54400836 Relatorio Anions Caio

UNIVERSIDADE DO ESTADO DO AMAZONAS – UEA

CENTRO DE ESTUDOS SUPERIORES DE TEFÉ - CEST

LICENCIATURA EM QUÍMICA

IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS

TEFÉ -AM

2008

AMANDA DÁRIO DE ALMEIDA

CAIO CÉSAR FERREIRA FLORINDO

DAYANDRA DOS SANTOS SOUSA

ELIS PEREIRA RIBEIRO

LUCENIR DA SILVA FRAZÃO

TIAGO BARBOSA PEREIRA.

IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS

Relatório apresentado à Profa

.Msc. Mirela Cristina de Oliveira para a

obtenção de créditos junto à disciplina

Química Analítica I, ministrada no 6º Período

do Curso de Licenciatura em Química da

Universidade do Estado do Amazonas.

TEFÉ- AM

2008

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 3

2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ..................................................................................... 4

2.1 Propriedades dos ânios................................................................................................... 4

3. OBJETIVOS........................................................................................................................ 9

3.1 Ojetivo geral .................................................................................................................. 9

3.2 Objetivos específicos .................................................................................................... 9

4. DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL ................................................................... 10

4.1 Amostras utilizadas........................................................................................................ 10

4.2 Testes prévios para os ânions......................................................................................... 10

4.2.1 Teste de solubilidade e pH da amostra.................................................................. 10

4.2.2 Tratamento com ácido sulfúrico concentrado....................................................... 11

4.2.3 Tratamento com nitrato de prata........................................................................... 11

4.2.4 Tratamento com cloreto de bário......................................................................... . 11

4.3 Testes específicos para identificação do cloreto........................................................... 11

4.4 Testes específicos para identificação do brometo ........................................................ 11

4.5 Testes específicos para identificação do Iodeto............................................................ 12

4.6 Testes específicos para identificação do Sulfato........................................................... 12

4.7 Testes específicos para identificação do Nitrito............................................................ 12

4.8 Testes específicos para identificação do Nitrato........................................................... 13

4.9 Testes específicos para identificação do Carbonato...................................................... 13

4.10 Testes específicos para identificação do Fosfato.......................................................... 13

4.11Testes específicos para identificação do Acetato.......................................................... 13

4.12 Testes específicos para identificação do Borato........................................................... 14

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO........................................................................................ 15

5.1 Solubilidade e pH das amostras..................................................................................... 15

5.2 Tratamento com ácido sulfúrico concentrado................................................................ 16

5.3 Tratamento com nitrato de prata .................................................................................... 18

5.4 Tratamento com cloreto de bário.................................................................................... 21

5.5 Resultados dos testes específicos.................................................................................... 21

CONCLUSÃO........................................................................................................................... 25

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.................................................................................. 26

INTRODUÇÃO

A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise

química, permitindo determinar a composição química das substâncias ou de misturas das

mesmas. A análise qualitativa tem uma importância científica e prática enorme, porque apresenta

um conjunto de métodos de investigação das substâncias e das suas transformações. São também

de grande valor nas disciplinas científicas afins da Química: Mineralogia, Geologia, Fisiologia,

Microbiologia e também em Medicina e Agronomia.

Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são sistemáticos como os descritos

para os cátions. Não existe uma marcha sistemática que permita a separação dos ânions em

grupos e a subseqüente separação de seus componentes para as reações de indicação e

confirmação. Os ânions podem ser classificados de acordo com algumas propriedades tais como:

ânions que desprendem gases quando tratados com ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, ânions

que apresentam reações de precipitação e ânions que apresentam reações de oxidação e redução.

Os ânions não se classificam em grupos como os cátions, na prática a amostra será

submetida a uma série de testes prévios para que sejam eliminados alguns ânions, isto é, feito

levando em consideração a solubilidade da mesma em água, o valor do pH da solução, tratamento

com ácido sulfúrico concentrado à quente, reações com certos compostos específicos como o

nitrato de prata (AgNO3), cloreto de bário(BaCl2) e testes de solubilidade da solução em meio

ácido.

O reagente ácido sulfúrico, nitrato de prata, cloreto de bário dão reações características que

fornecem informações úteis para a identificação dos ânions presentes. Após a realização dos

testes prévios para cada ânion, é necessário testá-los por meio dos testes específicos onde sua

presença ou ausência poderá ser confirmada. Reações ou reagentes específicos são aqueles que

dão produtos com propriedades características com somente um íon, mas tais reações são

bastante reduzidas.

Diante deste contexto, o presente trabalho será direcionado para a análise dos ânions:

Iodeto de potássio (KI), Cloreto de Sódio (NaCl), Brometo de Sódio (NaBr), Sulfato de Sódio

(NaSO4), Nitrito de Sódio (NaNO2), Nitrato de Amônio (NH4NO3), Carbonato de Sódio

(NaCO3), Ácido Bórico (H3BO3), Sódio Acético ( CH3COONa) e Fosfato de Potássio (KH2PO4).

2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA

2.1 PROPRIEDADES DOS ÂNIONS

Apenas serão descritas a propriedades dos íons ânions que foram utilizados durante os

testes no laboratório.

Cloreto (Cl-)

O cloro é um elemento não metálicos, pertencentes ao grupo 7A, halogênio, juntamente

com o iodo, bromo e flúor. O cloro possui sete elétrons na camada de valência; portanto, tende a

ganhar um elétron, adquirindo a configuração de um gás nobre e formando o íon cloreto, que é a

forma mais comumente encontrada na natureza.

Na forma elementar, o gás Cl é verde-claro, de fórmula molecular Cl2, ocorrendo,

naturalmente, como ânion cloreto.

A maioria dos cloretos é solúvel em água, quando reagem com ácido sulfúrico concentrado

ocorre a decomposição considerável do cloreto a frio e completamente a quente, ocorrendo o

despredimento de cloreto de hidrogênio. O produto é conhecido pelo liberamento de uma fumaça

branca com odor picante. (VOGEL, 1981).

Brometo (Br-)

O Bromo enquadra-se no grupo VII A da tabela periódica, que reúne os chamados

halogênios, elementos não metálicos que apresentam grande afinidade por outros corpos e que,

assim, tendem à formação de sais. O bromo não é encontrado em estado elementar na natureza,

mas existe em abundância na forma de sais de bromo.

Como os demais halogênios, o bromo caracteriza-se por sua elevada capacidade de

oxidação, responsável pela facilidade para combinar com outros elementos e dissolver-se em

numerosos compostos orgânicos, como álcool, o clorofórmio e o tetracloreto de carbono. A

propriedade oxidante do bromo é também responsável pela liberação de uma elevada quantidade

de calor em reações com determinados elementos, como o fósforo e o alumínio, com risco de

explosões. Combina-se com o hidrogênio ao rubro (formação de HBr) e destrói certos compostos

hidrogenados, principalmente matérias orgânicas. Une-se aos metais para dar brometos.

Os brometos de prata, mercúrio e cobre são insolúveis em água. O brometo de chumbo é

essencialmente solúvel a frio, mas bastante solúvel em água fervendo. Todos os outros brometos

são solúveis em água. Quando o brometo de potássio reage com ácido sulfúrico concentrado,

forma-se primeiro solução marrom avermelha e, posteriormente, desprendem-se vapores de

bromo da mesma cor que acompanha o brometo de hidrogênio. (VOGEL, 1981). Essas reações

são acelerados por aquecimento, ao substituir o acido sulfúrico por acido fosfórico concentrado

ao aquecer formasse o brometo de hidrogênio.

Iodeto ( I-)

O iodo é um elemento químico de símbolo I, pertencente ao grupo dos halogênios. À

temperatura ambiente, o iodo é um sólido altamente volátil, de aspecto e coloração quase negra.

O iodo é muito pouco solúvel na água, mas altamente solúvel em compostos como o dissufleto de

carbono, tetracloreto de carbono e clorofórmio, aos quais confere coloração violeta. Quando

dissolvido em álcool ou éter, forma soluções de cor marrom. Como os demais halogênios, o iodo

não ocorre, na natureza, em estado livre.

O iodo é encontrado em pequenas proporções na água do mar, na forma de iodeto de sódio

(NaI), e nos compostos petrolíferos, na forma de iodeto de potássio (KI). É extraído

industrialmente das águas salgadas dos poços de petróleo e como subproduto, em cujos depósitos

ocorrem na forma de iodato de sódio (NaIO3). O iodo e encontrado principalmente na forma de

iodeto.

Os iodetos apresentam solubilidade semelhantes a dos cloretos e brometos. Quando o

brometo sólido reage com ácido sulfúrico concentrado, desprende vapores de cor violeta .

Nitrito (NO2-)

Todos os nitritos são solúveis em água, com exceção do nitrito de prata que é pouco

solúvel. A amostra utilizada para reações para o íon nitrito foi do sal nitrato de sódio.

Nitrato (NO3-)

Praticamente todos os nitratos são solúveis em água. Alguns produzem sais básicos

quando tratados em água, os quais são solúveis em ácido nítrico diluído.

Carbonato (CO32-

)

A maioria dos carbonatos é solúvel em água, apenas os carbonatos de metais alcalinos e

amônio não se solubilizam em água.

Acetato (CH3COO-)

Todos os acetatos são facilmente solúveis em água, mas o acetato de prata e mercúrio (I)

apresentam baixa solubilidade em água. Outros acetatos básicos como os de ferro, alumínio e

cromo são insolúveis em água.

O ácido acético é um líquido incolor com odor picante. O ácido é miscível com água em

todas as proporções, ele tem ação corrosiva sobre a pele.

Atinge o ponto de ebulição a 117º C e ponto de fusão a 17º C.

Fosfato (PO4-)

O fósforo é um elemento químico não-metálico, de símbolo P e número atômico 15,

incluído no grupo V A do sistema periódico, que corresponde ao dos nitrogenóides, muito

inflamável, luminoso na obscuridade. Encontra-se na natureza em combinações de fosfatos e

outros sais. O fósforo apresenta dez variedades alotrópicas — manifestações diversas de

composições químicas análogas das quais as três mais importantes são o fósforo branco, o

vermelho e o negro. O primeiro, fortemente tóxico, apresenta-se sob duas formas: alfa, de

estrutura cristalina cúbica (embora exista uma variedade hexagonal) e estável à temperatura

ambiente; e beta, de estrutura hexagonal e estável apenas a temperaturas inferiores a -78º C. De

molécula tetratômica (P4), é instável, muito reativo e, em contato com o ar, se inflama

espontaneamente e experimenta oxidação lenta, que ocasiona formação de anidrido fosfórico

P4O10 e emissão de luminosidade, fenômeno conhecido como fosforescência.

Exposto à luz, o fósforo branco passa à forma vermelha, com estrutura em camadas

alternadas entre as quais se dispõem outras moléculas P4 do estado branco. O fósforo vermelho

não é venenoso nem fosforescente e apresenta uma reatividade muito inferior. Nesse estado

alotrópico é utilizado para sua aplicação mais comum: a fabricação de palitos de fósforo. Mais

raro que as variedades anteriores, o fósforo negro é o mais estável do ponto de vista

termodinâmico. Sua estrutura consiste de camadas em ziguezigue de átomos de fósforo.Os

fosfatos de sódio, de potássio e amônio são solúveis em água.As matérias-primas a partir das

quais se extrai o fósforo são fundamentalmente os fosfatos de metais alcalino-terrosos

encontrados em depósitos de rochas de fosfato, como a clorapatita, Ca5(PO4)3Cl, a fluorapatita,

Ca5(PO4)3F ou a vivianita, Fe3(PO4)2.8H2O.

Quanto a seu papel biológico, o fósforo encontra-se nos organismos vivos em combinação

oxigenada, geralmente como anidrido P2O5, como suporte de reações metabólicas. A presença

desse elemento em níveis adequados é especialmente importante nos ossos, em que atua como

suporte dos compostos de cálcio. Especial interesse apresentam as fosfatases, enzimas contidas

na maior parte das secreções e células do organismo humano, que intervêm em processos

fisiológicos das mais diversas índoles, como a precipitação de fosfato de cálcio no tecido ósseo, a

síntese de proteínas nos tecidos e a absorção de fosfatos no intestino.

Para a bioquímica, o fósforo também constitui elemento básico, já que faz parte da

composição do ATP, trifosfato de adenosina, e do ADP, difosfato de adenosina, nucleotídeos

presentes nos tecidos, que desempenham função essencial tanto no metabolismo molecular como

na regulação entre absorção e liberação energéticas.

Borato (BO33-

)

O boro apresenta grande estabilidade, resistência que o torna imune até ao ácido clorídrico

concentrado em ebulição e índice de dureza próximo ao do diamante. Estas propriedades

permitem que o boro tenha múltiplas aplicações, como antioxidante, anticorrosivo e componente

de materiais de revestimento em geral. É um elemento químico semimetálico, de número atômico

5, de símbolo B. Pertencente ao grupo IIIA da tabela periódica, junto com o alumínio, o gálio, o

índio e o tálio. Todavia, por suas características especiais de ligação, seu comportamento

assemelha-se mais ao silício. Não encontrado em estado puro na natureza, aparece sob a forma de

ácido bórico e de boratos, como o bórax, o tincal e a kernita, e integra numerosos compostos

minerais.

O boro se combina tanto com elementos metálicos quanto não metálicos para formar

compostos covalentes, já que em nenhum caso dá origem a estados catiônicos (com íons de carga

positiva) ou aniônicos (com íons de carga negativa), o que impede que sejam geradas ligações

iônicas.

Os boratos derivam-se de três ácidos bóricos, o ortobórico (H3BO3), o ácido pirobórico

(H2BO7) e o ácido metabórico (HBO2) .

O ácido ortobórico é um sólido branco, cristalino pouco solúvel a frio, mas solúvel em água

quente. A maioria dos seus sais é derivada dos ácidos meta e piro. Ele foi o sólido utilizado nos

experimentos para o íon borato. Os boratos de metais alcalinos são facilmente solúveis em água,

já os boratos de outros metais são pouco solúveis, entretanto são solúveis em ácido e cloreto de

amônio.

O tetraborato de sódio (Na2B4O7) existe na natureza sob a forma de tincal (mineral

monoclínico, borato de sódio hidratado), que contém em média 55% de bórax (tetraborato de

sódio decaidratado, Na2B4O7.10H2O). Habitualmente, obtém-se o bórax sob a forma de cristais

incolores, ligeiramente solúvel em água fria e mais solúvel em água quente, sendo suas soluções

alcalinas.

O bórax fundido dissolve alguns óxidos metálicos, formando compostos de coloração

definida; é usado em química analítica nos ensaios de pérola de bórax. Usam-se grandes

quantidades de bórax na fabricação de esmaltes, vidrados, vidros ópticos; na fabricação de sabão

e de óleos secantes; para enrijecer pavios de vela; como agente de branqueamento e engomagem

em lavanderia; para acetinar papel, baralhos etc; na fabricação de vernizes, com a caseína; em

soldagem, como fundente; e como anti-séptico.

3. OBJETIVOS

Objetivo geral

Identificar os íons e precipitados dos ânions através de diferentes reações.

Objetivos específicos

Determinar a presença dos íons ânions Cl-, Br

-, I

-, SO4

2-,NO2

-, NO3

-, CO3

2-,PO4

3-,

CH3OO- e BO3

3-

Identificar os precipitados das reações dos ânions;

Analisar o efeito dos interferentes nas reações

4.DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL

4.1 Amostras utilizadas

Todas as amostras de ânions da prática experimental foram submetidas a testes prévios. Os

testes prévios estão mencionados abaixo, e a expressão ‘amostra do sal ou solução do sal’ está

relacionada aos seguintes sais utilizados na prática experimental:

Brometo de sódio, para identificação do íon brometo.

Cloreto de sódio, para identificação do íon cloreto.

Iodeto de potássio, para identificação do íon iodeto.

Nitrito de sódio, para identificação do íon nitrito.

Nitrato de amônio, para identificação do íon nitrato.

Sulfato de sódio, para identificação do íon sulfato.

Carbonato de sódio, para identificação do íon carbonato.

Acetato de sódio, para identificação do íon acetato.

Ácido bórico, para identificação do íon borato.

Fosfato de potássio, para identificação do íon fosfato.

4.2 Testes prévios para os ânions

4.2.1 Teste de solubilidade e pH da amostra

Separou-se uma amostra sólida do sal. Esta amostra foi submetida ao teste de

solubilidade. Foi colocada uma pequena porção do sal em tubo de ensaio e acrescentado ao tudo

algumas gotas de água destilada. A solução foi agitada e posteriormente aquecida. Anotou-se o

resultado. Em seguida a solução foi submetida ao teste de pH com o papel indicador universal.

4.2.2 Tratamento da amostra com ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

7

Primeiramente foi adicionado em tubos de ensaio uma pequena porção sólida do sal, em

seguida foi adicionado ao tubo algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Para algumas

amostras foi necessário prender o tubo de ensaio a uma pinça de madeira e cuidadosamente

aquecê-lo no bico de Bunsen.

4.2.3 Tratamento da amostra com nitrato de prata (AgNO3)

Foi colocada no tubo de ensaio uma pequena quantidade de amostra sólida. Logo após

acrescentou-se gotas de água destilada. A solução foi agitada e acrescentada à mesma algumas

gotas de nitrato de prata. E se houvesse a formação de precipitado, este seria tratado ácido nítrico

HNO3.

4.2.4 Tratamento da amostra com Cloreto de Bário (BaCl2)

Foi preparada solução da amostra, e esta solução foi tratada com algumas gotas de cloreto

de bário.

Alguns testes específicos como o do ácido sulfúrico são ressaltados nos testes prévios, e

portanto, a sua repetição nesse tópico não será proveitosa, sendo assim os mesmos serão

omitidos, ou seja, não serão citados.

4.3 Testes específicos para identificação do cloreto

Reação com íons Prata (Ag+)

Colocou-se 5 gotas de solução de cloreto de sódio no tubo de ensaio, adicionou ao tubo 2

gotas de ácido nítrico (HNO3) para acidificar o meio. Em seguida foi acrescentado ä solução

algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,2 M. Quando formado o precipitado o

mesmo foi tratado com algumas gotas de hidróxido de amônio (NH4OH).

4.4 Testes específicos para identificação do brometo


Colocou-se 5 gotas de solução de brometo de sódio no tubo de ensaio, adicionou ao tubo

2 gotas de ácido nítrico (HNO3) para acidificar o meio. Em seguida foi acrescentado ä solução

algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,2 M. O precipitado formado foi tratado

com algumas gotas de hidróxido de amônio (NH4OH) para testar a solubilidade.

Reação Oxidação com Permanganato de Potássio (KMnO4)

Colocou-se 5 gotas de solução de brometo de sódio no tubo de ensaio, adicionou ao tubo


algumas gotas de solução de tetracloreto de carbono (CCl4). Logo em seguida foi adicionado duas

gotas de permanganato de potássio (KMnO4).

4.5 Testes específicos para identificação do iodeto


Colocou-se 5 gotas de solução de iodeto de potássio no tubo de ensaio, adicionou ao tubo


algumas gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,2 M. O precipitado formado foi tratado

com algumas gotas de hidróxido de amônio (NH4OH) para testar a solubilidade.

Reação de Oxidação com íons Nitrito (NO2-)

Colocou-se uma pequena porção de amostra sólida de brometo de sódio em tubo de ensaio

e adicionou-se ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado, observando uma mudança da coloração,

identificou-se o pH da solução. Em seguida colocou-se algumas nitrito de sódio (NaNO2).

5.6 Testes específicos para identificação do sulfato

Reação com íons bário

Utilizou-se dois tubos de ensaio para a realização deste teste. No primeiro tubo colocou-se

cinco gotas de solução cloreto de bário (0,2 M) em seguida adicionou-se sulfato de sódio. No

segundo tubo adicionou-se cinco gotas de sulfato de sódio, logo em seguida colocou-se três gotas

de ácido clorídrico (HCl), para o meio ficar ácido. Colocou-se novamente o cloreto de bário.

5.7 Testes específicos para identificação do nitrito

Reação com zinco metálico

Adicionou-se a solução de nitrito de sódio (NaNO2) 10 gotas de solução de hidróxido de

sódio (NaOH) e uma pequena quantidade de zinco em pó. A solução foi aquecida e o papel

tornassol vermelho umedecido com água destilada foi posto na boca do tubo de ensaio para ver se

o papel tornassol vermelho mudava a sua coloração para azul.

Reação com sulfato ferroso (FeSO4)

Obs: Neste teste foi utilizado como reagente o tricloreto de ferrohexaidratado

(FeCl3.6H2O), pois o laboratório não dispunha do reagente indicado.

Colocou-se no tubo de ensaio cinco gotas de solução de nitrito de sódio, em seguida foi

adicionado três gotas de acido sulfúrico e cinco gotas de FeCl3.6H2O.

5.8 Testes específicos para identificação do nitrato


Adicionou-se a solução de nitrito de sódio (NaNO3) 10 gotas de solução de hidróxido de

sódio (NaOH) e uma pequena quantidade de zinco em pó. A solução foi aquecida e o papel

tornassol vermelho umedecido com água destilada foi posto na boca do tubo de ensaio para ver se

o papel tornassol vermelho mudava a sua coloração para azul.

Reação com sulfato ferroso (FeSO4)

Obs: Neste teste foi utilizado como reagente o tri-cloreto de ferrohexaidratado

(FeCl3.6H2O), pois o laboratório não dispunha do reagente supracitado.

Colocou-se no tubo de ensaio cinco gotas de solução de nitrato de amônio, em seguida foi

adicionado quatro gotas de acido sulfúrico e cinco gotas de FeCl3..6H2O.

5.9 Testes específicos para identificação do carbonato

Foi inicialmente preparada uma solução de sais de carbonato, sendo logo em seguida a

mesma tratada com ácido sulfúrico diluído e concentrado.

5.10 Testes específicos para identificação do fosfato

Reação com íons prata (Ag+)

Colocou-se em um solução de fosfato de potássio, algumas gota de solução de nitrato de

prata (AgNO3). Quando formado o precipitado foi acrescentado algumas gotas de acido nítrico

(NO3) para testar a solubilidade do mesmo.

5.11 Testes específicos para identificação do acetato

Reação com etanol em Meio Sulfúrico .

Colocou-se cinco gotas de uma solução de acetato de sódio em um tudo de ensaio, e

adicionou-se quatro gotas de álcool etílico e mais quatro de acido sulfúrico concentrado. Em

seguida agitou-se e colocou-se para aquecer em banho-maria por dois minutos. Observar o que

aconteceu.

5.12 Testes específicos para identificação do borato

Reação com etanol e Acido sulfúrico concentrado (H2SO4)

Colocou-se cinco gotas de uma solução de acido bórico em um tudo de ensaio, e

adicionou-se dez gotas de álcool etílico e mais três de acido sulfúrico concentrado. Em seguida

agitou-se e colocou-se para aquecer diretamente em um bico de Bunsen até ferver. Em seguida

foi levado o tubo próximo da chama e observado e anotado a cor da chama.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 Solubilidade e pH das amostras

Os sais analisados de brometo de sódio (NaBr),cloreto de sódio(NaCl), iodeto de potássio

(KI), nitrito de sódio (NaNO2), nitrato de amônio (NH4NO3), sulfato de sódio

(Na2SO4),carbonato de sódio (Na2CO3), acetato de sódio (CH3OONa), ácido bórico (H3BO3),

fosfato de potássio ( KH2PO4), todos apresentaram solubilidade em água.

Observou-se que as soluções de Ácido ortobórico (H3BO3) e Fosfato de potássio (KH2PO4)

apresentaram pH igual a 5, enquanto que as soluções de brometo de sódio (NaBr), cloreto de

sódio(NaCl), iodeto de potássio (KI), nitrato de amônio (NH4NO3), sulfato de sódio (Na2SO4)

apresentaram pH em torno de 6.

As soluções de nitrito de sódio (NaNO2) e acetato de sódio (CH3OONa) apresentaram pH

igual a 7. E somente a solução de carbonato de sódio (Na2CO3) apresentou pH igual a 12, sendo

uma solução fortemente alcalina (BACAN, 1995). A tabela abaixo demonstra os resultados da

solubilidade dos sais em água e o pH das respectivas soluções.

Tabela 1. Solubilidade dos sais em água e respectivo pH das soluções.

Amostra do sal Solubilidade em água pH da Solução

NaBr Solúvel 6

NaCl Solúvel 6

KI Solúvel 6

NaNO2 Solúvel 7

NH4NO3 Solúvel 6

Na2SO4 Solúvel 6

9

Na2CO3 Solúvel 12

CH3COONa Solúvel 7

H3BO3 Solúvel 5

KH2PO4 Solúvel 5

5.2 Tratamento da amostra com ácido sulfúrico concentrado

Quando certa quantidade de sais de uma amostra é tratada com H2SO4 concentrado, esta

apresenta algumas reações que caracterizam a presença de determinado ânion na amostra.

Algumas reações apresentam cores variadas, por exemplo, marrom e violeta, além de

apresentarem odores característicos que auxiliam na identificação de alguns ânions (BACAN,

1995).

Reação com Cloreto de sódio (NaCl)

Quando o sal de cloreto de sódio entrou em contato com o H2SO4 concentrado ocorre a

formação de um precipitado branco, com a liberação de bolhas e fumaças brancas. A fumaça

branca representa o ácido clorídrico desprendido na forma de gás HCl(g). O precipitado branco

formado é resultado da reação que ocorre entre os íons Na+ e HSO

-4 que forma o composto

NaHSO4 (hidrogenossulfato de sódio). Este precipitado tem cor branca viscosa.

NaCl + H2SO4 HCl(g) + NaHSO4(s)

A reação exala um odor picante provavelmente do HCl liberado.

Reação com brometo de sódio (NaBr)

Nessa reação do H2SO4 concentrado com o brometo de sódio, ocorreu a liberação de um

gás marrom, devido a oxidação do HBr á Br2 (VOGEL, 1981). A reação abaixo expressa o que

houve.

NaBr + H2SO4 HBr(g) + HSO-4 + Na

+

2NaBr + 2H2SO4 Br2(g) + SO2(g) + SO42-

(g) + 2Na+ + 2H2O(aq)

Reação com iodeto de potássio (KI)

Nesta reação verificou-se o desprendimento de vapores violeta, embora de tonalidade não

tão expressiva. Os vapores violeta são o I2 (iodo) que é liberado juntamente com o H2S (sulfeto

de hidrogênio), além da formação de S (enxofre), o qual é característico o odor de ovo podre.

Durante o contato do sal com o ácido ocorreu efervescência do mesmo, tornando-se marrom

escuro imediatamente. Abaixo segue as reações ocorridas durante o contato do ácido sulfúrico

concentrado e do iodeto de potássio.

4I- + H2SO4 I2(g) + H2S (g) + SO2 (g) + H2O

KI(s) + H2SO4 HI(g) + HSO-4 + K

+

O ácido iodrídico (iodeto de hidrogênio) reduz o ácido sulfúrico a dióxido de enxofre,

sulfeto de hidrogênio e enxofre.

2 KI + 2H2SO4 I2(g) + SO-2(g) + SO4

2-(g) + 2K

+ + 2H2O(aq)

Obs: Essas reações são de acordo com Vogel (1981).

Reação com nitrito de sódio (NaNO2)

Quando a amostra sólida de nitrito de sódio reage com H2SO4 concentrado ocorre o

desprendimento de gás marrom. Este gás marrom é formado pela decomposição do HNO2 (ácido

nitroso) á dióxido de nitrogênio (NO2). O ácido sulfúrico tem a propriedade de mesmo em

solução diluída decompor nitritos sólidos produzindo gás marrom.

NaNO2(s) + H2SO4 HNO2 + HSO-4 + Na

+

NO2 + 2H+ 2HNO2

2HNO2 NO2 + NO + H2O

Reação com nitrato de amônio (NH4NO3)

Quando a amostra sólida de nitrato de sódio reage com H2SO4 concentrado ocorre o

desprendimento de gás marrom avermelhado. Este gás marrom avermelhado é formado pela

decomposição do HNO3 (ácido nítrico) á dióxido de nitrogênio (NO2) que é o gás marrom. Com

o ácido sulfúrico diluído não ocorre reação aparente para a amostra do sal de nitrato ou que o

diferencia do NO2-.

NaNO3(s) + 2H2SO4 NaHSO4+ HNO3

4NaNO3(s) + 2H2SO4 4NO2(g)+ O2(g) + 2SO42-

+ 2H2O

Reação com sulfato de sódio (Na2SO4)

Quando a amostra sólida de sulfato de sódio reage com H2SO4 concentrado não ocorre

reação aparente. Não se observa nenhuma indicação para o íon.

Reação com carbonato de sódio (Na2CO3)

Quando a amostra sólida de carbonato de sódio reage com H2SO4 concentrado ocorre o

desprendimento de gás incolor, observado pela efervescência formada devido a liberação de

dióxido de carbono.

CO32-

+ 2H+

CO2(g) + H2O

Reação com acetato de sódio (CH3COONa)

A amostra sólida de carbonato de sódio com H2SO4 concentrado foi aquecida no Bico de

Bunsen até ferver. O cheiro que exala da solução é característico de vinagre, a solução libera uma

névoa branca. O odor é peculiar dos sais que contém o íon acetato, os quais, quando tratado com

ácido sulfúrico concentrado desprendem ácido acético (CH3COOH).

CH3COO- + H2SO4 HSO

-4 + CH3OOH

Reação com ácido ortobórico (H3BO3)

A amostra sólida de ácido ortobórico com H2SO4 concentrado foi aquecida no Bico de

Bunsen, este procedimento não apresentou reação evidente.

H3BO3 BO2- + H

+ + H2O

BO2- + H2SO4 H3BO3: não há indicação

Reação com fosfato de potássio (KH2PO4)

Quando a amostra sólida de fosfato de potássio reage com H2SO4 concentrado não ocorre

nenhuma evidencia da mesma, ou seja, não é possível visualizar nenhum desprendimento de gás

ou coloração no tubo de ensaio.

PO43-

+ SO42-

+ H2SO4: nada observado

5.3 Tratamento da amostra com nitrato de prata (AgNO3)

Se houvesse a formação de precipitado, este seria tratado ácido nítrico HNO3. Após ser

tratado com o respectivo ácido os resultados seriam anotados, isto é, se o precipitado seria

solúvel ou insolúvel na presença do ácido.

Reação com Cloreto de sódio (NaCl)

A solução de cloreto de sódio com a solução de nitrato de prata (AgNO3) forma um

precipitado branco gelatinoso, o cloreto de prata.

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3.

Como ocorreu precipitação, o precipitado foi tratado com ácido nítrico (HNO3) para testar

a solubilidade do mesmo em ácido. O cloreto de prata é insolúvel em água e ácido nítrico diluído.

Reação com brometo de sódio (NaBr)

A solução de NaBr foi acrescida de gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3), o

resultado desta adição é um precipitado de coloração amarela, o brometo de prata (AgBr).

NaBr + AgNO3 AgBr(s)

Reação com iodeto de potássio (KI)

Foi colocada em um tubo de ensaio solução de KI, em seguida foram adicionadas ao tubo

algumas gotas de nitrato de prata (AgNO3). Essa solução de iodeto de potássio e nitrato de prata

forma um precipitado amarelo gelatinoso. O precipitado trata-se do iodeto de prata (AgI).

Ag+ + I

- AgI(s)

O precipitado quando tratado com ácido nítrico diluído não se dissolveu.

Reação com nitrito de sódio (NaNO2)

Quando a solução de nitrito de sódio reage com AgNO3 ocorre a formação de um

precipitado branco. Este precipitado é o nitrito de prata (AgNO2). (VOGEL, 1981)

NO2- + Ag

+ AgNO2(s)

O precipitado quando tratado com ácido nítrico diluído se dissolve.

Reação com nitrato de amônio (NH4NO3)

Quando a solução de nitrato de sódio reagiu com AgNO3, não houve aparentemente a

formação de nenhum precipitado

Reação com sulfato de sódio (Na2SO4)

Na reação da solução de sulfato de sódio com AgNO3 ocorreu um precipitado branco

cristalino de sulfato de prata, Ag2SO4.

SO42-

+ 2Ag+ Ag2SO4 (s)

Este precipitado quando tratado em ácido nítrico não se dissolveu.

Reação com carbonato de sódio (Na2CO3)

Quando a solução de carbonato de sódio foi tratada com AgNO3 ocorreu à formação de

um precipitado branco de carbonato de prata (Ag2CO3).

CO32-

+ 2Ag+

Ag2CO3(s)

O precipitado quando tratado com ácido nítrico diluído se dissolveu.

Reação com acetato de sódio (CH3OONa)

Na reação da solução de acetato de sódio em contato com AgNO3 não se observou a

formação de nenhum precipitado.

CH3OO- + AgNO3 CH3OO

- + Ag

+ + NO3

-

Reação com ácido ortobórico (H3BO3)

Quando a solução de ácido ortobórico reagiu com AgNO3 ocorreu à formação de um

precipitado branco de metaborato de prata, AgBO2.

H3BO33-

(aq) BO2- + H

+ + H2O

BO2- + Ag

+ AgBO2(s)

O precipitado em presença de ácido nítrico foi dissovido.

Reação com fosfato de potássio (KH2PO4)

Nesta reação da solução de ácido fosfato de potássio com AgNO3, ocorreu à formação de

um precipitado amarelo de ortofosfato de prata, Ag3PO4.

KH2PO4 PO4- + 2H

+ + K

+

PO43-

+ 3Ag+ Ag3PO4(s)

O precipitado apresentou certa solubilidade em presença de ácido nítrico.

5.4Tratamento da amostra com cloreto de bário (BaCl2)

As soluções de cloreto de sódio (NaCl), brometo de sódio (NaBr), iodeto de potássio (KI),

nitrito de sódio (NaNO2), nitrato de sódio(NaNO3), acetato de sódio (CH3COONa) e as demais

soluções, não apresentaram reações evidentes quando se adicionou cloreto de bário, ou seja, não

ocorreu precipitado ou coloração alguma na solução. Apenas a solução contendo os íons sulfatos

e carbonatos apresentaram um precipitado branco, correspondendo ao sulfato de bário, BaSO4 e

ao carbonato de bário, BaCO3.

CO32-

+ Ba2+

→ BaCO3↓

SO42-

+ Ba2+

→ BaSO4↓

5.5 Resultados dos testes específicos

Testes específicos para o íon cloreto


Nessa reação observou a formação de um precipitado branco de cloreto de prata, AgCl,

insolúvel em água. Também foi observado, que o precipitado formou-se mesmo a solução sendo

acidificada, com ácido nítrico diluído.

Cl- + Ag

+ AgCl↓

Após a formação do precipitado houve adição de NH4OH na solução, e observado que

após está adição o precipitado dissolveu-se formando o complexo diaminprata (I).

AgCl↓ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]+ + 2H2O + Cl

-

Se estivéssemos novamente adicionado ácido nítrico o equilíbrio dessa reação se

deslocaria para a esquerda havendo novamente o reaparecimento do precipitado.

Testes específicos para identificação do brometo


Na adição da solução de AgNO3 a solução de íons Br-, observou-se que houve a formação

de um precipitado amarelo claro de AgBr. Este precipitado é insolúvel em ácido nítrico diluído,

mas quando foi adicionado solução de NH4OH, o mesmo foi dissolvido.

Ag+

+ Br- AgBr↓

Reação Oxidação com Permanganato de Potássio (KMnO4)

Durante a adição dos reagentes a solução de íons Br- houve a mudança de cor da solução

de KMnO4 produzindo uma coloração alaranjada, indicando que o ions Br- foram oxidados pelo

KMnO4 a Br2.

2MnO4- + 10Br

- + 16H

+ ↔ 2Mn

2+ + 5Br2 + 8H2O

Segundo Bacan (1995) a cor da solução de KMnO4 desaparece, devido a formação dos

íons Mn2+

e dependendo da quantidade de Br2 presente, a coloração produzida podia variar do

alaranjado observado, ao marrom.

Testes específicos para identificação do iodeto


Nesta reação houve a formação de um precipitado amarelo de AgI que assim como o

AgBr apresentou-se insolúvel em presença de ácido nitrico.

Ag+ + I

- ↔ AgI↓

Ao contrario do AgBr, o AgI não se dissolveu quando adicionou-se NH4OH. Isso talvez

se deva ao tamanho do íon, porque o cloro é um íon menor que o bromo e o iodo, o que talvez

tenha sido a causa do seu precipitado com a prata se dissolver sem problema. Mas o precipitado

do íon bromo com a prata não apresentou tanta facilidade em dissolver-se, sendo que o AgI não

apresentou nenhuma tendência em se dissolver na presença de NH4OH.

Reação de Oxidação com íons Nitrito (NO2-)

Ao reagir com os íons nitrito os íons de iodo foram oxidados a I2 causando a mudança na

solução para um vermelho intenso. Esse resultado não corrobora com a literatura, pois a cor que

deveria ser formada na solução era de azul na goma de amido, ou de violeta no tetracloreto de

carbono.

2I- + 2NO2

- + 4H

+ → I2 + 2NO + 2H2O

Testes específicos para identificação do sulfato

Reação com o cloreto de bário

No primeiro tubo que continha apenas a solução de sulfato de sódio e a solução de cloreto

de bário, foi observado a formação de um precipitado branco de sulfato de bário, BaSO4.

SO42-

+ Ba2+

→ BaSO4

No segundo tubo onde o meio estava acidificado com HCl diluído, também houve a

formação do sulfato de bário. Esse procedimento de acidificar é bastante importante quando se

quer determinar a presença dos íons sulfato, carbonato, sulfitos e fosfatos numa solução, pois

nessas condições somente os sulfatos são formados (VOGEL, 1981). O ácido nítrico concentrado

ou ácido clorídrico concentrado não devem ser usados, porque podem formar precipitados de

cloreto ou nitrato de bário.

Testes específicos para identificação do nitrito


Nessa reação o zinco metálico reduziu os íons NO2-

a NH3, que foi identificado pela

passagem da cor vermelha do papel de tornassol para azul.

4Zn + NO2- + 7OH

- ↔ 4ZnO2

2- + NH3 + 2H2O

Reação com tri-cloreto de ferrohexaidratado (FeCl3.6H2O)

Nesse teste observou-se a formação de uma coloração verde claro, semelhante ao caso se

fosse usado sulfato ferroso, onde se esperaria uma solução marrom-esverdeada. Talvez essa

coloração verde se deva a formação do complexo [Fe(NO)2]+ e não o [Fe(NO)]

2+ como no caso

do uso do sulfato ferroso.

Testes específicos para identificação do nitrato


Os mesmos resultados obtidos para os íons nitrito foram obtidos para este teste com o íon

nitrato.

Reação com tri-cloreto de ferrohexaidratado (FeCl3.6H2O)

Nessa reação foi observado um anel de cor marrom formado no ponto de contato entre as

duas soluções (solução de nitrato de amônio e de tri-cloreto de ferrohexaidratado) devido a

formação do complexo de ferronitrosilo, Fe(NO)2+

.

Fe3+

+ NO ↔ [Fe(NO)]2+

Testes específicos para identificação do carbonato

Neste teste observou-se que houve a formação de bolhas no tubo de ensaio quando

adicionou-se ácido a solução de carbornato, que se decompôs com efervescência, devido á

liberação do dióxido de carbono.

CO32-

+ 2H+ → CO2 + H2O

Testes específicos para identificação do fosfato


No tratamento da solução de íons sulfato com íons prata, observou-se que houve a

formação de um precipitado de cor amarela de Ag3PO4. Esse precipitado após ser tratado com

ácido nítrico foi dissolvido.

3Ag+ + PO4

3- ↔ Ag3PO4

Testes específicos para identificação do acetato

Reação com etanol em Meio Sulfúrico

Nessa reação dos íons acetato com etanol em presença de ácido sulfúrico concentrado,

houve a formação do éster acetato de etila que foi reconhecido no teste pelo seu odor de frutas.

C2H5OH + CH3COOH ↔ CH3COOC2H5 + H2O

Testes específicos para identificação do borato

Reação com etanol e Acido sulfúrico concetrado (H2SO4)

Após ser esquentada a solução de ácido bórico com etanol e ácido sulfúrico, observou-se

uma chama verde quando a boca do tubo ficou em contato com a chama do bico de bunsen. Isso

se deve a formação do borato de etila B(C2H5)3. É importante ressaltar que o éster formado é

venenoso (VOGEL, 1981).

CONCLUSÃO

Neste trabalho pode-se observar a solubilidade dos sais em presença de água. A solução

do ânion borato (BO33-

) indicou pH 5 porque deriva de um ácido bórico (ortoborico) e o

carbonato pH 12 alcalino de acordo (Bacan, 1995). As reações com ácido sulfúrico concentrado

provocam desprendimento de gás característico para cada ânion tais como: HCl proveniente do

cloreto, Br2 provenientes do brometo, e I2 provenientes do iodeto, NO2 provenientes do nitrito,

NO2 e NO provenientes do nitrato, CO2 provenientes do carbonato, CH3COOH o acetato e

B(OCH3) borato.

A solução de nitrato de prata precipitou AgCl, AgBr, AgI insolúveis em ácido nítrico.

Verificou-se formação de precipitado com os carbonatos, fosfatos, sulfatos e boratos. em

presença de cloreto de bário,o sulfato permaneceu insolúvel em meio ácido, proveniente soluções

pode-se observar o desprendimento Na analise que as amostras dos sais submetidos aos testes

prévios apresentara s em presença de ácido sulfúrico concentrado

O íon cloreto é o ânion do ácido clorídrico HCl, solução aquosa de cloreto de

hidrogênio gasoso. Pertence aos ácidos minerais mais fortes. A solução do sal de HCl e NaCl

têm uma reação neutra e as soluções de sais de

HCl e de bases bracas, uma reação ácida. O que acaba de ser dito é válido também para os

brometos e os iodetos, pois o HBr e o HI são ácidos tão fortes como HCl.Os cloretos,

são pouco solúveis AgCl (cloreto de prata)

Nos testes específicos, para identificação de íons iodeto o desprendimento de vapores violeta

observado em presença de ácido sulfúrico concentrado

Os resultados obtidos durante os testes de identificação dos cátions Ag+ e Cu

2+, foram

todos de acordo com o previsto pela literatura, sendo que apenas o teste do cobre com o

12

ferrocianeto de potássio apresentou uma coloração vermelho mostarda (quase amarelo) e não

marrom avermelhado.

Alguns dos precipitados formados durante os testes foram insolúveis em presença de

hidróxido de amônio, mas outros não como por ex: Cu2[Fe(CN)6] e AgCl. Em todas as reações

em que houve a dissolução do precipitado, sempre observou-se a mudança de coloração na

solução

Apesar de não ser 100% seguro a identificação dos compostos através de suas colorações,

constatou-se nesses testes que em cada precipitado referente aos cátions estudados a sempre uma

cor característica, o que nos permite, pelo menos macroscopicamente, identificá-los através de

suas colorações.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

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54400836 Relatorio Anions Caio

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