8/18/2019 Tecnicas Analiticas de Las Aguas Residuales
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DIRECCIÓN GENERAL DE EDUCACIÓN SUPERIOR TECNOLÓGICA
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MEXICO
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CD. VALLES
TECNICAS ANALITICAS PARA LADETERMINACION DE CONTAMINANTES
INGENIERÍA AMBIETAL
INTEGRANTES:
SANCHEZ PALACIOS MARILU
USCANGA JIMÉNEZ HÉCTOR DAVID
DOCENTE: ING. DANIEL IVAN MORALES PEREZ
CIUDAD VALLES S.L.P. MARZO 2016
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C!"#!$%MÉTODOS ANALÍTICOS PARA AGUAS RESIDUALES....................................................................................6
AN&LISIS B&SICOS............................................................................................................................................6
1.POTENCIAL DE HIDROGENO PH...............................................................................................6
1.1. Fundamento teórico.......................................................................................................................................6
1.2. Ámbito de Aplicación......................................................................................................................................6
1.3. Descripción de la metodología analítica........................................................................................................7
1.3.1. Colección, preseración ! almacena"e de muestras#..................................................................................7
1.3.2. $%uipos ! materiales...................................................................................................................................7
1.3.3. &eactios....................................................................................................................................................7
1.3.'. (rocedimiento.............................................................................................................................................7
1.'. (resentación de resultados...........................................................................................................................7
2. COLOR..................................................................................................................7
2.1. Fundamento...................................................................................................................................................)
2.2. Ámbito de aplicación......................................................................................................................................)
2.3. *nter+erencias.................................................................................................................................................)
2.'. Descripción de la metodología analítica........................................................................................................)
2.'.1. Colección, preseración ! almacena"e de muestras#..................................................................................)
2.'.2. $%uipos ! materiales...................................................................................................................................)
2.'.3. &eactios....................................................................................................................................................
2.'.'. (reparación de los patrones de color.........................................................................................................
2.'.-. (rocedimiento.............................................................................................................................................
2.-. (resentación de resultados.........................................................................................................................1
'. OLOR...................................................................................................................13.1. Fundamento.................................................................................................................................................1
3.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................11
3.3. *nter+erencias................................................................................................................................................11
3.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................11
3.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................11
3.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................11
3.'.3. (rocedimiento...........................................................................................................................................11
3.-. (resentación de resultados.........................................................................................................................12
(. TURBIEDAD........................................................................................................12'.1. Fundamento.................................................................................................................................................12'.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................12
'.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................13
'.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................13
'.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................13
'.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................13
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'.'.3. (rocedimiento...........................................................................................................................................13
'.-. (resentación de resultados.........................................................................................................................13
'.6. (ar/metros de calidad instrumentales seg0n +abricante.............................................................................1'
'.6.1. $actitud...................................................................................................................................................1'
'.6.2. (recisión como repetibilidad.....................................................................................................................1'
). CONDUCTIVIDAD * SALINIDAD.......................................................................1'-.1. Fundamento.................................................................................................................................................1'
-.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................1'
-.3. *nter+erencias Conductiidad.......................................................................................................................1-
-.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................1-
-.'.1. Colección, preseración ! almacena"e de muestras.................................................................................1-
-.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................1-
-.'.3. &eactios..................................................................................................................................................1-
-.'.'. (rocedimiento...........................................................................................................................................1-
-.-. (resentación de resultados.........................................................................................................................16-.6. (ar/metros de calidad del mtodo..............................................................................................................16
6. TEMPERATURA..................................................................................................16
6.1. Fundamento.................................................................................................................................................16
6.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................16
6.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................16
6.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................16
6.'.1. Colección, preseración ! almacena"e de muestras.................................................................................16
6.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................17
6.'.3. (rocedimiento...........................................................................................................................................176.-. (resentación de resultados.........................................................................................................................17
AN&LISIS VOLUMÉTRICOS..............................................................................................................17
1. ALCALINIDAD....................................................................................................17
1.1. Fundamento.................................................................................................................................................17
1.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................1)
1.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................1)
1.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................1)
1.'.1. Colección, preseración ! almacena"e de muestras.................................................................................1)
1.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................1)1.'.3. &eactios..................................................................................................................................................1)
1.'.'. (rocedimiento...........................................................................................................................................1
1.-. C/lculos ! presentación de resultados........................................................................................................2
2. ACIDEZ................................................................................................................21
2.1. Fundamento.................................................................................................................................................21
2.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................22
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2.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................22
2.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................22
2.'.1. Colección, preseración ! almacena"e de muestras.................................................................................22
2.'.2. $%uipos ! materiales#................................................................................................................................22
2.'.3. &eactios#.................................................................................................................................................22
2.'.'. (rocedimiento...........................................................................................................................................23
2.-. (resentación de resultados.........................................................................................................................2'
'. DUREZAS............................................................................................................2'
3.1. Fundamento.................................................................................................................................................2'
3.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................2-
3.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................2-
3.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................2-
3.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................2-
3.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................2-
3.'.3. &eactios..................................................................................................................................................2-3.'.2. (rocedimiento...........................................................................................................................................26
3.-. Control de calidad........................................................................................................................................27
3.6. C/lculos ! presentación de resultados........................................................................................................2)
(. CLORUROS........................................................................................................2
'.1. Fundamento.................................................................................................................................................2
'.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................2
'.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................2
'.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................3
'.'.1. Colección, preseración ! almacena"e de muestras.................................................................................3'.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................3
'.'.3. &eactios..................................................................................................................................................3
'.'.'. (rocedimiento...........................................................................................................................................31
'.-. C/lculos ! presentación de resultados........................................................................................................32
AN&LISIS GRAVIMÉTRICOS............................................................................................................32
1.SÓLIDOS TOTALES............................................................................................32
1.1Fundamento...................................................................................................................................................32
1.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................32
1.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................321.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................33
1.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................33
1.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................33
1.'.3. (rocedimiento...........................................................................................................................................33
1.-. C/lculos ! presentación de resultados........................................................................................................3'
2. SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES................................................................3'
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2.1. Fundamento.................................................................................................................................................3'
2.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................3'
2.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................3-
2.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................3-
2.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................3-
2.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................3-
2.'.3. (rocedimiento...........................................................................................................................................36
2.-. C/lculos ! presentación de resultados........................................................................................................37
2.6. Control de calidad del mtodo.....................................................................................................................37
'. SÓLIDOS +IJOS , VOL&TILES.........................................................................37
3.1. Fundamento.................................................................................................................................................37
3.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................37
3.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................37
3.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................3)
3.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................3)3.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................3)
3.'.3. (rocedimiento...........................................................................................................................................3)
3.-. C/lculos ! presentación de resultados........................................................................................................3
3.6 Control de calidad del mtodo......................................................................................................................3
(. SÓLIDOS SEDIMENTABLES.............................................................................3
'.1. Fundamento.................................................................................................................................................3
'.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................3
'.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................3
'.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................3'.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................3
'.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................3
'.'.3. (rocedimiento...........................................................................................................................................'
'.-. C/lculos ! presentación de resultados........................................................................................................'
). SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES......................................................................'1
-.1. Fundamento.................................................................................................................................................'1
-.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................'1
-.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................'1
-.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................'1
-.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................'1
-.'.2. $%uipos ! materiales.................................................................................................................................'1
-.'.3. (rocedimiento...........................................................................................................................................'2
-.-. C/lculos ! presentación de resultados........................................................................................................'3
-.6. Control de calidad del mtodo.....................................................................................................................'3
6. SUSTANCIAS +LOTANTES...............................................................................'3
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6.1. Fundamento.................................................................................................................................................'3
6.2. Ámbito de aplicación....................................................................................................................................''
6.3. *nter+erencias...............................................................................................................................................''
6.'. Descripción de la metodología analítica......................................................................................................''
6.'.1. &ecolección, preseración ! almacena"e de muestras.............................................................................''
6.'.2. (rocedimiento...........................................................................................................................................''
6.-. (resentación de resultados.........................................................................................................................''
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MÉTODOS ANALÍTICOS PARAAGUAS RESIDUALES.
as tcnicas de muestreo arían de acuerdo con la situación especí+ica ! seg0n
los ob"etios preistos4 algunos estudios re%uieren solamente muestrasinstant/neas o simples, mientras %ue en otros se necesita disponer de muestrascompuestas o a0n m/s elaboradas en tiempo ! espacio, re%uirindose de etapas+undamentales para el an/lisis de las muestras obtenidas de las aguas residualesminimi5ando los errores ! el tiempo de operación de acuerdo a la +ig. siguiente.
AN&LISIS B&SICOS1.POTENCIAL DE HIDROGENO PH.$l ob"etio %ue se busca es determinar el p de una muestra de agua residual.
1.1. +-!%/#!" "#$.$l p es un par/metro %ue mide la concentración de iones idronio presentes en
el agua. $l pmetro consta de un electrodo de idrio %ue genera una corrienteelctrica proporcional a la concentración de protones de la solución ! %ue se mideen un galanómetro. a corriente puede trans+ormarse +/cilmente en unidades dep o m8 por di+erentes procedimientos de calibrado. $l alor del p depende de latemperatura, el pmetro se calibra potenciomtricamente, con un electrodoindicador de idrio ! uno de re+erencia, 9%ue pueden presentarse combinados enuno solo:, utili5ando patrones tra5ables.
1.2. &/3$" %# A45$$!$ntre sus ob"etios est/ eri+icar el cumplimiento de la legislación igente para
aguas destinadas a di+erentes propósitos o para ertimientos a cuerpos de agua oalcantarillados.
1.'. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$
1.'.1. C5#$!9 4##$! ; 5/#!
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; ondas multiparamtricas o pmetros.
1.'.'. R#"$>oluciones bu++er o tampón de di+erentes p, pre+eriblemente '., 7. ! 1..$stas pueden estar !a listas o deben ser conenientemente diluidas seg0ninstrucciones del +abricante. $n todo caso, deben ser tra5ables.
1.'.(. P#%$/$#!"as condiciones ambientales no son críticas para la reali5ación de este ensa!o.
; (ara mediciones in situ, el p debe medirse directamente en el cuerpo de agua.$n los casos %ue esta operación se di+iculte ! se obtenga una muestra con alg0ndispositio de muestreo 9como +rasco, botella muestreadora o balde:, debemedirse a la ma!or prontitud posible directamente en dico dispositio para asíminimi5ar cual%uier ariación.
; ?perar el e%uipo %ue resumidamente consiste en# conectar el aparato, eri+icar o
reali5ar su a"uste, introducir el electrodo en la muestra de agua, agitar stasuaemente para garanti5ar su omogeneidad ! +acilitar el e%uilibrio entreelectrodo ! muestra, presionar el botón de medida, esperar %ue se estabilice elalor ! leerlo. a agitación debe ser suae para minimi5ar entrada de dióido decarbono %ue pudiera alterar el resultado.
1.(. P##!"$! %# #-5"%$l resultado se obtendr/ directamente de la pantalla del e%uipo ! se epresar/ condos ci+ras decimales.
2. COLOR$l ob"etio es determinar el color erdadero o aparente de una muestra de agua.
2.1. +-!%/#!"$l color en el agua resulta de la presencia en solución de di+erentes sustanciascomo iones met/licos naturales, umus ! materia org/nica disuelta. a epresióncolor se debe considerar %ue de+ine el concepto de @color erdadero, esto es, elcolor del agua de la cual se a eliminado la turbiedad. $l trmino @color aparente
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engloba no sólo el color debido a sustancias disueltas sino tambin a las materiasen suspensión ! se determina en la muestra original sin +iltrarla o centri+ugarla.$sta contribución puede resultar importante en algunas aguas residualesindustriales, casos en %ue ambos colores deben ser determinados.
$l color puede determinarse por espectro+otometría o por comparación isual. $ste0ltimo resulta m/s sencillo ! consiste en la comparación de la muestra consoluciones coloreadas de concentraciones conocidas. $l mtodo estandari5adoutili5a patrones de platino cobalto ! la unidad de color 9=C: es la producida por 1mgB de platino en la +orma de ion cloroplatinato.
2.2. &/3$" %# 45$$!$l mtodo es aplicable a pr/cticamente todos los tipos de aguas
2.'. I!"#>##!$a turbiedad, incluso ligera, inter+iere en la determinación del color erdadero. sta
puede ser eliminada mediante +iltración por membrana de .'- m. $l +iltradoproporciona resultados reproducibles, pero en ocasiones puede eliminar parte delcolor real. ?tra opción es la centri+ugación, la cual eita interacciones con losmateriales del +iltro, pero los resultados arían con la naturale5a de la muestra ! eltiempo ! elocidad de la centri+ugación.
2.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$
2.(.1. C5#$!9 4##$! ; 5/#!
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2.(.(. P#4$! %# 5 4"!# %# 5 Con base a la tabla siguiente, pipetear cada uno de los ol0menes indicados en untubo i eiste turbiedad, decidir si se desea determinar color aparente o erdadero.(ara este 0ltimo, la muestra debe preiamente ser centri+ugada o +iltrada pormembrana de .'- m.
; lenar con la muestra un tubo
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con el color de la muestra o los dos patrones entre los %ue la muestra puedasituarse.
; >i el color ecede - =C, diluir la muestra con agua desioni5ada asta %ue seaposible situar el color entre el de dos patrones.
2.). P##!"$! %# #-5"%>i la muestra no se +iltra, reportar @color aparente aun%ue a!a sido necesariodiluirla. os resultados se epresar/n en ci+ras con n0meros enteros. >i la muestracoincide con el color del patrón, se reporta el alor de ste. >i el color seencuentra entre el de dos patrones# ; menor de 3 =C# reportar J 3 =C ; en elinteralo de 3 a 17 =C# reportar el alor medio ; entre 17 ! - =C# reportar el alormedio aproimado al entero superior. (ara muestras diluidas, calcule el colorseg0n# =C K 9color estimado de la muestra diluida -: B m de muestra tomadospara la dilución.
'. OLOR$l ob"etio de este mtodo es determinar el olor de una muestra de agua.
'.1. +-!%/#!"$isten cuatro erdaderas sensaciones de sabor o gusto# agrio, dulce, salado !amargo. Godas las dem/s sensaciones %ue, por lo general, se atribu!en al sentidodel gusto, son realmente olores, aun%ue la sensación no se perciba asta %ue elmaterial se llee a la boca. $l agua pura es inodora, los olores ocurren en lasaguas debido a la presencia de di+erentes sustancias, generalmente org/nicas,aun%ue tambin producen olores inorg/nicos, como el sul+uro de idrógeno. Comolas substancias odorí+eras se identi+ican, cuando eisten, en concentraciones deunos cuantos miligramos por litro, ! con +recuencia son de car/cter %uímicocomple"o, por lo general no es pr/ctico, ! a menudo es imposible, su aislamiento eidenti+icación %uímicas, por lo %ue la ealuación del olor depende 0nicamente delsentido del ol+ato.
as pruebas de sabor ! olor son 0tiles como comprobación de la calidad del aguacruda ! del agua tratada, para el control del olor en las diersas unidades de unaplanta potabili5adora, para la determinación de las dosis conenientes para el
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tratamiento, para eri+icar la e+ectiidad de las diersas clases de tratamiento !como un medio para de+inir la +uente de contaminación. os órganos del gusto !del ol+ato son notablemente sensibles, pero no son precisos.
as personas arían muco en su sensibilidad ! a0n la misma persona puedemostrar ariaciones diarias en sus percepciones. A pesar de los es+uer5osreali5ados durante m/s de un siglo, a0n no eiste un mtodo satis+actorio paracaracteri5ar el olor, por lo cual las descripciones %ue se obtienen son cualitatias.
'.2. &/3$" %# 45$$!.$l mtodo es aplicable a todo tipo de aguas# crudas, de proceso ! tratadas, asícomo aguas naturales ! residuales.
'.'. I!"#>##!$. Ambiente contaminado con substancias ! reactios %ue produ5can olor.
'.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.'.(.1. R#5#$!9 4##$! ; 5/#!
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$n el reporte de resultados se consignar/ la descripción cualitatia. (ara el reporterutinario de los resultados internos, se consignar/ el alor numrico, aun%ue en losin+ormes +inales se utili5ar/ la descripción.
(. TURBIEDAD
>e busca determinar la turbiedad presente en una muestra de agua.
(.1. +-!%/#!"a turbiedad de las aguas se debe a la presencia de material suspendido !coloidal como arcilla, limo, materia org/nica e inorg/nica +inamente diidida,plancton ! otros organismos microscópicos. a turbiedad es una epresión de lapropiedad óptica %ue ace %ue los ra!os luminosos se dispersen ! se absorban,en lugar de %ue se transmitan sin alteración a tras de una muestra. ##!$. a idriería sucia ! la presencia de burbu"as de aire, dan resultados erróneos. $lcolor erdadero 9debido a sustancias disueltas %ue absorben lu5:, causa +alsosnegatios. (ara aguas tratadas, abitualmente este e+ecto no es signi+icatio.
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(.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
(.(.1. R#5#$!9 4##$! ; 5/#!
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(.6. P?/#" %# 5$%% $!"-/#!"5# #7@! >3$!"#.
(.6.1. E"$"-%.(ara el turbidímetro ac 21< N 2 O de la lectura m/s .1 =
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).'. I!"#>##!$ C!%-"$$%%.(ueden causar ariación la actiidad biológica presente en el agua, al igual %ue laeposición de la muestra a la atmós+era, al +acilitar la prdida o ganancia de gasesdisueltos. a presencia de materias en suspensión de tamaLo considerable !Bo deaceites o grasas, puede causar +allos en los electrodos al cambiar la constante de
la celda, e+ecto %ue sólo puede comprobarse mediante la eri+icación del a"uste.$"emplo# el agua de mar presenta numerosas di+icultades en su medición, por laalta minerali5ación del medio ! la gran diersidad de iones presentes4 esto 0ltimoace di+ícil de de+inir la ariación de la conductiidad en +unción de la temperatura.>alinidad# en principio, puede a+ectarse por las mismas causas %ue laconductiidad, especialmente por sustancias %ue inter+ieran en los electrodos.
).(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$
).(.1. C5#$!9 4##$! ; 5/#!Bcm. (uede ad%uirirse comercialmente o prepararsemediante disolución de 7'-.6 mg de RCl en agua desioni5ada ! enrase a 1 enmatra5 a+orado ! guardar en +rasco pl/stico o de idrio.
; $n los e%uipos %ue sea posible ! con el +in de obtener ma!or eactitud, serecomienda calibrarlos con soluciones cu!a conductiidad se encuentre en elmismo interalo %ue el esperado para las muestras.
; >oluciones de traba"o de concentración conocida# se estandari5an con el e%uipopreiamente calibrado respecto a RCl .1 P ! siren para eri+icar su correcto+uncionamiento.
).(.(. P#%$/$#!".as condiciones ambientales no son críticas para la reali5ación de este ensa!o.
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; (ara mediciones in situ, stas deben reali5arse directamente en el cuerpo deagua. $n los casos %ue esta operación se di+iculte ! se obtenga una muestra conalg0n dispositio de muestreo 9como +rasco, botella muestreadora o balde:, debemedirse a la ma!or prontitud posible directamente en dico dispositio para asíminimi5ar cual%uier ariación.
; Al anali5ar muestras en el aboratorio 9como las de la red de agua potable:,debe de"arse %ue preiamente ad%uieran la temperatura ambiental.
; (ara aguas residuales, donde la probabilidad de contaminar el electrodo puedeser importante, debe eri+icarse el +uncionamiento del e%uipo mediante lectura+recuente de la solución de RCl.
).). P##!"$! %# #-5"%Con la compensación autom/tica de temperatura, la lectura se corrigeautom/ticamente, por lo %ue debe in+ormarse el resultado %ue aparece en la
pantalla del e%uipo.).6. P?/#" %# 5$%% %#5 /"%.*nteralo de traba"o# el especí+ico de cada e%uipo. abitualmente este es losu+icientemente amplio cubriendo arios órdenes de magnitud, en conductiidaddesde >Bcm asta decenas de m>Bcm ! en salinidad asta al menos -..
6. TEMPERATURA $l ob"etio es determinar la temperatura de una muestra de agua.
6.1. +-!%/#!".
a temperatura es un par/metro +ísico %ue a+ecta mediciones de otros como p,alcalinidad o conductiidad. as temperaturas eleadas resultantes de descargasde agua caliente, pueden tener un impacto ecológico signi+icatio por lo %ue lamedición de la temperatura del cuerpo receptor, resulta 0til para ealuar lose+ectos sobre ste.
6.2. &/3$" %# 45$$!.$l mtodo es aplicable a todo tipo de aguas# potables, residuales ! super+iciales,inclu!endo las marinas.
6.'. I!"#>##!$.
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6.(.2. E=-$4 ; /"#$5#.; Cual%uier e%uipo port/til para medir di+erentes par/metros comoConductímetros, oímetro, pmetro o sonda multiparamtricas, %ue permita ladeterminación simult/nea de temperatura.
; a temperatura en estos e%uipos suele tener una resolución de N .1 ó .1C !el interalo de medición a desde asta al menos -C, con lo cual lograabarcarse el interalo abitualmente presente en las muestras.
6.(.'. P#%$/$#!".a temperatura debe medirse directamente en el cuerpo de agua. $n los casos%ue esta operación se di+iculte ! se obtenga una muestra con alg0n dispositio demuestreo 9como +rasco, botella muestreadora o balde:, la temperatura debemedirse a la ma!or prontitud posible directamente en dico dispositio para asíminimi5ar cual%uier error.
6.). P##!"$! %# #-5"% $l resultado se obtendr/ directamente en la pantalla del e%uipo con una o dosci+ras decimales. Al reportarlo, si el ob"etio de la medición eige ma!or eactitud,para el e%uipo en cuestión debe consultarse la calibración igente, la cual sereali5a periódicamente respecto a un dispositio calibrado 9&GD:.
AN&LISIS VOLUMÉTRICOS
1. ALCALINIDAD.>e busca determinar a una muestra de agua los distintos tipos de alcalinidad# total,a la +enol+taleína, de idróidos, de carbonatos ! de bicarbonatos.
1.1. +-!%/#!".a alcalinidad de un agua es su capacidad para neutrali5ar /cidos ! es la suma detodas las bases titulables. (or lo general se debe +undamentalmente a sucontenido de carbonatos, bicarbonatos e idróidos, aun%ue otras sales o basestambin contribu!en a la alcalinidad. >u alor puede ariar signi+icatiamente conel p del punto +inal. a muestra se alora con una solución de /cido mineral+uerte asta p ).3 ! ';-. $stos puntos +inales determinados isualmentemediante indicadores adecuados, son los puntos de e%uialencia seleccionadospara la determinación de los tres componentes +undamentales. Con el indicador de+enol+taleína, el p ).3 est/ próimo al punto de e%uialencia para lasconcentraciones de carbonato ! dióido de carbono ! representa la aloración detodo el idróido ! la mitad del carbonato, mientras %ue el p in+erior 9';-: est/
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próimo al punto de e%uialencia para el ion idrógeno ! el bicarbonato ! permitedeterminar la alcalinidad total.
1.2. &/3$" %# 45$$!.$l mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.
1.'. I!"#>##!$. Al igual %ue para la acide5, durante la toma de muestras, el almacena"e e inclusola aloración, pueden perderse o ganarse gases disueltos %ue contribu!en a laalcalinidad. $s coneniente reducir al mínimo estos e+ectos, titulandoinmediatamente despus de abrir el recipiente, eitando agitación o me5claigorosa ! no de"ando %ue alcance una temperatura superior a la de recolección.$n muestras +uertemente coloreadas o turbias puede enmascararse el cambio decolor en el punto +inal ! es recomendado el mtodo potenciomtrico. $l clororesidual puede blan%uear el indicador, por lo %ue debe eliminarse aLadiendotiosul+ato de sodio preio a la aloración. a inter+erencia de carbonatos asociadosa la materia en suspensión, puede reducirse por +iltración preia a la aloración.
1.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
1.(.1. C5#$!9 4##$! ; 5/#!
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; Carbonato de sodio anidro .2
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&eali5ar al menos dos rplicas %ue resulten coincidentes 9di+erencia m/ima de.1 m en los ol0menes gastados: ! considerar el alor promedio. $l criteriopreio de anali5ar rplicas, tambin se aplica a las muestras. Determinación dealcalinidad en muestras#
; A"ustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
; (ipetear - m de muestra en un $rlenme!er manteniendo la punta de la pipetacerca del +ondo del matra5.
; (ara muestras de agua tratada %ue contengan cloro residual, aLadir una gota desolución de tiosul+ato de sodio .1P.
; >e puede determinar la alcalinidad total o la alcalinidad a la +enol+taleína#
S (ara alcalinidad total# aLadir 3 gotas de indicador mito ! titular con /cidosul+0rico .2 < asta color rosa claro. Anotar los m de solución titulanteconsumidos.
S (ara alcalinidad a la +enol+taleína# adicionar 2 a 3 gotas de indicador +enol+taleína ! titular con /cido sul+0rico .2 < asta desaparición de color. Anotar los m de solución titulante consumidos. >i el p de la muestra no es su+icientepara colorearla de rosado al aLadir el indicador, reportar como cero la alcalinidad ala +enol+taleína.
S >e puede determinar ambas alcalinidades sobre la misma muestra, para lo cualse determina primero a la +enol+taleína 9I: ! despus la total 9A:4 para esta 0ltima,el olumen a considerar ser/ la suma del consumido en las dos etapas.
A criterio del analista, cuando la alcalinidad sea M 2, el duplicado puedereali5arse a partir de una alícuota ! el resultado se aceptar/ si el coe+iciente deariación no supera el -O.
1.). C?5-5 ; 4##!"$! %# #-5"%. C/lculos#
Con los resultados de las determinaciones de la alcalinidad total ! de la alcalinidada la +enol+taleína, se puede obtener la clasi+icación este%uiometria de las tres+ormas principales de alcalinidad %ue se encuentran en mucas aguas#
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1. a! alcalinidad de Carbonatos 9C?3 2;: cuando la alcalinidad a la +enol+taleínano es nula, pero es menor %ue la total.
2. a! alcalinidad de idróidos 9?;: cuando la alcalinidad a la +enol+taleína esma!or de la mitad de la total.
3. a! alcalinidad de Iicarbonatos 9C?3 ;: cuando la alcalinidad a la+enol+taleína es menor de la mitad de la total.
os resultados se emitir/n redondeados a la unidad ! especi+icando el indicador empleado#
os resultados J 2 mg CaC?3B sólo deben considerase como indicatios ein+ormarse como tal. >i se re%uiere conocer el alor, debe emplearse el mtodopotenciomtrico para ba"a alcalinidad.
2. ACIDEZ$l ob"etio es determinar la acide5 de una muestra de agua.
2.1. +-!%/#!"a acide5 de un agua es su capacidad cuantitatia para reaccionar con una base
+uerte asta un p designado. (or tanto, su alor puede ariar signi+icatiamentecon el p +inal utili5ado en la aloración. >e puede deber a la presencia entreotros, de dióido de carbono no combinado, de /cidos minerales o de sales de/cidos +uertes ! bases dbiles. $n mucas aguas naturales, %ue se usan parapropósitos potables, eiste un e%uilibrio entre carbonato, bicarbonato ! dióido decarbono, los contaminantes /cidos %ue entran a los abastecimientos de aguas encantidad su+iciente, pueden alterar el e%uilibrio carbonato ; bicarbonato ; dióido
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de carbono ! se pueden estimar por titulación con un /lcali alorado a los ira"esde p de 3.7 ! ).3.
os iones idrogeniones presentes en una muestra de agua como resultado de ladisociación o idrólisis de los solutos reaccionan a la adición de un /lcali est/ndar.*dealmente, el punto +inal es el punto de e%uialencia este%uiometria para laneutrali5ación de todos los /cidos presentes. $n la titulación de una especie /cidael punto +inal m/s eacto se obtiene a partir del punto de in+leión de una cura detitulación, aun%ue para las titulaciones rutinarias de acide5, se puede utili5ar comopunto +inal el cambio de color de un indicador.
2.2. &/3$" %# 45$$!.$l mtodo es aplicable para mediciones r/pidas ! de control rutinario de la acide5en aguas tratadas, aguas de proceso ! aguas crudas, así como a aguasresiduales industriales o urbanas, aun%ue en estos dos casos si se sospeca lapresencia de iones met/licos idroli5ables !Bo +ormas reducidas de cationes
polialentes, se debe reali5ar un tratamiento preio de oidación con 2?2.
2.'. I!"#>##!$.(ueden perderse o ganarse gases disueltos, %ue contribu!en a la acide5, durantela toma de muestras, el almacena"e e incluso la aloración. $s coneniente reducir al mínimo estos e+ectos, titulando inmediatamente despus de abrir el recipiente,protegiendo la muestra de la atmós+era durante la titulación, eitando agitación ome5cla igorosa ! no de"ando %ue alcance una temperatura superior a la derecolección. $n muestras coloreadas o turbias puede oscurecerse el cambio decolor en el punto +inal. $l cloro residual puede blan%uear el indicador, por lo %ue
debe eliminarse aLadiendo 1 gota de tiosul+ato de sodio .1 P preio a laaloración.
2.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
2.(.1. C5#$!9 4##$! ; 5/#!
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2.(.'. R#"$:Godos los reactios son de grado analítico, ecepto se indi%ue algunaespeci+icación.
; Agua libre de dióido de carbono 9DC:# prepare todas las soluciones patrones !las diluciones con esta agua, %ue se obtiene iriendo agua destilada durante 1-minutos ! en+riando a temperatura ambiente4 debe tener p T 6.
; >olución Gitrisol de idróido de sodio 1. olución de
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&eali5ar al menos dos rplicas %ue resulten coincidentes 9di+erencia m/ima de.1 m en los ol0menes gastados: ! considerar el alor promedio. Determinaciónde acide5 en muestras de agua#
; A"ustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
; (ipetear 1 m de muestra en un matra5 $rlenme!er de 2- m manteniendo lapunta de la pipeta cerca del +ondo del matra5.
; (ara muestras de agua tratada %ue contengan cloro residual, aLadir una gota desolución de tiosul+ato de sodio .1P.
; ALadir 3;- gotas de indicador de +enol+taleína.
; Gitular con solución i se %uiere acer a p 3.7, se procede de igual +ormasustitu!endo el indicador por a5ul de bromo+enol.
2.). P##!"$! %# #-5"%. C/lculos#
os resultados se emitir/n redondeados a la unidad ! especi+icando el indicador empleado#
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'. DUREZAS.Determinar por titulometría con $DGA, las dure5as total, de calcio !Bo demagnesio, ! la concentración de calcio !Bo magnesio en una muestra de agua.
'.1. +-!%/#!".
$n la pr/ctica se de+ine la dure5a total del agua como la suma de lasconcentraciones de iones calcio ! magnesio epresado como carbonato de calcioen mgB. $l mtodo titulomtrico se basa en la capacidad %ue tiene la sal sódicadel /cido etilendiaminotetraactico 9$DGA: para +ormar comple"os de %uelatosolubles al aLadirse a soluciones de algunos cationes met/licos. Al determinar laDure5a Gotal, el p de la solución debe estar alrededor de 1, para lo cual seadiciona la solución tampón de dure5a ! como indicador el
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'.(.2. E=-$4 ; /"#$5#.; Iureta
; $rlenme!er de idrio, pre+eriblemente de 2;3 m
; Agitador magntico
'.(.'. R#"$.(ara la preparación de reactios, patrones ! muestras, se emplear/ aguadesioni5ada. Godos los reactios son de grado analítico, ecepto se indi%ue algunaespeci+icación.
; >olución $DGA .1P# utili5ar la >olución Gitrisol Gitriple *** .1 P4 pipetear 1m de esta solución Gitrisol a un matra5 a+orado de 1 m ! enrasar con agua.(ueden emplearse otras soluciones comerciales de $DGA.
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; *ndicador
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! aLadir 1;2 gotas en eceso para eri+icar %ue no ocurre cambio de color adicional.
'.). C!"5 %# 5$%%.&utinariamente se reali5a mediante gr/+ico de control, cu!a igencia ser/ de seis
meses %ue es el tiempo de conseración de la muestra.; &ecolectar 2.- de agua tratada en +rasco de idrio /mbar, preserar adecuadamente ! rotular el +rasco como @Dure5a ; Puestra para gr/+ico decontrol.
; &eali5ar die5 an/lisis, a ra5ón de uno diario, en el menor interalo de tiempoposible4 registrar los resultados en el cuaderno de traba"o.
; Construir el gr/+ico de control con los resultados preiamente obtenidos.
; &eali5ar una muestra semanal asta cumplir seis meses de recolectada la
muestra.; =na e5 desecada sta, comen5ar un nueo gr/+ico repitiendo las etapas 1 a '.
'.6. C?5-5 ; 4##!"$! %# #-5"%. C/lculos#
(ara - m de muestra, olumen abitualmente utili5ado, se simpli+ica a#
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$n caso de utili5ar diluciones#
>iendo Fd# +actor de dilución.
Godos los resultados se epresan en mgB ! redondeados a la unidad. (ara lasdure5as se epresan en mg CaC?3B. Cuando el resultado sea J - mgB, consultar el límite de detección igente o calcularlo en el momento del ensa!o.
(. C5->e busca determinar la concentración de iones cloruros de una muestra de agua.
(.1. +-!%/#!".$l ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas, incluidas las aguasnegras. $n concentraciones altas, el cloruro puede impartir al agua un sabor salino. $isten arios mtodos para su determinación ! de ellos, el argentomtricoes aconse"ado para aguas relatiamente claras con concentraciones de Cl; de -mgB o ma!ores ! donde .1- a 1 mg del anión estn presentes en la porciónalorada.
$n una solución neutra o ligeramente alcalina, el cromato de potasio puede indicar el punto +inal de la aloración de cloruros con nitrato de plata. >e produce laprecipitación cuantitatia de cloruro de plata ! posteriormente, la de cromato deplata de color ro"o ladrillo.
(.2. &/3$" %# 45$$!.$l mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.
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(.'. I!"#>##!$. A las concentraciones normalmente encontradas en agua potable, no inter+ierenotras sustancias. Iromuros, !oduros ! cianuros ocasionan una inter+erenciapositia al alorarse como e%uialentes a cloruros.
?rto+os+ato en concentraciones superiores a 2- mgB precipita +os+ato de plata ! elierro por encima de 1 mgB enmascara el punto +inal.
(.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
(.(.1. C5#$!9 4##$! ; 5/#!
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; >olución est/ndar de cloruro de sodio .1
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; 8alorar con la solución titulante de nitrato de plata .1
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; =n residuo ecesio en la c/psula puede +ormar una corte5a idró+ila, por lo %uedebe limitarse el tamaLo de la muestra para tratar de obtener un residuo no ma!or de 2 mg.
; a temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un e+ecto mu! importante sobrelos resultados, !a %ue pueden ocurrir prdidas de la materia org/nica.
1.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
1.(.1. R#5#$!9 4##$! ; 5/#!
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; Colocar la c/psula en una placa cale+actora ! eaporar la muestra asta casise%uedad, pero eitando ebullición ! salpicaduras.
; lear la muestra eaporada a la estu+a a 13;1-o C por 1 ora. A criterio delanalista, el secado puede etenderse asta el día siguiente, cuando el tipo demuestra, aga suponer alto contenido de sales ! se considere ausencia decompuestos org/nicos %ue puedan perderse con un calentamiento prolongado.
; $n+riar la c/psula en el desecador.
; (esar r/pidamente para eitar cambios en el peso por eposición al aire !Bodegradación del residuo ! registrar los datos.
; &epetir el calentamiento sólo por 1 ora, asta %ue la di+erencia con la pesadapreia sea J 'O ó J .- mg 9seleccionar el alor %ue resulte menor:, con lo cual seconsidera se obtuo peso constante.
; $l peso +inalmente obtenido ser/ (eso I.
1.). C?5-5 ; 4##!"$! %# #-5"%.
(ara el peso I, se emplear/ el promedio de los dos alores %ue cumplan elre%uisito de peso constante antes enunciado. &esultados in+eriores a 1 mgB se
reportar/n con una ci+ra decimal, los restantes se redondear/n a la unidad.(ara a%uellas muestras %ue ecepcionalmente presenten resultados in+eriores a -mgB, in+orme @J - mgB.
(ara el peso I, se emplear/ el promedio de los dos alores %ue cumplan elre%uisito de peso constante antes enunciado. &esultados in+eriores a 1 mgB sereportar/n con una ci+ra decimal, los restantes se redondear/n a la unidad. (araa%uellas muestras %ue ecepcionalmente presenten resultados in+eriores a -mgB, in+orme @J - mgB.
2. SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES.Determinar el contenido de sólidos suspendidos totales presentes en una muestrade agua.
2.1. +-!%/#!".a determinación de los sólidos suspendidos totales 9>>G: se basa en elincremento de peso %ue eperimenta un +iltro de +ibra de idrio 9preiamentetarado: tras la +iltración al acío, de una muestra %ue posteriormente es secada a
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peso constante a 13;1-o C. $l aumento de peso del +iltro representa los sólidostotales en suspensión. a di+erencia entre los sólidos totales ! los disueltos totales,puede emplearse como estimación de los sólidos suspendidos totales.
2.2. &/3$" %# 45$$!.
$l mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.
2.'. I!"#>##!$.; a temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un e+ecto importante sobre losresultados, !a %ue estos pueden resultar menores 9por prdidas en el peso de lamateria org/nica, desprendimiento de gases por descomposición %uímica o por laoidación del residuo: o ma!ores por la oclusión del agua.
; $liminar de las muestras las partículas gruesas +lotantes o los aglomeradossumergidos de materiales no omogneos.
; =n residuo ecesio sobre el +iltro puede +ormar una costra idró+ila, por lo %uedebe limitarse el tamaLo de la muestra para tratar de obtener un residuo no ma!or de 2 mg.
; os resultados de muestras ricas en grasas ! aceites +lotantes pueden ser cuestionables debido a la di+icultad de secarlas a peso constante en un tiempoprudencial.
; $l tipo de soporte del +iltro, el tamaLo del poro, la porosidad, el /rea ! el espesor del +iltro, así como la naturale5a +ísica ! el tamaLo de las partículas ! la cantidadde material depositado en el +iltro, son los +actores principales %ue a+ectan a laseparación de los sólidos suspendidos de los disueltos.
; os tiempos de +iltración prolongados, consecuencia de la obstrucción del +iltro,pueden originar resultados altos debido a una cantidad ecesia de sólidoscapturados en el +iltro obturado.
2.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
2.(.1. R#5#$!9 4##$! ; 5/#!
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; $stu+a
; Desecador con sílica a5ul como indicador colorimtrico de umedad
; Ialan5a analítica
; Agitador magntico; (robetas de di+erentes ol0menes
2.(.'. P#%$/$#!".as condiciones ambientales no son críticas para la reali5ación de este ensa!o.(reparación del +iltro de +ibra de idrio#
; Alistar la estu+a a una temperatura entre 13;1-o C.
; $mpleando gra+ito, marcar el +iltro de +orma ine%uíoca 9e".# mediante numeraciónconsecutia:.
; Colocar el +iltro 9con la cara rugosa acia arriba:, en el e%uipo de +iltración.
; Aplicar acío ! laar el +iltro con 3 porciones sucesias de 2 m de aguadestilada.
; Pantener la +iltración asta la remoción total de las tra5as de agua. Desecar el+iltrado.
; &etirar el +iltro, colocarlo en un papel de aluminio ! secarlo en estu+a a 13;1-oC durante una ora.
; $n+riar en el desecador asta su empleo, pesar el +iltro, ! registrar los datos.
; &epetir asta %ue la ariación del peso sea J 'O ó de .- mg 9lo %ue resultemenor:. Anotar el peso del +iltro 9peso A:.
An/lisis de la muestra#
; $sperar a %ue la muestra se encuentre a temperatura ambiente.
; $n +unción del aspecto de la muestra, seleccionar el olumen a +iltrar 9er nota:.
; Coger el +iltro preiamente tarado del desecador, llearlo al e%uipo de +iltración einiciar la succión.
; Agitar la muestra adecuadamente ! depositar el olumen seleccionado sobre el+iltro.
; =na e5 %ue la muestra a!a terminado de +iltrar, laar 3 eces sucesias conol0menes de 1 m de agua destilada de"ando secar entre laados.
; &etirar el +iltro ! llearlo al papel de aluminio 9al mismo donde se guardó en eldesecador: ! secarlo en la estu+a a 13;1-o C durante una ora. A criterio del
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analista, el secado puede etenderse 9incluida toda la noce:, cuando laapariencia +ísica de la muestra denote presencia de grasa o alto contenido desales.
; $n+riar en desecador, pesar el +iltro ! registrar los datos.
; &epetir el ciclo de secado, en+riamiento, desecado ! pesado, asta %ue laariación del peso sea J 'O ó de .- mg 9lo %ue resulte menor:. Anotar los pesosdel +iltro 9peso I:.
2.). C?5-5 ; 4##!"$! %# #-5"%.
$n ambos casos, se emplear/ el promedio de los dos alores %ue cumplan elre%uisito de peso constante antes enunciado. os resultados in+eriores a 1 mgBdeben in+ormarse como @J 1 mgB. &esultados entre 1;1 mgB, se in+ormar/ncon una ci+ra decimal4 superiores a 1 mgB, se redondear/n a la unidad.
2.6. C!"5 %# 5$%% %#5 /"%.>e reali5ar/ con base a los criterios de precisión ! eactitud.
Precisión: reali5ar una muestra por duplicado por cada lote de die5 o menosmuestras. >e considerar/ satis+actoria siempre %ue no eceda 1 O epresada
como coe+iciente de ariación.Exactitud: anali5ar una muestra de control sinttica. >e considerar/ satis+actoriasiempre %ue el error no eceda 1 O.
'. SÓLIDOS +IJOS , VOL&TILESDeterminar el contenido de sólidos +i"os ! ol/tiles en una muestra de agua.
'.1. +-!%/#!".os sólidos +i"os son el residuo de los sólidos totales, disueltos o suspendidos,despus de llear una muestra a se%uedad durante un tiempo determinado a
--C. a prdida de peso por ignición son los sólidos ol/tiles.
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cantidad de materia org/nica presente en la +racción sólida del agua residual ! loslodos actiados.
'.'. I!"#>##!$.(ueden producirse errores negatios en los sólidos ol/tiles por prdida de
materia ol/til durante el proceso de secado. a determinación de ba"asconcentraciones de sólidos ol/tiles en presencia de altos nieles de sólidos +i"os,puede estar su"eta a errores importantes. $n estos casos se recomienda sucuanti+icación por otro mtodo como el de carbono org/nico total.
'.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
'.(.1. R#5#$!9 4##$! ; 5/#!
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; &epetir las etapas asta %ue la di+erencia con la pesada preia sea J 'O ó J .-mg 9seleccionar el alor %ue resulte menor:. Anotar el peso del +iltro o la c/psula9peso C:.
'.). C?5-5 ; 4##!"$! %# #-5"%.
&esultados in+eriores a 1 mgB se reportar/n con una ci+ra decimal, los restantes
se redondear/n a la unidad. os resultados in+eriores a 1 mgB deben in+ormarsecomo @J 1 mgB.
'.6 C!"5 %# 5$%% %#5 /"%.&eali5ar una muestra por duplicado por cada lote de die5 o menos muestras. aprecisión 9epresada como coe+iciente de ariación:, no debe eceder -O.
(. SÓLIDOS SEDIMENTABLESDeterminar el contenido de sólidos sedimentables en una muestra de agua.
(.1. +-!%/#!"
>ólidos sedimentables es la cantidad de material %ue sedimenta de una muestraen un período de tiempo. (ueden ser determinados ! epresados en +unción de unolumen 9mB: o de una masa 9mgB:, mediante olumetría ! graimetríarespectiamente.
(.2. &/3$" %# 45$$!.$l mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.
(.'. I!"#>##!$.as deriadas de la descomposición microbiológica de los sólidos por unaincorrecta re+rigeración de las muestras.
(.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
(.(.1. R#5#$!9 4##$! ; 5/#!
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posible, pre+eriblemente al recibirse la muestra. $n caso de re%uerirsealmacenamiento, acerlo a temperatura E 6C por un tiempo m/imo de ') oras.
(.(.2. E=-$4 ; /"#$5#. ; cono *mo++ ! base para colocarlo
; arilla agitadora
(.(.'. P#%$/$#!".as condiciones ambientales no son críticas para la reali5ación de este ensa!o.
; $n su propio +rasco, de"ar %ue la muestra alcance la temperatura ambiente dellaboratorio.
; Pe5clar bien la muestra por agitación.
; lenar el cono *mo++, eitando erter la muestra por las paredes del cono, astala marca de 1 . $n casos ecepcionales donde el olumen de muestra disponiblesea menor a 1 litro, se erter/ toda la muestra ! anotar/ el olumen 9esto 0ltimopara reali5ar los c/lculos:.
; De"ar sedimentar por '- minutos.
; &emoer suaemente las paredes del cono con una arilla agitadora.
; De"ar sedimentar 1- minutos m/s.
; Anotar el olumen de sólidos sedimentables como mB, acorde a#
X >iempre %ue el niel de sólidos se encuentre m/s próimo a la distancia mediaentre dos diisiones de escala, este alor se sumar/ al correspondiente a ladiisión menor. >i el niel se alla m/s próimo a una de las diisiones de escala,
se considerar/ el alor de sta. A partir de ' m se sigue el criterio preio en+unción de la diisión de escala del cono utili5ado.
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(.). C?5-5 ; 4##!"$! %# #-5"%.&eportar el olumen de sólidos sedimentables como mB.ora. os resultadosin+eriores a .1 mB deben in+ormarse como J .1 mB. Cuando se analicenol0menes J 1 , ser/ necesario reali5ar la corrección de olumen, diidiendo elalor anotado entre el olumen en . &esultados in+eriores a 2 mB se
epresar/n con una ci+ra decimal. A partir de dico alor, se epresar/nredondeados a la unidad.
). SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES.Determinar el contenido de sólidos suspendidos totales presentes en una muestrade agua.
).1. +-!%/#!".os sólidos disueltos totales, son las sustancias %ue permanecen despus de+iltrar ! eaporar a se%uedad una muestra ba"o condiciones especí+icas. $n lossólidos disueltos totales 9>DG:, se determina el incremento de peso %ue
eperimenta una c/psula tarada, tras la eaporación en ella de una alícuota de lamuestra preiamente +iltrada ! %ue posteriormente es secada a peso constante a1)C, temperatura a la cual el agua de cristali5ación est/ pr/cticamente ausente.$l contenido de sólidos disueltos puede estimarse por di+erencia entre los sólidostotales ! los sólidos suspendidos totales.
).2. &/3$" %# 45$$!.$l mtodo es aplicable a todo tipo de aguas.
).'. I!"#>##!$.
; a temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un e+ecto importante sobre losresultados, !a %ue pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia org/nicapresente durante la etapa de secado !Bo desprendimiento de gases por descomposición %uímica !Bo por la oidación del residuo, así como por la oclusióndel agua.
; $l tipo de +iltro, el tamaLo del poro, el grosor del +iltro, el tamaLo de la partícula !la cantidad de material depositado en el +iltro, son los principales +actores %uea+ectan la separación de los sólidos suspendidos ! los disueltos.
; as aguas ecesiamente minerali5adas con un contenido considerable decalcio, magnesio, cloruros !Bo sul+atos, pueden ser igroscópicas ! eigir unsecado prolongado, un grado de desecación adecuado ! un pesado r/pido.(uesto %ue un residuo ecesio en la c/psula puede +ormar una costra idró+ila,debe limitarse el tamaLo de la muestra para tratar de obtener un residuo no ma!or de 2 mg.
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).(.1. R#5#$!9 4##$! ; 5/#!
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; $nsamblar el e%uipo de +iltración utili5ando un +iltro preiamente acondicionado.
; $n +unción del aspecto de la muestra, seleccionar el olumen a +iltrar.
; Pe5clar bien la muestra ! +iltrarla.
; aar con tres alícuotas de 1 m de agua destilada.; Continuar la succión durante 3 minutos adicionales.
; Grans+erir el +iltrado, con los laados incluidos, a la c/psula de eaporaciónpreiamente tarada.
; lear casi asta se%uedad en placa cale+actora eitando la ebullición.
; *ntroducir la c/psula en la mu+la preiamente acondicionada a 1) N 2C !de"arla durante una ora.
; $n+riar en desecador4 pesar sin dilación la c/psula ! registrar el dato 9(eso I:.
; &epetir asta %ue la ariación del peso sea J 'O ó de .- mg 9lo %ue resultemenor:.
).). C?5-5 ; 4##!"$! %# #-5"%
Dónde# A# peso de la c/psula de eaporación acía 9en mg:
I# peso de la c/psula de eaporación V residuo seco 9en mg:4 se emplear/ elpromedio de los dos alores %ue cumplan el re%uisito de peso constante antesenunciado.
&esultados in+eriores a 1 mgB se reportar/n con una ci+ra decimal, los restantesse redondear/n a la unidad. (ara a%uellas muestras %ue ecepcionalmentepresenten resultados in+eriores a - mgB, in+orme @J - mgB.
).6. C!"5 %# 5$%% %#5 /"%.>e reali5ar/ con base a los criterios de precisión ! eactitud.
Precisión: reali5ar una muestra por duplicado por cada lote de die5 o menosmuestras. >e considerar/ satis+actoria siempre %ue no eceda 1 O epresadacomo coe+iciente de ariación.
Exactitud: anali5ar una muestra de control sinttica. >e considerar/ satis+actoriasiempre %ue el error no eceda 1 O.
6. SUSTANCIAS +LOTANTES.$l ob"etio es determinar cualitatiamente la presencia de sustancias +lotantes enuna muestra de agua o en el sitio de recolección de sta. $sto inclu!e eri+icar elcumplimiento de las normatias igentes en el país para distintos usos del agua,
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donde se establece %ue las sustancias +lotantes deben estar ausentes, pero no seplantea su cuanti+icación.
6.1. +-!%/#!".a epresión sustancias +lotantes se re+iere a a%uellos materiales %ue se sostienen
en la super+icie del agua ! %ue in+lu!en en su apariencia. $s un criterio deealuación de las aguas en el posible e+ecto de disposición de sustancias omateriales +lotantes en su super+icie. $isten arios tipos de sustancias +lotantesen las aguas como son los restos de materias egetales sólidas4 las grasas %ue+orman grumos o bolas de grasas en +orma emulsionada con el agua4 las capas+inísimas, pero apreciables a simple ista por el o"o umano, de lí%uidos o capasde aceites.
$stos materiales +lotantes pueden contener bacterias patógenas o irus asociadoscon partículas indiiduales ! pueden concentrar sustancias tóicas como metalese idrocarburos clorados. $n aguas tratadas es poco probable obtener este tipo de
sustancias, no así en las aguas residuales tanto domsticas como industriales. $lmtodo a%uí descrito, al ser cualitatio, se basa en la obseración isual.
6.2. &/3$" %# 45$$!.$l mtodo es aplicable a pr/cticamente todos los tipos de aguas# crudas, deproceso, tratadas, residuales ! naturales, inclu!endo la de mar.
6.'. I!"#>##!$.(ara la reali5ación de este an/lisis no eisten inter+erencias.
6.(. D#$4$! %# 5 /#"%578 !58"$.
6.(.1. R#5#$!9 4##$! ; 5/#!
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6.). P##!"$! %# #-5"%.os resultados, netamente cualitatios, se epresan como presencia o ausenciade sustancias +lotantes. (uede, e incluso resulta coneniente en determinadoscasos con el +in de lograr una me"or caracteri5ación de la muestra, aLadirse unabree descripción del tipo de sustancias +lotantes. (or e"emplo# película +ina de
aceite, restos de plantas, material pl/stico.
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