yang Karbon - UGM

7
{Indonesian Journal of Chemistry 23 THE INTERCALATION OF COPPER INTO ACTIVE CARBON AND ITS APPLICATION AS A CATALYST FOR n-amylalcohol DEHYDRATION Interkalasl Cu Pada Karbon Aktifdan Pamanfaatannya sebagai Katalis Dehldrasl n-AMILAKOHOL RUSMAN Department of Chemistry, Faculty of Education, Syah Kuala University IIP IZUL FALAH, RHA. SAHIRUL ALIM Department of Chemistry, FMIPA Gadjah Mada University ABSTRACT The intercalation of C11CI2 salts into active carbon and its activity as catalyst on dehidration of n-amylalcohol has been investigated. In this research, the intercalation was conducted by reacting CuCb powder with active carbon and Cb gas at 3 atm, temperature 575 °C, at various heating time. This process was then followed by the reduction in the flowing hydrogen gas. Characterization of intercalation product was conducted by gas sorption method to determine surface area, pore radius, and pore volume distribution, and atomis adsorption spectroscopy (AAS) was used to determine the content of Cu metal. The test of catalytic activity on dehydration reaction of n-amylalcohol, was carried out in a flow reactor system at varioustemperatures. The results showed that the surface area and total pore volume increase with the longer time of intercalation process, and followed by increasing Cu content on active carbon. It was showed further that catalyst with highest Cu content, and the largest of both of surface area and total pore volume gives the best performance. Keywords: Intercalation, characterization, active carbon and Activity. PENDAHULUAN Karbon aktif merupakan bahan yang dapat digunakan sebagai pengemban katalis seperti halnya zeolit, silika dan alumina. Dipilihnya karbon aktif sebagai pengemban katalis pada penelitian ini terutama karena persediaannya cukup melimpah. Sejauh ini karbon aktrif baru dipakai sebagai adsorben, belum banyak diikut sertakan dalam katalitik seperti di negara-negara lain. Beberapa keuntungan yang dapat diperoleh dalam pemakaian karbon aktif sebagai pengemban katalis, diantaranya karena karbon aktif memiliki persyaratan seperti luas pemukaan yang besar memungkinkan dispersi logam secara maksimal dan sifatnya yang inert dapat mengeliminir reaksi samping [3]. Menurut para peneliti terdahulu, karbon aktif menunjukkan sifat yang baik sebagai pendukung suatu katalis, salah satunya seperti yang disebutkan oleh Jung dkk [4] bahwa karbon aktif sebagai pendukung katalis Fe adalah lebih baik dibandingkan pendukung oksida logam karena dengan karbon aktif tingkat reduksi Fe menjadi lebih sempurna dan dapat memberikan dispersi Fe yang sangat tinggi di atas pendukungnya. Selama ini pendistribusian logam aktif pada karbon sering dilakukan dengan impregnasi, karena periakuannya yang relatif mudah dan sederhana, namun dalam metode ini masih ditemui kekurangan diantaranya adalah bila logam yang terdistribusi pada karbon terlalu tinggi, dapat mengakibatkan mengecilnya ukuran pori. Hal ini disebabkan pori-pori yang ada pada karbon akan terisi oleh impregnan. Berbagai usaha telah dilakukan untuk memperbaiki kinerja katalis yang meliputi seleksi terhadap pengemban dengan cara mengoptimalkan porositas, luas permukaan, meningkatkan aktivitas logam dan sebagainya. Salah satu usaha yang bertujuan untuk meningkatkan porositas dan luas permukaan adalah dengan mempelajari berbagai metode pengembanan logam pada pengemban. Mengembankan logam katalis selain dengan impregnasi, dapat dilakukan dengan interkalasi. Interkalasi yaitu penyisipan suatu atom ataui molekul yang mempunyai spesies kimia berbeda ke dalam suatu bahan yang mempunyai struktur lapisan [1]. Atom-atom atau molekul yang akan disisipkan biasa Rusman, lip Izul Falah, RHA Sahirul Alim

Transcript of yang Karbon - UGM

Page 1: yang Karbon - UGM

{Indonesian Journal of Chemistry 23

THE INTERCALATION OF COPPER INTO ACTIVE CARBON AND ITS APPLICATIONAS A CATALYST FOR n-amylalcohol DEHYDRATION

Interkalasl Cu Pada Karbon Aktifdan Pamanfaatannya sebagai Katalis Dehldrasln-AMILAKOHOL

RUSMANDepartment of Chemistry, Faculty of Education, Syah Kuala University

IIP IZUL FALAH, RHA. SAHIRUL ALIMDepartment of Chemistry, FMIPA Gadjah Mada University

ABSTRACTThe intercalation of C11CI2 salts into active carbon and its activity as catalyst on dehidration

of n-amylalcohol has been investigated.In this research, the intercalation was conducted by reacting CuCb powder with active

carbon and Cb gas at 3 atm, temperature 575 °C, at various heating time. This process was thenfollowed by the reduction in the flowing hydrogen gas. Characterization of intercalation productwas conducted by gas sorption method to determine surface area, pore radius, and pore volumedistribution, and atomis adsorption spectroscopy (AAS) was used to determine the content of Cumetal. The test of catalytic activity on dehydration reaction of n-amylalcohol, was carried out in aflow reactor system at varioustemperatures.

The results showed that the surface area and total pore volume increase with the longer timeof intercalation process, and followed by increasing Cu content on active carbon. It was showedfurther that catalyst with highest Cu content, and the largest of both of surface area and total porevolume gives the best performance.

Keywords: Intercalation, characterization, active carbon and Activity.

PENDAHULUAN

Karbon aktif merupakan bahan yangdapat digunakan sebagai pengembankatalis seperti halnya zeolit, silika dan

alumina. Dipilihnya karbon aktif sebagaipengemban katalis pada penelitian initerutama karena persediaannya cukupmelimpah. Sejauh ini karbon aktrif barudipakai sebagai adsorben, belum banyakdiikut sertakan dalam katalitik seperti dinegara-negara lain.

Beberapa keuntungan yang dapatdiperoleh dalam pemakaian karbon aktifsebagai pengemban katalis, diantaranyakarena karbon aktif memiliki persyaratanseperti luas pemukaan yang besarmemungkinkan dispersi logam secaramaksimal dan sifatnya yang inert dapatmengeliminir reaksi samping [3]. Menurutpara peneliti terdahulu, karbon aktifmenunjukkan sifat yang baik sebagaipendukung suatu katalis, salah satunyaseperti yang disebutkan oleh Jung dkk [4]bahwa karbon aktif sebagai pendukung katalisFe adalah lebih baik dibandingkan pendukungoksida logam karena dengan karbon aktiftingkat reduksi Fe menjadi lebih sempurna

dan dapat memberikan dispersi Fe yangsangat tinggi di atas pendukungnya.

Selama ini pendistribusian logam aktifpada karbon sering dilakukan denganimpregnasi, karena periakuannya yang relatifmudah dan sederhana, namun dalam metodeini masih ditemui kekurangan diantaranyaadalah bila logam yang terdistribusi padakarbon terlalu tinggi, dapat mengakibatkanmengecilnya ukuran pori. Hal ini disebabkanpori-pori yang ada pada karbon akan terisioleh impregnan.

Berbagai usaha telah dilakukan untukmemperbaiki kinerja katalis yang meliputiseleksi terhadap pengemban dengan caramengoptimalkan porositas, luas permukaan,meningkatkan aktivitas logam dansebagainya. Salah satu usaha yang bertujuanuntuk meningkatkan porositas dan luaspermukaan adalah dengan mempelajariberbagai metode pengembanan logam padapengemban.

Mengembankan logam katalis selaindengan impregnasi, dapat dilakukan denganinterkalasi. Interkalasi yaitu penyisipan suatuatom ataui molekul yang mempunyai spesieskimia berbeda ke dalam suatu bahan yangmempunyai struktur lapisan [1]. Atom-atomatau molekul yang akan disisipkan biasa

Rusman, lip Izul Falah, RHA Sahirul Alim

Page 2: yang Karbon - UGM

{Indonesian Journal of Chemistry 24

disebut interkalant (intercalant), sedangkanlapisan yang merupakan tempat interkalantyang akan masuk disebut dengan interkalat(intercalate). Dengan demikian,mengembankan katalis pada pengembantertentu dapat dilakukan dengan interkalasi.

Menurut Eickoff dan Metz (1997),mekanisme reaksi yang terjadi padainterkalasi logam klorida pada karbon,adsorbed MCIX dan gas klorin yangmenyebabkan suatu transfer nilai muatan darigrafit dengan inti negatif sehinggamenghasilkan persamaan reaksi sepertiberikut:

NC+MCIx<»a«)+V4Cb(«di) CnMCIx+i(»d«) CnMCIx+i(int)(D

dimana ads dan int berturut-turut adalahspesies teradsorb dan terinterkatasi dan Msuatu logam, selanjutnya MCIX netral masukke sisi grafit dan membentuk kelompokinterkalate menjadi lebih besar.

CnMCIx+i,W) + (m-1) MCIX -» CnMCIx)mCI (2)

Proses interkalasi berlanjut denganmengulangi dari reaksi (1) dan (2).Mekanisme di atas sudah diterapkan padareaksi interkalasi CdCI2 oleh Eickoff dan Metz(1997) dan reaksi interkalasi C0CI2 olehTilquin dkk. (1997).

Spesies adsorbed pada permukaankarbon (CUCI2, Cl2 dan CuCI3) yang akanmenyebabkan transfer muatan dari karbon,dan memperbesar jarak antara dua lapisankarbon, kemudian ion negatif CuCI3' masuk keantara lapisan karbon dan menghasilkan:

rtC+CuCl2(adi)+ViCl2<adi) *> CnCllCIs).*) -> CnCuCljflnt)(3)

akibat perbesaran spesi interlayer, CuCI2netral akan masuk ke kristal dan menambahkelompok interkalat menjadi lebih besar.

CnCuCIsfft) + (m-1)CuCl2 -> Cn(CuCI2)mCI (4)

Penyebaran kelompok pada pusat kristalmemiliki kecepatan yang tergantung padaukurannya. Interkalasi beriangsung ternsmenerus dengan mengulangi reaksipembentukan spesi (3) dan (4) sampaikeadaan seimbang.

Agar hasil interkalasi bisa berfungsisebagai katalis, logam Cu2+ yang ada harusdireduksi teriebih dahulu untuk mendapatkanlogam tidak bermuatan (Cu). Proses reduksi

dilakukan dengan cara mengaliri gas H2disertai dengan pemanasan.

EKSPERIMEN

Alat dan bahan: Semua bahan kimia yangdigunakan berasal dari E’Merck dengankualitas p.a. dan gas didapatkan dari AnekaGas. Alat-alat geias dari bahan Pyrex;Spektrometer Serapan Atom Perkin Elmermodel 3110, Gas Sorption AnalyzerQuantachrome Corporation NOVA-1000,Kromatografi Gas Shimadzu model GC-14B,Spektrometer massa Shimadzu model QP5000, Tanur kalsinasi Thermolyne type 21100Tube Furnace, reaktor aktivasi/kalsinasi/reduksi panjang 45 cm diameter 2 cm, reaktoruji katalitik panjang 26 cm diameter 1 cm danreaktor interkalasi yang terbuat dari stainlesssteel panjang 20 cm diameter 4 cm,dilengkapi dengan penutup untuk mengisisampel dan kran pengisi gas.Prosedur: Karbon aktif yang digunakansebagai sampel adalah yang lolos ayakan 80mesh dan tertahan ayakan 100 mesh. Karbonaktif tersebut dibasahi dengan asam fosfat10%, lalu dikeringkan pada suhu 110 °Cselama 4 jam, masukkan ke dalam reaktoraktivasi yang teriebih dahulu diberi glasswoolpada bagian dasarnya dan dialirkan gaskarbon dioksida (C02) dan panaskan. Setelahsuhunya mencapai 800 °C dibiarkan konstanselama 2 jam.Preparasi Cu/karbon int. Ditimbang 10 gserbuk karbon aktif dan 2,5 g CuCI2,dimasukkan dalam reaktor interkalasikemudian reaktor dipanaskan dalam tanurpada suhu 250 °C agar kandungan air yangada pada karbon dan CuCI2 menguap keluar,posisi kran reaktor dalam keadaan terbuka,setelah pemanasan selama kira-kira 2 jamkran reaktor ditutup rapat, udara yang tersisadalam reaktor disedot dengan pompa vakum.Selanjutnya reaktor diisi gas Cl2 sampaitekanan lebih kurang 1,2 atm.

Reaktor dipanaskan dalam tanur padatemperatur 575 °C. Lama pemanasan tiapsampel berbeda (5-15 jam). Dengan rincianlama pemanasan terhadap sampel sebagaiberikut:• sampel A. dipanaskan pada suhu 575 °C,

lama pemanasan 5 jam- sampel B. dipanaskan pada suhu 575 °C,

lama pemanasan 7 jam- sampel C. dipanaskan pada suhu 575 °C,

lama pemanasan 10 jam- sampel D. dipanaskan pada suhu 575 °C,

lama pemanasan 15 jam

Rusman, lip Izul Falah, RHA Sahirul Alim

Page 3: yang Karbon - UGM

{Indonesian Journal of Chemistry 25

Sampel hasil interkalasi dicuci denganaquadest dan dilanjutkan dengan penyaringankemudian dilanjutkan perendaman selamasatu malam, hasil perendaman dibilas (3-4kali pembilasan) dengan menggunakanaquadest agar sisa tembaga yang belumterinterkalasi larut. Kemudian sampeldikeringkan dalam oven pada temperatur 120°C selama 8 jam.Praparasi Cu/karbon imp. Impregnasitembaga (II) klorida pada karbon aktifdilakukan dengan langkah-langkah sebagaiberikut:200 ml larutan yang mengandung 0,4 dan 0,5g Cu dari larutan CuCI2 masing-masingdimasukkan ke dalam gelas piala yangdidalamnya telah berisi karbon aktif sebanyak10 gram. Seianjutnya diaduk denganmenggunakan pengaduk magnet selama 24jam, kemudian disaring dan dikeringkandalam oven pada suhu 110 °C.

Aktivasi katalis dilakukan denganlangkah-langkah sebagai berikut:Kalsinasi. Sampel katalis kering yangdipreparasi melalui metode interkalasi danimpregnasi masing-masing ditempatkan padareaktor untuk dikalsinasi pada suhu 400 °Cselama 4 jam sambil dialiri gas nitrogen untukmenghindari reaksi karbon dengan oksigen.Kalsinasi dilakukan sebagai berikut: sampeldimasukkan ke dalam kolom gelas kemudiandipanaskan, suhu dinaikkan dengankecepatan 10 °C/menit sampai temperatur400 °C selama 2 jam.Reduksi. Terhadap sampel katalis yang sudahdikalsinasi melalui pendinginan dahulu,dilakukan reduksi dengan dialiri gas hidrogendengan kecepatan alir 10 ml/menit.Dipanaskan dengan laju kenaikan 10 °C/menitsampai temperatur 400 °C selama 2 jam.

Karakterisasi meliputi, (1) penentuankandungan logam Cu dalam karbon senganAAS, (2) penentuan porositas katalis untukmenganalisis luas permukaan spesifik,volume total pori, rerata jejari pori, distribusiukuran pori, dan (3) keasaman ditentukandengan metode gravimetri gas NH3 teradsorb.

Aktivitas katalis dari katalis Cu/ karbonhasil interkalasi dan impregnasi (Cu/karbonint. Cu/karbon imp.) yang telah dibuat diujiterhadap reaksi dehidrasi senyawa alkohoidilakukan dengan reaktor air. Uji aktivitaskatalis dimaksudkan untuk mengetahuiapakah katalis yang telah dibuat mempunyaikemampuan mengkatalisis suatu reaksi atautidak.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kandungan logam Cu pada karbon.

Hasil analisis dengan SpektroskopiSerapan Atom masing-masing sampeldiperlihatkan pada Tabel 1 dan Tabel 2 dibawah ini.

Tabel 1. Kandungan logam Cu dalam sampelCu/karbon int.

No Sampel Waktu interkalasi/iam Kand. Cu1 lnt-5 5 3,12 lnt-7 7 5,3 Int-10 10 9,54 lnt-15 15 13,5

Tabel 2. Kandungan logam Cu dalam karbonaktif dan karbon impregnasi(Cu/karbon imp.)

No Sampel Kandungan Cu1 Karbon 0.02 Impregnasi (a) 3,23 Impregnasi (b) 3.9

Tabel 1 memperlihatkan adanya peningkatankandungan logam seiring dengan waktupemanasan, dengan kata lain makin lamaproses pemanasan makin besar jumlah logamCu yang ada dalam sampel, dari hasil inidapat disimpulkan waktu interkalasimempengaruhi kandungan logam Cu yangada pada sampel. Peningkatan prosentasekandungan logam Cu pada karbon aktif inidapat dijelaskan dari pemahaman tentangreaksi yang ditunjukkan pada persamaan (3)dan (4), terbentuknya spesiesCnCuCl3<int) danCn(CuCI2)mCI beriangsung secaraberkelanjutan. Atas dasar ini dapatmemberikan keyakinan bahwa makin lamawaktu periakuan akan diikuti denganpenambahan konsentrasi Cn(CuCI2)mCI,sehingga prosentase Cu meningkat.Disamping itu juga dapat dimungkinkanteijadinya peningkatan harga m dalamCn(CuCI2)mCI tanpa diikuti oleh kenaikanharga n. namun untuk membuktikanfenomena ini tentunya memeriukanpembuktian dan kajian yang lebih mendalam,seperti bentuk kristalnya, struktur molekulnya,ikatan yang terjadi, struktur pori dan lainsebagainya.

Rusman, lip Izul Falah, RHA Sahirul Alim

Page 4: yang Karbon - UGM

Indonesian Journal of Chemistry 26

Pengukuran luas permukaan spesifik,volume total pori dan rerata jejari port.

Karakterisasi katalis dengan alat GasSorption Analyzer NOVA-100 didapatkaninformasi tentang luas permukaan, volumetotal pori dan rerata jejari pori pada masing-masing katalis. Hasil pengukuran terhadapbeberapa sampel tersaji pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil pengukuran luas permukaanspesifik, volume total pori dan reratajejari pori.

Namasampel

Luas permu¬kaan spesifik

(nrr/g)

Volume totalpori

(xlOÿcmÿg)Rerata

jejari pori(A;

Karbon 286,9 171,5 12,0Impreg 431,3 248,6 11,5

Int-7 373,0 213,2 11,4Int-15 613.0 346.8 11.3

Pada sampel hasil pengembanan Cudengan metode impregnasi menunjukkanterjadinya peningkatan luas permukaan, halini kemungkinan terjadi karena Cu terdispersipada masing-masing pori, dimana Cu yangterdasorp pada dinding dari ronggapengemban karbon menyumbangkanpermukaannya di daiam pori tersebut,sehingga akan menambah luasan pada porisampel. Demikian juga volume total pori padasampel yang mengandung logam teriihat lebihbesar dibanding dengan karbon yang tidakdilakukan impregnasi maupun interkaiasi.Makin lama proses interkaiasi didapatkanvolume pori sampel bertambah besar (teriihatpada sampel int-7 dan int-15).

Faktor waktu interkaiasi yang dilakukanterhjadap sampel berpengaruh terhadapketiga sampel di atas. Makin lama periakuaninterkaiasi menyebabkan luas permukaan porimeningkat. Hasil karaskterisasi pada sampelint-7 dibandingkan dengan sampel karbonmemperlihatkan terjadinya peningkatan luaspermukaan dan volume total pori. Demikianjuga untuk sampel int-15 teriihat adanyapeningkatan luas permukaan maupun volume

Tabel 5. Adsorpsi amoniak (Nl-

total pori yang lebih besar. Dari fenomena inidapat disimpulkan bahwa semakin lamaproses interkaiasi, daiam struktur karbonterjadi perbesaran agregat yang akanmengakibatkan terbukanya lapisan-lapisanpada karbon, sehingga terbentuk rongga-rongga baru yang dapat meningkatkan luaspermukaan dan volume total pori.

Berdasarkan distribusi ukuran poriseperti tersaji pada Tabel 4, peningkatanvolume pori cenderung terjadi pada daerahberukuran mikropori (<20 A0), sedangkanpada daerah mesopori ditemukan adanyapenuruanan volume pori untuk sampelimpreg. Dan int-7, hal ini kemungkinandisebabkan oleh masuknya logam Cu kedaiam sebagian mesopori yangmengakibatkan pori-pori menyempit.

Tabel 4. Distribusi volume pori padabeberapa interval radius pori.

SampelVolume pori (cc/gxe's) Total/

(x10‘* cc/g)Mikropori(<20A°)

Mesopori(20-500 A0)

Makropori(>500 A0)

Karbon 1002,3 294,0 1,5 297,8Impreg 8713,4 258,4 1.8 131,6

Int-7 1002,4 203,9 0,8 207,9Int-15 2299.3 309,6 1,3 2610,2

Keasaman katalis

Hasil perhitungan angka keasaman darikarbon aktif dan sampel katalis tersaji padaTabel 5.

Tabel 5 memperlihatkan semua sampelkatalis mempunyai sifat asam, inimenunjukkan bahwa karbon aktif itu sendirimempunyai gugus H+. Secara keseluruhansampel katalis mempunyai keasaman lebihbesar dibansingkan dengan karbon aktif tanpaperiakuan. Dengan meningkatnya sifat asamdan kandungan logam Cu pada sampelkatalis diharapkan katalis mampumengadsorpsi zat pereaksi (yang bersifatbasa) daiam jumlah lebih banyak sehinggaakan meningkatkan laju reaksi, dengandemikian fungsi katalis akan lebih baik.

oleh karbon dan sampel katalis.

Sampel Kandungan logam(%)

Berat sampel(9)

Berat amoniakteradsorp (g)

Keasaman(mmol/g)

Karbon 0,0 1,0401 0,0234 1,3215Impreg 4,0 1,0321 0,0270 1,5345lnt-5 3,1 1,0027 0,0260 1,5251Int-7 5,6 1,0061 0,0278 1,6237lnt-10 9,5 1,0231 0,0216 1,8132Int-15 13,5 1,0030 0,0333 1,9524

Rusman, lip Izul Falah, RHA Sahirul Alim

Page 5: yang Karbon - UGM

{Indonesian Journal of Chemistry 27

Uji aktivitas katalis hasil interkalasi danimpregnaai

Kinerja suatu katalis ditentukanberdasarkan parameter aktivitas danselektivitas katalis terhadap sistem reaksi.Aktivitas katalis yaitu parameter yangmenyatakan prosentase senyawa reaktanyang diubah menjadi senyawa-senyawa hasilreaksi per berat katalis, sedangkanselektivitas katalis adalah parameter yangmenyatakan prosentase senyawa utama yangdiharapkan dari hasil reaksi perberat katalis.Banyak faktor yang mempengaruhi lajupembentukan suatu hasil reaksi dalam reaksikatalitik. Faktor itu dapat berasal dari katalisitu sendiri baik yang berupa sifat kimia sepertikomposisi kimia, jumlah logam yangterdeposit pada pendukung, interaksielektronik antara logam-logam atau logamdengan pendukung maupun sifat fisika sepertistruktur permukaan, luas permukaan, radiuspori dan Iain-lain. Dapat juga berupa faktordari luar katalis seperti kondisi sistem padasaat katalis bekerja meliputi suhu reaksi, jenissenyawa umpan, gas pembawa, kecepatanlair, waktu reaksi dan Iain-lain. Dalampembahasan ini akan ditekankan padasebagian faktor yang disebutkan di atas, yaitufaktor jumlah logam, luas permukaan,keasaman, suhu reaksi dan faktor ukuranpori.

Untuk mengetahui hasil yang terjadi darikonversi n-amilalkohol melalui reaksi katalitikCu ini, terhadap produk yang didapatkandilakukan analisis dengan menggunakankromatografi gas (GC), untuk mengetahuiproduk reaksi dan sisa reaktan yang tidakbereaksi secara kuantitatif. Dari datakromatogram teriihat adanya beberapapuncak yang belum diketahui.

Untuk memastikan puncak tersebut,dilakukan analisis secara kualitatif denganmenggunakan GC-MS. Analisis dengan GC-MS menunjukkan kemungkinan puncak yangberada pada posisi waktu retensi 6,017sesuai dengan puncak sesuai dengan puncakpada referensi nomer satu, kemungkinansenyawanya adalah 1-pentanol, puncaknomor dua yaitu: 1-pentanol, pentyl alkohol,n-amyl alcohol, n-butylcarbinol dan n-pentan-1-ol, sehingga dapat disimpulkan bahwasenyawa tersebut sesuai reaktan yangmempunyai berat molekul 88 yaitu 1-pentanol.Sedangkan senyawa yang berada di daerahwaktu retensi 13,425, kemungkinansenyawanya sama dengan puncak yangdiberikan pada refrensi nomor dua, yaitu

senyawa dengan berat molekul 158, senyawayang mungkin: Pentane, 1,1’-oxybis-, pentylether, n-pentyl ether dan amyl ether. Makadihasilkan dari reaksi katalistik ini adalah amileter. Diramalkan mekanisme reaksi yangterjadi pada reaksi tersebut adalah:

Logam Cu

Situs asam

IH

7fr77rn77Katalis Cu/karbon Alkohol

Dimana R adalah C3H7. Dalam reaksi inimula-mula terbentuk ikatan antara atom Odari amilalkohol dengan atom H padapermukaan karbon, di sisi lain Cu berikatandengan H yang ada pada gugus OH dalamamilalkohol, kemudian atom O dariamilalkohol lain menyerang C kedua dari sisiO yang diikuti oleh pemutusan danpembentukan ikatan untuk membentuksenyawa eter dan molekul H20.

Hasil uji katalis terhadap reaksi dehidrasin-amilalkohol disajikan pada Tabel 6. Tabel 6memperlihatkan adanya perbedaan jumlahproduk yang dihasilkan pada setiap katalisyang berbeda. Perbedaan yang tampak padasampel dengan kode A, B, C dan Dmenunjukkan adanya hubungan antara waktuinterkalasi dari katalis yang digunakan dalamreaksi dengan jumlah produk amil eter yangdihasilkannya. Penyebab yang palingdominan dari data yang ada dalam penelitianini adalah oleh adanya perbedaan kandunganlogam yang ada dalam katalis tersebut. Makinbesar kandungan logam Cu dalam katalisakan semakin besar kemampuan katalistersebut mengkonversi n-amilalkohol menjadiamil eter, dengan kata lain kandungan logamdalam katalis di sini mempengaruhi produkyang dihasilkan dalam reaksi yang dilakukan.

Rusman, lip Izul Falah, RHA Sahirul Alim

Page 6: yang Karbon - UGM

\lndoncsmn Journal of Chemistry 28

Tabel 6. Kinerja katalis pada reaksi dehidrasi n-amilalkohol pada suhu 300 °C.

Kode Total Cu (x10'1g) Sampel Produk (%)

0 0,0 Karbon 0,0Im (a) 0,8 Impreg 4,5Im (b) 1,0 Impreg 7,0

A 0,8 Int. 5 jam 1,9B 1,4 Int. 7 jam 10,3C 2,4 Int. 10 jam 11,4D _3ÿ_ Int. 15 jam 14,0

Gambar 1. Grafik hubungan antara kandungan logam terhadap produkyang dihasilkan pada suhu reaksi 300 °C.

Gambar 2. Grafik perbedaan jumlah produk antara sampel impregnasi, interkalasi 7jam dan interkalasi 15 jam pada variasi suhu reaksi.

Demikian juga perbedaan yang teijadiantara katalis yang dilakukan melaluiimpregnasi dengan metodfe interkalasimenunjukkan adanya hubungan positif antarakandungan logam yang ada dalam katalisterhadap produk yang dihasilkan melaluikatalis tersebut. Hal ini bisa kita lihat padagrafik yang ada pada Gambar I.Disamping itujuga tidak mengabaikan pada faktor fisika danmasing-masing katalis seperti luaspermukaan, keadaan pori dan kondisi luarlainnya. Seperti yang teiah diungkapkan diatas, faktor luar seperti faktor suhu reaksi jugamempengaruhi kuantitas produk yang akandihasilkan pada reaksi. Hubungan antarasuhu reaksi terhadap prosentase produk amil

eter dapat dilihat pada Gambar 2. Gambartersebut juga memperlihatkan perbedaanpersen produk senyawa eter yang dihasilkandari tiga sampel impregnasi, interkalasi 7 jamdan interkalasi 15 jam. Dari Gambar 2 terlihatsampel yang mampu menghasilkan produkamil eter tertinggi ditemukan pada sampel int-15. Persen amil eter dari hasil reaksi katalitikdehidrasi n-amilalkohol paling tinggididapatkan pada periakuan denganmenggunakan katalis int-15 pada suhu reaksi325 ®C. Dari data ini maka dapat disimpulkanbahwa dari keempat sampel yang dicoba,katalis yang paling baik digunakan untukreaksi dehidrasi n-amilalkohol adalah katalisint-15. Fenomena ini kemungkinan tidak

Rusman, lip Izul Falah, RHA Sahirul Alim

Page 7: yang Karbon - UGM

Indonesian Journal of Chemistn 29

hanya dikaitkan dengan faktor termodinamiksaja akan tetapi kemungkinan lain dapatdipengaruhi oleh daya adsorpsi gas padapermukaan padatan dan juga tergantungpada suhu terprogram.

KESIMPULAN

Bedasarkan hasil penelitian danpembahasan yang telah diuraikansebelumnya dapat disimpulkan bahwa:1. Luas permukaan, volume pori dan jumlah

logam pada sampel meningkat sejalandengan makin lamanya interkalasi atauwaktu pemanasan.

2. Keuntungan yang didapat daripengembanan logam dengan interkalasidibanding cara impregnasi diantaranyadapat meningkatkan luas permukaan yanglebih besar serta dapat meningkatkanvolume pori meskipun kandungan logammakin tinggi.

3. Aktivitas katalis terhadap reaksi dehidrasin-amilalkohol meningkat seiring denganmeningkatnya kandungan logam,keasaman, luas permukaan dan volumepori yang dimiliki oleh katalis.

DAFTAR PUSTAKA

1. Dresselhaus, M.S., and Dresselhaus, G.,1981, Intercalation Compounds ofgraphite, (dalam Martin, D.H., Advaces InPhysics), 30: 139-236, Tailor & FrancisLtd, London.

2. Eickoff, H.P., and Metz, W„ 1997, TheFormation of CdCI2-Graphite from Meltswith KCI: The Equilibrium of Nucleation,Carbon, 35: 299-306.

3. Guerrero-Ruiz, A.A., Supelveda-Escribano.And Rodriquez-Ramos, I., 1992, CarbonSupported Bimetallic Catalysts ContainingIron. I. Preparation and Characterization.Appl. Catal. 81: 81-100.

4. Martin-Martinez, J.M., and vanice, M.A.,1991, Carbon Supported Iron Catalysts;Influence of Support Porousity andPreparation Techniques on Cristalysts, Ind.Eng. Cham. Res., 30: 2263-2275.

5. Tilquin, J.Y., Fournier, J., Guay. D.,Dobelet, J.P. and Denes, G., 1997,interclation of CoCI2 into Graphite: Mixingmethod vs molten salt method, Carbon, 35:299-306.

Rusman, lip Izul Falah, RHA Sahirul Alim