Vagner Bendo Demétrio - COnnecting REpositories · 2016. 3. 5. · Vagner Bendo Demétrio...
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS Vagner Bendo Demétrio DESENVOLVIMENTO DE AÇOS AUTOLUBRIFICANTES VIA COMPACTAÇÃO DE PÓS GRANULADOS Dissertação de mestrado apresentado ao Programa de Pós- graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina. Orientador: Aloisio Nelmo Klein Co-orientador: Cristiano Binder Florianópolis 2012
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I
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
Vagner Bendo Demétrio
DESENVOLVIMENTO DE AÇOS AUTOLUBRIFICANTES VIA
COMPACTAÇÃO DE PÓS GRANULADOS
Dissertação de mestrado
apresentado ao Programa de Pós-
graduação em Ciência e
Engenharia de Materiais da
Universidade Federal de Santa
Catarina.
Orientador: Aloisio Nelmo Klein
Co-orientador: Cristiano Binder
Florianópolis 2012
II
III
TÍTULO:
DESENVOLVIMENTO DE AÇOS AUTOLUBRIFICANTES VIA
COMPACTAÇÃO DE PÓS GRANULADOS
Esta Dissertação foi julgada adequada para obtenção do Título de
“Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais” e aprovado em sua
forma final pelo Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia
de Materiais.
Florianópolis, 10 de outubro de 2012.
________________________
Prof. Dr. Antônio Pedro Novaes de Oliveira
Coordenador do Curso
BANCA EXAMINADORA:
________________________
Prof. Dr. Ing. Aloisio Nelmo Klein
Orientador
Universidade Federal de Santa Catarina – UFSC
________________________
Dr. Eng. Cristiano Binder
Co-Orientador
Universidade Federal de Santa Catarina - UFSC
________________________
Dr. Eng. Gisele Hammes
Universidade Federal de Santa
Catarina UFSC
________________________ Prof. Dr. Eng. Henrique Cezar
Pavanati
Instituto Federal de Santa Catarina
IFSC
________________________
Prof. Dr. Eng. Ana Maria Maliska
Universidade Federal de Santa
Catarina UFSC
________________________ Prof Dr. Cesar Edil da Costa
Universidade Estadual de Santa
Catarina - UDESC
IV
V
Aos meus pais Valmir e Maria do Carmo,
a minha mulher Klyceia,
as minhas irmãs Denise e Kétner,
e ao meu afilhado Giovanni.
VI
VII
AGRADECIMENTOS
A Deus por sempre estar presente iluminando minha vida.
À minha amada mulher, Klyceia Rafy Duarte, por sempre estar
ao meu lado me dando força em todos os momentos da minha vida, me
dando forças e incentivos para sempre continuar e seguir em frente,
buscando sempre ser melhor. Por todo carinho, amor, e compreensão em
todos os momentos.
Aos meus pais, Valmir Demétrio e Maria do Carmo Bendo
Demétrio, pelo incentivo, apoio, amor e carinho durante toda a minha
vida. Sempre me dando apoio para tomar decisões e seguir meu
caminho da melhor maneira possível.
Às minhas queridas irmãs, Denise Bendo Demétrio Bastos e
Kétner Bendo Demétrio, pelo companheirismo, compreensão e ajuda em
todos os momentos da minha vida.
Ao meu coorientador e amigo, Cristiano Binder, por todo o apoio
durante minha formação, tanto graduação quanto pós graduação.
Ensinamento que eu levarei para sempre.
Ao meu professor e orientador Aloísio Nelmo Klein, pela
formidável orientação e apoio para a realização deste e outros trabalhos,
bem como pela oportunidade oferecida.
Aos meus amigos e colegas de laboratório, Mateus Hermann,
Paulo Orsi, Vinicius, Itamar, Gelain, Renan Jung, Renan Schroeder,
Darabas, Rodrigo, Frederico, Vinicius, Henrique e a tantos outros
amigos que por ventura eu não tenha lembrado, que durante todos estes
anos me ajudaram e fizeram com que o ambiente do laboratório fosse
sempre bom. Obrigado por ter feito parte desta competente equipe.
Ao Laboratório de Materiais – LABMAT pela oportunidade e
pela infraestrutura que possibilitou a realização deste trabalho.
A CAPES, que forneceu o incentivo financeiro para a realização
do mestrado. À empresa EMBRACO S.A. e à FINEP, pelo
financiamento do projeto, que proporcionou a realização deste trabalho.
À Universidade Federal de Santa Catarina e ao Programa de Pós-
Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, instrumentos da
minha formação acadêmica. E a todos que, de maneira direta ou indireta,
auxiliaram na execução deste trabalho.
VIII
IX
RESUMO
O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de aços com
baixo coeficiente de atrito via metalurgia do pó através de uma rota de
processamento que unisse as características metalúrgicas próximas aos
aços produzidos por metalurgia do pó via injeção (MPI) com a
facilidade e o custo do processo de fabricação via compactação de pós.
Assim neste trabalho estudou-se uma rota de granulação de pós,
utilizando a matéria prima empregada na MPI e um aglomerante
orgânico para formar os grânulos. Os ligantes orgânicos estudados
foram a parafina (PW) e o Etileno-Acetato de Vinila (EVA), e devido as
características dos polímeros e dos pós empregados, o ligante que
apresentou melhores resultados foi o EVA, que manteve os grânulos
formados durante o manuseio dos pós granulados. A composição da liga
estudada foi Fe+0,6C+3SiC, devido aos melhores resultados
encontrados em trabalhos anteriores realizados no Laboratório de
Materiais da UFSC. No presente trabalho, foi avaliada a influência do
tamanho médio das partículas de ferro e de carboneto de silício (SiC), e
as diferenças estruturais do material ao adicionar o polímero como
agente formador de grânulos. Os pós inicialmente misturados em um
misturador do tipo “Y” foram granulados via granulação a tambor,
devido a escala laboratorial em que foi feito o trabalho. Assim que os
processos de preparação dos pós foi concluído, partiu-se para a etapa de
compactação e sinterização em ciclo único de extração de aglomerante e
sinterização dos componentes. As peças foram submetidas a análises
materiolográficas, mecânicas e tribológicos onde pode ser verificado
que o objetivo do trabalho foi alcançado, as peças produzidas via
compactação de pós granulados alcançaram resultados próximos aos
resultados da liga de mesma composição produzida via MPI, com um
tempo de processamento e custo próximo ao da metalurgia do pó via
compactação.
Palavras Chave: metalurgia do pó, lubrificante sólido, granulação de pós.
X
XI
ABSTRACT
The aim of this work was the development of powder metallurgy steels
with low friction coefficient made by a new route. It is join
metallurgical characteristics of steels produced by powder injection
molding (MPI) with facilities and cost of the manufacturing process for
compaction powders. In this work, it was studied the granulation of
powders using the raw material used in the MPI and organic binder to
form the granules. The organic binders studied were Paraffin Wax (PW)
and Ethylene-Vinyl Acetate (EVA), and due to the characteristics of the
polymers and the powder employed, the binder which presented better
results was EVA, which retained the granules formed during the
handling until the forming.
The alloy composition studied was Fe +0.6 C +3 SiC, due to better
results found in previous studies conducted in the Laboratory of
Materials of UFSC. In the present study, we evaluated the influence of
the average particle size of iron and silicon carbide (SiC), structural
differences and with polymer as granulate agent. The powders were
initially mixed in a Y-type mixer and they were granulated by tumbling
granulation. Once the process has completed, it started the preparation
of the compaction powders and sintering in a single cycle of binder
removal and sintering of the components. The pieces were metallurgical,
mechanical and tribologically analyzed and the aim of the work was
achieved. The parts produced via granulated powders compaction
achieved similar results to the results of the same alloy composition
produced via MPI, with a processing time and cost close to the powder
metallurgy via compaction.
Keywords: powder metallurgy, powder granulated, self lubrificating.
XII
XIII
LISTA DE FIGURAS
Figura 1: Densificação de pós durante a compactação [10]. ................. 29 Figura 2: Etapas principais da Moldagem de Pós por Injeção [12]. ...... 31
Figura 3: Granulação por tambor .......................................................... 32
Figura 4: Granulação por “Spray Dryer”, onde a solução é pulverizada
para produzir grânulos. .......................................................................... 33
Figura 5: Processo de granulação por tratamento térmico, o pó é pré
sinterizado, formando os primeiros contatos [10]. ................................ 34
Figura 6: Granulação mecânica, o pó é compactado com baixa pressão
formando grânulos devido a ancoragem mecânica [10]. ....................... 34
Figura 7: Microestrutura de um aço sinterizado autolubrificante, obtido
por dissociação do SiC em matriz ferrosa (2% de SiC) [9]. .................. 38 Figura 8: Folhas de grafite empilhadas que compõem os nódulos de
grafita dos aços sinterizados autolubrificantes [13]. ............................. 39
Figura 9: Aço contendo SiC não totalmente dissociado,
Fe(100µm)+3SiC(50µm) [13]. .............................................................. 39
Figura 10 – Forma de obtenção do material autolubrificante com alta
resistência mecânica .............................................................................. 41
Figura 11: Influência do tamanho das partículas do aditivo insolúvel
sobre o grau de continuidade da matriz. a) modelo ideal; b) modelo
indesejável. Sendo L o livre caminho médio, d o diâmetro médio da
partícula de lubrificante sólido e C a concentração de lubrificante sólido
[13]. ....................................................................................................... 43
Figura 12: Modelo idealizado da microestrutura de um compósito
autolubrificante a seco [12]. .................................................................. 44
Figura 13: Fluxograma da rota de processamento que será utilizada
neste trabalho. ....................................................................................... 47
Figura 14: Fotos dos pós de SiC e Fe que serão utilizados neste trabalho.
(a) SiC com tamanho médio de 10 µm, (b) SiC com tamanho médio de
25 µm, (c) ASC100.29 com tamanho médio de 120 µm, (d) ASC100.29
peneirado, <45µm, (e) OM-CL pó de injeção com tamanho médio de 5
µm. ........................................................................................................ 49
Figura 15: Análises da influência do percentual de SiC nas propriedades
mecânicas das ligas produzidas por metalurgia do pó por injeção (MPI)
[13]. ....................................................................................................... 50
XIV
Figura 16: Microestrutura da liga produzida por PIM. Liga composta por
FeOM + 0,6C + 3SiC [13]. ................................................................... 51
Figura 17: Pó granulado com 2% de EVA. ........................................... 53
Figura 18: Ciclo térmico para sinterização e extração de polímero
realizado neste trabalho. ........................................................................ 54
Figura 19: Ilustração do pó granulado através do método de granulação
em tambor utilizando EVA como ligante. ............................................. 60 Figura 20: Densidades relativas dos aços produzidos. Tomando com
referência a densidade do ferro puro sem porosidade. .......................... 62
Figura 21: Gráfico com os valores de retração linear das peças
sinterizadas. ........................................................................................... 62 Figura 22: Gráfico com os valores percentuais de perdas de massa dos
granulados após a sinterização. ............................................................. 63
Figura 23: FeOM granulado com 1,5% EVA sinterizado. .................... 64 Figura 24: FeOM granulado com 2,0% EVA sinterizado. .................... 64
Figura 25: ASC100.29<45µm granulado com 1,5% EVA sinterizado. 64
Figura 26: ASC100.29<45µm granulado com 2,0% EVA sinterizado. 64
Figura 27: LSCA-1 FeOM + 3 SiC(<10µm), revelação de microestrutura
com Nital 2%. ....................................................................................... 66
Figura 28: LSCA-2 Fe ASC100.29(<45µm )+ 3 SiC(<10µm) + 0,6 C 67
Figura 29: LCSA-3 Fe ASC100.29 + 3 SiC(<10µm) + 0,6 C............... 67
Figura 30: LSCA-4 FeOM + 3 SiC(<25µm) ......................................... 67
Figura 31: LSCA-5 Fe ASC100.29(˂45µm )+ 3 SiC(<25µm) + 0,6 C 68
Figura 32: LSCA-6 Fe ASC100.29 + 3 SiC(<25µm) + 0,6 C............... 68
Figura 33: LCSA-7 Fe OM + 3 SiC(<10µm), pó granulado com 2%
EVA. ..................................................................................................... 69
Figura 34: LCSA-8 Fe ASC100.29˂45 µm + 3 SiC(<10µm), pó
granulado com 2% EVA. ...................................................................... 69 Figura 35: LCSA-9 Fe OM + 3 SiC(<25µm), pó granulado com 2%
EVA. ..................................................................................................... 70
Figura 36: LCSA-10 Fe ASC100.29˂45 µm + 3 SiC(<25µm), pó
granulado com 2% EVA. ...................................................................... 70
Figura 37: Percentual de poros + nódulos de grafite presente no interior
do material. ........................................................................................... 71
XV
Figura 38: Dureza das peças produzidas, ferro puro, ferro com SiC
10µm, SiC 25 µm e com os pós granulados. ......................................... 73
Figura 39: Efeito endurecedor de elementos de liga na ferrita [34]. .... 73
Figura 40: Gráfico com as tensões máximas e de escoamento e o
alongamento máximo das ligas que foram possíveis a fabricação de
corpos de prova. Como referência foi utilizado a liga produzida por MPI
[13] com a mesma quantidade de elementos de liga utilizada neste
trabalho. ................................................................................................. 75
Figura 41: Curva típica de durabilidade e coeficiente de atrito. Liga
LSCA9................................................................................................... 77
Figura 42: Durabilidade e coeficiente de atrito para as diferentes ligas
estudadas. .............................................................................................. 78
XVI
XVII
LISTA DE TABELAS
Tabela 1: Ligantes orgânicos e inorgânicos para granulação de pós [13].
............................................................................................................... 32 Tabela 2: Situações onde lubrificantes líquidos são indesejados
(adaptado de [1]). .................................................................................. 35
Tabela 3: Classificação de revestimentos tribológicos [20]. ................. 36 Tabela 4: Características do pó. Informações cedidas pelo fabricante .. 48
Tabela 5: Tabela com as misturas que serão utilizadas neste trabalho. . 48
Tabela 6: Solução de polímeros e solventes para a granulação dos pós da
mistura. .................................................................................................. 52
Tabela 7: Tabela com os percentuais de polímero utilizado para a
formação dos grânulos. ......................................................................... 60
Tabela 8: Tabela com os valores de escoabilidade e densidade aparente
dos pós granulados ................................................................................ 61
Tabela 9: Percentual de poros encontrados. .......................................... 63
Tabela 10: Valores de polímero utilizado para a produção dos grânulos
da mistura de Fe+SiC+C. ...................................................................... 65
Tabela 11: Tabela com as ligas estudadas, misturas granuladas e não
granuladas para efeitos de comparação para os aços produzidos.
Percentuais de elementos de liga em massa. ......................................... 65 Tabela 12 – Coeficiente de atrito de diferentes materiais. .................... 79
Tabela 13: Tabela com as propriedades da liga LSCA7 comparadas
com a liga de referência produzida por MPI. ........................................ 82
XVIII
XIX
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
- µ: Coeficiente de atrito;
- PTFE: Politetrafluoretileno;
- MPI: Moldagem de Pós por Injeção;
- S: área média;
- L: livre caminho médio;
- d: diâmetro médio da partícula de lubrificante sólido;
- C: concentração de lubrificante sólido;
- SiC: Carboneto de Silício;
- M/P: Metalurgia do Pó;
- ρth: Densidade teórica;
- ρa: Densidade aparente;
- MIM: Metal Injection Molding;
- CIM: Ceramic Injection Molding;
- PVA: Álcool Polivinílico;
- PW: Parafina;
- EVA: Etileno-Acetato de Vinila (Ethylene Vinyl Acetate);
- DLC: Diamond like Carbon (carbono tipo diamante);
- PVD: Deposição Física de Vapores (Physical Vapor Deposition);
- CVD: Deposição Química de Vapores (Chemical Vapor Deposition);
- RPM: Rotações por minuto;
- LSCA: Lubrificante Sólido Compactado Aglomerado;
- HV: Dureza Vickers;
- σesc: Tensão de escoamento;
- σmáx: Tensão de máxima para a ruptura;
- al%: Alongamento;
- α: Ferrita;
XX
- MPIF: Metal Powder Industries Federation;
- torr: Pressão Torricelli;
- sccm: Standars Centimeter Cubic per Minute (Centímetros Cúbicos
por Minuto);
- PA: Pró Análise;
- MO: Microscópio Óptico;
- MoS2 : dissulfeto de Molibdênio.
XXI
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ............................................................................ 23
1.1. INTRODUÇÃO E CONTEXTUALIZAÇÃO .......................................... 23
1.2. OBJETIVOS E JUSTIFICATIVAS ...................................................... 25
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................... 27
2.1. METALURGIA DO PÓ .................................................................... 27
2.1.1. O PROCESSO BÁSICO ................................................................ 28
2.1.2. MOLDAGEM DE PÓS POR INJEÇÃO (MPI) .................................. 29
2.2. GRANULAÇÃO ............................................................................. 31
2.2.1. GRANULAÇÃO EM TAMBOR ...................................................... 32
2.2.2. GRANULAÇÃO POR “SPRAY DRYER” .......................................... 33
2.2.3. GRANULAÇÃO TÉRMICA ........................................................... 33
2.2.4. GRANULAÇÃO MECÂNICA ........................................................ 34
2.3. LUBRIFICAÇÃO SÓLIDA ............................................................... 34
2.3.1. COMPÓSITO AUTOLUBRIFICANTE ............................................. 36
3. METODOLOGIA DE DESENVOLVIMENTO DO NOVO
PROCESSO ......................................................................................... 41
4. MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................ 47
4.1. MATERIAIS .................................................................................. 47 4.2. MISTURAS .................................................................................... 48
4.3. GRANULAÇÃO DOS PÓS ............................................................... 51
4.4. COMPACTAÇÃO ........................................................................... 53 4.5. SINTERIZAÇÃO ............................................................................. 53
4.6. CARACTERIZAÇÃO ....................................................................... 54
4.6.1. PROPRIEDADES TECNOLÓGICAS DOS GRÂNULOS ..................... 54 4.6.2. DENSIDADE ............................................................................... 55
XXII
4.6.3. MICRODUREZA ......................................................................... 55
4.6.4. MICROESTRUTURA ................................................................... 55
4.6.5. ENSAIOS DE TRAÇÃO ................................................................ 56
4.6.6. TRIBOLOGIA ............................................................................. 56
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................... 59
5.1. GRANULAÇÃO PRELIMINAR ........................................................ 59
5.1.1. PROPRIEDADES TECNOLÓGICAS DOS GRANULADOS ................ 60 5.1.2. COMPACTABILIDADE E SINTERIZAÇÃO PRELIMINAR ................ 61
5.1.3. MICROGRAFIA DOS SINTERIZADOS PRELIMINARES ............. 64
5.2. COMPACTAÇÃO E SINTERIZAÇÃO DAS LIGAS CONTENDO SIC ..... 65
5.3. CARACTERIZAÇÃO ...................................................................... 66 5.3.1. MATERIALOGRAFIA .................................................................. 66
5.3.2. DENSIDADE .............................................................................. 70
5.3.3. PROPRIEDADES MECÂNICAS .................................................... 72 5.3.4. TRIBOLOGIA ............................................................................. 76
6. CONCLUSÕES ............................................................................ 81
7. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS ...................... 83
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................... 85
23
1. INTRODUÇÃO
1.1. INTRODUÇÃO E CONTEXTUALIZAÇÃO
Hoje o mercado busca novos meios para reduzir custos e diminuir
o consumo de energia, gerando um diferencial em seus produtos. Os
meios para se alcançar estes diferenciais podem ser a utilização de novas
tecnologias, utilização de energias renováveis, redução de emissão de
poluentes no seu funcionamento ou na sua produção, na redução de
custos ou no aumento da durabilidade de seus produtos. Uma das formas
de aumentar a vida de produtos é pela diminuição do desgaste relativo
entre superfícies através da redução de atrito [1][2].
Uma forma de reduzir o atrito e o desgaste entre as superfícies
que possuem movimento relativo é mantê-las separadas, introduzindo
entre elas uma camada de lubrificante. Uma das possíveis soluções, e a
mais utilizada atualmente, é a lubrificação utilizando lubrificantes
líquidos. Neste tipo de lubrificação o fluído forma uma película
que separa as superfícies em movimento relativo. No entanto, em muitas
situações práticas, o lubrificante fluido não pode ser utilizado, como por
exemplo, onde há baixa pressão ou em intervalos de temperatura onde
os fluidos não apresentam mais eficiência. Este fato ocorre tanto em
temperaturas mais altas (acima de 200C) quanto mais baixas, onde os
fluidos não possuem mais fluidez adequada. Além disso, este tipo de
lubrificação pode trazer problemas de contaminação ambiental ou agir
como contaminante no processamento de outros produtos (indústria de
alimentos, por exemplo).
O uso de lubrificantes fluidos também torna ineficiente em
situações de lubrificação limite decorrentes de paradas de ciclo, não
conformidade entre as superfícies ou a impossibilidade de formação do
filme do fluido, causam o contato entre as superfícies das peças e o
desgaste das mesmas [3].
Uma alternativa à lubrificação com lubrificantes líquidos é o uso
de lubrificantes sólidos, que atuam de forma semelhante que a líquida,
formando uma camada que impede o contato entre superfícies em
movimento relativo. Isso, porém, é possível devido a características do
sólido, que possui baixo coeficiente de atrito (µ) [1].
Este lubrificante pode ser aplicado aos componentes em contato na forma de filmes ou camadas depositadas, geradas nas superfícies em
contato ou dispersos no volume do material na forma de partículas. No
caso da aplicação de lubrificantes como filmes ou camadas existe a
possibilidade de haver desgaste dos mesmos, ocorrendo o contato metal-
metal e o consequente desgaste das superfícies, associado à dificuldade
24
de reposição do lubrificante, oxidação e degradação. Uma forma de
aumentar o tempo de vida de materiais é incorporar lubrificante sólido
no seu volume na forma de partículas dispersadas ou precipitadas de
segunda fase, gerando um material compósito de baixo coeficiente de
atrito.
As peças produzidas hoje contendo lubrificante sólido dispersos
na matriz são buchas de materiais compósitos geralmente produzidos
por metalurgia do pó, incluindo bissulfeto de molibdênio (MoS2), prata
(Ag), politetrafluoretileno (PTFE), diseleneto de molibdênio (MoSe2)
com prata ou cobre (Cu), e MoS2 com matriz ferrosa e platina (Pt) [4].
Buchas autolubrificantes a base de bronze contendo fase de lubrificante
sólido vem sendo produzidas e utilizadas há décadas em diversas
aplicações de engenharia. No entanto, estas buchas não apresentam
elevada resistência mecânica devido ao elevado percentual volumétrico
(da ordem de 15 a 40 %) de partículas de lubrificante sólido.
Este elevado percentual é necessário para se alcançar o
coeficiente de atrito desejado, porém compromete o grau de
continuidade da matriz, diminuindo demasiadamente a sua resistência
mecânica. Também, as matrizes utilizadas atualmente não apresentam a
dureza necessária para evitar que as partículas da fase lubrificante sólido
sejam encobertas rapidamente pela fase matriz por micro-deformação
plástica, dificultando a manutenção de uma tribo camada de lubrificante
sólido na superfície de trabalho.
Para haver uma distribuição homogênea destas partículas de
lubrificante no interior da matriz, a metalurgia do pó (materiais
sinterizados) apresenta fáceis formas para a adição de lubrificantes, que
podem ser adicionados durante a mistura dos pós ou, em determinados
casos, gerados por precipitação durante a etapa de sinterização. Quando
este material possui contato com outra superfície e apresenta movimento
relativo, o lubrificante forma uma fina camada que impede o contato
direto entre as peças.
As técnicas de metalurgia do pó, tanto compactação como a
moldagem de pós por injeção apresentam alternativas viáveis e de baixo
custo para a fabricação seriada de componentes com elevada precisão
dimensional. Sendo assim utilizada em todos os setores da indústria e
estas rotas são estudadas para resolver problemas e desenvolvimentos de
novos materiais para diversas aplicações.
Porém as rotas convencionais de produção de peças
autolubrificantes a partir do pó, a moldagem de pós por injeção (MPI) e
a compactação, trazem algumas limitações. A moldagem de pós por
25
injeção necessita de um maior tempo de processamento e um maior
custo de matéria prima.
Já a metalurgia do pó via compactação possui uma resistência
mecânica (resistência à tração, por exemplo) inferior a MPI devido à
característica de matéria prima e microestrutura (tamanho de pó e poros,
por exemplo). Apresenta uma redução na continuidade da matriz (em
comparação a MPI) e por consequência uma diminuição da resistência
mecânica quando é adicionado partículas de segunda fase, como as
partículas que apresentam características de lubrificante solido.
1.2. OBJETIVOS E JUSTIFICATIVAS
Conforme as características de aço autolubrificante sinterizado e
questões de suas rotas de moldagens abordadas no item anterior, o
presente trabalho procura encontrar uma rota de processamento que
permita aliar as características tribológicas adequadas (baixo atrito e
resistência ao desgaste) com propriedades mecânicas adequadas, tendo
uma rota de produção de baixo custo. Uma forma de resolver este
problema é aliar as características das duas principais rotas de
processamento de materiais particulados, moldagem de pós por injeção
e compactação de pós. Ou seja, obter as características microestruturais
avançadas da MPI com a simplicidade de processamento e baixo custo
da rota de compactação de pós.
Assim, o objetivo do presente trabalho, na prática, se constitui no
desenvolvimento de um aço autolubrificante “in situ” que seja
produzido pelo processo de compactação, com sua facilidade de
processamento e custos de fabricação, e que possua características
microestruturais próximas dos aços produzidos por metalurgia do pó por
injeção (MPI).
Para atingir o objetivo proposto, os seguintes objetivos
específicos devem ser desenvolvidos:
1. Obtenção de um material autolubrificante;
2. Análise da influência dos diferentes pós, relação tamanho de
partícula entre pó da matriz e fase precursora de lubrificante sólido (SiC);
3. Estudo das propriedades tecnológicas dos pós, densidade
aparente, escoabilidade e compressibilidade, com e sem
26
granulação. Estes parâmetros são fundamentais para seu
processamento.
4. Avaliação das propriedades microestruturais, fases formadas e
nódulos de lubrificantes, propriedades mecânicas, dureza e
resistência à tração e tribológicas (atrito e desgaste).
27
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1. METALURGIA DO PÓ
Na atualidade a metalurgia do pó (M/P) possui grande aplicação
em toda a indústria metal mecânica. Presente em todos os setores da
indústria, produzindo peças para diferentes aplicações e dimensões.
A metalurgia do pó tradicional é desenvolvida em quatro etapas:
produção dos pós;
mistura de pós e aditivos;
compactação/moldagem (conformação/obtenção da forma);
sinterização [5].
As propriedades necessárias na peça final dependem de todas as
etapas descritas. Na etapa de compactação ou moldagem é estabelecida
a geometria do componente quando da produção de peças. Na etapa de
sinterização estabelece-se a microestrutura e, consequentemente, as
propriedades mecânicas. Estas, além de dependerem da composição da
liga (elementos de liga presentes) dependem dos parâmetros de
processamento como: tipo e tamanho do pó utilizado, pressão de
compactação, temperatura e tempo de sinterização e atmosfera utilizada.
Na metalurgia do pó ferrosa os elementos de liga mais utilizados na
produção industrial são: Cu, Ni, C, P e Mo [5].
A metalurgia do pó ferrosa tem como principais vantagens:
• Perda mínima de matéria-prima;
• Fácil controle da composição química do material;
• Temperatura de sinterização baixa se comparada com a
fundição;
• Obtenção de componentes acabados com tolerâncias
dimensionais estreitas;
• Versatilidade: diferentes peças podem ser fabricadas com o
mesmo equipamento, trocando-se apenas o ferramental de
moldagem;
• Processo produtivo de fácil automação;
• Uso mais eficiente de matérias-primas e de energia;
• Processo mais econômico para a produção de peças em grandes
séries.
A metalurgia do pó tem o seu uso consolidado em algumas rotas
fabris por ser um processo alternativo mais econômico quando da
fabricação de grandes lotes de peças de alta precisão em série. E
também por ser para muitos materiais, o único processo de fabricação
28
tecnologicamente viável em função da microestrutura exigida ou das
propriedades físicas e mecânicas do próprio material.
Nos últimos trinta anos a metalurgia do pó ferrosa evoluiu muito
em consequência, basicamente, de três fatores preponderantes:
• Melhor conhecimento tecnológico do processo como um todo, o
que proporciona um maior controle dos parâmetros do processo
e de sua automação;
• Gradativo aumento na densidade das peças obtidas, melhorando
consideravelmente as propriedades mecânicas das peças
resultantes;
• Possibilidade do uso de ligas, tratamentos térmicos e
termoquímicos, gerando materiais com um grau de
homogeneidade, propriedades e repetibilidade comparáveis e/ou
superiores àqueles apresentados pelos materiais fundidos, a um
custo inferior [6].
2.1.1. O PROCESSO BÁSICO
Inicialmente é necessário conhecer minuciosamente a aplicação
pretendida (função, tipo de solicitações mecânicas, térmicas,
tribológicas, químicas, etc). Isto permite uma clara especificação técnica
do produto que se deseja produzir.
Para atingir a estas especificações é necessária a correta escolha
da matéria prima, como composição e tamanho médio de partículas,
sendo que devem ser pós com as propriedades tecnológicas adequadas.
Estas definições, juntamente com a escolha dos parâmetros de
compactação e de sinterização, são essenciais para a obtenção da
microestrutura e das propriedades desejadas.
Na compactação de pós metálicos (dúcteis), além da definição da
forma, ocorre a densificação em função da deformação plástica. Em pós
duros e pós cerâmicos há somente um rearranjo das partículas (Figura 1).
Desta forma a etapa de densificação de materiais dúcteis ocorre durante
a compactação enquanto em materiais duros esta etapa ocorre na
sinterização.
Desta forma defeitos resultantes de enchimento desuniforme da
cavidade da matriz de compactação não são corrigíveis nas etapas
posteriores. Em resumo, nos metais, como se deseja obter elevada
densidade a verde, necessita-se de elevado transporte de massa por
rearranjo de partículas e por deformação plástica na etapa da
conformação do pó, mas necessita-se menos transporte de massa na
29
sinterização se comparado com a cerâmica; apenas gerar continuidade
de matéria entre as já grandes superfícies de contato geradas na
compactação entre partículas [7][8][9].
Figura 1: Densificação de pós durante a compactação [10].
Durante a sinterização a união mecânica devido à compactação se
torna ligações físicas, fazendo com que o material adquira as
propriedades mecânicas requeridas no projeto. Esta etapa é afetada pelo
tamanho das partículas do pó e dos elementos de liga que podem
facilitar ou dificultar a sinterização.
Algumas peças necessitam de etapas posteriores devido a
tolerâncias pequenas, detalhes que não são possíveis de serem feitos
durante a etapa de compactação da peça ou tratamentos superficiais com
nitretação, ferroxidação, cementação, etc.
2.1.2. MOLDAGEM DE PÓS POR INJEÇÃO (MPI)
O processo de moldagem por injeção (MPI) é um processo
relativamente recente. Teve seu primeiro desenvolvimento em 1920 e
devido a dificuldades técnicas, foi industrialmente esquecido. A partir
de 1970, o campo de pesquisa do processo de moldagem de pós por
injeção começou a desenvolver-se consideravelmente. A partir de 1980
o processo de moldagem de pós por injeção foi consolidado para a
aplicação industrial [11]. A partir de 1987 esta técnica passou a ser
30
reconhecida como um autêntico processo de fabricação, quando
efetivamente se iniciou a padronização industrial dos componentes.
A vantagem deste processo é a capacidade de produção de peças
que apresentam alta complexidade geométrica. Em contrapartida, a
limitação desta técnica está relacionada com as dimensões da peça a ser
produzida. Para viabilizar este processo é necessária a utilização de um
grande percentual de carga orgânica, e esta deve ser retirada antes da
sinterização. Desta forma, os componentes devem possuir pequenas
dimensões, sendo que as peças geralmente estão entre 0,003g a 200g de
massa. Segundo German [11], a maioria dos componentes produzidos
tem dimensão máxima de 100 mm ou menor do que 200 cm3 de volume.
As matérias mais utilizadas na MPI são as ligas de NiFe (2%Ni e
7%Ni), aços inoxidáveis (17-4PH, 316L, 410 e 440C), aços carbono
(SAE4140, 52100) e materiais para aplicações magnéticas (50%NiFe,
80%NiFe, 50%FeCo, 49CoFe2V). Novas aplicações no setor
automotivo, materiais a base de níquel, resistente a altas temperaturas,
têm sido desenvolvidas. Também, sistemas que necessitam suportar
desgaste de componentes, logo desenvolvimentos de materiais que
tenham baixo coeficiente de atrito e alta resistência ao desgaste aliado a
também uma alta resistência mecânica abrem novas perspectivas de
mercado para a MPI [11].
O princípio de moldagem de pós por injeção relaciona duas
técnicas industriais consolidadas, que são a injeção de polímeros e a
metalurgia do pó convencional. O que se faz é aproveitar a capacidade
reológica que os polímeros possuem para preencher uma cavidade, e
adicionar certa quantidade de pó, seja ele metálico, cerâmico ou
compósito.
Em termos de processo, a parte que trabalha com materiais
metálicos ficou universalmente conhecida como MIM (Metal Injection Molding), enquanto que aquela que trabalha com materiais cerâmicos
passou-se a chamar CIM (Ceramic Injection Molding) [11].
Este processo pode ser considerado a mais avançada técnica da
metalurgia do pó, sendo também, considerada uma técnica híbrida por
associar a moldagem por injeção de polímeros com a metalurgia do pó.
Ela se subdivide em quatro etapas principais: preparação da massa para
injeção, moldagem por injeção, extração do sistema ligante, sinterização
(figura 2). As duas primeiras etapas são similares às da injeção de
plástico, enquanto que as duas últimas são mais próprias da metalurgia
do pó [11].
31
Figura 2: Etapas principais da Moldagem de Pós por Injeção [12].
2.2. GRANULAÇÃO
Pós que possuem pequeno tamanho de partícula tendem a ter
dificuldades para escoar para dentro da cavidade de matriz. Isto pode
provocar maior tempo para a produção de peças, necessitando de um
maior tempo para o preenchimento da matriz, vazios ou diferenças de
massa, podendo provocar distorções que não poderão ser eliminadas em
etapas posteriores. Para atenuar ou eliminar por completo este problema
existem técnicas para unir estas partículas formando aglomerados do pó,
melhorando a suas propriedades tecnológicas.
Para isso utiliza-se um ligante que manterá as partículas unidas até que seja realizada a etapa de compactação. O ligante é dissolvido em
um solvente adequado e ao evaporar ocorrerá a união das partículas do
pó. Estes pós podem ser orgânicos ou inorgânicos (tabela 1) [10].
32
Tabela 1: Ligantes orgânicos e inorgânicos para granulação de pós [13].
Ligantes Orgânicos Ligantes Inorgânicos
Álcool polivinílico (PVA)
Cera (princ. parafina), PW
Celulose
Dextrinas
Resinas termoplásticas
Hidrocarbonetos clorados, etc.
Argilas plásticas
Betonitas
Silicatos de Mg-Al e
Silicatos solúveis
Fosfatos
Borofosfatos, etc.
Existem algumas formas distintas de se realizar a granulação de
pós com ou sem o uso de ligantes orgânicos, sendo que os principais
métodos para se realizar a granulação são em tambor, por “Spray Dryer”,
térmica e mecânica. Nos itens de 2.1.1 até 2.1.4 serão abordados uma
breve descrição de cada método. O método que foi utilizado neste
trabalho foi o de granulação a tambor devido a sua facilidade de
processamento para pequenos lotes de pós e controle de variáveis.
2.2.1. GRANULAÇÃO EM TAMBOR
Para a granulação em tambor é necessário a utilização de uma
massa formada pela mistura de pós que se deseja granular, do polímero
que será o responsável pela formação dos grânulos e pelo solvente
específico para este polímero. Neste método esta massa é colocada
dentro de um cilindro ou tambor e este inicia movimentos de rotação
causando a colisão e junção entre as partículas. Durante este processo
acontece o envolvimento das partículas de pó pelo polímero e a
evaporação do solvente, formando assim os grânulos.
O tamanho médio dos grânulos formados depende, dentre outros
fatores, do tempo de granulação e velocidade de rotação do tambor. Este
processo permite a utilização laboratorial, onde há a produção em baixa
escala de pós granulados [10].
Figura 3: Granulação por tambor
Mistura
Solvente + Ligante + Pó
Tambor
33
2.2.2. GRANULAÇÃO POR “SPRAY DRYER”
Neste processo a massa resultante da mistura dos pós, ligantes e
solvente (massa) é pulverizada dentro de um atomizador e em contato
com as correntes de gases o solvente é evaporado formando um grânulo
de partículas do pó. Modificando os parâmetros pode se ter um controle
adequado do tamanho médio dos grânulos formados. Neste caso pode
não ser necessária a utilização de solvente como no caso da argila em
que a água faz a função de ligante (figura 4) [10][14][15][16].
Figura 4: Granulação por “Spray Dryer”, onde a solução é pulverizada para
produzir grânulos.
2.2.3. GRANULAÇÃO TÉRMICA
Neste processo é realizado um tratamento térmico, em baixa
temperatura (em torno de 50-70% da temperatura usual de sinterização
do material), em que as partículas criam pequenos contatos de
sinterização. O pó levemente sinterizado é moído durante curto tempo
formando grânulos (Figura 5) [10][17].
Mistura
Pó + Polímero + Solvente Pulverização da mistura
Pó granulado
34
Figura 5: Processo de granulação por tratamento térmico, o pó é pré sinterizado,
formando os primeiros contatos [10].
2.2.4. GRANULAÇÃO MECÂNICA
Para realizar a granulação mecânica se faz uma compactação
leve dos pós e, em seguida, o compactado é desintegrado formando
grânulos devido à ancoragem mecânica das partículas (Figura 6) [10].
Figura 6: Granulação mecânica, o pó é compactado com baixa pressão
formando grânulos devido à ancoragem mecânica [10].
2.3. LUBRIFICAÇÃO SÓLIDA
Devido ao contato e movimento relativo entre duas superfícies,
surge a força de atrito e desgaste. Um dos meios para evitar ou
minimizar o desgaste é manter as superfícies separadas ou introduzindo
uma camada de lubrificante entre as superfícies.
Nos últimos anos, novos lubrificantes sólidos e novos conceitos
de lubrificação foram desenvolvidos para alcançar melhor lubricidade,
menor atrito e maior resistência ao desgaste em aplicações cada vez
mais severas. Uma das vantagens do uso de lubrificantes a seco é a
eliminação da lubrificação limite, causada em mancais com lubrificação
fluida.
No início do movimento entre as peças não há a formação da
camada de lubrificante, causando o contato entre as superfícies. No caso
de lubrificante sólido isto é atenuado, pois uma vez formada a camada
35
de lubrificante, este sempre poderá estar presente entre as partes em
contato.
A definição de lubrificante sólido é um material que promove
lubrificação, essencialmente a seco, de duas superfícies em movimentos
relativos entre si. São materiais que possuem baixo coeficiente de atrito
e alta resistência ao desgaste. Podem ser aplicados na forma de filmes
finos ou em pó na superfície de trabalho, promovendo a proteção,
reduzindo o atrito e consequentemente o desgaste. Precisam ainda
possuir coeficiente de atrito menor que 0,2 e taxa de desgaste menor de
10-6
mm3N
-1m
-1 [1][18][19].
Estes lubrificantes são essenciais em situações que envolvem
aplicações críticas de operação como alto vácuo, elevadas temperaturas,
temperaturas criogênicas ou quando lubrificantes líquidos não são
efetivos ou indesejáveis (Tabela 2) [1][4][19].
Existem vários tipos de lubrificantes sólidos, e estes são divididos
em dois grupos: moles (dureza menor do que 10 GPa) e duros (dureza
maior do que 10 GPa) [20]. Os lubrificantes sólidos duros apresentam
um baixo coeficiente de atrito e maior resistência ao desgaste, quando
comparados aos lubrificantes sólidos moles. Estes podem apresentar
baixo coeficiente de atrito, mas nem sempre apresentam alta resistência
ao desgaste. A tabela 3 apresenta os principais lubrificantes sólidos
utilizados para cada uma das duas categorias.
Tabela 2: Situações onde lubrificantes líquidos são indesejados (adaptado de
[1]).
REQUISITOS APLICAÇÕES
Evitar contaminação do
produto ou ambiente
Máquinas que processam alimentos,
equipamentos óticos, telescópios espaciais,
câmeras e microscópios, automóveis,
equipamentos médicos ou dentários.
Manter ou lubrificar áreas
inacessíveis ou indesejadas
Veículos espaciais, satélites, aeronaves,
reatores nucleares, mecanismos
aeroespaciais.
Resistência à abrasão em
ambientes de carregamento
contaminado
Aeronaves, automóveis, equipamentos de
mineração e agrícolas, veículos off-road,
máquinas testeis, equipamentos de
construção.
Promover estocagem
prolongada ou serviço
estacionário
Equipamentos para aeronaves, trilhos e
outros equipamentos ferroviários,
componentes de mísseis, reatores nucleares,
pontes, prédios, fornos.
36
Uma das formas mais simples de obtenção de uma camada de
lubrificante sólido se dá através de uma suspensão de partículas. Por
exemplo, MoS2, contido em um portador (solvente) é aplicado na
superfície como um lubrificante fluido comum. Após a aplicação, o
solvente, evapora ou é eliminado para fora do sistema, restando apenas
uma camada lubrificante sólida entre as superfícies [1].
Tabela 3: Classificação de revestimentos tribológicos [20].
Lubrificantes sólidos duros
(dureza maior que 10 GPa)
Lubrificantes sólidos moles
(dureza menor que 10 GPa)
Nitretos
TiN, CrN, ZrN, BN, BaSO4
Carbetos TiC, WC, CrC
Óxidos
Al2O3, Cr2O3, TiO2, ZnO,
Boretos
TiB2
DLC e Diamante
a-C, ta-C, a-C:H, ta-C:H, CNx
a-C:X(:H), diamante nanocristalino
Metais moles
Ag, Pb, Au, In, Sn, Cr, Ni, Cu
Sólidos lamelares
MoS2, WS2, Grafite
H3BO3, HBN, GaS, GaSe
Haletos, sulfatos, sulfetos,
selenetos de Dicalcogênios
CaF2, BaF2, PbS, CaSO4, BaSO4
Polímeros
PTFE, PE, Poliamida
DLC hidrogenado
DLC = Carbono tipo diamante; a= amorfo; ta = amorfo tetraédrico;
X = metal; nc = nano cristalino; PTFE = politetrafluoretileno; PE = polietileno.
Lubrificantes também podem ser aplicados a peças na forma de
camadas de resinas, polímeros, deposição física, química de vapores
(PVD e CVD) ou através do bombardeamento de espécies ionizadas
(Plasma). Outra forma é o incorporar na matriz uma segunda fase
lubrificante, que durante o movimento entre as superfícies o lubrificante
sairá dos estoques e formará a camada lubrificante.
2.3.1. COMPÓSITO AUTOLUBRIFICANTE
O material que possui duas ou mais fases quimicamente distintas
e insolúveis (ou baixa solubilidade entre as fases), combinadas
tridimensionalmente e com uma interface definida pode ser chamado de
material compósito. Compósitos autolubrificantes são utilizados para
aumentar o tempo de serviço de máquinas e equipamentos onde óleos e
graxas não podem ser utilizados. Como exemplo, compósitos de matriz
metálica que contém lubrificantes sólidos para aplicações em altas
temperaturas e condições de vácuo, são produzidos por metalurgia do pó
[13].
A produção de materiais compósitos autolubrificantes com matriz
metálica não é nova na área de materiais. Estes componentes são
aplicados em diversos equipamentos como impressoras, barbeadores
37
elétricos, furadeiras, liquidificadores, entre outros. Normalmente o metal
utilizado para a matriz estrutural para a fabricação destes compósitos é
ferro puro, bronze, cobre e prata. As fases lubrificantes mais utilizadas
são o grafite, o dissulfeto de molibdênio(MoS2), prata (Ag),
politetrafluoretileno (PTFE) e disseleneto de molibdênio (MoSe2) [20].
Buchas com estes materiais são fabricadas a décadas, utilizando metais
de baixo ponto de fusão e em diversas aplicações de engenharia.
Porém estes materiais possuem uma baixa resistência ao desgaste,
e não apresentam elevadas propriedades mecânicas, limitando
consideravelmente a sua aplicação. A maior parte destes materiais
requer um grande percentual de lubrificante sólido (15 a 40%) para
alcançar os valores de coeficiente de atrito a níveis aceitáveis para a
lubrificação sólida [21].
Outro ponto que inviabiliza a utilização deste tipo de material em
aplicações que requerem elevadas propriedades mecânicas é o seu
elevado grau de descontinuidade da matriz. Isto é causado durante as
etapas de mistura e moldagem do pó, onde ocorre o cisalhamento do
lubrificante entre as partículas de pó da matriz, gerando uma condição
que prejudica o processo de sinterização [21].
Uma das soluções para este problema é o desenvolvimento de
ligas ferrosas (aços) contendo lubrificante sólido em seu interior. Estes
compósitos podem ser facilmente obtidos por técnicas de processamento
a partir do pó. Tanto técnicas convencionais como compactação de pós
quanto técnicas mais avançadas como moldagem de pós por injeção são
técnicas bastante promissoras de moldagem de compósitos ferrosos
autolubrificantes.
Há alguns anos o desenvolvimento de ligas autolubrificantes
ferrosas e não ferrosas vem sendo desenvolvidas no LabMat, tanto ligas
produzidas por moldagem de pós por injeção como ligas produzidas por
compactação [13][22][23][24][25][26][27][28]. Para alcançar os
resultados propostos, foi necessário trabalhar com as propriedades
mecânicas das matrizes e alguns parâmetros como a continuidade da
matriz, tamanho e geometria de partículas de lubrificante entre outras.
Dentre as técnicas estudas, a que demonstrou melhores resultados
até o momento foram as que utilizaram como precursor da fase
lubrificante o carboneto de silício (SiC) [13]. Este componente dissocia-
se durante a sinterização da matriz ferrosa em dois estágios.
Inicialmente os átomos de carbono e silício são dissolvidos na matriz
metálica. Porém, a constante dissociação do SiC causa um aumento do
enriquecimento da matriz com átomos de silício em torno dos locais
onde há partículas de SiC.
38
O silício causa a estabilização da fase ferrita (α) da matriz ferrosa,
onde a solubilidade do elemento carbono é muito baixa (0.02%m em
727ºC [29]). Isto faz com que a dissociação do carbono seja muito baixa,
enquanto a difusão do silício continua acontecendo. Como consequência,
tem-se a formação de anéis de ferrita ao redor das partículas iniciais de
carboneto.
Já o carbono, não podendo difundir na matriz, permanece
formando nódulos de grafita, apresentando uma forma de nanofolhas
empilhadas. A figura 7 apresenta uma microestrutura típica destes aços
sinterizados autolubrificantes. Pode se notar os anéis de ferrita em torno
dos nódulos de grafita. A figura 8 mostra os pacotes de folhas de grafite
que compõem os nódulos.
Estudos recentes apontam estas folhas de grafite como sendo as
responsáveis pelo baixo atrito apresentado por estes materiais
(coeficiente de atrito 0,1) [26]. Ao serem estudadas via microscopia
Raman, verificou-se que estas são constituídas por grafite turbostratíco
2D ao invés do grafite altamente orientado 3D. Desta forma, a força de
interação química entre os planos de grafite é menor que o encontrado
no grafite tradicional. Ou seja, ao utilizar este material em contato com
outro e com movimento relativo, as nano folhas facilmente cisalham
entre as superfícies de contato, formando um filme que evita o contato
metal-metal.
Figura 7: Microestrutura de um aço sinterizado autolubrificante, obtido por
dissociação do SiC em matriz ferrosa (2% de SiC) [9].
Nódulos
de
carbono
Poros
Matriz
Metálica
39
Figura 8: Folhas de grafite empilhadas que compõem os nódulos de grafita dos
aços sinterizados autolubrificantes [13].
Figura 9: Aço contendo SiC não totalmente dissociado, Fe(100µm)+3SiC(50µm)
[13].
Importante lembrar que outros processos de fabricação e métodos
de alcançar materiais com baixo coeficiente de atrito estão em
desenvolvimento no LabMat - UFSC. Os resultados obtidos com as
pesquisas se mostram promissores, alcançando valores de coeficiente de
atrito muitas vezes abaixo da meta inicial utilizando diferentes matrizes,
lubrificantes e processos de fabricação. Isto abre portas para outras
aplicações específicas e solucionando problemas de desgaste excessivo
em componentes com movimento relativo [13][22][23][24][25][26][27]
[28].
Folhas
de
grafite
Matriz
metálica
SiC
40
41
3. METODOLOGIA DE DESENVOLVIMENTO DO NOVO
PROCESSO
Assim o objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento de
uma rota de processamento para a produção de um aço autolubrificante
por compactação. Um material que fique entre a metalurgia do pó por
compactação e a moldagem de pós por injeção (figura 9), unindo as
técnicas de composição de moldagem de pós por injeção, que são
pequenos poros e a formação de nódulos de lubrificantes de tamanho
próximo ao tamanho dos poros, e a velocidade e o custo da metalurgia
do pó via compactação.
Este trabalho faz parte de um projeto de pesquisa desenvolvida no
LabMat – UFSC [13][22][23][24][25][26][27][28] visando o
desenvolvimento de materiais autolubrificantes a seco com matriz
metálica e com elevada resistência mecânica, diferentemente dos
materiais autolubrificantes a seco atualmente em uso como buchas
autolubrificantes em equipamentos leves e eletrodomésticos, que
possuem baixa resistência mecânica. O material desenvolvido no
LabMat - UFSC é um aço com baixo coeficiente de atrito e elevada
resistência mecânica e dureza, produzidos por moldagem de pós por
injeção.
Figura 10 – Forma de obtenção do material autolubrificante com alta
resistência mecânica
42
Para incorporar partículas de lubrificante sólido no volume de um
material, teoricamente existem duas possibilidades:
a) Produzir o material compósito a partir de matéria prima na
forma de pós (processamento a partir de pós) e misturar partículas
de lubrificantes sólidos não solúveis e não reativas com os pós
que formam a matriz do compósito;
b) Gerar as partículas de lubrificante sólido no interior do
material por precipitação ou por reação entre componentes,
mediante um tratamento térmico ou durante a sua fabricação
primária (processo de fabricação primária).
No presente trabalho optou-se pela segunda possibilidade, ou seja,
o desenvolvimento de material autolubrificante pela geração de
partículas de lubrificante sólido “in situ” durante a sua sinterização [13].
Foi utilizado carboneto de silício como precursor para a geração de
nódulos de carbono (grafita) no volume do aço sinterizado por
dissociação do carboneto durante a sinterização de componentes
produzidos via compactação de pós granulados.
Devido ao fato de que apenas partículas de SiC relativamente
finas (tipicamente menores que 15 m) se dissociam completamente
durante a sinterização, isto é, em temperaturas e tempos normais da
sinterização de aços. Partículas com tamanho maior necessitam de um
maior tempo para uma total dissociação e uma adequada difusão na
matriz. Desta forma, faz-se necessário a utilização pó de SiC com
tamanho de partícula muito fino, não adequado como aditivo de mistura
com os pós típicos da metalurgia do pó ferrosa tradicional.
É fato conhecido que quando um aditivo não solúvel com
tamanho de partícula muito pequeno é misturado ao pó da matriz com
tamanho de partícula bem maior (ver figura 11), o aditivo passa a formar
uma fase praticamente contínua entre as partículas da matriz. Mesmo
quando presente em menor quantidade, conforme é o caso nos presentes
aços sinterizados. Assim, para a otimização da microestrutura, é
necessário utilizar pó de ferro com tamanho de partícula compatível
com o do aditivo SiC utilizado para a geração dos nódulos de grafita por dissociação no presente trabalho.
Devido ao fato de que misturas de pós tão finos não apresentam
escoabilidade suficiente para haver um adequado preenchimento da
matriz, estes foram granulados a fim de que fosse possível a sua
conformação via compactação uniaxial em matriz. Este processo é mais
43
produtivo e de menor custo e menor tempo de processamento quando
comparado ao processo de moldagem de pós por injeção (MPI).
Figura 11: Influência do tamanho das partículas do aditivo insolúvel sobre o
grau de continuidade da matriz. a) modelo ideal; b) modelo indesejável. Sendo
L o livre caminho médio, d o diâmetro médio da partícula de lubrificante sólido
e C a concentração de lubrificante sólido [13].
Para a otimização da microestrutura do compósito, os seguintes
aspectos devem ser considerados:
a) Livre caminho médio entre as partículas de lubrificante sólido;
b) Tamanho e distribuição das partículas de lubrificante sólido;
c) Teor de lubrificante sólido.
Certamente existe um tamanho ideal das partículas dispersas,
bem como, um livre caminho médio ideal entre elas que permita a
obtenção de uma matriz metálica completamente contínua. Resultando
na melhor combinação entre coeficiente de atrito e resistência mecânica
que irá depender das condições de processamento. Requisito
indispensável é que se forme uma tribo-camada na superfície do material capaz de evitar contato metal-metal e gerando com isto baixo
coeficiente de atrito. A figura 12 ilustra uma microestrutura
esquemática ideal com as partículas de lubrificante sólido dispersas de
forma homogênea em uma matriz.
44
Figura 12: Modelo idealizado da microestrutura de um compósito
autolubrificante a seco [12].
Teoricamente, uma distribuição do lubrificante sólido com um
livre caminho médio o mais regular possível é desejável. Isto implica na
utilização de partículas de lubrificante sólido, a medida do possível com
uma distribuição de tamanho de partícula mono modal e relativamente
estreita. Cada partícula de lubrificante sólido deve fornecer o
lubrificante necessário para a lubrificação de uma área bem definida da
interface a ser lubrificada. A quantidade relativa (% volume) da fase
lubrificante sólido deve ser mantida tão baixo quanto possível a fim de
minimizar a interrupção da matriz metálica, que possui a função de
prover a resistência mecânica do compósito.
Adicionalmente um compósito autolubrificante a seco deve
atender no mínimo, as seguintes propriedades [1]:
a) Coeficiente de atrito menor que 0,2;
b) Taxa de desgaste com valor máximo de 10-6
mm3N
-1m
-1.
Para isto, os pós que possuem tamanho médio de partículas
menores que 45µm, serão granulados utilizando polímeros como ligante
para possibilitar o enchimento da matriz e a compactação dos pós. Estes
pós granulados serão produzidos utilizando diferentes polímeros e diferentes percentuais em massa. Isto será de grande importância para a
fabricação em série de peças a partir destes pós. Desta forma serão feitos
os seguintes estudos:
45
1. Análise da influência dos diferentes pós, relação tamanho de
partícula entre pó da matriz e fase precursora de lubrificante
sólido (SiC);
2. Estudo das propriedades tecnológicas dos pós, densidade
aparente, escoabilidade e compressibilidade, com e sem
granulação. Estes parâmetros são fundamentais para seu
processamento.
3. Avaliação das propriedades microestruturais, fases formadas e
nódulos de lubrificantes, propriedades mecânicas, dureza e
resistência à tração e tribológicas (atrito e desgaste).
46
47
4. MATERIAIS E MÉTODOS
Nos próximos itens serão descritos os materiais e métodos
utilizados para o desenvolvimento do presente trabalho. O fluxo de
trabalho segue conforme a Figura 12.
Figura 13: Fluxograma da rota de processamento que será utilizada
neste trabalho.
4.1. MATERIAIS
Para alcançar os objetivos conforme descrito no capítulo 2 os pós
precisam possuir tamanho de partículas similares. Tendo este ponto em
vista foram utilizadas diferentes matérias primas conforme detalhadas
na tabela 4.
48
Tabela 4: Características do pó. Informações cedidas pelo fabricante
Tipo Código do
pó Fabricante
Granulometria
(µm) Tipo de pó
Ferro de
compactação
ASC
100.29
Höganäs
Brasil LTDA 20 a 200 Atomizado
Ferro de
compactação
ASC
100.29
<45µm
Höganäs
Brasil LTDA <45µm Atomizado
Ferro de
Injeção OM-CL BASF ~5 µm Carbonila
- SiC 800 Cobral
LTDA ~10 µm Moagem
- SiC 400 Cobral
LTDA ~25 µm Moagem
- Carbono
(C)
Nacional
Grafite Ltda 8,50 μm Moagem
4.2. MISTURAS
Os pós foram misturados em misturador “Y” durante 45 minutos,
rotacionando a 35 rpm para garantir a homogeneidade do pó e a
consequente homogeneidade da peça depois de compactada e
sinterizada. As misturas e seus componentes estão na tabela 5.
Tabela 5: Tabela com as misturas que serão utilizadas neste trabalho.
Pó de ferro (em
balanço) Código C (%)
SiC (%)
10 µm
SiC (%)
25 µm
Fe OM LSCA-1 - 3 -
ASC100.29 (>45 µm) LSCA-2 0,6 3 -
AHC100.29 LSCA-3 0,6 3 -
Fe OM LSCA-4 - - 3
ASC100.29 (>45 µm) LSCA-5 0,6 - 3
AHC100.29 LSCA-6 0,6 - 3
Além dos elementos para a produção das ligas que são objetivo
deste trabalho, também foi adicionado 0,8% em massa de estereato de
zinco que possui a finalidade de diminuir o atrito entre as partículas e
entre as mesmas e as paredes da matriz. As morfologias dos pós
utilizados podem ser observadas na Figura 14, onde nota-se a forma das
partículas de SiC, a irregularidade dos pós de ferro ASC100.29 e
ASC100.29<45 µm e a esfericidade das partículas do pó de ferro OM.
49
(a) (b)
(c)
(d)
(e)
Figura 14: Fotos dos pós de SiC e Fe que serão utilizados neste trabalho. (a) SiC
com tamanho médio de 10 µm, (b) SiC com tamanho médio de 25 µm, (c)
ASC100.29 com tamanho médio de 120 µm, (d) ASC100.29 peneirado, <45µm,
(e) OM-CL pó de injeção com tamanho médio de 5 µm.
As misturas para a obtenção do aço autolubrificante estão
descritas na tabela 5. Nesta tabela pode-se notar que há a adição de
carbono (grafite) apenas nas ligas onde não foi utilizado o pó de ferro
50
OM. Pois este ferro já contém aproximadamente 0,6% de C em sua
composição.
Este carbono é decorrente do processo de fabricação do pó, o
processo carbonila, este processo produz um pó com regiões ricas em
carbono. Desta forma para ser possível ter ligas equivalentes entre todas
as misturas é necessária a adição de 0,6% de grafite (C) em massa. Este
grafite, além de compor a estrutura do aço, também será utilizado para a
formação dos nódulos de grafite durante a sinterização do material.
O percentual de SiC utilizado neste trabalho foi selecionado a
partir de trabalhos já realizados pelo LabMat – UFSC. Estas pesquisas
mostram que ao se adicionar 1% de SiC as propriedades mecânicas
aumentam em relação ao aço sem o Si como elemento de liga. Porém,
estes valores diminuem até atingir o percentual de 3% em massa de SiC,
quando voltam a aumentar (figura 15) [13].
Figura 15: Análises da influência do percentual de SiC nas propriedades
mecânicas das ligas produzidas por metalurgia do pó por injeção (MPI) [13].
A utilização de SiC foi responsável pela modificação nas
propriedades mecânicas da liga. Durante a sinterização o SiC é
dissociado e os elementos Si e C difundem na matriz metálica.
Primeiramente pode ser descrito o endurecimento da matriz metálica
pela dissociação do SiC e dissolução do silício (Si) na matriz ferrosa.
Há também o efeito da dissolução do carbono (C) na matriz,
porém isto ocorre principalmente no início do processo de sinterização e
dissociação do SiC. Após, a difusão do C é limitada devido à
estabilização da ferrita (fase α) pelo Si e deste ponto em diante se obtém
uma matriz ferrosa com nódulos de carbono formado por laminas de
51
carbono nanométricas [13]. Ao se adicionar Si na matriz ferrosa ocorre a
estabilização da ferrita, que possui uma solubilidade muito baixa de C.
Ao alcançar o teor de 3% de SiC a matriz ferrosa é quase totalmente
ferrita (Figura 16) [13].
Figura 16: Microestrutura da liga produzida por PIM. Liga composta por FeOM
+ 0,6C + 3SiC [13].
A quantidade dos nódulos de grafite é proporcional a diminuição
do coeficiente de atrito, característica que é uma das metas deste
trabalho. Ao não possuir perlita, o material possui todo seu percentual
de C formando nódulos de grafite, diminuindo assim o coeficiente de
atrito do material.
Devido aos melhores resultados apresentados por trabalhos
anteriores das ligas que contenham 3% em massa de SiC [13], este
percentual de precursor de grafite foi escolhido para realizar este
trabalho.
4.3. GRANULAÇÃO DOS PÓS
Anteriormente foi explicado que pós com granulometria menor
que 45µm necessitam melhorar suas propriedades tecnológicas. Assim
estes pós passaram por um processo de granulação, em que foi feito uma
solução com polímero e um solvente.
Este polímero tem a finalidade de envolver todas as partículas de
pó e de agrupar estas partículas formando grânulos que melhoram as propriedades tecnológicas dos pós sem afetar a sinterabilidade do
material.
Estas propriedades são três características do pó. A escoabilidade,
que é o tempo necessário para que 50g de pó escoe por um funil
calibrado. Isto indica o tempo necessário para o preenchimento da
Nódulos
de carbono
Matriz
Ferrítica
Poros
52
matriz de compactação, sendo diretamente ligado à produtividade da
empresa.
A segunda característica é a densidade aparente. Esta
característica indica o volume de pó para se atingir a densidade final da
peça. Sendo essencial para o projeto das ferramentas de compactação.
A última propriedade tecnológica é a compactabilidade. Ou seja,
a capacidade do pó em ganhar forma e adquirir densidade desejada do
componente. Também, a peça compactada precisa possuir resistência
mecânica suficiente para não se romper até que tenha sofrido a
sinterização.
As peças produzidas com pós granulados devem ser sinterizadas
com rampas de aquecimento menores que o utilizado normalmente na
indústria. Isto se faz necessário para que o ligante formador dos
grânulos possa sair por completo do componente, sem que haja
deformação ou trincas.
Para haver uma boa resistência dos grânulos foi utilizado como
ligante o Etileno-Acetato de Vinila (EVA) ou a parafina (PW) e como
solvente para este polímero o tolueno para EVA e o hexano para PW.
Esta solução forma uma pasta com a mistura de pós e o solvente
evaporará naturalmente. Durante a secagem a massa é colocada dentro
de um tambor ou cilindro e irá girar, e devido aos choques e giros os
grânulos são formados.
Estes polímeros foram adicionados em diferentes percentuais
com relação à massa de pó utilizado (tabela 6), e dissolvido em 100 mL
de solvente para 100 g de pó.
Tabela 6: Solução de polímeros e solventes para a granulação dos pós da
mistura.
Solução de
granulação
EVA (%
em massa)
Tolueno
(mL)
PW(% em
massa) Hexano (mL)
1 0,5 100 - -
2 1 100 - -
3 1,5 100 - -
4 2 100 - -
5 - - 0,5 100
6 - - 1 100
7 - - 1,5 100
8 - - 2 100
Após a granulação as novas partículas foram peneiradas e as
menores que 250µm foram utilizadas para a produção das peças e
53
avaliado as propriedades tecnológicas dos grânulos e das peças após a
sinterização de acordo com as normas MPIF Standard 03 e MPIF (Metal
Powder Industries Federation) [30] (figura 17).
Figura 17: Pó granulado com 2% de EVA.
4.4. COMPACTAÇÃO
As misturas prontas e granuladas foram compactadas em uma
prensa hidráulica em uma matriz com duplo efeito para diminuir os
gradientes de densidade na peça devido as perdas de carga por atrito
entre as partículas e entre as partículas e as paredes da matriz.
Foram produzidos corpos cilíndricos com 20 mm de diâmetro e 5
mm de altura, com uma pressão de 500 MPa onde foi avaliada a
densidade a verde das peças.
Também foram produzidas peças para realização de ensaios de
tração produzidas de acordo com a norma MPIF Standard 10 [30].
4.5. SINTERIZAÇÃO
Um dos objetivos deste trabalho é a produção de pecas utilizado
pós granulados que se aproximem das características mecânicas das peças produzidas MPI. Também, para garantir a extração completa dos
polímeros utilizados para a produção dos pós, optou-se pela sinterização
em forno a plasma.
As peças foram colocadas em placas e posicionadas em potencial
flutuante sobre o ânodo do reator com plasma a baixa potência. A
54
atmosfera utilizada foi com 95% de argônio (Ar) e 5% de hidrogênio
(H2) a uma pressão de 1 torr e com fluxo de 500 sccm (centímetros
cúbicos por minuto).
A temperatura foi alcançada ajustando a potência do forno. Para o
ciclo térmico foi utilizada uma taxa de aquecimento de 5°C/min, com
patamar a 350 °C de 30 minutos para extração dos ligantes orgânicos, e
um patamar de sinterização a 1150 °C durante uma hora (figura 19).
Figura 18: Ciclo térmico para sinterização e extração de polímero realizado
neste trabalho.
4.6. CARACTERIZAÇÃO
4.6.1. PROPRIEDADES TECNOLÓGICAS DOS GRÂNULOS
Após a produção de pós granulados foram analisadas as suas
propriedades tecnológicas. Estas avaliações compreendem as medições
de densidade aparente, escoabilidade, compactabilidade dos pós.
Escoabilidade é um ensaio normalizado em que uma massa de
50g de pó escoa em um funil com rugosidade e dimensões controladas.
Deste teste deve ser medido o tempo necessário para que todo o pó
escoe do funil. Este teste é importante tecnologicamente, pois com ele
pode-se conhecer o tempo de enchimento da matriz de compactação, ou
seja, o tempo necessário para a fabricação de peças, quanto menor o
tempo de escoamento melhor o enchimento da matriz, menor a
possibilidade de falhas no componente produzido e maior a sua
produtividade.
Densidade aparente é a quantidade de massa de pó em repouso
que ocupa uma unidade de volume. A importância desta medida é para
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300
Ciclo de sinterização e estração dos polímeros
Tempo (minutos)
Tem
per
atu
ra (
°C)
55
saber qual o volume é necessário de pó para que a densidade final possa
ser alcançada.
Compactabilidade é a capacidade do pó de aumentar a sua
densidade durante a compactação. Com estes dados dos pós, a indústria
que produz peças a partir de pós dimensiona e projeta suas ferramentas e
matrizes.
4.6.2. DENSIDADE
A densidade dos componentes foi medida pelo método de
Arquimedes (imersão em água), utilizando uma balança METTLER
TOLEDO XS 203 Dual Range, de acordo com a norma MPIF Standart
42 [30]. Este método utiliza a medição de massa do corpo de provas ao
ar e imerso, e com a diferença de valores medidos é calculada a
densidade do material.
Uma das técnicas de medição da densidade de materiais porosos é
o selamento externo das peças. Este processo consiste no recobrimento
das peças a serem medidas utilizando uma fina camada de óleo ou
polímero que impede a entrada de líquido através dos poros presentes
nas superfícies dos componentes.
Para haver uma maior confiabilidade nos valores encontrados
utiliza-se mais de um corpo de prova. Assim para cada aço produzido
foram medidos cinco corpos de prova de cada composição.
4.6.3. MICRODUREZA
Os ensaios de microdureza Vikers foram realizados em um
microdurômetro modelo LECO LM100AT, seguindo a norma ASTM E-
384 [31].
Para haver um valor de dureza mais preciso foi realizado dez
endentações com carga de 100g para cada variação de aço produzido.
Estes medições foram feitas em regiões onde não havia poros e nódulos
de grafite aparentes. O objetivo desta análise é a verificação da dureza
alcançada pela matriz do material produzido.
4.6.4. MICROESTRUTURA
Todas as ligas foram submetidas à caracterização da
microestrutura resultante do seu processo de fabricação. Para isso, as
peças foram cortadas, embutidas, lixadas e polidas até a granulometria de 0,3 µm. Após, foram atacadas com 2% ácido nítrico diluído em
álcool PA (nital 2%) para revelação da microestrutura.
A avaliação da microestrutura foi realizada em um microscópio
óptico (MO) Olympus modelo BX60M com ampliação de 500 vezes e
56
200 vezes, onde foi avaliado a distribuição dos poros e dos estoques de
lubrificantes. A quantidade de poros e grânulos de grafite na
microestrutura foi medido através de um programa de análise de
imagens.
4.6.5. ENSAIOS DE TRAÇÃO
Foram realizados ensaios de tração em uma máquina MTS
seguindo a norma MPIF standard 10 [30] de ensaios tração em materiais
sinterizados compactados, visando a obtenção do alongamento, tensão
de escoamento e tensão máxima.
O ensaio de tração consiste na aplicação de uma carga uniaxial
em um corpo de provas padronizado. Deste ensaio foram retirados os
valores de tensão de escoamento, tensão máxima e alongamento
máximo suportado pelo material.
4.6.6. TRIBOLOGIA
Para a avaliação tribológica dos compósitos desenvolvidos é
necessário primeiro se definir qual o ensaio mais adequado. Além do
tipo de ensaio, as condições nas quais serão realizados estes ensaios
também são fundamentais. Várias configurações tribológicas são de uso
comum para a avaliação de atrito e desgaste. Como exemplos de ensaios
rotativos têm-se as configurações pino sobre disco, bloco sobre anel e
quatro esferas. Esses testes podem ser utilizados em condições de
movimento unidirecional ou rotativo e, em geral, as principais
desvantagens destes testes rotativos são que os componentes reais não
podem ser testados, pode ocorrer um contato não conforme e as
características superficiais dos componentes podem ser afetadas.
Com isto a configuração que proporciona um movimento
alternativo se mostra mais promissora para estas análises. A principal
vantagem destes ensaios são que componentes reais podem ser avaliados
e principalmente as características superficiais podem ser preservadas
[32]. Como configuração destes ensaios a geometria esfera sobre plano
ou cilindro são as mais utilizadas, pois essas configurações facilitam a
montagem e a avaliação do desgaste do corpo e contra corpo [33]. Por
estas considerações optou-se por um ensaio com movimento alternativo
na configuração esfera sobre plano, sendo o compósito sinterizado o plano.
Foram realizados ensaios de durabilidade conforme modelo
proposto e certificado por De Mello [34]. A durabilidade da superfície
foi definida como o trabalho (Nm = força aplicada x distância de
57
deslizamento) em que o valor do coeficiente de atrito não ultrapasse os
valores limites para a lubricidade a seco (coef. de atrito < 0,2).
O método de avaliação da durabilidade desenvolvido por De
Mello [34], consiste em um método de carregamento incremental. A
durabilidade da superfície foi determinada aumentando a carga normal
em um valor e definido em cada intervalo de tempo constante. Com esta
metodologia de ensaio pode-se determinar a carga máxima que os
materiais suportam para este sistema tribológico, além de se ter um
ensaio de tempo reduzido [34].
Estes ensaios foram realizados no LabMat-UFSC, em um
tribômetro universal CETR MI Universal, utilizando como contracorpo
uma esfera aço 52100 de 3 mm de diâmetro. Os parâmetros medidos e
monitorados ao longo do teste foram à frequência, a força tangencial
(em consequência, o coeficiente de atrito) e o potencial de contato.
58
59
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Neste capítulo são apresentados os resultados obtidos no estudo
de compactação de pós granulados, visando obter materiais com
características mecânicas próximos aos materiais produzidos por MPI,
com os custos de fabricação do processamento por compactação.
Inicialmente o item 5.1 apresentará o estudo de granulação, onde o
objetivo foi selecionar um polímero e um percentual ideal para a
produção de grânulos de pó de ferro. Já o item 5.2 apresentará os
resultados obtidos com a utilização da mistura granulada.
5.1. GRANULAÇÃO PRELIMINAR
Para os ensaios preliminares para avaliar o percentual ideal de
ligante a ser adicionado para a formação ideal dos grânulos foram
utilizados inicialmente dois tipos de polímeros, o EVA e a parafina. Esta
última, porém, não apresentou resistência mecânica suficiente para unir
as partículas da mistura, fazendo com que os grânulos desintegrassem
logo após o término do processo de granulação, não resistindo ao
manuseio. Este fato impossibilitou o uso deste polímero para a produção
dos grânulos a serem estudados. Desta forma, para a mistura utilizada, o
PW não foi o polímero ideal para a formação de grânulos.
Diferentemente, o EVA apresentou boa resistência mecânica,
sendo este o utilizado em todas as misturas para a formação de grânulos.
Porém, este polímero necessita de aquecimento para que seja totalmente
dissolvido, sendo necessário aquecer a uma temperatura de
aproximadamente 70 ºC em tolueno (figura 19).
Após a etapa de dissolução do EVA e posterior mistura com os
pós de ferro, utilizou-se do método de granulação em tambor. Este
método foi escolhido por ser de fácil manuseio e ser em escala
laboratorial. Este processo produziu grânulos arredondados que foram
fracionados de acordo com o tamanho médio de partícula desejado.
Assim este pó está pronto para as etapas posteriores de compactação e
ensaios de caracterização.
Devido às diferenças de tamanhos dos pós utilizados, da sua
geometria e forma das partículas de pó, poderia haver uma diferença no
percentual de ligante a ser adicionado para a formação de grânulos.
Desta forma, foram utilizados os percentuais de ligantes conforme a
tabela 7. A utilização de menor quantidade de polímeros mostrou-se
inadequada. Pois, não foi suficiente para a formação de grânulos.
60
Figura 19: Ilustração do pó granulado através do método de granulação em
tambor utilizando EVA como ligante.
Os percentuais que apresentaram melhor formação de grânulos
para cada um dos pós utilizados foi o mesmo para ambos os tipos de pó
de ferro utilizados, sendo de 2% de EVA para o pó de injeção OM e
para o ASC 100.29 <45 µm.
Tabela 7: Tabela com os percentuais de polímero utilizado para a formação dos
grânulos.
Pó de ferro utilizado Percentual de EVA utilizado
OM 1,5% e 2%
ASC 100.29 <45 µm 1,5% e 2%
5.1.1. PROPRIEDADES TECNOLÓGICAS DOS
GRANULADOS
Os pós que foram avaliados as propriedades tecnológicas foram
apenas os pós granulados, pois o pó ASC 100.29 já é normalmente
utilizado na indústria.
Os grânulos formados com EVA como aglomerante apresentaram
grânulos esféricos, que facilitam a escoabilidade. Devido à forma de
produção destes grânulos, estes foram fracionados com tamanho menor
de 250 µm. Porém devido a este tamanho não foi possível a utilização do funil de Hall com o tamanho de orifício de 0,10” (2,54mm) devido a
trancamentos causados pelos grânulos. Desta forma foi utilizado o funil
com diâmetro do orifício de 0,20” (5,08mm), MPIF Industries, Standard
03 [30].
61
Como referência para os valores encontrados, foi utilizado o pó
de ferro elementar atomizado produzido pela Höganäs, com designação
comercial ASC 100.29. Segundo o fabricante, a densidade aparente de
2,92 g/cm3 e a escoabilidade para o funil com orifício de 0,20” de
aproximadamente 7,50 s/50g (escoabilidade para o funil com orifício de
0,10” é de aproximadamente 26 s/50g).
A tabela 8 mostra os valores de escoabilidade e densidade
encontrados nos diferentes granulados produzidos.
Tabela 8: Tabela com os valores de escoabilidade e densidade aparente dos pós
granulados
Pó/Granulado Escoabilidade(s/50g) Densidade Aparente
(g/cm³)
OM 1,5%EVA 7,67 ± 0,14 2,657 ± 0,033
OM 2%EVA 7,72 ± 0,08 2,572 ± 0,034
ASC100.29<45µm
1,5%EVA 8,03 ± 0,04 2,176 ± 0,0402
ASC100.29<45µm
2%EVA 9,07 ± 0,23 2,272 ± 0,0143
Os resultados dos pós granulados foram próximos aos resultados
do pó de referência. Sendo que ao utilizar os pós granulados, proposto
neste trabalho, a escoabilidade e a densidade aparente alcançaram
valores satisfatórios quando comparados com o pó de referência. Desta
forma, não haverá diferenças significativas nos tempos de enchimento
das matrizes para a produção de peças.
5.1.2. COMPACTABILIDADE E SINTERIZAÇÃO
PRELIMINAR
Após os testes de escoabilidade e densidade aparente, os grânulos
foram compactados e analisadas as densidades a verde das peças. Estas
peças foram sinterizadas e verificadas suas densidades e a sua
microestrutura, avaliando assim variações de densidade e vazios em seu
interior.
As peças sinterizadas e a verde apresentaram uma densidade
normal para peças sinterizadas, tomando os valores de ferro puro como
referencia 7,87 g/cm3. A figura 20 apresenta as densidades relativas dos
pós granulados com relação à referência.
Durante a sinterização houve uma variação de densidade, sendo
que os pós que possuem um tamanho médio de partículas menor
apresentaram um aumento nos valores de densidade.
62
Figura 20: Densidades relativas dos aços produzidos. Tomando com referência
a densidade do ferro puro sem porosidade.
Destes valores também pode ser considerado a retração
dimensional (figura 21), que é diretamente proporcional à variação de
densidade. Desta forma, pode ser visto que as peças produzidas com o
pó ASC 100.29 com 1,5% de EVA apresentaram retração próximos a
zero.
Figura 21: Gráfico com os valores de retração linear das peças sinterizadas.
Também foi avaliado a porosidade residual com auxílio do
software de análise de imagens (tabela 9). Isto está diretamente
relacionado com a resistência mecânica da peça, pois, mostra a
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
OM 1,5% EVA OM 2% EVA ASC 100.29 1,5% EVA ASC 100.29 2% EVA
Densidades Relativas
Verde Sinterizados
Per
cen
tual
-2
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
OM 1,5%EVA OM 2%EVA ASC100.29 1,5EVA ASC100.29 2%EVA
Retração dos pós granulados sinterizados
Ret
raçã
o L
inea
r
63
descontinuidade do material, sendo possíveis concentradores de tensão.
Observa-se que há uma maior percentual de poros quando há uma maior
quantidade de ligante orgânico, como era esperado. Também há uma
menor porosidade nas peças produzidas com o pó de menor tamanho
médio de partícula.
Tabela 9: Percentual de poros encontrados.
Pó/Granulado Porosidade (%)
FeOM 1,5% EVA 5,27
FeOM 2% EVA 5,53
ASC 100.29 1,5% EVA 13,99
ASC 100.29 2% EVA 18,95
Após a sinterização pode ser observado que a perda de massa em
todas as misturas foi conforme o percentual de massa de ligante
adicionado (figura 22), sendo a variação para cima destes valores
provavelmente devido ao estereato de zinco adicionado na mistura de
pós, à redução dos óxidos e outros resíduos orgânicos presentes nos pós.
Figura 22: Gráfico com os valores percentuais de perdas de massa dos
granulados após a sinterização.
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
FeOM 1,5% EVA FeOM 2% EVA ASC 100.29 1,5%
EVA
ASC 100.29 2%
EVA
Perda de massa durante a sinterização
Per
da
de
mas
sa (
%)
64
5.1.3. MICROGRAFIA DOS SINTERIZADOS
PRELIMINARES
As peças sinterizadas apresentaram boa qualidade após a
sinterização, ou seja, inexistência de fissuras e gradientes de porosidade
em todos os tipos de pó de ferro utilizado e em todos os percentuais de
EVA utilizado. Pode ser visto que o tamanho dos poros resultantes são
maiores quando se utiliza pós com maiores tamanhos médio de
partículas, como pode ser observado nas figuras 23 a 26.
Figura 23: FeOM granulado com 1,5%
EVA sinterizado.
Figura 24: FeOM granulado com
2,0% EVA sinterizado.
Figura 25: ASC100.29<45µm
granulado com 1,5% EVA sinterizado.
Figura 26: ASC100.29<45µm
granulado com 2,0% EVA sinterizado.
De acordo com as micrografias, pode ser visto que os diferentes
valores de porosidade para os diferentes pós de ferro estudados. Porém,
há diferença entre os percentuais de polímeros utilizados foi pequena. Contudo, os poros do pó FeOM apresentou uma melhor formação de
grânulos quando utilizado o percentual de 2% de EVA.
O pó de ferro ASC 100.29<45 µm apresentou também uma
melhor formação de grânulos quando utilizado 2% de EVA. Além de
Matriz
metálica
Matriz
metálica
Poros
Poros
Matriz
metálica
Poros
Matriz
metálica
Poros
65
possuir uma melhor distribuição dos poros quando comparado com os
granulados de 1,5% de polímeros.
5.2. COMPACTAÇÃO E SINTERIZAÇÃO DAS LIGAS
CONTENDO SIC
Com os resultados encontrados no item 5.1 seguiu-se para a
mistura de pós e granulação das misturas utilizando os valores
percentuais de massa encontrados nos testes preliminares (tabela 11),
considerando somente os que apresentaram os melhores resultados para
cada tipo de pó de ferro utilizado na mistura.
Tabela 10: Valores de polímero utilizado para a produção dos grânulos da
mistura de Fe+SiC+C.
Pó de ferro utilizado na mistura Massa de EVA utilizado (%)
FeOM 2
ASC100.29<45µm 2
ASC100.29 0
Como citado anteriormente o objetivo deste trabalho é a produção
de aços com baixo coeficiente de atrito com pós granulados. Assim,
foram produzidos os aços segundo a tabela 11. Sendo que para efeito de
comparação, foram feitos misturas com pós granulados e pós não
granulados (os percentuais de elementos de liga estão conforme item 4.2.
Misturas).
Tabela 11: Tabela com as ligas estudadas, misturas granuladas e não granuladas
para efeitos de comparação para os aços produzidos. Percentuais de elementos
de liga em massa.
Pó de ferro (em balanço) Código C (%) SiC (%) 10
µm
SiC (%) 25
µm
Fe OM LSCA-1 - 3 -
ASC100.29 (<45 µm) LSCA-2 0,6 3 -
ASC100.29** LSCA-3 0,6 3 -
Fe OM LSCA-4 - - 3
ASC100.29 (<45 µm) LSCA-5 0,6 - 3
ASC100.29** LSCA-6 0,6 - 3
Fe OM* LSCA-7 - 3 -
ASC100.29 (<45 µm)* LSCA-8 0,6 3 -
Fe OM* LSCA-9 - - 3
ASC100.29 (<45 µm)* LSCA-10 0,6 - 3
*Pós granulados com EVA de acordo com a tabela 10.
**Não há a necessidade de granular este pó.
66
Os aços produzidos receberam a nomenclatura “LSCA”
(Lubrificante sólido compactado aglomerado). De acordo com a tabela,
variando os tamanhos de pó de ferro, tamanho de SiC e pó granulado ou
não granulado.
Estes pós granulados foram compactados na forma de cilindros
com aproximadamente 5 mm de altura e 20 mm de diâmetro. Durante a
compactação foi possível observar que com a adição de polímeros para
granular facilitou a compactação de pós com pequeno tamanho médio
de partículas. Como os pós de injeção, que além de possuir um pequeno
tamanho de partícula também possui carbono em sua estrutura,
aumentando assim a dureza do pó.
Para a sinterização foi utilizada uma taxa de aquecimento de 1,5
ºC/min de 200 ºC a 500 ºC, 5 ºC/min de 500 ºC a 1150 ºC e patamar de
uma hora a esta temperatura. Estas taxas de aquecimento utilizadas
durante o aquecimento foram necessárias para possibilitar que todo o
EVA utilizado para a granulação seja extraído da peça sem gerar
deformação, danos (fissuras) ou que se tenham resíduos de polímero nas
peças após a sinterização.
5.3. CARACTERIZAÇÃO
A microestrutura das peças sinterizadas foi analisada via
microscopia ótica. Os pontos de maior atenção foram a porosidade
residual, devido ao polímero adicionado e aos poros inerentes do
processo de metalurgia do pó, e se ocorreu a formação de nódulos de
grafite devido a dissociação do SiC adicionado.
5.3.1. MATERIALOGRAFIA
As figuras 27 a 32 mostram a microestrutura das ligas contendo
SiC com diâmetro médio de 10 µm e 25 µm não granuladas.
Figura 27: LSCA-1 FeOM + 3 SiC(<10µm), revelação de microestrutura com Nital
2%.
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
67
Figura 28: LSCA-2 Fe ASC100.29(<45µm )+ 3 SiC(<10µm) + 0,6 C
Figura 29: LCSA-3 Fe ASC100.29 + 3 SiC(<10µm) + 0,6 C
Figura 30: LSCA-4 FeOM + 3 SiC(<25µm)
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
Perlita
Perlita
Perlita
68
Figura 31: LSCA-5 Fe ASC100.29(˂45µm )+ 3 SiC(<25µm) + 0,6 C
Figura 32: LSCA-6 Fe ASC100.29 + 3 SiC(<25µm) + 0,6 C
A liga LSCA1 que foi produzida utilizando pó de ferro fino e SiC
de diâmetro médio de 10 µm apresentou uma microestrutura muito
similar à liga de referência produzida por MPI (Figura 16). Ou seja,
pouca quantidade de poros sendo estes arredondados e partículas de
grafite (estruturas maiores e mais irregulares) originadas da dissociação
do SiC.
A matriz desta liga LSCA1 é praticamente toda ferrítica, pois a
utilização de 3% de SiC em massa (que apresenta aproximadamente 2%
de Si em massa) é suficiente para estabilizar a fase alfa do ferro. Este
fato indica que a liga apresenta composição química homogênea.
A liga LSCA 2 que utiliza partículas de SiC de 10µm, porém pó
de ferro de diâmetro menor de 45µm apresenta regiões na matriz
contendo ilhas de perlita. Este fato está correlacionado à utilização de pós de maior diâmetro o que dificulta a homogeneização química das
ligas. Este efeito se intensifica a medida que passamos a utilizar
combinações de pós com maior diâmetro do ferro e do SiC.
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
Perlita
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
Perlita
69
Para o pó utilizado para compactação com diâmetro médio de 150
µm (LSCA 6) que utiliza SiC com tamanho médio de 25µm a liga
apresenta uma quantidade maior de perlita em relação às outras ligas,
indicando uma heterogeneidade química maior neste material. Este
material, por apresentar a maior diferença de tamanho entre pó da matriz
e SiC, apresenta porosidade mais partículas de grafite segregados,
formando estrutura alongadas e contínuas. Esta microestrutura foge do
modelo microestrutural projeto no capítulo 3 (figuras 11 e 12),
indicando a necessidade de se utilizar pós de tamanho o mais próximo
possível. Este material apresenta pouca continuidade da matriz, fato este
que deve prejudicar as propriedades mecânicas.
As figuras 33 a 36 apresentam as micrografias das peças com pós
granulado que contenham SiC com granulometria de 10 µm e 25 µm.
Figura 33: LCSA-7 Fe OM + 3 SiC(<10µm), pó granulado com 2% EVA.
Figura 34: LCSA-8 Fe ASC100.29˂45 µm + 3 SiC(<10µm), pó granulado com 2%
EVA.
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
70
Figura 35: LCSA-9 Fe OM + 3 SiC(<25µm), pó granulado com 2% EVA.
Figura 36: LCSA-10 Fe ASC100.29˂45 µm + 3 SiC(<25µm), pó granulado com 2%
EVA.
As peças produzidas com pós granulados apresentaram um leve
aumento na porosidade (figura 36). Porém, observa-se que este aumento
foi de poros pequenos e esféricos, que são menos prejudiciais às
propriedades mecânicas quando comparados com poros irregulares. Este
aumento da porosidade é devido ao vazio causado pela retirada do
polímero utilizado na granulação do pó, que é extraído durante a
sinterização.
Também nota-se que não há poros grandes e sua distribuição está
homogênea. Novamente, as ligas que utilizam o SiC de 25µm em sua
composição, apresentaram poros alongados, da mesma forma das ligas
não granuladas. Isto pode ser um fator negativo para as propriedades
mecânicas do material.
5.3.2. DENSIDADE Uma técnica para a avaliação do percentual de vazios dentro do
material é a medição de densidade. Com o maior percentual de vazios há
um menor valor de densidade, assim, quando comparado com o material
sem vazios pode ser levantado o percentual poros.
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
Perlita
Ferrita
Poros
Nódulos
de carbono
Perlita
71
Uma das informações mais importantes neste trabalho é conhecer
o percentual de vazios no interior da matriz. Isto, juntamente com a
forma dos poros, afeta diretamente as características mecânicas do
material.
Como este trabalho visa alcançar as características mecânicas
próximas ao aço produzido via MPI. Desta forma, para avaliar o
percentual de poros e nódulos de grafite no interior do material, foi
utilizado a densidade do aço estudado, Fe + 0,6C + 3SiC produzida por
MPI, de acordo com trabalhos anteriores realizados no LabMat-UFSC
[9].
As medições da porosidade foi realizada via analisador de
imagens. Porém, com este método devido à grafite possuir uma cor
cinza escura e os poros também serem escuros, há dificuldade para fazer
a identificação. Assim, foi medido o valor de poros mais nódulos de
grafite, que em ambos os casos causam a descontinuidade da matriz
metálica.
Assim, a liga de referência possui um percentual de nódulos de
grafite somado à quantidade de poros de aproximadamente 8,5%. As
porosidades das ligas que utilizaram pós de ferro finos apresentaram
menores valores e ficaram mais próximas da densidade da liga injetada.
Também, quando utilizado o pó de carboneto de silício mais fino (10
µm) apresentara uma densidade próxima da liga produzida via MPI,
uma menor quantidade de poros (figura 37).
Figura 37: Percentual de poros + nódulos de grafite presente no interior do
material.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
Percentual de Poros + Nódulos
Per
cen
tual
de
Po
ros
+N
ód
ulo
s (%
)
SiC 25µm SiC 10µm SiC 10µm SiC 25µm
Pós granulados
72
Este maior percentual de poros é devido ao maior empacotamento
dos pós finos durante a compactação. Quando utilizado o processo de
granulação há um aumento no percentual de poros, pois após a retirada
do material responsável pela granulação restam os vazios onde estava o
polímero.
5.3.3. PROPRIEDADES MECÂNICAS
Como já mencionado anteriormente, este trabalho visa a
produção de aços por metalurgia do pó via processo de compactação que
possuam propriedades similares a de aços produzidos por metalurgia do
pó por injeção (MPI).
Desta forma, para as análises das propriedades mecânicas foi
utilizado como referência a liga produzida por MPI. Esta liga foi
utilizada por possuir os mesmos percentuais de elementos de liga que os
utilizados neste trabalho (Fe OM + 3 SiC + 0,6 C) [13].
5.3.3.1. DUREZA
As durezas Vickers das ligas produzidas foram determinadas com
carga de 100g e com 10 medidas em cada liga. De acordo com a figura
38, pode ser observado que há um relativo aumento na dureza da liga
com a adição de SiC, efeito que era esperado. Isto acontece devido a
dissociação do SiC e a dissolução do Si na matriz ferrosa, aumentando
assim a sua dureza e propriedades em função do efeito no
endurecimento da ferrita pelo Si. A Figura 39 apresenta a influência de
alguns elementos de liga e seu teor em solução sólida sobre a dureza da
ferrita, pode se observar que o Si é um dos elementos que promovem
maior endurecimento da matriz ferrítica por solução sólida
substitucional.
Como era esperado, ao adicionar o SiC há um aumento na
dureza do material. Também, pode ser observado que utilizando o SiC
com tamanho médio de partícula de 10 µm apresenta resultados
melhores que os alcançados quando utilizado o SiC de 25 µm. Isto
acontece devido ao maior tempo necessário para que a partícula do
carboneto se dissolva por completo na matriz, o que não acontece
quando utilizado partículas de carboneto mais finas no caso das ligas
que contenham partículas de 10 µm. O mesmo efeito é verificado para o tamanho de partícula do pó de ferro, ou seja, quando o tamanho de
partícula do pó de ferro é menor, melhores são as propriedades de
dureza do material.
73
Figura 38: Dureza das peças produzidas, ferro puro, ferro com SiC 10µm, SiC
25 µm e com os pós granulados.
Figura 39: Efeito endurecedor de elementos de liga na ferrita [34].
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
Dureza Vickers HV 0,1 D
ure
za V
icke
rs H
V
SiC 25µm SiC 10µm
SiC 10µm SiC 25µm
Pós granulados
Pós sem SiC
74
Os aços produzidos com pó de ferro OM granulado (LSCA7 e 9)
não apresentaram grande variação média da dureza em comparação com
os pós não granulados (LSCA 1 e 4). Já os pós granulados com ferro
ASC 100.29<45 µm (LSCA8 e 10), apresentaram um maior impacto na
diminuição da dureza quando comparado a mesma liga não granulada
(LSCA 2 e 5).
Este efeito pode estar relacionado a maior porosidade deste
material quando granulado (conforme medido na figura 38), este
adicional de poros prejudica ainda mais a homogeneização química da
ligas, pois os poros são vazios que atuam como descontinuidade na
matriz. Adicionalmente a presença de um percentual maior de poros
reduz a dureza do compósito em relação a um compósito que possua
uma porosidade menor. Embora se tenha utilizado a técnica de
microdureza Vicker, ao utilizar uma carga de 100g gera uma marca de
endentação que acaba sendo aplicada em parte nos poros.
Outro ponto que deve ser observado é que ao se utilizar pós de
ferro com maior tamanho médio de partícula é alcançada uma menor
dureza quando comparado a mesma liga, porém com pós mais finos.
Esta limitação no aumento da dureza deve-se a heterogeneidade na liga.
Quando é utilizado pós de maior diâmetro estes, para uma mesma
temperatura, necessitam de um tempo maior para que a liga tenha
composição química mais homogênea em relação a ligas que foram
produzidas com pós mais finos. Outro indicativo que a liga que foi
produzida com pós de maior diâmetro ainda não possui composição
química homogênea é o valor de desvio padrão da dureza destas ligas
que sempre é superior ao das ligas produzidas com pós mais finos. Esta
dispersão maior nos valores de dureza indica heterogeneidade química
nas ligas.
As ligas compactadas ficaram próximas aos valores da liga de
referência. Principalmente os componentes produzidos com ferro OM e
com SiC com menor tamanho médio de partícula. Os pós de ferro com
granulometria mais grossa quando comparado com ferro OM, ficaram
próximos da referência.
Quando utilizado o método de granulação, as ligas LSCA7 e
LSCA9 também ficaram próximas à liga injetada. Já as ligas LSCA8 e
LSCA10 ficaram mais distantes, com a dureza aproximadamente a
metade dos valores da liga de referência injetada.
Assim, a meta de alcançar dureza próxima a dureza da liga
injetada foi alcançada.
75
5.3.3.2. RESISTÊNCIA A TRAÇÃO
Para as análises de ensaio de tração foram utilizados valores da
liga de referência produzida por MPI, utilizando Ferro OM como matriz.
Devido ao pó de ferro OM ser um pó fino, tamanho médio de
partícula de aproximadamente 5 µm, estas características inviabilizam a
produção de peças por compactação. Este pó, devido aos pós menores
possuírem maior área livre, aumentando o atrito e causando maior a
perda de carga durante a compactação. Peças produzidas por este
método e sem a utilização de agentes aglomerantes apresentam trincas e
falhas que inviabilizam a sua utilização para ensaios de tração. Assim,
as ligas LSCA1 e LSCA4 não foram analisadas por ensaios de tração.
Como pode ser observado na figura 40, os materiais produzidos
com pós de ferro mais grossos suportaram uma menor tensão quando
comparado com o os pós mais finos. Isto pode ser creditado ao maior
percentual de vazios no seu interior e a presença de poros alongados,
que geram concentradores de tensão. Outro fator que contribui para a
menor resistência dos materiais estudados é o elemento de liga com
maior tamanho de partícula. Quando utilizado o SiC de 25 µm sua
dissolução não é completa. Isto são as possíveis causas para a ruptura e
escoamento do material com uma menor tensão aplicada.
Figura 40: Gráfico com as tensões máximas e de escoamento e o alongamento
máximo das ligas que foram possíveis a fabricação de corpos de prova. Como
referência foi utilizado a liga produzida por MPI [13] com a mesma quantidade
de elementos de liga utilizada neste trabalho.
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
PIM -Referência
LSCA2 LSCA3 LSCA5 LSCA6 LSCA7 LSCA8 LSCA9 LSCA10
σmáx σesc Along %
Ten
são
(M
Pa)
Alo
nga
men
to
SiC 25µm SiC 10µm SiC 10µm SiC 25µm
Pós granulados
76
A primeira causa pode ser o menor percentual de Si dissolvido na
matriz ferrosa, diminuindo assim sua resistência. A outra causa pode ser
a falta de homogeneidade ao longo do material, havendo desta forma,
regiões com menor resistência mecânica.
Como eram esperados, os resultados de tensão máxima (máx) e
tensão de escoamento (esc), apresentaram valores um pouco abaixo dos
valores da liga de referência. Esta diminuição pode ser creditada a forma
dos poros das ligas LSCA, devido ao processo utilizado para a
fabricação destas peças resultarem em uma quantidade maior de poros
remanescentes e poros mais alongados em comparação com peças
produzidas por PIM. Estes vazios agem como concentradores de tensão,
diminuindo assim os valores de σmáx e σesc.
A liga que se destacou foi a LSCA7, que alcançou valores de σmáx
e σesc praticamente similares ao da liga de referência. Esta liga é a que
mais se aproxima da liga MPI, pois utiliza os mesmos pós que compõem
a liga.
Já o alongamento máximo alcançaram valores próximos da terça
parte do alcançado pelo alongamento da liga de referência. Novamente,
os poros foram os responsáveis por esta diminuição do alongamento.
Inclusive na liga LSCA7, que apresentou valores de tensão elevados, a
porosidade remanescente da compactação e os vazios devido à retirada
do polímero utilizado pela granulação.
Os aços produzidos apresentaram resultados de alongamento
abaixo quando comparado com a liga injetada. Já as tensões máximas e
de escoamento alcançaram valores próximos aos encontrados na liga de
referência.
5.3.4. TRIBOLOGIA
Para estes ensaios se avaliou a durabilidade da superfície. Foram
realizados os incrementos de carga de 7 N a cada 10 minutos. Ao longo
do ensaio foram monitoradas as forças normais e tangenciais e, com isto,
determinado o coeficiente de atrito. Foi monitorado também o potencial
elétrico de contato, indicador da presença de compostos tribo químicos
isolantes no contato. Na Figura 41 é apresentada uma curva típica de
durabilidade e coeficiente de atrito dos aços estudados neste trabalho. A
liga representada é a LSCA 9.
77
Figura 41: Curva típica de durabilidade e coeficiente de atrito. Liga LSCA9.
Nota-se que no início do ensaio o coeficiente de atrito se manteve
baixo, aproximadamente 0,06, até o incremento da primeira carga. Neste
momento há um gradual aumento do coeficiente de atrito até ultrapassar
o valor de atrito de 0,2, quando a carga alcança o valor de 28 N. A
durabilidade do ensaio já é similar ao da referência. Este material possui
valores de coeficiente de atrito que indicam que este material sinterizado
apresenta característica de ser um lubrificante sólido, no que se diz
respeito ao coeficiente de atrito, pois seu valor está abaixo de 0,2.
Analisando a curva de potencial de contato, percebe-se que os
valores iniciam bastante baixo, o que identifica que há o contato metal-
metal. Na sequência há a formação de uma camada que aumenta a
resistência do contato, e ao aumentar a carga esta camada é rompida,
voltando a existir o contato metal-metal.
Este comportamento mostra que ao ocorrer o aumento da carga
normal não ocorre mais a formação da tribo camada responsável por
manter o coeficiente de atrito baixo e este por sua vez inicia uma
elevação até ultrapassar o valor de 0,2 em torno de 80 metros e 28 N de
carga normal (durabilidade de 2240 Nm). A figura 42 apresenta os
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0 20 40 60 80 100 120 140
Fo
rça N
orm
al (N
) / P
ote
ncia
l de c
onta
to (
mV
)
Coeficie
nte
de a
trito (
µ)
Deslizamento (m)
Coeficiente de atrito
Força Normal (N)
Resistência de contato (kΩ)
78
valores de coeficiente de atrito e durabilidade dos materiais
desenvolvidos.
Figura 42: Durabilidade e coeficiente de atrito para as diferentes ligas estudadas.
De acordo com a figura 42, as ligas produzidas apresentaram
características autolubrificantes, tendo um coeficiente de atrito abaixo
de 0,2. Porém, as ligas apresentaram uma variação na durabilidade,
sendo necessário mais estudos para entender os fenômenos associados e
otimizações para aumentar estes valores.
Também, nota-se que as ligas que utilizam o pó de SiC com o
tamanho de partícula maior apresentaram uma maior durabilidade
quando comparado com os aços que foram produzidos a partir do SiC
com tamanho médio de partícula de 10µm, e com o pó de ferro de
menor granulometria, Fe OM. Neste segundo caso deve-se ao fato da
matriz possuir menor quantidade de poros onde a grafite pode ser
perdida, diminuindo assim sua durabilidade.
A Tabela 12 compara o coeficiente de atrito e durabilidade das
ligas sinterizadas com o de outros materiais. Todas as medidas foram
realizadas utilizando os mesmos parâmetros de análise, verifica-se que
os materiais desenvolvidos apresentam coeficiente de atrito e
durabilidade próximos a materiais comerciais como DLC e MoS2 ,
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0,18
0,2
0
1000
2000
3000
4000
5000
6000
Durabilidade Coeficiente de atrito
Du
rab
ilid
ade
(Nm
)
Co
efic
ien
te d
e at
rito
(µ
)
Ensa
io n
ão r
ealiz
ado
.
Ensa
io n
ão r
ealiz
ado
.
Ensa
io n
ão r
ealiz
ado
.
79
mostrando o potencial destes materiais para uso como lubrificantes
sólidos.
Tabela 12 – Coeficiente de atrito de diferentes materiais.
Material Tipo Coeficiente de
Atrito
Durabilidade
(Nm)
LSCA 7 Volumétrico 0,14 1100
LSCA 9 Volumétrico 0,11 2800
Liga referência
(Fe+0,6C+3SiC)
produzida por MPI
Volumétrico 0,12 2200
Ferro fundido
nodular Volumétrico 0,50 0
DLC Revestimento 0,15 3500
Filme de MoS2 Revestimento 0,05 650
80
81
6. CONCLUSÕES
O presente trabalho foi dividido em duas fases. A primeira foi o
estudo para avaliar a melhor forma de granulação para os pós avaliados.
A segunda fase foi a avaliação microestrutural, mecânica e tribológica
dos aços autolubrificantes produzidos a partir de pós granulados.
Fase 1: Granulação Preliminar:
A parafina (PW) não apresentou resistência suficiente
para manter a integridade grânulos. Estes se desfizeram
durante o manuseio;
O EVA como agende para formar os grânulos apresentou
melhores resultados para a produção de pós granulados
quando comparado com o PW;
As propriedades tecnológicas dos pós granulados foram
boas, ficando próximo das propriedades dos pós para
compactação;
Os pós apresentaram boa compactabilidade e boa
sinterização, não havendo falhas e vazios no interior das
peças analisadas. Também houve a total retirada do
polímero durante a sinterização.
Fase 2: Produção de amostras com pós granulados :
Os materiais que foram produzidos a partir de pós de Fe
OM apresentaram uma menor quantidade de vazios
quando comparados com as ligas produzidas com os
outros tipos de pó de ferro, ficando próximos a liga de
referência injetada;
Os componentes produzidos pela nova rota de
processamento apresentaram propriedades mecânicas
próximas da liga de referência produzida via MPI, principalmente quando utilizado o pó de injeção Fe OM
e o SiC de tamanho de partícula menor.
82
As ligas produzidas apresentaram um baixo coeficiente
de atrito, comprovando desta forma as características
autolubrificantes das ligas produzidas.
Desta forma, o objetivo de produzir um aço autolubrificante por
compactação de pós granulados, com o objetivo de aliar as
características mecânicas dos aços produzidos por injeção e o tempo de
processamento da metalurgia do pó por compactação foi alcançado.
Como pode ser observado na tabela 13 os resultados alcançados pela
liga LSCA7 comparado com a liga de referência produzida por MPI.
Tabela 13: Tabela com as propriedades da liga LSCA7 comparadas
com a liga de referência produzida por MPI.
Propriedades Liga Granulada Liga Injetada
Dureza Vickers
(HV 0,1) 139,3 ± 7,1 163 ± 5
Tensão de
escoamento (MPa) 242,08 ± 8,39 300 ± 60
Tensão Máxima
(MPa) 365,90 ± 25,26 410 ± 30
Alongamento (%) 4,17 ± 1,54 15 ± 3
Coeficiente de atrito 0,14 0,12
Durabilidade (Nm) 1100/2800 2200
83
7. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Para a continuidade deste trabalho se sugere os seguintes itens para
pesquisa:
Estudo mais detalhado sobre a formação dos nódulos de grafite
dos materiais produzidos com pós granulados;
Estudo detalhando a formação de granulos dos pós granulados e
a melhor forma de tamanho dos grânulos;
Estudo para a comparação da sinterização de materiais
produzidos com pós granulados em fornos a plasma e em fornos
convencionais;
Aprimorar as técnicas da compactação de pós granulados afim
de aproximar as características mecânicas às características dos
aços produzidos via MPI, utilizando, por exemplo, o processo
de dupla compactação e dupla sinterização;
Estudos do comportamento tribológico dos materiais
produzidos por esta nova rota de processamento de materiais de
baixo coeficiente de atrito, possibilitando a melhoria das
propriedades tribológicas.
Aprimorar as propriedades dos materiais autolubrificantes
produzidos pela utilização de elementos de ligas na matriz
ferrosa como, por exemplo, Mo, Mn, V, Cr.
84
85
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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