The All NewThe All New Agilent 7700 gSeries

The Smallest, Most Powerful ICP‐MS Ever Made

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

ICP‐MS is a fast, multi‐element, high sensitivity trace metals analysis technique

Key applications are:

• Environmental• Foods• Semiconductor• Clinical• Chemical/Petrochemical• Pharmaceutical• Consumer GoodsConsumer Goods• Forensic• Geological• Nuclear• Academic/Research

ICP‐MS market continues to grow as technology improves and GFAA and ICP‐OES instruments are replaced with ICP‐MS

Agilent ICP‐MS Instrument Development

Agilent 7700 SeriesThe new face of ICP‐MS

Agilent 7500 Series

Agilent 4500 SeriesThe new face of ICP MS

Agilent’s History of Innovation in ICP‐MS – 1987 to 20091987 – PMS 100 introduced – First computer‐controlled ICP‐MSp1988 – PMS 200 introduced – Second generation ICP‐MS with off‐axis Qpole lens1989 – 1st ETV accessory for semicon analysis by ICP‐MS1990 – PMS 2000 introduced – Omega off‐axis lens. Lowest random background ICP‐MS1992 – ShieldTorch interface developed ‐ Ar interferences virtually eliminated in cool 

plasma enabling ppt analysis of K Ca Fe by ICP MSplasma, enabling ppt analysis of K, Ca, Fe by ICP‐MS1994 – 4500 Series introduced ‐World's first benchtop system. Hyperbolic profile quad, 

motorized torch XYZ, cool plasma1998 – First real time ICP‐MS chromatographic software – PlasmaChrom. T‐mode 

reaction interface introduced

Agilent 4500 Series

ShieldTorch System

Octopole Reaction1999 – 4500 Series 100, 200 & 300 introduced: 1st applications‐specific ICP‐MS.2000 – Agilent 7500 Series introduced ‐ 7500a, 7500i and 7500s ‐ the next generation in 

ICP‐MS instrumentation. 9 orders detector range2001 – Agilent 7500c launched – 1st generation ORS for high matrix samples. 2002 – New digital generators and LAN control introduced First commercial GC‐ICP‐MS

Octopole Reaction System

2002 New digital generators and LAN control introduced. First commercial GC‐ICP‐MS interface. 

2003 – Agilent 7500cs launched – 2nd generation ORS for high purity semicon samples. 2004 – Agilent 7500ce launched – 2nd generation ORS for high matrix samples. 2005 – Low flow cell gas MFC’s for Xe NH3, O2, etc added to 7500ce/cs. 

Agilent 7500 Series

2006 – Agilent acquires 100% of Agilent/Yokogawa joint venture 2007 – Agilent 7500cx introduced: He only mode ICP‐MS2008 – High Matrix Interface developed – enables 2% TDS samples to be run by ICP‐MS2009 – Agilent 7700 Series introduced – replaces 7500 Series.  MassHunter Software 

introduced ‐ common platform with other Agilent MS. ISIS‐DS Discrete samplingintroduced  common platform with other Agilent MS. ISIS DS Discrete sampling system, for ultra high throughput analysis Agilent 7700 Series

7700 Series – New Product HighlightsNew ORS3 Collision/Reaction CellNew ORS Collision/Reaction Cell

Longer, narrower rods, higher cell pressure and frequency – MUCH better performance in He mode

N RF G tNew RF GeneratorFast tuning 27MHz generator, for better tolerance to changing matrix (incl. organics) 

Increased Matrix ToleranceHigh Matrix Introduction (HMI) standard on 7700x model

Much smaller cabinet>30% smaller footprint than any other ICP‐MS

Simple software; reliable Auto‐TuningMassHunter software – intuitive and easyto learn.  Pre‐set plasma conditions and pfast lens auto‐tuning

Two 7700 Models

7700x 7700s7700x• High productivity system• Third generation ORS• HMI• Environmental, food, clinical, pharmaceutical and general purpose

7700s• Clean room ready• Third generation ORS• Cool plasma• Mineral acids, silicon matrices, organics, DIW h i lpharmaceutical and general purpose 

applicationsDIW, process chemicals

Agilent 7700 ICP‐MS System in DetailOff‐axis ion lens 3rd generation 

High matrix introduction  (HMI) dilution 

gas inlet

Off axis ion lensCell gas inlet

Fast, simultaneous dual mode 

detector (9 orders d i )

gOctopole Reaction System (ORS3)

gas inlet

Low‐flow Sample Introduction

dynamic range)

Peltier‐cooled spray chamber

High‐frequency (3MHz) 

hyperbolic quadrupole

p y

High‐performance 

Fast, frequency‐matching 27MHz RF generator

vacuum system

High‐transmission, matrix tolerantmatrix tolerant 

interface

Inorganic Analysis Techniques in a Typical Laboratory %

ICP‐OES – for majors and high matrix samples

Multi‐element, ~2 min/ sample

10’s ppb to 1000’s ppm

f l d l lICP‐MS – for trace elements and clean samples

Multi‐element, ~4min/ sample 

Single ppt to 10’s ppmppm

GFAAS

Single element, ~6min/ppb

Hydride/AFS

Few elements, 

LODIn many inorganic labs, several analytical techniques are used, to cover the range 

f l i d d i6min/ sample

10’s ppt to 100’s ppb

pp ,~2min/ sample 

Single ppt to 10’s ppb

of analytes, matrices and detection limits required. This is encouraged by 

some vendors, who want to sell multiple instruments to each lab!

Few Elements/Samples

ppt

Many Elements/SamplesFew Elements/Samples Many Elements/Samples

Inorganic Analysis Techniques in a Typical Laboratory %

ICP‐OES

Multi‐element, ~2 min/ sample

10’ b t 1000’f l d l l

7700 ICP-MSMulti-element

10’s ppb to 1000’s ppmICP‐MS – for trace elements and clean samples

Multi‐element, ~4min/ sample 

Single ppt to 10’s ppmppm

Single cell gas mode and productivity tools reduce run timeHMI for samples with % level solids

Single ppt (incl. hydride and Hg) to 100’s ppm (1000’s ppmith HMI)

GFAAS

Single element, ~6min/ppb

Hydride/AFS

Few elements, 

LODwith HMI)

Uniquely, the Agilent 7700 can 6min/ sample

10’s ppt to 100’s ppb

pp ,~2min/ sample 

Single ppt to 10’s ppb

q y, greplace all these separate techniques, providing high throughput, matrix tolerance, wide elemental coverage 

Few Elements/Samples

ppt

Many Elements/Samples

and low LODs in a single run

Few Elements/Samples Many Elements/Samples

7700 ‐ Smaller Cabinet; Longer Ion Path!!

The 7700 has >30% smaller footprint than any other ICP MS butThe 7700 has >30% smaller footprint than any other ICP‐MS, but access for maintenance has been improved (all service from front)

Despite much smaller external cabinet size, the ion path of the 7700 i ll 30 l h h 7500is actually 30mm longer than the 7500

Extra length due to redesigned cell (longer octopole rods) and lens

30% smaller footprint

30mm longer ion path

Unique Performance of the 7700 

Better matrix tolerance than any other ICP‐MS

• Higher plasma temperature (lower CeO/Ce ratio) under standard conditions than any other systemy y

Best performance with Helium cell gas – eliminates need for reaction gases in all common applications

7700 ORS3 improvements ‐ removes all7700 ORS improvements  removes all polyatomics in He mode, giving accurate results in complex or variable sample types – impossible on ICP‐MS systems that use 

i ll ireactive cell gases or mixtures

Wider dynamic range than any other quadrupole ICP‐MSq p

Full 9 orders dynamic range at the detector – linear to 500ppm without changing conditions or hardware

7700 Series Sample Introduction

• Low‐flow (typically 0.15mL/min) 

• Temperature stabilized (Peltier cooled spray chamber)p y )

• Wide Torch Injector ID (2.5mm)

• No O‐rings in spray chamber end‐cap – reduced risk of contaminationcap – reduced risk of contamination

• Auto‐alignment of torch after maintenance

F f hi RF• Fast frequency‐matching RF generator

• Simple setup, using “pre‐set” l d dplasma conditions and auto‐tuning

Provides most robust plasma of any ICP‐MS under standard conditions

All New RF GeneratorThe new RF generator ofThe new RF generator of the 7700 operates using a 

unique computer controlled fast tuning 

design to instantly matchdesign, to instantly match to changing load.

This means that the 7700 can switch from pure 

water to volatile organics without disturbing the 

plasma

Interface area

Comparison of Plasma Loading/Cooling Hottest part of  Sample channel is  Residence time is a ICP‐MS plasma must produceplasma ~ 8000K

By sample cone, analytes present as M+ ions

pat ~6700K few milliseconds

ICP MS plasma must produce ions – neutral atoms cannot be measured (unlike ICP‐OES where many of the best 

+Highest M+ population should correspond to lowest polyatomic population

emission lines are atomic)Sample introduction must maintain high plasma 

Conventional ICP MS Optimized ICP‐MS (7700)

Particles are decomposed and dissociated

Aerosol is Dried Atoms are formed and then ionised

temperature – monitored using CeO+/Ce+ ratio

++

Conventional ICP‐MS0.5 ‐ 1.0mL/min, 1.8‐2.0 mm Injector, no water vapor removal  Low central channel temperature

Optimized ICP‐MS (7700)0.10 ‐ 0.25mL/min, 2.5mm Injector, water vapor removed  High central channel temperature

++ + +

+

++

+

+++

++

High sample load, narrow central channelpoor matrix decomposition

Low sample load, wide central channelgood matrix decomposition

CeO/Ce Ratio – Effect on Matrix Suppression When a high sample matrix (e.g. 1/10 seawater) is introduced, the plasma isWhen a high sample matrix (e.g. 1/10 seawater) is introduced, the plasma is overloaded and analyte signal drops (suppression).  Suppression is worse when the CeO/Ce ratio is higher (plasma temperature is lower)

Signal Suppression in 0.3% NaCl

90.0100.0

50.060.070.080.0

cove

ry

1% CeO/Ce

10 020.030.040.0

% R

ec 1.7 % CeO/Ce

Spike recovery in a high matrix is better with a robust 

0.010.0

Sc-45 Cr-52 Fe-56 Zn-66 Mo-95 In -115

Elements

plasma (low CeO/Ce ratio)

7700 has the lowest CeO/Ce ratio in standard conditions of any ICP‐MS (<1%)

Other Benefits of High Plasma Temp.Reducing CeO+/Ce+ ratio from 3.0% to 1.0% (3x reduction) removes ~70% of many g / ( ) ymatrix‐based interferences (ArCl+, ClO+, CaO+, etc)

Hotter plasma is less affected by a variable matrix (more robust)

Better matrix decomposition reduces interface and lens contamination and therefore preduces maintenance

Hotter plasma improves the ionization of poorly ionized elements, so MUCH lower LODs possible  for Be (right), B, As, Se, Cd, Hg (below), etc

S b t BSub ppt Be detection limit!

30ppt30ppt 

10ppt 

5ppt Hg BEC (ppt) LOD (ppt)

201 9.49 1.51Be BEC (ppt) LOD (ppt)9 0.465 0.235

High Matrix Introduction (HMI) – How it Works

HMI is a sample dilution technique but, uniquely, it dilutes the sample in thedilutes the sample in the gas state, using aerosol dilution.

This removes the main problems of liquid sample dilution:

•Time•ReagentsE•Errors

•Contamination

HMI – Automatic Setup of Plasma Conditions

Principle of HMI is simple –hardware comprises extrahardware comprises extra gas line to dilute aerosol.

However, requires very sophisticated softwaresophisticated software algorithm to map plasma conditions, and very 

reproducible hardware toreproducible hardware to allow conditions to be recalled consistently

HMI  Robust Plasma → Low Oxide Interferences

Recovery of a 1 ppb Cd spike in increasing Mo concentration (0, 2, 5 ppm Mo). Comparison of standard 7700x (1% oxides) and 

7700x under HMI conditions (0 2% oxides)7700x under HMI conditions (0.2% oxides)

HMI – Effect on Matrix SuppressionHMI dilutes aerosol density & water vapour, as well as sample matrix.Gives much higher100

120

+/- 15% Gives much higher plasma temp; much better matrix decomposition. Matrix suppression is almost

80

100

0ppb

 Spike

/ 15%

suppression is almost eliminated.

Plot shows % recovery in dil d

40

60

Recovery of 10

2% CeO/Ce

1% CeO/Ce

undiluted seawater vsaqueous calibrations. With HMI, ALL results are within +/‐ 15% 0

20

% R

0.2% CeO/Ce

/recovery (shaded area)Without HMI, ALL results are below 60% recovery

0

Elements

Other Benefits of HMI

HMI increases sample throughput

• Reduces sample prep time (no manual or auto‐dilution)• Reduces number of over range samples which have to be repeated• Reduces number of over‐range samples which have to be repeated

HMI decreases routine maintenance

• HMI dilution reduces the matrix loading on the plasmag p• This decreases the amount of matrix which reaches the interface cones and so less maintenance (cone cleaning) is required

• Lower matrix loading also improves long‐term stability, which decreases the o e at oad g a so p o es o g te stab ty, c dec eases t eneed to run repeated calibrations

– Further increases sample throughput

7700 Series Interface

• New interface provides simple access for maintenance – remove and refit cone without any tools

• Provides good ion i i d itransmission and matrix 

tolerance

7700 Series standard interface provides high sensitivity and good matrix tolerance as standard – no need for a separate set of low‐sensitivity cones for high matrix samples!

7700 Series Ion Lens

• Ion Lens focuses ions into the cell, and rejects photons and neutrals

• 7700 uses a combined Extraction/Off‐axis Lens – located outside high‐vacuum region, so easy to access for maintenance

• Provides ideal combination of high transmission across the mass range, low random background, and protection from matrix contamination in the high vacuum 

iregion

• No need to set up variable voltages to increase ion transmission at specific masses 

ll i d ll h i !– all masses are transmitted all the time!

7700 Series has the highest ion transmission across the mass range of any ICP‐MS, in standard, matrix tolerant conditions

All New Octopole Reaction System (ORS3)

The 7700 uses a completely new collision/ reaction cell, with:

18% longer rods18% longer rods

15% smaller ID

and operates at

16% higher pressure

20% higher frequency

ORS3 also operates with a much larger energyORS3 also operates with a much larger energy discrimination step.

Result is much more effective removal of interferences in He mode with KED

Major improvement compared to 7500 Series, which already offered by far the best He mode performance of any ICP‐MS

Se Calibration (in 2% HCl + 100ppm Ca)Calibration for 78, 80, 82Se at 0, 0.5, 1, 10ppbCalibration for 78, 80, 82Se at 0, 0.5, 1, 10ppb 

Sub‐ppb LOD shows interference removal on all Se isotopes – essential for accurate isotope ratio or isotope dilution measurementLOD shows 0ppb

Isotope BEC (ppt) LOD (ppt)78 7.95 <5ppt

80 301 133

82 252 210

dilution measurementppBlank was 2cps +/‐ 0cpsProbably <5ppt LOD

82 252 210

Improved performance for Se with ORS3 in He mode –li i t th d feliminates the need for reaction mode in routine applications.

No SeH or BrH formation (affects all reaction gases)No SeH or BrH formation (affects all reaction gases)

High‐Frequency Hyperbolic Quadrupole

7700 Series retains the renowned research‐grade 

hyperbolic quadrupole of the 7500 Series Still the only7500 Series.  Still the only 

hyperbolic quadrupole used in any commercial ICP‐MS.Provides excellent peak 

ti f th b tseparation, for the best abundance sensitivity 

specification:Low Mass:  5 x 10‐7

High Mass: 1 X 10‐7

7700 Quadrupole & Abundance Sensitivity

3MHz hyperbolic quadrupole with alignment3MHz, hyperbolic quadrupole with alignment tolerance to 1 micron

• Winner of 2006 Bill Hewlett Innovation Awardf• U.S. Patent #6,926,783: Manufacturing Precision 

Multipole Guides and Filters• "This invention is the most significant advance in quadrupole mass filter technology in 40 years." J D ll A il S i S ff S i iJerry Dowell, Agilent Senior Staff Scientist

Best Abundance Sensitivity Specification of any ICP‐MS – no need to set up custom resolution to separate adjacent peaks – all peaks are separated p j p p punder standard conditions!

(Factory performance certificate ships with every 7700 Series instrument)

Agilent 7700Low Mass Side 5x10‐7 (Cs)High Mass Side 1x10‐7 (Cs) Quadrupole with alignment mandrelHigh Mass Side 1x10 (Cs) p g

9 Orders Dynamic Range DetectorUnique Discrete Dynode Electron Multiplier (DDEM) detector, providing 9 orders dynamic range (6 orders in pulse mode, and 3 further 

orders in analog).Also has shortest minimum dwell time 0.1ms in 

both pulse and analog modesGenuine 9 orders dynamic range so major 

elements at 100’s ppm can be measured in theelements at 100 s ppm can be measured in the same run as trace elements at ppt, without

operator having to change conditions or hardware configuration.

C lib i h N i 1 10 d 1 5 dil dCalibration shows Na in 1:10 and 1:5 diluted seawater – top point is 2360ppm

7700x – Largest Analytical Range of any ICP‐MS

Calibration ran esThese 4 plots were obtained under the same analytical conditions 

Calibration rangesHg (10 – 200ppt) – NoGas ModeAs (10 – 200 ppt) – He ModeSe (10 – 200 ppt) – He ModeNa (0 05 1000 ppm) He Mode As

Hg

p yon the 7700x – only the gas mode (NoGas for Hg) changed

AsNa (0.05 – 1000 ppm) – He Mode

Overall calibration range 10ppt (Hg, As, Se) to 1000 ppm (Na) in a single method

As

10 ppt Mercury

10 ppt Arsenicmethod

‐ without attenuating ion transmission to increase working range

Na

Arsenic

NaTypically, ICP‐MS cannot measure           above 200ppm Na without changing quad resolution or ion lens settingsHg

1000 ppm Sodium

Se NaSeGood fit at 0.2ppm

HgHg LOD on 7700x is about 2ppt –7700x can QUANTIFY at 10ppt!

7700x can do both of the above in the 

10 ppt Selenium

fsame run!

7700 – 9 Orders Detector Dynamic Range

Original ICP MS pulse countDetector range comparison:  The entire green‐shaded area is within the measurement range of the 7700 Series detector, but 90% of these concentrations would be over‐range on other detectors, requiring manual signal attenuation or dilution for these concentrations to be measured on other ICP‐MS instruments.

Original ICP‐MS pulse‐count detectors gave 6 orders dynamic range (up to 2Mcps)  

Analog mode typically adds a1) 7700 Series detector – 9 orders dynamic range, from 0 to 500ppm

Analog mode typically adds a further 2 orders dynamic range (up to 400Mcps), equivalent to about 50ppm

Agilent 7700 Series detector adds another order of dynamic range in analog mode – up to 4,000Mcps or around 500ppm

2) Typical ICP‐MS detector – 8 orders dynamic range, from 0 to 50ppm

around 500ppm

Upper range is even higher for mineral elements in He mode, as low‐mass signal is reduced when 

3) Older, pulse‐count only detector – 6 orders dynamic range, from 0 to 0.5ppm

gcell is pressurized.

7700 electronics increase detector lifetime to >2 years (around 6 months on other ICP MS)months on other ICP-MS)

New hardware

New x-lens

New sampling cone

ORS3New RF generator

Size – Foot print is more than 30% smaller than Agilent 7500

Agilent 7500  D600 ( 720 w/ plug ) x W 1100 ( 1210 included SC) x H575 ( 645 with Chimney) 

Agilent 7700  D620 ( 720 w/ plug ) x W 730 ( 860 included SC) x H595 ( 655 with Chimney) 

Weight ‐ more than 30% lighter          115kg (Agilent 7700 ) vs 175kg ( Agilent 7500) 

Build Quality 

The renowned build quality, durability and reliability of the 7500reliability of the 7500 has been further improved

This photo shows the high quality finish of g q ythe 7700 ICP‐MS –even the rear panel that is not seen bythat is not seen by users

Even Cleaner than the 75007700 k l i7700s takes clean‐room operation even further

Single exhaust duct (no need for–Single exhaust duct (no need for optional duct kit)

–No external air exhaust vents intoNo external air exhaust vents into clean‐room

–Lower exhaust flow requirement (5‐7m3/min, down from 7‐8m3/min)

–Much lower pressure drop (140Pa f 7500 t 40P f 7700)for 7500, to 40Pa for 7700), simplifies clean‐room installation and reduces air‐handling costs

Chromatographic ApplicationsSi l li k A il LCSimple link to Agilent LCDirect sequence control from ICP‐MS sample log tableMethod setup for LC/GC from ICP‐MS PC

Predefined application packs available, as for 7500Data Analysis software now integrated into main suiteSame service support for all units

MassHunter Software for 7700 Series ICP‐MS

Overview of Data Analysis Window (MassHunter)– Batch View Data table with real‐time update during sequence, on‐screen display of outlier/QC failures (e g flag for results outside calibration range)outlier/QC failures (e.g. flag for results outside calibration range)

Calibration Plots – 12 Plots or Single Plot– Calibration view can show 12 plots, single plot, or  single plot with calib table

– Elements with outlier flags are highlighted with calib plot shading

– Current element in currently selected sample line is shown on calib curve

Highlight shows g gelement with outlier (e.g. over calib range)

Current sample result shown on calib plotshown on calib plot

ISTD Stability and LabQC Plots

G hi l– Graphical pane shows ISTD Plot (recovery)

– Can also show LabQC recovery (up to 3 can be defined)

– Same pane can be used to show spectrum or h t hichromatographic data – can be expanded to full screen orscreen, or minimised to default layout

Spectrum ‐MassHunter– Simple tools to view, zoom and scroll spectra, overlay files and tune steps, and process spectra to give semi quant dataspectra to give semi‐quant data

Overlay spectra or tune mode totune mode, to 

quickly compare data

Peak ID – no limit to number of elements

Chromatographic Data Analysis ‐MassHunter– Chromatographic Data Analysis option is fully integrated into main Batch table view, including real time update calib display and outlier flags Familiar GUI (similar to LC/MS)including real‐time update, calib display and outlier flags. Familiar GUI (similar to LC/MS)

Chromatographic Data Analysis – Manual Integration

M l i t ti ith d t f th d/ t ith ll i t t d k( )– Manual integration, with update of method/report with manually integrated peak(s)

Chromatographic Data Analysis – Signal/NoiseSignal to Noise Calculation (per compound, per analyte or per sample)

Screen shows S/N for compound AB = S/N is shown above the selected peak.selected peak.

Noise region can be selected for all compounds and all Noise region – selected in 

l li analyte masses, for all compounds of the selected mass, or just for the selected

lower pane – applies to selected compound and 

mass only

Signal/Noise result displayed as peak label and printed in report

for the selected compound

MassHunter Software

Significant improvement in ease of use and functionality

Easier to learnEasier to learn

• Faster learning cycle = improved productivity.

New software capabilities for speciationNew software capabilities for speciation

• Chromatographic data analysis software integrated with main data table

Excel based reportingExcel based reporting

Common SW platform with other Agilent instruments – GC/MS,  GC/MS/MS, LC/MS, and LC/MS/MS/ / , / , / /

• Reduced staff training costs

7700 Environmental Impact Reduction

L l t i l i t d t t d iLower electrical power requirement, due to new rotary pump design

Lower heat output and reduced exhaust vent flow (for 7700s), with redesigned cooling air‐flow management system

All stainless‐steel outer panels, requiring less paint and associated solvents

Reduction of toxic compounds in Printed Circuit Boards

Increased use of recyclable materials such as plastic componentsIncreased use of recyclable materials, such as plastic components

At only 110Kg, the 7700 mainframe weighs 30% less than the 7500 Series, so significantly reduced CO2 emissions from transportation

Th 7700 i th fi t i t ll f i dl ICP MSThe 7700 is the first environmentally friendly ICP‐MS

Agilent 7700 with ORS3 – The Most Powerful ICP‐MS for the Routine or Research LabICP‐MS for the Routine or Research Lab• Effective removal of polyatomic interferences using He mode only, even in unknown and variable sample matricesp

• Simple method development – same conditions used for all elements and all sample types

• No new interferences and no loss of analyte signal by reaction

• Highest data integrity in unknown matricesHighest data integrity in unknown matrices

• Unmatched sensitivity across the mass range

• Widest dynamic range low ppt to 1000ppm• Widest dynamic range – low ppt to 1000ppmThe 7700x simplifies ICP‐MS operation, while improving matrix tolerance and providing unparalleled interference removal in 

complex and variable samples

Is it ready to ship ….?