UV-VIZ modificat.ppt
-
Upload
ralu-ralluca -
Category
Documents
-
view
232 -
download
0
Transcript of UV-VIZ modificat.ppt
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
1/48
Spetroscopia UV-VISSpetroscopia UV-VIS
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
2/48
Relaia dintre lumina UV -VIS i alte
forme de radiaie electromagnetic
Moleculele nesaturate conjugate absorb lumin UV
Moleculele nesaturate cu conjugare extins absorb lumina vizibil i aparcolorate
Moleculele saturate absorb n UV ndeprtat
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
3/48
Aplicaii practice
Tehnica UV este prima metod organic spectral; este rareori utilizatca metod primar pentru determinarea structurii
Este foarte util n combinaie cu datele RM !i "R n #ederea elucidriicaracteristicilor electronice
$oate fi utilizat pentru a stabili lungimile de und de iradierecorespunztoare %#ia &ma'!i absorbti#itate molar( pentru e'perimentefotochimice) sau pentru design*ul de #opsele !i straturi rezistente la UV
Tehnica UV este cel mai des folosit n special ca dispoziti# dedetectare pentru +$,-
.e utilizeaz at/t pentru determinri calitati#e c/t !i pentru celecantitati#e
Tehnica UV este util pentru HP! la "el cum spectrometria demas #M$% este util pentru &!
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
4/48
700proba
e
talon
detector
'(
'( '(
'
log%I00I( 1 A
200, nm
monocromator0fascicule optice scindate
.ursa UV*V".
Construcia unui spectrofotometruUV-VIZ
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
5/48
1. Pentru scanarea ntregii benzi UV-VIS sunt necesare dou surse:
a!p cu "euteriu # acoper do!eniul UV # $%%-&&% a!p cu 'ungsten # acoper do!eniul UV &&%-(%%
&. !pile ilu!ineaz ntreaga band de lu!in UV sau lu!in)izibil* !onocro!atorul +pris!a, per!ite obinerea de radiaii!onocro!atice cu lungi!ea de und !onoton )ariabil
&. Separatorul de ascicule tri!ite o band separat la o celulconinnd soluia cu proba /i soluia etalon
0. "etectorul !soar dierena dintre lu!ina trans!is prin prob+I, co!parati) cu lu!ina incident +I0, /i tri!ite aceast
inor!aie la aparatul de nregistrare
Aparatura
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
6/48
. a el ca la I23 este necesar un anu!it ti!p pentru a acoperi
ntreaga band UV-VIS datorit sc4i!brii lungi!ilor de und
23 Toate spectrele UV sunt nregistrate sub form de soluie
43 -elulele pot fi din plastic) sticl or cuar
53 umai cuarul este transparent n inter#alul 677*477 nm;
plasticul !i sticla sunt adec#ate numai pentru spectrul #izibil
-elul de prob tipic %denumit cuv(8
Aparatura
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
7/48
Pregtirea probelor
"e obicei3 spectrele se nregistreaz n soluie
Factori de luat n consideraie:
a. Tipul cuvelorumai cuarul este transparent n inter#alul 677*477 nm %cu#e fragile !i
scumpe(-u#e sticl sau plastic doar pentru domenii peste 9:7 nm
b. Concentraia soluiilor!a5i!ele de absorbie trebuie s r!n n scala aparatului.
6oncentraiile uzuale se situeaz ntre 1% -$# 1% -0. Ase!enea concentraii
se obin prin diluii succesi)e 7777
Aparatura
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
8/48
8
c. Solvenii utilizabili
.ol#enii trebuie s fie transpareni n regiunea respecti#; lungimeade und la care un sol#ent nu mai este transparent se nume!tecutoffugate p sau carbonili
.ol#eni uzuali !i lungimi de und %cutoffs(8
acetonitril ?@7cloroform 6A7ciclohe'an ?@:
?)A*dio'an 6?:etanol @:B 67: n*he'an 67? metanol 67: izooctan ?@:ap ?@7
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
9/48
Sol)enii utilizai trebuie s aib puritate a)ansat.Sol)enii aecteaz lungi!ea de und la care apar !a5i!ele de
absorbie. Se precizeaz ntotdeauna sol)entul utilizat /i concentraiasoluiei.
egturile de 4idrogen co!plic eectul ni)elelor de energie)ibraional /i rotaional asupra tranziiilor electronice
Sol)enii polari redau !ai bine curba UV
Aparatura
-
7/23/2019 UV-VIZ modificat.ppt
10/48
,ungime de und %nm(
Cbsorbana
99;PU "9 SP96'2U UV-VI 95 n
6
0o !tanol 448 ; n6
'itro C14'O I0ooctan 75 n6
'itro0o C>18'O !ter etilic 45599;
255
5