Analisis Kuantitatif SO2 Dan Gula Pereduksi

Post on 29-Jan-2016

326 views 16 download

Tags:

description

KIMIA ANALITIK

Transcript of Analisis Kuantitatif SO2 Dan Gula Pereduksi

ANALISIS KUANTITATIF SO2 DAN GULA PEREDUKSI

DALAM WINE MAKEDONIAN MENGGUNAKAN

TITRASI IODIMETRI DAN IODOMETRI

Hanifah Kurnia Muchtar (1201726)

I. Latar Belakang

Kandungan SO2 dan gula pereduksi mempengaruhi kualitas wine.

Diperlukan quality control.

Dengan cara menentukan kadar

SO2 dan gula pereduksi

Metode yang digunakan Titrasi

Iodimetri dan Iodometri

Titrasi Iodimetri dan Iodometri adalah

metode yang sederhana dan cepat.

Untuk menganalisis sampel yang berbeda

dilakukan validasi metode.

2. 1Tinjauan Pustaka

A. Sulfur dioksida

Sulfur dioksida di alam dalam keadaan bebas terdapat di atmosfer dan konsentrasinya sekitar 1ppb.

Di dalam wine terdapat dua jenis, yaitu sulfur dioksida bebas dan sulfur dioksida terikat.

Sulfur dioksida bebas di dalam wine terdapat 3 bentuk, yaitu : SO2 , HSO3

-, dan SO32- .

a. HSO3- berfungsi untuk menonaktifkan enzim polifenol oksidase .

Saat enzim tersebut aktif, maka menyebabkan warna wine berubah dari yang tidak berwarna menjadi coklat. Berikut ini reaksi jika terdapat enzim PPO:

R = Antosianin

b. SO2 berfungsi sebagai antimikroba , sehingga membuat wine lebih jernih dan mengurangi aroma tidak sedap akibat proses oksidasi.

c. SO32- berfungsi sebagai antioksidan. SO3

2- bereaksi dengan oksigen menghasilkan H2SO4.

2.1 Tinjauan Pustaka

2.1 Tinjauan Pustaka

Sulfur dioksida dapat terikat dengan senyawa lain, seperti SO2 terikat berikatan dengan aldehid(asetaldehid), keton,dikarbonil, gula, tanin, dan antosianin.

SO2 bebas dan terikat dalam wine membentuk kesetimbangan dinamis:

SO2 (bebas) (aq) SO2 (terikat) (aq)

B. Gula Pereduksi

Gula pereduksi adalah karbohidrat mempunyai sifat dapat mereduksi terutama dalam suasana basa. Sifat mereduksi ini desebabkan oleh adanya gugus aldehid atau keton bebas dalam molekul karbohidrat.

Semua monosakarida, yaitu glukosa , fruktosa dan galaktosa merupakan gula pereduksi. Selain itu, disakarida , seperti maltosa dan galaktosa merupakan gula pereduksi.

Semua monosakarida dapat mereduksi suatu pereaksi karena reaksi pembentukan struktur sikliknya berkesetimbangan. Berikut ini reaksi pembentukan struktur siklik glukosa :

2. 1Tinjauan Pustaka

Berikut ini reaksi pembentukan struktur siklik fruktosa :

Berikut ini reaksi pembentukan struktur siklik galaktosa :

2. 1Tinjauan Pustaka

Disakarida dapat mereduksi suatu pereaksi karena memiliki gugus –OH glikosidik. Berikut ini struktur maltosa :

Berikut ini struktur laktosa :

2. 1Tinjauan Pustaka

C. Titrasi Iodimetri dan Iodometri

1. Titrasi Iodimetri

Titrasi Iodimetri adalah titrasi redoks menggunakan larutan standar iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri adalah larutan kanji. Reaksi yang terjadi saat titrasi :

SO2 (aq) +I2 (aq) +2H2O(l) → H2SO4 (aq) + 2HI(aq)

2. Titrasi Iodometri

Titrasi iodometri merupakan titrasi yang menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Indikator yang digunakan pada titrasi iodometri adalah larutan kanji. Reaksi yang terjadi saat titrasi :

I2 (aq) + 2NaS2O3 (aq) → Na2S4O6 (aq) + 2NaI(aq)

2.1 Tinjauan Pustaka

D. Validasi Metode

Parameter yang digunakan dalam validasi adalah sebagai berikut :

Akurasi

Akurasi (ketepatan) merupakan ukuran kedekatan hasil percobaan dengan hasil yang sebenarnya yang dinyatakan dengan % kesalahan.

Presisi

Presisi adalah ukuran kedekatan hasil-hasil percobaan dalam cara yang sama yang dinyatakan dengan %RSD.

Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode untuk mendapatkan hasil yang baik secara dengan membandingkan konsentrasi analit dalam kisaran tertentu . Linearitas ditentukan dengan regresi.

Repeatabilitas

Repeatabilitas adalah ukuran variasi dalam pengukuran ulang yang dilakukan pada subjek yang sama dengan kondisi yang sama yang dinyatakan dengan %RSD.

Reprodusibilitas

Reprodusibilitas adalah ukuran yang mengacu pada variasi dalam pengukuran yang dilakukan dengan kondisi yang berbeda yang dinyatakan dengan %RSD.

2.1 Tinjauan Pustaka

2.2 Alat dan Bahan

a. Alat Buret 50 ml Statif dan klem Erlenmeyer Pipet tetes Ball filler Pipet gondok 10 ml Corong pendek Gelas kimia Hot plate Kaca arloji

b. Bahan Sampel wine Larutan standar SO2 Larutan standar glukosa dan fruktosa larutan I2

Larutan HASO2

Larutan H2SO4 Larutan Kanji Larutan KIO3

Larutan Na2S2O3 Larutan KI Larutan Fehling I dan larutan Fehling II larutan NaOH Aquades

2.3 Cara Kerja

50 mL wine dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.

Ditambahkan 10 ml larutan asam sulfat 25%

Ditambahkan 2-3 ml larutan kanji sebagai indikator

Dititrasi dengan larutan iodin sampai titik akhir titrasi

Penentuan SO2 Bebas

25 ml larutan NaOH 1M dan 50 ml winedimasukkan ke dalam erlenmeyer

Dicampur dan ditutup . Diamkan selama 10 menit di tempat gelap

Ditambahkan 10 ml larutan asam sulfat 25% dan 2-3 ml larutan kanji sebagai indikator.

Dititrasi dengan larutan iodin sampai titik akhir titrasi

Penentuan SO2 Total

Wine diencerkan 10 kali. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang mengandung larutan Fehling I dan II.

Dipanaskan sampai terbentuk endapan merah bata. Lalu didinginkan.

larutan KI 20% dan H2SO4 25% ditambahkan .Lalu ditutup dan diamkan di tempat gelap selama 2-3 menit.

Ditambah larutan kanji lalu dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai titik akhir titrasi

Penentuan Gula Pereduksi

III. Hasil dan Pembahasan

Validasi Metode Linearitas

Tabel 3. Intersep, slope, dam koefisien korelasi (R2)

*SO2 ditentukan dengan prosedur untuk SO2 bebas

**SO2 ditentukan dengan prosedur untuk SO2 total

Gula pereduksi : glukosa+fruktosa

Senyawa Intersep Slope R2 Range SO2* 0,4307 0,9943 0,9999 0-500(mg/

L)SO2** 0,3512 0,9957 0,9999 0-500(mg/

L)Gula Pereduksi 0,0603 0,9987 0,9999 0-100(mg/

L)

III. Hasil dan Pembahasan

Akurasi dan Presisi

III. Hasil dan Pembahasan

III. Hasil dan Pembahasan Repeatabilitas dan Reprodusibilitas

Aplikasi Metode untuk Analisis Wine Vranec yang difermentasi dengan ragi yang berbeda

III. Hasil dan Pembahasan

Kesimpulan

Berdasarkan parameter validasi metode yang diuji, metode titrasi iodimetri dan titrasi iodometri untuk penentuan SO2 dan gula pereduksi dalam wine cepat, akurat, presisi dan mudah dilakukan untuk setiap laboratorium. Metode ini dapat diaplikasikan untuk mengontrol kandungan SO2 dan gula selama produksi wine. Kandungan SO2 biasanya lebih tinggi dalam wine putih dibandingkan dengan wine merah dan wine putih lebih mudah teroksidasi dan membutuhkan lebih banyak SO2 untuk mencegahnya. Wine Vranec difermentasi dengan ragi yang berbeda mengandung SO2 bebas dan total cukup untuk mencegah wine teroksidasi. Semua dry wine mengandung gula pereduksi yang rendah (<5g/L).