7/23/2019 Volumetria de Presipitacin de Complejos
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGAFACULTAD DE INENIERA QUMICA Y METALURGIA
ESCUELA DE FORMACIN PROFECIONAL DE INGENIERAAGROINDUSTRIAL
PRCTICA N 5
ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO
CURSO :analis quimico (QU-244)
PROFESOR :
GRUPO : viernes (3-6 p.m.)
ALUMNO (S) :CASTRO QUS!"# $la%imir
!A&O'O TORR"S# Carlos
Ayacuch ! P"#$%&&'
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I. OETI*OS+
"sa*lecer precisiones volum+ricas en proce%imienos %e la*oraorio ,en los respecivos clculos.
!reparar soluciones valora%as espec/icas para esas volumeras %el
aO0 , 0Cl.
O*servar la +cnica , proce%imieno %el m+o%o analico %e volumera
%e precipiaci1n , %e /ormaci1n %e compleos.
"nen%er los clculos volum+ricos en las menciona%as volum+ricas.
II. I,-#.ucc/0,
%+1 *OLUMETRA DE PRECIPITACIN
1+ I,-#.ucc/0,"n ese curso se an viso numerosos eemplos %e reacciones %e precipiaci1nmucas sirven para la i%eni/icaci1n o separaci1n %e iones melicos , al5unasson uilia*les en m+o%os 5ravim+ricos pero son mu, escasas las reacciones%e precipiaci1n apas para el %esarrollo %e m+o%os volum+ricos. &as raones%e esa /alencia son %os7
a+&as reacciones usa%as en volumera %e*en ser rpi%as# alcanan%osu equili*rio en /orma casi insannea %e oro mo%o la iulaci1n se ornae8cesivamene lena. &as reacciones %e precipiaci1n suelen complearselenamene.
2+ &as reacciones usa%as en volumera %e*en ser esequiom+ricaspara que una reacci1n %e precipiaci1n sea esequiom+rica no %e*en ocurrir/en1menos %e coprecipiaci1n en e8ensi1n aprecia*le. &os i%r18i%os , 18i%osmelicos reci+n precipia%os suelen a%sor*er cani%a%es varia*les %e ionesO0-# S9# 0S-## , es com:n la precipiaci1n simulnea %e 18i%os e i%r18i%os o
sul/uro , sul/uro ci%o. Si no e8ise con/iana acerca %e cuanos moles %ereacivo reaccionan por mol %e analio# %esarrollar un m+o%o volum+rico esimposi*le.!or esas raones los m+o%os volum+ricos por precipiaci1n son escasos#limin%ose al uso %e las reacciones %el i1n plaa con alo5enuros , coniocianao.
Las iulaciones en %on%e ocurren reacciones qumicas %e precipiaci1n no sonan numerosas en los anlisis volum+ricos# los eemplos %e esas valoracionesse limian a la precipiaci1n %e aniones como los al15enos , el o cianao conel i1n plaa# %e*i%o a la /ala %e in%ica%ores a%ecua%os , en al5unos casos enla iulaci1n %e soluciones %ilui%as# la veloci%a% %e reacciones %emasia%o lena.
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Cuan%o las reacciones se apro8iman al puno %e equivalencia , el iulane sea%iciona lenamene# no e8ise una so*resauraci1n eleva%a , la precipiaci1nser mu, lena. Ora %i/icula% es que al composici1n %el precipia%o no esoalmene conoci%o por los /en1menos %e coprecipiaci1n.
&as reacciones %e volumera por precipiaci1n ms imporanes se e/ec:ancon nirao %e plaa como reacivo. "sos m+o%os que implican el uso %e unasoluci1n valora%a %e nirao %e plaa se llama m+o%os ar5enimericos , se%iscuiran en %ealle en ese capulo. &os principios 5enerales# sin em*ar5o#valen am*i+n para cualquier oro m+o%o por precipiaci1n.
%+% *OLUMETRIA DE FORMACIN DE COMPLEOS
;eneralmene los li5n%oos poli %ena%os /orman compleos melicos mas
esa*les. "l ci%o eilen%iaminoeraceico ("
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&a ma,or pare %e los a5enes capaces %e /ormar compleos con los mealeslo acen %emasia%o lenamene. Solo unos pocos ('ono%ena%os como cloruro, cianuro , poli%ena%os como el "
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'm ? 0n@(4-n) '@(4 F m) ? n 0?
9
'mB . @4-B
"n la prcica %e una iulaci1n normalmene se esar en presencia %e
a5enes compleanes au8iliares , en un me%io %e p0 re5ula%o enconsecuencia las concenraciones que /i5uran en el %enomina%or %e laecuaci1n anerior %e*en reemplaarse por los valores reales para ese me%io ,se en%r as la llama%a consane con%icional o HapareneI# que es la que se%e*e ener en cuena para las con%iciones reales.
"n la ma,ora %e las iulaciones con "
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*icar*onaos %e Ca , '5 , que por calenamieno precipian# , la permanene/orma%a por oras sales solu*les %e calcio , ma5nesio. A la suma %e am*as sela llama %urea oal.
"n primer +rmino se %eerminar la suma %e Ca , '5 usan%o comoin%ica%or e5ro %e "riocromo T , a coninuaci1n %urea %e*i%a a Ca# usan%o
como in%ica%or 'ure8i%a o Calc1n en me%io alcalino# %e manera que elma5nesio es+ precipia%o como i%r18i%o
III. PRINCIPIO.
Varios cidos y bases pueden obtenerse en forma suficientemente pura para ser utilizados como
patrones primarios; sin embargo el NaOH y KOH'no son patrones primarios; puesto que an
puros contienen carbonato (de su reaccin con el !O;"atmosf#rico$ yagua adsorbida% &as
soluciones de NaOH y KOH deben estandarizarse con un patrn primario el ftalato cido de
potasio% &a solucin de NaOH se prepara a partir de una solucin acuosa de NaOH al )* (+&
donde el carbonato %e so%io es mu, poco solu*le , se se%imena en el fondo% &as soluciones %e
aO0 %e*en proe5erse %e la acci1n amos/+rica(absorcin de COLo ,
!omo solucin -alorada de cido se prefiere el H!.; porque la ma,ora %e les cloruros son
solu*les. Se preparapor dilucin y se -alora con carbonato desodioan/idro de pre/erencia.
5+1+ P#"6a#ac/0, de solucin valorada de NaOH 0.1 N
0edir con una pipeta 1 m& de la parte transparente de la solucin %e aO0 (12 1$
preparada con aneriori%a% , u*icarlo en la /iola de 3) m& queconten4a una cierta
cantidad de agua destilada , enraar.
+esar con e5actitud )6 a )7 g de ftalato cido de poasiD#pre-iamentesecado a
11)8! por una ora.
Colocar esta sustancia en un erlenme,er limpio , a5re5ar 7) m& de a5ua %esila%a
ervi%a , /rapara %isolver. AMa%ir %os 5oas %e /enol/alena. "nraar la *urea con la soluci1n %e aO0 prepara%a# enua5an%o la misma con una
pequeMa cani%a% %e aO0 y proce%er con la titulacin asa lo5rarunprimer
tono rosado d#bil permanene. Con el volumen gastado y la cantidad %e ftalato uilia%o realiar los calculaspara determinar
la concentracin e5acta %e aO0.
3. De!er"#$a%#&$ del '%#do a%(!#%o e$ v#$a)re
o Con una pipea -olum#trica medir 6 m& %e vina5re , %iluir a 2ED m& en una /iola. ED m& %eesa soluci1n rasvasar a un erlenme,er limpio ya5re5ar %os 5oas %e /enol/alena.
o Tiular con la soluci1n %e aO0 de la bureta /asta alcanzar el tono rosa%o permanene.o
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=ealizar los clculos para determinar la cantidad de cido c4trico (H6!>HO?$ en el
zumo de limn en gramos por cada 1)) m& de zumo y en * (+$% !onsiderar la densidad
del zumo ce limn 1)> g:m&%
0asa de c% !4trico @ (V 5N$A1,2),B +meq c% !4trico
3.-. Preara%#&$ / valora%#&$ de H%l 012 N
=ealizar los clculos para preparar 3) m& de H!. )1 N a partir del cido concentrado%
9n la f4ola de 1)) m& ubicar cierta cantidad de agua destilada agregar el -olumen
calculado de H!. enrazar y /omogenizar%
9nCuagar la bureta con una pequeDa cantidad de H!. preparado y llenar la misma con la
solucin de H!l%
+esar con e5actitud entre 0,1 y )%1 E de Na3!)6 an/idro secado a 11O 8! por una /ora
y depositario en un erlenmeyer%
gregar apro5imadamente 7) m& de agua destilada y disol-er la sal luego aDadir dosgotas de indicador anaranCado de met4lo%
Fitular /asta que el color -ire a canela o rosado claro%
Geterminar la concentracin e5acta del H!. preparado%
IV. CLCULOS
=ealice los clculos respecti-os para la preparacin de las soluciones
5+1+ P#"6a#ac/0, de solucin valorada de NaOH 0.1 N
+ara 3) m& NaOH )%1 N2
gm
pureza
gmol
gL
L
molm
purezaNaOH
NaOH
NaOH
)13%1EE%)))3%1
2
))3%1)H%7)3)%)1%)
*EE
==
==
=
ESTANDARI4ANDO2 para dar una concentracin e5acta%
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L
mol
PROMEDIO
L
molN
L
molN
VM
mN
mplazando
M
mVN
gm
gm
molgM
ftalato
datos
NaOH
B
B
B
B
BB
)E6%)
)E>)%))13%)36%3)7
16%)
)E7%))17%)36%3)7
16%)
2=e
$(
6%)
6%)
:36%3)7
12
2
3
1
=
=
=
=
=
=
=
=
==
=
=ealice los clculos correspondientes de los ensayos eCecutados%
3.. De!er"#$a%#&$ del '%#do a%(!#%o e$ v#$a)re
)%)E6 9q)I)E6%)=H!"m
gmH!" ?1H%=
+ara el ensayo slo necesitamos la masa de cido ac#tico contenido en m&
de -inagre entonces2
%?1de Hc 1))) m& de -inagre
B ml de -inagre
B @ )%)3Eg de Hc
+ara /allar el *(+$ del -inagre necesitamos la masa de un litro de -inagre
entonces2Da!o5 mLg#$nagre :)1%1$( =
V
mmLg =:)1%1
ml
mmLg
1))):)1%1 =
gm #$nagre 1)1)$( =
Hec/o esto ya podemos calcular el *(+$2
1))1)1)
)3E%)$*( %P =
))3H?%)$*( =P
3.3. Preara%#&$ / valora%#&$ de H%l 012 N
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mLV
V&V&
mol
mol
g
gn
M
mn
$on"on"entra"
gmg
puereza
gmmLmL
g
V
m
mLV
molg
molgM
datos
H&l
H&L
H&lH&l
H&l
'OL(&ION
H&l
)?6%%3)>%13
1%)3)1
)6%13
%6>
6%77)
2
6%77)1))
6?11E)
2
11E)1)))1E%1
3)
:1E%1
:%6>
2
3311
=
=
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==
=
==
===
=
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L
molPROMEDIO
L
molN
L
molN
VM
mN
mplazando
M
mVN
gm
gm
molgM
ftalato
datos
NaOH
B
B
B
B
BB
)E6%)
)E>)%))36H%)36%3)7
16%)
)E7%))36E%)36%3)7
16%)
2=e
$(
1))1%)
1)36%)
:36%3)7
12
2
3
1
=
=
=
=
=
=
=
=
==
=
Geterminar la precisin de los anlisis realizados%
i /ubieran resultados dudosos aplicar los contrastes para mantenerlos o
rec/azarlos%
Feniendo en cuenta el -alor terico del *(+$ de !H2L!OOHen -inagre
comercial calcule la e5actitud de la determinacin
V. cu"7-/,a#/+
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2. 6C&"o 7e reara ,$a 7ol,%#&$ 252 de NaOH8Mna solucin 121 de NaOH se prepara agregando 1g de NaOH por cada 1m& de
agua%
BBVNBgE = %J
BB
B
B VNPM
m=
!BBB
PMVNm
II=
1
7)%3)%)I1%)=Bm
NaOHdegmB
%%%1=. 6Por9,( e7 re%o"e$da:le rearar NaOH a ar!#r de ,$a 7ol,%#&$ 2528
!uando no se puede obtener reacti-os de alta pureza como ocurre con los/idr5idos alcalinos con algunos cidos inorgnicos y sustancias delicuescentes
se prepara primero una solucin cuya normalidad sea apro5imadamente la
requerida%
3. 6Por9,( $o e7 ",/ re%o"e$da:le ,!#l#+ar 73'OH / 6HNO %o"o7ol,%#o$e7 '%#da7 valorada78
Vol,"e!r*a de $e,!ral#+a%#&$.; a esta clase pertenecen la titulacin de baseslibres o formadas por /idrlisis de sales de cidos d#biles con un cido -alorado
y la titulacin de cidos libres o formados por /idrlisis de sales de bases d#bilescon un lcali -alorado% 9stas reacciones implican la combinacin de iones
/idrgeno y o5/idrilo par formar agua%
-. Me$%#o$e o!ro7 a!ro$e7 r#"ar#o7 e #$d#%adore7 ara la valora%#&$ de:a7e7 / '%#do7 e7!'$dare7.
&as sustancias empleadas comnmente como patrones primarios en reacciones de
neutralizacin acidimetr4a y alcalimetr4a son2 carbonato de sodio bra5 biftalato
de potasio cido clor/4drico de punto de ebullicin constante biyodato de
potasio carbonato talioso cido succ4nico cido benzoico cido piromcico y
cido ad4pito%&os indicadores ms empleados en anlisis cuantitati-o son2 la /eliantina (sola o
en mezclas con colorantes de fondo$ el roCo de metilo y la fenolftale4na
V.% *i*lio5ra/a.
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5+1PREPARACIN DE UNA SOLUCIN *ALORADA NaO8 &+1 N
1+ !esamos con e8aciu% la cani%a% necesaria %e /alao aci%o %e poasio #para preparar 2ED m& %e una soluci1n D.= , lue5o pasamos a la *ureapreviamene enua5a%a con la misma soluci1n.%+ !esamos alre%e%or %e D.= 5 %e aCl# previamene seca%a en esu/a a 2DDNCcolocamos la sal en un erlenme,er , %isolveimos con 4Dm& %e a5ua %esila%a#lue5o a5re5ar D.E m& %e >2Cr4 al E (!)# como in%ica%or.5+ !rose5uimos con la iulaci1n asa conse5uir un colcor mel1n.9+ &ue5o #ealiar lue5o la iulaci1n en *lanco# emplean%o 4Dm& %e a5ua%esila%a# %e la misma manera que iulaci1n %e aCl , corre5imos el volumen%e la iulaci1n anerior.
+ Con esos %aos# %eerminamos la normali%a% e8aca %e A5O3.
5+% DETERMINACIN DE CLORUROS EN EL AGUA POTALE (METODODE MO8R)1+ 'e%imos =DD m& %e a5ua poa*le con una pipea volum+rica ,
%eposiamos en un erlenme,er# a5re5amos D.E m& %e in%ica%or cromao%e poasio , D.E5 %e a0CO3.
%+ !rose5uimos con la iulaci1n # uilian%o soluci1n %e A5O3.valora%a.5+ &ue5o %e anoa el volumen 5asa%o , calculamos la cani%a% %e
cloruros en (!) , ppm.5+5 PREPARACIN DE SOLUCIN *ALORADA DE ".-a &+&1;M
!esamos apro8ima%amene cerca %e =5 %e sal %iso%ica "
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e8presamos el ipo %e a5ua que enemos en a,acuco.
5+ DETERMINACIN DE LA DURE
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)EEHEEE%)
7%1?)H7%)
1)1>%)
6
6
=
=
!gNO
!gNO
N
%N
ENSAYO N= %: DETERMINACIN DE CLORUROS EN EL AGUA POTALE(METODO DE MO8R)
[
(
[
?%H E%)11%6* %EEH))%)*
(7H%EEH
EEH(%)
))%)
E%)
*
=====
=
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ppmppm VppmPP
m$
m$
%Vm$
m&l
m&l
V%m&l
m$
m&lP
&l
&l
&l&l&l
&l
>"7a MA)NO3 *A?NO5 *24a,c NA?NO5 *A?NO5@8%O (P)C4 66>C4= D.=D=6 =K.6 D.2 &+&''B''' D. 5+11&11&9 B+15%1&9
2 D.=D=2 =K.K D.= &+&'B% D.K %+91'%&%1&9 +B195 1&9
3 D.=DD3 =.E D.2 &+&'5& = 5+9&&%1&9 '+59B1&9
&+&'59B
ENSAYO N= 5: PREPARACIN DE UAN SOLUCIN *ALORADA DE EDTA
&+&1 M+
( )
( )
)11633%)
33
1)EE)))EEE%E3 6
6
=
=
=
ED)!
ED)!
oED)!gastad
&a&O
ED)!
M
%%M
V
V%MM
61)EE)))EEE%E
1:1%1))
1
6
6
6
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%M
Lmol%g
gM
PM%V
mM
&a&O
&a&O
&a&O
ENSAYO N= 9: DETERMINACIN DE LA DURE
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( )
Lmol%M
%M
V
V%MM
OH&a&O
OH&a&O
OH
ED)!OH&a&O
:1)36>3?3%H
1))
3%?)1176E6%)
7
:
:
:
36
36
3
36
=
=
=
Du#"a "6#"7a. ", 66>+
LmgM
g
mg
mol
g%
L
mol%M
&a&O
&a&O
:77'H3
1)))1%1))1)36>3?3%H
6
6
7
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=
ENSAYO N= : DETERMINACIN DE LA DURE>%)3%7
7
6
6
3
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=
=
=
Du#"a ca4c/ca "6#"7a. ", 66>+
Lmg$"adureza"al"
g
mg
mol
gLmolM&a&O
:)E3E>313%7H
1)))1%1)):H)77E1?3%7
6
=
=
Du#"a >a?,7/a,a "6#"7a.a ", 66>: %ureza magne&iana'3(.3)2*3,,
>"7a
*".-a?a7-a.
MEDTA(>4@L) *EDTA@8%O
Du#"a --a4>?CaCO5:8%O
*EDTA@8%O Du#"aca4c/ca
Du#"a>a?,"7/a,a,a
1 22 &+&115%% K.2 B%;99 4.2 9B+&'%' 59+5%&5BB% 2=.K &+&11&'% 6.3 %;15' 4. 9+'55' 1+115 2=. &+&1199 K.= B1;5&& E.3 &+B5 %&+51%5
&+&1195'%
2. analice los resula%os %e ca%a ensa,o , aplique las re5las %e maneo %e%aos %u%osos en los casos que sean necesario.
Ma,"H ." .a-7 .u.77 >"./a,-"7 "4 c,-#a7-" ." G#u227
*a4#"7 c#/-/c7 G 6a#a ' ." c,/a,a ,J5K 1+1
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Ma,"H ." .a-7 .u.77 ."4 ",7ay N= 1:.a-7 6#>"./ .a- 776 6#> S G G 6a#a '
D.D D.DK3=4K D.DD2E433 D.DD3=KEK2 D.=36K6E =.=EE Se reiene
D.D2KE D.DDD6DD33 D.DD3=KEK2 D.3D23D4=E =.=EE Se reiene
D.D3KK -D.DD3E446K D.DD3=KEK2 -=.==62K= =.=EE Se reiene
Ma,"H ." .a-7 .u.77 ."4 ",7ay N= %:
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=.D=22D4K =.=EE se reiene
D.DDDK3E D.DDD=233 D.DDD=4K D.K3==DK =.=EE se reiene
Ma,"H ." .a-7 .u.77 ."4 ",7ay N= 5:.a-7 6#>"./ .a- 776 6#> S G G 6a#a '
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D.D==ED2 6.333"-DE K."-DE D.KE3KD3 =.=EE se reiene
D.D==4E64 =.K=333"-DE K."-DE D.2=446=EE =.=EE se reiene
Ma,"H ." .a-7 .u.77 ."4 ",7ay N= 9:.a-7 6#>"./ .a- 776 6#> S G G 6a#a '
2.44E K.62 3.=K E.64K2E2E D.6KEK2K6 =.=EE se reiene
K2.=3 -6.4 E.64K2E2E -=.=4KE4K6 =.=EE se reiene
=.3 2.6K2 E.64K2E2E D.4K3D2KD =.=EE se reiene
Ma,"H ." .a-7 .u.77 ."4 ",7ay N= :.a-7 6#>"./ .a- 776 6#> S G G 6a#a '
4.D26 E4.E=24 -6.42 6.3DEE64 -=.D2223 =.=EE se reieneE4.633 D.32=E 6.3DEE64 D.D6D6D2D2 =.=EE se reiene
6D.6K3K 6.=D6=3 6.3DEE64 D.632D= =.=EE se reiene
.a-7 6#>"./ .a- 776 6#> S G G 6a#a ' 34.3E2D3K 23.46KKD3 =D.4DE26KE .=46K=== =.=3KEE62 =.=EE se reiene
=K.=KE6= -6.KK==6D23 .=46K=== -D.K4D226 =.=EE se reiene
2D.3=2663 -3.634=DK23 .=46K=== -D.3K3=266 =.=EE se reiene
3. %eermine la presici1n %e las %eerminaciones
P#"7/c/0, ."4 ",7ay N= &1
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.a-7 6#>"./ (/6) (/6)% S% S C*JS@61&& P#"7/c/0,
D.D D.DK3=46K D.DD2E43 6.6="-D6 =.DDE2"-DE D.DD3=KEK2 3.263336 6.K366632
D.D2KE D.DDD6DD3 .2=664"-DK
D.D3KK D.DD3E44K =.2E66"-DE
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D.DDD34E6 D.DDD2E 4.6DK62"-DE 2.=23D2"-D 2.KKDE"-D E.2K2E"-DE =K.62E46E 2.3K4E3DE
D.DDD24=2 E.K6D3"-DE 3.3=="-D
D.DDD3==DE2 =.=E2KE"-DE =.324"-=D
D.DDDEK2 E.EK4="-D
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D.DDDK6=32 D.DDD43K 3.2443"-DE =.DE26"-D 2.2==2="-D D.DDD=4KD2 =K.62E2== 2.3K4KD
D.DDD6=436 D.DDD=6224K 2.6324"-D
D.DDDK34 D.DDD=2KK =.64K3"-DD.DD2E3=D4 4.42243"-D
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D.D==3E22 D.D==433 -.KD66K"-DE K.ED6"-D 6.324="-D K."-DE D.634 .3D=6=6D.D==ED2 -6.333"-DE 4.D6K"-D
D.D==4E64 =.K=333"-DE 2.3EE="-=DD.D343=K =.2K64"-D
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2.44E K.62 3.=K =4.E64 3=.DDK E.64K2E2E4 K.=4==4=3 2.=EE
K2.=3 6.4 42.=DK=2=
=.3 2.6K2 K.=3E423E.4 63.=6=4
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4.D26 E4.E=24 -6.42 42.DKKKK36 3.K643=K 6.3DEE63K ==.EE322 .446KK=
E4.633 -D.32=E D.=46D3622
6D.6K3K 6.=D6=3 3K.2423E
=63.K43K2 K.E263E6
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17/19
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34.3E2D3K 23.46KK =D.4DE26KE =D.26E36 3.6624KDE4 .=46K===4 3.=6D44 6=.D3EE2
=K.=KE6= 6.KK==6D23 4E.46==K2
2D.3=2663 3.634=DK23 =3.2D6K3E2
K=.4D3=D =6K.3244==
4. C1mo preparara una soluci1n *u//er %e p0 =D# a parir %e la soluci1nconcenra%a %e 0aO0 , sal s1li%a %e 0aCl (clculos +cnica).
Tenien%o como %aos %el /rasco %el 0aO09=.K5m&!'93EDE(!)92.E
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E. !or qu+ se a5re5a '5Cl2a la soluci1n %e "
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&a soluci1n %e "
7/23/2019 Volumetria de Presipitacin de Complejos
19/19
en los mr5enes %e precisi1n el m+o%o %e mor es mu, usa%o para la%eerminaci1n %e %urea %el a5ua.
ILIOGRAFIA:
8:/,#>ac/, 2aHa.7 ."4 /,-"#,"-Du#"a ."4 a?ua //6"./a; 4a ",c/c46"./a 4/2#"+>h-
8:/,#>ac/, 2aHa.7 ."4 /,-"#,"-TEMA 11 *OLUMETRADE PRECIPITACIN Y FORMACIN DE COMPLEOS+>h-
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