APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTIONrepository.unair.ac.id/29210/1/HALAMAN...
Transcript of APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTIONrepository.unair.ac.id/29210/1/HALAMAN...
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION
UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM
MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS
SKRIPSI
AVIE FUROHMA
PROGRAM STUDI S1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
2016
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION
UNTUK ANALISIS SENYAWA PESTISIDA KLORPIRIFOS DALAM
MENTIMUN MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS
SKRIPSI
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia
Pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga
Disetujui Oleh :
Pembimbing II,
Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.
NIP. 19840103 201212 1 005
Pembimbing I,
Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.
NIP. 19560929 198303 2 001
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI
Judul : Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction
Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam
Mentimun Menggunakan HPLC UV-Vis.
Penyusun : Avie Furohma
NIM : 081115072
Pembimbing I : Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.
Pembimbing II : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.
Tanggal Seminar : 27 Januari 2016
Disetujui oleh:
Mengetahui:
KATA PENGA
Pembimbing II,
Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.
NIP. 19840103 201212 1 005
Pembimbing I,
Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si.
NIP. 19560929 198303 2 001
Ketua Departemen Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga
Dr. Purkan, M.Si.
NIP. 19721116 199702 1 001
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penulis dan harus menyebutkan
sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.
Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga.
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS
Yang bertanda tangan dibawah ini, saya :
Nama : Avie Furohma
NIM : 081115072
Program studi : Kimia
Fakultas : Sains dan Teknologi
Jenjang : S1
Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi
saya yang berjudul :
APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID PHASE MICROEXTRACTION
UNTUK ANALISIS SENYAWA KLORPIRIFOS DALAM MENTIMUN
MENGGUNAKAN HPLC UV-VIS
Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan
menerima sanksi yang telah diterapkan.
Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.
Surabaya, 10 Februari 2016
Avie Furohma
NIM. 081115072
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
KATA PENGANTAR
Segala puji syukur ke hadirat Tuhan YME yang telah melimpahkan
karunia dan berkah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi
dengan judul “Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction Untuk
Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun Menggunakan
HPLC UV-Vis” untuk syarat penelitian dalam menempuh pendidikan S1. Dalam
kesempatan ini, penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya
kepada:
1. Ibu Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si selaku dosen pembimbing I dan Bapak
Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc selaku pembimbing II yang telah meluangkan
waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta arahannya dalam menyusun skripsi
ini.
2. Bapak Dr. Purkan, M.Si selaku dosen wali dan Ketua Departemen Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah membantu
memberi arahan serta dukungan kepada penulis.
3. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga
yang telah membantu memberikan informasi untuk penelitian ini.
4. Seluruh Staf Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas
Airlangga yang atas bantuan yang telah diberikan.
5. Kedua orang tua, ayah dan ibunda, yang telah memberikan motivasi dan
semangat kepada penulis.
6. Semua teman yang telah membantu, mendukung dan menemani dalam
pengerjaan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih jauh dari sempurna,
oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan
penulisan.
Surabaya, Januari 2016
Penulis,
Avie Furohma
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
Furohma, A., 2016, Aplikasi Effervescence-Liquid Phase Microextraction
Untuk Analisis Senyawa Pestisida Klorpirifos dalam Mentimun
Menggunakan HPLC UV-Vis. Skripsi ini di bawah bimbingan Dra. Usreg
Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc. Departemen Kimia,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga Surabaya.
ABSTRAK
Metode effervescence-LPME telah dikembangkan untuk analisis
senyawa klorpirifos dalam mentimun dengan HPLC menggunakan detektor UV-
Vis. Effervescent tersusun dari bahan aktif berupa asam sitrat dan natrium
bikarbonat yang berfungsi sebagai media pendispersi yang dapat membantu
ekstraksi senyawa klorpirifos. Parameter yang dioptimasi pada ekstraksi senyawa
klorpirifos dengan menggunakan effervescence-LPME antara lain jenis pelarut
organik, suhu dan pH. Hasil optimasi parameter analitik yang dihasilkan pada
analisis ini adalah jenis pelarut organik n-heksana, suhu ruang pada 27˚C, dan pH
5. Koefisien korelasi dari metode ini sebesar 0,9993 pada konsentrasi 10 ppm
sampai 5,0 ppm. Limit deteksi pada metode ini sebesar 1,49 ppm dengan akurasi
95,6% hingga 102,58% dan koefisien variasi pada rentang 0,01% hingga 1,45%.
Metode ini dapat digunakan untuk menganalisis senyawa klorpirifos dalam
sampel mentimun dengan baik.
Kata Kunci: effervescence, liquid phase microextraction, kromatografi cair
kinerja tinggi, klorpirifos, mentimun.
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
Furohma, A., 2016, Application Effervescence-Liquid Phase Microextraction
for Chlorpyriphos Analysis on Cucumber with HPLC-UV. This Script is
under advisement Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si and Yanuardi Raharjo,
S.Si, M.Sc. Chemistry Departement, Science and Technology Faculty,
Airlangga University, Surabaya.
ABSTRACT
Effervescence-LPME method has been developed to analyse
chlorpyriphos on cucumber with HPLC using UV-Vis detector. Effervescent
consist of active substance citric acid and sodium bicarbonate which used as
dispersing agent which can help on the extraction of chlorpyriphos. The optimized
parameter on the extraction of chlorpyriphos using effervescence-LPME are the
organic solvent, temperature, and pH. The result of optimization parameter on this
analysis is the organic solvent n-heksana, room temperature 27°C, and pH 5.
Correlation coefficient of this method is 0,9993 on the concentration of 10-50
ppm. Detection limit is 1,49ppm with the accuracy from 95,6% until 102,58% and
coefficient of variation, varies between 0,01 and 1,45%. This methot can be used
to analyse the klorpirifos sample on the cucumber well.
Kata Kunci: effervescence, liquid phase microextraction, High Performance
Liquid Chromatography, chlorpyriphos, cucumber.
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ....................................................................................... i
LEMBAR PERYATAAN ........................................................................... ii
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ iii
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ................................. iv
LEMBAR PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS ..................... v
KATA PENGANTAR ................................................................................. vi
ABSTRAK ................................................................................................... vii
ABSTRACT ................................................................................................. viii
DAFTAR ISI ................................................................................................ ix
DAFTAR TABEL ........................................................................................ xii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiv
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang Permasalahan .................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ...................................................................... 6
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................ 6
1.4 Manfaat Penelitian ...................................................................... 7
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................. 8
2.1 Ekstraksi ..................................................................................... 8
2.2 Mikroekstraksi ............................................................................ 9
2.2.1 Solid Phase Microextraction ......................................... 9
2.2.2 Liquid-Phase Microextraction ....................................... 10
2.3 Effervescence–LPME ................................................................. 11
2.4 Pestisida ....................................................................................... 12
2.5 Klorpirifos ................................................................................... 14
2.6 Instrumen High Performance Liquid Chromatography (HPLC) 17
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................. 19
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..................................................... 19
3.2 Bahan dan Alat Penelitian ........................................................... 19
3.2.1 Alat penelitian .............................................................. 19
3.2.2 Bahan penelitian ........................................................... 19
3.3 Variabel Penelitian ..................................................................... 20
3.3.1 Variabel bebas .............................................................. 20
3.3.2 Variabel terikat ............................................................. 20
3.3.3 Variabel terkontrol ....................................................... 20
3.4 Prosedur Penelitian...................................................................... 21
3.4.1 Diagram alir penelitian ................................................. 21
3.4.2 Prosedur pembuatan tablet effervescent ........................ 22
3.4.3 Prosedur ekstraksi effervescence-LPME ...................... 22
3.4.4 Pembuatan larutan induk klorpirifos 1000 ppm ........... 23
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
3.4.5 Pembuatan larutan kerja klorpirifos 100 ppm .............. 23
3.4.6 Pembuatan larutan standar klorpirifos 1, 2, 3,
4, dan 5 ppm ................................................................. 23
3.4.7 Pembuatan kurva kalibrasi larutan klorpirifos tanpa
ekstraksi effervescence-LPME ...................................... 24
3.4.8 Optimasi parameter analitik ......................................... 24
3.4.8.1 Optimasi jenis pelarut ...................................... 24
3.4.8.2 Optimasi suhu .................................................. 25
3.4.8.3 Optimasi pH ..................................................... 26
3.4.9 Pembuatan kurva standar klorpirifos dengan
effervescence-LPME ..................................................... 27
3.5 Validasi Parameter Analitik ....................................................... 27
3.5.1 Penentuan limit deteksi ................................................ 27
3.5.2 Penentuan recovery ...................................................... 28
3.5.3 Koefisien variasi .......................................................... 29
3.5.4 Perhitungan enrichment factor ..................................... 29
3.6 Sampling dan Preparasi Sampel ................................................. 30
3.7 Analisis Sampel .......................................................................... 30
3.8 Spiking ........................................................................................ 31
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 32
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λmaks) Klorpirifos .... 32
4.2 Penggunaan Instrumen High Performance Liquid
Chromatography Ultra Violet Visible (HPLC UV-Vis) .............. 33
4.2.1 Kolom ................................................................................ 33
4.2.2 Komposisi fasa gerak (eluen) ........................................... 34
4.2.3 Laju alir ............................................................................ 35
4.3 Kurva Standar Klorpirifos Tanpa Ekstraksi Effervescence ........... 36
4.4 Optimasi Parameter Analitik .......................................................... 39
4.4.1 Pemilihan jenis pelarut organik .......................................... 39
4.4.2 Pemilihan suhu optimum.................................................... 42
4.4.3 Pemilihan pH optimum ...................................................... 44
4.5 Pembuatan Kurva Standar Klorpirifos dengan Ekstraksi
Effervescence-LPME ..................................................................... 46
4.6 Validasi Parameter Analitik ........................................................... 48
4.6.1 Limit deteksi ..................................................................... 48
4.6.2 Recovery (%) .................................................................... 49
4.6.3 Penentuan Koefisien variasi (presisi) ................................ 50
4.6.4 Perhitungan enrichment factor ......................................... 51
4.7 Analisis Sampel ............................................................................. 52
4.8 Penentuan Konsentrasi Klorpirifos dalam Sampel dengan
Teknik Spiking (standar adisi) ...................................................... 54
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................... 57
5.1 Kesimpulan .................................................................................... 57
5.2 Saran .............................................................................................. 57
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 58
LAMPIRAN
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Tabel Halaman
4.1 Data kurva standar klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence-LPME ..... 37
4.2 Karakteristik kimia dan fisika pelarut organik dan klorpirifos ............... 40
4.3 Data optimasi jenis pelarut organik dengan ekstraksi effervescence-LPME 40
4.4 Data optimasi suhu dengan ekstraksi effervescence-LPME .................... 43
4.5 Data optimasi pH dengan ekstraksi effervescence-LPME ....................... 45
4.6 Parameter dan nilai degradasi klorpirifos ............................................... 46
4.7 Data kurva standar klorpirifos dengan ekstraksi effervescence-LPME .. 47
4.8 Data recovery larutan standar dengan ekstraksi effervescence-LPME .. 50
4.9 Data nilai % KV larutan standar klorpirifos dengan metode
effervescence LPME .............................................................................. 51
4.10 Data hasil analisis klorpirifos pada sampel ........................................... 53
4.11 Data konsentrasi klorpirifos dalam sampel ........................................... 53
4.12 Data hasil analisis sampel dengan penambahan standar adisi (spiking)
secara HPLC-UV dengan ekstraksi effervescence-LPME .................... 54
4.13 Nilai recovery hasil analisis sampel setelah spiking ............................. 55
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Gambar Halaman
2.1 Struktur senyawa klorpirifos ................................................................... 15
3.1 Set Up Effervescence-LPME dengan menggunakan instrumen High
Performance Liquid Chromatography (HPLC) ...................................... 23
4.1 Spektra klorpirifos 30 ppm ..................................................................... 32
4.2 Puncak kromatogram metanol dan klorpirifos ........................................ 37
4.3 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos
tanpa ekstraksi effervescence-LPME ..................................................... 37
4.4 Diagram hubungan luas area klorpirifos terhadap jenis pelarut organik 41
4.5 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap suhu ................................ 43
4.6 Kurva hubungan luas area klorpirifos dengan pH ..................................... 45
4.7 Kurva hubungan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos
dengan ekstraksi effervescence-LPME ..................................................... 48
4.8 Kurva perbandingan luas area klorpirifos terhadap konsentrasi klorpirifos
Tanpa ekstraksi effervescence-LPME dan dengan ekstraksi effervescence
LPME ........................................................................................................ 52
4.9 Peak kromatogram sampel perkebunan dengan spiking
20 ppm dan 40 ppm ................................................................................. 56
-
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI APLIKASI EFFERVESCENCE-LIQUID ... AVIE FUROHMA
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
1. Pembuatan Larutan .................................................................................... L1
2. Data pengukuran larutan standar klorpirifos tanpa ekstraksi effervescence
LPME ....................................................................................................... L4
3. Data Optimasi Parameter Analitik ............................................................ L6
4. Data pengukuran larutan standar klorpirifos dengan ekstraksi effervescence
LPME ....................................................................................................... L7
5. Perbandingan Enrichment Factor ............................................................. L9
6. Perhitungan Konsentrasi Sampel .............................................................. L10
7. Perhitungan Spiking dan Recovery (%) ..................................................... L11
8. Gambar Kromatogram .............................................................................. L13
9. Gambar Kromatogram Klorpirifos dari Sigma Aldirch ............................ L20
1 COVER2 LEMBAR PERNYATAAN3 LEMBAR PENGESAHAN4 PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI5 SURAT PERNYATAAN ORISINALITAS6 KATA PENGANTAR7 ABSTRAK8 ABSTRACT9 DAFTAR ISI10 DAFTAR TABEL11 DAFTAR GAMBAR12 DAFTAR LAMPIRAN