISTFEED

DISTILL

B O T T O M S

Radfrac © SDSM&T 2/35

If you don’t know how to log on toAspen Plus, please see the“Getting Started on Aspen Plus”manual.

Choose the Template Option

Click “OK.”

This window allows youto select a particularsimulation option. Forthis example, select the“General with EnglishUnits” option. Also, makesure that the option in theRun Type box displays“Flowsheet”

Click “OK”


Each time Aspen Plus is opened and anew file is created or an existing file isopened this login window appears.

Enter Unix host for the server type,sylvan.che.sdsmt.edu for the nodename, and your correct User name andPassword.

Click “OK”

Another window will appear indicatingthe connection was established.

Click “OK.”

Aspen Plus automatically assigns labels toevery stream and block. To turn this optionoff, click on the Tools menu in the toolbarand select Options.

In the Options window, click on the folder tablabeled “Flowsheet”. Next, click on theseboxes under the "Stream and Block labels."The check marks in the boxes shoulddisappear indicating that these options aredisabled.

Click 'OK' when through.


To start the simulation,click on the Columns tabfound in the selection ofpieces of equipment. Goto the down arrow to theright of the RadFracselection. Click on Fract1,the second picture fromthe left in the top row.Next, move the cursorinto the white area andclick on the desiredposition for the column.A prompt should appearasking to input the blockID, for this example “Dist”was chosen.

The Feed, Distill andBottoms streamsneed to be created.

To create thestreams, first click onthe “MaterialStreams” box at thebottom left corner ofthe window. Redand blue arrowsappear around thecolumn.A red arrow signifiesa stream that isrequired for a designspecification; bluearrows signify anoptional stream.


Click on the redarrow on the left sideof the column to addyour feed stream. Forthis simulation thereis only one feedstream, if there weremore feed streamsuse the blue arrowon the left of thecolumn to add morestreams.

Enter “Feed” in theID box whenprompted for thissimulation.

We next need to add theproduct streams. Onlyone of the red arrowsneeds to be chosen atthe top of the column.Chose the bottom of thetwo red arrows at the topof the column. Thiscolumn will have a totalcondenser and thereforeliquid distillate. Labelthe top product stream“Distill”.

Next add the bottomproduct stream using thered arrow. Label theproduct “Bottoms”.

All the necessarystreams have beenadded and numericaldata can now beentered.


Now we are readyto begin enteringthe necessarynumerical data.

Click on the “Next”button to beginentering the data.This button is blueand is located inthe tool bar at thetop of the window.

Click “OK”.

If this box doesn’t appear itis because your flowsheetisn’t complete. A box willthen appear telling youwhat part of the flowsheetyou are missing.

This box should appearand a title for thissimulation can now beentered although is notmandatory for thissimulation. Click on theNext button to continueentering numerical data.

If this box doesn’t appearyou can go to Setup onthe left-hand side of thebox and click on that.


The Components box willbe the next to appear. Thisallows us to enter all of thecomponents that will bepresent within our system; inthis simulation they will beMethanol and Water.

Type “Methanol”under the column“Component ID” andpress the Enter key.


AspenPlus will nowsearch itsdatabase andattempt to match achemical namewith theComponent ID thatwas entered. Ifthis happens theother three boxes(Type, ComponentName, andFormula) will fillautomatically andother componentscan then beentered.

Enter “Water” inthe second rowunder“Component ID”and hit Enter tofill the other threeboxes. We nowhave entered allthe componentsnecessary for thissimulation. Hitthe “Next” buttonto proceed.


The next screento appear is thePropertySpecificationssheet. Thisallows us tochoose the basemethod that wewant to use forthe calculationsAspenPlus willperform. We willselect NRTL forthis simulation.

Click “Next.”

The next screen toappear will showthe interactionparameters for thecomponents in oursystem using thebase method weselected. If youare happy with thisnumbers (and wesure hope you are)click “Next.”


A prompt screen will appearasking if we want to enter anymore data or change theproperty specifications.Since everything is good to go,click “OK.”

Now it’s time tobegin entering thephysical data for thesystem. The firstscreen that willappear will be for theFeed stream.Before we actuallystart entering datalet’s go over acouple of thedifferent availableoptions.


There are 3 “StateVariables” that weare allowed tochoose fromTemperature,Pressure, orVapor Fraction. 2of these 3 must bespecified. Click onthe arrow on theright side ofTemperature orPressure Box toalternate betweenthe choices.

The units can bechanged for anyvariable by simplyclicking on thearrow on the rightside of the unitbox. This will bringup a list of differentunits to choosefrom. For thisexample we willuse degreesCelsius fortemperature andatmospheres forthe pressure.


Change the units ofTemperature toCelsius and enter 25.Also set the pressurein the stream equal to1 atm.

As stated in theproblem, the feedflowrate to the columnneeds to be set at 100lbmol/hr. Enter thathere.

The next requiredinput involvessetting theComposition forthe feed stream.

Click on the arrowon the right handside of the box toview all of thedifferent options fordefining thecomposition.

Choose “Mole-Frac.”


The problemstatement callsfor a 50/50 splitbetween the twocomponents inthe feed.

Enter 0.5 in bothboxes and thenhit “Next.”

The feed streamis now complete.

Now is the timewe’ll all beenwaiting for,designing theactual column.The first step is toget at least arough estimatefor the requirednumber of stagesneeded.


To do this,we’re going touse AspenPlusto generate a T-XY plot and useit to do a quickMcCabe-Thilediagram. At thetop of thescreen underTools, click onAnalysis,Property, andBinary.

Click on this arrowand select T-xy as thetype of analysis youwant performed. Thepressure must also beequal to the operatingpressure of yourcolumn so enter 1atm.

Whenever you areready, click on “Go.”


AspenPlus shouldgenerate thisliquid/vaporequilibrium plot forMethanol and Waterat 1 atm. The X-axisis the molefrac ofMethanol, so theextreme left andextreme rightrepresent pure Waterand MeOHrespectively.

Notice that there areno azeotropesbetween the two soperfect separation istheoretically possible.

This diagram cangive us an estimateof how manyequilibrium stagesare necessary byusing the McCabe-Thiele method.

Unfortunately, wecannot show youthe actual drawingbut trust us; ittakes about 7equilibrium stages.

After the graph hasbeen made andlooked at you canclose all threewindows that arefor the graph.


Enter 10 for theNumber of Stagesbecause ourcolumn will not beoperating at 100%efficiency.

We will optimizethis number a littlebit further down theroad.

Click on the arrowon the right handside of theCondenser box todisplay thecondensercandidates.

As mentioned earlierthis column will havea Total condenser.


Click on the arrow onthe right hand side ofone of the operatingspecification boxes todisplay all of thealternatives. For thisexample, we’re goingto choose to set theReflux Ratio andDistillate rate sincemethanol is thecomponent we areworried aboutrecovering and it hasa lower boiling pointthan water.

Because there areno azeotropes, theDistillate Flowrateof methanol can beset to the samenumber of moles asthe entering flowrate,50 lbmol/hr.

The normal range ofReflux Ratios isfrom 1.25 - 1.8 formost applications.Enter 1.5 and press“Next” to continue.


The next screen asksto specify the FeedStage. If you’re notcertain of the locationa safe bet is usuallysomewhere in themiddle.

This is another areathat will be optimizedlater.

For now, we’ll enter 5and press “Next.”

We are now requiredto enter the Pressureat which the columnwill operate.

Change the units toatmospheres byclicking the arrow onthe right hand side ofthe units box, and typea 1 in the box on theleft.

If data is alreadyavailable for PressureDrop in the column, itcan be entered. Forthis simulation we willaddress the pressuredrop in the column alittle later on in ourprogram.


Instead of clicking on“Next”, which wouldbring up a prompt torun the simulation,click on theEfficiencies folder.

Our column isn’tperfect but what reallyever is. Normalefficiencies range from50-80% and there areshortcut methodsfound in literature todetermine efficiency ofa column.

We wantMurphree-typeefficiency, so clickon the circle to theleft to highlight it.

Click on theVapor-Liquid tabto continue.


Next we’re going toset the efficiencyfor one stage of thecolumn.

AspenPlus willthen be able tocalculate the otherstage’s efficienciesfrom our givenbenchmark.

Enter 5 for thestage and 0.7 forthe efficiency.

The next step isfor us to set thetype of trays thatour column willconsist of.

Click on the TraySizing folder onthe left to get tothis screen.

Click “New” tocontinue.


A box will appear prompting youfor a section number.

Click “OK” to continue.

This screen allows us tochoose from a list ofpossible types of trayswithin our column.

Enter a 2 in the startingstage and a 9 in theending stage becausethere are 10 stages inour column as both thecondenser and reboilercount as stages.


For this simulation,we are going tochoose Bubble-Captrays.

Click on the box tothe right of TrayType to see the listof available trays.We’ll leave thenumber of passesand tray spacing asthey are.

Click on the TrayRating folder on theleft. Click “new” tocontinue.

Another prompt willappear to choose asection number, click“OK”.

Enter 2 and 9 againrespectively for thestarting and endingstages along withBubble cap for theTray Type.

An estimate for theDiameter of thetrays is nowrequired.Enter 1.5 ft.


Click on theDesign/Pdrop tab tocontinue.

Click on the boxdirectly to the left ofUpdate sectionpressure profile tohave AspenPluscalculate thepressure drop in thecolumn.

Just one final detail andwe’ll be ready to run oursimulation. Double-clickon the Setup folder,then click on ReportOptions and finally clickon the Stream tab.

Click on the box to theleft of Mole in theFraction BasisColumn. AspenPlus willnow report the Molefraction of each stream,99.5% is the goal.

Click “Next.”


Here’s the momentwe’ve been waitingfor. We’re ready torun our simulation.

Click “OK.”

The control panelwill appear displaythe iterations asAspenPlus findssolutions for oursimulation. Thecalculations shouldcomplete normally.

Click on the bluefolder with the checkmark to view theresults.


Click on Streams toview the results foreach of the threestreams.

Use the arrows on theleft and bottom of thestream report to lookthrough all of theresults. We achieved94.2% purity in bothproduct streams. Notquite up to the spec of99.5%, let’s find outwhat we can optimizeto meet our goal.

Double-click on theblue Blocks folderand then also onDist.

Next, go to the topmenu bar and clickon Plot and thenPlot Wizard.

Plot Wizard takesthe profilesAspenPlusgenerated for thecolumn and turnsthem into pretty littlecharts.


A welcoming screen willappear, click “next” tomove onto this screen.The first plot we want tolook at is the liquidcomposition inside thecolumn.

Click on Compositionand hit “Next”.

Click on the doublearrows pointing to theright to select bothcomponents to be inthe plot.

Next click the circlenext to Liquid under“Select Phase.”

Clicking on “Next”again brings updifferent plot options.Nothing on the nextset of options needs tobe changed.

Click “Finish” to viewthe plot.


This plot can tell us acouple of differentthings.

First off, there are nolevel spots in thediagram so we don’thave any extra stages.

Also, notice the littledip in the middle onstage 5, our feedstage. This meansthat we could possiblyincrease ourseparation bychanging the locationof the feed tray.

These are two areaswhere we couldoptimize our column.

Let’s start to optimizeby changing thenumber of stages inour column.

Close all the resultsfolders and click onthe Blocks and Distfolders respectively toreturn to the columnSetup screen.

Under Configuration,change the number ofstages from 10 to 13while leaving the feedstream on stage 5 forthe time being.


We also need tochange the numberof stages withrespect to our TraySizing and TrayRating.

Go into the 1 beloweach folderrespectively andchange the endingstage to 12.

We’re all set up, soclick “Next” to runthe simulation again.

Click “OK” tocontinue.

Upon completion clickon the blue folderagain and go underResults Summaryand then Streams.

The results show thatwe now have 94.9%purity in each of theproduct streams.Moving in the rightdirection but still notup to the desiredspecs.

Let’s take a look at theLiquid Compositiondiagram…


Double-click on theblue Blocks folderand then on the blueDist folder to look atthe results for thecolumn.

Go to Plot at the topof the screen and clickon Plot Wizard.

Hit “Next” through thewelcoming screen andclick on theComposition plot.

Choose to plot BothComponents in theLiquid phase and hit“Finish.”

From this plot it isobvious that our feedstage is a little bit toolow.

We want thecomposition to besmooth lines withoutany humps or bumpsin the middle.

Close the Resultsfolder and let’s goadjust our feed stage.


Back under theBlocks/Dist folders,click on Setup and thenthe Streams tab at thetop of the screen.

Change your feed platefrom 5 to 6 and clicknext.

Once again check yourLiquid Compositiondiagram using PlotWizard as done inprevious steps.

Is the hump gone fromthe middle? If notcontinue this procedureuntil the curves aresmooth. (Hint: 9 mightbe the answer)

After you’vedetermined theoptimum feed platelocation (HINT: 9) yourplot should look likethis.

Next check yourstream results to see ifwe have achieved thedesired purity in ourMethanol Stream.


Unfortunately we stillhaven’t reached thedesired purity in ourproduct streams. Butwe did increase thepurity by 3% to 97.5%by optimizing thelocation of the feedplate.

Since the reflux ratiois given at 1.5 in theproblem statement,the only other option isto continue to increasethe number of stagesin our column.

Return to the Setupscreen under theBlocks/Dist folder.

Click on theConfiguration tab atthe top and increase thenumber of stages in thecolumn.

Also, go under the TraySizing and Tray Ratingfolders and change theending stage on each toone stage less than theactual number of stagesthat you entered here.


Next click on theStreams tab andchange the locationof the feed plate.

Click on “Next” torun the simulation,then check the liquidcomposition diagramto be sure that it is inthe optimumposition. If it is,check the results.

Continue thisprocedure until youmeet the given purityspec.

There’s the magicnumber, 99.5%!

The final configurationof the column has 21bubble-cap trays withthe feed plate onstage 16.

Now that we have ourcolumn set up, let’slook at a couple of theother options that areavailable.


AspenPlus has alsocalculated theDiameter of thecolumn.

On the Resultspage, click onBlocks, Dist,Tray Sizing, and 1.

Next, click on theResults tab at thetop of the screen.This screen shows acalculated diameterof around 2 feet forour column.

There are a couple ofdifferent ways that wecan look at the pressuredrop within the column.The first is by clickingon the Tray Ratingfolder and opening 1.

Click on the Results tabat the top and use thearrows on the right tomove down until theSection Pressure Dropis shown.

Since this is the onlysection, the pressuredrop for our column isabout 4.5 psi. Byclicking on the “psi” boxyou can also changethe pressure units.


The other way we canobserve the pressuredrop is by using PlotWizard to create agraph.

Go to Plot Wizard andclick on the Pressuregraph.

Choose the desiredunits and click “Finish.”

A graph similar to thisone should be createdshowing the pressureprofile in the column.

The temperature profilecan also be created in asimilar manner.

Congratulations! You havefinished the race and you’reprobably not even half as tiredas this guy, he looks beat.Now you can entercomponents, feed streams,column data and generateresults for all of your ownsimulations. Feel free to bragto all of your friends nowabout your superior knowledgeof Radfrac, you’ve earned it.You are truly a champion.

Peace and Love,

Bj

Curso de Simulacion Aspen Gabriel

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