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UNIVERSIDAD DEL BIOBIO

Ingeniería Civil Química 210019

Nombre:

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Sección:

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Guía de Laboratorio Química Analítica

GUIA DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA

FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

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I. REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIO

1. El alumno deberá presentarse puntualmente a la hora de inicio del

laboratorio.

2. Para ingresar al laboratorio todo alumno debe poseer delantal y quienes

posean cabello largo lo deben llevar recogido.

3. Se restringe el uso de aparatos tecnológicos durante el desarrollo del

laboratorio, a menos que el docente lo requiera.

4. El alumno debe trabajar previsto de los implementos de seguridad

adecuados si manipula sustancias peligrosas. Se le hará entrega de lentes

de seguridad.

5. Todo alumno al ingresar al laboratorio debe dejar sus pertenencias en el

lugar asignado para tal uso, no pueden haber pertenencias personales

sobre los mesones del laboratorio a excepción del cuaderno de laboratorio

y del Manual de Analítica.

6. El trabajo de laboratorio se llevará a cabo en grupos de no más de tres

alumnos.

7. Todo alumno debe traer un cuaderno, en el cual dejará un registro de todos

los datos experimentales recopilados durante el trabajo práctico.

8. Al finalizar cada laboratorio, cada alumno debe entregar su informe de

laboratorio realizado en el día, si el profesor lo requiere.

9. Al finalizar cada laboratorio, cada alumno debe entregar su puesto de

trabajo limpio y ordenado.

10. La asistencia al laboratorio es obligatoria.

11. Para tener derecho a aprobar el curso es requisito contar con el 100% de

asistencia a los laboratorios.


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II. INSTRUCCIONES GENERALES DE LABORATORIO

1. Los alumnos deben presentar el siguiente material al laboratorio:

Delantal blanco hasta la rodilla y mangas largas.

Cuaderno de laboratorio.

Guía de Laboratorio entregada por el Departamento de Ciencias.

2. El trabajo de laboratorio será evaluado a través de un test de entrada

(60%) y un informe final (40%), contribuyendo ambas evaluaciones a la

nota final de laboratorio.

3. El informe de laboratorio debe ser entregado puntualmente en la fecha

que el docente haya indicado.

4. En caso de inasistencia, este debe ser justificada en su facultad en un

plazo no superior a 48 horas desde la inasistencia mediante

documento que lo acredite

III. REGLAMENTO DURANTE TRABAJO EN EL LABORATORIO

Se requiere orden y limpieza, tanto de materiales como del puesto de

trabajo.

No deben realizarse ensayos sin que el docente lo informe. Será causal de

expulsión del laboratorio sino cumple con este punto.

En caso de accidente comunicar inmediatamente al docente.

Todo el material volumétrico (pipetas, buretas, probetas, etc.) debe ser

manejado con mucho cuidado.

Antes de utilizar cualquier material eléctrico conectado a la red verifique

que todas las conexiones estén revisadas por el docente o ayudante a

cargo.

En caso de caso de utilizar calefactores eléctricos, sólo conectar al

momento de utilizar, para evitar posibles quemaduras.


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Observar los pictogramas tanto de equipos como reactivos a utilizar.

Cualquier duda consultar con el docente o ayudante.

Nunca devolver restos de reactivos (sólidos ni líquidos) a su frasco

original. Tampoco introducir espátulas que no estén completamente limpias.

No introducir pipetas a frascos que contengan reactivos o soluciones. Se

deberá sacar un volumen adecuado en un vaso de precipitado y desde ahí

medir el volumen deseado.

Nunca pipetear reactivos ni soluciones con la boca. Utilizar propipeta.

Una vez utilizados los frascos de reactivos deben ser cerrados

inmediatamente.

En caso de derramarse accidentalmente algún líquido o sólido se debe

limpiar de manera adecuada, para ello siempre consulte al docente.

Tanto ácidos como bases fuertes deben manipularse con extremo

cuidado, pues son corrosivos. Ante dudas consultar al docente.

Al mezclar cualquier ácido (HCl, H2SO4, entre otros) con agua, siempre se

agrega el ácido sobre el agua, ya que si se realiza lo contrario puede

ocurrir que el ácido salga eyectado del recipiente y provocar

quemaduras en toda la zona facial.

Sustancias inflamables no deben ser manipuladas cerca de fuentes de

calor.

Usar pinzas al retirar cualquier material de vidrio que este expuesto a la

llama o cualquier otra fuente de calor. En caso de manipular tubos de

ensayo a la llama nunca inclinar hacía alguna persona cercana ni observar

directamente la abertura, pues puede salir reactivo o solución

repentinamente del tubo al producirse la ebullición.

Evitar la inhalación de vapores. En caso de trabajar con reactivos o

reacciones que generen vapores realizarlo bajo campana y supervisión del

docente o encargado.

Toda disolución preparada en matraces aforado se debe agitar de

manera suave.

En caso de utilizar el mechero, este debe ser manipulado

cuidadosamente y apagado cuando no se esté en uso.


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Todo residuo líquido o sólido debe ser dispuesto en recipientes

adecuados para ellos, nunca desechados en el desagüe.

En caso de quebrarse un termómetro que contenga mercurio dar aviso

inmediatamente al docente o encargado.

En caso de evacuación, cerrar llave de paso de gas, desenchufar todo

material eléctrico y evacuar de forma ordenada siguiendo instrucciones del

docente o persona a cargo.

IV. NORMAS UTILIZACIÓN VIDRIO

Cuidado con los bordes y puntas cortantes de los tubos u objetos de vidrio.

El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar

quemaduras, dejar enfriar antes de tocar.

Las manos se protegerán con guantes adecuados cuando se introduzca un

tapón en un tubo de vidrio.

Si tienes que calentar a la llama el contenido de un tubo de ensayo,

observa cuidadosamente estas dos normas:

Tener sumo cuidado y en cuenta que la boca del tubo de ensayo no apunte a ningún compañero. Puede hervir el líquido y salpicar, por lo que podrías ocasionar un accidente.

V. NORMAS UTILIZACIÓN DE BALANZAS

Cuando se determinan masas de productos químicos con balanza, se

colocará papel de filtro sobre los platos de la misma y si es necesario

porque el producto a pesar fuera corrosivo, se utilizará un vidrio de reloj.

Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como

vibraciones debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los

platos de la balanza, entre otros.


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V. IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIAS EN EL LABORATORIO

Antes de ingresar y comenzar el laboratorio de química analítica el estudiante

deberá tener conocimiento pleno de los siguientes símbolos básicos de

peligrosidad de reactivos expuestos en el laboratorio.

SUSTANCIAS COMBURENTES

Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de las materias combustibles y mantienen los incendios impidiendo su extinción. Precauciones: Evitar todo contacto con las materias combustibles. Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico.

SUSTANCIAS CORROSIVAS

Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales. Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y vestidos. Ejemplos: Bromo, ácido sulfúrico.

SUSTANCIAS EXPLOSIVAS

Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un específico peligro de explosión. Precauciones: Evitar los choques, la fricción, las chispas y el fuego. Ejemplos: Dicromato amónico.

SUSTANCIAS TÓXICAS

Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte, sea por inhalación, por ingestión o por contacto con la piel. Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo. Ejemplo: cloruro mercúrico.


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SUSTANCIAS FÁCILMENTE INFLAMABLES

Sustancias auto-inflamables. Precauciones: Evitar todo contacto con el aire. Ejemplos: Fósforo. Gases fácilmente inflamables. Precauciones: Evitar la formación de mezclas inflamables vapor-aire y el contacto con todas las posibles fuentes de calor. Ejemplos: Butano Líquidos inflamables. Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa por debajo de 21ºC. Precauciones: Mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquier clase de fuente de calor. Ejemplos: Benceno, acetona.

SUSTANCIAS IRRITANTES

Peligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la piel, ojos y vías respiratorias. Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto con la piel y los ojos. Ejemplo: Amoníaco.

SUSTANCIAS NOCIVAS

Peligro: La absorción de estos productos se manifiesta por

lesiones de menor gravedad.

Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo, incluso la

inhalación de vapores a Ejemplos: Piridina, tricloroetileno.

SISTEMA DE IDENTIFICACION DE PELIGRO DE LA NATIONAL FIRE

PROTECTION ASSOCIATION 704

LA NFPA. de USA., desarrolló un sistema estandarizado, usado básicamente para instalaciones fijas. Utiliza un rombo con cuatro rombos en su interior, con colores y números: Únicamente se utilizara el área blanca y son casos especiales:


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ANEXO 1. MATERIAL DE LABORATORIO: FUNCIÓN

Nº NOMBRE FUNCIÓN

1 PROBETA GRADUADA Medir volúmenes de líquidos.

2 PIPETA TOTAL

Medir un volumen exacto de líquido, con

bastante precisión, y trasvasarlo de un

recipiente a otro.

3 PIPETA PARCIAL Medir volúmenes parciales de líquidos.

4 BURETA Medir el volumen exacto de una solución.

5 TERMÓMETRO Medir temperaturas.

6 BALANZA DE PRECISIÓN Medir masas de sustancias sólidas.

7 CÁPSULA DE PORCELANA Calentar o fundir sustancias sólidas o

evaporar líquidos.

8 BALÓN DE DESTILACIÓN

Para calentar líquidos, cuyos vapores deben

seguir un camino obligado (hacia el

refrigerante).

9 REFRIGERANTE Se utiliza para condensar los vapores de un o

más líquidos que intervienen en la destilación.

10 TUBOS DE ENSAYO Disolver, calentar o hacer reaccionar

pequeñas cantidades de sustancia.

11 VASOS DE PRECIPITADO Preparar, disolver o calentar sustancias.

12 MATRAZ ERLENMEYER

Para colocar soluciones que se van a titular,

almacenar soluciones, disolver sólidos en

líquidos, etc.

13 MATRAZ AFORADO Para preparar soluciones de concentración

exacta.

14 MATRAZ KITASATO Matraz que recibe el líquido y en el que se

puede lograr presión reducida.

15 EMBUDO SIMPLE Trasvasar líquidos de un recipiente a otro,

evitando que se derrame líquido; también se utiliza mucho en operaciones de filtración.

16 EMBUDO BÜCHNER Para filtrar a presión reducida.


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Nº NOMBRE FUNCIÓN

17 EMBUDO DE

DECANTACIÓN Para separar 2 líquidos inmiscibles, se usa en la

Extracción Discontinua.

18 CRISOL Para calentar sólidos a temperaturas altas.

19 PROPIPETA Para evitar succionar con la boca líquidos

venenosos, corrosivos o que emitan vapores. Se utiliza junto con una pipeta graduada.

20 PISETA Para colocar agua destilada o soluciones con el fin de dispensar pequeñas porciones de éstas con el

fin de lavar, cebar o enrasar.

21 PINZAS PARA

TUBO(MOHR) Sujetar tubos de ensayo.

22 ARO Para sujetar embudos o matraces.

23 GRADILLA Apoyar tubos de ensayo.

24 SOPORTE UNIVERSAL Se utiliza en el armado de muchos equipos de laboratorio.

25 TRÍPODE Apoyar la lámina metálica.

26 PINZAS PARA BALÓN Para sujetar balón y apoyarlo en la nuez en el armado de equipos.

27 DOBLE NUEZ Sujetar aro, pinza para balón y otros soportes similares.

28 MECHERO BUNSEN Fuente de calor.

29

REJILLA METÁLICA

Para apoyar matraces y vasos de precipitado que se deben calentar sobre el trípode y evitar

contacto directo con la llama del mechero.

30 PINZAS DE MADERA Para sostener tubos de ensayo y tubos de fusión.

31 TRIÁNGULO DE

PORCELANA Sostener un crisol, mientras es sometido a la

llama del mechero.


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ANEXO 2. MATERIAL DE LABORATORIO: FIGURAS

1. PROBETA 2. PIPETA TOTAL 3. PIPETA PARCIAL 4. BURETA

5. TERMÓMETRO 6.BALANZA DE PRECISIÓN 7. CÁPSULA DE PORCELANA 8. BALÓN DE

DESTILACIÓN

9. REFRIGERANTE 10. TUBO DE ENSAYO 11. VASO DE PRECIPITADO 12. MATRAZ

ERLENMEYER

13. MATRAZ DE AFORO 14. MATRAZ KITASATO 15. EMBUDO FILTRACION

SIMPLE

16. EMBUDO

BÜCHNER


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17. EMBUDO DE

DECANTACIÓN 18. CRISOL 19. PROPIPETA 20.PISETA

21. PINZAS MORH 22. ANILLO 23.GRADILLA TUBOS 24. SOPORTE

UNIVERSAL

25. TRIPODE 26. PINZAS 27. NUEZ DOBLES 28. MECHERO

BUNSEN

29. REJILLA METALICA 30. PINZA DE MADERA 31. TRIANGULO PORCELANA


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ANEXO 3. CIFRAS SIGNIFICATIVAS

A. PRECISÓN Y EXACTITUD DE LAS MEDIDAS

1. Precisión de una medida: Corresponde a cuán concordantes son varias

determinaciones de una misma cantidad.

2. Exactitud de una medida: Se refiere a la diferencia entre el valor observado y

el valor verdadero. Una medida es más exacta si está más cercana del valor

verdadero.

En el Laboratorio intentamos diseñar experimentos a modo de obtener la mayor

exactitud y precisión posible. Toda medida experimental está sujeta por cierto

error, convencionalmente se ha establecido que el último dígito de un número

informado tiene incertidumbre de + o - 1 unidad.

Por ejemplo la longitud de un objeto informado es de 2,015 cm, esto significa

realmente que su valor verdadero está en el rango de 2,015 + 0,001 cm, es decir

entre los valores 2,014 y 2,016 cm.

El orden de magnitud de la incertidumbre de un número se puede expresar por

el Número de Cifras Significativas.

Cifras Significativas: “Corresponde a todos los dígitos que incluyen el primer

dígito finito”.

Para los números inexactos o experimentales, determinamos con cuantas cifras

significativas están expresados aplicando las siguientes reglas:

¿Cómo operar con cifras significativas? Adición/sustracción 3) El resultado de una adición/sustracción no puede tener más dígitos significativos a la derecha del punto decimal que el término que menos tenga.

1) Los ceros a la izquierda no cuentan como cifras

significativas

ρ= 0.958 g/mL 3 c.s.

2) Los ceros a la derecha sí cuentan como cifras significativas M.A.=16.00 g/mol 4 c.s.

16.00

1.007

+ 1.007

18.014

18.01


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Multiplicación/división 4) El resultado de una multiplicación/división tiene tantas cifras significativas como el factor que menos tenga

Si el dígito no significativo que sigue al último dígito significativo es

mayor/menor que 5, se redondea el último dígito significativo hacia arriba/abajo,

respectivamente.

Si el dígito no significativo que sigue al último dígito significativo es igual a 5,

entonces el último dígito significativo se redondea siempre hacia un número par.

Así, se consigue que en promedio la mitad de estos redondeos sean hacia arriba y

la otra mitad hacia abajo.

3 4

8 3

2.571....

2.577....

2.57

2.58

2.575....

2.565....

2.58

2.56

(........))*.(*).(

*).(

2210022136760118

19580


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PRÁCTICO 1

DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DE SULFATO COMO SULFATO DE BARIO

Introducción

Las técnicas gravimétricas se basan en la medida de la masa de una sustancia de

composición conocida, la que está relacionada químicamente con el analito.

Los análisis gravimétricos pueden ser realizados por diferentes métodos y los

cuales pueden clasificarse de la siguiente manera:

1. Métodos por Volatilización o desprendimiento gaseoso.

2. Métodos por Electro gravimetría.

3. Métodos por Precipitación.

Los métodos más comunes son los por precipitación, donde el analito es

precipitado con un agente precipitante, dando lugar a un compuesto poco soluble

a temperatura ambiente. Las etapas de esta metodología consisten principalmente

en:

a) Precipitación

b) Filtración

c) Digestión con temperatura

d) Calcinación

e) Determinación de la masa

f) Calculo del % de analito

La determinación de sulfatos precipitado como sulfato de bario permite evaluar los

diferentes procedimientos en la determinación gravimétrica por precipitación.

Se determinará el sulfato de bario por precipitación en medio débilmente ácido con

una solución diluida de cloruro de bario, digestión del precipitado, filtración, lavado

con agua caliente, calcinación y pesada como sulfato de bario.

SO4 2-

(ac) + Ba2+

(ac) ↔ BaSO4 (s)

Analizando el práctico desde los requisitos fundamentales que debe poseer un

precipitado para ser utilizado en una determinación gravimétrica son:

a) Precipitación cuantitativa: A temperatura ambiente el sulfato de bario tiene

una solubilidad de 3-4 mg/L, lo que lo hace muy poco soluble (pKs=10 a

25ªC), la que va disminuyendo notoriamente con la presencia del Ba2+ en

exceso en la disolución de la reacción.

El sulfato de bario aumenta un poco su solubilidad a temperaturas más

elevadas


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MATERIALES

1. Pipeta volumétrica 25 mL.

2. 2 Vaso precipitado 100 y 250 mL.

3. Bureta 25 mL

4. 2 Vidrio Reloj.

5. Piseta con agua destilada.

6. Placa calefactora.

7. Probeta de 100 mL.

8. Bagueta.

9. 2 Crisoles de Gooch

10. Desecador.

11. Balanza analítica.

12. Equipo filtración al vacío.

13. Mufla

REACTIVOS

1. Muestra problema sulfato de sodio

2. HCl 0,5 M

3. Indicador Anaranjado de metilo

4. Cloruro de bario 5% m/V.

5. Nitrato de Plata

PROCEDIMIENTO

1. Calentar en la mufla los crisoles de Gooch durante 40 o 45 minutos a una temperatura aproximada de 500⁰C. Dejar enfriar en el desecador y pesar hasta masa constante. Registrar masa.

2. Tomar una alícuota de 25 mL de la muestra problema y verter en un vaso de precipitado de 250 mL.

3. Agregar al vaso de precipitado 30 mL de agua destilada y 2 mL de HCl 0,5 M.

4. Calentar muestra sobre placa calefactora durante 10 minutos a una temperatura no mayor a 80.

5. Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo. 6. Agregar lentamente y con agitación constante 10 mL de BaCl2 x 2 H2O

5%m/v. 7. Interrumpir calentamiento y dejar que el precipitado sedimente (compruebe

que la precipitación haya sido completa) 8. Cubra el vaso con un vidrio reloj y caliente nuevamente sobre placa

calefactora por 30-45 minutos a temperatura de 80°C (inferior al punto de ebullición). Esto tiene como finalidad que el precipitado sea lo más puro y fácil de filtrar.


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9. Mientras se digiere el precipitado retirar dos crisoles de Gooch del desecador y registre la masa de cada uno de ellos en la balanza analítica.

10. Finalizado el tiempo de digestión del precipitado dejar decantar por algunos minutos o hasta temperatura ambiente.

11. Filtrar al vacío el sobrenadante a través del crisol de Gooch. Lavar el precipitado del vaso por decantación usando 3 a 4 porciones de agua destilada caliente.

12. Una vez traspasado todo el precipitado al crisol lavar con pequeñas proporciones agua destilada caliente hasta que el último lavado de reacción negativa de cloruro frente a nitrato de plata 0,01 N (gotas).

13. Secar el precipitado en la estufa entre 250 -300°C ( puede quedar secando de un dia para otro, mínimo dos horas)

14. Finalizado el tiempo retirar cuidadosamente, dejar enfriar a temperatura ambiente y dejar en el desecador por 20 minutos.

15. Masar el crisol en balanza analítica y registrar masa (±0,001 g). 16. Volver a calentar crisol por 10- 15 minutos. Retirar crisol, enfriar, dejar en el

desecador y masar nuevamente. 17. Entre las dos masas registradas no debe registrarse una diferencia mayor a

±0,002 g. 18. Realizar cálculos gravimétricos necesarios para determinar

cuantitativamente la concentración de S en los 100 mL de muestra inicial.


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PRACTICO 2

VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN

Introducción

Los métodos volumétricos son aquellos en los cuales los resultados del análisis se

obtienen a través de la medición de volúmenes de soluciones de concentración

conocida que son consumidos por una cantidad conocida de muestra.

Una titulación consiste en el agregado lento desde una bureta de una solución

patrón a una solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El punto

de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de titulante es químicamente

equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra.

La volumetría de precipitación es similar a la ácido – base, los cálculos de

equilibrio se basan en el kps, como producto de la reacción se forma una sal poco

soluble que precipita cuando se llega al punto de equivalencia, donde la

concentración de la sustancia buscada en la solución es mínima; en ese momento

el indicador reacciona con el analito, detectándose de esta manera el punto final

de la valoración.

Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes se efectúan con

nitrato de plata como agente precipitante. Estos métodos que implican el uso de

una solución valorada de nitrato de plata se llaman métodos argentométricos.

Los métodos analíticos utilizan tres indicadores, para las valoraciones por

precipitación, que se han empleado con éxito, el método de Mohr utiliza ión

cromato para precipitar el cromato de plata de color rojo ladrillo. El método de

Volhard utiliza ión Fe3+ para formar un complejo colorido rojo con el ion tiocianato,

SCN- y el método de Fajans emplea indicadores de adsorción.

El método de Mohr consiste en la determinación de halógenos utilizando como

agente titulante de AgNO3. El indicador es una sal soluble de cromato, que

reacciona con el agente valorante, cuando todo el halógeno a precipitado

entonces el primer exceso de Ag+ forma un precipitado de color rojo ladrillo, que

es el cromato de plata indicando el punto final de la valoración.

La titulación de Mohr se limita a las soluciones cuyo pH va de 7 a 10


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I. METODO DE MOHR (TITULACIÓN DIRECTA). En este método los

iones cloruro de titulan con disolución estandarizada de AgNO3 (ac)

usando dicromato de potasio como indicador del punto Final.

Ag+ + Cl- ↔ AgCl(s) (↓)

2 Ag+ + CrO4-2 ↔ Ag2CrO4(s) (↓)

MATERIALES


2. Probeta 100 mL

3. Matraz Erlenmeyer 250 mL

4. Matraz aforado de 1L

5. Bureta



8. Bagueta.


10. Propipetas

REACTIVOS

1. Muestra problema de cloruro (a partir de NaCl)

2. AgNO3 p.a

3. NaCl p.a

4. K2CrO4 p.a

PREPARACION REACTIVOS

Preparación AgNO3 0,1000 N. Se masan 16,99 g de la sal, se disuelve en agua

caliente y afora a 1 L. Utilizar frasco color ambar para protegerlo de la luz.

Preparación indicador de K2CrO4 1%: Se masa 1,000 g de la sal, se disuelve en

agua destilada y se agregan en un matraz aforado de 100 mL.

PROCEDIMIENTO ESTANDARIZACIÓN DE AgNO3

1. Masar entre 100 y 120 mg de NaCl p.a y transferir a un matraz Erlenmeyer

de 250 mL, agregar aprox. 30 mL de agua destilada y disolver

completamente.

2. Añadir 1 mL de la solución K2CrO4 1%.

3. Titular con la solución de AgNO3 hasta la obtención de un precipitado rojo.

4. Anotar volumen de AgNO3 gastado.


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DETERMINACIÓN DE CLORURO EN MUESTRA

1. Tomar alícuota de la muestra de 10 mL con pipeta aforada y colocarla en

un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

2. Añadir 1 mL de la solución K2CrO4 1%.

3. Agregue aproximadamente 30 mL de agua destilada y agitar

4. Titular con la solución de AgNO3 hasta la obtención de un precipitado rojo.

5. Anotar volumen de AgNO3 gastado.

6. Expresar resultados como %NaCl.

II. METODO VOLHARD (TITULACION INDIRECTA O POR RETROCESO). Los

iones cloruros se hacen reaccionar con un exceso de AgNO3 estandarizado.

Luego se titula el AgNO3 que quedo sin reaccionar con KSCN estandarizado.

Empleando Fe3+ como indicador, el cual reacciona con SCN-(ac) formando un

complejo de color rojo sangre.

Ag+ (exceso) + Cl- ↔ AgCl (s) + Ag+ (sin reaccionar)

Ag+(sin reaccionar) + SCN- ↔ AgSCN(s) (↓)

SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN+2 (rojo)

MATERIALES



3. Probeta 100 mL



6. Bureta


8. Bagueta.


10. Propipetas

REACTIVOS

1. Muestra problema de cloruro (a partir de NaCl)

2. AgNO3 0,1000 N estandarizada

3. Nitrato de Hierro (III) p.a al 60%

4. KSCN p.a

5. HNO3 70% (d= 1,413 g/L)

6. Nitrobenceno


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Preparación KSCN 0,1000 N: Se masan 9,718 g de la sal, se disuelve en agua

destilada para luego completar hasta el aforo en un matraz aforado de 1 L.

Preparación HNO3 6N: Se toman 37,4 mL de HNO3 70% (d= 1,413 g/L), se llevan

a un matraz aforado de 100 mL, el que contiene aprox. 50 mL de agua destilada,

luego se afora con agua destilada

Preparación Nitrato de Hierro (III) p.a al 60%: Se masan 60 g, se disuelven con

agua destilada en un vaso de precipitado, se transfieren a un matraz aforado de

100 mL y luego se afora a 100 mL.

PROCEDIMIENTO ESTANDARIZACIÓN KSCN 0,1000 N

1. Tomar alícuota de 25 mL de la solución de AgNO3 0,1000 N estandarizada

y verter en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

2. Añadir 5 mL de HNO3 6N y 1 mL del indicador de Fe3+.

3. Titular con KSCN agitando fuertemente hasta aparición de color pardo

rojizo en la solución ( color debe mantenerse al agitar)

4. Anotar volumen gastado.

DETERMINACIÓN DE CLORURO EN MUESTRA

1. Tomar alícuota de la muestra de 10 mL con pipeta aforada y colocarla en

un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

2. Añadir 20 mL de AgNO3 0,1000 N estandarizada (incluye exceso) y agitar

para coagular el precipitado.

3. 1 mL del indicador de Fe3+.

4. Titular el exceso de la solución de AgNO3 con KSCN hasta la obtención de

un color pardo rojiza de la solución.

5. Anotar volumen de KSCN gastado.

6. Expresar resultados como %NaCl.


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PRACTICO 3

VOLUMETRIA POR COMPLEJOMETRÍA:

“DETERMINACIÓN DE Ca Y Mg CON EDTA”

Introducción

Los métodos de volumetricos basados en las reacciones de comlpejación se

llaman métodos complejométricos. La más utilizada es la complejometría con

compuestos llamados quelatos que son complejos cíclicos de un metal y un

ligando o quelante.

La reacción volumétrica para la formación del complejo, debe de reunir los

requisitos inherentes a cualquier tipo de volumetrías:

Reacción rápida (no siempre posible)

Estequiométrica

Cuantitativa

Detección del Punto Equivalente

Los compuestos complejos o de coordinación se forman por la reacción de un ion

metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo

se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como

ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el

número de coordinación del metal.

Así, la aplicación fundamental de esta técnica está dirigida a la cuantificación de

elementos metálicos por medición volumétrica del complejo soluble formado.

Una solución que contiene solamente iones Ca2+ y Mg2+ y sustancias inertes,

desde el punto de vista de formación de complejos con EDTA, se lleva a un pH 12

mediante NaOH concentrado. En estas condiciones el Mg2+ se encuentra como

Mg(OH)2(s) y se puede titular el iones Ca2+ de la solución, utilizando murexida

como indicador. En otra muestra se titulan ambos iones Ca2+ y Mg2+

simultáneamente en medio tamponado a pH 10, utilizando negro de eriocromo

como indicador.

EDTA no requiere estandarización ya que las reacciones con Ca2+ y Mg2+ son

estequiométricas


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MATERIALES


2. Probeta 100 mL



5. Bureta



8. Bagueta.


10. Propipetas

REACTIVOS

1. EDTA x 2 H2O

2. NaOH p.a

3. Murexida

4. Negro de eriocromo (NET)

5. Tampón pH 10

PREPARACION REACTIVOS

Preparación EDTA 0,0200 M. Se masan 7,40 g de la sal, se disuelve en agua

hervida y fría y afora a 1 L. Utilizar frasco color ambar para protegerlo de la luz.

Preparación indicador de NaOH 50 %: Se masa 50 g, se disuelve en agua

destilada en un vaso de precipitado y se agregan en un matraz aforado de 100

mL.

Preparación tampón pH 10:

Masar 6,56 g de NH4Cl y disolverlos en 57 mL de amoniaco concentrado bajo

campana, luego transferir a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua

destilada.

Preparación indicador de murexida:

Masar aproximadamente y con precisión 0,1 g de indicador murexiday agregar 25

g de Cloruro de sodio, triturar en el mortero hasta formar una mezcla homogénea.

Esta mezcla almacenada en un frasco color ámbar se conserva en buenas

condiciones para su uso durante un año.


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Preparación indicador NET:

Masar aproximadamente y con precisión 0,1 g de indicador negro de eriocromo T

y agregar 25 g de Cloruro de sodio, triturar en el mortero hasta formar un mezcla

homogénea. Esta mezcla almacenada en un frasco color ámbar se conserva en

buenas condiciones para su uso durante un año.

PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE Ca

1. Tomar una alícuota de 10 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250

mL.

2. Agregar 3-4 gotas de NaOH 50% hasta obtener pH 12 y agitar suavemente.

3. Completar con agua destilada hasta aproximadamente 100 mL.

4. Agregar una punta de espátula de indicador murexida ( solución se torna

color rosado)

5. Titular con EDTA 0,020 hasta que el color de la solución cambie a violeta.

6. Repetir titulación hasta que la diferencia entre dos titulaciones consecutivas

tenga una variación de ±0,2 mL.

7. Registrar volumen y calcular el contenido de Ca2+ de la muestra.

PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE Ca2+ y Mg2+

1. Tomar una alícuota de 10 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250

mL.

2. Agregar 10 mL de tampón pH 10 y agitar suavemente.

3. Completar con agua destilada hasta aproximadamente 100 mL.

4. Agregar una punta de espátula de indicador NET.

5. Titular con EDTA 0,020 hasta que el color de la solución cambie a color

azul sin tinte rosado.

6. Repetir titulación hasta que la diferencia entre dos titulaciones consecutivas

tenga una variación de ±0,2 mL.

7. Registrar volumen y calcular el contenido de Mg2+ de la muestra.

8. El volumen de EDTA correspondiente al Mg2+ es la diferencia entre el

volumen gastado al titular Ca2+ y el gastado al titular la suma de ambos.


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PRACTICO 4

DETERMINACION DE COBRE POR YODOMETRIA

Introducción

La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro

a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. En las

yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo

Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,

transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha

formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie de

cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha

conseguido oxidar al ion yoduro.

En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración deseamos

conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de

triyoduro según la reacción previa:

a Ox + b I- c Red + d I3-

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración

exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente

reacción volumétrica:

I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O6

2-

El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las

estequiometrías de las reacciones volumétricas, se podrá conocer la cantidad de

Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante

frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías,

El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido

esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad.

Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se

estandarizan frente a yodo (o triyoduro) y deben estandarizarse frecuentemente.

En esta práctico se generará una cantidad conocida de triyoduro por reacción de

un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.

IO3- + 8 I- + 6 H3O+ 3 I3- + 9 H2O

El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, hasta decoloración de la

disolución, o bien hasta viraje del almidón, que es un buen indicador de la

presencia de yodo en las disoluciones (origina un color azul en presencia de yodo

o triyoduro).

El Cu(II) reacciona en medio débilmente ácido con los iones yoduro, para dar

triyoduro y yoduro de cobre(I) insoluble:


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2Cu(II) + 5 I- Cu2I2 + I3-

Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si es

demasiado ácido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y si

es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa.

En las condiciones apropiadas, el triyoduro generado en la reacción anterior

se valora con tiosulfato según la reacción ya conocida:

I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O6

2

MATERIALES


2. Probeta 100 mL



5. Bureta


7. Bagueta.


9. Propipetas

REACTIVOS

1. KIO3

2. Na2S2O3 x 5 H2O p.a

3. HCl concentrado

4. Solución de almidón 0,2 %

5. KSCN 10%

6. NaHCO3 p.a

7. KI p.a

8. Bifluoruro de amonio.

REACTIVOS

Preparación Na2S2O3 x 5 H2O 0,1 N.

Preparación de 1 L de disolución de tiosulfato de sodio 0,1 N.

a) Hervir aprox. 1,5 L de agua destilada durante 5 min.

b) Dejar enfriar hasta T° ambiente cubriendo el vaso de precipitados para evitar la

entrada de partículas en suspensión.

c) Pesar 24,88 g de tiosulfato.


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d) Preparar la disolución con agua destilada hervida en la que se han disuelto 0,1 g

Na2CO3 para evitar las descomposición por las bacterias

e) Embotellar en frasco ambar y etiquetar.

Preparación de una disolución de KIO3

Preparar una disolución de IO3- disolviendo la cantidad adecuada de KIO3

(previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la balanza

analítica) en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del

matraz y de lo que se desee gastar de Na2S2O3 en la normalización. La molaridad

de esta disolución se calcula numéricamente y se conoce con exactitud (su

concentración será del orden de 0,1/6 M. Debe conocerse su concentración

exacta)

Preparación KSCN 10%: 100 g de KSCN en 1 L de agua destilada.

Solución de almidón 0,2 %. 20 g de almidón en 500 mL de agua destilada,

preparar en caliente para mejorar la solubilidad del almidón.

ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN DE NA2S2O3

Colocar en un matraz erlenmeyer: 10,00 mL (medidos con pipeta) de la disolución

de yodato potásico de concentración exactamente conocida, 10 mL de yoduro

potásico y 3 mL de ácido clorhídrico concentrado. Valorar inmediatamente el

triyoduro formado mediante la disolución de tiosulfato. Cuando el color de la

disolución empieza a ser débilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidón y

se sigue valorando hasta decoloración completa.

El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00

mL de disolución de IO3-, lo cual permite obtener el 322 OSNaV .

Teniendo en cuenta las reacciones previas, tendremos:

2

OSNammolesImmoles

3

ImmolesKIOmmoles

3223

33

6

OSNammolesKIOmmoles 322

3

6

MVMV

3O2S2Na3O2S2Na3KIO3KIO


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PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE COBRE

1. Tomar alícuota de 25 mL de la muestra.

2. Agregar 2 g de bifluoruro de amonio y agitar.

3. Agregar aprox 2 g de KI (punta espátula) y agitar

4. Titular inmediatamente con Na2S2O3 x 5 H2O previamente estandarizada.

5. Adicionar 5 mL almidón 0,2%.

6. Cuando la solución tenga un débil color celeste adicionar 10 mL de KSCN

10%.

7. Continuar titulación hasta decoloración (debe mantenerse por al menos 10


minutos).

8. Anotar volumen y realizar cálculos necesarios

9. Realizar por duplicado.

10. Calcular el porcentaje de Cu e informar como: Cu, Cu2O y CuO

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PRACTICO 5

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE COBRE PRESENTE EN UNA MUESTRA MEDIANTE FORMACIÓN DE COMPLEJO CON AMONIACO

Cu(NH3)4 2+ POR ESPECTROFOTOMETRÍA Introducción

El cobre es un metal de color pardo rojizo, blando y dúctil, sus elevadas

conductividades térmicas y eléctricas son sólo inferiores a las de la plata, por ello

su alto interés industrial. Tiene una configuración electrónica [Ar] 3d104s1.En

general, la formación de iones complejos en solución implica una serie

de equilibrios en los cuales se encuentran involucrados el catión metálico y los

ligantes. El ion Cu2+ es el más estable de este metal, que en soluciones acuosas

forma el complejo [Cu(OH2)6]2+, claro que algunos autores lo denotan

como[Cu(OH2)4]2+, esto se debe a que dos ligandos H2O están orientados en el

espacio de tal forma que su distancia es un poco mayor a los demás otorgándoles

una interacción más débil. La formación del complejo amoniacal de cobre se

puede experimentar fácilmente, ya que los complejos de Cu2+son lábiles, es decir,

experimentan reacciones rápidas de intercambio de ligandos, además de la gran

afinidad que presenta el amoniaco para formar complejos con cationes metálicos

en disolución.

Los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la

radiación electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia.

Si se considera que se dispone de una fuente de radiación que hace llegar a la

muestra un haz de radiación, de longitud de onda previamente seleccionada, cuya

potencia es P0, la muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiación

incidente, de forma que la potencia del haz disminuye después de atravesar la

muestra siendo su nueva potencia P.

El cociente entre la potencia de la radiación que sale de la muestra y la de la que

incidió sobre ella, se define como transmitancia:

La transmitancia se puede expresar en tanto por ciento, multiplicando el cociente

anterior por 100. Es más frecuente utilizar el concepto de absorbancia:


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U otra manera de expresar más común:

La absorbancia es directamente proporcional a la longitud b de la trayectoria a través de la solución y a la concentración c de la especie absorbente. Estas relaciones están expresadas por medio de la ecuación de Beer se conoce como Ley de Beer-Lambert.

A = abc donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. La magnitud de a depende de las utilizadas en b y c. Cuando b se expresa en cm y c en g/L entonces la absortividad tienen unidades de L g-1 cm-1. Cuando la concentración se expresa en moles/L y la longitud de la cubeta en cm, la absortividad se

denomina absortividad molar y se representa con el símbolo , quedando la ecuación anterior :

A = bc

La espectrofotometría, especialmente en la región visible se utiliza a menudo como método de análisis. Muchas sustancias pueden convertirse en derivados coloreados y, por lo tanto, pueden ser analizados en la región visible del espectro electromagnético. EQUIPOS Y MATERIALES

1. Espectrofotómetro UV Vis. 2. Cubetas plástico de 1 cm paso óptico. 3. 8 Matraces aforados de 100.00 mL 4. Bureta de 25.00 mL. 5. 2 Pipetas aforadas de 10 mL. 6. Propipetas. 7. Vaso de precipitado de 400 mL. 8. Piseta. 9. Papel tissue.


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REACTIVOS

1. CuSO4.5H2O patrón primario. 2. NH3 2.6 M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Espectros de Absorción de una solución Complejo Cu-Amoniacal Cu(NH3)4

++.

Se dispone en el laboratorio de las siguientes soluciones:

Solución de CuSO4 0.079 M = 5.000 g/L Cu++.

Solución de amoníaco 2.6M Preparar en un matraz de 100 mL una solución de complejo amoniacal de Cu2+ de 0,500 g/L por dilución de una solución de Cu2+ de 5,0 g/L y mediante la adición de amoníaco para obtener una concentración final de 0,26 M. Realizar un barrido automático de longitudes de onda entre 400–800 nm para el complejo. Observar el espectro obtenido en el espectrofotómetro disponible. Establecer la longitud de onda de máxima absorbancia en su equipo y la A de la solución de 0.5000 g/L. Con los datos obtenidos de A para la solución de 0.5000 g/L calcular los rangos de concentración para preparar una curva de calibración en la zona de menor error (20 y 70% T). Diseñar un esquema de dilución para preparar 6 puntos para la curva de calibración. Ley de Beer, Curva de calibración. Para comprobar si la sustancia bajo estudio obedece la Ley de Beer graficar la Absorbancia vs concentración para una serie de soluciones con diferentes concentraciones conocidas. El ancho de cubeta (1 cm) y la longitud de onda se mantienen constantes.

Medir A (%T) para cada una de las soluciones preparadas anteriormente.

Registrar los datos de A vs C en una tabla confeccionada en su cuaderno.

Graficar y calcular la ecuación de la recta por ajuste de mínimos cuadrados. Determinar el coeficiente de correlación.

Preparar muestra problema en manera similar a las soluciones estándares.

Medir la A de la muestra problema en forma inmediata, un mínimo de cuatro repeticiones e interpolar su concentración.

Calcular la concentración de la muestra recibida.


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PRACTICO 6

“QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA”

Introducción

La Química Analítica Cualitativa estudia los medios para poder identificar

los componentes de una muestra.

PROCEDIMIENTO

1. Realizar cada experiencia en unos tubos de ensayo tomando la cantidad

adecuada de reactivos y agua destilada indicada por el docente.

2. Observar las reacciones indicadas.

3. Justificar cada reacción química observada mediante la ecuación

química correspondiente.

4. Identificar muestra problema.

REACCIONES DE HALÓGENOS

Los halógenos constituyen el séptimo grupo de elementos de la tabla periódica y

presentan configuración ns2np5.

1. Reacción con Ag+

a) Con Cl-: Precipita al estado de AgCl blanco caseoso y fotosensible por lo

que el precipitado se oscurece.

b) Con I-: Precipita al estado de AgI blanco amarillento.

Comprobar solubilidad en:

1. NH3 diluido 0,1 M y concentrado.

2. Na2S2O3 1 M

3. HNO3 diluido 0,1 M

REACCIONES DE TIOSULFATO

a) Con Ag+: Se forma un precipitado blanco de Ag2S2O3, fácilmente

hidrolizable. Del color blanco pasa a café hasta llegar a negro debido al

Ag2S.


1. Na2S2O3 1 M en exceso, luego calentar.

b) Con Ba2+: en soluciones concentradas se obtiene un precipitado blanco

cristalino de BaS2O3, Calentar tubo de ensayo.


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REACCIONES DE FOSFATO

a) Con Ag+: En medio neutro (tubo 1) y alcalino (tubo 2, gotas de NaOH) se

obtiene precipitado amarillo de Ag3PO4.

b) Con Ba2+: En medio neutro (tubo 1) y alcalino (tubo 2, gotas de NaOH) se

obtiene precipitado blanco de Ba3(PO4)2.


1.HNO3 diluido 0,1 M

2.NH3 0,5 M

REACCIONES DE CARBONATO

a) Con Ag+: se obtiene precipitado blanco de Ag2CO3. Calentar tubo

b) Con Ba2+: se obtiene precipitado blanco de BaCO3.


1.CH3COOH 0,1 M diluido

2.HCl. 1 M

REACCIONES DE TIOCIANATO

a) Con Ag+: se obtiene precipitado blanco de AgSCN en medio neutro. Agregar

HCl 1M.


1.HNO3 diluido 0,1 M

b) Con Fe3+: Se forma complejo de [Fe(SCN)x]3-x de color rojo intenso.

REACCIONES DE DICROMATO Y CROMATO

a) Con Ag+: con CrO4 - se obtiene precipitado rojo pardo en medio neutro.

Probar con Cr2O72-

b) Con Ba2+: se obtiene precipitado amarillo claro con CrO4 -. Probar con

Cr2O72-


1.CH3COOH 0,1 M diluido

2. HNO3 0,1 M diluido

3. NaOH 1 M


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