Informe de Laboratorio Nº 08

UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASH “SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYO” FACULTAD DE INGENIERIA

DE MINAS

GEOLOGIA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

QUIMICA ANALITICA

DOCENTE: ING. YUPANQUI TORRES EDSON GILMAR

PRACTICA N°: N°8

TEMA : ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO V O GRUPO DE LOS METALES ALCALINOS

ALUMNO: VELASQUEZ ANDAHUA JUNIOR S.

CODIGO: 091.0802.425

HUARAZ – PERÚJUNIO-2012

OBJETIVO

Separar e identificar a los cationes del grupo V, estos cationes no

precipitan con los reactivos de los grupos anteriores.

FUNDAMENTO TEORICO

Los cationes conformantes de este grupo son: Mg+2, Na+, K+ y NH4+ y no

precipitan con los reactivos de los grupos anteriores, porque el sodio y potasio

son metales alcalinos, el amonio se incluye en éste grupo porque sus

compuestos son semejantes a los de los metales alcalinos, en particular a los

del potasio. Al magnesio se lo incorpora a éste grupo a pesar de estar asociado

con los alcalinos térreos, porque su carbonato no precipita con solución de

carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio.

Si la muestra es general, se supone que los cationes del grupo I hasta el IV se

han separado en la forma descrita, o que solamente están presentes los

cationes del grupo V, si se emplea el filtrado proveniente del grupo IV, éste

contiene abundancia de sales de amonio que fueron adicionadas en el

transcurso del análisis de los grupos anteriores. Por ésta razón, aun cuando el

catión NH4+ se incluye en éste grupo por no precipitar con los reactivos de los

grupos precedentes su investigación debe hacerse directamente al inicio,

provocando su eliminación en forma de NH3 por la acción de un álcali fuerte.

También puede contener el líquido problema en éste grupo, pequeñas

cantidades de alcalinos térreos, debido a la pequeña solubilidad de sus

carbonatos en NH4Cl, estas pequeñas cantidades, pueden interferir en el

ensayo de la llama de los alcalinos y en la precipitación del Mg como fosfato,

por lo que previamente deben eliminarse por adición de gotas de (NH4)2S04 y

(NH4)2C204.

El Mg+2, se identifica precipitándolo al estado de MgNH4P04, teniendo en cuenta

las dificultades de ésta precipitación, por la tendencia a formar soluciones

sobresaturadas y comprobando siempre el magnesio en el precipitado ya que

éste, puede ser debido a otros cationes alcalino térreos o al Al+3 o Mn+3 que

hayan pasado hasta aquí, y su comprobación se lleva a efecto con los reactivos

magneson, amarillo de titán, difenil carbazida y quinalizarina, previa disolución

del precipitado de Mg+2 en HCl diluido. Dado que éstos reactivos son

extremadamente sensibles y que sí no se tiene mucha práctica, no permiten

distinguir entre indicios y cantidades apreciables del catión, es mejor precipitar

primero el Mg+2 como fosfato y utilizar los reactivos orgánicos como mera

identificación del precipitado. La pequeña cantidad de sal amoniacal

procedente de la disolución del fosfato no interfiere las reacciones citadas.

Para la identificación del potasio estorban las sales amoniacales, por lo que es

necesario eliminarlas por calcinación cuidadosa. En el residuo de calcinación

de la disolución acuosa se reconocen al potasio con cobaltinitrito de sodio y al

sodio con acetato de uranilo y cinc (o acetato de uranilo y magnesio), además

como las sales de Na+ y K+ son volátiles imparten a la llama del mechero

colores característicos.

Un método más rápido para reconocer los alcalinos y el ión amonio que

además tiene la ventaja de eliminar también: C204-2, P04

-3 y S04-2 que pueden

perturbar la apreciación de pequeñas cantidades de éstos cationes y de evitar

las numerosas impurezas de alcalinos que pueden introducirse con los

reactivos de la marcha sistemática, consiste en identificarlos directamente en el

líquido problema original antes de haber añadido ningún reactivo.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES.

2 vasos de 150 ml

2 matraces de 150 ml

4 tubos de ensayo

1 varilla

Papel de filtro Tornasol

Embudo

Gradilla

Cocinilla eléctrica

Mechero bunsen

PROCEDIMIENTO.

1. Precipitación de los alcalinos térreos.

El líquido del problema primeramente se debe concentrar a la mitad de

su volumen, luego se agregan 2 a 4 gotas de oxalato de amonio,

(NH4)2C2O4 y 2 a 4 gotas de sulfato de amonio (NH4)2SO4, se lleva a

ebullición hasta que el volumen de la muestra sea de 2 ml, se enfría y se

centrifuga, el precipitado formado debe ser de poco volumen y consistir

de finos cristales blancos, este precipitado se desecha, la solución se

decanta a un pequeño vaso de precipitación y de esta manera queda

lista para la identificación del magnesio, sodio y potasio.

Las reacciones químicas son:

Ba+2+SO4−2⟶BaSO4 ppblanco

Sr+2+SO4−2⟶SrSO4 ppblanco

Ca+2+SO4−2⟶CaSO4 ppblanco

2. Reconocimiento del magnesio.

El líquido proveniente de la filtración se divide en dos porciones, uno

para el reconocimiento del magnesio y el otro para el reconocimiento del

sodio y potasio.

A la porción destinada para la identificación del magnesio, se agrega

una solución de NH4Cl y gota a gota de una solución de NH4OH, hasta

que la solución sea alcalina y luego una solución de Na2HPO4, se agita

fuertemente, se calienta y se deja enfriar, se frotan las paredes del

recipiente con una varilla de vidrio y se deja en reposo, al cabo de unos

minutos se formara un precipitado blanco cristalino del MgNH4PO4, esto

nos indica la presencia del magnesio.

La confirmación de la existencia del magnesio, posteriormente se puede

realizar como sigue:

Se centrifuga el precipitado del fosfato y se lava dos veces con una

solución muy diluida de amoniaco, se separa el líquido y desecharlo, se

disuelve el precipitado con gotas de HCl diluido en caliente, la reacción

que se produce es:

2H 3O+3+MgNH 4 PO46H 2O⟶Mg+2+NH 4

+1+H2PO4−3+8H 2O

La solución resultante se divide en 4 alícuotas:

a. A la primera alícuota se pone en un tubo de ensayo, luego se

adicionan gota agota NaOH diluido hasta que la solución sea

fuertemente alcalina, luego se adicionan 2 gotas del reactivo

magneson (p-nitrobenceno-azoresorcinol) calentar un poco y

centrifugar, la presencia de un precipitado azul indica la presencia

del magnesio.

La reacción química es:

Mg+¿+ 2O H−¿⟶ Mg (OH )2 pp blanco¿ ¿

Mg (OH )2+Magneson (colorante )⟶ ppazul

El colorante magnoson, probablemente se adsorbe sobre la

superficie de Mg (OH )2 , por consiguiente no hay reacción entre el

precipitado y el colorante.

Preparación del reactivo magneson. Se prepara disolviendo

0.001g del colorante en 100ml de NaOH 1N.

b. A la segunda alícuota se pone en un tubo de ensayo, al cual se le

alcaliniza con NaOH y se agregan 2 gotas de amarillo de titan, la

formación de un precipitado rojo comprueba la existencia del

magnesio.


Mg+¿+ 2OH−¿⟶ Mg (OH )2 pp blanco¿ ¿

Mg (OH )2+amarillo de titan ( colorante )⟶ pprojo

El reactivo amarillo de titan es una solución acuosa al 0.1%

c. A la tercera alícuota se pone en u tubo de ensayo, luego se

agrega gota a gota NaOH hasta la solución sea alcalina, se forma

un precipitado de Mg(OH)2, luego se agregan algunas gotas del

reactivo difenil carbazida, la formación de un precipitado rojo

violeta, debió a la formación de una laca, indica la presencia del

magnesio.



Mg (OH )2+difenil carbazida (colorante )⟶ pprojovioleta

d. A la cuarta alícuota se agregan gotas de NaOH hasta que la

solución sea alcalina, luego se agregan 2 gotas del reactivo

quinalizarina, la aparición de un precipitado o coloración azul

indica la presencia del magnesio.



Mg (OH )2+quinalizarina (colorante )⟶ ppazul

Preparación del reactivo quinalizarina. Se prepara disolviendo

0.01-0.02g. De quinalizarina en 100ml de alcohol, se puede usar

también una solución al 0.05% de NaOH.

3. Eliminación de sales amoniacales.La porción destinada para el reconocimiento del sodio y potasio, se pasa

a un pequeño vaso de precipitados, se añaden 2 gotas de HNO3 cc y se

evapora a sequedad completa, operando con precaución para evitar

salpicaduras, después se continua calentando hasta que dejen de

desprender humos blancos de sales amoniacales (el HNO3 tiene doble

objeto, formar NH4NO3 el cual fácilmente se descompone y eliminar

agentes reductores).


NH 4+¿+NO3

−¿⟶NH 4 NO3+N2O+2H 2O ¿ ¿

Con el residuo resultante de esta operación puede hacerse un ensayo

de coloración a la llama, ya que en el modo más confiable para

identificar estos dos elementos Na y K.

Para ello, se toma un poco del residuo y se pone sobre una placa de

toque, se humedece con un poco de HCl concentrado y con una guja de

platino se realiza el ensayo de coloración de la llama. La aparición de

una llama de color amarillo intenso que se extiende en todas

direcciones, cuya intensidad de la llama desparece en unos cuantos

segundos, indicara la presencia de sodio.

Mientras que la aparición de una llama de de un color violeta indicara la

presencia de potasio. La llama del potasio es mucho menos intenso que

la del sodio, a tal grado la llama del sodio enmascara a la llama del

potasio; por lo tanto, en un ensayo a la llama cuando existe una mezcla

de Na y k, es necesario observar la llama atreves de un vidrio azul de

cobalto. El vidrio azul de absorbe el color amarillo del la llama del sodio,

pero deja pasar el violeta, así se puede identificar el potasio.

La confirmación de la presencia del sodio y potasio en la muestra se

realiza por vía humedad mediante los siguientes procedimientos.

4. Reconocimiento del sodio.Aunque esta prueba no es muy confiable sirve para ilustra que al menos

existe un compuesto de sodio, que es solo ligeramente soluble. El

compuesto insoluble producido generalmente es el acetato de uranilo de

cinc y de sodio, de color amarillo pálido.

El residuo solido proveniente de la evaporación, se disuelve en un

ml de agua (si hubiese residuo insoluble se centrifuga y el

precipitado se desecha), se agita bien y se separan 2 porciones

de 0.5ml cada uno; uno para el análisis de sodio y la otra para el

análisis de potasio.

A los .5ml de solución para el análisis de sodio, se agregan el

reactivo del acetato de uranilo y cinc, se agita y se deja en reposo

y a los pocos minutos se formara un precipitado amarillo pálido,

que indica la presencia del sodio.


Na+¿+Zn¿ ¿¿

Pp amarillo pálido

Preparación del reactivo acetato de cinc uranilo: se disuelve

100g de acetato de uranilo en 6 gotas de acido acético al 30%, se

calienta si es necesario y se diluye con agua a 50ml (solución A);

en otro recipiente se agita 30g de acetato de cinc con 3g de acido

acético al 30% y se diluye con agua en 50ml (solución B), luego

se mezclan las dos soluciones.

el reactivo acetato de magnesio y uranilo (alternativo al anterior),

se prepara calentando una mezcla de 20g de acetato de uranilo

cristalizado, 66g de acetato de magnesio cristalizado, 25ml de

acido acético glacial, 175 ml de agua destilada hasta solución de

mayor parte de las sales, se dejan en reposo durante 24 horas y

se filtra.

5. Reconocimiento del potasio.Esta prueba no es del todo confiable ya que las sales del amonio

reaccionan exactamente de la misma manera que las del potasio.

A los 0.5ml de solución para análisis de potasio, se añaden gotas de

acido acético hasta solución acida y una pizca de cobaltinitrito de sodio

solido o unas gotas de solución reciente (las soluciones de cobaltinitrito

de sodio son inestables) se agita, se calienta suavemente y se deja

reposar unos minutos, la aparición de un precipitado amarillo cristalino

de cobaltinitrito de potasio y sodio; (K2NaCo(NO2)6 confirma la presencia

del potasio.


Na3Co ¿¿

2K+¿+Na+¿+Co( NO2)6−3⟶K 2NaCo ¿¿¿ ¿

Preparación de cobaltinitrito de sodio. Se prepara disolviendo en 3 ml

de agua destilada 0.5g de cobaltinitrito sódico, se conserva poco tiempo,

por destrucción lenta del complejo. Otra forma de preparación es

disolviendo 12g de Co(NO3)2.6H2O en 30ml de agua, a parte se

disuelven20g de NaNO2 en 30ml de agua, se mezclan las dos solución

con agitación vigorosa y se agregan 5ml de acido acético glacial, se

agitan bien, se diluye a 250ml se deja en reposo durante varios días y se

filtra, la solución se conserva tan solo durante unas cuantas semanas

por que es inestable.

6. Reconocimiento de ion amonio.Esta prueba siempre se realiza en la muestra problema original. A 1ml

de solución problema original se añade NaOH hasta reacción

fuertemente alcalina, se calienta suavemente con precaución, si existe

amonio, se desprenderá amoniaco.


NH +¿+OH−¿⟶NH3 +H 2O ¿ ¿

Que se identifica por:

a. Por su olor característico (oler con cautela el vapor)

b. Por formación de humos blancos de cloruro de amonio, cuando

se mantiene sobre el vapor una varilla de vidrio humedecido con

HCl concentrado.

NH 3+HCl⟶NH 4Cl

c. Por el viraje a azul del papel de tornasol rojo húmedo, expuesto a

los vaporen que salen del recipiente.

d. Porque enegrece el papel del filtro humedecido con solución de

nitrato mercurioso, cuando se pone en contacto con los vapores

que se desprenden (esta es la solución más segura).

La reacción química es.

2Hg2¿

RESULTADOS

En el reconocimiento del ion amonio, en la solución de la muestra inicial

se agrega NaOH hasta solución alcalina y se obtiene NH3, y el

reconocimiento es a) por su olor a amoniaco, b) a la solución obtenida

NH3 mas HCl cc nos NH4Cl que son humos blancos, c) por el viraje azul

del papel de tornasol rojo húmedo d) ennegrece el papel de filtro

humedecido con Mg(NO3)2 y nos resulta papel con mancha negra.

En el reconocimiento del magnesio, después de la obtención de MgCl2 al

añadir NaOH en solución alcalina más 3gotas de

DEFENILCARBANIZADA se obtiene Mg(OH)2 más colorante que da un

precipitado rojo violeta, los demás reacciones de reconocimiento no se

realizaron por falta de tiempo.

En el reconocimiento del sodio y potasio, al hacer ensayo a la llama. En

las soluciones de Na+2 y k+2 se le agrega 2 gotas de HCl y se lleva a

sequedad.

Para el sodio se obtiene NaCl ensayo a la llama, color de la llama

amarillo intenso.

Para los demás reacciones de reconocimiento de sodio y potasio que se

obtienen los precipitados, para el sodio color amarillo pálido, para el

potasio color amarillo anaranjado cristalino. No se pudo realizarse por

falta de tiempo.

Para el potasio se obtiene el KCl ensayo a la llama, color de la llama

violeta.

SUGERENCIAS

Seguir perfectamente el procedimiento de la guía de laboratorio, de esa

manera realizar perfectamente la marcha analítica.

Consultar siempre con el docente del curso

Seleccionar los reactivos con los que se va utilizar en la marcha que se

va a realizarse.

BIBLIOGRAFIA

Ing. M.Sc. EDSON YUPANQUI TORRES, Ing. M.Sc. EDELL D. ALIAGA

ZEGARRA, (2010) manual de laboratorio de química analítica, cualitativa-

cuantitativa – ingeniería de minas, universidad nacional “SANTIAGO ANTUNEZ

DE MAYOLO”, HUARAZ – PERU.

Ing. EDGAR OLIVERA DE LA CRUZ Análisis de Cationes en Solución Separata Nº 02 .Huaraz 2000

CUESTIONARIO

1. Establezca las reacciones químicas de separación e identificación de los cationes del sub grupo V, así como las observaciones realizadas en cada caso.

a) Reconocimiento del magnesio:

Se le agrega Na2HPO4 hasta precipitación completa:

1 .−Mg+ 2+NH 4+1+PO4

−3+6H2O⇒MgNH 4PO 4 .6H2O

PP. Blanco cristalinos.

2 .−2H3O++MgNH 4PO4 . 6H2O⇒Mg+2+NH 4

+1+H2PO4−1+8H 2O

3 .−Mg+2+HCl⇒MgCl2

La solución resultante se divide en cuatro alícuotas:

A la primera alícuota se le adiciona gota a gota de NaOH :

a .−Mg+2+2OH−⇒Mg (OH )2

PP. Blanco.

b .−Mg (OH )2+magneson

PP. azul.

A la segunda alícuota se le adiciona gota a gota de

NaOH :

c .−Mg+2+2OH−⇒Mg(OH )2

PP. Blanco.

d .−Mg (OH )2+amarillo ( ti tan )

PP. Rojo.

A la tercera alícuota se le adiciona gota a gota de NaOH :

e .−Mg+ 2+2OH−⇒Mg (OH )2

PP. Blanco.

f .−Mg(OH )2+defenil (carbazida)

PP. Rojo violeta.

A la cuarta alícuota se le adiciona gota a gota de NaOH :

g .−Mg+2+2OH−⇒Mg(OH )2

PP. Blanco.

h .−Mg (OH )2+quinalizarina

PP. Azul.

b) Reconocimiento del sodio:

1 .−Na++Zn(UO2 )3 (C2H3O2 )9−+9H2O⇒ NaZn(UO2 )3 (C2H 3O2)9 .9H2O

PP. Amarillo.

c) Reconocimiento del potasio:

1 .−2K++Na++Co(NO2 )6−3⇒K 2NaCo (NO2)6

PP. Amarillo cristalinos.

d) Reconocimiento del ion amonio:

A la solución problema original se le añade NaOH :

1 .−NH 4++OH−⇒ NH 3+H 2O

Luego se le identifica por:

Su olor característico a amoniaco.

Formación de humo blancos de cloruro de amonio:

NH 3+HCl⇒ NH 4Cl

Por el viraje azul del papel tornasol.

2. ¿Qué otras reacciones de identificación puede sugerir para cada catión?

1 .−NaCl+KH 2 SbO4⇒NaH 2 SbO4+KCl

2 .−KCl+HClO4⇒ KClO4+HCl

3 .−KCl+H2C4 H4O6⇒ KHC4H 4O6+HCl

4 .−MgSO4+2NaOH⇒Mg (OH )2+Na2 SO4

5 .−MgSO4+2NH 4OH⇔Mg(OH )2+(NH 4 )2SO4

6 .−3NH 4Cl+Na3 [Co(NO 2)6]⇒(NH 4 )3 [Co(NO2)6 ]+3NaCl

3. Conclusiones

Evitar los excesos y las pérdidas de muestra y reactivos, ya que se

pueden perder elementos o los elementos a identificar no puedan

reaccionar y por lo tanto perderlos en los desechos en cada paso a

realizarse.

Se llegó a comprobar los colores de identificación de cada uno de los

cationes, con la cual se puede determinar la presencia o ausencia de

cada uno de los cationes del grupo V o grupo de los metales alcalinos

Se determinó la separación e identificación de los cationes del sub grupo

V o grupo de los metales alcalinos (Mg+ 2 ; Na+1 ;K +1 , NH $+1 )

Al percibir los olores del ion amonio hacerlo cuidadosamente ya que es

un gas peligroso para el ser humano.

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