Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB...

68
KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN NIKEL (Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR TELUK LAMPUNG (Skripsi) Oleh Frederica Giofany Tirta Sari FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2016

Transcript of Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB...

Page 1: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN

NIKEL (Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR

TELUK LAMPUNG

(Skripsi)

Oleh

Frederica Giofany Tirta Sari

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2016

ABSTRACT

STUDY OF HEAVY METAL MANGANESE ( Mn ) AND NICKEL ( Ni ) INTHE GULF COAST FROM ARROUND THE GULF OF

COAST LAMPUNG

by

Frederica Giofany Tirta Sari

The study have been done by analyzing heavy metal Manganese and Nickelcomposition of sediment at arround the Gulf of Coast Lampung Manganese andNickel concentrations determined by Atomic Absorption Spectrophotometer(AAS) with three validation methods limit of detection precision (accuracy) andlinearity Concentration of manganese in the gulf coast lampung is 10601 ppmuntil 10769 ppm Result of analysis showed that the highest concentration ofmanganese is found at the Way Kuala Coastal Rriver that is 10769 ppm and thelowest concentration of manganese is found at the estrary of Way Kuripan Riverthat is 10601 ppm Concentration of nickel at the gulf of coast Lampung is 688ppm until 7146 ppm The analyzing result of nickel showed that the highestconcentration of nickel is found at around Bumi Waras Settlements that is 7146ppm and the lowest concentration at the Way Kuala Coastal River is that is 688ppm The heavy metals concentration of Manganese and Nickel obtained in thisstudy still the limit of quality standard of heavy metal sediment appointed by theOntario Ministry of the Environment Validating methods on determinating ofManganese and Nickel in sedimentary showed the precision with relative standarddeviation value (RSD) that is lt5 the detection limit each of metals manganeseand nickel are 0021ppm and 0018 ppm and coefficient correlation of manganeseand nickel is 1

Keywords Distribution of heavy metals Mn and Ni the Gulf of CoastLampung

ABSTRAK

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN NIKEL(Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR TELUK LAMPUNG

Oleh

Frederica Giofany Tirta Sari

Telah dilakukan analisis kandungan logam berat mangan dan nikel pada sedimendi sekitar Pesisir Teluk Lampung Konsentrasi logam mangan dan nikelditentukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) denganmenggunakan tiga validasi metode yaitu limit deteksi presisi (ketelitian) danlinieritas Konsentrasi logam mangan di Pesisir Teluk Lampung yaitu sekitar10601 ppm hingga 10769 ppm Hasil analisis menunjukan konsentrasi logammangan pada sedimen tertinggi terdapat di Pesisir Sungai Way Kuala yaitusebesar 10769 ppm dan konsentrasi terendah di muara Sungai Way Kuripan yaitusebesar 10601 ppm Sedangkan konsentrasi logam nikel di Pesisir TelukLampung yaitu sekitar 688 ppm hingga 7146 ppm Hasil analisis logam nikelpada sedimen tertinggi terdapat di sekitar Pemukiman Penduduk Bumi Warasyaitu sebesar 7146 dan konsentrasi terendah di Pesisir Sungai Way Kuala yaitusebesar 688 ppm Nilai konsentrasi logam berat mangan dan nikel yangdiperoleh dalam penelitian ini masih berada pada batas normal standar baku mutulogam berat pada sedimen yang telah ditetapkan oleh The Ontario Ministry Of TheEnvironment Validasi metode pada penentuan kadar mangan dan nikel dalamsedimen menunjukan presisi dengan nilai relatif standar deviasi (RSD) lt 5 limit deteksi untuk masing - masing logam mangan dan nikel adalah 0021 dan0018 dan nilai koefisien korelasi mangan dan nikel adalah 1

Kata Kunci Sebaran logam berat Mn dan Ni Pesisir Teluk Lampung

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN

NIKEL (Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR

TELUK LAMPUNG

Oleh

Frederica Giofany Tirta Sari

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2016

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Pringsewu pada tanggal 03

November 1993 sebagai anak pertama dari dua

bersaudara buah hati dari pasangan Bapak

FA Joko Purwanto dan Ibu Theresia Suhartinah

Penulis memasuki dunia sekolah yang diawali

dengan pendidikan Taman Kanak-kanak (TK)

Xaverius Metro lulus pada tahun 1999 Sekolah Dasar (SD) Xaverius Metro lulus

pada tahun 2005 Sekolah Menengah Pertama (SMP) Xaverius Metro dan

Sekolah Menengah Atas (SMA) Negeri 5 Metro yang diselesaikan pada tahun

2011 Pada tahun 2011 penulis terdaftar sebagai mahasiswa jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung melalui

jalur Ujian Mandiri (UM)

Selama menjadi mahasiswa penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia

Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP pada tahun 20142015 asisten praktikum

Sains Dasar untuk jurusan Matematika FMIPA pada tahun 20132014 asisten

praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Kehutanan pada tahun FP 20142015

asisten praktikum Kimia Analitik II untuk jurusan Kimia pada tahun FMIPA

20142015 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agribisnis FP pada

tahun 20152016 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP

pada tahun 20152016 dan asisten praktikum Kimia Lingkungan untuk jurusan

Kimia FMIPA pada tahun 20152016 Penulis aktif di Lembaga Kemahasiswaan

Himpunan Mahasiswa Kimia (Himaki) sebagai Kader Muda Himaki pada tahun

20112012 sebagai anggota Bidang Kaderisasi dan Pengembangan Organisasi

(KPO) pada tahun 20122013 dan sebagai sekretaris Biro Usaha Mandiri (BUM)

pada tahun 20132014 Pada Tahun 2015 penulis melakukan Praktek Kerja

Lapangan (PKL) di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Lampung

Dan pada tahun 2015 penulis juga mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN) Tematik

periode Januari di Desa Lengkukai Kecamatan Kelumbayan Barat Kabupaten

Tanggamus

MOTTO

ldquoThat you may believe that Jesus is the Christ the Son of God andthat by believing you may have life in his namerdquo~John 3031~

ldquoKerjakan apa yang menjadi bagian mu dan Allah akan mengerjakanapa yang menjadi bagian-Nyardquo~Anonim~

ldquoAku memang pejalan kaki yang lambat tapi aku tidak pernahmundurrdquo~Abraham Lincoln~

ldquoBersabarlah karena buah dari kesabaran itu indahnya luar biasardquo~Frederica Giofany~

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda kasih sayangwujud bakti dan tanggung jawab ku

Kepada

Kedua orang tuaku Bapak Fransiskus Asisi Joko Purwanto dan IbuTheresia Suhartinah

Adikku tersayang Vincentius Yolanda Angger Raditya

Mbah putri Maria Petra Tamiyem (alm) dan mbah Sumiyati

Segenap keluarga besarku

Sahabat dan teman-teman seperjuangan

Seseorang yang kelak akan mendampingi ku

Dan almamater tercinta

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 2: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

ABSTRACT

STUDY OF HEAVY METAL MANGANESE ( Mn ) AND NICKEL ( Ni ) INTHE GULF COAST FROM ARROUND THE GULF OF

COAST LAMPUNG

by

Frederica Giofany Tirta Sari

The study have been done by analyzing heavy metal Manganese and Nickelcomposition of sediment at arround the Gulf of Coast Lampung Manganese andNickel concentrations determined by Atomic Absorption Spectrophotometer(AAS) with three validation methods limit of detection precision (accuracy) andlinearity Concentration of manganese in the gulf coast lampung is 10601 ppmuntil 10769 ppm Result of analysis showed that the highest concentration ofmanganese is found at the Way Kuala Coastal Rriver that is 10769 ppm and thelowest concentration of manganese is found at the estrary of Way Kuripan Riverthat is 10601 ppm Concentration of nickel at the gulf of coast Lampung is 688ppm until 7146 ppm The analyzing result of nickel showed that the highestconcentration of nickel is found at around Bumi Waras Settlements that is 7146ppm and the lowest concentration at the Way Kuala Coastal River is that is 688ppm The heavy metals concentration of Manganese and Nickel obtained in thisstudy still the limit of quality standard of heavy metal sediment appointed by theOntario Ministry of the Environment Validating methods on determinating ofManganese and Nickel in sedimentary showed the precision with relative standarddeviation value (RSD) that is lt5 the detection limit each of metals manganeseand nickel are 0021ppm and 0018 ppm and coefficient correlation of manganeseand nickel is 1

Keywords Distribution of heavy metals Mn and Ni the Gulf of CoastLampung

ABSTRAK

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN NIKEL(Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR TELUK LAMPUNG

Oleh

Frederica Giofany Tirta Sari

Telah dilakukan analisis kandungan logam berat mangan dan nikel pada sedimendi sekitar Pesisir Teluk Lampung Konsentrasi logam mangan dan nikelditentukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) denganmenggunakan tiga validasi metode yaitu limit deteksi presisi (ketelitian) danlinieritas Konsentrasi logam mangan di Pesisir Teluk Lampung yaitu sekitar10601 ppm hingga 10769 ppm Hasil analisis menunjukan konsentrasi logammangan pada sedimen tertinggi terdapat di Pesisir Sungai Way Kuala yaitusebesar 10769 ppm dan konsentrasi terendah di muara Sungai Way Kuripan yaitusebesar 10601 ppm Sedangkan konsentrasi logam nikel di Pesisir TelukLampung yaitu sekitar 688 ppm hingga 7146 ppm Hasil analisis logam nikelpada sedimen tertinggi terdapat di sekitar Pemukiman Penduduk Bumi Warasyaitu sebesar 7146 dan konsentrasi terendah di Pesisir Sungai Way Kuala yaitusebesar 688 ppm Nilai konsentrasi logam berat mangan dan nikel yangdiperoleh dalam penelitian ini masih berada pada batas normal standar baku mutulogam berat pada sedimen yang telah ditetapkan oleh The Ontario Ministry Of TheEnvironment Validasi metode pada penentuan kadar mangan dan nikel dalamsedimen menunjukan presisi dengan nilai relatif standar deviasi (RSD) lt 5 limit deteksi untuk masing - masing logam mangan dan nikel adalah 0021 dan0018 dan nilai koefisien korelasi mangan dan nikel adalah 1

Kata Kunci Sebaran logam berat Mn dan Ni Pesisir Teluk Lampung

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN

NIKEL (Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR

TELUK LAMPUNG

Oleh

Frederica Giofany Tirta Sari

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2016

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Pringsewu pada tanggal 03

November 1993 sebagai anak pertama dari dua

bersaudara buah hati dari pasangan Bapak

FA Joko Purwanto dan Ibu Theresia Suhartinah

Penulis memasuki dunia sekolah yang diawali

dengan pendidikan Taman Kanak-kanak (TK)

Xaverius Metro lulus pada tahun 1999 Sekolah Dasar (SD) Xaverius Metro lulus

pada tahun 2005 Sekolah Menengah Pertama (SMP) Xaverius Metro dan

Sekolah Menengah Atas (SMA) Negeri 5 Metro yang diselesaikan pada tahun

2011 Pada tahun 2011 penulis terdaftar sebagai mahasiswa jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung melalui

jalur Ujian Mandiri (UM)

Selama menjadi mahasiswa penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia

Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP pada tahun 20142015 asisten praktikum

Sains Dasar untuk jurusan Matematika FMIPA pada tahun 20132014 asisten

praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Kehutanan pada tahun FP 20142015

asisten praktikum Kimia Analitik II untuk jurusan Kimia pada tahun FMIPA

20142015 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agribisnis FP pada

tahun 20152016 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP

pada tahun 20152016 dan asisten praktikum Kimia Lingkungan untuk jurusan

Kimia FMIPA pada tahun 20152016 Penulis aktif di Lembaga Kemahasiswaan

Himpunan Mahasiswa Kimia (Himaki) sebagai Kader Muda Himaki pada tahun

20112012 sebagai anggota Bidang Kaderisasi dan Pengembangan Organisasi

(KPO) pada tahun 20122013 dan sebagai sekretaris Biro Usaha Mandiri (BUM)

pada tahun 20132014 Pada Tahun 2015 penulis melakukan Praktek Kerja

Lapangan (PKL) di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Lampung

Dan pada tahun 2015 penulis juga mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN) Tematik

periode Januari di Desa Lengkukai Kecamatan Kelumbayan Barat Kabupaten

Tanggamus

MOTTO

ldquoThat you may believe that Jesus is the Christ the Son of God andthat by believing you may have life in his namerdquo~John 3031~

ldquoKerjakan apa yang menjadi bagian mu dan Allah akan mengerjakanapa yang menjadi bagian-Nyardquo~Anonim~

ldquoAku memang pejalan kaki yang lambat tapi aku tidak pernahmundurrdquo~Abraham Lincoln~

ldquoBersabarlah karena buah dari kesabaran itu indahnya luar biasardquo~Frederica Giofany~

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda kasih sayangwujud bakti dan tanggung jawab ku

Kepada

Kedua orang tuaku Bapak Fransiskus Asisi Joko Purwanto dan IbuTheresia Suhartinah

Adikku tersayang Vincentius Yolanda Angger Raditya

Mbah putri Maria Petra Tamiyem (alm) dan mbah Sumiyati

Segenap keluarga besarku

Sahabat dan teman-teman seperjuangan

Seseorang yang kelak akan mendampingi ku

Dan almamater tercinta

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 3: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

ABSTRAK

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN NIKEL(Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR TELUK LAMPUNG

Oleh

Frederica Giofany Tirta Sari

Telah dilakukan analisis kandungan logam berat mangan dan nikel pada sedimendi sekitar Pesisir Teluk Lampung Konsentrasi logam mangan dan nikelditentukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (SSA) denganmenggunakan tiga validasi metode yaitu limit deteksi presisi (ketelitian) danlinieritas Konsentrasi logam mangan di Pesisir Teluk Lampung yaitu sekitar10601 ppm hingga 10769 ppm Hasil analisis menunjukan konsentrasi logammangan pada sedimen tertinggi terdapat di Pesisir Sungai Way Kuala yaitusebesar 10769 ppm dan konsentrasi terendah di muara Sungai Way Kuripan yaitusebesar 10601 ppm Sedangkan konsentrasi logam nikel di Pesisir TelukLampung yaitu sekitar 688 ppm hingga 7146 ppm Hasil analisis logam nikelpada sedimen tertinggi terdapat di sekitar Pemukiman Penduduk Bumi Warasyaitu sebesar 7146 dan konsentrasi terendah di Pesisir Sungai Way Kuala yaitusebesar 688 ppm Nilai konsentrasi logam berat mangan dan nikel yangdiperoleh dalam penelitian ini masih berada pada batas normal standar baku mutulogam berat pada sedimen yang telah ditetapkan oleh The Ontario Ministry Of TheEnvironment Validasi metode pada penentuan kadar mangan dan nikel dalamsedimen menunjukan presisi dengan nilai relatif standar deviasi (RSD) lt 5 limit deteksi untuk masing - masing logam mangan dan nikel adalah 0021 dan0018 dan nilai koefisien korelasi mangan dan nikel adalah 1

Kata Kunci Sebaran logam berat Mn dan Ni Pesisir Teluk Lampung

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN

NIKEL (Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR

TELUK LAMPUNG

Oleh

Frederica Giofany Tirta Sari

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2016

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Pringsewu pada tanggal 03

November 1993 sebagai anak pertama dari dua

bersaudara buah hati dari pasangan Bapak

FA Joko Purwanto dan Ibu Theresia Suhartinah

Penulis memasuki dunia sekolah yang diawali

dengan pendidikan Taman Kanak-kanak (TK)

Xaverius Metro lulus pada tahun 1999 Sekolah Dasar (SD) Xaverius Metro lulus

pada tahun 2005 Sekolah Menengah Pertama (SMP) Xaverius Metro dan

Sekolah Menengah Atas (SMA) Negeri 5 Metro yang diselesaikan pada tahun

2011 Pada tahun 2011 penulis terdaftar sebagai mahasiswa jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung melalui

jalur Ujian Mandiri (UM)

Selama menjadi mahasiswa penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia

Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP pada tahun 20142015 asisten praktikum

Sains Dasar untuk jurusan Matematika FMIPA pada tahun 20132014 asisten

praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Kehutanan pada tahun FP 20142015

asisten praktikum Kimia Analitik II untuk jurusan Kimia pada tahun FMIPA

20142015 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agribisnis FP pada

tahun 20152016 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP

pada tahun 20152016 dan asisten praktikum Kimia Lingkungan untuk jurusan

Kimia FMIPA pada tahun 20152016 Penulis aktif di Lembaga Kemahasiswaan

Himpunan Mahasiswa Kimia (Himaki) sebagai Kader Muda Himaki pada tahun

20112012 sebagai anggota Bidang Kaderisasi dan Pengembangan Organisasi

(KPO) pada tahun 20122013 dan sebagai sekretaris Biro Usaha Mandiri (BUM)

pada tahun 20132014 Pada Tahun 2015 penulis melakukan Praktek Kerja

Lapangan (PKL) di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Lampung

Dan pada tahun 2015 penulis juga mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN) Tematik

periode Januari di Desa Lengkukai Kecamatan Kelumbayan Barat Kabupaten

Tanggamus

MOTTO

ldquoThat you may believe that Jesus is the Christ the Son of God andthat by believing you may have life in his namerdquo~John 3031~

ldquoKerjakan apa yang menjadi bagian mu dan Allah akan mengerjakanapa yang menjadi bagian-Nyardquo~Anonim~

ldquoAku memang pejalan kaki yang lambat tapi aku tidak pernahmundurrdquo~Abraham Lincoln~

ldquoBersabarlah karena buah dari kesabaran itu indahnya luar biasardquo~Frederica Giofany~

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda kasih sayangwujud bakti dan tanggung jawab ku

Kepada

Kedua orang tuaku Bapak Fransiskus Asisi Joko Purwanto dan IbuTheresia Suhartinah

Adikku tersayang Vincentius Yolanda Angger Raditya

Mbah putri Maria Petra Tamiyem (alm) dan mbah Sumiyati

Segenap keluarga besarku

Sahabat dan teman-teman seperjuangan

Seseorang yang kelak akan mendampingi ku

Dan almamater tercinta

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 4: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGAN (Mn) DAN

NIKEL (Ni) PADA SEDIMEN DI SEKITAR PESISIR

TELUK LAMPUNG

Oleh

Frederica Giofany Tirta Sari

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2016

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Pringsewu pada tanggal 03

November 1993 sebagai anak pertama dari dua

bersaudara buah hati dari pasangan Bapak

FA Joko Purwanto dan Ibu Theresia Suhartinah

Penulis memasuki dunia sekolah yang diawali

dengan pendidikan Taman Kanak-kanak (TK)

Xaverius Metro lulus pada tahun 1999 Sekolah Dasar (SD) Xaverius Metro lulus

pada tahun 2005 Sekolah Menengah Pertama (SMP) Xaverius Metro dan

Sekolah Menengah Atas (SMA) Negeri 5 Metro yang diselesaikan pada tahun

2011 Pada tahun 2011 penulis terdaftar sebagai mahasiswa jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung melalui

jalur Ujian Mandiri (UM)

Selama menjadi mahasiswa penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia

Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP pada tahun 20142015 asisten praktikum

Sains Dasar untuk jurusan Matematika FMIPA pada tahun 20132014 asisten

praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Kehutanan pada tahun FP 20142015

asisten praktikum Kimia Analitik II untuk jurusan Kimia pada tahun FMIPA

20142015 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agribisnis FP pada

tahun 20152016 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP

pada tahun 20152016 dan asisten praktikum Kimia Lingkungan untuk jurusan

Kimia FMIPA pada tahun 20152016 Penulis aktif di Lembaga Kemahasiswaan

Himpunan Mahasiswa Kimia (Himaki) sebagai Kader Muda Himaki pada tahun

20112012 sebagai anggota Bidang Kaderisasi dan Pengembangan Organisasi

(KPO) pada tahun 20122013 dan sebagai sekretaris Biro Usaha Mandiri (BUM)

pada tahun 20132014 Pada Tahun 2015 penulis melakukan Praktek Kerja

Lapangan (PKL) di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Lampung

Dan pada tahun 2015 penulis juga mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN) Tematik

periode Januari di Desa Lengkukai Kecamatan Kelumbayan Barat Kabupaten

Tanggamus

MOTTO

ldquoThat you may believe that Jesus is the Christ the Son of God andthat by believing you may have life in his namerdquo~John 3031~

ldquoKerjakan apa yang menjadi bagian mu dan Allah akan mengerjakanapa yang menjadi bagian-Nyardquo~Anonim~

ldquoAku memang pejalan kaki yang lambat tapi aku tidak pernahmundurrdquo~Abraham Lincoln~

ldquoBersabarlah karena buah dari kesabaran itu indahnya luar biasardquo~Frederica Giofany~

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda kasih sayangwujud bakti dan tanggung jawab ku

Kepada

Kedua orang tuaku Bapak Fransiskus Asisi Joko Purwanto dan IbuTheresia Suhartinah

Adikku tersayang Vincentius Yolanda Angger Raditya

Mbah putri Maria Petra Tamiyem (alm) dan mbah Sumiyati

Segenap keluarga besarku

Sahabat dan teman-teman seperjuangan

Seseorang yang kelak akan mendampingi ku

Dan almamater tercinta

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 5: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Pringsewu pada tanggal 03

November 1993 sebagai anak pertama dari dua

bersaudara buah hati dari pasangan Bapak

FA Joko Purwanto dan Ibu Theresia Suhartinah

Penulis memasuki dunia sekolah yang diawali

dengan pendidikan Taman Kanak-kanak (TK)

Xaverius Metro lulus pada tahun 1999 Sekolah Dasar (SD) Xaverius Metro lulus

pada tahun 2005 Sekolah Menengah Pertama (SMP) Xaverius Metro dan

Sekolah Menengah Atas (SMA) Negeri 5 Metro yang diselesaikan pada tahun

2011 Pada tahun 2011 penulis terdaftar sebagai mahasiswa jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung melalui

jalur Ujian Mandiri (UM)

Selama menjadi mahasiswa penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia

Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP pada tahun 20142015 asisten praktikum

Sains Dasar untuk jurusan Matematika FMIPA pada tahun 20132014 asisten

praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Kehutanan pada tahun FP 20142015

asisten praktikum Kimia Analitik II untuk jurusan Kimia pada tahun FMIPA

20142015 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agribisnis FP pada

tahun 20152016 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP

pada tahun 20152016 dan asisten praktikum Kimia Lingkungan untuk jurusan

Kimia FMIPA pada tahun 20152016 Penulis aktif di Lembaga Kemahasiswaan

Himpunan Mahasiswa Kimia (Himaki) sebagai Kader Muda Himaki pada tahun

20112012 sebagai anggota Bidang Kaderisasi dan Pengembangan Organisasi

(KPO) pada tahun 20122013 dan sebagai sekretaris Biro Usaha Mandiri (BUM)

pada tahun 20132014 Pada Tahun 2015 penulis melakukan Praktek Kerja

Lapangan (PKL) di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Lampung

Dan pada tahun 2015 penulis juga mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN) Tematik

periode Januari di Desa Lengkukai Kecamatan Kelumbayan Barat Kabupaten

Tanggamus

MOTTO

ldquoThat you may believe that Jesus is the Christ the Son of God andthat by believing you may have life in his namerdquo~John 3031~

ldquoKerjakan apa yang menjadi bagian mu dan Allah akan mengerjakanapa yang menjadi bagian-Nyardquo~Anonim~

ldquoAku memang pejalan kaki yang lambat tapi aku tidak pernahmundurrdquo~Abraham Lincoln~

ldquoBersabarlah karena buah dari kesabaran itu indahnya luar biasardquo~Frederica Giofany~

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda kasih sayangwujud bakti dan tanggung jawab ku

Kepada

Kedua orang tuaku Bapak Fransiskus Asisi Joko Purwanto dan IbuTheresia Suhartinah

Adikku tersayang Vincentius Yolanda Angger Raditya

Mbah putri Maria Petra Tamiyem (alm) dan mbah Sumiyati

Segenap keluarga besarku

Sahabat dan teman-teman seperjuangan

Seseorang yang kelak akan mendampingi ku

Dan almamater tercinta

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 6: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

tahun 20152016 asisten praktikum Kimia Dasar untuk jurusan Agroteknologi FP

pada tahun 20152016 dan asisten praktikum Kimia Lingkungan untuk jurusan

Kimia FMIPA pada tahun 20152016 Penulis aktif di Lembaga Kemahasiswaan

Himpunan Mahasiswa Kimia (Himaki) sebagai Kader Muda Himaki pada tahun

20112012 sebagai anggota Bidang Kaderisasi dan Pengembangan Organisasi

(KPO) pada tahun 20122013 dan sebagai sekretaris Biro Usaha Mandiri (BUM)

pada tahun 20132014 Pada Tahun 2015 penulis melakukan Praktek Kerja

Lapangan (PKL) di Laboratorium Kimia Analitik FMIPA Universitas Lampung

Dan pada tahun 2015 penulis juga mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN) Tematik

periode Januari di Desa Lengkukai Kecamatan Kelumbayan Barat Kabupaten

Tanggamus

MOTTO

ldquoThat you may believe that Jesus is the Christ the Son of God andthat by believing you may have life in his namerdquo~John 3031~

ldquoKerjakan apa yang menjadi bagian mu dan Allah akan mengerjakanapa yang menjadi bagian-Nyardquo~Anonim~

ldquoAku memang pejalan kaki yang lambat tapi aku tidak pernahmundurrdquo~Abraham Lincoln~

ldquoBersabarlah karena buah dari kesabaran itu indahnya luar biasardquo~Frederica Giofany~

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda kasih sayangwujud bakti dan tanggung jawab ku

Kepada

Kedua orang tuaku Bapak Fransiskus Asisi Joko Purwanto dan IbuTheresia Suhartinah

Adikku tersayang Vincentius Yolanda Angger Raditya

Mbah putri Maria Petra Tamiyem (alm) dan mbah Sumiyati

Segenap keluarga besarku

Sahabat dan teman-teman seperjuangan

Seseorang yang kelak akan mendampingi ku

Dan almamater tercinta

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 7: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

MOTTO

ldquoThat you may believe that Jesus is the Christ the Son of God andthat by believing you may have life in his namerdquo~John 3031~

ldquoKerjakan apa yang menjadi bagian mu dan Allah akan mengerjakanapa yang menjadi bagian-Nyardquo~Anonim~

ldquoAku memang pejalan kaki yang lambat tapi aku tidak pernahmundurrdquo~Abraham Lincoln~

ldquoBersabarlah karena buah dari kesabaran itu indahnya luar biasardquo~Frederica Giofany~

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda kasih sayangwujud bakti dan tanggung jawab ku

Kepada

Kedua orang tuaku Bapak Fransiskus Asisi Joko Purwanto dan IbuTheresia Suhartinah

Adikku tersayang Vincentius Yolanda Angger Raditya

Mbah putri Maria Petra Tamiyem (alm) dan mbah Sumiyati

Segenap keluarga besarku

Sahabat dan teman-teman seperjuangan

Seseorang yang kelak akan mendampingi ku

Dan almamater tercinta

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 8: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini sebagai tanda kasih sayangwujud bakti dan tanggung jawab ku

Kepada

Kedua orang tuaku Bapak Fransiskus Asisi Joko Purwanto dan IbuTheresia Suhartinah

Adikku tersayang Vincentius Yolanda Angger Raditya

Mbah putri Maria Petra Tamiyem (alm) dan mbah Sumiyati

Segenap keluarga besarku

Sahabat dan teman-teman seperjuangan

Seseorang yang kelak akan mendampingi ku

Dan almamater tercinta

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 9: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

SANWACANA

Segala Puji Syukur dan Kemuliaan hanya bagi Tuhan Yesus Kristus yang oleh

segala limpahan anugerah kasih dan karunia-Nya penulis dapat menikmati setiap

proses penyusunan skripsi ini hingga selesai Skripsi ini berjudul Kajian

Kandungan Logam Berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada Sedimen di Sekitar

Pesisir Teluk Lampung

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memproleh gelar Sarjana Sains

pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung Dalam penyusunan skripsi ini tidak lepas dari dukungan

dan bantuan dari pihak-pihak lain Oleh karena itu melalui kesempatan ini penulis

mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada

1 Bapak Prof Warsito DEA PhD selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

2 Bapak Dr Eng Suripto Dwi Yuwono selaku Ketua Jurusan Kimia Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

3 Ibu Prof Dr Buhani MSi selaku Pembimbing Akademik yang selama

penulis menjadi mahasiswa telah bersedia memberikan waktu nya untuk

memberi arahan nasihat serta saran dan menjalani perkuliahan hingga akhir

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 10: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

4 Bapak Diky Hidayat MSc selaku Pembimbing Pertama yang telah

memberikan banyak ilmu waktu nasihat semangat kritik saran serta

kesabaran dalam membimbing penulis dari proses perencanaan pelaksanaan

penelitian hingga penyusunan skripsi

5 Ibu Dian Septiani Pratama MSi selaku Pembimbing Kedua yang telah

membimbing penulis dengan penuh kesabaran bersedia membagi ilmu dan

waktunya kritik dan juga saran sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

ini dengan baik

6 Bapak Drs R Supriyanto MS selaku Pembahas yang telah meberikan kritik

saran dan juga ilmu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik

7 Seluruh dosen FMIPA terkhusus dosen Jurusan Kimia yang telah bersedia

mendidik dan membagi ilmu nya selama penulis menjalani perkuliahan

8 Staff Jurusan Kimia terutama Pak Gani Mbak Nora Mas Nomo Mas Udin

Mbak Iin Mbak Liza dan Uni Kidas yang telah memberi bantuan selama

penulis menjalankan perkuliahan dan penelitian

9 Kedua Orang Tua yang sangat aku cintai Bapak dan Ibu yang tidak pernah

berhenti mendoakan ku hingga saat ini membiayai mendukung dalam segala

hal memberikan perhatian nya memberikan kasih sayang nya dan dengan

sabar menantikan kelulusan ku Putri kecil kalian sekarang sudah Sarjana

10 Adikku Vincentius Yolanda Angger Raditya atas semua doa dukungan

perhatian dan semangatnya Kamu harus lebih baik

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 11: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

11 Pakde Narto Bude Gutik Bude Suster Mbak Dedek Ninin Mas Dedy atas

segala bantuan kekeluargaan perhatian nasihat dan dukungan nya selama

penulis menjalani perkuliahan

12 Sahabat ku Andika Putra SP Innaya Nurul Husna SKep Uri Murprama

Shari AmdKeb Hebat ST Alfi Munandar SKep Ayuditya dan Febi

Monica yang telah memberikan semangat hingga saat ini

13 Tujuh Wanita Hebatku (Dia Tamara SSi Fatma Maharani SSi Ajeng Ayu

Miranti SSi Ayu Fitriani SSi) teman penelitianku (Daniar Febriliani SSi

Fatimah Milasari SSi) terimakasih untuk persahabatan dukungan dan

segala bentuk nasihatnya selama menjalani perkuliahan Terimakasih telah

menemani disaat senang maupun sedih dan tidak pernah lelah menasehatiku

yang banyak kekurangan ini Semoga semua tidak berakhir disini

14 Kelompok Kecil Stazumi (Maria Dita Lumban Gaol SSi Merry Kristianti

Pasaribu SSi Nuryanti Simarmata SSi Lewi Puji Lestari SSi Sabrina

Elceria Sihombing SSi dan Kak Melani Pakpahan SSi) terimakasih untuk

doa kekeluargaan semangat dan dukungan nya

15 Persekutuan Oikumene Mahasiswa Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam (POM MIPA) Universitas Lampung terimaksih untuk

kekeluargaan dan telah menjadi tempat pendalaman iman selama penulis

menjalani perkuliahan

16 Teman-Teman Cheven (Chemistry Eleven) Ay-ay April Uswa Windy

Azies Jeje Ana Yulia Junaidi Andri Ridho Mirfat Gegek Tata Umi

Lusi Yusri Vevi Yudha Eva Vicher Ivan Rio Wicaksono Yunia Rina

Melli Dewi Asti Nopita Gani Arik Miftah Wagiran Nico Melli Antika

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 12: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

Ari Irkham Rio Febriansah terimakasih untuk segala bantuan dan

kekeluargaan selama menjalani perkuliahan Semoga tetap kompak

17 Teman-teman seperjuangan di peergroup analitik Anggino Mardian Mega

terimakasih untuk kerjasama nya selama penelitian persiapan seminar

hingga akhir

18 Kakak tingkat 2008-2010 dan adik tingkat 2012-2015 atas segala bantuan dan

semangat nya untuk penulis

19 Teman-teman KKN tematik Universitas Lampung Periode Januari 2015 (Om

tyo Andrian Rivanda Annisa Yoya Dwi Putri Balan Nugra dan Mas

Bram) Desa Lengkukai Kelumbayan Barat Tanggamus Abah Emak dan

masyarakat Lengkukai untuk bantuan kebersamaan pengalaman dan

semangat nya selama menjalani KKN

20 Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu yang secara tulus

dan ikhlas telah memberikan dukungan moril maupun materil kepada penulis

Akhir kata penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan

akan tetapi sedikit harapan semoga skripsi ini dapat memberikan informasi yang

bermanfaat bagi semua pihak

Penulis

Frederica Giofany Tirta Sari

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 13: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI i

DAFTAR TABEL iii

DAFTAR GAMBAR iv

I PENDAHULUAN 1

A Latar Belakang 1B Tujuan Penelitian 4C Manfaat Penelitian 4

II TINJAUAN PUSTAKA 5A Kondisi Teluk Lampung 5B Sumber Pencemaran di Teluk Lampung 6C Teknik Sampling 12D Sedimen 14E Logam Berat 16F Logam Mangan dan Nikel 18

1 Logam Mangan 182 Logam Nikel 22

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) 251 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom 252 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 253 Nyala 294 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom 305 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom 31

H Validasi Metode 34I Indeks Beban Pencemaran 35

IIIMETODOLOGI PENELITIAN 37A Waktu dan Tempat Penelitian 37B Alat dan Bahan 37C Prosedur Kerja 38

1 Pembuatan Larutan 382 Metode Pengambilan Sampel 383 Preparasi Sampel 40

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 14: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

4 Penentuan Konsentrasi Logam Mn dan Nipada Sedimen dengan SpektrofotometerSerapan Atom (SSA) 41

5 Validasi Metode 42

IV HASIL DAN PEMBAHASAN 44

A Gambaran Umum Lokasi Pengambilan Sampel 44B Pengambilan Sampel 45

1 Pengaruh Ph terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 46

2 Pengaruh suhu terhadapKondisi Perairan di Teluk Lampung 47

3 Kondisi Sampel 48C Preparasi Sampel Sedimen 49D Validasi Metode 50

1 Limit Deteksi 512 Presisi (Ketelitian) 523 Linieritas 53

E Distribusi Logam Mangan (Mn) dan Nikel (Ni)di Perairan Teluk Lampung 551 Sebaran Logam Berat Mn pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 552 Sebaran Logam Berat Ni pada Sedimen

di Perairan Teluk Lampung 58

V KESIMPULAN 61A Kesimpulan 61B Saran 63

DAFTAR PUSTAKA 64

LAMPIRAN 68

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 15: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1 Batas Konsentrasi Logam Mangan (Mn) 20

2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) 21

3 Batas Konsentrasi Logam Nikel (Ni) 23

4 Indeks Geoakumulasi 36

5 Indeks Beban Pencemaan 36

6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel 39

7 Kondisi Sampel 49

8 Limit Deteksi Logam Mangan dan Nikel 51

9 Nilai SD dan RSD Hasil Analisis Logam Mn dan Ni pada Sedimen 52

10 Konsentrasi Logam Berat Mangan 56

11 Konsentrasi Logam Berat Nikel 58

12 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Mn) 69

13 Absorbansi Larutan Sampel pada Titik A (Ni) 71

14 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Mn 73

15 Nilai Standar Deviasi Blanko untuk Logam Ni 73

16 Nilai SD dan RSD Logam Mn dan Ni 74

17 Nilai M dan Logam Mn 75

18 Nilai M dan Logam Ni 75

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 16: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1 Teluk Lampung 6

2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik 7

3 Spektrofotometer Serapan Atom 25

4 Electrodless Dischcarge Lamp 27

5 Sumber Atomisasi 27

6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom 29

7 Lokasi Pengambilan Sampel 39

8 Grafik Pengukuran pH di Lokasi Pengambilan Sampel 47

9 Grafik Regresi Linear Logam Mangan 53

10 Grafik Regresi Linear Logam Nikel 54

11 Sebaran Logam Mangan Berdasarkan Kadarnya 68

12 Sebaran Logam Nikel Berdasarkan Kadarnya 68

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 17: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

I PENDAHULUAN

A Latar Belakang

Teluk Lampung terletak di ujung paling selatan Pulau Sumatera Pesisir Teluk

Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis terletak antara

104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis 2000) Teluk Lampung

membentang di sepanjang Kabupaten Lampung Selatan Kabupaten Pesawaran

serta Kota Bandar Lampung

Wilayah Pesisir Teluk Lampung memiliki potensi pembangunan yang begitu

besar Kawasan pesisir mempunyai keanekaragaman sumber daya yang tinggi

Sumber daya pesisir tersebut merupakan unsur-unsur hayati dan non hayati Unsur

hayati meliputi mangrove terumbu karang padang lamun ikan dan biota lain

beserta ekosistemnya Sedangkan unsur non hayati terdiri atas sumber daya di

lahan pesisir permukaan air di dalam airnya dan di dasar laut seperti minyak dan

gas pasir kuarsa timah dan karang mati (Idris2001)

Selain digunakan sebagai tempat budidaya perairan pariwisata agroindustri

transportasi dan pelabuhan pengembangan industri dan pemukiman wilayah

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 18: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

2

pesisir juga digunakan untuk kegiatan penambangan minyak gas bumi dan

mineral-mineral lain untuk pembangunan ekonomi Banyaknya kegiatan yang

dilakukan manusia baik menggunakan teknologi maupun tradisional

mengakibatkan dampak negatif terhadap lingkungan sekitarnya Tiap kegiatan

tertentu tentu saja akan menghasilkan limbah dalam skala produksi yang jika

tidak dikelola dengan baik maka akan dapat menimbulkan pencemaran

lingkungan baik pecemaran terhadap perairan udara suara tanah dan air tanah

(dangkal dan dalam)

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke laut di sepanjang pantai Kota

Bandar Lampung Selain itu sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal

dari wilayah lain yang dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai

Salah satu penyumbang limbah yang paling banyak adalah sektor industri yang

belum memiliki unit pengolahan limbah Pembuangan limbah baik padat maupun

cair ke daerah perairan menyebabkan penyimpangan dari keadaan normal air dan

ini berarti ekosistem di dalan perairan tersebut juga telah tercemar

Limbah-limbah yang dibuang ke perairan dikhawatirkan merupakan jenis limbah

B3 (Bahan Beracun Berbahaya) Limbah B3 mengandung logam berat seperti

timbal kromium kadmium merkuri mangan nikel dan kobalt Karena sifatnya

yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan serta

bersatu dengan sedimen kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air (Harahap 1991) Sedimentasi logam berat di perairan

berpengaruh pada organisme yang mencari makan di dasar perairan organisme

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 19: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

3

tersebut memiliki peluang besar terpapar dengan logam berat yang terdapat di

perairan (Perkins 1974)

Secara alamiah logam berat terkandung dalam perairan dalam jumlah yang sangat

kecil Logam berat umumnya bersifat racun walaupun beberapa diantaranya

dibutuhkan dalam jumlah kecil Keracunan logam berat umumnya berawal dari

kebiasaaan memakan makanan yang berasal dari laut terutama ikan udang dan

tiram yang sudah terkontaminasi oleh logam berat Dengan adanya proses

biomagnifikasi yang bekerja di lautan kadar logam berat yang masuk akan terus

ditingkatkan Selanjutnya logam-logam tersebut akan berasosiasi dengan sistem

rantai makanan dan masuk ke tubuh biota perairan setelah akhirnya masuk ke

tubuh manusia yang mengkonsumsinya Kehadiran logam berat mangan dan nikel

di dalam perairan akan memberikan sifat toksik terhadap biota akuatik dan

kesehatan manusia yang mengkonsumsinya Dalam jumlah kecil kedua logam

tersebut diperlukan oleh tubuh tetapi bila berlebihan dapat menimbulkan masalah

bagi kesehatan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya di sekitar Pesisir Teluk

Lampung terutama di Pelabuhan Panjang bahwa kadar logam mangan di lokasi

tersebut telah melebihi baku mutu yang telah ditetapkan oleh USEPA (Gultom

2014) Oleh sebab itu maka perlu dilakukan analisis kandungan logam mangan

dan nikel dalam sedimen di beberapa titik di perairan Teluk Lampung dengan

menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom Pemilihan metode ini

didasarkan tingkat kesensitifannya yang tinggi (Khopkar 1990)

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 20: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

4

B Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam berat Mangan

(Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa titik di sekitar Pesisir Teluk

Lampung menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

C Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai sumber informasi tentang tingkat

pencemaran logam berat Mangan (Mn) dan Nikel (Ni) pada sedimen di beberapa

titik di sekitar Pesisir Teluk Lampung Dan diharapkan dapat menjadi masukan

bagi pemerintah daerah untuk melakukan pencegahan pencemaran logam berat

tersebut dengan mengambil langkah-langkah yang tepat

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 21: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

II TINJAUAN PUSTAKA

A Kondisi Teluk Lampung

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

sebelah selatan Provinsi Lampung Di teluk ini bermuara dua buah sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung Teluk Lampung berada diantara Bandar

Lampung Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran Teluk

Lampung memiliki luas sekitar 1888 km2 yang merupakan wilayah perairan

dangkal dengan kedalaman rata-rata mencapai 20 meter

Pesisir Teluk Lampung meliputi daratan dan perairan dengan posisi geografis

terletak antara 104ordm56rsquo-105ordm45rsquo BT dan 5ordm25rsquo-5ordm59rsquo LS Luas total wilayah daratan

adalah 127902 ha dan luas perairan adalah 161178 ha Daratan wilayah pesisir

Teluk Lampung tergolong sebagai pantai sempit dan perbukitan dengan batuan

dominan meliputi endapan aluvium dan rawa batu gamping terumbu dan

endapan gunung api muda berumur quarter (QHV) Wilayah yang berbatasan

langsung dengan Teluk Lampung memiliki kelerengan datar (0-3) dengan

elevasi 0-10 m dari permukaan laut (dpl) sedangkan wilayah ke arah daratan

memiliki kelerengan beragam mulai dari landai (3-8) sampai dengan sangat

curam (gt40) dengan elevasi beragam mulai dari 10 sampai dengan gt1000 m

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 22: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

6

dpl Kelompok relief pada wilayah ke arah laut tergolong dataran (flat) dan ke

arah daratan beragam yaitu berombak (undulating) bergelombang (rolling) dan

berbukit (hummocky hillocky dan hilly) (Wiryawan et al 1999)

Wilayah pesisir Teluk Lampung memiliki banyak potensi sehingga menarik

berbagai pihak untuk melakukan banyak kegiatan seperti perekonomian wisata

sosial politik dan industri Wilayah pesisir Teluk Lampung rentan terhadap

pencemaran yang berasal dari limbah domestik maupun limbah industri yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke wilayah perairan Teluk

Lampung (Badan Pusat Statistik 2012) Berikut merupakan gambaran Teluk

Lampung

Gambar 1 Teluk Lampung (BPS 2012)

B Sumber pencemaran di Teluk Lampung

Menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup

Nomor KEP-02MENKLH11988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan

pencemaran air adalah masuk atau dimasukannya makhluk hidup zat energi atau

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 23: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

7

komponen lain ke dalam air atau berubah nya tatanan air oleh kegiatan manusia

ataupun oleh proses alami sehingga kualitas air menurun sampai pada tingkat

tertentu yang menyebabkan air kurang berfungsi sesuai dengan peruntukannya

Sedangkan menurut Gesamp (1985) mengemukakan bahwa pencemaran laut

adalah masuknya atau dimasukannya zat atau energi oleh manusia baik secara

langsung maupun tidak ke dalam lingkungan laut yang menyebabkan efek

merugikan karena merusak sumberdaya hayati membahayakan kesehatan

manusia menghalangi aktivitas di laut termasuk perikanan menurunkan mutu air

laut yang digunakan dan mengurangi kenyamanan di laut

Secara umum sumber pencemaran di lingkungan pesisir dan laut dapat bersumber

dari limbah cair pemukiman (sewage) limbah cair perkotaan pertambangan

pelayaran pertanian dan perikanan budidaya Bahan pencemar utama yang

terkandung dalam buangan limbah tersebut berupa sedimen logam beracun (toxic

metal) pestisida organisme patogen sampah dan bahan-bahan yang

menyebabkan oksigen terlarut berkurang (Pramaribo 1997) Berikut merupakan

gambaran pencemaran yang terjadi di Pesisir Teluk Lampung

Gambar 2 Pencemaran di Pesisir Teluk Lampung Akibat Limbah Domestik

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 24: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

8

Sumber pencemaran yang utama berasal dari limbah industri dan domestik yang

mengalir melalui sungai-sungai yang bermuara ke pesisir Teluk Lampung

Sampah-sampah domestik diperkirakan juga berasal dari wilayah lain yang

dibawa oleh arus laut dan terdampar di sepanjang pantai Bahan pencemar logam

berat biasanya masuk dari darat (Bewers 1990)

Pencemaran logam berat yang masuk ke lingkungan laut kebanyakan terjadi

akibat adanya buangan limbah industri yang masuk melalui tiga cara yaitu

1 Pembuangan limbah industri yang tidak dikontrol

2 Lumpur minyak yang juga mengandung logam berat dengan konsentrasi tinggi

3 Adanya pembakaran minyak hidrokarbon dan batubara di daratan dimana

logam berat dilepaskan di atmosfir dan akan bercampur dengan air hujan dan

jatuh ke laut (Hutabarat 1985)

Limbah industri yang mengandung bahan berbahaya dan beracun akan terbawa

oleh sungai atau udara ke lingkungan laut Secara sederhana bahan cemaran

tersebut akan mengalami tiga macam proses akumulasi yaitu proses fisik kimia

dan biologi (Hutagalung 1994) Pencemaran laut oleh logam berat menyebabkan

efek yang merugikan karena dapat merusak sumberdaya hayati membahayakan

kesehatan manusia menghalangi aktivitas perikanan menurunkan mutu air laut

dan merugikan kenyamanan di laut (Hutagalung 1993)

Di dalam air biasanya logam berikatan dalam senyawa kimia atau dalam bentuk

logam ion bergantung pada tempat logam tersebut berada Tingkat kandungan

logam pada setiap tempat sangat bervariasi bergantung pada lokasi dan tingkat

pencemarannya (Darmono 2001) Peningkatan logam berat dalam air laut selain

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 25: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

9

disebabkan oleh peningkatan aktivitas di sekitar perairan dapat pula disebabkan

oleh rendah nya pH dan salinitas tingginya suhu dan masuknya nutrien dari

muara ke dalam laut Bewers dalam Zulkifli (1994) Hoshika et al (1991)

mengemukakan bahwa keberadaan logam berat dalam perairan dipengaruhi oleh

pola arus Arus perairan dapat menebarkan logam berat yang terlarut dalam air ke

segala arah Menurut Gesamp (1985) tinggi atau rendahnya kadar logam berat

dalam suatu perairan bukan saja dipengaruhi oleh letaknya yang jauh dari pantai

tetapi juga sangat tergantung pada kondisi perairan setempat

Pencemaran logam berat pada air laut akan menyebabkan terkontaminasinya

organisme perairan seperti gastropoda udang cumindashcumi kerang dan lainndashlain

Peningkatan kandungan logam berat dalam perairan dapat menyebabkan

peningkatan kandungan logam berat yang terakumulasi dalam tubuh organisme

laut Sebagian logam berat dalam jumlah mikro bersifat penting (essensial) bagi

organisme dan juga dapat bersifat racun yang sangat berbahaya sehingga

merugikan pertumbuhan organisme dan menganggu metabolisme sel (Zulfitri

1990)

Darmono (1995) mengklasifikasikan sumber pencemaran logam berat berdasarkan

lokasinya

1 Pada perairan estuaria pencemaran memiliki hubungan yang erat dengan

penggunaan logam oleh manusia

2 Pada perairan laut lepas kontaminasi logam berat biasanya terjadi secara

langsung dari atmosfer atau karena tumpahan minyak dari kapal-kapal tanker

yang melaluinya

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 26: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

10

3 Sedangkan di perairan sekitar pantai kontaminasi logam kebanyakan berasal

dari mulut sungai yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri atau

pertambangan

Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama dalam sedimen

karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik melalui proses

adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks (Forstner et al 1987) Akumulasi

logam berat ke dalam sedimen dipengaruhi oleh jenis sedimen dimana kandungan

logam berat pada lumpur gt lumpur berpasir gt berpasir (Korzeniewski et al

1991) Daya larut logam berat dapat menjadi lebih tinggi atau lebih rendah

tergantung pada kondisi lingkungan perairan Pada daerah yang kekurangan

oksigen misalnya akibat kontaminasi bahan-bahan organik daya larut logam berat

akan menjadi lebih rendah dan mudah mengendap Logam berat yang terlarut

dalam air akan berpindah ke dalam sedimen jika berikatan dengan materi organik

bebas atau materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan

langsung oleh permukaan partikel sedimen

Kandungan logam berat pada sedimen umumnya rendah pada musim kemarau dan

tinggi pada musim penghujan Penyebab tingginya kadar logam berat dalam

sedimen pada musim penghujan kemungkinan disebabkan oleh tinggi nya laju

erosi pada permukaan tanah yang terbawa ke dalam badan sungai sehingga

sedimen dalam sungai yang diduga mengandung logam berat akan terbawa oleh

arus sungai menuju muara dan pada akhirnya terjadi proses sedimentasi

Mengendapnya logam berat bersama-sama dengan padatan tersuspensi akan

mempengaruhi kualitas sedimen di dasar perairan dan juga perairan sekitarnya

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 27: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

11

Jika kapasitas angkut sedimen cukup besar maka sedimen di dasar perairan akan

terangkat dan terpindahkan Sesuai teori gravitasi apabila partikulat memiliki

massa jenis lebih besar dari massa jenis air maka partikulat akan mengendap di

dasar atau terjadi proses sedimentasi (Bryan 1976)

Konsentrasi logam berat tertinggi terdapat dalam sedimen yang berupa lumpur

tanah liat pasir berlumpur dan campuran dari ketiganya dibandingkan dengan

yang berupa pasir murni Hal ini sebagai akibat dari adanya gaya tarik elektro

kimia partikel sedimen dengan partikel mineral pengikatan oleh partikel organik

dan pengikatan oleh sekresi lendir organisme (Darmono 2001) Logam berat

masuk ke dalam jaringan tubuh makhluk hidup melalui beberapa jalan yaitu

saluran pernafasan pencernaan dan penetrasi melalui kulit Di dalam tubuh hewan

logam diabsorpsi darah berikatan dengan protein darah yang kemudian

didistribusikan ke seluruh jaringan tubuh Akumulasi logam yang tertinggi

biasanya dalam detoksikasi (hati) dan ekskresi (ginjal) Akumulasi logam berat

dalam tubuh organisme tergantung pada konsentrasi logam berat dalam air

lingkungan suhu keadaan spesies dan aktifitas fisiologis Selain limbah industri

pencemaran logam berat juga berasal dari limbah rumah tangga seperti sampah

metabolik korosi pipa air yang mengandung kromium (Cr) timbal (Pb) dan Perak

(Ag) (Connel et al 1995)

Selain dari aktivitas manusia organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 28: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

12

persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

C Teknik Sampling

1 Teori Sampel dan Teknik Sampling menurut Sugiyono (2011)

Teknik sampling adalah teknik atau metode untuk memilih dan mengambil

unsur-unsur atau anggota-anggota dari populasi untuk digunakan sebagai

sampel secara representatif Teknik sampling banyak menggunakan teori

probabilitas sehingga berdasarkan tekniknya dikategorikan menjadi dua disebut

probability sampling dan non-probability sampling

a Probability Sampling

Probability sampling adalah teknik pengambilan sampel yang memberikan

peluang yang sama kepada setiap anggota populasi untuk menjadi sampel

Teknik ini meliputi simplel random sampling sistematis sampling

proportioate stratified random sampling disproportionate stratified random

sampling dan cluster sampling

a1 Simple Random Sampling

Merupakan pengambilan sampel dari populasi yang dilakukan secara acak

Cara ini digunakan apabila populasi yang akan diambil bersifat homogen

a2 Proportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik pengambilan sampel yang digunakan jika populasi tidak

bersifat homogen

a3 Disproportionate Stratified Random Sampling

Merupakan teknik yang digunakan untuk menghitung jumlah sampel

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 29: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

13

a4 Sampling Area

Merupakan teknik sampling yang digunakan untuk menentukan sampel bila

objek yang akan diteliti memiliki sumber yang sangat luas

b Non Probability Sampling

Non Probability Sampling adalah teknik pengambilan sampel yang tidak

memberikan peluang atau kesempatan sama bagi setiap unsur atau anggota

populasi untuk dipilih menjadi sampel Teknik sampel ini meliputi sampling

sistematis kuota insidental purposive jenuh dan snowball

b1 Sampling Sistematis

Merupakan teknik pengambilan sampel berdasarkan urutan dari anggota

populasi yang telah diberi nomor urut

b2 Sampling Kuota

Merupakan teknik untuk menentukan sampel dari populasi yang mempunyai

ciri-ciri tertentu sampai jumlah yang diinginkan

b3 Sampling Insidental

Merupakan teknik menentukan sampel berdasarkan kebetulan atau tidak

disengaja

b4 Sampling Purposive

Merupakan teknik menentukan sampel dengan pertimbangan tertentu sesuai

dengan tujuan yang dikehendaki

b5 Sampling Jenuh

Merupakan teknik menentukan sampel bila semua anggota populasi digunakan

sebagai sampel

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 30: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

14

b6 Snowball Sampling

Merupakan teknik penentuan sampel yang bermula jumlahnya kecil kemudian

membesar

2 Teori Sampling menurut Bugis (2011 112-115)

Teori Sampling merupakan cara bagaimana menata berbagai teknik dalam

penarikan atau pengambilan sampel penelitian dan bagaimana cara kita

merancang tata cara pengambilan sampel agar menjadi sampel yang

representatif Metode sampling harus dilakukan tanpa meninggalkan faktor-

faktor yang harus dipertimbangkan dalam memperoleh sampel yang

representatif tersebut

3 Teori Sampling menurut Widiyanto (20105)

Sampel penelitian merupakan salah satu dari sebagian populasi yang akan

diteliti dan dianggap telah mewakili dari populasi

D Sedimen

Endapan sedimen (sedimentary deposit) merupakan tubuh material padat yang

terakumulasi di permukaan bumi atau di dekat permukaan bumi pada kondisi

tekanan dan temperatur yang rendah Pola-pola sedimentasi tergantung pada pola

pergerakan air apabila gerakan air horizontal tinggi sedimen akan tetap dalam

bentuk larutan Namun bila gerakan air perlahan sehingga tidak cukup energi

untuk menjaga agar sedimen tetap larut maka akan terjadi proses pengendapan

bahan-bahan sedimen Selain itu energi gerakan air juga berpengaruh terhadap

ukuran bahan-bahan sedimentasi yang akan diendapkan

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 31: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

15

Berdasarkan asal dan sumbernya sedimen yang di jumpai di dasar lautan menurut

Reinick (Dalam Kennet 1992) dibedakan menjadi empat yaitu

1 Lithougenus sedimen yaitu sedimen yang berasal dari erosi pantai dan material

hasil erosi daerah dataran tinggi Material ini dapat sampai ke dasar laut

melalui proses mekanik yaitu tertransport oleh arus sungai dan atau arus laut

kemudianakan terendapkan jika energi yang mengalir telah melemah

2 Biogeneuos sedimen yaitu sedimen yang bersumber dari sisa-sisa organisme

yang hidup seperti cangkang dan rangka biota laut serta bahan-bahan organik

yang mengalami dekomposisi

3 Hidreogenous sedimen yaitu sedimen yang terbentuk karena adanya reaksi

kimia di dalam air laut dan membentuk partikel yang tidak larut dalam air laut

sehingga akan tenggelam ke dasar laut sebagai contoh dari sedimen jenis ini

adalah magnetit phosphorit dan glaukonit

4 Cosmogerous sedimen yaitu sedimen yang berasal dari berbagai sumber dan

masuk ke laut melalui jalur media udara atau angin Sedimen jenis ini dapat

bersumber dari luar angkasa aktifitas gunung api atau berbagai partikel darat

yang terbawa angin Material yang berasal dari luar angkasa merupakan sisa-

sisa meteorik yang meledak di atmosfir dan jatuh di lautSedimen yang berasal

dari letusan gunung berapi dapat berukuran halus berupa debu vulkanik atau

berupa fragmen-fragmen aglomerat Sedangkan sedimen yang berasal dari

partikel di darat dan terbawa angin banyak terjadi pada daerah kering dimana

proses tersebut dominan namun demikian dapat juga terjadi pada daerah

subtropis saat musim kering dan angin bertiup kuat Dalam hal ini umumnya

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 32: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

16

sedimen tidak dalam jumlah yang dominan dibandingkan sumber-sumber yang

lain (Widada 2002)

Dalam suatu proses sedimentasi zat-zat yang masuk ke laut berakhir menjadi

sedimen Dalam hal ini zat yang ada terlibat proses biologi dan kimia yang terjadi

sepanjang kedalaman laut Sebelum mencapai dasar laut dan menjadi sedimen zat

tersebut melayang-layang di dalam laut Setelah mencapai dasar lautpun sedimen

tidak diam tetapi sedimen akan terganggu ketika hewan laut dalam mencari

makan Sebagian sedimen mengalami erosi dan tersuspensi kembali oleh arus

bawah sebelum kemudian jatuh kembali dan tertimbunTerjadi reaksi kimia antara

butir-butir mineral dan air laut sepanjang perjalannya ke dasar laut dan reaksi

tetap berlangsung penimbunan yaitu ketika air laut terperangkap di antara butiran

mineral (Muawanah 1998)

E Logam Berat

Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan bobot jenis lebih besar dari 5

grcm3 terletak di sudut kanan bawah sistem periodik mempunyai afinitas yang

tinggi terhadap unsur S dan biasanya bernomor atom 22 sampai 92 dari perioda 4

sampai 7 (Miettinen 1977) Sebagian logam berat seperti timbal (Pb) kadmium

(Cd) dan merkuri (Hg) merupakan zat pencemar yang berbahaya Afinitas yang

tinggi terhadap unsur S menyebabkan logam ini menyerang ikatan belerang dalam

enzim sehingga enzim bersangkutan menjadi tak aktif Gugus karboksilat (-

COOH) dan amina (-NH2) juga bereaksi dengan logam berat Kadmium timbal

dan tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transpormasi

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 33: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

17

melalui dinding sel Logam berat juga mengendapkan senyawa fosfat biologis

atau mengkatalis penguraiannya (Manahan 1994)

Berdasarkan sifat kimia dan fisikanya maka tingkat atau daya racun logam berat

terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi ke rendah) sebagai berikut merkuri

(Hg) kadmium (Cd) seng (Zn) timah hitam (Pb) krom (Cr) nikel (Ni) dan

kobalt (Co) (Sutamihardja dkk 1982) Menurut Darmono (1995) daftar urutan

toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang

mengkomsumsi ikan adalah sebagai berikut Hg2+gt Cd2+gtAg2+gt Ni2+gt Pb2+gt

As2+gt Cr2+ Sn2+gt Zn2+ Sedangkan menurut Kementrian Negara Kependudukan

dan Lingkungan Hidup (1990) sifat toksisitas logam berat dapat dikelompokan ke

dalam 3 kelompok yaitu

a Bersifat toksik tinggi yang terdiri dari atas unsur-unsur Hg Cd Pb Cu dan Zn

b Bersifat toksik sedang terdiri dari unsur-unsur Cr Ni dan Co

c Bersifat tosik rendah terdiri atas unsur Mn dan Fe

Keberadaan logam berat di lingkungan berasal dari dua sumber Pertama dari

proses alamiah seperti pelapukan secara kimiawi dan kegiatan geokimiawi serta

dari tumbuhan dan hewan yang membusuk Dan yang kedua dari hasil aktivitas

manusia maupun dari kegiatan industri (Connel dan Miller 1995) Adanya logam

berat di perairan sangatlah berbahaya baik secara langsung terhadap kehidupan

organisme maupun efeknya secara tidak langsung terhadap kesehatan manusia

Selain dari aktivitas manusia organisme yang terdapat dalam perairan tersebut

juga dapat meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi

Biomagnifikasi merupakan kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 34: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

18

untuk meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam

maupun persenyawaan kimia beracun lainnya yang melebihi keseimbangan

penyerapan dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al 1999)

F Logam Mangan dan Nikel

1 Logam Mangan

Mangan adalah logam berwarna putih keabu-abuan Mangan termasuk logam

berat dan sangat rapuh tetapi mudah teroksidasi Logam dan ion mangan

bersifat paramagnetik Hal ini dapat dilihat dari obital d yang terisi penuh pada

konfigurasi elektron Mangan ditemukan di alam dalam bentuk pyrolusite

(MnO2) brounite (Mn2O3) housmannite (Mn2O4) mangganite (Mn2O3H2O)

psilomelane [(BaH2O)2 Mn5O10] dan rhodochrosite (MnCO3)

Pencemaran logam berat di perairan dapat berasal dari kegiatan alam maupun

kegiatan industri Secara alamiah pencemaran logam berat dapat diakibatkan

adanya pelapukan batuan pada cekungan perairan atau adanya kegiatan gunung

berapi (Connel 1995) Pencemaran logam mangan berasal dari bahan zat aktif

di dalam batu baterai yang telah habis digunakan dan dibuang ke sungai

maupun pesisir (Palar 1994) Selain itu sumber pencemaran logam mangan

juga berasal dari pertambangan saluran tambang atom kerja mikroba terhadap

mineral mangan pada pE rendah (Manahan 1994)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Mangan

Mangan sangat penting untuk produksi besi dan baja Mangan merupakan

komponen kunci dari formulasi baja stainless dan digunakan secara lua

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 35: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

19

Mangan digunakan dalam paduan baja untuk meningkatkan karakteristik yang

menguntungkan seperti kekuatan kekerasan dan ketahanan Mangan dioksida

juga digunakan sebagai katalis Selain itu mangan juga digunakan dalam

industri elektronik Mangan merupakan salah satu mineral yang digunakan oleh

beberapa orang untuk membantu mencegah keropos tulang dan mengurangi

gejala yang mengganggu terkait dengan sindrom pramenstruasi (PMS)

b Dampak Logam Mangan bagi Kesehatan

Mangan adalah senyawa yang sangat umum yang dapat ditemukan di bumi

Mangan merupakan salah satu dari tiga elemen penting beracun apabila

memiliki konsentrasi yang terlalu tinggi di dalam tubuh tetapi juga diperlukan

oleh manusia untuk bertahan hidup Mangan dapat diperoleh manusia melalui

makanan seperti bayam teh dan rempah-rempah Bahan makanan yang

mengandung konsentrasi mangan tertinggi yaitu biji-bijian beras kacang

kedelai telur kacang-kacangan minyak zaitun kacang hijau dan tiram

Setelah penyerapan dalam tubuh manusia mangan akan diangkut melalui darah

ke hati ginjal pankreas dan kelenjar endokrin Konsentrasi mangan yang

tinggi dapat berpengaruh pada kerja sistem pernapasan dan otak Gejala

keracunan mangan adalah halusinasi pelupa dan kerusakan saraf Mangan juga

dapat menyebabkan parkinson emboli paru-paru dan bronkitis Dalam jangka

waktu lama dampak logam mangan dapat menyebabkan impoten Suatu

sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti skizofrenia

kebodohan lemah otot sakit kepala dan insomnia Karena mangan merupakan

elemen penting bagi kesehatan manusia kekurangan mangan juga dapat

menyebabkan efek kesehatan yaitu kegemukan glukosa intoleransi darah

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 36: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

20

pembekuan masalah kulit menurunkan kadar kolesterol gangguan skeleton

kelahiran cacat perubahan warna rambut gejala neurological (Anonim 1

2010) Akumulasi logam mangan secara terus-menerus dalam jangka waktu

yang lama dapat mengakibatkan kerusakan pada sistem saraf pusat Efek

toksisitas logam mangan antara lain gangguan kejiwaan perlakuan kasar

kerusakan saraf gejala kelainan otak serta tingkah laku yang tidak normal

(Pallar 1994) Dalam ATSDR (Agency for Toxic Substances and Disease

Registry) (2008) batas-batas konsentrasi mangan yang membahayakan bagi

kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa lembaga antara lain

Tabel 1 Batas Konsentrasi Logam Mangan

Lembaga Konsentrasi

EPA (Environmental Protection Agency) 01 mgL (ppm)(di dalam air)

OSHA (The Occupational Health and Safety Administration) 005 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 12077 ndash 28477(di dalam sedimen) mgL (ppm)

c Dampak Logam Mangan bagi Lingkungan

Senyawa mangan secara alami ada dalam lingkungan sebagai padatan di dalam

tanah dan partikel kecil di dalam air Partikel mangan di udara hadir dalam

partikel debu Partikel tersebut biasanya menetap di bumi dalam waktu

beberapa hari Manusia berperan langsung dalam meningkatkan konsentrasi

mangan di udara melalui kegiatan industri serta pembakaran bahan bakar fosil

Mangan yang berasal dari manusia juga dapat masuk ke dalam permukaan air

air tanah dan air limbah Mangan masuk ke dalam tanah melalui penggunaan

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 37: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

21

pestisida yang banyak mengandung mangan

Untuk hewan mangan merupakan elemen yang penting Apabila hewan

mengkonsumsi mangan dalam jumlah yang terlalu sedikit maka akan

menyebabkan gangguan pertumbuhan pembentukan tulang dan reproduksi

Sebaliknya apabila kadar mangan berlebih dapat menyebabkan gangguan pada

paru-paru hati pembuluh darah penurunan tekanan darah kegagalan dalam

perkembangan janin hewan dan kerusakan otak Ketika penyerapan mangan

berlebih terjadi melalui kulit dapat menyebabkan kegagalan tremor dan

koordinasi

Pada tumbuhan mangan diangkut ke daun setelah penyerapan dari tanah

Apabila penyerapan mangan terlalu sedikit maka dapat menyebabkan

gangguan pada mekanisme tanaman misalnya gangguan dari pembagian air

untuk hidrogen dan oksigen di mana mangan memiliki peranan yang sangat

penting Berikut merupakan tabel sifat fisik dari logam mangan

Tabel 2 Sifat Fisik Logam Mangan (Mn) (Anonim 2015)

Nomor atom 25

Densitas (gcm3) 721

Titik lebur (0K) 1519

Titik didih (0K) 2334

Kalor fusi (kJmol) 1291

Kalor penguapan (kJmol) 221

Kapasitas panas pada 25degC (JmolK) 2632

Energi ionisasi (kJmol) 155

Jari-jari atom (pm) 140

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 38: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

22

2 Logam Nikel

Nikel ditemukan oleh A F Cronstedt pada tahun 1751 Nikel dengan nomor

atom 28 dan massa atom 5869 dalam sistem periodik unsur terletak pada

periode 4 golongan VIIIB Nikel adalah logam putih perak yang keras bersifat

liat dapat ditempa dan sangat kukuh Logam ini melebur pada suhu 1455degC

dan bersifat sedikit magnetis (Vogel1979) Nikel di alam dalam bentuk ion

heksaquo [Ni(H2O6)]+2 dan garam terlarut dalam air Aliran alami sungai dan

danau mengandung total 02-10 microgL-1 nikel terlarut Air yang dekat dengan

permukaan pada daerah pertambangan dan peleburan mengandung nikel

sampai 6 4 mg L-1 Air laut mengandung kira-kira 15 microgL-1 dimana

merupakan sekitar 50 bentuk ion bebasnya (Wright 2002)

Nikel memasuki atmosfer dari pembakaran bahan bakar fosil proses peleburan

dan alloying (paduan logam) sampah pembakaran dan asap tembakau Pada

perairan nikel ditemukan dalam bentuk koloid akan tetapi garam-garam nikel

seperti nikel ammonium sulfat nikel nitrat dan klorida bersifat larut dalam air

Pada kondisi aerob dan pH kurang dari 9 nikel membentuk senyawa kompleks

dengan hidroksida karbonat dan sulfat dan selanjutnya mengalami presipitasi

Demikian juga pada keadaan anaerob nikel bersifat tidak larut (Darmono

1995) Sumber pencemaran nikel di perairan berasal dari limbah industri

pelapisan nikel (electroplating) industri kertas industri pupuk dan industri

baja limbah rumah tangga dan pupuk pertanian Kebanyakan limbah industri

mengandung nikel dalam bentuk senyawa berbahaya seperti NiSO4 dan NiCl2

(Kartika 2010) Untuk melindungi kehidupan organisme di dalam perairan

kadar nikel sebaiknya tidak melewati batas kadar maksimum yang

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 39: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

23

diperbolehkan Berikut merupakan batas-batas konsentrasi nikel yang

membahayakan bagi kesehatan manusia telah ditetapkan oleh beberapa

lembaga antara lain

Tabel 3 Batas Konsentrasi Logam Nikel

Lembaga Konsentrasi

Regulasi pemerintah (KEP-51MEN LH101995tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri) 2 mgL (ppm)(di dalam air)

National Sediment Quality Survey USEPA 237-800 mgL(di dalam sedimen)

a Manfaat dan Penggunaan Logam Nikel

Nikel digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri seperti

pembuatan baja tahan karat alloy yang bersifat tahan korosi pelindung baja

(stainless steel) pelindung tembaga industri baterai elektronik aplikasi

industri pesawat terbang industri tekstil turbin pembangkit listrik bertenaga

gas pembuat magnet kuatpembuatan alat-alat laboratorium (nikrom) kawat

lampu listrik katalisator lemak pupuk pertanian dan berbagai fungsi lain

(Gerberding 2005)

b Dampak Logam Nikel

Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh tetapi bila terdapat dalam

jumlah yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia yaitu

menyebabkan kanker paru-paru kanker hidung kanker pangkal tenggorokan

kanker prostat merusak fungsi ginjalmeyebabkan kehilangan keseimbangan

menyebabkan kegagalan respirasi kelahiran cacat menyebabkan penyakit

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 40: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

24

asma dan bronkitis kronis serta merusak hati Berdasarkan hasil autopsi

terhadap korban yang meninggal akibat paparan Ni(CO)4 diketahui bahwa

kadar Ni tertinggi adalah di paru-paru selanjutnya dalam jumlah rendah

terdapat di ginjal hati dan otak Paparan nikel bisa terjadi melalui inhalasi

oral dan kontak kulit Paparan akut nikel dosis tinggi melalui inhalasi bisa

mengakibatkan kerusakan berat pada paru-paru dan ginjal serta gangguan

gastrointestinal berupa mual muntah dan diare Paparan kronis nikel secara

inhalasi bisa mengakibatkan gangguan pada alat pernafasan berupa asma

penurunan fungsi paru-paru serta bronkitis Paparan nikel melalui kulit secara

kronis bisa menimbulkan gejala antara lain dermatitis nikel berupa eksema

(kulit kemerahan gatal) pada jari-jari tangan pergelangan tangan serta lengan

Berdasarkan uji toksisitas akut pada hewan diketahui bahwa tingkat toksisitas

nikel bervariasi dipengaruhi oleh tingkat kelarutan senyawa nikel Senyawa

larut seperti nikel asetat lebih toksik dibandingkan senyawa nikel yang tidak

larut seperti nickel powder Gerberding JL (2005) melaporkan bahwa dalam

konsentrasi tinggi nikel di tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan

air dapat mengurangi tingkat pertumbuhan alga Lebih lanjut dikatakan bahwa

nikel juga dapat menghambat pertumbuhan mikroorganisme Ketoksikan nikel

pada kehidupan akuatik bergantung pada spesies pH kesadahan dan faktor

lingkungan lain (Blaylock amp Frank 1979)

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 41: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

25

G Spektrofotometri Serapan Atom (AAS)

1 Kegunaan Spektrofotometri Serapan Atom

Sejak diperkenalkan oleh A Walsh (1995) metode Spektrofotometer Serapan

Atom (AAS) telah mengalami perkembangan yang sangat pesat Sampai saat

ini telah digunakan untuk mendeteksi (menganalisa) hampir keseluruhan unsur-

unsur logam yang terdapat didalam sistem periodik unsur Metode ini

digunakan untuk menganalisa sampel yang terdapat dalam bahan pencemar

lingkungan Spektrofotometer Serapan Atom merupakan suatu metode analisis

yang berdasarkan pengukuran radiasi cahaya yang diserap oleh atom bebas

Analisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom ini mempunyai

keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat pengerjaan nya relatif

sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam dalam

pelaksanaannya Komponen-komponen utama yang menyusun

Spektrofotometer Serapan Atom adalah sumber cahaya atomizer

monokromator detektor dan penampilan data (Anderson 1987)

2 Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Berikut gambar alat Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 3 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Slavin 1978)

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 42: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

26

Spektrofotometer Serapan atom memiliki komponen-komponen sebagai

berikut (Slavin 1978)

a Sumber Sinar

Sumber radiasi Spektofotometer Serapan Atom (SSA) adalah Hallow Cathode

Lamp (HCL) Setiap pengukuran dengan SSA harus menggunakan Hallow

Cathode Lamp khusus misalnya untuk menentukan konsentrasi tembaga dari

suatu cuplikan maka digunakan Hallow Cathode khusus untuk tembaga

Hallow Cathode akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi

yang diperlukan untuk transisi elektron atom

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat

dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari

tungsten Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu logam mulai

memijar dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang

gelombang tertentu Sumber radiasi lain yang sering dipakai adalah

rdquoElectrodless Dischcarge Lamprdquo lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir

sama dengan Hallow Cathode Lamp (lampu katoda cekung) tetapi mempunyai

output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur

As dan Se karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang

lemah dan tidak stabil Berikut merupakan gambar dari Electrodless

Dischcarge Lamp yang terdapat pada Spektrofotometri Serapan Atom

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 43: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

27

Gambar 4 Electrodless Dischcarge Lamp (Anonim 2 2003)

b Sumber Atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa

nyala Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan Sampel masuk ke nyala dalam bentuk

aerosol Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan

ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray) Jenis nyala yang digunakan

secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-

asetilen Dengan kedua jenis nyala ini kondisi analisis yang sesuai untuk

kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode emisi

absorbsi dan juga fluorosensi Diagram sumber atomisasi dapat dilihat pada

gambar berikut

Gambar 5 Sumber Atomisasi (Slavin 1978)

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 44: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

28

c Nyala Udara Asetilen

Spektrofotometer Serapan Atom biasanya menjadi pilihan untuk analisis

Temperatur nyala nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral

dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan

d Nitrous Oksida-asetilen

Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi Unsur-unsur tersebut adalah Al B Mo Si So

Ti dan V

e Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang

tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow

Cathode Lamp

f Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik

yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang

diserap oleh permukaan yang peka

g Sistem Pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi

besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam

sistem pembacaan

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 45: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

29

h Sistem Pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau

gambar yang dapat dibaca oleh mata Berikut merupakan skema instrumentasi

Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 6 Skema Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

(Syahputra 2004 Azis 2007)

Keterangan 1 Sumber sinar 5 Detektor2 Pemilah (Chopper) 6 Amplifier3 Nyala 7 Meter atau recorder4 Monokromator

3 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengadsorbsi

radiasi yang dipancarkan oleh lampu katode tabung Pada umumnya peralatan

yang digunakan untuk mengalirkan sampel menuju nyala adalah nebulizer

pneumatic yang dihubungkan dengan pembangkar (bunsen)

Ada 3 jenis nyala dalam spektrofotometri serapan atom yaitu

a Udara Propana

Jenis nyala ini relative lebih dingin (1800˚C) dibandingkan jenis nyala lainnya

Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan

diukur mudah terionisasi seperti Na K Cu

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 46: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

30

b Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS Nyala ini

menghasilkan temperature sekitar 2300˚C yang dapat mengatomisasi hamper

semua elemen Oksida ndash oksida yang stabil seperti Ca Mo juga dapat analisa

menggunakan jenis nyala ini dengan memfariasi rasio jumlah bahan bakar

terhadap gas pengoksidasi

c Nitrous Oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000˚C) dan sangat baik digunakan untuk

menganalisa sampel yang banyak mengandung logam ndash logam oksida seperti

Al Si Ti dan W

4 Prinsip Dasar Spektrofotometer Serapan Atom

Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi dilewatkan nyala yang

mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya akan

diserapdan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Atom terdiri atas inti atom yang

mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa partikel netral

dimana inti atom dikelilingi oleh elektron bermuatan negatif yang memiliki

tingkat energi berbeda Jika energi diabsorpsi oleh atom maka elektron yang

berada paling luar (elektron valensi) akan tereksitasi dari keadaan dasar atau

tingkat energi yang lebih rendah (ground state) ke keadaan tereksitasi yang

memiliki tingkat energi yang lebih tinggi (excited site) Jumlah energi yang

dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu dikenal

sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi itu Pada waktu kembali ke

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 47: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

31

keadaan dasar elektron melepaskan energi panas atau energi sinar (Clark

1979)

5 Gangguan-gangguan pada Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

Menurut Ismono (1984) beberapa gangguan yang sering terjadi pada SSA

adalah sebagai berikut

a Gangguan yang berasal dari matriks cuplikan gangguan ini

mengakibatkanmengendapnya unsur-unsur yang dianalisis sehingga jumlah

atom yang mencapai nyala lebih sedikit dari pada yang sesuai dengan

konsentrasi unsur yang bersangkutan dalam cuplikan Jumlah atom yang

mencapai nyala dipengaruhi oleh berbagai sifat fisik larutan antara lain adalah

tegangan permukaan berat jenis tekanan uap pelarut Untuk mengatasi

gangguan ini maka perlu diusahakan agar sifat fisik larutan cuplikan sama

dengan larutan standar

b Gangguan kimia

Gangguan ion disebabkan karena terhambatnya pembentukan atom-atom netral

dari unsur yang analisis pada tingkat energi dasar hal ini terjadi karena

1 Pembentukan senyawa-senyawa yang yang bersifat refraktori seperti

Ca-fosfat fosfat sillikat alumunat dan oksida dari logam alkali tanah dan Mg

Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan berbagai cara antara

lain adalah

a Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya karena senyawa yang

refraktori dapat terurai pada suhu yang tinggi

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 48: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

32

b Penambahan unsur penyangga kepada cuplikan yang akan dianalisis Unsur

penyangga ini misalnya Sr atau La yang akan mengikat gugus yang

mengganggu (aluminat fosfat silikat dan sebagainya) Sehingga unsur

yang akan dianalisis tidak akan diikat oleh gugus ini Dengan demikian

unsur yang dianalisa dapat teratomisasi dengan sempurna meskipun di

dalam nyala yang suhunya lebih rendah

c Mengekstraksi unsur yang akan dianalisis terutama cuplikan-cuplikan yang

sangat kompleks

2 Ionisasi atom pada tingkat dasar

Ionisasi yang terjadi di dalam nyala ini akan menggangu pengukuran absorbans

atom-atom netral unsur yang akan dianalisis karena ion suatu unsur

mempunyai suatu spektrum serapan atom netral Untuk mengurangi gangguan

ini suhu nyala yang digunakan harus serendah mungkin dimana atomisasi

masih dapat berlangsung secara sempurna Disamping itu juga ditambahkan

unsur lain yang mempunyai potensial lebih rendah daripada unsur yang

dianalisis Contoh unsur penyangga adalah Sr dan La pada penempatan

kalsium itu juga terdapat posfat

3 Gangguan oleh serapan bukan atom

Gangguan ini berarti bahwa penyerapan cahaya dari lampu katoda berongga

dan berukuran oleh atom-atom netral melainkan oleh molekul-molekul hal ini

terutama akan terjadi apabila konsentrasi cuplikan tinggi dan juga bila suhu

nyala kurang tinggi Cara mengatasi gaguan ini yaitu dengan menggunakan

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 49: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

33

nyala api yang suhunya lebih tinggi dan mempercepat konsentrasi molekuler

dari larutan cuplikan

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode SSA dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yaitu secara

matematik persamaannya adalah sebagai berikutI = I elog II = a b cA = a b c

KeteranganIo Interaksi cahaya yang datang (mula-mula)I Interaksi cahaya yang ditransmisikanA Absorpsotivitas yang besarnya sama untuk sistem atau larutan yang

sama (gL)b Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya tetap untuk

alat yang sama (cm)c Konsentrasi atom yang mengabsorpsiA Absorbansi = log IoI

Dari persamaan di atas nilai absorbansi sebanding dengan konsentrasi untuk

panjang jalan penyerapan dan panjang gelombang tertentu Ada dua cara untuk

mengetahui konsentrasi cuplikan yang telah diketahui nilai absorbansinya

yaitu

1 Cara deret waktu dengan membandingkan nilai absorbansi terhadap kurva

kalibrasi dari standar-standar yang diketahui

2 Cara penambahan standar dengan membandingkan konsentrasi dengan

perpotongan grafik terhadap sumbu dengan konsentrasi dari data absorbansi

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 50: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

34

H Validasi Metode

Validasi metode adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu

berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter

tersebut memnuhi persyaratan penggunaannya Parameter validasi antara lain

1 Limit Deteksi

Batas deteksi atau limit deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel

yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan

Batas deteksi dapat ditentukan dengan persamaan berikutQ =Keterangan Q LOD (limit deteksi)K 3Sb simpangan baku respon analitik dari blankoSI arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

2 Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran derajat keterulangan dari metode analisis yang

memberikan hasil yang sama pada beberapa perulangan dinyatakan sebagai

relatif standar deviasi (RSD) dan simpangan baku (SD) Metode dengan presisi

yang baik ditunjukan dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5

Simpangan baku (SD) dan relatif standar deviasi (RSD) dapat ditentukan

dengan persamaan berikut

SD = (sum( ) )Keterangan SD Standar Deviasi (simpangan baku)X Konsentrasi hasil analisisn Jumlah pengulangan analisisx Konsentrasi rata-rata hasil analisis

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 51: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

35

100x

SDRSD

Keterangan RSD Relatif standar deviasix Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD Standar deviasi

3 Akurasi (Kecermatan)

Akurasi adalah suatu kedekatan kesesuaian antara hasil suatu pengukuran dan

nilai benar dari kuantitas yang diukur atau suatu pengukuran posisi yaitu

seberapa dekat hasil pengukuran dengan nilai benar yang diperkirakan

Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan

berikut (AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA Konsentrasi sampel sebenarnyaCA Konsentrasi analit yang ditambahkan

I Indeks Beban Pencenaran

Tingkat pencemaran logam berat dalam sedimen ditentukan dengan Indeks

Beban Pencemaran (Pollution Load Indeks PLI) dan Indeks Geoakumulasi

(Geoaccumulation Indeks I-Geo) (Rabee et al 2012 Qingjie et al 2008

Parizangeh et al 2012 Veerasingam et al 2012 Shams et al 2012) dengan

rumus

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 52: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

36

Igeo = log2 (Cx15Bn)

Keterangan Cx Konsentrasi logam x dalam contohBn Konsentrasi normal logam x di alam (background)

(Mohiuddin et al 2010)15 KonstantaCF CxC background (Bn)

PLI = (CF1 x CF2 x CF3 x hellip CFn)1n

Keterangan n Jumlah logam

Berikut merupakan tabel kriteria tingkat pencemaran

Tabel 4 Indeks Geoakumulasi

1_geo lt 0 tidak tercemar

0 lt 1-geolt tercemar ringan

1ltI_geolt2 tercemar sedang

2lt1lt_geolt4 tercemar parah

3ltI_geolt4 tercemar parah

4ltI_geolt5 tercemar luar biasa parah

I_geogt5 tercemar sangat luar biasa parah

Tabel 5 Indeks Beban Pencemaran

lt 0 tidak tercemar

0-2 tidak tercemar sampai tercemar ringan

2-4 tercemar sedang

4-6 tercemar parah

6-8 tercemar sangat parah

8-10 tercemar luar biasa

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 53: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

III METODOLOGI PENELITIAN

A Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni sampai dengan bulan Maret 2016 di

Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam Indonesia

B Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan

Atom neraca analitik eckman grab Wildco Supply Company water sampler

orbital shaker gallenhamp kertassaring pH meter mortar oven dan peralatan

gelas yang umum digunakan di laboratorim

Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel sedimen HNO3 pekat HCl pekat

HNO3 1N MnCl24H2O dan akuades

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 54: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

38

C Prosedur Kerja

1 Pembuatan Larutan

a Larutan HNO3 1 N

Sebanyak 3125 mL HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

b Larutan Induk Mn 1000 ppm

Sebanyak 03602 gram MnCl24H2O dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

kemudian ditambahkan akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan

(SNI06698952004)

2 Metode Pengambilan Sampel

a Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum melakukan pengambilan sampel semua wadah dicuci dengan sabun

dan dibilas merata dengan air sampai busanya habis kemudian direndam

dengan HNO3 1 N selama 24 jam untuk menghilangkan kontaminasi logam

yang menempel dalam wadah sampel Proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani 2009)

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 55: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

39

b Pengambilan Sampel

Gambar 7 Lokasi Pengambilan SampelKeteranganA Pesisir Muara Sungai Way KualaB Muara Sungai Way KualaC Pemukiman Penduduk Bumi WarasD Pemukiman PendudukE Kawasan Way LunikF Tempat Pelelangan Ikan Ujung BomG Pulau PasaranMuara Sungai Way KuripanH Tempat Pelelangan Ikan LempasingI Industri PertaminaJ Pemukiman Penduduk

Berikut letak lokasi pengambilan sampel berdasarkan titik koordinatnya

Tabel 6 Titik Lokasi Pengambilan Sampel

KodeSampel

Lokasi Pengambilan Sampel Titik Koordinasi

A Pesisir Way Kuala 05˚ 27rsquo 240rdquo LS S105˚ 17rsquo 526rdquo LU E

B Muara Way Kuala 05˚ 27rsquo 260rdquo LS S105˚ 17rsquo 505rdquo LU E

C Kawasan Pemukiman Penduduk 1 05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105˚ 16rsquo 293rdquo LU E

D Kawasan Pemukiman Penduduk 2 05˚ 26rsquo 572rdquo LS S105˚ 16rsquo 390rdquo LU E

E Kawasan Way Lunik 05˚ 27rsquo 199rdquo LS S105˚ 18rsquo 215rdquo LU E

F Kawasan Tempat Pelelangan

Ikan Ujung Bom05˚ 26rsquo 583rdquo LS S105 16rsquo 293rdquo LU E

G Kawasan Pulau PasaranMuara Way

Kuripan05˚ 27rsquo 394rdquo LS S105˚ 15rsquo 568rdquo LU E

H Kawasan Tempat Pelelangan

IkanLempasing05˚ 29rsquo 108rdquo LS S105˚ 15rsquo 133rdquo LU E

I Kawasan Industri Pertamina 05˚ 29rsquo 058rdquo LS S105˚ 19rsquo 109rdquo LU E

J Kawasan Pemukiman Penduduk 05˚ 29rsquo 129rdquo LS S105˚ 19rsquo 258rdquo LU E

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 56: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

40

Sampel sedimen diambil pada10 titik dengan pengulangan sebanyak empat kali

Sedimen diambil dengan menggunakan eckman grab Wildco Supply Company

kemudian dimasukkan ke dalam plastik sampai proses analisis Pada saat

pengambilan sampel sedimen dilakukan pengukuran terhadap parameter fisika air

yaitu temperatur pH dan kuat arus air

3 Preparasi Sampel

a Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Mn dan Ni

Sedimen basah dijemur selama beberapa hari untuk selanjutnya digerus dan

diayak menggunakan saringan Sedimen yang telah homogen dikeringkan dalam

oven pada suhu 100oC selama1 jam Ditimbang dengan teliti 10 g sedimen kering

kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan campuran HCl dan

HNO3 dengan perbandingan 3 1 sebanyak 10 ml Selanjutnya digoyangkan

selama 30 menit dan didiamkan selama 3 jam pada suhu ruang Setelah

didiamkan selama 3 jam ditambahkan 50 mL akuades kemudian disaring dengan

menggunakan kertas saring Sisa sedimen pada kertas saring dicuci dengan 5 mL

akuades sebanyak lima kali pengulangan Filtrat yang dihasilkan kemudian

diencerkan hingga pH nya berkisar antara 2-3 Filtrat yang dihasilkan diukur

dengan Spektrofotometer Serapan Atom untuk menentukan kadar logam Mn dan

Ni (SNI 06698952004)

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 57: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

41

4 Penentuan Konsentrasi Mn dan Ni pada Sedimen dengan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Penentuan konsentrasi logam Mn dan Ni pada sampel dilakukan dengan teknik

kurva kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dari larutan standar dengan konsentrasi

standar Mn dan Ni yaitu 5 10 15 20 dan 25 ppm Masing-masing konsentrasi

standar serapannya diukur dengan Spektrofotometer Serapan Atom GBC X 200

pada kondisi optimum yang didapat dari manual alat Dari grafik kurva standar

terdapat korelasi antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) Dengan

menggunakan persamaan regresi linier maka konsentrasi dari sampel dapat

diketahui

y = a+bx

Keterangan y = Absorbansi Sampelb =Slopex = Konsentrasi sampela = Intersep

Setelah konsentrasi pengukuran diketahui maka konsentrasi sebenarnya dari Mn

dan Ni dalam sampel kering dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(Siaka 2008)

M = C V FBKeterangan M = Konsentrasi logam dalamsampel (mgKg)C = Konsentrasi yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mgL)V = Volume larutan sampel (L)B = Bobot sampel (Kg)F = Faktor Pengenceran

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 58: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

42

5 Validasi Metode

Penelitian mengenai Kajian Kandungan Logam Berat Mn dan Ni pada sedimen di

Sekitar Pesisir Teluk Lampung menggunakan 3 validasi metode yaitu limit

deteksi presisi dan kecermatan

a Limit Deteksi

Pada penelitian ini batas deteksi ditentukan dengan mengukur respon blanko

sebanyak 5 kali dan dihitung simpangan baku respon blanko Batas deteksi dapat

ditentukan dengan persamaan berikut

Q = x SbSIKeterangan Q = LOD (limit deteksi)K = 3Sb = simpangan baku respon analitik dari blankoSI = arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar

respon terhadap konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

b Presisi (ketelitian)

Penentuan presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi sampel dengan 4 kali

pengulangan Dari nilai absorbansi tersebut kemudian ditentukan nilai konsentrasi

(menggunakan kurva kalibrasi) lalu nilai simpangan baku (SD) dan relatif standar

deviasi (RSD) dapat ditentukan Metode dengan presisi yang baik ditunjukan

dengan perolehan relatif standar deviasi (RSD) lt5 Simpangan baku (SD) dan

relative standar deviasi (RSD) dapat ditentukan dengan persamaan berikut

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 59: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

43

SD = (sum( ) )Keterangan SD = Standar Deviasi (simpangan baku)x = Konsentrasi hasil analisisn = Jumlah pengulangan analisisx = Konsentrasi rata-rata hasil analisis

100x

SDRSD

Keterangan RSD = Relatif standar deviasix = Konsentrasi rata-rata hasil analisisSD = Standar deviasi

c Akurasi (Kecermatan)

Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang

ditambahkan Pada penelitian ini persen perolehan kembali ditentukan dengan

cara menambahkan 20 mL larutan standar pada larutan sampel untuk ditentukan

absorbansinya kemudian dibandingkan dengan blanko (tanpa penambahan larutan

standar) Persen perolehan kembali dapat ditentukan dengan persamaan berikut

(AOAC 1993)

100

kembaliperolehan

A

AF

C

CC

Keterangan CF = Konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuranCA = Konsentrasi sampel sebenarnyaCA = Konsentrasi analit yang ditambahkan

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 60: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

V SIMPULAN DAN SARAN

A Simpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut

1 Sebaran logam berat Mn di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 10769 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 10666

ppm pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 10657 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 10672 ppm kawasan Way Lunik sebesar

10668 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 10634 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 10601 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 10655 ppm Industri Pertamina sebesar 10625 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 10627 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

pesisir Sungai Way Kuala Kadar logam tersebut masih berada pada batas

baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 12077 ndash 28477 ppm

2 Sebaran logam berat Ni di Pesisir Teluk Lampung antara lain di pesisir Sungai

Way Kuala sebesar 6888 ppm muara Sungai Way Kuala sebesar 7135 ppm

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 61: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

62

pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 sebesar 7146 ppm pemukiman

Penduduk Bumi Waras 2 sebesar 7126 ppm kawasan Way Lunik sebesar

7139 ppm Tempat Pelelangan Ikan Ujung Bom sebesar 7021 ppm muara

Sungai Way Kuripan sebesar 7017 ppm Tempat Pelelangan Ikan Lempasing

sebesar 7019 ppm Industri Pertamina sebesar 7015 ppm dan pemukiman

penduduk sebesar 7004 ppm Kadar logam tertinggi terdapat pada kawasan

Pemukiman Penduduk Bumi Waras 1 Kadar logam tersebut masih berada pada

batas baku mutu yang telah ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey

USEPA (2004) yaitu sebesar 2377-8007 ppm

3 Berdasarkan validasi metode yang digunakan limit deteksi yang diperoleh

adalah sebesar 002 untuk logam Mn dan 0018 untuk logam Ni Hal tersebut

membuktikan bahwa metode ini sesuai jika digunakan untuk menganalisis

logam tersebut Sedangkan nilai RSD untuk logam Mn sebesar 0 - 00035

dan untuk logam Ni sebesar 00010 - 00041 untuk itu nilai tersebut

tergolong baik dan memilliki tingkat kepercayaan sebesar 95

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 62: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

63

B Saran

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disarankan sebagai

berikut

1 Metode destruksi yang digunakan dalam penelitian ini dinilai kurang efektif

untuk itu disarankan agar penelitian selanjutnya menggunakan heavy metal

digester untuk mendestruksi sampel agar mendapatkan hasil analisis yang lebih

optimal

2 Keberadaan logam berat Mn dan Ni yang masih berada pada batas baku mutu

yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey USEPA (2004) secara

langsung memang masih memiliki dampak negatif terhadap biota perairan

maupun kesehatan masyarakat yang tinggal disekitar Perairan Teluk Lampung

walaupun masih berada pada batas normal Untuk selanjutnya perlu dilakukan

penelitian keberadaan logam berat pada air dan biota perairan di Perairan Teluk

Lampung serta pada air sumur masyarakat yang tinggal disekitar Perairan

Teluk Lampung

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 63: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

DAFTAR PUSTAKA

Anonim 1 2010 Logam Mangan Diakses pada tanggal 30 Oktober 2015 pukul1935 WIB httpidwikipediaorgwikiMangan

Anonim 2 2003 Pelatihan Instrumental Kimia AAS dan X-R Jurusan KimiaFakultas MIPAUniversitas Gajah Mada Yogjakarta

Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR) 2008Toxicological Profile for Chromium (Draft for Public Comment) AtlantaGA US Department of Public Health and Human Services Public HealthService

Anderson R 1987 Sample Pretreatment and Separation Analytical Chemistryby Opening Learning New York Johm Willey and Sons

AOAC 1993 Peer Verified Methods Program Manual on Policies andProcedures Arlington VA

Azis R 2007 Analisis Kandungan Sn Zn dan Pb dalam Susu Kental ManisKemasan Kaleng Secara Spektrofotometer Serapan Atom FMIPAUniversitas Islam Indonesia Yogyakarta

Badan Pusat Statistik 2012 Lampung Dalam Angka Badan Pusat StatistikProvinsi Lampung

Bewers JM RA Duce TD Jicklelis PS Lies JM Miller AL Windom andR Wollast 1990 Land to Ocean Transport of Contamination Comparissonof River and Atmospheric Fluxes UNEP Regional Seas Reports and StudiesNo 1142 417-446

Blaylock BG dan Frank ML 1979 A Comparison of the Toxicity of Nickel tothe Devoloving Egga and Larvae of Carp (Cyprinus Carplo) BullEnvironm Contam Toxicol 21 (45) 604-611

Bryan GW 1976 Heavy Metal Contamination in the Sea In Johnnston RMarinePollution Academica Press London

Bugis Burhan 2011 Metode Penelitian Kuantitatif Kencana Jakarta

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 64: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

65

Clark DV 1979 Approach to Atomic Absorption Spectroscopy AnalyticChemistry Consultans Pty Ltd Sidney-Australia

Connel dan Miller 1995 Kimia dan Etoksikologi Pencemaran diterjemahkanoleh Koestoer S hal 419 Indonesia University Press Jakarta

Darmono 1995 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Darmono 2001 Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup UniversitasIndonesia pers Jakarta

Fortstner U and Prosi F 1987 Proceeding of Course Held at The Join Researchcentre of The Commission of Europian Commities Ispra Pargamon PressOxpord

Gerberding JL 2005 Toxicological Profile for Nickel Atlanta Georgia Argencyfor Toxic Substances and Disease Registry Division of Toxicology

Gesamp 1985 Review of potentially harmful substances Cadmium LeadandTin IMOFAOUNESCOWMOIAEAUNEPUn join group of experts

Gobas FAPC JB Wilcockson RW Russel and GD Haffner 1999Mechanism of Biomagnification in Fish Under Laboratory and FieldCondition Enviromental Science and Technology

Harahap S 1991 Tingkat Pencemaran Air Kali Cakung Ditinjau dari SifatFisika-Kimia Khususnya Logam Berat dan Keanekaragaman Jenis HewanBenthos Makro IPB Bogor

Helfinalis2000AspekOseonografiBagiPeruntukanLahandiWilayahPantaiTelukLampungPPPLO-LIPI Jakarta

Hoshika A Shiozawa T Kawana K and Tanimoto T 1991 Heavy MetalPollution in Sediment From the Seto Island Sea Japan Marine PollutionBulletin 23 101 -105

Hutabarat J 1985 Dampak Pencemaran Laut terhadap Kehidupan Manusia danBiota Laut serta Upaya Penanggulangannya RakerPengendalianPencemaran Laut BappedalProvinsi Jawa Tengah Fakultas Perikanan danIlmu Kelautan Universitas DiponegoroSemarang

Hutagalung H P 1993 Kandungan Logam Berat dalam Sedimen di PerairanTeluk Jakarta Prosiding Seminar Pemantauan Pencemaran Laut Jakarta

Hutagalung H P dan D Setiapermana 1994 Metode Analisis Air Laut Sedimendan Biota Pusat Penelitian dan Pengembangan Oseanologi Lembaga IlmuPengetahuan Indonesia Jakarta

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 65: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

66

Ismono 1984 Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia Jurusan Kimia ITBBandung

Idris I 2001 Kebijakan Pengelolaan Pesisir Terpadu di Indonesia Pusat RisetTeknologi Kelautan dan Perikanan Jakarta

Korzeniewski K and Neugebauer E 1991 Heavy metal contaminationin thepolish zone at SouthernBaltic Marine Pollution Bull USA

Khopkar S M 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI-Press Jakarta

Manahan S C 1994 Enviromental Chemistry 6th edition Willard Grand PressBoston

Muawanah Umi dan Agus Supangat 1998 Pengantar Kimia dan Sedimen DasarLaut Badan Riset Kelautan Dan Perikanan Jakarta

Palar H 1994 Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat Rineka Cipta Jakarta

Perkins EJ 1974 The Biology of Estuaries and Coastal Waters Academic PressLondon

Pramaribo CMG 1997 Program Pantai Pesisir Program Pengendalian danKerusakan di Lingkungan Pesisir dan Laut Makalah Pada Penelitian danPengendalian Dampak Lingkungan Perairan Fakultas Perikanan dan IlmuKelautan Universitas Riau 22-24 Desember 1997 BAPEDAL WIL IPekanbaru

Qingjie G D Jun X Yunchuan W Qingfei Y Linqiang 2008 CalculatingPollution Indices by Heavy Metals in Ecologicial GeochemistryAsserssment and a Case Study in Parks of Baijing J of China University ofGeosciences 19(3)230-241

Rabee AM YF Al-Fatlawy AAHNA Own and M Nameer 2011 UsingPollution Index (PLI) and Geoaccumulation Index (I_geo) for the Assesmentof Heavy Metals Pollution in Tigris River Sediment in Badgag Region J ofAl-Nahrain University 14(4)108-114

Slavin M 1978 Atomic Absorption Spectroscopy Second Edition United State ofAmerica New York

Sugiyono 2011 Metode Penelitian Pendidikan Alfabeta Bandung

Syahputra R 2004 Modul Pelatihan Instrumentasi AAS LaboratoriumInstrumentasi terpadu UI Jakarta

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf
Page 66: Frederica Giofany Tirta Sari - digilib.unila.ac.iddigilib.unila.ac.id/23124/3/SKRIPSI TANPA BAB PEMBAHASAN.pdfFrederica Giofany Tirta Sari ... Dewi, Asti, Nopita, Gani, Arik, Miftah,

67

The Ontario Ministry Of The Environment 2004 Soil Ground Water andSediment Standars for Use Under Part XVI of the EnvironmentalProtection Act

USEPA 2004 The Incidence and Severity of Sediment Contamination in SurfaceWaters of United States National Sediment Quality Survey 2ndEditionEPA-823-R-04-2007 U S Enviromental Protection Agency WashingtonDC

Walsh A 1995 Application of Atomic Absorbtion Spektro to Chemical AnalysisSpectrochemical ACTA Volume 7

Widada Sugeng 2002 Modul Mata Kuliah Universitas Diponegoro Semarang

Widiyanto Joko 2012 SPSS for Windows Badan Penerbit FKIP UniversitasMuhamadiyah Surakarta Surakarta

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 1999 Atlas Sumberdaya Wilayah Pesisir Lampung Kerjasama PEMDAPropinsi Lampung dengan Proyek Pesisir (Coastal Resources CenterUniversity of Rhode Island dan Pusat Kajian Sumberdaya Pesisir danLautan Institut Pertanian Bogor) Bandar Lampung Indonesia 109

Wiryawan B Marsden B Susanto HA Mahi AK Ahmad M PoespitasariH 2002 Rencana Strategis Pengelolaan Wilayah Pesisir Lampung PKSPLIPB Bandar Lampung

Wright D A dan W Pamela 2002 Environmental Toxicology CambridgeEnvironmental Chemistry series 11 Cambridge University Press

Zulfitri 1990 Analisis Kandungan Logam Berat (Cu Pb Hg dan As) KesadahanTotal dan Kandungan Garam (NaCl) dari Air Laut Sekitar Desa MantangBesar Kabupaten Kepulauan Riau Skripsi Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam Universitas Riau Riau

  • COVERpdf
  • ABSTRACT revpdf
  • ABSTRAK revpdf
  • KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MANGANpdf
  • Untitled-Scanned-05pdf
  • Untitled-Scanned-06pdf
  • RIWAYAT HIDUPpdf
  • MOTTOpdf
  • PERSEMBAHANpdf
  • SANWACANApdf
  • DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAN DAFTAR TABEL fixpdf
  • BAB 1pdf
  • BAB IIpdf
  • BAB IIIpdf
  • KESIMPULANpdf
  • daftar pustakapdf