기체크로마토그래피 Gas Chromatography...
23
기체 크로마토그래피 Gas Chromatography (GC) • 기기분석 기기분석_ _기체 기체 크로마토그래피 크로마토그래피(GC) (GC) 1
Transcript of 기체크로마토그래피 Gas Chromatography...
기체 크로마토그래피
Gas Chromatography (GC)
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
1
GC의 장점
• 빠른 시간 내에 분석 가능• 높은 분리능으로 다 성분 분석 가능• 높은 감도
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
2
• 높은 감도• MSD, AED와 쉽게 연결 가능• 높은 정량 재현성• 적은 시료 주입량 (여러 번 주입 가능)
기체크로마토그래프 구성
• 운반 기체• 주입구• 컬럼
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
3
• 컬럼• 검출기• 데이터 시스템
장치의 구성도Filters/Traps Data system
Syringe/Sampler
Inlets
Regulators
•H
•RESET
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
4
Air
Hydrogen
Gas C
arrier
Column
• gas system
• inlet• column• detector• data
system
Inlets
Detectors
장치의 구성
1. 검출기 A(FID) 흐름 조절기2. 검출기 B(TCD) 흐름 조절기3. 충전관 컬럼 주입기 흐름
조절기4. 모세관 컬럼 주입기 흐름
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
5
4. 모세관 컬럼 주입기 흐름조절기
5. 오븐6. 온도 프로그램 판
7. 적분기 (데이터 시스템)
GC 원리• GC의 원리
: 복합 성분의 시료가 이동상(mobile phase)에 의해
이동하면서 column의 고정상(stationary phase)과의
상호 물리 화학적인 작용에 의하여 각각의 단일 성
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
6
상호 물리 화학적인 작용에 의하여 각각의 단일 성
분으로 분리되는 현상을 이용하여 분석하는 장치
- 혼합물을 분리하기 위해서는 최소한 두 상 (정지상과 고정상)
이 있어야 한다.
- 이 두 상(Phase)은 서로 섞이지 않아야 하고 각기 다른 특성
을 가져야 한다
GC 원리• 시료의 분리 및 분석
: 고정상을 채운 분리관에 시료를 주입하면 운반기체에 의해 분리관을 통하여 운반된다. 이 때 분리관에서는 각 성분들이 평형의 법칙 즉, 분배 계수에 의해 고정상인 액체와 운반기체 사이에 분배되며, 각 성분들
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
7
정상인 액체와 운반기체 사이에 분배되며, 각 성분들이 분리관을 통하여 움직이는 속도는 고정상인 액체에 용해되는 정도에 따라 달라진다.– 각 성분의 이동상과 정지상에 대한 평형의 문제
: 두 성분이 분리관의 고정상에 대하여 서로 다른 이동속도를가지고 있어 서로 분리되는 현상
– 두 상에 대한 물리적인 과정의 문제: 각 성분이 용리되는 동안 피크가 일정한 폭을 가지는 것
GC의 종류
• GLC (Gas - Liquid Chromatography): 불활성인 고체 지지체(solid support)에 엷은 막으로입혀진 액체를 정지상으로 사용– 여러 가지 종류의 액체상을 쉽게 얻을 수 있다는 장점 때문
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
8
– 여러 가지 종류의 액체상을 쉽게 얻을 수 있다는 장점 때문에 GLC는 GSC보다 훨씬 광범위하게 이용되고 있다.
• GSC (Gas - Solid Chromatography): 고체인 다공성 담체를 고정상으로 사용– silica gel, 숯(charcoal), 분자체(molecular sieve) 및 다공성
고분자(porous polymer) 등
GSC vs GLC
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
9
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
10
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
11
GC의 용도• 일반적인 응용범위
– 유기화합물의 분석– 의약품, 농약 등의 분석– 각종 환경시료 및 biological fluid 중의 극미량 성
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
12
– 각종 환경시료 및 biological fluid 중의 극미량 성분 검출 및 정량
– 각종 제품의 품질관리– 정량분석 (혼합물 중에 섞여 있는 성분 물질의 분
석)– 정성분석 (분리관에 연결된 검출기에서 나온 신호
를 이용하여 측정)
운반기체 (Carrier Gas)• 운반기체 (Carrier Gas)의 조건
- 시료 분자나 고정상에 대해서 화학적 비활성- 분리관 내에서 시료 분자의 확산을 최소로 줄일 수
있어야 함
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
13
- 사용되는 검출기의 종류에 적합- 순수 기체, 건조 기체 (순도 99.995% 이상)
• 운반기체 (Carrier Gas)- 수소, 헬륨, 질소, 아르곤 등
운반기체 (Carrier Gas)• 물, 탄화수소, 산소 등은 대부분 검출기 성능
을 저하 시키므로 molecular sieve (물제거),환원제 (기타 불순물 제거) 필터를 통과시킴
• 기체와 용질 사이의 상호작용이 없으므로 분
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
14
• 기체와 용질 사이의 상호작용이 없으므로 분포 계수 (K)에는 영향이 미미함
• 기체의 점도와 흐름 속도는 정지상에서 분석물질의 분산과 이동상에서 확산에 영향을 미치며 이는 N과 검출기의 효율에 영향 미침
운반기체 (Carrier Gas)•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
15
Flow rate Measurement•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
16
시료 주입부• 시료 주입부
: 분석하고자 하는 시료를 주입하여 기화 시킨 후 분리관(column)으로 보내기 위한 부분- Injection port Temp.
: 혼합물 중 가장 높은 비점 + 20℃ 이상 (완전기화)
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
17
: 혼합물 중 가장 높은 비점 + 20℃ 이상 (완전기화)
- Injection type: 순간적으로 한꺼번에 주입. (0.2 s)(분석 결과 구해지는 chromatogram중의 peak쪽이 좁아지고,peak쪽이 좁아야만 인접 용출 물질과의 분리가 가능)® 분리관 효율의 저하를 방지하기 위해 주입하는 시료 양은
분리관의 크기와 액체상의 양에 따라 조절한다.
• 주입기 (injection port) 의 종류A. Packed column inlet (충전관 주입기 입구)
: Packed column 사용시 연결되어지는 inlet 부분[단 530mm capillary column; (megabore) packed 용으로도사용가능]
B. Split/splitless capillary inlet (분리/미분리 모세관주입기 입구): Capillary column을 사용하는 경우, 연결되어지는 주입구
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
18
: Capillary column을 사용하는 경우, 연결되어지는 주입구1. split mode : 화합물의 일반적 분석시 사용2. splitless mode : 미량성분 분석시 이용
C. Programable Cool On-Column injection port: Capillary column 사용시 사용되며 column을 syringeneedle 바로 아래에서 Install하여 Pressure와 Temperature를 Program하여 사용 한다. 그러므로 미량성분 분석에 적합하다.
• injection port의 종류A. Packed column inlet : 10 mL/min 흐름속도
0.5 - 1.0 microL 주입
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
19
• injection port의 종류B. Split/splitless capillary inlet : 0.1 microL 주입
Cool-on injection inlet
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
20
• injection port의 종류B. Split/splitless capillary inlet : 0.1 microL 주입
- 분할방식 (split)
-> 주입된 시료의 대부분은 배출되고, 분할 비율에 해
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
21
-> 주입된 시료의 대부분은 배출되고, 분할 비율에 해
당하는 작은 부분의 시료량 만큼 모세관 컬럼으로
주입됨 (정량분석시 휘발성의 차이에 의한 오차
발생 가능 하므로 외부 표준물을 이용함)
- 비분할방식 (splitless) : 매우 묽은 시료에 대하여 적용됨 (주입속도가 매우 느림)
• injection port의 종류C. Programable Cool On-Column injection port :
- 열적으로 불안하거나 높은 끓는점을 가진 화합물
에 적용
- 컨트럴이 어려우무로 자동화 장치를 이용함
- 주입기 함의 온도를 수십 초내에 20 – 300oC 까지
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
22
- 주입기 함의 온도를 수십 초내에 20 – 300oC 까지
기울기 변화를 줄 수 있음
•• 기기분석기기분석__기체기체 크로마토그래피크로마토그래피(GC)(GC)
23
Injection port and Detector (TCD, FID)
