Post on 12-Dec-2018
1Y
I AB JRegI
REFINACAO ALCALINA VE POLPA SOLQVEL NAO BRANQUEAVA 11 In6lnenciageAal da con6i6tencia e da concentAa ao da 6olu ao extnatona
polL
bacir Jose Sauer
Jose ViI ton Yhlrengo
Celso Edmundo B Foelkel
Jose Eni C Schinoff
Ernani Benitez
Ihoeel1 Hio Grande G a Je Gel1uose uo Sttl
IntlLoducao
A refillaao ou purificaao alcalina representa para as po
pas solGveis uma possibiliclade adicional de se remover hemice
luloses e outros fragmentos curtos de moleculas de carboidratos
e alguns tipos de minerais Esses constituintes em geral repr
sentam impurezas na polpa e prejudicam a sua utilizaao Algunsderivados de celulose como acetato de celulose xantato de ce
lulose para fio pneu e nitrato de celulose dentre outros apr
sentam processos de produao com rigorosas exigencias de mate
ria prima Em TImitos casos as especifica6es para a polpa sulQvel a ser convertida so podem ser alcanadas por urn tratamento
alcalino de purificaao
o presente estudo continua uma serie onde as principaisvariaveis que afetam a refinaao alcalina estao sendo analis
das quanto aos seus efeitos Ern trabalho anterior MARENGO et
alii 1980 relataram as influencias que as variaveis tempo e
temperatura do tratamento apresentavam sobre a qualidade da po
pa e sobre a ac ao de extrac ao de organicos Dando seqUencia a
serie este estudo procora mostrar em como as variaveis consis
t J cia e concentraao da soluc ao alcalina afetam a purificaau
ljci
da polpa
Matell tat
Em todos os casos 0 material b sico do estudo consistia
de polpa soluvel nao branqueada obtida pelo processo pre hidro
lise kraft a partir de uma mistura de madeiras de Eueae yptuae gna e Aeae a mea n na propor ao de 75 25 em volume
respectivamente Essa polpa amostrada diretamente na linha in
dustrial de produ ao de celulose soluvel da Riocell Rio Gran
de Cia de Celulose do Sul apresentava as seguintes caracteris
ticas numero appa 12 5 viscosidade intrinseca 952 cm3 g
solubilidade em NaOH 5 55 1 9 solubilidade em NaOH 10
510 3 25 solubilidade em NaOH 18 52 08 fra ao i
soluvel em NaOH 10 RIo 96 75 fra ao insoluvel em NaOH
18 RIa 97 92 diferen a entre RIa e RIo 1 17
4
Metodotogta
o experimento consistiu em urn fatorial do tipo 3x4x2x5 com
apenas uma repeti ao para temperatura tempo consistencia e
concentra ao de lcali Os seguintes niveis de cada vari vel do
fatorial eram estudados
tempe atu a 259C 509C 759C
tempo 5 15 30 e 60 minutos
eon tene a 5 e 10
eoneent a ao em oda eau t ca da otu ao de ext a ao 1 em
pe o 1 25 2 50 5 00 7 50 e 10 00
Tratava se portanto de urn experimento fatorial com 120
tratamentos em delineamento inteiramente casualizado Frente as
dimensoes do experimento os resultados serao interpretados de
forma parcial sendo que nesse trabalho serao abordadas apenas
as influencias geraIS da consistencia e da concentra ao em NaOH
da solu ao extratora
Para melhor entendimento do lei tor sobre a forma como foi
executado 0 experimento segue se uma breve descri ao da metoda
logia
adotada
j I
Para cada urn dos tratamentos dos 120 que compunham a pes
quisa global tomava se uma amostra de 15 gramas absolutamente
secas do polpa solGvel nio branqueada e se procedia ao estigiode extra io alcalina con forme as condi 6es do tratamento A ro
sist ncia do ensaio era acertada com solu io de soda ciustica
de forma a se ter a concentra io de NaOH na solu io extratora
conforme 0 especificado nas condi 6es do tratamento A segui a
polpa na consist ncia e concentra io de NaOH desejadas era Sl
metida ao tratamento por urn tempo pr determinado A temperatu
ra do est5gio extrator era controlada em banho maria A quanti
dade de soda c5ustica aplicada base polpa expressa em porcento
gem dependia basicamente da consist ncia e da concentra io da
solu io de NaOH utilizada Para fins de melhor entendimento es
sa carga quimico de NaOH foi definida como NAP e seus valores
ram 05 seguintes
Con i tencia 10
Concenttlatiio
da soda
1 25
2 50
5 00
7 50
10 00
1 25
2 50
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7 50
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NAP
Coni tencia 5 23 50
4j 1 b
94 22
141 48
188 64
11 0
22 17
44 34
66 51
88 to
Ao final do tratomento a polpa era filtrada No filtra
determinavo se 0 teor porcentual de orginicos removidos base j
pa a s OR por oxida io dos mesmos com dicromato de potissio Nesse filtrodo determinava se tambem a concentra ao de so
dio por fotometria de chama Com isso era possivel se calculor
o sodio NARI expresso como porcentagem de hidroxido de sadio
base polpa seca no solu ao residual Esse sadio estaria tanto
na forma de soda ciustica residual como de sois orginicos de so
ljG
dio Nao estaria computado no filtrado apenas 0 sodio que perm
neceria reagido e adsorvido no corpo da fibra
A polpa era a seguir bem lavada corn agua destilada e qu
do nao mais mostrava alcalinidade determinava se 0 teor de 50
dio a ela ligado Para isso adotava se uma extra ao de uma fra
ao da polpa corn HCt 0 1 N 2g a s de polpa para 20 ml HCt d
rante 20 minutos No filtrado determinava se 0 sodio por fotom
tria de chama 0 resultado era expresso como NaOH base polpa se
ca NAA ern porcentagem
No restante da polpa soluvel que sofreu 0 tratamento ern
questao realizavam se 05 seguintes testes
solubilidade da polpa ern soda caustica a 10 SI 0 ex
pressB ern
solubilidade da polpa ern soda caustica a 18 SIB ex
pressa ern
fra ao insoluvel ern soda caustica a 10 R I 0
ern
fra ao insoluvel ern soda caustica a 18 R18
ern
expressa
expressa
diferen a entre RIB e RIo RIB RIO expressa ern
viscosidade intrinseca V ern s01u ao de etilenodiamina
cuprica expressa ern cm3jg
Alem dessas determina 6es no filtrado e na polpa calcula
vam se tambem
organlcos removidos solubilidade da polpa apos 0 trata
mento ern soda caustica 10 OR SID visava dar uma indica ao
do potencial maximo de extra ao que nao havia certamente side al
can ado Lembrar que ern trabalho anterior FOELKEL et at 198
houveram mencionado que 0 maximo de extra ao alcalina para pol
pas soluveis ocorria quando a solu ao extratora mostrasse con
centra ao de soda caustica de cerca de 10 Dessa forma 0 maxi
mo extraivel foi definido como a soma dos organicos ja extrai
dos da polpa OR corn a quantidade maxima de material ainda dis
ponivel para a extra ao SID nessa polpa
1 10
relaao viscosidadejorganicos removidos V OR visava dar
uma indicaao de como a viscosidade alcanada na polpa extraida
se alterava por cada unidade de organicos removidos no tratamen
to alcalino
relaao viscosidadejorganicos removidos solubilidade
da polpa em soda caustica a 10 V OR S O visava dar apenas
uma indicaao de como a viscosidade alcanada na polpa extraida
poderia se alterar pela remoao completa de todo 0 material ex
traivel OR SI0
variaao na solubilidade da polpa ern soluao de NaOH 10
ESl 0 significava a diferena entre a solubilidade da polpa em
NaOH 10 antes e ap6s 0 tratamento de refinaao alcalina
variaao na solubilidade da polpa em soluao de NaOH 18
ES a significava a diferena entre a solubilidade da polpa ern
NaOH 18 antes e ap6s 0 tratamento de refinaao alcalina
Anali e4 e ta 14tiea4
Tratando se de urn experimento fatorial corn 120 tratamentos
inteiramente casualizado torna se possivel a individualizaao
dos efeitos das variaveis do fatorial Assim e possivel se ve
rificar 0 efeito global de cada uma das causas de variaao dos
resul tados ou sej a e possivel se conhecer a tendencia geral de
como a temperatura 0 tempo a consistencia e a concentraao dJ
soluao alcalina atuam individualmente sobre cada propriedade em
estudo 0 exper mento faculta tambem a analise de como as varia
veis se interagem duas a duas tres a tres e todas elas conjuntamente
Conforme ja mencionado frent a dimensao do experimenm es
tao apresentadas nesse trabalho apenas as influencias geraisda consistencia e da concentraao ern soda caustica da soluao
de extraao Em trabalhos que se seguirao procurar se a particularizar a influencia das variaveis inicialmente duas a duas
e depois tres a tres
os
Usou se de analise de regressao polinomial para
efeitos das variaveis do fatorial Resumidamente
explicaro procedi
mento adotado foi 0 seguinte
140
In6lueneia da eonhihteneia
Obtinham se os val ores medios das propriedades analisadas
a cada nivel de consistencia independentemente das outras tres
variaveis Como se testaram apenas dois niveis de consistencia
5 e 10 dispunham se de dois valores medios para cada propriedade media geral para 5 e media geral para 10 Cada media re
presentava 60 valores individuais
A seguir esses dois val ores de cada propriedade eram lig
dos por uma reta cuja equa ao era determinada
In6lueneia da eoneent acao da holuCao ext ato a
Obtinham se os val ores medios das propriedades analisadas a
cada nivel de concentra ao independentemente das outras varia
veis envolvidas Dispunham se assim de cinco valores para cada
propriedade 1 25 2 50 5 00 7 50 e 10 00 Cada urn repr
sentava 24 valores individuais
A seguir para esses cinco valores procurava se adaptarma equa ao que melhor representasse a varia ao da propriedadeern fun ao da concentra ao da solu ao Usava se para isso o tes
te de equa oes polinomiais aumentando se progressivamente 0
grau do polinomio Considerava se com aceito 0 modelo mais sim
pIes que mostrasse significancia do seu coeficiente de correIa
ao ao nivel de 1 de probabilidade 0 modelo aceito era a se
guir transformado ern grafico Toda estatistica e impressao dos
graficos foi realizada ern computador de mesa HP 9830 acopladocorn registrador grafico Apenas os graficos que realmente mos
travam uma tendencia definida de varia ao de uma propriedade ern
fun ao da concentra ao da solu ao foram apresentados nesse tra
balho
Rehultadoh e diheuhhao
In6lueneia da eonhihteneia
Os resultados medios para as diversas propriedades analisa
1i 1
das aos dois niveis da variavel consistencia estao apresenta
dos no Quadro 1 Forarn tarnbern apresentadas as Figuras 1 a 14 o
de se rnostrava a var a ao de cada urna das propriedades analisa
das em rela ao a var a ao da consistencia da polpa no estagio
QuaL lnfluencia geral da consistencia da refina ao alca
lina resultados medios
PropriedadesConsistencia
5 10
Soluhilidade em
NaOH 10 SID
So ubi idade em
2 21 2 29
1 34 1 44
97 78 97 70
98 65 98 55
0 87 0 85
964 926
1 46 1 24
3 68 3 54
1076 18 1310 53
265 35 263 66
1 03 0 95
0 75 0 62
99 00 46 55
95 20 39 50
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NaOH 8 SI8
Fra ao inso Gve1 em
NaOH O RIO
Fra ao inso Gvel em
NaOH 8 RIB
RIB RIOViscosidade intrinseca cm g
Organicos extraidos OR
Org nicos SIO
ViscosidadejOrgauicosViscosidade Organicos S o
Varia iio na solubilidade da
polpa ern NaOH 10 ES 0
Varia ao ua solubi1idade da
polpa em NaOH 18 ES
S6dio como NaOH aplicadoNAP
S6dio como NaOH na solu iio
extratora residual NAR
S6dio residual Bel polpa ap6slavagern como NaOH NAA
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A analise do Quadro 1 e Figuras 1 a 14 permite observar
ser pequena a influencia da consistencia do tratamento de extra
ao sobre a remo ao de organicos da polpa Muito embora os tra
tamentos com mais baixa consistencia 5 representassem no g
ral uma aplica ao de quase 0 dobro de NaOH base polpa a s em
rela ao aos de mais alta consistencia 10 essa carga muito
mais elevada de soda caustica nao se refletiu em melhorias sen
siveis na extra ao Esse tipo de comportamento ja houvera side
notado anteriormente por MARENGO et at 1980 quando se ana
lisou 0 efeito da consistencia sobre a purifica ao alcalina de
uma polpa tipo papel branqueada
De uma maneira geral 0 tratamento executado a mais baixa
consistencia promove uma remo ao ligeiramente maior de organi
cos conforme se pode notar nos teores de organicos extraidos
mostrados no Quadro 1 Frente a essa maior remo ao as solubili
dades medias em NaOH 10 e 18 das polpas ap6s purifica ao sac
ligeiramente menores para os tratamentos a 5 do que para os a
10 de consistencia 0 oposto e observado para as fra oes inso
luveis em NaOH 10 e 18 A maior remo ao de carboidratos de ca
deias curtas nos tratamentos a 5 reflete se em uma viscosidade
media maior para esses tratamentos Muito embora a viscosidade
media fosse maior para 0 nivel 5 a rela ao viscosidade organicos aumentou com 0 aumento da consistencia pois 0 teor de org
nICOS removidos a 5 de consistencia era maior que a 10 a po
to de provocar essa redu ao em V OR para 0 nivel 5
Embora as cargas maiores de soda base polpa a s fossem a
plicadas para 0 nivel 5 de consistencia foi para 0 nivel 10
que ocorreu 0 maior consumo medio de s6dio conforme atestam as
diferen as entre NAP e NAR Esse maior teor de s6dio reagido
adsorvido para 0 nivel 10 de consistencia foi confirmado tam
bem pelo maior teor de s6dio na polpa ap6s lavagem NAA
In6tuenc a da concent acao da otucao ext ato a
Os resultados medios para as diversas propriedades analisa
das aos CInco niveis da variavel concentra ao estao apresenta
dos no Quadro 2 A seguir foram representadas as Figuras IS a
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A analise do Quadro 2 e Figuras 15 a 27 permite observar
de imediato a notavel influencia que a concentra ao da solu ao
de NaOH exerce sobre a remo ao de organicos no estagio de refi
na ao alcalina e por conseguinte sobre as propriedades das po
pas apas 0 tratamento de extra ao Ern trabalhos anteriores FOE
KEL et al 1980 e MARENGO et al 1980 relatavam ser a con
centra ao da solu ao de soda caustica uma variavel do mais alto
significado para 0 sucesso da purifica ao alcalina Como resul
tado daquelas pesquisas considerou se que a extra ao de organl
cos da polpa era maior quando se utilizava uma solu ao de NaOH
corn concentra ao por volta de 10 ern peso
Dentro da faixa de concentra oes estudadas no presente tr
balho entre 1 25 a 10 00 notou se que 0 aumento da concen
tra ao resultava ern uma maior remo ao de material organico da
polpa con forme atestam os teores de organicos extraidos mostr
dos no Quadro 2 e Figura 20 Observou se inclusive um comportamento tipicamente linear para a varia ao do teor de organlcos
extraidos ern fun ao da concentra ao da solu ao caustica Cornooo
sequencia modelos de varia ao linear foram tambem notados para
as varia oes das solubilidades medias ern NaOH a 10 e 18 das
polpas apas purifica ao ern fun ao da concentra ao da solu ao
extratora Como 0 aumento da concentra ao implicava ern maiores
extra oes a solubilidade ern NaOH da polpas extraidas diminuia
linearmente Por outro lado as fra oes insoluveis RIo e RIB
aumentavam linearmente corn 0 aumento da concentra ao da solu
ao extratora Importante considerar que a diferen a entre R1Be R10 diminuia linearmente corn 0 aumento da concentra ao 0 que
e do mais alto significado pratico Lembrar que para 0 processo
de fabrica ao de viscose e desejavel que DR seja a menor possivel
Uma observa ao curlosa pode ser tirada da analise da Figura 21 Notou se que conforme se aumentava a concentra ao da so
lu ao de extra ao aumentava linearmente a quantidade de mate
rial potencialmente extraivel da polpa OR SlO Certamente 0
fenomeno ocorre por duas causas primeiro que a dupla a ao de
condi oes favoraveis para extra ao promovem uma melhor limpezadas fibrilas elementares de celulose retirando maior quantidade de hemiceluloses de mais dificil acesso segundo que 0 tra
173
tamento mHls severo ocaslona umH degradH o maior da celulose
colocando ern solu o alguns fragmentos causados pela sua a ao
degradadora Pode se notal que 0 aumento da concentra iio ocasio
nou uma perda n o uniforme de viscosidade da celulose apos a r
fina iio embora fosse de se esperar que a viscosidade tendesse
a aumentar pela purifica io lsso deve significar que 0 aumento
da concentra io traz at certo ponto uma quebra de algumas ca
deias celu16sicas Entretanto dentro dos limites estudados es
sa degrada iio nio se traduziu em prejuizos polpa
Cond uooeo
Das duas variaveis estudadas cOJlsist ncia e concentra io
da solu io extratora apenas a ultima mostrou realmente efeitos
import antes A influcncia da consistenc ia foi pequena dOI le se
pode cOJl llJir que 0 desejavel se trabalhar com consistencias
malS altas visto que com 1550 diminui se a carga de soda caustica aplicada base polpa a s A concentra io da solu io extra
tora e do mais alto significado devendo se dar preferencia a
solu 6es com cerca de 10 de concentra io para os melhores bene
ficios tecnicos como major ref ina io e molhoros caracteristicas de
pureza da polpa soluvel resultante Entretanto se pOl razoes
con6micas a concentra io de 10 for demasiada pode se procu
rar combinar as variaveis consistencia e concentra io de uma
forma adequada visando reduzir ao minimo a aplica io de NaOH e
mantendo uma purifica io eficiente
L te atu a c tada
MARENGO J V MENDONcA C A A BRAGA C A
Acerca da solubilidade em alcalis de
riais celu16sicos l Madeiras do eucali e da acacia negra e
polpas comerciai fibras curtao In Trabalhos Tecnicos ABCP
XI I I Congresso ArlLlal p 43 53 1980
FOELKEL
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MARENGO J V SAllER M J FOHKEL C E B BUTTURE N S
Acerca da solubilidade emalcalis de materiais celu16sicos II
Est los Ena UHI iar E JSio de tlCmicelulosem lS bran