repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view...

18
SINTESIS NANOPARTIKEL PERAK MENGGUNAKAN EKSTRAK KAYU MANIS (Cinnamomum sp.) SEBAGAI BIOREDUKTOR Jamaludin Nur * , Rohani Bahar, Maming, Abdul Hayat Kasim Jurusan Kimia FMIPA Universitas Hasanuddin Kampus Tamalanrea Makassar 90245 ABSTRAK. Sintesis nanopartikel perak dilakukan dengan metode reduksi menggunakan ekstrak kayu manis (Cinnamomum sp.) yang berperan sebagai agen pereduksi dan AgNO 3 sebagai prekursor. Proses pembentukan nanopartikel perak dimonitoring dengan mengamati spektrum serapan UV-Vis. Hasil pengamatan menunjukkan nilai absorbansi semakin meningkat seiring dengan bertambahnya waktu reaksi. Serapan maksimum UV-Vis dari sampel sintesis tanpa pengadukan, dengan pengadukan, dan dengan penambahan larutan PAA 0,5% masing-masing pada panjang gelombang 418 – 431 nm, 421,5 – 433,5 nm, dan 402 - 406,5 nm selama 7 hari. Proses sintesis dengan pengadukan mempercepat pembentukan nanopartikel perak. Ukuran nanopartikel perak ditentukan menggunakan PSA dengan distribusi rata-rata ukuran untuk sampel sintesis tanpa pengadukan, dengan pengadukan dan dengan penambahan larutan PAA 0,5% masing-masing adalah 40,2 nm, 42,8 nm dan 32,3 nm. Nanopartikel perak dianalisis dengan SEM-EDX untuk mengamati morfologi dan menentukan komposisi elemental yang terkandung di dalamnya. Kata kunci: nanopartikel perak, metode reduksi, kayu manis, PAA, karakterisasi ABSTRACT. Synthesis of silver nanoparticles was made by using the reduction method with kayu manis bark extract (Cinnamomum sp.) which acts as a reducing agent and as a precursor is AgNO 3 . The formation process of silver nanoparticles monitored by UV- Vis absorbance. The results showed absorbance values increased along with increasing reaction time. UV-Vis absorbtion maximum of the sample synthesis without stirring, with stirring, and

Transcript of repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view...

Page 1: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

SINTESIS NANOPARTIKEL PERAK MENGGUNAKAN EKSTRAK

KAYU MANIS (Cinnamomum sp.) SEBAGAI BIOREDUKTOR

Jamaludin Nur*, Rohani Bahar, Maming, Abdul Hayat Kasim

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Hasanuddin Kampus Tamalanrea Makassar 90245

ABSTRAK. Sintesis nanopartikel perak dilakukan dengan metode reduksi menggunakan ekstrak kayu manis (Cinnamomum sp.) yang berperan sebagai agen pereduksi dan AgNO3

sebagai prekursor. Proses pembentukan nanopartikel perak dimonitoring dengan mengamati spektrum serapan UV-Vis. Hasil pengamatan menunjukkan nilai absorbansi semakin meningkat seiring dengan bertambahnya waktu reaksi. Serapan maksimum UV-Vis dari sampel sintesis tanpa pengadukan, dengan pengadukan, dan dengan penambahan larutan PAA 0,5% masing-masing pada panjang gelombang 418 – 431 nm, 421,5 – 433,5 nm, dan 402 - 406,5 nm selama 7 hari. Proses sintesis dengan pengadukan mempercepat pembentukan nanopartikel perak. Ukuran nanopartikel perak ditentukan menggunakan PSA dengan distribusi rata-rata ukuran untuk sampel sintesis tanpa pengadukan, dengan pengadukan dan dengan penambahan larutan PAA 0,5% masing-masing adalah 40,2 nm, 42,8 nm dan 32,3 nm. Nanopartikel perak dianalisis dengan SEM-EDX untuk mengamati morfologi dan menentukan komposisi elemental yang terkandung di dalamnya.Kata kunci: nanopartikel perak, metode reduksi, kayu manis, PAA, karakterisasi

ABSTRACT. Synthesis of silver nanoparticles was made by using the reduction method with kayu manis bark extract (Cinnamomum sp.) which acts as a reducing agent and as a precursor is AgNO3. The formation process of silver nanoparticles monitored by UV-Vis absorbance. The results showed absorbance values increased along with increasing reaction time. UV-Vis absorbtion maximum of the sample synthesis without stirring, with stirring, and the addition of PAA 0,5% respectively at a wavelength of 418 – 431 nm, 421,5 – 433,5 nm, and 402 – 406,5 nm for 1 week. Synthetic process by stirring accelerates the formation of silver nanoparticles. Silver nanoparticle size is determined using PSA with an average size distribution for sample synthesis without stirring, with stirring and the addition of 0,5% PAA respectively 40,2 nm, 42,8 nm and 32,3 nm. Silver nanoparticles was analyzed by using SEM-EDX as an instrument to observe the morphology of the silver nanoparticles and determined its elemental composition.Keywords: silver nanoparticles, methods of reduction, kayu manis, PAA, characterization

*Penulis koresponden. Alamat e-mail: [email protected]

Page 2: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

PENDAHULUAN

Para peneliti dari dunia akademik maupun dari dunia industri seakan-akan sedang berlomba untuk mewujudkan karya baru sebagai bentuk upaya dalam hal mengembangkan nanoteknologi. Suatu bahan tergolong nano jika berada pada ukuran 1-100 nm. Ukuran yang begitu kecil jika dibandingkan dengan ukuran sehelai rambut 100.000 nm (Rochani dan Wahyuni, 2010).

Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan dalam metode-metode sintesis nanopartikel (Abdullah dkk., 2008). Cara yang sangat populer karena alasan faktor kemudahan, biaya yang relatif murah serta kemungkinannya untuk diproduksi dalam skala besar adalah dengan metode reduksi kimia (Lu dan Chou, 2008).

Prinsip biosintesis dengan metode reduksi dalam preparasi nanopartikel ialah memanfaatkan tumbuhan dan mikroorganisme seperti bakteri, jamur, dan khamir sebagai agen pereduksi. Pemanfaatan mikroorganisme sebagai bioreduktor dalam sintesis nanopartikel memiliki beberapa kelemahan seperti pemeliharaan kultur yang sulit dan waktu sintesis yang lama sehingga tumbuhan menjadi alternatif dalam sintesis nanopartikel (Bakir, 2011 dalam Mohanpuria dkk., 2008).

Tanaman kayu manis (Cinnamomum sp.) merupakan tanaman tahunan yang menjadi salah satu komoditas ekspor penting Indonesia. Kulit batang, dahan dan rantingnya dapat digunakan untuk bahan minyak dan obat, juga dapat dihasilkan minyak atsiri yang banyak digunakan dalam industri kosmetika, farmasi dan industri makanan (Widiyanti, 2012).

Senyawa organik yang terkandung di dalam kulit kayu manis memiliki kemampuan mereduksi ion perak sehingga berpotensi untuk dimanfaatkan sebagai bioreduktor dalam sintesis nanopartikel perak yang ramah lingkungan atau disebut dengan Green Synthesis (Sathishkumar dkk., 2009). Struktur molekul senyawa

utama yang terkandung di dalam kulit kayu manis dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur molekul sinamaldehid (Ngadiwiyana dkk., 2003)

Nanopartikel perak cenderung mengalami agregasi membentuk ukuran besar. Stabilitas nanopartikel perak memegang peranan yang sangat penting ketika akan dikarakterisasi dan diaplikasikan ke dalam sebuah produk (Haryono dkk., 2008). Penambahan material atau molekul pelapis partikel adalah upaya untuk menstabilkan nanopartikel sehingga terjadinya agregat antar nanopartikel dapat dicegah (Haryono dkk., 2008).

Senyawa yang biasa digunakan untuk menstabilkan ukuran nanopartikel adalah polimer. Polimer diharapkan mampu menjadi dinding penghalang terjadinya proses aglomerasi dan proses oksidasi yang tidak diinginkan. Selain menggunakan jenis polimer PAA, nanopartikel perak juga dapat distabilkan dengan beberapa jenis polimer lainnya seperti PVP, PAH, CMC (Bae dkk., 2011) dan PVA (Bakir, 2011).

Aplikasi material perak memiliki

Page 3: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

beberapa manfaat seperti potensinya sebagai senyawa antimikroba. Penggunaan perak dengan mengaplikasikan teknologi nano akan meningkatkan daya penetrasi dari perak terutama ion-ion perak tersebut. Partikel- partikel perak dapat mempengaruhi metabolisme bakteri sehingga pertumbuhan bakteri tersebut dapat terhambat (Handayani dkk., 2009).

Nanopartikel perak yang diimobilisasi pada silika telah diuji kemampuan katalisnya untuk mereduksi zat warna menggunakan NaBH4. Luas permukaan nanopartikel perak yang besar menjadikan fungsinya optimal sebagai katalis (Haryono dkk., 2008). Menurut Liang dkk. (2010), nanopartikel perak yang dipasangkan pada nanotube TiO2 atau Ag-TiO2 dapat berperan sebagai katalisator dalam elektrokatalitik oksidasi etanol dalam media alkali.

Logam mulia seperti perak memiliki kemampuan untuk mengikat senyawa organik dengan suatu ikatan kovalen yang relatif kuat. Kemampuan inilah yang menyebabkan nanopartikel perak dapat berfungsi sebagai sensor. Dengan menggunakan Surface Plasmon Resonance (SPR) effect, nanopartikel perak memiliki sensitivitas tinggi yang dapat digunakan sebagai detektor pada sensor optis (Haryono dkk., 2008).

Analisis kualitatif dan untuk mendapatkan deskripsi morfologi serta ukuran dari nanopartikel perak dilakukan dengan karakterisasi nanopartikel menggunakan beberapa instrumen. Instrumen yang biasa digunakan adalah PSA (Particle Size Analyzer) (Hasan, 2012), spektrofotometer UV-Vis, dan SEM (Scanning Electron Microscope) (Bakir, 2011).

Analisis dengan PSA digunakan untuk menentukan ukuran partikel. Data ukuran partikel yang didapatkan berupa tiga distribusi yaitu intensitas, nomor, dan volume distribusi sehingga dapat diasumsikan menggambarkan keseluruhan kondisi sampel (Nikmatin dkk., 2011). Spektrofotometer UV-Vis digunakan

untuk mengetahui apakah nanopartikel yang disintesis telah terbentuk. Nanopartikel perak memiliki absorbsi yang kuat pada panjang gelombang antara 400-500 nm (Solomon dkk., 2007). Analisis dengan SEM bertujuan untuk

menentukan morfologi partikel hasil sintesis dan alat ini dapat digabungkan menjadi satu unit dengan EDX (Energy Dispersive X-ray) sehingga dapat pula ditentukan komposisi elemental yang terkandung di dalamnya (Hasmiah, 2012).

METODE PENELITIAN

Bahan Penelitian:Bahan-bahan yang digunakan dalam

penelitian ini yaitu kulit batang kayu manis (Cinnamomum sp.), AgNO3 (Merck), PAA (Sigma Aldrich), akuades, akuabides, etanol 95%, NaOH, Na2EDTA, kertas saring whatman no. 41, aluminium foil, dan cling wrap.

Alat Penelitian: Alat-alat yang digunakan dalam

penelitian ini yaitu oven, freezer, timbangan analitik, spektrofotometer UV-Vis T60, spektrofotometer UV-Vis 2600 Series, SEM-EDX Tescan Vega3SB Analytical SEM, PSA Beckman Coulter Delsa Nano Series, freeze dryer, hot plate, magnetic stirrer, mikropipet skala 1-5 mL, pipet tetes, pH specialized indicator (kisaran pH 1-14), batang pengaduk, sentrifius, botol vial 30 mL, cawan petri, corong, botol semprot, bulb, dan peralatan gelas yang umum digunakan di laboratorium kimia.

Waktu dan Tempat Penelitian:Penelitian ini dilakukan di

Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin Makassar, pada bulan Mei - November 2013. Analisis sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Terpadu Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Page 4: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

Alam Universitas Hasanuddin Makassar, Laboratorium Mikrostruktur Jurusan Fisika Universitas Negeri Makassar dan Laboratorium Nanotech Indonesia Kawasan PUSPIPTEK Serpong Tangerang.

Prosedur Penelitian: Pembuatan Ekstrak Kayu Manis

Tumbuhan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kayu manis (Cinnamomum sp.). Tumbuhan ini diperoleh di Pasar Tradisional Daya, Makassar, Sulawesi Selatan. Bagian yang digunakan dalam penelitian ini adalah kulit batang kayu manis. Kulit batang kayu manis sebanyak 2,5 gram dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 mL dan ditambahkan akuabides hingga volume 100 mL lalu dipanaskan selama 5 menit. Air rebusan kulit batang kayu manis dituang dan disaring menggunakan kertas saring whatman no. 41. Air rebusan disimpan di dalam lemari es ketika tidak dipakai.

Sintesis Nanopartikel PerakSintesis nanopartikel perak dilakukan

dengan mencampur larutan AgNO3 dan ekstrak kayu manis. Sintesis nanopartikel perak dimulai dengan penentuan konsentrasi optimum larutan AgNO3 dan waktu optimum pembentukan nanopartikel perak. Konsentrasi optimum larutan AgNO3 yang diperoleh akan digunakan untuk proses sintesis nanopartikel perak berikutnya. Ada 3 macam proses sintesis nanopartikel perak yang dilakukan, yaitu sintesis tanpa pengadukan, sintesis dengan pengadukan, dan sintesis dengan penambahan larutan PAA 0,5%.

Sampel A (tanpa pengadukan): 100 mL ekstrak kayu manis dicampurkan ke dalam 250 mL larutan AgNO3 2 mM, kemudian larutan campuran tersebut dibiarkan bereaksi. Karakterisasi larutan campuran berupa warna, spektrum serapan UV-Vis dan pH pada waktu 0,5 jam, 6 jam, 24 jam, 168 jam. Penentuan ukuran partikel dalam larutan campuran dilakukan dengan PSA. Setelah diukur dengan PSA, larutan campuran disentrifius sehingga

diperoleh endapannya lalu endapan tersebut dikeringkan dengan freeze dryer.

Sampel B (dengan pengadukan): 100 mL ekstrak kayu manis dicampurkan ke dalam 250 mL larutan AgNO3 2 mM, kemudian larutan campuran tersebut diaduk selama 6 jam dengan menggunakan magnetic stirrer. Karakterisasi larutan campuran berupa warna, spektrum serapan UV-Vis dan pH pada waktu 0,5 jam, 6 jam, 24 jam, 168 jam. Penentuan ukuran partikel dalam larutan campuran dilakukan dengan PSA.

Sampel C (dengan penambahan larutan PAA 0,5%): 100 mL ekstrak kayu manis dicampurkan ke dalam 250 mL larutan AgNO3 2 mM. Larutan dibiarkan bereaksi selama 1 jam. Setelah itu, ke dalam larutan tersebut ditambahkan 10 mL larutan PAA 0,5% dan diaduk selama 2 jam dengan menggunakan magnetic stirrer. Karakterisasi larutan campuran berupa warna, spektrum serapan UV-Vis dan pH pada waktu 0,5 jam, 6 jam, 24 jam, 168 jam. Penentuan ukuran partikel dalam larutan campuran dilakukan dengan PSA.

Karakterisasi Produk Endapan hasil sintesis dikarakterisasi

dengan SEM-EDX untuk analisis kualitatif dan kuantitatif dalam mendapatkan deskripsi morfologi serta komposisi elemental yang terkandung di dalamnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis Nanopartikel PerakSintesis nanopartikel perak dimulai

dengan menentukan konsentrasi optimum AgNO3 sebagai prekursor dalam pembentukan nanopartikel perak. Penentuan konsentrasi optimum dilakukan untuk mendapatkan perbandingan yang tepat antara prekursor dengan bioreduktor ekstrak kayu manis.

Ekstrak kayu manis dapat mereduksi larutan AgNO3 pada semua konsentrasi tersebut membentuk nanopartikel perak dalam campurannya. Hal ini dibuktikan

Page 5: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

dengan perubahan warna yang terjadi ketika larutan dibiarkan bereaksi hingga empat hari. Larutan berwarna kuning cerah menandakan nanopartikel perak telah terbentuk dan warnanya semakin pekat hingga kecokelatan seiring bertambahnya waktu.

Menurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna kuning. Pada pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis, Localized Surface Plasmon Resonance (LSPR) memiliki hubungan dengan warna larutan nanopartikel perak dimana LSPR merupakan gabungan dari elektron konduksi pada nanopartikel.

Larutan nanopartikel perak masing-masing diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis setelah dibiarkan bereaksi selama empat hari. Pada waktu reaksi empat hari, konsentrasi larutan AgNO3 5 mM, 7,5 mM, dan 10 mM telah terbentuk endapan yang menandakan bahwa larutan telah jenuh. Spektrum serapan UV-Vis larutan tersebut dapat dilihat pada Gambar 2. Berdasarkan spektrum serapan UV-Vis, dapat ditentukan bahwa sintesis nanopartikel perak pada kondisi optimum yaitu dengan menggunakan larutan AgNO3 2 mM yang mana larutan tersebut memiliki nilai absorbansi paling tinggi, yaitu 0,971. Nilai absorbansi memiliki korelasi dengan jumlah nanopartikel yang terbentuk dalam larutan dimana semakin besar nilai absorbansi maka jumlah nanopartikel yang

terbentuk lebih banyak. Sintesis nanopartikel perak menggunakan larutan AgNO3 dengan konsentrasi di bawah 2 mM memberikan nilai absorbansi yang lebih kecil. Panjang gelombang maksimum (λmaks) yang dihasilkan dari semua larutan adalah 399,50 – 441,50 nm menunjukkan bahwa nanopartikel perak telah terbentuk.

Gambar 2. Spektrum serapan UV-Vis larutan nanopartikel perak dengan konsentrasi AgNO3

0,1 – 10 mM

Metode penentuan waktu optimum adalah dengan mengamati spektrum serapan spektrofotometer UV-Vis dari beberapa sampel yang akan dianalisis. Tiga jenis sampel yang dimaksud adalah sampel A (sintesis tanpa pengadukan), sampel B (sintesis dengan pengadukan), dan sampel C (sintesis dengan penambahan PAA 0,5%) dimana masing-masing sampel diukur absorbansinya pada waktu yang telah ditentukan, yaitu 3 jam, 6 jam, 9 jam, 12 jam, 18 jam, 24 jam, 48 jam, 72 jam, 96 jam, 120 jam, 144 jam, dan 168 jam. Spektrum serapan UV-Vis ketiga sampel dipantau pada panjang gelombang tertentu, yaitu antara 320 - 600 nm dengan interval 20 nm.

Menurut Handayani dkk. (2010), spektrum serapan UV-Vis saat terbentuknya nanopartikel perak yaitu pada panjang gelombang antara 400-500 nm. Spektrum serapan UV-Vis ketiga sampel tersebut ditunjukkan pada Gambar 6. Berdasarkan spektrum tersebut diketahui bahwa pada sampel A, waktu optimum terbentuknya nanopartikel perak yaitu pada waktu 72 jam dengan absorbansi sebesar 0,985, sampel B pada waktu 48 jam dengan absorbansi sebesar 0,931, adapun sampel C pada waktu 120 jam dengan absorbansi sebesar 0,758.

Page 6: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

Karakterisasi warna larutan dilakukan untuk mengetahui pengaruh waktu kontak terhadap pembentukan nanopartikel perak pada sampel A, sampel B, dan sampel C. Ketiga sampel tersebut dikarakterisasi dengan mengamati perubahan warna larutan campuran selama tujuh hari seperti pada Gambar 3.

Sampel A dan sampel B merupakan larutan yang terdiri dari campuran 100 mL ekstrak kayu manis dan 250 mL larutan AgNO3 2 mM. Perbedaan sintesis nanopartikel perak antara kedua sampel tersebut adalah adanya perlakuan mekanis yang diberikan pada sampel B yaitu berupa pengadukan selama enam jam dengan menggunakan magnetic stirrer setelah prekursor ditambahkan bioreduktor.

Sampel C merupakan larutan campuran yang terdiri atas 100 mL ekstrak kayu manis dan 250 mL larutan AgNO3 2 mM. Larutan

campuran ini dibiarkan bereaksi selama satu jam lalu ditambahkan 10 mL larutan PAA 0,5%.

Larutan terlebih dahulu dibiarkan bereaksi selama satu jam yaitu waktu dimana nanopartikel perak mulai terbentuk di dalam larutan campuran tersebut. Larutan diaduk dengan magnetic stirrer selama 2 jam setelah ditambahkan larutan PAA 0,5% agar larutan homogen atau bercampur sempurna.

Gambar 4. Karakterisasi warna sampel A, sampel B, dan sampel C selama 7 hari

Nilai pH larutan pada sampel A, sampel B, dan sampel C diukur selama pengamatan hingga 7 hari. Ketiga sampel tersebut memiliki nilai pH yang stabil selama waktu pengamatan dimana nilai pH pada sampel A dan sampel B adalah 6 sedangkan pada sampel C adalah 5. Nilai pH pada sampel C lebih rendah karena adanya penambahan larutan PAA 0,5% yang bersifat asam dengan nilai pH adalah 4.

Pembentukan nanopartikel perak dimonitoring dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Spektrum UV-Vis yang diperoleh dari suatu sampel dapat digunakan untuk mengetahui apakah

nanopartikel perak yang disintesis telah terbentuk.

Pengukuran dimulai dengan mengukur panjang gelombang maksimum ekstrak kayu manis, larutan AgNO3 2 mM, dan larutan PAA 0,5%. Berdasarkan spektrum serapan UV-Vis (Gambar 10), ekstrak kayu manis menyerap energi pada panjang gelombang maksimum 226 - 392,5 nm, larutan AgNO3 2 mM pada panjang gelombang 217,5 – 299,5 nm, adapun larutan PAA 0,5% pada panjang gelombang maksimum 219 nm. Pola serapan dan panjang gelombang maksimum menjadi dasar monitoring pembentukan nanopartikel perak pada sampel A, sampel B, dan sampel C.

Berdasarkan pengamatan dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis, pada waktu 30 menit ketiga sampel menghasilkan panjang gelombang maksimum sebesar 392,50 nm. Setelah ketiga sampel bereaksi selama 6 jam, semua sampel tersebut menunjukkan adanya nanopartikel perak yang terbentuk. Hal ini

Page 7: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

dapat dilihat dari panjang gelombang maksimum yang dihasilkan dari sampel A, sampel B, dan sampel C selama pengamatan hingga 7 hari adalah masing-masing 418 – 431 nm, 421,5 – 433,5 nm, dan 402 - 406,5 nm. Gambar 5 menunjukkan perbandingan kestabilan koloid nanopartikel perak dari tiga sampel tersebut selama 7 hari.

Gambar 5. Perbandingan kestabilan koloid nanopartikel perak pada sampel A, sampel B, dan sampel C selama 7 hari

Perlakuan dalam sintesis nanopartikel perak yang diberikan pada sampel A (tanpa pengadukan), sampel B (dengan pengadukan), dan sampel C (dengan penambahan larutan PAA 0,5%) mempengaruhi pola spektrum serapan UV-Vis. Proses pengadukan pada sampel B dapat mempercepat pembentukan nanopartikel perak dimana proses sintesis nanopartikel perak pada sampel B memiliki

waktu optimum yang paling singkat serta sampel B cenderung memiliki nilai λmaks dan absorbansi yang lebih besar.

Penambahan larutan PAA 0,5% dalam sintesis nanopartikel perak pada sampel C menyebabkan reaksi berjalan lambat terbukti dengan waktu optimum yang lebih lama daripada sampel lainnya. Larutan PAA 0,5% mempengaruhi spektrum serapan UV-Vis sampel C dimana nilai λmaks dan absorbansi yang dihasilkan jauh lebih kecil pada waktu 6 jam hingga 7 hari. Pengaruh penambahan larutan PAA 0,5% terhadap kestabilan koloid nanopartikel perak yang disintesis dapat diketahui dengan melakukan pengukuran spektrum serapan menggunakan spektrofotometer UV-Vis berdasarkan fungsi waktu. Spektrum serapan UV-Vis ketiga sampel tersebut ditunjukkan pada Gambar 6.

Gambar 6. Spektrum serapan UV-Vis (i) sampel A, (ii) sampel B, dan (iii)

Page 8: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

sampel C pada rentang panjang gelombang 330 – 600 nm

Hasil penentuan distribusi ukuran nanopartikel perak dengan menggunakan PSA di dalam sampel A, sampel B, dan sampel C ditunjukkan pada Gambar 13. Sintesis nanopartikel perak pada sampel A diperoleh diameter rata-rata nanopartikel perak sebesar 40,2 nm dengan nilai polydispersity index (PI) sebesar 0,329. Pada sampel B diameter rata-rata nanopartikel perak yang diperoleh sebesar 42,8 nm dengan nilai PI sebesar 0,377. Diameter rata-rata nanopartikel perak yang paling kecil diperoleh pada sampel C yaitu 32,3 nm dengan nilai PI sebesar 0,452.

Gambar 7. Hasil analisa PSA (i) sampel A, (ii) sampel B, dan (iii) sampel C berdasarkan distribusi ukuran partikel (kiri) dan distribusi volume (kanan)

Berdasarkan analisa PSA pada sampel A, sampel B, dan sampel C, terbukti bahwa terdapat korelasi antara nilai λmaks dengan ukuran nanopartikel perak. Semakin besar nilai λmaks maka ukuran nanopartikel perak yang diperoleh juga semakin besar. Sampel B memiliki nilai λmaks dan

absorbansi yang cenderung lebih besar daripada sampel lainnya sehingga nilai distribusi ukuran partikel dan distribusi volume yang diperoleh lebih besar. Sampel C merupakan sintesis nanopartikel perak dengan penambahan larutan PAA 0,5%. Hasil analisa dengan PSA menunjukkan bahwa larutan PAA 0,5% dapat menstabilkan koloid nanopartikel perak sehingga diperoleh ukuran partikel yang lebih kecil daripada sampel A dan sampel B. Nilai polydispersity index (PI) atau indeks polidispersitas yang diperoleh menggambarkan keseragaman ukuran partikel dalam koloid nanopartikel perak. Ketiga sampel memiliki nilai PI berkisar 0,3 - 0,4 sehingga dapat disimpulkan bahwa nanopartikel perak yang terbentuk monodispersi atau relatif homogen.

Setelah ketiga sampel tersebut diukur dengan PSA, sampel A disentrifius dengan kecepatan 12.000 rpm selama 1 jam untuk karakterisasi produk. Endapan yang diperoleh dikeringkan dengan menggunakan freeze dryer selama 5 jam. Karakterisasi endapan digunakan SEM-EDX untuk analisis kualitatif dan kuantitatif dalam mendapatkan deskripsi morfologi serta komposisi elemental yang terkandung di dalamnya.

Analisa dengan SEM bertujuan untuk menunjukkan morfologi produk nanopartikel

Page 9: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

perak hasil sintesis pada sampel A dan analisis EDX untuk penentuan komposisi elemental (wt%) produk. Perbesaran gambar atau SEM image diambil pada skala 2 µm, 5 µm, 20 µm dan 200 µm dengan HV 15 kV dan Working Distance (WD) 7,04 mm dan 7,11 mm. Perbesaran gambar pada skala yang lebih kecil dari 2 µm menyebabkan SEM image yang dihasilkan kabur sehingga ukuran produk tidak dapat ditentukan dengan menggunakan SEM. Hasil SEM image produk ditunjukkan pada Gambar 8.

Komposisi elemental (wt%) berdasarkan analisa dengan EDX yang dilakukan untuk produk dari sintesis nanopartikel perak pada sampel A terdiri dari perak (Ag) sebesar 86,69 dan oksigen 4,80 serta unsur-unsur lainnya seperti silikon (Si), aluminium (Al), natrium (Na), kalium (K), kalsium (Ca), magnesium (Mg) dan klorin (Cl) yang nilainya berkisar antara 0,31 – 1,95.

Gambar 8. Pola SEM dari nanopartikel perak sampel A pada (i) skala 2 µm, (ii) skala 5 µm, (iii) skala 20 µm, dan (iv) skala 200 µm

Pola SEM menunjukkan morfologi nanopartikel perak yang diperbesar pada skala tertentu. Pada skala yang paling besar yaitu

200 µm, butiran nanopartikel perak tampak menggumpal dengan bentuk seperti serat-serat yang tidak beraturan. Hal ini disebabkan oleh endapan yang dihasilkan setelah proses pengeringan dengan freeze dryer tidak membentuk butiran halus terpisah seperti yang diharapkan melainkan membentuk gumpalan seperti serat kapas berwarna hitam.

KESIMPULAN

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa nanopartikel perak dapat disintesis dengan metode reduksi menggunakan ekstrak kayu manis (Cinnamomum sp.). Semakin lama waktu kontak semakin bertambah nanopartikel perak yang terbentuk. Distribusi rata-rata ukuran sintesis nanopartikel perak tanpa pengadukan sebesar 40,2 nm, dengan pengadukan sebesar 42,8 nm, dan dengan penambahan PAA 0,5% sebesar 32,3 nm.

REFERENSI

1. Abdullah, M., Virgus, Y., Nirmin dan Khairurrijal, 2008, Review: Sintesis Nanomaterial, Jurnal Nanosains dan Nanoteknologi, 1 (2), 33-57.

2. Astuti, Z.H., 2007, Kebergantungan Ukuran Nanopartikel terhadap Warna yang Dipancarkan pada Proses Deeksitasi, Makalah diterbitkan, Program Studi Fisika Institut Teknologi Bandung, Bandung.

3. Bae, E., Park, H. J., Park, J., Yoon, J., Kim, Y., Choi, K. dan Yi, J., 2011, Effect of Chemical Stabilizers in Silver Nanoparticle Suspensions on Nanotoxicity, Bull. Korean Chem. Soc, 32 (2), 613-619.

4. Bakir, 2011, Pengembangan Biosintesis Nanopartikel Perak Menggunakan Air Rebusan Daun Bisbul (Diospyros blancoi) untuk Deteksi Ion Tembaga (II) dengan Metode Kolorimetri, Skripsi diterbitkan, Program Studi Fisika FMIPA Universitas Indonesia, Depok.

5. Budiman, A., 2001, Senyawa Bioaktif Golongan Kumarin Artemisia sacrorum

Page 10: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

Ledeb, Skripsi diterbitkan, Jurusan Kimia FMIPA Institut Pertanian Bogor, Bogor.

6. Cholisoh, Z. dan Utami, W., 2007, Uji Daya Reduksi Ekstrak Etanol 70% Biji Jengkol (Pithecellobium jiringa) Terhadap Ion Ferri, Pharmacon, 8 (2), 33-40.

7. Ekaprasada, M.T., 2010, Isolasi Senyawa Antioksidan Kulit Batang Kayu Manis (Cinnamomum burmannii Nees ex Blume), Disertasi diterbitkan, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Andalas, Padang.

8. Fernandez, B. R., 2011, Sintesis Nanopartikel, Makalah diterbitkan, Program Studi Kimia Pascasarjana Universitas Andalas, Padang.

9. Fessenden, R., J., Fessenden, J., S., 1994, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta.

10. Handayani, A., Mardiana, N. R. dan Syambarkah, A., 2009, Imobilisasi Nanopartikel Perak sebagai Senyawa Anti Mikroba pada Kemasan Produk Pangan, Karya Tulis diterbitkan, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

11. Handayani, W., Bakir, Imawan, C., dan Purbaningsih, S., 2010, Potensi Ekstrak Beberapa Jenis Tumbuhan sebagai Agen Pereduksi untuk Biosintesis Nanopartikel Perak, Seminar Nasional Biologi pada tanggal 24-25 September 2010, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

12. Hakim, L., 2008, Kontrol Ukuran dan Dispersitas Nanopartikel Besi Oksida, Skripsi diterbitkan, Jurusan Kimia FMIPA Universitas Indonesia, Depok.

13. Haryono, A. dan Harmami, S. B., 2010, Aplikasi Nanopartikel Perak pada Serat Katun sebagai Produk Jadi Tekstil Antimikroba, Jurnal Kimia Indonesia, 5 (1), 1-6.

14. Haryono, A., Sondari, D., Harmami, S. B. dan Randy, M., 2008, Sintesa Nanopartikel Perak dan Potensi Aplikasinya, Jurnal Riset Industri, 2 (3), 156-163.

15. Hasan, M.I., 2012, Modifikasi Nanopartikel Perak dengan Polivinil Alkohol untuk Meningkatkan Selektivitas dan Stabilitas Indikator Logam Tembaga (Cu): Uji Coba pada Mikroalga Merah (Kappaphycus alvarezii), skripsi diterbitkan, (online), Program Studi Farmasi FMIPA Universitas Indonesia, Jakarta.

16. Hasmiah, 2012, Penggunaan Natrium Silikat dari Bahan Dasar Abu Sekam Padi Sebagai Elektrolit Pelapis dalam Sintesis Nanopartikel Magnetit, skripsi tidak diterbitkan, Jurusan Kimia FMIPA Universitas Hasanuddin, Makassar.

17. Jain, D., Daima, H. K., Kachhwaha, S. dan Kothari, S. L., 2009, Synthesis of Plant-Mediated Silver Nanoparticles Using Papaya Fruit Extract and Evaluation of Their Anti Microbial Activities, Journal of Nanomaterials and Biostructures, 4 (3), 557-563.

18. Jaya, I., 2010, Aplikasi Konvergensi Nanoteknologi-Bioengineering untuk Peningkatan Perolehan Minyak, Jurnal M&E, 8 (1), 17-23.

19. Liang, Y.Q., Cui, Z.D., Zhu, S.L., Liu, Y., dan Yang, X.J., 2010, Silver Nanoparticles Supported on TiO2 Nanotubes as Active Catalysts for Ethanol Oxidation, Journal of Catalysis, 278 (2011), 276-287.

20. Lu, Y.C. dan Chou K.S., 2008, A Simple and Effective Route for Synthesis of Nano Silver Colloidal Dispersions, Journal of The Chinese Institute of Chemical Engineers, 39, 673-678.

21. Mallikarjuna, K., Narasimha, G., Dillip, G. R., Praveen, B., Shreedhar,

Page 11: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

B., Lakshmi, C. S., Reddy, B. V. S. dan Raju, B. D. P., 2011, Green Synthesis of Silver Nanoparticles Using Ocimum Leaf Extract and Their Characterization, Journal of Nanomaterials and Biostructures, 6 (1), 181-186.

22. Moores, A., Goettmann, F., 2006, The Plasmon Band in Noble Metal Nanoparticles: an Introductioan to Theory and Aplications, New J. Chem, 30, 1121-1132.

23. Nagarajan, R. dan Hatton, T. A., 2008, Nanoparticles: Synthesis, Stabilization, Passivation and Functionalization, ACS Symposium Series, American Chemical Society, Washington DC.

24. Nely, F., 2007, Aktivitas Antioksidan Rempah Pasar dan Bubuk Rempah Pabrik dengan Metode Polifenol dan Uji AOM (Active Oxygen Method), Skripsi diterbitkan, Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan Fakultas Teknologi Pertanian Institut Pertanian Bogor, Bogor.

25. Ngadiwiyana, Ismiyarto, A.P., Nor Basid dan R.S., Purbowatiningrum, 2011, Potensi Sinamaldehid Hasil Isolasi Minyak Kayu Manis Sebagai Senyawa Antidiabetes, Majalah Farmasi Indonesia, 22 (1), 9-14.

26. Nikmatin, S., Maddu, A., Purwanto, S., Mandang, T., Purwanto A., 2011, Analisa Struktur Mikro Pemanfaatan Limbah Kulit Rotan Menjadi Nanopartikel Selulosa Sebagai Pengganti Serat Sintetis, Jurnal Biofisika, 7(1), 41-49.

27. Pebrimadewi, E., 2011, Isolasi Sinamaldehida dari Minyak Kulit Kayu Manis Sebagai Antioksidan, Skripsi diterbitkan, Departemen Kimia FMIPA Institut Pertanian Bogor, Bogor.

28. Rismunandar dan Paimin, F.B., 2001, Kayu Manis Budidaya dan Pengolahan, Penebar Swadaya, Jakarta.

29. Robinson, T., 1995, Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi, Penerbit ITB, Bandung.

30. Rochani, S. dan Wahyuni, A., 2010, Peranan Nanoteknologi dalam Pengolahan Mineral, Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batu Bara, 8 (1).

31. Rohmah, M., 2010, Aktivitas Antioksidan Campuran Kopi Robusta (Coffea cannephora) dengan Kayu Manis (Cinnamomun burmanii), Jurnal Teknologi Pertanian, 6 (2), 50-54.

32. Sastrohamidjojo, H., 1996, Sintesis Bahan Alam, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

33. Sathishkumar, M., Sneha, K., Won, S.-W., Cho, C.W., Kim, S., Yun, Y.-S., 2009, Cinnamon zeylanicum Bark Extract and Powder Mediated Green Synthesis of Nano-crystalline Silver Particles and Its Bactericidal Activity, Journal of Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 73 (2009), 332-338.

34. Shankar, S.S., Rai, A., Ahmad, A., Sastry, M., 2004, Rapid Synthesis of Au, Ag, and Bimetallic Au core–Ag Shell Nanoparticles using Neem (Azadirachta indica) Leaf Broth, J. Coll. Inter. Sci., 275 (4), 496-502.

35. Solomon, S.D., Bahadory, M., Jeyarajasingam, A.V., Rutkowsky, S.A., Boritz, C., 2007, Synthesis and Study of Silver Nanoparticles, J. Chem. Edu., 84 (2), 322-325.

36. Sukarnawan, M. N. D., 2008, Uji Daya Reduksi Ekstrak Daun Dewandaru (Eugenia uniflora L.) Terhadap Ion Ferri, Skripsi diterbitkan, Program Studi Ilmu Farmasi Fakultas Farmasi, Universitas Muhammadiyah Surakarta, Surakarta.

37. Swantomo, D., Megasari K. dan Saptaaji, R., 2008, Pembuatan

Page 12: repository.unhas.ac.id › bitstream › handle › 123456789 › 15833... · Web view repository.unhas.ac.idMenurut Moores dan Goettmann (2006) koloid nanopartikel perak berwarna

Komposit Polimer Superabsorben dengan Mesin Berkas Elektron, Jurnal Forum Nuklir, 2 (2), 143-156.

38. Wahyudi, T., Sugiyana D., Helmy Q., 2011.Sintesis Nanopartikel Perak dan Uji Aktivitasnya terhadap Bakteri E. coli dan S. aureus, Arena Tekstil, 26 (1), 1-60.

39. Widiyanti, T., 2012, Teknik Perbanyakan Kayu Manis (Cinnamomum sp.) secara Generatif, Makalah diterbitkan, Balai Besar Perbenihan dan Proteksi Tanaman Perkebunan, Surabaya.