Instructivo de Análisis de Ozono
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Instructivo de Análisis de Ozono (O 3 ) APHA - INTERSOCIETY COMMITTEE ANALYTICAL METHOD FOR OZONE IN AIR — Nº 820 (P&CAM 154). METHODS OF AIR SAMPLING AND ANALYSIS 2Ed. 1. Aplicabilidad: Este método permite medir la concentración de ozono (O 3 ) en calidad del aire. Así mismo, permite deter minar la conformidad de las normas nacionales ambientales primarias y secundarias de calidad del aire para ozono. En un rango de concentraciones entre 0.1 mg O 3 /L y 40 mg O 3 /L. 2. Principio: Un volumen de aire medido se burbujea a través de una solución absorbente de yoduro de potasio 1% en Hidróxido de sodio 1N, la adición de ácido fosfórico y ácido sulfámico libera el ion I el cual presenta una coloración amarilla. La densidad óptica de estas especies es determinada espectrofotométricamente a una longitud de onda de 352 nm y es directamente relacionada con la cantidad de O 3 (1 mol de O 3 libera 0.65 moles de yodo) . El volumen total de aire muestreado, se determina a partir de la razón de flujo medido y el tiempo de muestreo. La concentración de O 3 se calcula y se expresa en mg/L o ppm. 3. Interferencias: Los compuestos oxidantes (NO 2 , SO 2 , H 2 O 2 ) y peróxidos orgánicos pueden generar falsos positivos, algunas de estas interferencias pueden ser e liminas y minimizadas p or adición de ácido sulfámico. 4. Reactivos, Materiales y Equipos: Espectrofotómetro UV. Celda de cuarzo de 1cm. Agua Destilada Hidróxido de Sodio Yoduro de potasio Ácido Sulfámico. Yodato de Potasio Ácido Fosfórico 85 %. Vasos de precipitado de 250 mL. Erlenmeyer Balones Aforados de 250, 500, 1000 mL. Probetas 10, 50 mL. Pipeta volumétrica de 10, 50 mL. 5. Preparación y estandarización de reactivos Reactivo absorbente Yoduro de Potasio (KI): Disolver 40.0 g de hidróxido de sodio NaOH en 500 mL de agua des tilada, adicionar 10 g de yoduro de potasio y llevarlo a un volumen de 1000 mL. El reactivo absorbente es estable normalmente por un periodo de 1 meses. Solución Acidificante: Pesar 5 g de ácido sulfámico en 10 mL de agua destilada. Adicionar 84 mL de ácido fosfórico al 85% y aforar a 200 mL. Solución estable por 6 meses. Solución estándar Yodato de Potasio (KIO 3 ): Disolver 0.76 gr de yodato de potasio en 1000 mL de agua destilada. Esta solución equivale a 400 µL.
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Instructivo de Análisis de Ozono (O3)
APHA - INTERSOCIETY COMMITTEE ANALYTICAL METHOD FOR
OZONE IN AIR —
Nº 820 (P&CAM 154).METHODS OF AIR SAMPLING AND ANALYSIS 2Ed.
1. Aplicabilidad:
Este método permite medir la concentración de ozono (O3) en calidad del aire. Así mismo,permite determinar la conformidad de las normas nacionales ambientales primarias ysecundarias de calidad del aire para ozono. En un rango de concentraciones entre 0.1 mg O3/Ly 40 mg O3/L.
2. Principio:
Un volumen de aire medido se burbujea a través de una solución absorbente de yoduro depotasio 1% en Hidróxido de sodio 1N, la adición de ácido fosfórico y ácido sulfámico libera elion I el cual presenta una coloración amarilla. La densidad óptica de estas especies esdeterminada espectrofotométricamente a una longitud de onda de 352 nm y es directamenterelacionada con la cantidad de O3 (1 mol de O3 libera 0.65 moles de yodo). El volumen total deaire muestreado, se determina a partir de la razón de flujo medido y el tiempo de muestreo. Laconcentración de O3 se calcula y se expresa en mg/L o ppm.
3. Interferencias:
Los compuestos oxidantes (NO2, SO2, H2O2) y peróxidos orgánicos pueden generar falsospositivos, algunas de estas interferencias pueden ser eliminas y minimizadas por adición deácido sulfámico.
4. Reactivos, Materiales y Equipos:
Espectrofotómetro UV.Celda de cuarzo de 1cm.Agua DestiladaHidróxido de SodioYoduro de potasioÁcido Sulfámico.Yodato de Potasio
Ácido Fosfórico 85 %.Vasos de precipitado de 250 mL.ErlenmeyerBalones Aforados de 250, 500, 1000 mL.Probetas 10, 50 mL.Pipeta volumétrica de 10, 50 mL.
5. Preparación y estandarización de reactivos
Reactivo absorbente Yoduro de Potasio (KI): Disolver 40.0 g de hidróxido de sodio NaOH en500 mL de agua destilada, adicionar 10 g de yoduro de potasio y llevarlo a un volumen de1000 mL. El reactivo absorbente es estable normalmente por un periodo de 1 meses.
Solución Acidificante: Pesar 5 g de ácido sulfámico en 10 mL de agua destilada. Adicionar 84mL de ácido fosfórico al 85% y aforar a 200 mL. Solución estable por 6 meses.
Solución estándar Yodato de Potasio (KIO3): Disolver 0.76 gr de yodato de potasio en 1000mL de agua destilada. Esta solución equivale a 400 µL.
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6. Procedimiento de análisis
6.1. Calibración: Preparar una solución de trabajo de yodato de potasio, para ello medir 5
mL de solución de estándar de yodato de potasio a 50mL de agua destilada (1 mLequivale a 40 µL). En la tabla siguiente se muestra los volúmenes indicados de soluciónde yodato de potasio y solución absorbente alcalina.
Solución Yodatode Potasio
Volumen YodatoPotasio
Volumen deAbsorbente
µL totales de O3 Aprox.
Sln Trabajo 0.0 10 0.0
Sln Trabajo 0.1 9.9 4.0
Sln Trabajo 0.3 9.7 12.0
Sln Trabajo 0.4 9.6 16.0
Sln Trabajo 0.5 9.5 20.0
Sln Trabajo 1.0 9.0 40.0
A cada solución adicionar 2 mL de acidificante.
Se realiza curva de calibración, donde la cantidad de O3 es la variable x y la absorbancia es la
variable y . Para que la calibración sea válida el factor de correlación mayor a 0.998.
6.2. Preparación de la muestra y análisis
Revisar el estado en el que llega la muestra debe venir refrigerada a 4 °C, y comparar la
cantidad de muestra que no haya una pérdida de más de 10mL de muestra, de no cumplir con
alguna de estas condiciones invalidar la muestra.
Preparar las muestras como sigue: Transferir cuantitativamente 5 mL de solución absorbente
en un erlenmeyer de 125 mL.
6.3. Análisis de Muestras
Para cada set de muestras preparar un blanco de muestra adicionando 5 mL de yoduro de
potasio a un erlenmeyer de 125mL y analizar un estándar de 12 µL O3.
Para cada erlenmeyer de 125 mL (Blanco, estándar control y muestra) adicionar 1 mL desolución acidificante, permitir que se desarrolle color (20 min). Una vez pasado los 20 min,
medir La absorbancia del lote a analizar a 352 nm, utilice agua destilada como referencia.
7. Cálculos
7.1. Volumen total de muestra: Determinar el volumen total de muestra como sigue:
Donde:
VL = Volumen en Litros.Q i = razón de flujo medido al iniciar el muestreo (L/min).
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Q f = razón de flujo medido al finalizar el muestreo (L/min).
t = tiempo total de muestreo en minutos.
7.2. Concentración de dióxido de Nitrógeno: calcular y reportar la concentración de
dióxido de azufre de la siguiente manera:
( )()()
Donde,
A = Absorbancia de la muestra.
Ao = Absorbancia del blanco.
Bx = Factor de calibración.
Va= Volumen de solución absorbente analizada (mL).
Vb= Volumen de solución absorbente total (mL).
VL = Volumen de aire muestreado (L).
8. Referencia
APHA - INTERSOCIETY COMMITTEE ANALYTICAL METHOD FOR OZONE IN AIR—Nº 820
(P&CAM 154). METHODS OF AIR SAMPLING AND ANALYSIS 2Ed.
