skripsi bentonit
-
Upload
anfield-genk-tomi -
Category
Documents
-
view
246 -
download
0
Transcript of skripsi bentonit
-
8/13/2019 skripsi bentonit
1/78
STUDI PENGETSAAN
BENTONIT TERPILAR-Fe2O3
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana
Sains
YEDID NOVRIANUS LAROSA010802032
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2007
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
2/78
PERSETUJUAN
Judul : STUDI PENGETSAANBENTONIT TERPILAR-Fe2O3
Kategori : SKRIPSINama : YEDID NOVRIANUS LAROSANomor Induk Mahasiswa : 010802032Program Studi : SARJANA (S1) KIMIADepartemen : KIMIAFakultas : MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA)UNIVERSITAS SUMATERA UTARA (USU)
Disetujui diMedan, Desember 2007
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2
Dr. Minto Supeno, M.SNIP. 131 689 299
Pembimbing 1
Dra. Nurhaida Pasaribu, M.SiNIP. 131 653 993
Diketahui/ Disetujui Oleh:Departemen Kimia FMIPA USUKetua,
Dr. Rumondang Bulan, MSNIP. 131 459 466
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
3/78
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang pengetsaan terhadap bentonit terpilar-Fe2O3.
Dalam penelitian ini, bentonit alam yang digunakan adalah bentonit alam Malaysia.
Pengetsaan bentonit terpilar-Fe2O3 ini melalui beberapa tahap. Tahap pertama, yaitu
pembuatan bentonit terpilar-Fe2O3 dari bentonit alam dalam suasana H2SO4dengan
menggunakan agen pemilar larutan FeCl3dan dikalsinasi pada variasi suhu 400oC,
450oC, dan 500
oC. Tahap kedua, yaitu pengetsaan bentonit terpilar-Fe2O3yang telah
terbentuk, dengan menggunakan larutan pengetsa jenis CP-4, yaitu campuran antara:
3ml HF(p)+ 5ml HNO3 (p) + 3ml CH3COOH(glasial)dan dikalsinasi pada variasi suhu:
400oC, 450
oC, dan 500
oC. Selanjutnya, bentonit alam, bentonit terpilar-Fe2O3, dan
bentonit terpilar-Fe2O3 hasil etsa, dikarakterisasi porositasnya dengan menggunakan
SEM (Scanning Electron Microscope), dan luas permukaannya dikarakterisasidengan menggunakan Surface Area Analyser. Porositas dan luas permukaan
bentonit terpilar-Fe2O3lebih tinggi/ besar dibandingkan dengan porositas dan luas
permukaan bentonit alam, dimana porositas dan luas permukaan bentonit
terpilar-Fe2O3 tersebut paling tinggi/ besar didapatkan pada bentonit terpilar-
Fe2O3yang dikalsinasi pada suhu 450oC. Demikian juga halnya porositas dan luas
permukaan bentonit terpilar-Fe2O3 hasil etsa, lebih tinggi/ besar dibandingkan
dengan porositas dan luas permukaan bentonit alam dan bentonit terpilar-Fe2O3,
dimana porositas dan luas permukaan bentonit terpilar-Fe2O3hasil etsa
tersebut paling tinggi/ besar didapatkan pada bentonit terpilar-Fe2O3 hasil etsa yang
dikalsinasi pada suhu 450oC.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
4/78
STUDY OF Fe2O3-PILLARED INTER LAYERED BENTONITE ETCHING
ABSTRACT
The research of etching to Fe2O3-pillared inter layered bentonite had been done. In
this research, nature bentonite which applied is nature bentonite from Malaysia. The
etching of Fe2O3-pillared inter layered bentonite through several steps. First steps,
that is making of Fe2O3-pillared inter layered bentonite from natural bentonite in
H2SO4 by using pillared agent: FeCl3 solution, and calcinated at variation
temperature: 400oC, 450
oC, and 500
oC. Second steps, that is etching of Fe2O3-
pillared inter layered bentonite which have been formed, by using etchant solution:
type CP-4, that is mixture: 3ml HF(p.a) + 5ml HNO3 (p.a) + 3mlCH3COOH(glacial), and calcinated at temperature variation: 400
oC, 450
oC, and 500
oC.
Hereinafter, the porosity of natural bentonite, Fe2O3-pillared inter layered bentonite,
and Fe2O3-pillared inter layered bentonite etched, characterized by using SEM
(Scanning Electron Microscope), and the surface area characterized by using Surface
Area Analyser. The porosity and the surface area of Fe2O3-pillared inter layered
bentonite is higher/ larger than the porosity and the surface area of natural bentonite,
where the porosity and the surface area of Fe2O3-pillared inter layered bentonite is
highest/ largest at Fe2O3-pillared inter layered bentonite which calcinated at
temperature 450oC. And so do the porosity and the surface area of Fe2O3-pillared
inter layered bentonite etched is higher/ larger than the porosity and the surface area
of natural bentonite and Fe2O3-pillared inter layered bentonite, where the porosity
and the surface area of Fe2O3-pillared inter layered bentonite etched is highest/
largest at Fe2O3-pillared inter layered bentonite etched which calcinated at
temperature 450oC.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
5/78
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas berkat, kasih,
dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi ini.
Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Ibu Dra. Nurhaida
Pasaribu, M.Si selaku Pembimbing 1, dan Bapak Dr. Minto Supeno, MS selaku
Pembimbing 2 yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan dan
saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga
selesai, dan kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembiring, M.Sc selaku Kepala
Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran dan
masukan kepada penulis. Ucapan terima kasih juga saya sampaikan kepada Ketua
Departemen Kimia FMIPA USU, yakni Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan
Sekretraris Departemen Kimia FMIPA USU, yakni Bapak Drs. Firman Sebayang, MS,
Dekan dan Pembantu Dekan FMIPA USU, seluruh Dosen pada Departemen Kimia
FMIPA USU. Kepada Dosen Wali saya, yakni Bapak Drs. Chairuddin Lubis, M.Sc
yang telah memberikan bimbingan selama mengikuti kuliah di Departemen Kimia
FMIPA USU. Kepada Bapak Ir. Warman, Staff Dosen Laboratorium Analisis Material
PTKI Medan, dan kepada Staff Laboratorium Surface Area Analyser PT.Indonesia
Asahan Aluminium (Inalum) Kuala Tanjung, Asahan-Sumatera Utara, yang telah
membantu penulis dalam analisis produk yang dihasilkan dalam penelitian ini. Kepada
seluruh Asisten Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU: BZulvan, BHiras,
KYuni, KDorma, KTety, BJoseph, BSoehardi, KShinta, KLiny, KHelen,
BSony, KKeristyna, Saor, Dony, Evelyn, Sondang, Trisna, Ida, Joan, Ariston, Sepri,
Boy, Lasma, Dasma, dan buat teman seperjuanganku: Januardo, yang telah
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
6/78
memberikan dukungan, semangat, dan perhatian kepada penulis. Kepada Sahabat-
sahabat yang kukasihi: BErick, OnlyHu, BHarry, Anis, ForMan-USU, dan rekan-
rekan Mahasiswa 01 yang telah membantu penulis selama perkuliahan. Akhirnya,
Penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Orang Tuaku:
Ys.Larosa (Alm.), dan Ch.Harefa, serta Saudara-saudaraku: BWitman Larosa,
KRatna Larosa, Trisman Larosa, serta seluruh pihak yang tidak dapat saya sebutkan
satu-persatu yang telah banyak membantu penulis hingga selesainya Skripsi ini.
Semoga Allah Bapa, PutraNya, dan Rohul Kudus yang penuh Kasih, melimpahkan
Berkat dan KaruniaNya kepada kita semua.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
7/78
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Bentonit merupakan salah satu jenis lempung yang banyak mengandung Mineral
Montmorilonit (lebih dari 85%), dengan Rumus Kimia: [(OH)4 Si8 Al4 O20 nH2O].
(Stanley, J. Lefond, 1975).
Bentonit terbagi atas 2 (dua) jenis, yaitu:
1. Swelling Bentonite (Bentonit yang dapat mengembang), atau sering juga disebut
Bentonit jenis Wyoming atau Na-bentonit. Bentonit jenis ini dapat digunakan
sebagai bahan lumpur bor, penyumbat kebocoran bendungan, bahan pencampur
cat, sebagai bahan baku farmasi, bahan perekat pada pasir cetak dalam industri
pengecoran, dan lain sebagainya.
2. Non Swelling Bentonite (Bentonit yang kurang dapat mengembang), atau seringjuga disebut Ca-bentonit. Bentonit jenis ini dapat digunakan sebagai bahan
penyerap (pemucat) warna.
(Proyek Kerja Dinas Pertambangan Daerah Sumatera Utara 1999/2000, 2000).
Preparasi pertama Lempung Terpilar (Pillared Inter Layered Clays / PILC)
menggunakan ion tetra-alkil-amonium dan menghasilkan lempung yang mengembang
yang dapat berfungsi sebagai penyaring molekuler (molecular sieves) untuk adsorbsimolekular organik. Montmorilonit yang telah diinterkalasi oleh 1,4-diazobisiklo 2,2,2
oktana ditemukan memiliki sifat penyaring molekul dan aktivitas katalitik yang baik
untuk reaksi esterifikasi asam karboksilat. Stabilitas thermal lempung organik ini lebih
rendah dari 300oC sehingga membatasi penggunaannya sebagai katalis. Kebutuhan
dunia industri terhadap masalah material yang memiliki sifat katalitik berkembang
sangat cepat, sehingga memacu munculnya material Lempung Terpilar kation
polioksida yang stabil di atas suhu 600oC. (Cool P., Vansant E.F., 2002).
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
8/78
Dalam penelitian berikutnya, pembuatan Bentonit Terpilar dilakukan dengan
menggunakan Kation Al3+dan Zr2+sebagai Agen Pemilar, yang menghasilkan suatu
bentonit dengan ukuran pori yang besar. Prinsipnya, berbagai ion bermuatan positif
dapat digunakan sebagai agen pemilar. Interkalasi kation Cr2+ dan Ti2+ ke dalam
struktur bentonit juga dapat menghasilkan suatu bentonit dengan ukuran pori yang
besar. (Http://www.chem.ui.ac.id/profil/staff/jnz/jnz.html).
Beberapa peneliti lainnya juga telah berhasil membuat Bentonit Terpilar
dengan menggunakan Agen Pemilar dari Kation-kation Organik, Kompleks
Organologam, Senyawa-senyawa Kluster logam, Kation-kation Polioksida, Sol-sol
Oksida, dan Pilar-pilar Oksida Campuran. Salah satu contoh Bentonit Terpilar yang
telah dibuat yaitu Bentonit Terpilar-Fe2O3.
Konsep pilarisasi ini pada dasarnya sederhana, dan terdiri atas 2 (dua)
langkah utama. Langkah pertama, kation-kation kecil antar lapisan digantikan dengan
ion-ion yang lebih besar. Langkah kedua (langkah kalsinasi), yakni menempatkan
prekursor kation polioksida anorganik ke dalam lapisan antar lapisan lempung,
stabilisasi terhadap pilar logam oksida, serta mengikatnya secara kuat ke dalam layer-layer lempung. (Cool P., Vansant E.F., 2002).
Pada Tahun 2005, Saudari Damaris H.D. Sihotang, telah berhasil membuat
Bentonit Terpilar-TiO2, dimana didapatkan peningkatan jarak antar lapis pada
Bentonit Terpilar-TiO2 tersebut sebesar 0,7389 . Jarak antar lapis pada Bentonit
sebelum dilakukan pemilaran, yaitu: 14,9167 , sementara Jarak antar lapis pada
Bentonit Terpilar-TiO2(setelah dilakukan pemilaran), yaitu: 15,6556 .(Sihotang, Damaris H.D., 2005).
Luas permukaan (surface area)dan ukuran pori/ porositas (porosity) Bentonit
Terpilar masih dapat diperbesar (ditingkatkan) lagi melalui Pengetsaan (Etching)
terhadap Bentonit Terpilar tersebut. Untuk material-material semikonduktor,
pengetsaan kimia secara basah biasanya berlangsung melalui oksidasi, yang diikuti
dengan penguraian oksida dalam suatu reaksi kimia. Untuk Silikon, bahan pengetsa
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
http://www.chem.ui.ac.id/profil/staff/jnz/jnz.htmlhttp://www.chem.ui.ac.id/profil/staff/jnz/jnz.html -
8/13/2019 skripsi bentonit
9/78
(etchants) yang lazim digunakan adalah campuran antara, Asam fluorida (HF), Asam
Nitrat (HNO3), dan Asam Asetat (CH3COOH). (Sze S.M., 1985).
Berdasarkan uraian di atas, Penulis tertarik untuk melakukan Pengetsaan
terhadap Bentonit Terpilar-Fe2O3.
1.2.Permasalahan
Apakah Proses Etsa (Etching) dapat memperbesar ukuran pori/ porositas (porosity),
dan meningkatkan luas permukaan (Surface area) dari Bentonit Terpilar- Fe2O3?
1.3.Tujuan Penelitian
Untuk mempelajari pengaruh Proses Etsa (Etching) terhadap ukuran pori/ porositas
(porosity), dan luas permukaan (Surface area) dari Bentonit Terpilar- Fe2O3.
1.4.Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan Bentonit Terpilar- Fe2O3 Hasil Etsa dapat digunakan
sebagai Katalis Pembuatan Gas Hidrogen (H2) dari air (H2O), sebagai Adsorben, dan
sebagai Penukar Ion.
1.5.Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik F.MIPA-USU-Medan, dan
analisa Produk dengan Foto SEM (Scanning Electron Microscope) di lakukan di
PTKI-Medan, dan analisa Produk dengan Surface Area Analyser di lakukan di
PT.Indonesia Asahan Aluminium (Inalum) Kuala Tanjung, Asahan-Sumatera Utara.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
10/78
-
8/13/2019 skripsi bentonit
11/78
Bentonit Terpilar-Fe2O3yang telah dikalsinasi pada suhu 400oC, 450oC, dan 500oC,
diambil masing-masing sebanyak 5 g, kemudian dimasukkan ke dalam masing-masing
3 wadah plastik. Selanjutnya, masing-masing ditambahkan Larutan Pengetsa
(Campuran antara: 3ml HF(p) + 5ml HNO3 (p) + 3ml CH3COOH (glasial) ). Kemudian
diaduk dengan menggunakan pengaduk plastik selama 10 menit. Setelah 10 menit,
endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara dekantasi menggunakan pipet tetes
plastik. Endapan yang diperoleh dinetralkan pH-nya dengan menggunakan Aqua
Bidestilata, kemudian didekantasi menggunakan pipet tetes plastik. Endapan yang
diperoleh ditanur pada masing-masing suhu kalsinasinya (400oC, 450oC, dan 500oC)
selama 1 jam. Kemudian hasilnya dianalisis dengan foto SEM (Scanning Electron
Microscope)dan Surface Area Analyser.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
12/78
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1.Bentonit
Istilah Bentonitpertama kali diperkenalkan oleh Knight pada tahun 1898, berselang
satu tahun setelah dia menamakan sejenis lempung ini sebagai Taylorit.Sementara
istilah Bentonit itu sendiri diambil dari kata Benton Shale, yakni nama tempat
lempung ini pertama kali ditemukan.
Ross dan Shannon (1926) mendefinisikan Bentonit sebagai batuan yang
tersusun oleh suatu lempung kristalin (seperti mineral lempung) yang terbentuk akibat
devitrifikasi yang diikuti dengan alterasi kimiawi suatu material yang bersifat gelas
(glassy)yang biasanya berupa tufa gelas atau abu vulkanik, dan mengandung berbagai
macam butiran kristal, seperti feldspar (umumnya ortoklas dan oligoklas), biotit, kaca,
piroksen, zirkon, dan mineral-mineral lainnya seperti yang terkandung dalam batuan-
batuan vulkanik. (Stanley, J. Lefond, 1975).
Bentonit adalah istilah perdagangan untuk sejenis lempung yang banyak
mengandung mineral Montmorilonit (sekitar 85%), yaitu suatu mineral hasil
pelapukan, pengaruh hidrothermal, atau akibat transformasi/ devitrifikasi dari tufa
gelas yang diendapkan di dalam air dalam suasana alkali. Fragmen sisanya pada
umumnya terdiri dari campuran mineral kuarsa/ kristobalit, feldspar, kalsit, gypsum,
kaolinit, plagioklas, illit, dan lain sebagainya.
(Zulkarnaen, Wardoyo S., Marmer D.H., 1990).
Lempung merupakan salah satu komponen tanah yang tersusun atas senyawa
alumina silikat dengan ukuran partikel yang lebih kecil dari 2m. Struktur dasarnya
merupakan filosilikat atau lapisan silikat yang terdiri dari lembaran tetrahedral
silisium-oksigen dan lembaran oktahedral aluminium-oksigen-hidroksida.
(Lestari S., 2002).
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
13/78
2.1.1. Proses Terjadinya Bentonit di Alam
Secara Umum, asal mula terjadinya endapan bentonit ada 4 (empat), yaitu:
1. Terjadi karena proses pelapukan batuan.
Faktor utama yang menyebabkan pelapukan batuan adalah komposisi
kimiawi mineral batuan induk, dan kelarutannya dalam air. Mineral-mineral utama
dalam pembentukan bentonit adalah plagioklas, kalium-feldspar, biotit, muskovit,
serta sedikit kandungan senyawa alumina dan ferromagnesia. Secara umum, faktor
yang mempengaruhi pelapukan batuan ini adalah iklim, jenis batuan, relief, dan
tumbuh-tumbuhan yang berada di atas batuan tersebut.
Pembentukan bentonit sebagai hasil pelapukan batuan dapat juga
disebabkan oleh adanya reaksi antara ion-ion Hidrogen yang terdapat di dalam air,
dan di dalam tanah dengan persenyawaan silikat yang terdapat di dalam batuan.
2. Terjadi karena proses hidrothermal di alam.
Proses hidrothermal mempengaruhi alterasi yang sangat lemah, sehingga
mineral-mineral yang kaya akan Magnesium, seperti hornblende dan biotitcenderung membentuk mineral klorit. Pada alterasi lemah, kehadiran unsur-unsur
logam alkali dan alkali tanah (kecuali Kalium), mineral mika, ferromagnesia,
feldspar, dan plagioklas pada umumnya akan membentuk montmorilonit, terutama
disebabkan karena adanya unsur Magnesium.
Larutan hidrothermal merupakan larutan yang bersifat asam dengan
kandungan klorida, sulfur, karbon dioksida, dan silika. Larutan alkali iniselanjutnya akan terbawa keluar dan bersifat basa, dan akan tetap bertahan selama
unsur alkali tanah tetap terbentuk sebagai akibat penguraian batuan asal. Pada
alterasi lemah, adanya unsur alkali tanah akan membentuk bentonit.
3. Terjadi karena proses transformasi dan devitrifikasi mineral-mineral dari gunung
berapi.
Proses transformasi (pengubahan) abu vulkanis yang mempunyai
komposisi gelas akan menjadi mineral lempung (mengalami devitrifikasi secara
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
14/78
perlahan-lahan) yang lebih sempurna, terutama pada daerah danau, lautan, dan
cekungan sedimentasi. Transformasi dari gunung berapi yang sempurna akan
terjadi apabila debu gunung berapi diendapkan dalam cekungan seperti danau dan
air. Bentonit yang berasal terjadi akibat proses transformasi pada umumnya
bercampur dengan sedimen laut lainnya yang berasal dari daratan, seperti batu
pasir dan danau.
4. Terjadi karena proses pengendapan batuan.
Proses pengendapan bentonit secara kimiawi dapat terjadi sebagai
endapan sedimen dalam suasana basa (alkali) yang sangat silika (Authegenic
neoformation), dan terbentuk pada cekungan sedimen yang bersifat basa, dimana
unsur pembentuknya antara lain: karbonat, silika pipih, fosfat laut, dan unsur
lainnya yang bersenyawa dengan unsur Aluminium dan Magnesium.
(Proyek Kerja Dinas Pertambangan Daerah Sumatera Utara 2000/2001, 2001).
2.1.2. Komposisi Bentonit
Berdasarkan hasil analisis terhadap sampel bentonit yang diambil langsung di
lapangan, diperoleh komposisi bentonit adalah sebagai berikut:
Kalsium oksida (CaO) 0,23%,
Magnesium oksida (MgO) 0,98%,
Aluminium oksida (Al2O3) 13,45%,
Ferri oksida (Fe2O3) 2,18%,
Silika (SiO2) 74,9%,
Kalium oksida (K2O) 1,72%,
Air (H2O) 4%.
2.1.3. Sifat-sifat Umum Bentonit
Sifat-sifat umum dari bentonit adalah:
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
15/78
1. Memiliki kilap lilin,
2. Memiliki warna yang cukup bervariasi, mulai dari warna dasar putih, hijau muda
kelabu, merah muda dalam keadaan segar, dan akan berubah warna menjadi krem
apabila telah melapuk, dan lama-kelamaan akan menjadi kuning dengan sedikit
kemerahan, atau kecoklatan, serta hitam keabu-abuan, tergantung pada jenis dan
jumlah fragmen mineralnya,
3. Bersifat sangat lunak, dan plastis, memiliki porositas yang tinggi, ringan, mudah
pecah, terasa seperti sabun, mudah menyerap air, dan dapat melakukan pertukaran
ion (Ion exchanging),
4. Mempunyai berat jenis berkisar antara 2,4-2,8 g/ml. (Soedjoko T.S., 1987).
2.1.4. Jenis-jenis Bentonit
Ada 2 (dua) jenis bentonit yang banyak dijumpai, yaitu:
3. Swelling Bentonite (bentonit yang dapat mengembang), atau sering juga disebut
bentonit jenis Wyoming atau Na-bentonit, yaitu jenis mineral montmorilonit yang
mempunyai Lapisan partikel air tunggal (Single Water Layer Particles), yangmengandung kation Na+yang dapat dipertukarkan. Bentonit jenis ini mempunyai
kemampuan mengembang hingga 8 (delapan) kali apabila dicelupkan ke dalam
air, dan tetap terdispersi beberapa waktu di dalam air. Dalam keadaan kering,
berwarna putih, atau kuning gading, sedangkan dalam keadaan basah dan terkena
sinar matahari akan berwarna mengkilap. Perbandingan antara kation Na+ dan
kation Ca+ yang terdapat di dalamnya sangat tinggi, serta suspensi koloidalnya
mempunyai pH 8,5 sampai 9,8. Kandungan Na2O dalam bentonit jenis ini, padaumumnya lebih besar dari 2%.
Karena sifat-sifat yang dimilikinya, maka bentonit jenis ini dapat
digunakan sebagai bahan lumpur bor, penyumbat kebocoran bendungan, bahan
pencampur cat, sebagai bahan baku farmasi, bahan perekat pada pasir cetak dalam
industri pengecoran, dan lain sebagainya.
4. Non Swelling Bentonite (Bentonit yang kurang dapat mengembang), atau sering
juga disebut Ca-bentonit, yaitu jenis mineral montmorilonit yang kurang dapat
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
16/78
mengembang apabila dicelupkan di dalam air, namun setelah diaktifkan dengan
asam, maka akan memiliki sifat menyerap sedikit air, dan akan cepat mengendap
tanpa membentuk suspensi. pH-nya sekitar 4,0-7,1. Daya tukar ionnya juga cukup
besar. Bentonit jenis ini mengandung Kalsium dan Magnesium yang relatif lebih
banyak dibandingkan dengan kandungan Natriumnya.
Karena sifat-sifat yang dimilikinya, maka bentonit jenis ini dapat
digunakan sebagai bahan penyerap (pemucat) warna (Bleaching Earth).
(Soedjoko T.S., 1987).
2.1.5. Kegunaan Bentonit
Pemanfaatan bentonit dalam bidang industri, sangat erat kaitannya dengan sifat yang
dimiliki oleh bentonit itu sendiri, yaitu:
a. Komposisi dan jenis mineral.
Untuk mengetahui komposisi dan jenis mineral yang terkandung dalam
bentonit, dilakukan pengujian dengan menggunakan Difraksi Sinar-X. Tujuannya
adalah untuk mengetahui secara kualitatif komposisi mineral yang terkandung di
dalamnya.
b. Sifat Kimia.
Pengujian terhadap beberapa sifat kimia yang terkandung di dalam
bentonit perlu dilakukan untuk mengetahui kualitas (mutu) yang dimilikinya.
c. Sifat Teknologi.
Pemanfaatan bentonit berkaitan dengan sifat teknologi yang dimiliki
bentonit tersebut, yaitu antara lain: sifat pemucatan, sifat bagian suspensi, sifat
mengikat dan melapisi untuk pembuatan makanan ternak dan industri logam.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
17/78
-
8/13/2019 skripsi bentonit
18/78
1. Secara Pemanasan (heat activation and extrusion). Pada proses ini, bentonit
dipanaskan pada temperatur 300-350oC untuk memperluas permukaan butiran
bentonit.
2. Secara Kontak asam.
Tujuan dari aktivasi kontak asam adalah untuk menukar kation Ca+yang
ada dalam Ca-bentonit menjadi ion H+dan melepaskan ion Al, Fe, dan Mg dan
pengotor-pengotor lainnya dari kisi-kisi struktur, sehingga secara fisiknya,
bentonit tersebut menjadi lebih aktif. Untuk keperluan tersebut, asam sulfat dan
asam klorida adalah zat kimia yang umum digunakan. Selama proses bleaching
tersebut, Al, Fe, dan Mg larut dalam larutan, kemudian terjadi penyerapan asam ke
dalam struktur bentonit, sehingga rangkaian struktur (framework) mempunyai area
yang lebih luas. Proses pelepasan Al dari bentonit disajikan dalam persamaan
berikut ini:
(Al4)(Si8)O20(OH)4 + 3 H+ (Al3)(Si8)O20(OH)2 + Al
3+ + 2 H2O
(Al4)(Si8)O20(OH)4 + 6 H+ (Al2)(Si8)O20(OH)2 + 2 Al
3+ + 4 H2O
Pada kondisi di atas, separuh dari atom Al berpindah dari struktur,
bersama dengan gugus hidroksil. Menurut Thomas, Hickey, dan Stecker, atom-
atom Al yang tersisa masih terkoordinasi dalam rangkaian tetrahedral dengan
4 (empat) atom oksigen tersisa.
Perubahan dari gugus oktahedral menjadi tetrahedral membuat kisi kristal
bermuatan negatif pada permukaan kristal, sehingga dapat dinetralisir oleh ionHidrogen. Pada proses aktivasi selanjutnya terjadi pelarutan lebih banyak lagi.
Persamaan reaksinya dapat dituliskan sebagai berikut ini:
2 H+
(Al2)(Si8)O20(OH)4 + 3 H+ Al3+ + (Al)(Si8H4)O20
2 H+
(Al2)(Si8)O20(OH)4 + 6 H+ 2 Al3+ + (Si8H8)O20
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
19/78
Sementara proses pengolahan bentonit dapat dilihat secara skematis berikut
ini:
Bentonit Alam
(Zulkarnaen, Wardoyo S., Marmer D.H., 1990).
Setelah bentonit selesai diaktivasi dan diolah, maka bentonit tersebut siap
untuk digunakan untuk beberapa aplikasi selanjutnya, yaitu:1. Bentonit Sebagai Bahan Penyerap (Adsorben) atau Bahan Pemucat pada Industri
Minyak Kelapa Sawit.
Proses penyerapan zat warna (pigmen) merupakan proses yang sering
digunakan, seperti penyerapan zat warna pada minyak hewani, minyak nabati,
minyak bumi, dan lain-lain. Untuk keperluan tersebut dibutuhkan suatu bahan
penyerap yang tepat dan murah.
Dalam keadaan awal, bentonit mempunyai kemampuan tinggi untuk
menjernihkan warna. Kemampuan penyerapan warna ini dapat ditingkatkan
melalui proses pengolahan dan pemanasan.
Berdasarkan kandungan alumino silikat hidrat yang terdapat dalam
bentonit, maka bentonit tersebut dapat dibagi atas 2 (dua) golongan, yaitu:
Activated Clay, merupakan lempung yang mempunyai daya pemucatan yang
rendah,
Asam- Asam sulfat- Asam klorida
Basa- Soda abu- Soda api
Bentonit aktif- Bahan penyerap
(Bleaching earth)
Bentonit aktif- Bahan perekat- Bahan pengisi- Bahan lumpur bor
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
20/78
Fullers earth, biasanya digunakan sebagai bahan pembersih bahan wool dari
lemak.
Fullers earthadalah sejenis lempung yang secara alami mempunyai sifat
daya serap terhadap zat warna pada minyak, lemak, dan pelumas. Karakteristik
dari lempung jenis ini adalah mempunyai kandungan air yang tinggi, plastisitas
yang rendah, dan struktur yang berlapis-lapis. Sebagian besar fullers earth
menunjukkan perbandingan silika terhadap alumina antara 4-6. Sifat alami lain
adalah pH antara 6,5-7,5; dengan porositas 60-70%, dan luas permukaan butiran
170-200. Mineral ini pada umumnya didominasi oleh mineral montmorilonit,
atapulgit, dengan mineral ikutan berupa kaolinit, halloysit dan illit.
Proses penyerapan zat warna organik yang terdapat dalam minyak, lemak,
dan pelumas terdiri atas penyerapan fisika dan kimia. Penyerapan secara kimia
pada prinsipnya adalah merusak zat warna dengan penambahan oksidator,
misalnya Hidrogen peroksida. Penyerapan secara fisika adalah karena kontak
antara permukaan butiran pada kondisi tertentu, yang meliputi temperatur, waktu
kontak, pengadukan dan konsentrasi yang dinyatakan oleh persamaan
Friendleuich.
Proses pemucatan kelapa sawit dengan menggunakan Adsorben, pada
prinsipnya adalah merupakan proses adsorbsi, dimana pada umumnya minyak
kelapa sawit dipucatkan dengan kombinasi antara adsorben dengan pemanasan.
Hal inii disebabkan karena minyak kelapa sawit adalah salah satu minyak nabati
yang sulit untuk dipucatkan karena mengandung pigmen beta-karotenoid yang
tinggi dibandingkan dengan minyak biji-bijian lainnya.
Penggunaan adsorben dengan pemanasan yang dilakukan dalam proses
pemucatan ini tidak selalu sama untuk semua produk pengolahan minyak kelapa
sawit, tetapi tergantung kepada kondisi minyak kelapa sawit, proses pabrik dan
sifat adsorben yang digunakan.
Pada umumnya, penggunaan adsorben adalah 1-5% dari massa minyak
dengan pemanasan pada suhu 120oC selama 1 jam. Dalam hal ini, adsorben yang
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
21/78
sering digunakan adalah bentonit (dalam hal ini berfungsi sebagai bleaching earth
(tanah pemucat), dan arang aktif (activated charcoal).
Bahan pemucat ini merupakan sejenis tanah dengan komposisi utama
terdiri dari Silikat, air terikat, serta ion-ion Kalsium, Magnesium oksida, dan Besi
oksida. Daya pemucatan Bleaching earth ditimbulkan oleh adanya ion-ion Al3+
pada permukaan partikel adsorben yang dapat mengadsorbsi partikel zat warna
(pigmen). Sementara daya pemucatan tersebut tergantung pada perbandingan
antara komponen SiO2dan AlO2yang terdapat dalamBleaching earthtersebut.
Aktivasi adsorben dengan asam mineral (misalnya HCl/ H2SO4) akan
mempertinggi daya pemucatan, karena asam mineral tersebut akan bereaksi, dan
melarutkan komponen, berupa tar, garam Ca, dan Mg yang menutupi pori-pori
adsorben. Di samping itu, asam mineral melarutkan Al2O3, sehingga menaikkan
perbandingan jumlah SiO2dan Al2O3dari (2-3) : 1, menjadi (5-6) : 1.
Bentonit yang telah ditambang diangkut ke tempat penampungan
sementara (stock pile). Bentonit dalam bentuk bongkahan atau lepas, baik dalam
kondisi basah maupun kering dilakukan penirisan dan pengeringan. Kemudiandimasukkan ke dalam reaktor (aktivasi) dengan menambahkan air dan asam sulfat.
Langkah selanjutnya adalah pencucian untuk menghilangkan kotoran-kotoran
yang melekat pada mineral montmorilonit untuk selanjutnya akan masuk ke dalam
Thickener. Media pemisahannya adalah air. Setelah itu, akan masuk ke dalam
proses penyaringan oleh air dan dilakukan pengeringan.
Bentonit yang telah kering dimasukkan ke proses pengerusan untukmendapatkan ukuran butiran kurang lebih 200 mesh.
2. Bentonit Sebagai Katalis.
Penggunaan lempung sebagai katalis telah lama diperkenalkan, yaitu pada
proses perengkahan minyak bumi dengan menggunakan mineral montmorillonit
yang telah diasamkan. Namun, penggunaan lempung sebagai katalisa memiliki
kelemahan, yaitu tidak tahan terhadap suhu tinggi. Oleh karena itu, diperkenalkan
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
22/78
jenis material baru, yakni Lempung Terpilar yang memiliki stabilitas thermal
relatif lebih tinggi dari material asal.
3. Bentonit Sebagai Bahan Penukar Ion.
Pemanfaatan bentonit sebagai bahan penukar ion didasarkan pada sifat
permukaan bentonit yang bermuatan negatif, sehingga kation-kation dapat terikat
secara elektrostatik pada permukaan bentonit. Sifat ini juga merupakan hal yang
penting dalam pengubahan Ca-bentonit menjadi Na-bentonit. Bentonit di
Indonesia memiliki daya penukar kation dengan ukuran kapasitas tukar kation
(KTK) yang berbeda-beda untuk masing-masing daerah, yaitu berkisar antara 50-
100 meq/ 100g. Hal ini disebabkan karena perbedaan komposisi kandungan
kimianya.
4. Bentonit Sebagai Lumpur Bor.
Penggunaan utama mineral lempung adalah pada industri lumpur bor,
yaitu sebagai lumpur pemilar dalam pengeboran minyak bumi, gas bumi, serta uap
panas bumi.
Bentonit yang telah ditambang, dipersiapkan untuk proses pengolahan,
dimana jika kondisinya masih basah, harus ditiriskan terlebih dahulu, sedangkan
jika kondisinya telah kering, maka dapat langsung dilakukan penghancuran.
Setelah mencapai ukuran tertentu, maka dilakukan proses pengeringan kembali,
dimana sumber panas untuk pengeringan tersebut berasal dari energi listrik.
Langkah selanjutnya adalah, setelah butiran bentonit telah sesuai dengan ukuran
tertentu, maka dimasukkan ke dalam reaktor untuk proses aktivasinya. Dalam halini, fraksi pasir harus sudah hilang untuk mempertinggi kualitas bentonit sebagai
lumpur pengeboran. Ke dalam reaktor aktivasi dimasukkan sejumlah air dan
H2SO4. Setelah proses ini selesai, maka dilakukan pengeringan kembali dengan
sumber panas dari energi listrik. Tahap berikutnya adalah penggerusan untuk
mencapai ukuran butiran halus bentonit (200 mesh) sebelum dimasukkan ke dalam
siklon. Hasil siklon berupa produk dicampur dengan reagen CMC, dan ditampung
di Silo.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
23/78
Aktivasi bentonit untuk lumpur bor adalah merupakan suatu perlakuan
untuk mengubah Ca-bentonit menjadi Na-bentonit dengan penambahan bahan
alkali. Bahan alkali yang umum digunakan adalah Natrium karbonat dan Natrium
hidroksida. Dengan perubahan tersebut, diharapkan sifat hidrasi, dispersi, reologi,
swelling, dan lain-lain akan berubah, sehingga dapat dimanfaatkan sebagai bahan
lumpur bor.
Persyaratan bentonit untuk lumpur bor menurut API (American
Petroleum Institute) adalah sebagai berikut:
Kekentalan suspensi bentonit untuk 10g dalam 350 ml air adalah 8,
Dapat lewat melalui penyaringan melalui kertas saring (filter), yakni untuk
larutan 10g dalam 350 ml air, harus lebih kecil dari 14 ml,
Sisa tertampung oleh ayakan 200 mesh adalah < 2,5%,
Kandungan uap air (kelembaban) adalah < 12%.
Sementara persyaratan bentonit untuk lumpur bor menurut OCMA (Oil
Companies Materials Association) adalah sebagai berikut:
Kekentalan suspensi bentonit untuk 6,5g dalam 100 ml air adalah 15, Dapat lewat melalui penyaringan melalui kertas saring (filter), yakni untuk
larutan 6,5g dalam 100 ml air, harus lebih kecil dari 15 ml,
Sisa tertampung oleh ayakan 200 mesh adalah
-
8/13/2019 skripsi bentonit
24/78
yang banyak terdapat dibeberapa wilayah di Indonesia. Bentonit mempunyai sifat
fisik dan sifat teknik yang buruk jika digunakan sebagai bahan konstruksi.
Bentonit juga bersifat ekspansif, yang mempunyai kemampuan mengembang
cukup besar bila kondisinya jenuh, akibat Compressibility-nya tinggi dan sulit
memadatkannya, sehingga bentonit jenuh ini tidak akan mampu memikul gaya
gaya yang bekerja padanya.
Pemakaian bentonit sebagai bahan konstruksi bangunan haruslah
dikombinasikan dengan suatu bahan tertentu untuk memperbaiki sifat-sifat
bentonit tersebut sebelum digunakan. Salah satu bahan yang dapat digunakan
adalah kapur, yang merupakan sisa atau limbah industri gas asetilen. Limbah pada
proses pengolahan asetilen berbentuk butiran halus yang masih mengandung air.
Secara fisik, limbah ini menyerupai kapur, sedangkan secara kimia, limbah ini
mengandung oksida-oksida logam, dan persenyawaan kimia lainnya.
Berdasarkan sifat fisik dan komposisi kimianya, limbah ini dapat
digunakan sebagai bahan aditif kimia dalam stabilitas tanah. Karena dengan
kandungan: 70,90% Kalsium hidrat; 0,31% Magnesium oksida; 0,66% Silika;2,56% Alumina; 1,76% Besi oksida; pH 12,5, dan kadar air 3,76%, maka limbah
ini memenuhi syarat untuk dapat digunakan sebagai bahan alternatif pengganti
kapur yang merupakan salah satu bahan aditif kimia yang digunakan untuk
stabilisasi tanah.
6. Bentonit Sebagai Bahan Perekat Pasir Cetak.
Untuk keperluan pasir cetak, teknik pengolahannya cukup sederhana,yaitu:
Bentonit yang telah ditambang, dipersiapkan untuk proses pengolahan,
dimana jika kondisinya masih basah, maka perlu dilalukan penirisan untuk
mengurangi kadar airnya. Sedangkan jika kondisinya telah kering, maka telah siap
untuk dilakukan pengeringan selanjutnya, dimana sumber panas berasal dari
energi listrik.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
25/78
Tahap berikutnya adalah penggerusan untuk memperkecil ukuran butiran,
sampai 200 mesh. Hasil penggerusan ini diproses lebih lanjut di dalam siklon.
Setelah proses siklon selesai, maka bentonit sebagai bahan perekat pada
pembuatan pasir cetak disimpan di silo.
7. Bentonit Untuk Pembuatan Tambahan Makanan Ternak (Urea Mollases Block).
Untuk dapat digunakan dalam pembuatan tambahan makanan ternak,
bentonit harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
Kandungan bentonit yang digunakan dalam pembuatan tambahan makanan
ternak < 30%,
Ukuran butiran bentonit adalah 200 mesh,
Memiliki daya serap >60%,
Memiliki kandungan mineral montmorilonit sebesar 70%.
8. Bentonit Untuk Industri Kosmetik.
Untuk dapat digunakan dalam industri kosmetik, bentonit harus
memenuhi persyaratan sebagai berikut:
Mengandung mineral magnesium silikat (Ca-bentonit), Mempunyai pH netral,
Kandungan air dalam bentonit adalah
-
8/13/2019 skripsi bentonit
26/78
dan oksigen yang terletak di antara 2 (dua) lapisan silikon dan oksigen. Kandungan air
kristalnya juga bervariasi, sehingga jarak antar partikelnya dapat berubah-ubah,
sehingga dapat mengembang (swelling). (Mark, 1967).
2.2.1. Struktur Mineral Montmorilonit
Adapun Rumus Umum Kimia dari montmorilonit itu sendiri, yaitu:
[Al2O3 . 4SiO2 x H2O]. Molekul montmorilonit terdiri dari lapisan-lapisan yang
berjarak beberapa Amstrong. Salah satu lapisan berbentuk silika terkoordinasi dan
dikombinasikan dengan lapisan alumina dan magnesia yang oktahedral. Struktur
montmorilonit dapat dilihat pada gambar 2.1berikut ini:
Gambar 2.1 Struktur Montmorilonit.
(Mark, 1967).
Partikel montmorilonit sangatlah kecil, sehingga strukturnya hanya dapat
disimpulkan melalui penelitian menggunakan Difraksi Sinar-X(X-Ray Difraction).
Pada gambar 2.2 di bawah ini, menunjukkan sketsa diagram dari struktur
montmorilonit. Kation yang dapat dipertukarkan dapat terjadi di antara lapisan silika
dan ruang sumbu alumino silikat dari montmorilonit tersebut yang terhidrasi
sempurna, tergantung pada ukuran kation-kation antar lapisan.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
27/78
Gambar 2.2 Sketsa Diagram Struktur Montmorilonit.
(Grim, 1961).
2.2.2. Hidrasi pada Mineral Montmorilonit
Secara teori dapat diterangkan, bahwa susunan partikel lempung umumnya terdiri dari
atas lapisanlapisan yang bertumpuk seperti tumpukan kartu. Tumpukan tersebut
terdiri dari lapisan silikat, alumina, dan terdapat di dalamnya gugusan hidrosil serta
logamlogam. Bila tersuspensi di dalam air akan memperbesar jarak antara lapisan
sampai beberapa angstrom, dan ini berarti akan meningkatkan daya mengembang
(swelling) dari lempung tersebut. Jenis lempung yang terbaik yang berkenaan dengan
hal ini adalah jenis Na-montmorilonit. Di dalam air, lempung jenis ini akan
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
28/78
mengembang sampai lapisanlapisan tersebut terpisah dari kelompoknya dan
membentuk suspensi.
Jarak antar lapisan pada Na-bentonit kering adalah 9,8 , sedangkan pada
Ca-bentonit adalah 12,1 . Pada saat terjadinya hidrasi yang disebabkan oleh udara
yang lembab ataupun suatu kondisi yang berair, maka jarak tersebut akan bertambah.
Pada Ca-bentonit menjadi 17 dan pada Na-bentonit akan bertambah menjadi
17 40 dan selanjutnya, tumpukan tersebut akan berpisah dan membentuk suspensi.
Gambar 2.3menyajikan mekanisme hidrasi dan dispersi pada Ca-bentonit.
Gambar 2.3 Mekanisme Hidrasi dan Dispersi pada Ca-bentonit.
(Figureas F., 1988).
2.3.
Lempung Terpilar (Pillared Inter Layered Clay/ PILC)
Lempung Terpilar (PILC) adalah sebuah kelas yang menarik dari material-material
dengan ukuran pori yang kecil secara 2 dimensi. Oleh karena Lempung Terpilar
(PILC) mempunyai luas permukaan yang tinggi dengan porositas yang tetap, maka
sangat baik digunakan untuk adsorbsi dan sebagai katalis. Sejak pori-pori Lempung
Terpilar (PILC) dapat dilokalisasikan ke dalam daerah pori yang kecil, substrat ini
membentuk sebuah jembatan antara mikropori zeolit pada suatu sisi, dengan padatan
mesopori dan makropori anorganik (seperti silika dan alumina) pada sisi lainnya.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
29/78
Sejarah dari Lempung Terpilar (PILC) dimulai pada tahun 1955, namun studi
intensifnya yang pertama dinyatakan sekitar pada tahun 1980. Selama perintisan kerja
ini, kation organik dan pilar organometalik adalah yang terutama digunakan.
Sekarang, kation polioksida anorganik merupakan yang paling baik, karena stabil pada
suhu tinggi. Dengan cara mengubahnya secara alami, ukuran pilar dan porositas, maka
akan didapatkan Lempung Terpilar (PILC) yang berbeda. Pori-porinya
dikombinasikan dengan bahan-bahan antar pilar dengan bahan dasar lempung, sangat
penting dalam berbagai aplikasi seperti adsorbsi gas, reaksi-reaksi katalitik, dan lain
sebagainya.
Preparasi pertama Lempung Terpilar (PILC) menggunakan ion tetra-alkil-
amonium dan menghasilkan lempung yang mengembang yang dapat berfungsi
sebagai penyaring molekuler (molecular sieves) untuk adsorbsi molekular organik.
Montmorilonit yang telah diinterkalasi oleh 1,4-diazobisiklo 2,2,2 oktana ditemukan
memiliki sifat penyaring molekul dan aktivitas katalitik yang baik untuk reaksi
esterifikasi asam karboksilat. Stabilitas thermal lempung organik ini lebih rendah dari
300oC sehingga membatasi penggunaannya sebagai katalis. Kebutuhan dunia industri
terhadap masalah material yang memiliki sifat katalitik berkembang sangat cepat,sehingga memacu munculnya material Lempung Terpilar kation polioksida yang
stabil di atas suhu 600oC.
Preparasi Lempung Terpilar (PILC) atau Cross-Lined Smectite (CLS)
didasarkan pada fenomena mengembang (swelling) yang merupakan sifat khas
smektit. Mengembang (swelling) dimungkinkan terjadi karena lapisan/ layer paralel
dari struktur ini terikat satu sama lain oleh gaya elektrostatik, sehingga ia dapatmengembang oleh penetrasi spesies polar antar lapisannya.
(Cool P., Vansant E.F., 2002).
2.3.1. Prinsip Pilarisasi Lempung Terpilar
Meskipun lempung sangat luas penggunaannya dalam berbagai macam aplikasi
(sebagai katalis, adsorbsi, dan pertukaran ion), kekurangannya adalah mempunyai
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
30/78
porositas yang tetap. Smektit akan mengembang pada saat terjadi hidrasi, namun pada
saat terjadinya dehidrasi, layer akan terbuka, dan pada permukaan antar layer tidak
akan memungkinkan terjadinya proses kimia.
Untuk menghindari hal tersebut, beberapa peneliti menemukan cara untuk
membuka lapisan-lapisan lempung, yakni dengan memasukkan berupa pilar yang
stabil ke dalam daerah antar lapisan lempung tersebut. Dengan cara tersebut, maka
akan diperoleh volume pori lempung yang tinggi. Lempung Terpilar (PILC)
mempunyai porositas selama terjadinya proses hidrasi dan dehidrasi. Hal ini dapat
dilihat pada gambar 2.4berikut ini:
Gambar 2.4 Hidrasi dan Dehidrasi yang terjadi pada Lempung dan Lempung
Terpilar (PILC). (Occeli M.L., Robson H.E., 1992).
Prinsip pilarisasi ini diperbaharui oleh Barrer dan McLeod yangmenunjukkan porositas yang tetap dalam Montmorilonit, dengan mengganti ion-ion
alkali dengan ion tetraalkil amonium. Selama terjadinya krisis minyak (1973),
Lempung Terpilar (PILC) ini mendapat perhatian khusus para peneliti dalam bidang
katalisis, dimana mereka menemukan Lempung Terpilar (PILC) dengan porositas
tinggi, namun tidak stabil pada suhu tinggi. Untuk menghadapi ketidak stabilan
thermal Lempung Terpilar (PILC) ini, maka Brindley, dan Sempels, serta Vaughan
mulai mengembangkan Lempung Terpilar (PILC) anorganik. Studi pertama yang
sangat mendasar dalam hal Lempung Terpilar (PILC) anorganik ini muncul pada
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
31/78
akhir tahun 1970an. Tipe Lempung Terpilar (PILC) ini tetap mendapatkan perhatian
sejak ditemukan stabil pada suhu tinggi, di atas 773oK.
Konsep pilarisasi ini pada dasarnya sederhana, dan terdiri atas 2 (dua)
langkah utama. Langkah pertama, kation-kation kecil antar lapisan digantikan dengan
ion-ion yang lebih besar. Langkah kedua (langkah kalsinasi), yakni menempatkan
prekursor kation polioksida anorganik ke dalam lapisan antar lapisan lempung,
stabilisasi terhadap pilar logam oksida, serta mengikatnya secara kuat ke dalam layer-
layer lempung. Konsep pilarisasi ini dapat dilihat pada gambar 2.5berikut ini:
Gambar 2.5 Prinsip Pilarisasi pada Lempung Terpilar (PILC).
(Barrer R.M., 1978).
2.3.2.
Jenis-jenis Agen Pemilar (Prekursor)
Beberapa agen pemilar dapat dilihat pada tabel 2.1di bawah ini:
Tabel 2.1 Beberapa Agen Pemilar
Kelas Contoh
Kation-kation organik Alkil amonium
Dialkil amonium
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
32/78
Kompleks organologam Co(en)33+
Kompleks M(2,2bipiridin)
Kompleks M(O-penantrolin)
Si(acac)33+
Fe3O(OCOCH3)6CH3COOH+
Senyawa-senyawa kluster logam Nb6Cl12n+,Ta6Cl12
n+ , Mo8Cl84+
Kation-kation polioksida Al13O4(OH)24(H2O)127+
Zr4(OH)8(H2O)168+
(TiO)8(OH)124+
Crn(OH)m(3n-m)+
Garam Fe-hidrolis
Sol-sol oksida Sol TiO2-,TiO2-SiO2
Si2Al4O6(OH)8atau imogolit
Pilar-pilar oksida campuran Fe/Al
Fe/Cr, Fe/Zr
La/Al
GaAl12O4(OH)24(H2O)127+
Cr/AlLaNiOx
(Cool P., Vansant E.F., 2002).
Penggunaan reaktan organik sebagai agen pemilar telah lama dilaporkan oleh
Barrer. Pinnavaia telah melaporkan interkalasi smektit menggunakan kompleks
organometalik, dimana stabilitas struktur mencapai suhu 450oC. Kation logam
hidroksida polinuklear menghasilkan spasi/ jarak yang lebih tinggi, mencapai 15 ,sehingga memiliki stabilitas pada suhu tinggi..
Prinsipnya, berbagai ion bermuatan positif digunakan sebagai agen pemilar.
Interkalasi ion kromium dan titanium menghasilkan lempung dengan ukuran pori yang
besar. Interkalasi menggunakan kation Al-hidroksida telah dipelajari secara
mendalam. Pertama kali digunakan teknik potensiometrik yang memperkirakan
pembentukan oligomer, seperti Al6(OH)153+
atau Al8(OH)204+
. Dengan menggunakansmall-angle X-Ray Scattering, Rausch dan Bale mengusulkan: untuk ratio OH/Al
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
33/78
antara 1 dan 2,5; formasi spesies polimer [Al13O4(OH)24(H2O)12]7+. Spesies polimer
ini tersusun atas 12 Al oktahedral dan satu pusat Al tetrahedral, seperti pada gambar
2.6berikut ini:
Gambar 2.6 Struktur Spesies Polimer Al13(a), Zr4(b), dan Si8(c).
(Pinnavaia, 1985.
Pada kasus Zirkonil klorida, secara umum disetujui bahwa hidrolisis parsial
garam menghasilkan kation tetrometrik [Zr4(OH)8(H2O)16]8+. Analisis larutan dengan
menggunakan small-angle X-Ray Scattering menunjukkan hal tersebut. Tetromer ini
juga ditemukan sebagai unit struktural padatan. Situasi ini analog dengan kasus Al,
dimana terdapat kemungkinan bahwa kation ini akan menjadi spesies utama dalam
larutan, dengan adanya kompleks logam yang berat molekunya lebih besar.
Pendekatan yang berbeda telah diajukan oleh Lewis dengan menggunakan
senyawa organosilika yang bermuatan positif. Struktur silikat tiga dimensi seperti
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
34/78
yang ditunjukkan pada gambar di atas dikenal sebagai polihedral oligosilsesquioxanes.
Struktur tersebut terdiri dari skeleton polihedral silikon oksidagen yang mengandung
substituen organik, atau anorganik yang terikat pada atom silikon. Z merupakan
moiety organik yang mengandung spesies kationik (ion amonium, phospin, dan
pirimidin) yang memungkinkan terjadinya pertukaran ion. Selanjutnya, Kalsinasi
terhadap material terinterkalasi akan mendekomposisi senyawa organik dan
membentuk pilar, sehingga struktur layer menjadi lebih stabil. (Plee, 1985).
Di bawah ini akan diberikan gambar2.7 yang menunjukkan beberapa hasil
Lempung Terpilar (PILC) dengan menggunakan agen pemilar (prekursor) yangberbeda.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
35/78
Gambar 2.7 Ilustrasi dari beberapa hasil Lempung Terpilar dengan Menggunakan
agen pemilar (prekursor) yang berbeda: Al-PILC (A), Zr-PILC (B),
Ti-PILC (C), dan Fe-PILC (D). (Cool P., Vansant E.F., 2002).
2.3.3. Interkalasi Agen Pemilar
Al-lempung dan Zr-lempung dapat dipertimbangkan sebagai sebuah model, sehingga
preparasinya lebih mendetail, dan diskusinya difokuskan pada kedua sistem ini. Proses
kimia yang terjadi adalah pertukaran ion (Ion Exchanging). Dapat diprediksikan
kemudian bahwa faktor fisika dan kimia akan mempengaruhi derajat pertukaran dan
distribusi kation dalam partikel lempung. Faktor tersebut antar lain: konsentrasi dan
pH larutan, adanya kation lain di satu sisi dan batas difusi di sisi lain.
Secara umum, berbagai spesies ion terdapat dalam larutan, seperti Al137+,,
Al3+
, Al84+
dan H+
. Proses yang terjadi dapat dijelaskan sebagai kompetisi antara ionini dengan kation asli lempung. Selektivitas pertukaran kation dalam silikat tergantung
pada muatan dan ukuran kation. Selektivitas akan tinggi apabila aktion bermuatan
besar, dan laju pertukaran menjadi lebih rendah untuk spesies yang lebih meruah.
Dapat diperkirakan bahwa pada kesetimbangan termodinamik, kation Al137+dan Zr4
8+
akan mengalami pertukaran secara spesifik, meskipun situasi intermediet mungkin
saja berbeda bila kation ini memiliki ukuran yang besar, yang seharusnya dapat
dikeluarkan dari lempung.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
36/78
Al dan Zr yang terdapat pada keadaan dasar (steady state) tidak tergantung
pada kondisi eksperimen, kecuali pH yang mengontrol distribusi spesies ionik dalam
larutan. Hal ini dapat diamati dengan membandingkan hasil yang berbeda dalam
literatur, yaitu d(001)spacingdan luas permukaan (surface area).
Distribusi spesies polimer kationik dalam partikel tergantung pada batas
difusi dan kompetisi dengan kation lain, dan hal ini lebih sulit untuk direproduksi,
karena tergantung pada kondisi eksperimen. Pertukaran kation makro Zr dalam
lempung montmorilonit merupakan suatu proses random, seperti ditunjukkan dengan
evolusi garis (001). Inisial sampel adalah sangat kristalin, dan garis (001) pertama
yang melebar dan menurun intensitasnya selama pertukaran ion, selanjutnya
meningkat dan menajam saat derajat pertukaran meningkat.
Luas permukaan juga berpengaruh, yaitu akan menurun apabila ukuran
partikel lempung meningkat. Menarik untuk dicatat bahwa stabilitas thermal dari 2
(dua) sampel yang berbeda dapat dilihat pada tabel 2.2berikut ini:
Tabel 2.2 Evolusi Luas Permukaan 2 (dua) Zr-PILC Kalsinasi pada
Temperatur yang berbeda
Luas Permukaan (m2/g) setelah kalsinasi pada suhuSampel
250oC 500oC 700oC
S 360 260 205
V 280 210 130
Pengaruh distribusi pilar dalam lempung terhadap stabilitas thermal Lempung
Terpilar (PILC) dapat dijelaskan dengan fakta jarak rata-rata antar pilar, sehingga
dapat memfasilitasi sintering, yang tergantung pada distribusi ini. Jadi, dapat
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
37/78
dihipothesis bahwa stabilitas thermal merupakan determinasi tidak langsung dari
distribusi pilar yang tergantung pada berbagai kondisi eksperimen pertukaran ion.
Secara garis besar, pengaruh temperatur yang digunakan terhadap
penampilan pertukaran ion telah diselidiki oleh Bartley dan Burch. Keduanya
mengamati stabilitas thermal yang lebih baik untuk Zr-lempung yang dipreparasi
melalui refluks terhadap larutan ZrOCl2dengan lempung. (Burch R., 1997).
Kation dari lempung juga menunjukkan beberapa pengaruh, seperti
ditunjukkan pada tabel 2.3 dalam kasus Zr-lempung dan Al-lempung. Pada
Zr-lempung, stabilitas thermal sangat jelas berpengaruh, dan struktur lempung
terinterkalasi rusak pada suhu yang lebih rendah bila padatan dipreparasi dari bentuk
Na-lempung menggunakan jenis lempung yang sama. Pada sampel ini, garis (001)
tidak muncul melalui kalsinasi pada suhu 500oC. Dapat dikatakan, bahwa luas
permukaan sedikit lebih tinggi pada sampel yang dipreparasi dari bentuk Ca-lempung.
Pada kasus Al-lempung, pengaruh kation lempung terhadap tekstur material yang
dihasilkan juga sangat jelas. Difraksi Sinar-X tidak merefleksikan variasi terlalu
banyak, tetapi luas permukaan menunjukkan interkalasi lempung yang lebih baik bilakation lempung memiliki muatan positif yang lebih besar. Pengaruh ini dapat
dijelaskan melalui kompetisi antara kation asal dengan agen pemiliar. Selektivitas
pertukaran kation meningkat dengan meningkatnya muatan, sehingga kompetisi antara
Na+ dengan Al137+ lebih baik atau lebih menguntungkan terhadap inkorporasi Al,
dibandingkan dengan kompetisi antara Ce3+ dengan Al137+. Dengan tidak adanya
kompetisi ion, Al137+ bertukar secara cepat, dan akan bergerak ke pusat partikel.
Penggunaan kompetisi ion, seperti Ce
3+
, akan menurunkan kekuatan adsorbsi dandaya kation Al13
7+ dalam partikel, sehingga menghasilkan distribusi kation yang
homogen dan luas permukaan yang lebih besar.
Tabel 2.3 Pengaruh Kation Asal Lempung terhadap Sifat Tekstur Lempung
Terpilar (PILC) (a)
250oC 400oC / 500oC (b)Kation
Asal
d(001)
(25oC) S d(001) d(001) S
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
38/78
-
8/13/2019 skripsi bentonit
39/78
2.3.4.1.Lempung Induk
Lempung induk selalu berada dalam bentuk Na-lempung pada saat dipergunakan
sebagai bahan dasar (substrat) untuk pilarisasi. Seperti yang telah diketahui, Na+
sebagai ion penyeimbang muatan menghasilkan hidrasi yang baik, pada gilirannya
akan memfasilitasi proses interkalasi prekursor-prekursor pemilar. Pada lempung alam
yang ukuran fraksinya 2m, juga masih mengandung pengotor-pengotor, dapat dipisahkan secara
sentrifugasi.
Smektit hektorit alam yang dapat diperoleh dari Clay Repository of the Clay
Minerals Society, masih mengandung pengotor karbonat. Untuk menghilangkan
pengotor ini, hektorit tersebut perlu ditambahkan dengan larutan Natrium asetat/ asam
asetat pada pH 4, sehingga pengotor karbonat diubah bentuknya menjadi H2CO3, yang
selanjutnya akan dibebaskan menjadi H2O dan CO2 di dalam larutan. Setelahdipisahkan dari pengotor karbonatnya, hektorit ini kemudian dimasukkan ke dalam
laruran jenuh NaCl, kemudian dicuci dengan air suling untuk menghilangkan ion-ion
kloridanya, sehingga akan diperoleh Na-hektorit. Laponit sintetik yang dapat
diperoleh dariLaporte Inorganicstelah tersedia dalam bentuk Na-laponit yang bebas
dari pengotor-pengotornya.
2.3.4.2.Larutan Pemilar
Larutan pemilar untuk Al dan Zr telah ditemukan. Dalam Metode Lahav,
AlCl3 0,2 M dihidrolisis dengan NaOH 0,2, menghasilkan perbandingan
OH/Al 2,33 pada pH 4. Konsentrasi akhir larutan Al adalah 0,07 M. Proses akhir
dilakukan pada kondisi refluks selama 24 jam.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
40/78
Untuk larutan pemilar Zr, digunakan ZrOCl2.8H2O 0,1 M. Proses akhir juga
dilakukan pada kondisi refluks, dan pH larutan akhir didapatkan mendekati 1.
2.3.4.3.Reaksi Pertukaran Ion
Proses Interkalasi dilakukan dengan menambahkan lempung (dalam bentuk tepung
atau suspensi) ke dalam larutan pemilar. Mekanisme ini didasarkan pada proses
pertukaran antara ion-ion Na+ (antar lapisan/ layer lempung) dengan agen pemilar
(prekursor), yaitu ion-ion Al atau Zr.
2.3.4.4.Pencucian dan Pengeringan
Setelah reaksi pertukaran ion, Lempung Terpilar (PILC) dipisahkan dari larutan secara
sentrifugasi, dan mencucinya dengan air demineralisata, untuk membuang larutan
pemilar dan ion-ion Cl-. Sangat penting artinya mencuci Lempung Terpilar (PILC)
tersebut untuk meningkatkan kualitas dari Lempung Terpilar (PILC) itu. Hal inimendukung distribusi homogen pilar antar lapisan/ layer, menghasilkan jarak antar
lapisan lempung meningkat (dari 12 tanpa pencucian menjadi 18 setelah
pencucian).
Pengeringan juga merupakan parameter penting dalam pembuatan Lempung
Terpilar (PILC). Pengeringan yang baik akan menghasilkan Lempung Terpilar (PILC)
dengan Struktur Bangunan Kartu (Card House Structure). Struktur ini terlihat padalempung laponit. Lempung Terpilar (PILC) yang telah kering memiliki mesoporositas
yang tinggi, namun kristalinitasnya rendah.
Beberapa metode telah diajukan untuk mengeringkan produk interkalasi, di
antaranya adalah pengeringan dengan sistem semprot atau diovenkan, dan metode
freeze drying. Pinnavaia membandingkan metode ini dengan mengamati pengaruh
metode yang digunakan terhadap porositas. Pengeringan di udara mengarah pada
produk seperti zeolit yang tidak mengabsordsi 1,3,5-trietil benzen, dengan diameter
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
41/78
kinetik 9,2 dan 10,4 . Sedangkan lempung yang menggunakan metode freeze
dryingmenunjukkan absorbsi yang besar untuk reaktan terebut, atau memiliki ukuran
porositas yang tinggi. Pengeringan dalam oven dapat memadatkan lempung, sehingga
menjadi sangat teraglumerasi.
2.3.4.5.Kalsinasi
Langkah kalsinasi yang dilakukan pada temperatur 573-773 oK mengubah prekursor
kation polioksida Al dan Zr menjadi pilar-pilar Aluminium oksida dan Zirkonium
oksida. Proses pemanasan sangat diperlukan untuk mendapatkan Lempung Terpilar
(PILC) yang stabil dengan mikroporositas yang permanen, tanpa memperhatikan
fenomena mengembang dan hidrolisis. Selama proses kalsinasi, berlangsung reaksi
dehidrasi dan dehidroksidasi terhadap prekursor pemilar bermuatan yang akan
menghasilkan partikel-partikel oksida yang netral.
Persamaan reaksi dalam kesetimbangan elektrik diperoleh dengan
melepaskan proton selama konversi pada temperatur naik:
[Al13O4(OH)24(H2O)12]7+ 6,5 Al2O3+ 20,5 H2O + 7 H
+
[Zr4(OH)8(H2O)16]8+ 4 ZrO2+ 16 H2O + 8 H
+
2.3.5. Delaminasi
Pada struktur partikulat smektit, lapisannya terpisah dan tidak mempunyai strukturrange yang panjang, sehingga dapat diamati. Efek ini semakin jelas pada dilusi yang
tinggi. Saat pertukaran ion dan pengeringan produk, menghasilkan disordered
structure, yang dikarakterisasi dengan luas permukaan (surface area analyser), dan
tidak adanya garis Difraksi Sinar-X (001) yang dapat dijelaskan sebagai struktur
bangunan kartu (Card House Structure). Produk ini memiliki stuktur makropori yang
dengan mudah mengadsorbsi 1,3,5-trietil benzen dari fase gas. Delaminasi merupakan
sifat yang unuk dari struktur layer, yang memberi tambahan kemungkinanpenyesuaian porositas pada penggunaannya sebagai katalis.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
42/78
2.3.6. Modifikasi Lempung Terpilar
Untuk tujuan adsorbsi dan pemisahan, tambahan modifikasi Lempung Terpilar (PILC)
kadang kala sangat diperlukan. Aplikasi ini membutuhkan kapasitas adsorbsi yang
tinggi, selektivitas terhadap molekul-molekul gas, dan kekuatan adsorbsi yang tinggi.
Modifikasi ini dapat dilakukan selama sintesis atau setelah sintesis Lempung Terpilar
(PILC) tersebut.
Salah satu cara yang dapat dilakukan untuk meningkatkan porositas Lempung
Terpilar/ PILC (dalam hal ini dilakukan modifikasi) adalah dengan cara pra-adsorbsi
dari molekul-molekul awal ke dalam reaksi pertukaran ion dengan agen pemilar
(prekursor). Ion-ion n-alkil amonium lebih dahulu dipertukarkan dengan Na-lempung
dalam suatu massa yang lebih rendah dari massa kapasitas tukar kation (Cation
Exchanged Capacity/ CEC). Sebagai hasilnya, densitas pilar menurun semenjak jarak
antar lapisan/ layer Lempung Terpilar (PILC) bertindak sebagai templet. Selama
proses kalsinasi, molekul-molekul templet organik dibuang, dan diperoleh distribusi
pilar yang homogen.
Heylen et al., melaporkan bahwa luas permukaan (Surface area) dan volume
mikropori pada Lempung Terpilar-Fe (Fe-PILC) yang disintesis (dimodifikasi) dengan
menggunakan Butil amonium sebagai templet adalah 2,5 kali lebih besar jika
dibandingkan dengan Lempung Terpilar-Fe (Fe-PILC) yang tidak dimodifikasi. Suatu
peningkatan yang juga penting dapat dilihat dari kapasitas adsorbsinya terhadap gas
N2, O2, dan CO pada temperatur 194oK, (Peq= 4,5 x 10
4 Pa), telah diteliti pada
Lempung Terpilar-Fe (Fe-PILC) yang disintesis (dimodifikasi) dengan menggunakanButil amonium sebagai templet (BuA-Fe-PILC), dimana didapatkan: kapasitas
adsorbsi untuk gas N2= 0,23 mmol/g; untuk gas O2= 0,17 mmol/g; dan untuk
gas CO= 0,30 mmol/g. Sedangkan pada Lempung Terpilar-Fe (Fe-PILC) yang tidak
dimodifikasi, didapatkan: kapasitas adsorbsi untuk gas N2= 0,00 mmol/g; untuk gas
O2= 0,03 mmol/g; dan untuk gas CO= 0,27 mmol/g.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
43/78
2.3.7. Lempung Terpilar versus Lempung Berlapis
Struktur Bangunan Kartu (Card House Structure) biasanya digunakan untuk
menggambarkan struktur lempung berlapis. Hal ini membedakan struktur Face-to-
Face lamelar pada Lempung Terpilar (PILC) yang menyerupai struktur kue dadar.
Struktur kedua lempung ini dapat dilihat pada gambar 2.8berikut ini:
Gambar 2.8 Struktur Lempung Terpilar/ PILC (kiri), dan Struktur Lempung
Berlapis
2.3.8. Aplikasi dari Lempung Terpilar
Aplikasi utama dari Lempung Terpilar (PILC) adalah pada bidang Katalitik dan
Adsorpsi. Sifat Keasaman (Acidity) Lempung Terpilar (PILC) sangat penting dalammengontrol reaksi katalitik. Lempung Terpilar (PILC) menunjukkan sifat keasaman
Lewis, dan juga Bronsted-Lowry. Pilar yang terdapat pada Lempung Terpilar (PILC)
adalah sumber utama untuk sifat keasaman Lewis, sementara gugus Hidroksida (OH)
yang terdapat pada Lempung Terpilar (PILC) tersebut menyumbangkan sifat
keasaman Bronsted-Lowry. Pada Lempung Terpilar yang mengandung kation Al3+
yang berkoordinasi 3 dan tersubstitusi untuk Si4+ dalam lapisan T (T-layer), Al3+
bertindak sebagai Asam Lewis. Namun, ketika hidrasi terjadi (dalam Lempung
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
44/78
Terpilar/ PILC tersebut), Al3+ diubah ke bentuk Al terkoordinasi oktahedral oleh
keasaman Bronsted-Lowry.
Beberapa reaksi yang dikatalisis oleh asam yang terkandung dalam Lempung
Terpilar (PILC) di antaranya:
Pemecahan Kumene (Cumene Cracking) dilakukan sebagai reaksi pengujian
terhadap keasaman Bronsted-Lowry.
Oligomerisasi poli-propilen dikatalisis oleh bagian Asam Lewis pada
montmorilonit terpilar-Al (Al-pillared Montmorillonite).
Pada Reaksi Disproporsionasi terhadap Trimetil benzen yang mungkin akan
menghasilkan Durene (1,2,4,5- tetrametil benzen), bagian Asam Lewis pada
Lempung Terpilar (PILC) mengkatalisis reaksi ini, sementara dalam reaksi
isomerisasi Trimetil benzen (Reaksi samping), bagian Asam Bronsted-Lowry
pada Lempung Terpilar (PILC) juga ikut berperan.
Pada proses pemisahan gas N2, dan O2 dari udara yang dilakukan melalui
destilasi kriogenik dan melalui adsorpsi tekanan putar (Pressure Swing Adsorption/
PSA), penggunaan Lempung Terpilar (PILC) sebagai alternatif juga menarik sebagai
penyaring molekul Carbon, dan Lempung Terpilar (PILC) ini digunakan sebagaiadsorben dalam teknik PSA ini. Kapasitas dan selektivitas terhadap komponen-
komponen udara adalah sifat Lempung Terpilar (PILC) yang sangat berguna dalam
aplikasi adsorpsi gas.
2.4. Proses Etsa (Etching)terhadap Silikon
Untuk material-material semikonduktor, pengetsaan kimia secara basah biasanyaberlangsung melalui oksidasi, yang diikuti dengan penguraian oksida dalam suatu
reaksi kimia. Untuk Silikon, bahan pengetsa (etchants) yang lazim digunakan adalah
campuran antara, Asam fluorida (HF), Asam Nitrat (HNO3), dan Asam Asetat
(CH3COOH). Reaksi berlangsung dengan mengubah Silikon dari keadan teroksidasi
ke tingkat oksidasi yang lebih tinggi:
Si + 2 h Si2+ (a)
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
45/78
Dalam reaksi oksidasi ini, dibutuhkan lubang (h+). Oksidator utama dalam pengetsaan
semikonduktor adalah ion OH-, dimana ion OH- tersebut dihasilkan dari reaksi
disosiasi air (H2O):
H2O OH- + H+ (b)
Si2+dalam reaksi (a)bereaksi dengan OH-, menghasilkan:
Si2+ + 2 OH- Si(OH)2 (c)
Kemudian, akan membebaskan Hidrogen untuk membentuk SiO2:
Si(OH)2 SiO2 + H2 (d)
Asam fluorida (HF) digunakan untuk melarutkan SiO2:
SiO2 + 6 HF H2SiF6 + H2O (e)
Dimana H2SiF6dapat larut dalam air.
Lubang (h+)dalam reaksi (a)dihasilkan dari suatu reaksi autokatalitik yang
dapat dijelaskan sebagai berikut: dalam reaksi antara HNO2dengan HNO3dalam air,akan dihasilkan:
HNO2 + HNO3 2 NO2- + 2 h+ + 2 H2O (f)
2 NO2- + 2 H
+ 2 HNO2 (g)
HNO2yang dihasilkan dalam reaksi (g) akan kembali bereaksi dalam reaksi
(f), sehingga didapatkan reaksi akhir (overall reaction) sebagai berikut:
Si + HNO3 + 6 HF H2SiF6 + HNO2 + H2O + H2 (h)
Tabel 2.4 berikut ini memperlihatkan beberapa jenis bahan pengetsa(etchants) lainnya untuk semikonduktor dari bahan Silikon (Si):
Tabel 2.4 Beberapa Jenis Bahan Pengetsa (etchants) untuk Semikonduktor dari
Bahan Silikon (Si)
No. Formula Nama
1. 1 ml HF, 1 ml C2O3(5M) Sirtl
2. 1 ml HF, 3 ml HNO3, 1 ml CH3COOH Dash
3. 2 ml HF, 1 ml K2Cr2O7 (0.15M) Secco
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
46/78
2 ml HF, 1 ml Cr2O3 (0.15M) Secco
4. 200 ml HF, 1 HNO3
5. 60 ml HF, 30 ml HNO3
60 ml H20
60 ml CH3COOH, 30 ml
(1g CrO3dalam 2 ml H20)
Jenkins
Wright
6. 2 ml HF, 1 ml HNO3, 2 ml AgNO3 (0.65M
dalam H20)
Silver
7. 5 g H5IO6, 5 mg KI dalam 50 ml H2O, 2 ml HF Sponheimer
Mills
8. Shipley 112
9. 6 ml HF, 19 ml HNO3
10. (150g/l 1.5M, CrO3dalam H20) dan HF 1:1 Yang
11. 600 ml HF, 300 ml HNO328g Cu(NO3)2, 3 ml H20 Copper Etch
12. 1000 ml H2O, 1 ml (1.0N) KOH, 3.54g KBr,
708g KbrO3
13. 55g CuSO4, SH20, 950 ml H20, 50 ml HF Copper
Displacement
14. 1 ml HF, 3 ml HNO3 White
15. 3 ml HF, 5 ml HNO3, 3 ml CH3COOH CP-4
16a.
16b.
16c.
16d.
25 ml HF, 18 ml HNO3,
5 ml CH3COOH/ 1g Br2
10 ml H20, 1g Cu(NO3)2
100 ml HF; 1 ml dalam 5 ml HNO3
50 ml Cu(NO3)2; 1 ml dalam 2 ml HF
4% NaOH + 40 NaClO hingga H2habis dari Si
SD1
17. 300 ml HNO3, 600 ml HF 2 ml Br2, 24g Cu(NO3)2
larutkan 10:1 dengan H2O
Sailer
18. a) 75g CrO3 dalam 1000 ml H2O (bagian 1).
Campurkan (bagian 1) dengan 48% HF
Schimmel
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
47/78
(bagian 2)
b) Campurkan (bagian 1) dengan (bagian 2) ke
dalam 1.5 bagian H2O
19. 5g H5IO6, 50 ml H2O, 2 ml HF, 5mg KI Periodic HF
www.virginiasemi.com, [email protected]
2.5.
Mikroskop Elektron Payaran (SEM)
Struktur permukaan suatu benda uji dapat dipelajari dengan menggunakan mikroskop
elektron payaran, karena jauh lebih mudah untuk mempelajari struktur permukaan ini
secara langsung.
Dengan berkas sinar elektron difokuskan ke suatu titik dengan diameter
sekitar 100 dan digunakan untuk melihat permukaan dalam suatu layar. Elektron-
elektron dari benda uji difokuskan dengan suatu elektroda elektrostatik pada suatu alat
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
http://www.virginiasemi.com/mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]://www.virginiasemi.com/ -
8/13/2019 skripsi bentonit
48/78
pemantul yang dimiringkan. Sinar yang dihasilkan diteruskan melalui suatu pipa sinar
pantulan ke suatu alat pembesar foto dan sinyal yang dapat digunakan untuk
memodulasikan terangnya suatu titik osiloskop yang melalui suatu layar dengan
adanya persesuaian dengan berkas sinar elektron pada permukaan benda uji
(Gambar 2.9). Gambaran yang diperoleh pada layar osiloskop sama dengan
gambaran optik, dan biasanya benda uji digeser ke arah kolektor pada sudut kecil 30o
terhadap horizontal, untuk alat yang umum dipakai.
Sebagai pengertian awal, mikroskop elektron payaran menggunakan
hamburan balik elektron-elektron (dengan E = 30 kV, yang merupakan energi datang),
dan elektron-elektron sekunder (dengan E = 100 eV) yang dipantulkan dari benda uji.
Gambar 2.9 Pemencaran elektron-elektron yang datang oleh lempengan tipis
dengan spesimen yang bulky ditransmisikan, berkas yang dipencarkan
secara elastis dan inelastis diserap.
Karena elektron-elektron sekunder mempunyai energi yang lebih rendah,maka elektron-elektron tersebut dapat dibelokkan membentuk sudut dan menimbulkan
bayangan topografi. Intensitas dari hamburan balik elektron-elektron yang cenderung
tertimbun karena dengan energinya yang lebih tinggi, maka tidak mudah untuk
dikumpulkan oleh sistem kolektor normal seperti yang digunakan pada elektron
mikroskop payaran. Jika elektron-elektron sekunder terkumpul, maka kisi di depan
detektor akan mengalami kemiringan sekitar 200 eV. (Smallman, 1991).
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
49/78
BAB III
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat
1. Neraca Analitis Metler P.M. 400
2. Alu dan Mortir
3. Gelas Beaker Pyrex
4. Labu Erlenmeyer Pyrex
5. Spatula
6. Ayakan 400 Mesh
7. Labu Takar Pyrex
8. Hot Plate Fisher
9. Alat Tanur Fisher
10.Gelas Ukur Pyrex
11.Gelas Ukur Plastik12.Pipet Tetes Plastik
13.Pengaduk Plastik
14.Wadah Plastik
15.SEM (Scanning Electron Microscope)
16.Surface Area Analyser
3.2. Bahan-bahan
1. Bentonit Alam Malaysia
2. NaCl(s)
3. H2SO4(p) p.a. Merck
4. FeCl3. 6 H2O(s)
5. Aquadest
6. Aqua Bidestilata
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
50/78
7. HF p.a. Merck
8. HNO3 p.a. Merck
9. CH3COOH (glasial) p.a. Merck
3.3. Pembuatan Reagensia
3.3.1. Pembuatan Larutan NaCl 1 M
1. Ditimbang dengan tepat sebanyak 14,61 g NaCl(s), dimasukkan ke dalam
labu takar 250 ml.
2. Dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
3.3.2. Pembuatan Larutan NaCl 6 M
1. Ditimbang dengan tepat sebanyak 87,66 g NaCl(s), dimasukkan ke dalam
labu takar 250 ml.2. Dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
3.3.3. Pembuatan Larutan NaCl Jenuh
1. Dimasukkan sebanyak 250 ml Aquadest ke dalam gelas beaker.
2. Kemudian dimasukkan NaCl(s)sambil diaduk sampai didapatkan LarutanNaCl Jenuh.
3.3.4. Pembuatan Larutan H2SO41 M
1. Diukur dengan tepat sebanyak 13,60 ml H2SO4(p), dimasukkan ke dalam
labu takar 250 ml.
2. Dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
51/78
3.3.5. Pembuatan Larutan FeCl31 M
1. Ditimbang dengan tepat sebanyak 67,57 g FeCl3. 6 H2O(s),dimasukkan ke
dalam labu takar 250 ml.
2. Dilarutkan dengan aquadest sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
3.3.6. Pembuatan Larutan Bahan Pengetsa (Etchants)
1. Disediakan wadah plastik yang bersih.
2. Diukur dengan tepat sebanyak 3 ml HF (p), dimasukkan ke dalam wadah
plastik.
3. Ditambahkan sebanyak 5 ml HNO3 (p), sambil diaduk.
4. Ditambahkan sebanyak 3 ml CH3COOH (glasial), sambil diaduk.
5. Dalam pembuatan larutan bahan pengetsa ini, semua peralatan yang
digunakan harus terbuat dari bahan plastik, jangan terbuat dari bahan
gelas/ kaca, karena dalam pembuatan larutan bahan pengetsa ini digunakan
HF yang dapat melarutkan gelas/ kaca.
3.4. Prosedur Penelitian
3.4.1. Pengambilan Sampel Bentonit
Bentonit alam Malaysia dihaluskan dan diayak dengan menggunakan
ayakan 400 mesh. Bentonit yang telah halus tersebut diambil sebanyak 5 g untukdianalisis dengan foto SEM (Scanning Electron Microscope) dan Surface Area
Analyser. Sisanya digunakan dalam pembuatan Bentonit Terpilar-Fe2O3berikutnya.
3.4.2. Pembuatan Bentonit Terpilar-Fe2O3
Bentonit dengan kehalusan 400 mesh diambil sebanyak 75 g, kemudian direndam
dalam 250 ml larutan NaCl 1 M selama 7 hari, dimana setiap 2 hari,
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
52/78
larutan NaCl 1 M diganti dengan larutan NaCl 1 M yang baru. Kemudian, endapan
dipisahkan dari larutannya dengan cara dekantasi. Selanjutnya, endapan tersebut
direndam lagi dalam 250 ml larutan NaCl 6 M selama 2 hari. Kemudian, endapan
dipisahkan dari larutannya dengan cara dekantasi. Selanjutnya, endapan tersebut
direndam lagi dalam 250 ml larutan NaCl jenuh selama 7 hari, dimana setiap 2 hari,
larutan NaCl jenuh diganti dengan larutan NaCl jenuh yang baru. Kemudian, endapan
dipisahkan dari larutannya dengan cara dekantasi. Selanjutnya, endapan tersebut
dicuci dengan 250 ml Aqua Bidestilata untuk menghilangkan sisa ion kloridanya,
kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari. Bentonit ini disebut Na-bentonit.
Selanjutnya, Na-bentonit tersebut direndam dalam 250 ml larutan H2SO41 M selama
1 hari, kemudian didekantasi. Endapan dikeringkan di bawah sinar matahari.
Selanjutnya, endapan tersebut direndam dalam 250 ml larutan FeCl3 1 M selama
1 hari, kemudian didekantasi. Endapan dicuci dengan 250 ml Aqua Bidestilata untuk
menghilangkan sisa ion kloridanya, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari.
Selanjutnya, endapan tersebut dibagi ke dalam 3 bagian. Bagian 1 ditanur (kalsinasi)
pada suhu 400oC, Bagian 2 ditanur (kalsinasi) pada suhu 450oC, dan Bagian 3 ditanur
(kalsinasi) pada suhu 500oC. Proses kalsinasi ini menghasilkan
Bentonit Terpilar-Fe2O3. Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang telah dikalsinasi pada suhu400oC, 450oC, dan 500oC tersebut masing-masing dibagi lagi ke dalam 2 bagian.
Masing-masing Bagian 1 untuk dianalisis dengan foto SEM (Scanning Electron
Microscope) dan Surface Area Analyser, dan masing-masing Bagian 2 digunakan
untuk Pengetsaan berikutnya.
3.4.3.
Pengetsaan Bentonit Terpilar-Fe2O3
3.4.3.1. Pengetsaan Bentonit Terpilar-Fe2O3yang dikalsinasi pada suhu 400oC.
Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang dikalsinasi pada suhu 400oC diambil sebanyak 5 g,
kemudian dimasukkan ke dalam wadah plastik. Selanjutnya ditambahkan Larutan
Pengetsa (Campuran antara: 3ml HF(p) + 5ml HNO3 (p) + 3ml CH3COOH (glasial) ).
Kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk plastik selama 10 menit. Setelah
10 menit, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara dekantasi menggunakan
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
53/78
pipet tetes plastik. Endapan yang diperoleh dinetralkan pH-nya dengan menggunakan
Aqua Bidestilata, kemudian didekantasi menggunakan pipet tetes plastik. Endapan
yang diperoleh ditanur pada suhu 400oC selama 1 jam. Kemudian hasilnya dianalisis
dengan foto SEM (Scanning Electron Microscope)dan Surface Area Analyser.
3.4.3.2. Pengetsaan Bentonit Terpilar-Fe2O3yang dikalsinasi pada suhu 450oC.
Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang dikalsinasi pada suhu 450oC diambil sebanyak 5 g,
kemudian dimasukkan ke dalam wadah plastik. Selanjutnya ditambahkan Larutan
Pengetsa (Campuran antara: 3ml HF(p) + 5ml HNO3 (p) + 3ml CH3COOH (glasial) ).
Kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk plastik selama 10 menit. Setelah
10 menit, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara dekantasi menggunakan
pipet tetes plastik. Endapan yang diperoleh dinetralkan pH-nya dengan menggunakan
Aqua Bidestilata, kemudian didekantasi menggunakan pipet tetes plastik. Endapan
yang diperoleh ditanur pada suhu 450oC selama 1 jam. Kemudian hasilnya dianalisis
dengan foto SEM (Scanning Electron Microscope)dan Surface Area Analyser.
3.4.3.3. Pengetsaan Bentonit Terpilar-Fe2O3yang dikalsinasi pada suhu 500oC.
Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang dikalsinasi pada suhu 500oC diambil sebanyak 5 g,
kemudian dimasukkan ke dalam wadah plastik. Selanjutnya ditambahkan Larutan
Pengetsa (Campuran antara: 3ml HF(p) + 5ml HNO3 (p) + 3ml CH3COOH (glasial) ).
Kemudian diaduk dengan menggunakan pengaduk plastik selama 10 menit. Setelah10 menit, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara dekantasi menggunakan
pipet tetes plastik. Endapan yang diperoleh dinetralkan pH-nya dengan menggunakan
Aqua Bidestilata, kemudian didekantasi menggunakan pipet tetes plastik. Endapan
yang diperoleh ditanur pada suhu 500oC selama 1 jam. Kemudian hasilnya dianalisis
dengan foto SEM (Scanning Electron Microscope)dan Surface Area Analyser.
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
54/78
3.5. Bagan Penelitian
3.5.1. Pengambilan Sampel Bentonit
100 g Bentonit Alam
dihaluskandiayak dengan menggunakan ayakan 400 mesh
Bentonit dengan Kehalusan 400 mesh
diambil 5 g
Sisa Bentonit dengan Kehalusan 400 mesh 5 g Bentonit dengan Kehalusan 400 mesh
dikarakterisasi
- SEM- Surface
Area
Analyser
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
55/78
3.5.2. Pembuatan Bentonit Terpilar-Fe2O3
75 g Bentonit (400 mesh)
direndam dalam 250 ml larutan NaCl 1 M selama 7 hari,setiap 2 hari larutan NaCl 1 M diganti dengan cara dekantasi
Endapan Filtrat
direndam dalam 250 ml larutan NaCl 6 M selama 2 harididekantasi
Endapan Filtratdirendam dalam 250 ml larutan NaCl jenuh selama 7 hari,setiap 2 hari larutan NaCl jenuh diganti dengan cara dekantasi
Endapan Filtratdirendam dalam 250 ml Aqua Bidestilatadidekantasi
Endapan Filtratdikeringkan di bawah sinar matahari
dikarak-
terisasi
dikarak-
terisasi
dikarak-
terisasi
Na-Bentonitditambahkan 250 ml larutan H2SO4 1 Mdiadukdidiamkan selama 1 harididekantasi
Endapan Filtrat
dikeringkan di bawah sinar matahari
Endapan ditambahkan 250 ml larutan FeCl3 1 Mdiadukdidiamkan selama 1 harididekantasi
Endapan Filtratdirendam dalam 250 ml Aqua Bidestilatadidekantasi
FiltratEndapandikeringkan di bawah sinar mataharidibagi ke dalam 3 bagian
Bentonit Terpilar-Fe2O3 Bentonit Terpilar- Fe2O3 Bentonit Terpilar- Fe2O3
dibagi ke dalam 2bagian
dibagi ke dalam 2bagian
dibagi ke dalam 2bagian
Bagian 2.A Bagian 2.B Bagian 3.BBagian 1.A Bagian 1.B Bagian 3.A
untuk
peng-etsa-anselan-utnya
untuk
peng-etsa-anselan-utnya
untuk
peng-etsa-anselan-
Bagian 2 Bagian 3Bagian 1
utnya
ditanur (kalsinasi)pada suhu 400oCselama 5 jam
ditanur (kalsinasi)pada suhu 450oCselama 5 jam
ditanur (kalsinasi)pada suhu 500oCselama 5 jam
- SEM- Surface
Area
Analyser
- SEM- Surface
Area
Analyser
- SEM- Surface
Area
Analyser
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
56/78
3.5.3. Pengetsaan Bentonit Terpilar-Fe2O3
3.5.3.1. Pengetsaan Bentonit Terpilar-Fe2O3yang Dikalsinasi pada Suhu 400oC
5 g Bentonit Terpilar-Fe2O3Bagian 1.B.
dimasukkan ke dalam wadah plastikditambahkan campuran:( 3 ml HF (p)+ 5 ml HNO3 (p) + 3 ml CH3COOH (glasial))diaduk selama 10 menit dengan pengaduk plastikdidekantasi dengan menggunakan pipet tetes plastik
ditambahkan Aqua Bidestilata sampai pH = 7didekantasi dengan menggunakan pipet tetes plastik
Endapan Filtrat
ditanur pada suhu 400 C selama 1 jam
Endapan Filtrat
Endapan
dikarakterisasi
- SEM
- SurfaceArea
Analyser
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
57/78
3.5.3.2. Pengetsaan Bentonit Terpilar-Fe2O3yang Dikalsinasi pada Suhu 450oC
5 g Bentonit Terpilar-Fe2O3Bagian 2.B.
dimasukkan ke dalam wadah plastikditambahkan campuran:( 3 ml HF (p)+ 5 ml HNO3 (p) + 3 ml CH3COOH (glasial))diaduk selama 10 menit dengan pengaduk plastikdidekantasi dengan menggunakan pipet tetes plastik
ditambahkan Aqua Bidestilata sampai pH = 7didekantasi dengan menggunakan pipet tetes plastik
Endapan Filtrat
ditanur pada suhu 450 C selama 1 jam
Endapan Filtrat
Endapan
dikarakterisasi
- SEM- Surface
Area
Analyser
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
58/78
3.5.3.3. Pengetsaan Bentonit Terpilar-Fe2O3yang Dikalsinasi pada Suhu 500oC
5 g Bentonit Terpilar-Fe2O3Bagian 3.B.
dimasukkan ke dalam wadah plastikditambahkan campuran:( 3 ml HF (p)+ 5 ml HNO3 (p) + 3 ml CH3COOH (glasial))diaduk selama 10 menit dengan pengaduk plastikdidekantasi dengan menggunakan pipet tetes plastik
ditambahkan Aqua Bidestilata sampai pH = 7didekantasi dengan menggunakan pipet tetes plastik
Endapan Filtrat
ditanur pada suhu 500 C selama 1 jam
Endapan Filtrat
Endapan
dikarakterisasi
- SEM- Surface
Area
Analyser
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
59/78
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1.Hasil Penelitian
4.1.1. Foto SEM (Scanning Electron Microscope) dan Data Surface AreaAnalyser untuk Bentonit Alam
Hasil Analisis Foto SEM untuk Bentonit Alam dapat dilihat pada Gambar 4.1berikut
ini:
Gambar 4.1 Foto SEM untuk Bentonit Alam
Sementara Luas Permukaan (Surface Area) untuk Bentonit Alam didapatkan:
83,3018 m2/g (Data A).
4.1.2. Foto SEM (Scanning Electron Microscope) dan Data Surface AreaAnalyser untuk Bentonit Terpilar-Fe2O3
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
60/78
4.1.2.1. Foto SEM (Scanning Electron Microscope) dan Data Surface AreaAnalyser untuk Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang dikalsinasi
pada suhu 400oC
Hasil Analisis Foto SEM untuk Bentonit Terpilar-Fe2O3yang dikalsinasi pada suhu
400oC dapat dilihat pada Gambar 4.2berikut ini:
Gambar 4.2 Foto SEM untuk Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang dikalsinasi pada suhu
400
o
C
Sementara Luas Permukaan (Surface Area) untuk
Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang dikalsinasi pada suhu 400oC didapatkan:
86,8939 m2/g (Data B).
4.1.2.2. Foto SEM (Scanning Electron Microscope) dan Data Surface AreaAnalyser untuk Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang dikalsinasi
pada suhu 450oC
Yedid Novrianus Larosa : Studi Pengetsaan Bentonit Terpilar Fe2O3, 2007USU Repository 2008
-
8/13/2019 skripsi bentonit
61/78
Hasil Analisis Foto SEM untuk Bentonit Terpilar-Fe2O3yang dikalsinasi pada suhu
450oC dapat dilihat pada Gambar 4.3berikut ini:
Gambar 4.3 Foto SEM untuk Bentonit Terpilar-Fe2O3 yang dikalsinasi pada suhu
450oC
Sementara Luas Permukaan (Surface Area) untuk