Bac Distillation

8/8/2019 Bac Distillation

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1.1) les diffrents tats de la matire

condensation

Distillation


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1.2) Lquilibre liquide-vapeur


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1.3) la volatilit

EAU ETHER


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NE PAS CONFONDRE :

volatilit et densit


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1.4 Tension de vapeur

Quand un liquide et sa vapeur sont enquilibre, la pression dveloppe par lavapeur est appele :

TENSION DE VAPEUR : Tv

la vapeur au dessus du liquide est diteVAPEUR SATURANTE

Pvap

T=cste

1,8

mm

Hg

80

mm

Hg

760

mm

Hg

TT

20

T

100

eau


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avec P Pression de vaporisation de la

substance en Pascal et la temprature T

en C.

A,B et Csont les coefficients d'Antoine,

caractristiques chaque solution, que l'onretrouve dans les ouvrages de rfrence

en chimie.

Equation dAntoine

Exercice 1


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2) ETUDE DES COURBES DEQUILIBRE

Prsentation

Exercice 2


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3 - ISOBARES


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3.1 Lecture des Isobares

Il est important de constater que :- si dans un corps pur les compositions du liquide et desa vapeur sont identiques

- il nen est pas de mme pour un mlangeLa vapeur est toujours plus riche que le liquide

en corps le plus volatil

Lorsquon apporte de la chaleur un mlange de deux liquides, chacun utilise lnergie fournie afin

daugmenter la quantit de vapeur saturante au dessus du liquide.

Le liquide le plus volatil fournit davantage de vapeur, ses molcules ayant besoin de moins dnergie pour ce

changement dtat. La vapeur est plus riche que le liquide en corps le plus volatil.

Chaque mlange liquide en bullition possde sa propre vapeur, ainsi que son propre point dbullition.

On les appellent des couples liquide / vapeur

La lecture des titres se fait toujours en titre molaire (et non pas massique) car il sagit bien dun dplacement

de molcules dune phase lautre


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3-2 diffrents cas de distillation3-2-1 distillation Flash

Il sagit de prchauffer une temprature prcise un mlange de solvants

puis de le dtendre dans une chambre de sparation o il y a vaporisation partielle instantane


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PREMIER CAS

Mlange initial : 30%Temprature : 86C

Composition de la phase vapeur :

Composition de la phase liquide :

SECOND CAS

Mlange initial : 30%Temprature: 78C



TROISIEME CAS




QUATRIEME CAS


Composition de la phase vapeur :Composition de la phase liquide :

CINQUIEME CAS

Mlange initial : 40%Temprature: 80C


SIXIEME CAS



0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100


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50%

50% 50%

78%

73

73 73

78% 78%

90%90% 90%

68

68

68

66

96% 96% 96%

66

66

65

65

65

Si on superpose cette srie de ballons afin

de traiter tout le produit du dpart, on

obtient une colonne verticale quipe de

plateaux dont le rle est identique

chaque ballon : bullition / condensation

On peut ainsi raliser une suite d'oprationsjusqu' obtenir 100% d'alcool.Linconvnient de cette technique vient du fait que :seule la vapeur recondense peut nouveau tretraite.Consquence : le volume diminue chaque tape.

3-2-2 cas de la distillation fractionne discontinue

Supposons le cas o on veut obtenir de lalcool pur partir dun mlange 50%


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8

8

7

5

6

6

6

9

66

87

%

73%

40

%

10

%

95%

Relation : isobares / colonne

Remarques :

Chaque liquide bullition produit

une vapeur la mme temprature

mais plus riche en corps le plus volatil

plus il y a dchange liquide / vapeur

et plus le produit final est riche

pour cela il faut prvoir une colonne

avec un nombre dtages suffisants

on appelle cela : le dimensionnement (voir plus loin)


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3-2-3 distillation discontinue objectif : titredist > 95%

Bouilleur : 50%

Poste : 3 plateaux thoriques

Distillat : 97,5%

Distillation mi-temps

appauvrissement du bouilleur

distillat : 95%

Fin de la distillation

puisement du bouilleur : 1%

distillat : 64%

Analyse :

Si lobjectif est dobtenir un distillat > 95%,

il faut arrter la distillation 20% dans le bouilleur soit

82C

Une quantit importante dalcool sera perdue dans lersidu

En poursuivant la distillation, le titre du distillat baisse

rgulirement

Pour viter ce problme, il faut donner davantage de

plateaux la colonne


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Analyse : lobjectif est dobtenir un distillat > 95% (soit 65C en haut de colonne) jusqu 20% dans le bouilleur (soit

82C). En poursuivant la distillation, le titre du distillat baisse rgulirement Pour viter ce problme, il faut donner

davantage de plateaux la colonne.

Pour cela, deux possibilits :

- plus de hauteur de colonne- plus defficacit sous la forme de retour de liquide dans la colonne : le reflux

Bouilleur : 50%

Poste : 3 plateaux

thoriques

Distillat : 97,5%

Bouilleur = 20%

1 bouilleur + 2 plateaux

colonne

distillat : 95%

Bouilleur = 4%


colonne

distillat : 95%

Fin de la distillation


colonne

distillat : 95%

Exercice 3


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3-3 Lefficacit dune colonne

Pour quune colonne soit efficace il faut un change constant entre :

une phase vapeur montante et une phase liquide descendante. Cet change liquide / vapeur sera

favorise par une colonne quipe dlments divers :

colonne garnie danneaux Raschig

colonne quipe de plateaux : perfors, cloches, .

3-3-1 Echange de matire et dnergie

Rappel :

Un liquide fournit une vapeur la mme temprature mais plus riche en corps le plus volatil.

La vapeur issue du plateau infrieur est 73C.

Elle traverse le liquide du plateau suprieur qui lui

bout 68C (il est plus riche en alcool).

La vapeur, plus chaude que le liquide, cde sa

chaleur et se condense.

Le liquide, grce cette chaleur, se vaporise et

produit ainsi une vapeur plus riche qui fait de mme

au plateau suprieur et ainsi de suite .

Il y a donc transfert de matire et dnergie.


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3-3-2 Amlioration de lefficacit dune colonne

Il sagit de renvoyer une partie du distillat dans la colonne sousforme de reflux

Il y aura donc un flux de vapeur montant qui croisera un flux de

liquide descendant, avec un enrichissement supplmentaire

Du liquide retourne dans le plateau suprieur

Le liquide prcdemment 78% senrichit 85%

Il va donc produire une vapeur plus riche aussi

Le liquide 85% redescend au plateau infrieur et se

mlange un liquide 50%. Il senrichit jusqu 70%

Cet enrichissement va se produire sur tous les plateaux

jusquau bouilleur

Ce phnomne donne plus defficacit la colonne

exprime en nombre de plateaux thoriques

Le transfert de matire et dnergie est plus efficace


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3-3-3 Diffrents mlanges

Tous les mlanges nont pas le mme comportement face une sparation. Cette diffrence vient de la diffrence devolatilit entre les diffrents composs du mlange

Mlange A : volatilits trs proches

Mlange B: volatilit diffrentesMlange C: volatilits trs diffrentes

A

B C


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Exemple : la distillation du brute


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Pour des raisons de dimensionnement, on utilise une autre reprsentation graphique.Elle permet de dterminer le nombre de plateaux thoriques dune colonne partir des produits et des conditionsopratoires.

4 DIAGRAMME DEQUILIBRE

Ce diagramme se construit partir des isobares Pr

s

t

ti


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88

75

66

69

66

87%

73%

40%

10%

95%

10%

40%

73%

87%

95%

40%

73%

87%

95%

titre molaire dans la phase vapeur Y

Titre molaire dans la phase liquide X


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100%

Echange produit dans le bouilleur

Echange produit sur le premier plateau

Echange produit sur le dernier

plateau

La colonne reprsente ci-dessuspossde 4 plateaux thoriques

- un bouilleur

- 3 plateaux dans la colonne

Evolution dun mlange dans une colonne

mlange initial mlange final


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5 EFFICACITE DUNE COLONNE

Prenons lexemple de la colonne prcdenteLe distillat obtenu est 95%. Si cette qualit nest pas satisfaisante, il faut envisager un plateau supplmentaire.Cela nest pas forcment possible si la colonne existe dj. Il existe une autre solution : le reflux (voir chapitre 3-3-2

Amlioration de lefficacit dune colonne ) Ce retour partiel de distillat en haut de la colonne enrichit le dernier plateaude la colonne qui, ainsi, fournit une vapeur plus riche.Le reflux se rpercute sur les autres plateaux qui, plus riches aussi, fournissent une vapeur de meilleure qualit. Lacolonne sen trouve plus efficace, le distillat est plus riche en corps le plus volatil.

5-1 Mise en rgime dune colonne

Le dmarrage dune colonne ncessite une mise enrgime reflux total afin de permettre chaqueplateau dtablir son quilibre liquide/ vapeur.Ainsi chaque vapeur produite se condense sur leplateau suprieur en gardant le mme titre.


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5-2 Plateaux thoriques / plateaux rels

Dans la pratique, un plateau thorique correspond un nombreplus ou moins grand de plateaux rels selon leur degr defficacit.

Ce degr defficacit dpend de la conception technique du plateauainsi que de sa capacit enrichir une vapeur

par rapport celle situe immdiatement sous lui.En rgle gnrale, lefficacit des plateaux industriels est entre 30 et 70%

5-3 Volatilit relative

Un mlange binaire est caractris par la notion

de volatilit relative dun constituant par rapport lautreAune temprature donne, plus la tension de vapeurdun composant est leve par rapport lautreet plus la volatilit relative sera leve.La courbe dquilibre est dautant plus loignede la diagonale que la volatilit relative est grande

=

volatilit du corps A

volatilit du corps B

pour = 1 : la sparation est impossible (diagonale)composition phase liquide = composition phase vapeur


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Taux de reflux Tr = R/D

6 LA DROITE OPERATOIRE


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6-1 Optimisation

Un procd industriel prsente de nombreuses exigences :

titre de lalimentation impos par le procdtitre du distillat impos par la qualit exigetitre des rsidus impos par les normes denvironnement et les cots de retraitement

dbit de lalimentation impos par le procdde nombreux autres paramtres spcifiques chaque opration

Une colonne devra rpondre ces exigences et il sera ncessaire de dfinir un compromis entre :

la hauteur de la colonne (nombre de plateaux)le taux de reflux

Il existe deux extrmes entre lesquelles se situera la marche reflux optimal. Voir diapo suivant


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1 marquer les points connus :

- titre du distillat exig par le procd: xD

- titre du rsidu exig par les normes denvironnementet de traitement : xR (ou xB)

xDxR

6-2 Mthode de trac de la droite opratoire

2 trac la droite opratoire minimale passant par xR

3 noter la valeur de lordonne lorigineord mini. = D

MINI

x

Tr 1

xR xD

4 calculer la valeur de TrMINI

5 calculer la valeur de Tr optimale grce la donne constructeur :exemple Tr opt.= 1,3 x Tr min. (1,2 2,5)

6 calculer la valeur de lordonne optimaleord opt. = D

OPT.

x

Tr 1


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7 reporter la valeur de lordonne optimalesur laxe des y

8 tracer la droite opratoire optimale

9 tracer les plateaux thoriques entre :- la courbe dquilibre- la droite opratoire

xR xD


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7-Rectification du taux de reflux


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