PRCTICA # 5DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE CDIGO: IN-LB-01REVISIN: 00FECHA: 24/06/2015

ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORALFACULTAD DE INGENIERA MECNICA Y CIENCIAS DE LA PRODUCCININGENIERA EN ALIMENTOS

LABORATORIO DE ANLISIS DE ALIMENTOS

INTEGRANTES:TOBAR ROMERO MICHELLE JUDLINANDRADE PONCE MARA JOSNARANJO BRAVO MARA BELN

PROFESORA:JANAINA MADELEIN SANCHEZ GARCA

PARALELO:102

FECHA DE ENTREGA:24 DE JUNIO DEL 2015

TRMINO:1ER TERMINO 2015

NDICE

Pg.1.OBJETIVOS32.DEFINICIONES33.FUNDAMENTO TERICO34.EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS55.PROCEDIMIENTO55.1.Mtodo Empleado75.2.Condiciones Ambientales76.CLCULOS87.RESULTADOS108.CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES119.ANEXOS1210. REFERENCIAS14

OBJETIVO: Determinar la acidez titulable en diferentes muestras, es decir, el contenido total de cidos presentes en la muestra.

DEFINICIONES: PHmetro: es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el pH de una solucinTitulacin: es un proceso cuantitativo que se basa en la medicin de la cantidad de un reactivo de concentracin conocida (solucin patrn) que se consume por un analito (sustancia con concentracin).Miliequoivalentes: es la concentracin equivalente que reaccionaria con un miliequivalente de otra sustancia. Reaccin de neutralizacin: es una reaccin qumica que ocurre entre un cido y una base produciendo una sal y agua.Indicador: es una sustancia que siendo cidos o ases dbiles al aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el anlisis, se produce un cambio qumico que es apreciable (color), lo que ocurre porque estas sustancias sin ionizar tiene un color distinto que al ionizarse.

FUNDAMENTO TERICOLos cidos orgnicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables, por ejemplo, en el caso de las frutas, varan desde 0,2 a 0,3 %, en manzanas de poca acidez hasta de 6 % en el limn (al cido ctrico puede constituir hasta 60 % de los slidos solubles totales de la porcin comestible). Los cidos predominantes en frutas son: el ctrico (en la mayora de las frutas tropicales), el mlico (Ej. manzana), el tartrico (Ej. uvas y tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos crnicos son de acidez muy baja y el cido predominante es el lctico y no los di o tricarboxlicos caractersticos de los tejidos vegetales. Esta determinacin puede ser tambin importante en grasas y aceites, jugos de frutas y vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro de granos y productos de molienda va acompaado de un incremento de la acidez.La acidez libre (acidez titulable) representa a los cidos orgnicos presentes que se encuentran libres y se mide neutralizando los jugos o extractos de frutas con una base fuerte, el pH aumenta durante la neutralizacin y la acidez titulable se calcula a partir de la cantidad de base necesaria para alcanzar el pH del punto final de la prueba. Bajo estas condiciones, los cidos orgnicos libres y slo una parte del cido fosfrico y fenoles estn involucrados en el resultado final. Para reportar la acidez, se considera el cido orgnico ms abundante del producto vegetal, el cual vara dependiendo de la especie de que se trate, por lo que el resultado se expresa en trminos de la cantidad del cido dominante. El resultado se expresa como el % del cido predominante en el material. Ej: En aceites es el % en cido olico, en zumo de frutas es el % en cido ctrico, en leche es el % en cido lctico.En el procedimiento usual para determinar la concentracin total de cidos, una alcuota de la solucin que contiene el cido se titula con una solucin estndar de lcali hasta el punto en el cual una cantidad equivalente de la base ha sido aadida. Este punto final puede detectarse mediante indicadores (cambio de color), electromtricamente (pHmetro), etc.

El mtodo de acidez total por volumetra se basa en determinar el volumen de NaOH estndar necesario para neutralizar el cido contenido en la alcuota que se titula, determinando el punto final por medio del cambio de color que se produce por la presencia del indicador cido-base empleado. Implica siempre tres agentes o medios: el titilante, el titilado y el colorante. El agente titilante es una base, y el agente titilado es el cido o la sustancia que contiene el cido.Cuando un cido y una base reaccionan, se produce una reaccin; reaccin que se puede observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el ms comn, es la fenolftalena (C20 H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reaccin cido-base. El procedimiento se realiza con un equipo de titilacin que consiste en una bureta, un vaso de precipitado, un soporte universal y un anillo con su nuez. Se adicionan tres o cuatro gotas de fenolftalena (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftalena) que dure 15 segundos cuando mnimo. Si es muy oscuro, la titilacin ha fracasado. Se mide la cantidad de agente titilante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:EquiposMaterialesReactivosMuestras

PotencimetroVaso de precipitacinHidrxido de SodioBebida gaseosa

Matraz ErlenmeyerAgua destiladaJugo Deli o similares

Bureta graduadaFenolftalenaHarina de trigo

Soporte Universal Leche

Pipeta volumtrica

GASEOSAJUGO DELIHARINA DE TRIGOLECHE

PROCEDIMIENTODeterminacin de la Acidez titulable en Leche1. Lavar cuidadosamente y secar el matraz Erlenmeyer en la estufa a 103 2C durante 30 min. Dejar enfriar en el desecador y pesar con aproximacin al 0,1 mg. 2. Invertir, lentamente, tres o cuatro veces, la botella que contiene la muestra preparada; inmediatamente, transferir al matraz Erlenmeyer y pesar con aproximacin al 0,1 mg, aproximadamente 20 g de muestra. 3. Diluir el contenido del matraz con un volumen dos veces mayor de agua destilada, y agregar 2 cm3 de solucin indicadora de fenolftalena. 4. Agregar, lentamente y con agitacin, la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio, justamente hasta conseguir un color rosado persistente (fcilmente perceptible si se compara con una muestra de leche diluida de acuerdo con lo indicado en 3) que desaparece lentamente. 5. Continuar agregando la solucin hasta que el color rosado persista durante 30 s. 6. Leer en la bureta el volumen de solucin empleada, con aproximacin a 0,05 cm3.

Determinacin de la Acidez titulable en Jugo1. Comprobar el funcionamiento correcto del potencimetro utilizando la solucin reguladora de pH conocido.2. Lavar el electrodo de vidrio varias veces con agua destilada hasta que la lectura del pH sea de aproximadamente 6.3. Colocar en un matraz volumtrico de 25 a 100 cm3 de la muestra preparada, segn la acidez esperada, y sumergir los electrodos en la muestra.4. Aadir rpidamente de 10 a 50 cm3 de la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio, agitando hasta alcanzar pH 6, determinado con el potencimetro.5. Continuar aadiendo lentamente solucin 0,1 N de hidrxido de sodio hasta obtener pH 7; luego, adicionar la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio en cuatro gotas por vez, registrando el volumen de la misma y el pH obtenido despus de cada adicin, hasta alcanzar pH 8,3 aproximadamente.6. Por interpolacin, establecer el volumen exacto de solucin 0,1 N de hidrxido de sodio aadido, correspondiente al pH 8,1.

Determinacin de la Acidez titulable en Bebida Gaseosa1. Comprobar el funcionamiento correcto del potencimetro utilizando la solucin reguladora.2. Colocar 50 cm de muestra en un vaso de precipitacin e introducir los electrodos del potencimetro, evitando que toquen el fondo o las paredes del vaso.3. Adicionar lentamente desde la bureta la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio, controlando la variacin de pH en el potencimetro, hasta llegar al punto final de la titulacin (neutralizacin).

Determinacin de la Acidez titulable en Harinas1. Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, 5 g de la harina de origen vegetal y transferir al matraz Erlenmeyer de 100 cm3. 2. Agregar lentamente 50 cm3 de alcohol de 90% (V/V) neutralizado, tapar el matraz Erlenmeyer y agitar fuertemente. 3. Dejar en reposo durante 24 h, agitando de vez en cuando. 4. Tomar con la pipeta una alcuota del 10 cm3 del lquido claro sobrenadante y transferir al matraz Erlenmeyer de 50 cm3; agregar 2 cm3 de la solucin indicadora de fenolftalena. 5. Agregar lentamente y con agitacin la solucin 0,02 N de hidrxido de sodio, hasta conseguir un color rosado que desaparece poco a poco. 6. Continuar agregando la solucin hasta que el color rosado persista durante 30 s. 7. Leer en la bureta el volumen de solucin empleada, con aproximacin a 0,05 cm3.

Determinacin de la Acidez titulable en Carne1. Pesar de 10 a 20 g de muestra homogenizada en un vaso de precipitacin previamente tarado con un error mximo de + 0.1 g, se aaden 100 ml de agua y se deja en reposo durante 1 h.2. Transferir cuantitativamente el contenido del vaso de precipitacin a un matraz aforado de 250 ml, enrasar, agitar y filtrar. De este filtrado tomar una alcuota de 10 o 25 ml. 3. Transferir la alcuota tomada a un Erlenmeyer y aadir 3 o 4 gotas de solucin indicadora de fenolftalena, finalmente se valora con solucin de NaOH 0.1 N hasta que adquiera coloracin rosada que perdure durante 30 segundos.

METODO EMPLEADONORMA INEN #14: LECHE. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLENORMA INEN #381: CONSERVAS VEGETALES DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE METODO POTENCIOMETRICO DE REFERENCIANORMA INEN #1091: BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE.NORMA INEN #521: HARINAS DE ORIGEN VEGETAL DETERMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE.

CONDICIONES AMBIENTALESHumedad relativa: 50%Temperatura: 24C

CLCULOS:

Determinacin de la Acidez titulable en Leche

Siendo:A = acidez titulable de la leche, en porcentaje en masa de cido lctico.V = volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleado en la titulacin, en cm3.N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.m = masa del matraz Erlenmeyer vaco, en g.m1 = masa del matraz Erlenmeyer con la leche, en g.

V = 1.5 MLN = 0.1

A=0.135

Determinacin de la Acidez titulable en JugoA = g de cido en 1 000 cm3 de producto.V1 = cm3 de NaOH usados para la titulacin de la alcuota.N1 = normalidad de la solucin de NaOH.M = peso molecular del cido considerado como referencia.V2 = volumen de la alcuota tomada para el anlisis en (3).

V1 = 7.4 MLN1 = 0.1M = 0.064A=0.018

Determinacin de la Acidez titulable en Bebida Gaseosa

Siendo:A = acidez titulable en miliequivalentes por centmetro cbico.V1 = volumen de la solucin 0,1 N de hidrxido de sodio utilizada en la titulacin, en cm.N1 = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.V = volumen de la muestra utilizada en el ensayo, en cm.A = V1 =19.9N1 = 0.1V = 50

A=0.0398

Determinacin de la Acidez titulable en HarinasLa acidez titulable en harinas de origen vegetal, en base seca, se calcula mediante la ecuacin siguiente:Siendo: A = contenido de acidez en las harinas de origen vegetal, en porcentaje de masa de cido sulfrico. N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio. V = volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleado en la titulacin, en cm. V1 = volumen del alcohol empleado en cm3. (50 cm3) V2 = volumen de la alcuota tomada para la titulacin, en cm3. (10 cm3) m = masa de la muestra, en g. H = porcentaje de humedad en la muestra.

N = 0.02V = 1.8V1 = 50V2 = 10m = 5 gH = 11.49 A=0.199

Determinacin de la Acidez titulable en Carne

Siendo:A = acidez titulable de la carne, en porcentaje en masa de cido lctico.a= volumen en mL consumido de solucin de NaOH 0.1 N.N = normalidad de la solucin de NaOH.meq: miliequivalente gramo de cada cido, (masa molar expresada en milimoles/g. Para elcido lctico, meq= 0.090)b = masa en gramos de la muestra en la alcuota valorada.

M = masa inicial de la muestra (g)V = volumen de alcuota tomada (ml)

A = a = 0.8N = 0.1M= 10gV= 10 mlb = 0.4

b= 0.4A=0.017

RESULTADOS:Acidez titulable en Leche: 0.135Acidez titulable en Jugo: 0.018Acidez titulable en Bebida Gaseosa: 0.040Acidez titulable en Harinas: 0.199Acidez titulable en Carne: 0.017

CONCLUSIONES Se logr encontrar el contenido de cidos totales de las muestras de leche 0.135, harina 0.199, bebida gaseosa 0.40, jugo 0.018, carne 0.017. Se puede concluir que la bebida gaseosa y la harina tienen cidos totales que las dems muestras. El mtodo de acidez total por volumetra se basa en determinar el volumen de NaOH estndar necesario para neutralizar el cido contenido en la alcuota que se titula, determinando el punto final por medio del cambio de color que se produce por la presencia del indicador cido-base empleado tambin con electromtricamente (pHmetro), etc.

RECOMENDACIONES

Al momento se utilizar los indicar debe tener un intenso posible tratar de utilizar la mnima cantidad para que no exista alteraciones en los clculos. Al agregar NAOH se debe estar muy atento en el cambio de color ya que si se pasan se obtiene un color muy intenso el color debe de durar 30s es el primer viraje. Tener destreza en la manipulacin de la bureta de NAOH que utilizamos para titular Limpiar muy bien los instrumentos que se vayan a utilizar

ANEXOSPREGUNTAS:1. Defina Qu es volumetra de neutralizacin?La volumetra de neutralizacin e un conjunto de reacciones que tiene lugar entre cido y base con la correspondiente formacin de sal y agua.

2. Cules son las principales soluciones patrones que se emplean en los mtodos volumtricos de neutralizacin? Qu se debe realizar luego de su preparacin?Las principales soluciones patrones empleados son soluciones acidas de HCl (cido clorhdrico), H2SO4 (cido sulfrico) o soluciones bsicas de NaOH y KOH (hidrxido de sodio y potasio respectivamente).Esta sustancia no satisfacen las exigencias que deben cumplir los patrones primarios, por lo que una vez preparadas a una concentracin aproximada deben ser valoradas estandarizadas para determinar su concentracin exacta.3. Cules son los requisitos con los que debe cumplir una sustancia que pretenda ser empleada como indicador? el color de indicador debe cambiar bruscamente en un pequeo intervalo de pH el color del indicador debe ser lo ms intenso posible la cantidad de base o acido que reacciona con el indicador debe ser mnima para que no altere los resultados de la valoracin

4. Nombre 2 soluciones indicadoras usadas comnmente. Fenolftalena Anaranjado de metilo

FOTOSCALIBRACIN DE pHMETRO

TITULACIN DE GASEOSAPREPARACION DE MUESTRA PARA ACIDEZ T.DE CARNE

COMPARACION DE COLOR DESPUES DE LA TITULACION DE LA LECHE

REFERENCIAS NORMA INEN #14: LECHE. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0013.1984.pdf NORMA INEN #381: CONSERVAS VEGETALES DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE METODO POTENCIOMETRICO DE REFERENCIA https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0381.1986.pdf NORMA INEN #1091: BEBIDAS GASEOSAS. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TITULABLE. NORMA INEN #521: HARINAS DE ORIGEN VEGETAL DETERMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE. ftp://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0521.1981.pdf NORMA INEN # 783: DETERMINACION DE PH EN CARNES Y PRODUCTOS CARNICOS ftp://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0783.1985.pdf

http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica10%20acidez%20titulable.pdf http://franciscoycamilo.blogspot.com/2010/05/bibliografia.html

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