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UNIVERSITÉ DE LUBUMBASHI FACULTÉ POLYTECHNIQUE Département de Métallurgie Par SABIN MULUMBU Sabin Projet individuel présenté et défendu en vue de l’obtention du grade de Bachelier en Sciences de l’Ingénieur Option : Métallurgie MARS 2017 ELIMINATION DES PARTICULES SOLIDES EN SUSPENSION DANS UNE SOLUTION DE LIXIVIATION PAR LAVAGE AU DILUANT

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UNIVERSITÉ DE LUBUMBASHI

FACULTÉ POLYTECHNIQUE Département de Métallurgie

Par SABIN MULUMBU Sabin

Projet individuel présenté et défendu en vue de l’obtention du grade de Bachelier en Sciences de l’Ingénieur

Option : Métallurgie

MARS 2017

ELIMINATION DES PARTICULES SOLIDES EN

SUSPENSION DANS UNE SOLUTION DE

LIXIVIATION PAR LAVAGE AU DILUANT

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UNIVERSITÉ DE LUBUMBASHI

FACULTÉ POLYTECHNIQUE Département de Métallurgie

Par SABIN MULUMBU Sabin

Projet individuel présenté et défendu en vue de l’obtention du grade de Bachelier en Sciences de l’Ingénieur

Option : Métallurgie

Directeur : Dr Ir NKULU WA NGOIE Guy Professeur Associé

Co-Directeur: Ir KASONGO KALENGA Gigi Assistant

Encadreur: Ir MWAMBA ILUNGA Serge

ANNEE ACADEMIQUE 2015-2016

ELIMINATION DES PARTICULES SOLIDES EN

SUSPENSION DANS UNE SOLUTION DE

LIXIVIATION PAR LAVAGE AU DILUANT

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RESUME

Il a été observé la formation de grande quantité de crud dans le circuit d’extraction par solvant

de l’usine hydrométallurgique de Tenke Fungurume Mining. Cette formation de crud conduit à

des entraînements de phase élevés et par la suite, au transfert d’impuretés vers la section

Electrolyse et aux pertes de phase organique entraînée dans la phase aqueuse qui se retrouve

dans le bassin de raffinat.

Dans ce travail, nous nous sommes fixés l’objectif d’observer si le taux de solides en suspension

(TSS) de la solution de lixiviation, alimenté dans la section d’extraction par solvant d’une usine

hydrométallurgique de production de cuivre, pourrait avoir un impact sur les paramètres de

marche. Notamment le temps de séparation des phases, les entraînements de phases après

séparation des phases dans le décanteur.

Nous avons monté, en usine pilote, deux circuits distincts, composés d’un étage d’extraction et

de stripage pour le premier (circuit 1) et d’un étage de lavage de la solution de lixiviation par

le diluant, d’extraction et de stripage pour le second circuit (circuit 2). L’étage de lavage ayant

pour but de retenir les fines particules solides en suspension afin de clarifier cette solution de

lixiviation devant alimenter la section d’extraction par solvant.

Après avoir fait tourner l’usine pilote pendant 14 jours ; nous avons observé que lors du lavage

de la phase aqueuse, plus de la moitié de fines particules ont été éliminées, soit une moyenne

enregistrée de 160 ppm dans la solution alimentée contre 60 ppm dans la solution lavée. En

outre, le temps de séparation des phases a été réduit de 20 secondes à l’extraction et 30 secondes

au stripage en passant respectivement de 130 secondes à 110 secondes et 120 secondes à 90

secondes du circuit 1 au circuit 2. Quant aux entraînements de phase aqueuse dans la phase

organique, nous avons enregistré une diminution d’entraînements du circuit 1 avec 1340 ppm

contre 830 ppm dans le circuit 2.

Un aspect à retenir est la mise en relief de l’effet du lavage sur la liqueur de lixiviation. Connu

pour le nettoyage des contaminants organiques et de la silice colloïdale, le lavage permet

également d’éliminer les fines particules de la liqueur avant son alimentation dans le circuit

d’extraction par solvant

Ce travail n’a pas pris en compte l’influence du lavage sur la silice colloïdale qui se trouverait

dans les solutions de lixiviation et les entraînements de phase organique dans la phase aqueuse.

Cette perspective reste ouverte à d’autres chercheurs désireux de poursuivre ce travail.

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EPIGRAPHE

Exode 23 :25

Vous servirez l'Éternel, votre

Dieu, et il bénira votre pain et

vos eaux, et j'éloignerai la

maladie du milieu de toi.

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TABLE DES MATIERES

RESUME ..................................................................................................................................... I

EPIGRAPHE ............................................................................................................................. II

TABLE DES MATIERES ........................................................................................................... I

LISTE DES FIGURES ............................................................................................................. III

LISTE DES TABLEAUX ........................................................................................................ IV

LISTE D’ABBREVIATIONS ................................................................................................... V

DEDICACE .............................................................................................................................. VI

AVANT-PROPOS ...................................................................................................................VII

INTRODUCTION ...................................................................................................................... 1

CHAPITRE 1. GENERALITES SUR L’EXTRACTION PAR SOLVANT DU CUIVRE ...... 2

1.1 Introduction .......................................................................................................................... 2

1.2 Principe et mécanisme de l’extraction par solvant ............................................................... 2

1.2.1 Principe .............................................................................................................................. 3

1.2.2 Mécanisme ......................................................................................................................... 3

1.3 Objectifs ............................................................................................................................... 3

1.4 Solvants organiques en extraction par solvant du cuivre ..................................................... 4

1.4.1 Les extractants typiques du cuivre..................................................................................... 4

1.4.2 Les diluants ........................................................................................................................ 6

1.5 Temps de séjour dans le mélangeur ...................................................................................... 8

1.6 Continuité de phase .............................................................................................................. 8

1.7 Equipements utilisés en extraction par solvant .................................................................. 10

1.7.1 Classification ................................................................................................................... 10

1.7.2 Types d’appareils ............................................................................................................ 10

1.8 Problèmes de formation des crud et entraînements des phases dans une usine d’extraction

par solvant ................................................................................................................................ 11

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1.8.1 Formation de crud ........................................................................................................... 11

1.8.2 Entrainements des phases ................................................................................................ 13

CHAPITRE 2. EXTRACTION PAR SOLVANT A TENKE FUNGURUME MINING ....... 14

2.1 Description du circuit d’extraction ..................................................................................... 14

2.2 Réactifs utilisés ................................................................................................................... 16

2.3 Equipements utilisés ........................................................................................................... 18

2.4 Analyse des données du circuit d’extraction par solvant ................................................... 18

CHAPITRE 3. MATERIEL ET METHODES ......................................................................... 21

3.1 Description de l’usine pilote SX ......................................................................................... 21

3.2 Procédure expérimentale .................................................................................................... 23

3.2.1 Configuration des circuits ................................................................................................ 23

3.2.2 Démarrage de l’usine pilote ............................................................................................ 24

3.2.3 Échantillonnage ............................................................................................................... 25

CHAPITRE 4. PRESENTATION, ANALYSE ET INTERPRETATION DES

RESULTATS ........................................................................................................................... 26

4.1 Influence du lavage de la phase aqueuse par le diluant sur le TSS ................................... 26

4.2 Influence sur le temps de séparation des phases ............................................................... 29

4.3 Influence sur les entrainements d’aqueux dans l’organique ............................................. 34

CONCLUSION ........................................................................................................................ 38

REFERENCES ......................................................................................................................... 39

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LISTE DES FIGURES

Figure 1.1- Illustration des étapes successives d’extraction par solvant .................................... 4

Figure 1.2- Structure des extractants du cuivre à base d’oximes ............................................... 5

Figure 1.3- Emulsion en continuité aqueuse .............................................................................. 9

Figure 1.4- Emulsion en continuité organique ........................................................................... 9

Figure 1.5- Mélangeur-décanteur conventionnel...................................................................... 11

Figure 2.1- Bloc-diagramme de la section d'extraction par solvant de TFM…………………15

Figure 3.1- Profil du mélangeur-décanteur utilisé pour l’extraction et le

stripage………...……………………………………………………………………………...22

Figure 3.2- Profil du mélangeur-décanteur utilisé pour le lavage…………………………….22

Figure 3.3- Bloc-diagramme du premier circuit sans étage de lavage……………………….. 23

Figure 3.4- Bloc-diagramme du second circuit avec étage de lavage de la phase aqueuse….. 24

Figure 4.1- Valeurs de TSS du LG PLS avant et après lavage prises au cours de l’étude. ….28

Figure 4.2- Rendement de l'opération de lavage de la phase aqueuse……………………….. 29

Figure 4.3- Temps de séparation des phases lors de l'extraction et du lavage……………….. 31

Figure 4.4- Temps de séparation des phases lors du stripage………………………………... 33

Figure 4.5- Entrainements de phase aqueuse dans la phase organique lors de l’extraction…. 36

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LISTE DES TABLEAUX

Tableau 2. 1- Caractéristiques des flux métallurgiques de la section d'extraction par solvant 16

Tableau 2. 2- Caractéristiques de ShellSol 2325 ...................................................................... 17

Tableau 2. 3- Caractéristiques de ACORGA OPT5540 ........................................................... 17

Tableau 2. 4- Paramètres observés à la section d'extraction par solvant de TFM .................... 19

Tableau 2. 5- Analyse granulométrique de l'UF du décanteur clarificateur HG PLS .............. 20

Tableau 3.1- Dimensions des mélangeur-décanteurs utilisés ................................................... 22

Tableau 3.2-Conditions opératoires retenues pendant l'étude .................................................. 24

Tableau 4.1- TSS de la phase aqueuse LG PLS avant lavage…………………………………27

Tableau 4. 2- TSS de la phase aqueuse LG PLS après lavage ................................................. 27

Tableau 4.3- Rendement de lavage par rapport au TSS ........................................................... 28

Tableau 4.4- Temps de séparation des phases lors du lavage .................................................. 30

Tableau 4.5- Temps de séparation des phases à l'extraction (E1) ............................................ 30

Tableau 4.6- Temps de séparation des phases à l'extraction (E2) ............................................ 31

Tableau 4.7- Temps de séparation des phases au stripage (S1)................................................ 32

Tableau 4.8- Temps de séparation des phases au stripage (S1)................................................ 32

Tableau 4.9- Entrainements d'aqueux dans phase organique chargée (circuit 1) ..................... 34

Tableau 4.10- Entrainements d'aqueux dans phase organique chargée (circuit 2) ................... 35

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LISTE D’ABBREVIATIONS

2Ex2S : 2 étages d’extraction et 2 étages de stripage

4Ex2S : 4 étages d’extraction et 2 étages de stripage

BT : Breaktime (Temps de séparation des phases)

E : Extraction

HG PLS : High Grade Pregnant Leached Solution (Solution à haute teneur en métal valorisé)

HG Raff : Raffinat issu de la solution à haute teneur en métal valorisé

LEAN

LG PLS : Low Grade Pregnant Leached Solution (Solution à faible teneur en métal valorisé)

LG Raff : Raffinat issu de la solution à faible teneur en métal valorisé

LIX/SX/EW: Lixiviation/Extraction par solvant/Electro-extraction

OF: Overflow (surverse)

ORG : Organique

PA : Phase Aqueuse

PO : Phase Organique

S : Stripage

TSS : Taux de solides en suspension

UF: Underflow (sousverse)

W: Washing (Lavage)

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DEDICACE

A mes parents : Domitien MULUMBU et Euphrasie KITENGE qui, malgré les difficultés

que nous avons traversées, ne m’ont indiqué que deux voies : l’église et l’école.

A mes frères : Patrick MULUMBU, Kemal MUSUNGU, Ir Fiston BWESE, Christian

MULUMBU, Bertho KAMANGO, Domitien MULUMBU, Axel KYABU pour l’amour et

l’assistance témoigné en chaque instant que cela était nécessaire.

A mes sœurs : Marguerite KALELA, Christelle KIMUNI, Eulalie MUKAY, Judith

MULUMBU pour votre amour et conseils.

A mes neveux et nièces : Josiane MUSUNGU, Joanisse MUSUNGU, Adiel KAITE,

Brunehilde MULUMBU, Leslie, Desler pour votre jovialité.

A mes oncles et tantes, cousins et cousines, amis et amies pour votre contribution à

mon savoir et mon parcours.

A la communauté USTAWI et ADUSTA pour la formation de base reçue et la

pérennisation de cette formation.

A tous ceux qui me sont chers.

Je dédie ce travail !

SABIN MULUMBU

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P a g e | VII

AVANT-PROPOS

Au terme du premier cycle de notre parcours universitaire au sein de la Faculté Polytechnique

à l’Université de Lubumbashi, un projet individuel doit être présenté et défendu pour

sanctionner la fin de ce long moment d’apprentissage. C’est dans ce cadre que ce travail ayant

pour objet l’élimination des particules solides en suspension des solutions de lixiviation par

lavage au diluant.

Ce travail est le résultat d’une contribution de plusieurs personnes que nous ne pouvons tous

énumérer.

J’exprime ma profonde gratitude et mes vifs remerciements au Professeur NKULU WA NGOIE

Guy qui, malgré ses innombrables occupations, a accepté de diriger ce travail.

Je remercie les Ingénieurs Civils MWAMBA ILUNGA Serge et KASONGO KALENGA Gigi

qui ont respectivement encadré et codirigé ce travail. Leur apport dans la réalisation de ce travail

m’a été très bénéfique.

Je remercie également le Professeur ILUNGA MUTOMBO Gaby, Doyen de la Faculté, les

professeurs NGENDA BANKA Richard et KALENGA KAUNDE Jimmy, vice-doyens ; pour

la bonne gestion de notre Faculté.

Mon expression de gratitude s’adresse également à tous les Professeurs, Chefs de Travaux et

Assistants de la Faculté Polytechnique, en général et plus particulièrement à ceux du

Département de Métallurgie, pour les efforts consentis afin de faire de nous ce que nous sommes

aujourd’hui.

Je remercie mes amis Daniel KABEYA, Jonathan KAJIJI, Emmanuel TSHIBATU, Gloire

KAMBUYI et Yannick SONY avec qui j’ai collaboré d’une manière sincère et fructueuse tout

au long de la réalisation de ce présent travail.

A tous mes ami(e)s : Marc TSHAKANI, Johnny KABANSHI, Olivier KASIKALA,

Barthélemy MATOBO, Chris KIBAMBO, Héritier MAKINA, Jeff MAKONGA, Dieudonné

KASONGO, Carine TSHILOND, Didier MULOPWE, Bonny MWAMBA, Côme MUTONO,

Christian KAMBA… pour vos encouragements et soutiens dans les moments difficiles, je vous

remercie.

Anticipativement, je remercie tous ceux qui porteront une attention particulière à ce travail par

leur lecture.

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INTRODUCTION

L’extraction par solvant, appliquée à l’hydrométallurgie du cuivre, présente plusieurs avantages

en réduisant en une seule étape toutes les opérations de purification des solutions de lixiviation

des minerais et également en produisant un électrolyte de grande concentration en cuivre devant

alimenter l’électrolyse d’extraction. C’est le cas de l’usine de Tenke Fungurume Mining où l’on

opère selon le procédé LIX/SX/EW. Cependant, il a été observé dans cette usine une formation

de grande quantité de crud dans le circuit SX. Cette formation importante de crud conduit à des

entraînements élevés des phases. Suite à ces entraînements, nous avons comme conséquence le

transfert d’impuretés vers la section EW et les pertes de phase organique vers le bassin de

stockage de raffinat, ce qui accélère sa dégradation.

Ce travail a été réalisé dans l’objectif d’étudier l’impact d’un lavage du PLS, en vue d’une

diminution du TSS, sur les paramètres de marche dans cette partie de l’usine, notamment le

temps de séparation des phases et les entraînements des phases.

Nous avons supposé que le lavage du PLS par le diluant en diminuerait le taux de solides en

suspension. Cette diminution, quant à elle, entrainerait alors une diminution de crud dans le

circuit, ce qui améliorerait le temps de séparation des phases et, par ricochet, une diminution

d’entrainements des phases.

Pour ce faire, nous avons monté en usine pilote deux circuits distincts, composés d’un étage

d’extraction et de stripage pour le premier (circuit 1), et d’un étage de lavage du PLS par le

diluant, d’extraction et de stripage pour le second circuit (circuit 2). L’opération de lavage ayant

pour but d’éliminer les fines particules solides en suspension dans le PLS.

Dans ce travail, nous n’avons pas pris en compte l’influence de ce lavage sur la silice colloïdale

que pourrait contenir le PLS ainsi que son impact sur les entraînements de phase organique dans

la phase aqueuse. Les observations ont été réalisés sur une période de 14 jours pour laquelle

nous avons retenu nos conclusions.

Outre l’introduction et la conclusion, ce travail comprend deux parties :

Une partie théorique dans laquelle sont exposées les généralités sur l’extraction par

solvant et une description du circuit d’extraction par solvant de l’usine de Tenke

Fungurume Mining ;

Une partie expérimentale qui commence par la description de l’usine pilote, suivie de

la présentation, de l’analyse et de l’interprétation des résultats des essais de lavage.

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CHAPITRE 1. GENERALITES SUR L’EXTRACTION PAR SOLVANT

DU CUIVRE

1.1 Introduction

Le terme « extraction par solvant » se rapporte à la distribution d'un corps dissous entre deux

phases liquides non-miscibles en contact mutuel, c’est-à-dire une distribution biphasée d'un

corps dissous. L’extraction par solvant permet donc de réaliser le transfert d’un soluté

initialement contenu dans une phase liquide, vers une autre phase non miscible avec la première.

Le principe est fondé sur la distribution du soluté entre les deux phases, en fonction de son

affinité pour chacune d’elles. (Rydberg, 2004).

L’extraction par solvant du cuivre démarra en 1968 dans le Sud-Ouest des Etats-Unis, quand

les mines de « Ranchers Exploration Bluebird » commencèrent leurs opérations. Avant cette

année, le seul métal récupéré en grande quantité par extraction par solvant était l’uranium

(Cognis, 2005).

Après le succès commercial et technique de l’extraction par solvant du cuivre aux usines de

Ranchers Bluebird et de Bagdad en Arizona vers la fin des années 1960, la construction de

l'usine de Nchanga en 1973 dans le CopperBelt zambien a marqué le début d'une nouvelle ère

pour des opérations à grande échelle de SX. Cette usine était la plus grande usine du SX du

monde pendant plus qu'une décennie et est encore opérationnelle aujourd'hui. Plus récemment,

d'autres usines de SX cuivre ont été construites en Zambie, mais les installations Sud-

américaines et de l'Arizona ont rattrapé la Zambie en termes de volumes traités et de cuivre

produit (Sole, et al., 2005).

1.2 Principe et mécanisme de l’extraction par solvant

Lors de la lixiviation d’un minerai de cuivre par l’acide sulfurique, le cuivre est mis en solution

contenant entre autres les ions 𝐶𝑢2+et 𝑆𝑂42− : c’est la phase aqueuse. Elle sera mise en contact

avec une phase organique de type RH et le cuivre va se complexer avec le radical R selon

l’équation ci-après :

𝐶𝑢2++ 𝑆𝑂42− + RH ⇌ R2Cu + 2H+ + 𝑆𝑂4

2− (1.1)

où RH est la molécule de l’extractant dissoute dans la phase organique ;

R2Cu est le complexe métal/extractant dissout dans la phase organique

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1.2.1 Principe

Le principe de l’extraction liquide-liquide consiste à rendre soluble le sel ou l’acide minéral,

dans un solvant organique en le complexant avec un composé ayant un groupement hydrophile

et des radicaux hydrophobes (Ghebgoub, 2012).

Le processus de complexation a lieu à l’interface entre les deux liquides mis en contact.

L’interface entre les deux phases se caractérise par une forte concentration des molécules

d’agents complexant dont les groupements hydrophiles trempent dans la phase aqueuse ; il se

forme ainsi un front interfacial très polarisé qui a pour effet d’attirer de la phase aqueuse les

molécules (cations +anions) des sels ou d’acides (Ghebgoub, 2012).

1.2.2 Mécanisme

Le mécanisme consiste en une extraction d’un ion métallique d’une phase aqueuse vers une

phase organique par formation d’un complexe organométallique. Selon la nature des

interactions mises en jeu par l’extractant, Hanson classe les phénomènes d’extraction en 4

catégories essentielles qui sont (Saoud, 1989):

L’extraction par solvatation ;

L’extraction par échange de cations ;

L’extraction par chélation ;

L’extraction par échange d’anions.

1.3 Objectifs

Les objectifs de l’extraction par solvant sont (Cognis, 2005):

La purification ;

La concentration ;

La conversion.

La Figure 1.1 illustre les principales étapes successives réalisées au cours d’une opération

d’extraction par solvant. La phase organique forme une boucle entre l’extraction et le stripage ;

la solution aqueuse riche quitte l’extraction sous forme de solution appauvrie qu’on appelle

raffinat et au stripage, la solution aqueuse pauvre, venant de la salle d’électrolyse, y quitte sous

forme de solution aqueuse riche et propre et rentre à l’électrolyse.

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Figure 1.1- Illustration des étapes successives d’extraction par

solvant (Source : Kabobo, 2014)

1.4 Solvants organiques en extraction par solvant du cuivre

La phase organique utilisée pour l’extraction par solvant du cuivre des solutions de lixiviation

des minerais est constituée d’un extractant, liquide visqueux, d’un modificateur si nécessaire et

de diluant (Cognis, 2009).

1.4.1 Les extractants typiques du cuivre

L'extractant est le composé organique qui extrait le métal de la phase aqueuse. Un paramètre

important dans le choix d'un extractant pour un système donné est sa perte anticipée dans les

opérations. Cette perte peut être causée par la solubilité du solvant dans la phase aqueuse, la

volatilisation du solvant, la dégradation du solvant avec le temps et la perte dans le "crud".

Les extractants les plus utilisés pour le cuivre sont pour la plupart des agents chélatants. Ces

extractants organiques sont des oximes et deux classes différentes sont utilisées : les aldoximes

et les cétoximes. Ces derniers sont dissouts dans un diluant, généralement des distillats de

pétrole afin de produire une phase organique avec 5 à 35% de l’extractant.

a. Les extractants

Tous les réactifs commercialisés utilisés pour extraire le cuivre des solutions de sulfate en

milieu acide sont basés sur la fonctionnalité de l’hydroxyoxime. On utilise deux types d’oximes

: les salicylaldoximes et les cétoximes dont la structure est donnée par la Figure 1.2 ci-après

(Cognis, 2005).

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Figure 1.2- Structure des extractants du cuivre à base

d’oximes (Source : Cognis, 2005)

a.1 cétoximes (cétone et hydroxylamine)

Ce sont les premiers extractants de cuivre à base d’oxime ayant été commercialisés. Ils ont été

utilisés en exclusivité pendant environ 11 ans. Ils ont d’excellentes propriétés physiques telles

qu’un faible entraînement, une séparation de phase rapide et une tolérance relativement élevée

aux éléments générateurs de “crud” tel que la silice soluble, les floculants à base de polymère

et les composés organiques “vagabonds” tels que les acides humiques (Cognis, 2005).

Les cétoximes stripent facilement, donnent un bon transfert net, une très bonne sélectivité du

cuivre par rapport au fer. Ce sont des extractants de cuivre qui ne sont que modérément forts

avec une cinétique légèrement plus faible que les aldoximes, particulièrement aux basses

températures. Ils ont une stabilité chimique relativement plus faible que celle des aldoximes,

spécialement avec des liqueurs lixiviées contenant les ions chlorure et nitrate (Cognis, 2005).

a.2 Les aldoximes (aldéhyde et hydroxylamine)

Les aldoximes ont une cinétique rapide de transfert de cuivre et une bonne sélectivité du cuivre

par rapport au fer. Ils sont des extractants de cuivre très forts, si forts qu’ils sont toujours utilisés

en combinaison avec des agents modifiants d’équilibre ou avec un cétoxime, afin d’augmenter

l’efficacité du stripage. Car, employés seuls, les aldoximes ne sont bien strippés qu’avec une

solution ayant une acidité de 225 g/l et plus (Cognis, 2005).

Les aldoximes modifiés sont aussi des extractants du cuivre plus faibles que les aldoximes non

modifiés. Cependant, ils sont encore suffisamment forts comme extractants pour fonctionner

très bien avec les liqueurs lixiviées typiques de cuivre. Certains produits de dégradation des

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extractants agissent aussi comme agents modifiants d’équilibre avec comme conséquence

qu’un solvant déjà utilisé pendant longtemps va souvent avoir une plus faible teneur en cuivre

dans la phase organique venant du stripage qu’un solvant venant fraîchement du stock (Cognis,

2005).

a.3 Les mélanges cétoxime-aldoxime

Les mélanges non modifiés combinent le fort pouvoir extractant et la cinétique rapide des

aldoximes avec les bonnes propriétés physiques et la bonne capacité à être stripés des

cétoximes. Ils ont une bonne sélectivité pour le cuivre par rapport au fer, plus stables aux

liqueurs lixiviées contenant les ions chlorure et nitrate que les aldoximes modifiés.

Les mélanges cétoxime-aldoxime permettent de récupérer plus de cuivre que tout autre

formulation de réactif (Cognis, 2005).

b. Les modificateurs

Plusieurs extractants, tels que vendus, contiennent un agent modificateur d’équilibre. Ces

agents modifiants s’unissent par hydrogène avec l’oxime et affaiblissent le pouvoir extracteur

de l’aldoxime, en renversant l’équilibre d’extraction/stripage du cuivre vers la droite. Les

aldoximes modifiés sont mieux stripés avec une plus faible concentration en acide que les

aldoximes non modifiés (Cognis, 2005).

Cependant les agents modificateurs affectent d’autres propriétés de l’extractant comme les

entraînements, la génération de crud, la stabilité du réactif et la sélectivité (Cognis, 2009).

Sur les études menées par Cognis, on a remarqué que tous les modificateurs (Cognis, 2009):

Augmentent la formation de crud ;

Augmentent la viscosité, certains de façon substantielle ;

Augmentent la dégradation du réactif en présence de nitrate.

1.4.2 Les diluants

Les diluants utilisés ont plusieurs rôles entre autres (Sole, 2015):

La solubilisation de l’extractant et du complexe extractant-métal ;

Le transport de l’extractant pour réduire sa viscosité.

Cependant, le diluant peut affecter l’équilibre extraction/stripage, les propriétés physiques

(séparation des phases, entraînement, formation de crud), la sélectivité Cu/Fe (Cognis, 2009).

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Parmi les caractéristiques physico-chimiques généralement souhaitables d'un solvant,

permettant de former une phase organique continue non miscible à la phase aqueuse, on peut

citer (Ghebgoub, 2012) (Sole, 2015) :

La densité éloignée de celle de la phase aqueuse ;

La faible viscosité pour assurer le temps de séparation des phases et les entrainements ;

Une stabilité chimique dans les conditions du circuit ;

Libre des composés pouvant favoriser la formation de crud ;

La tension interfaciale avec l'eau suffisamment élevée pour faciliter la décantation ;

La non solubilité dans la phase aqueuse ;

Une faible évaporation ;

La faible volatilité ;

Le point éclair élevé…

Les solvants les plus couramment employés sont généralement les hydrocarbures aliphatiques,

aromatiques et les solvants chlorés (Ghebgoub, 2012).

Le degré d’aromaticité est un facteur important dans la sélection d’un diluant, parce qu’il

gouverne les caractéristiques importantes dans les applications en extraction par solvant (Sole,

2015).

Les diluants aliphatiques sont constitués de chaines d’hydrocarbures linéaires et ramifiés,

contenant 9 à 12 atomes de carbone et ne contenant pas de liaison insaturée. Quant aux diluants

aromatiques ; ils sont formés des chaînes cycliques de benzène et de naphtalène, avec beaucoup

de liaisons insaturées (double liaison) (Sole, 2015).

Parmi les avantages des diluants ; nous pouvons retenir pour (Sole, 2015):

Les hydrocarbures aliphatiques : un point éclair élevé, une faible volatilité et

Les hydrocarbures aromatiques : un bon temps de séparation des phases, un faible

entraînement de phase aqueuse dans la phase organique, une meilleure solubilité

d’impuretés dans la phase organique (floculants, coagulants, surfactants, acides

organiques, extractant dégradé, silice colloïdale, …) -ce qui influe sur la formation de

crud et son comportement, un meilleur compactage de crud interfacial-ce qui réduit le

transport de crud dans le circuit.

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Les extractants populaires utilisés pour le cuivre (Sole, 2015) :

Sont un mélange de paraffine (40-60%), naphtalène (20-40%), hydrocarbures

aromatiques (15-20%) ;

Contiennent une faible proportion de soufre ;

Contiennent une faible proportion d’oléfine ;

Ont un point éclair autour de 75°C.

1.5 Temps de séjour dans le mélangeur

Les extractants modernes nécessitent un temps de séjour total dans le mélangeur d’au moins

deux minutes à l’extraction, un peu moins au stripage. On note que si la température de la

liqueur PLS est basse, prenons inférieure à 15oC, alors on recommande un temps de séjour de

trois minutes à l’extraction. La plupart des usines modernes ont deux ou trois boîtes

mélangeuses, avec le temps de séjour équitablement réparti entre chacune des boîtes. Plusieurs

usines récentes ont un temps de séjour d’environ 20 secondes dans la boîte de mélange primaire

et environ 80 secondes aux secondaires à une température ambiante de 25-30°C (Cognis, 2005).

1.6 Continuité de phase

Une dispersion organique-aqueuse est constituée d’une phase continue et d’une phase

dispersée. Sur cette base, une “règle empirique” pour la continuité de phase dans un mélangeur

a été formulée. ‘’La continuité du mélangeur doit être l’opposé de la phase quittant le circuit

SX’’ (Cognis, 2005).

a) Continuité aqueuse

Une dispersion en continuité aqueuse est un continuum aqueux avec des gouttes de phase

organique dispersées en son sein. La phase organique coalescée doit normalement être claire et

exempte de phase aqueuse. La phase aqueuse quittant le décanteur peut cependant contenir un

peu de phase organique entraînée. Elle est réputée donner un faible entraînement de phase

aqueuse dans la phase organique (Cognis, 2005).

Sur la Figure 1.3, nous pouvons remarquer que l’interface organique-aqueux est une surface

plane et que c’est la phase organique qui est claire. C’est la caractéristique d’une émulsion en

continuité aqueuse.

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Figure 1.3- Emulsion en continuité aqueuse (Source : Cytec, 2009)

b) Continuité organique

Une dispersion en continuité organique est un continuum organique avec des gouttes de phase

aqueuse dispersées en son sein. La phase aqueuse coalescée quittant le décanteur doit

normalement être claire et exempte de phase organique (Figure 1.4). La phase organique sortant

du décanteur peut cependant contenir un peu de phase aqueuse entraînée. Elle est réputée

donner un faible entraînement de phase organique dans la phase aqueuse (Cognis, 2005).

La Figure 1.4 ci-après représente une émulsion en continuité organique. La phase aqueuse

(bleue) est dispersée dans la phase organique (rouge) et nous observons la phase aqueuse claire

alors que la phase organique contient toujours des gouttelettes de phase aqueuse entrainée.

L’interface organique-aqueux n’est pas une surface plane.

Figure 1.4- Emulsion en continuité organique (Source : Cytec, 2009)

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c) Emulsions de phase mixte

Elles existent. Des gouttes de phase organique dans une émulsion en continuité aqueuse peuvent

contenir des gouttes de phase aqueuse et l’inverse peut arriver dans une émulsion en continuité

organique. En général un mélangeur tournant en double phase donne des performances

inférieures en terme d’entraînement et de séparation de phase par rapport à un mélangeur en

continuité de phase simple (Cognis, 2005).

Il est aussi possible d’avoir, dans un mélangeur, des parties qui sont en continuité organique et

d’autres qui sont en continuité aqueuse et il n’est pas inhabituel d’avoir dans une suite de 2 ou

3 mélangeurs, un tournant en un type de continuité de phase et l’autre ou les autres tournant en

continuité opposée. De nouveau cela pourrait conduire à de faibles performances (Cognis,

2005).

1.7 Equipements utilisés en extraction par solvant

1.7.1 Classification

Les équipements d’extraction par solvant sont classés en deux catégories selon le mode de

contact (Cognis, 2005):

équipements par contact continu. On fait allusion aux équipements qui réalisent

l’extraction/stripage en un stade différentiel unique ;

équipements par contact en étape. Ici les équipements qui réalisent

l’extraction/stripage en plusieurs stades.

1.7.2 Types d’appareils

Les équipements utilisés pour l'extraction par solvant sont appelés « contacteurs ». Les industries

métallurgiques et chimiques sont les principaux utilisateurs des contacteurs.

Le contacteur le plus simple et le plus prolifique d'extraction par solvant est un mélangeur-décanteur.

Les deux phases sont introduites dans un réservoir avec une roue à aubes mobile rapide qui crée une

dispersion. Cette dispersion est alors mélangée à l’aide d’un mélangeur auxiliaire mobile plus lent et à

un temps donné pour le contact (Littlejohn, 2007).

La Figure 1.5 ci-après représente un mélangeur-décanteur conventionnel. Il est constitué de deux boîtes

mélangeuses et d’un décanteur.

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Figure 1.5- Mélangeur-décanteur conventionnel (Source: Littlejohn, 2007)

Le mélangeur-décanteur est constitué de deux parties : un réacteur de mélange et un décanteur.

C’est un appareil qui fonctionne en continu. Le mélangeur permet à l’émulsion de se produire

et le décanteur permet la séparation des phases dispersées (Littlejohn, 2007).

Le mélangeur fournit l'agitation nécessaire à la dispersion des phases, mais doit aussi garantir

un temps de contact suffisant pour permettre le transfert de matière entre les phases aqueuse et

organique. Le volume du contacteur est choisi en fonction de la cinétique de la réaction et des

débits à traiter (Cognis, 2005).

En ce qui concerne le nombre des boîtes mélangeuses, habituellement trois boîtes mélangeuses à

l’extraction et deux au stripage, avec une turbine à pompe mélangeuse dans le mélangeur primaire

et une turbine auxiliaire dans le mélangeur secondaire. L’utilisation de deux ou trois boîtes

mélangeuses conduit à beaucoup moins de court-circuitage et à un meilleur rendement du

mélangeur (Cognis, 2005).

1.8 Problèmes de formation des crud et entraînements des phases dans une usine

d’extraction par solvant

Dans une usine d’extraction par solvant, on rencontre différents problèmes qui ne permettent

pas de fonctionner avec une efficacité maximum des installations.

Nous abordons dans ce paragraphe les problèmes liés à l’entrainement des phases et à la

formation de crud qu’on rencontre dans les usines d’extraction par solvant.

1.8.1 Formation de crud

Toutes les usines d’extraction par solvant souffrent, inévitablement, de formation d’émulsions

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multiphasiques stables, qui sont principalement causées par la présence des particules solides.

Ces émulsions sont appelées ‘’crud’’ (Wang, 2005).

Les crud sont formés quand la phase organique s’adsorbe aux solides présents dans les solutions

aqueuses de l’usine de SX. Le mécanisme d’adsorption de phase organique sur les solides

comprend presque certainement des liaisons hydrogène (Cognis, 2005).

Les particules solides, qui affichent des tendances hydrophile et hydrophobe, sont

particulièrement aptes pour causer des problèmes. Des particules ayant des densités élevées ne

sont pas sensées causer beaucoup de problèmes, car elles tendent à décanter assez rapidement

au fond du décanteur où elles s'accumulent et sont enlevés à des intervalles de temps.

Cependant, les particules plus fines, particulièrement les précipités suite à l’élévation de valeur

de pH peuvent être un problème important et sont souvent associées à la présence de la silice

soluble, ou à du calcium dans l'alimentation menant à la précipitation du gypse. Dans des cas

extrêmes, il causerait l'inversion de phase, un phénomène connu dans l'industrie" (Wang, 2005).

Les crud apparaissent comme une émulsion solide stabilisée qui se forme dans beaucoup

d’usines d’extraction par solvant. Ils sont constitués de solides, de phases organique et aqueuse

du circuit, soit de la solution de lixiviation, soit l’électrolyte, selon l’endroit où les crud se

forment. Les crud peuvent être soit :

préférentiellement mouillés par la phase organique et localisés premièrement dans celle-

ci (cas des crud gélatineux de silice) ;

préférentiellement mouillés par la phase aqueuse et localisés premièrement dans celle-

ci ;

mouillés par les phases organiques et aqueuses et localisés à leur interface.

La génération des crud pourrait être un problème si on en produit trop. Car il peut se produire

un courant de crud, créant un entrainement intense des impuretés de la liqueur PLS vers

l’électrolyte, une accumulation importante à l’interface de chaque décanteur jusqu’au point où

le circuit doit être arrêté pour le nettoyage.

Les solides en suspension tendent à accroître la formation de « crud ». Une plus grande

formation de “crud” engendre habituellement une perte de phase organique, un transport de

plus d’impuretés vers l’électrolyte, une instabilité des mélangeurs et une plus grande chance

d’avoir un défilé de « crud » dans l’usine de SX. Un défilé de « crud » arrive lorsque les “crud”

se déplacent d’une façon incontrôlée d’un décanteur au mélangeur suivant qu’en une courte

période de temps, les “ crud » commencent à se déplacer dans tout le circuit au point où toute

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l’usine doit en être arrêtée. Dans les cas où la lixiviation par agitation se fait sur un minerai

ayant subi un traitement chimique préalable, par exemple, la lixiviation de rejets ou de

concentrés de flottation, les solides peuvent particulièrement causer du trouble. Le choix des

équipements pour la clarification et le choix du floculant sont importants dans les usines où la

lixiviation se fait par agitation (Cognis, 2005).

1.8.2 Entrainements des phases

Les entrainements des phases désignent la présence des gouttelettes organiques dans la phase

aqueuse et des gouttelettes aqueuses dans la phase organique. Les entrainements ne peuvent

jamais être complètement éliminés ou évités, car la séparation des phases n’est jamais complète.

Parmi les causes de valeurs élevées des entrainements, nous pouvons citer (Cognis, 2005):

les hauts débits à travers le décanteur ;

une faible profondeur de la phase organique dans le décanteur ;

le surmélangeage ou émulsion excessive ;

des barrières des piquets non-adéquates ;

une mauvaise continuité ;

présence des contaminants dans la phase organique qui stabilisent les gouttelettes

aqueuses.

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CHAPITRE 2. EXTRACTION PAR SOLVANT A TENKE FUNGURUME

MINING

2.1 Description du circuit d’extraction

L’usine a deux circuits d’extraction par solvant : l’ancien circuit ayant démarré en 2009 et le

nouveau circuit qui a démarré en 2013. Elle comprend également une unité de traitement de la

phase organique par l’argile activée, une unité de traitement de crud et une usine pilote.

L’ancien circuit est constitué de 4 étages d’extraction et 2 étages de stripage (4Ex2S). Sa

configuration est de type série-parallèle : deux étages d’extraction sont alimentés, en série, par

la solution de lixiviation à haute teneur en cuivre et cobalt (HG PLS) et deux autres étages, en

parallèles avec les deux premiers, sont alimentés en série par la liqueur de faible teneur (LG

PLS). Au stripage, on alimente l’électrolyte épuisé (solution ex-électrolyse) qui quitte le

stripage vers la section d’électrolyse sous forme d’électrolyte chargé.

Le second circuit quant à lui, de configuration 2Ex2S, est alimenté uniquement par la liqueur

HG PLS. Dans ce circuit comme dans le premier, l’électrolyte épuisé, utilisé au stripage, vient

de la salle d’électrolyse.

Dans chacun des deux circuits, la phase organique circule en boucle entre les étages

d’extraction, où elle se charge en cuivre et ceux de stripage où s’effectue le transfert du cuivre

vers la phase aqueuse apte à subir une électrolyse d’extraction (électrolyte).

Le bloc-diagramme, reprenant les différents flux entre étages d’extraction et de stripage dans

cette section, est donné à la Figure 2.1 ; la liqueur, provenant de la lixiviation, est stockée dans

des bassins avant d’alimenter cette section.

Les caractéristiques de ces flux (PLS, Raffinats, Electrolytes, Phase Organique) sont reprises

dans le Tableau 2.1. Les indices 1 et 2 se retrouvant dans ce tableau se rapportent

respectivement à l’ancien et nouveau circuit.

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Figure 2.1- Bloc-diagramme de la section d'extraction par solvant de TFM

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Tableau 2. 1- Caractéristiques des flux métallurgiques de la section d'extraction par solvant

HG

PLS1

HG

PLS2

LG

PLS1

HG

Raff1

HG

Raff2

LG Raff1

vers

cobalt

HG Raff

vers

Lixiviation

Débit (m3/h) 700 1000 900 700 1000 900 1700

Cu (g/l) 12-14 12-14 8-10 2-3 0,5-1 0,1-0,3 2-4

Co (g/l) 3-4 3-4 2-3 3-4 3-4 2-3 3-4

Acide libre (g/l) 5-6 5-6 4-5 20-22 25 19-20 21-23

Les paramètres contrôlés sont :

Les débits de l’organique et de l’aqueux ;

Le temps de séparation des deux phases qui doit rester inférieur à 3 min ;

Le ratio PO/PA : 1,4-1,8 à l’extraction et 2,4-2,8 au stripage ;

La continuité : elle doit être organique continue afin de compacter le crud à l’interface

organique-aqueux ;

La profondeur dans le décanteur : de la phase organique, des cruds et des solides ;

La capacité maximale de chargement de la phase organique : 17-19 g/l de cuivre.

L’entraînement de l’organique dans l’aqueux qui est limité à 35 ppm et l’entraînement

de l’aqueux dans l’organique dont la consigne est de ne pas dépasser les 3000 ppm.

2.2 Réactifs utilisés

Les réactifs utilisés dans cette section sont :

Extractant : Acorga OPT 5540 ;

Diluant : Shellsol 2325.

La phase organique préparée est constituée de 30% d’extractant et de 70% de diluant. Avec

cette concentration, cette phase organique a la capacité d’extraire 16,35 g/l de cuivre

théoriquement.

Les caractéristiques et la composition du diluant ShellSol 2325, utilisé à l’usine de TFM, sont

données dans le Tableau 2.2 ci-après.

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Tableau 2. 2- Caractéristiques de ShellSol 2325 (Source: Shell Chemicals, 2016)

Paramètres Valeurs

Etat physique Liquide

Densité (g/cm3) 0,86

Viscosité (mm2/s) 2,2

Point éclair (°C) 89

Paraffines (% m/m) 44

Naphtalènes (% m/m) 35

Aromatiques (% v/v) 19

Benzène (ppm) <10

Soufre (ppm) <20

Les propriétés physiques de l’extractant utilisé dans cette usine sont données dans le tableau ci-

après (Tableau 2.3).

Les réactifs d'extraction par solvant ACORGA OPT sont des formulations de propriété

industrielle spécifiquement conçues pour augmenter le transfert de cuivre par rapport aux

systèmes non modifiés d'aldoxime-cétoxime. Les réactifs ACORGA OPT fournissent le plus

haut transfert de métal au stripage en améliorant la performance des oximes disponibles dans

des conditions typiques de stripage, sans affecter négativement l'étape d'extraction. Des

efficacités globales de transfert en métal peuvent être prévues pour s'améliorer de manière

significative avec l'utilisation de ces produits (Cytec, 2011).

Tableau 2. 3- Caractéristiques de ACORGA OPT5540 (Source: Cytec, 2011)

Paramètres Valeurs

Apparence Liquide

Densité (g/cm3) 0,94-0,97

Viscosité (cP) <200

Point éclair (°C) >90

Séparation des phases après extraction < 60 s

Séparation des phases après stripage < 80 s

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2.3 Equipements utilisés

Les équipements utilisés sont les mélangeurs et les décanteurs. Le mélangeur est un tank

cylindrique couvert muni d’un agitateur. Ce dernier est mu par un moteur électrique via un

réducteur de vitesse. Le décanteur permet une séparation des deux phases formant l’émulsion.

Chaque étage est constitué de 2 mélangeurs dont le primaire est à pompe incorporée et le

secondaire muni d’un agitateur simple dont le débordement est couplé à un décanteur. Les

mélangeurs tournent en continuité organique dans le but de compacter les cruds à l’interface

phase organique-phase aqueuse.

Les mélangeurs cylindriques ont chacun un volume actif de 50 m3 et le décanteur a une

dimension de 640 m2 de surface avec une profondeur de 1 m.

2.4 Analyse des données du circuit d’extraction par solvant

Pendant notre passage au sein de cette section, nous avons prélevé certaines données entre

autres le temps de séparation des phases (BT), le rapport des phases organique/aqueuse (ratio

PO/PA), la continuité des mélangeurs, la profondeur de la phase organique dans le décanteur

(profondeur org), l’épaisseur de crud dans le décanteur. Nous avons ensuite effectué l’inventaire

de la phase organique dans le circuit afin d’en déterminer le volume de celle-ci. Le Tableau 2.4

reprend les résultats de toutes ces mesures que nous tenterons d’analyser.

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Tableau 2. 4- Paramètres observés à la section d'extraction par solvant de TFM (Circuit A)

Désignations E1 E2 E3 E4 S1 S2

A BT 2'46" 3'37" 3'20" 3'06" 2'34" 2'05"

Ratio PO/PA 2,74 2,56 1,82 1,80 2,73 2,92

continuité org org org aq org org

profondeur org

(cm) - - - - - -

épaisseur crud (cm) - - - - - -

volume org (m3) -

B

BT 2'50" 2'37" 2'55" 2'19" 1'48" 1'58"

Ratio PO/PA 2,78 2,8 2,54 1,73 2,74 2,73

continuité org org org org org org

profondeur org

(cm) 27 21 20 23 27 26

épaisseur crud (cm) 7 12 12 15 13 7

volume org (m3) 1843

C

BT 2'39" 2'31" 2'52" 2'22" 1'40" 1'48"

Ratio PO/PA 2,89 2,65 1,68 1,84 3,05 3,32

continuité org org org org org org

profondeur org

(cm) 32 27 24 27 28 27

épaisseur crud (cm) 8 11 3 12 6 11

volume org (m3) 2112

Pour les données de la journée A, les temps de séparation des phases aux étages E2, E3 et E4

dépassent les 3 minutes qu’on recommande ; ce qui peut être la source d’importants

entrainements de phases. Les rapports de phases PO/PA sont pour la plupart en dehors des

consignes. La continuité des phases à l’étage E4 a même changé pour devenir aqueuse.

En B et C, nous analysons l’épaisseur de crud dans le décanteur. En les comparant, nous tirons

une moyenne d’épaisseur de crud dans le décanteur de 11 cm en B contre 9 cm en C. Il y a donc

plus de crud pendant la journée B, ce qui explique que le volume de phase organique dans le

circuit a grandement diminué pour arriver à 1843 m3 alors qu’il est prévu d’en avoir 2300 m3.

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Les pertes de phase organique dans le circuit sont, d’une part, liées aux entrainements de phase

organique dans le raffinat et dans l’électrolyte et, d’autre part, liées au crud qui est constitué de

phase organique, phase aqueuse et des particules solides.

En amont de l’extraction par solvant, il se réalise une lixiviation en tank agité qui génère une

solution de lixiviation contenant une quantité importante des fines particules. Apres lixiviation

et séparation solide/liquide, l’OF est clarifié dans un décanteur clarificateur ; une analyse

granulométrique a été réalisée sur l’UF de ce clarificateur. Les résultats de cette analyse sont

présentés dans le tableau ci-après (Tableau 2.5)

Tableau 2. 5- Analyse granulométrique de l'UF du décanteur clarificateur HG PLS

Domaine dimensionnel

(µm)

Poids

(g)

Poids

(%)

Refus cumulés

(%)

Passants cumulés

(%)

+150 34 3,40 3,40 96,60

-150+106 7 0,70 4,10 95,90

-106+75 14 1,40 5,51 94,49

-75+53 23 2,30 7,81 92,19

-53+38 27 2,70 10,51 89,49

-38 894 89,49 100,00 0

999

Nous tirons de ce tableau une information importante ; celle de confirmer que la lixiviation

génère une grande quantité de fines particules. Près de 90% de ces particules ont une dimension

de (-38µm).

Sur base de ces résultats, nous avons initié un sujet de recherche qui consistait à éliminer les

fines particules en suspension dans la solution de lixiviation par lavage au diluant et d’observer

son impact sur les paramètres à l’extraction par solvant.

Dans la seconde partie, nous présentons les matériels et méthode ainsi que la présentation,

l’analyse et l’interprétation des résultats de cette recherche.

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CHAPITRE 3. MATERIEL ET METHODES

Dans ce chapitre, nous allons présenter la procédure expérimentale qui nous a permis de réaliser

ce travail. Il s’agit de décrire l’usine pilote en présentant les équipements et autres matériels

utilisés pour recueillir les différentes données ainsi que les méthodes employées pour y

parvenir.

Ce travail a été réalisé au sein de l’entreprise Tenke Fungurume Mining, S.A. qui a mis à notre

disposition son usine pilote de la section extraction par solvant ainsi que tout le matériel

nécessaire à la réalisation de ce projet.

3.1 Description de l’usine pilote SX

L’usine pilote d’extraction par solvant est équipée des mélangeurs-décanteurs du type

“Polymax“. Ces réacteurs possèdent chacun une seule boîte de mélange dans laquelle se réalise

la dispersion de phases grâce à un agitateur entrainé par un moteur électrique à vitesse variable

et un décanteur où se réalise la séparation de phases.

Les mélangeur-décanteurs sont alimentés par un banc de six pompes centrifuges munies des

vannes pour le réglage de débit.

Pendant la réalisation de ce projet, nous avons reparti les pompes de la manière suivante :

Deux pompes pour les phases organiques dans les deux circuits (ORG1 et ORG2) ;

Deux pompes de PLS pour les deux circuits (PLS1 et PLS2) ;

Deux pompes d’électrolyte épuisé pour les deux circuits (LEAN).

Pour un circuit, la phase organique chargée est stockée dans un fût de 200 l avant d’alimenter

les réacteurs à contre-courant avec la phase aqueuse. Cette dernière vient du circuit principal

de l’usine et alimente l’usine pilote ; elle est stockée dans un tank avant d’alimenter le circuit

de l’usine pilote.

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Figure 3.1- Profil du mélangeur-décanteur utilisé pour

l’extraction et le stripage (Source : Kafwimbi, 2014)

La face séparant les deux parties du réacteur se laisse déborder par le mélange qui, avant

d’entrer dans le décanteur, rencontre une plaque semblable à la barrière de piquets ; ceci permet

de diminuer la vitesse du mélange réactionnel afin d’augmenter le temps de séjour dans le

décanteur et améliorer la séparation des phases aqueuse et organique.

Le tableau ci-après reprend les dimensions d’un mélangeur et d’un décanteur. Notons cependant

que le décanteur de l’équipement utilisé pour le lavage n’a pas les mêmes dimensions que celles

des autres ; ceci vient de sa conception visant à récupérer les fines particules au fond du

décanteur.

Tableau 3.1- Dimensions des mélangeur-décanteurs utilisés

Équipement Longueur (cm) Largeur (cm) Hauteur (cm) Volume (cm3)

Mélangeur 35 33 40 46200

Décanteur 105 33 40 138600

Un schéma illustrant son profil est donné à la figure ci-après :

Figure 3.2- Profil du mélangeur-décanteur utilisé pour le lavage

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P a g e | 23

Les autres matériels utilisés en dehors des mélangeur-décanteurs sont :

Un seau de 10 litres qui nous permettait de stocker la phase aqueuse entrainée dans la

phase organique ;

Des flacons de 250 ml dans lesquels nous prélevions des échantillons horaires pour

former un composite ;

Un verre à pied de 500 ml utilisé pour mesurer le temps de séparation des phases ainsi

que le ratio ;

Un chronomètre.

3.2 Procédure expérimentale

3.2.1 Configuration des circuits

Nous avons réalisé deux circuits constitués d’un étage de lavage, d’extraction et de stripage

(1W + 1E + 1S) pour le premier circuit et d’un étage d’extraction et de stripage (1E + 1S) pour

le second circuit.

Chaque circuit dispose d’un tank d’organique chargée. Cette phase circule à contre-courant

avec la phase aqueuse c’est-à-dire que la phase organique quitte le tank passe par le réacteur de

stripage puis par celui d’extraction avant de retourner dans le tank et que pour la phase aqueuse :

le PLS part du tank de stockage vers le réacteur d’extraction et y ressort sous forme de raffinat

et va dans le tank de raffinat ; alors que l’électrolyte épuisé qui vient de la salle d’électrolyse

va du tank de stockage vers le réacteur de stripage et y ressort sous forme d’électrolyte chargée.

Figure 3.3- Bloc-diagramme du premier circuit sans étage de lavage

Quant au diluant, nous avons alimenté un volume correspondant à la moitié du volume du

réacteur afin d’avoir diluant et la phase aqueuse dans des proportions égales. Ce diluant circule

en boucle dans le même réacteur, des appoints sont faits pour garder le niveau de diluant dans

le décanteur.

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P a g e | 24

Figure 3.4- Bloc-diagramme du second circuit avec étage de lavage de la phase aqueuse

Les conditions opératoires retenues lors de ces essais sont dressées dans le tableau ci-après :

Tableau 3.2-Conditions opératoires retenues pendant l'étude

Paramètres W E1 S1 E2 S2

Débit de phase aqueuse (l/min) 3 3 3 3 3

Débit de phase organique (l/min) - 6 6 6 6

Vitesse d’agitation du moteur

(tr/min) 600 600 600 600 600

Continuité dans les mélangeurs - organique organique organique organique

Profondeur de la phase organique

dans les décanteurs (cm)

10 10 10 10

3.2.2 Démarrage de l’usine pilote

Le démarrage de l’usine pilote s’est fait de la manière suivante :

1) Connexion entre différents réacteurs et tanks de stockage :

Nous avons connecté à l’aide des conduites flexibles les réacteurs selon les circuits décrits

précédemment.

2) Alimentation de la phase organique :

Nous avons en premier lieu démarré les pompes de phase organique dans le but de former une

matrice organique dans le circuit afin de travailler en continuité organique ; l’avantage de cette

marche étant développé dans la partie théorique.

Nous avons ajusté les vannes des pompes afin d’obtenir un débit de 6 l/min.

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P a g e | 25

3) Alimentation du circuit de la phase aqueuse :

Nous avons, par la suite, démarré les pompes de phase aqueuse et avons cherché à atteindre un

débit de 3 l/min en jouant avec les vannes des pompes. Une fois le débit réglé, nous avons laissé

le système tourner avant d’obtenir une émulsion qui présentait une faible viscosité.

4) Alimentation du diluant :

Après avoir réglé les débits des phases aqueuses, nous avons alimenté 85 litres de diluant dans

le décanteur de l’étage de lavage.

Ce réacteur est alimenté par la phase aqueuse et le diluant qui y tourne en boucle via les

conduites de recirculation.

À la fin de la journée, le système est arrêté dans le but d’éviter des risques de débordement des

fûts ou réacteurs. Il s’agit d’arrêter le mécanisme d’agitation de chaque mélangeur, les pompes

et de fermer les conduites alimentant l’usine pilote en phase aqueuse.

3.2.3 Échantillonnage

Après avoir démarré le circuit, nous sommes passé à l’étape de la récolte des données prévues

pour cette recherche.

Des échantillons sont prélevés à intervalle de deux heures pour pouvoir constituer un composite

à la fin de la journée. C’est sur ce composite qu’on détermine la valeur du TSS au laboratoire.

Du tank d’organique chargée, on soutire la phase aqueuse entrainée. Cette dernière est stockée

dans un récipient ; on mesure le volume recueilli en fin de journée et celui-ci nous permet de

déterminer les entrainements de phase aqueuse dans la phase organique.

Pour les autres paramètres, des mesures sont réalisées aux instants prévus ; et en fin de journée,

une moyenne arithmétique est déterminée pour chaque paramètre.

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P a g e | 26

CHAPITRE 4. PRESENTATION, ANALYSE ET INTERPRETATION

DES RESULTATS

Les essais ont été réalisés pour observer quel était l’impact du lavage de la phase aqueuse par

le diluant sur les paramètres à l’extraction par solvant.

Les paramètres suivis sont le TSS de la phase aqueuse au lavage, le temps de séparation des

phases et les entrainements de phase aqueuse dans la phase organique chargée.

Nous avons également contrôlé le ratio PO/PA à l’extraction et au stripage ainsi que les débits

des phases pour évaluer si les conditions de travail fixées étaient respectées.

4.1 Influence du lavage de la phase aqueuse par le diluant sur le TSS

Le lavage avait pour objectif d’éliminer les particules solides en suspension dans la phase

aqueuse. Ce lavage est effectué avec le diluant Shellsol 2325 dont les caractéristiques sont

reprises dans la partie bibliographique.

L’échantillonnage s’effectue de la manière suivante :

Avant lavage, un échantillon de PLS est prélevé dans un flacon de 250 ml du tank de

stockage du LG PLS, toutes les deux heures ; ce qui fait un total de 5 échantillons par

jour. On constitue un échantillon composite qui, après analyse par le laboratoire, nous

donne la valeur du TSS du LG PLS pour le jour ;

Après lavage, l’échantillonnage se fait de la même manière que dans le cas précédent.

La différence est le point de prélèvement du PLS qui se trouve sur le décanteur de

l’équipement mélangeur-décanteur.

Nous reprenons ci-après (Tableau 4.1 et Tableau 4.2) les résultats relatifs au TSS de la phase

aqueuse avant et après lavage par le diluant dans le réacteur de lavage.

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Tableau 4.1- TSS de la phase aqueuse LG PLS avant lavage

Essais 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 13 14

TSS PLS

(ppm) 122 121 98 166 266 118 104 200 202 166 110 172 134 214

Maximum 266

Moyenne 156,6

Minimum 98

Consigne 50

De ce tableau, nous pouvons y ressortir que la valeur moyenne est 3 fois supérieure à la valeur

de consigne ; les valeurs maximale et minimale étant respectivement de 5 fois et 2 fois environ

supérieures à la consigne.

Des valeurs élevées de TSS sont parmi les causes de formation de crud dans une unité

d’extraction par solvant.

Il apparait donc avec les valeurs ci-dessus que la probabilité de formation de crud due à la

présence de fines particules dans le PLS est grande.

En lavant ce PLS par le diluant, nous avons également analyser le TSS dans le PLS lavé ; les

résultats se trouvent dans le tableau ci-après :

Tableau 4. 2- TSS de la phase aqueuse LG PLS après lavage

Essais 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 13 14

TSS PLS (ppm) 42 38 33 43 58 45 37 78 99 102 44 51 65 79

Maximum 102

Moyenne 58,1

Minimum 33

Consigne 50

Après lavage, il apparait une diminution du TSS du PLS. Les valeurs de TSS après lavage du

PLS sont 3 fois moins élevés que celles prises du PLS avant lavage.

Néanmoins il apparait malgré la réduction du TSS que la valeur moyenne est légèrement

supérieure à la valeur de consigne ce qui peut expliquer la faible quantité de crud observé à

l’interface organique-aqueuse dans les décanteurs du circuit ayant l’étage de lavage.

La Figure 4.1 ci-après nous présente les résultats de l’analyse de TSS au cours de l’étude.

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P a g e | 28

Figure 4.1- Valeurs de TSS du LG PLS avant et après lavage prises au cours de l’étude

Sur cette figure, nous pouvons remarquer que la phase aqueuse lavée a un TSS faible par rapport

à celui du PLS non lavé.

Le diluant qui tourne en boucle sur cet étage se charge en éléments étrangers à sa composition

tels que la silice soluble contenue dans le PLS, des fines particules… ce qui pourrait influer sur

ses performances.

Nous pouvons évaluer l’opération de lavage en exprimant, sous forme de pourcentage, la

quantité de solides éliminées par rapport à la quantité contenue dans le PLS de départ.

Le Tableau 4.3 ci-après reprend le rendement de lavage sur le TSS lors de cette étude.

Tableau 4.3- Rendement de lavage par rapport au TSS

Essais 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 13 14

Rendement

de lavage

(%)

65,6 68,6 66,3 74,1 78,2 61,9 64,4 61,0 51,0 38,6 60,0 70,3 51,5 63,1

La Figure 4.2 ci-après représente les rendements de lavage enregistrés au cours de l’étude sous

forme de graphique sur lequel nous pouvons visualiser la variation des rendements avec le

temps.

0

50

100

150

200

250

300

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

TSS

du

PLS

ver

s ex

trac

tio

n, p

pm

Essais

PLS non lavé

PLS lavé

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P a g e | 29

Figure 4.2- Rendement de l'opération de lavage de la phase aqueuse

Nous remarquons sur ce graphique (Figure 4.2) que le rendement de lavage est élevé pendant

la période au cours de laquelle un appoint de diluant est réalisé. Dans les sept premiers jours,

une moyenne de 70 % est réalisée avec un maximum de 78 % ; alors que sans ajout de diluant

nous chutons à un rendement minimum de 38 % au 10ème jour avec une moyenne de 56 % dans

les sept derniers jours.

Interprétation :

La diminution des solides en suspension constaté après lavage de la phase aqueuse

s’expliquerait par le fait que le diluant a retenu les solides sous forme d’une émulsion stable.

Le diluant est un agent qui favorise la formation d’émulsions stabilisées ; alors quand il est

mélangé au PLS, une certaine quantité de particules solides va se retrouver dans cette émulsion

stabilisée qui se compacte à l’interface diluant-phase aqueuse : le PLS qui quitte l’étage de

lavage voit alors son TSS diminuer.

Nous observons une diminution significative du rendement de lavage jusqu’au 10ème jour où

atteint le minimum. Un nettoyage du décanteur de l’étage de lavage a été réalisé. C’est ce qui

pourrait expliquer cette augmentation de rendement par la suite.

4.2 Influence sur le temps de séparation des phases

Le temps de séparation des phases est un paramètre important dans la marche d’une usine

d’extraction par solvant. Il influe sur les entrainements d’une phase dans l’autre et par ricochet

sur le transfert physique des impuretés.

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

0 2 4 6 8 10 12 14 16

Ren

dem

ent

de

lava

ge

Essais

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P a g e | 30

Pour mesurer le temps de séparation des phases, nous utilisons un verre à pied gradué de 500

ml pour prélever un échantillon d’émulsion sur un point de prélèvement de mélangeur ; juste

après avoir fini le prélèvement, nous déclenchons un chronomètre. Nous observons par la suite

la séparation entre phases jusqu’à ce que cette séparation soit nette et alors on mentionne le

temps écoulé : c’est le temps de séparation des phases.

Cette opération est réalisée toutes les deux heures afin de constituer 5 valeurs au cours de la

journée ; et le temps de séparation des phases retenu est la moyenne arithmétique calculée à

partir de ces valeurs.

Ci-après, nous représentons (Tableau 4.4, Tableau 4.5 et Tableau 4.6) les résultats récoltés en

rapport avec le temps de séparation des phases à l’extraction ainsi qu’au stripage dans le cas du

lavage et dans l’autre cas.

Tableau 4.4- Temps de séparation des phases lors du lavage

Essais 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 13 14

BT au lavage

(sec) 78 76 85 99 87 64 47 90 109 112 122 127 117 134

Maximum 134

Moyenne 96

Minimum 47

Nous remarquons dans le Tableau 4.4 que le temps de séparation, lors du lavage, entre diluant

et PLS est entrain de croître au fur et à mesure que les jours passent. Avec une moyenne de 96

secondes, nous avons enregistré un maximum de 134 secondes et une valeur minimale de 47

secondes.

Tableau 4.5- Temps de séparation des phases à l'extraction (E1)

Essais 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 13 14

BT au

lavage (sec) 134 127 152 133 130 128 128 130 126 122 122 125 139 131

Maximum 139

Moyenne 131

Minimum 122

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P a g e | 31

Le Tableau 4.5 ci-haut nous présente le temps de séparation de phases à l’extraction dans le

premier circuit. La séparation complète entre phase organique et phase aqueuse se réalise après

les 2 minutes.

Nous enregistrons un maximum de 139 secondes et un minimum de 122 secondes ; ce qui nous

donne en moyenne un temps de séparation de phases de 131 secondes pendant l’étude.

Tableau 4.6- Temps de séparation des phases à l'extraction (E2)

Essais 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 13 14

BT au lavage

(sec) 106 105 110 105 112 108 110 110 111 119 116 110 115 118

Maximum 119

Moyenne 111

Minimum 105

Quant au temps de séparation de phases à l’extraction dans le second circuit, le Tableau 4.6

nous montre que le temps de séparation de phase est resté en dessous de 2 minutes.

Avec une moyenne de 111 secondes dans ce second circuit, nous remarquons qu’entre les deux

circuits : il y a une différence en moyenne de 20 secondes à l’avantage de ce circuit

La Figure 4.3 ci-après représente graphiquement les temps de séparation entre la phase aqueuse

et la phase organique à l’extraction ainsi que celle entre la phase aqueuse et le diluant lors du

lavage.

Figure 4.3- Temps de séparation des phases lors de l'extraction et du lavage

40

60

80

100

120

140

160

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Tem

ps

de

par

atio

n d

es

ph

ase

s à

l'ext

ract

ion

, se

c

Essai

E1 (sans lavage) E2 (avec lavage) W (lavage)

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P a g e | 32

L’analyse de la Figure 4.3 nous montre que lors de l’extraction, les phases constituant

l’émulsion se séparent rapidement lorsqu’on était dans le premier circuit, c’est-à-dire lorsque

la phase aqueuse subit un lavage. Quant à l’étage de lavage, le temps de séparation entre phases

était décroissant lorsqu’un appoint de diluant était effectué ; alors que dans les sept derniers

jours, sans ajout de diluant dans le système, nous remarquons une augmentation de ce temps.

Une démarcation se fait entre les deux circuits lorsque nous observons que dans le premier

circuit où est inclus l’étape de lavage de la phase aqueuse, le temps de séparation des phases est

pratiquement resté constant avant de croitre légèrement lors des derniers essais. Dans le second

circuit par contre, une variation importante sur ce paramètre est observée ; la tendance générale

est de voir le temps de séparation des phases diminuer contrairement au premier circuit.

Nous présentons ci-après (Tableau 4.7 et Tableau 4.8) les résultats des mesures du temps de

séparation des phases au stripage pour les deux circuits.

Tableau 4.7- Temps de séparation des phases au stripage (S1)

Essais 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 13 14

BT au lavage

(sec) 108 135 115 122 118 136 137 121 120 122 129 122 121 124

Maximum 137

Moyenne 124

Minimum 108

Tableau 4.8- Temps de séparation des phases au stripage (S1)

Essais 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 13 14

BT au lavage

(sec) 70 91 89 87 89 91 93 90 92 96 95 99 107 105

Maximum 107

Moyenne 92

Minimum 70

En comparant les deux tableaux 4.7 et 4.8 ci-dessus, nous remarquons sur les valeurs maximale,

moyenne et minimale, une diminution du temps de séparation de phases d’environ 30 secondes

lorsque nous quittons le premier circuit vers le second circuit.

Sur la Figure 4.4 ci-après, nous représentons graphiquement le temps de séparation des phases

lors du stripage dans les deux circuits.

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P a g e | 33

Figure 4.4- Temps de séparation des phases lors du stripage

La Figure 4.4 ci-dessus nous présente cette situation où nous pouvons clairement observer une

différence importante quant au temps de séparation de phase entres les deux circuits.

Interprétation :

Nous avons certes observé une diminution du temps de séparation de phases lorsque nous

sommes dans le second circuit, mais à quoi cela serait-il dû ?

Une tentative de réponse à cette observation est de s’appuyer sur le fait que dans le circuit 2,

après lavage du PLS, le TSS du PLS a sensiblement diminué. Ainsi, lorsque notre phase aqueuse

renferme une quantité importante de solides en suspension, cela conduit à des émulsions stables

avec augmentation de temps de séparation de phases comme conséquence. Après lavage du

PLS, cette observation trouve cette justification.

Lors du lavage, nous remarquons que le temps de séparation de phase augmente sensiblement

au fur et à mesure que l’étude avance : cela s’expliquerait par le fait que l’étage de lavage se

charge de plus en plus en particules solides ce qui conduit à des émulsions stabilisées avec

comme conséquence cette augmentation du temps de séparation de phases.

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Tem

ps

de

par

atio

n d

es

ph

ase

s au

str

ipag

e, s

ec

Essais

S1 (sans lavage) S2 (avec lavage)

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P a g e | 34

4.3 Influence sur les entrainements d’aqueux dans l’organique

Nous présentons les résultats sur les entrainements de phase aqueuse dans la phase organique.

Le Tableau 4.9 ci-après reprend ces données pour les deux circuits.

Tableau 4.9- Entrainements d'aqueux dans phase organique chargée (circuit 1)

Essais Entrainements d’aqueux

à E1 (ppm) Maximum Moyenne Minimum

1 1389

2083 1389 1146

2 1437

3 1437

4 1389

5 1563

6 1389

7 1796

8 2083

9 1458

10 1195

11 1146

12 1215

13 1976

14 1215

De ce tableau, nous pouvons ressortir que les entrainements de phase aqueuse dans la phase

organique ont été en moyenne de 1390 ppm environ alors que les valeurs extrêmes ont été d

2080 ppm pour le maximum et 1150 ppm pour le minimum.

Ces valeurs sont bien inférieures à la valeur de consigne recommandée à l’usine d’extraction

par solvant de TFM qui est de 3000 ppm. Cela pourrait venir de la méthode utilisée pour

mesurer les entrainements qui est différente de celle employée à l’usine où on prélève un

échantillon de phase organique chargée, on le soumet à la centrifugeuse pour séparer

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P a g e | 35

complètement la phase organique de la phase aqueuse et on détermine alors l’entraînement avec

plus de précision que pour notre méthode.

Nous présentons dans le Tableau 4.10 ci-après les valeurs d’entraînement de phase aqueuse

dans la phase organique dans le second circuit.

Tableau 4.10- Entrainements d'aqueux dans phase organique chargée (circuit 2)

Essais Entrainements d’aqueux

à E2 (ppm) Maximum Moyenne Minimum

1 694

1042 832 694

2 729

3 729

4 718

5 729

6 764

7 742

8 972

9 1042

10 970

11 1042

12 903

13 751

14 868

Ici, nous remarquons que les entraînements ont été environ de 1040 ppm comme valeur

maximale et 700 ppm comme valeur minimale avec comme valeur moyenne de 830 ppm.

En comparant les résultats des deux circuits (Tableau 4.9 et Tableau 4.10), nous trouvons que

les entraînements dans le second circuit sont en moyenne de 1,65 fois moins que dans le circuit

ne contenant pas l’étage de lavage de la phase aqueuse.

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P a g e | 36

Sur la Figure 4.5 ci-après, nous pouvons ressortir que les entrainements d’aqueux dans la phase

organique, lors de l’extraction, étaient plus importants lorsque la phase aqueuse n’était pas

traitée par le diluant.

Figure 4.5- Entrainements de phase aqueuse dans la phase organique lors de l’extraction

Sur cette figure, nous observons que les entraînements de phase aqueuse dans la phase

organique ont été plus importantes dans le premier circuit. Mais nous observons également que

les entraînements ont augmenté pour le second circuit jusqu’au-delà des 1000 ppm alors que

dans le premier circuit, on remarque une diminution jusque moins de 1200 ppm.

Interprétation :

Les observations ont montré que les entraînements de phase aqueuse dans le second circuit ont

été moins élevés que dans le premier circuit.

En revenant sur les paramètres temps de séparation des phases et TSS du PLS dans les deux

circuits, nous ressortons les observations suivantes :

Le temps de séparation des phases dans le premier circuit a été plus grand que dans le

deuxième. Ceci expliquerait que dans le décanteur, la séparation des phases n’étant pas

complète, la phase organique qui y ressort contient encore beaucoup plus de phase

aqueuse que celui du second circuit. Plus le temps de séparation des phases est élevé,

plus importants seront les entraînements d’aqueux dans la phase organique ;

D’autre part, un TSS important dans la phase aqueuse conduit à des émulsions stables

et à une formation de crud. Le premier circuit, alimenté par le PLS industriel non lavé,

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Entr

ain

em

en

t A

qu

eu

x d

ans

l'Org

aniq

ue

à l'e

xtra

ctio

n, p

pm

Essais

E1 (sans lavage) E2 (avec lavage)

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P a g e | 37

contenait dans les décanteurs, une quantité de crud déjà observable. Ceci expliquerait

que la quantité de phase aqueuse entraînée dans la phase organique soit plus élevée

dans ce circuit plutôt que dans le second.

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P a g e | 38

CONCLUSION

L’objectif de ce travail était de montrer que le lavage de la phase aqueuse par le diluant, avant

extraction et stripage, avait une influence sur les paramètres de marche en extraction par

solvant. Nous nous sommes limités dans ce travail à observer l’influence de ce lavage sur le

TSS dans le PLS, le temps de séparation des phases et l’entraînement de phase aqueuse dans la

phase organique chargée.

Pour atteindre cet objectif, une observation a été effectuée, sur plusieurs jours, sur deux circuits

disjoints réalisés en usine pilote, dans le but de réaliser une observation comparative des

paramètres afin de ressortir une tendance générale.

A la fin de ces observations, nous avons retenu que le lavage de la phase aqueuse par le diluant

a apporté sur le circuit d’extraction par solvant les avantages suivants :

Une diminution des particules en suspension dans le PLS de plus de 60% ;

Une diminution de temps de séparation des phases de 20 secondes à l’extraction et de

30 secondes au stripage ;

Une diminution d’entrainement de phase aqueuse dans la phase organique chargée de

près de 40%.

Ainsi, nous confirmons que le lavage par le diluant du PLS est techniquement envisageable.

Mais reste à entreprendre une étude économique pour confirmer son application afin qu’il

apporte un bénéfice aux industriels.

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REFERENCES

1. Chemicals, Shell. 2016. Shell Global. [En ligne] Juin 2016. [Citation : 16 Décembre 2016.]

https://www.shell.com/content/dam/shell/static/chemicals/downloads/products-

servives/datasheet-wsmsb-shellsol2325africa.pdf.

2. Cognis. 2005. Conduite des usines d'extraction par solvant: Vue d'ensemble par Cognis.

2005. p. 101.

3. Cognis. 2009. Extraction par solvant du cuivre. 2009.

4. Cox, M. 2008. Solvent extraction and liquid membranes: Fundamentals and Applications

in New Materials. [éd.] M. Aguilar et Cortina J. L. New York : CRC Press, 2008. pp. 21-

58. ISBN 978-0-8247-4015-3.

5. Cytec. 2011. ACORGA OPT 5540. www.cytec.com. [Citation : 30 Novembre 2016.]

http://www.cytec.com/sites/default/files/files/CYTEC_Acorga_OPT_5540.pdf&sa=U&v

ed=0ahUKEwiHH5LOg8KbRAhUQS2MKHXj3CUEQFggLMAA&usg=AFQjCNHoMv

ovokUVIwN_bD52c5zPa3hQAg.

6. Cognis. 2009. Solvent Extraction Reagents.

7. Ghebgoub, F. 2012. Effet du diluant sur l’extraction du cuivre(II), cobalt(II) et nickel(II)

par l'acide di-(2-ethylhexyl) phosphorique.Thèse de deoctorat. p. 171.

8. Godfrey, J. C. et Slater, M. J. 1994. Liquid-liquid extraction equipment. Chichester :

Wiley & Sons. pp. 535-574. ISBN: 0471941565.

9. Kabobo, K. 2014. Evaluation de la perte de la phase organique par entrainement et

soumise au traitement a l’argile (Cas de Ruashi Mining), Travail de fin d'études, Université

de Lubumbashi, Inédit. Lubumbashi : Inédit. pp. 1-28.

10. Kafwimbi, K. 2014. Contribution à l'étude de la phase organique chargée, Travail de fin

d'études, Université de Lubumbashi, Inédit. Lubumbashi : s.n.

11. Littlejohn, P. 2007. Technical Review – Copper Solvent Extraction in Hydrometallurgy.

Infomine.[Citation : 30 Décembre 2016.] .

http://www.google.cd/url=?q=http://www.infomine.com/library/publications/docs/Littlejo

hn2007.pdf&sa=U&ved=0ahUKEwjkyPzF1pvRAhWdO1AKHa1VAL0QFggLMAA&us

g=AFQjCNHXStU7mT3YIMIjxZG1qNcF0CSAPQ.

12. Ritcey, G. M. 2003. Challenges in the Plant Operation & Solvent Losses: Proceedings of

the third international solvent extraction workshop 2003. Ottawa : s.n.

Page 51: UNIVERSITÉ DE LUBUMBASHI - Congo Memoire · Par SABIN MULUMBU Sabin ... RESUME Il a été observé la formation de grande quantité de crud dans le circuit d’extraction par solvant

P a g e | 40

13. Ritcey, G. M. 2006. Solvent Extraction in Hydrometallurgy: Present and Future. Tsinghua

Science and Technology. Avril 2006, Vol. 11, 2, pp. 137-152.

14. Rydberg, J. et al. 2004. Solvent extraction: principles and practice. 2e. New York : Taylor

& Francis Group, LLC, 2004. pp. 11-35. ISBN 0-8247-5063-2.

15. Saoud, E. M. 1989. Modélisation de l'extraction du cuivre et du cobalt en milieu chlorure

par le chlorure tri-iso-octylammnium, Thèse de docorat. Lille : s.n., 1989. pp. 7-17.

16. Sole, K. C. 2015. Solvent Extraction & Electrowinning of Copper: A Short Course.

Chingola : SAIChE, 2015.

17. Sole, K. C. 2008. Solvent Extraction and Liquid membranes: Fundamentals and

Applications in New Materials. [éd.] A. Manuel et J.L. Cortina. New York : CRC Press,

2008. pp. 142-190. ISBN: 978-0-8247-4015-3.

18. Sole, K. C. 2008. Solvent extraction and liquid membranes-fundamentals & applications.

[éd.] M. Aguilar et J. L. Cortina. New York : Taylor & Francis Group, 2008. pp. 142-190.

ISBN: 978-0-8247-4015-3.

19. Sole, K. C., Feather, A. M. et Cole, P. M. 2005. Solvent extraction in southern Africa:

An update of some recent hydrometallurgical developments. [éd.] G. Stevens et M. Crock.

Hydrometallurgy. Elsevier, Juillet 2005, Vol. 78, 1-2, pp. 52-78.

20. Wang, C. 2005. Crud Formation and Its Control in Solvent Extraction. [En ligne]

septembre 2005. .

https://www.researchgate.net/publication/274377125_Crud_Formation_and_Its_Control_

in_Solvent_Extraction.html.

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ANNEXES

Annexe 1-Bassin de raffinat sur lequel on voit

surnager la phase organique entrainée (TFM)

Annexe 2-Pre-settler pond de PLS où on peut

voir des particules solides que contenait le PLS

(TFM)

Annexe 3-Présence de crud dans les décanteurs

à l'extraction par solvant à l’usine de TFM

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Annexe 4- Usine pilote: réacteurs dans lesquels l'étude a été réalisée