Ananda Antonio - Relatorio Final de Estagio Supervisionado - 4-10-13

UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO – IEQ401

Ananda da Silva Antonio

MANAUS

2013

UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO – IEQ401

Empresa: Laboratório de Pesquisa e Ensaios de Combustíveis – LAPEC Período de realização: de julho a setembro. Aluna: Ananda da Silva Antonio Supervisora de Estágio: Joely de Lima Melo Orientadora: Profa. Dra Larissa Silveira Moreira Wiedemann

MANAUS 2013

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ......................................................................................................... 4

2. FUNDAMENTAÇÃO TEORICA ............................................................................. 5

2. 1. Gasolina ............................................................................................................. 5

2. 2. Diesel ................................................................................................................. 8

2. 3. Álcool etílico hidratado combustível (AEHC)................................................. 10

3. MATERIAS E MÉTODOS ..................................................................................... 11

3. 1. Aspecto e cor (ABNT NBR 14954) ................................................................. 12

3. 2. Cor (ASTM D1500) ......................................................................................... 12

3. 3. Massa especifica à 20oC (ABNT NBR 14065) ............................................... 13

3. 4. Teor alcoólico da gasolina (ABNT NBR 13992) ............................................ 13

3. 5. Destilação atmosférica (ABNT NBR 9619) .................................................... 14

3. 6. Teor de biodiesel (CEN 14078) ...................................................................... 14

3. 7. Ponto de fulgor (ABNT NBR 14598) .............................................................. 15

3. 8. Teor de hidrocarbonetos (ABNT NBR 13993) ............................................... 15

3. 9. Massa especifica à 20oC e teor alcoólico (ABNT NBR 5992) ....................... 15

3. 10. Potencial hidrogeniônico – pH – (ABNT NBR 10891) ................................. 16

3. 11. Condutividade elétrica (ABNT NBR 10547) ................................................ 16

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................. 17

4. 1. Aspecto e cor (ABNT NBR 14954 e ASTM D1500) ...................................... 17

4. 2. Massa especifica à 20o C (ABNT NBR 14065) ............................................... 18

4. 3. Massa especifica à 20oC (ABNT NBR 10891) ................................................ 19

4. 4. Teor alcoólico da gasolina tipo C (ABNT NBR 13992) .................................. 20

4. 5. Destilação atmosférica (ABNT NBR 9619) .................................................... 20

4. 6. Teor de biodiesel (CEN 14078) ....................................................................... 21

4. 7. Ponto de fulgor (ABNT NBR 14598) .............................................................. 23

4. 8. Condutividade, pH e teor de hidrocarbonetos no AEHC (ABNT NBR 10547, 10891 e 13993, respectivamente) ............................................................................................ 23

4. 9. Índice de conformidade das amostras analisadas. ............................................ 24

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS .................................................................................. 28

6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS .................................................................... 29

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1. INTRODUÇÃO

A disciplina de Estagio Supervisionado – IEQ401 – oferecida no 9o período do

curso de bacharelado em química consiste de uma disciplina indispensável para a

complementação da formação dos alunos de graduação por demonstrar a estes o

cotidiano em suas carreiras possibilitando a obtenção de uma experiência previa com as

rotinas de trabalho, que no caso do curso de química, refere-se principalmente a rotinas

em laboratórios de análise.

Além disso, o Estagio Supervisionado possibilita que o aluno aplique seus

conhecimentos teóricos obtidos durante a graduação e aprenda a partir de situações reais

como solucionar problemas de dia-a-dia que são comuns em sua área de atuação,

podendo assim compreender, aplicar e unir a teoria com a prática.

Este relatório tem como objetivo relatar as atividades desenvolvidas e os

conhecimentos obtidos durante a realização da disciplina no Laboratório de Pesquisa e

Ensaios de Combustíveis (LAPEC) entre os meses de julho e setembro de 2013 com

carga horária de 20 horas semanais e tendo como supervisora a Gerente Técnica do

LAPEC Joely de Lima Melo e como orientadora a Profa. Dra. Larissa Silveira Moreira

Wiedemann.

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2. FUNDAMENTAÇÃO TEORICA

O Laboratório de Pesquisa e Ensaios de Combustíveis (LAPEC) localizado no

Campus Sul da Universidade Federal do Amazonas consiste de um laboratório voltado

para a realização de pesquisa e desenvolvimento de biodiesel e monitoramento da

qualidade de combustíveis na região Norte à serviço da Agência Nacional do Petróleo,

Gás Natural e Biocombustíveis (ANP).

O setor de monitoramento de qualidade de combustíveis avalia mensalmente a

conformidade de diferentes tipos de diesel, gasolina e álcool etílico que são

comercializados no Amazonas e Roraima.

A conformidade de um combustível para venda é determinada através da

realização de testes específicos para avaliação de características físico-químicas que

influenciam sua eficiência, sendo estes testes realizados de acordo com as metodologias

publicadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT). Atualmente os

procedimentos realizados para monitoramento de qualidade no LAPEC são aspecto e

cor, massa especifica, condutividade, determinação de pH, massa especifica à 20oC,

ponto de fulgor, teor de biodiesel, destilação atmosférica e teor alcoólico.

2. 1. Gasolina

A gasolina consiste de um combustível liquido derivado do petróleo composto

por uma mistura de hidrocarbonetos com cadeia carbônica de 4 a 12 átomos de carbono

e pontos de ebulição que variam de 30oC à 225oC pertencentes as series parafinica,

olefinica, naftenica e aromatica. Além dos hidrocarbonetos a gasolina também é

composta por uma serie de aditivos adicionados após sua produção que tem por objetivo

aumentar sua eficiência e rendimento além de evitar o desgaste excessivo do motor e

diminuir a emissão de poluentes.

Dependendo de sua composição a gasolina pode ser classificada em diferentes

tipos, de acordo com a ANP, sendo estes:

• Gasolina tipo A Comum: corresponde a gasolina obtida após o refino

do petróleo sem que ocorra a adição de outros componentes contendo

principalmente nafta e sendo ausente de produtos oxigenados. Este tipo

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é utilizado apenas pelas distribuidoras, não podendo ser comercializada

para o consumidor.

• Gasolina tipo A Premium: corresponde a gasolina composta pela

mistura de naftas de alta octanagem que conferem a gasolina uma maior

resistência a detonação, sendo que esta também não é vendida aos

consumidores.

• Gasolina tipo C comum: corresponde a mistura da gasolina tipo A

Comum com álcool etílico anidro combustível em uma proporção na

qual se obtém um teor alcoólico dentro da faixa de 24 a 26% em

volume, sendo esta própria para comercialização.

• Gasolina tipo C Premium: corresponde a mistura da gasolina tipo A

Premium com álcool anidro combustível de forma a torna-la

comercializável, com teor alcoólico variando na faixa de 24 a 26% e

maior resistência a detonação.

• Gasolina tipo C comum aditivada: corresponde a mistura da gasolina

tipo C comum ou Premium com aditivos detergentes ou dispersantes

que aumentam a eficiência do combustível e preservam o motor.

Atualmente os ensaios para monitoramento de qualidade da gasolina tipo C

realizados pelo LAPEC são: destilação atmosférica, aspecto e cor, massa especifica à

20oC e teor alcoólico.

A destilação atmosférica corresponde ao primeiro ensaio que deve ser realizado

com a gasolina para que não ocorra perda dos compostos com menor ponto de

volatilidade. Através deste procedimento é determinada a proporção de hidrocarbonetos

de acordo com a faixa de seus pontos de ebulição, sendo esta proporção um importante

indicativo da eficiência da gasolina. A ANP determina a avaliação dos seguintes pontos

da destilação que correspondem a quantidade de gasolina que foi evaporada durante a

destilação:

• Temperatura de 10%: indica a fração de hidrocarbonetos que evaporam

a temperatura ambiente, sendo esta a porção da gasolina responsável

pela partida do motor quando o veiculo não esta funcionando. Este

ponto da destilação deve ter temperatura máxima de 65oC.

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• Temperatura de 50%: indica a fração de hidrocarbonetos que irão

fornecer energia para o motor durante seus funcionamento, sendo estes

utilizados após o carro ligado controlando a taxa de aquecimento e

aceleração do motor para que este opere em condições uniformes. A

temperatura máxima observada neste ponto deve ser de 80oC.

• Temperatura a 90%: indica a fração do combustível que ira

garantir o funcionamento do motor após ocorrer o aquecimento deste e

regular a economia de combustível utilizado. A faixa de temperatura

aceitável para este parâmetro é de 145 à 190oC.

• Ponto final de ebulição (PFE) e porcentagem de resíduo: indicam

a quantidade de compostos com alto ponto de ebulição que podem

resultar na formação de depósitos sólidos no motor prejudicando o

funcionamento do mesmo. O limite máximo de temperatura para este

ponto é de 220oC.

Antigamente a coloração da gasolina era utilizada como um indicativo da

eficiência do processo de produção e refino da mesma, entretanto devido a adição de

álcool, aditivos e corantes este parâmetro perdeu credibilidade. Porém, vale ressaltar

que como a gasolina tipo A consiste de um combustível no qual é proibido a adição de

álcool e outros aditivos este deve apresentar uma coloração variando de incolor a

amarelada. Quanto aos demais tipos de gasolina, espera-se que a gasolina tipo C comum

apresente coloração alaranjada decorrente do corante utilizado na identificação do

álcool anidro combustível, enquanto que a gasolina tipo C aditivada apresenta coloração

verde decorrente do uso de um corante especifico para diferencia-la da gasolina tipo C

comum e da gasolina para aviação que a apresenta a cor azul.

O aspecto do combustível é considerado para evitar que ocorra o acumulo de

resíduos sólidos nos compartimentos do motor que possam danifica-lo ou prejudicar seu

funcionamento.

O parâmetro de massa especifica determina a massa do combustível por unidade

de volume, sendo para a gasolina tipo C comum considerado como faixa normal uma

massa que varie de 720 a 780 Kg/cm3 apesar de não existir uma delimitação oficial pela

ANP quanto a faixa de conformidade deste parâmetro.

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O teor alcoólico consiste de um ensaio realizado apenas nas gasolinas tipo C

comum e aditiva, sendo a faixa de conformidade atribuída pela ANP de 24 a 26%. O

álcool adicionado a gasolina funciona como um aditivo nesta aumentando sua

octanagem sem a necessidade do uso de componentes tóxicos ou poluentes ao meio

ambiente como metais pesados e compostos nitrogenados, sendo a proporção de 25%

considerada ótima pela ANP.

2. 2. Diesel

O diesel consiste de um combustível oleoso também obtido do processo de

refino do petróleo o qual é constituído de uma mistura de hidrocarbonetos parafinicos,

olefinicos e aromáticos com cadeias carbônicas que variam de 8 a 40 átomos de

carbono, que faz com que este apresente um maior ponto de ebulição e viscosidade que

a gasolina. Além dos hidrocarbonetos o diesel também apresenta baixas concentrações

de nitrogênio, oxigênio e enxofre, sendo o teor de enxofre presente utilizado como um

parâmetro de classificação conforme consta abaixo.

• Diesel S1800 comum ou diesel comum: não possui aditivos em sua

formulação apresentando uma coloração de incolor a amarelada, sendo

possível também que apresente a cor marrom devido a adição de

biodiesel. Possui um teor de enxofre de 1800 ppm.

• Diesel S500: similar ao diesel S1800 comum, entretanto, apresenta

coloração vermelha para sua identificação visual. Possui teor de enxofre

de 500 ppm.

• Diesel S10: corresponde a um diesel com teor de enxofre de 10 ppm

com coloração amarela e massa especifica variando entre 820 e 850

Kg/L diferente da faixa dos demais tipos de óleo diesel cuja faixa varia

entre 820 e 880 Kg/L.

• Diesel aditivado: corresponde aos tipos citados anteriormente porem

com a presença de aditivos do tipo detergente/dispersante, anti-

espumante; anti-corrosivo e demulsificantes.

Os ensaios realizados atualmente para o monitoramento de óleo diesel pelo

LAPEC são determinação do ponto de fulgor, aspecto e cor, massa especifica à 20oC,

teor de biodiesel e condutividade.

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A determinação do ponto de fulgor deve ser o primeiro ensaio a ser realizado

com o óleo diesel para evitar a perda de componentes voláteis, uma vez que, o ponto de

fulgor consiste da temperatura em que o combustível expele vapores suficientes para

que estes, em contato com ar atmosférico e uma fonte de calor, tornem-se inflamáveis,

sendo necessário essencial para determinar a maneira mais segura de transportar e

armazenar o combustível. Segundo a regulamentação da ANP o óleo diesel combustível

deve ter ponto de fulgor mínimo de 38oC, porem, na região Norte recomendasse uma

temperatura mínima de 60oC devido a clima da região e forma de transporte do

combustível.

Assim como ocorre para a gasolina a determinação do aspecto e cor

corresponde a uma analise visual da presença de possíveis impurezas no combustível

que possam afetar seu desempenho e/ou prejudicar o funcionamento do motor.

A determinação da massa especifica do diesel também está relacionada ao

desempenho que o motor terá quando estiver utilizando este combustível, pois, os

motores automotivos são projetados para trabalhar com uma certa faixa de massa

especifica que permite que a quantidade certa de combustível seja injetada no motor.

Quando a massa especifica está fora da faixa de trabalho do motor este injeta

quantidades maiores ou menores de diesel, o que pode causar perda da potência, perda

da dirigibilidade, aumento na emissão de poluentes e consumo exagerado de

combustível.

Desde 2008 no Brasil, devido a Lei no11.097 de 13 de janeiro de 2005, tornou-

se obrigatório a adição de biodiesel no óleo diesel comercializado dentro do país, sendo

que este atua no combustível como uma espécie de aditivo, conferindo ao combustíveis

uma otimização de suas características como a redução do ponto de congelamento. O

teor de biodiesel presente no diesel deve estar entre 4,5 e 5,5% para ser considerado

conforme pela ANP para comercialização, pois com base em pesquisas realizadas foi

observado que teores de 5% de biodiesel há uma correção da lubricidade do óleo diesel

e redução dos níveis de emissão de poluentes pelos veículos.

A determinação do teor de biodiesel no diesel é realizada atualmente pelo uso

da técnica de espectrofotometria no infravermelho que baseia-se na interação de uma

determinada matriz com a radiação na faixa do infravermelho, a qual ocasiona uma

alteração do estado vibracional das ligações químicas, o qual por não ser permanente

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resulta na liberação da energia absorvida em um determinado comprimento de onda,

que será então detectada pelo aparelho e apresentada na forma de bandas de absorção

através das quais é possível realizar a quantificação da matriz.

As bandas de absorção obtidas em analises no infravermelho são características

da vibração de determinados grupos funcionais, sendo utilizado na analise do teor de

biodiesel a banda de absorção do grupo carbonila, presente na faixa de

aproximadamente 1700cm-1, que caracteriza o biodiesel uma vez que este tem em sua

composição espécies como ésteres, ácidos graxos e ácidos carboxílicos.

2. 3. Álcool etílico hidratado combustível (AEHC)

O álcool etílico consiste de um combustível obtido de material vegetal, sendo

então classificado como um combustível de biomassa, sendo que sua principal fonte no

Brasil é pelo cultivo da cana-de-açúcar. Este combustível também é conhecido pelos

seus baixos índices de poluição, uma vez que a cana absorve gás carbônico da atmosfera

para desenvolver-se, o que faz com que os gases liberados pela queima do álcool

combustível entrem em um ciclo de vida fechado evitando o aumento de gases

causadores do efeito estufa na atmosfera.

O etanol é um composto higroscópico capaz de misturar-se a água em qualquer

proporção, entretanto este combustível é considerado conforme apenas quando possui

um teor alcoólico na faixa de 92,6 a 94,7o INPM.

O monitoramento de qualidade do etanol hidratado combustível realizado

atualmente pelo LAPEC conta com a determinação da massa especifica à 20oC, teor

alcoólico, teor de hidrocarbonetos, aspecto e cor, condutividade e pH. Devido a sua alta

miscibilidade do etanol com a água, a determinação da massa especifica e do teor

alcoólico consistem dos principais parâmetros de qualidade do AEHC, uma vez que, a

principal e mais fácil forma de não conformidade deste combustível é pela adição

excessiva de água.

Por outro lado a determinação do pH, teor de hidrocarbonetos e da

condutividade do AEHC está relacionada a detecção de impurezas na forma de íons,

sais minerais e substancias orgânicas ionizáveis os quais podem resultar na formação de

gomas no motor ou na corrosão e desgaste excessivo das peças deste.

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3. MATERIAS E MÉTODOS

Os combustíveis submetidos ao monitoramento de qualidade são coletados

todo o inicio de mês nos postos cadastrados pela ANP, sendo a coletado uma alíquota

de 1 L de cada tipo de combustível presente em cada tanque em um posto submetido a

coleta.

As amostras são coletadas em garrafas de poli(tereftalato de etileno que são

identificadas pela coloração da tampa o tipo de combustível que foi coletado, sendo as

tampas vermelhas para identificação de gasolina, azul para diesel e amarelo para álcool.

Além da identificação pelas tampas, cada garrafa recebe um rotulo no qual são

identificadas por um código numérico presente em uma ficha de coleta preenchida pelo

responsável da mesma, o tipo de combustível coletado, região de coleta, assinatura do

responsável pela coleta, numero do tanque e bomba coletada, hora e data da coleta.

Uma vez que as amostras chegam ao laboratório os dados presentes na ficha de

coleta e no rotulo das garrafas é comparado para identificar possíveis erros na

identificação das amostras, sendo posteriormente preenchido um formulário de entrada

das amostras no laboratório no qual é informada a data da coleta, tipo de combustível e

quantidade coletada.

Após essa identificação as amostras são encaminhadas para a realização dos

ensaios especificados para cada tipo de combustível.

A metodologia utilizada para realização dos ensaios de monitoramento de

qualidade seguiu os procedimentos divulgados pelos órgãos de normalização da ABNT

(Associação Brasileira de Normas Técnicas), ASTM (American Society for Testing and

Materials) e CEN (Comité Européen de Normalisation), de acordo com o exposto no

Quadro 1.

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Quadro 1. Normas utilizadas para avaliação da qualidade dos combustíveis monitorados.

Tipo de combustível Ensaio Norma

Gasolina Tipo C comum e aditivada

Aspecto e cor ABNT NBR 14954 Massa especifica à 20oC ABNT NBR 14065 Destilação atmosférica ABNT NBR 9619 Teor de AEAC ABNT NBR 13992

Óleo diesel tipo B – S1800 e S10 – comum e aditivado

Aspecto ABNT NBR 14954 Cor ASTM D1500 Teor de biodiesel CEN 14078 Ponto de fulgor ABNT NBR 14598 Massa especifica à 20oC ABNT NBR 14065

Álcool etílico hidratado combustível

Massa especifica e teor alcoólico ABNT NBR 5992 Condutividade ABNT NBR 10547 pH ABNT NBR 10891 Teor de hidrocarbonetos ABNT NBR 13993 Aspecto e cor ABNT NBR 14954

3. 1. Aspecto e cor (ABNT NBR 14954)

Este ensaio deve ser realizado em uma proveta limpa de vidro com capacidade

de 1000 mL e base de vidro igualmente transparente. Inicialmente com a proveta limpa

esta deve ser rinsada com uma pequena quantidade da amostra para realizar a remoção

de impurezas presentes que se solubilizem na amostra.

Após isto a amostra deve ser completamente invertida na proveta e esta deve

ser agitada para verificação de impurezas solidas e turbidez da mesma, sendo

classificada como:

• LII – Límpido e isento de impurezas;

• LCI – Límpido com impurezas;

• TII – Turvo e isento de impurezas;

• TCI – Turvo com impurezas.

A coloração observada deve ser anotada assim como a temperatura ambiente e a da amostra.

3. 2. Cor (ASTM D1500)

Essa metodologia é utilizada apenas para determinação cor de diesel, no qual

utiliza-se um colorimetro contendo padrões de coloração esperada para o diesel que

variam de uma escala de 0,5 a 5 paralelo a cubeta na qual a amostra deve ser inserida.

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Inicialmente deve-se rinsar a cubeta do colorímetro na qual será adicionada a

amostra e em seguida enche-la completamente com uma alíquota do combustível,

inserindo a cubeta no colorímetro e comparando com a coloração dos padrões,

determinando a tonalidade correspondente à amostra.

Se não for possível determinar uma tonalidade exata, deve-se considerar o

padrão de cor escura mais próxima. Segundo a norma para o diesel este deve ter a cor

variando entre os padrões de valor 0,5 e 3,0.

3. 3. Massa especifica à 20oC (ABNT NBR 14065)

A determinação da massa especifica é realizada por um densímetro digital

modelo DMA 4500/5000 com célula de medida em forma de U que consiste de um tubo

oscilante de excitação eletrônica que controla a amostra para que a medida seja

realizada a 20oC.

Inicialmente deve ser realizada a verificação do equipamento realizando a

leitura da densidade da água e do ar, sendo também necessário que a célula de medida

seja rinsada com a amostra antes da realização da analise.

A injeção da amostra é feita com auxilio de uma seringa observando se não

ocorrerá formação de bolhas dentro da célula de medida. Uma vez inserida e verificado

a ausência de bolhas a analise pode ser realizada, sendo que o aparelho emite a resposta

sem que seja haja necessidade de realizar conversões.

3. 4. Teor alcoólico da gasolina (ABNT NBR 13992)

Para esta análise utiliza-se uma proveta graduada com tampa esmerilhada de

100 mL e uma solução salina de NaCl à 10%. Inicialmente deve-se rinsar a proveta

previamente limpa e então a esta deve ser adicionado 50 mL da amostra e em seguida o

volume da proveta deve ser completado com 50 mL da solução de NaCl lentamente.

Após a adição da solução salina a proveta é vedada e invertida 10 vezes para realizar a

mistura das soluções adicionadas.

Em seguida a proveta deve ser destampada e mantida em repouso por 15

minutos para que seja aferido o volume da fase salina presente na proveta. O resultado

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encontrado é utilizado para o calculo do teor alcoólico através da equação 1 e deve estar

entre 24 e 26%

%AEAC = [(�� − ��) × 2] + 1 (1)

Onde: Vf é o volume final da fase salina; Vi é o volume inicial da gasolina.

3. 5. Destilação atmosférica (ABNT NBR 9619)

Para realização da destilação atmosférica foi utilizador um destilador manual,

sendo necessários uma proveta de 100 mL de vidro e um balão de destilação de 125 mL.

Após rinsar toda a vidraria a ser utilizada com pequenas quantidades da amostra, deve-

se medir na proveta 100 mL da amostra e transferir para o balão, que posteriormente é

posicionado sobre a chapa de aquecimento do destilador e conectado ao condensador do

mesmo. Na outra extremidade do condensador deve ser posicionada a proveta de 100

mL utilizada para medir a amostra.

Em seguida o destilador deve ser programado para 60 ciclos e as temperaturas

de inicio da destilação, 10% de volume recuperado, 50% de volume recuperado, 90% de

volume recuperado e a temperatura final de destilação devem ser anotados para

posterior comparação com os valores definidos como conforme.

Após realizada a destilação e o balão de destilação estiver frio, o resíduo

presente no balão de destilação deve ser aferido em uma proveta de 5 mL.

3. 6. Teor de biodiesel (CEN 14078)

O teor de biodiesel é determinado pela técnica de espectroscopia no

infravermelho utilizando o equipamento modelo IRAffinity-1 da Shimadzu com cela de

medida constituída de duas pastilhas de KBr, dentre as quais é injetado um fino filme da

amostra, sendo necessário que estas pastilhas sejam limpas entre cada analise com

diesel tipo A, o qual não contem biodiesel.

Em cada dia no qual será realizado este procedimento deve ser feita a análise

de um padrão contendo 5% de teor de biodiesel.

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A análise qualitativa do teor de biodiesel deve ser feita utilizando com base o

pico de absorção da carbonila, próximo a 1750 cm-1, sendo que o teor de biodiesel deve

estar dentro de uma faixa que varia entre 4,5 e 5,5% para ser considerado conforme.

3. 7. Ponto de fulgor (ABNT NBR 14598)

Este procedimento é realizado em um aparelho Pensky-Martens de vaso

fechado, capaz de atingir temperaturas de até 360oC. Inicialmente deve-se inserir na

cuba de análise do equipamento 70 mL da amostra ser testada e em seguida esta deve

ser acoplada ao equipamento, evitando que ocorra muita exposição ao ar antes de se

iniciar a analise. Após o equipamento pronto o mesmo deve ser programado para

analisar uma faixa de temperatura de 30oC a 80oC.

Após a análise o equipamento Fornece tanto a temperatura do ponto de fulgor

observado quanto o corrigido em função da pressão barométrica dentro da cuba de

análise. Segundo a norma da ANP, o ponto de fulgor deve ser superior a 38oC.

3. 8. Teor de hidrocarbonetos (ABNT NBR 13993)

A realização desta analise é feita através do mesmo procedimento descrito na

seção 3. 4., tenso como limite Maximo aceito 3,0% de teor e alterando apenas o fato da

amostras neste caso ser o álcool etílico hidratado combustível e a equação utilizada para

o calculo do teor, que é evidenciada abaixo.

% Hidrocarboneto = [ ( A – 50 ) x 2 ] + 1 (% em volume) (2)

Onde: A = Volume da fase aquosa.

3. 9. Massa especifica à 20oC e teor alcoólico (ABNT NBR 5992)

Por este método a massa especifica é determinada por um densímetro de vidro

manualmente. Inicialmente a amostra deve ser vertida em uma proveta de 1000 mL,

sendo posicionado dentro desta um termômetro. Em seguida o densimetro deve ser

imergido na amostra delicadamente enquanto é rotacionando-o e evitando que a haste

acima do nível provável de flutuação molhe. Após soltar o densímetro a leitura do

mesmo deve ser realizada apenas após sua estabilização, sendo verificado também a

temperatura da amostra.

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O resultado obtido é convertido para massa especifica à 20oC utilizando um

programa de conversão fornecido pela ANP, o qual também fornece o teor alcoólico do

combustível em função da massa especifica observada. Para evitar erros nesta análise é

preferível que a amostra esteja com a temperatura próxima à 20oC no momento da

análise.

3. 10. Potencial hidrogeniônico – pH – (ABNT NBR 10891)

Para realização deste procedimento inicialmente o pHmetro deve ser calibrado

com padrões de calibração de pH 7,0 e 4,01. Com o equipamento devidamente

calibrado, o eletrodo de medida e o termômetro presente no aparelho devem ser imersos

em uma alíquota de aproximadamente 100 mL da amostra, sendo a resposta do eletrodo

lida após 3 minutos.

Após a analise o eletrodo deve ser limpo cuidadosamente com água destilada e

seco para então ser submerso em uma solução 3M de KCl para evitar desidratação da

membrana.

3. 11. Condutividade elétrica (ABNT NBR 10547)

A realização deste procedimento ocorre de maneira similar ao descrito na seção

3. 10 sendo modificado o valor do padrão de calibração, que corresponde a 1000 µSm, e

a necessidade do eletrodo de platina ser lavado com a amostra antes de ser exposto a

alíquota com a qual será realizada a análise.

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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

4. 1. Aspecto e cor (ABNT NBR 14954 e ASTM D1500)

O parâmetro aspecto tem por objetivo verificar a presença de impurezas solidas

que possam danificar o filtro de combustível presente no motor e eventualmente

prejudicar o funcionamento do mesmo. As impurezas encontradas neste teste

geralmente correspondem a insetos, folhas, galhos, detritos e raspas de ferrugem. Dentre

as amostras analisadas durante o período de realização do estagio pode se afirmar que a

grande parte das gasolinas do tipo C e álcool hidratado combustível apresentavam

algum tipo de impureza neste teste, entretanto em limites considerados aceitáveis pela

ANP. O maior índice de não conformidade neste teste foi observado em amostras de

diesel.

Além das impurezas sólidas também é observado a opacidade do combustível a

qual pode indicar a presença de solventes em grandes quantidades ou impurezas à nível

macromolecular.

Segundo regulamentação vigente a gasolina tipo C comum deve apresentar

coloração variando de incolor a amarelada, a qual corresponde a cor esperada da mistura

pura dos hidrocarbonetos que a compõe juntamente com o álcool anidro o qual é

adicionada a esta, sendo que a coloração também pode apresentar-se em tom alaranjado

devido ao corante utilizado para identificação do álcool anidro. Para a gasolina tipo C

aditivada espera-se a coloração verde devido a adição de corante nesta tonalidade para

facilitar sua diferenciação.

Em geral as colorações observadas na gasolina tipo C comum estiveram dentro

do esperado variando a tonalidade de alaranjado para uma coloração de amarelo escuro

ou castanho, o que pode ser decorrência do processo de oxidação dos compostos mais

instáveis presentes na gasolina como as olefinas e compostos nitrogenados, sendo esta

tonalidade de amarelo ligeiramente escurecido comum no Amazonas devido aos

processos de transporte do combustível. Durante o estágio foram encontradas poucas

amostras que apresentaram não conformidade no parâmetro cor ou exibirem uma

coloração marrom intensa.

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A coloração para o álcool hidratado combustível deve variar entre incolor a

amarelada, sendo que não foram encontradas amostras que apresentassem não

conformidade neste parâmetro.

Para as amostras correspondentes a diesel utiliza-se o método com colorímetro

(ASTM D1500) no qual a cor do combustível deve corresponder a de padrões cuja

coloração varia de amarelo para alaranjado, isso devido às variações de coloração que o

diesel pode sofrer devido a adição de biodiesel. Dentre as amostras analisadas também

foram encontradas poucas que fossem classificadas como não conformes, sendo que as

amostras de diesel S10 apresentaram as colorações mais claras, próxima ao limite

inferior dos padrões utilizados no colorímetro, enquanto que as amostras de S1800

apresentaram colorações variando entre os padrões 1,5 e 3 do colorímetro.

A coloração do diesel também é afetada pela presença de água dentro dos

tanques formada devido a umidade do ar, e que quando em contato com as paredes

metálicas do tanque e o enxofre presente no combustível gera óxidos metalidos os quais

possuem a mesmas densidade do diesel podendo misturar-se a este sem sofrer

decantação e conferindo uma coloração marrom-escura.

4. 2. Massa especifica à 20o C (ABNT NBR 14065)

A massa especifica da gasolina tipo C apresenta uma faixa típica entre 740 e

776 kg/cm3, sendo este teste realizado em densímetro digital o qual realiza a

determinação deste parâmetro à temperatura de 20oC. Durante o período de estágio não

foram observadas amostras de gasolina que não estivessem nessa faixa, entretanto vale

ressaltar que não existe uma faixa de massa especifica regulamentada pela norma

vigente da NBR.

Através desta característica é possível determinar a presença de adulterantes

mais leves ou pesados que a gasolina quando a massa especifica encontra-se fora do

intervalo esperado.

No caso do biodiesel a massa especifica esta relacionada ao índice de cetano e

octanagem do combustível, sendo necessário o respeito de faixas especificas para cada

tipo de diesel. Além disso, variações fora da faixa de massa especifica podem diminuir

o desempenho do motor devido a injeção de maiores ou menores quantidades de

19

combustível. As amostras analisadas durante os meses de estagio se apresentaram

dentro do exigido pela ANP para comercialização das mesmas, conforme será mostrado

na seção 4. 9.

4. 3. Massa especifica à 20oC (ABNT NBR 10891)

A massa especifica do AEHC é realizada com a utilização do densimetro

manual segundo a norma ABNT NBR 14065, sendo que os resultados eram convertidos

por um programa especifico provido pela ANP o qual realiza a conversão da leitura

realizada no densimetro para fornecer o valor de massa especifica e teor alcoólico v/v

do combustível à 20oC.

A massa especifica do álcool está relacionada ao teor alcoólico v/v do

combustível, uma vez que, ao aumentar a quantidade de água no AEHC

consequentemente tem-se uma redução do teor alcoólico da mesma que é evidenciado

pela alteração da densidade do álcool, a qual apresenta um acréscimo de seu valor

devido a massa especifica da água ser maior que a do álcool à 20oC. Na tabela a seguir é

exemplificado essa alteração de massa especifica do álcool pela adição de água e

redução do teor alcoólico.

Tabela 1. Relação da massa especifica observada com a massa especifica à 20oC e teor

alcoólico v/v.

Massa especifica obtida

pelo densimetro

Valor corrigido para 20oC Teor alcoólico v/v (Graus

INPM)

0,8020 0,8075 93,8

0,8025 0,8080 93,7

0,8030 0,8085 93,5

0,8035 0,8090 93,3

0,8040 0,8095 93,1

A faixa de valores considerados conformes pela ANP para a massa especifica à

20oC do álcool etílico hidratado é de 0,8076 a 0,8110 g/mL, enquanto que a faixa para o

teor alcoólico é de 92,6 a 94,7o INPM. Poucas amostras de AEHC que foram

submetidas ao monitoramento demonstraram não conformidade neste parâmetro.

20

4. 4. Teor alcoólico da gasolina tipo C (ABNT NBR 13992)

A determinação do teor alcoólico da gasolina tipo C consiste em um ensaio

baseado na polaridade e solubilidade do álcool em soluções iônicas. O álcool consiste

de uma substancia capaz de solubilizar-se tanto em gasolina como em água, para

realizar a analise deste parâmetro utiliza-se uma solução salina de maior polaridade, no

caso uma solução 10% de NaCl.

Ao misturar o sal à gasolina ocorre interação iônica entre o grupo –OH do

álcool etílico com íons do sal de maneira mais efetiva que as interações existentes entre

a gasolina e o etanol ocasionando a separação deste para a fase aquosa da solução salina

e consequentemente uma variação no volume nas soluções que foram misturadas,

através da qual pode ser feita a quantificação do teor alcoólico da gasolina. Dentre as

amostras avaliadas durante o monitoramento realizado, poucas apresentam não

conformidade.

Na Tabela 2 são relacionados os índices de conformidade obtidos para este

parâmetro durante a análise de gasolina C comum e aditivada nos meses de julho e

agosto.

Tabela 2. Índice de conformidade do teor alcoólico das amostras analisadas

Mês Combustível Total de amostras % de conformidade

Julho Gasolina C comum 194 97,42

Gasolina C aditivada 90 98,9

Agosto Gasolina C comum 178 98,88

Gasolina C aditivada 75 98,7

4. 5. Destilação atmosférica (ABNT NBR 9619)

O ensaio de destilação realizado com as amostras de gasolina teve por objetivo

medir as principais características de volatilidade do combustível de forma a garantir

que este tenha um bom desempenho. Pela a regulamentação da ANP apenas são

estudados 3 pontos da destilação da curva de destilação, entretanto, uma analise mais

21

abrangente dos pontos desta curva podem indicar com maior precisão a presença de

adulterantes e diluentes.

A adulteração da gasolina pode ser percebida na destilação devido a alteração

da temperatura das frações destiladas, por exemplo, a adição de maiores quantidades de

álcool anidro no combustível ocasiona um decréscimo da temperatura final da

destilação, uma vez que o ponto de ebulição do álcool é menor que o da maioria dos

hidrocarbonetos que compõem as frações pesadas da gasolina. Por outro lado, a adição

de diesel à gasolina acarreta no aumento da temperatura de todas as frações estudadas,

devido as interações intermoleculares de sua serie de hidrocarbonetos de cadeia longa.

Em geral as amostras analisadas exibiam um ponto de 10% na temperatura de

52oC; o ponto de 50% na temperatura de 71oC; o ponto de 90% na temperatura entre

170 e 180oC; e o ponto final de destilação com temperaturas variando entre 200 e

210oC.

4. 6. Teor de biodiesel (CEN 14078)

O teor de biodiesel analisado pela técnica de espectroscopia no infravermelho

consiste do ensaio de monitoramento com maior numero de variáveis, devido as

condições ambientais necessárias para o bom funcionamento do aparelho, como a baixa

umidade e temperatura do ar, o que por muitas vezes dificultou a análise.

A banda utilizada para determinação do teor corresponde a banda de absorção

da carbonila, sendo possível observar um espectro típico de biodiesel na figura abaixo,

na qual também é evidenciada a diferença de intensidade do pico da carbonila conforme

se altera a concentração de biodiesel no diesel.

22

Figura 1. Espectro de transmitância no infravermelho de amostras contendo diferentes

concentrações de biodiesel

Durante as analises de teor de biodiesel também ocorriam erros relacionados a

limpeza da célula, a qual acumula resíduos das analises anteriores se não fossem

tomados os cuidados necessários. O índice de conformidade das amostras analisadas

durante o período de estagio neste parâmetro pode ser observado na Tabela 3,

ressaltando que o combustível era classificado como conforme quando apresentava teor

de biodiesel dentro da faixa de 4,5% à 5,5%.

Tabela 3. Índice de conformidade das amostras de óleo diesel em relação ao teor de

biodiesel.

Mês Combustível Total de amostras % de conformidade

Julho

Diesel S1800 Comum 84 88,1

Diesel S1800 aditivado 0 -

Diesel S50 1 100

Diesel S10 Comum 29 90

Diesel S10 aditivada 1 100

Agosto

Diesel S1800 Comum 90 95,6

Diesel S1800 aditivado 0 -

Diesel S50 0 -

Diesel S10 Comum 27 100

Diesel S10 aditivada 1 100

23

4. 7. Ponto de fulgor (ABNT NBR 14598)

Apesar do ponto de fulgor regulamentado pela ANP ter como temperatura

mínima 38oC para este parâmetro, as amostras de diesel submetidas ao monitoramento

de qualidade são testada para temperatura mínima de 60oC, sendo poucas as amostras

encontradas com ponto de fulgor inferior a esta. Em média as temperaturas encontradas

estavam em torno de 68oC.

A execução deste teste requer cuidados devido ao fato do diesel ser altamente

inflamável, sendo que durante sua realização é necessário que a amostra não contenha

bolhas de ar, que podem alterar o ponto de fulgor devido a associação de oxigênio a

amostra. O ponto de fulgor em temperaturas superiores a 60oC indica a presença

prioritária de hidrocarbonetos de cadeia longa.

Geralmente pontos de fulgor demasiadamente baixos são recorrentes da

contaminação com compostos inflamáveis presentes nos tanques de armazenamento que

podem misturar-se ao diesel.

4. 8. Condutividade, pH e teor de hidrocarbonetos no AEHC (ABNT NBR 10547, 10891 e 13993, respectivamente)

Os parâmetros de condutividade, pH e teor de hidrocarbonetos analisados no

álcool são relacionados a determinação da presença de íons, sais minerais e substancias

orgânicas que se solubilizam facilmente no álcool e as quais podem provocar o aumento

de sua acidez e corrosividade, causando danos a estrutura do motor.

A determinação do teor de hidrocarbonetos é realizada de maneira similar a

determinação do teor alcoólico da gasolina, onde, ao adicionar a solução salina de NaCl

10% o álcool se mistura a esta de forma mais efetiva devido as interações iônicas,

ocasionando assim a separação de hidrocarbonetos presentes, que apresentam

características mais apolares, não sendo solúveis na solução salina.

Na Tabela 4 é possível observar o índice de conformidade das amostras

analisadas durante a realização do estágio para cada um dos parâmetros supracitados

nesta seção.

Tabela 4. Índice de conformidade das amostras de álcool etílico hidratado combustível

analisadas.

Mês Total de amostra

Julho 84

Agosto 68 100,0

4. 9. Índice de conformidade das amostras analisadas.

Devido aos prazos impostos a realização deste relatório, não foi possível obter

dados inerentes as amostras analisadas durante os três meses de estágio supervisionado,

sendo disponibilizados apenas os dados inerentes aos meses de julho e agosto.

Durante os dois primeiros meses de estágio foi realizado o monitoramento de

921 amostras de combustível, sen

meses de julho e agosto evidenciado nos gráficos 1 e 2. Nas tabelas de 5 a 11 também

é possível observar os índice de conformidade para cada tipo de combustível analisado

em cada teste empregado durante o mo

Legenda: GCC – gasolina Tipo C comum; GCA diesel B S1800 aditivado; S50 – diesel B S50; S10C óleo diesel marítimo; AEHC – álcool etílico hidratado combustível.

S18A

0,0%

S50

0,2%

S10C

6,0%

S10A

0,2%ODM

0,0%

Gráfico 1. Porcentagem de amostras analisadas no mês de julho


% de conformidade

pH Condutividade Teor de hidrocarbonetos

98,8 97,6 100,0

100,0 100,0 100,0

4. 9. Índice de conformidade das amostras analisadas.


amostras analisadas durante os três meses de estágio supervisionado,



921 amostras de combustível, sendo a porcentagem de cada produto analisado nos



em cada teste empregado durante o monitoramento de qualidade.

gasolina Tipo C comum; GCA – gasolina Tipo C aditivada; S18C – diesel B S1800 comum; S18A diesel B S50; S10C – diesel B S10 comum; S10A – diesel B S10 aditivado; ODM

álcool etílico hidratado combustível.

GCC

40,2%

GCA

18,6%

S18C

17,4%

ODM

0,0%AEHC

17,4%


24


Teor de hidrocarbonetos

100,0

100,0


amostras analisadas durante os três meses de estágio supervisionado,



do a porcentagem de cada produto analisado nos



diesel B S1800 comum; S18A – diesel B S10 aditivado; ODM –


GCC

GCA

S18C

S18A

S50

S10C

S10A

ODM

AEHC

Legenda: GCC – gasolina Tipo C comum; GCA diesel B S1800 aditivado; S50 – diesel B S50; S10C óleo diesel marítimo; AEHC – álcool etílico hidratado combustível.

Tabela 5.Índice de conformidade para as amostras de gasolina tipo C comum em cada teste realizado

Mês Total de amostras

Asp

ecto

Cor

Julho 194 100,0 100,0 Agosto 178 99,4 100,0

Tabela 6. Índice de conformidade para as realizado


Asp

ecto

Cor

Julho 90 100,0 100,0 Agosto 75 100,0 100,0

S18A

0,0%S50

0,0%

S10C

5,9%

S10A

0,2%

ODM

3,9%

Gráfico 2. Porcentagem de amostras analisadas no mês de

gasolina Tipo C comum; GCA – gasolina Tipo C aditivada; S18C – diesel B S1800 comum; S18A diesel B S50; S10C – diesel B S10 comum; S10A – diesel B S

álcool etílico hidratado combustível.

Tabela 5.Índice de conformidade para as amostras de gasolina tipo C comum em cada teste

Massa especifica

Destilação

Tem

pera

tura

10

%

Tem

pera

tura

50

%

Tem

pera

tura

90

%

100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

Tabela 6. Índice de conformidade para as amostras de gasolina tipo C aditivada em cada teste

Massa especifica

Destilação

Tem

pera

tura

10

%

Tem

pera

tura

50

%

Tem

pera

tura

90

%

100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

GCC

38,9%

GCA

16,4%

S18C

19,7%

AEHC

14,9%


agosto

25

diesel B S1800 comum; S18A – diesel B S10 aditivado; ODM –

Tabela 5.Índice de conformidade para as amostras de gasolina tipo C comum em cada teste

Destilação

Teo

r al

coól

ico

90%

Pon

to f

inal

Res

íduo

100,0 100,0 100,0 97,4 100,0 100,0 100,0 98,9

amostras de gasolina tipo C aditivada em cada teste

Destilação

Teo

r al

coól

ico

90%

Pon

to f

inal

Res

íduo

100,0 100,0 100,0 98,9 100,0 100,0 100,0 98,7


GCC

GCA

S18C

S18A

S50

S10C

S10A

ODM

AEHC

26

Tabela 7. Índice de conformidade para as amostras de álcool etílico hidratado combustível em cada teste realizado.


Asp

ecto

Cor Massa especifica

PH

Con

duti

vida

de

Teo

r al

coól

ico

Teo

r de

hi

droc

arbo

neto

s

Julho 84 100,0 100,0 88,1 98,8 97,6 94,0 100 Agosto 68 100,0 100,0 94,1 100,0 100,0 95,6 100

Tabela 8. Índice de conformidade para as amostras de diesel B S1800 comum em cada teste realizado.


Asp

ecto


Teo

r de

bio

dies

el

Pon

to d

e fu

lgor

Julho 84 98,8 100,0 100,0 88,1 97,6 Agosto 90 93,3 100,0 98,9 95,6 100,0

Tabela 9. Índice de conformidade para as amostras de diesel B S50 em cada teste realizado.


Asp

ecto


Teo

r de

bio

dies

el

Pon

to d

e fu

lgor

Julho 1 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Agosto - - - - - -

Tabela 10. Índice de conformidade para as amostras de diesel B S10 comum em cada teste realizado.


Asp

ecto


Teo

r de

bio

dies

el

Pon

to d

e fu

lgor

Julho 29 100,0 100,0 100,0 90,0 100,0 Agosto 27 100,0 100,0 100,0 90,0 100,0

27

Tabela 11. Índice de conformidade para as amostras de diesel B S10 aditivada em cada teste realizado.


Asp

ecto


Teo

r de

bio

dies

el

Pon

to d

e fu

lgor

Julho 1 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Agosto 1 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0

Como se pode observar através dos dados expostos acima, o maiores índices de

não conformidade estão relacionados às amostras de álcool etílico hidratado

combustível no que diz respeito a determinação da massa especifica. Este resultado

pode ser explicado pela dificuldade na logística de transporte e armazenamento deste

produto, dada a facilidade com que se mistura com água em qualquer proporção e

devido e devido a umidade da região, que favorece a formação de depósitos de água

dentro dos tanques de armazenamento quando estes estão vazios. Além disso, a adição

de água consiste no método de adulteração mais fácil e barato.

28

5. CONSIDERAÇÕES FINAIS

O estagio supervisionado consiste em uma disciplina importante para o

desenvolvimento dos alunos de graduação pois demonstra a realidade do cenário de

atuação de um químico recém-formado.

O monitoramento de qualidade consiste em uma das principais aplicações

comerciais de um bacharel em química na área da indústria, sendo nesta disciplina

realizado o monitoramento de combustíveis realizado pelo LAPEC em concordância

com a ANP. No caso, foi realizado o controle de qualidade de amostras coletadas no

Amazonas e Roraima para determinação da conformidade dos produtos que estão sendo

entregues à sociedade.

O processo de análise de combustíveis deve ser realizado rigorosamente desde o

momento de coleta ate o tratamento das amostras coletadas, sendo seguindo as

metodologias impostas pelos órgãos de normalização tais como a ABNT. O

monitoramento de combustíveis é de suma importância para a economia do país, tendo

em vista que a concorrência desleal e o uso de substancias proibidas consiste de uma

forma de burlar os impostos aplicados sobre a comercialização de combustíveis.

Garantir a boa qualidade de combustíveis também é uma forma de controlar o

impacto ambiental destes, uma vez que, a regulamentação da ANP impõe condições nas

quais os combustíveis emitem o mínimo possível de poluentes para o ambiente sem que

ocorra perda de seu desempenho ou danos aos motores.

Para o monitoramento são determinadas as características físico-químicas dos

combustíveis que estão intimamente relacionadas ao seu desempenho. Dentre estas

podemos citar as realizadas atualmente pelo LAPEC que são aspecto e cor, massa

especifica à 20oC, teor de hidrocarbonetos, teor alcoólico, ponto de fulgor, teor de

biodiesel, condutividade, pH e frações encontradas na destilação atmosférica.

A realização destes ensaios é a oportunidade necessária para um aluno de

graduação de observar a aplicação dos conhecimentos teóricos obtidos durante o curso

na prática, tendo a oportunidade de solucionar e interpretar problemas cotidianos

encontrados na rotina de um laboratório de analises. A experiência deste estágio foi

considerada valiosa para o desenvolvimento profissional do acadêmico.

29

6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Repositorio/Especificacoes_do_Alcool_Focado_

para_Mercado_Mundial, acessado em setembro de 2013.

http://www.anp.gov.br/CapitalHumano/Arquivos/PRH34/, acessado em setembro de

2013.

http://www.br.com.br/wps/portal/portalconteudo/produtos/paraindustriasetermeletricas/

oleodiesel/, acessado em setembro de 2013.

http://www.aneng.com.br/index.php?view=article&catid=12:artigos&id=16%253,

acessado em setembro de 2013.

ABNT NBR 10547 – Álcool Etílico - Determinação da Condutividade Elétrica.

ABNT NBR 14483 - Determinação da Cor - Método do Colorímetro ASTM

ASTM D 1500 - Standard Test Method for ASTM Color of Petroleum Products

(ASTM Color Scale).

ABNT NBR 14065 - Determinação da massa específica e da densidade relativa pelo

densímetro digital.

ASTM D 4052 - Standard test methods for density and relative density of liquids by

digital density meter.

ABNT NBR 7148 – Petróleo e produtos de petróleo – Determinação da massa

específica, densidade relativa e ºAPI – método do densímetro.

ASTM D 1298 - Standard Test Methods Density, Relative Density (Specific Gravity),

or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer

Method.

ASTM D 1250 – Guide for use of the Petroleum Measurement Tables

ASTM D 86 - Standard Test Methods Distillation of Petroleum products at Atmospheric

Pressure.

30

ABNT NBR 14533 - Produtos de petróleo — Determinação de enxofre por

espectrometria de fluorescência de raios-X (energia dispersiva).

ASTM D 4294 - Standard Test Method for Sulfur in Petroleum and Petroleum Products

by Energy- Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry.

ABNT NBR 14598 - Determinação do Ponto de Fulgor pelo Aparelho de Vaso Fechado

Pensky-Martens.

ASTM D 93 - Standard Test Methods for Flash Point by Pensky–Martens Closed Cup

Tester.

ABNT NBR 13993 – Álcool etílico anidro combustível (AEAC) e Álcool etílico

hidratado combustível (AEHC) – Determinação de teor de hidrocarbonetos.

ABNT NBR 10891 – Álcool Etílico Hidratado - Determinação de pH – Método

Potenciométrico.

Ananda Antonio - Relatorio Final de Estagio Supervisionado - 4-10-13

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