Étude du conditionnement de l’huile d’olive dans les ...

doi:10.3166/sda.27.214-233 SCIENCES DES ALIMENTS, 27(2007) 214-233©

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ARTICLE ORIGINAL ORIGINAL PAPER

Étude du conditionnement de l’huile d’olive dans les emballages en plastique

I. Ben Tekaya1*, I. Ben Tekaya Ben Amor2, S. Belgaied3, A. El Atrache3, M. Hassouna4

SUMMARY

Study of olive oil packaging in plastic materials.

Plastic bottles are economic and light but are not often used at packagingolive oil, even not used in Tunisia. This is due to migration phenomena thatcan occur from these materials. Thus, the major goals of this work are theverification, in a first time, of the safety of high density polyethylene (HDPE)and polyethylene terephtalate (PET) bottles and, in a second time, the nonmodification of tensile, luminous transmittance and heat properties of thesematerials, and finally the stability of olive oil packed in these bottles in com-parison with glass bottles. The overall migration found for HDPE and PETmaterials are fewer then the French norm, they are respectively equals to17.9 mg/kg and 13.9 mg/kg. None luminous transmittance or heat proper-ties variation are found, but a very important loss of materials rigidity is reg-istered after 30 days contact at 40°C with refined olive oil. Moreover, theresults showed that the ranking of stability of virgin olive oil packed on theseplastic materials and in glass bottles is Glass > HDPE > PET.

Keywords

migration, plastic, stability, olive oil.

RÉSUMÉ

Les bouteilles en plastique, bien qu’elles soient économiques et légères,sont peu employées dans le conditionnement de l’huile d’olive, voire mêmeinexistantes en Tunisie. Ceci est essentiellement dû au phénomène de

1. Institut National Agronomique de Tunisie (INAT) – Laboratoire de Technologie Alimentaire – 43, avenueCharles-Nicolle – 1082, Tunis – Tunisie.

2. Centre Technique des Industries Mécaniques et Électriques (CETIME) – Département Contrôles et EssaisMécaniques – Z.I. Ksar Saïd – 2086, Douar Hicher – Tunisie.

3. Centre technique de l’emballage et du conditionnement (PACKTEC) – Cité El Khadhra – 1003, Tunis –Tunisie.

4. École Supérieure des Industries Alimentaires de Tunis (ESIAT) – 58, avenue Alain-Savary – Cité El Khad-hra – 1003, Tunis – Tunisie.

* Correspondance : [email protected]

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migration contenant/contenu qui est le principal problème que peut causerl’emballage en matières plastiques. Ainsi, les objectifs de notre travail sontde vérifier dans un premier temps, l’innocuité de bouteilles en polyéthylènehaute densité (PEHD) et en polyéthylène téréphtalate (PET) étudiées puisdans un second temps, la non modification de certaines propriétés mécani-ques, optiques et thermiques de ces emballages et finalement, la stabilité del’huile d’olive conditionnée dans ces emballages. Il ressort de cette étudeque ces matériaux présentent une migration globale significativement infé-rieure au seuil d’acceptation de la norme française (60 mg/kg), ainsi nousavons respectivement obtenu pour le PEHD et le PET une migration globalemoyenne de 17,9 mg/kg et de 13,9 mg/kg. Toutefois, bien qu’aucune modi-fication notable des propriétés thermiques et optiques n’ait été enregistrée,une perte importante de la rigidité de ces matériaux a été notée après30 jours de contact à 40 °C avec de l’huile d’olive raffinée (simulant D). Enoutre, l’étude de la stabilité de l’huile d’olive vierge à 40 °C nous a permisd’établir l’ordre suivant : Verre > PEHD > PET.

Mots clés

migration, plastique, stabilité, huile d’olive.

1 – INTRODUCTION

Les emballages des huiles d’olive destinées au commerce international doi-vent être des récipients conformes aux principes généraux d’hygiène alimentairerecommandés par la commission du Codex Alimentarius. Le stockage en massede l’huile d’olive est, en principe, effectué dans des tanks en acier inoxydablealors que le conditionnement de l’huile destinée à la mise sur le marché emploiele plus souvent les bouteilles en verre et les gallons (ou boîtes) métalliques enfer-blanc. Chimiquement, le verre est un des matériaux les plus inertes. Il nepose pas de problème de compatibilité. Il est imperméable aux gaz, vapeurs etliquides. C’est un matériau rigide pouvant prendre des formes variées mettant envaleur le produit. Étant transparent, il produit un effet psychologique positif sur leconsommateur qui, dans un certain sens, a la possibilité de se rendre compteimmédiatement des caractéristiques du produit. Mais ainsi, le verre laisse traver-ser la lumière. De plus, il est fragile, lourd et coûteux. Il peut toutefois être colorépour apporter ainsi une protection contre les rayons UV mais la couleur de l’huilene pourra plus être appréciée par l’acheteur dans ce cas. Les emballages en fer-blanc sont caractérisés par une bonne résistance mécanique, ne laissent paspasser la lumière, ont de très bonnes propriétés d’imperméabilité, se prêtent auxlithographies et ne sont pas onéreux. Afin de minimiser les interactions desmétaux de l’emballage avec l’huile et le milieu extérieur, les boîtes sont verniessur les deux faces (interne et externe) (BOSKOU, 1996 ; MULTON et BUREAU, 1998 ;RANALLI, 1989). Par ailleurs, les bouteilles en plastique, bien qu’elles soient éco-nomiques, légères, incassables et laissent au consommateur la possibilité devoir le produit avant l’achat (selon le matériau utilisé), sont peu employées dansle conditionnement de l’huile d’olive, voire même inexistantes en Tunisie. Ceci

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216 Sci. Aliments 27(3), 2007 I. Ben Tekaya et al.

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est essentiellement dû au phénomène de migration contenant/contenu qui est leprincipal problème que peut causer l’emballage en matières plastiques. Lamigration a été étudiée, décrite, voire modélisée, par plusieurs auteurs (BEGLEY,1997 ; FEIGENBAUM et al., 1997 ; FRANZ et al., 1997 ; HOTCHKISS, 1997 ; LUND etal., 2000 ; O’BRIEN et al., 1997 ; PETERSEN et al., 1995 ; REEVES, 1997). Les poly-mères contiennent invariablement, sous forme d’inclusion, une quantité demonomères résiduels provenant pour la plus grande part du milieu de réaction.Nous pouvons également trouver des prépolymères ainsi que des oligomèresqui proviennent d’une polymérisation incomplète. Un étuvage mal réglé d’un ver-nis phénolique peut conduire à la formation de formaldéhyde ou de formol pou-vant migrer lors du contact avec le produit, de même pour l’acétaldéhyde formépar la dégradation thermique du PET lors du soufflage des bouteilles qui peutdonner un goût de pomme verte. Il y a également des adjuvants, tels que leslubrifiants ou les agents de surface, les agents nécessaires à la polymérisation,les agents nécessaires à la mise en œuvre ou à l’utilisation, les modificateurs depropriétés mécaniques et les agents de stabilisation. La migration contenu/contenant, appelée migration négative ou migration out, peut également avoirlieu même si elle est de moindre importance. Toutes les molécules des contenussont susceptibles de s’adsorber sur les parois, puis de pénétrer dans les poly-mères lorsque leur masse et leur encombrement stérique ne sont pas tropimportants (BELGNAOUI et al., 1998 ; BOURELLE, 1999 ; MULTON et BUREAU, 1998).Ces migrations peuvent entraîner des risques toxicologiques, des modificationsde la qualité du produit alimentaire et/ou des modifications des caractéristiquesdes matériaux (HOTCHKISS, 1997). Des déformations des parois de l’emballagepeuvent apparaître, notamment un collapsus ou « squeeze » avec réduction duvolume interne. Pour remédier à ce dernier problème, il est possible d’appliquerle conditionnement sous gaz inerte (azote) qui aura pour autre avantage de rem-placer l’air et donc l’oxygène se trouvant dans l’espace de tête des bouteilles(BOURELLE, 1999).

Plusieurs auteurs ont comparé la stabilité d’huiles d’olive et de grainesconditionnées dans divers matériaux d’emballages. Ainsi, GUTIERREZ GONZALEZ-QUIANO et OLIAS JIMENEZ (1970) ont comparé des échantillons d’huiles d’oliveconservés dans du fer-blanc, du verre, du polychlorure de vinyle (PVC) et dupolyéthylène à l’obscurité et à la lumière à des températures comprises entre 28et 30 °C. Ils ont noté que l’indice de peroxyde a dépassé le seuil limite d’accep-tabilité à partir de 9 à 20 jours à la lumière pour le polyéthylène, 120 à 190 joursà l’obscurité pour ce même matériau et plus de 225 jours pour les autresemballages. En outre, des études récentes (COUTELIERIS et KANAVOURAS, 2006 ;KANAVOURAS et COUTELIERIS, 2006) réalisées sur la diffusion de l’oxygène dansl’HOVE et à travers différents matériaux d’emballage (verre, PET, PVC) au coursde la conservation pendant 12 à 24 mois des échantillons d’huile à différentesconditions de stockage (à 15, 30 et 40 °C à la lumière artificielle ou à l’obscuritéou en alternance de lumière et d’obscurité) ont permis de montrer que le verreest le meilleur protecteur de l’huile à la lumière, alors que, pour l’huile conser-vée à l’obscurité, tous les emballages utilisés semblent avoir le même effet en laprotégeant efficacement au cours de sa conservation. TAWFIK et HUYGHEBAERT(1999) ont, quant à eux, décelé une différence significative dans la stabilité oxy-dative de l’huile d’olive conservée pendant 60 jours à l’obscurité, respective-ment à 24 et à 37 °C, en fonction du matériau d’emballage utilisé. Ainsi, parordre décroissant, la stabilité oxydative de l’huile d’olive s’est présentée comme


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suit : huile dans le verre > PVC = PET > polypropylène (PP) > polystyrène (PS).En outre, DEL NOBILE et al. (2003a et 2003b) ont présenté des modèles mathé-matiques permettant de prédire l’évolution de la teneur en oxygène et en hydro-peroxydes à l’intérieur d’huiles d’olive vierges (HOV) conditionnées dans leverre et dans le plastique au cours de leur stockage. Ces auteurs (2003a) ontalors démontré qu’il est possible, en augmentant les propriétés barrière despolymères plastiques, d’obtenir des cinétiques identiques à celles des HOVconservées dans des bouteilles en verre.

Ainsi, l’objectif de notre étude a été de comparer, après vérification del’innocuité des bouteilles en PEHD et en PET utilisées, la stabilité de l’huiled’olive conditionnée dans ces deux matériaux plastiques à celle de l’huiled’olive conditionnée dans le verre. En outre, l’influence de la migration sur lescaractéristiques mécaniques en traction, optiques et thermiques de ces maté-riaux plastiques a également été suivie.

2 – MATÉRIEL ET MÉTHODES

2.1 Matières premières

Les bouteilles sur lesquelles a porté l’étude sont des bouteilles de 500 mL decontenance respectivement en verre transparent incolore, en PET et en PEHD.

Par ailleurs, l’huile d’olive utilisée pour le suivi de la stabilité des huilesconditionnées dans ces trois matériaux d’emballages est de l’huile d’olivevierge extra de la variété tunisienne Chétoui dont les caractéristiques sont pré-sentées au tableau 1.

Tableau 1Composition initiale de l’huile d’olive étudiée.

Table 1Initial composition of olive oil studied.

Caractéristiques de l’échantillon d’huile d’olive

Limites du COI (2001) pour une HOVE

Acidité libre (% acide oléique) 0,81 ± 0,03 ≤ 1,0K232 2,18

K270 0,24 ± 0,01 ≤ 0,25

ΔK 0,008 ≤ 0,01IP (méq O2 actif/kg) 9,4 ± 0,4 ≤ 20

Indice d’iode (g/100 g) 79,99 ± 1,65Indice de saponification (mg de KOH/g) 210,4 ± 11,2Indice de réfraction (à 20 °C) 1,474Chlorophylles totales (ppm) 2,91α-carotène (ppm) 2,85

Composés phénoliques (ppm) 14


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2.2 Identification des matériaux d’emballage

Afin de vérifier la nature des polymères plastiques utilisés nous avons effec-tué, dans un premier lieu, une identification des emballages par spectroscopieInfrarouge à Transformée de Fourier (FTIR) (Van BATTUM et Van LIEROP, 1997).Les spectres au moyen infrarouge (de 679 cm-1 à 4 000 cm-1) obtenus par FTIRont été examinés par réflexion totale atténuée (ATR). Cette technique a néces-sité l’utilisation d’un accessoire spécial constitué essentiellement de deuxmiroirs plans et parallèles et d’un cristal d’indice de réflexion élevé, le cristal engermanium d’indice n = 4. Les échantillons d’emballages plastiques ont étédécoupés en petits carrés et appliqués directement contre le cristal. Toutes lesfréquences ont été mesurées simultanément par l’appareil Nicolet Avatar 360qui a donné un spectre complet. Puis, dans un second lieu, lorsque l’identifica-tion par FTIR n’a pas été suffisante, l’échantillon a été étudié par calorimétriedifférentielle à balayage (DSC ou Differential Scanning Calorimetry) (normesISO 11357-2 et ISO 11357-3, 1999). Le calorimètre utilisé, de modèle PerkinElmer Pyris 6, est composé d’un four à système de résistance de platinerobuste, pouvant être facilement chauffé et refroidi entre des températurescomprises entre – 60 °C à 450 °C (avec une précision de 0,001 °C). La massedes échantillons à employer a varié de 5 à 30 mg. Le chauffage de la prised’essai est alors réalisé à partir de 60 °C et jusqu’à 150 °C à une vitesse de10 °C/min.

2.3 Évaluation de la migration globale à partir des emballages plastiques

Les essais de migration globale ont été effectués sur quatre bouteilles res-pectivement en PET et en PEHD, selon les normes expérimentales françaises(XP ENV 1186-1 et XP ENV 1186-8, 1995) qui ont conduit à l’établissement desnormes françaises homologuées (NF EN 1186-1, 2003 et NF EN 1186-8, 2003).Ces normes stipulent que pour déterminer la migration globale des plastiques,sous forme d’objets finis et dont une seule face est destinée à entrer en contactavec la denrée alimentaire, il faut remplir ces objets avec de l’huile d’olive raffi-née (simulant de référence D) et les laisser pendant 10 jours à 40 °C. La migra-tion globale à partir d’un échantillon de plastique est déterminée comme étantla perte de masse par unité de surface destinée à entrer en contact avec l’huiled’olive et est limitée à 60 mg/kg ou 20 mg/dm2 (Directive de la commission desCommunautés européennes 2002/72/CE, 2002). Il est à remarquer qu’étantdonné la difficulté à déterminer la surface de contact, nous avons travaillé avecla méthode par remplissage d’un volume connu d’huile afin d’obtenir un taux demigration exprimé en mg par kg de simulant (et non pas en mg par dm2 de sur-face de l’échantillon destinée à entrer en contact avec le simulant). En outre, lechromatographe en phase gazeuse utilisé est de type Agilent 6890 séries àdétecteur FID, équipé d’une colonne capillaire (phase stationnaire 50 % phényl-méthylsiloxane) de 60 m de longueur, de 0,25 mm de diamètre intérieur et de0,25 µm d’épaisseur de film. La température de l’injecteur a été fixée à 220 °C,alors que celle du four a été ajustée à 200 °C pendant 8 min puis augmentée de10 °C/min jusqu’à une température finale de 250 °C. Enfin, la température dudétecteur a été de 290 °C. Le gaz vecteur utilisé est l’hélium à un débit de2 mL/min et le volume d’injection est de 10 µL (division split 1/50).


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2.4 Propriétés mécaniques en traction avant et après mise en contact avec l’huile d’olive

Nous avons étudié les propriétés de résistance mécanique en traction, ainsique les propriétés optiques et thermiques du PET et du PEHD avant contact etaprès 10, 20 et 30 jours de contact entre l’emballage et l’huile d’olive rectifiée à40 °C afin de mettre en exergue les éventuels effets de la migration de mono-mères et d’adjuvants sur ces propriétés. Les essais de traction ont été effec-tués selon les normes ISO 527-1 (1993) et 527-3 (1993). Les éprouvettesd’essais ont été découpées sur le corps de la bouteille d’emballage par unemporte pièce (de 15 mm de largeur) dans le sens de l’extrusion ou de l’injec-tion de la bouteille. La largeur de l’éprouvette est de 15 mm, alors que la dis-tance entre les repères des mâchoires de l’appareil de traction est de 30 mmpour les éprouvettes en PEHD et de 50 mm pour celles en PET. Les épaisseursdes échantillons des bouteilles en PET ont été de 0,3 et 0,4 mm alors que cellesen PEHD ont été comprises entre 0,5 et 0,6 mm. La vitesse de traction est de50 mm/s. L’appareil utilisé est la machine de traction Hounsfield de type H5KSavec capteur de force 250 N.

Ainsi, à partir des diagrammes contrainte/déformation que nous obtenons etde la géométrie des échantillons, nous pouvons déterminer :

– La contrainte de rupture σB (en MPa) : quotient de la force appliquée (enN) au moment du bris par la section initiale (en mm2) ;

– La contrainte au seuil d’écoulement σY (en MPa) : quotient de la forceappliquée (en N) au début de la striction de l’échantillon par la section ini-tiale (en mm2). Nous nous servons généralement de cette contraintecomme limite d’élasticité ;

– Les déformations (en %) au seuil d’écoulement (élastique) εY et de ruptureεB qui sont données par (ΔL/L0) x 100.

– Le module d’élasticité en traction Et (ou module de Young) (en MPa) quiest la différence de contrainte σ2 moins σ1 à la différence des valeurs dedéformation ε2 = 0,0025 moins ε1 = 0,0005.

2.5 Propriétés optiques des emballages avant et après mise en contact avec l’huile d’olive

Afin d’étudier les propriétés optiques, nous avons déterminé la transparencedes bouteilles en PET et PEHD avant et après 10, 20 et 30 j de contact avecl’huile d’olive rectifiée à 40 °C, par la méthode ASTM (ASTM D1003, 2000).L’appareil utilisé pour ces essais a été le BYK Gardner haze-gard plus. L’orificede mesure de l’appareil ayant une zone de mesure de diamètre de 18 mm, il asuffi de découper des échantillons d’environ 20 mm de côté. Chaque échan-tillon a été éclairé à la verticale et la lumière passant à travers cet échantillon aété mesurée dans une sphère intégrante au moyen d’une cellule photoélectri-que. La lumière, répartie uniformément par le revêtement blanc mat de la paroide la sphère, a été mesurée par un détecteur dont la précision de détection dela transmission est de 0,1 %. L’ensemble de la procédure est automatisé et lesmesures apparaissent directement sur le tableau d’affichage de l’appareil.


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2.6 Propriétés thermiques des emballages avant et après mise en contact avec l’huile d’olive

Afin de suivre les propriétés thermiques de la matière plastique des deuxtypes d’emballages plastiques utilisés, nous avons effectué des essais au calo-rimètre (DSC), présenté précédemment (paragraphe 2.2), avant et après contactde l’huile pendant 30 jours à 40 °C. Les conditions opératoires ont été lesmêmes.

2.7 Indices de qualité de l’huile d’olive

L’HOVE étudiée a été conditionnée dans des bouteilles en PET, en PEHD eten verre et étuvée à 40 °C pendant 35 jours à l’obscurité. Des suivis hebdoma-daires de son acidité libre, exprimée en pourcentage d’acide oléique(NT 118.18, 1994), ainsi que de son indice de peroxyde (NT 118.22, 1994), ontété réalisés. De plus, les coefficients des extinctions spécifiques dans l’ultravio-let à 232 nm (K232) et 270 nm (K270) ont été déterminés tout au cours de cettemême période d’étuvage, selon la norme tunisienne (NT 118.72, 1994), à l’aided’un spectrophotomètre Shimadzu UV-1201.

2.8 Analyse statistique

La régression linéaire simple du type (y = a + bx) a été utilisée pour détermi-ner la relation entre la variable à expliquer (y) (acidité libre de la matière grasseen % d’acide oléique) et la variable explicative (x) (durée de stockage en mois) àl’aide d’un logiciel statistique SPSS version 8.0.

Les résultats relatifs à l’évolution des critères de qualité de l’huile d’olivevierge (acidité libre, indice de peroxyde, K232 et K270) en fonction des emballa-ges utilisés ont été étudiés par l’analyse de la variance par le logiciel Statgra-phics version 5. Les différences au seuil p < 0,05 ont été considérées commestatistiquement significatives.

3 – RÉSULTATS ET DISCUSSION

3.1 Identification des matériaux d’emballages plastiques

Les analyses d’identification, par spectrométrie au moyen infrarouge àtransformée de Fourier, des bouteilles présumées en PET (figure 1A), encomparaison avec celles de la banque de données, ont permis de confirmerque notre échantillon est constitué de PET. En effet, les corrélations établiesavec le PET amorphe (APET) et le PET orienté (OPET) sont, respectivementégales à 98,93 % et 96,29 %. En outre, le spectre de réflexion des bouteillesprésumées en PEHD (figure 1B) a permis de confirmer que celles-ci sont enpolyéthylène, mais pour savoir s’il s’agit de bouteilles en PEHD ou en PEBD, il afallu les faire passer au calorimètre (DSC). Ainsi, nous avons obtenu une courbethermique correspondant à celle du PEHD vierge. Par ailleurs, le pic de la


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température de fusion obtenu est à 134,46 °C (figure 2), ce qui correspond à latempérature de fusion du PEHD qui est comprise entre environ 128 et 135 °Calors que le PEBD a une température de fusion comprise entre 110 et 120 °C(TROTIGNON et al., 1996).

Régions utilisées : 4 000,00-678,85

Tran

smitt

ance

(%)

4 000

100

100

80

1009080

90

3 500 3 000

A

B

2 500Nombre d’onde (cm-1)

2 000 1 500 1 000

Matériau testé(présumé en PET)

5)-APETAccord:98,93

3)-12-OPETAccord:96,29

Tran

smitt

ance

(%)

4 000

100

100

90

10090

90

3 500 3 000 2 500Nombre d’onde (cm-1)

2 000 1 500 1 000

Matériau testé(présumé en PEHD)

30)-LLDPE/HDPE/LDPEAccord:99,00

37)-50PE/FE/EVOH/PE/PE-F1Accord:98,84

Figure 1

Spectres au moyen infrarouge des emballages présumés en PET (A) et en PEHD (B) à l’état initial.

Medium infrared spectrum of PET (A) and HDPE (B) packing.

Température (°C)

Flux

de

chal

eur a

bsor

bé o

u dé

gagé

(W/g

) 134,456 °C

60

– 1

0

1

2

3

4

5

6

7

70 80 90 100 110 120 130 140 150

Figure 2

Spectre thermique de la bouteille présumée en PEHD à l’état initial.

Heat spectrum of HDPE bottle at initial stage.


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Par ailleurs, afin de compléter l’identification des matériaux, des essais entraction ont été effectués sur ceux-ci avant leur entrée en contact avec l’huile.Ils ont permis d’établir des diagrammes reliant la contrainte à la déformation(figure 3). Ainsi, nous pouvons remarquer que les éprouvettes en PEHD n’ontpas atteint la rupture dans les conditions opératoires appliquées alors que cel-les en PET ont affranchi la zone élastique pour atteindre la rupture à partir d’unedéformation assez faible, de l’ordre de 22 ± 10 %. En fait, le PEHD ne se romptpas car il est étirable et déformable dans le sens longitudinal (les éprouvettesont été découpées dans la direction de l’orientation des chaînes macromolécu-laires). Les chaînes sont ainsi pré-étirées lors de l’élaboration des bouteilles.Par ailleurs, les contraintes et déformations calculées au seuil d’écoulement etde rupture, ainsi que le module d’élasticité en traction sont reportés dans letableau 2. Ainsi, les résultats obtenus correspondent aux caractéristiques duPEHD fabriqué par extrusion-soufflage et au PET amorphe non orienté (TROTI-GNON et al., 1996).

Tableau 2Propriétés en traction des emballages en PEHD et en PET

avant leur mise en contact avec l’huile.

Table 2Initial tensile properties of HDPE and PET packing.

Propriétés en traction PEHD PET

Module d’élasticité Et (MPa) 420 ± 20 2560 ± 165

Contrainte élastique σY (MPa) 21,0 ± 1,9 40 ± 10

Contrainte de rupture σB (MPa) Rupture non atteinte 68 ± 13

Déformation élastique εY (%) 18 ± 3 3 ± 0,6

Déformation en rupture εB (%) Rupture non atteinte 22 ± 10

0,0

20,0

40,0

60,0

0 20 40 60 80 100

Déformation (%)

Cont

rain

te (M

Pa)

PET PEHD

Figure 3

Courbes de traction des échantillons de PEHD et de PET avant contact avec l’huile.

Tensile curves of HDPE and PET samples before oil contact.


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En outre, les propriétés optiques ont été mesurées. Ainsi, pour le PET nousavons trouvé une transmission lumineuse de 90,5 % alors qu’elle est de 77,0 %pour le PEHD. Ce dernier résultat se justifie par l’aspect blanc laiteux du PEHDen raison de son taux de cristallinité relativement élevé. En revanche, la trans-mission lumineuse du PET, très importante, s’explique par la transparence dece matériau qui est due à son taux de cristallinité très faible.

3.2 Migration globale à partir des emballages plastiques

La migration moyenne globale, qui est de 17,9 mg/kg pour le PEHD et de13,9 mg/kg pour le PET, reste bien en dessous des normes (60 mg/kg) (Direc-tive de la commission des Communautés Européennes 2002/72/CE), ce qui esten accord avec les résultats de REEVES (1997) qui a trouvé des résultats moyensde migration globale compris entre 16,0 mg/kg à 24,6 mg/kg pour des emballa-ges alimentaires commerciaux en PET cristallisé. Les teneurs, obtenues pourles matériaux testés, seraient principalement dues à des migrations de mono-mères et d’autres adjuvants. À titre d’exemples, les adjuvants, utilisés dans laplupart des polymères hydrocarbonés, en particulier les polyéthylènes (PEHD),sont des anti-oxygènes (phénols, amines) à des concentrations généralementinférieures à 1 %. Leur but est de retarder l’oxydation thermique au cours de latransformation et de l’utilisation du matériau. Des stabilisants « lumière » peu-vent également être ajoutés dans ces matériaux. Ce sont des pigments, desabsorbeurs UV, des extincteurs ou encore des stabilisants polyfonctionnels. Enoutre, il est possible d’utiliser des lubrifiants pour le PEHD, tels que le stéaratede calcium ou de zinc, ou encore le N, N’-éthylène-bis-stéaramide, destinés àréduire le frottement du polymère sur lui-même (TROTIGNON et al., 1996).D’ailleurs, le fait d’incorporer plus d’adjuvants au PEHD qu’au PET, explique lesrésultats de la migration globale obtenus qui sont relativement plus importantspour le PEHD que pour le PET.

3.3 Propriétés mécaniques en traction des emballages plastiques après mise en contact avec l’huile d’olive raffinée

Après avoir procédé aux essais de migration globale, il est paru intéressantd’étudier l’influence de la migration globale sur quelques propriétés des embal-lages en PET et PEHD (mécaniques en traction, optiques et thermiques). Cettemigration en ayant lieu, même faiblement, pourrait entraîner des modificationssensibles des propriétés finales de l’échantillon d’emballage. En effet, avec lapénétration de l’huile dans la matière plastique et la diffusion de monomères etautres adjuvants dans l’huile, le risque d’une éventuelle modification des pro-priétés de la matière, aussi petite soit-elle, deviendrait possible. Ainsi, les résul-tats moyens des essais de traction effectués au point initial et après 10, 20 et30 jours de contact à 40 °C entre l’huile d’olive raffinée et l’emballage en PEHD,sont représentés par les courbes en traction (figure 4) reliant la contrainte à ladéformation.


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lit

Ainsi, les essais de résistance à la traction nous ont permis de déterminer lemodule d’élasticité, la contrainte et la déformation au seuil élastique du PEHD(tableau 3) qui évoluent de manière différente avec la durée de mise en contactavec l’huile. Plus la durée de contact PEHD/huile est importante, plus l’élasticitédu matériau diminue sans pour autant que ce soit significatif.

Tableau 3Propriétés en traction de l’emballage en PEHD au seuil d’élasticité

avant et après contact avec l’huile pendant 10, 20 et 30 jours à 40 °C.

Table 3Tensile properties of HDPE packing before and after oil contact

for 10, 20 and 30 days at 40°C.

Les résultats moyens des courbes de traction du PET avant et après 10, 20et 30 jours de contact à 40 ˚C avec l’huile (figure 5) montrent que ce matériauatteint toujours la rupture avant une déformation de 100 %. Aussi, ces courbesnous ont permis de déterminer le module d’élasticité, la contrainte et la défor-mation au seuil élastique et au seuil de rupture du PET (tableau 4) qui évoluentde manière significative avec la durée de mise en contact avec l’huile. Lesvaleurs de la déformation à la rupture augmentent avec la durée de mise encontact.

Durée de mise en contact (jours)

Module d’élasticité Et (MPa)

Contrainte élastique σ Y (MPa)

Déformation élastique εY (%)

0 420 ± 20 21,0 ± 1,9 18 ± 3

10 392 ± 58 22,0 ± 2,7 19 ± 6

20 390 ± 80 22,0 ± 2,5 20 ± 3

30 380 ± 54 22,5 ± 3,0 20 ± 3

0

5

10

15

20

25

0 50 100

Déformation (%)

Cont

rain

te (M

Pa)

0 jour Après 10 jours Après 20 jours Après 30 jours

Figure 4

Courbes de traction des éprouvettes de l’emballage en PEHD avant contact avec l’huileet après respectivement, 10, 20 et 30 jours de contact à 40 °C avec l’huile.

Tensile curves of HDPE samples before oil contact and after 10, 20 and 30 days oil contact at 40°C.


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Tableau 4Propriétés en traction de l’emballage en PET au seuil d’élasticité et de rupture

avant et après contact avec l’huile pendant 10, 20 et 30 jours à 40 °C.

Table 4Tensile properties of PET packing before and after oil contact

for 10, 20 and 30 days at 40°C.

Nous pouvons donc dire que les chaînes de polymères constituant les maté-riaux de PEHD et principalement de PET deviennent plus flexibles avec lecontact de l’huile et se prêtent ainsi à de plus amples déformations. Ceci pour-rait être associé aux deux principaux phénomènes ayant lieu lors de cette miseen contact, à savoir la migration des constituants (additifs et adjuvants) depuisla matière plastique jusqu’au contenu, mais surtout, la pénétration (ou migrationout) de l’huile au sein de l’emballage. Le premier phénomène entraînerait unediminution de la densité d’interactions au sein du matériau entre les chaînes etles constituants. Le deuxième phénomène entraînerait une plastification par-tielle en facilitant le glissement des chaînes les unes par rapport aux autres parréduction du nombre de nœuds d’enchevêtrements inter-chaînes, ce quirendrait les matériaux plus souples. Ces deux phénomènes entraîneraient ainsiune réduction de la résistance à la déformation du matériau.


Module d’élasticité Et

(MPa)

Contrainte élastique

(MPa)

Déformation élastique (%)

Contrainte de rupture (MPa)

Déformation en rupture

(%)

0 2560 ± 165 40 ± 10 3 ± 0,6 68 ± 13 22 ± 10

10 2270 ± 40 60 ± 7 5 ± 1 102 ± 15 60 ± 20

20 2100 ± 120 61 ± 12 6 ± 1 113 ± 13 60 ± 1

30 1970 ± 60 80 ± 8 6,6 ± 0,8 152 ± 14 86 ± 2

Cont

rain

te (M

Pa)

0

50

100

150

200

0 20 40 60 80 100

Déformation (%)

0 jour Après 10 jours Après 20 jours Après 30 jours

Figure 5

Courbes de traction des éprouvettes de l’emballage en PET avant contact avec l’huileet après respectivement, 10, 20 et 30 jours de contact à 40 °C avec l’huile.

Tensile curves of PET samples before oil contact and after 10, 20 and 30 days oil contact at 40°C.


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3.4 Propriétés optiques des emballages plastiquesaprès mise en contact avec l’huile d’olive rectifiée

Les essais de transparence des échantillons en PEHD et en PET au cours dutemps (figure 6) ont montré que la transparence est stable à des valeurs de 90 à92 % de transmission de la lumière blanche pour le PET en fonction de la duréede mise en contact avec l’huile à 40 °C alors qu’elle augmente lentement demanière linéaire pour le PEHD. Cette transmission, égale à 77 % avant contactavec l’huile, atteint un taux de 82 % après 30 jours de contact à 40 °C qui restetoutefois inférieur au niveau enregistré pour le PET. Cette augmentation s’expli-querait par la migration vers l’huile des adjuvants et additifs ayant un pouvoiropacifiant sur le matériau d’emballage.

3.5 Propriétés thermiques des emballages plastiquesaprès mise en contact avec l’huile d’olive rectifiée

En revanche, les propriétés thermiques des deux emballages en plastiquen’ont pas subi de modification. Les spectres thermiques de ces emballages(figures 7 et 8) ont montré des pics de fusion et de transition vitreuse auxmêmes intervalles de température avant et après contact pendant 30 jours à40 °C avec l’huile d’olive.

95

90

85

80

750 5

PEHD PET

10 15 20 25 30 35


Tran

smis

sion

(%)

Figure 6

Propriétés de transparence des échantillons de PEHD et PET au cours du contactavec l’huile d’olive à 40 °C.

HDPE and PET haze and luminous transmittance properties before and after oil contact at 40°C.


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Température (°C)

Flux

de

chal

eur a

bsor

bé o

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gagé

(W/g

) 138,5 °C

60

– 1– 1,593

0

1

2

3

4

5

6

77,619

A

70 80 90 100 110 120 130 140 150

Température (°C)

Flux

de

chal

eur a

bsor

bé o

u dé

gagé

(W/g

) 138,5 °C

59,59

– 1

– 2,081

0

1

2

3

4

5

6

6,507

B

70 80 90 100 110 120 130 140 150

Figure 7

Spectres thermiques du PEHD avant (A) et après (B) sa mise en contact avec l’huile d’oliverectifiée pendant 30 jours à 40 °C représentant le pic de fusion du matériau.

Heat spectra of HDPE bottle before (A) and after 30 days at 40°C (B) oil contact.


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3.6 Étude de la stabilité de l’huile d’olive vierge

L’huile d’olive vierge conditionnée dans le verre, le PEHD et le PET, ayantsubi un étuvage à température de 40 °C, a présenté, une corrélation significati-vement positive (0,93 avec p < 0,01) entre l’acidité libre de l’huile et sa duréed’étuvage. Cette augmentation de l’acidité au cours du temps est significative-ment plus rapide (p < 0,05) pour l’huile conditionnée dans le PET que celle dansle PEHD et dans le verre (figure 9). Elle a pour équations respectives : A (%) =0,0194t + 0,8175 (PET) ; A (%) = 0,0151t + 0,8175 (PEHD) ; A (%) = 0,0141t+ 0,8175 (Verre) où A (%) représente l’acidité libre en % et t la durée d’étuvageen jours.

Température (°C)

Flux

de

chal

eur a

bsor

bé (

W/g

) 248,9 °C

77,1 °C

83,0 °C

Fusion

Fusion

Transitionvitreuse

Transitionvitreuse

20,852,632,72,82,93,03,13,23,33,43,53,63,7

3,801

A

40 60 80 100 120 160140 180 200 220 260 280,0240

20,893,857

3,9

4,0

4,1

4,2

4,3

4,4

4,5

4,6

4,74,747

40 60 80 100 120 160140 180 200 220 260 279,1240Température (°C)

Flux

de

chal

eur a

bsor

bé o

u dé

gagé

(W/g

)

249,3 °CB

Figure 8

Spectres thermiques du PET avant (A) et après (B) sa mise en contactavec l’huile d’olive rectifiée pendant 30 jours à 40 °C.

Heat spectra of PET bottle before (A) and after 30 days at 40°C (B) oil contact.


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De même, l’évolution de l’IP et du K232 de cette huile d’olive a montré uneaugmentation plus prononcée pour cette matière grasse conditionnée dans lePET que celle dans le PEHD ou le verre (figures 10 et 11). Nous avons obtenudes résultats similaires pour des HOVE stockées à température ambiante pen-dant deux ans à la lumière et à l’obscurité (BEN TEKAYA et HASSOUNA, 2005).Ceci s’expliquerait par la perméabilité à l’oxygène du PET plus importante quecelle du PEHD, que celle du verre. En effet, le PET présente un taux de cristalli-nité maximal de 30 % alors que le PEHD présente un taux de 65 à 80 % or laperméabilité diminue avec le taux de cristallinité (JASSE et al., 1996 ; TROTIGNONet al., 1996). Des résultats similaires ont été trouvés par TAWFIK et HUYGHEBAERT(1999) qui ont observé une oxydation des huiles végétales (d’olive, de tournesolet de palme) plus rapide lorsqu’elles sont stockées dans des bouteilles en plas-tique par rapport à celles conservées dans le verre à 24 et 37 °C pendant60 jours. En comparant différents types de plastique, ces auteurs ont remarquéque la stabilité des échantillons d’huile par ordre décroissant était PVC ≥ PET >PP ≥ PS. Par ailleurs, ils ont décelé une migration de BHA et de BHT del’emballage en plastique vers l’huile qui ne contribue pas à l’augmentation de lastabilité de l’huile.

Par ailleurs, KANAVOURAS et COUTELIERIS (2006) ont étudié la durée deconsommation de l’huile d’olive conditionnée pendant 24 mois à différentesconditions de stockage courantes. Ainsi, tous les matériaux testés se sont révé-lés adéquats à la conservation de l’huile à différentes conditions. Cependant lesemballages en plastique ont présenté la meilleure protection de l’huile à lalumière, alors que le verre est le meilleur à l’obscurité. De plus, DEL NOBILE et al.

0

0,5

1

1,5

2

0 5 10 15 20 25 30 35 40

Durée d’étuvage (jours)

Acid

ité li

bre

(%)

Verre PEHD PET

Figure 9

Évolution de l’acidité libre (%) de l’huile d’olive vierge au cours de son étuvage à 40 °C pendant 35 jours dans différents types d’emballage

(verre, polyéthylène haute densité PEHD, polyéthylène téréphtalate PET).

Free acidity (%) evolution of virgin olive oil in the course of its storage at 40°C for 35 days in glass, HDPE and PET bottles.


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(2003b) ont remarqué que la qualité de l’HOV au cours de son stockage dépendnon seulement du matériau d’emballage utilisé mais également de la géométriede cet emballage et de la quantité initiale de l’oxygène présente dans l’espacede tête. Ainsi, en diminuant soit la capacité volumétrique de la bouteille, soit lapression partielle en oxygène de l’espace de tête des bouteilles en PET, la ciné-tique d’oxydation des HOV est ralentie. Par ailleurs, lorsque le conditionnementde l’huile dans les bouteilles en PET est effectué à pression partielle en oxygèneréduite (égale à 0 ou à 0,2), la quantité d’hydroperoxydes formés diminue avecle rapport (volume de l’espace de tête de la bouteille en PET)/(volume del’huile). Ce même phénomène a été observé pour les huiles conditionnées dansles bouteilles en verre à pression partielle en oxygène égale à 0,2. En revanche,lorsque la pression partielle dans le verre est nulle, un phénomène inverse seproduit. En fait, dans ce dernier cas, l’espace de tête des bouteilles agit commeun réservoir vide qui attire vers lui le flux d’oxygène contenu dans l’huile. C’estpour cette raison, que plus le rapport (volume de l’espace de tête de la bouteilleen verre)/(volume de l’huile) est important, plus la quantité d’oxygène de l’huilequi diffuse vers l’espace de tête est importante.

Des résultats analogues ont été obtenus pour le K270 de l’huile d’olive viergeétuvée à 40 °C. En effet, cet indice, qui a évolué de manière ascendante, a pré-senté une augmentation plus rapide à partir du 21e jour d’étuvage pour cettehuile conservée en bouteilles de PET par rapport à celles conditionnées dans leverre ou le PEHD (figure 12).

0

10

20

30

40

50

60

70

0 5 10 15 20 25 30 35 40


Indi

ce d

e pe

roxy

de (m

éq O

2/kg)

Verre PEHD PET

Figure 10

Évolution de l’indice de peroxyde (méq O2/kg) de l’huile d’olive vierge au cours de son étuvage à 40 °C dans différents types d’emballage


Peroxide value (méq O2/kg) evolution of virgin olive oil in the course of its storageat 40°C in glass, HDPE and PET bottles.


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1

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0 5 10 15 20 25 30

K 232


Verre PEHD PET

Figure 11

Évolution de l’extinction spécifique à 232 nm de l’huile d’olive (E)au cours de son étuvage à 40 °C dans différents types d’emballage


Specific extinction at 232 nm (K232) evolution of virgin olive oil in the course of its storage at 40°C in glass, HDPE and PET bottles.

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

0 5 10 15 20 25 30 35 40

K 270


Verre PEHD PET

Figure 12

Évolution de l’extinction spécifique à 270 nm de l’huile d’olive (E) au cours de son étuvage à 40 °C dans différents types d’emballage


Specific extinction at 270 nm (K270) evolution of virgin olive oil in the course of its storage at 40°C in glass, HDPE and PET bottles.


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4 – CONCLUSION

Finalement, il ressort de cette étude qu’il serait possible d’utiliser des bou-teilles en PEHD ou en PET pour le conditionnement de l’huile d’olive du pointde vue inertie de ces matériaux. Toutefois, la stabilité de l’huile s’en trouveaffectée. De plus, les propriétés en traction de ces emballages plastiques ontsubi des modifications après contact avec l’huile d’olive. Ainsi, la perte de larigidité de ces matériaux a entraîné un collapsus des bouteilles, remarqué aussibien à 40 °C qu’à température ambiante (BEN TEKAYA et HASSOUNA, 2005).

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