MSL977008A Apply Specialised Knowledge of Inductively Coupled Plasma Spectroscopy to Analysis

8/19/2019 MSL977008A Apply Specialised Knowledge of Inductively Coupled Plasma Spectroscopy to Analysis

1/41

MSL977008A Apply specialized knowledge of inductivelycoupled plasma spectroscopy to analysis

Modification History Notapplicable.

nit!escriptor

n it d escri pt or Thi s unit o f competency cove rst heability to analy se sample s usinginstr ument s that u s einductively coupled pla smas to p r oduce excitedatom sandion s that can be analy sed u sing ma sss pect r omet r y (ICP-M !or optical"atom icemi ssion s pect r oscopy (ICP-# $ or ICP-%$ !.The unit includes stabli shing client need s f orr outine an d non -r outine sample s&optimising ente r pr ise pr ocedu r es and in str ument s f ors peci f ic sample s&obtaining valid and r eliable data and r epo r ting te str esults.Personnel a r er e'ui r ed to r ecogni sea typical te st data"r esultsand t r ouble shoot common analytical in str ument and p r ocedu r er oblem s and pe rf or m r outine in str ument maintenance.

Application of t"e nit

App lica tion of t" e un it Thi s unit o f competency i s applicable to expe r iencedlabo r ator ytechnicalo ff icers"technician s&labor ator y supe r visors andtechnical s peciali sts ho conduct in str umental analy sis inlabo r ator ies pr oviding con sultancy&r esear ch and development and'uality a ssur ance ser vice s.The se ser vice s may be p r ovided f or a ider ange o f indu str y secto rs&such a s biomedical and f or ensicscience (toxicology !&envir onmental monito r ing (soil and

ate r!&industr ial analy sis (cement&glasses& cer amic s&metals andoil !&geological analysis(or es&r oc) s& miner als and pet r oleum p r oduct s!and f ood and beve r age (tr acemetal s! testing.

Indu str y r epr esentative s have p r ovided ca se studie s to illu str atethe p r actical application o f this unit o f competency and to sho itsr elevance in a or )place setting& at the end o f this unit o fcom etenc unde r the section *Thi s com etenc in r actice *.

Licensing#$egulatory %nformation Not applicable.


2/41

MSL977008A Menerapkan pengetahuan khusus tentang teknik analisis

inductively couple plasma (ICP)

Sejarah perubahan Tidak berlaku

Deskripsi unitDeskripsi unit Unit kompetensi ini mencakup kemampuan menganalisis

contoh menggunakan instrumen (inductively couple plasma) ICP untuk menghasilkan atom dan ion yang

dapat dianalisis dengan spektrometri m assa (ICP-MS)atau spektroskopi emisi optik/atomik (ICP-OESatauICP-AES). Unit ini mencakup kebutuhan sampel rutindan non rutin pelanggan, mengoptimalkan prosedurperusahaan dan instrumen untuk sampel tertentu,memperoleh data valid dan terpercaya, s erta melaporkanhasil uji. Personil diharuskan untuk mengenali data/hasiluji tidak lazim dan memecahkan masalah instrumen dan

Penerapan unitPenerapan unit Unit kompetensi ini diterapkan untuk petugasteknis/teknisi laboratorium berpengalaman yangmelaksanakan analisis instrumentasi dalam laboratorium

yang menyediakan jasa konsultasi, penelitian danpengembangan, serta penjaminan mutu. Jasa ini dapatdiberikan untuk berbagai se ktor industri, sepert i ilmu

biomedis dan forensik (toksikologi), monitoring lingkungan(tanah dan air), analisis industri (semen, kaca, keramik,logam, d an minyak), a nalisis geologi (bijih besi, b atu,mineral, dan produk m inyak), dan pengujian makanan danminuman ( logam renik).

Perwakilan industri telah menyediakan studi kasus untukmenggambarkan aplikasi praktis dari u nit kom petensi i nidan menunjukkan keterkaitannya d alam pengaturan tempat

Informasi lisensi/peraturan Tidak berlaku


3/41

&re'$e(uisites

&re're (u is ite un its

)mploya*ility Skills %nformation

) mp loya * ili ty sk ills Thi s unit contain s employability s)ill s.

)lements and &erformance +riteria &re'+ontent

$lement s descr ibe theessential outcome s of aunit o f competency.

Perf or mance c r iter ia de scr ibe the pe rf or mance needed todemon str ate achievement o f the element.+he r e bold italici,ed te xt isused&f ur ther inf or mation i s detailed in the r e'ui r ed s)ill s and)no ledge section and the r ange statement. %ssessment o f

perf or mance i s to be con sistent ith the evi dence guide.


4/41

Pra-syarat

Unit pra-syarat

Informasi kelayakan kerja

Kelayakan kerja Unit ini berisi kelayakan kerja

Uraian awal elemen kompetensi dan kriteria unjuk kerja

Elemen yangmenjelaskanmanfaat dari unitkompetensi.

Kriteria unjuk kerja menggambarkan kinerja yangdiperlukan untuk menunjukkan pencapaian sebuahelemen. Pada bagian tulisan yang dicetak tebaldanmenggunakan huruf miring, informasi terkait akan

dijelaskan lebih lanjut dalam bagian keterampilan danpengetahuan yang diperlukan dan batasan variabel.Penilaian kinerja harus konsisten dengan panduan


5/41

)lements and &erformance +riteria

)L)M) , - &) $ ./ $ M A,+ ) +$% -) $%A

-. eter mine sample

cha r acte r istic s andapp r opr iateanalytical method s

-.-. Inte r pr et client r e'ue st and"or pe rf or m p r esumptive te sts to

identi f y sample cha r acte r istic s that may a ff ect analy sis-./. 0iai se ith client o r sample p r ovide r to r evie client

need s&testing r e'ui r ement s and sample hi stor y&if nece ssar y-.1. Identi f y analytical standa r ds&r ef er ence mate r ials& test method s

and ente r pr ise pr ocedu r es that maybe applicable-.2. elect the mo st app r opr iate standa r d te st method that i s con sistent

ith te sting r e'ui r ement s and in str ument availability-.3. If no standa r d method exi sts&adapt or modi f y a te st met hod to

suit the sample cha r acte r istic s-.4. If nece ssar y&see) advice fr om supe r visor about any p r opo sed

var iation s and document all app r oved chan ges to te st method s

-.5. chedule analy sis using ente r pr ise p r ocedu r es/. Pr epa r e sample s

and standa r ds/.-. 0og sample into in str ument sof t ar e/./. # btain a r epr esentative analytical po r tiono f the labo r ator y

sample/.1. Pr epa r e sample in acco r dance ith selected te st met hod/.2. Pr epa r e validation chec) s and"or calib r ation standa r ds

f or analytical po r tion s/.3. 6s e speciali,ed pr ocedu r es f or ultr a-tr ace sample and

standa r d pr epa r ation a s r e'ui r ed

1. etup in str umentand pe rf or m t r ialanaly sis

1.-. Con f igur e the sample int r oduction&tor ch and detecto rsub-

system s acco r dingto the selected te st met hod1./. Chec) vacuum p r essur es&gasf lo and to r ch cooling be f or eigniting to r ch and allo the system to f ully e'uilib r ate

1.1. Perf or m othe r pr e-use&calibr ation and saf ety chec) s usingente r pr ise pr ocedu r es

1.2. et in str umental pa r amete rs in acco r dance ith tho ses peci f ied in selected te st method

1.3. Chec) and optimi,e each in str ument sub-system1.4. Conduct pe rf or mance te sts using standa r ds and sam ples1.5. %ssess instr ument pe rf or mance in te r ms of r es pon se and

r esolution


6/41

Elemen kompetensi dan kriteria unjuk kerja

ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA

1.Menentukankarakteristik contohdan metode analisis

yang tepat

1.1 Permintaan pelanggan dan/atau pengujianpraduga dilakukan untuk mengidentikasikarakteristik contoh yang dapatmempengaruhi analisis.

1.2 Bekerjasama dengan pelanggan atau penyediacontoh dilakukan untuk kaji ulang kebu tuhanpelanggan, persyaratan pengujian dan riwayatcontoh, Jika diperlukan.

1.3 Standar analisis, bahan acuan, metodepengujian, dan prosedur perusahaan yang

dapat digunakan diidentikasi.1.4 Metode p engujian standar d ipilih yang p aling

sesuai, yang konsisten dengan persyaratanpengujian dan ketersediaan instrumen.

1.5 Jika metode standar tidak tersedia, metodepengujian disesuaikan atau dimodikasi agarcocok dengan karakteristik sa mpel.

1.6 Jika perlu, saran dari penyelia mengenaiusulan perubahan dimintakan dan semuaperubahan pada metode pengujian yang

2.Mempersiapkan

contoh dan standar2.1 Data identitas contoh dimasukan ke dalam

perangkat lunak instrumen.2.2 Cuplikan analitik diperoleh mewakili contoh

laboratorium.2.3 Contoh disiapkan sesuai dengan metode

pengujian yang d ipilih.2.4 Validasi dan/atau kalibrasi standar diperiksa

untuk cuplikan analitis.2.5 Prosedur khusus u ntuk contoh ultra renik dan

persiapan standar digunakan sesuai


7/41

3.Menyiapkan instrumendan melaksanakananalisis p ercobaan

3.1 Pengenalan contoh, torch dan detektor subsistem dikongurasikan sesuai dengan metodeuji yang dipilih.

3.2 Tekanan vakum, aliran gas, dan pendingintorch diperiksa sebel um torch dinyalakan dan

sistem dibiarkan untuk mencapaikeseimbangan sempurna.3.3 Pemeriksaan pra penggunaan, kalibrasi, dan

keselamatan peralatan dilaksanakanmenggunakan p rosedur perusahaan.

3.4 Parameter instrumen ditetapkan secara rincisesuai dalam metode u ji yang d ipilih.

3.5 Seluruh bagian instrumen diperiksa dandioptimalkan.

3.6 Uji kinerja dilaksanakan menggunakan

standar dan contoh.


8/41

7

)L)M) , - &) $ ./ $ M A,+ ) +$% -) $%A

2.# ptimi se in str ument pe rf or mance

2.-. % pply an unde rstanding o f analyte chemi str y& plasmar eaction s and inte rf er ence s to dete r mine

tr ategie s f or enhancing detection o f r e'ui r ed s pecie s

2./. %d8ust in str umental pa r amete rs in a logical and e ff icientse'uence to optimi,e pe rf or mance

3.Perf or m analy sis 3.-. Measur e analyte r es pon se f or standa r ds&validation chec)s andsample s using optimi,ed in str ument settings

3./.Conduct suff icient mea sur ement s to obtain r eliable data3.1. 6s e system sof t ar e to p r oduce calib r ation g r aph s&

optical"emi ssion o r mass s pect r a&conf ir m data 'uality andcalculate unce r taintie s

3.2.Chec) that r esults ar e con sistent ith e stimation s andexpectation s

3.3. %naly se tr end s in data and"o r r esults and r epo r t out o fs peci f ication o r atypical r esults pr omptly to app ro pr iate

personnel3.4.9etu r n in str ument to standby o r shut do ncondition

inacco r dance ith ente r pr ise p r ocedu r es3.5.9epo r t r esults ith the app r opr iate accu r acy&

pr eci sion&uncer taintyandunit s

4.Perf or m r outinemaintenanceandtr ouble shootinstr ument s

4.-.9egula r ly chec) the condition o f pump s& gascylinde rs&f ilte rsand t r aps and ser vice"r eplace a s nece ssar y

4./.9egula r ly chec) the condition o f sample" aste tubi ng on per istaltic pumpline s and r eplace a s nece ssar y

4.1.9egula r ly clean the sample"nebuli ser tips&in8ect or tube s&s pr aychambe r &tor ch&sample" s)imme r cone s and ion len ses asapp r opr iate

4.2.9eplace u ser ser viceable component s as nece ssar y and en sur ethat the system i s fr ee o f lea) s and p r ope r ly conditioned be f or er e-use

4.3. Investigate po ssible cau ses f or r es pon se and r esolution pr oblem s and apply r ecommended r emedial action s

4.4. Investigate po ssible cau ses f or instability and non -r epr oducible data and apply r ecommended r emedial action s


9/41

ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA4. Mengoptimalkan

kinerja instrumen4.1 Pemahaman sifat kimia a nalit, reaksi plasma,

dan interferensi untuk menentukan cara yang diterapkan untuk meningkatkan deteksi

spesies y ang dibutuhkan.4.2 Parameter instrumen disesuaikan urutannya

secara logis dan esien untuk 5.Melaksanakan

analisis5.1 Respon analit untuk standar dan contoh

diukur, divalidasi menggunakan instrumen yang telah dioptimisasi.

5.2 Pengukuran yang memadai dilakukan untukmemperoleh data yan g an dal.

5.3 Perangkat lunak sistem digunakan untukmenghasilkan kurva kalibrasi, optik/emisi atauspektrum massa, kualitas d ata dipastikan dandihitung ketidakpastiannya.

5.4 Hasil pengukuran dipastikan konsistendengan estimasi dan ekspektasi.

5.5 Kecenderungan data dan/atau hasildianalisis, h asil yang diluar spesikasi at autidak lazim , dilaporkan langsung kepadaperson il yang t epat.

5.6 Kondisi instrumen dikembalikan ke kondisiawal atau dimatikan sesuai dengan prosedurperusahaan.

6.Melakukan

pemeliharaan rutindan perbaikaninstrumen

6.1 Kondisi po mpa, si linder gas, l ter, d an trapdiperiksa secara reguler, danservis/penggantian dilakukan sesuaikebutuhan.

6.2 Kondisi selang contoh/selang pembuangan di jalur pompa peristaltik diperiksa secara reguler,

dan dilakukan penggantian sesuai kebutuhan.6.3 Contoh/nebulizer t ips, tabung injektor, spray

chamber , torch, contoh/ skimmer cone, dan ionlenses d ibersihkan seca ra teratur.

6.4 Komponen yang dapat diservis penggunadiganti bila diperlukan dan dipastikan sistem

bebas kebocoran dipastikan dalam kondisi yang baik sebelum digunakan kembali.

6.5 Kemungkinan penyebab adanyapermasalahan respon dan resolusi diselidiki,untuk mengambil langkah-langkahpemulihan yang telah direkomendasikan.

6.6 Kemungkinan penyebab ketidakstabilan danketidakreprodusibilitas data ya ng tidak dapat


10/41

)L)M) , - &) $ ./ $ M A,+ ) +$% -) $%A

6.7 Identi f y the need f or r epai rs or ser vicing anddete r mine hethe r local r epai r "maintenance i s technically po ssible and economic

6.8 %rr ange f or r epai r or ser vicing fr om an acc r edited agent o r othe r app r opr iate pe rsonnel in acco r dance ith ente r pr ise

r ocedu r es5. Maintai n a saf e

or ) envi r onment5.-. Identi f y r is) s& ha,ar ds&saf ety e'uipment and cont r ol

mea sur es associated ith sample handling"p r epa r ation andtest method

5./. 6s e pe rsonal p r otective e'uipment and saf ety p r ocedu r es s peci f ied f or test method and mate r ial s to be te sted

5.1. Minimi se the gene r ation o f astes andenvi r onmental impact s

5.2. $n sur e the saf e collection"di s posal o f labo r ator y astes

5.3. Clean& car e f or and stor e e'uipment and:. Maintai n

labo r ato r y r eco r ds:.-. $nte r app r oved data and r esults into labo r ator y

inf or mation management system (0 IM !:./. Maintain log s of in str ument calib r ation chec) s& use and

maintenance in acco r dance ith ente r pr ise p r ocedu r es:.1. Maintain secu r ity& integr ity and t r aceability o f

sam ples&r esults and documentation:.2. Communicate r esults to app r opr iate pe rsonnel in

acco r dance ith ente r pr ise p r ocedu r es


11/41

ELEME N KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA

6.7.

.

6.7 Kebutuhan perbaikan atau servisdiidentikasi dan dipastikanperbaikan/pemeliharaan lokal dapatdilakukan secara t eknis dan ekonomis.

6.8 Perbaikan atau servis diatur u ntuk dilakukanoleh agen yang telah terakreditasi ataupersonil lain yang tepat sesuai dengan

7. Menjaga lingkungan

kerja a gar tetap aman7.1

.

7.2.

7.1 Risiko, ba haya, peralatan keselamatan danpengendalian pengukuran diidentikasiterkait dengan penanganan/persiapan contohdan m etode pen gujian.

7.2 Peralatan pelindung diri dan prosedurkeselamatan yang telah ditentukandigunakan sesuai dengan metode pengujiandan bahan yang ak an diuji.

7.3 Limbah yang dihasilkan dan dampakterhadap lingkungan diminimalkan.

7.4 Keamanan pengumpulan/pembuangansampah laboratorium dipastikan.

7.5 Peralatan dan barang habis pakai

8. Mempertahankancatatan laboratorium

8.1.

8.2.

8.1 Data dan hasil yang telah disetujuidimasukan ke dalam LIMS.

8.2 Pemeriksaan kalibrasi, penggunaan, danpemeliharaan instrumen dicatat sesuaidengan prosedur perusahaan.

8.3 Keamanan, integritas, dan penelusuransampel, hasil dipelihara, dan didokumentasi.

8.4 Hasil dikomunikasikan kepada personil yang


12/41

$e(uired Skills and nowledge

$ )1 %$ ) ! S0 %LL S A,! 0 , /2L) ! 3)

Thi s section de scr ibes the s)ill s and )no ledge r e'ui r ed f or thi s unit.

$ e (u ire d sk ills

9e'ui r ed s)ill s include;• establi shing client need s f or r outine and non -r outine sample s• inte r pr eting client r e'ue sts& test method s and p r ocedu r es accu r ately• selecting& adapting and modi f ying standa r d te st method s f or un)no n sample s• pr epa r ing sample s and standa r ds& optimising p r ocedu r es and e'uipment to suit

sample"te st r e'ui r ement s• setting up& star ting up and shutting do n e'uipment• chec)ing the calib r ation"'uali f ication statu s of e'uipment• selecting& conf igur ing& chec)ing and optimi sing in str ument sub -system s• pe rf or ming r outine in str ument mai ntenance and r eplacement o f con sumable s • obtaining valid and r eliable data• calculating analyte concent r ation s ith app r opr iate accu r acy& pr ecision& uncer tainty and

unit s• r ecogni sing atypical data" r esults and t r ouble shooting common analytical p r ocedu r e and

e'uipment p r oblem s• r eco r ding and r epo r ting data" r esults using ente r pr ise pr ocedu r es• maintaining secu r ity& integr ity and t r aceability o f sample s and documentation• assessing r is) s& applying s peci f ied cont r ol mea sur es and or )ing saf ely• minimi sing aste and en sur ing saf e collection and di s posal o f aste mate r ials • applying r elevant p r inciple s of good labo r ato r y pr actice (< 0 P! pr ocedu r es

$ e (u ire d kn owle dge

9e'ui r ed )no ledge include s;• sample p r epa r ation p r ocedu r es including s peciali sed techni'ue s such a s;

• handling un stable"ha,a r dou s chemical s and sample s and fr agile"labile biol ogical mate r ial

• tr eatment o f sample s ith high di ssolved solid s or high vi scosity• f iltr ation o r cent r if ugation to r emove pa r ticulate s•

open and clo sed et chemical digestion and mic r o ave dige stion• al)ali f usion o f geological sam ples

• contamination cont r ol and ult r a-tr ace analy sis r e'ui r ement s such a s;• pr evention o f ai r bor ne contamination ith f ilte r ed ai r system s and clean r oom s • r e ar ation o f ult r a ur e acid s and r ea ent s


13/41

Keterampilan dan pengetahuan yang diperlukanKETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKANBagian ini menjelaskan keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan

Keterampilan yang diperlukan

Keterampilan yang diperlukan termasuk:• Menentukan kebutuhan pelanggan untuk sampel rutin dan tidak rutin• Menafsirkan permintaan pelanggan, metode u ji, dan prosedur dengan

akurat• Memilih, mengadaptasi, dan memodikasi metode uji standar untuk

contoh tidak dikenal• Mempersiapkan contoh dan standar, mengoptimalkan prosedur dan

peralatan agar cocok d engan persyaratan contoh/ uji• Mempersiapkan, menghidupkan, dan mematikan peralatan• Memeriksa kalibrasi/status kualikasi peralatan• Memilih, mengkongurasi, memeriksa, dan mengoptimalkan seluruh

bagian instrumen• Melakukan pemeliharaan instrumen secara rutin dan penggantian

barang habis pakai• Memperoleh data yang valid dan terpercaya• Menghitung konsentrasi analit dengan akurasi, presisi, ketidakpastian, dan

satuan yang tepat• Mengenali data/hasil yang tidak lazim dan memecahkan masalah prosedur

analitis da n peralatan yang umum• Mencatat dan melaporkan data/hasil menggunakan prosedur

perusahaan• Menjaga ke amanan, integritas, dan penelusuran dan dokume ntasi• Menilai risiko, menerapkan tindakang pengendalian yang telah

ditentukan dan bekerja dengan aman• Meminimalisir limbah dan menjamin pengumpulan dan pembuangan

limbah Pengetahuan yang diperlukan

Pengetahuan yang diperlukan meliputi:• Prosedur persiapan contoh, termasuk teknik khusus seperti:

• menangani bahan kimia dan contoh yang tidak stabil/berbahaya danmateri biologis ya ng ren tan/labil

• penanganan contoh dengan tingkat pelarutan zat padat yang tinggiatau viskositas ya ng tinggi

• filtrasi atau sentrifugasi untuk menghilangkan partikulat• open dan clo sed wet chemical digestion dan micr owave dige stion• fusi alkali dari contoh geologis

• Persyaratan kontrol kontaminasi dan analisis ultra trace, seperti:•

pencegahan kontaminasi lewat udara dengan penggunaan sistem lterudara dan ruangan yang bersih


14/41

$ )1 %$ ) ! S0 %LL S A,! 0 , /2L) ! 3)• clea ning and stor age o f gla ss and pla stic ar e• pr evention o f pe rsonal contamination o f sample s by expo sur e to analy st

• atomi sation and ioni sation mechani sms ithin inductively coupled pla smas;• eff ect s of pla sma tempe r atur e and stability on atomi sation& single"double

ioni sation& r ecombination and mat r ix decompo sition• ι soba r ic inte rf er ence s due to combination s of isotope s of ar gon ( pla sma ga s!&

oxygen (sample solution !& or chlo r ide (mat r ix component s! ith them selve s or othe r element s

• calculati ons involving;• concent r ation and dilution• unce r taintie s• limit o f detection& limit o f 'uantitation and thei r application to 'uality cont r ol

pr ocedu r es• ope r ation& constr uction& selectivity& typical application s& tr ouble shooting and r outine

maintenance o f ICP-%$ "# $ and ICP-M s ystem s including detail s such a s;• design and ope r ation o f nebuli sers and cha r acte r istic s such a s aer osol

eff iciency& dissolved solid tole r ance and self-as pir ation• laser ablation o f solid sample s into ae r osol f or m• design and ope r ation o f s pr ay chambe rs and e ff ect s on sample f lo &sensitivity&

pla sma loading fr om la r ger dr oplet s• design and ope r ation o f pla sma to r che s (e.g. tube diamete r &sampling depth&

r adio fr e'uency (9 =! sour ce! and e ff ects on ene r gy t r ansf er & plasma stability&aer osol f lo and den sity& matr ix decompo sition& deposition on the inte rf ace&

polyatomic ion inte rf er ence s and implication s f or cleaning• axial"r adial to r ch con f igu r ation s• design of sample" s)imme r cone s at pla sma-vacuum inte rf ace and e ff ect s on

sensitivity& mass r es pon se& oxide and doubly cha r ged ion f or mation and loading onvacuum system

• ope r ation o f r ota r y and tu r bo -molecula r pump s and valve s to p r ovide highvacuum& typical p r essur es and f lo r ates

• design and ope r ation o f elect r ostatic ion *lenses* to sepa r ate analyte ion s fr omneut r al s pecie s and photon s (to minimi se bac)g r ound signal !

• use o f colli sion -r eaction cell s to r emove inte rf er ing polyatomic ion s• atomic"optical emi ssion s pect r oscopy detecto rs (%$ o r # $ !& tr ansf er optic s&

diffr action g r ating s& monochr omato rs and polych r omato rs& photomultiplie rs andcha rge coupled device s

• M (e.g. 'uad r upole& magnetic secto r &secto r f ield& ion tr ap and time o f f lightmass analy sers& electr on multiplie rs ith pul se and"o r analogue mode s f or iondetection& measur ement s including selective ion monito r ing ( IM! & timer esolvedanaly sis& isotope r atio mea sur ement s and f ull scan"multi -element anal ysis!


15/41

KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN• membersihkan dan menyimpan peralatan kaca dan plastik• pencegahan terpaparnya an alis da ri kontiminasi contoh

• Mekanisme at omisasi dan ionisasi pada Inductively cou pled plasma:• efek suhu dan stabilitas plasma pada atomisasi, single/double ionisation,

rekombinasi dan dekomposisi matriks• interferensi isobarik karena kombinasi isotop argon (gas plasma), oksigen

(larutan, con toh), at au klorida (komponen matriks) pad a ketiga gastersebut atau elemen lain

• Perhitungan melibatkan:• konsentrasi dan pengenceran• ketidakpastian• batasan deteksi, batasan kuantisasi dan penerapannya pada prosedur

pengendalian mutu• Pengoperasian, ko nstruksi, ap likasi tipikal, troubleshooting , dan pemeliharaan

rutin sistem ICP-AES/OES dan ICP-MS, termasuk rincian berikut:• desain dan pengoperasian nebuliser da n karakteristiknya, seperti esiensi

aerosol, batasan padat terlarut, dan aspirasi• ablasi laser da ri contoh padat menjadi bentuk aerosol• desain dan pengoperasian spray chamber dan efek pada aliran contoh,

sensitivitas, plasma loading d ari tetesan besar• desain dan pengoperasian plasma torch (misalnya diameter tabung,

kedalaman pengambilan contoh, sumber radio frequency (RF)) dan efeknyapada transfer energi, st abilitas plasma, a liran dan kepadatan aerosol,dekomposisi matriks, deposisi interface, interferensi ion poliatomik, danimplikasinya p ada pembersihan

• kongurasi torch a ksial/radial• desain dari contoh/ skimmer cone pada plasma-vacuum interfrance dan

efeknya pada sensitivitas, mass respon, oksida, dan informasi doublecharge ion pem bentukan ion, dan loading pad a si stem vakum

• pengoperasian pompa rotari dan turbo-molekuler utnuk mendapatkankondisi vakum tinggi, serta t ekanan dan tingkat aliran yang n ormal

• desain dan pengoperasian ion elektrostastis ‘lensa’ untuk memisahkan ionanalit d ari spesies netral da n foton (untuk meminimalkan sinyal latar

belakang)• penggunaan dari sel collision-reaction untuk menghilangkan gangguan

ion poliatomik• atomic/optical emi ss ion s pect ros copy detecto rs (AES atau OES),


16/41

$ )1 %$ ) ! S0 %LL S A,! 0 , /2L) ! 3)

• sour ces of %$ "# $ s pect r al inte rf er ence s such a s;• viscosity o f sample• s pect r al ove r lap• ioni sation

• sour ces of M s pect r al inte rf er ence s such a s;• isoba r ic inte rf er ence s (e.g. 3: =e> and 3: Ni !• polyatomic ion s or iginating in gas&sample o r mat r ix (e.g. 2? %r 13 Cl and 53 %s> &22 Ca -4 # >

and 4? Ni !• doubly cha r ged ion s such a s @a/> inte rf er ing ith 43 Cu &44 An &45 An&4: An ! • compute r cont r ol sof t ar e f or ope r ating and optimi sing in str ument

• pr ocedu r es f or optimi sing in str ument (ICP-%$ "# $ or ICP-M ! perf or mance such a s;• eff ects of ad8usting ga s f lo r ates& tor ch r esidence time• inve stigation o f pla sma po er "temper atu r e on ioni sation o f analyte and

inte rf er ing ion s• optimi sing inte rf ace bet een ICP and M detecto r (e.g. alignment o f

sam ple"s)imme r cone s and ion len s ad8ustment !• optimi sing pla sma vie ing height and f or individual avelength s f or ICP-

%$ "# $• use o f manual"compute r calib r ation cha r ts and"or standa r ds to identi f y and 'uanti f y

analyte s such a s;• exte r nal calib r ation ith o r ithout inte r nal standa r disation

• met hod o f standa r d addition s• semi -'uantitative analy sis • isoto pe r atio mea sur ement s • isotope dilution

• calculati on steps to give r esults in app r opr iate unit s and p r ecision• tr ouble shooting and maintenance p r ocedu r es r ecommended by in str ument

manu f actu r er • ente r pr ise and"o r legal t r aceability r e'ui r ement s• r elevant health& saf ety and envi r onment r e'ui r ement s


17/41

KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN• Sumber interferensi spektrum AES/OES seperti:

• Viskositas contoh• Tumpang tindih spektrum• ionisasi

• Sumber interferensi spektrum MS seperti:• interferen si isobarik (misalnya 58 Fe + dan 58 Ni + )• ion poliatomik yang berasal dari gas, contoh atau matriks (misalnya 40 Ar 35 Cl +

dan 75 As + , 44 Ca 16 O + dan 60 Ni + )• ion bermuatan ganda seperti Ba 2+ menginterefensi dengan 65 Cu + , 66 Zn + , 67 Zn + ,

68 Zn + )• Perangkat lunak kontrol komputer untuk mengoperasikan dan

mengoptimalisasikan• Prosedur instrumen untuk mengoptimalkan kinerja instrumen (ICP-

AES/OES atau ICP-MS) seperti:• Efek penyesuaian laju alir gas, waktu torch residence • Investigasi kekuatan/suhu plasma p ada ionisasi analit dan ion pengganggu• Mengoptimalkan interface antara detektor ICP dan MS(misalnya alimentasi

contoh/ skimmer cone dan penyesuaian lensa i on)• Mengoptimalkan tinggi pengamatan plasma dan untuk panjang gelombang

individu untuk ICP-AES/OES• Penggunaan bagan dan/atau standar kalibrasi manual/komputer untuk

mengidentikasi dan mengkuantikasi analit seperti:• Kalibrasi eksternal dengan atau tanpa internal standar• Metode ad isi standar• Analisis semi-kuantitatif• Pengukuran rasio isotop• Pengenceran isotop

• Langkah-langkah perhitungan untuk memberikan hasil dalam satuan danpresisi yang tepat

• Pemecahan masalah dan pemeliharaan prosedur yang direkomendasikan


18/41

)vidence 3uide

) 4%! ) ,+ ) 3 %! )

The $vidence < uide p r ovide s advice on assessment and mu st be r ead in con8unction iththe pe rf or mance c r iter ia&r e'ui r ed s)ill s and )no ledge& r ange statement and the%ssessment < uideline s f or the T r aining Pac)age.

/vervie w of ass e ssm ent

+ ri t ical a sp ec ts f or ass essm ent andevi dence re (u ire d to dem onst ra te comp e tency in t" is un it

%ssessors should en sur e that candidate s can;

• inte r pr et client r e'ue sts& test method s and pr ocedu r es accu r ately

• select& oper ate and maintain sample int r oductionand detecto r sub-system s

• install ICP instr ument sub-system s such a s tor ch& nebuliser and s pr ay chambe r

• saf ely set up&star t up and shut do n in str umentusing ente r pr ise pr ocedu r es

• pr epa r e sample s and calib r ation standa r ds inacco r dance ith te st method

• chec) calib r ation"'uali f ication statu s of e'uipment• optimi se in str ument sub-system s and p r ocedu r es

and e'uipment to suit sample"te st r e'ui r ement s• ope r ate e'uipment to obtain valid and r eliable

data• use sof t ar e to identi f y analyte s and calculate

concent r ation s ith app r opr iate accu r acy& pr ecision and unit s• r ecogni se atypical data" r esults• tr ouble shoot common analytical p r ocedu r e

and e'uipment p r oblem s• r eco r d and r epo r t data"r esults using

ente r pr ise p r ocedu r es• maintain secur ity& integr ity and t r aceability

of sample s and documentation

+ ont e5 t of and sp eci f ic re sou rce s f ora ss e ssm ent

Thi s unit o f competency i s to be a ssessed inthe or )place o r simulated or )place

envi r onment.

Thi s unit o f competency may be a ssessed ith;

• M S L976003A Evaluate and select app r opr iate te st method s and pr ocedu r e s

• M S L977003A ont r ibute to the validation o! te st method s

• M S L97700"A # evelop or adapt analy se s and


19/41

Panduan penilaian

PANDUAN PENILAIAN

Panduan penilaian berisi saran untuk asesmen dan harus dibaca bersama dengankriteria unjuk kerja, keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan, b atasan variabel,dan pedoman asesmen untuk paket pelatihan.

Tinjauan asesmen

Aspek penting dalam Asesmen dan bukti yang

diperlukan untukmenunjukkan kompetensidalam unit ini

Asesor harus memastikan bahwa calon dapat:• menafsirkan permintaan pelanggan,

metode u ji, dan prosedur dengan akurat;• memilih, mengoperasikan, dan memelihara

pengenalan contoh dan sub-sistem detektor;• memasang sub-sistem instrumen ICP seperti

torch , nebuliser, dan spray chamber;• mempersiapkan, menyalakan, dan

mematikan instrumen dengan amanmenggunakan p rosedur perusahaan;

• mempersiapkan contoh dan standar kalibrasisesuai dengan metode u ji;

• memeriksa kalibrasi/status kualikasiperalatan;

• mengoptimalkan sub-sistem dan prosedurinstrumen agar cocok dengan persyaratancontoh/pengujian;

• mengoperasikan peralatan untukmemperoleh data yang valid dan andal;

• menggunakan perangkat lunak untukmengidentikasi analit dan menghitungkonsentrasi dengan akurasi, presisi, dan unit

yang tepat;• mengenali data/hasil yang t idak lazim• memecahkan masalah prosedur analitis dan

peralatan yang umum;• mencatat dan melaporkan data/hasil

Kontek dan sumber dayaspesik untuk asesmen

Unit kompetensi ini dapat di ases d i tempat ker ja ataudisimulasikan sesuai lingkungan kerja

Unit kompetensi ini dapat diases d engan:• MSL976003A Mengevaluasi dan memilih

metode dan/atau prosedur pengujian yangsesuai

• MSL977003A Berkontribusi dalam validasimetode p engujian

• MSL977004A Mengembangkan atau


20/41

) 4%! ) ,+ ) 3 %! )

9e sour ces may include;

• labo r ato r y ith s peciali sed analytical in str ument s • labo r ato r y r eagent s and e'uipment• #Ps and te st method s.

Me t" od of ass essm ent The f ollo ing a ssessment method s ar e sugge sted;• r evie of test data"r esults"calibr ation g r aph s

obtained by the candidate ove r time to en sur eaccu r acy& validity& pr ecision and timeline ss of r esults

• ins pection o f r esults and technical r eco r ds (e.g.maintenance schedule s and 'uality cont r ollogboo) s! completed by the candidate

• obser vation o f candidate u sing ICP instr ument s to mea sur e analyte s

• f eedbac) fr om client s& peers andsupe r visors

• or al o r r itten 'ue stioning o f r elevant ICP• s pect r oscopy concept s& chemical pr inciple s

unde r pinning sample p r epa r ation andsepa r ation o f s pecie s& instr ument de signand optimi sation& analytical techni'ue s and ente r pr ise p r ocedu r es.

In all ca ses& pr actical a ssessment should be suppo r ted by 'ue stion s to a ssess unde r pinning )no ledge andthose as pect s o f competency hich a r e di ff icult toassess di r ectly.

+he r e applicable& r easonable ad8u stment mu st bemade to or ) envi r onment s and t r aining situation s toaccommodate ethnicity& age& gende r & demogr aphic s and di sability.

%cce ss mu st be p r ovided to app r opr iate lea r ningand"or assessment suppo r t hen r e'ui r ed.

The language& lite r acy and nume r acy demand s of assessment should not be g r eate r than tho se r e'ui r ed

- " is comp e tency in p rac tice Indu str y r epr esentative s have p r ovided the ca se studies belo to illu str ate the p r actical application o f thi s unitof competency and to sho its r elevance in a or )placesetting.

.oo d p roce ss ing

% technician i s analy sing t r ace metal s in r ed ine.


21/41

PANDUAN PENILAIAN

Sumber daya dapat termasuk:•

laboratorium dengan instrumen analitiskhusus• pereaksi dan peralatan laboratorium• Metode pengujian dan SOP.

Metode asesmen Berikut ini adalah metode penilaian yangdisarankan untuk digunakan:

• peninjauan data uji/hasil/grak kalibrasi yangdihasilkan oleh kandidat dal am jangka waktutertentu untuk memastikan hasilnya akurat,

valid, tepat dan tepat waktu• pemeriksaan hasil dan catatan teknis

(misalnya jadwal pemeliharaan dan bukucatatan kontrol) yang d iisi oleh kandidat

• pengamatan saat kandidat menggunakaninstrumen ICP u ntuk m engukur analit

• umpan balik dari pelanggan, rekan sejawat, danpengawas

• pertanyaan verbal atau tertulis mengenaikonsep spektroskopi ICP yang relevan,

prinsip kimia yang mendasari persiapansampel dan pemisahan spesies, desain danoptimisasi i nstrumen, teknik analisis, d anprosedur perusahaan.

Dalam semua kasus, asesmen terhadap praktek harusdidukung oleh pertanyaan untuk menilai pengetahuandasar dan aspek-aspek kompetensi yang sulit untukdinilai secara langsung.

Jika memungkinkan, penyesuaian harus dibuatuntuk situasi lingkungan kerja dan pelatihan agarmengakomodasi suku, umur, jenis kelamin,demogra dan disabilitas.

Apabila diperlukan, akses harus tersedia untukdukungan pembelajaran dan/atau asesmen yangtepat.

Praktek kompetensi Perwakilan industri telah menyediakan studi kasu s

untuk menggambarkan aplikasi praktis dari unitkompetensi ini dan menunjukkan keterkaitannyadalam pengaturan tempat kerja. Studi kasus dapatdilihat d i bagian akhir u nit kom petensi pada bagian

Pengolahan pangan

Seorang teknisi sedang menganalisis adanyalogam dalam anggur merah.


22/41

) 4%! ) ,+ ) 3 %! )

Be"she )no s fr om expe r ience that the ethanol in t heine ill extingui sh the to r ch even unde r standa r d

ope r ating condition s. The technician ha s f our possibler emedie s;

-. ilute the sample solution/. @oil the ethanol o ff 1. %d8ust the to r ch ope r ating condition s2. Change the sample int r oduction e'uipment.

Be"she con siders f acto rs such a s the numbe r of sample s to be analy sed and the li)ely analyte concent r ation s andsear che s the lite r atu r e f or r ecommended r emedialaction s. The technician decide s to star t by inc r easing thetor ch po er fr om -.? to -.1 C + and tuning the ga s f lo r ates th r ough the to r ch until the pla sma i s stable ith

nor mal sample int r oduction.) nviro nm ent al test ing (6!

% technician r eceive s a ser ies of str eam ate r sample s fr om a client to te st f or elemental a rsenic (%s!. The clientadvi ses the labo r ato r y that they have acidi f ied thesample s as pe r the standa r d method to p r eser ve theinteg r ity o f the sample du r ing t r ansit. %ssuming that theclient ha s used BN# 1 to b r ing the p B of the sample s do n to -& the technician p r oceed s ith the ICP-M analy sis. Bo eve r & the technician soon r eali ses that the

client ha s used BCl becau se the r e is ove r helminginte rf er ence bet een 2? %r 13 Cl and 53 %s> . The clean upta)e s a con sider able time and to p r event a r ecu rr ence o f the p r oblem& the labor ator y no conduct s r apid te sts f or chlo r ide s in all ate r sample s be f or e ICP-M analy sis.

) nviro nm ent al test ing (7!

% technician r eceive s a telephone call fr om a clientr e'ue sting mo r e in f or mation about the labo r ator y*sability to p r ovide ICP-%$ multi -element analy sis of dr y

plant mate r ial a s li sted on the company ebsite. Thetechnician explain s ho the labo r ator y uses a d r y ashmethod and r e'ui r es about 3?? --??? mg o f sample . Thetechnician b r ief ly outline s ho the sample s ar e ashed ina silica c r ucible that i s cove r ed to p r event anycontamination. The a sh is then e'uilib r ated ith 3m0 o f /? D BCl at r oom tempe r atu r e f or 1? minute s be f or ehaving 3m0 o f deioni sed ater added& gently s ir led andthen allo ed to settle f or thr ee hou rs. The solution i sthen decanted into -3m0 pla stic di s posable tube s f or


23/41

PANDUAN PENILAIAN

Ia mengetahui dari pengalaman bahwa etanol dalam

anggur akan m ematikan torch bahkan di bawah kondisipengoperasian standar. Teknisi tersebut mempunyaiempat kemungkinan pemulihan:1. Encerkan larutan contoh2.Didihkan etanol3. Sesuaikan kondisi pengoperasian torch 4. Ubah peralatan pengenalan torch .

Ia mempertimbangkan faktor-faktor seperti jumlahcontoh yang dianalisis dan kemungkinan adanyakonsentrasi analit dan pencarian literatur untuktindakan pemulihan yang direkomendasikan. Teknisitersebut memutuskan untuk mulai denganmeningkatkan daya torch dari 1.0 ke 1.3 KW danmenyetel tingkat al iran gas yang melewati torch sampaiplasma st abil dengan pengenalan contoh normal.Pengujian terhadap lingkungan ( 1 )Seorang teknisi menerima serangkaian contoh arus ai rdari pelanggan untuk diuji kandungan unsurarseniknya (As). pelanggan memberitahkuan

laboratorium bahwa m ereka t elah mengasamkan contohsesuai metode st andar u ntuk menjaga integritas contohselama t ransit. Dengan asumsi pelanggan menggunakanHNO 3 untuk menurunkan pH sampel menjadi 1,teknisi tersebut m eneruskan dengan analisis ICP-MS.Namun, teknisi tersebut dengan cepat menyadari bahwapelanggan telah menggunakan HCl karena terdapatinterferensi yang sa ngat besar antara 40 Ar 35 Cl + dan 75 As + .Pembersihan memakan waktu cukup lama dan untukmencegah masalah timbul kembali, laboratorium kinimelaksanakan tes ce pat u ntuk klorida dalam seluruhsampel air sebelum analisis ICP-MS.Pengujian terhadap lingkungan ( 2 )Seorang teknisi menerima telepon dari pelanggan yangmeminta informasi lebih banyak tentang kemampuanlaboratorium untuk memberikan analisis m ulti-elemenICP-AES dari materi tanaman kering, sebagaimanatertera di si tus web perusahaan. Teknisi t ersebutmenjelaskan bagaimana laboratorium menggunakan

metode abu kering dan membutuhkan sekitar 500-1000 mg sampel. Teknisi tersebut secara singkatmenjelaskan bagaimana sampel diberi abu dalam

wadah silika yang ditutupi, untuk mencegahkontaminasi. Abu lalu diseimbangkan dengan 5mLdari20% HCl ada suhu kamar selama 30 menit


24/41

) 4%! ) ,+ ) 3 %! )

dir ect dete r mination by ICP-%$ . The client menti ons that they a r e pa r ticula r ly inte r ested in the p r esence o f

=e&%l and C r and the technician note s that in thi s case&the labo r ator y usually r ef luxe s the a sh in /? D BCl toimp r ove the r ecove r y of the se element s. Thetechnician al so advi ses the client that the labo r ator yr epo r ts elemental dete r mination s as ppm on a eightelement"d r y sample eight ba sis and that ICP value s ar e exp r essed on an atomic eight ba sis& not as anyother molecula r s pecie s.


25/41

PANDUAN PENILAIAN

Langsung ditentukan oleh ICP-AES. pe langganmengatakan mereka sangat tertarik akan

adanya Fe, Al dan Cr dan teknisi tersebutmencatat bah wa dalam kasus ini, laboratorium biasanya mengalirkan kembali abu dalam 20%

HCl untuk meningkatkan pemulihan unsur-unsur tersebut. Teknisi ini jugamemberitahukan pelanggan bahwa laboratoriummelaporkan penentuan elemen sebagai ppm pada

basis berat elemen/ contoh kering, dan nilai ICPdinyatakan dengan basis berat atomik, bu kan


26/41

$ange Statement

$A, 3) S- A-)M) , -

The r ange statement r elate s to the unit o f competency a s a hole. It allo s f or diff er ent or )envi r onment s and situation s that may a ff ect pe rf or mance. @old italici sed

or ding& if used in the pe rf or mance c r iter ia& is detailed belo . $ ssential ope r atingcondition s that may be p r esent ith t r aining and a ssessment (depending on the or )situation& needs of the candidate& acce ssibility o f the item& and local indu str y and r egionalcontext s! may al so be included.

+ odes of p rac tice +he r e r ef er ence i s made to indu str y code s o f pr actice&and"or %ustr alian"inte r national standa r ds& it is expected thelate st ve rsion ill be u sed

St and ar ds &code s&p roce du re sand "or ent er p ri se re (u ire m ents

tanda r ds& codes& pr ocedu r es and"or ente r pr iser e'ui r ement s may include;

• %ustr alian and inte r national standa r ds&such a s;• % I # -5?/3 -/??3 < ene r al r e'ui r ement s f or the

competence o f testing and calib r ation labo r ator ies• % " NA //21 et;/??4 af ety in

labo r ator ies set• % " NA I # E??? et;/??: F uality

management system s set• % /:1?.- < ood labo r ator y pr actice -Chemical

analy sis• % 2:51 et; /??3 9ecommended p r actice f or

inductively coupled pla sma ma ss s pect r oscopy (ICP-M !• I # //?14; /??: oil 'uality - eter mination o f tr ace

element s in ext r acts of soil by inductively coupled pla sma atomic emi ssion s pect r oscopy (ICP-%$ !

• I # --::3; /??5 +ate r 'uality - ete r mination o f selected element s by inductively method s coupled

pla sma optical emi ssion s pect r oscopy (ICP-# $ ! method s

• I # "I$C < uide E: -1;/??: 6 nce r tainty o f mea sur ement - Par t 1 < uide to the exp r ession o f

unce r tainty in mea sur ement (


27/41

Batasan variabel

BATASAN VARIABEL

Batasan variabel berhubungan dengan unit kompetensi secara k eseluruhan. Halini memungkinkan untuk lingkungan kerja dan situasi yang berbeda dapat

mempengaruhi u njuk kerja. Tulisan bercetak tebal den gan huruf m iring, jikadigunakan dalam kriteria unjuk kerja, diuraikan di bawah ini. Kondisi pentingoperasi yang mungkin ada pada pelatihan dan asesmen juga dapatdimasukkan (tergantung dari situasi kerja, kebutuhan kandidat, aksesibilitas

Codes o f Practise Apabila Referensi dibuat untuk Codes ofPractise industri, dan/atau standar nasional/internasional, diharapkan menggunakan versiterbaru.

Standar , norma, prosedur,

dan/atau persyaratanperusahaan

Standar, norma, pr osedur d an/atau persyaratan

perusahaan dapat termasuk:• standar nasional dan internasional, seperti:• SNI ISO/IEC 17025:2008 Persyaratan

umum untuk kompetensi laboratoriumpengujian dan laboratorium kalibrasi

• WHO Third Edition 2004 Laboratorybiosafety manual

• SNI ISO 9001:2008 Sistem manajemenmutu dan persyaratan

• SNI ISO 9000:2008 Sistem manajemenmutu – Dasar-dasar dan kosa kata

• SNI ISO 9004:2009 Pengelolaan organisasiuntuk sukses berkelanjutan – Pendekatanmanajemen mutu

• SNI ISO 19011:2012 Panduan audit sistemmanajemen (ISO 19011:2011, IDT)

• AS 2830.1 Good labo rato ry p ractice-Chemical analy s is

• AS 4873 Set: 2005 Recommended p ractice

f or inductively coupled pla s ma ma sss pect ros copy (I CP-MS)

• ISO 22036: 2008 Soil quality-D ete rmination o f t race element s inext ract s o f s oil by inductively coupled

pla s ma atomic emi ss ion s pect ros copy (I CP- A ES)

• ISO 11885: 2007 Wate r quality-D ete rmination o f s elected element s byinductively method s coupled pla s maoptical emi ss ion s pect ros copy (I CP-O ES)method s

• ISO / IEC Guide 98 -3:2008 Unce rtainty o f -


28/41

$A, 3) S- A-)M) , -

• %ustr alian code o f good manu f actu r ing p r actice (


29/41

BATASAN VARIABEL• Au st r alian code o ! good manu ! actu r ing p r actice $%M&'• prinsip praktek laboratorium yang baik (GLP)• lembar data keamanan bahan (MSDS)• peraturan dan pedoman pengukuran nasional• prosedur perusahaan, prosedur operasional

standar (SOP), dan panduan operasional• panduan mutu, peralatan, dan prosedur• prosedur menyalakan, mengoperasikan, dan

mematikan peralatan• jadwal kalibrasi dan pemeliharaan• persyaratan kebersihan, higienitas, dan higienitas

pribadi• prosedur ku alitas data• prosedur pencatatan dan pelaporan perusahaan• spesikasi materi, produksi, dan produk• sistem yang berkualitas dan proses peningkatan berkelanjutan

• persyaratan keamanan untuk peralatan, materiatau produk

• prosedur penanganan contoh (pelabelan,persiapan, penyimpanan, pengangkutan, dan

pembuangan )• skematik, alur kerja, dan layouts laboratorium• persyaratan kesehatan dan keselamatan kerja

(K3) di peraturan perundang-undangan dan diperusahaan

• catatan stok dan inventaris• rosedur tes tervalidasi dan disetuui

Instrumen dan teknik ICP Instrumen dan teknik ICP dapat meliputi:• pompa peristaltik contoh• nebuliser (misalnya cross-ow, V-groove , C spray ,

konsentrik, mikro-konsentrik danultrasonik) spray chamber (pengendali suhu dantekanan)


30/41

$A, 3) S- A-)M) , -

• laser ablation o f solid sample s• elect r othe r mal vapo r isation ($T G!• f lo in8ection f or sample s high in total di ssolved

solid s• chr omatog r aphy (e.g. li'uid and ion ! • hydr ide gene r ation• cold vapou r me r cur y gene r ation• pla sma to r ch (9 = gene r ation and cooling !&r adial"axial

alignment• pla sma ga s cont r ols• inte rf ace (sample and s)imme r cone s! and ion len s• mass analy sers such a s;• 'uad r upole ( pea) 8ump mode& scan mode and single

ion monito r ing mode !• magnetic secto r • time o f f light• optical s pect r um analy sers (diffr action g r ating !• ion detecto rs (channelt r on& electr on multiplie r tube

and mic r o channel plate !• photon detecto rs ( photomultiplie r tube s and cha r ge

coupled device s!• r eplaceable item s&such a s valve s& tubing and f itting s&

lamp s& vacuum oil and a r gon ga s

-e st ing t" a t us es %+& sp ec t ro scopy Te sting that u ses inductively coupled pla sma s pect r oscopymay include;• medical (toxicology ! testing o f hole blood& ur ine&

pla sma&ser um& pac)ed r ed blood cell s f or ;• expo sur e to heavy metal s • metabolic f unction• f or ensic te sting to e stabli sh elemental *f inge r pr int * and

possible sour ce o f scene o f cr ime sample s• envi r onmental monito r ing o f pollution in ai r & ate r or

soil


31/41

BATASAN VARIABEL• Ablasi laser pada contoh padat• Elect rothe rmal vapo r is ation (ETV)• Aliran injeksi pada contoh padat dengan

tingkat pelarutan tinggi• kromatogra (misalnya cairan dan ion)• hydrid generation• cold vapou r me rcu ry gene ration• plasma torch (penghasil RF dan

pendinginan), penyelarasa n radial/aksial• kontrol gas p lasma• interface (contoh dan skimmer cone) dan lensa

ion• analiser m assal seperti:

• quadrupole (moda lompatan puncak, modapindai dan moda monitoring satuan ionsingle)

• sektor m agnetic• waktu terbang

• analiser spektrum optik (jeruji difraksi)• detektor ion ( channeltron, tabung pengganda

elektron,dan pelat kanal mikro)• detektor foton (tabung pengganda foto dan alat

pengisi)• barang yang dapat dianti, seperti katup,

tabung dan peralatan kecil, lampu, m inyak vakum dan as aron

Pengujian yangmenggunakanspektroskopi ICP

Pengujian yang menggunakan plasma induktifdapat meliputi:

• pengujian medis (toksikologi) dari darahkeseluruhan, air seni, plasma, serum, sel darah

merah untuk:• paparan terhadap logam berat• fungsi metabolis

• pengujian forensik untuk menentukan‘sidik jari’ elemen dan kemungkinansumber contoh kejahatan

• monitoring lingkungan untuk polusi udara, air,atau tanah


32/41

$A, 3) S- A-)M) , -

• cont r ol o f star ting mate r ials& in- pr oce ss mate r ials andf inal p r oduct s in a ide r ange o f indu str y secto rs (e.g.semi -conducto r pur ity and ult r a pu r ity chemicalr eagent s!

•

mate r ials analy sis (e.g. engine ear and oil analy sis!• tr ace element s in f ood and ine• pha r maceutical s analy sis (e.g. metal element s in d r ug

pr oduct s!• geological te sting;

• cha r acte r isation o f r oc) s and mine r al s• analy sis of mine r al"or e sample s dur ing

explo r ation& or e pr oce ssing& f inal p r oduct 'uality

&re sumpt ive te sts Pr esumptive te sts may include;

• pB• sample solubility in ate r and salinity• total di ssolved solid s• colou r test• possible inte rf er ence s and ion supp r essant s in sample

mat r ix (e.g. p r esence o f chlo r ides and chlo r ate s!

Samp le and st and ar d p re para t ion

ample and standa r d pr epa r ation may include;

• identi f ication o f any ha,a r ds associated ith thesample s and"or analytical chemical s

• gr inding& dissolving& extr action& f iltr ation&r ef luxing&cent r if uging& evapor ation& ashing and d r ying

• dige stion in nit r ic acid o r a'ua r egia o r hydr ogenf luo r ide f or geological sample s

• mic r o ave dige stion• dete r mination o f & and if app r opr iate&r emoval o f

any contaminant s or impu r itie s or inte rf er ingsubstance s

• ultr a-tr ace p r ocedu r es r e'ui r ing high pu r ity solvent s&clean r oom s& ultr a clean gla ss ar e and s peciali sed

glass ar e• pr epa r ation o f inte r nal standa r ds&such a s Indium


33/41

BATASAN VARIABEL• pengendalian bahan awal, bahan dalam proses,

dan produk akhir dalam berbagai sektorindustri (misalnya kemurnian semi konduktor

dan pereaksi kimia u ltra m urni)• analisis bahan (misalnya analisis bekas

pemakaian m esin dan minyak)• sisa elemen pada m akanan dan an ggur• analisis farmasi (misalnya unsur logam dalam

produk obat-obatan)• uji geologis:

• karakterisasi batuan dan mineral• analisis contoh mineral/bijih besi selama

eksplorasi, pengolahan bijih besi, kualitas

Uji praduga ( presumptive ) Uji praduga dap at termasuk:• p H• solubilitas co ntoh dalam air d an salinitas• total bahan padat yang larut• uji warna• kemungkinan interferensi dan supresan ion

dalam matrix contoh (misalnya k ehadiran klorida Penyiapan

contoh danstandar

Penyiapan contoh dan standar dapat termasuk :•

identikasi bahaya terkait d engan contoh dan bahan kimia dan/atau contoh analitis• menggiling, melarutkan, mengekstraksi,

memltrasi, mengalirkan kembali,mensentrifuge, menguapkan, mencuci danmengeringkan

• digesti asam nitrat atau aqua regia at au hidrogenuoride u ntuk sampel geologis

• digesti gelombang m ikro• menentukan, dan bila sesuai, menghilangkan

segala kontaminan atau ketidakmurnian atausubstansi yang m engganggu

• prosedur pene lusuran ultra yang membutuhkanlarutan dengan kemurnian tinggi, ruangan yang

bersih, gelas/kaca yang sangat bersih, danelaskaca khusus


34/41

$A, 3) S- A-)M) , -

&re 'us e&cali * ra t ion and sa f e ty c" ec ks

Pr e-use& calibr ation and saf ety chec) s may include;• cleanline ss of sample" s)imme r cone s&s pr ay chambe r

and sample in8ection"nebuli ser or if ices• cleanline ss of 9 = coil s and 'ua r t, tube s• condition o f sample and aste tubing on

per istaltic pump line s• alignment o f tor ch cent r al tube ith sample cone• initial ma ss calib r ation s (e.g. Be i sotope s in ai r & ar gon o r

othe r gases!• r esolution chec) s• use o f 9hodium level s& Cer ium"oxide r atio s and de -

ioni sed ate r blan) s to te st sensitivity and alignment

%nstr um ent al para m e ter s Instr umental pa r amete rs may include;

• ICP pa r amete rs;• manual"auto sample& pump pr ogr am& pr e-and po st-

sample ashes• sample int r oduction r ate and sample upta)e r ate• nebuli ser " ate r f lo r ates • tor ch ga s f lo r ate s• ad8ustment o f pla sma tempe r atu r e to optimi se

ioni sation and minimi se inte rf er ence s (e.g.oxide !

• # $ "%$ detecto r "sour ce cont r ol pa r amete rs;• avelength choice f or element sensitivity and"o r

inte rf er ence• photomultiplie r and cha r ge coupled device• M par amete rs;• vacuum p r essur es and ga s f lo s• sample and s)imme r cone alignment• sampling depth (distance bet een to r ch and sampling

cone tip !• ion optic s voltage• mass analy ser cont r ol

• detecto r setting s&such a s discr iminato r voltage&

detecto r high voltage& dead time co rr ection and dual


35/41

BATASAN VARIABEL

Pemeriksaan prapenggunaan, kalibrasi,

dan keamanan

Pemeriksaan pra penggunaan, kalibrasi, dankeamanan termasuk:•

kebersihan contoh/ skimmer cone, spray chamberdan injeksi sampel/ orices nebuliser

• kebersihan kumparan RF dan tabung kuarsa• kondisi contoh dan tabung limbah pada jalur

pompa peristaltik• alimentasi tabung pusat torch dengan sampel cone• kalibrasi massal awal (misalnya isotop He d i udara,

argon atau gas l ain)• cek resolusi• penggunaan tingkat Rhodium, rasio

Parameter instrumental Parameter instrumental meliputi :

• Parameter ICP:• contoh manual/auto , program pompa,

Pencucian pra dan pasca sam pel• Tingkat pengenalan contoh dan tingkat

penerimaan contoh• Tingkat nebuliser/aliran air• Tingkat aliran gas obor•

Penyesuaian suhu plasma untukmengoptimalkan ionisasi dan meminimalisirintereferensi (misalnya oksida)

• Parameter detektor/kontrol sumber OES/AES:• Pilihan panjang gelombang untuk sensitivitas

elemen dan/atau interferensi• Pengganda foto dan alat ber muatan listrik

• Parameter MS:• Tekanan vakum dan aliran gas• Alimentasi sampel cone dan skimmer• Kedalaman pengambilan contoh (jarak antara

torch dan ujung cone contoh)• Voltase optik ion• Kontrol analiser massal• Pengaturan detektor, sepertidiskriminator


36/41

$A, 3) S- A-)M) , -

• scan& mass star t"end&scan time and inte r-s candelay

• selective ion monito r ing ( IM!

+ omm on analy t ical p roce du re p ro * le ms and re m ed ie s

Common analytical p r ocedu r e pr oblem s and r emedie smay include;

• lac) o f suitable r ef er ence standa r ds

• poo r sensitivity• ove r lapping s pect r a• nebuli ser inte rf er ence s&such a s change s in

sample delive r y r ate& nebuliser eff iciency and d r opletsi,e

• M polyatomic inte rf er ence s&r educed by;• cooling the s pr ay chambe r to / -3 ? C

• desolvating the ae r osol u sing a conden ser and"or semi - per meable memb r ane

• using alte r native sample int r oduction method s• r educing chlo r ide s by u sing nit r ic acid dige sts• adding ga ses such a s B / & N / and C B 2 to the inne r &

inte r mediate o r oute r gases• adding ethanol to the sample to r educe %r Cl•

using s pect r al line f itting sof t ar e• using cold pla sma condition s• using co rr ection e'uation s• using a colli sion o r r eaction cell

• M non -s pect r al (mat r ix! inte rf er ence s&r educed by;• mat r ix matching o f calib r ation and sample

solution s• e'uilib r ating te st sample solution s to r oom

tempe r atu r e• r emoval o f di ssolved ga ses fr om sample solution s• dilution o f sample solution•


37/41

BATASAN VARIABEL• penundaan pindaian, mulai/berhenti massal, waktu pindai dan antar pindai

• monitoring ion selektif (SIM)

Permasalahan proseduralanalitis umum danperbaikannya

Permasalahan prosedural analitis umum danperbaikannya meliputi:• Kurangnya standar acuan yang tepat• Sensitivitas buruk• Spektra yang saling beririsan• Interferensi nebulizer, seperti perubahan

tingkat pen gantaran sampel, esiensi nebuliser,dan ukuran butiran ( droplet)

• Interfensi poliatomik MS, dapat dikurangidengan:• mendinginkan ruangan penyemprotan

hingga 2-5 0 C• mendesolvasi aerosol menggunakan kondenser

dan membran semi-permeabel• Menggunakan metode pengenalan sampel

alternatif• mengurangi klorida dengan menggunakan

asam nitrat•

menambahkan gas seperti H 2 , N 2 dan CH 4 kegas b agian dalam, tengah, atau luar• menambahkan etanol ke contoh untuk

mengurangi Ar Cl• menggunakan perangkat lunak yang cocok

dengan jalur spektral• menggunakan kondisi plasma dingin• menggunakan persamaan koreksi• menggunakan sel benturan atau reaksi

• Interferensi non-spektral (matriks) MS, yang dapatdikurangi dengan:• mencocokkan matriks ka librasi dengan larutan

contoh • menyeimbangkan larutan sampel tes dengan

suhu kamar• menghilangkan gas yan g telah dilarutkan dari

larutan contoh


38/41

$A, 3) S- A-)M) , -

+ omm on e (u ipm ent p ro * le ms Common e'uipment p r oblem s may include;

• system lea) s• eff iciency o f r ota r y pump (oil and bea r ing ear!

and tu r bo"molecula r pump s• f lat s pot s in sample"pe r istaltic pump tubing cau sing

irr egula r sample o r solvent delive r y• contamination o f sample& solvent s& lines or othe r

system element s• build up o f salts"dissolved solid s in sample valve s&

tor ch&M s pr ay chambe r and"or cone s

Hazar ds B a,a r ds may include;

• elect r ic shoc) • bioha,a r ds&such a s mic r obiological o r gani sms and

agent s associated ith soil& air & ater & blood and blood pr oduct s& and human or animal ti ssue and f luid s

• corr osive chemical s• shar ps and b r o)en gla ss ar e

• f lammable li'uid s and ga ses• f luid s unde r pr essur e&sour ces of ignition •

distur bance o r inte rr uption o f ser vice s• toxic f ume s and o,one ( pla sma exhau st! •

non -ioni sing r adiation (6G and 9 =!

Add re ss ing " azar ds %ddr essing ha,a r ds may include;

• use o f M• accu r ate labelling o f sample s&r eagent s& ali'uoted

sample s and ha,a r dou s mate r ial s• personal p r otective e'uipment& such a s glove s&saf ety

glasses and cove r all s• use o f f umehood s& dir ect ext r action o f vapou rs and

gases• use o f app r opr iate e'uipment such a s bioha,a r d

containe rs& laminar f lo cabinet s& Class I&II and III bioha,a r d cabinet s

• handling and stor age o f all ha,a r dou s mate r ials and


39/41

BATASAN VARIABEL

Permasalahan umumperalatan

Permasalahan umum peralatan dapat termasuk:• Kebocoran sistem•

Esiensi pompa putar (minyak dan bearing wear)dan pompa turbo/molekuler• Titik datar di contoh /pompa peristaltik yang

menyebabkan contoh menjadi ireguler atauterlalu larut

• Kontaminasi contoh , larutan, jalur at au elemensistem lain

• Penumpukan garam/bahan padat yang telah

Bahaya Bahaya m eliputi :• Sengatan listrik• Zat b iologis berbahaya, sepert i organisme

dan agen mikrobiologisberkaitan dengantanah, udara, air, darah dan produk darah,serta jaringan dan cairan manusia atauhewan

• Bahan kimia ya ng bersifat korosif• Kaca tajam dan pecah• Cairan dan gas yang mudah terbakar• Cairan dibawah tekanan, sumber penyulutan• Gangguan atau interupsi pelayanan• Uap beracun dan ozon (kipas exhaust plasma)

Mengatasi bahaya Mengatasi bahaya dap at meliputi :

• Penggunaan MSDS• Pemberian label yang akurat pada contoh,

reagen, sampel aliquoted dan bahan berbahaya• Memakai pakaian dan peralatan pelindung

pribadiseperti sarung tangan, kaca matakeselamatan dan jubah

• Penggunaan atap pengisap asap, ekstraksilangsung u ap air dan gas

• Penggunaan peralatan yang t epat, seperti wadah bahan biologis berbahaya, lemari berlapis, lemari

penyimpanan bahan biologis berbahaya KelasI, II, dan III

• Penanganan dan penyimpanan semua bahan


40/41

$A, 3) S- A-)M) , -

/cc up a t ional " eal t" and sa f e ty (/H S! and enviro nm ent al m anage m ent

re (u ire m ents

#B and envi r onmental managementr e'ui r ement s;

• all ope r ation s mu st comply ith ente r pr ise #B andenvi r onmental management r e'ui r ement s& hich may

be impo sed th r ough state"te rr itor y or f ede r al legi slation- the se r e'ui r ement s mu st not be comp r omi sed at anytime

• all ope r ation s assume the potentially ha,a r dou s natu r eof sample s and r e'ui r e standa r d pr ecaution s to beapplied

• her e r elevant& users should acce ss and apply cu rr entindu str y unde rstanding o f in f ection cont r ol i ssued by the

nit Sector s

n it s ec tor Te sting

+ompetency field

+ omp e tency f iel d

+o're(uisite units

+ o' re (u isite un its


41/41

:A-ASA, 4A$%A:)L

Persyaratan manajemenkesehatan dan

keselamatan kerja (K3)dan lingkungan

Persyaratan manajemen K3 dan Lingkungan:• semua kegiatan harus mematuhi persyaratan

manajemen K3 dan lingkungan yang dapatdiberlakukan sesuai dengan peraturanperundangan negara/ wilayah, persyaratan initidak boleh dikompromikan.

• semua kegiatan menganggap adanya potensi bahayaalami dari contoh dan memerlukan standarpencegahan yang akan diterapkan

• bila relevan , pengguna sebaiknya mengaksesdan menerapkan pemahaman industri yangmutakhir dalam pengendalian infeksi yang

dikeluarkan oleh National Health and Medical

Sektor unit

Sektor unit Pengujian

Bidang kompetensi

Bidang kompetensi

Unit terkait

Unit terkait

MSL977008A Apply Specialised Knowledge of Inductively Coupled Plasma Spectroscopy to Analysis

Documents

Transcript of MSL977008A Apply Specialised Knowledge of Inductively Coupled Plasma Spectroscopy to Analysis