Referat Tehnici de Analiza

8/17/2019 Referat Tehnici de Analiza

1/14

UNIVERSITATEA ,,BABEŞ-BOLYAI’’ CLUJ-NAPOCA

FACULTATEA DE CHIMIE ŞI INGINERIE CHIMICĂ

SPECIALIZAREA ŞTIINŢA MATERIALELOR OXIDICE ŞI NANOMATERIALE

Te!"#" $e %!%&"'(-Referat laborator-

Student: Giurgiu Dana Antonia

Cluj-Napoca

2016

C)*+"!


2/14

1. Analia granulo!etric"........................................................................................#2. Analia ter!ic" diferen$ial"................................................................................%#. Difrac$ia de rae & .............................................................................................6'. Calcul de !"ri!i de cri(talite .............................................................................)%. Calcul de para!etrii de celul" ele!ental" .........................................................10

6. *icro(copia optic" .............................................................................................11+. Dilatarea ter!ic".................................................................................................1#,. ibliografie .....................................................................................................

. A!%&"'% /+%!)&01e2+"#(

2


3/14

G+%!)&%3"% repreint" reparti$ia n !a(" a particulelor pe diferite categorii de !"ri!i/

ale(e n !od conen$ional. Caracteriarea unui !aterial (olid granular (e a face prin (tudiul

for!ei i di!en(iunilor particulelor ce (e afl" n co!poi ia ace(tuia.ș ț

*ateriile pri!e argiloa(e (unt for!ate/ n !ajoritatea caurilor/ din !ai !ulte !inerale cu

granula$ie fin". ropriet"$ile principale ale ace(tor !ateriale (unt condi$ionate de feno!ene de

ad(orb$ie/ care la rndul lor/ (unt deter!inate de energia (uperficiala a particulelor !ineralelor

argiloa(e.

And n edere c" energia (uperficial" deter!in" proprit"$ile principale ale !ateriillor

pri!e 3i ea depinde de gradul de di(per(ie/ deci fine$ea particulelor e(te o caracteri(tic" foarte

i!portant" a ace(tora.

A3adar/ particulele fine nd (uprafa$a (pecific" ridicat"/ influen$ea" ntr-un !od

deter!inant propriet"$ile !ateriei pri!e argiloa(e. articulele de di!en(iuni !ai !ari nfunc$ie de natura lor 3i propor$ia n care (e rag"(e(c pot (" influen$ee ntr-o !"(ur" !ai !are

(au !ai !ic" propriet"$ile te4nologice ale argilelor. 5rebuie preciat faptul c" co!poi$ia

granulo!etric" influen$ea" ntr-o !are !"(ur" propriet"$ile !ateriilor pri!e argiloa(e/ dar ea

(ingur" nu poate caracteria co!portarea te4nologic" a !ateriilor.

Ace(t aparat e(te pri!ul n lu!e care utiliea" difrac ia cu la(er la #+% n! n 7. Raaț

la(er e!i(" de (ur(a de lu!in" 8la(er cu (e!iconductori9 e(te conertit" ntr-o gro(i!e de

fa(cicul cu un coli!ator i acea(ta e(te ndreptat" la grupul de particule. u!ina difu" e!i("ș

de grupul de particule pn" la un ung4i de 60;C e(te concentrat cu un obiecti/ i!aginile

!pr" tiate (e for!ea" la o detectare plan" poi ionat" la o di(tan " egal" cu di(tan a focal".ș ț ț ț

Acea(ta e(te detectat" cu (enorul arip" n care (unt di(pu(e ele!entele de lu!in"-recep ieț

concentric. u!ina difu" e(te e!i(" i apoi !pr" tiat" (ub for!a unor (enori de lu!in".ș ș

*"(ur"torile cu ace(t aparat de di(tribu ie granulo!etric" (unt po(ible la nielul ntregii ga!eț

de !"(urare/ folo(int un (tandard unic/ ca in(tru!entul (" un includ" (i(te!e optice !ultiple/

care creea" di(continuit" i n date.ț

3


4/14

0.2 a! ob inut nanoparticule de ferit" dețcobalt cu o di!en(iune !edie a particulelor de 1.2#' ?!/ di(tribu ia ace(torațfiind preentate n graficul de !ai jo(.

@n figura 2 e(te redat" di(tribu$ia granulo!etric" a probei analiate.


5/14

4. A!%&"'% 2e+1"#( $"5e+e!3"%&( 6DTA7

Scopul !etodelor diferen iale e(te acela de a nregi(tra aria ia de te!peratur" (au de flu=ț ț

de c"ldur" care apare ntre o prob" i un !aterial de referin "/ (upu(e aceluia i trata!entș ț ș

ter!ic. rincipiul !etodei (e baea" pe !"(urarea diferen elor care apar ntre aria iileț ț

!"ri!ilor fiice a unei probe i a unui etalon. (te foarte i!portant ca (ubtan a etalon (" fieș ț

alea(" a(tfel nct (" fie inert" din punct de edere ter!ic. @n ti!pul trata!entului ter!ic/

proba i etalonul or aea te!peratur" egal"/ iar orice tran(for!are de fa" care apare a fiș

n(o it" de o aria ie de te!peratur"/ pu(" n eiden " cu ajutorul unui aparat.ț ț ț

*etoda e(te de( utiliat" n do!eniul !aterialelor o=idice/ deoarece per!ite identificarea

unui nu!"r !are de proce(e ter!ice: de(co!puneri ter!ice/ reac ii n fa" (olid"/ tran(for!"riț

poli!orfe i recri(tali"ri din fa" itroa("/ !odific"ri n (tarea de agregare/ reac ii ntreș ț

co!ponen ii (i(te!ului i !ediul nconjur"tor.ț ș

L)#+%+e &%80+%20+

roba (upu(" analiei ter!ice e(te #%+80!%2)& $e #%"). Deriatogra!a reultat"

indic" ur!"toarele:

De+"9%2% 2e1*e+%2)+"" 6#)+8% 1%+07- indic" un (ingur punct de infle=iune

ntre 600-+60;C/ core(pun"tor unui proce( e=oter! a(ociat cu proce(ul deeli!inare a apeiB

V%+"% "% 1%e" :! 5)!# "e $e 2e1*e+%2)+(6ț ț #)+8% 9e+$e7- indic" faptul c"

pn" la 600-+00;C e=i(t" pierderi i!portante de !a("B

De+"9%2% 1%e" :! 5)!# "e $e 2e1*e+%2)+(6ț #)+8% %&8%2+(7- indic" preen aț

unui proce( e=oter! n interalul 600-+00;C/ a(ociat cu feno!enul de

eli!inare a apei.

5


6/14


7/14

;. D"5+%#3"% $e +%'e X

*etoda difracto!etric" cu radia ii &/ denu!it" i !etoda roentgeno(tructural" per!iteț ș

ine(tigarea (tructurii !aterialelor o=idice precu! i deter!inarea co!poi iei !ineralogice aș ț

ace(tora/ att din punct de cantitati/ ct i calitati.ș

Aparatul utiliat pentru a(tfel de deter!in"ri (e nu!e teș $"5+%#201e2+)/ iar principiul ("u

de func ionare (e baea" pe utiliareaț +%$"% ""&0+ Xț de origine electro!agnetic" cu lungi!i

de und" !ici/ cuprin(e ntre 0/2 i 200 ș . a trecerea raelor & printr-o re ea cri(talin" (eț

produc feno!ene de difrac ie i interferen "/ deoarece ace(tea au lungi!i de und" de acela iț ș ț ș

ordin de !"ri!e cu di(tan ele dintre nodurile re elei cri(taline.ț ț

L)#+%+e &%80+%20+entru (tudiul de laborator/ (-a utiliat 1e20$% B+%//- B+e!2%!0 61e20$% *)&8e+""7, pu("

n eiden " cu ajutorul un difracto!etru de rae & tip Dron #/ cu anticatod de cupru/ folo(indț

radia iaț E F1 > 1.%'06 .


8/14

@n tabelul #.1. (-au centraliat datele e=peri!entale i cele teoretice pentru a pune nș

eiden " eentualele diferen e dintre ele.ț ț

E


9/14

F0+1)&% S#e++e+: D > K ∗ λ

β½∗cosƟ / unde:

• E > con(tant"/ E > 0.)' HI 8adoptat"9B• J > lungi!e de und"/ J > 1.%'06 > 0.1%' Hn!I 8fi3a AS5*9B• > ung4iul de difrac$ieƟ / 2 > #0.#,Ɵ 3i > )))B• KL> 0.00#',,,) HradI

O 2 > 1%.1) adic" 0.26'),1 HradIƟ

co( > 0.)6%0)+'%ƟA(tfel/ di!en(iunea cri(talitelor e(te D =.= !1


10/14

entru de(crierea unei (tructuri cri(taline (e utiliea" !ai !ulte ele!ente caracteri(tice.

nul dintre ace(te ele!ente e(te #e&)&% e&e1e!2%+(.

Ce&)&( e&e1e!2%+(: cel !ai !ic paralelipiped/ care generea" ntreaga re$ea cir(talin"/

dac" e(te repetat periodic n trei direc ii independente.ț

Se pot di(tinge !ai !ulte (i(te!e cri(taline/ n(" ne o! referi (trict la "2e1)& #)8"#.

S"2e1)& #)8"# are gradul de (i!etrie cel !ai !are/ (i(te!ul de coordonate for!nd ntre ele

ung4iuri drepte/ toate a=ele de (i!etrie (unt egale ntre ele.

c

F > K > P > )0Q 4 > > l > 2 8din fi3a AS5* pentru picurul cel !ai inten( 2 > #0.#,Ɵ 3i > )))9

a > λ

2∗sinƟ∗√ (h

2+k 2+ l ²) pentru (i(te! cubic

a > 10 8pentru picurul cel !ai !are9

?. M"#+0#0*"% 0*2"#(

10


11/14

*icro(copia optic" e(te !etoda prin care are loc identificarea !ineralelor i co!pu ilorș ș

cri(talia i/ care apar (ub for!" deț agregate (au pentru deter!inarea !"ri!ii cri(talelor iș

raportul dintre ele. n(tru!entul de ba" utiliat pentru realiarea ace(tei analie e(te

!icro(copul optic.

P(+ " #01*0!e!2eț

1. cular2. 5urel" rotati"#. entile obiecti'. utoane de reglaj

%. Reglaj gro(ier 6. Reglaj fin+. latfor!",. lu!inator (au oglind"). Diafrag!a i conden(orulș10. Cle!e de poi ionareț


12/14

L)#+%+e &%80+%20+

@n continuare (e or preenta ctea i!agini ale unor (olide diferite/ analiate cu

ajutorul !icro(copului optic.


13/14

7aloarea coeficientului de dilatare ter!ic" (e poate e=pri!a prin:

• 7aloarea coeficientului !ediu de dilatare ter!ic" ntr-un interal de te!peratur"B• 7aloarea dilat"rii la o anu!it" te!peratur" dat"B• nifor!itatea dilat"rii pe un interal de te!peratur".


14/14

Referat Tehnici de Analiza

Documents

Transcript of Referat Tehnici de Analiza