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ASTM: E 407~99 Standard Practice for Micro etching Metals and Alloys

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Standard Practice for Micro etching Metals and Alloys

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1. Scope

1.1 이 규격은 금속과 합금의 미세조직 실험에 사용되는 부식액과 사용절차에 대한 규격으로서 안전주의사항

이나 기타 필요한 정보를 포함하고 있다.

1.2 이 규격은 사용자의 안전에 관련한 정보는 언급하지 않으며 사용하기 전에 안전에 필요한 절차 수립은

사용자에게 책임이 있다. 특별히 주의해야 할 항목은 6.1과 Table 2이다.

2. Referenced Documents 2.1 ASTM Standard

D 1193 Specification for Reagent Water E 7 Terminologies Relating to Metallography

3. Terminology 3.1 Definitions:

3.2 이 규격에서 사용되는 용어에 대한 정의:

3.2.1 Tint etch- 부식액에 담그면 색깔 대조를 나타내는 것은 미세조직이 특정 성분에 대해서 선택적으로 반

응하기 때문이다. 얇은 Oxide, Sulfide, Molybdate, Chromate 혹은 기본적인 Selenium 층 때문에 정마된

표면에서는 광원에 대한 다양한 간섭현상이 film의 두께에 의해 영향을 받는다. (Strain etch)

3.2.2 Vapor-deposition interference layer method~미세조직 성분간에 뚜렷한 구분을 보이기 위한 기술은, 일반

적으로 색깔이나, 알려진 굴절률과 함께 명시된 유전체 가루(ZnTe, ZnSe, TiO2, ZnS or ZnO)의 진공침전

에 의해 생성된 얇은 층, 일반적으로 광원의 간섭에 의한 영향 (Pepperhoff method로 알려짐)

4. Summary of Practice

4.1 Table 1은 재료와 해당 합금의 부식액을 알파벳 순으로 나열하였다. 각 재료와 합금에 대하여 하나이상의

부식액이 나열되어 있다. 합금에 대한 부식액은 하나이상의 그룹이나 시리즈 별로 나열되었다. 특정 합금

은 필요한 경우에 대해서만 나열하였다. 특별한 경우에 대해 부식액 번호를 한 개 이상으로 부여한 것은,

선호도 순으로 나열해 놓은 것이다. 전해부식액의 번호는 이탤릭체로 표시하였는데 비전해 부식액과 구

분을 위해서이다.

4.2 Table 2는 Table1에 대한 모든 부식액을 번호순으로 나열하였으며 각 부식액에 대한 조성과 일반적인 절

차에 대해 명시하였다.

4.3 표를 활용하기 위해서는, 표1에서 해당 금속 및 합금을 확인하고 해당하는 부식액 번호를 사용하면 된다.

부식액의 성분과 절차는 해당 부식액 번호에 따라 표 2에 나열되었다.

4.4 일반적으로 알려진 부식액 이름이 있거나(Marble’s, Vilella’s 등등) 조성을 알고 싶다면, 표3을 참조하면

된다. 표 3에는 부식액 이름이 알파벳 순으로 나열되어 있고, 표 2에 해당하는 부식액 조성에 대해 각각

암호화 되어있다.

5. Significance and Use

5.1 이 자료의 list는 금속조직용 실험용 시편의 부식에 사용되는 방법 및 해결책을 추천한다. 해결방법들은

가장 중요한 합금시스템에서 항목들을 강조하기 위해 나열하였다.

6. Safety Precautions

6.1 실험에 사용하는 모든 화학약품들은 라벨지로 표시하고 사용 전 물질안전자료(MSDS)를 읽고 위험과 안

전에 관련된 항목들을 이해하여야 한다. 사용자들은 즉각적으로 반응하거나 오랜 시간에 걸쳐 반응하거

나 혹은 현상적으로 보이거나 보이지 않는 등의 모든 화학물질의 사용에 관련된 위험의 형태에 대해 경

각심을 가져야 한다.

6.1.1 적합한 보호의류 추천을 위해 제품 라벨과 MSDS를 참조한다.

6.1.2 모든 화학물질은 잠정적으로 위험성을 보유하고 있다. 부식액을 사용하는 모든 사람은 부식액의 취급절

차, 혼합, 각 화학물질의 보관위치뿐만 아니라 화학약품간의 조화에 대해서도 철저히 숙달되어야 한다.

6.1.3 표 2는 특정 부식액의 혼합 및 사용에 대한 특정 주의사항에 대해 나타내었다. 사용자는 특정 주의사항

에 대해 주의를 기울여야 한다.

6.2 각 부식액의 취급과 배치에 대한 일반적인 방식과 성분은 다음과 같다:

6.2.1 부을 때, 혼합할 때, 부식할 때나 항상 적합한 보호장비를 착용해야 한다(보호 안경, 장갑, 앞 치마)

6.2.2 측정, 혼합, 보관, 용액의 저장 시 적합한 장치를 사용한다. (유리 나 플라스틱)

6.2.3 부식액을 혼합할 때, 특별한 지침이 없는 한 항상 용액을 용매에 점차적으로 추가하는 방식으로 한다.

6.2.4 부식할 때, 항상 부식액과 시편은 물리적으로 직접적 접촉은 피해야 한다; 시편을 집을 수 있는 집게

등을 사용한다(면 솜 뭉치)

6.2.5 일반적으로, 적합한 배기장치가 설치된 환경에서 작업하는 것이 좋으며, 이로서 부식액에 수반되는 유




해한 냄새를 배출시킬 수 있다.

6.2.6 Methanol은 농축된 유독물이다. 여기에서는 Ethanol과 Methanol은 번갈아 나열되어있다. Methanol은 일

반적으로 사용되는 용매이다. Methanol은 Fume hood에서 사용하는 것이 바람직하다.

TABLE 1 Etchants for Metals

NOTE 1—Electrolytic etchants are italicized.

Metal Etchants Uses

Aluminum Base:

Pure Al

1a, 2, 3 일반 조직

4, 5 편광에서의 입자구조

1b 결정입계와 Slip lines

1000 series

1a, 3, 2 일반 조직


6, 7 상 구분

2000 series 3, 2, 1a 일반 조직

8a, 6, 7 상 구분

3000 series

3, 1a 일반 조직


8a, 6, 7 상 구분

4000 series 3, 1a 일반 조직

5000 series 3, 1a, 2, 6, 8a 일반 조직


6000 series

3, 1a, 2, 6, 8a, 222 일반 조직


1a, 2, 7, 6, 8a 상 구분

7000 series

3, 1a, 2 일반 조직


3b, 6 상 구분

Beryllium Base:

Pure Be 9, 10 편광을 통한 일반 조직

Be alloys 11 일반 조직

Chromium Base: 12, 13c 일반 조직

Cobalt Base:

Pure Co 14, 15, 16, 17 일반 조직

Hard-facing and tool metals 18, 19, 20 일반 조직

High-temperature alloys 20, 18, 16, 21, 22b, 24, 25 일반 조직

19 상 구분

Columbium Base (see niobium base)

Copper Base:

Pure Cu

26, 27, 28, 29, 30, 31d, 32, 33, 34b, 35,

일반 조직

36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 8b, 210, 215

43, 28 화학적 정마와 부식

Cu-Al (aluminum bronze) 44, 31d, 34b, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 일반 조직

45, 215

Cu-Be 46, 41, 45 일반 조직

Cu-Cr 41 일반 조직

Cu-Mn 41 일반 조직

Cu-Ni 34, 47, 48, 40, 49, 50 일반 조직

Cu-Si 41 일반 조직

Cu-Sn (tin bronze)

51, 52 일반 조직




Admiralty metal 8b 일반 조직

Gilding metal

Cartridge brass

Free-cutting brass

Nickel silver 31d, 32, 33, 41, 42, 49 일반 조직

Cu alloys

26, 27, 28, 29, 30, 44, 41, 31d, 32, 33, 일반 조직

34b, 35, 36, 37, 38, 39, 210, 215

53, 43, 28, 49 화학적 정마와 부식

42, 49, 210 Darkens beta in alpha-beta brass

54 Etching of cold worked brass

Dysprosium Base: 55, 56 일반 조직

Erbium Base: 55, 56 일반 조직

Gadolinium Base: 55, 56, 57 일반 조직

Germanium Base: 58, 59, 60 일반 조직

Gold Base:

Pure Au 61, 62 일반 조직

63 화학적 정마와 부식

Au alloys 64b, 62 일반 조직


>90 % noble metals 61 일반 조직

<90 % noble metals 65 일반 조직

Hafnium base:

66, 67, 68, 69, 70 일반 조직

71 편광에서의 입자구조


Holmium Base: 55, 56 일반 조직

Iridium Base: 73c 일반 조직

Iron Base:

Pure Fe

74a 결정입계

75 기초구조

210 Colors Ferrite grains

Fe + C 76, 74a, 77, 78, 79 일반 조직

and 74a, 77, 31a, 223 Ferrite 결정입계

Fe + <1C + <4 % additions

80, 81, 82 Martensite와 Bainite 강에서 Prior

Austenitic 결정입계

78, 222a Untempered martensite

31b, 78 Carbides and Phosphides (matrix darkened, carbides and phosphides remain bright)

83 Cementite attacked rapidly, sustenite less, ferrite and iron phosphide least

84 Overheating and Burning

85 Stains Carbides

86 화학적 정마 및 부식

210, 211 Colors Ferrite

213, 214 Colors carbides

216 Colors lath Martensite in low-carbon high-alloy grades

222b For dual phase steels; reveals Pearlite, darkens Martensite and outlines Austenite

Fe + 4~12 Cr 80, 87, 88, 89, 90, 91, 79, 210 일반 조직


Fe + 12~30 Cr + <6 Ni (400 Series)

80, 87, 88, 89, 34, 40, 92, 93, 94, 95, 91, 226 일반 조직

96, 97, 98 Signs phase

31c Carbides





219 결정입계부식

220 Darkens delta ferrite

Fe + 12~20 Cr + 4~10 Ni + <7 % other elements (controlled trans~ formation, precipitation harden-ing, stainless maraging alloys)

80, 31c, 89, 99, 100, 91 일반 조직

31c Carbides



Fe + 15~30 Cr + 6~40 Ni + <5 % other elements (300 Series) and Fe + 16~25 Cr + 3~6 Ni + 5~10

13b, 89, 87, 88, 83a, 80, 94, 95, 91, 일반 조직

101, 212, 221, 226

13a, 102, 31c, 48c, 213 Carbides and sensitization

48, 96, 97, 98 Stains sigma phase

103, 104, 98 Delineates sigma phase and

Mn (200 series)

103, 104 Welds of dissimilar metals


219 결정입계부식(no twins)


High temperature

89, 25, 105, 106, 97, 212, 221 일반 조직

107, 108, 213 γ precipitate


Nonstainless maraging steels

109, 89, 99, 100, 221 일반 조직

83b 결정입계


Tool steels

74a, 80, 14 일반 조직

110 Tempered tool steel에서 결정입계

210, 211 Colors Ferrite, Lower alloy grades

214, 214 Colors Cementite

224, 225 Carbides attacked and colored

Super alloys

86, 87, 94, 221, 226 일반 부식

111 일반 조직

111 γ depletion

Lead Base:

Pure Pb 57, 112 일반 조직

113 For alternate polishing and Etching

Pb + <2 Sb 114, 115, 57, 74b 일반 조직


Pb + >2 Sb 114, 57, 74b 일반 조직


Pb + Ca 112 일반 조직

113 For alternate polishing and etching

Pb alloys 116, 117b 일반 조직

Babbitt 74b 일반 조직

Magnesium Base:

Pure Mg 118, 119, 74a, 120, 121, 122 일반 조직

123 Stain-free polish-etch

Mg-Mn Mg-Al, Mg-A-Zn (Al + Zn <5 %)

119, 74a, 124, 122 일반 조직

118, 119, 74a, 125, 124, 123, 122 일반 조직

120, 125, 126, 127 상 구분

124, 126, 127 입자 구조

Mg-Al, Mg-Al-Zn (Al + Zn >5 %)

118, 119, 74a, 125, 124, 121, 122 일반 조직

120, 125, 126, 127 상 구분

Mg-Zn-Zr 118, 119, 74a, 1d, 128, 124, 126, 일반 조직

and 127, 121, 122

Mg-Zn-Th-Zr 120, 121 상 구분

Mg-Th-Zr and Mg-Rare 118, 119, 74a, 1d, 124, 127, 121, 122 일반 조직




Earth-Zr

120, 121 상 구분

Molybdenum Base: 98c, 129, 130, 131 일반 조직

As cast 132a 부식 전에 화학 정마

Nickel Base:

Pure Ni and high Ni alloys 133, 134, 47, 135, 136, 25, 108, 31c 일반 조직

137 결정입계 Sulfidation

Ni-Ag 38, 138, 50, 139 일반 조직

Ni-Al 50, 140, 141, 142, 89, 143 일반 조직

Ni-Cr 144, 50, 83, 134, 145, 98, 146, 147, 13a

일반 조직

Ni-Cu 38, 138, 50, 133, 140, 25, 134, 47, 일반 조직

48b, 94, 108,34

Ni-Fe 50, 140, 141, 83, 134, 148, 40, 107, 149 일반 조직

74e, 25, 150 Orientation pitting

Ni-Mn 74e 일반 조직

Ni-Mo 143 일반 조직

Ni-Ti 143, 151, 50, 133 일반 조직

Ni-Zn 152 일반 조직

Super alloys

94, 105, 138, 153, 12, 87, 89, 212, 226 일반 조직

25, 94 입자 크기

107, 111, 13a 불균일한 미세조직을 나타낼 때

133 결정입계 Sulfidation

154 미세 석출 구조

19b, 155, 156 다른 matrix 와 비 금속 staining

22a Passive alloys (for example, UNS Alloy N06625)

157 Specific for UNS Alloy N10004

107 시효된 Super-alloys에서의 전자

현미경용 Submicroscopic structure

γ 석출물이 나타날 때, 기지에

얼룩이 생긴다.

154 γ Banding

18 passive specimens 의 Pre-etch

activation

213 Colors carbide 와 γ

Niobium (Columbium) Base: 129, 66, 158, 159, 160, 161, 162, 163 일반 조직

164, 129, 160 결정입계

Osmium Base:

165a 일반 조직

165a 편광에서 입자를 보기 위한

부식정마

Palladium Base:

Pure Pd 61, 166, 62, 165a 일반 조직

Pd alloys 166, 64a, 62, 165a 일반 조직



Platinum Base:

Pure Pt 64a, 73a 일반 조직

167 전해정마 및 부식

Pt Alloys 64b, 73a 일반 조직







Pt-10 % Rh 168 일반 조직

Plutonium Base: 169 일반 조직

Rhenium Base: 13b,98c, 132b, 170a 일반 조직

Rhodium Base: 171 일반 조직

Ruthenium Base:

73b 일반 조직

73b 편광에서 입자를 보기 위한

부식정마

Silver Base:

Pure Ag 172, 173, 62 일반 조직

Ag alloys 65, 61, 174, 175, 62 일반 조직

Ag-Cu alloys 130 일반 조직

Ag-Pd alloys 173 일반 조직

Ag solders 173, 176 일반 조직

Tantalum Base:

Pure Ta 177 일반 조직

Ta alloys

159, 66, 178, 163, 161, 179 일반 조직

164 결정입계 와 개재물

158 결정입계- Carbide precipitate 보유

Thorium Base:

Pure Th 185 일반 조직

Th alloys 185 일반 조직

Tin Base:

Pure Sn 74d, 180, 151 일반 조직

181 결정입계

Sn-Cd 74d 일반 조직

Sn-Fe 74d, 177a 일반 조직

Sn-Pb 182, 183, 74b 일반 조직

116 Darkens Pb in Sn-Pb eutectic

Sn coatings (on steel) 183 일반 조직

Babbitts 184 일반 조직

Sn-Sb-Cu 74b 일반 조직

Titanium Base:

Pure Ti

186, 187, 67, 68, 69, 217 일반 조직

188 Stain 제거


Ti-5 Al-2,5 Sn 189 Hydrides를 나타낼 때

Ti-6 Al-6 V-2 Sn 190

Stains alpha 와 Transformed beta,

Retained beta remains white

Ti-Al-Zr 191 일반 조직

Ti-8Mn 192 일반 조직

Ti-13 V-11 Cr-3 Al (aged) 192 일반 조직

Ti-Si 193 일반 조직

Ti alloys

186, 187, 192, 194, 158, 132b, 1c, 67, 일반 조직

68, 69, 3a, 218

11, 1c Alpha case를 나타낼 때

72, 192, 178 화학적 정마와 부식

170a Outlines and Darkens hydrides in some alloys

188 Stain의 제거

Tungsten Base:

Pure W 98c, 131 일반 조직

As cast 132a 부식 전에 화학정마




W-Th 209 일반 조직

Uranium Base:

Pure U 67, 69, 195, 196 일반 조직

U + Zr 68 일반 조직

U beryllides 170a 일반 조직

U alloys 67, 69, 195, 96 일반 조직

207 Carbides

Vanadium Base:

Pure V 170b, 165b 일반 조직

197, 198 결정입계

V alloys 199, 198 일반 조직

Zinc Base:

Pure Zn 200a 일반 조직

Zn-Co 177 일반 조직

Zn-Cu

201 일반 조직

203 Distinguishes gamma (γ)

and Epsilon (e)

Zn-Fe 74a Galvanized sheet의 구조

Die castings 202 일반 조직

Zirconium Base:

66, 67, 204, 68, 69, 205 일반 조직


71 편광에서의 입자구조


TABLE 2 Numerical List of Etchants

Etchant Composition Procedure

1 1 mL HF 200 mL water

(a) 천에 적셔 15초간 바른다

(b) 담금질과 정마를 수분 동안 실시한다.

(c) 담금질 3~5초

(d) 담금질 10~120초)


(a) 조직을 보기 위해 10초간 바른다.

(b) 15분동안 담그고 물에서 10분동안 세척한다.

Hatching을 포함한 Film을 형성하기 위해서인데 입자 방위에 의해

변한다.

3

2 mL HF 3mL HCl 5 mL HNO3 190 mL water

(a) 10~20초 담그고 따뜻한 물에서 세척하면 조직이 나타난다.

(b) 4종류의 물~색으로 구성되는 물질을 혼합한다.

4

24 mL H3PO4 50 mL Carbitol (diethylene glycol monoethyl ether) 4 g boric acid 2 g oxalic acid 10 mL HF 32 mL water

전기분해: DC전압 0~30V가 발생하는 Carbon 음극을 30초 정도

유지한다. 총 부식시간은 진동을 수반하여 3분이다. 세척 후 건조한다.

필요 시 상기 공정을 반복한다.

5 5 g HBF4 200 mL water

전기분해: Use Al, Pb, or stainless steel cathode. Anodize 1~3 min, 20~45

V d~c. At 30 V,

전기분해: Al, Pb, Stainless steel 음극을 사용한다.

양극산화 1~3분, 20~45 V DC

30V에서 1분 동안 부식한다.




6 25 mL HNO3 75 mL water

70°C (160°F)에서 40초 동안 담그고 찬 물에서 헹군다.

7 10~20 mL H2SO4 80 mL water

70°C (160°F)에서 30초 동안 담그고 찬 물에서 헹군다.

8 10 mL H3PO4 90 mL water

(a) 50°C (120°F)에서 1~3분 동안 담근다.

(b) 1~8V에서 5~10초 동안 전기분해 한다.

9 3~4 9 Sulfamic acid 5 drops HF 100 mL water

최종 정마공정이전에 사용되며 최종 부식액으로는 권장하지 않는다.

시편은 편광에서 정마된 상태이어야 한다.

10 10 mL HF 90 mL Methanol (90 %)

10~30초간 담금질 한다.

11 2 mL HF 100 mL Water

수초에서 수분 동안 담금질 및 발라준다.

12 20 mL HNO3 60 mL HCl

배기장치를 사용하며 보관하지 않도록 한다.

5~60초 동안 담금질 및 발라준다.

13 10 g Oxalic acid 100 mL Water

6V에서 전기분해:

(a) 10~15초

(b) 1 분

(c) 2~3초

시편과의 연결은 Stainless steel cathode 와 백금 혹은 니크롬을 사용

14 10 mL HNO3 90 mL Methanol (95 %)

수초에서 수 분 동안 담금질

15

15 mL HNO3 15 mL Acetic acid 60 mL HCl 15 mL Water

전기분해로 사용될 경우는 사용 전 숙성시키며 5~30초 동안 담금질

한다.

16 5~10 mL HCl 100 mL water

3V에서 2~10초 동안 전기분해

17 5 mL HCl 10 g FeCl3 100 mL water

6V에서 수 초 동안 전기분해

18 2~10 g CrO3 100 mL water


19

A 8 g NaOH 100 mL water

A+B (1:1)의 부식액에 5~10초 동안 담금질 한다.

표면활성화가 필요하다면 처음에 18번 부식액을 사용한 후 물에서

헹군다. 표면이 젖어 있는 동안에 A+B (1:1)에 담금질 한다. A+B (1:1)이

사용 가능한 시간은 15min이다.

B Saturated aqueous solution of KMnO4

20 5 mL H2O2 (30 %) 100 mL HCl

배기장치를 사용하며 정마된 표면이 위를 보게 하여 수 초 동안 담금질

한다.

21 1 g CrO3 140 mL HCl

배기장치를 사용하며 교반을 위해 HCl과 CrO3을 첨가한다. 3V에서

2~10초 동안 전기분해 한다.

22 100 mL HCl 0.5 mL H2O2 (30 %)

배기장치를 사용하며 저장하지 않는다.

(a) 30초~3분 동안 담금질 혹은 발라준다. H202를 첨가 함으로서

부식액의 반응을 유지해 준다

(b) 4V에서 3~5초 동안 전기분해

23 5 mL HCl 95 mL Ethanol (95 %) or Methanol (95 %)


24 5 mL HNO3 200 mL HCl 65 g FeCl3

배기장치를 사용하며 수초 동안 담금질한다.

25 10 g CuSO4 50 mL HCl 50 mL water

5~60초 동안 담금질하며 부식액강도를 증가시키기 위해선 사용 전

H2S04를 몇 방울 추가한다.




26

5 g FeCl3 10 mL HCl 50 mL glycerol 30 mL water

16~60초 동안 적셔준다. 물 대신 Glycerol을 사용한다면 활성화가

감소될 수 있다.

27

1 g KOH 20 mL H2O2 (3 %) 50 mL NH4OH 30 mL water

KoH를 물에 용해시키고, NH40H를 용액에 천천히 추가한다. 3% H202를

마지막으로 추가한다. 제조 후 바로 사용하며 수초에서 수분 동안

담금질 한다.

28 1 g FeNO3 100 mL water

수초에서 수분 동안 적셔주거나 담금질 한다.

29 1g K2Cr2O7 4mL H2SO4 50 mL water

사용직전 HCl을 2방울 추가한다. 수초에서 수분 동안 적셔준다.

30 25 mL NH4OH 25 mL water 50 mL H2O2 (3 %)

H202를 첨가하기 전에 NH40H와 물을 혼합한다.

제조 후 바로 사용하며 5~45초 동안 적셔준다.

31 10 g ammonium persulfate 100 mL water

(a) 5초 동안 적셔주거나 담금질 한다.

(b) Carbides 과 Phosphides을 나타내기 위해 2분에서 darken matrix가

나타날 때까지 담금질 한다

(c) 6V에서 수초에서 수분 동안 전기분해.

(d) (d) 3~60초 동안 담금질 하며, 활성화를 증가시키기 위해 가열할

수도 있다.

32 60 g CrO3 100 mL water

포화상태 용액

5~30초 동안 담금질 혹은 적셔준다.

33 10 g CrO3 2~4 drops HCl 100 mL water

HCl을 사용직전에 추가한다. 3~30초 동안 담금질 한다. 각 상들은

부식액 35,36,37 에 의해 각 색깔로 구분된다.

34 5 g FeCl3 50 mL HCl 100 mL water

(a) 수초에서 수분 동안 담금질 혹은 적셔준다. 적은 양의 HNO3의

첨가로 부식액을 활성화시키고 Pitting을 감소시킬 수 있다.

(b) 수 초 동안 담금질 혹은 적셔준다. 필요 시 반복한다.

35

20 g FeCl3 5 mL HCl 1 g CrO3 100 mL water

원하는 부식상태가 나올 때까지 수 초 동안 담금질 혹은 적셔준다.






5~30 초 동안 표면을 적셔준다.

39

5 g FeCl3 10 mL HCl 1 g CuCl2 0.1 g SnCl2 100 mL water


40

5 g FeCl3 16 mL HCl 60 mL Ethanol (95 %)

이나 Methanol (95 %)

수 초에서 수분 동안 담금질 혹은 적셔준다.

41

2g K2Cr2O7 8mL H2SO4 4 drops HCl 100 mL water

사용 직 전에 HCl을 첨가하고 3~60초 사이에서 담금질 한다.

42 10 g cupric ammonium 중성 혹은 알카리 성이 될 때까지 부식액에 NH4OH를 첨가한다. 5~60초




chloride 100 mL water NH4OH

동안 담금질

43

20 mL NH4OH 1 g ammonium persulfate 60 mL water

5~30초 동안 담금질

44

50 mL NH4OH 20~50 mL H2O2 (3 %) 0~50 mL water

제조 후 바로 사용하며, 과산화 성분은 합금의 구리성분에 비래 하여

부식된다.

1분 정도 담금질 혹은 적셔준다. 알루미늄 청동 위의 코팅 층은

No.82에 의해 제거된다


6V에서 3~6초 동안 전기분해, 알루미늄 음극을 사용한다.

46

15 mL NH4OH 15 mL H2O2 (3 %) 15 mL water 4 pellets NaOH

혼합 시, NaOH pellets를 마지막에 첨가한다. 최상의 결과를 위해

pellets를 용해하기 전에 사용한다.

47 5 g NaCN or KCN 5 g (NH4)2S2O2 100 mL water

후드 사용-매우 유해한 시안화물을 후드를 사용하여 배출한다.

주의-흡입과 접촉에 주의한다.

48 10 g NaCN 100 mL water

후드 사용-유해한 청산을 방출할 있다.

주의-섭취와 접촉 시 매우 유해하다.

6V에서 전기분해

(a) 5 초: sigma.

(b) 30 초: ferrite and 일반 조직

(c) 5 min: carbides.

49

3 g FeSO4 0.4 g NaOH 10 mL H2SO4 190 mL water

8~10 V에서 전기분해(0.1 A): 5~15 초

50 5 mL acetic acid 10 mL HNO3 85 mL water

후드 사용

저장금지

전기분해: 1.5 V 에서 20 ~60 초.

Platinum wires 사용

51

2 g FeCl3 5 mL HCl 30 mL water 60 mL ethanol or methanol

수분 동안 담금질

52

1 g sodium dichromate 1 g NaCl 4mL H2SO4 250 mL water

수 초 동안 표면을 적신다.

53 1~5 mL NH4OH 100 mL water


54

1 g ammonium acetate 3 g sodium thiosulfate 7mL NH4OH 1300 mL water

전기분해:0. 3 A/cm2에서 5~30초




55

1 mL H2SO4 15 mL HNO3 10 mL acetic acid 5mL H3PO4 20 mL lactic acid

10~15초 동안 발라주고 Methanol로 헹구고 바람으로 건조한다.

최종부식이 약할 경우 98번을 사용한다

56

30 mL HNO3 10 mL H3PO4 20 mL acetic acid

5~15초 동안 적셔주고 ethanol 과 methanol로 세척한 다음 건조한다.

10 mL lactic acid

57 75 mL acetic acid 25 mL H2O2 (30 %)


58 25 mL HF 25 mL HNO3 5 mL water

Swab 3~20동안 적셔준다

59

2 g AgNO3 40 mL water 40 mL HF 20 mL HNO3

AgNO3과 물을 섞어주고 HF 과 HNO2를 첨가한다. 30초~2분 동안

적셔준다.

60

25 mL HNO3 15 mL acetic acid 15 mL HF 5~7 drops bromine

후드를 사용, 사용 전 30분 동안 상온에 방치

3~20초 동안 적셔준다.

61 60 mL HCl 40 mL HNO3

후드를 사용, 수초에서 수분 동안 담금질

62 1~5 g CrO3 100 mL HCl

용액의 조성과 시효시간을 혼합하기 전에 변경

수초에서 수분 동안 적셔 주거가 담금질

63 0.1 g CrO3 10 mL HNO3 100 mL HCl

수초에서 수분 동안 적셔준다.

64

5 mL HNO3 25 mL HCl 30 mL water

1~5분 동안 담금질

뜨거운 것을 사용. 금 합금에 염화층을 생성하게 된다. 은이 충분하다면

암모니아는 Film을 제거한다.

65

A 10 g ammonium persulfate 100 mL water

후드 사용-매우 유해한 시안화 수소 방출

주의사항-섭취 및 접촉 금지. A와B의 혼합비는 1:1, 사용직전 제조

(매 사용시 5방울은 1in의 표면을 부식시킬 수 있다)

B 10 g KCN 100 mL water

1⁄2 ~ 2 min분 담금질

66 30 mL HF 15 mL HNO3 30 mL HCl

3~10초 동안 바르거나 2분 담금질

67

10 mL Perchloric acid 10 mL 2~butoxyethanol 70 mL ethanol (95 %) 10 mL water

주의사항-혼합 및 사용시 차가운 상태 유지

30~65 V에서 10~60초 동안 전기분해

68

3 mL perchloric acid 35 mL 2~butoxyethanol 60 mL methanol (absolute)


60~150 V에서 5~30초 동안 전기분해

69 5 mL perchloric acid 80 mL acetic acid


20~60 V에서 1~5분 동안 전기분해




70 5mL HF 2mL AgNO3 (5 %) 200 mL water 5~60 초 동안 바른다.


정마용액으로 채워진 최종정마Wheel에서 이 용액 5~10방울을

추가한다. 시편은 본 Wheel에서 표면이 검은색으로 변할 때까지 정마

된다. 증류수를 Wheel에 천천히 추가하고 정마는 표면이 밝은 색이 될

때까지 계속한다. 이 상태가 편광을 통해 관찰할 수 있는 준비가 된

상태이다.

Note-Wheel와 Cloth사이에 Wheel의 손상을 막기 위해 물질을

삽입한다.

72 10 mL HF 45 mL HNO3 45 mL water 5~20초 동안 바른다.

73 20 mL HCl 25 g NaCl 65 mL water

전해부식- Carbon cathode를 사용하고 시편에 platinum wire로 연결

(a) 6 V AC 에서 1분

(b) 5 V~20 V AC 에서 1~2 분

(c) 20 V AC 에서1~2분

부식정마, 짧은 시간 사용, 부식 후 물 헹굼, 알코올 헹굼 후 건조

74 1~5 mL HNO3 100 mL Ethanol (95 %) or Methanol (95 %)

HNO2의 함량 증가에 따라 부식속도는 증가되고 감도는 감소된다.

(a) 수 초에서 수 분 동안 담금질

(b) 5% HNO2 용액에서 5~40초 동안 담금질, Stain을 제거하기 위해서는

10%HCL~Methanol용액에서 25초 담금질

(c) Inconels 과 Nimonics에는 5mL HNO2용액에서 5~10V, 5~20초 동안

담금질

(d) 몇 분 동안 표면 바르기 및 담금질

(e) 5~60초 동안 바르기

HNO3는 Methanol에 30mL까지 합금에 따라 증가될 수 있다(Ethanol은

5%이상의 HNO3에서는 불안정하다). 저장 금지

75

5 g picric acid 8 g CuCl2 20 mL HCl 200 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

1~2초 동안 담금 후 Methanol로 바로 세척한다. 필요 시 본 공정을

반복한다. (오래 담금 하면 표면에서 구리 도금층이 나타나게 된다.)

76 4 g picric acid 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

성분은 picric acid으로 포화시킬 수 있다. 수초에서 수 분 동안 담금

한다. Zepherin chloride와 같은 젖은 약품을 추가하여 반응을 촉진시킬

수 있다.

77

10 g picric acid 5 drops HCl 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

성분은 picric acid으로 포화시킬 수 있다. 수초에서 수 분 동안 담금

한다.

78 10 g potassium metabisulfite 100 mL water

1~15초 담금질, 좀더 좋은 결과는 76 및 74번 부식액으로 가벼운

부식을 통해 얻어질 수 있다.

79

40 mL HCl 5 g CuCl2 30 mL water 25 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

수 초에서 수 분 동안 바른다.

80

5mL HCl 1 g picric acid 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

수초에서 15분까지 담금 및 바른다. 3% H202를 몇 방울 떨어트리면

반응이 가속화된다.

선택사항~(Prior austenite결정립계)~준비 전에 600~900℉에서 Temper

시편

81

1g picric acid 1g sodium tridecylbenzene sulfonate. 100 mL water

성분은 Picric acid로 포화될 수 있다.

(a) 수초에서 수분 동안 담금

(b) 15분 동안 부분적으로 바르면서 Heavy 결정입계 부식




82 5 g FeCl3 5 drops HCl 100 mL water

5~10초 동안 담금.


(a) 6 V 에서 5~60초 동안 Carbide 침식.

(b) 6 V 에서 3~5 초 동안 전기분해

84 10 mL H2SO4 10 mL HNO3 80 mL water

주의사항-H2SO4는 천천히 물에 첨가하고 냉각시킨다. 그리고 나서

HNO3를 첨가한다. 30초 동안 담금. 흐르는 물에 바른다. 3번 정도

반복하고 가볍게 재 정마한다.

85 1g picric acid 25 g NaOH 100 mL water

끓고 있는 용액에 5분 동안 담금 한다.

주의사항-무 수분 Picric acid는 불안정하고 폭발성이 높으므로 끓이면

안된다.

대안: 6V에서 40초 동안 전기분해(상온), Stainless steel 음극사용

86 3 g oxalic acid 4mL H2O2 (30 %) 100 mL water

용액은 방금 제조된 것을 사용한다. 시편 및 부품이 일반적인

정마상태가 되어 있지 않으면 15~25분 동안 담금한다. 다양한

부식방법이 요구된다.

87 10 mL HNO3 20~50 mL HCl 30 mL glycerol

후드 사용-질소 이산화 가스를 배출.

주의사항- HCL과 Glycerol을 HNO3를 추가하기 전에 철저히 혼합한다.

저장금지. 제조하기 전 어두운 오렌지색을 나타내면 버린다. 수초에서

수 분 동안 담금 및 바른다. HCl의 함량을 늘리면 Pitting을 감소시킬 수

있다. 부식 전 뜨거운 물로 헹구는 방법이 반응을 활성화하기 위해

사용된다. 종종 최종 정마 Wheel에서의 Passive는 부동표면을 제거하기

위해 필요하다.

88 10 mL HNO3 20 mL HCl 30 mL water

후드사용-질소 이산화 가스를 배출

주의사항-제조 전 어두운 오랜지 색을 나타나면 버린다. 수초에서 수 분

동안 담금 한다. 87부식액보다 강한 반응을 나타낸다.

89

10 mL HNO3 10 mL acetic acid 15 mL HCl 2~5 drops glycerol

후드 사용, 저장금지, 수초에서 수분 동안 담금 및 바른다.

90 10 mL HNO3 20 mL HF 20~40 mL glycerol

2~10초 동안 담금

91

5 mL HNO3 5 mL HCl 1 g picric acid 200 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

이 부식액은 80번과 74번(5%HNO3)의 1:1혼합액이다.

30초 및 이상으로 바른다.

92 10 mL HCl 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

5~30분 동안 담금 및 6V에서 3~5초간 전기분해

93 concentrated HNO3 후드사용 0.2 A/cm2에서 수 초 동안 전기분해

94

1g CuCl2 40 mL HCl 40~80 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

용액 안에서 수 초 및 수 분동안 문지른다. Austenite보다 빠르게

Ferrite가 반응한다.

95

1g CuCl2 40 mL HCl 40~80 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %) 40 mL water

수초에서 수 분동안 담금 및 바른다.

96 85 g NaOH 50 mL water 6 V에서 5~10초 동안 전기분해

97 45 g KOH 60 mL water

용액의 조성은 대략 10N이다. 2.5V에서 수초 동안 전기분해 한다.

Stains sigma와 chi yellow는 red brown으로 변경되고, Ferrite gray는 Blue

gray, Carbide는 Touch되고 Austenite는 Touch안된다.




98 10 g K3Fe(CN)4 10 g KOH or NaOH 100 mL water

후드사용-매우 유해한 시안화 수소를 방출할 수 있다.

주의사항-섭취 및 접촉도 매우 유해하다. 제조 후 바로 사용

(a) 15~60초 동안 담금 및 바른다.

Stain carbides와 Sigma는(구분하기 위해, 4V에서 31번 부식액은

Sigma와 반응하지만 Carbide와는 반응하지 않음. Pitting이 발생하면

전류를 감소시킨다.)

(b) 제조 후 바로 담금하고, 2~20분 동안 뜨거운 용액에 담금한다. Stain

carbide는 어두운 색, Ferrite는 노란색, Sigma는 남색이다. 과 부식

시 Austenite는 갈색으로 변한다.

(c) 5~60초 동안 바른다(담금은 Stain etch를 발생할 수 있다)

물 헹굼, 알코올 헹굼 후 건조한다.

99

25 mL HCl 3 g ammonium bifluoride 125 mL water few grains potassium metabisulfite

.

바로 혼합하여 사용(저장된 용액은 3가지를 미리 혼합한다. 사용직전에.

Passium metabisulfite를 추가) 수초에서 수 분 동안 담금

100 10 g FeCl3 90 mL water 수초 동안 담금

101 1g CrO3 20 mL HCl 80 mL water

5~60초 동안 담금(Cr03는 어려운 합금일 경우 20g까지 증가시킬 수

있다. Staining과 Pitting은 Cr03의 증가에 따라 증가한다)

102 concentrated NH4OH 후드사용. 6V에서 30~60초 동안 전기분해. Carbide와 반응

103 20 mL HNO3 4 mL HCl 20 mL methanol (99 %) 10~60초 동안 담금

104 5 mL HNO3 45 mL HCl 50 mL water 10분 및 그 이상 담금

105 5 mL H2SO4 3 mL HNO3 90 mL HCl

후드사용

주의사항-H2S04는 HCl에 교반과 함께 차가운 상태로 천천히 첨가한다.

그리고 나서 HNO3를 첨가한다. 어두운 오렌지 색이 나오면 버린다.

10~30초간 바른다.

106 7 mL HNO3 25 mL HCl 10 mL methanol (99 %) Pitting을 피하기 위해 제조 후 바로 사용, 10~60초간 담금 및 바른다.

107 10 mL H3PO4 50 mL H2SO4 40 mL HNO3

후드사용

주의사항-H3P04와 HNO3는 철저히 혼합하고 교반하면서 H2S04를

천천히 첨가한다. 제조 후 바로 사용하며 차가운 상태로 사용한다.

6V에서 수 초 동안 전기분해 한다. 갈색얼룩이 시편 모서리에서

생긴다. 반응속도를 천천히 하기위해, 물을(100mL까지) 교반과 함께

조심스럽게 추가한다. 베이클라이트 마운트와 반응한다.

108 3~10 mL H2SO4 100 mL water 6V에서 5~10초 동안 전기분해, 오래할수록 Pit가 생기는 경향.

109

50 mL HCl 25 mL HNO3 1 g CuCl2 150 mL water

구리의 도금부가 떨어지는 것을 방지하기 위해 제조 후 바로 사용하나

30분 동안은 유지된다. 수 초에서 수 분 동안 담금 한다.

110

10 mL HCl 5 mL HNO3 85 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

깊게 부식될 때까지 수 분 동안 담금 한다. 가벼운 재 정마 후에

실시한다.

111 5 mL H2SO4 8 g CrO3 85 mL H3PO4

10 V (0.2 A/cm2)에서 5~30초 동안 전기분해. Ti와 Cb 밀집지역이

결정입계에서 보다 빠른 속도에서 나타났다.






113 15 mL acetic acid 15 mL HNO3 60 mL glycerol

저장금지. 80℃(176°F)에서 제조 후 바로 사용

114 15 mL acetic acid 20 mL HNO3 80 mL water

40~42°C (104~108°F)에서 제조 후 바로 사용. 강화된 금속 층의 두께에

따라 4~30분 동안 담금 한다. 흐르는 물에서 면으로 세척한다.


강화된 금속 층의 깊이에 따라 10~30분 동안 담금 한다. 필요 시

HNO3에서 세척한다.

116 5~10 g AgNO3 90 mL water

바른다.

117

10 mL HCl 90 mL water

(a)같은 용액에서 낮은 전기밀도로 전기분해 한 다음에 1/2~5분 동안

담금한다. 시편이 상당한 표면유동이 있으면 수 초 동안 HCl에서

담금한 다음 상기 절차를 따른다.

(b) 1/2~2분동안 담금한다.

118 1mL HNO3 75 mL diethylene glycol 25 mL water

F와 T6에 대해 3~5초간 바른다. T4와 0 Temper에 대해 1~2분 바른다.

119

1mL HNO3 20 mL acetic acid 60 mL diethylene glycol 20 mL water

1~3초간 F와 T6에 대해 바른다. T4와 0 Temper는 10초 동안 바른다.


교반과 함께 3~30초 동안 담금한다.

121

0.7 mL H3PO4 4 g picric acid 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

임계조성

(a) 교반과 함께 10~30초간 담금

(b) Staining 담금성을 증가하고 요철 층에 따라 감소시킨다. Dark

stain이 나타날 때까지 가볍게 시편 전체를 부식한다.

122 2g oxalic acid 100 mL water

바른다.

123 60 mL H3PO4 100 mL ethanol (95 %)

전기분해

Stainless steel 음극을 사용. 2cm간격의 전극을 위치시킨다. 1 1/2V에서

30초 후에 3V DC에서 시작한다.

124

5 mL acetic acid 10 mL water 6 g picric acid 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

교반과 함께 10~60초 간 담금한다.

125

10 mL acetic acid 6 g picric acid 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)


126



127





129 10 mL HF 30 mL HNO3 60 mL lactic acid

10~20초간 바른다. HF 함량에 따라 활성화가 증가 및 감소 될 수 있다.

130 25 mL HCl 75 mL methanol

주의~ 24°C (75°F)이하로 유지. 30V에서 30초간 전기분해




131

5 mL H2SO4 1mL HF 100 mL methanol (95 %)

50~60V에서 10~20초간 전기분해

132

5 mL HF 10 mL HNO3 50 mL lactic acid

제조 후 바로 사용

(a) 높은 압력으로 5~10초 동안 누른 다음, 물 헹굼, 알코올 헹굼 후에

건조한다. 그리고 No.98c로 부식한다.

(b) 5~30초간 바른다.

133 50 mL HNO3 50 mL acetic acid

후드사용. 저장금지. 제조 후 바로 사용. 5~30초 동안 담금 및 바름.

장시간 동안 화학적으로 정마. Sulfidized 결정입계는 Normal 결정입계

전에 부식된다.


5~10V에서 5~60초 동안 전기분해(높은 전류에 서 정마)

135 80 mL HNO3 3mL HF

후드사용. 담금 전에 끓는 물에서 10~120초 간 따뜻한 상태로 유지


10~20V에서 10~15C초간 전기분해

137 10 g NaNO3 100 mL water

0.2 A/cm2, 1 분 전기분해

138

5g FeCl3 2mL HCl 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

10~60초 동안 바른다.

139 5 g KCN 100 mL water 0.5 mL H2O2 (3 %)

후드사용- 매우 유해한 시안화 수소 방출

주의사항-흡입 및 접촉도 매우 위험.

10~100초간 담금

140 50 mL acetic acid 50 mL HNO3 50 mL acetone

후드사용. 저장금지. 폭발가능성을 분석. 10~30초간 담금

141

3 g NH4Cl 3 g CrO3 10 mL HNO3 90 mL water

5~30초간 바름. 저장 금지

142 5 mL HF 10 mL glycerol 85 mL water

2~3 V 에서 2~10초간 전기분해

144

A 10 g sodium thiosulfate 100 mL water B 10 mL HCl 90 mL water

A용액에서 전기분해: 10V, 5~10초

B용액에서 전기분해: 10V. 5~10초

145 2 mL H2SO4 100 mL water

3~10V에서 5~15초간 전기분해. Platinum wire사용. H2SO4는 더 깊은

부식을 위해 20mL까지 증가될 수 있다.

146 10 mL HF 100 mL HNO3

30초~ 3분간 담금

147 20 mL HNO3 80 mL HCl

5~30초간 담금


10~30초간 담금

149 50 mL HCl 2mL H2O2 (30 %) 50 mL water

10~30초간 담금. 저장금지

150 60 mL HCl 20 mL HNO3 40 mL glycerol

후드 사용. 저장금지. 수초에서 수 분동안 바른다. 용액이 어두운

노란색으로 변경 시 버린다.





5~30초간 바른다.

152 85 mL NH4OH 15 mL H2O2 (30 %)

5~15초간 담금. 저장금지

153 10 mL HNO3 50 mL HCl 60 mL glycerol

후드사용. 저장금지. HNO3는 마지막에 첨가. 어두운 노란색일 때

버린다. 10-60초 동안 담금. 끓는 물에서 시편 가열은 반응을

촉진시킨다.


10~100초 동안 담금

155

3 mL selenic acid 10 mL HCl 100 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %)

1~15분 동안 담금(활성화를 위해 HCl이 30mL까지 사용될 수 있다)

3-90일까지 HCl의 농도에 따라 안정하다.

156 1 g thiourea 1mL H3PO4 1000 mL water

전기분해, 0.005~0.01 A/cm2, 1~2 분

157 25 g CrO3 150 mL HCl 50 mL water


158 10 mL HF 10 mL HNO3 20 mL glycerol

5~15 초 동안 바른다.

159 5 mL HF 20 mL HNO3 50 mL acetic acid

10~30 초 동안 바른다.

160

20 mL HF 15 mL H2SO4 5 mL HNO3 50 mL water

5 분까지 담금

161 25 mL HNO3 5mL HF


162

A 50 mL lactic acid 30 mL HNO3 2mL HF B 30 mL lactic acid 10 mL HNO3 10 mL HF

A용액에서 1~3분 동안 바른다. B용액으로 5초 동안 부식 및 바른다.

부식 정도를 조절하기 위해 HF 양은 조절될 수 있다.

163

30 mL H2SO4 30 mL HF 3~5 drops H2O2 (30 %) 30 mL water

5-6초 동안 담금. 부식 및 정마 대신 이 용액을 사용.

164

50 mL HNO3 30 g ammonium bifluoride 20 mL water

후드 사용. 3~10초간 바른다.

165 10 mL HCl 90 mL ethanol

(a) 10V에서 30초간 전기분해. Carbon 음극과 시편과 접촉된 Platinum

wire 사용. 부식-정마를 위해 짧은 시간 사용

(b) 6V에서 10초간 전기분해. Stainless 음극과 시편과 접촉된 Platinum

및 Nichrome wore 사용

166

A 20 g ammonium persulfate 90 mL water B 20 g KCN

후드사용-심하게 유해한 시안화 수소 방출

주의사항-흡입 및 접촉도 매우 유해함. 용액 A와 BSMS 1:1의 비로

사용 직전에 제조




90 mL water

167 5 g NaCN 100 mL water

후드사용-심하게 유해한 시안화 수소 방출

주의사항-흡입 및 접촉도 매우 유해함. 1-5V AC에서 1~2분 동안

전기분해. Platinum 음극 사용.

168 20 mL HCl 35 g NaCl 80 mL water 조성은 NaCl로 포화될 수 있다. 1 1/2V AC에서 1분간 전기분해.

169

5 mL HNO3 50 mL ethylene glycol 20 mL ethanol (95 %) or methanol (95 %) 0.05 A/cm2에서 2분 동안 전기분해. Stainless steel 음극사용

170 1 mL HF 30 mL HNO3 30 mL lactic acid

(a) 물 세척, 알코올 세척, 건조 후에 5~30초간 바른다.

(b) 10초 간격으로 바른다. 결정입계를 강조하기 위해 HF를

증가시킨다.

171 concentrated HCl

후드사용. 5V AC에서 1~2분간 전기분해. 부식-정마를 위해, 짧은 시간

사용. 물 헹굼, 알코올 헹굼, 건조 후에 실시.

172

A 5 g ammonium persulfate 100 mL water B 5 g KCN 100 mL water

후드사용- 매우 유해한 시안화 수소 방출

주의사항-흡입 및 접촉도 매우 유해함. 용액 A와 BSMS 1:1의 비로

사용 직전에 제조(매 사용시 5방울은 1in의 표면을 부식시킬 수 있다)

1~2분 담금

173 50 mL NH4OH 10~30 mL H2O2 (50 %) 수초에서 수분까지 담금

174

A 25 mL HNO3 1gK2Cr2O7 1000 mL water B 40 g CrO3 3gNa2SO4 200 mL water

A용액과 B용액의 1+1혼합액을 준비한다. Carmel’s hair brush에 적용.

Silver chromate의 비 접착 필름이 생성된다. 필름이 부착되면 A용액을

추가하고 부착되지 않으면 B용액을 첨가한다.

175 1 g CrO3 1mL H2SO4 1000 mL water 1분까지 담금

176 2 g FeCl3 100 mL water 5~30 초 동안 담금

177 10 g NaOH 100 mL water 5~15초 동안 바르거나 담금

178 20 mL HF 20 mL HNO3 60 mL lactic acid 5~20초 동안 바름

179

A 10 mL HF 10 mL HNO3 30 mL lactic acid B 10 mL HF 90 mL H2SO4

후드사용- B 용액은 매우 천천히 섞는다. B용액은 화학정마로 사용되며,

부식을 통하여 발생한다. 원하는 표면에 따라 2분 및 이상 바른다. 용액

B를 시편1/2~1V/in. 2에서 전기적으로 충분히 부식되지 않으면,

Carbon음극과 Platinum wire를 시편에 연결하여 사용한다. 용액 B는

1시간 후에는 버린다.

180 10 mL HNO3 30 mL acetic acid 50 mL glycerol

38 에서42°C (100~108°F)까지의 온도에서 1/2~10분 동안 담금


1~3분 동안 바른다.

182 10 mL HNO3 10 mL acetic acid 80 mL glycerol

38 에서 42°C (100~108°F)까지의 온도에서 1/2~10분 동안 담금




183 2 drops HF 1 drop HNO3 25 mL glycerol

1분 동안 담금

184 10 g FeCl3 2 mL HCl 100 mL water 1/2~5분 동안 담금

185 10 mL HF 10 mL HNO3 수 초 동안 바른다.

186 10 mL HF 5 mL HNO3 85 mL water 3~20초 동안 바른다.



188

1 mL HF 2 mL HNO3 50 mL H2O2 (30 %) 50 mL water

Stain이 제거될 때까지 바른다.

189

10 mL HF 25 mL HNO3 45 mL glycerol 20 mL water


190 8 g KOH 10 mL H2O2 (30 %) 60 mL water


191

25 mL HF 18 g benzalkonium chloride 35 mL methanol (95 %) 40 mL glycerol


192 1~3 mL HF 2~6 mL HNO3 100 mL water

3~10초 동안 바르거나 10~30초 동안 담금(HF와 HNO3는 Titanium의

표면을 밝게 한다. 이점을 기준으로 농도 조절)

193

2 drops HF 1 drop HNO3 3 mL HCl 25 mL glycerol

Swab 3~20초 동안 바른다.



195 30 mL H3PO4 30 mL ethylene glycol 50 mL ethanol (95 %)

18~20 V (0.03 A/cm2)에서 5~15 분 동안 전기분해.

196 18 g CrO3 75 mL acetic acid 20 mL water

뜨거운 물에서 CrO3를 녹이고 Acetic acid를 첨가하기 전에 냉각한다.

용액을 사용 중 2°C (35°F)로 유지한다. 80 V에서 5~30분 동안

전기분해. 저장금지.

197 5 g oxalic acid 100 mL water

6 V에서 5~20초간 전기분해.


60초간 바른다.

199 2 mL HF 5 g AgNO3 100 mL water

5초간 바른다.

200

A 40 g CrO3 3gNa2SO4 200 mL water B 40 g CrO3

용액 A에 교반과 함께 수 초간 담금한다. 용액 B에서 헹군다.




200 mL water

201

A 40 g CrO3 1.5gNa2SO4 200 mL water B 40 g CrO3 200 mL water

용액 A에 교반과 함께 수 초간 담금한다. 용액 B에서 헹군다.

202

A 10 g CrO3 1gNa2SO4 200 mL water B 40 g CrO3 200 mL water

용액 A에 2~5초간 담그고 용액 B에서 헹군다.


0.2 A/cm2 에서 5초간 전기분해.

204

10 mL perchloric acid 10 mL glycerol 70 mL ethanol (95 %) 10 mL water

주의사항-혼합 및 사용 시 차가운 상태 유지. 15~50 V에서 15~60초

동안 전기분해.

205 5 mL HF 2 mL AgNO3 (5 %) 100 mL water

젖은 천으로 10-60초간 강하게 바른다.


주의사항-사용 후 버린다. 용액을 분석한다.

9~12 V 에서 1~10분 동안 전기분해.

207 30 mL HNO3 30 mL acetic acid 30 mL water


208

1 mL NH4OH 3 g ammonium persulfate 100 mL water

수 초에서 수 분까지 담금 및 바른다.

209 15 mL HNO3 3mL HF 80 mL water


210

50 mL water (cold) saturated with sodium Thiosulfate 1 g potassium metabisulfite

저장용액에서 첫 번째 성분. 사용 전 potassium metabisulfite를 첨가.

몇 일 이상 사용가능. 부식 면이 위를 보게 하여 담금. 착색이 시작할

때까지 교반. 표면이 Red-violet이 되면 부식 중지. 부식시간은 재료에

따라 다양. 기지 상은 착색됨.

211

3 g potassium metabisulfite 10 g sodium thiosulfate 100 mL water

제조 후 바로 사용. 부식 면이 위를 보게 하여 담금. 착색이 시작할

때까지 교반. 표면이 Red-violet이 되면 부식 중지. 부식시간은 재료에

따라 다양. 기지 상은 착색됨.

212

10~50 % HCl in water 0.5~1.0 g potassium metabisulfite per 100 mL of aqueous HCl solution Optional: 1 g CuCl2 1~3 g FeCl3 2~10g ammonium bifluoride

부식저항 합금의 경우, HCl과 potassium metabisulfitet성분을

증가시킨다. 필요 시, 착색을 향상시키기 위해 추가적인 성분을 사용.

기지 상을 착색. 담금에 의해서 만 사용.

213

2~10 mL HCl 0.5~3 mL selenic acid 100 mL ethyl alcohol (95 %)

부식저항 합금의 경우, HCl과 Selenic acid 성분을 증가. 더 강한

부식저항 합금의 경우, 20~30Ml의 HCl을 사용. 두 번째 상을 착색.

담금에 의해서만 사용.

214 1 g sodium molybdate Ph 2.5~3까지 낮추기 위해 Nitric acid를 첨가. Carbon steel인 경우




100 mL water 0.1~0.5 g ammonium bifluoride를 첨가. 담금에 의해서만 사용. Carbide를

착색. 약 15초간 담금.

215

240 g sodium thiosulfate 30 g citric acid 24 g lead acetate 1000 mL water

주어진 방법대로 혼합. 20°C에서 사용 전 적어도 24시간 저장하고 사용

전 시편을 가볍게 Pre-etch한다. 최대 4시간 동안 용액의 일부분을

부식액으로 사용한다. Nital로 강 시편을 MnS가 하얀색으로 착색되기

전에 Pre-etch한다. (100mL부식액에 0.2g sodium nitride를 첨가).

주철에서 phosphides를 착색. Cu 합금의 기지를 착색.

216 8~15 g sodium metabisulfite 100 mL water

저장금지. 제조 후 바로 사용. 부식될 면이 위로 오게 하여 부식.

착색이 시작할 때까지 용액을 교반. 표면이 어두워질 때 중지. 착색을

향상시키기 위해 교차 편광과 음영을 사용한다.

217 5 g ammonium bifluoride 100 mL water

제조 후 바로 사용. 플라스틱 코팅 Tong과 Polyethylene beaker 사용

표면이 착색될 때까지 담금.

218

3 g ammonium bifluoride 4 mL HCl 100 mL water

제조 후 바로 사용. 플라스틱 코팅 Tong과 Polyethylene beaker 사용

표면이 착색될 때까지 담금. 정마된 시편에서 부식효과가 뛰어나다.


전해부식에서는 γ Stainless steel에서 쌍정을 나타내지 않는다. Ferritic

stainless steel에서 결정입계 부식을 위해서 1V DC, 120초, Stain less

음극; 0.6 DC, Platinum 음극을 사용하였다.

220 20 g NaOH 100 mL water

전해부식, Stainless steel에서 d-Ferrite를 착색하기 위해 2~20V DC,

5~20초,Stainless steel 음극을 사용하였다. d가 착색되지 않으면

NaOH를 40g까지 증가시킨다.

221

50 mL water 50 mL ethyl alcohol 50 mL methyl alcohol 50 mL HCl 1 g CuCl2 2.5 g FeCl3 2.5 mL HNO3

담금을 사용. Stainless steel에서 Sulfide 성분과 반응하지 않게 된다.

222 8 g Na2SO4 100 mL water

(a) 수초에서 수 분

(b) No. 74로 Pre-etch 2초,헹굼, 그리고 부식 20 초

223

A 8 g oxalic acid 5mL H2SO4 100 mL water B H2O2 (30 %)

용액 A와 B를 사용하기 직전에 혼합한다. 부식 2~3초, No.74로 3초간

Pre-etch가 요구될 수 있다.

224 10 mL H2O2 (30 %) 20 mL 10 % aqueous NaOH

20°C (68°F)에서 10초간 담금

225 4 g NaOH 100 mL saturated aqueous KMnO4

20°C (68°F)에서 10초간 담금

226

15 mL HCl

후드사용- 이산화 질소가스를 방출

주의사항-HCl과 Glycerol을 HNO3를 첨가하기 전에 철저히 혼합한다.

저장금지. 용액이 되기 전 어두운 오렌지 색깔을 나타내면 버린다. 바로

사용하거나 1분까지 숙성시킨다. 수초에서 수 분까지 담금 및 바른다.

강도를 증가시키기 위해 HNO3를 증가 시킬 수 있다.

10 mL acetic acid

5 mL HNO3

2 drops glycerol

6.2.7 모든 불순물들을 닦아서 문제가 발생하지 않도록 해야 한다.

6.2.8 모든 조성과 농도에 의해 구분되지 않은 용액을 적절하게 배열한다.

6.2.9 저장, 취급 및 화공약품의 배열은 제조자의 권장사항에 따른다. 용액 용기에 부착된 주의사항을 확인한

다.

6.2.10 독성, 위험과 화학품, 용액, 산 및 기타 사용될 제품의 작업주의사항(MSDS)에 대한 정보는 빠른 파악

을 위해 이용가능 하여야 한다. 본 목적을 위한 유용한 자료의 선택은 Ref(1-9)에 나타내었다.




Table 3 Etchant names

Common Name No. Common Name No.

Acetic glyceregia 89, 226 Groesbeck’s 19

Alkaline Sodium Picrate 85 Hatch 2

Aqua regia 12 Howarth’s 84

Barker’s 5 Kalling’s 1 95

Beraha’s 99, 155, 211–215 Kalling’s 2 94

Carapella 138 Keller’s 3

Chrome regia 101 Klemm’s 210

Contrast 141 Kroll’s 192, 187

CP 4 60 Marble’s 25

El-1R 107 Marshall’s 223

Flat 133 Murakami’s 98

Flouregia 90, 158 Nital 74

Frank’s 104 Palmerton 200

Fry’s 79 Phoschromic 111

G 107 Picral 76

Glyceregia 87 Ralph’s 221

Gorsuch 75 Super Picral 77

Grard’s No. 135 Vilella’s 80

Green contrast 94 92-5-3 105

7. 기타 정보

7.1 합금의 Trade name을 알고 Table 1의 사용을 편리하게 하기 위하여 조성을 알아야 할 필요가 있으면,

Ref(10)과 같은 편집물을 참조하기 바란다.

7.2 Reagent grade는 모든 부식액에 대해 사용될 수 있다. 달리 언급된 바 없으면, 모든 시약은 American

Chemical Society의 분석시약 의회의 사양을 만족할 수 있어야 한다. 다른 Grade로는, 시약이 해로운 영

향 없이 본래의 목적대로 사용되기에 충분한 높은 순도를 보유했다는 것이 확인되면 United States

Pharmacopeia(USP)가 사용될 수 있다.

7.2.1 달리 언급된 바 없으면, 물에 대한 참고자료는 Specification D 1193의 Type Ⅵ에 의해 정의된 시약용

물을 의미하는 것으로 이해하면 된다.

7.3 Methanol은 일반적으로 Absolute methanol로서 만 이용 가능하다. 이 알코올을 사용할 때 물이 5%정도

첨가되면 Etchant의 성분은 95% Methanol이 되는 것이다. 이 부식액은 물이 존재하지 않을 경우 반응하

지 않는다.

7.4 소량용액 측정으로 변환하기 위해, 약 20drop/mL가 있어야 한다.

7.5 부식은 방금 정마된 시편에서 실시되어야 한다.

7.6 담금질 부식 중 시편의 교반 및 용액은 좀더 일관성 있는 부식경향을 나타낼 수 있다.

7.7 주어진 부식시간은 단지 예측된 범위이며 절대적인 제한 값은 아니다.

7.8 전해부식에서는 달리 언급된 바가 없으면 DC 전류를 사용한다.

7.9 작은 규모의 전해부식을 위한 DC 전류의 경제적인 Source는 표준 6-V Lantern battery이다.

7.10 전해부식에서, 시편은 달리 명시된 바가 없는 경우 양극이 된다.

7.11 시편의 구조를 완전히 나타내기 위해 하나 이상의 부식액을 사용한 다중 부식의 가능성을 간과해서는 안

된다.

7.12 현미경 대물렌즈는 시편에 남겨진 잔여 부식액의 Hydrofluoric acid fume에 의해 손상될 수 있다. 이 문제

는 마운팅 재료 및 시편이 기공을 함유하거나 마운팅 재료가 시편과 밀착하여 결합하지 못해 시편의 모

서리를 따라 누출액이 발생하는 매우 일반적인 경우이다. 시편을 현미경의 Stage에 올려놓기 전 세척 및

건조를 통해 부식액 성분을 제거하기 위해 세심한 주의가 필요하다.

7.13 착색용 부식액은 항상 담금에 의해 사용되고 발라서는 사용되지 않는다. 이와 같이 Film 생성을 억제할

수 있다. 명시야상의 조도에 의해서 정마 면의 손상이 보이지 않더라도 착색 부식액이 정마 손상을 나타

낼 수 있기 때문에 매우 높은 품질의 정마가 요구된다. 정마 후에, Fluorine ion(예를 들어 부식액은

Ammonium bifluoride, NH4, FHF를 함유)이 표면에 함유되어 있다면, 표면은 반드시 세심하게 세척되어야

한다. 시편은 부식액에 집게를 사용하여 담그고, 정마된 면이 위로 오게 한다. 정마된 표면을 관측하면서

부식액을 교반한다. 착색이 시작된 후에, 부식액 안에서 움직이지 않게 고정한다. 표면이 착색되면 부식

액에서 시편을 제거한 다음, 헹구고 건조한다. 착색 부식 후 일반 부식액으로 가벼운 Pre-etch를 통해 좀

더 정확하게 조직을 나타낼 수 있다.

7.14 시편은 Vapor-deposition interference film method를 사용하기 전에 세심하게 세척되어야 한다(9,11-14). 가




벼운 Pre-etch 나 약간의 정마면 제거는 Vapor deposition 후에 조직을 좀더 선명하게 나타낼 수 있다. 도

금은 전자현미경용 조직사진을 준비하기 위해 사용되는 형태의 진공 증착기 안에서 실시된다. 요구된 굴

절율에 따라 적합한 유전체 가루의 하나 혹은 여럿의 작은 덩어리는 증발할 때까지 진공상태에서 가열된

다. 1.3에서 0.013Pa(10-3에서 10

-5)의 진공수준이 적합하고 정마된 표면은 유전체가루를 고정하는 장치의

바로 밑 약 10-15cm가 된다. 천천히 덩어리를 증착한 다음 시편의 표면을 관찰한다. 이렇게 함으로서 하

얀 종이의 작은 조각에서 시편을 위치시키는 데 도움이 될 수 있다. 도금두께가 증가함에 따라, 표면은

노란색, 녹색, 빨강, 자주색, 보라색, 남색, 은백색의 남색으로 착색된다. 색깔이 자주색에서 보라색으로

변할 때 증착을 멈춘다. 같은 경우임에도, 녹색 및 빨간 색의 보다 얇은 도금층은 좋은 결과를 나타낸다.

7.15 Metals hadbook은 다양한 합금에 대한 부식액과 기술에 대해 추가적인 정보를 제공한다.

8. Precision and Bias

8.1 이 실험에 대한 양적인 측정을 할 수 없기 때문에 정밀도와 경향을 명시하는 것은 불가능하다.

9. Keywords 9.1 etch; etchant; interference method; metallography; metals; microetch; microscope; microstructure; Pepperhoff

method; tint etch

ASTM: E 407~99 Standard Practice for Micro etching Metals ...

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