Curs 3 Standard

8/18/2019 Curs 3 Standard

1/49


2/49

reprezintă instrumentul economic şi comercial care poateaduce avantaje calitative şi cantitative

munca de pionerat -1926 – ISA – Federaţia Internaţională aAsociaţiilor aţionale pentru Standardizare -19!2

19!6 – "r#anizaţia Internaţională pentru Standardizare – IS"

◦ $om%nia este mem&ru 'ondator

◦ primul standard – 19(1 – )emperatura standard pentrumăsurarea lun#imilor din industrie

c*imia analitică – Asociaţia +*imiştilor Analişti ",ciali – A"A+ 19. – +omisia internaţională pentru metode uni'orme ale

analizei za*ărului 19(/ – ",ciul internaţional pentru cacao şi ciocolată +onvenţia euopeană pentru &erărit ",ciul internaţional al viei şi vinului


3/49


4/49

metron – măsură lo#os – ştiinţă

ştiinţa măsurărilor

are ca o&iect determinarea valorică a mărimilor ,zice Institutul naţional de metrolo#ie - I5

◦ poate asi#ura ec*ivalenţa reciprocă a etaloanelornaţionale de măsurare şi a capa&ilităţilor de etalonare

n uropa 3$A5) – or#anizaţia re#ională de metrolo#ie

◦

n 200. /2 de I5-uri europene ca mem&ri plini

Institutul 3niunii uropene de 5ăsurări şi 5ateriale de$e'erinţă – mem&ru asociat


5/49

Simpli,carea varietatii crescande a produselor proceselorserviciilor si procedurilor in viata şi activitatea umana7

◦ una dintre principalele metode de a o o&tine este reducerea laminim a varietatii &unurilor

+omunicarea interumana7◦ e8actitatea şi viteza mesajului sunt de importantă vitala◦ in tranzactii comerciale intemationale di'eritele lim&i sunt

mereu o pro&lema standardizarea internationala poate cladi punţi pentru a evita

aceste di,cultati

:lo&alizarea economiei7◦ e'ectele sunt adesea indirecte şi comple8e şi de aceea #reu

de sta&ilit

◦ standardele vor a'ecta societatea in moduri di'erite

Si#urantă sanatate si protecţia mediului7 ;rotectia consumatorilor şi a intereselor lor7 liminarea &arierelor comerciale7


6/49

Si#uranţa sanatatea şi protectia vieţii◦ multe standarde de produse sunt create doar pentru scopul

protectiei vietii şi sanatatii


7/49


8/49

reprezinta unul din scopurile moderne ale standardizarii discrepantele dintre re#lementarile şi standardele te*nice

sunt cauze ale di,cultatilor considera&ile din comertulinternational

creşterea importanţei şi dezvoltarea rapida a protecţieimuncii şi a protecţiei consumatorului a marit

considera&il e'ectul de scadere a acestor &ariere in comert

in prevenirea mani'estării şi eliminarea acestor &arieresunt importante trei #rupe de masuri spre actiune>

◦ o&tinerea de in'ormatii7

◦ armonizarea re#lementarilor şi standardelor7◦ acceptarea mutuala a rezultatelor incercarilor şi

certi,catelor de inspecţie


9/49

im&unatatirea calitaţii vietii7

o&tinerea unei economii #lo&ale de materiale ener#ie şi e'ort uman7

protectia vietii sanataţii şi securitatii persoanelor ,zice mediuluiinconjurator şi apararea intereselor consumatorilor7

protecţia consumatorilor printr-un nivel de calitate a produselor şiserviciilor adaptat necesitatilor şi veri,cat corespunzator7

recunoasterea internationala a produselor şi serviciilor romaneşti7

promovarea rezultatelor consolidate ale stiintei si te*nolo#iei tinandseama de #radul de dezvoltare al economiei7

sta&ilirea unui sistem unitar de cerinţe pentru certi,careacon'ormitătii7

inlaturarea &arierelor te*nice din calea comertului international7

reprezentarea intereselor economiei nationale in activitătile destandardizare Internationale si europene


10/49

transparenta şi disponi&ilitate pu&lica7

reprezentarea intereselor pu&lice7 caracterul voluntar al participarii la activitatea de

standardizare nationala şi al aplicarii standardelor nationale7

accesul li&er la ela&orarea standardelor nationale pentru

toate partile interesate7

independenta de orice posi&il interes speci,c predominant7

respectarea re#ulilor standardizarii europene şiinternationale7

caracterul 'ara scop lucrativ al or#anismului national destandardizare7

dezvoltarea standardizarii nationale in corelare cu evolutiale#islatiei


11/49

?omeniul si aspectul Su&iecte

reprezinta un #rup de

su&iecte de standardizarecorelate

un #rup de cerinte caretre&uie satis'acute dacasu&iectul este considerat ca

se con'ormeazastandardului

◦ e8emple>

terminolo#iaspeci,carea samplin#-

ul codul de practicacali,carea etc

#rupate in @domenii@ ca>◦

in#inerie transporturiconstructii a#riculturaalimente produse c*imiceetc su&iectele actuale din,ecare domeniu o&iectemateriale ec*ipamentanestezic vapoare produse

c*imice e8ista şi multe alte su&iectea&stracte>◦ limite si potriviri masurarea

uidelor procedurianalitice sta&ilireaz#omotului documentare

ru#ozitatea supra'etei


12/49


13/49

ivelul national ivelul companiei

Standardizarea se realizeaza> la nivelul de domeniu sau

sector


14/49

poate , la di'erite niveluri>◦

su&iect al standardizarii IS" .60-19.> @?eterminarea apei - metoda Barl Fisc*er-metoda #enerala

◦ aspect al standardizarii standard pentru anumite produse sau procese

IS" 0..-19!> @;rocese aerospaţiale - )ratarea

anodica a aliajelor - ;rocesul acid cromic 20 C ?+acoperire 'ara vopsea@ se re'era la anumite alte standarde IS" pentru di'erite

analize standarde care descriu metode analitice care ar putea ,

implementate pentru scopuri speciale ca in cazulc*imicalelor de incercare pentru uz industrial IS" /2/-19.(> @Sul'at de sodiu pentru uz industrial

-?eterminarea continutului de calciu - metodacomple8ometrica cu ?)AD

ca apare ca standard independent


15/49

Standard de &aza


16/49

Standard de proces◦ speci,ca cerinţele de indeplinit intr-un proces ce

sta&ileşte potrivirea lor pentru scop

Standard de service◦ speci,ca cerintele de indeplinit intr-un service ce

sta&ilesc potrivirea lor pentru scop

◦ in domenii ca transporturi telecomunicatiiasi#urari &anci comert=


17/49


18/49

acopera mai multe discipline>

◦ se ocupa de toate aspectele te*nice economice şi sociale

ale activitatii umane◦ acopera toate disciplinele de &aza asemenea lim&ajului

matematicii ,zicii etc sunt coerente si consistente>

◦ standardele sunt dezvoltate de comitete te*nice care sunt

coordonate de un or#anism specializat7 au statut de re'erinţă

◦ in contractele comerciale si in tri&unal in eventualitateaunei dispute7

au recunoastere naţionala sau internaţionala>

◦ standardele sunt documente care sunt recunoscute cavala&ile

◦ standardele pot , consultate si ac*izitionate 'ara restricţie


19/49

identi,carea necesitaţilor partenerilor◦ analiza pe sector a disponi&ilitatilor şi a 'eza&ilitatii

te*nico-economice a normativelor de munca pe &aza adoua c*estiuni determinate

pro#ramarea colectiva

◦

reectarea pe &aza necesitatilor identi,cate şi aproprietatilor de,nite de toti partenerii◦ decizia de inre#istrare in pro#ramul de muncă al

or#anizatiei implicate intocmirea proiectului de standard de catre partile interesate

◦ prin e8perţi


20/49

validarea proiectului de standard◦ consultarea lar#a la nivel national şi international su&

'orma cercetarii pu&lice

◦ implicand toti partenerii economici in vederea realizariiunor anumite proiecte de standarde con'orme cuinteresul #eneral care sa nu ridice unele o&iecţii majore

aprobarea

◦ te8tului pentru pu&licarea ca un standard examinarea aplicarii tuturor standardelor

◦ care 'ormeaza su&iectul unei asi#urari re#ulate ca esteposi&il sa se scoata in evidenta ca un standard tre&uie sa

,e adaptat la noi cerinte◦ la e8aminarea urmatoare un standard poate , con,rmat

'ara modi,care 'ara trimiterea la revizie sau 'ara a ,revizuit


21/49

+erti,carea◦ o procedura prin care o a treia parte da asi#urare scrisa

că un produs proces sau serviciu este con'orm cucerintele speci,cate in standarde


22/49

sunt instrumente per'ormante care atesta de o manieraindiscuta&ila şi imparţiala con'ormitatea cu standardeleromane

respectiv calitatea ,a&ilitatea şi per'ormanţele produselorşi serviciilor

contri&uie decisiv la>◦ consolidarea increderii clientilor7◦ remarcarea intre concurenti7◦

caşti#area unui plus de competitivitate vizand mai &ine7◦ im&unatatirea ima#inii7◦ 'acilitarea circulaţiei produselor pe piata cu respectarea

prevederilor le#ale 4+ 16199.

5arca SR◦

este acordata produselor certi,cate in con'ormitate cucerintele dintr-un standard roman 5arca SR-S

◦ este acordata produselor certi,cate in con'ormitatea custandardele romane de securitate


23/49

recunoaşterea o,ciala ca un la&orator deincercari este competent sa realizeze incercarispeci,ce sau tipuri speci,ce de incercari

termenul laborator acreditat poate acoperirecunoaşterea atat a competentei te*nice cat sia impartialitatii unui la&orator de incercari saunumai competenta sa te*nica

acreditarea este *otarata normal ca urmare aevaluarii cu succes a la&oratorului şi este urmatade suprave#*ere


24/49

+onceptul de @unitati de masura@ este 'undamental pentru

ştiintele cantitative◦ aşa cum conceptul de @numar@ este 'undamental pentru

aritmetica este un element lin#vistic de &ază cu care se e8prima si se

comunica cunoasterea cantitativa a unui o&iect particular

sau a unui 'enomen sunt rezumateprescurtate printr-un nume7 sunt concepte de,nite prin convenţie sunt concepute ca niste cantitaţi de acelasi tip cu

cantitaţile pe care le e8prima

◦ dar s-a selectat prin conventie o anumita cantitate caresa permită e8primarea altor cantitati de acelasi 'el intr-omaniera numerica consecventa


25/49

conţine doua clase de unitati de masura>

◦ unitati de măsura 'undamentale

considerate independente din punct de vedere dimensional

metrul Gilo#ramul secunda amperul Gelvinul molulcandela

◦ unitati de masura derivate

unitatile care pot , 'ormate com&inand unitatile'undamentale pe &aza unor relatii al#e&rice alese carelea#ă marimile corespunzatoare

mai multe din aceste e8presii al#e&rice 'uncţie de unităţile'undamentale pot , inlocuite prin denumiri si sim&oluri

speciale acestea din urma putand , 'olosite pentru 'ormarea altor

unitaţi derivate


26/49

unităţi de măsură SI derivate e8primate n 'uncţie deunităţile 'undamentale

◦ metru pătrat –arie

◦ metru cu& – volum

◦ metru pe secundă – viteza

◦ Gilo#ram pe metru cu& – densitate

◦ metru cu& pe Gilo#ram – volum speci,c

◦ amper pe metru pătrat – densitate de curent


27/49

unităţi de măsură SI derivatecare au denumiri speciale

unităţi de măsură SI derivate carese e8primă 'olosindu-se denumiri

speciale

◦ pascal – presiune

◦ neHton –'orţă

◦ radian – un#*i plan

◦ #rad +elsius –temperature +elsius

◦ o*m – rezistenţă electric

◦

coulom& – cantitate deelectricitate

◦ pascal-secundă –v%scozitate dinamică

◦ neHton pe metru –tensiune super,cială

◦ joule pe mol – ener#iemolară

◦ radian pe secundă –viteză un#*iulară


28/49

nu sunt identice cu unitatile de masura unitatile de masura sunt niste concepte cu nume etaloanele sunt o&iecte materiale instrumente si proceduri

care reprezinta o unitate in mod material

◦ realizarea practica materială a unei unitaţi de masurapoate , realizata insa cu un #rad ,8 de incertitudine

cuvantul en#lezesc @standard@

◦ se re'era la standardele 'olosite la studiul compati&ilitatiiinter'etelor a codurilor a semnalelor a lim&ajelor decomunicare si in'ormare dintre sisteme a documentelorscrise si speci,ce a standardelor cu un #rad mare deper'ormanta

e8ista doua intelesuri ale termenului @standard@>◦ standarde pentru minimul de atri&ute admisi&ile


29/49

etaloanele primare

◦ au cele mai multe şi mai mari calităţi metrolo#ice

◦ etaloanele primare nationale deriva din etaloaneleinternationale

◦ cateodata nivelul de precizie al controlului metrolo#icpretinde etaloanelor primare sa se situeze la nivelul celor

mai noi cerinte din c*imia analitica etaloanele de trans'er

◦ sunt etaloane intermediare utilizate la comparareamasurarilor standard a metodelor de masurare sau a

instrumentelor◦ sunt etaloane realizate din unitati pentru a asi#ura

trans'erul unitaţilor de masura


30/49


31/49

caracteristicile necesare unei metode analitice adecvatespre a , inclusa intr-un standard>◦ tre&uie sa se &azeze pe principii ştiinţi,ce şi te*nice &ine

puse la punct7◦ tre&uie sa dispuna de sensi&ilitate selectivitate

acuratete şi precizie adecvate7◦ tre&uie sa ,e si#ură

n plus sunt necesare>◦ domeniu dinamic de măsurare7◦ aplica&ilitate in analiza multielement7◦ preţ de cost redus7◦ rezistenţă

denota masura in care o metoda analitica isi menţineacuratetea şi precizia in ciuda variatiilor minore de mediuprocedurale şi instrumentale7

ea poate , sta&ilita prin te*nici statistice


32/49

pentru a servi ca ncercare de calitate◦ precautii de si#uranta


33/49

ale#erea unei metode c*imice de analiză pentru a , inclusă

ntr-un standard>◦ metode standardizate e8istente pentru anumite necesitati7 mai mult de 2000 de metode ,zico c*imice sau c*imice de

incercare au 'ost deja standardizate de catre IS" şicontinuu se dezvolta altele noi

◦ modi,carea metodelor standardizate e8istente7

se cer doar modi,cari minore - o sc*im&are mica intratamentul pro&ei sau in domeniul de masurare

increderea metodei nu este diminuata prea mult de acesteajustari

metoda este @una noua@ şi tre&uie standardizatăcorespunzător rutinei

◦ metode pu&licate in literatura ştiinţi,că darnestandardizate7

◦ dezvoltarea unor metode complet noi pentru anumitenecesităţi sunt adesea consumatoare de timp


34/49

este metoda care>◦ are cele mai inalte calităti metrolo#ice

◦ a carei operare este descrisa şi inteleasa complet

◦ pentru care poate , scrisa o a,rmatie completă deincertitudine n termenii unitatilor SI

◦ ale carei rezultate sunt acceptate 'ara re'erire la unstandard al calitatii de masura

prin metode primare de masurare se realizeazatrasa&ilitatea unitatilor SI


35/49

analitul de determinat este separat de pro&a intr-o 'orma

cantari&ila


36/49

incertitudinea analizelor #ravimetrice este de cele maimulte ori cauzată de imper'ectiunile realizarii practice ametodei

separarile c*imice nu sunt niciodata complete n cazul reactiilor de precipitare o parte din su&stanţa de

cantarit este mereu in ,ltrat datorita solu&ilitatii c*iar dacae8trem de mica şi o parte din precipitatul cantarit nuaparţine su&stantei de interes dar este 'ormată din altesu&stante coprecipitate

volatilitatea su&stantelor in etapa ,nală de #enerare a

compusului cantarit este o alta imper'ecţiune aceste deviaţii de la comportarea ideala sunt de o&icei

mici şi pot , corectate prin utilizarea unor metodeinstrumentale sensi&ile &ine cunoscute


37/49


38/49

n locul descompunerii pro&ei se sintetizeaza o pro&a dere'erinţa de compozitie similara prin amestecarea unorcantitati cunoscute de su&stanta a unor componenti puri

◦ se compara cu pro&a utilizand o te*nica instrumentalaadecvata

◦ acest procedeu este lar# utilizat in analiza de #aze acest tip de #ravimetrie

◦ prepararea pro&ei de re'erinţa prin cantarire este deasemenea o metoda primară de masurare

daca se utilizeaza la cel mai inalt nivel metrolo#ic


39/49

majoritatea tipurilor de metode analitice instrumentale nu se numaraprintre metodele primare c*iar daca au precizie ridicata

un semnal este produs de o&icei ca răspuns la concentratia analitului

◦ utilizand un e'ect de masurare adecvat

◦ comparand cu semnalul produs de un material de re'erinta decompozitie cunoscuta supus aceluiasi procedeu

dand raspunsuri liniare cu aceeasi panta raportul celor doua semnalepoate , utilizat la calcularea concentratiei de analit nu se poate da nici o ecuaţie a masurarii orice incercare de a 'ormula o e8presie matematica care sa descrie

semnalul

◦ un spectru de emisie atomica ca o 'unctie de cantitatea de masurat

◦ arata ca este necesara o mai &una cunoastere a proceselor


40/49

sin#urul mod de determinare empirica a unei relatii esteetalonarea

◦ sunt e'ectuate marea majoritate a analizelor c*imice&azandu-se pe precizia ridicata viteza maresensi&ilitatea inalta si versalitatea te*nicilor

instrumentale moderne

acuratetea poate , realizata doar prin etalonarea unormetode secundare cu standarde

aceasta cerinţa nu este independenta - @e'ect de matrice@


41/49


42/49

este strans le#ata de #ravimetrie◦

Ct se cunoaste din prepararea #ravimetrica◦ rezultatul pentru ma este utilizat in #eneral pentru a

calcula compozitia cantitativa a pro&ei ori#inale -concentratia de analit

nu este necesar un standard al compoziţiei cantitative standardele necesare sunt cele pentru masa şi volum

cerintele de &aza pentru o metoda primara de masuraresunt indeplinite su&stantele din care se prepara solutiile şi titrantul - de

inalta puritate◦ acestea nu invalideaza titrimetria ca potenţiala metoda

primara de masurare

deoarece ele pot , titrate in acelaşi mod ca materialulde re'erinţa titrimetria este 'olosita la certi,carea materialelor de

re'erinta


43/49

cantitatea cunoscuta de analit adau#ata - adaos esteanalitul pur intr-o compozitie izotopica di'erita

cantitatea de analit ce tre&uie determinată este le#ata decantitatea cunoscuta de su&stanta adau#ata via uneiecuatii de masurare

◦ continand doar rapoarte ale a&undenţei izotopilor


44/49


45/49

unde na şi ns sunt cantităţile de su&stanţă de analit şirespectiv de adaos7

Ra, Rs şi Rm sunt rapoarte a&undentelor izotopice ale celor doiizotopi in pro&a in adaos şi in amestec

metoda este complet descrisă si inteleasa pe &aza uneiecuatii de masurare care poate , descrisa e8plicit

masurarea este evident &azata pe un alt material>

◦ adaosul care este utilizat ca re'erinta acest lucru nu invalideaza metoda ca pe o metoda potential

primara◦ la 'el ca in #ravimetrie si cantitatea de su&stanta adau#ata

poate , calculată cu ajutorul unei ecuaţii implicit cunoscute

sn

s Ra R

a R

m R

)1)(m(R

)1)(s

(R

a

n

+−

+−=


46/49

aplicarea I?5S se &azeaza cel mai mult pe compuşideuteraţi sau marcati cu I/+ ca adaosuri

datorita separarii de masă a 1/+ si 12+ in particular ? şi 4comparativ cu 206;& si 20;&◦

pro&a&ilitatea de a aparea di'erente in comportareasu&stantelor izotopice este mai mare◦ necesitand ast'el corecţii mai mari asociate cu

incertitudini mai mari

o versiune speciala a I?5S in analiza or#anica ce prezintărezultate optime◦ include o etapa de com&ustie convertind analitul şi

adaosul intr-un amestec 1/+02 şi I2+"2 apoi este analizat utilizand un spectrometru de masa


47/49

este o metoda primara importanta a analizei c*imice cantitaţile de su&stantă sunt determinate direct prin masurarea

cantitatii de sarcina electrica si a timpului intr-o reactie c*imica

◦ nu este necesara vreo re'erinta la su&stanţe speci,ce pure se o&tine cu aceeasi acuratete cu care se determină constanta

lui Farada

valoarea cantitatii de sarcina electrica este destul de e8actapentru orice determinare coulometrica

z este numarul de electroni sc*im&aţi per unitatea de reactie i este intensitatea curentului electric 'olosit

t este timpul de electroliza

∫ =

idtzF

1

an


48/49

metoda este descrisa teoretic si inteleasa complet sunt necesare standarde ale intensitatii curentului electric

masei si timpului nu sunt necesare standarde ale cantitatii de determinat rezultatul pentru na este 'olosit pentru determinarea compoziţiei

cantitative dorite

sarcina electrica măsurata provine doar din reacţia c*imicaconsiderata7

nu tre&uie să ai&a loc alte procese care să contri&uie la curentul

electric de electroliza◦ restran#e aplicarea metodei la sisteme simple

◦ de e8emplu determinarea puritatii su&stantelor


49/49

reactiile secundare nedorite limitarile datorate masurarii pro&elor sunt similare celor din

#ravimetrie si titrimetie pro&lema detecţiei punctului ,nal - in titrarea coulometrica erorile pot , corectate prin utilizarea unor metode sensi&ile

care nu necesita sa ,e insa primare

coulometria este o metoda primara a analizei c*imice

Curs 3 Standard

Documents

Transcript of Curs 3 Standard