skripsi ridho

31
PROPOSAL SKRIPSI a. Judul Proposal “ Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit dengan Katalis Ni-MgO Berpenyangga Dealuminasi Bentonit dan Kabon Aktif “ Biodiesel Production from Palm Oil with Ni-MgO Catalysts Supporting by Dealumination Bentonite and Activated Carbon” b. Uraian Singkat Kebutuhan minyak bumi dari hari ke hari semakin meningkat, bahkan konsumsinya pun melebihi kapasitas yang diharuskan. Keadaan ini menyebabkan para ahli meneliti sumber energi alternatif, salah satunya adalah biodiesel.Biodiesel memiliki beberapa keunggulan diantaranya bersumber dari bahan yang terbarukan (renewable resources), dapat terbakar habis, tidak beracun, dapat terurai secara alami (biodegradable), kandungan SOx dan bahan-bahan partikulatnya rendah, ramah terhadap lingkungan karena emisi karbon monoksidanya rendah. Disamping itu, biodiesel dapat digunakan untuk mesin-mesin konvensional tanpa memerlukan modifikasi pada mesin tersebut, serta dapat mengurangi emisi partikulat pada mesin, baik dipakai tanpa campuran maupun dengan campuran. Fatty Acid Metil Ester (biodiesel) adalah produk untuk menggantikan petroleum diesel dari sumber minyak nabati yang terdiri dari metil ester. Bahan dasar yang biasanya digunakan untuk pembuatan biodiesel diantaranya minyak dari kedelai, minyak kelapa sawit, minyak biji jarak, minyak biji bunga matahari dan lain sebagainya. Proses pembuatan biodiesel selama ini dilakukan melalui proses transesterifikasi minyak tumbuhan dengan alkohol, menggunakan katalishomogen asam/basa (H 2 SO 4 atau HCl/ NaOH atau KOH).Namun proses pembuatan biodiesel secara konvesional ini memiliki beberapa kelemahan, diantaranya terbentuknya produk samping berupa sabun, rumitnya pemisahan produk biodiesel yang dihasilkan dengan katalis, serta adanya limbah alkali yang memerlukan proses lanjutan

description

pembuatan biodiesel dengan katalis NiO-MgO

Transcript of skripsi ridho

Page 1: skripsi ridho

PROPOSAL SKRIPSI

a. Judul Proposal

“ Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit dengan Katalis Ni-MgO Berpenyangga Dealuminasi Bentonit dan Kabon Aktif “

“ Biodiesel Production from Palm Oil with Ni-MgO Catalysts Supporting by Dealumination Bentonite and Activated Carbon”

b. Uraian Singkat

Kebutuhan minyak bumi dari hari ke hari semakin meningkat, bahkan konsumsinya pun melebihi kapasitas yang diharuskan. Keadaan ini menyebabkan para ahli meneliti sumber energi alternatif, salah satunya adalah biodiesel.Biodiesel memiliki beberapa keunggulan diantaranya bersumber dari bahan yang terbarukan (renewable resources), dapat terbakar habis, tidak beracun, dapat terurai secara alami (biodegradable), kandungan SOx dan bahan-bahan partikulatnya rendah, ramah terhadap lingkungan karena emisi karbon monoksidanya rendah. Disamping itu, biodiesel dapat digunakan untuk mesin-mesin konvensional tanpa memerlukan modifikasi pada mesin tersebut, serta dapat mengurangi emisi partikulat pada mesin, baik dipakai tanpa campuran maupun dengan campuran.

Fatty Acid Metil Ester (biodiesel) adalah produk untuk menggantikan petroleum diesel dari sumber minyak nabati yang terdiri dari metil ester. Bahan dasar yang biasanya digunakan untuk pembuatan biodiesel diantaranya minyak dari kedelai, minyak kelapa sawit, minyak biji jarak, minyak biji bunga matahari dan lain sebagainya. Proses pembuatan biodiesel selama ini dilakukan melalui proses transesterifikasi minyak tumbuhan dengan alkohol, menggunakan katalishomogen asam/basa (H2SO4 atau HCl/ NaOH atau KOH).Namun proses pembuatan biodiesel secara konvesional ini memiliki beberapa kelemahan, diantaranya terbentuknya produk samping berupa sabun, rumitnya pemisahan produk biodiesel yang dihasilkan dengan katalis, serta adanya limbah alkali yang memerlukan proses lanjutan yang cukup kompleks. Untuk mengatasi kelemahan tersebut di atas, mulai dikembangkan penggunaan katalis heterogen (padat) untuk menggantikan katalis alkali tersebut.Hasil penelitian menunjukkan dengan menggunakan katalis padat menghasilkan yield produk lebih tinggi, kualitas produk biodiesel dan hasil samping gliserol lebih baik, proses pemisahan katalis dengan hasil reaksi jauh lebih mudah, proses menjadi lebih ramah lingkungan, dan biaya produksi biodiesel menjadi lebih ekonomis.

Penelitian ini bertujuan untuk membuat Fatty Acid Metil Ester dengan bahan dasar minyak sawit menggunakan katalis padat Bentonite dan Carbon Active dengan support Ni-MgO, mempelajari pengaruh temperatur dan laju feed total minyak dan methanol terhadap yield Fatty Acid Metil Este ryang dihasilkandari reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit dengan metanol pada reaktor kontinu sehingga mendapatkan yield Fatty Acid Metil Ester terbaik dari kombinasi variabel penelitian.

Terlebih dahulu bentonit dan carbon active diatkifkan dahulu dengan larutan activator yang selanjutnya dilakukan impregnasi logam nikel dan presipitasi magnesium oksida. Hasil katalis akan di uji menggunakan BET dan AAS. Pembuatan biodiesel ini tetap menggunakan proses transesterifikasi dengan reaktor fixed batch. Produk yang

Page 2: skripsi ridho

dihasilkan akan didinginkan dan dipisah dengan corong pemisah hingga terbentuk dua layer. Layer bagian atas adalah biodiesel dan layer bagian bawah adalah gliserol sebagai produk samping. Biodiesel yang dihasilkan akan diuji dengan metode GC. Berdasarkan hasil analisa akan terlihat komposisi variabel mana yang akan menghasilkan biodiesel dengan yield tertinggi.

c. Pendahuluan

c.1 Latar Belakang Masalah

Kebutuhan minyak bumi dari hari ke hari semakin meningkat, bahkan konsumsinya pun melebihi kapasitas yang diharuskan. Keadaan ini diperkirakan akan berlangsung terus menerus dan jika hal ini dibiarkan begitu saja, maka suatu saat akan terjadi kelangkaan bahan bakar minyak bumi (BBM). Untuk mengantisipasi terjadinya kelangkaan bahan bakar minyak bumi pada masa yang akan datang, saat ini dunia internasional telah menemukan bahan bakar alternatif lain yang diolah dari minyak tumbuhan, yang lebih dikenal dengan Biodiesel.

Sebagai bahan bakar alternatif biodiesel memiliki beberapa keunggulan diantaranya bersumber dari bahan yang terbarukan (renewable resources), dapat terbakar habis, tidak beracun, dapat terurai secara alami (biodegradable), kandungan SOx dan bahan-bahan partikulatnya rendah (Schuchardt dkk, 1998 ; Micheal and McCormick, 1998; Ma and Hanna, 1999;Jumari dkk, 2009;Zabeti dkk, 2009;Kawashima dkk,2008), ramah terhadap lingkungan karena emisi karbon monoksidanya rendah (Dorado dkk, 2003; Zabeti dkk, 2009). Disamping itu, biodiesel dapat digunakan untuk mesin-mesin konvensional tanpa memerlukan modifikasi pada mesin tersebut (Dube dkk, 2007), serta dapat mengurangi emisi partikulat pada mesin, baik dipakai tanpa campuran maupun dengan campuran (Szybist dkk, 2007).

Fatty Acid Metil Ester (biodiesel) adalah produk untuk menggantikan petroleum diesel dari sumber minyak nabati yang terdiri dari metil ester. Bahan dasar yang biasanya digunakan untuk pembuatan biodiesel diantaranya minyak dari kedelai, minyak kelapa sawit, minyak biji jarak, minyak biji bunga matahari dan lain sebagainya. Proses pembuatan biodiesel selama ini dilakukan melalui proses transesterifikasi minyak tumbuhan dengan alkohol, menggunakan katalishomogen asam/basa (H2SO4 atau HCl/ NaOH atau KOH) (Freedman dkk, 1984;Canakci and Gerpen, 1999). Namun proses pembuatan biodiesel secara konvesional ini memiliki beberapa kelemahan, diantaranya terbentuknya produk samping berupa sabun, rumitnya pemisahan produk biodiesel yang dihasilkan dengan katalis, serta adanya limbah alkali yang memerlukan proses lanjutan yang cukup kompleks serta membutuhkan energi yang cukup tinggi dan pada akhirnya menigkatkan ongkos produksi. .Untuk mengatasi kelemahan tersebut di atas, mulai dikembangkan penggunaan katalis heterogen (padat) untuk menggantikan katalis alkali tersebut. Katalis heterogen yang pernah diteliti diantarnya ZnO, TiO2/ZrO2, Al2O3/ZrO2, dan lain sebagainya (Guanidine dkk, 1998). Hasil penelitian menunjukkan dengan menggunakan katalis padat menghasilkan yield produk lebih tinggi, kualitas produk biodiesel dan hasil samping gliserol lebih baik (Furuta dkk, 2006), proses pemisahan katalis dengan hasil reaksi jauh lebih mudah (Di Serio dkk, 2007), proses menjadi lebih ramah lingkungan, dan biaya produksi biodiesel menjadi lebih ekonomis.

19

Page 3: skripsi ridho

Dalam penelitian ini digunakan katalis Bentonite dengan support Magnesium (Mg) dan Nikel (Ni) untuk menghasilkan Fatty Acid Metil Ester (biodiesel) yang nantinya dapat dikembangkan untuk penelitian biodiesel dengan jenis katalis yang lain.

c.2 Perumusan Masalah

Dari latar belakang yang telah diuraikan sebelumnya dapat dirumuskan beberapa permasalahan sebagai berikut :

1. Bagaimana cara memproduksi Fatty Acid Metil Ester melalui reaksi transesterifikasi minyak sawit dengan katalis NiO/MgO dengan support Bentonite dan Karbon Aktif

2. Bagaimana pengaruh temperature, rasio molar minyak - metanol dan laju feed total minyak dan metanol terhadap yield Fatty Acid Metil Ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak sawit dengan katalis dengan katalis NiO/MgO dengan support Bentonite dan Karbon Aktif pada reaktor kontinu.

3. Bagaimana cara mendapatkan yield terbaik metil ester melalui reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit pada reaktor kontinu dengan katalis NiO/MgO dengan support Bentonite dan Karbon Aktif

c.3 Batasan Masalah/Ruang Lingkup

1. Bahan baku pembuatan biodiesel yang digunakan adalah minyak kelapa sawit dengan menggunakan reaktor fixed bed.

2. Proses Transesterifikasi minyak kelapa sawit dengan metanol menggunakan katalis NiO/MgO dengan support Bentonite dan Karbon Aktif

c.4 Tujuan Penelitian

1. Membuat Fatty Acid Metil Ester dengan bahan dasar minyak sawit menggunakan katalis padat NiO/MgO dengan support Bentonite dan Karbon Aktif

2. Mempelajari pengaruh temperatur, rasio molar minyak - metanol dan laju feed total minyak dan metanol terhadap yield Fatty Acid Metil Ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit dengan metanol pada reaktor kontinu.

c.5 Manfaat Penelitian

1. Mendapatkan Fatty Acid Metil Ester dengan bahan dasar minyak sawit menggunakan katalis padat NiO/MgO dengan support Bentonite dan Karbon Aktif

2. Mengetahui pengaruh temperature, rasio molar minyak – metanol dan laju feed total minyak dan metanol pada yield Fatty Acid Metil Ester yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak kelapa sawit dengan metanol pada reaktor kontinu..

20

Page 4: skripsi ridho

d. Tinjauan Pustakad.1Fatty Acid Metil Ester (Biodiesel)

Biodiesel termasuk bahan bakar diesel yang terbakar dengan sempurna, dihasilkan dari beberapa minyak nabati pengganti minyak bumi. Biodiesel adalah metil ester yang diproduksi dari minyak tumbuhan atau hewan dan memenuhi kualitas untuk digunakan sebagai bahan bakar di dalam mesin diesel.

Biodiesel terdiri dari metil ester (RCOOCH3) minyak nabati, di mana rantai hidrokarbon trigliserida dari minyak nabati mentah diubah secara kimia menjadi ester asam lemak melalui reaksi transesterifikasi. Transesterifikasi adalah penggantian gugus alkohol lain dalam suatu proses yang menyerupai hidrolisis. Namun berbeda dengan hidrolisis, pada proses transesterifikasi bahan yang digunakan bukan air melainkan alkohol. alkohol dengan minyak untuk melepaskan tiga rantai ester dan gliserin dari tiap trigliserida. Campuran tersebut menghasilkan gliserin di lapisan bawah dan biodiesel di lapisan atas. (Soerawidjaja,2006).

Selain minyak nabati dapat juga digunakan lemak hewan, namun yang paling umum digunakan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel adalah minyak nabati. Minyak nabati memiliki beberapa keunggulan dibandingkan lemak hewan dalam pembuatan biodiesel. Perbedaan wujud molekuler ini memiliki beberapa konsekuensi penting dalam penilaian keduanya sebagai kandidat bahan bakar mesin diesel : 1. Minyak nabati (yaitu trigliserida) berat molekul besar, jauh lebih besar dari biodiesel

(yaitu ester metil). Akibatnya, trigliserida relatif mudah mengalami perengkahan (cracking) menjadi aneka molekul kecil, jika terpanaskan tanpa kontak dengan udara (oksigen).

2. Minyak nabati memiliki kekentalan (viskositas) yang jauh lebih besar dari minyak diesel/solar maupun biodiesel, sehingga pompa penginjeksi bahan bakar di dalam mesin diesel tak mampu menghasilkan pengkabutan (atomization) yang baik ketika minyak nabati disemprotkan ke dalam kamar pembakaran.

3. Biodiesel mempunyai sifat kimia dan fisika yang serupa dengan petroleum diesel (solar) sehingga dapat digunakan langsung untuk mesin diesel atau dicampur dengan petroleum diesel. Pencampuran 20 % biodiesel ke dalam petroleum diesel menghasilkan produk bahan bakar tanpa mengubah sifat fisik secara nyata. Produk ini di Amerika dikenal sebagai Diesel B-20 yang banyak digunakan untuk bahan bakar bus. (http://indofuel.com).

Biodiesel memiliki beberapa kelebihan dibanding bahan bakar diesel petroleum. Kelebihan tersebut antara lain (Bode, 2002) :1. Termasuk bahan bakar yang dapat diperbaharui2. Memiliki angka setana yang lebih tinggi dari minyak3. Dapat langsung digunakan sendiri atau dicampur dengan petroleum diesel4. Tidak memerlukan modifikasi mesin diesel.5. Tidak beracun, bebas dari logam berat, sulfur dan senyawa aromatic.6. Mengurangi emisi karbon monoksida, hidrokarbon dan NOx.7. Mempunyai nilai flash point (titik nyala) yang lebih tinggi dari petroleum diesel

sehingga lebih aman jika disimpan dan digunakan.(Gerpen dkk, 2004).Untuk menjamin kualitas biodiesel yang dihasilkan dari metil ester, pada

tahun 2002 di Amerika Serikat dan di beberapa Negara telah dikembangkan standar biodiesel ASTM D6751.

21

Page 5: skripsi ridho

Tabel d.1.1 Standar Biodiesel menurut ASTM D6751Karakteristik Batasan Satuan

Flash Point 130 (minimum) °CPour Point 8 (maksimum) °CKadar Air 0,05 (maksimum) % volumDensitas 0,815-0,875 kg/l

Viskositas, 40 °C 1,9-5,0 mm3/sSulfated Ash 0,02 (maksimum) % berat

Sulfur 0,05 (maksimum) % beratBilangan Setana 47 (maksimum) -Residu Karbon 0,05 (maksimum) % beratBilangan Asam 0,80 (maksimum) mg KOHGliserol Bebas 0,02 Berat

Kandungan Fosfor 0,001 (maksimum) % beratSuhu Destilasi 360 (maksimum) °C

Sumber :(Erliza dkk, 2006)

d.2 Minyak Kelapa Sawit Kelapa sawit adalah tumbuhan industri penting penghasil minyak masak,

minyak industri, maupun bahan bakar (biodiesel). Perkebunannya menghasilkan keuntungan besar sehingga banyak hutan dan perkebunan lama dikonversi menjadi perkebunan kelapa sawit.Indonesia saat ini adalah produsen CPO (Crude Palm Oil) terbesar di dunia dan memiliki lahan sawit terluas di dunia.Luas areal kelapa sawit di Indonesia tahun 2008 menurut Dirjenbun, Deptan, diperkirakan mencapai 6.78 juta ha dan produksi CPO pada tahun tersebut mencapai 17.37 juta ton. Luas area dan produksi diperkirakan akan terus meningkat mengingat saat ini gencar dilakukan pembukaan lahan-lahan sawit baru, terutama di pulau Kalimantan dan Papua.

Minyak kelapa sawit berasal dari bagian pericap buah kelapa sawit.Kandungan yang terdapat dalam minyak kelapa sawit adalah 94% trigliserida. Selain itu dalam minyak kelapa sawit yang belun dimurnikan terdapat kandungan sejumlah kecil komponen bukan lemak seperti fosfatida, gum, sterol (0,06-0,08%), tokoferol (0,003%), asam lemak bebas (FFA) 5%, sisanya pengotor dan air. Sterol berfungsi sebagai stabilizer dalam minyak dan tokoferol berfungsi sebagai anti oksidan. Minyak kelapa kaya akan asam lemak berantai sedang (C8 – C14), khususnya asam laurat dan asam meristat. (Ketaren, 1986)

Komposisi zat asam yang mengandung lemak dari minyak sawit didominasi oleh palmitic, oleic, linoleic, dan zat asam lemak stearic ditambah sedikit myristic, lauric, linoknic dan cuka capric.Dari tabel d.2.1 dapat dilihat Komposisi CPO dan tabel d.2.2 Sifat fisik CPO.

22

Page 6: skripsi ridho

Tabel d.2.1 Komposisi Minyak Sawit Tabel d.2.2 Sifat Fisik Minyak Sawit

Sumber : Maulana Andry, 2008

Sumber : Maulana Andry, 2008

d.2.1 Trigiliserida Trigliserida adalah triester dari

gliserol dengan asam-asam lemak, yaitu asam-asam karboksilat yang memiliki karbon 6 s/d 30. Trigliserida banyak dikandung dalam minyak dan lemak, merupakan komponen terbesar penyusun minyak nabati. Selain trigliserida, terdapat juga monogliserida dan digliserida.

d.2.2 Asam Lemak Bebas

Gambar d.2.2.1 Struktur molekul asam lemak bebasAsam lemak bebas adalah asam lemak yang terpisahkan dari trigliserida,

digliserida, monogliserida, dan gliserin bebas. Hal ini dapat disebabkan oleh pemanasan dan terdapatnya air sehingga terjadi proses hidrolisis. Oksidasi juga dapat meningkatkan kadar asam lemak bebas dalam minyak nabati.

Dalam proses konversi trigliserida menjadi alkil esternya melalui reaksi transesterifikasi dengan katalis basa, asam lemak bebas harus dipisahkan atau dikonversi menjadi alkil ester terlebih dahulu karena asam lemak bebas akan mengkonsumsi katalis. Kandungan asam lemak bebas dalam biodiesel akan mengakibatkan terbentuknya suasana asam yang dapat mengakibatkan korosi pada peralatan injeksi bahan bakar, membuat filter tersumbat dan terjadi sedimentasi pada injektor (www.journeytoforever.com). Pemisahan atau konversi asam lemak bebas ini dinamakan tahap preesterifikasi.

23

Komposisi Fatty Acid Komposisi (%)

Jenuh

Lauric -Myristic 1,4Palmatic C16 40,1Stearic C8 5,5Aracidic -Lainnya -

Tak Jenuh

Palmitoleic -Oleic C18 42,7Linoleic C18 10,3Linolenic -

Parameter NilaiMelting point, OC 35Densitas 0,915Nilai Iodin 54,2Nilai Saponifikasi 199,1

Page 7: skripsi ridho

d.3.MetanolMetanol atau methyl alkohol atau sering juga disebut carbinol merupakan

larutan polar yang larut dalam air, alkohol, ester dan pelarut organic lainnya.Metanol mempunyai rumus molekul CH3OH adalah alkohol aliphatic sederhana.Reaksinya ditentukan oleh gugus hydroxyl fungsional, sedangkan reaksi terjadi oleh gugus C – O atau O – H.Penggunaan metanol sebesar 85% digunakan sebagai bahan baku serta bahan pelarut sintetis. Dalam hal ini metanol direaksikan dengan trigliserida akan menghasilkan metil ester.

Metanol mempunyai sifat fisik sebagai berikut : tidak berwarna, mudah terbakar dan menguap, tidak berbau, mudah larut dalm air, sangat polar, spesifik gravity 0,7924 pada 20oC, titik didihnya 64,5oC, titik beku -97,5oC dan flash point 12,2oC. Keberadaan metanol dalam proses transesterifikasi adalah untuk memutuskan ikatan gliserin dengan asam lemak.

d.4 Katalis Katalis adalah substansi yang berpengaruh pada laju reaksi tetapi hasil dari

proses itu sendiri tidak mengalami perubahan begitu juga dengan kesetimbangan. Katalis dapat meningkatkan laju reaksi karena terjadi perubahan lintasan molekular atau mekanisme dari reaksi tersebut, karena katalis akan merubah mekanisme reaksi untuk memperoleh produk tertentu. Maka katalis sangat besar pengaruhnya pada yield.

Tipe katalis yang digunakan dalam proses transesterifikasi bermacam – macam, seperti :a) Katalis Homogenb) Katalis Heterogenc) Enzim

d.4.1 Katalis HeterogenKatalis heterogen adalah katalis yang berbeda fase dengan fase pelarutnyaKeuntungan menggunakan katalis heterogen (Arita, 2009) :

Katalis dapat diregenerasi, mengurangi biaya pembelian katalis. Proses pemisahannya mudah sehingga mengurangi biaya produksi. Mengurangi terbentuknya limbah, sehingga lebih ramah lingkungan.

Karakteristik katalis yang dibutuhkan :• Aktifitas yang tinggi• Stabil, kuat• Luas permukaan yang besar

Katalis homogen terdiri dari katalis homogen asam dan katalis homogen basa. Katalis homogen asam yang sering digunakan dalam proses transesterifikasi adalah asam sulfat, asam phospat, dan asam hidroklorat. Beberapa keuntungan dari penggunaan katalis homogen asam dalam proses transesterifikasi yaitu transesterifikasi dapat dilakukan pada zat yang memilik kandungan FFA yang tinggi dan berjalan secara serentak dengan proses transesterifikasi. Namun reaksi transesterifikasi dengan katalis asam berjalan lebih lambat dari katalis basa.(Umdu, 2008).

Katalis basa homogen yang sering digunakan dalam transesterifikasi adalah NaOH, KOH, karbonat, dan alkoksida seperti sodium metoksi, etoksi, propoksi, dan butoksi.Keuntungan menggunakan katalis basa homogen adalah reaksi diperkirakan lebih cepat daripada katalis asam.Namun reaksi transesterifikasi tidak dapat dilakukan

24

Page 8: skripsi ridho

pada zat yang memiliki kandungan FFA yang tinggi dan dapat menyebabkan saponifikasi yang menyebabkan kesulitan dalam pamisahan gliserol. (Viswanathan, 2005)

Proses Heterogen (katalis padat) sedang dikembangkan karena termasuk salah satu proses yang bersih, maksudnya adalah proses transesterifikasi yang tidak meninggalkan limbah. Teknologi baru yang sedang dikembangkan adalah aplikasi dari reactor batch.Katalis heterogen dalam penggunaan pada reaksi transesterifikasi menghasilkan ester dan gliserol berkualitas tinggi.Selain itu katalis heterogen mudah dipisahkan.Katalis basa heterogen yang sering digunakan dalam reaksi transesterifikasi yaitu zeolit, hydrotalcite, dan alkali tanah. Katalis basa heterogen lebih efektif daripada katalis asam dan enzim.(Umdu, 2009).

d.4.2 BentoniteBentonit adalah istilah pada lempung yang mengandung monmorillonit dalam

dunia perdagangan dan termasuk kelompok dioktohedral. Penamaan jenis lempung tergantung dari penemu atau peneliti, misal ahli geologi, mineralogi, mineral industri dan lain-lain.Bentonit dapat dibagi menjadi 2 golongan berdasarkan kandungan alu-munium silikat hydrous, yaitu activated clay dan fuller's Earth. Activated clay adalah lempung yang kurang memiliki daya pemucat, tetapi daya pemucatnya dapat ditingkatkan melalui pengolahan tertentu. Sementara itu, fuller's earth digunakan di dalam fulling atau pembersih bahan wool dari lemak.Sedangkan berdasarkan tipenya, bentonit dibagi menjadi dua, yaitu :a. Tipe Wyoming (Na-bentonit – Swelling bentonite) Na bentonit memiliki daya mengembang hingga delapan kali apabila dicelupkan ke dalam air, dan tetap terdispersi beberapa waktu di dalam air. Dalam keadaan kering berwarna putih atau cream, pada keadaan basah dan terkena sinar matahari akan berwarna mengkilap. Perbandingan soda dan kapur tinggi, suspensi koloidal mempunyai pH: 8,5-9,8, tidak dapat diaktifkan, posisi pertukaran diduduki oleh ion-ion sodium (Na+).b. Mg, (Ca-bentonit – non swelling bentonite) Tipe bentonit ini kurang mengembang apabila dicelupkan ke dalam air, dan tetap terdispersi di dalam air, tetapi secara alami atau setelah diaktifkan mempunyai sifat menghisap yang baik. Perbandingan kandungan Na dan Ca rendah, suspensi koloidal memiliki pH: 4-7. Posisi pertukaran ion lebih banyak diduduki oleh ion-ion kalsium dan magnesium. Dalam keadaan kering bersifat rapid slaking, berwarna abu-abu, biru, kuning, merah dan coklat. Penggunaan bentonit dalam proses pemurnian minyak goreng perlu aktivasi terlebih dahulu.

Endapan bentonit Indonesia tersebar di P. Jawa, P. Sumatera, sebagian P. Kalimantan dan P. Sulawesi, dengan cadangan diperkirakan lebih dari 380 juta ton, serta pada umumnya terdiri dari jenis kalsium (Ca-bentonit) . Beberapa lokasi yang sudah dan sedang dieksploitasi, yaitu di Tasikmalaya, Leuwiliang, Nanggulan, dan lain-lain. Indikasi endapan Na-bentonit terdapat di Pangkalan Brandan; Sorolangun-Bangko; Boyolali.

Na-bentonit dimanfaatkan sebagai bahan perekat, pengisi (filler), lumpur bor, sesuai sifatnya mampu membentuk suspensi kental setelah bercampur dengan air. Sedangkan Ca-bentonit banyak dipakai sebagai bahan penyerap. Untuk lumpur pemboran, bentonit bersaing dengan jenis lempung lain, yaitu atapulgit, sepiolit dan lempung lain yang telah diaktifkan.(www.wikipedia.com/bentonite)

d.4.3 Nikel Chlorida (NiCl2)

25

Page 9: skripsi ridho

Nikel(II) klorida (atau hanya nikel klorida), adalah senyawa kimia NiCl2.Garam anhidrat berwarna kuning,tetapi lebih akrab dengan NiCl2·6H2O hidrat berwarna hijau.Secara umum(II) klorida nikel,dalam berbagai bentuk,adalah sumber yang palingpenting dari nike luntuk sintesiskimia.Garam nikel bersifat karsinogenik. Mereka juga deliquescent, menyerap kelembabandari udara untuk membentuksolusi.

Katalis dibuat dengan kadar nikel sebesar20% (b/b) serta 25% (b/b), di mana masing-masing katalis dibuat dengan dua metoda yaitu impregnasi dan presipitasi. Pembuatan katalis dengan metoda impregnasi dilakukan dengan menambahkan larutan NiCl20.5 M ke dalam suspensi bahan penyangga (MNaB) sedikit demi sedikit pada suhu 70oC disertai pengadukan. Selanjutnyacampuran diaduk pada suhu tersebut hingga menjadi kering. Katalis kemudian dikeringkan padasuhu 120oC selama 10 jam, dan dilanjutkan dengankalsinasi pada suhu 500oC dalam udara selama 4jam serta reduksi pada suhu 450oC dalam aliranhidrogen (1ml/detik). Kecepatan pemanasansewaktu kalsinasi dan reduksi masing-masingsebesar 10oC/menit. Masing-masing katalis diberinama I20 dan I25. Sedangkan pembuatan katalisdengan metoda presipitasi dilakukan denganmenambahkan sedikit demi sedikit larutan Na2CO3(1 M) kedalam suspensi (10%) yang terdiri daribahan penyangga, larutan NiCl2 0.5 M,dan larutan H3NCONH3 (0.5Prosedurpengeringan, kalsinasi dan reduksi dilakukan samadengan katalis hasil impregnasi.(Hery Haerudin,dkk)

d.4.4 Magnesium Karbonat (MgCO3)Magnesium karbonat, MgCO3, adalah padatan putih yang terjadi di alam sebagai

mineral. Bentuk terhidrasi dan dasar. Beberapa magnesium karbonat juga ada sebagai mineral.Selain itu, MgCO3 memiliki berbagai kegunaan.

Semua unsur golongan II A jika dibakar dengan oksigen membentuk oksida (MO). Salah satu contohnya adalah MgO. MgO diperoleh dari pemanasan MgSO4 dan MgCO3.

895 0CMgSO4 MgO + SO3

540 0CMgCO3 MgO + CO2

Bila magnesium karbonat atau hidroksida dipanaskan terbentuklah magnesium oksida. Oksida ini dapat digunakan untuk bermacam tujuan misalnya vulkanasi karet, sebagai bahan untuk membuat berbagai senyawa magnesium lainnya, sebagai bahan refraktori dan sebagai abrasif. Magnesium oksida juga banyak dipakai dalam sistem pengendalian pencemaran untuk menyingkirkan sulfur dioksida dari gas cerobong asap. (Austin,1996)

d.4.5 Carbon Aktif (C)Karbon aktif adalah karbon yang di proses sedemikian rupa sehingga pori –

porinya terbuka, dan dengan demikian akan mempunyai daya serap yang tinggi. Karbon aktif merupakkan karbon yang bebas serta memiliki permukaan dalam (internal surface), sehingga mempunyai daya serap yang baik.Keaktifan daya menyerap dari karbon aktif ini tergantung dari jumlah senyawa kabonnya yang berkisar antara 85 % sampai 95% karbon bebas. Karbon aktif yang berwarna hitam, tidak berbau, tidak terasa

26

Page 10: skripsi ridho

dan mempunyai daya serap yang jauh lebih besar dibandingkan dengan kabon aktif yang belum menjalani proses aktivasi, serta mempunyai permukaan yang luas, yaitu memiliki luas antara 300 sampai 2000 m/gram. Karbon aktif ini mempunyai dua bentuk sesuai ukuran butirannya, yaitu karbon aktif bubuk dan karbon aktif granular (butiran). Karbon aktif bubuk ukuran diameter butirannya kurang dari atau sama dengan 325 mesh. Sedangkan karbon aktif granular ukuran diameter butirannya lebih besar dari 325 mesh.

Ada dua cara utama untuk mengaktifkan karbon aktif:1. Uap Aktivasi - Aktivasi dilakukan pada suhu tinggi 800 - 1000 ° C dengan

adanya uap. Awalnya, gasifikasi dari bahan dikarbonisasi dengan uap terjadi; reaksi yang dikenal sebagai reaksi Air-Gas. Reaksi ini merupakan reaksi endotermik sehingga suhu harus dipertahankan oleh pembakaran parsial dari CO dan H2 terbentuk.

Air ditambahkan untuk membakar gas tanpa membakar karbon, menghasilkan karbon aktif dinilai, disaring dan de-membersihkan. Karbon aktif yang dihasilkan oleh aktivasi uap umumnya menunjukkan 'halus' struktur pori, ideal untuk adsorpsi senyawa dari kedua cair dan fase uap.

2. Aktivasi Kimia - Bahan baku diresapi dengan agen dehidrasi yang kuat, biasanya asam fosfat (P2O5) atau seng klorida (ZnCl2) dicampur ke dalam pasta dan kemudian dipanaskan sampai suhu 500 - 800 ° C untuk mengaktifkan karbon. Karbon aktif yang dihasilkan oleh aktivasi kimia umumnya memperlihatkan struktur pori sangat 'terbuka', ideal untuk adsorpsi molekul besar.

d.5 TransesterifikasiTransesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari

trigliserida (minyak nabati) menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Diantara alkohol-alkohol monohidrik yang menjadi kandidat sumber / pemasok gugus alkil, metanol adalah yang paling umum digunakan karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi disebut metanolisis). Reaksi transesterifikasi terjadi karena alkohol pada gliserida mengalami substitusi dengan alkohol monohidrit (metanol) sehingga terbentuk metil ester dan gliserol.

Transesterifikasi juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya katalis, konversi yang dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan lambat. Katalis yang biasa digunakan pada reaksi transesterifikasi adalah katalis basa. Reaksi transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester dapat dilihat pada gambar dibawah sebagai berikut :

27

Page 11: skripsi ridho

Gambar d.5.1Reaksi Transesterifikasi

Reaksi transesterifikasi sebenarnya berlangsung dalam 3 tahap yaitu sebagai berikut :

Trigliserida(TG)+CH3OH Digliserida(DG) + R1COOCH3

Digliserida(DG)+CH3OH Monogliserida(MG) + R2COOCH3

Monogliserida (MG) + CH3OH Gliserol (GL) + R3COOCH3

Gambar d.5.2 Tahapan Reaksi Transesterifikasi

Produk yang diinginkan dari reaksi transesterifikasi adalah metil ester asam-asam lemak. Terdapat beberapa cara agar kesetimbangan lebih kearah produk, yaitu :

a) Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksib) Memisahkan gliserolc) Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi

eksoterm)

d.5.1 Transesterifikasi Minyak KelapaProses transesterifikasi adalah suatu proses reaksi kimia dimana alkohol bereaksi

dengan trigliserida. Unsur alkohol yang digunakan dalam proses ini adalah metanol dan katalis umum yang digunakan adalah NaOH. Kadar alkohol dalam proses transesterifikasi adalah penting untuk memutuskan gliserin dengan asam lemak. Reaksi transesterifikasi dengan katalis alkali lebih cepat dan lebih sering digunakan secara komersil dibandingkan dengan katalis asam.Ada beberapa proses transesterifikasi adalah sebagai berikut :

1. Proses transesterifikasi dengan proses batchProses ini menggunakan unit operasi dua tahap secara batch, tiap tahap terdiri atas tangki reaktor dan tangki pengendapan sehingga sering disebut sistem pencampuran dan pengendapan. Kelebihan proses ini adalah kualitas produk yang didapat cukup baik, tetapi produksi methyl esternya tidak kontinyu.

2. Proses transesterifikasi kontinyuProses ini menggunakan kolom reaktor sentrifugal. Proses ini terdapat dua siklus tertutup, yaitu tertutup alkohol dan siklus tertutup air untuk ekstraksi gliserol dan pemurnian dengan pencucian dari ester.

Pada dasarnya, proses transesterifikasi bertujuan untuk menghilangkan kandungan gliserin dalam minyak nabati karena jika dipanaskan, gliserin akan membentuk senyawa akrolein dan terpolimerisasi menjadi senyawa plastis yang agak padat dan proses ini bertujuan juga untuk menurunkan viskositas minyak nabati.

Dari beberapa metode pembuatan biodiesel dari minyak nabati, metode transesterifikasi adalah metode yang sering digunakan karena relatif sederhana tanpa membutuhkan peralatan yang rumit dan juga bahan – bahan yang diperlukan dapat diperoleh dengan mudah. Maka dari itu, perancangan pabrik biodiesel ini memilih proses transesterifikasi.d.5.2 Hal-hal yang Mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi

28

katalis

katalis

katalis

Page 12: skripsi ridho

Pada intinya, tahapan reaksi transesterifikasi pembuatan biodiesel selalu menginginkan agar didapatkan produk biodiesel dengan jumlah yang maksimum. Beberapa kondisi reaksi yang mempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui transesterifikasi adalah sebagai berikut (Freedman, 1986):a. Pengaruh air dan asam lemak bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar kandungan asam lemak bebas lebih kecil dari 0.5% (<0.5%). Selain itu, semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari air. Karena air akan bereaksi dengan katalis, sehingga jumlah katalis menjadi berkurang. Katalis harus terhindar dari kontak dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan uap air dan karbon dioksida.b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan bahan mentah

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3 mol untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol gliserol. Secara umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan, maka konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah.c. Pengaruh jenis alkohol

Metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi dibandingkan dengaan menggunakan etanol atau butanol.d. Pengaruh jenis katalis

Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk reaksi transesterifikasi adalah natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH), natrium metoksida (NaOCH3), dan kalium metoksida (KOCH3).e. Pengaruh temperatur

Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30 - 65° C (titik didih metanol sekitar 65° C). Semakin tinggi temperatur, konversi yang diperoleh akan semakin tinggi untuk waktu yang lebih singkat. Temperatur yang rendah akan menghasilkan konversi yang lebih tinggi namun dengan waktu reaksi yang lebih lama.

d.6Penelitian TerdahuluTabel d.6. Hasil Penelitian Biodiesel Terdahulu

No Peneliti Jurnal Hasil

1 FelyciaEdi Soetaredjo, AningAyucitra,SuryadiIsmadji,Anastasia Lidya Maukar

KOH/bentonite catalysts for transesterification of palm oil to biodiesel

Konversi biodiesel fuel dengan katalis KOH/bentonite mendapatkan yield tertinggi dengan angka 93%.

2 Hery haerudin, Silvester

Tursiloadi, Galuh Widiyarti,

Wuryaningsih Sri Rahayu

pengaruh metoda preparasi pada katalis nikel dengan

penyangga bentonit

Luas permukaan katalis nikel pada penyangga bentonit tidak menentukan aktifitas katalis dalam reaksi hidrogenasi minyak sawit.

3 Soja siti fatimah, Agus Setyabudi, dkk.

Aplikasi Alur Sintesis Baru untuk Pembuatan Biodiesel Super Setana Melalui Proses

Kondisi optimum hidrogenasi minyak nabati dicapai pada suhu 300 0C, tekanan 25 kg/cm2, dengan

29

Page 13: skripsi ridho

7

8

3

2 45

1 6

Hidrotreating Minyak Nabati non Pangan dengan Katalis

perbandingan katalis dan bahan minyak nabati sebesar 1%

4 Masoud Zabeti, Wan Mohd Ashri Wan Daud

Activity of solid catalysts for biodiesel production: A review

Logam alkali dapat dipakai dalam proses pembuatan biodiesel misalnya CaO, MgO

5 Luis F. Razon,Carlito M. SalazarHiroo Niiyama,Long The Nam Doan

Preparation and Activity of Precipitated Ni-MgO/Al2O3 Catalysts for the Partial Oxidation of Methane

Katalis Ni-MgO/Al2O3 dapat menghasilkan kondisi optimal bila perbandingan Rasio Ni-MgO adalah ½ dengan kondisi stabil setelah 5 jam.

6 Petrus Darmawan Pembuatan dan karakteristik karbon aktif dari ubi kayu

Setelah aktif karbon aktif dikeringkan pada suhu 110 0C dan memiliki hasil optimal bila diaktifkan dengan HCl 15 %

e. Metodologie.1. Bahan

1. Minyak kelapa sawit2. Metanol3. Bentonite powder4. Karbon aktif5. Larutan HCl 6N6. Larutan HCl 15 %7. Aquadest8. Ni(NO3)2.6H2O9. MgCO3

e.2 Peralatan

e.2.1 Alat uji labolatorium

Peralatan yang digunakan meliputi:1. Peralatan untuk preparasi katalis

Peralatan yang digunakan dalam preparasi katalis meliputi glassware, oven dan kalsinasi. Rangkaian alat kalsinasi dapat dilihat seperti gambar 3.1

30

Page 14: skripsi ridho

Keterangan:1. Tabung Gas N2

2. Aliran umpan3. Reaktor4. Furnace5. Katalis6. Panel Kontrol7. Aliran gas keluar8. ErleErlenmeyer produk

Gambar e.2.1.1 Peralatan Kalsinasi Katalis

2. Peralatan TransesterifikasiPeralatan transesterifikasi terdiri dari reactor batch dan reactor kontinu unggun tetap seperti pada gambar e.2.1.2 dan gambar e.2.1.3

Gambar e.2.1.2 Rangkaian Peralatan Transesterifikasi pada reactor batch

Keterangan :1. Magnetic Stirer2. Stirer3. Labu leher tiga4. Karet sumbat5. Air pendingin masuk6. Kondensor reflux7. Air pendingin keluar8. Termometer9. Waterbath

Page 15: skripsi ridho

Gambar e.2.1.3 Rangkaian peralatan reaktor fixed bed

e.2.2 Variabel yang digunakan

- Variabel Tetap:Jenis Katalis : Mg/Ni/bentonite

Mg/Ni/CWaktu Kalsinasi : 5 jamRatio molar minyak-metanol : 1 : 42Loading Ni/MgO : 2/1Suhu kalsinasi (oC) : 500

- Variabel Berubah :Variabel penelitian meliputi:Untuk uji efektifitas katalis karena pengaruh kondisi kalsinasi katalis pada furnace meliputi: Loading Ni ( % ) : 1, 3, 5Untuk uji katalitik produksi biodiesel dalam reaktor fixed bed continue menggunakan variabel-variabel berikut: Laju alir (ml/jam) : 200, 450, 800 Suhu reaksi (oC) : 150, 175, 200, 225, 250

e.3 Parameter yang dianalisa

32

Keterangan:1. Stirer2. Magnetic stir3. Beakerglass4. pompa5. Controller

pompa6. Reaktor7. Pemanas8. Termokopel9. Pendingin10. Tangki

Penampung

Page 16: skripsi ridho

Preparasi Katalis

Transesterifikasi

Analisa

Aktivasi bentonit + HCl

Impregnasi Ni dari larutan NiCl2.6H2OPresipitasi MgO dari MgCO3

Mengoven katalis pada suhu 120 °C selama 17 jam

kalsinasi pada suhu 600 0C selama 5 jam

Karakterisasi katalis (BET dan AAS)

Mengoven katalis pada suhu 120 °C selama 12 jam

kalsinasi pada suhu 600 0C

Aktivasi karbon aktif+ HCl

Mengoven katalis pada suhu 110 °C selama 12 jam

Katalis1. Luas Permukaan (BET).2. Atomic Absorption Spectrocospy (AAS).ProdukYield FAME (GC) untuk menentukan kemurnian biodiesel.

Uji karakterisasi biodiesel terbaik Flash point Pour point Kadar air Densitas Viskositas

e.4 Diagaram alir Penelitian

Gambar e.4.1 Skema Prosedur Penelitian

Mekanisme Preparasi Katalis

Gambar e.4.2 Skema Preparasi Katalis

Pembuatan Metil Ester dengan reaktor fixed bed

33

Page 17: skripsi ridho

Pemanasan dan reaksi pada reaktor fixed bed (T = 150, 175, 200, 225 dan 250C, dan laju feed total 60, 80 dan 100 ml/jam)

Katalis padat

Pemisahan metil ester dari metanol, dan gliserol dengan pengendapan.Metil Ester

Metanol,Gliserol

Pemanasan katalis padat dalam reaktor fixed bed dengan suhu konstan. minyaksawit + methanol

Gambar e.4.3 Skema Pembuatan Metil Ester dengan reaktor continuous

e.5

Prosedur penelitian

e.5.1 Preparasi katalatis

Preparasi Katalis MgO/Ni/Bentonite

Preparasi 50 gram katalis NiO-MgO/Bentonit dengan loading Ni 5% Katalis yang digunakan adalah NiO-MgO/Bentonit yang dibuat dengan

menggabungkan metode dealuminasi dari widayat,dkk, 2010 ,metode impregnasi dari Laboratorium Teknik Reaksi Kimia ITS

1. Mencampurkan bentonite sebanyak 50 gram ke dalam 140 ml HCl 6N2. Memasukan campuran tersebut ke dalam labu leher tiga yang telah dilengkapi

refluks pendingin dan magnetic stirrer kemudian memanaskannya dengan air dalam waterbatch hingga suhu 80 0C

3. Waktu pengadukan selama 3 jam, dihitung setelah suhu larutan tercapai4. Selanjutanya zat disaring dan dicuci dengan menggunakan aquades hingga netral5. Endapan yang diperoleh kemudian di keringkan pada pemanas pada temperature

120 0C selama 12 jam6. Selanjunya endapan tersebut dikalsinasi pada suhu 600 0C selama 5 jam7. Tahapan impregnasi dilakukan dengan melarutkan 5,82 gram NiCl2.6H2O ke dalam

40cc aquades8. Menyemprotkan perlahan-lahan larutan NiCl2.6H2O ke bentonit yang telah

diletakan ke dalam cawan porselen sambil diaduk9. Bentonit dikeringkan dengan oven pada suhu 110 0C selama kurang lebih 5 jam

10. Bentonit yang telah kering kemudian disemprot dengan 4,45 MgCO3 yang telah dilarutkan ke dalam 40cc aquade

11. Selanjutnya dikeringkan dengan oven pada suhu 1100C selama kurang lebih 5 jam12. Setelah kering dikalsinasi pada suhu 500 0C selama 5 jam dengan mengalirkan gas

N2

13. Bentonit hasil kalsinasi didinginkan hingga suhu kamar lalu diletakan di desikator

34

Page 18: skripsi ridho

14. Melakukan analisa BET untuk mengetahui luas dan volume katalis dan AAS untuk mengetahui keadaan logam Ni dan Mg

Preparasi 50 gram katalis NiO-MgO/C dengan loading Ni 5%Karbon aktif dapat diaktifkkan dengan menambah larutan activator HCl dengan konsentrasi 15 % sesuai dengan penelitian terdahulu dari Darmawan, Petrus,2000. Selanjutnya dilakukan tahapan impregnasi Nikel dan Presipitasi MgO.1. Carbon aktif ditambahkan HCl 15 % kemudian diaduk secara perlahan hingga

larutan menjadi homogen.2. Kemudian beakerglass tersebut ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan

selama 14 jam3. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan aquades hingga air aquades

bekas pencucian memiliki pH netral4. Hasil endapan kemudian dikeringkan dengan dioven pada suhu 110 0C5. Tahapan impregnasi logam Ni dan Mg sama dengan prosedur impregnasi pada

preparasi katalis NiO-MgO/Bentonit

e.5.2 Prosedur Transesterifikasi Uji Katalis dengan reaktor batch1. Menyusun peralatan seperti pada gambar e.2.1.22. Minyak kelapa sawit (rifined palm oil) merk bimoli yang diperoleh dari pasar

terdekat, dan metanol dengan ratio molar 1:42 dimasukkan kedalam labu leher tiga yang berkapasitas 500 ml.

3. Labu dipanaskan diatas penangas air (waterbath) sambil diaduk menggunakan hotplate stirrer sampai suhu 55o C.

4. Setelah reaksi berjalan 3 jam maka reaksi dihentikan, campuran dalam labu leher tiga didinginkan dan dikeluarkan kemudian disaring untuk dipisahkan katalisnya.

5. Filtrat yang telah dipisahkan dari katalis MgO/Ni/bentonite,selanjutnya dimasukkan ke dalam corong pemisah kapasitas 250 mL, dikocok beberapa saat, kemudian didiamkan selama 1 malam;

6. Cairan dalam corong pisah yang membentuk dua lapisan selanjutnya dipisahkan. Lapisan bawah adalah gliserol dan lapisan atas lapisan metil ester, kemudian dilakukan analisa dengan metode GC/GC MS.

Produksi biodisel dalam reaktor unggun tetap1. Merangkai alat seperti pada gambare.213, dan melakukan kalibrasi peralatan 2. Memasukkan minyak dan metanol kedalam tangki umpan dengan ratio 1:423. Memasukkan katalis padat yang sudah dipeletisasi dengan jumlah katalis tertentu

ke dalam reaktor. 4. Nyalakan termokopel untuk memanasi reaktor sampai suhu yang dikehendaki

konstan.5. Minyak dan metanol dalam tangki umpan diaduk sampai homogen, kemudian

dengan bantuan pompa umpan campuran dialirkan kedalam reaktor dengan kecepatan alir tertentu sesuai variabel yang diatur melalui rotameter.

6. Metanol dalam reaktor akan menguap kemudian kontak dengan katalis dan akhirnya bereaksi dengan minyak menghasilkan metil ester (biodisel) dan gliserol.

7. Produk ditampung dalam cooling zone, kemudian dilakukan pengambilan sampel. Sample dimasukkan dalam corong pemisah (suction flash) dikocok, didiamkan sampai terjadi dua lapisan. Lapisan atas adalah biodisel dan lapisan bawah gliserol yang merupakan produk samping.

35

Page 19: skripsi ridho

8. Produk dianalisa dengan metode GC/GCMS.

e.6 Teknik analisa data dan penyimpulan

Analisa biodisel meliputi : analisa gas kromatografi, analisa massa jenis, Analisa Viskositas dengan viskometer Ostwald dan lain-lain.

Katalis yang didapat dianalisa dengan metode Brunauer Emmett Teller (BET) untuk mengetahui luas permukaan dan volume pori katalis, X-Ray Diffraction untuk melihat kristalinitas katalis dan untuk mengetahui unsur-unsur yang dikandung katalis.

Biodisel yang diperoleh dari reaksi tranesterifikasi minyak sawit menggunakan katalis padat dianalisa dengan metode GC/GCMS untuk mengetahui komponen-komponen dari biodisel baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.

Parameter yang diukur adalah yieldbiodisel dan konversi minyak sawit dalam %.

Yieldbiodiesel=Fbiodiesel

F Ao

x 100% ................................................ (1)

X A=FAo−¿ F A

F Ao

x100% ¿............................................................................... (2)

Untuk menganalisis pengaruh variable terhadap parameter yang diuji maka dilakukan ploting data antara :

1. Suhu Vs % yield biodisel dan Suhu Vs % konversi2. Laju umpan Vs % yield biodisel dan Vs % konversi

Dari hasil pengolahan data, diharapkan diperoleh kesimpulan tentang suhu dan laju umpan yang paling optimal untuk menghasilkan yield yang tinggi.

f. Jadwal kegiatan

Alokasi waktu penelitian direncanakan selama 1 semester (6 bulan) mulai semester gasal tahun ajaran 2012/2013 dengan lokasi penelitian di laboratorium Teknik Reaksi Kimia jurusan Tenik Kimia Institut Teknologi Surabaya. Adapun jadwal lengkapnya seperti yang tercantum dalam lampiran L.2

g. Daftar Acuan

Arita S, 2009, Perbandingan Proses Pembuatan Biodisel di Dalam Reaktot Batch dan Fixed bed Dengan Katalis Padat Alumina Berbasis Logam, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia, 1-6.

Bode, 2002, Bahan bakar alternatif biodiesel, USU Digital Library, 1-13.Canaki M, Gerpen V.,1999, Green Disel Production Via Acid Catalyst, Transaction of the

American Society of Agricultural Engineers ;42(5):1203-10 Dube M.A., A.Y. Tremblay, J. Liu, Biodisel production using a membrane reactor,

Bioresourced Technology 98 (2007), 639-647.Hambali, E., Erliza., 2006, “Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodisel”, Edisi 1, hlm.71-

72, hlm.82-93, Penebar Swadaya, DepokFreedman B., Butterfield RO, Pryde EH, 1986, Trasesterification kinetics of Soybean oil, J

American Oil Chemists Society, 63, 1375-80.

36

Page 20: skripsi ridho

FurutaSatoshi., Hiromi Matsuhashi., Kazushi Rata., 2006, Green Disel Fuel Production with Solid Amorphous-Zirconia Catalyst in Fixed Bed Reactor., J Biomass And Bioenergy, 30, 870-873.

Gerpen J.V., 2004, Biodiesel Processing and production, J. Fuel Process Technolgy, 86 (10), 1097-1107.

Jumari A., Agus P., Sperisa D., 2009, Sintesis katalis heterogen nanokomposit untuk reaksi transesterifikasi : kajian eksperimental, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia-SNTKI 2009, 1-7.

Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, hlm. 8-9, 58-59, 64-65, 314-315, UI-Press, Jakarta.

Luis I Razon, Carlito M. Salazar, Hiroo Niyama, Long The Nam Doan, 2007. Preparation and Activity of Precipitated Ni-MgO/Al2O3 catatlyst for the partial oxidation of methane. Aj che vol.7 No.2,108-119.

Maa, F, Hannab, M.A., 1999, Biodisel production – A Review, Bioresour. Techno., 70, 1-15

Martino Di Serio, Rccardo Tesser, Lu Pengmei, and Elio Santacesaria, 2007, Energi and Fuel , 22, 207-217

Maulana,Andry.” Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil”.ams-blogspot.com(2008)Michael, S.G., McCormic, R. L.,1998, Combustion of fat and vegetable oil derived fuel in

disel engine, Prog. Energy Combustion , Scl .24, 125-164Petrus Darmawan, 2000. Pembuatan dan Karakterisasi karbon aktif dari kulit ubi kayu.

Universitas Setia Budi : SoloSchuchardt, U., Secheli, R.M., 1998, TRansesterification of vegetable oil: a revew. J. Bras.

Chem. Soc. 9, 199-210Soerawidjaja, Tatang H.2006.“Fondasi-Fondasi Ilmiah dan Keteknikan dari Teknologi

Pembuatan Biodiesel”.Handout Seminar Nasional “Biodiesel Sebagai Energi Alternatif Masa Depan” UGM Yogyakarta.

Szybist, J., Song, M. Alam, A. I. Boehman, Biodisel combustion, emission and emission control, Fuel Processing Technology 88 (2007) 679-691.

UmduEmin Selahattin, 2008, Methyl ester production from vegetable oil on heteregeneous basic catalyst, Thesis Graduate School of Engineering and Sciences of İzmir Institute of Technology , 1-51.

Viswanathan B., A.V.Ramaswamy, 2005, Selection of solid heterogeneous catalysts for transeterification reaction, 1-18.

Widayat, Achmad Roesyadi, Muhammad Rachimoellah., 2010, Pengaruh Waktu Dealuminasi & Jenis Sumber H-Zeolit untuk Proses Dehidrasi Ethanol, ITS:Surabaya

Zabeti Masoud, Wan Mohd Asri Wan Daud, Mohamed Kheireddine Aroua, 2009, Activity of solid catalysts for biodisel production: A revew, Fuel Processing Technology, 90, 770-777.

www.indofuel.comwww.journeytoforever.comwww.wikipedia.com

LAMPIRAN

L.1 Kombinasi Variabel

37

Page 21: skripsi ridho

Untuk uji efektifitas katalis karena pengaruh kondisi kalsinasi katalis pada furnace : MgO/Ni/Bentonit

Suhu Kalsinasi

Loading Ni 550

1 % A3 % B5 % C

MgO/Ni/CSuhu Kalisinasi

Loading Ni 550

1 % D3 % E5 % F

Untuk uji katalitik produksi biodiesel dalam reaktor fixed bed continue:Suhu Reaksi

Laju ALir150 175 200 225 250

200 1 2 3 4 5450 6 7 8 9 10800 11 12 13 14 15

L.2 Jadwal KegiatanMinggu ke-

Kegiatan

Agst September Oktober November Desember Jan-

4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2

Pengadaan bahanPreparasi Katalis MgO/Ni/BentonitPreparasi katalis Mg/Ni/CUji Katalis reaktor batchProduksi BiodieselAnalisa KatalisAnalisa BiodieselPembuatan Laporan Skripsi

Keterangan:aktivitas

38