SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z...
Transcript of SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z...
![Page 1: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/1.jpg)
SPEKTROKEMIJSKA
ANALIZA
• SPEKTROSKOPIJA
• SPEKTROMETRIJA
OPTIČNA SPEKTROKEMIJSKA
ANALIZA
• ATOMSKA SPEKTROSKOPIJA
• MOLEKULARNA SPEKTROSKOPIJA
![Page 2: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/2.jpg)
SPEKTROSKOPIJA-POJMI IN
DEFINICIJE:
SPEKTROSKOPIJA (SPECTROSCOPY) :
Veda, ki preučuje interakcije med snovjo in
elektromagnetnim valovanjem
Atomic spectroscopy: Atomska spektroskopija
Molecular spectroscopy: Molekulska spektroskopija
SPEKTROMETRIJA (SPECTROMETRY):
Kvantitativno merjenje intenzitete elektromagnetnega valovanja
![Page 3: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/3.jpg)
KEMIJSKA ANALIZA
• ANALIZA GLAVNIH KOMPONENT
• ANALIZA SLEDOV
MAKRO ANALIZA, SEMIMIKRO ANALIZA,
MIKRO-ANALIZA, ULTRAMIKRO ANALIZA
ULTRA-ANALIZA SLEDOV
![Page 4: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/4.jpg)
SPEKTROKEMIJSKA
ANALIZA
• EMISIJA
• fluorescenca
• luminiscenca
• fotoluminiscenca
• kemiluminiscenca
• ABSORPCIJA
![Page 5: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/5.jpg)
SPEKTROKEMIJSKA
ANALIZA
),,( ia XCfS
)(SgCa
KALIBRACIJSKA FUNKCIJA
ANALITSKA FUNKCIJA
![Page 6: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/6.jpg)
Elektromagnetno valovanje
SMER ŠIRJENJA ŽARKA
![Page 7: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/7.jpg)
Elektromagnetno valovanje
![Page 8: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/8.jpg)
Osnovne zveze
• E……energija v J
• …….frekvenca v Hz, s-1
• ……..valovna dolžina
• h…….Planckova konstanta, 6,63.10-34 Js
• c…….hitrost svetlobe, 3,00.108 ms-1
λ
ch.h.νE
![Page 9: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/9.jpg)
Enote
Enote za energijo • J
• erg=10-7 J
• eV=1,6.10-19 J
Enote za valovno dolžino: • 1A=10-10 m
• 1nm =10-9 m
• 1mm=10-6 m
• 1 eV ……. 1240 nm
![Page 10: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/10.jpg)
Spekter elektromagnetnega valovanja
![Page 11: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/11.jpg)
Področja valovnih dolžin v
atomski spektroskopiji
• Vidni del spektra: 380-780 nm
• UV: < 380 nm
• pomembno področje v analizni kemiji:
160-770 nm
• trendi: 120-770 nm
![Page 12: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/12.jpg)
Interakcije elektromagnetnega
valovanja s snovjo
Vrsta valovanja Val. Dolžina Interakcija
<10 nm Emisija jedra
X-žarki <10 nm Prehodi notranjih
elektronov
UV 10-380 nm Elektronski prehodi
Vid. 380-800 nm Elektronski prehodi
IR 800 nm-100 mm Interakcije v vezeh
Radijski valovi m Jedrska absorpcija
![Page 13: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/13.jpg)
Interakcija med svetlobo in snovjo
VZOREC
LOM
ODBOJ
![Page 14: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/14.jpg)
Atomska spektroskopija
![Page 15: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/15.jpg)
Absorpcija
![Page 16: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/16.jpg)
Emisija
VZOREC
EMISIJA (FLUORESCENCA)
![Page 17: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/17.jpg)
SPEKTROKEMIJSKA
ANALIZA
• SPEKTROKEMIJSKI POJMI
(kvantna stanja)
• OSNOVNO STANJE
• VZBUJENO STANJE
![Page 18: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/18.jpg)
Absorpcija, emisija in fluorescenca
VZOREC
0
1
2 E(2-1)
E(2)
E(1)
L
L
![Page 19: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/19.jpg)
Atomski spektri
• ZA ELEKTRONSKE PREHODE V
ATOMIH SO ZNAČILNI ČRTASTI
SPEKTRI
• Specifične spektralne črte lahko
uporabljamo za elementno analizo
(kvalitativno in kvantitativno)
![Page 20: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/20.jpg)
Atomska spektroskopija
• PROSTI ATOMI
• VZBUJENI ATOMI
![Page 21: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/21.jpg)
KVANTNA ŠTEVILA IN NJIHOV POMEN
Ime Simbol Pomen vred.-
ooznaka
Izbirno
pravilo
Maks. št.
elekt.
Glavno
kvantno
število
n
energija
nivo-
orbitale
1,2,3....
n
K,L,M,
N
2 n2
orbitalna
vrtilna
količina
l
oblika
orbitale
0,1,2,3,.
..n-1
s,p,d,f,
g
l= 1 2(2l+1)
magnetno
m
Orient.
orbitale v
mag. polju
-l,..0,...l
spinsko
s
smer spina
±1/2
notranja
vrtilna
količina
j
l+s
l ±1
izjema
j0-1/2
j =1
ali 0
2j +1
![Page 22: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/22.jpg)
Elektronska konfiguracija Mg
Mg
e
e 3s 3p 4s
3d
Po dogovoru ima
osnovno elektronsko
stanje energijo 0
1s 2s
2p
![Page 23: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/23.jpg)
Elektronska konfiguracija Mg
Mg 1s 2s 2p 3s
Mg 1s 2s 2p 3s
K L M
2 2 2
+ 2 2 6 1
6
![Page 24: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/24.jpg)
Vzbujanje Mg
Mg Mg*
Mg K L
M
e
e
![Page 25: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/25.jpg)
Ionizacija Mg
Mg
Mg+
Mg K L
M
e
e
![Page 26: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/26.jpg)
Procesi v emisijski spektrometriji
h2,
1
1: ekscitacija
2: deekscitacija
osnovno stanje (E1)
vzbujeno stanje (E2)
energija
vzbujeno stanje (E3)
h3,1
h3,2
![Page 27: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/27.jpg)
Procesi v spektrometriji X-žarkov (I)
K
L
M
N
Fotoelektron
E = E-Eo
Jedro
e-
Vstopni X-žarekE
Eo
![Page 28: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/28.jpg)
Procesi v spektrometriji X-žarkov (II)
K
L
M
N
E = E1-Eo =K
Jedro
Eo
E = E2-Eo =K
E1
E2
X-žarek
X-žarek
![Page 29: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/29.jpg)
00
12
2
3
4
5
3s
3p3p
4s
4p 4p3d
4d5s
589,0
589,6
303,3 303,2
6
8
3s
3p3p
4s
4p 4p
3d
279,6
280,3
303,2
4
10
279,8
279,1
293,6
292,9
Na
Mg+
568,2
568,8
819,5
E,eV E,eV
Energijski diagram za Na in Mg+
![Page 30: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/30.jpg)
Širina spektralne črte
• HEISENBERG –ovo načelo nedoločenosti:
Δν
1Δt 1Δt.Δν
hΔt.Δν.h hΔt.ΔE
![Page 31: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/31.jpg)
Širina spektralne črte
• Primer: Širina Hg spektralne črte:
• Vzbujeno stanja: 2.10-8 s
• = 253,7 nm
1Δt.Δν
17
810.5
10.2
1
s
![Page 32: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/32.jpg)
Širina spektralne črte
• Odvajanje:
• Hg:
• (253,7.10-9)2.5.107s-1/3.108 s-1 =1,1.10-14 m
dλλ
cdν
2 dν
c
λdλ
2
![Page 33: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/33.jpg)
Atomska spektroskopija splošno:
Atomske spektre sestavljajo ozke
spektralne črte
Širjenje spektralnih črt povzročata dva
pojava:
• DOPPLERJEV EFEKT
• ŠIRJENJE ZARADI PRITISKA
![Page 34: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/34.jpg)
Dopplerjev efekt
• Med atomizacijo/ionizacijo in vzbujanjem se
lahko delci gibljejo v smeri detektorja ali v
nasprotni smeri, kar povzroča spremembo
frekvence emitiranega el. magnetnega
valovanja
• Spektralne črte se lahko tako razširijo tudi do
100 krat glede na naravno širino
Temu pojavu se ne moremo izogniti
![Page 35: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/35.jpg)
Dopplerjev efekt
• T... Temperatura (K)
• M....atomska masa
• Npr. Fe pri valovni dolžini okoli 300 nm je
pri 2500 K Dopplerjeva širina 0,0014 nm
![Page 36: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/36.jpg)
Širjenje spektralnih črt
• ŠIRJENJE SPEKTRALNE ŠIRINE
ZARADI PRITISKA
• Povezano je s trki med delci, ki vpliva na
njihova energetska stanja
• Ta vpliv narašča s temperaturo
![Page 37: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/37.jpg)
SPEKTROSKOPIJA-INSTRUMENTACIJA
SPEKTROSKOP (SPECTROSCOPE):
vizualno opazovanje spektra
SPEKTROGRAF (SPECTROGRAPH):
zapis spektra (npr. fotografska plošča
(monokromator, fotografska plošča)
![Page 38: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/38.jpg)
SPEKTROSKOPIJA-INSTRUMENTACIJA
• SPEKTROMETER (SPECTROMETER):
Instrument, ki omogoča merjenje intenzitete radiacije kot funkcijo valovne dolžine ali frekvence)
MONOKROMATOR (POLIKROMATOR)
FOTOELEKTRONSKA DETEKCIJA
• SPEKTROFOTOMETER (SPECTOPHOTOMETER):
meri razmerje med 2 žarkoma (absorpcija, dvožarkovni
sistem
• SPEKTROFLUORIMETER
![Page 39: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/39.jpg)
SPEKTROSKOPIJA-INSTRUMENTACIJA
• FOTOMETER (PHOTOMETER):
(za izbiro val. dolžine uporabljamo filtre)
• FLUORIMETER (fotometer za opazovanje
fluorescence)
• KOLORIMETER (COLORIMETER)
(opazovanje absorpcije z očmi)
![Page 40: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/40.jpg)
Shema aparature za merjenje absorpcije
IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR
ZAKLOP
![Page 41: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/41.jpg)
Shema aparature za merjenje emisije
VZOREC MONOKROMATORmonitor
el. mag. valovanjaIzvor za
vzbujanje
![Page 42: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/42.jpg)
Shema aparature za merjenje
fluorescence
svetlobni izvor
vzbujanjaizbira
monokromator detektor
monokromator
Vzorec
![Page 43: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/43.jpg)
Merjenje el. mag. valovanja
optičnni
pretvornik
signalni
procesor"monitor"
h.
![Page 44: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/44.jpg)
Načini atomizacije v atomski
spektrometriji
Vrsta atomizatorja Temperatura, oC
Plamen 1700-3150
Elektrotermična atomizacija 1200-3000
Induktivno sklopljena plazma 4000-6000
DC plazma 4000-6000
Mikrovalovno inducirana
plazma
2000-3000
“Glow discharge” “Netermično vzbujanje”
Električni lok 4000-5000
Električna iskra 10000
![Page 45: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/45.jpg)
Atomska spektroskopija / Nastanek
prostih atomov- atomizacija
Razprševanje
Transport (prenos) vzorca v atomizator
(plamen, plazma)
• Procesi: desolvacija, volatilizacija, reakcije
v plamenu/plazmi
![Page 46: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/46.jpg)
Atomska spektroskopija / Nastanek
prostih atomov- atomizacija
• V plinasti fazi je lahko analit prisoten v
obliki prostih atomov, molekul ali ionov.
• Nastanek ionov oziroma molekul zmanjša
število prostih atomov
• Reakcije!!! (disociacija, ionizacija)
![Page 47: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/47.jpg)
raztopina
Ar
tip C
tip A
Koncentrični razpršilniki
20 µm
200 µm
![Page 48: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/48.jpg)
Razpršilne komore
![Page 49: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/49.jpg)
Razpršilne komore
• Zahteva po odstranitvi večjih kapljic. Usedanje delcev (dvojni prehod) zajetje delcev- “impact”(cyclone)
• Zahteve: čim manjši mrtvi volumen inerten material (steklo, PTFE, Ryton,...) čim manjši “spominski efekt” možnost regulacije temperature (zunanji plašč)
• Odtok: vzrok nestabilnosti uporaba peristaltičnih črpalk
![Page 50: SPEKTROKEMIJSKA ANALIZA - studentski.net · •KOLORIMETER (COLORIMETER) (opazovanje absorpcije z očmi) Shema aparature za merjenje absorpcije IZVOR MONOKROM. VZOREC DETEKTOR ZAK](https://reader031.fdocuments.in/reader031/viewer/2022041206/5d5a472e88c993be078b5b92/html5/thumbnails/50.jpg)
Konična razpršilna komora torch
odpad