NORMA TCNICA NTC COLOMBIANA 370

1997-08-27

ABONOS O FERTILIZANTES. DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL. E: FERTILIZER. DETERMINATION OF TOTAL NITROGEN

CONTENT

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: abono; fertilizante; contenido de

nitrgeno total; mtodo Kjeldahl. I.C.S: 65.080.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Tercera actualizacin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 370 (Tercera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-08-27.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 351101. Productos qumicos bsicos para la industria agrcola. ABIMGRA LTDA ABOCOL S.A. CARGILL CAFETERA DE MANIZALES COLTABACO S.A. COLINAGRO FERTICOL FEDEARROZ

ICA MONMEROS COLOMBO VENEZOLANOS MINISTERIO DE AGRICULTURA MICROFERTISA STOLLER ENTERPRISES DE COLOMBIA UNIVERSIDAD DEL MAGDALENA

Adems de las anteriores, en consulta pblica el proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas:

FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE CEREALES FERTILIZA PRODUCTOS QUMICOS S.A.

FERTILIZANTES LQUIDOS DE LA SABANA UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD DEL VALLE

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 370 (Tercera actualizacin)

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ABONOS O FERTILIZANTES. DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL 1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido de nitrgeno total en abonos o fertilizantes.

1.2 Este mtodo no se aplica a soluciones acuosas de nitratos o materiales que contengan una relacin alta de cloro y nitratos.

1.3 La digestin que incluye cido saliclico no es aplicable a fertilizantes lquidos.

1.4 Para fertilizantes lquidos se recomienda utilizar el mtodo alterno planteado en la presente norma.

2. DEFINICIONES

Para efectos de esta norma se establece la siguiente:

Nitrgeno total: nitrgeno que se determina aplicando el mtodo de Kjeldahl, comprende el que proviene de todos los compuestos nitrogenados, tanto orgnicos como inorgnicos contenidos en el fertilizante.

3. ENSAYOS

3.1 MTODO KJELDAHL

3.1.1 Principio del mtodo

Consiste en convertir el nitrgeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestin con cido sulfrico concentrado en presencia de un catalizador. El amonio formado se libera por adicin de hidrxido de sodio en exceso, se destila a una solucin absorbedora de cido sulfrico o clorhdrico y se titula el exceso de cido con solucin valorada de hidrxido de sodio o potasio.

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3.1.2 Aparatos

3.1.2.1 Balanza analtica.

3.1.2.2 Para la digestin. Un baln de Kjeldahl de 800 ml.

3.1.2.3 Para la destilacin (vase Figura 1). Se utiliza un baln de Kjeldhal de 800 ml colocado en forma inclinada, tapado con un tapn de caucho perforado, en el cual se inserta un tubo de vidrio con una trampa para evitar el arrastre mecnico durante la destilacin. Dicha trampa se conecta por medio de un tubo a un refrigerante, cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del nivel del cido, colocado en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad (vase la Figura 1). Para el calentamiento del baln Kjeldhal puede usarse un equipo elctrico u otra fuente de calor.

3.1.2.4 Equipo elctrico u otra fuente de calor apropiada.

3.1.2.5 Equipos para la titulacin.

3.1.2.5.1 Volumtrica. Bureta con divisin de 0,1 ml o bureta de adicin automtica con indicador de volumen con precisin 0,01 mg.

3.1.2.5.2 Potenciomtrica. Potencimetro o potencimetro acoplado a la bureta autmtica.

3.1.3 Reactivos

Los reactivos empleados en el ensayo deben ser grado reactivo u otro grado cuando se especifique.

3.1.3.1 cido sulfrico del 93 % - 98 %, (r.a. o tcnico).

3.1.3.2 Mezcla catalizadora (mezclar 10,4 g de sulfato de potasio, 0,3 g de sulfato de cobre pentahidrado y 0,3 g de xido de titanio).

3.1.3.3 Solucin de sulfuro o de tiosulfato. Se prepara disolviendo 40 g de sulfuro de potasio tcnico en 1 000 ml de agua (se puede usar una solucin de 40 g de sulfuro de sodio u 80 g de tiosulfato de sodio Na2S2O3 5H2O en 1000 ml de agua.

3.1.3.4 Solucin de hidrxido de sodio o de potasio 45 % . Se prepara disolviendo 450 g de hidrxido de sodio (r.a. o tcnico) en agua y se diluye hasta 1000 ml.

3.1.3.5 Indicador de rojo de metilo. Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol etlico.

3.1.3.6 Solucin 0,3 - 0,5 N de cido clorhdrico o cido sulfrico. Tambin se puede usar una solucin 0,1 N cuando el contenido de nitrgeno es pequeo. Esta solucin debe valorarse peridicamente.

3.1.3.7 Solucin 0,3 - 0,5 N de hidrxido de sodio o de potasio. Esta solucin debe valorarse peridicamente con biftalato de potasio.

3.1.3.8 Granallas de cinc.

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3.1.4 Procedimiento

3.1.4.1 Se pesan 0,7 g a 2,2 g de muestra, con la precisin al miligramo y se colocan en el baln Kjeldahl seco.

3.1.4.2 Para muestras que contengan nitratos. Se agregan 40 ml de cido sulfrico que contengan 2 ml de cido saliclico. Se agita hasta mezclar completamente y se deja en reposo 30 min, agitando peridicamente, luego se agregan 5 g de tiosulfato de sodio. Se agita, se deja en reposo durante 5 min y se calienta suavemente hasta que disminuya la espuma; luego se suprime el calentamiento. Se agrega el baln Kjeldahl 2,0 g de mezcla catalilzadora. Se hierve vivamente hasta que se clarifique la solucin y luego durante 30 min ms. Se contina como en el numeral 3.1.4.4.

3.1.4.3 Para muestras libres de nitratos. Se agregan 2,0 g de mezcla catalizadora y 25 ml de cido sulfrico. Si se usa una muestra mayor de 2,2 g se aumenta el cido sulfrico en cantidad de 10 ml por cada gramo de muestra.

Se coloca el baln el posicin inclinada y se calienta suavemente hasta que cese la espuma; se aade una pequea cantidad de parafina.

Si es necesario, se hierve fuertemente hasta que la solucin se aclare y luego durante 30 min como mnimo (2 h para muestras que contengan materia orgnica). Se contina como se indica en el numeral 3.1.4.4.

3.1.4.4 Destilacin. Se enfra al aire, se agregan aproximadamente 200 ml de agua, se refrigera exteriormente hasta temperatura ambiente. Se agregan granallas de zinc para regular la ebullicin, se inclina el baln y se agregan 60 ml de solucin de hidrxido de sodio o potasio al 45 %, o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino.

Nota 1. Agregar lentamente la solucin alcalinapor las paredes girando suavemente el baln.

Inmediatamente se conecta el baln al refrigerante y ste a una trampa de vapor de tal modo que el extremo del refrigerante quede sumergido en una cantidad conocida de solucin 0,3 a 0,5 N de cido sulfrico o clorhdrico. Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amonaco (150 ml de destilado, mnimo) o prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de amonio. Se retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado para evitar el arrastre de vapor.

3.1.4.5 Valoracin del exceso de cido.

3.1.4.5.1 Titulacin con indicador rojo de metilo. Se titula el exceso de la solucin de cido con la solucin alcalina valorada de hidrxido de sodio o potasio, usando dos gotas de rojo de metilo como indicador. Se corrige el resultado efectuando el ensayo en blanco, con los reactivos (sometiendo a digestin y destilacin).

3.1.4.5.2 Titulacin potenciomtrica.

- Calibrar el potencimetro con buffers pH 4.00 y pH 7.00.

- Se coloca un Erlenmeyer con un agitador magntico y el electrodo del potencimetro sumergido en la solucin. Se titula con hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N hasta pH de 5,0.

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- Se realiza un ensayo de blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a digestin y destilacin).

Nota 2. La bureta de donde se dosifique el hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N puede se digital y/o acoplada al potencimetro, caso en el cual se sugiere disminuir la velocidad de adicin de soda para el blanco en cuatro unidades de pH antes de llegar al pH 5, y para la muestra, dos unidades de pH. Esta sugerencia se hace debido al efecto buffer que tiene el cloruro de amonio (NH4Cl) presente en la muestra y no en el blanco.

3.1.5 Clculos

El contenido de nitrgeno total (% N) se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

% N = 1,4

(A1Na - B1Nb) - (A2Na - B2Nb)M

0

Donde:

A1 = volumen de solucin valorada de cido sulfrico o clorhdrico, utilizado en la muestra, en mililitros.

A2 = volumen de solucin valorada de cido sulfrico o clorhdrico, utilizando en

el blanco, en mililitros. B1 = volumen de solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio, utilizado

en el blanco, en mililitros. B2 = volumen de solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio, utilizado

en el blanco, en mililitros. Na = normalidad del cido. Nb = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio. M = peso de la muestra en gramos. 3.1.6 Informe

En ste se debe indicar:

- nmero de la muestra o cualquier otra indicacin que la identifique.

- contenido de nitrgeno total en porcentaje en peso.

- mtodo empleado.

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3.2 MTODO ALTERNO

3.2.1 Principio del mtodo

Consiste en reducir los nitratos y nitritos a amonaco mediante la aleacin desvarada; a su vez convertir el nitrgeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestin con cido sulfrico concentrado en presencia de un catalizador. El amonio formado se libera por adicin de hidrxido de sodio o de potasio en exceso, y se recoge en cido sulfrico o clorhdrico. Se titula el exceso de cido con solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio.

3.2.2 Aparatos

3.2.2.1 Equipo para destilacin. Vase numeral 3.1.2.3 y Figura 1.

3.2.2.2 Balanza analtica.

3.2.2.3 En equipo elctrico u otra fuente de calor apropiado.

3.2.2.4 Equipo usual de laboratorio.

3.2.3 Reactivos

3.2.3.1 cido sulfrico concentrado del 93 % al 98 %.

3.2.3.2 Sulfato de sodio anhidro.

3.2.3.3 Solucin al 40 % de hidrxido de sodio o de potasio.

3.2.3.4 Indicador rojo de metilo (1 g en 200 ml de alcohol etlico).

3.2.3.5 Aleacin devarda (50 partes de cobre, 45 partes de aluminio y 5 partes de cinc).

3.2.3.6 Solucin de hidrxido de sodio o de potasio aproximadamente 0,3 a 0,5 N.

3.2.3.7 Granallas de cinc.

3.2.3.8 Sulfato de cobre.

3.2.3.9 Solucin 0,3 - 0,5 N de cido sulfrico o clorhdrico.

Nota 3. Mientras no se indique otra especificacin todos los reactivos deben responder a la calidad de reactivos analticos.

3.2.4 Procedimiento

3.2.4.1 Se coloca una masa de 0,5 g a 0,6 g de muestra con una precisin de 0,1 mg en un baln de Kjeldahl de 500 ml a 800 ml de capacidad.

3.2.4.2 Adicionar en el siguiente orden 1 g de aleacin de devarda, 32 ml de agua destilada y 3 ml de hidrxido de sodio o de potasio al 40 % .

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3.2.4.3 Se conecta el baln al refrigerante para la destilacin, de tal forma que el extremo de salida quede sumergido en un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, conteniendo 25 ml de cido sulfrico o clorhdrico 0,3 - 0,5 N, previamente estandarizado, ms 55 ml de agua destilada para obtener un volumen total de 80 ml como solucin absorbente de in amonio.

3.2.4.4 Se mezcla el contenido del baln y se calienta fuertemente hasta tener en el receptor un volumen de 105 ml. Se apaga la fuente de calor y se retira rpidamente la solucin absorbente de la salida del refrigerante para que no haya retroceso del destilado al baln Kjeldhal al enfriarse.

Nota 4. Para favorecer el enfriamiento y para evitar que se seque el remanente por el calor residual que se desprende, se acta de la siguiente manera:

Si el equipo de refrigeracin es de gas, se retira inmediatamente la llama; si es elctrico se apaga y se coloca una malla de asbesto entre la resistencia y el baln.

3.2.4.5 Una vez enfriado a 25 C el baln Kjeldahl se efecta la digestin as:

Al residuo que se encuentra en el baln se deben adicionar lentamente 20 ml de cido sulfrico concentrado, 0,5 g a 1 g de sulfato de cobre pentahidratado y 12 g de sulfato de sodio anhidro. Se debe mezclar e iniciar la digestin con calentamiento fuerte hasta la aparicin de densos humos blancos en el cuello del baln Kjeldahl.

Nota 5. La muestra no se debe sobrecalentar por mucho tiempo porque puede haber descomposicin parcial del nitrgeno, dando por consiguiente resultados bajos.

3.2.4.5 Terminado el proceso, se deja enfriar un poco y se agregan 80 ml de agua destilada para diluir el producto de la digestin. No se debe permitir el enfriamiento total antes de adicionar el agua, pues se formara una pasta difcil de disolver.

Se enfra nuevamente a 25 C y se agregan unas granallas de cinc metlico, 90 ml de hidrxido de sodio o de potasio al 40 % o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino, dejando que resbale lentamente por el cuello del baln.

Nota 3. Agregar lentamente la solucin alcalina por las paredes, girando suavemente el baln.

3.2.4.6 Inmediatamente se conecta el baln al refrigerante y la trampa, de tal modo que el extremo del refrigerante quede sumergido nuevamente en el misma solucin absorbente del in amonio utilizada en la primera destilacin.

Si el equipo de destilacin es elctrico hay necesidad de prender la fuente de calor por lo menos 15 min antes de iniciar el proceso. Se destila hasta obtener un volumen final en el Erlenmeyer receptor de 210 ml, o una prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de amonio.

3.2.4.7 Valoracin del exceso de cido.

3.2.4.7.1 Titulacin con indicador rojo de metilo. Se agregan al Erlenmeyter dos o tres gotas de rojo de metilo y se titula el exceso de cido con solucin de hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N aproximadamente.

Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos, en la forma anterior.

3.2.4.7.2 Titulacin potenciomtrica.

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- Calibrar el potencimetro con buffer pH 4,0 y pH 7,0. - Se coloca el Erlenmyer con un agitador magntico y el electrodo del potencimetro

sumergido en la solucin. Se titula con hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N. Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos en la forma anterior.

3.2.4.8 Interpretacin de los resultados. El resultado de nitrgeno (% N) se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

% N =(VaNa - VbNb) - (VabNa - VbbNb)

M- 1.4 0

Donde: Va = volumen de solucin de cido sulfrico o clorhdrico usados en la muestra en

mililitros. Na = normalidad del cido sulfrico o clorhdrico usado en la muestra. Vb = volumen de hidrxido de sodio o de potasio gastados en la titulacin de la

muestra, segn los numerales 3.2.4.7.1 o 3.2.4.7.2. Nb = normalidad del hidrxido de sodio o de potasio usado para titular la muestra. Vab = volumen de cido sulfrico o clorhdrico 0,3 - 0,5 N usado en el blanco, en ml. Vbb = volumen de hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N gastados en el blanco, en

ml. M = masa de la muestra en gramos. 1.4 = masa del miliequivalente de nitrgeno por 100. 4. INFORME

En este se debe incluir:

- El nmero de la muestra o identificacin

- El contenido de nitrgeno total en porcentaje en masa.

- Mtodo empleado.