CEA R 46S6 COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE · VI ,4.3 - Correction des pertes de c^ptoges dues...

COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE CEA R 46S6

ETUDE DES DIFFERENTS PROBLEMES POSES PAR L'ETALONNAGE PRECIS

D'UN SPECTROMETRE y

APPLICATION AUX MESURES DES ENERGIES ET OES INTENSITES ABSOLUES

DES RAIES 7 DE L' 1 S 2Eu

par

jean MOREL

DIVISION DE CHIMIE

Centre d'Etudes Nucléaires de Saclay

Rapport CEA-R-4656

PLAN DE CLASSIFICATION OES RAPPORTS ET BIBLIOGRAPHIES CEA

< Class IIUMI inn du système international Je documentation nucléaire SIDON/INIS)

Physique théorique Physique atomique ci moléculaire Physique de Pétai condensé Ph>siqje des plasmas et réactions thcni.onucléajres Astrophysique.cosmologie et rayonnemCT.îscosn iqucs Conversion directe d'énetgic Ph> siquc des basses températures Physique tics hautes énergies Ph>»çue neuironique et physique nucléaire

Analyse chimique et isotupique Chimie minérale, chimie organique cl physico-chimie Rjdiochimie et chimie nucléaire Chimie sous rayonnement Cnnosion T rarement du ctwnbuitible Métaux et alliages (production et fabrication) Métaux et alliages (structure et propriétés physiques) Céramiques et cermets Matières plastiques et autres matériaux Effets des rayonnements sur les propriétés physiques des maténaun Sciences de !a terre

Acûcn de l'irradiation externe en biologie Action des radioisotopes et leur cinétique

C 30 Utilisation des traceurs dans les sciences de la vie C 40 Sciences de la vie : autres éludes C 50 Radioprotcction et environnement

D 10 tsnlopt» et sources de rayonnements I) 20 Applications des isotopes et des rayonnements

Thermodynamique et mécanique des fluides Cryogénie Installations pilotes et laboratoires Explosons nucléaires Installations pour manipulation de matériaux radioactifs Accélérateurs Essais des matériaux Réacteurs nucléaires (en général) Réacteurs nucléaires (types) Instrumentation Effluents et déchets radioactifs

Economie Législation nucléaire Documentation nucléaire Sauvegarde et contrôle Méthodes mathématiques et codes de calcul Divers

E E i: E 13 E 14 E IS

b 16 E 17 E 20 E 30

E 40

E SO

F 10 F 20 F 30

F 40

F SO F 60

Rapport rKA-R-4656

Cote-matière de ce rapport : E.40

DESCRIPTION-MATIERE (mots clefs extraits du thesaurus SIDON/INISI

en français

SPECTROMETRES GAMMA ETALONNAGE COMPTAGE ABSOLU PRECISION RESOLUTION EN ENERGIE FIABILITE ERREURS CORRECTIONS RENDEMENT PICS

TRAITEMENT DE L'INFORMATION DETECTEURS AU GE COMPENSES AU Li SPECTRES GAMMA EUROPIUM 152

en anglais

GAMMA SPECTROMETERS CALIBRATION ABSOLUTE COUNTING ACCURACY ENERGY RESOLUTION RELIABILITY ERRORS CORRECTIONS EFFICIENCY PEAKS

DATA PROCESSING Li DRIFTED GE DETECTORS GAMMA SPECTRA EUROPIUM IS2

i

• Rapport ("hA-K-4656 -

Centre d'Htudes Nucléaires de Saclay

Division de Chimie

Laboratoire de Métrologie des Rayonnements lonrvi.-ls

ETUDE DES DIFFERENTS PROBLEMES

POSES PAR L'ETALONNAGE PRECIS D'UN SPECÏROMETRE y

APPLICATION AUX MESURES DES ENERGIES ET DES INTENSITES ABSOLUES DES RAIES y DE L ' l 5 2 Eu

par

Jean MOREL

Thèse pour l'obtention du Diplôme d'Ingénieur

du Conservatoire National des Arts et Métiers, Option Physique et Métrologie

- Mars 1975 -

CEA-R-46S6 - MOREL Jean ETUDE DES DIFFERENTS PROBLEMES POSES PAR L'ETALONNAGE PRECIS L'UN SPfjCTROMETRE Y. APPLICATIONS AUX MESURES DES ENERGIES ET DES INTENSITES ABSOLUES DES RAIES y DE L'*"Eu. Sommaire. - L'auteur a examiné les différents irohiemes posés per i'étalonnage précis d'un spectronetre y a détecteur seml-conducteur. L« travail a porté SUT la mise au point du spectronetre et l'étude des différents facteurs qui affectent la qualité des résultats : repreductibilité des conditions expérimentales, exploitation des infor-ofttions, choii des étalons, erreurs liées 1 l'instrumentation ou eu schéoa de désintégration. Le spectrométre étalonne * été utilisé pour la determination des énergies et des intensités absolues des raies y Emises per l , t i a E u , afin que ce radionuclide puisse servir cornue référence unique a l'étalonnage rapide et précis d«»s spectrometr«s y.

1975 10S T>.

Comaisseriat a l'Energie Atomique - France

CEA-R-46S6 - M3REL Jean STUDY OF DIFFERENT PROBLEMS SET BY THE PRECISE CALIBRATION O ' / A Y SPECTROMETER. APPLICATION TO THE *"Eu y RAYS ENERGY AND ABSOLUTE INTENSITY MEASUREMENTS Summary.- The author examined the different problems set by the precise calibration of a Ge-Li detector spectrometer* The wort wns «bout the realitation of the spectrometer end the study of the different factors which affect the quality of the result» : experimental conditions reproducibility, data treatment, standards choice, errors bound to ui6 instrumentation or to the decay schemes* The calibrated spectrometer was used for the determination of the energies and the absolute intensities of the 1 I'Eu v r«ys, so that this radionuclide could be used, as » single reference, for toe quick end precise calibration of Y spectrometers.

1975 105 p.

Commissariat 5 l 'Energie Atomique - France

Je prie Monsieur le Professeur J . Salmon de recevoir l'expression de ma

profonde gratitude pour l'honneur qu'il m'a fait en patronnant ce mémoire.

J'exprime toute ma reconnaissance o Monsieur le Professeur Grinberg

pour l'attention qu'il a portée à cette étude.

J'adresse mes plus vifs remerciements à Monsieur Y . Le Gallic, Chef

du Laboratoire de Métrologie des Rayonnements Ionisants, qui m'a accordé toutes

facilités pour préparer ce travail dans son laboratoire, et à Monsieur J . Legrand,

son adjoint/ pour les précieux consei Is et son soutien permanent.

Je remercie également tous ceux qui m'ont apporté leur amicale

collaboration, et plus particulièrement Madame C. Bac, Messieurs J . Bouchard,

C. Clément, A, Robert, R. Vatîn, pour leur aide efficace et dévouée. Messieurs

A. Becker, J . Lamé, M. Vallée, peur leur contribution dans le traitement des

données.

S O M M A I R E

I - INTRODUCTION

Il - RAPPELS

11.1 - Principe de la spectrométrîe à

l l . l . I - Interaction des photons avec le détecteur

l l . l .2 - Description de la chaîne de specrrométrîe

11.1 .3- Le détecteur

11.2 - Résolution en énergie

11.3 - Estimation des erreurs

11.3.1 - Les*erreurs à caractère aléatoire

11.3.2 - Les erreurs a caractère systématique

H.3.3 - Combinaison des erreurs, définition de l'incertitude

III - U: DISPOSITIF EXPERIMENTAL

I I I . 1 - Choix et description de l'appareillage

f l l . l . l - Le détecteur

III . 1 . 2 - L'électronique associée au détecteur

a - Le préamplificateur

b - L'amplificateur

c - La chaîne d'analyse

- 2 -

I I I . ï .3 - Mise en place de la source par banc optique

l i t .1 .4 - Le blindage

III.2 - Etudes des caractérîstiqjes du specrromerre

(11.2.1 - Résolution en énergie

a - Résolution en fonction de l'énergie et de la tension

de polarisation

b - Evaluation du facteur de Fono

c - Choix de la tension de polarisation

I I I .2 .2 - Reoroductibilïré de la géométrie source-détecteur

a - Recherche du centre du détecteur, contrôle

d'homogénéité

b - Erreur sur l 'efficacité due à la position de lo source

• I I I .2 .3 - Linéarité du specrromètre

I I I .2 .4 - Stabilité du spectromètre

a - Stabilité de l'abscisse des pics

b - Stabilité du comptage

fV - TRAITEMENT DES INFORMATIONS

IV. 1 - Rappel de la méthode des moindres carrés

IV.2 - Analyse des pics d'absorption totale

IV.3 - Limites des méthodes d'analyse de pics

IV,3.1 - Calcul de l'abscisse

IV.3 .2 - Calcul de la surface

IV.4 - Surface minimum détectable

- 3 -

V - ETALONNAGE EN ENERGIE

V . l - Principe

V . 2 - '.es références d'énergie

V . 2 . ) - Les raies $ étalons

V .2 .2 - Utilisation de relations connues entre les différentes

raies d'un même radionuclide

V.3 - Validi 1 * de l'interpolation

V.4 - Détermination de l'énergie des raies 0 de I' Eu

VI - ETALONNAGE EN : "^ICACITE

V I . 1 - Définition des différentes efficacités

VI .2 - L'efficacité absolue d'absorption totale

VI .2 .1 - Importance du pic d'absorption totale

V I .2 .2 - Détermination de l'efficacité absolue d'absorption totale

a - Calcul â partir de considérations géométriques

et de probabilités d'interaction

b - Utilisation d'une relation pseudo-empirique

c - Etalonnage â l'aide de références

VI .3 - Choix des références

VI .3,1 - Les références d'activité et les références du toux

d'émission photonïque

V I .3 .2 - Application â l'étalonnage

VI .4 - Principales corrections

VI .4 .1 - Corrections géométriques

a - L'erreur de centrage de la source

b - L'erreur d'étalement du dépôt radioactif

V I .4 .2 - Correction des pertes de comptage dues aux effets

de sommation

- 4 -

VI ,4.3 - Correction des pertes de c^ptoges dues aux effets

d'empilements

V I .4 ,4 - Décroissance des radionuclides à période courte

V I .4 .5 - Contribution des pics d'échappement

V | .5 - Courbe d'étalonnage en efficacité

Vi .5 .1 - Relation efficacité-énergie

V I . 5 . 2 - Validité de l'interpolation

VI .5.3 - Relation efficacité et distance source-détecteur

VII - CONTRIBUTION A L'ETUDE DU SCHEMA DE DESINTEGRATION DE L , 1 5 2 E u

VI 1.1 - Aspect expérimental

VI I ,2 - Mesure des Intensités absolues des raies o émises par I 1 Eu

VIII - CONCLUSION

- 5 -

I - INTRODUCTION

Les nécessités industrielles, médicales et scientifiques, en métrologie

des rayonnements ionisants, exiger»' ( développement constant de la quaK é r'es

érolons radioactifs/ I / et des méthodes de mesure qui perr ,-ttent leur élaboration

Au cours de la dernière deccn it>, l'instrumentation nucléaire s'cif

profondément renouvelée avec l'apparition de composants utilisant les propriétés

des semi-conducteuis. Les progrès réalisés sur les détecteurs ont permis d'augmenté

leur efficacité tout en améliorant la résolution en énergie. Aussi, les performances

que présentent le* speerromètres actuals rendent possible la détermination des

énergies è quelques dizaines d'électrons-volt près ; par contre, pour 1" mesure

des taux d'émission photoniquo, la qualité des résultats est relativement mo ns

bonne puisqu'il est difficile d'atteindre une incertitude meill-.jre que le pour cent.

Les difficultés rencontrées en spectrométrîe o concernent principale

ment la détermination de l'efficacité du déte :feur. Le présent travail porte sur

lo mi..* *n oeuvre d'un ensemble susceptible de répondre aux exigences de la

métrologie actuelle. Cotte réalisation nous a amené a étudier les caiac+éristiques

principales de cet appareillage, notamment son efficacité de detect:jn, sa réso

lution en énergi6, «a linéarité et sa stabilité. Par la suite, nous no <s sommes

attachés a résoudre les différents problèmes que pose l'étalonnage précis du

spectromètre. Nous avons été conduits a étudier les différents facteurs qui affec

tent la qualité des résultats, et qui se situent au niveau de la reproductible des

- 6 -

conditions expérimentales, de l 'explo i ta t ion des informations et du choix des

étalons. La détermination de l ' e f f icac i té résulre d'un nombre important de

mesures faites avec diverses référer ces, prises l 'une après l 'outre. Aussi, pour

remédier à cette s i tuat ion, nous sommes-nous proposés de déterminer les énergies,

n t principalement les intensirés absolues des transitions g de I* Eu , of in q u *

ce r a d i o n u c l i d e puisse être ut i l isé comme étalon unique, son spectre présentant

un nombre suffisant de pics intenses, bien répartis en énerg ie .

\ '* - 7 -

Il - RAPPELS

11.1 - Principe de la spectrométrle 0

Nous rappelons brièvement les caractéristiques principales de la

réponse d'un spectromètre au rayonnement fl , ce qui nous amène à retracer

l'histoire du photon, depuis son interaction jusqu'au comptage de l'impulsion

qu'il engendre.

11.1.1 - jntetroetjonjjgs.E!?*S?5 J[.-SKSfL^JJ^J-C^yL

Trois modalités d'interaction sont a retenir en métrologie radioactive ;

deux sont des phénomènes d'absorption : l'effet photoélectrique et l'effet de maté

rialisation, la troisième- : l'effet Compton est un phénomène de diffusion. Les

différentes probabilités d'interaction sont données respectivement par les sections

efficaces *C, K , 0~ qui dépendent de l'énergie du rayonnement émis et des

caractéristiques du milieu (A et Z ) .

Reçus par le détecteur, des photons o peuvent le traverser sans effet,

ou bien réagir selon l'une des modalités précitées, transférant ainsi une 'partie ou

la totalité de leur énergie par ['intermédiaire d'électrons mis en mouvement. S'il

s'agit d'un faisceau monoénergétique, la répartition observée de l'énergie dissipée

comporte notamment :

- une distribua on continue due essentiellement à la diffusion Compton.

- 3 -

- h pic d'obsorption tofafe consécutif à l 'effet photoélectr ique, à l 'effet Compton

(absorption de l 'énergie du ou des photons diffusés), ou o l 'effet de m a t é r i a l i

sation si l 'énergie in i t ia le es' supérieure à ? ,02 M e V .

- les pics d 'annih i la t ion, de simple et de double échappements, qui résultent de

la production de paires (matér ia l isat ion) .

I I . 1 .2 - ^£Scr i^t ion_de_la j^2 În£^£jpe^tromé_tr ie

Au niveau de détecteur, l 'act ion des photons se traduit par la création

d'un signal d'amplitude proportîonnel/e à l 'énergie cédée . Ampl i f ié et mis en

forme, ce signal est analysé par un convertisseur analogique-numér ique, dont la

fonction pr incipale est d'assurer le codage de l'impulsion qu ' i l reço i t . L'informa

tion résultante est alors classée, puis stockée dans l 'une des mémoires à tore de

l'analyseur.

A la suite de mult iple interactions, la répart i t ion en amplitude des

impulsions constitue le spectre tf expér imenta l . G r â c e à un étalonnage préa lab le ,

les abscisses des pics d'absorption tota le conduisent aux énergies des raies d'émis

sion, et par conséquent, â l ' ident i f icat ion du ou des radiante lé ides présents. De

plus, le nombre d'événements enregistrés est l ié au nombre de photons émis ;

c'est par l ' intermédiaire de cette re la t ion que se déduisent les intensités absolues

et relatives des transitions 6 , ou bien l 'ac t iv i té de la source.

11.1.3 - Le détecteur

En raison de leur excel lent pouvoir de résolution ( 0 , 2 % a 1 M e V ) ,

les détecteurs à semi-conducteur se sont substitués avantageusement aux détecteurs

classiques â scint i l lat ion munis d'un cristal d' îodure de sodium. Ifs se composent

d'une jonction q u i , polarisée en inverse, présente un fonctionnement comparable

à ce lu i d'une chambre d'ionisation solide ; sous l 'act ion du champ électr ique

intense qui règne dans la zone sensible, les porteurs de charge , c ' es t -à -d i re les

- 10 -

11.2 - Résolution en énergie

L'étude des spectres $ est basée sur l'exploitation des pics d'absorp

tion totale ; or, ces derniers ont, pour différentes raisons, une largeur non

négligeable qui limite la finesse de l'analyse. Aussi, pour apprécier la qualité

du spectromètre, on utilise la notion de résolution, définie par la largeur d mî-

houteur du pic d'absorption totale.

Trois effets contribuent à l'élargissement des raies t , ce sont :

a) Les fluctuations statistiques A " j du nombre de paires électron-

trou créées lors de l'Interaction du photon. Elles sont déterminées a partir de lo

relation :

Û R r f = 2,355

E : énergie de la particule ionisante,

W .- énergie moyenne de création d'une paire électron-trou (pour le

germanium, W = 2,96 eV),

F : facteur de Fa no / 2 / (terme de corrélation entre les ionisations

consécutives o l'interaction du photon).

b) Le bruit &R apporté par l'ensemble de détection et d'amplification ;

on distingue :

- le courant inverse du détecteur qui croît avec la tension de polarisation.

- le bruit du préamplificateur, lié à la qualité des composants de l'étage d'entrée.

- les empilements d'impulsions, au niveau du préamplificateur, qui entraînent des

fluctuations de la tension de sortie d'éccr+-type égal û :

1/2 . - Q

, C . N er

N : taux de comptage

Q : charge délivrée

R , C : résistance et capacité du circuit de contre- réaction. cr cr ^

- ies empilements d :impulsions qu i , au niveau de l'amplificateur, contribuent à

déformer les pics.

- les dérivés de la chaîne d'amplification et de conversion c'u signa'.

c) Les fluctuations û R engendrées par les défauts de collection des

porteurs de charge. Notamment, pour des détecteurs de volume important (type

coaxial), lb résolution est affectée par la dispersion des temps de montée, qui

entraîne des fluctuations d'amplitudes de variance proportionnelle à l'énergie.

En supposant une distribution normale pour chacun des trois facteurs

précédents, la résolution de spectromètre est donnée par la somme quadratique :

R 2 = A R 2 + A R 2 + A R 2

d e c

Certains composants dépendent de l'énergie ou du taux de comptage ;

la variation de résolution avec ces paramètres est de lo forme :

R 2 = R 2 + < X N + ( 3 E o *

Le terme (3 tend vers le produit " 2,355* . F.W. " lorsque les

défauts de collection déviennent négligeables.

11.3 - Estimation des erreurs

En métrologie radioactive, l'incertitude sur le résultat f inal se

compose de deux types d'erreurs : les erreurs a caractère aléatoire et les erreurs

a caractère systématique.

- 12

11.3.1 - Les jr^e^à^or^ctèreolécitoire

La désintégration des radionuclides est un phénomène aléatoire, qui

suit une distribution de Poisson, assimilable à la loi normale lorsque le comptage

est élevé. A cette cause d'erreur viennent s'en ajouter d'autres, de moindre

importance (dérives de l'appareillage, fluctuations de détection, . . . ) , dont la

distribution résultonte est considérée normole d'après le théorème central limite.

2 (X. avec 1 -ér t £ n). SI X , C

Dam la pratique, l'expérimentateur n'effectue qu'un limité de mesures

CT sont respectivement la moyenne, la

variance, l'écart type de lo distribution normale qui régit la dispersion des résultats,

les estimations de ces paramètres sont données par :

V

î = 1

X.

V ( X . - X )

t

n - 1 ^ r d ^ . - L d x , , 2 ,

y ( X, - X ) 2

1/2 l ' / 2

= S '

La variance expérimentale sur la moyenne, et l'écart-type correspon

dant, se déduisent des relations :

*2x n

2 ( X. - X ) 2

n

s x

n

2 n ( n - l )

V "

- 13 -

De cette dernière expression s'obtient l'intervalle de confiance

autour de la moyenne expérimentale X , c'est-à-dire l'intervalle ayant la proba

bilité P de contenir la moyenne X de la loi normale ; cet intervalle est défini

par les limites :

" 7 - c s_ , ~x + rs_ " X X

*C est le facteur de Student qui correspond au niveau de confiance P , et au

nombre de degrés de liberté égal à n - 1 .

11.3.2- tes^rrewsàj;QTQCtà^^tfâti$ue_

La mesure do taux d'émission Y fait inte venir un grand nombre de

paramètres dont l'imprécision contribue à l'incertirude sur le résultat définitif.

Lorsque l'un d'eux s'exprime analytîquement sous forme de fonction de plusieurs

variables : X = F (x . , x», . . . ) , l'erreur associée s'obtient à partir de la

differentiation :

AX = I I f I Ax. + I i f I Ax. + . . . à x 7 • a x j l

Par contre, lorsqu'elle ne peut être calculée aussi simplement, cette

erre jr est déduite des valeurs extrêmes que peut prendre le paramètre étudié,

11.3.3 - CcfflbJîsqn_deêrreursf^définition de l'incertitude

Le problème est de pouvoir tenir compte simultanément des erreurs à

caractère aléatoire et des erreurs à caractère systématique. Leur sommation pure

et simple n'est mathématiquement pas justifié ; cependant, pour pouvoir carac

tériser le résultat par un degré de confiance, nous avons choisi de combiner ces

deux types d'erreurs selon les modalités préconisées par l ' i .C .R.U. (International

Commission or Radiation Units and Measurements - Rapport n° 12) ; les premières

- M -

sont additionnées quadratiquement, les secondes linéairement. Dans ces conditions,

l'incertitude (ou exactitude/ terme synonyme) sur le résultat final est donnée par

la relation suivante :

E = r(99,7%) Sjj + ^ S i

ou S_ est I'écort-type expérimental *ur la moyenne.

Student qui correspond à une probabilité de 0,997 ,

linéaire des erreurs systématiques.

T est le facteur de

^. S. est la somme i

- 15 -

III - LE DISPOSITIF EXPERIMENTAL

f f l . ï - Choix et description de l'appareillage

Le choix du détecteur résulte d'un compromis entre le pouvoir de

résolution et l 'efficacité de détection. Les meilleures performances sont données

par les détecteurs à fonction Ge-L i , de type coaxial et de forme compacte :

diamètre vouïn de la hauteur. Celui utilisé pour cette étude présente les caracté

ristiques suivantes :

- Résolution en énergie : 1,7 KeV pour E = 122 KeV

2,3 KeV pour E = 1 332 KeV

- Dimensions : . diamètre 41,5 mm

. hauteur 43 mm

, épaisseur compensée 15 mm

. volume uti le 49 c m 3

. épaisseur de zone morte /*/ 1 u m

- Efficacité relative à 1,33 MeV : 10 % (rapport de l 'efficacité du détecteur

situé à 25 cm de la source, à celle d'un détecteur à scintil lation INa de

76 mm x 76 mm, placé dans des conditions analogues).

• Rapport pic / Compton à 1,33 MeV : 30 (rapport de la hauteur du ptc d'absorp

t ion totale à celle du front Compton).

-Constructeur : S .A . I .P . Schlumberger.

- 76 -

Le cristal semi-conducteur est monté dans une enre' ire cryogénique

où de l'azote liquide séjourne en permanence (1-77 K). Le cryostat est conçu

de telle sorte que le réservoir d'azote soit situé a l'extérieur de la cellule blindée

de protection, ce qui minimise la diffusion (Figure ! ) . Le capot rentermant le

détecteur comporte une fenêtre de béryllium d'épaisseur de 0,2 mm ; de ce fait,

le seuil de mesure porté à 10 KeV environ, permet une meilleure représentation

de la courbe d'efficacité dons le domaine des basses énergies : 30 à 100 KeV.

Ainsi, pour une source ponctuelle de Co placée sur lo fenêtre d'entrée, le

rapport des pics 14,4 KeV et 122,0 KeV est voisin de 0,08 , alors que celui des

intensités des raies d'émission est de 0, I l .

I I I . 1.2 - i ^ i ^ ^ 2 Q J 3 y i L a ^ ^ c i . ^ J ^ J ^ Î e c î e ^ L

M i l .2.0 - Le préamplificateur

5o fonction est de transformer les charges créées dans le détecteur en

un signal électrique d'amplitude proporlîonnelle à l'énergie perdue par le particule

ionisante ; lo valeur de la tensîon de sortie est alors donnée par :

U = - ^ _ e - t / 8

s C cr

8 = R . C : constante de temps du circuit de contre-réaction,

Q : charge libérée.

Le préamplificateur sensible à la charge est de type PSC M (S .A . I .P . ) .

Son étage d'entrée n'est pas refroidi afin de préserver la fiabilité du spectromètre ;

ses caractéristiques principales sont :

Sensibilité : 80, 160, 400 mV/MeV

Résolution électronique équivalente : 1,4 KeV

Constante de temps : 1,25ms

Linéarité intégrale : + 10" 3

- 17 -

! l l . l . 2 . b - L'amplificateur

Le rôle de cet appareil est d'une part, d'amplifier et de mettre en

forme l'impulsion délivrée par le préamplificateur et, d'autre part, de minimiser

le rapport bruit sur signal de la chaîne de spectrométrie. Pour ce faire, î! se

compose d'une succession de réseaux de filtrage qui ont pour but de réduire la

bande passante, de telle soi te que le biuit apparent soit le plus faible possible.

En outre, cet appareil doit conserver *es qualités quelque soit le taux de comptage ;

a cet effet, il est muni d'un circuit de compensation de pôle : élimination des

traînées d'impulsions, et d'un circuit de restitution du niveau de base : maintien

du potentiel de sortie à une tension de référence.

Deux types d'amplificateur sont employés : 7039 (S.A. I .P. ) et

CAV N 3 (Elsont) ; leurs caractéristiques sont résumées ci-après :

-Tvpe :

- Gain :

- Mise en forme :

- Constantes de temps

- Linéarité intégrale

- Stabilité du gain :

7039(5 .A. I .P . ) CAV N 3 (Elsant)

14 à T 300 I à 2 560

unipolaire ou bipolaire unîgaussîenne ou

bipolaire symétrique

0,5 - 1,0 - 1,5 -

2 ,0 - 4 , 0 y s

0 , 1 0 %

2 . 1 0 _ 4 / ° C

• Stabilité du niveau de sortie : + 2 mV/°C

0,4 - 0,8 - 1,6 -

3 ,2 - 6,4 y s

0 , 0 5 %

1 . 1 0 " 4 / ° C

+ 0,15 mV/°C

Chacun des deux amplificateurs comporte un circuit de mise en forme

qu'il convient d'adapter pour obtenir la meilleure résoiution du spectromètre.

Pour le premier, la mise en forme est unipolaire et la constante de temps 9 est

de 1,5 u s ; le temps de montée de l'impulsion est voisin de 4 u s, son temps

de descente de 8 u s , Quant au second, la valeur 9 est de 1,6 u s , «île

correspond à une mise en forme unipolaire gaussienne ; l'impulsion a une d-jrée

- 13 -

fotflle de 5,6 y s environ. La résolution est alors de 1,7 KeV pour l'énergie

E - 122 KeV, et de 2,3 KeV pour l'énergie E - 1 332 KeV.

111.1 ,2.c - La chaîne d'aralyse

L'acquisition et le classement des sigraux fournis par l'amplificateur

sont effectués au moyen d'un analyseur multicanaux Dîdac 4 000 (Intertechnique).

Celui-ci se présente sous la forme d'un bloc mémoire : 4 000 canaux , 10 coups/

canal, dans lequel prenneit place plusieurs tiroirs fonctionnels. Le premier est un

con/ertisseur analogique-numérique C 44 B dont les caractéristiques prii.cîpales

sont :

- Fréquence de conversion : 100 MHz

- Gammes de conversion : 5 - 1 0 - 2 0 - 4 0

10 Volts

80 x 10 conoux/

- Linéarité intégrale : < 0 , 0 6 %

- Linéarité différentielle : <C0,B %

- Stabilité de la pente de conversion ; < 1 0 ~ 4 / ° C

- Stabilité du seuil : 1 mV/°C

Par sa valeur élevée, la fréquence de conversion entraîne une diminu

tion des pertes de comptage, puisque choque impulsion est analysée en un temps :

6 t. + f .-1

6 : temps mort pour ('impulsion de rang n

t . : temps mort interne ( ^ 8 ut)

F : fréquence de conversion.

Associé au codeur, le tiroir de stabilisation A 18 B fixe la réponse

de la chaîne en deux points : seuil â + 0,1 mV, pente de conversion à + 2 , 5 . 1 0

Ces points, choisis l'un dans la partie basse de la gamme, l'autre dans la partie

haute, sont fournis par des pics provenant du spectre étudié ou du générateur

d'impulsions G 15 foïnt au stabilisateur.

19 -

Le tiroir horloge H 23 D cssure une fonction de programmation et de

chronomètre d'efficacité ; si C est le comptage mesuré pendant nn#» durée T :

C = N <T - C G) = N T m v *ti v a

N : taux de comptage vrai

9 : temps mort moyen

T : temps actif. n

la fonction d'efficacité revient à considérer la durée d'analyse égale au temps

actif T ; ce dernier se mesure par comptage d'impulsions récurrentes, qui ne

sont enregistrées que lorsque le circuit de temps mort est au repos.

En fin de chaîne se trouvent les organes de sortie des résultats ; les

informations issues de l'analyseur sont transmises vers une imprimante b bande

- RG 21 - ou une perforatrice à ruban - RG 16.

111. 1.3 -_Mise en place de la source par banc offiqu-e

La mesure du taux d'émission photonique par spectrométrie fjïf appel

a un étalonnage préalable de la chaîne, établi pour des conditions géométriques

données. Celles-ci peuvent être très diverses, mais bien définies ; celle que nous

avon>- adoptée est la suivante : la source radioactive, suffisamment petite pour

pouvoir être considérée comme ponctuelle, est pfocée au voisinage de l'axe du

détecteur, à une Jistance connue. Généralement, cette source est constituée

d'une goutte de solution active, déposée sur un film mince de mylar.

Pour s'assurer de le reproductibilité des conditions géométriques précé

demment décrites, la source est mise en place à l'aide du banc optique schémutisé

sur la Figure 2 (S.R.P.I.Morîn); cet instrument se compose, pour l'essentiel, d'un

microscope, d'un palmer et de plusieurs piges ca'îbrées, qui, par mesure différen

tielle, permettent de connaître la distance source-détecteur a + 0,02 mm. En

- 20 -

o j t r e , le support de source est muni de deux vis micrométriques ( + 0 , 0 2 mm),

discosées selon deux diagonales perpendiculaires, de te l le sorte que la source

puisse être déplacée dans un plan paral lèle â celui de la fenêtre d'entrée du

détecteur.

NI I i - Le_blindag_e_

La protection contre le rayonnement extérieur ( radioact iv i té ambiante,

rayonnement cosmique) est assurée par une enceinte de plomb, dont le volume

intérieur est de 1 m environ et l'épaisseur de blindage de 70 mm (cel lu le C . B . M .

Lemer>. Dans ce* conditions, le mouvement propre se trouve considérablement

réduit : l 'atténuation du rayonnement ï , pour \jne énergie de I M e V , est de

9 9 , 6 °c ; le minimum détectable est alors voisin de ( C f . I V . 4 ) :

- 1 photon émis, minute pour l 'énergie E = 100 KeV

- 3 photons émis, minute pour l 'énergie E = 1 000 KeV

Un spectre de mouvement propre est représenté sur la Figure 3 ; le

toux de co-iptage intégré est de 2 , 4 coups/seconde. O n observe les pics suivants :

93 KeV - 186 KeV ( 2 2 6 R a ) - 239 KeV ( 2 I 2 R b ) - 511 KeV (m c 2 et 1 0 6 R u ) -

662 KeV ( 1 3 / C s > - ï 173 KeV < 6 ° C o ) - î 332 Kev ( 6 ° C o ) - 1 461 KeV ( 4 0 K ) •

1 592 KeV ( 2 0 8 T I , fuite) - 2 614 KeV ( 2 0 8 T I ) . La présence du 1 3 7 C s e t d u

Co est due à une légère contamination du détecteur , c e l l e des autres rad io

n u c l i d e s est attribuée à la radioact iv i té naturel le ambiante .

H I . 2 - Etude des caractéristiques du spectrometry

Il 1.2.1 - Résolution en_r^'g_i£

I I I . 2 . 1 . a - Résolution en fonction de l 'énergie et de la tension de

polarisation

Pour les détecteurs coax îaux / les f luctuations statistiques du nombre

de paires électron-trou ne sont pas prépondérantes devant le courant inverse et fe

- 21 -

bruit des divers composants de l 'électronique associée. Alors que la col lect ion

des c L arges s'amélîc e avec la tension de polarisation, par contre, la résolution

se dégrade avec le courant inverse ; la valeur optimale de cet te tension résulte

donc du compromis entre ces deux effets.

Pour des pîcs d'énergie di f férente, la résolution totale R du spectro-

mètre est mesurée en fonction de la tension V appliquée ou détecteur. Para l lè

lement, la résolution électronique équivalente de la chain*. A R est déduite de

la largeur d'un pic produit par ur> générateur d'impulsions calibrées ( M T Q 4 2 ) .

La courbe de résolution, dessinée sur (a Figure 4 , correspond à un toux de comp

tage nul ; e l l e esr obtenue après l 'étude de l'élargissement des pÎLS avec le toux

d'impulsions ( C f . 11.2). Pour une tension V 2 300 Vo l ts , on relève les voleurs

minimales suivantes :

E * 122 KeV - R ; 1 ,66 KeV E - 662 KeV - R = 1 ,96 KeV

E = 1 173 KeV - R = 2 , 2 2 KeV E - 1 332 KeV - R •-• 2 , 2 5 KeV

111 .2 .1 . b - Eval uat ion du facteur de Fano

A la valeur l imite 1 / V = 0 , les défauts de col lect ion deviennent

2 2 négligeables ; la dif férence R - R tend vers le terme ;

R 2 . = 2 , 3 5 5 2 F . W . E . ( C f . 11.2) a

La valeur du facteur de Fano est évaluée en extrapolant' les courbes

de la Figure 5 au point 1 / V = 0 ; les résultats obtenus sont :

E * 122 KeV - F = 0 , 0 6 + 0 , 0 4 E = 6 6 2 KeV - F = 0 , 0 7 + 0 , 0 3

E * 1 173 K*v* - F = 0 , 0 8 + 0 , 0 2 E = 1 332 KeV - F = 0 , 0 7 + 0 , 0 2

- 22 -

En adoptant F - 0,07 ^ 0,02, cette voleur recoupe celle proposée

par N. STROKAN et a l . 3 F 0,058 + 0,011, ainsi que le résultat de

R.H. PEHLet F.S. GOULDING 4 : F / v 0,08.

M1. 2.1 . c - Choix de la tension de polar isat ion

L'existence de régions mal compensées au sein du détecteur apporte

quelques perturbations quant à la répartition du champ électrique. Une modification

de la tension appliquée au détecteur entraîne une variation du taux d'impulsions,

d'autant plus importante que l'énergie du rayonnement est faible {Figure 6). Aussi,

pour des analyses à caractère quantitatif, la tension de polarisation doit être

maintenue dans une rone estreïnte : + 50 Volts ; la voleur choisie V = 2 300 Volts

correspond à la meilleure résolution du -p^ctromètre (Cf. 111.2.1 .a) , ainsi qu'au

patïer d'efficacité de la courbe, apparaissent sur la Figure 6.

1H.2.2 - Reproductibitité de lq_gépmétr_ie sour ce-détecteur

Il 1.2.2.a - Recherche^du centre dujdétecteur_; contrôle d^homogénéité_

La détermination du centre du détecteur, et le contrôle de son homo

généité, sont effectués en déplaçant un faisceau de rayonnement o dans un plan

parallèle et voisin a celui de la fenêtre d'entrée. L'émergence est définie par un

diaphragme de ptomb d'ouverture de 1 mm, le rayonnement est émis par une source

57 _

ponctuelle de Co (E = 124 KeV). Les courbes de la Figure 7 mettent en évi

dence ta structure ccoxïale du détecteur ; les variations d'efficacité correspondent

a des translations successives de ] mm du faisceau, selon deux diagonales perpen

diculaires, puis à des translations équivalentes après rotation de 180° de la source,

afin de s'affranchir des défauts d'asymétrie dr faisceau. Le centre du détecteur

coïncide avec le minimum de ces courbes, il est déterminé a + 0 , 0 5 mm près.

24 •

TABLEAU 1

Stabilité de la chaîne de spectrométrïe

- Abscisse du pic du Cs

Mesure Résultat Mesure Résultat

1 945,01 + 0,03 11 944,94 + 0,03 2 944,97 + 0,03 12 944,96 + 0,03 3 944,96 + 0,03 13 944,96 + 0,03 4 944,97 + 0,03 14 944,97 + 0,03 5 945,02 + 0,03 15 944,97 + 0,03 6 945,02 + 0,03 16 944,95 + 0,03 7 945,01 +0,03 17 944,96 + 0,03 8 944,9o + 0,03 IB 944,97 + 0,03 9 944,96 + 0,03 19 944,97 + 0,03

10 944,96 + 0,03 20 944,95+0,03

Ecart-type expérimental 0 ,02 3 canal

- Surface des pics de V Am et du Cs

2 4 1 » Am

137 r

Cs

Mesure Résultat Mesure Résultat Mesure Résultat Mesure Résultat

1 1,140.10* I l 1,138.10* 2 1,138.10* 12 1,137.10° 3 1,140.10* 13 1,139.10* 4 1,140.10* 14 1,138.10* 5 1,137.10* 15 1,139.10* 6 1,140.10° 16 1,137.10* 7 1,139.10* 17 1,138.10* 8 1,139.10* 18 1,139,10* 9 1,139.10* 19 1,138.10*

10 1,138.10 20 1,139,10

1 1,649.10* 11 1,646.10* 2 1,647.10* 12 1,644.10* 3 1,648.10° 13 1,647.10* 4 1,648.10"! 14 1,643.10*

1,644.10° 15 1,649.10° 6 1,645.10* 16 1,645.10* 7 1,646.10* 17 1,650.10: 8 1,646.10* IB 1,648.10* 9 1,648.10* 19 1,648.10*

10 1,649.10 20 1,647.10

Ecart-type expérimental : 0,09 % Ecart-type expérimental : 0 , 1 2 %

26

ïll .2.5 - Correction du temps_mort

Pour des analyseurs multicanaux à temps mort variable, la correction

aes pertes de comptage s'effectue automatiquement ou moyen d'un chronomètre

d'eHicacité. Celui-ci délivre des impulsions récurrentes qui ne sont enregistrées

que lorsque le circuit de temps mort est au repos. Le comptage mesuré durant un

temps réel T , est lié au taux de comptage vraî, par l'expression :

C = N (T - C 6) - N . T (6 : temps mort moyen) m v m v o

La fonction d'efficacité revient donc à considérer la durée d'analyse

égale au temps actif T ; de ce fuit, l'erreur aléatoire sur le taux d'événements

dérectés dépend de la précision de la mesure de T . L e nombre d'impulsions a

délivrées par l'horloge est distribué selon une loi normale, de moyenne F T a

(F : fréquence du générateur), limite de la loi bînormale appliquée au cas des

épreuves répétées ; l'erreur sur la mesure du temps T est alors égale à :

e (T ) / T = k T - T 1/2

cette erreur est de 0,1 % pour une fréquence de 1 KHz, une durée d'analyse de

1 OOD secondes et des pertes de comptage de 10 % (k = 3 - confiance a 99,7 %).

Une erreur systématique peut perturber la mesure du temps T ; elle

est due au fait que les signaux du générateur présentent une certaine durée V ,

non négligeable devant le temps mort moyen 0 . Pour l'horloge, le circuit de

temps mort se trouve apparemment fermé durant 6 - ZT ; la correction qui résulte

de ce défaut, se déduit de la relation :

T* = T - C £ (T 1 : temps actif vrai) a a m a r

soît àV /V - N . ï a a v

(pour *£ = 0,1 y/s et N = 1 000 coups/seconde, A T ' / T 2t 0,01 % ) .

- 27

IV - TRAITEMENT OES INFORMAHONS

IV. 1 - Rappel de lo méthode des moindres carrés

La plupart des programmes, mis en oeuvre pour traiter les informations

obtenues en spectrometry # , consistent à ajuster une fonction mathématique à

des données expérimentales. Celles-ci peuvent être les contenus et les adresses

des canaux situés au voisinage d :un pic, les valeurs expérimentales relatives à

une courbe d'étalonnage, ou à une expression de correction.

Soient cette fonction de la form.1 :

F = a, X . + . . . a. X. + + a X <T $ î £ n) 1 1 | J n n " • -

et m combinaisons des variables :

X . . , . . . , X . . , . . , , X . (1 * U m , rn>n) l i 11 ni

Pour toute combinaison d'Indice i correspondent une valeur calculée

F. , et une valeur expérimentale F* , Le critère des moindres carrés consiste à

déterminer les valeurs des coefficients a. qui minimisent la somme des carrés des

écarts suivants :

S = J (F. - F ! ) 2 . W. (W. : terme de pondération)

28

ce qui revient à annuler les dérivées partielles de S par rapport aux coeff i

cients a. i

3S 0 V J e l , n

Les précédentes égalités fournissent un système linéaire de n équations

aux n inconnues a. . En utilisant la notation matérielle suivante ; I

1 1 * ' * l i ' Im

X., . . . X.. |1 P

0 W X . . . . X ni n

la résolution du système équivaut à l'égalité

A = (M . W . T M f 1 . M . W . E

( M : matrice transposée).

La variance sur les coefficients inconnus est donnée par la relation :

VAR (a.) m - n n

où d . . est l'élément diagonal de la motrice inverse : (M.W. M) ; les erreurs

sont supposées indépendantes et distribuées selon une loi normale.

La fonction ajustée peut être polynôme ; dans ce cas particulier, il

suffit de poser : X. = (x)

I i - '

- 30

Les méthodes d'analyse de la seconde catégorie consistent a ajuster

ou mieux une fonction continue ou spectre expérimentol. En première approxima

tion, la répartition des amplitudes des impulsions autour de leur valeur moyenne

est sensiblement normale ; le pic est voisin d'une courbe de Gauss à laquelle se

trouve ajouté un polynôme pour représenter le fond. Une telle fonction s'écrit :

(x - X ) 2

" ~^?~ 7 Y ( x ) = A e ^ + otx + (3x + *

A , 0 " , X sont respectivement la hauteur, l'écart-type et l'abscisse de la gaus-

sienne ; d , (5 , }f sont les coefficients qui caractérisent le fond.

Le procédé de calcul des coefficients inconnus : A , <T, X , *t ,

fi , é , est fondé sur I a méthode non-linéare des moindres carrésJ La courbe

de Gauss est linéarisée par un développement en série effectué au voisinage des

voleurs de A , 0" , X , c'est-o-dîre :

D(x) =Y(X) + - Ï Ï .MCA-A > + - l î r U L ( < r " * >+-¥*• wjx-xj* o àA o o off a o 0 A o o

l'indice o correspond aux valeurs approchées A , <J" , X .

Cette expression, ajustée une première fois aux données expérimentales,

engendre de nouvelles valeurs A. , <T. , X . „ qui, à leur tour, sont introduites

dans le développement et servent à réitérer le calcul. Par approches successives,

les coefficients inconnus sont donc déterminés jusqu'à ce que les écarts entre deux

valeurs consécutives soient suffisamment proches de zéro.

D'une façon plus générale, on peut envisager la traitement de plusieurs

pics dans une même région ; l'expression Y (x) devient :

32

Pour l 'étalonnage du spectromètre, trois méthodes sont retenues :

- le sjrfaçage simple strictement appl icable au cas d'un pîc situé sur un fond

l inéaire,

- l'ajustement d'une gaussienne superposée à une droite ou une parabole selon

'a courbure du fond (programme Analym modif ié - 5 ) ,

- l'ajustement d'une gaussienne af fectée du terme d'asymétrie. Ce t te dernière

façon d'analyser les pics est destinée à vérif ier la va l id i té des résultats obtenus

flans le domaine des basses énergies (E < 100 KeV) ; \i< fond est alors représenté

par une droi te .

L'incertitude de l 'étalonnage dépend de lo reproductîbi l i té du procédé

choisi. Pour évaluer cet te erreur, diverses configurations, apparaissant sur lo

Figure 1 1 , sont analysées :

A . pic superposé à un fond l inéaire constant (plateau Compton).

B : pic superposé à un fond l inéaire croissant ou décroissant (diffusion

Compton, rayonnement de f re inage) .

C : pic superposé â un front Compton.

D : pic appartenant à un double t .

Les valeurs de l'abscisse ou de l 'aire du pic isolé sont alors comparées

avec celles obtenues lorsque ce même pîc se trouve superposé à des éléments de

propo. lion va r i ab le .

I V . 3 , 1 - Ca lcu l de l'abscisse

Dans (es Tableaux 2 et 3 sont présentés les résultats de l'analyse des

formes B , C , D ; quelques remarques sont à fa ire :

- La connaissance de la position des pics nécessite l 'emploi d'une

méthode d'ajustement ; a ins i , la valeur de l'abscisse est peu af fectée par le fond

34 •

ou 'a présence d'un outre p ic . Généra lement , l'erreur des moindres carrés

recouvre l'écart observé entre la valeur témoin et cel le c a l c u l é e .

- Les situations limites sunt 'encontrées quand le fond est très important

•.forme B' ou quand la configuration étudiée est complexe (formes C et D ) . Pour

un pîc SL;oerposé au front Compton ( O , la valeur de l 'écar t - type de la gaossienne,

et éventuellement ce l le du terme d'asymétrie, déduites préalablement d'un é t a l o n

nage de forme {Figure \?.), sont imposées dans l * c a l c u l . De même, ïo résolution

res'anî constante dans un interval le restreint, une relotion d 'égal i té entre les

largeurs des pics d'un doublet , et éventuellement les asymétries, est introduite

lors de l 'ajustement.

L'influence des bornes d'analyse sur le calcul d*> l'abscisse apparaît

dans le Tableau 4 ; les variations observées restent très inférieures aux erreurs,

notamment quand les limites sont situées à une distance supérieure à trois fois la

résolution, de part et d'autre du sommet.

Dans le Tableau 5 , l'erreur des moindres carrés est comparée à l'erreur

statistique qui intervient en prenant le barycentre pour abscisse (e = 0 " / \ S ;

rj" : écart - type ; S : surface). Q u a n d la résolution diminue et que le taux du

comptage progresse, l'erreur statistique devient négl igeable devant l'erreur de

méthode ; la non-conformité de la fonction ajustée est alors prépondérante.

I V . 3 . 2 - ^ j ^ J _ d e _ ] a _ s u r f a c e

Un travai l prél iminaire / 6 / , r e la t i f à plusieurs méthodes de surfa-

Çage, conduit aux observations suivantes :

- les performances isi spectre-mètres récent; font que les pics sont décrits par un

nombre l imité de canaux ; de ce f a i t , elles ne permettent pas l 'emploi d'une

fonction d'ajustement à grand nombre de paramètres. A i n s i , les méthodes simples

s'avèrent être les plus reproductibles pour les cas de figures élémentaires (formes

A et B).

36

- l'erreur déduire du calcul des moindres carrés est souvent insuffisante ; une

meilleure estimation de l'erreur de surface est possible en effectuant divers tests

portart sur la reproductible - du procédé employé.

- un étalonnage de forme (courbe de résolution, asymétrie en fonction de l'énergie)

est parfois nécessaire pour résoudre les cas extrêmes (formes C et D).

Les résultats présentés dans le Tableau 6 concernent l'analyse de la

forme A ; ils proviennent soît un surfoçage simple, soit de l'intégration d'une

gauwïenne ajustée aux valeurs expérimen'ales. Les écarts observés entre la vileur

témoin et celles calculées, sont inférieurs aux erreurs annoncées.

Le Tableau 7 montre que la largeur de l'intervalle d'analyse influence

peu le résultat, notamment quand les limites choisies sont suffisamment éloignées du

sommet ; ainsi, lorsque ces dernières sont comprises «ntre trois et cinq fois la

résolution, les variations de surface ne dépassent pas 0,2 %, Lors de l'étalonnage

du spectromêtre, fa r-solution des pics était d<* 3 canaux environ (gamme adoptée :

0,7 KeV,''canal-domaine d'énergie : 0 à 3 MeV), différente de la largeur opti

male de 5 canaux / 7 / ; néanmoins, d'après le Tableau 8, on remarque que

l'erreur due au regroupement des canaux reste faible, puisque les écarts observés

sont inférieurs à 0,1 % ^uand la résolution passe de 3 à 7 canaux.

Les résultats présentés dans les Tableaux 9 et 10 sont relatifs aux

configurations de types B , C , D. Quand le pic est superposé o un fond linéaire

croissant ou décroissant, l'erreur des moindres carrés recouvre l'écart enregistré

entre la valeur témoin et celle calculée. Par contre, cette erreur est insuffisante

pour un pic superposé au front Compton ; dans ce cas, il est préférable de décrire

le fond par une parabole et d'imposer, lors de l'ajustement, la valeur de l'écart-

type, et éventuellement celle du terme d'asymétrie. Oe même, une relation

d'égalité entre les largeurs des pîcs, et éventuellement les termes d'asymétrie,

est introduite dans le calcul fors de l'anal/se d'un doublet.

TABLEAU 9

Calcu l ' « la surface d'un pic isolé

Fonction ojultée Gouu enne G o , » - - . , » « facteur d'atymgrne

Degi* du polynôme 1 2 1 2

Pic luperpoit ù un fond linéaire de diFlution

O . O I C » 0,952 . U.OI0 1,000 t 0,010 * C.932 • C.010 (tapper* H A 0 1,000 • O . O I C » 0,952 . U.OI0 1,000 t 0,010 * C.932 • C.010 0.1 0.999 * o.otc 0,990 * 0 ,0 )0 0,998 • C.0K' f. °8C ' C.lî»0

0.5 1,001 • 0.CIC 0,994 • 0,010 0,999 * 0,010 r.986 * 0,010 t 1,000 * o.c.i 0.W1 • 0 ,0M 0,996 * O.C-0 r..986 • A,010

5 0,9B5 0,014 0,983 • C,0I6 0,997 * 0,013 ' .93" • '.,015 10 0,970 *_ C,02ô Q.974 ^ 0,028 Calcul d verge ai

Pic lupeipoié à un Iront Comalo t.orme C)

Govii '*nn* avec tfln^p d'atymMriit

Rapport H/ A 0 1,000 0,008 • 0,994 • 0,003 1,000 * 0,003 • 0.596 • fi.003

0.1 1,00? * C0C4 0,993 • 0,002 1,004 * 0,005 C.W3 . ù.CO?

0.5 1.04 • 0,03 0.989 * 0,003 1,04 * 0.02 0,998 • 0,00û 1 1,08 • 0,03 0,989 • 0,09 1,09 - 0,03 1.009 - 0,013

5 1,45 • C, I7 0,96 * 0,06 1,56 * 0,13 1.09 - 0 ,07

10 1,7 ' 0 ,2 0,91 + 0 , 1 5 1,9 * 0,2 * , ' 3 • 0,14

Commenta it et La surface du pic ett de 4 .10 coupi

l'attérîtque repère la valeur r\o*tnol> *

Jt résolution de 3 canaux environ pour un* gamin* de C, 7 keV canal -

TABLEAU 10

C a l c u l «*« (a iyrfo<.: un pic ï o u d'un aovbteT fforme 0 )

Fonction ajmté» - Gouuienno Gauuîenne a v « facteur d'oiymMrie

Dogr* * j polynSme 1 2 1 2

Sipa"7llon d i t p i » fioftwrt V D

0 1,000 * 0,0 t 0.992 + 0,008 1,000 + 0,009 H 0.998 + 0,007

1,2 R

0,1 0,5 1 5

10

1.000 -t 0,04 1,002 T 0,0i

1.001 ~ 0,0C 0,989 + 0 ,0 ' 0,96 + 0 ,0 :

0,994 + 0,002 0,994 t 0,004 0,991 • 0,005 0,968 t 0,019 0,93 +0,03

0,997 + 0,003 1,000 + 0,004

1,000 • 0,006 0,991 + 0,020 0,97 + 0,03

0,994 + 0,002

0,995 + 0,003

0,992 ? 0.004

0.970 " 0.016

0,93 + 0 , 0 3

1 , 8 »

0,1 0,5 1 i

10

1,004 + 0.0C 1 , 0 0 7 * 0 , 0 1

1 0 0 1 " 0,0c 0,986 T 0,01 0,97 * 0,O:

0,997 + 0,003 0,996 + 0,004 0,998 + 0,005 0,963 +0,015 0,93 +0,03

1,002 + 0,002 1,006 + 0,003

1,009 + 0,005 0,989 + 0,017 0 ,97 + 0,03

1,000 + 0,002 1.002 + 0,004

1.003 + 0,005 0.966 + 0,012 0,94 + 0,02

2 , 4 1 !

0,1 0,5 1 5

10

1,004 * O.OC 1,003 + 0,0C 1,000 + 0 ,00 0,980 t 0,015 0,96 T 0,02

0,997 + 0,002 0,994 + 0,002 0,985 + 0,003 0,966 + 0,014 0,95 + 0,03

1,002 + 0,003

1,002 + 0,003

1 , 0 0 0 + 0 , 0 0 1

0,983 + 0,015

0,97 + 0,03

1,000 + 0,002 1 , 0 0 0 + 0,002 0,992 + 0,003 0.962 + 0,011 0.94 + 0,02

Dam cette comparaison, une relation d'égalité* antre lex largeurs d u pics, et éventuellement les oxymetries, est

introduite dam le calcul. La surface du pie érudlé ait de 4.10^ coup*, sa résolution (R) de 3 canaux environ

pour une pomme de 0 ,7 IceV/eanal ; l'aitérlique indique la valeur normalliée.

38

Une meilleure estimation de l'erreur de surface est rendue possible

à partir des tests précédents , d'une part, cette erreur tient compte de la statis

tique de comptage, et d'autre port, de la reproductibîlité du procédé choisi, qui

dépend de la configuration traitée et des conditions d'expérience. En particulier,

pour l'ajustement gauss ien, les variations de surface permettent d'évaluer (pos

excès'' la reproductibîlité de la façon suivante :

forme B forme C forme D

H/A <; 10 H/A £.10 A' /A < 10

0,3 H-A 1 H/A 0,5 H/A

Voleur minimum : 0 , 2 %

A : amplitude du pîc analysé ; H : hauteur moyenne du fond ; A' : amplitude

du pte interférant.

IV. 4 - Surface minimum détectable

Le spectre est schématîquement représenté par une distribution continue

à laquelle se superposent un ou plusieurs pics d'absorption totale. Certains sont

peu intenses ; leur détection esl difficile en raison des fluctuations statistiques

des contenus de chaque canal. Le problème présent revient donc a déterminer une

limite à partir de laquelle le pic devient détectable. A ce niveau, plaçons-nous

dans l'hypothèse où le pic est décrit par uns courbe de Gauss et le fond situé en

dessous est supposé constant dans un intervalle restreint ; la fonction qui repré

sente la région étudiée s'écrit :

( x - X ) 2

" , , 2 Y (x) = <* e ^ ° + (3

Configuration , ,. , . , forme A étudiée

H, A * 10 erreur %

0,2 H/A

40

ce qui conduit, en considérant l'aire totale du pic et en adoptant le - 3 (99,7 % 1 ,

à une surface minimum détectable égale à

5,4 I + (I + 2,5 (3.0" 1 2

Calcul avec 0" - 1,0 canal

S (coups conoll 1C2 10 3 10* 10 5 10*

P (coups1 91 2 . 8 . I 0 2 8 . 6 . I 0 2 2 , 7 .10 3 8 . 5 . I 0 3

Si T est la durée de l'analyse, B (El est l'intensité absolue de la

raie d'émission d'énergie E , R (E) est l'efficacité absolue d'absorption totale

pour cette énergie, C est une constante telle que C = 2,22.10 coups/minute

1 u Ci , l'activité minimum qui peut être mesurée est donnée par l'expression :

P A =

m C . T . B(E) . R (E)

42

TABLEAU 1!

Raies ^ étalons

Radionucléîdes Energies (KeV) Auteurs

Am 59,536 *_ 0,001 Ç , 0 9 C d 88,035 j» 0,006 IC

5 7 C o 122,060 +_ 0,010 U 12 5 7 r Co 136,471 + 0,010 11 12

Ce 145,441 4 0,003 11 12 139, Ce 165,853 + 0,007 11 12 2 C 3 H 9 279,189 + 0,004 11 12

5 l C r 320,078 + 0 , 0 0 8 11 12

" 3 | n 391,689 + 0,010 11 12 198,

Au 411,795 + 0,007 H , 12 , 13 2 22,., , m c ( Na)

0 511,006 + 0,002 8

137 C s 661,633 + 0,012 14 9 5 N b 765,84 *_ 0,05 5 15 5 Vn 834,83 + 0,03 11 8 8 Y 898,01 + 0,07 16 6 0 C o 1173,23 + 0 , 0 4 13 22

NQ 1274,52 + 0,05 11 60,-Co 1332,48 + 0,05 13 2 4 N o 1368,526 + 0,044 13 88 Y 1836,08 + 0,07 16 2 4 N a 2753,92 + 0 , 1 2 13

43

d'onde de la raie - X K « . - du tungstène, et l'énergie de la raie 411 KeV 198 2

émise par I* Au, elle-même rattachée o l'énergie de masse m e de l'élec-o

tronou repos. Il convient en outre de citer ta méthode de mesure par spectro

metry ï qui est relative aux précédentes ; elle permet la détermination des

énergies avec plus de facilité et, de ce fait, est à l'origine des publications

récentes. Certaines références sont mentionnées dans le Tableau 11 ; pour la

plupart, l'erreur annoncée ne correspond pas à l'incertitude définie dans le

Chapitre 11.3.3 ; ce n'est qu'une évaluation de la connaissance de l'énergie,

liée à la façon de traiter les erreurs, propre 5 chaque auteur.

V .2 ,2 - Utilisation de relations connues entre les différentes raies d'un même

radionueléïde

Le processus d'interaction des photons JT par effet de matérialisation

s'accompagne de l'émission de deux photons d'énergie égale à l'énergie de masse 2

de l'électron au repos : m c . Aussi, les spectres des photons d'énergie E

supérieure à 1,022 MeV présentent-ils plusieurs pics, selon que les photons

d'annihilation sont totalement absorbés dans le détecteur ; le premier correspond 2

à l'énergie initiale E , deux autres aux énergies E, = E - 2 m c et 2 2 °

E. - E - m c , le quatrième à l'énergie m c si les photons d'annihilation sont

produits hors du détecteur et si l'un d'eux est totalement absorbé dans ce dernier.

La valeur E peut être inconnue, par contre, les différences :

E 2 - E ] = E - E 2 = ( E - E 1 ) / 2 = m Q c ? = 511,006 + 0,002 KeV / 8 /

sont entachées d'une erreur faible puisqu'elles sont égales â l'énergie de la raie

d'annihilation.

E = S H E 2

ES

D'autres relations sont obtenues pour les

radionucléides dont les raies Y sont

émises en cascade ; c'est le cas des

émetteurs dont le schéma de désintégra

tion est de la forme cî-contre. Nous

44 -

avons un système de relations où les énergies considérées sont :

E, , E 2 . E , E, + E 2

V.3 - Validité de l'interpolation

Pour tenir compte de la non-linéarité et du décalage de souïl du

speerromètre, la courbe d'étalonnage est représentée par la fonction :

E = a + b X + C(X)

E : énergie ; X : abscisse du pic ; ù (X) : correction de non-linéarité.

Le terme & (X) est mis sous forme polvrominole d'ordre n, l'expres

sion précédente devient :

| - o, n

S! X. et E„ sont respectivement l'abscisse et l'énergie d'un pic étalon

d'indice \É la valeur de chaque coefficient «t. est déterminée en résolvant

un système de la forme : n

E. - / ] et. X } = 0 V 1 • 1,m m > n

l - o

Chaque énergie de référence est entachée d'une erreur irréductible

qui iîmîte la connaissance du point étalon ; de même, l'abscisse du pic correspon

dant est calculée avec une erreur due à la statistique du spectre d'impulsions et 6

la non-conformité de la fonction ajustée. Cette remarque entraîne les commen

taires suivants :

- les références doivent être nombreuses pour décrire au mieux la courbe de

réponse du speerromètre,

• 46 •

Tableau : 12 - Energie des raïs* V émises par (•'•"Eu

D E, RAESIDt L.L. RIEDINGEP J . BARRETTE rrétenr travail er ol . et a l .

18

el o l . 1T

o) meiur* b) ichénio

121.730-0 ,004 121,77 + 0,08 121,78 >0,03 121,78 + 0,02 ++ 121,78 • 0,02 147,9 " 0 , 2 148,3 Î 0 , 7 148,3 '<o,7 207,5 " 0 , 3 207,4 " 0 , 7 207,4 " 0 , 7 209,2 + 0 , 3 210,0 + 0 , 7 210,0 " 0 , 7

212,4 - 0 , 6 212,5 + 0,3 212,4 + 0 , 7 212,3 T o , 2 237,0 + 0 , 3 237,0 + 0 , 7 i 3 7 . 0 T o , 7 239,4 + 0 , 2 confondu 2.-9,1 " -

2 *4 ,693^0 ,010 244,69 + 0,08 244 ,66+0 ,03 2*4,69 + 0,02 ++ 244,69 + 0,02 251,7 + 0,6 251,62 + 0,10 251,83 T O , 10 251,76 ~ 0,08 271,1 + 0 , 6 271,05 + 0.10 271,00 * 0,06 271,00 + 0,06 275,6 + 0 , 6 275,4 + v , 2 275,6 + 0 , 2 275,4 +0 ,1

~ 286,2 + 0 , 4 285,7 + 0 , 7 2B5.7 - 0 , 7 295,934 - 0,036 296,0 - 0 , 3 295,97 + 0,07 295,94 + 0,03 ++ 2 9 5 , 9 4 - 0 , 0 3

315,1 + 0 , 3 315,20 + 0,15 315,30 + 0,10 3 1 5 , 2 8 * 0 , 0 7 316,3 + 0 , 4 317,0 + 0 , 7 317,0 " 0 , 7

325,0 + 0 , 3 324,87 + 0,10 324,80 + 0,09 3 2 4 , 8 0 + 0 , 0 9 329,4 + 0 , 3 3 2 9 , 4 1 + 0 , 1 0 329,44 + 0,06 329,44 + 0,06

340,5 + 0 , 3 confondu 339,6 + 344,267 + 0,010 344,22 + 0,08 344 ,31+0 ,03 344,28 +0 ,02 ++ 344,28 + 0,02

351,7 + 0 , 3 351,7 Î 0 , 7 351,7 + 0 , 7 367,7 + 0 , 3 3 6 7 , 8 0 ^ 0 , 0 7 367,74 + 0,03 ++ 367 ,76+0 ,03

411,071 ; 0,032 411,11 + 0 , 0 8 411,13 + 0,05 411,12 + 0,02 ++ 411,12 + 0,02 416,2 + 0 , 3 416,06 + 0,10 4 1 6 , 0 4 + 0 , 0 9 416,04 + 0,07

4 * 3 , 9 2 4 - 0 , 0 8 5 ( 4 4 3 , 9 5 + 0,08 l 444,0

( 443,98 + 0,05 1443,98

{443 ,98 + 0,02 ++ (443,98 + 0,02 1*44,00 + 0,10

482,8 + 0 , 2 482,3 + 0 , 5 482,6 + 0 , 2 482;5 + 0,1 488,7 + 0 , 2 488,72 + 0,05 488,68 + 0,03 488,68"+ 0,03 493,7 + 0 , 4 493,5 + 0 , 5 493,6 + 0 , 2 493,6 + 0 , 1

496,3 + 0 , 5 496,4 + 0 , 7 496,4 + 0 , 7 503,5 + 0 , 2 503,5 + 0 , 2 503,47 + 0,06 503,47 + 0,05 520,2 + 0 , 2 520,3 + 0 , 4 520,23 + 0,14 520,23 + 0,07

523,3 + 0 , 4 523,0 + 0 , 7 523,0 + 0 , 7 527,0 +0,4 526,9 + 0 , 7 526,9 + 0 , 7

1534,2 +0,2 (534 ,3 + 0 , 4 1535,4 + 0 , 4

{534 ,33 + 0,14 5 3 4 , 3 3 + 0 . 1 4 ^ ' * *

556,5 + 0 , 6 556,6 + 0 , 5 556,6 + 0 , 5 564,0 + 0 , 2 564,08 + 0,08 564,01 ~ 0,04 564,02 + 0,04 566,8 " 0 , 4 566,64 + 0,20 566.34 + 0,10 566 ,36~0 ,08 586,3 ; 0 , 2 586,34 + 0,08 586,24 + 0,03 586,26 + 0,03

616,2 + 0 , 4 616,1 + 0 , 7 616,1 + 0 , 7 644,3 + 0 , 4 444,5 + 0 , 7 644,5 T 0 , 7

656,5 + 0 , 2 456,52 + 0,12 656,47 + 0,08 6 5 6 , 4 7 + 0 , 0 8 664,6 + 0 , 4 665,0 + 0 , 7 665,0 + 0 , 7

671,3 + 0 , 7 671,2 + 0 , 4 5 671,5 + 0 , 7 671,5 + 0 , 7 (674 ,7 T o , 2 l 674,7

(474,48 + 0,12 (675,0

{674,68 + 0,08 (674,63 + 0,06 1675,0 + 0 , 3

- 47 •

Tableau : 1Î& - suite -

D E . DAE SIDE L.L. RIED1NGER J . SARRETTE Présent trovail at o l . e l o l . el al

/» .' /« / / •> / a) meiure b) icHeit»j

678,6 + 0 , 2 678,61 + 0,08 678,60 + 0,04 678,60 + 0 , 0 4

{ 68B,6 + 0 , 2 1686,7 + 0 , 4 (688,68 7 0 . 0 8

{688,66 + 0,04 »+ i686,4 (688,69 + 0,08

713,4 + 0 , 2 712 ,81+0 ,15 7 : 2 , 8 1 + 0 , 1 1 712,85 " 0 , 0 6

{ 7 1 9 , 3 + 0 , 2 (719,34 + 0,12 ( 719,34 ~

{719,36 + 0,03 (719 ,36~0 ,04 (719,3 " •

727,9 + 0 , 4 728,5 + 0 , 7 728,5 • 0,7 765,0 + 0 , 3 764,86 + 0,12 764,9 + 0 , 3 764,9 + 0 , 1 769,3 + 0 , 3 768,9 + 0 , 2 769,3 + 0 , 6 768,9 ~ 0 , 1 778,84 + 0,09 778,87 T o , 05 778,92 + 0,03 +~ 778,90 + 0,03 794,6 + 0 , 6 794,9 + 0 , 6 794,6 + 0 , 7 794,6 + 0 , 7 810,4 + 0 , 2 810,42 + 0,10 8 1 0 , 4 7 + 0 , 0 6 810,47 + 0,06

{841 ,4 + 0 , 2 (839,6 Ï 0 . 4 \ 841,53 ï 0,20

{S41,48 + 0,08 1839,4 " + (841,65 + 0,06

8 6 7 , 3 2 + 0 , 0 9 837,33 + 0,05 367,38 + 0,03 i t 867,38 + 0,03 9 0 ! , 2 + 0 , 3 9 0 I , 2 0 Ï 0 . 3 0 900,95 + 0,1 901,05 + 0.1 919,3 + 0 , 2 919,31 + 0 , 1 0 919,33 + 0,05 919,34 1 G.C-* 926,2 + 0 , 2 926,23 ï 0,15 926,28 + 0,06 926,29 + 0,06 930,7 J; 0,3 930,58 + 0,25 930,52 + 0,15 930,54 + 0,05

958,8 + 0 , 7 confo^u 958,4 ~ + (963,2 (964,03 + 0,10

(963,36 + 0,08 ( 9 6 4 , 0 1 + 0 , 0 5

(964,05 + 0,03 ++ (963,43 + 0,08 1964,05 + 0,03

(963,2 (964,03 + 0,10

(963,36 + 0,08 ( 9 6 4 , 0 1 + 0 , 0 5

(964,05 + 0,03 ++ (963,43 + 0,08 1964,05 + 0,03

974,2 + 0 , 4 974,7 + 0 , 7 974,7 + 0 , 7 989,8 + 0 , 3 990,3 + 0 , 3 989,8 + 0 , 3 990,2 + 0 , 2

1005,0 + 0,3 1005,15 + 0,12 1005,11 + 0 , 0 5 1005,15 + 0,05 1085 ,79^0 ,10 1085,83 + 0,07 1085,83 + 0,03 ++ 1085,83 + 0,03 1089,8 + 0 , 2 1089,73 + 0,07 1089,72 + 0,04 ++ 1089,72 + 0,04

{ l l 1 2 , 0 5 + 0,10 (1108,9 + 0 , 5 11112,04+0,05

{ l112,06 + O,O4 ++ (1109,2 " + (1112,08 + 0,04

1171,0 + 0 , 4 1171,0 + 0 , 4 1)71,0 + 0 , 2 1171,02 + 0,07 1206,2 ï o , 4 1205,4 + 0 , 7 1205,4 10 ,7

1212,8 + 0 , 3 1212,94 ? 0 , 0 7 1212,94+0,04 ++ 1212,94 + 0,04 1249,8 + 0 , 3 1249,91 Î 0 , 1 0 1249,95 + 0,07 1249,88 + 0,07 1360,9 + 0 , 5 1261,3 + 0 , 2 1261,4 + 0 , 4 1261,3 + 0 , 2 1292,6 + 0 , 4 1292,75^0,12 1292,90 + 0,12 1292,8t.+ 0,07 1298,9 + 0 , 3 1299,20 + 0,07 1299,13 + 0,04 ++ 12"9,13+' 0,04

1315,0 + 0 , 4 1315,7 ~ 0 , 7 '315,7 " 0 . 7

1347,9 + 0 , 5 1348,1 + 0 , 3 1348,2 + 0 , 3 1348,2 ï 0 , 3

1363,6 + 0 , 4 1363,9 + 0 , 2 1363,9 + 0 , 2 1364,0 + 0 , 2 1390,4 + 0 , 4 1389,8 + 0 , 7 1389,8 + 0 , 7

1403,04 + 0,12 1408,02 + 0,05 1408,01+0,04 ++ 1408,03 + 0,03

1457,6 + 0 , 3 1457,64 + 0,10 1457,62 + 0,04 1457,62 + 0,04

1528,0 + 0 , 3 1528,12 + 0,07 1528,11+0,05 1528 ,10 îù ,05 1606,0 + 0 , 7 1605,5 + 0 , 4 1605,6 + 0 , 2 1605,5 + 0 , 2

1608,2 + 0 , 7 1608,4 + 0 , 5 1608,8 + 0 , 2 1608,7 + 0 , 2

1647,5 + 0 , 7 1647,3 Î 0 , 3 1*47,2 + 0 , 2 1647,1 + 0 , 2

17*9,3 + 0 , 7 17*9,1 + 0 , 3 1768,8 + 0 , 2 1768,9 + 0 , 2

48

sont données avec une erreur globale pour laquelle i l est di f f ic i le de dissocier

la part systématique et celle aléatoire. Toutefois, pour cette dernière, le niveau

de confiance habituellement adopté est de 68 % ; oussî, l'erreur mentionnée dans

ce présent travail correspond à un niveau de confiance analogue. Cette erreur est

la somme arithmétique de l'erreur provenant du calcul de l'abscisse, et de l'erreur

d'étalonnage qui se déduit en ajustant tour à tour deux polynômes de même degré,

l'un par les coordonnées des points étalons, l'autre par les limites de leurs barres

d'erreur. Le tableau suivant donne l'ordre de grandeur de l'erreur d'étalonnage

Energie (KeV) 100 -700 700 - 1 000 1 000 - I 500

Erreur d'étalonnage (KeV) /v 0,015 ^v 0,02 <v 0,03

Le schéma de désintégration, proposé par J . BARRETTE et al / 1 7 / ,

présente quelques ambiguïtés au niveau de certaines raies Q , peu intenses,

dont la détection est dif f ici le et /eur place dans le schéma n'a pas été vérifiée

à partir d'analyses de coïncidences $ - X , faîtes par d'autres auteurs ; ces

transitions apparaissent en pointi l lé sur la Figure 19. Néanmoins, pour les autres

transitions/ on améliore la connaissance des énergies if en vérifiant le recou

pement des mesures faîtes pour les raies émises en cascade ; les nouveaux résultats

sont présentés dans le Tableau 12 - colonne b. Pour les transitions incertaines/

les résultats sont ceux de nos mesures ; celles repérées par l'astérisque n'ont pas

été détectées, nous ne mentionnons donc que l'énergie quî se déduit du schéma

sons y associer d'erreur.

- 49 •

VI - ETALONNAGE EN EPFICACITE

VI.1 - Définition des différentes efficacités

L'anaJy ïe quantitative du rayonnement / exige, en métrologie

radioactive, de bien connaître la réponse du détecteur au taux d'émission photo

nique. Le plus souvent, l'expérimentateur tire profit des informations issues des

pics d'absorption totale, l'étafonnage en efficacité revient donc à déterminer leur

surface. Certaines précautions, quant à la reproductibîMté de l'exploitation des

spec res et des conditions d'expérience, doivent être respectées.

La probabilité de détection d'un photon dépend de plusieurs facteurs :

géométrie de l'ensemble source et détecteur, énergie du rayonnement, noture et

dimensi ns du détecteur. Cette remarque nous amène a définir les différentes

efficacités suivantes :

- l'efficacité géométrique : c'est le rapport du nombre de photons émis par la

source radioactive dans la direction du détecteur, au nombre de photons émis

dans l'angle solide de 4 7f . El'e est définie par le rapport j f l / 4 T T ,

où JCl est l'angle solide sous lequel le détecteur est vu par la source.

- l'efficacité absolue globale : c'est le rapport du nombre de photons détectés

sous l'ensemble du spectre, au nombre de photons émis par la source.

- l'efficacité absolue globale : c'est le rapport du nombre de photons détectés

par absorption totale, au nombre de photons émis par la source.

5 0 •

- le rapport pic sur total (photofraction) : il est égal au rapport du nombre de

photons détectés sous le pic d'absorption to ta le , au nombre de photons détectés

sous l'ensemble du spectre.

V I . 2 - L'eff icacité absolue d'absorption totale

V I . 2 . 1 - Importance_du_pic d'absorption totale

Dans un spectre / , les photons de même énergie donnent l ieu au

pic d'absorption to ta le . C e l u i - c i s'avère être la donnée essentielle du spectre car

i l caractérise !a roîe d'émission ; son abscisse représente l 'énergie des photons, so

surface, proportionnelle au taux d'émission photonîque, permet de déduire l ' in ten

sité re lat ive ou absolue de la raie J , ou bien l 'ac t iv i té du rodîonucléîde présent.

Aussi, pour l'analyse quant i tat ive du rayonnement ^ , ce paramètre principal â

considérer est l 'e f f icaci té absolue d'absorption to ta le , déf inie par le rapport :

R rE o) - N ( E - g ) R ( E ' 9 ) " A . b (I)

N (E , g) est le taux d'événement enregistrés sous le pic d'absorption t o t a l e ,

A est l 'act iv i té de l'émetteur J ,

b (E) est l ' intensité absolus de l'émission if d'énergie E (rapport de

branchement).

L 'ef f icacité R (E , g) dépend à la fois des conditions géométriques g

de l'ensemble source et détecteur, ainsi que de l 'énergie E du rayonnement émis.

Le produit A . b (E) est appelé taux d'émission photonîque.

52

,e représente l 'atténuation du rayonnement dans le mi l ieu compris

entre la source et le détecteur .

Les différentes probabilités sont calculées rv<r des simulations des

processus d' interaction (Méthode de M o n t e - C a r l o ) , La connaissance de l 'ef f icaci té

6 partir des considérations précédentes n'est donc qu'une approche des effets r é e l l e

ment causés, qui entraîne une erreur relativement é levée ( ' V 10 % ) .

V l . 2 , 2 . b - Ut i l isat ion d_' une re lat ion pseudo-empirique^

Le second procédé est basé sur l 'ut i l isation de fa re lat ion pseudo-

empirique suivante 19 , 20 , 21

R (E ) = K ( (1 - e ( E ) ) + (A . ( T E ) . e" B ' E ) )

Dons cette expression, le premier terme représente l'absorptîon totale

par effet photoélectr ique, le second par effet Compton ; A , B, K, sont des cons

tantes liées 6 lo nature et aux dimensions du détecteur ; T , F \ et <T"/p\ s o n *

les sections efficaces photoélectriques et Compton pour l 'énergie E considérée.

Tout comme la première, cette méthode est peu précise en raison de

la connaissance l imitée des sections eff icaces d ' interact ion et de la détermination

des constantes de la précédente r e l a t i o n .

V I . 2 . 2 . C - Etalonnage à l 'a ide de références

La troisième façon de déterminer la réponse du détecteur consiste à

utiliser une gomme d'étalons d'énergies croissantes, avec lesquels i l est possible

d 'établ i r la courbe d 'e f f icac i té en fonction de l 'énerg ie , et ce la pour un détecteur

et des conditions géométriques donnés. C e t t e courbe, d i te d 'éta lonnage, provient

de l ' interpolat ion entre les valeurs expérimentales données par ( C f . V I . 2 . 2 . a ) :

Tableau 13 - Références Y destinées à l'étalonnage en effîcac :té

Radionueléide Energie (keV)

Intensité absolue Référence de fluence

Inae t r t i -wde

olé. % : syit. %:

Référence d'activité e u r l ' é a l s a i o n Ï Î

aie % : syst. % :

'«ET ^ C o

, 4 , C e 139^ l l l f e

m " 203'"

137* 9 5 e * 54 N b

6 8 *

ft 6 0 ? °

88?"

59,6 88,0

(122,1 t136,4

145,4 165,8 171,3 245,3 279,2 320,0 477,6 514,0 661,6 765,8 834,8 889,2 898,0

1115,4 1120,4 1173,2 1274,5 1332,5 1368,5 1834,1 2753,9

36,5 + 0 , 2 / 1 1 , 3 2 / 3,79 + 0 , 0 7 / 3 3 , 34, 3 5 /

96,3 + 0 , 8 / 3 3 , 34, 3 6 /

48.44 + 0,41 / H / 8 0 , 3 5 + 0 , 0 8 / 3 3 , 3 5 / 90,3 + 0 , 3 94,0 + 0 , 2 81,5 + 0 , 2 / 3 7 , 3 8 / 9,7 + 0 , 2 / 3 9 , 4 0 /

10.45 + 0,25 / 4 1 / 99,28 + 0,06 / 4 2 / 85.3 + 1 , 0 / 4 3 / 9 9 , 8 2 + 0 , 0 4 / 4 4 / 99,978+0,002/ 100 93.4 + 0 , 7 50,75 + 0 , 3 0 / 4 5 / 100 99,92 + 0,04 99,95 + 0,07 100 100 99 ,37+0 ,02 99,85 + 0,02

0,1 0,65 0,4 0,6

! 0,2 {0 ,5

0,7 0,5 0,5 0,3

0,1 1,2 0,1 0,7 0,1 0,7 0,4 0,5

0,1 0,5 0,1 0,5 0,1 0,3

0,1 0,1 0,2 0,15 0,2 0,04 0,2 0,35 0,1 0,4 0,2 0,04 0,05 0,15 0,1 0,1 0,05 0,15 0,1 0,2 0,2 0,35 0,1 0,2

- 55 -

VI .3 .2 ~_Ap£[lyï*Ïp£^J^taj£nnaa_e_

Les références employées pour déterminer l'efficacité du dérecteur

apparaissent dans le Tableau 13 ; ce dernier prête à quelques commentaires :

- Nous distinguons d'une part, la somme quadratique des erreurs aléa

toires relatives prises par un niveau de confiance de 0,997, et d'autre part, la

tomme linéaire des erreurs systématiques relatives ; l'exactitude se définît comme

étant l'addition de ces deux termes (Cf. 11.3.3).

- L'exactitude relative sur l'émission o est parfois inférieure à celle

sur l'intensité absolue ; c'est le cas des radionucléïdes choisis ccmme références

du faux d'émission photonique : Cd r Cr, Be, Cs.

- Le domaine d'énergie considéré est compris entre 0,06 et 2,7 MeV ;

pour des valeurs plus élevées, E > 2,7 MeV, l'efficacité absolue d'absorption

totale n'est définie que car calcul ou extrapolation de la courbe d'étalonnage,

puisqu aucune référence précise ne recouvre cette région.

VI .4 - Principales corrections

V I .4 ,1 - Corrections géométriques

V I .4 .1 .o - L^jrm^dej^er^agejde la_sourcs

L'erreur qui résulte d'un décalage du centre de la source par rapport

à l'axe du détecteur nécessite une correction ; cette dernière est établie en

envisageant l'expression ci-dessous :

C. ( o , x ) » l + e 2 ( a + a, x" 1 + a , x - 2 ) + e 4 (b + b, x" 1 ) + e 6 ( c J • o I z o r o

x : distance source-détecteur

e : écart observé entre le centre de la source et l'axe du détecteur.

5 6 •

VI ,4 .1 ,b - l'erreur d'étalement du dépôt radioactif

Le dépôt de matière active i. est plus considéré comme ponctuel quand

la source se trouve située près du détecteur ; en supposant la surface de ce dépôt

comme circulaire et homogène, lo correction de l'erreur d'étalement s'écrit :

2 f T

C 2 ( r , x) - -y- J C 1 (e , x) . c . de r o

r : rayon moven du dépôt act i f .

Pour déterminer l'importance des corrections précédentes, de nombreuses

valeurs expérimentales (150) ont été obtenues en translatant une source "quasi-

ponctuelle" dans des plans parallèles & la face du détecteur (x : 5 , 15 , 35 ,

65 , Q 5 mm). Les paramètres inconnus du terme correctif C* (e , x) . Figure 13,

sont calculés par la méthode des moindres carrés (programme Ercen). En faisant

abstraction des erreurs dues à l'imprécision sur ta position de la source ( O , 111.2,2),

l'erreur sur l 'efficacité après corrections C, {e , x) et C« (r , x) est voisine de

0 , 0 2 % U ^ j m i n , e £ 15 mm, r £ 15 mm).

VI .4.2 - Correction des pertes de comptage dues aux effets de *0 |

n 2 m q !JH n -

Lorsque deux photons émis en cascade, JT. et $, , sont détectés

simultanément, il ne se crée qu'une seule impulsion, dont l'amplitude est propor

tionnelle à la somme des énergies perdues dans le détecteur. Cet effet ne se produit

donc que si la durée de vie du niveau intermédiaire est très inférieure au temps de

résolution électronique de la chaîne.

Pour chaque spectre élémentaire et chaque pîc d'absorption totale

qui correspondent aux énergies E. ou E. , les effets de sommation entraînent

des pertes de comptage déterminées à partir de la relation :

• 57

A N . - - A . R. . R. . b.. . W.. ( o r | i[ t[

A n . - - A . r. . R. . b.. . W.. ' ° ' I 'I M

N. et n. sont les taux de comptage enregistrés pour le spectre et le pic

d'absorption totale d'énergie E. ,

sont les efficacités absolues globales pour les énergies E. et E, ,

sont (es efficacités absolues d'absorption totale pour ces mêmes

énergies,,

est la partie commune des intensités absolues des émissions o .

- f, . est le facteur de corrélation angulaire entre les émissions ï .

-r , .

A la suite des effets de sommation apparaissent un spectre somme et

un pic somme dont les importances respectives sont données par :

R. i

et R. 1

r i

et r. 1

b. '1 i

W. i 'i

N. . i |

= A . 0

. R. i

. R. 1

. b.. •1

. W„ '1

n.. M

= A o • 1

h •1

W 'I

La correction des taux de comptage implique l'étalonnage en efficacité

absolue globale du spectromètre ; celui-ci est effectué en intégrant la surface des

spectres de plusieurs étalons pour lesquels la fluence }f est connue. Les radîo-_ , t . . . x t . . ^ 241 . 1 0 9 - , 57r 141 - 139- 111.

nucléides utilisés sont les suivants : Am, Cd r Co, Ce, Ce, In, 2 0 3 u 5 1 - 7 B 85- 137- 9 5 M , 54. , 46 c 6 0 - 8 8 v 24.. _ . .

Hg, Cr, Be, Sr, Cs, Nb, Mn, Se, Co, Y , Na. Certains

isotopes ne sont pas monoénergétiques ; l'énergie considérée est la valeur moyenne

E des émissions détectées : d'autres sont émetteurs de raies X, le spectre corres

pondant est alors soustrait au spectre Q .

La réponse du spectromètre en efficacité absolue globale est portée

sur la Figure 14 ; elle est établie pour une distance source-fenêtre de 60 mm.

sa -

L'erreur d'étalonnage est évaluée de la foçon suivante :

Energie iMeVÏ 0 , 0 5 - 0 , 0 8 0 , 0 8 - 0 , 1 0 , 1 - 2 , 0

Erreur 1%) 5 4 < 3

Dans le cas du Co, les rapports de branchement des émissions

tf. • 1,17 MeV et Jf = 1,33 MeV sont proches de 100% ; les efficacités -2

absolues globales sont respectivement égales à 0,98 + 0.03 . 10 et -2

G, 96 * 0,03 . 10 Les corrections relatives pour chaque pic sont donc :

A n n ' ,0099 et A n_/n = 1,0097 ,- elles entraînent une erreur de 0,03 %

sur l'efficacité absolue d'absorption totale si l'on suppose W,« — 1 .

VI .4 .3 - Correction jes pertes de comptogRjxjr effets d|em£Hements

L'empilement est la superposition de la partie principale de deux ou

plusieurs impulsions indépendantes. Des signaux, décalés dans un temps inférieur

à leur durée, donnent c la sortie de l'amplificateur des superpositions d'impulsions

qui sont analysées et comptées comme telles. Si V est le temps de résolution

électronique de la chaîne et N est le taux d'impulsions, la probabilité d'observer

un empilement est :

p = ï _ e " 2 r N 2 i 2VH e

En appelant n, et n. les taux d'impulsions enregistrés dans les canaux

ï et j , les pertes de comptage relatives à ces canaux sont données par :

A n . A . = * - * 2 t N

n. n. • I

La correction des pertes de comptage est appréciée au moyen d'un

générateur d'impulsions calibrées en amplitude et en fréquence / Aô , 47 , 4 8 / .

Cet instrument est réglé de telle sorte que le spectre test soit situé au-delà des

Tubleau r 14 - Correction des pertes de comptage pour efrofs d'empilements •

Mature Toux do Temps Rapport TOUK d'impulflont detectees avant corrcctloniàt I Tau , d'impultiant d^tectfei i p r t t correction a l <

(1 eures) comptage

mesuré

( c / l )

mort

% surface spectre

tai t / surface

pic toit

Spectre du 56Mn

( C l )

Pic 847 VeV

(c si

Pic 1811 keV

(c >l

Spectre du S6Mr

(c si

Pic847fcevl>>lc '. o i l t e V

le si 1 ' : <l

ff apport

Pic 847 b e /

(1 eures) comptage

mesuré

( c / l )

mort

% surface spectre

tai t / surface

pic toit

Spectre du 56Mn

( C l )

Pic 847 VeV

(c si

Pic 1811 keV

(c >l

Spectre du S6Mr

(c si

Pic847fcevl>>lc '. o i l t e V

le si 1 ' : <l Pic 1811 l<eV

1 = 0 1,9".I0 4 29 1 , 1 . 7 ,

i,o??9

2 , 0 3 2 . I 0 4 1 . 6 3 1 . 1 0 3 2 , 0 0 0 . 1 C 2 2 ,140 I 0 4 I , 8 7 3 . I 0 3 7,235 I 0 2 0,1226

1 + 0 ,5 l,-'1.10 4 26

1 , 1 . 7 ,

i,o??9 2 , 0 4 ? . I 0 4 1 , 6 6 4 . 1 0 3 2 , 0 0 9 , 1 0 2 ? , I48 I 0 4 1. 820. ! O 3 7.210 10 2 0,1207

+ 1,0 1.52.104 23 1,0877

l,077 2

1,047.

2 , 0 6 2 . 1 0 4 1 , ( 8 5 . 1 0 ° 2 , 0 5 3 . 1 0 2 2 , 1 5 1 . 1 0 * 1 ,833.10 ' ' 2,233 1Û 2 0,1218

• 1,5 1,34.I0 4 20

1,0877

l,077 2

1,047.

2 , 0 7 4 . I 0 4 l , 7 0 5 . I 0 3 2 , 0 8 1 . I l 2

2 . 1 5 3 . I 0 4 I . 8 3 7 . 1 0 3 2 . 2 4 2 , I 0 2 0,1220

• 2 , 0 1,18.10* ie

1,0877

l,077 2

1,047. 2 , 0 8 6 . 1 0 4 1 , 7 I 6 . T 0 3 2 . I 0 5 . I 0 2 2 . 1 5 6 . 1 0 4 I . 8 3 3 . K 3 7 . 2 4 8 . 1 0 2 0,1226

+ 2 , 3 MCio* 16

1

2 , 0 9 7 . 1 0 4 1 . 7 3 2 . I 0 3 2 , 1 1 8 . 1 0 2 2 . 1 5 8 . I 0 4 1,835. I f / 2 . 2 4 3 . I 0 2 0.1222

+ 3 , 5 8 ,1 . 1 0 4 12

1

2 . 1 1 4 . I 0 4 1 . 7 5 0 . 1 0 3 2 , 1 2 3 . I 0 2 2 . 1 6 2 . 1 0 4 1,830 1 0 3 2 . 7 2 1 . I 0 2 0,1213

+ 4 ,5 6 , 2 . 1 0 4 9

1

2 , 1 2 5 . 1 0 4 I . 7 6 0 . 1 0 3 2 , I 5 O . 1 0 2 2 , 1 6 0 . 1 0 4 1,819 K l 3 7 . 2 2 2 . 1 0 2 0,1227

+ 5 , 5 4 , 8 . 1 0 4 7

1

2 , 1 3 5 . 1 0 4 1 ,782 .10" 2 , 1 6 6 . 1 0 2 2,162 . o ' 1 , 8 2 7 , K l 3 2 . 2 2 1 . I 0 2 0,1216

+ * , 3 3 , 7 . 1 0 4 5

1

2 . 1 4 8 . I 0 4 1 . 7 8 8 . I 0 3

2 , 1 7 8 . 1 0 2 7.J63 ! t l 4 1,824 I 0 3 2 . 2 2 2 . 1 0 2 0,1218

+ 7 , 5 2 , , . 1 0 4 4

1 2 , 1 4 7 . 1 0 4 1 , 8 0 1 . 1 0 3 2 , 3 1 2 . ! 0 2 2 . 1 6 3 . 1 0 4 ! , 3 2 ? . I C 3 2 . 2 4 7 . I 0 2 0,1228

Moyennes 2 . 1 5 7 . 1 0 4 1 , 8 2 9 . 1 0 3 2 , 2 3 1 . 1 0 2 0,1220

Ecortj-fype relatifs pour une mesure 0 , 2 6 % 0 , 3 0 % 0.56 1 , o.;o%

Afin de vérifier la validité de cette correction, la décroissance du

Mn a été étudiée à partir des taux de comptage enregistrés sous l'ensemble du

spectre et dos deux pics d'énergies E - 847 KeV et E = 1 811 KeV.

Les différentes résultats, obtenus avant et après correction des pertes

par effets d'empilements, sont portéi dans le Tableau 14* Les courbes de décrois

sance sont reproduites sur la Figure 16 ; en particulier, les périodes des deux

pics : T ~ 2,575 + 0,004 H et T = 2,578 + 0,008 H recouvrent la valeur

L.M.R. I . : T = 2,5785 + 0,0006 H / 2 2 / .

V I .4 .4 - Décroissance des radîonucléides_6 jériode courte

L'analyseur est muni d'un chronomètr*» d'efficacité qui, en mode

actif, effectue automatiquement une correction du temps mort, en prolongeant la

mesure d'une durée égale au temps de paralysie de l'analyseur. Pour les radîo-

nucléides â période courte, l'expression qui conduit au taux de compi-age initial

est :

( e " M ) . ( 1 - 9 ) .d t

n : taux de comptage à l'instant de référence t .

C : comptage enregistré pendant la mesure de durée active t .

8 : duré* moyenne de paralysie de l'analyseur par unité de temps.

y\ : constante de décroissance telle que A « L o g ( 2 / T ) où T est

la période du radionuclide.

Lorsque la durée d'analyse T n'est pas négligeable devant la

période T du radionuclide (T > 1 0 T), l'expression précédente devient :

• 62 •

- J i t .--' i - e (1 - e ) . (1 - 8)

1

6d

C : correction de décroissance. a

Dans le cos contraire, elle se simplifie ; le taux de comptage o l ' ins

tant de référence devient :

n = C / t

,56, L'exemple suivant concerne les décroissances du * Mn (T = 2,5785 H),

<iv 2ANa (T = 15,00 H), du 5 1 C r (T = 27,72 f) ; la correction l . est calculée

e-jur différentes valeurs du temps mort et une durée de mesure de 900 secondes.

Durée moyenne de paralysie par unité de temps

Radionucléide

30% 20% 15 % 10% 5% 0

5 6 , Mn

2 4 No

5 , o

0,9535

0,9979

0,9998

0,9591

0,9928

0,9998

0,9615

0,9932

0,9998

0,9636

0,9936

0,9998

0,9654

0,9940

0,9998

0,9671

0,9942

0,9998

V1.4.5 - Contribution des pics d'écjwjp^mjBnt_

Dans le domaine des basses énergies, E < 100 MeV, l'interaction des

photons jjT avec le détecteur se produit principalement par effet photoélectrique.

Ce processus provoque l'émission d'électrons Auger ou de raies X , dont l'énergie

est partiellement ou totalement transférée à la zone sensible. Certains photons X

64 •

V1.5 - Courbe d'étglonnoge en efficacité

VI ,5.1 - Relarjon_eJf|cociré--éneraie_

Les courbes d'étalonnage en efficacité peuvent être mises sous la

forme suivante ' 62 / :

R(£) = K . E~ " (R : efficacité , E : énergie)

Une meilleure représentation est possible en ajustant chaque point

expérimental à une fonction polynomîale telle que (Programme Edgel) :

n logR(E) = V a. (looE)'

i~0 '

tes coefficients inconnu; a. dépendent des conditions géométriques

préalablement choisies ; l'ordre n est déterminé à partir de l'étude des résidus

normalisés. Pour une distonce source-détecteur de 60 mm et un domaine d'énergie

compris entre 0,08 et 3 MeV, les degrés 4 ou 6 donnent des résultats sembla

bles ; la courbe d'étalonnage obtenue est dessinée sur la Figure 17, la surface

des pics correspondante est déduite de l'intégration d'une gau»i«nne ajustée par

les iTol. dres carrés.

V I .5 .2 - Validité de l'interpgiatîon

L'établissement de la relation d'efficacité en fonction de l'énergie

fait intervenir plusieurs expérimentales ; chacune d'elles est entachée d'une

incertitude qui contribue a l'erreur totale de l'étalonnage. Deux types d'erreur

sont à considérer, ce sont les erreurs aléatoires (fluence Jf, comptage), et les

erreurs systématiques (fluence jf, surface des pîcs, reproductibillré des condi

tions d'expérience, corrections apportées aux mesures) ; leur répartition est

mentionnée dans le Tableau 15 ; la surface des pîcs correspond au procédé

précité (Cf. V I .5 .1 ) .

La méthode des moindres carrés suppose une distribution normale des

valeurs expérimentales autour de la Fonction d'évolution ; or, pour la courbe

d'efficacité, l'erreur ne peut être déduite de l'ajustement puisque tes points

interpolé» sont entachés d'une incertitude dont l'essentiel présente un caractère

systématique. Pour évaluer l'erreur d'étalonnage, il faut tenir compte du fait que

celle-ci dépend, en un point quelconque de la courbe, de la connaissance des

points étalons voisins ; par analogie avec la formule de l'erreur interne :

o 1/2 à- ( 1 / l l / e . 2 )

i

la valeur de l'erreur d'étalonnage est déterminée à partir de l'expression :

V 2 2 1 , / 2

î

e. est la somme de l'ïncertituderelatïve et du résidu normalisé du point

étalon d'indice i ,

d est un terme de pondération lié à la pente de la courbe d'efficacité.

A chaque procédé d'analyse correspond un étalonnage différent dont

la précision dépend de la reproductibilité du calcul de la surface. Pour les trois

méthodes choisies, nous présentons dans le Tableau 16 les valeurs expérimentales

avec leur incertitude, ainsi que les valeurs calculées avec l'erreur déduite de la

précédente relation. Dans le cas particulier où la surface résulte de l'intégration

d'une gaussïenne (sans terme d'asymétrie), la courbe de l'erreur d'étalonnage en

fonction de l'énergie est portée sur la Figure 17.

V I .5 .3 - ReJatïon_efficaçiré et jjstonce^source-détççtcur

La géométrie adoptée correspond a la disposition suivante : la source

radioactive, considérée comme ponctuelle, est placée dans l'axe du détecteur, à

une distance connue. Dans ces conditions, la variation de l'efficacité absolue

d'absorption totale avec la distance source-détecteursuitapproximativement cell

de l'angle solide

A / / - ^ - V d S " 2 TT ( 2 2 • w * - » ! » • 2 J 2,1/2 ' S d + a (d i r )

d : distance source-détecteur

r : rayon du détecteur.

Pour établir la relotion entre l'efficacité et la distance source-

détecteur, on envisage une expression de la forme :

V (x , E) = - = - . C (x , E) (B + xP

x : distance source-capot

E énergie du rayonnement

C(x, E) : terme correctif d'absorption tel que

C (x , E) = 1 + E"' (a + a, x 1 + a „ x 2 ) + E" 2 (b + b, x) + E 3 (c ) o 1 l o l a

Les coefficients inconnus : A . B , o , a, , a- . b . b. , c , o l 2 ' o ï o

sont calculés par les moindres carrés (Programme Reddi). La forme des pics n'inter

venant pas, chaque point expérimental est déterminé avec précision ; d la statis

tique de comptage ne s'ajoutent que certaines erreurs systématiques, qui résultent

de diverses corrections : géométrïo, empilements, coïncidences Y, X ,

décroissance.

Dans le Tableau 17 apparaissent les valeurs expérimentales et celles

calculées ; le domaine d'énergie s'étend de 0,06 à 2 MeV, la distance source-

capot est comprise entre 40 et 220 mm. L'importance du terme correctif C (x, E)

est représentée sur la Figure 18 ; les coefficients A et B sont déterminés de

- 7Î •

VII - CONTRIBUTION A L'ÉTUDE DU SCHEMA DE

DESINTEGRATION DE L' , 5 2 E u

152 Le schéma de désintégration de I' Eu a fait l'objet de nombreuses

publications / 17 , 18 , 53 , 54 , 55 , 57 , 58 / , dont l'essentiel résulte de

travaux entrepris sur des ensembles d'analyse biparamétrique équipés de détecteurs

Ge-Li coaxioux. Cependant, les différents paramètres qui caractérisent la désin

tégration de ce radionuclide sont encore mal connus. Aussi, nous sommes.nous

proposés de déterminer les intensités absolues des principales raies $ , afin que

l'étalonnage précis d'un specfromètre soït rendu possible en n'utilisant cet isotope

comme référence.

V I I , I - Aspect expérimental

152 Les sour».as utilisées ont été préparées à partir d'une solution d 1 Eu,

obtenue par irradiation neurronîque d'une cible d' Eu enrichie à 99,6 %.

L'analyse par spectrométrie J a montré la présence d' Eu à raison de

0,10 + 0,02 %. L'activité de chaque source a été mesurée au moyen d'un détecteur

à scintillation ô puits / 56 / , avec une exactitude meilleure que 0,6 %. Douze

spectres ont été étudiés ; huit correspondaient à une distance source-détecteur de

60 mm, les autres à une distance de 110 mm afin de vérifier les corrections des

effets de sommation. Pour chaque spectre, la surface moyenne du pic d'énergie

122 KeV, exprimée en événements détectés, a été de 7.10 , celle du pic

d'énergie 34^ KeV de 3 .10 6 .

- 72

/ 152 VII .2 - Mesure des intensités absolues des rotes S de I' Eu

A partir des spectres précédents, les intensités absolues des différentes 152

raies X émises par )' Eu ont été calculées.

Les résultats obtenus sont comparés d'une part, a ceux publiés par

A. NOTEA et al . 57 ' et par B. DASMAHAPATRA .' 58 / , et d'autre part,

aux vcleurs trouvées en multipliont les intensités relatives données par J. BARRETTE

et a l . 17 , par le coefficient de normalisation C ~ 0,267 + 0,013. Ce dernier

est déterminé de telle sorte que la somme des transitions Q , aboutissant aux

niveaux fondamentaux du Gd et du Sm, soit égale d 100 ; les valeurs des

coefficients de conversion des transitions 122 KeV et 344 KeV adoptées sont res

pectivement d - ï ,21 + 0,09 / 6 0 / et <J = 0,0375 + 0,0028. Dans le 152

Tableau 18 tïçurent les intensités absolues des raies X émises par 1' Eu ;

celui-ci prête aux commentaires suivants :

- L'erreur totale que nous mentionnons tient compte de l'incertitude sur

l'activité, de l'erreur d'étalonnage, de la statistique de comptage, des erreurs

systématiques provenant du calcul de la surface ou des diverses corrections appor

tées aux mesures ; pour les erreurs aléatoires le niveau de confiance adopté est

de 99,7 %. Pùrmi les autres auteurs, seuls A. NOTEA et a l . / 57 / fait part

d'un niveau de confiance qu'il choisît à 68%,

- En raison de ieur faible intensité, certaines raies Q , repérées par

l'astérisque {Cf. V .4 ) , n'ont pas été détectées ; pour mettre en évidence ces

transitions, l'analyse d'un spectre de coïncidences J . Q est nécessaire.

- Les intensités absolues d'autres raies }f sont parfois inférieures au

minimum détectable (Cf. IV.4) ; dans ce cas, aucune erreur n'est indiquée

puisque ces valeurs ne représentent qu'un ordre de grandeur.

Tabîeau : 1 8 - S^itc 1 -

Prétend Irovptl A. Notfcietol. ">' fi. Dnimohopaira

526,9 + 0,7 -0,005 534,33. 0,14 { ^ l { 0,041 » 0.015 556,6 * 0,5 - 0,01 564,02 * 0,04 0,486 * 0,021 566,36 + 0,"? 0,127 4 0,013 586,26 «0.03 0,454 + 0,023 616,1 + l \ ' - 0,01 644,5 * 0,. -0 ,005 656,47 + 0,08 0,135 « 0,016 665,0 + 0,7 v 0,005 671,5 +0 ,7 0,013 » 0,007

(674,63 + 0,06 (675,0 + 0,3 Jl>,!75 * 0,023 678,60 + 0,04 0,459 + 0,020

(686,4 ~ • (688,69 • 0,08

(0,849 * 0,025

712,85 + 0,06 0.094 + 0,022 (719,36 + 0,04 1719,3 " » |o,322 * 0,018

728,5 * 0,7 -0,005 764,9 + 0,1 0,143 + 0,019 768,9 +0 ,1 0,072 • 0,024 778,90 + 0,03 13,00 + 0,22 794,6 + 0,7 0,026 + 0,013 810,47 + 0,06 ,321 *_ 0,024

(839.4 " • (841,65 + 0,06 {0,173 + 0,019 867,38 + 0,03 4,16 + 0,06 901,05 + 0,1 0,100 + 0,031 919,34 + 0,04 0,410 ~ 0,022 926,29 + 0,06 0,253 + 0,021 930,54 + 0,05 0,070 + 0,024 958,4 " * confondu

Vol t jon c a l c u l e ) d'opf Ai J Boirette et al ,' w

577,0 0.4 0,011 0.006 (534,3 1 535,4 "

0,4 10,04 " 0,01 (534,3 1 535,4 " 0,4 10,008 0,033

556,5 0.» 0,024 0,007 564,08" 0,0" 0,51 '1.06 566,64 " 0,20 0,12 0.03 586,34 " 0,08 0.47 " 0,05 616,2 " 0,4 0,013 " 0,006 644,3 0,4 0,013 " 0,008 656,57 ' 0,'2 0,15 0,02 664,6 0,4 0,009 " 0,00-1 671,2 " 0.4 0,02 " 0,01

(674,68 " (675,0 '

0,'2 10,15 (0,03

• 0.0J (674,68 " (675,0 '

10,15 (0,03 " 0,01

67r*.6l 0,08 0,48 " C,05 (686,7 1488,68 '

0.4 10,04 : 0,01 (686,7 1488,68 ' 0,08 10,82 : 0,08

712,81 0,15 0,10 r 0,02 (719,34 0,12 (0,28 r 0,04 ( 719,34 " (0,06 • 0,02

727,9 0,4 < 0 "01 764,86 " 0,12 0,19 • 0,03 768,9 0,2 0,08 • 0,02 778,87 0,05 13,0 • 0,9 794,9 0,6 0,029 » 0,015 813.42 " 0,10 0,33 î 0,04

(839,6 1841,53

0,4 (0,016 (0.16

' 0,009 (839,6 1841,53 "0,20

(0,016 (0.16 » 0,03

867,33 " " 0,05 4.2 • 0,3 901,20" ' 0,30 0,08 "0,02 919,31 " 0,10 0,43 • 0,07 926,33 " 0,15 0,27 » 0,04 930,58 • 0,25 0,07 + 0.02 958,8 • 0 , 7 0.013 + 0,008

Prêtent travail

96 1.43 t 0,08 964,05 7 0,03 974,7 ~ 0,7 590,2 * 0,2

1005,15 * 0,05 1085,83 ^ 0,03 1089,72 4 0,04 1109,? V * 1112,08 * 0,04 1171,02" 0,07 1205.4 7 0,7 1212,94 " 0,04 1249,88 - 0,07 1261,3 + 0 , 2 1292,86 7 0,07 1299,-3 7 0,04 1315.7 7 0,> 1348.2 7 0,3 1364.0 7 0,2 1389.8 7 0,7 1408.03 7 0,03 1457,62 7 0,04 1528,10 7 0,05 1605.5 7 0,2 1608,7 * 0,2 1647.1 7 0,2 1768.9 7 0,2

i14,48 » 0,23 0,011 * 0,003 0,020 7 0.009 0,59 7 0,03

10,14 7 0,16 1,70 7 0,09

113,55 «0,20

0,034 • 0,012 -o7oi

1,39 • 0,03 0,179 7 0,015 0,03- 7 0,017 0,1' > 0,023 l.i.. *" 0,03 0,003 '• 0,0Oi 0,019 7 0,004 0,026 7 0,006

- OÂKo 20,70 • 0,29 0,488 7 0,ul5 0,266 7 0,015 0,007 ~_ O.uui 0,005 • O.OCil 0,006 J. 0,002 0,009 + L.002

Tableau : 18 - lui te 2

A. Nottaetol. 9' R rovnohopalra SB Voleur» calculée! d'après J Barrette et ol. «'

(963,36 o.oe i 0,13 0.03 1 964.01 " 0,05 IU ,4 1,1

974.2 0 . 4 0,009 " 0,004 990,3 0 .3 0.027 " 0,015

1005,15 " 0,12 0.65 0.10 1085,83 " 0,07 10.5 " 0.8 1C8.-.73" 0.07 1.8 " 0,2 1108,9 " 0,5 1 0,19 0,09 1112,04 " 0,05 113,5 1,0 1171,C 0,4 0,035 0,010 1206,2 0 ,4 0,013 o.ooe 1212,94 0.0/ 1.47 0,12 1249,11 0,10 0.18 0,02 1261,3 " 0,2 0.035 " 0,010 1292.75 " 0.12 0.10 0,02 1299.20 0,07 1.71 " 0,17 1315,0 0,4 0,004 0,002 IJ48.I 0,3 0,016 0,003 1313.9 0 .2 0.027 " 0,0,14 1390,4 0 . 4 0,005 " 0.O03 1408,02 " 0,05 21.6 " 0,6 1457.64 " 0,10 0.51 " 0.6 1526.12 " 0,07 0.27 • 0,03 1605,5 ' 0,4 0,008 " 0.002 1608.4 " 0,3 0,005 ' C; 002 1547,3 "0,3 0,006 " 0,002 1769.1 " 0,3 0,008 " 0.002

- 76 -

Tableau : 19

intensités absolues des transitions ,%> (voie C

Energie du niveau (keV)

Intensité absolue

1692,5 + 0 , 3 + 0,02 +0,01 1*43,40 + 0,06 1,81 +0,06 1605,5 + 0 , 2 0,09 +0 ,04 1549,8 + 0 , 7 + 0,03 +0 ,02 1434,00 + 0,06 2,39 +0 ,12 1319,0 + 0 , 7 + 0 ,0U + 0,006 1282,3 + 0 , 7 + 0,014 + 0,009 1123,18 + 0,04 13,8 + 0 , 2 1109,2 + 0 , 2 0,21 +0 ,11 930,54 + 0,05 0,29 +0 ,06 755,40 + 0,C4 0,92 +0 ,09 615,26 + 0,08 0,03 +0 ,02 344,28 + 0,02 8,0 + 0 , 6

intensités absolues des transitions de capture électronique (Voie Sm)

Energie du niveau (keV)

Intensité absolue

1768,9 + 0 , 2 0,05 +0 ,02 1757,0 + 0 , 7 + 0,02 +0 ,01 1730,5 + 0 , 2 0,04 + 0 , 0 ! ^ 4 9 , 8 7 + 0,05 0,90 +0 ,06 1579,40 + 0.05 2,01 + 0 , 0 8 1529,81 +0 ,03 24,5 + 0 , 5 1371,66 + 0,09 0,77 +0 ,04 1292,86 + 0,07 0,55 +0 ,07 1233.86 + 0,05 17,0 + 0 , 4 1085,83 + 0,03 21,5 + 0 , 6 1041,11 +0 ,06 0,12 +0 ,06 1022,8 + 0 , 1 0,25 +0,0.": 963,43 + 0,06 0,00 + 0 , 0 7 810,47 + 0,06 1,26 +0 ,15 706,1 + 0 , 7 + 0,00 + 0 , 0 2 î ' ,6,47 + 0,04 0,84 +0 ,38 121,78 + 0,02 3,3 + 4 , 0

- 79 -

VII I - CONCLUSION

Grâce aux performances appréciables qu'il présente, l'appareillage

mis en oeuvre étend les possibilités de la spectrométrïe 0 ; en eff9t, il allie un

excellent pouvoir de résolution, un rendement de détection élevé, une haute

reproductibifité de la géométrie source-détecteur.

Conjuguée avec la résolution du spectromètre/ l'analyse des pics

d'absorption totale permet la détermination précise des énergies g . Aussi, les

améliorations que nous avons développées se sont-elles portées principalement

sur l'étalonnage en efficacité. Pour ce faire, nous avons été amenés à étudier les

différents facteurs qui limitent la connaisscr.ee; de eff icacité : la reproductîbilîté

des conditions expérimentales, le surfacage des pics d'absorption totale, le choix

des étalons, les différentes erreurs liées à l'instrumentation ou au schéma de

désintégration. A la suite de ce travail, les mesures d'activité j.ar spectrométrïe

peuvent être de qualité comparable à celles obtenues par des méthodes directes

telles que les méthodes de coïncidences.

L'étalonnage précis d'un ensemble Ce spectrométrïe 0 est le résultat

d'un grand1 nombre de mesures qui impliquent l'utilisation de plusieurs références,

prises ('une après l'autre. Il est donc nécessaire, â cette fin, de constituer une

bibliothèque importante d'étalons ; cependant, ïl convient de remarquer que

l'expérimentateur n'est jamais assuré de la stabilité au cours du temps des étalons

qu'il emploie, d'autre part, que l'incertitude sur la période se répercute d'autant

plus sur le résultat de la mesure que le temr: écoulé est plus long.

http://connaisscr.ee

- 80 •

Pour échapper à ces contraintes, M s'est avéré souhairable de disposer

d'un radionuclide, de période suffisamment longue, qui permettrait d'établir la 152

réponse du détecteur en une seule mesure. L' Eu convenait particulièrement

puisque son spectre présente un grand nombre de pics intenses, bien répartis en

énergie. L'analyse par spectrométrie, appliquée à ce radionuclide, a permis de

mesurer les Intensités absolues des principales transitions avec une exactitude

approchant le pou. cent, ce qui est un progrès important pa; rapport aux meilleurs

résultats publiés dans la littérature.

Cependant, de nombreuses învestîgattoiis dans rétablissement du 152

schéma de désintégration de I 1 Eu sont encore nécessaires ; elles se situent au

niveau de l'analyse des coïncidences f - f et de ta mesure des coefficients de

conversion des principales transitions Jf , D'autres efforts sont envisagés dans 152

le traitement automatique des spectres, afin que l'étalon unique d* Eu, associt

à la méthode d'analyse, puissent fournir à l'ensemble des utilisateurs un moyen

simple d'étalonnage.

82

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Manuscrit rsçu h 30 t •îoembrs 1374

300. r CONTENJBM CAWLPOUW lOfEURES

200. <

100.

• FIGURE 3 -SPECTRE DU MOUVE--MENT PROPRE-Durée 10Heures.

1173 KeV <ftlfrt«u! Geli 49cm s

«WebUndWVJm 1

tpùMur du pion* 1 cm*

2 614 KeV

2000. • M i l * *

3000.

iUji»Ju»k- tfÉè^

- 91 -

•FIG.6 -Variation de I efficacité absolu* d'abt orption totale avec la tensen V.

1 ifi TENSION Wall.)

VditAli«A 4c L'tlfieititi

* \ iranitaFitn B *ttrtt«uf

-FiGL7-RECHERCHE DU CENTRE DU DÉTECTEUR-

- 92 -

EMEU* sun rarncAcne DUE * LA «IOTOH v t t i i a i c . « LA somce

QCS ;Ojl»,OOImm(«tm* sut Jo di»twciM*e»4*T»d»**)

*lw>c» »u r r * caMKfnm l

Bwreia son cEFwamte QUE A LA rosin OH LATEHALE oe LA «UWCE-

A«ij^J^iBIWIWWawt»pmiiimt WtaidtlateuK*)

- F1SURE: 6 -REPRODUCTIBILnE DE LA GEOMETRIE SÔUB^pffECTEUR

• K E n I t M M t O.E.I

- 93 -

t i contenu pat ccnal

Method* « 7 Ni — fï (Ni<eent*nudur*canal;t| :fand9anl*pic)

Méthodes d'analys* d*s pics Y :

ajustement d* la region du pic a un* fonction P(x|:G(x)'4x2»Bx'»y

-IX-X.P cat dune «aussienn* : Fix) «A* " j j i * .d ix 2 «Sx « Y

cat d unt gausclenne avtc un term* « asymétrie gaueht

ix.-&>* FIX), A»—SF**-*"-+<*»*>»• y . |x-X«) 2 .

IXo-p* I^x F(x)«A»-2^" • 4 x 2 . p x « Y

FIGURE 10 : CALCUL DE LA SURFACE DES PCS ^ «

Surface*

- 95 -

Variation de l'efficacité absolue d'absorption totale

i source |X Coireetion C,{*p)=^[li*aj?+ap)*ilb+bp)*fuj

Correction Ct(r,x)»2/rMCje,x>.e.de I détecteur °

FI6URE13-CORRECTION DE \! ERREUR DE CENTRAGE CORRECTION DE L'ERREUR D'ETALEMENT.

! ffl !Aj Mil

iffl Hii _L -i. - i . -L _ M T : ! •

|i[ll-U4i4.| li!-i ! j i i i i F = r Tf f - ^ t f f ? = H T

I l Ê mk I l • !-

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Acfievé d'impnnwr

par

te CEA. Svrvice dv Documentation, Sac/ay

Mars 1975

DEPOT LEGAL

1er trimestre 1975

Edité par

ie Service de Documentation

Centre d'études Nucléaires de Saclay

Bcfte Postale n° 2

91190 • Gif-sur-YVETTE IFrarcel

CEA R 46S6 COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE · VI ,4.3 - Correction des pertes de c^ptoges dues...

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