instructivo lectura de absorcion atomica.pdf

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INSTRUCCIÓN OPERATIVASISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD

Código :Revisión:Página :Fecha :

INIGQ-IO-27061 de 11Enero 2010

Revisado: MF, OVTítulo: LECTURA EN ESPECTROFOTÓMETRO DEABSORCIÓN ATÓMICAMarca: Varian

Modelo: 55B/240

Aprobado: CZ

Copia Asignada a: MARTHA FORTUNATO

Confidencial - no debe ser fotocopiado excepto con permiso de Internal Quality – SGS del Perú S.A.C.

1.0 OBJETIVO

Contar con una instrucción operativa que permita garantizar el manejo adecuado delEspectrofotómetro de Absorción Atómica dentro del contexto de las buenas prácticas deLaboratorio.

2.0 CAMPO DE APLICACIÓN

Aplicable a Espectrofotómetro de Absorción Atómica Marca Varian Modelos 55-B/ 240 delLaboratorio de Instrumental Inorgánica.

3.0 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Manual de Operación de Equipos: Atomic Absorption Spectrometer. AA-50/55 Marca Varian.Model 55B/240INI-I-03 Preparación de Soluciones Patrones – Absorción AtómicaINI-P-01 Ensayos de Muestras en el Laboratorio Instrumental Inorgánica

4.0 RESPONSABILIDADES

El Supervisor del Laboratorio es el responsable de verificar que se cumpla con lo establecidoen la presente instrucción.El Analista es el responsable de conocer y aplicar la presente instrucción.

5.0 SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

Como factor fundamental en la operación de un espectrómetro de absorción atómica existencontroles automáticos de corte e inhibición de funcionamiento por colocación y/o selecciónincorrecta del mechero, nebulizador, drenaje de la cámara de combustión, presión de gases

baja, apagado de la llama..etc..o si cualquiera de estas trabas de seguridad se encuentraactivada. Asimismo, en caso de corte de energía, el sistema debe apagar la llama en formasecuencial, siendo esto especialmente crítico en la llama de óxido nitroso-acetileno.

El analista debe usar lentes de seguridad, guardapolvo antiácido, zapatos de seguridad yguantes al manipular muestras y/o soluciones ácidas o cianuradas.Vea el MSDS paraobtener más información sobre el tratamiento de primeros auxilios y procedimientos deeliminación, etc de los productos químicos utilizados en éste método.

6.0 CONDICIONES AMBIENTALES

Temperatura de operación: 20°C a 25°C (variación: +/- 2°C)

Humedad relativa: 20% a 80%







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7.0 INSTRUCCIONES

7.1 [ ] EQUIPOS UTILIZADOS

7.1.1 Espectrofotómetro de Absorción Atómica con llama marca Varian, modelo AA 55B ó AA 2407.1.2 PC con software indicado7.1.3 Compresora de aire sin aceite

7.1.4 Filtros de aire7.1.5 Extractor de gases

7.2 MATERIALES Y REACTIVOS

7.2.1 Acetileno especial 99.0%, grado instrumental.7.2.2 Óxido nitroso especial 99.5%, grado instrumental7.2.3 Aire comprimido (libre de aceite)7.2.4 Lámparas de cátodo hueco y/o ultralámparas7.2.5 Lámpara de deuterio.7.2.6 Papel toalla.

7.2.7 Solución Ácido Nítrico : 5 %. (blanco)7.2.8 Solución patrón de Cobre 5 ppm.7.2.9 Soluciones patrones de calibración y control.7.2.10 Solución de lavado (agua desionizada y/o solución de agua regia)

7.3 CONTROL DE EQUIPOS Y LÁMPARAS

7.3.1 EQUIPOS

Verificar previamente al encendido que todas las condiciones mecánicas y eléctricas de losequipos se encuentren en buen estado y evidenciar en el registro D-INIGQ-IO-27-04

“VERIFICACIÓN DE CONDICIONES DE EQUIPOS” al inicio de cada turno. [ ]7..2 LÁMPARAS

La mejor manera de determinar si una lámpara se está deteriorando es controlar el %ganancia (valor que aparece en la página de optimización), esto se hará mensualmenteregistrando el % de ganancia de cada una, en el registro utilizado (D-INIGQ-IO-27-02INVENTARIO Y VERIFICACIÓN DE LAMPARAS DE AAS) indica automáticamente si lalámpara está conforme o no.

7.4 PROCEDIMIENTO DE LECTURA







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7.4.1 ENCENDIDO

Presionar el botón verde del tablero respectivo para poner en marcha el extractor.Colocar el interruptor de encendido del Espectrofotómetro en posición “ON”, se encenderáuna luz verde.Encender las computadoras del Espectrofotómetro y del CCLAS e impresora.

7.4.2 INGRESO AL SOFTWARE

Cuando aparezca el escritorio del sistema operativo WINDOWS, hacer doble clic en el iconoSPECTRAA y de inmediato se ingresara al menú del software, en donde aparecerá cuatroopciones; HOJA DE TRABAJO, INFORMES, ADMINISTRACIÓN, Y SALIDA. Dar click enHOJA DE TRABAJO en donde se visualiza una ventana con tres opciones, NUEVA paracargar una hoja nueva, NUEVA DESDE para cargar una nueva hoja utilizando una hoja yaexistente como plantilla, o ABRIR para cargar una hoja ya existente. Dar click en NUEVADESDE, seleccionar la plantilla modelo para cada elemento y dar nombre a la hoja de trabajonueva que se ha creado indicando elemento, fecha e iniciales del analista por ej. : “Au-18-09-09-RO”, dar click en OK y de inmediato aparecerá la pantalla para comenzar con la lectura [ ]

7.4.3 VERIFICACIÓN DE OPERATIVIDAD

7.4.3.1 Colocar cabezal de 10 cm., bola de impacto y flow spoiler7.4.3.2 Instalar lámpara de cobre.7.4.3.3 Seguir las instrucciones del paso 5.4.1.4, activando la plantilla existente de cobre y aceptar.7.4.3.4 Hacer click en el botón “Optimizar”, seleccionar el método Cu 1 - 2 y presionar OK, luego

se visualiza la ventana “Lista de Comprobación del Análisis” en donde se verifica posiciónde la lámpara y flujo de gases, dar “OK”. Inmediatamente se encenderá la lámpara y seobserva la barra verde de la energía.

7.4.3.5 Alinear lámpara girando las perillas que se encuentran en el lado posterior de la lámparahasta maximizar energía, (barra verde de energía) y presionar el botón de ajuste de escala.

7.4.3.6 Activar el botón “optimizar señal” y luego presionar el botón de cero instrumental y ajustaraltura del quemador con perilla vertical, para esto se utiliza la tarjeta Burner cleaning &aligment card por la cual el haz de luz pasa por la intersección de dos rectas que cortandiametralmente una circunferencia.

7.4.3.7 Encender la flama presionando el botón negro del panel frontal del equipo y optimizar la llamallama de tal forma que obtenga un cono azul uniforme. (llama oxidante)

7.4.3.8 Optimizar la bola de impacto7.4.3.9 Ajustar la posición horizontal y rotacional del quemador [ ]7.4.3.10 Cada ajuste debe llevarse a cabo con succión de solución estándar de cobre 5 ppm (valor

mínimo=0.333 ABS) y verificar la absorbancia en cada caso que se haga un ajuste. [ ]7.4.3.11 Registrar el valor obtenido en el sistema CCLAS, abriendo la orden VEXYYYYY del Data

Entry donde X es el año en curso y YYYYY el correlativo; detallándose en descripción de

“Numero de orden” OPERAT.AAS.INIGQ-Mes-Año ; Luego identificar el código del equipo y







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dar un check para abrir su hoja de operatividad, llenar los datos, guardar y cerrar la hoja. Laverificación de la operatividad se hace sólo una vez al día.

7.4.3.12 Apagar la flama presionando el botón rojo del panel frontal del equipo.7.4.3.13 Apagar la lámpara y cerrar ventana de optimización (no guardar cambios).

7.4.4 LECTURAS EN CCLAS

7.4.4.1 Después de haber prendido la computadora de la red e impresora, esperar que aparezca laventana: “Ctrl-Alt-Supr, presionar estas teclas y aparecerá la ventana de “Iniciar Sesión deWindows”. Escriba nombre de usuario y contraseña por defecto sale la conexión a AMR,luego aceptar.

7.4.4.2 Seleccionar con el mouse, el ícono CCLAS EL y hacer doble click para activarlo.7.4.4.3 Aparecerá la ventana “Conectarse al CCLAS EL”, digitar el Nombre del usuario y la

contraseña personal, luego aceptar7.4.4.4 Con el mouse seleccionar la opción “Data”, luego seleccionar “Data Entry”, aparecerá la

ventana correspondiente.7.4.4.5 Presionar botón derecho del mouse, seleccionar “ abertura rápida “, aparecerá un cuadro que

mostrará “Trabajo?” , digitar orden a trabajar.7.4.4.6 Seleccionar el esquema requerido, y el analito de lectura, además activar “Resultados

brutos” , “Incluir muestras de QC” y “Valores brutos y Finales”, luego aceptar para ingresar aEditar Trabajo.

7.4.4.7 Abierta la orden de trabajo, en el ícono Instrumento seleccionar “AAS Varian“,inmediatamente aparecerá una ventana amarilla del Punto Máximo de Calibración, en dondese ingresará el punto máximo de la curva de calibración en uso, (esto se hace, para que laslecturas que excedan la curva de calibración sean reconocidos por el CCLAS con el signomayor(>). ) luego en el ícono Recoger seleccionar “Iniciar” , aparecerá una ventana “SetDilution Factor” en ella verificar que el Factor y el QC del Factor sean los correctos según loconsignado en el WHS (el factor se determina dividiendo el volumen entre el peso ), de locontrario digitar lo apropiado. Luego seleccionar “OK”. Esperar que el cuadradito rojo ubicadoen la parte inferior de la pantalla se ponga de color verde.

7.4.4.8 Proceder a leer en la columna correspondiente, una vez finalizado el análisis, hacer click en“Guardar” y luego “Cerrar”.

7.4.5 CONSIDERACIONES GENERALES PREVIAS AL ANÁLISIS

En Anexo1 están determinadas las condiciones instrumentales para cada elemento a leer porabsorción atómica.

Accesorios: Colocar los accesorios necesarios, cabezal, flow spoiler, según elemento adeterminar.[ ] Back Ground: Si los volúmenes de aforo son de 25, 50 ml, emplear corrector de fondo

(background “BG”), no considerar diluciones.Leer los patrones internos designados para chequear el correcto funcionamiento de BG.







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Oxido Nitroso: De trabajar con óxido nitroso colocar cabezal de 5 cm, previamente presionarel botón para activar el dispositivo de calentamiento del gas.Muestras cianuradas: Para el análisis de muestras cianuradas siempre antes de iniciar lalectura enjuagar con abundante agua desionizada la cámara de premezclado y el sistema dedrenaje, asi mismo utilizar el bidón de desechos indicado para cianuro. Tomar todas lasprecauciones necesarias para el trabajo con soluciones cianuradas.En éstas determinaciones siempre se utiliza el BG.Muestras con solventes: tener en cuenta lo siguiente:

a) El sistema de atomización debe ser exclusivo para solventes (cámara, nebulizador, etc.)b) El sistema de drenaje debe ser exclusivo para solventes.c) Verifique los requisitos de inicio del punto 5.3

7.4.6 LECTURA

7.4.6.1 El ingreso al CCLAS hacerlo según ítem 5.4.47.4.6.2 Para el ingreso al software hacerlo según ítem 5.4.27.4.6.3 Inmediatamente aparecerá un cuadro de dialogo en donde se muestra la intensidad de energía

de la lámpara y también se puede ver la lámpara de deuterio en caso que el método elegido lorequiera.Dejar 10 minutos la lámpara encendida y buscar la mayor intensidad aplicando un suave ajustea los 2 tornillos que se encuentran en la parte posterior de la torreta de la lámpara.

7.4.6.4 Para el encendido de la llama controlar que la presión de aire y acetileno sea la adecuada yencender la llama presionando el botón negro ubicado en el extremo inferior derecho del frentedel equipo. Antes de comenzar la lectura dejar el mechero encendido por lo menos 3 minutospasando agua desionizada.

7.4.6.5 Para optimizar la señal con la solución de concentración, ingresar al cuadro de la intensidad ypresionar “Optimizar Señal”, luego “Cero Instrumental” y medir la absorbancia del últimopatrón de calibración. Ésta debe ser regulada con ajuste del nebulizador para que quededentro de los valores establecidos (Anexo 2). Las lecturas también deberán caer en el rangode absorbancia establecido. En caso contrario, revisar la altura del quemador, ajustar el flujodel nebulizador y la proporción aire-acetileno, hasta encontrar la máxima respuesta. En el caso

de cambio de estándares es el mismo procedimiento según rango establecido en Anexo3. Después de medir el último patrón de calibración dejar que la intensidad llegue a cero, si no,presionar nuevamente “Cero Instrumental” Salir del cuadro de intensidades cancelando todas las opciones.

7.4.6.6 En la barra de tareas de la solapa “Análisis” presionar “Instrumento”, luego “Calibración”,dar OK a todas las opciones y comenzará la calibración en donde el instrumentoautomáticamente lee cada uno de los patrones de calibración comenzando con el cero. Lospatrones ya están preestablecidos en el método y solamente hay que dejar que el equipo tomesolución a medida que pida los patrones y si hay algún inconveniente presionar “Pausa” ycomenzar de nuevo con la calibración. Finalizada la calibración comenzar con la lecturaprimeramente del agua y luego continuar con los patrones de calibración y control.

Aspirar la solución de la muestra y presionar icono “Leer”. Enjuagar el capilar entre muestra ymuestra para evitar contaminación por arrastre.







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Para registrar datos automáticamente en CCLAS activar “Continuar”. Guardar lecturas comomínimo cada 5 muestras.

7.4.6.7 Controlar las lecturas con patrones de control para absorción atómica y de ser necesario sepuede hacer “Reajuste de Pendiente” o una nueva calibración (el “reajuste de pendiente noes aplicable a todos los elementos).[ ] La verificación se debe realizar como máximo cada 10muestras leídas y la frecuencia estará en función al tipo de muestra. La preparación de lospatrones de calibración y control se describen en la instrucción INIGQ-I-03

5.4.6.8 Si durante la lectura en los controles se detectó un problema y luego de hacer las correcciones

de reajuste y/o recalibración el problema se solucionó se deberá releer en forma ascendentedesde el último control todas las muestras hasta llegar a una relectura coincidente con laoriginal.

5.4.6.9 Revisar en el cclas que los patrones y duplicados de la orden en trabajo se encuentren dentrodel criterio de aceptación para cada elemento, caso contrario realizar la verificación respectiva.

5.4.7 MUESTRAS CON SOBRE LÍMITE

Toda muestra que quede fuera de curva se deberá realizar una dilución 10X (una parte demuestra + 9 de diluente) para ello tomar 1 ml de alícuota con micropipeta calibrada ycontrolada y agregar 9 ml del medio correspondiente idem al medio de la muestra. En cada

dilución controlar que el tips descartable se encuentre en buenas condiciones, que no tomeaire al tomar la muestra y al dispensar que no quede adherido en su interior, si esto ocurrieradescartar lo hecho y comenzar nuevamente.Para la preparación de las soluciones diluentes ver instrucción INIGQ-I-03

5.4.7 APAGADO

Una vez concluido los análisis en el equipo, presionar el botón rojo “Stop” (parar), del ladoizquierdo del Software en pantalla.Dejar que aspire una solución de 10% de ácido nítrico luego presionar el botón rojo de laparte superior del equipo, la llama se apagara.Abrir la ventana “Instrumento”, seleccionar utilidades de llama, dentro de esta ventana

hacer clic en el botón “Apagar Lámparas”, luego cerrar la ventana.Hacer clic en la ventana “Archivo”, luego seleccionar “Cerrar”, nuevamente abrir “Archivo” yseleccionar “Salir”.Limpiar el sector de trabajo y vaciar el recipiente de residuos. Dejar material analizadodebidamente tapado en los coches o estantes asignados luego de analizar. Tapar lassoluciones de calibración y ordenarlas debidamente en la bandeja. Guardar lámpara concuidado. En el caso de haber usado óxido nitroso, apagar el botón que activa el calentador degas.Salir del cclas, apagar el monitor, computadora e impresora.







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6.0 MANTENIMIENTO DEL EQUIPO

El lugar donde se realizará el mantenimiento debe estar limpio y despejado, pues se trabajarácon muchas piezas, normalmente pequeñas, frágiles e indispensables para el correctofuncionamiento, se recomienda trabajar sobre papel secante.

5.2 MATERIALES Y REACTIVOS

6.1.1.1 Manual de despiece del instrumento6.1.1.1 Alambre de cobre6.1.2.3 Grasa siliconada6.1.2.3 Herramientas de despiece propias de cada instrumento6.1.2.3 Repuestos y consumibles asociados indicados en el manual.

6.4 PROCEDIMIENTO

6.1 Asegurarse de que todo el sistema se encuentre limpio.6.2 Colocar una bandeja o depósito bajo la campana al finalizar el trabajo de rutina para evitar

condensación sobre la máquina.6.3 En el caso de detectar alguna anomalía durante la ejecución del procedimiento informar

inmediatamente al Supervisor.6.4 Revisar que las lámparas no tengan marcas ni polvo, limpiarlas con un papel tissue Evitar

mirar frontalmente las lámparas cuando se encuentren encendidas.6.6 Evitar salpicaduras o derrames sobre el Equipo y accesorios (monitor, CPU, teclado, mouse),

en el caso que ocurra limpiar inmediatamente con paños absorbentes, mantenerlos en buenascondiciones de operatividad y presentación limpiando con silicona los exteriores.

6.7 Lavar la cámara de nebulizado con solución jabonosa y secar con aire periódicamente enfunción del tipo de soluciones aspiradas.

6.8 El mechero se debe lavar periódicamente en función a las soluciones aspiradas. Si tienen unalto contenido de sólidos se pueden formar depósitos duros.Lavar los mecheros con solución de agua jabonosa y cepillo, enjuague con abundante agua. Si

se formaran depósitos duros puede ser necesario dejar el mechero sumergido en solución deácido nítrico 5%, luego enjuagar y secar con aire y/o papel secante. [ ]Una vez que el mechero esté limpio, revise que el O´ring esté en buenas condiciones yreemplácelo en el caso que esté quebrado o desformado. Aplique grasa siliconada antes deinstalarlo nuevamente a la cámara nebulizadora. Controlar que la llama siempre sea laminar,de no ser así proceder nuevamente a la limpieza del mechero.

6.9 Limpiar el nebulizador con mucho cuidado [ ] de manera periódica y en función de lassoluciones aspiradas o deficiencia de absorbancia, puede usarse alambre de cobre concuidado para eliminar cualquier obstrucción del sistema y de ser necesario limpiar las piezasen el ultrasonido y revise que los O´rings estén en buenas condiciones y reemplácelos en elcaso que esté quebrados o desformados. Aplique grasa siliconada antes de instalarlonuevamente a la cámara nebulizadora.

6.10 Las lámparas pueden limpiarse con papel tissue, se deben manejar con cuidado y una vezterminado el análisis colocarlas en su respectiva caja.







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6.12 Mantener siempre el área de trabajo ordenada y limpia.6.16 Verificar que exista volumen de agua correcto en el colector de líquidos.

7. REGISTRO Y ARCHIVOLos registros generados por esta instrucción operativa son:

Código Nombre/Título Categoría Responsable Lugar Clasificación Tiempo deRetención

VEXYYYYYDonde

X = año,YYYYY=correlativo

OPERAT.AAS_MES_AÑOen Data Entry del Sistema

CCLASA

Supervisor deInstrumentalInorgánicaAnalistas

CCLAS Mes 1 año

D-INIGQ-IO-27-02CONTROL DE

LÁMPARAS DE CÁTODOHUECO

A


MIN_Lab_Instrumental_Inorgánica en

“pefs001”Mes 1 año

D-INIGQ-IO-27-04

VERIFICACIÓN DE

CONDICIONES DE

EQUIPOS Y CONTROL

DE GASES

A


InstrumentalInorgánica Mes 1 año







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